CN104947109B - 一种用于辅助微细超声加工的蚀刻液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于辅助微细超声加工的蚀刻液，所述蚀刻液专门针对辅助微细超声加工研制，所述蚀刻液由所述蚀刻液由以下质量百分含量的组分组成：氯化铁5～15％、酸3～5％、苯并三唑2～4％、乙二胺1～2％、十二烷基磺酸钠2～3％，余量为水；所述酸由高氯酸、次氯酸和磺酸组成，而且所述高氯酸、次氯酸和磺酸的质量比为(1～3)：(6～14)：(15～26)。本发明所述蚀刻液具有较低的蚀刻速度，而且侧蚀量较小，能够有效用于辅助微细超声加工。本发明还公开了所述蚀刻液的制备方法，以及所述蚀刻液在辅助微细超声加工中的用途。
Description
技术领域
本发明涉及一种蚀刻液及其制备方法，尤其是一种用于辅助微细超声加工的蚀刻液及其制备方法。
背景技术
化学蚀刻法的原理是利用金属与蚀刻剂进行化学反应形成可溶物体而进行去除反应部分，通过控制希望被去除部分和被保护部分来达到加工的目的。蚀刻方法加工出的结构，存在表面开口大，内部开口小的问题，其断面如梯形。造成这种结构的原因，主要是由于开口是上下面接触蚀刻液的时间差，加上蚀刻速率，造成侧蚀量大。
单独的蚀刻加工，效率不高，工艺复杂，且蚀刻具有各向异性，即蚀刻的方向是不确定的，成型的表面结构不符合预期。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种蚀刻速度更低、侧蚀量小、而且可辅助微细超声加工的蚀刻液。同时，本发明还提供了所述蚀刻液的制备方法以及所述蚀刻液在辅助微细超声加工中的用途。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种用于辅助微细超声加工的蚀刻液，所述蚀刻液由以下质量百分含量的组分组成：氯化铁5～15％、酸3～5％、苯并三唑2～4％、乙二胺1～2％、十二烷基磺酸钠2～3％，余量为水；所述酸由高氯酸、次氯酸和磺酸组成，而且所述高氯酸、次氯酸和磺酸的质量比为(1～3)：(6～14)：(15～26)。
本申请发明人经过大量研究发现，在所述蚀刻液中加入由所述质量比的高氯酸、次氯酸和磺酸组成的酸时，使得蚀刻液的蚀刻速度较低，由于通过超声的加工，可提高加工速度，进而可减小工件表面开口和内部开口分别与蚀刻液接触的时间差，有效减小工件开口上下面结构的尺寸差。而且在所述蚀刻液中加入所述重量含量的苯并三唑、乙二胺和十二烷基磺酸钠，能够有效减小蚀刻液的侧蚀量，使得蚀刻所得结构更趋于圆柱形，形状可控。
作为本发明所述用于辅助微细超声加工的蚀刻液的优选实施方式，所述苯并三唑和乙二胺的质量和与十二烷基磺酸钠的质量比为(苯并三唑+乙二胺)：十二烷基磺酸钠＝(1～2):1，且苯并三唑与乙二胺的质量比为2:1。作为本发明所述用于辅助微细超声加工的蚀刻液的更优选实施方式，所述苯并三唑和乙二胺的质量和与十二烷基磺酸钠的质量比为(苯并三唑+乙二胺)：十二烷基磺酸钠＝1.5:1。当所述苯并三唑和乙二胺的质量和与十二烷基磺酸钠的质量比为(苯并三唑+乙二胺)：十二烷基磺酸钠＝(1～2):1，且苯并三唑与乙二胺的质量比为2:1时，所得蚀刻液的侧蚀量更小，尤其是当所述苯并三唑和乙二胺的质量和与十二烷基磺酸钠的质量比为(苯并三唑+乙二胺)：十二烷基磺酸钠＝1.5:1时，所得蚀刻液的侧蚀量最小。
作为本发明所述用于辅助微细超声加工的蚀刻液的优选实施方式，所述酸中高氯酸、次氯酸和磺酸的质量比为(1～2)：(7～12)：(18～25)。作为本发明所述用于辅助微细超声加工的蚀刻液的更优选实施方式，所述酸中高氯酸、次氯酸和磺酸的质量比为1：10：20。当所述酸中高氯酸、次氯酸和磺酸的质量比为(1～2)：(7～12)：(18～25)时，所得蚀刻液的蚀刻速度加快，尤其是当所述酸中高氯酸、次氯酸和磺酸的质量比为1：10：20时，所得蚀刻液的蚀刻速度比较快。
作为本发明所述用于辅助微细超声加工的蚀刻液的优选实施方式，所述蚀刻液由以下质量百分含量的组分组成：氯化铁8～12％、酸4％、苯并三唑2％、乙二胺1％、十二烷基磺酸钠3％，余量为水；所述酸由高氯酸、次氯酸和磺酸组成，而且所述高氯酸、次氯酸和磺酸的质量比为(1～2)：(7～12)：(18～25)。
作为本发明所述用于辅助微细超声加工的蚀刻液的更优选实施方式，所述蚀刻液由以下质量百分含量的组分组成：氯化铁10％、酸4％、苯并三唑3％、乙二胺1.5％、十二烷基磺酸钠3％，余量为水。
所述酸由高氯酸、次氯酸和磺酸组成，而且所述高氯酸、次氯酸和磺酸的质量比为1：10：20。当所述蚀刻液采用此配方时，所述蚀刻液蚀刻所得结构最趋于圆柱形，效果最好，除了超声加工缩短了上下表面的时间差，蚀刻液成份的不同对缩短时间差也有一定的辅助作用。
作为本发明所述用于辅助微细超声加工的蚀刻液的更优选实施方式，所述蚀刻液由以下质量百分含量的组分组成：氯化铁12％、酸5％、苯并三唑4％、乙二胺2％、十二烷基磺酸钠3％，余量为水；所述酸由高氯酸、次氯酸和磺酸组成，而且所述高氯酸、次氯酸和磺酸的质量比为1：10：20。
同时，本发明还提供一种操作简单、易于实现、针对上述所述蚀刻液的制备方法，为实现此目的，本发明采取的技术方案为：一种如上所述用于辅助微细超声加工的蚀刻液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水平均分为四份，将氯化铁加入第一份水中，充分溶解，然后冷却至室温，得第一预混液；
(2)将酸加入第二份水中，混合均匀，得第二预混液；
(3)将苯并三唑、乙二胺和十二烷基磺酸钠加入第三份水中，混合均匀，得第三预混液；
(4)将第一预混液、第二预混液和第三预混液混合均匀，然后加入第四份水，并充分混合均匀，即得蚀刻液。
本发明所提供的蚀刻液的制备方法，操作简单，所制备得到的蚀刻液各成分之间能够充分混合、相互作用，制备得到的蚀刻液质量稳定，便于工业化推广。
最后，本发明还提供了如上所述蚀刻液在辅助微细超声加工中的用途。本发明首次提出将专用蚀刻液与微细超声加工结合，专门研制出一种辅助微细超声加工的蚀刻液，将蚀刻和超声两项技术有机结合，微细超声的振动加工在工件表面形成微裂纹，而蚀刻液可以快速有效的进入微裂纹中，进一步扩大裂纹间隙，有助于微细超声的去除加工；加工效率的提高，缩短了开口上下面接触蚀刻液的时间，相应的减少了侧蚀量；另外将微细超声和蚀刻结合在一起，超声可以引导蚀刻液的流向，进一步有助于保证加工成型的精度。
本发明所公开的蚀刻液，是针对微细超声加工专门研制出的可辅助微细超声加工的蚀刻液配方。本发明的蚀刻液中氯化铁与现有常用蚀刻液相比，含量较低，本发明的蚀刻液与现有常用普通蚀刻液相比，蚀刻速度较慢，在开口上下面接触蚀刻液的时间差相同的情况下，蚀刻量也是减少的。但本发明的蚀刻液中加入了所述特定组成的酸及所述特定含量比例的苯并三唑、乙二胺和十二烷基磺酸钠，使得本发明所述蚀刻液具有较低的蚀刻速度，而且侧蚀量较小，蚀刻所得结构趋于圆柱形，能够较好的配合辅助微细超声加工。
附图说明
图1为采用本发明所述蚀刻液对工件蚀刻加工后的截面结构示意图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明用于辅助微细超声加工的蚀刻液的一种实施例，本实施例所述蚀刻液由以下质量百分含量的组分组成：氯化铁15％、酸3％、苯并三唑4％、乙二胺1％、十二烷基磺酸钠3％，余量为水；所述酸由高氯酸、次氯酸和磺酸组成，而且所述高氯酸、次氯酸和磺酸的质量比为1:7:8。
本实施例所述蚀刻液采用以下方法制备而成：
(1)将水平均分为四份，将氯化铁加入第一份水中，充分溶解，然后冷却至室温，得第一预混液；
(2)将酸加入第二份水中，混合均匀，得第二预混液；
(3)将苯并三唑、乙二胺和十二烷基磺酸钠加入第三份水中，混合均匀，得第三预混液；
(4)将第一预混液、第二预混液和第三预混液混合均匀，然后加入第四份水，并充分混合均匀，即得蚀刻液。
实施例2
本发明用于辅助微细超声加工的蚀刻液的一种实施例，本实施例所述蚀刻液由以下质量百分含量的组分组成：氯化铁9％、酸5％、苯并三唑3％、乙二胺1％、十二烷基磺酸钠2％，余量为水；所述酸由高氯酸、次氯酸和磺酸组成，而且所述高氯酸、次氯酸和磺酸的质量比为2:12:25。
本实施例所述蚀刻液的制备方法同实施例1。
实施例3
本发明用于辅助微细超声加工的蚀刻液的一种实施例，本实施例所述蚀刻液由以下质量百分含量的组分组成：氯化铁10％、酸4％、苯并三唑3％、乙二胺1.5％、十二烷基磺酸钠3％，余量为水；所述酸由高氯酸、次氯酸和磺酸组成，而且所述高氯酸、次氯酸和磺酸的质量比为1:10:20。
本实施例所述蚀刻液的制备方法同实施例1。
实施例4
本发明用于辅助微细超声加工的蚀刻液的一种实施例，本实施例所述蚀刻液由以下质量百分含量的组分组成：氯化铁12％、酸5％、苯并三唑4％、乙二胺2％、十二烷基磺酸钠3％，余量为水；所述酸由高氯酸、次氯酸和磺酸组成，而且所述高氯酸、次氯酸和磺酸的质量比为1:10:20。
本实施例所述蚀刻液的制备方法同实施例1。
实施例5
本发明用于辅助微细超声加工的蚀刻液的一种实施例，本实施例所述蚀刻液由以下质量百分含量的组分组成：氯化铁5％、酸4％、苯并三唑2％、乙二胺2％、十二烷基磺酸钠2％，余量为水；所述酸由高氯酸、次氯酸和磺酸组成，而且所述高氯酸、次氯酸和磺酸的质量比为3:6:26。
本实施例所述蚀刻液的制备方法同实施例1。
实施例6
本发明用于辅助微细超声加工的蚀刻液的一种实施例，本实施例所述蚀刻液由以下质量百分含量的组分组成：氯化铁7％、酸3％、苯并三唑4％、乙二胺1％、十二烷基磺酸钠2％，余量为水；所述酸由高氯酸、次氯酸和磺酸组成，而且所述高氯酸、次氯酸和磺酸的质量比为2:14:15。
本实施例所述蚀刻液的制备方法同实施例1。
实施例7
本发明所述蚀刻液的蚀刻效果试验
采用本发明所述蚀刻液辅助微细超声加工对工件进行加工，在现有微细超声加工的过程中采用蚀刻液对工件表面形成的微裂纹进行蚀刻，加工完成后所述工件的截面结构如附图1所示。由附图1可看出，采用本发明所述蚀刻液对工件蚀刻加工后所得结构趋于圆柱形，侧蚀较小，工件表面开口于内部开口差较小。
实施例8本发明所述蚀刻液的蚀刻速度试验
分别取7块厚度等同的金属板，分为实验组1～6和对照组，实验组1～6分别采用实施例1～6所得蚀刻液对金属板进行蚀刻加工，对照组采用下述所述蚀刻液对金属板进行蚀刻加工：
对照组蚀刻液由以下质量百分含量的成分组成：氯化铁10％、硝酸4％、水余量。
对照组和实验组采用的蚀刻加工方法相同，均采用现有常用的方法，蚀刻加工5分钟后，分别测试每组金属板的蚀刻深度，结果如表1所示：
表1蚀刻速度试验结果
| 组别 | 蚀刻深度 | 加工速度 |
| 对照组 | 16μm | 3.2μm/min |
| 实验组1 | 90μm | 18μm/min |
| 实验组2 | 80μm | 16μm/min |
| 实验组3 | 200μm | 40μm/min |
| 实验组4 | 120μm | 24μm/min |
| 实验组5 | 65μm | 13μm/min |
| 实验组6 | 55μm | 11μm/min |
由表1可看出，本发明的蚀刻液与对照组相比，加工速度有较明显的提高，尤其是实验组3的蚀刻液，加工速度显著高于其他组，在蚀刻速度降低(蚀刻速度的降低是有蚀刻液的配方决定的)的同时，通过超声加工相应的提高了加工速度。
实施例9
本发明所述蚀刻液的侧蚀量试验
分别取7块厚度等同的金属板，分为实验组1～6和对照组，实验组1～6分别采用实施例1～6所得蚀刻液对金属板进行蚀刻加工，对照组采用下述所述蚀刻液对金属板进行蚀刻加工：
对照组蚀刻液由以下质量百分含量的成分组成：氯化铁10％、硝酸4％、水余量。
蚀刻加工前，金属板表面均用宽度为2mm的耐腐蚀材料进行掩膜处理，即掩膜下方的工件宽度均为2mm。对照组和实验组采用的蚀刻加工方法相同，均采用现有常用的方法，蚀刻加工20分钟后，分别测试每组金属板表面掩膜下方的工件最窄处的宽度，结果如表2所示：
表2侧蚀量试验结果
| 组别 | 掩膜下方工件最窄处的宽度 | 侧蚀掉的宽度 | 侧蚀速度 |
| 对照组 | 1.32mm | 0.68mm | 34μm/min |
| 实验组1 | 1.82mm | 0.18mm | 9μm/min |
| 实验组2 | 1.84mm | 0.16mm | 8μm/min |
| 实验组3 | 1.99mm | 0.01mm | 0.5μm/min |
| 实验组4 | 1.94mm | 0.06mm | 3μm/min |
| 实验组5 | 1.80mm | 0.20mm | 10μm/min |
| 实验组6 | 1.72mm | 0.28mm | 14μm/min |
由表2可看出，本发明的蚀刻液与对照组相比，侧蚀速度有明显降低，尤其是实验组3的侧蚀速度，降低尤为显著。
本发明所公开的蚀刻液，是针对微细超声加工专门研制出的可辅助微细超声加工的蚀刻液配方。本发明的蚀刻液中氯化铁与现有常用蚀刻液相比，含量较低，本发明的蚀刻液与现有常用普通蚀刻液相比，蚀刻速度较慢，但本发明的蚀刻液中加入了所述特定组成的酸及所述特定含量比例的苯并三唑、乙二胺和十二烷基磺酸钠，使得本发明所述蚀刻液具有较慢的蚀刻速度，而且侧蚀量较小，蚀刻所得结构趋于圆柱形，能够较好的配合辅助微细超声加工。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种用于辅助微细超声加工的蚀刻液，其特征在于，所述蚀刻液由以下质量百分含量的组分组成：氯化铁5~15%、酸3~5%、苯并三唑2~4%、乙二胺1~2%、十二烷基磺酸钠2~3%，余量为水；
所述酸由高氯酸、次氯酸和磺酸组成，而且所述高氯酸、次氯酸和磺酸的质量比为（1~2）：（7~12）：（18~25）；
所述苯并三唑和乙二胺的质量和与十二烷基磺酸钠的质量比为（苯并三唑+乙二胺）：十二烷基磺酸钠=（1~2）:1，且苯并三唑与乙二胺的质量比为2:1。
2.如权利要求1所述的用于辅助微细超声加工的蚀刻液，其特征在于，所述苯并三唑和乙二胺的质量和与十二烷基磺酸钠的质量比为（苯并三唑+乙二胺）：十二烷基磺酸钠=1.5:1。
3.如权利要求1所述的用于辅助微细超声加工的蚀刻液，其特征在于，所述酸中高氯酸、次氯酸和磺酸的质量比为1：10：20。
4.如权利要求1所述的用于辅助微细超声加工的蚀刻液，其特征在于，所述蚀刻液由以下质量百分含量的组分组成：氯化铁8~12%、酸4%、苯并三唑2%、乙二胺1%、十二烷基磺酸钠3%，余量为水；
所述酸由高氯酸、次氯酸和磺酸组成，而且所述高氯酸、次氯酸和磺酸的质量比为（1~2）：（7~12）：（18~25）。
5.如权利要求1所述的用于辅助微细超声加工的蚀刻液，其特征在于，所述蚀刻液由以下质量百分含量的组分组成：氯化铁10%、酸4%、苯并三唑3%、乙二胺1.5%、十二烷基磺酸钠3%，余量为水；
所述酸由高氯酸、次氯酸和磺酸组成，而且所述高氯酸、次氯酸和磺酸的质量比为1：10：20。
6.如权利要求1所述的用于辅助微细超声加工的蚀刻液，其特征在于，所述蚀刻液由以下质量百分含量的组分组成：氯化铁12%、酸5%、苯并三唑4%、乙二胺2%、十二烷基磺酸钠3%，余量为水；
所述酸由高氯酸、次氯酸和磺酸组成，而且所述高氯酸、次氯酸和磺酸的质量比为1：10：20。
7.一种如权利要求1~6任一所述用于辅助微细超声加工的蚀刻液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将水平均分为四份，将氯化铁加入第一份水中，充分溶解，然后冷却至室温，得第一预混液；
（2）将酸加入第二份水中，混合均匀，得第二预混液；
（3）将苯并三唑、乙二胺和十二烷基磺酸钠加入第三份水中，混合均匀，得第三预混液；
（4）将第一预混液、第二预混液和第三预混液混合均匀，然后加入第四份水，并充分混合均匀，即得蚀刻液。
8.一种如权利要求1~6任一项所述蚀刻液在辅助微细超声加工中的用途。
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