CN103073297B - 一种SiCO陶瓷纳米球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种SiCO陶瓷纳米球的制备方法，涉及一种陶瓷纳米球。提供操作方便、简单，效率较高，所制备的产物粒径分布均匀的一种SiCO陶瓷纳米球的制备方法。在结构导向剂F127(EO106-PO70-EO106)中加入热交联剂过氧化二异丙苯，再溶解在四氢呋喃溶液中，然后依次加入聚乙烯基硅氮烷和氯仿，得混合溶液；将混合溶液倒在聚四氟乙烯盘上，在烘箱中保温，交联后脱膜，得淡黄色透明薄膜；将得到的淡黄色透明薄膜在惰性气氛中热解，在薄膜表面获得粒径均匀的SiCO陶瓷纳米球。制备过程简单，可以高效地制备SiCO纳米球，解决了在工艺上制备的复杂性、不易控制等缺点。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷纳米球，尤其是涉及以F127为结构导向剂混合聚乙烯基硅氮烷制备SiCO纳米球的方法。
背景技术
纳米材料是指三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围（1～100nm）或由它们作为基本单元构成的材料。纳米材料的很多特性是传统材料所无法比拟的，在力学、磁学、电学、光学和生命科学等方面有重要的作用和应用前景。
制备纳米材料的方法大致可以分为物理方法与化学方法。物理方法包括真空冷凝法、物理粉碎、机械球磨法等；化学方法包括气相沉积法、沉淀法、水热合成法、溶胶凝胶法、微乳液法、离子植入法、RF溅射法等。纳米材料在金属及其化合物、高分子领域、复合材料等领域都获得了巨大成功，然而在制备陶瓷纳米材料方面仍存在很多困难。为此，需要寻找一种制备陶瓷纳米材料的新方法。
高分子在溶液中的自组装是近年来高分子科学中最为活跃的领域之一。嵌段共聚物是高分子中的一种，其是由化学性质不同的嵌段通过化学性质不同的嵌段通过化学键连接而组成的大分子。不同嵌段直接在化学上的不相容性会导致相分离的发生。但由于各嵌段之间是以共价键相连接，故这种相分离只能发生在微观的链尺度上，即形成微相分离。由于微相分离而生成的周期性的微相结构在热力学上是稳定的，其尺度通常在5～100nm，从而形成纳米结构。
发明内容
本发明的目的在于提供操作方便、简单，效率较高，所制备的产物粒径分布均匀的一种SiCO陶瓷纳米球的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1）在结构导向剂F127(EO106-PO70-EO106)中加入热交联剂过氧化二异丙苯，再溶解在四氢呋喃溶液中，然后依次加入聚乙烯基硅氮烷和氯仿，得混合溶液；
2）将混合溶液倒在聚四氟乙烯盘上，在烘箱中保温，交联后脱膜，得淡黄色透明薄膜；
3）将步骤2）得到的淡黄色透明薄膜在惰性气氛中热解，在薄膜表面获得粒径均匀的SiCO陶瓷纳米球。
在步骤1）中，所述结构导向剂F127的用量按质量百分比可为四氢呋喃与氯仿混合溶液质量的3%～10%，所述热交联剂过氧化二异丙苯的用量按质量百分比可为聚乙烯基硅氮烷质量的2%～5%；所述聚乙烯基硅氮烷的用量按质量比可为结构导向剂F127的0.8～1.25；所述氯仿的用量按体积比与四氢呋喃同体积。
在步骤2）中，所述烘箱的温度可为50℃，保温的时间可为72～120h，或所述烘箱的温度可为70℃，保温的时间可为48～120h；所述交联的温度可为130℃，交联的时间可为50～70min；所述薄膜的厚度可为0.2～0.5mm。
在步骤3）中，所述热解的程序可为：从室温以2℃/min升至130℃保温2h，以2℃/min升至300℃保温1h，以0.5℃/min升至400℃保温4h，以0.5℃/min升至500℃并保温4h，以0.2℃升温至650℃并保温2h，以0.5℃升温至1000℃并保温1h，最后自然冷却至室温；所制备的SiCO陶瓷纳米球的粒径为40～100nm。
本发明通过结构导向剂F127(EO106-PO70-EO106)与聚乙烯基硅氮烷在四氢呋喃与氯仿的混合溶液中自组装，随后通过先驱体陶瓷化过程制备SiCO纳米球，粒径在40～100nm之间。本发明的制备过程简单，可以高效地制备SiCO纳米球，解决了在工艺上制备的复杂性、不易控制等缺点。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的SiCO陶瓷纳米球的SEM照片。在图1中，标尺为200nm。
具体实施方式
下面通过实施例结合附图对本发明做进一步说明。
实施例1
将聚四氟乙烯盘用乙醇清洗并超声，随后放入烘箱中烘干备用。称取0.8g的F127及0.016g的过氧化二异丙苯混合后溶于5ml的四氢呋喃的烧杯中并封口，搅拌15～30min。向上述混合溶液中倒入0.8g的聚乙烯基硅氮烷，迅速封口搅拌15～30min，最后向溶液中倒入5ml的氯仿溶剂并封口，搅拌过程中伴有热量产生，烧杯避免光线照射，持续搅拌时间5～10h。将溶液倒入70℃保温的聚四氟乙烯盘中保温48h。
将薄膜放入130℃的烘箱中热交联1h，薄膜从无色透明变为淡黄色，取出脱膜。脱膜后，将薄膜放置在用酒精清洗过的石墨纸上，随后放入管式炉中抽真空，并使真空度保持一段时间看其是否发生变化，如果压力稳定，随后即可向炉管内通入惰性气体。
设置如下程序：温度程序为，从室温以2℃/min的升温速率升至130℃并保温2h，以2℃/min的升温速率升至300℃并保温1h，以0.5℃的升温速率升至400℃并保温4h，以0.5℃/min的升温速率升至500℃并保温4h，以0.2℃升温至650℃并保温2h，以0.5℃升温至1000℃并保温1h，最后自然冷却至室温。取出石墨纸，获取黑色的薄膜样品，在其表面获得纳米球。
实施例2
将聚四氟乙烯盘用乙醇清洗并超声，随后放入烘箱中烘干备用。称取0.8g的F127及0.016g的过氧化二异丙苯混合后溶于装有5ml的四氢呋喃的烧杯中并封口，搅拌15～30min。向上述溶液中倒入0.8g的聚乙烯基硅氮烷，迅速封搅拌15～30min，最后向混合溶液中倒入5ml的氯仿溶剂并封口，搅拌过程中伴有热量产生，烧杯避免光线照射，持续搅拌时间5～10h。将溶液倒入70℃保温的聚四氟乙烯盘中保温72h。
将溶剂薄膜移入130℃的烘箱中热交联1h，薄膜从无色透明变为淡黄色，取出脱膜。脱膜后，将薄膜放置在用酒精清洗过的石墨纸上，随后放入管式炉中抽真空，并使真空度保持一段时间看其是否发生变化，如果压力稳定，随后即可向炉管内通入惰性气体。
设置如下程序：温度程序为，从室温以2℃/min的升温速率升至130℃并保温2h，以2℃/min的升温速率升至300℃并保温1h，以0.5℃的升温速率升至400℃并保温4h，以0.5℃/min的升温速率升至500℃并保温4h，以0.2℃升温至650℃并保温2h，以0.5℃升温至1000℃并保温1h，最后自然冷却至室温。取出石墨纸，获取黑色的薄膜样品，在其表面获得纳米球。
实施例3
将聚四氟乙烯盘用乙醇清洗并超声，随后放入烘箱中烘干备用。称取0.8g的F127及0.016g的过氧化二异丙苯混合后溶于装有5ml的四氢呋喃的烧杯中并封口，搅拌15～30min。向上述溶液中倒入0.8g的液态聚乙烯基硅氮烷，迅速封口搅拌15～30min后，最后向混合溶液中倒入5ml的氯仿溶剂并封口，搅拌过程中伴有热量产生，烧杯避免光线照射，持续搅拌时间5～10h。溶液倒入50℃保温的聚四氟乙烯盘中保温72h。
将溶剂薄膜移入130℃的烘箱中热交联1h，薄膜从无色透明变为淡黄色，取出脱膜。脱膜后，将薄膜放置在用酒精清洗过的石墨纸上，随后放入管式炉中抽真空，并使真空度保持一段时间看其是否发生变化，如果压力稳定，随后即可向炉管内通入惰性气体。
设置如下程序：温度程序为，从室温以2℃/min的升温速率升至130℃并保温2h，以2℃/min的升温速率升至300℃并保温1h，以0.5℃的升温速率升至400℃并保温4h，以0.5℃/min的升温速率升至500℃并保温4h，随后自然冷却至以0.2℃升温至650℃并保温2h，以0.5℃升温至1000℃并保温1h，最后自然冷却至室温。取出石墨纸，获取黑色的薄膜样品，在其表面获得纳米球。
实施例4
将聚四氟乙烯盘用乙醇清洗并超声，随后放入烘箱中烘干备用。称取0.8g的F127及0.016g的过氧化二异丙苯混合后溶于装有5ml四氢呋喃的烧杯中并封口，搅拌15～30min。向上述溶液中倒入0.8g的聚乙烯基硅氮烷，迅速封口搅拌15～30min后，最后向溶液中倒入5ml的氯仿溶剂并封口，搅拌过程中伴有热量产生，烧杯避免光线照射，持续搅拌时间5～10h。溶液倒入50℃保温的聚四氟乙烯盘中保温96h。
将溶剂薄膜移入130℃的烘箱中热交联1h，薄膜从无色透明变为淡黄色，取出脱膜。脱膜后，将薄膜放置在用酒精清洗过的石墨纸上，随后放入管式炉中抽真空，并使真空度保持一段时间看其是否发生变化，如果压力稳定，随后即可向炉管内通入惰性气体。
设置如下程序：温度程序为，从室温以2℃/min的升温速率升至130℃并保温2h，以2℃/min的升温速率升至300℃并保温1h，以0.5℃的升温速率升至400℃并保温4h，以0.5℃/min的升温速率升至500℃并保温4h，以0.2℃升温至650℃并保温2h，以0.5℃升温至1000℃并保温1h，最后自然冷却至室温。取出石墨纸，获取黑色的薄膜样品，在其表面获得纳米球。
实施例5
将聚四氟乙烯盘用乙醇清洗并超声，随后放入烘箱中烘干备用。称取0.8g的F127及0.016g的过氧化二异丙苯混合后溶于装有5ml的四氢呋喃的烧杯中并封口，搅拌15～30min。向上述溶液中倒入0.8g的聚乙烯基硅氮烷，迅速封口搅拌15～30min后，最后向混合溶液中注入5ml的氯仿溶剂并封口，搅拌过程中伴有热量产生，烧杯避免光线照射，持续搅拌时间5～10h。溶液倒入70℃保温的聚四氟乙烯盘中保温96h。
将溶剂薄膜移入130℃的烘箱中热交联1h，薄膜从无色透明变为淡黄色，取出脱膜。脱膜后，将薄膜放置在用酒精清洗过的石墨纸上，随后放入管式炉中抽真空，并使真空度保持一段时间看其是否发生变化，如果压力稳定，随后即可向炉管内通入惰性气体。
设置如下程序：温度程序为，从室温以2℃/min的升温速率升至130℃并保温2h，以2℃/min的升温速率升至300℃并保温1h，以0.5℃的升温速率升至400℃并保温4h，以0.5℃/min的升温速率升至500℃并保温4h，以0.2℃升温至650℃并保温2h，以0.5℃升温至1000℃并保温1h，最后自然冷却至室温。取出石墨纸，获取黑色的薄膜样品，在其表面获得纳米球。
实施例6
将聚四氟乙烯盘用乙醇清洗并超声，随后放入烘箱中烘干备用。称取0.8g的F127及0.016g的过氧化二异丙苯混合后溶于装有5ml的四氢呋喃烧杯中并封口，搅拌15～30min。向上述溶液中倒入0.8g的聚乙烯基硅氮烷，迅速封口磁力搅拌15～30min后，最后向混合溶液中倒入5ml的氯仿溶剂并封口，搅拌过程中伴有大量的热量产生，烧杯避免光线照射，持续搅拌时间5～10h。溶液倒入50℃保温的聚四氟乙烯盘中保温120h。
将溶剂薄膜移入130℃的烘箱中热交联1h，薄膜从无色透明变为淡黄色，取出脱膜。脱膜后，将薄膜放置在用酒精清洗过的石墨纸上，随后放入管式炉中抽真空，并使真空度保持一段时间看其是否发生变化，如果压力稳定，随后即可向炉管内通入惰性气体。
设置如下程序：温度程序为，从室温以2℃/min的升温速率升至130℃并保温2h，以2℃/min的升温速率升至300℃并保温1h，以0.5℃的升温速率升至400℃并保温4h，以0.5℃/min的升温速率升至500℃并保温4h，以0.2℃升温至650℃并保温2h，以0.5℃升温至1000℃并保温1h，最后自然冷却至室取出石墨纸，获取黑色的薄膜样品，在其表面获得纳米球。
实施例7
将用乙醇清洗并超声过的聚四氟乙烯盘放入烘箱中烘干备用。称取0.8g的F127及0.016g的过氧化二异丙苯混合后溶于装有5ml的四氢呋喃的烧杯中并封口，搅拌15～30min。随后向上述溶液中倒入0.8g的液态聚乙烯基硅氮烷，迅速封口搅拌15～30min后，最后向溶液中注入5ml的氯仿溶剂并封口，搅拌过程中伴有热量产生，烧杯避免光线照射，持续搅拌时间5～10h。溶液倒入70℃保温的聚四氟乙烯盘中保温120h。
将溶剂薄膜移入130℃的烘箱中热交联1h，薄膜从无色透明变为淡黄色，取出脱膜。脱膜后，将薄膜放置在用酒精清洗过的石墨纸上，随后放入管式炉中抽真空，并使真空度保持一段时间看其是否发生变化，如果压力稳定，随后即可向炉管内通入惰性气体。
设置如下程序：温度程序为，从室温以2℃/min的升温速率升至130℃并保温2h，以2℃/min的升温速率升至300℃并保温1h，以0.5℃的升温速率升至400℃并保温4h，以0.5℃/min的升温速率升至500℃并保温4h，以0.2℃升温至650℃并保温2h，以0.5℃升温至1000℃并保温1h，最后自然冷却至室温。取出石墨纸，获取黑色的薄膜样品，在其表面获得纳米球。
Claims (6)
1.一种SiCO陶瓷纳米球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）在结构导向剂F127中加入热交联剂过氧化二异丙苯，再溶解在四氢呋喃溶液中，然后依次加入聚乙烯基硅氮烷和氯仿，得混合溶液；
2）将混合溶液倒在聚四氟乙烯盘上，在烘箱中保温，交联后脱膜，得淡黄色透明薄膜；
3）将步骤2）得到的淡黄色透明薄膜在惰性气氛中热解，在薄膜表面获得粒径均匀的SiCO陶瓷纳米球。
2.如权利要求1所述一种SiCO陶瓷纳米球的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述结构导向剂F127的用量按质量百分比为混合溶液质量的3%～10%，所述热交联剂过氧化二异丙苯的用量按质量百分比为聚乙烯基硅氮烷质量的2%～5%；所述聚乙烯基硅氮烷的用量按质量比为结构导向剂F127的0.8～1.25；所述氯仿的用量按体积比与四氢呋喃同体积。
3.如权利要求1所述一种SiCO陶瓷纳米球的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述烘箱的温度为50℃，保温的时间为72～120h；或所述烘箱的温度为70℃，保温的时间为48～120h。
4.如权利要求1所述一种SiCO陶瓷纳米球的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述交联的温度为130℃，交联的时间为50～70min。
5.如权利要求1所述一种SiCO陶瓷纳米球的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述薄膜的厚度为0.2～0.5mm。
6.如权利要求1所述一种SiCO陶瓷纳米球的制备方法，其特征在于在步骤3）中，所制备的SiCO陶瓷纳米球的粒径为40～100nm。
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