TWI668187B - Device for rapidly producing graphene and method thereof - Google Patents

Abstract

一種快速生產石墨烯的裝置，係針對一將一石墨與一溶劑混合而成的混合溶液進行處理，該裝置包含一密封腔體、一加壓單元、一高壓噴嘴以及一加熱單元，該密封腔體容置該混合溶液，該加壓單元提供一壓力至該密封腔體以對該混合溶液進行一加壓行程，而使該溶劑的一第一部分滲入該石墨的一層間間隙，該高壓噴嘴將完成該加壓行程的該混合溶液自該密封腔體排出而使該溶劑的一第二部分滲入該石墨的該層間間隙，該加熱單元對自該密封腔體排出的該混合溶液進行一加熱行程，使滲入該石墨內的該些溶劑汽化且產生一向外推力而形成一石墨烯。

Description

一種快速生產石墨烯的裝置及其方法

本發明為有關一種生產石墨烯的裝置及其方法，尤指一種快速生產石墨烯的裝置及其方法。

石墨烯(Graphene)為目前最薄且最堅硬的奈米材料，一般來說，石墨烯的取得方式可藉由多種的分離技術來將石墨的碳層進行拆層而取得。

如中華民國發明專利公開第20152214號，提出一種奈米石墨烯片之製備方法，包含：一插層氧化步驟，係將一石墨材料與至少一插層劑及至少一氧化劑的混合物進行插層氧化反應，而形成一石墨氧化物；一熱剝離步驟，將該石墨氧化物取出，並將該石墨氧化物接觸一熱源，使該石墨氧化物藉由膨脹或剝離分解為複數個奈米石墨片結構；一機械剝離步驟，將該等奈米石墨片結構懸浮於一液體，並對該液體施以一機械剪切力，使該等奈米石墨片結構的橫向尺寸及厚度縮減，而剝離成為複數個奈米石墨烯片，且該等奈米石墨烯片與該液體形成一奈米石墨烯片懸浮液；一乾燥步驟，將該奈米石墨烯片懸浮液乾燥而分離出奈米石墨烯片；以及一還原及熱處理步驟，係將奈米石墨烯片放置於通入一還原氣氛，並將溫度升高至一熱處理溫度的環境下，以降低該等奈米石墨烯片之含氧量，並減少晶格缺陷。

或如中華民國發明專利公告第I522314號，提出一種規模化量產石墨烯及石墨烯氧化物之製造設備，其包含：第一電極，其係包含石墨初始材料之電極座，第二電極，其係包含石墨初始材料之電極座、一金屬、或包含石墨與金屬之混合物，及一電解槽，其中填充電解液，設置該第一電極及該第二電極於該電解液中且與一電源供應器連接，其中該電源供應器提供第一偏壓及第二偏壓，及一過濾與分離產物之模組，用於收集石墨烯及石墨烯氧化物產物。

於以上先前技術之中，中華民國發明專利公開第20152214號以氧化還原方式所獲得的石墨烯結構通常為不完整，即拆解過程中部分的結構破損，如此將造成石墨烯導電性或導熱性不佳。中華民國發明專利公告第I522314號以電解方式進行石墨烯拆解的過程中，由於操作窗口小，當要進一步控制拆層後石墨烯的層數越少時，所導通的電流也相對越小，使石墨烯的電解拆層速度明顯降低而造成生產速度較慢的缺點。

本發明的主要目的，在於解決習知石墨烯的製備方式易破壞石墨烯結構以及生產速度不佳的問題。

為達上述目的，本發明提供一種快速生產石墨烯的裝置，係針對一將一石墨與一溶劑混合而成的混合溶液進行處理，該裝置包含一密封腔體、一加壓單元、一高壓噴嘴以及一加熱單元，該密封腔體容置該混合溶液，該加壓單元與該密封腔體連通，提供一壓力至該密封腔體以對該混合溶液進行一加壓行程，而使該溶劑的一第一部分滲入該石墨的一層間間隙，該高壓噴嘴與該密封腔體連通，將完成該加壓行程的該混合溶液自該密封腔體排出而使該溶劑的一第二部分滲入該石墨的該層間間隙，該加熱單元與該高壓噴嘴連通，對自該密封腔體排出的該混合溶液進行一加熱行程，使滲入該石墨內的該些溶劑汽化且產生一向外推力而形成一石墨烯。

為達上述目的，本發明另提供一種快速生產石墨烯的方法，包含以下步驟：

將一石墨與一溶劑混合而形成一混合溶液，並將該混合溶液注入一密封腔體；

透過一提供一壓力至該密封腔體的加壓單元對該混合溶液進行一加壓行程，以使該混合溶液中的該溶劑的一第一部分滲入該石墨的一層間間隙；

透過一高壓噴嘴將完成該加壓行程的該混合溶液自該密封腔體排出而使該溶劑的一第二部分滲入該石墨的該層間間隙；以及

透過一加熱單元對自該高壓噴嘴排出的該混合溶液進行一加熱行程，使滲入該石墨內的該些溶劑汽化且產生一向外推力而形成一石墨烯。

由以上可知，本發明相較於習知技藝可達到之功效在於，本發明利用該加壓單元和該高壓噴嘴分別對該混合溶液先加壓後洩壓，以使更多的該溶劑分批滲入該石墨的該層間間隙，再利用該加熱單元對該混合溶液進行該加熱行程，以使滲入該石墨內的該些溶劑汽化且產生該向外推力而形成該石墨烯，故本案可得到結構完整的石墨烯且生產石墨烯的速度和產量大幅增加。

有關本發明的詳細說明及技術內容，現就配合圖式說明如下：

請搭配參閱『圖1』所示，為本發明一實施例的生產石墨烯的裝置示意圖，本發明為一種快速生產石墨烯的裝置，係針對一混合溶液進行處理，該混合溶液由一石墨與一溶劑混合而成，該裝置包含一密封腔體10、一加壓單元20、一高壓噴嘴30以及一加熱單元40，該密封腔體10用於容置該混合溶液，該加壓單元20與該密封腔體10連通，且提供一壓力至該密封腔體10以對該混合溶液進行一加壓行程而使該溶劑的一第一部分滲入該石墨的一層間間隙，於一實施例中，該加壓單元20所提供的該加壓行程具有一介於100MPa至600MPa之間的壓力；於一較佳實施例中，該加壓行程具有一介於200MPa至400MPa之間的壓力。

該高壓噴嘴30與該密封腔體10連通，將完成該加壓行程的該混合溶液自該密封腔體10排出而使該溶劑的一第二部分滲入該石墨的該層間間隙，於本實施例中，該高壓噴嘴30具有一介於50μｍ至2000μｍ之間的孔徑，其中該高壓噴嘴30的材質可為鑽石、六方氮化硼單晶、碳化矽單晶、藍寶石單晶。

該加熱單元40與該高壓噴嘴30連通，對自該高壓噴嘴30排出的該混合溶液進行一加熱行程，使滲入該石墨內的該些溶劑汽化且產生一向外推力而將該石墨拆解成一石墨烯，其中該向外推力遠大於該石墨之該層間間隙的凡德瓦爾力。於本實施例中，該加熱單元40包含一石英管41以及一高週波銅管42，該石英管41供該石墨烯通過，該高週波銅管42圍繞於該石英管41外圍，且使該加熱行程具有一介於60°C至300°C之間的加熱溫度，其中該石英管41內的升溫速率介於10°C /sec至30°C /sec之間，以上該加熱單元40僅舉該石英管41搭配該高週波銅管42為例，只要能提供該加熱溫度的加熱裝置即可，不以此為限。

於本發明中，該快速生產石墨烯的裝置更包含一存料桶50、一第一控制閥60、一第二控制閥70、一分離單元80以及一收集單元90，該存料桶50與該密封腔體10連通，用於存放該混合溶液，該第一控制閥60設置於該存料桶50與該密封腔體10之間，用於控制由該存料桶50流入該密封腔體10中該混合溶液的流量，該第二控制閥70設置於該密封腔體10與該高壓噴嘴30之間，用於控制由該密封腔體10流入該高壓噴嘴30中該混合溶液的流量，該收集單元90與該加熱單元40連通且用於收集該石墨烯，例如靜電收集器，該分離單元80設置於該收集單元90與該加熱單元40之間，例如旋風分離器，該分離單元80可針對自該加熱單元40排出的該石墨烯依據不同厚度進行分離，該收集單元90則將分離後厚度小於3奈米(＜10層)的該石墨烯進行收集。於一實施例，該密封腔體10、該加壓單元20、該高壓噴嘴30、該加熱單元40、該存料桶50、該第一控制閥60、該第二控制閥70、該分離單元80以及該收集單元90係由一導通管路進行連通。

請搭配參閱『圖2』所示，為本發明一實施例的生產石墨烯的步驟流程圖，本發明為一種快速生產石墨烯的方法，包含以下步驟：

步驟S1：先將一石墨與一溶劑混合而形成一混合溶液，並將該混合溶液注入該密封腔體10，於本實施例中，該溶劑可為N-甲基吡咯烷酮(N-Methyl-2-pyrrolidone，簡稱NMP)、四氫呋喃(Tetrahydrofuran，簡稱THF)、甲苯(Toluene)、乙酸乙酯(Ethyl acetate)、異丙醇(Isopropanol)、乙醇(Ethanol)、丙酮(Acetone)、丁酮(Methyl Ethyl Ketone ，簡稱MEK)、三氯甲烷(Chloroform)、2-氨基丁烷(2 Amino-butane)或純水分別與十二烷基苯磺酸钠(Sodium Dodecyl Benzene Sulfonate，簡稱SDBS)、聚苯乙烯磺酸酯( poly styrene sulfonate)，簡稱PSS)、聚氧乙烯辛基苯基醚(Polyoxyenthylene octyl phenyl ether)添加。

步驟S2：透過該加壓單元20提供一壓力至該密封腔體10以對該混合溶液進行一加壓行程，於一實施例中，該加壓行程具有一介於100MPa至600MPa之間的壓力，於一較佳實施例中，該加壓行程具有一介於200MPa至400MPa之間的壓力，由於壓力的增加，使該混合溶液中的該溶劑的一第一部分滲入該石墨的一層間間隙。

步驟S3：當該壓力達到一設定壓力後，開啟該第二控制閥70且透過該高壓噴嘴30將完成該加壓行程的該混合溶液自該密封腔體10排出，其中該高壓噴嘴具有一介於50μｍ至2000μｍ之間的孔徑，由於自該密封腔體10排出的該混合溶液中的該石墨瞬間失壓因此而膨脹，而使該溶劑的一第二部分滲入該石墨的該層間間隙，此步驟為使更多的該溶劑滲入該層間間隙。

步驟S4：該混合溶液自該高壓噴嘴30排出的同時，透過該加熱單元40對該混合溶液進行一加熱行程，使滲入該石墨內的該些溶劑汽化且產生一向外推力而將該石墨拆解成一石墨烯，其中該向外推力遠大於該石墨之該層間間隙的凡德瓦爾力。於本實施例中，該加熱行程具有一介於60°C至300°C之間的加熱溫度。

綜上所述，由於本發明利用該加壓單元和該高壓噴嘴分別對該混合溶液先加壓後洩壓，以使更多的該溶劑分批滲入該石墨的該層間間隙，再利用該加熱單元對該混合溶液進行該加熱行程，以使滲入該石墨內的該些溶劑汽化且產生該向外推力而形成該石墨烯，故本案可得到結構完整的石墨烯且生產石墨烯的速度和產量大幅增加。

以上已將本發明做一詳細說明，惟以上所述者，僅爲本發明的一較佳實施例而已，當不能限定本發明實施的範圍。即凡依本發明申請範圍所作的均等變化與修飾等，皆應仍屬本發明的專利涵蓋範圍內。

S1~S4‧‧‧步驟

10‧‧‧密封腔體

20‧‧‧加壓單元

30‧‧‧高壓噴嘴

40‧‧‧加熱單元

41‧‧‧石英管

42‧‧‧高週波銅管

50‧‧‧存料桶

60‧‧‧第一控制閥

70‧‧‧第二控制閥

80‧‧‧分離單元

90‧‧‧收集單元

『圖1』，為本發明一實施例中，生產石墨烯的裝置示意圖。 『圖2』，為本發明一實施例中，生產石墨烯的步驟流程圖。

Claims (7)

1. 一種快速生產石墨烯的裝置，係針對一將一石墨與一溶劑混合而成的混合溶液進行處理，該裝置包含：一容置該混合溶液的密封腔體；一與該密封腔體連通的加壓單元，提供一壓力至該密封腔體以對該混合溶液進行一加壓行程，而使該溶劑的一第一部分滲入該石墨的一層間間隙；一與該密封腔體連通的高壓噴嘴，將完成該加壓行程的該混合溶液自該密封腔體排出而使該溶劑的一第二部分滲入該石墨的該層間間隙；以及一與該高壓噴嘴連通的一加熱單元，對自該密封腔體排出的該混合溶液進行一加熱行程，使滲入該石墨內的該些溶劑汽化且產生一向外推力而形成一石墨烯，該加熱單元包含一供該石墨烯通過的石英管以及一圍繞於該石英管外的高週波銅管。
2. 如申請專利範圍第1項所述之快速生產石墨烯的裝置，其中該加壓行程具有一介於100MPa至600MPa之間的壓力。
3. 如申請專利範圍第1項所述之快速生產石墨烯的裝置，其中該加熱行程具有一介於60℃至300℃之間的加熱溫度。
4. 如申請專利範圍第1項所述之快速生產石墨烯的裝置，其中該高壓噴嘴具有一介於50μm至2000μm之間的孔徑。
5. 如申請專利範圍第1項所述之快速生產石墨烯的裝置，其中更包含一與該加熱單元連通的收集單元以及一設置於該收集單元與該加熱單元之間的分離單元。
6. 一種快速生產石墨烯的方法，包含以下步驟： 將一石墨與一溶劑混合而形成一混合溶液，並將該混合溶液注入一密封腔體，該溶劑選自於由N-甲基吡咯烷酮、四氫呋喃、甲苯、乙酸乙酯、異丙醇、乙醇、丙酮、丁酮、三氯甲烷、2-氨基丁烷、純水、十二烷基苯磺酸鈉、聚苯乙烯磺酸酯、聚氧乙烯辛基苯基醚及其組合所組成之群組；透過一提供一壓力至該密封腔體的加壓單元對該混合溶液進行一加壓行程，以使該混合溶液中的該溶劑的一第一部分滲入該石墨的一層間間隙，該加壓行程具有一介於100MPa至600MPa之間的壓力；透過一高壓噴嘴將完成該加壓行程的該混合溶液自該密封腔體排出而使該溶劑的一第二部分滲入該石墨的該層間間隙；以及透過一加熱單元對自該高壓噴嘴排出的該混合溶液進行一加熱行程，使滲入該石墨內的該些溶劑汽化且產生一向外推力而形成一石墨烯，該加熱行程具有一介於60℃至300℃之間的加熱溫度。
7. 如申請專利範圍第6項所述之快速生產石墨烯的方法，其中該高壓噴嘴具有一介於50μm至2000μm之間的孔徑。