JP2016027189A - 金属/樹脂複合構造体および金属部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属/樹脂複合構造体(106)は、金属部材(103)と、熱可塑性樹脂組成物(P)からなる樹脂部材(105)とが接合されてなる。金属部材(103)の表面(110)上の、平行関係にある任意の3直線部、および当該3直線部と直交する任意の3直線部からなる合計6直線部について、JIS B0601(対応国際規格:ISO4287)に準拠して測定される表面粗さが以下の要件(1)および(2)を同時に満たす。
(1)切断レベル20%、評価長さ4mmにおける粗さ曲線の負荷長さ率(Rmr)が30%以下である直線部を1直線部以上含む
(2)すべての直線部の、評価長さ4mmにおける十点平均粗さ(Rz)が2μmを超える
【選択図】図1
Description
しかし、金属部材の表面の十点平均粗さ(Rz)を単に調整するだけでは金属部材と樹脂部材との接合強度を十分に向上させることができないことが明らかとなった。
そこで、本発明者らは、金属部材と、熱可塑性樹脂組成物からなる樹脂部材との接合強度を向上させるための設計指針についてさらに鋭意検討した。その結果、金属部材表面の粗さ曲線の負荷長さ率(Rmr)という尺度がこうした設計指針として有効であることを見出し、本発明に到達した。
金属部材と、熱可塑性樹脂組成物からなる樹脂部材とが接合してなる金属/樹脂複合構造体であって、
上記金属部材の表面上の、平行関係にある任意の3直線部、および当該3直線部と直交する任意の3直線部からなる合計6直線部について、JIS B0601(対応国際規格:ISO4287)に準拠して測定される表面粗さが以下の要件(1)および(2)を同時に満たす金属/樹脂複合構造体。
(1)切断レベル20%、評価長さ4mmにおける粗さ曲線の負荷長さ率(Rmr)が30%以下である直線部を1直線部以上含む
(2)すべての直線部の、評価長さ4mmにおける十点平均粗さ(Rz)が2μmを超える
[2]
上記[1]に記載の金属/樹脂複合構造体において、
上記金属部材の表面上の、平行関係にある任意の3直線部、および当該3直線部と直交する任意の3直線部からなる合計6直線部について、JIS B0601(対応国際規格:ISO4287)に準拠して測定される表面粗さが以下の要件(3)をさらに満たす金属/樹脂複合構造体。
(3)切断レベル40%、評価長さ4mmにおける粗さ曲線の負荷長さ率(Rmr)が60%以下である直線部を1直線部以上含む
[3]
上記[1]または[2]に記載の金属/樹脂複合構造体において、
上記金属部材の表面上の、平行関係にある任意の3直線部、および当該3直線部と直交する任意の3直線部からなる合計6直線部について、すべての直線部の上記十点平均粗さ(Rz)が5μmを超える金属/樹脂複合構造体。
[4]
上記[3]に記載の金属/樹脂複合構造体において、
上記金属部材の表面上の、平行関係にある任意の3直線部、および当該3直線部と直交する任意の3直線部からなる合計6直線部について、すべての直線部の上記十点平均粗さ(Rz)が15μm以上である金属/樹脂複合構造体。
[5]
上記[1]乃至[4]いずれか一つに記載の金属/樹脂複合構造体において、
上記金属部材の表面上の、平行関係にある任意の3直線部、および当該3直線部と直交する任意の3直線部からなる合計6直線部について、JIS B0601(対応国際規格:ISO4287)に準拠して測定される表面粗さが以下の要件(4)をさらに満たす金属/樹脂複合構造体。
(4)すべての直線部の、粗さ曲線要素の平均長さ(RSm)が10μmを超え300μm未満である
[6]
上記[1]乃至[5]いずれか一つに記載の金属/樹脂複合構造体において、
上記金属部材の上記表面が粗化処理されており、
上記金属部材の上記粗化処理の工程の最終段階では、酸系エッチング剤による粗化処理が行われており、
上記酸系エッチング剤が、第二鉄イオンおよび第二銅イオンの少なくとも一方と、酸とを含むものである、金属/樹脂複合構造体。
[7]
上記[6]に記載の金属/樹脂複合構造体において、
上記金属部材は、上記粗化処理の工程の後に、超音波洗浄により洗浄されたものである金属/樹脂複合構造体。
[8]
上記[1]乃至[7]いずれか一つに記載の金属/樹脂複合構造体において、
上記金属部材はアルミニウムおよびアルミニウム合金から選択される一種または二種以上の金属を含む金属材料からなるものである金属/樹脂複合構造体。
[9]
上記[1]乃至[8]いずれか一つに記載の金属/樹脂複合構造体において、
上記熱可塑性樹脂組成物が、ポリオレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂およびポリアミド系樹脂から選択される一種または二種以上の熱可塑性樹脂を含む金属/樹脂複合構造体。
[10]
上記[1]乃至[8]いずれか一つに記載の金属/樹脂複合構造体において、
上記熱可塑性樹脂組成物が、140℃以上のガラス転移温度を有する、ポリカーボネート樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、ポリイミド樹脂、およびポリエーテルスルホン樹脂から選択される一種または二種以上の熱可塑性樹脂を含む金属/樹脂複合構造体。
[11]
上記[1]乃至[8]いずれか一つに記載の金属/樹脂複合構造体において、
上記熱可塑性樹脂組成物が、ポリスチレン樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、スチレン−アクリロニトリル共重合体樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体樹脂、ポリメタクリル酸メチル樹脂、およびポリカーボネート樹脂から選択される一種または二種以上の非晶性熱可塑性樹脂を含む金属/樹脂複合構造体。
[12]
上記[1]乃至[11]いずれか一つに記載の金属/樹脂複合構造体において、
上記樹脂部材が塗膜である金属/樹脂複合構造体。
[13]
上記[12]に記載の金属/樹脂複合構造体において、
上記塗膜が水性塗料を上記金属部材の表面に塗布することによって得られるものである金属/樹脂複合構造体。
[14]
熱可塑性樹脂組成物からなる樹脂部材との接合のために用いられる金属部材であって、
当該金属部材の表面上の、平行関係にある任意の3直線部、および当該3直線部と直交する任意の3直線部からなる合計6直線部について、JIS B0601(対応国際規格:ISO4287)に準拠して測定される表面粗さが以下の要件(1)および(2)を同時に満たす金属部材。
(1)切断レベル20%、評価長さ4mmにおける粗さ曲線の負荷長さ率(Rmr)が30%以下である直線部を1直線部以上含む
(2)すべての直線部の、評価長さ4mmにおける十点平均粗さ(Rz)が2μmを超える
[15]
上記[14]に記載の金属部材において、
上記金属部材の表面上の、平行関係にある任意の3直線部、および当該3直線部と直交する任意の3直線部からなる合計6直線部について、JIS B0601(対応国際規格:ISO4287)に準拠して測定される表面粗さが以下の要件(3)をさらに満たす金属部材。
(3)切断レベル40%、評価長さ4mmにおける粗さ曲線の負荷長さ率(Rmr)が60%以下である直線部を1直線部以上含む
[16]
上記[14]または[15]に記載の金属部材において、
上記金属部材の表面上の、平行関係にある任意の3直線部、および当該3直線部と直交する任意の3直線部からなる合計6直線部について、すべての直線部の上記十点平均粗さ(Rz)が5μmを超える金属部材。
[17]
上記[16]に記載の金属部材において、
上記金属部材の表面上の、平行関係にある任意の3直線部、および当該3直線部と直交する任意の3直線部からなる合計6直線部について、すべての直線部の上記十点平均粗さ(Rz)が15μm以上である金属部材。
[18]
上記[14]乃至[17]いずれか一つに記載の金属部材において、
上記金属部材の表面上の、平行関係にある任意の3直線部、および当該3直線部と直交する任意の3直線部からなる合計6直線部について、JIS B0601(対応国際規格:ISO4287)に準拠して測定される表面粗さが以下の要件(4)をさらに満たす金属部材。
(4)すべての直線部の、粗さ曲線要素の平均長さ(RSm)が10μmを超え300μm未満である
[19]
上記[14]乃至[18]いずれか一つに記載の金属部材において、
上記金属部材はアルミニウムおよびアルミニウム合金から選択される一種または二種以上の金属を含む金属材料からなるものである金属部材。
まず、本実施形態に係る金属/樹脂複合構造体106について説明する。
図1は、本発明に係る実施形態の金属/樹脂複合構造体106の構造の一例を示す外観図である。金属/樹脂複合構造体106は、金属部材103と、熱可塑性樹脂組成物(P)からなる樹脂部材105とが接合されており、金属部材103と樹脂部材105とを接合することにより得られる。
なお、本実施形態において、樹脂部材105が塗膜の場合、金属/樹脂複合構造体106を塗装金属部材とも呼ぶ。
(1)切断レベル20%、評価長さ4mmにおける粗さ曲線の負荷長さ率(Rmr)が30%以下である直線部を1直線部以上含む
(2)すべての直線部の、評価長さ4mmにおける十点平均粗さ(Rz)が2μmを超える
樹脂部材105は、樹脂成分として熱可塑性樹脂(A)を含む熱可塑性樹脂組成物(P)からなる。
具体的には上記要件(1)および(2)を同時に満たす金属部材の表面110の凹凸形状の中に熱可塑性樹脂組成物(P)が侵入することによって、金属部材103と樹脂部材105との間に物理的な抵抗力(アンカー効果)が効果的に発現し、通常では接合が困難な金属部材103と熱可塑性樹脂組成物(P)からなる樹脂部材105とを強固に接合することが可能になったものと考えられる。
以下、金属/樹脂複合構造体106を構成する各部材について説明する。
以下、本実施形態に係る金属部材103について説明する。
金属部材の表面110上の、平行関係にある任意の3直線部、および当該3直線部と直交する任意の3直線部からなる合計6直線部について、JIS B0601(対応国際規格:ISO4287)に準拠して測定される表面粗さが以下の要件(1)および(2)を同時に満たす。
(1)切断レベル20%、評価長さ4mmにおける粗さ曲線の負荷長さ率(Rmr)が30%以下である直線部を1直線部以上含む
(2)すべての直線部の、評価長さ4mmにおける十点平均粗さ(Rz)が2μmを超える
上記6直線部は、例えば、図3に示すような6直線部B1〜B6を選択することができる。まず、基準線として、金属部材103の接合部表面104の中心部Aを通る中心線B1を選択する。次いで、中心線B1と平行関係にある直線B2およびB3を選択する。次いで、中心線B1と直交する中心線B4を選択し、中心線B1と直交し、中心線B4と並行関係にある直線B5およびB6を選択する。ここで、各直線間の垂直距離D1〜D4は、例えば、2〜5mmである。
なお、通常、金属部材の表面110中の接合部表面104だけでなく、金属部材の表面110全体に対し、表面粗化処理が施されているため、例えば、図4に示すように、金属部材103の接合部表面104と同一面で、接合部表面104以外の箇所から6直線部を選択してもよい。
本発明者らは、金属部材と、熱可塑性樹脂組成物からなる樹脂部材との接合強度を向上させるために、金属部材の表面の十点平均粗さ(Rz)を調整することを検討した。
しかし、金属部材の表面の十点平均粗さ(Rz)を単に調整するだけでは金属部材と樹脂部材との接合強度を十分に向上させることができないことが明らかとなった。
ここで、本発明者らは、負荷長さ率という尺度が金属部材表面の凹凸形状の鋭利性を表す指標として有効であると考えた。負荷長さ率が小さい場合は、金属部材表面の凹凸形状の鋭利性が大きいことを意味し、負荷長さ率が大きい場合は、金属部材表面の凹凸形状の鋭利性が小さいことを意味する。
そこで、本発明者らは、金属部材と、熱可塑性樹脂組成物からなる樹脂部材との接合強度を向上させるための設計指針として、金属部材表面の粗さ曲線の負荷長さ率という尺度に注目し、さらに鋭意検討を重ねた。その結果、金属部材表面の負荷長さ率を特定値以下に調整することにより、金属部材103と樹脂部材105との間にアンカー効果が効果的に発現し、その結果、接合強度に優れた金属/樹脂複合構造体106が実現できることを見出して本発明を完成するに至った。
(1A)切断レベル20%、評価長さ4mmにおける粗さ曲線の負荷長さ率(Rmr)が30%以下である直線部を好ましくは2直線部以上、より好ましくは3直線部以上、最も好ましくは6直線部含む
(1B)切断レベル20%、評価長さ4mmにおける粗さ曲線の負荷長さ率(Rmr)が20%以下である直線部を好ましくは1直線部以上、より好ましくは2直線部以上、さらに好ましくは3直線部以上、最も好ましくは6直線部含む
(1C)切断レベル40%、評価長さ4mmにおける粗さ曲線の負荷長さ率(Rmr)が60%以下である直線部を好ましくは1直線部以上、より好ましくは2直線部以上、さらに好ましくは3直線部以上、最も好ましくは6直線部含む
なお、上記負荷長さ率(Rmr)の平均値は、前述の任意の6直線部の負荷長さ率(Rmr)を平均したものを採用することができる。
本実施形態においては、とくにエッチング剤の種類および濃度、粗化処理の温度および時間、エッチング処理のタイミング等が、上記各負荷長さ率(Rmr)を制御するための因子として挙げられる。
(2A)すべての直線部の、評価長さ4mmにおける十点平均粗さ(Rz)が好ましくは5μm超、より好ましくは10μm以上、さらに好ましくは15μm以上である
なお、上記十点平均粗さ(Rz)の平均値は、前述の任意の6直線部の十点平均粗さ(Rz)を平均したものを採用することができる。
(4)すべての直線部の、粗さ曲線要素の平均長さ(RSm)が10μmを超え300μm未満であり、より好ましくは20μm以上200μm以下である。
なお、上記粗さ曲線要素の平均長さ(RSm)の平均値は、前述の任意の6直線部のRSmを平均したものを採用することができる。
本実施形態においては、とくに粗化処理の温度および時間、エッチング量等が、上記十点平均粗さ(Rz)および粗さ曲線要素の平均長さ(RSm)を制御するための因子として挙げられる。
アルミニウム合金としては、JIS H4000に規定された合金番号1050、1100、2014、2024、3003、5052、7075等が好ましく用いられる。
また、樹脂部材105と接合する接合部表面104の形状は、特に限定されないが、平面、曲面等が挙げられる。
次に、金属部材103の表面の粗化処理方法について説明する。
本実施形態に係る金属部材103の表面は、例えば、エッチング剤を用いて粗化処理することにより形成することができる。
ここで、エッチング剤を用いて金属部材の表面を粗化処理すること自体は従来技術においても行われてきた。しかし、本実施形態では、エッチング剤の種類および濃度、粗化処理の温度および時間、エッチング処理のタイミング、等の因子を高度に制御している。本実施形態に係る金属部材103の接合部表面104を得るためには、これらの因子を高度に制御することが重要となる。
以下、本実施形態に係る金属部材表面の粗化処理方法の一例を示す。ただし、本実施形態に係る金属部材表面の粗化処理方法は、以下の例に限定されない。
まず、金属部材103は、樹脂部材105との接合側の表面に酸化膜や水酸化物等からなる厚い被膜がないことが望ましい。このような厚い被膜を除去するため、次のエッチング剤で処理する工程の前に、サンドブラスト加工、ショットブラスト加工、研削加工、バレル加工等の機械研磨や、化学研磨により表面層を研磨してもよい。また、樹脂部材105との接合側の表面に機械油等の著しい汚染がある場合は、水酸化ナトリウム水溶液や水酸化カリウム水溶液等のアルカリ性水溶液による処理や、脱脂を行なうことが好ましい。
本実施形態において金属部材の表面粗化処理方法としては、後述する酸系エッチング剤による処理を特定のタイミングで行うことが好ましい。具体的には、該酸系エッチング剤による処理を表面粗化処理工程の最終段階で行うことが好ましい。
当該アルカリ系エッチング剤は、金属部材との反応が穏やかなため、作業性の観点からは好ましく用いられる。しかし、本発明者らの検討によれば、このようなアルカリ系エッチング剤は反応性が穏やかであるため、金属部材表面の粗化処理の度合いが弱く、深い凹凸形状を形成するのが困難であることが明らかになった。また、酸系エッチング剤処理を行った後アルカリ系エッチング剤やアルカリ系溶液を併用する場合には、酸系エッチング剤によって形成した深い凹凸形状を後のアルカリ系エッチング剤やアルカリ系溶液での処理により該凹凸形状を幾分か滑らかにしてしまうことが明らかになった。
よって、当該アルカリ系エッチング剤を用いて処理した金属部材や、エッチング処理の最終工程でアルカリ系エッチング剤やアルカリ系溶液を使用して得られた金属部材では、熱可塑性樹脂組成物からなる樹脂部材との間で高い接合強度を保持することは難しいと考えられる。
本実施形態では、上記表面粗化処理工程の後、通常、水洗および乾燥を行うことが好ましい。水洗の方法については特に制限はないが浸漬または流水にて所定時間洗浄することが好ましい。
本実施形態において、金属部材表面の粗化処理に用いられるエッチング剤としては、後述する特定の酸系エッチング剤が好ましい。上記特定のエッチング剤で処理することにより、金属部材の表面に、熱可塑性樹脂(A)を含む樹脂部材との間の密着性向上に適した凹凸形状が形成され、そのアンカー効果により金属部材103と樹脂部材105との間の接合強度が向上するものと考えられる。
上記第二鉄イオンは、金属部材を酸化する成分であり、第二鉄イオン源を配合することによって、酸系エッチング剤中に該第二鉄イオンを含有させることができる。上記第二鉄イオン源としては、硝酸第二鉄、硫酸第二鉄、塩化第二鉄等が挙げられる。上記第二鉄イオン源のうちでは、塩化第二鉄が溶解性に優れ、安価であるという点から好ましい。
上記第二銅イオンは金属部材を酸化する成分であり、第二銅イオン源を配合することによって、酸系エッチング剤中に該第二銅イオン含有させることができる。上記第二銅イオン源としては、硫酸第二銅、塩化第二銅、硝酸第二銅、水酸化第二銅等が挙げられる。上記第二銅イオン源のうちでは、硫酸第二銅、塩化第二銅が安価であるという点から好ましい。
上記酸系エッチング剤には、金属部材表面をむらなく一様に粗化するために、マンガンイオンが含まれていてもよい。マンガンイオンは、マンガンイオン源を配合することによって、酸系エッチング剤中に該マンガンイオンを含有させることができる。上記マンガンイオン源としては、硫酸マンガン、塩化マンガン、酢酸マンガン、フッ化マンガン、硝酸マンガン等が挙げられる。上記マンガンイオン源のうちでは、硫酸マンガン、塩化マンガンが安価である等の点から好ましい。
上記酸は、第二鉄イオンおよび/または第二銅イオンにより酸化された金属を溶解させる成分である。上記酸としては、塩酸、臭化水素酸、硫酸、硝酸、リン酸、過塩素酸、スルファミン酸等の無機酸や、スルホン酸、カルボン酸等の有機酸が挙げられる。上記カルボン酸としては、ギ酸、酢酸、クエン酸、シュウ酸、リンゴ酸等が挙げられる。上記酸系エッチング剤には、これらの酸を一種または二種以上配合することができる。上記無機酸のうちでは、臭気がほとんどなく、安価である点から硫酸が好ましい。また、上記有機酸のうちでは、粗化形状の均一性の観点から、カルボン酸が好ましい。
本実施形態において使用できる酸系エッチング剤には、指紋等の表面汚染物による粗化のむらを防ぐために界面活性剤を添加してもよく、必要に応じて他の添加剤を添加してもよい。他の添加剤としては、深い凹凸を形成するために添加されるハロゲン化物イオン源、例えば、塩化ナトリウム、塩化カリウム、臭化ナトリウム、臭化カリウム等を例示できる。あるいは、粗化処理速度を上げるために添加されるチオ硫酸イオン、チオ尿素等のチオ化合物や、より均一な粗化形状を得るために添加されるイミダゾール、トリアゾール、テトラゾール等のアゾール類や、粗化反応を制御するために添加されるpH調整剤等も例示できる。これら他の成分を添加する場合、その合計含有量は、酸系エッチング剤中に0.01〜10質量%程度であることが好ましい。
以下、本実施形態に係る樹脂部材105について説明する。
樹脂部材105は熱可塑性樹脂組成物(P)からなる。熱可塑性樹脂組成物(P)は、樹脂成分として熱可塑性樹脂(A)と、必要に応じて充填材(B)と、含む。さらに、熱可塑性樹脂組成物(P)は必要に応じてその他の配合剤を含む。なお、便宜上、樹脂部材105が熱可塑性樹脂(A)のみからなる場合であっても、樹脂部材105は熱可塑性樹脂組成物(P)からなると記載する。
熱可塑性樹脂(A)としては特に限定されないが、例えば、ポリオレフィン系樹脂、ポリメタクリル酸メチル樹脂等のポリメタクリル系樹脂、ポリアクリル酸メチル樹脂等のポリアクリル系樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリビニルアルコール−ポリ塩化ビニル共重合体樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリビニルホルマール樹脂、ポリメチルペンテン樹脂、無水マレイン酸−スチレン共重合体樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリエーテルケトン樹脂等の芳香族ポリエーテルケトン、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、スチレン系エラストマー、ポリオレフィン系エラストマー、ポリウレタン系エラストマー、ポリエステル系エラストマー、ポリアミド系エラストマー、アイオノマー、アミノポリアクリルアミド樹脂、イソブチレン無水マレイン酸コポリマー、ABS、ACS、AES、AS、ASA、MBS、エチレン−塩化ビニルコポリマー、エチレン−酢酸ビニルコポリマー、エチレン−酢酸ビニル−塩化ビニルグラフトポリマー、エチレン−ビニルアルコールコポリマー、塩素化ポリ塩化ビニル樹脂、塩素化ポリエチレン樹脂、塩素化ポリプロピレン樹脂、カルボキシビニルポリマー、ケトン樹脂、非晶性コポリエステル樹脂、ノルボルネン樹脂、フッ素プラスチック、ポリテトラフルオロエチレン樹脂、フッ素化エチレンポリプロピレン樹脂、PFA、ポリクロロフルオロエチレン樹脂、エチレンテトラフルオロエチレンコポリマー、ポリフッ化ビニリデン樹脂、ポリフッ化ビニル樹脂、ポリアリレート樹脂、熱可塑性ポリイミド樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリサルホン樹脂、ポリパラメチルスチレン樹脂、ポリアリルアミン樹脂、ポリビニルエーテル樹脂、ポリフェニレンオキシド樹脂、ポリフェニレンスルフィド(PPS)樹脂、ポリメチルペンテン樹脂、オリゴエステルアクリレート、キシレン樹脂、マレイン酸樹脂、ポリヒドロキシブチレート樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリ乳酸樹脂、ポリグルタミン酸樹脂、ポリカプロラクトン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、スチレン−アクリロニトリル共重合体樹脂等が挙げられる。これらの熱可塑性樹脂は一種単独で使用してもよいし、二種以上組み合わせて使用してもよい。
上記ポリオレフィン系樹脂を構成するオレフィンとしては、例えば、エチレン、α−オレフィン、環状オレフィン等が挙げられる。
熱可塑性樹脂組成物(P)は、金属部材103と樹脂部材105との線膨張係数差の調整や樹脂部材105の機械的強度を向上させる観点から、充填材(B)をさらに含んでもよい。
熱可塑性樹脂組成物(P)には、個々の機能を付与する目的でその他の配合剤を含んでもよい。
熱可塑性樹脂組成物(P)の製造方法は特に限定されず、一般的に公知の方法により製造することができる。例えば、以下の方法が挙げられる。まず、上記熱可塑性樹脂(A)、必要に応じて上記充填材(B)、さらに必要に応じて上記その他の配合剤とを、バンバリーミキサー、単軸押出機、2軸押出機、高速2軸押出機等の混合装置を用いて、混合または溶融混合することにより、熱可塑性樹脂組成物(P)が得られる。
つづいて、本実施形態に係る金属/樹脂複合構造体106の製造方法について説明する。
金属/樹脂複合構造体106の製造方法は特に限定されず、上記表面粗化処理を行った金属部材103に対して、上記熱可塑性樹脂組成物(P)を所望の樹脂部材105の形状になるように成形しながら接合させることにより得られる。
(i)熱可塑性樹脂組成物(P)を製造する工程
(ii)金属部材103を射出成形用の金型内に設置する工程
(iii)熱可塑性樹脂組成物(P)を、金属部材103の少なくとも一部と接するように、上記金型内に射出成形し、樹脂部材105を形成する工程
以下、各工程について説明する。
射出発泡成形の方法として、化学発泡剤を樹脂に添加する方法や、射出成形機のシリンダー部に直接、窒素ガスや炭酸ガスを注入する方法、あるいは、窒素ガスや炭酸ガスを超臨界状態で射出成形機のシリンダー部に注入するMuCell射出発泡成形法があるが、いずれの方法でも樹脂部材が発泡体である金属/樹脂複合構造体を得ることができる。また、いずれの方法でも、金型の制御方法として、カウンタープレッシャーを使用したり、成形品の形状によってはコアバックを利用したりすることも可能である。
高速ヒートサイクル成形は、急速加熱冷却装置を金型に接続することにより、実施することができる。急速加熱冷却装置は、一般的に使用されている方式で構わない。加熱方法として、蒸気式、加圧熱水式、熱水式、熱油式、電気ヒータ式、電磁誘導過熱式のいずれか1方式またはそれらを複数組み合わせた方式でよい。冷却方法としては、冷水式、冷油式のいずれか1方式またはそれらを組み合わせた方式でよい。高速ヒートサイクル成形法の条件としては、例えば、射出成形金型を100℃以上250℃以下の温度に加熱し、熱可塑性樹脂組成物(P)の射出が完了した後、上記射出成形金型を冷却することが望ましい。金型を加熱する温度は、熱可塑性樹脂組成物(P)を構成する熱可塑性樹脂(A)によって好ましい範囲が異なり、結晶性樹脂で融点が200℃未満の樹脂であれば、100℃以上150℃以下が好ましく、結晶性樹脂で融点が200℃以上の樹脂であれば、140℃以上250℃以下が望ましい。非晶性樹脂については、50℃以上250℃以下が望ましく、100℃以上180℃以下がより望ましい。
金属部材103への塗膜の形成方法としては、従来用いられている塗膜の形成方法を制限なく利用することができる。
本実施形態に係る金属/樹脂複合構造体106は、生産性が高く、形状制御の自由度も高いので、様々な用途に展開することが可能である。
さらに、本実施形態に係る金属/樹脂複合構造体106は、高い気密性、水密性が発現するので、これらの特性に応じた用途に好適に用いられる。
図1は、金属部材103と樹脂部材105との金属/樹脂複合構造体106の構造の一例を模式的に示した外観図である。
図2は、金属部材103と樹脂部材105との金属/樹脂複合構造体106を製造する過程の一例を模式的に示した構成図である。具体的には所定形状に加工され、表面に微細凹凸面を有する接合部表面(表面処理領域)104が形成された金属部材103を射出成形用の金型102内に設置し、射出成形機101により、熱可塑性樹脂組成物(P)をゲート/ランナー107を通して射出し、微細凹凸面が形成された金属部材103と一体化された金属/樹脂複合構造体106を製造する過程を模式的に示している。
表面粗さ測定装置「サーフコム1400D(東京精密社製)」を使用し、JIS B0601(対応ISO 4287)に準拠して測定される表面粗さのうち、粗さ曲線の負荷長さ率(Rmr)、十点平均粗さ(Rz)および粗さ曲線要素の平均長さ(RSm)を測定した。なお、測定条件は以下のとおりである。
・触針先端半径:5μm
・基準長さ:0.8mm
・評価長さ:4mm
・測定速度:0.06mm/sec
測定は、金属部材の表面上の、平行関係にある任意の3直線部、および当該直線部と直交する任意の3直線部からなる合計6直線部についておこなった(図4参照)。なお、本実施例・比較例では、金属部材103の全面について粗化処理をおこなっているため、金属/樹脂複合構造体106の接合部表面104について粗さ曲線の負荷長さ率(Rmr)、十点平均粗さ(Rz)および粗さ曲線要素の平均長さ(RSm)の測定をおこなっても、図4に示す測定箇所と同様の評価結果が得られることが理解される。
引っ張り試験機「モデル1323(アイコーエンジニヤリング社製)」を使用し、引張試験機に専用の治具を取り付け、室温(23℃)にて、チャック間距離60mm、引張速度10mm/minの条件にて測定をおこなった。破断荷重(N)を金属/樹脂接合部分の面積で除することにより接合強度(MPa)を得た。
JIS H4000に規定された合金番号5052のアルミニウム板(寸法:70×150×1t)にアプリケーターを用いて水性塗料を乾燥塗膜が40μmとなるように塗装し、乾燥させたのち、端部と背面も同一の水性塗料を用いて塗装した。この塗装金属部材を20℃、55%RH雰囲気下、一日間乾燥した。
0:カットの縁が完全で滑らかで、どの格子の目にもはがれがない
1:カットの交差点における塗膜の小さなはがれ。クロスカット部分で影響を受けるのは、明確に5%を上回ることはない
2:塗膜がカットの縁に沿って、および/または交差点においてはがれている。クロスカット部分で影響を受けるのは明確に5%を超えるが15%を上回ることはない
3:塗膜がカットの縁に沿って、部分的または全面的に大はがれを生じており、および/または目のいろいろな部分が部分的または全面的にはがれている。クロスカット部分で影響を受けるのは明確に15%を超えるが35%を上回ることはない
4:塗膜がカットの縁に沿って、部分的または全面的に大はがれを生じており、および/または数か所の目が部分的または全面的にはがれている。クロスカット部分で影響を受けるのは明確に35%を超えるが65%を上回ることはない
5:はがれの程度が分類4を超える場合
[調製例1A](酸系エッチング剤1Aによる表面粗化処理)
JIS H4000に規定された合金番号5052のアルミニウム板(厚み:1.6mm)を、長さ45mm、幅18mmに切断した。このアルミニウム板を表1Aに示す組成の酸系エッチング剤1A(30℃)中に40秒間浸漬し、揺動させることによってエッチングした。次いで、流水で超音波洗浄(水中、1分)を行い、乾燥させることにより表面処理済みの金属部材を得た。
得られた表面処理済みの金属部材の表面粗さを、表面粗さ測定装置「サーフコム1400D(東京精密社製)」を使用して測定し、6直線部について、切断レベル10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%および80%における負荷長さ率(Rmr)、十点平均粗さ(Rz)および粗さ曲線要素の平均長さ(RSm)を求めた。このうち、切断レベル20%におけるRmr(20%)値、上記Rmr(20%)値が30%以下となる直線部の本数、切断レベル40%におけるRmr(40%)値、上記Rmr(40%)値が60%以下となる直線部の本数、6直線部のRz値、粗さ曲線要素の平均長さ(RSm)、エッチング処理前後の金属部材の質量比から求めたエッチング率を表2Aに示す。また本測定で得られた表面粗さ曲線を図5に示す。
表面処理済みの金属部材の表面を、走査型電子顕微鏡(JEOL社製、型番JSM−6701F)で拡大倍率5000倍にて観察した。写真を図6に示す。
調製例1Aで、表1Aに示す酸系エッチング剤1Aを酸系エッチング剤2Aに変えて80秒間エッチングしたこと以外は同様の処理を行い、表面処理済みの金属部材を得た。
得られた表面処理済み金属部材のRmr、Rz、RSm、およびエッチング率を表2Aに示す。また本測定で得られた表面粗さ曲線を図7に示す。
表面処理済みの金属部材の表面を、走査型電子顕微鏡(JEOL社製、型番JSM−6701F)で拡大倍率5000倍にて観察した。写真を図8に示す。
JIS H4000に規定された合金番号5052のアルミニウム板(厚み:1.6mm)を、長さ45mm、幅18mmに切断した。このアルミニウム板を表1Aに示す組成の酸系エッチング剤1A(30℃)中に40秒間浸漬し、揺動させることによってエッチングした。次いで、流水で水洗(1分)を行った。次に5質量%の水酸化ナトリウム水溶液(25℃)中に上記処理後のアルミニウム板を浸漬して30秒間揺動させた後、水洗を行った。次に35質量%の硝酸水溶液(25℃)中に上記処理後のアルミニウム板を浸漬して30秒間揺動させた後、流水で水洗(1分)を行い、乾燥させることにより表面処理済みの金属部材を得た。
得られた表面処理済み金属部材のRmr、Rz、RSm、およびエッチング率を表2Aに示す。また本測定で得られた表面粗さ曲線を図9に示す。
表面処理済みの金属部材の表面を、走査型電子顕微鏡(JEOL社製、型番JSM−6701F)で拡大倍率5000倍にて観察した。写真を図10に示す。
調製例1Aで、表1Aに示す酸系エッチング剤1Aを酸系エッチング剤3Aに変えて160秒間エッチングしたこと以外は同様の処理を行い、表面処理済みの金属部材を得た。
得られた表面処理済み金属部材のRmr、Rz、RSm、およびエッチング率を表2Aに示す。
調製例1Aで、表1Aに示す酸系エッチング剤1Aを酸系エッチング剤3Aに変えて80秒間エッチングしたこと以外は同様の処理を行い、表面処理済みの金属部材を得た。
得られた表面処理済み金属部材のRmr、Rz、RSmおよびエッチング率を表2Aに示す。
調製例1Aで、表1Aに示す酸系エッチング剤1Aを酸系エッチング剤3Aに変えて40秒間エッチングしたこと以外は同様の処理を行い、表面処理済みの金属部材を得た。
得られた表面処理済み金属部材のエッチング率を表2Aに示す。
調製例1Aで、表1Aに示す酸系エッチング剤1Aを酸系エッチング剤4Aに変えて320秒間エッチングしたこと以外は同様の処理を行い、表面処理済みの金属部材を得た。
得られた表面処理済み金属部材のエッチング率を表2Aに示す。
調製例1Aで、表1Aに示す酸系エッチング剤1Aを酸系エッチング剤4Aに変えて160秒間エッチングしたこと以外は同様の処理を行い、表面処理済みの金属部材を得た。
得られた表面処理済み金属部材のエッチング率を表2Aに示す。
調製例1Aで、表1Aに示す酸系エッチング剤1Aを酸系エッチング剤4Aに変えて80秒間エッチングしたこと以外は同様の処理を行い、表面処理済みの金属部材を得た。
得られた表面処理済み金属部材のエッチング率を表2Aに示す。
調製例1Aで、表1Aに示す酸系エッチング剤1Aを酸系エッチング剤4Aに変えて40秒間エッチングしたこと以外は同様の処理を行い、表面処理済みの金属部材を得た。
得られた表面処理済み金属部材のエッチング率を表2Aに示す。
日本製鋼所社製のJ85AD110Hに小型ダンベル金属インサート金型102を装着し、金型102内に調製例1Aによって調製されたアルミニウム板(金属部材103)を設置した。次いで、その金型102内に熱可塑性樹脂組成物(P)として、ガラス繊維強化ポリプロピレン(プライムポリマー社製V7100、ポリプロピレン(MFR(230℃、2.16kg荷重):18g/10min)80質量部、ガラス繊維20質量部)を、シリンダー温度250℃、金型温度120℃、射出速度25mm/sec、保圧80MPa、保圧時間10秒の条件にて射出成形を行い、金属/樹脂複合構造体106を得た。接合強度の評価結果を表3Aに示す。
実施例1Aにおいて、調製例1Aによって調製されたアルミニウム板に変えて、調製例2Aによって調製されたアルミニウム板を設置した以外は実施例1Aと同様にして金属/樹脂複合構造体106を得た。接合強度の評価結果を表3Aに示す。
実施例1Aにおいて、調製例1Aによって調製されたアルミニウム板に変えて、調製例4Aによって調製されたアルミニウム板を設置した以外は実施例1Aと同様にして金属/樹脂複合構造体106を得た。接合強度の評価結果を表3Aに示す。
実施例1Aにおいて、調製例1Aによって調製されたアルミニウム板に変えて、調製例5Aによって調製されたアルミニウム板を設置した以外は実施例1Aと同様にして金属/樹脂複合構造体106を得た。接合強度の評価結果を表3Aに示す。
実施例1Aにおいて、調製例1Aによって調製されたアルミニウム板に変えて、調製例7Aによって調製されたアルミニウム板を設置した以外は実施例1Aと同様にして金属/樹脂複合構造体106を得た。接合強度の評価結果を表3Aに示す。
実施例1Aにおいて、調製例1Aによって調製されたアルミニウム板に変えて、調製例3Aによって調製されたアルミニウム板を設置した以外は実施例1Aと同様にして金属/樹脂複合構造体106を得た。接合強度の評価結果を表3Aに示す。
実施例1Aにおいて、調製例1Aによって調製されたアルミニウム板に変えて、調製例6Aによって調製されたアルミニウム板を設置した以外は実施例1Aと同様にして金属/樹脂複合構造体106を得た。接合強度の評価結果を表3Aに示す。
実施例1Aにおいて、調製例1Aによって調製されたアルミニウム板に変えて、調製例8Aによって調製されたアルミニウム板を設置した以外は実施例1Aと同様にして金属/樹脂複合構造体106を得た。接合強度の評価結果を表3Aに示す。
実施例1Aにおいて、調製例1Aによって調製されたアルミニウム板に変えて、調製例9Aによって調製されたアルミニウム板を設置した以外は実施例1Aと同様にして金属/樹脂複合構造体106を得た。接合強度の評価結果を表3Aに示す。
実施例1Aにおいて、調製例1Aによって調製されたアルミニウム板に変えて、調製例10Aによって調製されたアルミニウム板を設置した以外は実施例1Aと同様にして金属/樹脂複合構造体106を得た。接合強度の評価結果を表3Aに示す。
実施例2Aでは、調製例2Aにより処理した金属部材の表面に、図7に示すような図5よりもさらに鋭利な角のある凹凸形状が形成されており、ここに樹脂部材が入り込むことにより、得られた金属/樹脂複合構造体106はより高い接合強度となったものと考えられる。
一方、比較例1Aでは、調製例3Aにより処理した金属部材の表面は、図9に示すように充分な大きさの凹凸形状が形成されておらず、得られた金属/樹脂複合構造体106は低い接合強度となった。
[調製例1B](酸系エッチング剤Bによる表面粗化処理)
JIS H4000に規定された合金番号5052のアルミニウム板(厚み:1.6mm)を、長さ45mm、幅18mmに切断した。このアルミニウム板を表1Bに示す組成の酸系エッチング剤B(30℃)中に浸漬し、揺動させることによって、表3Bに示すエッチング量だけエッチングした後、流水で水洗(1分)を行い、乾燥させることにより表面処理済みの金属部材を得た。なお、上記エッチング量は、エッチング処理前後のアルミニウム製部品の質量差、アルミニウムの比重、およびアルミニウム板の表面積から算出したエッチング量であり、エッチング時間で調整した。以下に示す「エッチング量」も同様である。
701F)で拡大倍率5000倍にて観察した。写真を図12に示す。
調製例1Bで、酸系エッチング剤Bでエッチングした後、流水で水洗に変えて、超音波洗浄(水中、1分)したこと以外は同様の処理を行い、表面処理済みの金属部材を得た。
JIS H4000に規定された合金番号5052のアルミニウム板(厚み:1.6mm)を、長さ45mm、幅18mmに切断した。このアルミニウム板を表2Bに示す組成のアルカリ系エッチング剤(35℃)中に浸漬し、1分間揺動させた後、流水で水洗(1分)を行った。次いで、表1Bに示す組成の酸系エッチング剤B(30℃)中に浸漬し、揺動させることによって、表3Bに示すエッチング量だけエッチングした後、流水で水洗(1分)を行い、乾燥させることにより表面処理済みの金属部材を得た。なお、表3Bに示すエッチング量は、上記アルカリ系エッチング剤によるエッチング量と上記酸系エッチング剤Bによるエッチング量の合計である。
JIS H4000に規定された合金番号5052のアルミニウム板(厚み:1.6mm)を、長さ45mm、幅18mmに切断した。このアルミニウム板を表2Bに示す組成のアルカリ系エッチング剤(35℃)中に浸漬し、揺動させることによって、表3Bに示すエッチング量だけエッチングした。流水で水洗(1分)を行った後、15質量%の硝酸水溶液(25℃)中に上記処理後のアルミニウム板を浸漬して60秒間揺動させた後、流水で水洗(1分)を行い、乾燥させることにより表面処理済みの金属部材を得た。
JIS H4000に規定された合金番号5052のアルミニウム板(厚み:1.6mm)を、長さ45mm、幅18mmに切断した。このアルミニウム板を表1Bに示す組成の酸系エッチング剤B(30℃)中に浸漬し、1分間揺動させた後、流水で水洗(1分)を行った。次いで、表2Bに示す組成のアルカリ系エッチング剤(35℃)中に浸漬し、揺動させることによって、表3Bに示すエッチング量だけエッチングした後、流水で水洗(1分)を行い、乾燥させることにより表面処理済みの金属部材を得た。なお、表3Bに示すエッチング量は、上記酸系エッチング剤Bによるエッチング量と上記アルカリ系エッチング剤によるエッチング量の合計である。
JIS H4000に規定された合金番号5052のアルミニウム板(厚み:2mm)を、長さ110mm、幅25mmに切断した。このアルミニウム板を表1Bに示す組成の酸系エッチング剤B(30℃)中に浸漬し、揺動させることによって、表3Bに示すエッチング量だけエッチングした後、流水で水洗(1分)を行った。次に5質量%の水酸化ナトリウム水溶液(25℃)中に上記処理後のアルミニウム板を浸漬して30秒間揺動させた後、水洗を行った。次に35質量%の硝酸水溶液(25℃)中に上記処理後のアルミニウム板を浸漬して30秒間揺動させた後、流水で水洗(1分)を行い、乾燥させることにより表面処理済みの金属部材を得た。
701F)で拡大倍率5000倍にて観察した。写真を図15に示す。
日本製鋼所社製のJ85AD110Hに小型ダンベル金属インサート金型102を装着し、金型102内に調製例1Bによって調製されたアルミニウム板(金属部材103)を設置した。次いで、その金型102内に熱可塑性樹脂組成物(P)として、ガラス繊維強化ポリプロピレン(プライムポリマー社製V7100、ポリプロピレン(MFR(230℃、2.16kg荷重):18g/10min)80質量部、ガラス繊維20質量部)を、シリンダー温度250℃、金型温度120℃、射出速度25mm/sec、保圧80MPa、保圧時間10秒の条件にて射出成形を行い、金属/樹脂複合構造体106を得た。接合強度の評価結果を表4Bに示す。
実施例1Bにおいて、調製例1Bによって調製されたアルミニウム板に変えて、調製例2Bによって調製されたアルミニウム板を設置した以外は実施例1Bと同様にして金属/樹脂複合構造体106を得た。接合強度の評価結果を表4Bに示す。
実施例1Bにおいて、熱可塑性樹脂組成物(P)として、ガラス繊維強化ポリプロピレン(プライムポリマー社製V7100、ポリプロピレン(MFR(230℃、2.16kg荷重):18g/10min)80質量部、ガラス繊維20質量部)に変えて、ガラス繊維強化ポリプロピレン(プライムポリマー社製L−2040P、ポリプロピレン(MFR(230℃、2.16kg荷重):20g/10min)80質量部、ガラス繊維20質量部)を用いた以外は実施例1Bと同様にして金属/樹脂複合構造体106を得た。接合強度の評価結果を表4Bに示す。
実施例1Bにおいて、熱可塑性樹脂組成物(P)として、ガラス繊維強化ポリプロピレン(プライムポリマー社製V7100、ポリプロピレン(MFR(230℃、2.16kg荷重):18g/10min)80質量部、ガラス繊維20質量部)に変えて、ホモポリプロピレン(プライムポリマー社製J105G(MFR(230℃、2.16kg荷重):9g/10min))を用いた以外は実施例1Bと同様にして金属/樹脂複合構造体106を得た。接合強度の評価結果を表4Bに示す。
調製例1Bによって調製されたアルミニウム板に変えて、調製例3Bによって調製されたアルミニウム板を設置した以外は実施例1Bと同様にして金属/樹脂複合構造体106を得た。接合強度の評価結果を表4Bに示す。
実施例1Bにおいて、調製例1Bによって調製されたアルミニウム板に変えて、調製例4Bによって調製されたアルミニウム板を設置した以外は実施例1Bと同様にして金属/樹脂複合構造体106を得た。接合強度の評価結果を表4Bに示す。
実施例1Bにおいて、調製例1Bによって調製されたアルミニウム板に変えて、調製例5Bによって調製されたアルミニウム板を設置した以外は実施例1Bと同様にして金属/樹脂複合構造体106を得た。接合強度の評価結果を表4Bに示す。
実施例1Bにおいて、調製例1Bによって調製されたアルミニウム板に変えて、調製例6Bによって調製されたアルミニウム板を設置した以外は実施例1Bと同様にして金属/樹脂複合構造体106を得た。接合強度の評価結果を表4Bに示す。
日本製鋼所社製のJ85AD110Hに小型ダンベル金属インサート金型102を装着し、金型102内に調製例1Bによって調製されたアルミニウム板(金属部材103)を設置した。次いで、その金型102内に熱可塑性樹脂組成物(P)として、ポリエーテルイミド樹脂(SABICイノベーティブプラスチックス社製1100F、Tg=217℃)を、シリンダー温度400℃、金型温度170℃、射出速度25mm/sec、保圧180MPa、保圧時間10秒の条件にて射出成形を行い、金属/樹脂複合構造体106を得た。接合強度の評価結果を表1Cに示す。
実施例1Cにおいて、調製例1Bによって調製されたアルミニウム板に変えて、調製例2Bによって調製されたアルミニウム板を設置した以外は実施例1Cと同様にして金属/樹脂複合構造体106を得た。接合強度の評価結果を表1Cに示す。
実施例1Cにおいて、熱可塑性樹脂組成物(P)として、ポリエーテルイミド樹脂(SABICイノベーティブプラスチックス社製1100F)に変えて、ガラス繊維強化ポリイミド樹脂(三井化学社製JGH3030、Tgが250℃であるポリイミド樹脂70質量部、ガラス繊維30質量部)を用いた以外は実施例1Cと同様にして金属/樹脂複合構造体106を得た。接合強度の評価結果を表1Cに示す。
実施例1Cにおいて、熱可塑性樹脂組成物(P)として、ポリエーテルイミド樹脂(SABICイノベーティブプラスチックス社製1100F)に変えて、ポリエーテルスルホン樹脂(住友化学社製4101GL20、Tg=225℃)を用いた以外は実施例1Cと同様にして金属/樹脂複合構造体106を得た。接合強度の評価結果を表1Cに示す。
実施例1Cにおいて、熱可塑性樹脂組成物(P)として、ポリエーテルイミド樹脂(SABICイノベーティブプラスチックス社製1100F)に変えて、ガラス繊維強化ポリカーボネート樹脂(帝人化成社製GN3630H、樹脂部のTg=150℃)を用いた以外は実施例1Cと同様にして金属/樹脂複合構造体106を得た。接合強度の評価結果を表1Cに示す。
調製例1Bによって調製されたアルミニウム板に変えて、調製例3Bによって調製されたアルミニウム板を設置した以外は実施例1Cと同様にして金属/樹脂複合構造体106を得た。接合強度の評価結果を表1Cに示す。
実施例1Cにおいて、調製例1Bによって調製されたアルミニウム板に変えて、調製例4Bによって調製されたアルミニウム板を設置した以外は実施例1Cと同様にして金属/樹脂複合構造体106を得た。接合強度の評価結果を表1Cに示す。
実施例1Cにおいて、調製例1Bによって調製されたアルミニウム板に変えて、調製例5Bによって調製されたアルミニウム板を設置した以外は実施例1Cと同様にして金属/樹脂複合構造体を得た。接合強度の評価結果を表1Cに示す。
実施例1Cにおいて、調製例1Bによって調製されたアルミニウム板に変えて、調製例6Bによって調製されたアルミニウム板を設置した以外は実施例1Cと同様にして金属/樹脂複合構造体106を得た。接合強度の評価結果を表1Cに示す。
また、実施例5Cでは、実施例1Cで用いたポリエーテルイミド樹脂(1100F)に代えて、ガラス繊維強化ポリカーボネート樹脂(GN3630H)を用いているが、実施例1Cと同様に高い接合強度が得られている。
[調製例1D](酸系エッチング剤Bによる表面粗化処理)
JIS H4000に規定された合金番号5052のアルミニウム板(厚み:1mm)を、長さ150mm、幅75mmに切断した。このアルミニウム板を表1Bに示す組成の酸系エッチング剤B(30℃)中に浸漬し、揺動させることによって、表1Dに示すエッチング量だけエッチングした後、流水で水洗(1分)を行い、乾燥させることにより表面処理済みの金属部材を得た。なお、上記エッチング量は、エッチング処理前後のアルミニウム製部品の質量差、アルミニウムの比重、およびアルミニウム板の表面積から算出したエッチング量であり、エッチング時間で調整した。以下に示す「エッチング量」も同様である。
調製例1Dで、酸系エッチング剤Bでエッチングした後、流水で水洗に変えて、超音波洗浄(水中、1分)したこと以外は同様の処理を行い、表面処理済みの金属部材を得た。
JIS H4000に規定された合金番号5052のアルミニウム板(厚み:1mm)を、長さ150mm、幅75mmに切断した。このアルミニウム板を表2Bに示す組成のアルカリ系エッチング剤(35℃)中に浸漬し、1分間揺動させた後、流水で水洗(1分)を行った。次いで、表1Bに示す組成の酸系エッチング剤B(30℃)中に浸漬し、揺動させることによって、表1Dに示すエッチング量だけエッチングした後、流水で水洗(1分)を行い、乾燥させることにより表面処理済みの金属部材を得た。なお、表1Dに示すエッチング量は、上記アルカリ系エッチング剤によるエッチング量と上記酸系エッチング剤Bによるエッチング量の合計である。
JIS H4000に規定された合金番号5052のアルミニウム板(厚み:1mm)を、長さ150mm、幅75mmに切断した。このアルミニウム板を表2Bに示す組成のアルカリ系エッチング剤(35℃)中に浸漬し、揺動させることによって、表1Dに示すエッチング量だけエッチングした。流水で水洗(1分)を行った後、15質量%の硝酸水溶液(25℃)中に上記処理後のアルミニウム板を浸漬して60秒間揺動させた後、流水で水洗(1分)を行い、乾燥させることにより表面処理済みの金属部材を得た。
JIS H4000に規定された合金番号5052のアルミニウム板(厚み:1mm)を、長さ150mm、幅75mmに切断した。このアルミニウム板を表1Bに示す組成の酸系エッチング剤B(30℃)中に浸漬し、1分間揺動させた後、流水で水洗(1分)を行った。次いで、表2Bに示す組成のアルカリ系エッチング剤(35℃)中に浸漬し、揺動させることによって、表1Dに示すエッチング量だけエッチングした後、流水で水洗(1分)を行い、乾燥させることにより表面処理済みの金属部材を得た。なお、表1Dに示すエッチング量は、上記酸系エッチング剤Bによるエッチング量と上記アルカリ系エッチング剤によるエッチング量の合計である。
JIS H4000に規定された合金番号5052のアルミニウム板(厚み:1mm)を、長さ150mm、幅75mmに切断した。このアルミニウム板を表1Bに示す組成の酸系エッチング剤B(30℃)中に浸漬し、揺動させることによって、表1Dに示すエッチング量だけエッチングした後、流水で水洗(1分)を行った。次に5質量%の水酸化ナトリウム水溶液(25℃)中に上記処理後のアルミニウム板を浸漬して30秒間揺動させた後、水洗を行った。次に35質量%の硝酸水溶液(25℃)中に上記処理後のアルミニウム板を浸漬して30秒間揺動させた後、流水で水洗(1分)を行い、乾燥させることにより表面処理済みの金属部材を得た。
市販のアルミニウム脱脂剤「NE−6(メルテックス社製)」を15%濃度で水に溶かし75℃とした。この水溶液が入ったアルミニウム脱脂槽に上記アルミニウム板を5分間浸漬し水洗し、40℃の1%塩酸水溶液が入った槽に1分浸漬し水洗した。つづいて、40℃の1%水酸化ナトリウム水溶液が入った槽に1分浸漬し水洗した。次いで40℃の1%塩酸水溶液を入れた槽に1分浸漬し水洗し、60℃の2.5%濃度の1水和ヒドラジン水溶液を入れた第1ヒドラジン処理槽に1分浸漬し、40℃の0.5%濃度の1水和ヒドラジン水溶液を入れた第2ヒドラジン処理槽に0.5分浸漬し水洗した。これを40℃で15分間、60℃で5分程度温風乾燥させることにより、表面処理済みの金属部材を得た。
調製例1Dによって調製されたアルミニウム板に、アプリケーターを用いて水性塗料を乾燥塗膜が40μmとなるように塗装し、次いで、120℃のオーブンにて乾燥を行い、塗装金属部材を得た。塗料としては、水性ディスパージョン化ポリオレフィン(三井化学社製、ケミパール(登録商標)S300)を用いた。密着性の評価結果を表2Dに示す。
実施例1Dにおいて、調製例1Dによって調製されたアルミニウム板に代えて、調製例2Dによって調製されたアルミニウム板を用いた以外は実施例1Dと同様にして塗装金属部材を得た。密着性の評価結果を表2Dに示す。
実施例1Dにおいて、塗料として、水性ディスパージョン化ポリオレフィン(三井化学社製、ケミパール(登録商標)S300;アイオノマー)に代えて、水性ディスパージョン化ポリオレフィン(三井化学社製、ケミパール(登録商標)M200;低密度ポリエチレン)を用いた以外は実施例1Dと同様にして塗装金属部材を得た。密着性の評価結果を表2Dに示す。
実施例1Dにおいて、塗料として、水性ディスパージョン化ポリオレフィン(三井化学社製、ケミパール(登録商標)S300;アイオノマー)に代えて、水性ディスパージョン化ポリオレフィン(三井化学社製、ケミパール(登録商標)W310;低分子量ポリエチレン)を用いた以外は実施例1Dと同様にして塗装金属部材を得た。密着性の評価結果を表2Dに示す。
実施例1Dにおいて、調製例1Dによって調製されたアルミニウム板に代えて、調製例3Dによって調製されたアルミニウム板を用いた以外は実施例1Dと同様にして塗装金属部材を得た。密着性の評価結果を表2Dに示す。
JIS H4000に規定された合金番号5052のアルミニウム板(厚み:1mm)を、長さ150mm、幅75mmに切断した。このアルミニウム板に、アプリケーターを用いて水性塗料を乾燥塗膜が40μmとなるように塗装し、次いで、120℃のオーブンにて乾燥を行い、塗装金属部材を得た。塗料としては、水性ディスパージョン化ポリオレフィン(三井化学社製、ケミパール(登録商標)S300;アイオノマー)を用いた。密着性の評価結果を表2Dに示す。
実施例1Dにおいて、調製例1Dによって調製されたアルミニウム板に代えて、調製例4Dによって調製されたアルミニウム板を用いた以外は実施例1Dと同様にして塗装金属部材を得た。密着性の評価結果を表2Dに示す。
実施例1Dにおいて、調製例1Dによって調製されたアルミニウム板に代えて、調製例5Dによって調製されたアルミニウム板を用いた以外は実施例1Dと同様にして塗装金属部材を得た。密着性の評価結果を表2Dに示す。
実施例1Dにおいて、調製例1Dによって調製されたアルミニウム板に代えて、調製例6Dによって調製されたアルミニウム板を用いた以外は実施例1Dと同様にして塗装金属部材を得た。密着性の評価結果を表2Dに示す。
実施例1Dにおいて、調製例1Dによって調製されたアルミニウム板に代えて、調製例7Dによって調製されたアルミニウム板を用いた以外は実施例1Dと同様にして塗装金属部材を得た。密着性の評価結果を表2Dに示す。
実施例5Dでは、調製例3Dで得られた、アルカリ系エッチング剤処理に続き、酸系エッチング剤Bによる表面粗化処理をした金属部材103を用いて実施例1Dと同様の方法を行ったが得られた塗装金属部材は実施例1Dの場合と遜色無い密着性が得られた。
本発明の金属/樹脂複合構造体106は、様々な形状を比較的簡便な方法で実現することができる。そのため、本発明の産業の発展への寄与は大きい。
[A1]
アルミニウムを含む金属材料からなり、表面粗化処理がされた金属部材と、ポリオレフィン系樹脂を含む樹脂組成物からなる樹脂部材が接合してなる金属/樹脂複合構造体において、
上記金属部材の表面粗化処理が、酸系エッチング剤によってなされたものであり、
該酸系エッチング剤による処理が、金属部材の表面粗化処理の工程の最終段階において行われており、
上記エッチング剤が、第二鉄イオンおよび第二銅イオンの少なくとも一方と、酸とを含む酸系エッチング剤である金属/樹脂複合構造体。
[A2]
上記金属部材が、該金属部材の表面粗化処理の工程に続いて、超音波洗浄により洗浄されたものである上記[A1]に記載の金属/樹脂複合構造体。
[B1]
アルミニウムを含む金属材料からなり、表面粗化処理がされた金属部材と、ガラス転移温度が140℃以上の熱可塑性樹脂を含む樹脂組成物からなる樹脂部材が接合してなる金属/樹脂複合構造体において、
上記金属部材の表面粗化処理が、酸系エッチング剤によってなされたものであり、
該酸系エッチング剤による処理が、金属部材の表面粗化処理の工程の最終段階において行われており、
上記エッチング剤が、第二鉄イオンおよび第二銅イオンの少なくとも一方と、酸とを含む酸系エッチング剤である金属/樹脂複合構造体。
[B2]
アルミニウムを含む金属材料からなり、表面粗化処理がされた金属部材と、非晶性熱可塑性樹脂を含む樹脂組成物からなる樹脂部材が接合してなる金属/樹脂複合構造体において、
上記金属部材の表面粗化処理が、酸系エッチング剤によってなされたものであり、
該酸系エッチング剤による処理が、金属部材の表面粗化処理の工程の最終段階において行われており、
上記エッチング剤が、第二鉄イオンおよび第二銅イオンの少なくとも一方と、酸とを含む酸系エッチング剤である金属/樹脂複合構造体。
[B3]
上記金属部材が、該金属部材の表面粗化処理の工程に続いて、超音波洗浄により洗浄されたものである上記[B1]または[B2]に記載の金属/樹脂複合構造体。
[B4]
上記金属部材が、該金属部材の表面粗化処理の工程に続いて、超音波洗浄により洗浄されたものである上記[B3]に記載の金属/樹脂複合構造体。
[C1]
アルミニウムを含む金属材料からなり表面粗化処理がされた金属部材の表面に、塗膜が形成された塗装金属部材であって、
上記金属部材の表面粗化処理が、酸系エッチング剤によってなされたものであり、
該酸系エッチング剤による処理が、金属部材の表面粗化処理の工程の最終段階において行われており、
上記エッチング剤が、第二鉄イオンおよび第二銅イオンの少なくとも一方と、酸とを含む酸系エッチング剤である塗装金属部材。
[C2]
上記金属部材の表面に、水性塗料を塗布することにより塗膜を形成する、上記[C1]に記載の塗装金属部材の製造方法。
102 金型
103 金属部材
104 接合部表面
105 樹脂部材
106 金属/樹脂複合構造体
107 ゲート/ランナー
110 金属部材の表面
Claims (19)
- 金属部材と、熱可塑性樹脂組成物からなる樹脂部材とが接合してなる金属/樹脂複合構造体であって、
前記金属部材の表面上の、平行関係にある任意の3直線部、および当該3直線部と直交する任意の3直線部からなる合計6直線部について、JIS B0601(対応国際規格:ISO4287)に準拠して測定される表面粗さが以下の要件(1)および(2)を同時に満たす金属/樹脂複合構造体。
(1)切断レベル20%、評価長さ4mmにおける粗さ曲線の負荷長さ率(Rmr)が30%以下である直線部を1直線部以上含む
(2)すべての直線部の、評価長さ4mmにおける十点平均粗さ(Rz)が2μmを超える - 請求項1に記載の金属/樹脂複合構造体において、
前記金属部材の表面上の、平行関係にある任意の3直線部、および当該3直線部と直交する任意の3直線部からなる合計6直線部について、JIS B0601(対応国際規格:ISO4287)に準拠して測定される表面粗さが以下の要件(3)をさらに満たす金属/樹脂複合構造体。
(3)切断レベル40%、評価長さ4mmにおける粗さ曲線の負荷長さ率(Rmr)が60%以下である直線部を1直線部以上含む - 請求項1または2に記載の金属/樹脂複合構造体において、
前記金属部材の表面上の、平行関係にある任意の3直線部、および当該3直線部と直交する任意の3直線部からなる合計6直線部について、すべての直線部の前記十点平均粗さ(Rz)が5μmを超える金属/樹脂複合構造体。 - 請求項3に記載の金属/樹脂複合構造体において、
前記金属部材の表面上の、平行関係にある任意の3直線部、および当該3直線部と直交する任意の3直線部からなる合計6直線部について、すべての直線部の前記十点平均粗さ(Rz)が15μm以上である金属/樹脂複合構造体。 - 請求項1乃至4いずれか一項に記載の金属/樹脂複合構造体において、
前記金属部材の表面上の、平行関係にある任意の3直線部、および当該3直線部と直交する任意の3直線部からなる合計6直線部について、JIS B0601(対応国際規格:ISO4287)に準拠して測定される表面粗さが以下の要件(4)をさらに満たす金属/樹脂複合構造体。
(4)すべての直線部の、粗さ曲線要素の平均長さ(RSm)が10μmを超え300μm未満である - 請求項1乃至5いずれか一項に記載の金属/樹脂複合構造体において、
前記金属部材の前記表面が粗化処理されており、
前記金属部材の前記粗化処理の工程の最終段階では、酸系エッチング剤による粗化処理が行われており、
前記酸系エッチング剤が、第二鉄イオンおよび第二銅イオンの少なくとも一方と、酸とを含むものである、金属/樹脂複合構造体。 - 請求項6に記載の金属/樹脂複合構造体において、
前記金属部材は、前記粗化処理の工程の後に、超音波洗浄により洗浄されたものである金属/樹脂複合構造体。 - 請求項1乃至7いずれか一項に記載の金属/樹脂複合構造体において、
前記金属部材はアルミニウムおよびアルミニウム合金から選択される一種または二種以上の金属を含む金属材料からなるものである金属/樹脂複合構造体。 - 請求項1乃至8いずれか一項に記載の金属/樹脂複合構造体において、
前記熱可塑性樹脂組成物が、ポリオレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂およびポリアミド系樹脂から選択される一種または二種以上の熱可塑性樹脂を含む金属/樹脂複合構造体。 - 請求項1乃至8いずれか一項に記載の金属/樹脂複合構造体において、
前記熱可塑性樹脂組成物が、140℃以上のガラス転移温度を有する、ポリカーボネート樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、ポリイミド樹脂、およびポリエーテルスルホン樹脂から選択される一種または二種以上の熱可塑性樹脂を含む金属/樹脂複合構造体。 - 請求項1乃至8いずれか一項に記載の金属/樹脂複合構造体において、
前記熱可塑性樹脂組成物が、ポリスチレン樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、スチレン−アクリロニトリル共重合体樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体樹脂、ポリメタクリル酸メチル樹脂、およびポリカーボネート樹脂から選択される一種または二種以上の非晶性熱可塑性樹脂を含む金属/樹脂複合構造体。 - 請求項1乃至11いずれか一項に記載の金属/樹脂複合構造体において、
前記樹脂部材が塗膜である金属/樹脂複合構造体。 - 請求項12に記載の金属/樹脂複合構造体において、
前記塗膜が水性塗料を前記金属部材の表面に塗布することによって得られるものである金属/樹脂複合構造体。 - 熱可塑性樹脂組成物からなる樹脂部材との接合のために用いられる金属部材であって、
当該金属部材の表面上の、平行関係にある任意の3直線部、および当該3直線部と直交する任意の3直線部からなる合計6直線部について、JIS B0601(対応国際規格:ISO4287)に準拠して測定される表面粗さが以下の要件(1)および(2)を同時に満たす金属部材。
(1)切断レベル20%、評価長さ4mmにおける粗さ曲線の負荷長さ率(Rmr)が30%以下である直線部を1直線部以上含む
(2)すべての直線部の、評価長さ4mmにおける十点平均粗さ(Rz)が2μmを超える - 請求項14に記載の金属部材において、
前記金属部材の表面上の、平行関係にある任意の3直線部、および当該3直線部と直交する任意の3直線部からなる合計6直線部について、JIS B0601(対応国際規格:ISO4287)に準拠して測定される表面粗さが以下の要件(3)をさらに満たす金属部材。
(3)切断レベル40%、評価長さ4mmにおける粗さ曲線の負荷長さ率(Rmr)が60%以下である直線部を1直線部以上含む - 請求項14または15に記載の金属部材において、
前記金属部材の表面上の、平行関係にある任意の3直線部、および当該3直線部と直交する任意の3直線部からなる合計6直線部について、すべての直線部の前記十点平均粗さ(Rz)が5μmを超える金属部材。 - 請求項16に記載の金属部材において、
前記金属部材の表面上の、平行関係にある任意の3直線部、および当該3直線部と直交する任意の3直線部からなる合計6直線部について、すべての直線部の前記十点平均粗さ(Rz)が15μm以上である金属部材。 - 請求項14乃至17いずれか一項に記載の金属部材において、
前記金属部材の表面上の、平行関係にある任意の3直線部、および当該3直線部と直交する任意の3直線部からなる合計6直線部について、JIS B0601(対応国際規格:ISO4287)に準拠して測定される表面粗さが以下の要件(4)をさらに満たす金属部材。
(4)すべての直線部の、粗さ曲線要素の平均長さ(RSm)が10μmを超え300μm未満である - 請求項14乃至18いずれか一項に記載の金属部材において、
前記金属部材はアルミニウムおよびアルミニウム合金から選択される一種または二種以上の金属を含む金属材料からなるものである金属部材。
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