CN105710760A - 一种铝合金碱性研磨液 - Google Patents

一种铝合金碱性研磨液 Download PDF

Info

Publication number
CN105710760A
CN105710760A CN201610257378.9A CN201610257378A CN105710760A CN 105710760 A CN105710760 A CN 105710760A CN 201610257378 A CN201610257378 A CN 201610257378A CN 105710760 A CN105710760 A CN 105710760A
Authority
CN
China
Prior art keywords
aluminium alloy
sodium
acid
alloy alkaline
grinding
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610257378.9A
Other languages
English (en)
Inventor
熊伟
熊庆玉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hengyang Hondawei Environmental Technology Co Ltd
Original Assignee
Hengyang Hondawei Environmental Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hengyang Hondawei Environmental Technology Co Ltd filed Critical Hengyang Hondawei Environmental Technology Co Ltd
Priority to CN201610257378.9A priority Critical patent/CN105710760A/zh
Publication of CN105710760A publication Critical patent/CN105710760A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24GRINDING; POLISHING
    • B24BMACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B37/00Lapping machines or devices; Accessories
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09GPOLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
    • C09G1/00Polishing compositions
    • C09G1/02Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14Anti-slip materials; Abrasives
    • C09K3/1454Abrasive powders, suspensions and pastes for polishing
    • C09K3/1463Aqueous liquid suspensions
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/302Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting
    • H01L21/304Mechanical treatment, e.g. grinding, polishing, cutting

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
  • Lubricants (AREA)

Abstract

本发明涉及一种铝合金碱性研磨液,其中研磨液为水悬浮液,包括如下质量百分比的组分:氧化铝5~25%;螯合剂0.25~2%;金属缓蚀剂0.1~1%;分散剂0.01~0.5%;润滑剂0.05~2%;研磨助剂0.1~1%;有机碱调节剂,其pH值为8.5?10;余量为去离子水。本发明采用有机膦酸及其钠盐作为研磨助剂,它与普通螯合剂复配使用时,可表现理想的协同效果,同时它也可以作为缓蚀剂,在增强研磨速率的同时又保证了铝合金的表面质量。本发明的研磨组合物,特别适用于铝合金外壳的研磨,它具备切削力大、研磨后表面质量好、平整度高、易清洗等优点。

Description

一种铝合金碱性研磨液
技术领域
本发明属于材料技术领域,具体涉及一种铝合金碱性研磨液。
背景技术
目前铝合金已成为3C产品最主要外壳材料之一,它具备强度高、导热性好、易加工成型及电磁屏蔽等优点,可以满足3C产品发展要求。虽然铝合金作为外壳材料能源消耗较大,但其造成的环境污染及材料再回收利用等方面均优于塑料外壳。特别是近年来,铝合金材料已大量应用于手机外壳。
铝合金外壳要获得超光滑无损伤的表面,通常采用化学机械抛光(CMP)的方法,即化学作用与机械作用相结合的方法。CMP研磨液可分为酸性、碱性两种。目前工业生产中,多采用酸性研磨液,但酸性研磨液易造成环境污染,且研磨后清洗困难,还会腐蚀设备,所以碱性研磨液是目前发展的一大趋势。本发明采用有机碱调节pH值,不但能够防止由于无机碱调节带来的金属离子污染,而且它还可以与金属离子发生络合反应生成大分子量的胺盐,随着机械作用脱离铝合金表面,从而增强去除速率。而现有的碱性研磨液中往往需要加入氧化剂来提高去除速率,而在碱性条件下,常用的氧化剂(双氧水)极不稳定,易分解,导致研磨液品质下降。本产品无需添加氧化剂,采用普通螯合剂与有机膦酸复配,其中有机膦酸不但对金属离子有着优异的螯合能力,同时它也是一种缓蚀剂,在增加去除速率的同时又保证了金属的表面质量,而且复配使用时可表现出理想的协同作用。
铝合金外壳超精密加工一般采用两步或多步,即研磨-抛光-精抛。本发明适用于研磨工序,研磨主要是为了去除铝合金表面的较深的刀纹和表面缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于,提供一种铝合金表面加工专用碱性研磨液,以解决现有技术中存在的不足,如磨削力不够、表面质量差(损伤、化学腐蚀、划痕)、环境污染严重等缺点。
本发明解决上述技术问题的技术方案为:提供一种铝合金碱性研磨液,所述研磨液为水悬浮液,包括如下质量百分比的组分:
本发明中所述氧化铝粉颗粒大小为4~6μm。
本发明中所述螯合剂为柠檬酸、酒石酸、丁二酸、乙二胺四乙酸、葡萄糖酸、甘氨酸,羟乙基乙二胺三乙酸其中一种。螯合剂能与配位金属离子形成环状结构,金属离子取代配位原子上的氢(或钠)而进入螯合环中,形成络合物,络合后中心金属离子即失去其原有游离金属离子性质,在机械作用下,进入研磨液中,随着研磨液的流动离开金属表面,达到去除的效果。
本发明中所述金属缓蚀剂为六次甲基四胺、硅酸钠、苯并三氮唑、偏硅酸钠、硫脲、钼酸钠、钨酸钠、十二烷基硫酸钠、硝酸钠其中至少一种。缓蚀剂主要作用是减缓有机碱对铝合金表面的腐蚀(防止过度腐蚀),同时还可以保持铝合金原有的物理机械性能。
本发明中所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、辛基酚聚氧乙烯醚、六偏磷酸钠、聚丙烯酸铵、三聚磷酸钠等其中至少一种。分散剂可以促进氧化铝颗粒均匀分散于去离子水中,形成稳定悬浮液,防止磨料团聚。而且有些分散剂在研磨的过程中,可以在金属表面形成一层薄膜,有效的“隔离”了磨料与工件的直接接触,便于后阶段清洗。
本发明中所述润滑剂为甘油、聚乙二醇400及吐温-80其中一种。润滑剂主要是防止在研磨过程中机械作用过大,工件出现损伤。可与分散剂复配使用,效果更佳。
本发明中所述有机碱调节剂为乙醇胺、三乙醇胺、乙二胺、羟乙基乙二胺、四甲基氢氧化铵其中一种,研磨液pH值为8.5-10。采用有机碱调节pH值,不但能够防止由无机碱调节带来的金属离子污染,还能与金属离子发生络合反应生成大分子量的胺盐,随着机械作用脱离铝合金表面,从而增强研磨速率。
本发明中所述研磨助剂为乙二胺四亚甲基膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸钠、羟基乙叉二膦酸、羟基乙叉二膦酸二钠、氨基三亚甲基膦酸、氨基三亚甲基膦酸四钠其中一种。采用有机磷酸及其盐类作为螯合剂辅助剂有以下优点:第一,它能与多种金属离子形成稳定的络合物,可以溶解金属表面的氧化物;第二,它具有一定的悬浮分散能力,有助于氧化铝颗粒更好的分散于去离子水中,第三,它同时也是一种缓蚀剂,可以保护金属表面;第四,与其他螯合剂复配使用时,表现出理想的协同效应;第五,稳定性好,不易水解,易生物降解。
具体实施方式
下面将结合实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
在本发明提供的较佳实施例中,铝合金碱性盖板研磨液为水悬浮液,包括如下质量百分比的组分:
在本发明提供的另一较佳实施例中,所述研磨液具有上述质量百分比的组分,特别的是所述氧化铝颗粒的尺寸为4~6微米。另外,所述氧化铝优选的质量百分比为10~20%。
在本发明提供的另一较佳实施例中,所述螯合剂为柠檬酸、酒石酸、丁二酸、乙二胺四乙酸、葡萄糖酸、甘氨酸,羟乙基乙二胺三乙酸其中一种。所述螯合剂优选的质量百分比为0.5~1.5%。
在本发明提供的另一较佳实施例中,所述金属缓蚀剂为六次甲基四胺、硅酸钠、苯并三氮唑、偏硅酸钠、硫脲、钼酸钠、钨酸钠、十二烷基硫酸钠、硝酸钠其中至少一种。所述金属缓蚀剂优选的质量百分比为0.1~0.5%。
在本发明提供的另一较佳实施例中,所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、辛基酚聚氧乙烯醚、六偏磷酸钠、聚丙烯酸铵、三聚磷酸钠等其中至少一种。所述分散剂优选的质量百分比为0.01%~0.2%。
在本发明提供的另一较佳实施例中,所述润滑剂为甘油,聚乙二醇400及吐温-80其中一种。所述润滑剂优选的质量百分比为0.5~1%。
在本发明提供的另一较佳实施例中,所述研磨助剂为乙二胺四亚甲基膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸钠、羟基乙叉二膦酸、羟基乙叉二膦酸二钠、氨基三亚甲基膦酸、氨基三亚甲基膦酸四钠其中一种。所述研磨助剂优选的质量百分比为0.1~0.5%。
在本发明提供的另一较佳实施例中,所述有机碱调节剂为乙醇胺、三乙醇胺、乙二胺、羟乙基乙二胺、四甲基氢氧化铵其中一种,优先pH值为8.5~9.5。
研磨组合物还可以含有下述物质作为其他添加剂组分:增稠剂,例如黄原胶、硅酸镁铝、瓜尔胶、海藻酸钠;防腐剂,例如卡松、苯甲酸钠、山梨酸钾;消泡剂,例如聚醚或甲基硅油。这些其他添加组分的含量可以根据抛研磨组合物所用的通常方法来确定。
实施例1-6
在机械搅拌作用下,将氧化铝粉加入至去离子水中分散,然后依次加入螯合剂、金属缓蚀剂、分散剂、润滑剂、研磨助剂,并使用有机碱调节pH值,其中具体配比见表1。
表1.实施例1-6中各组分配比
研磨对比试验:
使用本发明实施例1-6的铝合金研磨液、对比例1-2(市售研磨液),对铝合金外壳进行机化学机械研磨。研磨工艺:压力8.5kg/片,流量60mL/min,转速30rpm,时间6min。研磨评价标准:
(1)去除速率
研磨完成后,用清洗剂对铝合金外壳进行超声清洗和干燥,然后检测铝合金的表面质量与研磨速率。用电子千分尺和精密天平测量研磨前后的厚度差与质量差,综合评价去除速率;
(2)研磨后表面质量
采用目测法,检测研磨后的铝合金外壳表面质量,评价标准如下:
1级,表面有明显划痕、化学腐蚀、上道工序留下刀纹等;
2级,表面有轻微划痕,不影响下道工序进行;
3级,表面光滑,完好。
试验结果如表2所示:
表2.实施例及对比例的实验结果
显然,上面描述的仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

Claims (9)

1.铝合金碱性研磨液,其特征在于,所述研磨液为水悬浮液,包括如下质量百分比的组分:
2.根据权利要求1所述的铝合金碱性研磨液,其特征在于,所述氧化铝粉颗粒大小为4~6um。
3.根据权利要求1所述的铝合金碱性研磨液,其特征在于,所述螯合剂为柠檬酸、酒石酸、丁二酸、乙二胺四乙酸(EDTA)、葡萄糖酸、甘氨酸,羟乙基乙二胺三乙酸(HEDTA)其中一种。
4.根据权利要求1所述的铝合金碱性研磨液,其特征在于,所述金属缓蚀剂为六次甲基四胺、硅酸钠、苯并三氮唑(BTA)、偏硅酸钠、硫脲、钼酸钠、钨酸钠、十二烷基硫酸钠(SDS)、硝酸钠其中至少一种。
5.根据权利要求1所述的铝合金碱性研磨液,其特征在于,所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基硫酸钠(SDS)、辛基酚聚氧乙烯醚(X-100)、六偏磷酸钠(SHMP)、聚丙烯酸铵(PAA-NH4)、三聚磷酸钠等其中至少一种。
6.根据权利要求1所述的铝合金碱性研磨液,其特征在于,所述润滑剂为丙三醇(甘油),聚乙二醇400及聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯(吐温-80)其中一种。
7.根据权利要求1所述的铝合金碱性研磨液,其特征在于,所述研磨助剂为乙二胺四亚甲基膦酸(EDTMP)、乙二胺四亚甲基膦酸钠(EDTMPS)、羟基乙叉二膦酸(HEDP)、羟基乙叉二膦酸二钠(HEDP·2Na)、氨基三亚甲基膦酸(ATMP)、氨基三亚甲基膦酸四钠(ATMP·4Na)其中一种。
8.根据权利要求1所述的铝合金碱性研磨液,其特征在于,所述有机碱调节剂为乙醇胺、三乙醇胺、乙二胺、羟乙基乙二胺、四甲基氢氧化铵其中一种。
9.根据权利要求1所述的铝合金碱性研磨液,其特征在于,所述研磨液pH值为8.5~10。
CN201610257378.9A 2016-04-22 2016-04-22 一种铝合金碱性研磨液 Pending CN105710760A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610257378.9A CN105710760A (zh) 2016-04-22 2016-04-22 一种铝合金碱性研磨液

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610257378.9A CN105710760A (zh) 2016-04-22 2016-04-22 一种铝合金碱性研磨液

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105710760A true CN105710760A (zh) 2016-06-29

Family

ID=56161531

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610257378.9A Pending CN105710760A (zh) 2016-04-22 2016-04-22 一种铝合金碱性研磨液

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105710760A (zh)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106757037A (zh) * 2016-12-09 2017-05-31 深圳市新合富力科技有限公司 7系列铝合金化学抛光添加剂
CN106947397A (zh) * 2017-04-28 2017-07-14 舒城久联精密机械有限公司 针对电动机前后盖的抛光液
CN107057822A (zh) * 2017-06-07 2017-08-18 洛阳市铁木肯轴承有限公司 一种轴承加工用水基磨削液
CN107573855A (zh) * 2017-08-26 2018-01-12 安徽胜利精密制造科技有限公司 电脑外壳用抛光剂
CN108893743A (zh) * 2018-07-20 2018-11-27 广东精装照明有限公司 铝材两酸抛光剂及其应用
CN109233644A (zh) * 2018-09-19 2019-01-18 广州亦盛环保科技有限公司 一种精抛光液及其制备方法
CN110219039A (zh) * 2019-05-24 2019-09-10 深圳市蒙瑞电子有限公司 一种smt钢网研抛液
CN113718328A (zh) * 2021-11-04 2021-11-30 山东裕航特种合金装备有限公司 一种船用铝合金铸件的表面处理方法
CN115477925A (zh) * 2022-09-23 2022-12-16 珠海市创智成功科技有限公司 一种应用在晶圆背面减薄的化学研磨液配方

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080026583A1 (en) * 1997-04-30 2008-01-31 Hardy L C Compositions and methods for modifying a surface suited for semiconductor fabrication
CN102311718A (zh) * 2011-04-26 2012-01-11 东莞市安美润滑科技有限公司 用于硬脆性材料超精研磨的水性研磨液及其使用方法
CN102337084A (zh) * 2011-07-25 2012-02-01 郑州磨料磨具磨削研究所 Led衬底加工用研磨液及其制备方法
CN102816659A (zh) * 2012-09-05 2012-12-12 深圳市宏达威化工有限公司 电子元件清洗剂
CN104342704A (zh) * 2014-10-20 2015-02-11 苏州大学 一种无氧化剂的碱性铝合金抛光液及其制备方法
CN104559797A (zh) * 2014-12-22 2015-04-29 深圳市力合材料有限公司 一种硅晶片细抛光组合物及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080026583A1 (en) * 1997-04-30 2008-01-31 Hardy L C Compositions and methods for modifying a surface suited for semiconductor fabrication
CN102311718A (zh) * 2011-04-26 2012-01-11 东莞市安美润滑科技有限公司 用于硬脆性材料超精研磨的水性研磨液及其使用方法
CN102337084A (zh) * 2011-07-25 2012-02-01 郑州磨料磨具磨削研究所 Led衬底加工用研磨液及其制备方法
CN102816659A (zh) * 2012-09-05 2012-12-12 深圳市宏达威化工有限公司 电子元件清洗剂
CN104342704A (zh) * 2014-10-20 2015-02-11 苏州大学 一种无氧化剂的碱性铝合金抛光液及其制备方法
CN104559797A (zh) * 2014-12-22 2015-04-29 深圳市力合材料有限公司 一种硅晶片细抛光组合物及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
诸荣孙: "铝合金碱性抛光液及其工艺条件", 《中南工业大学学报》 *
陈大钧等: "《油气田应用化学》", 31 July 2015, 石油工业出版社 *

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106757037A (zh) * 2016-12-09 2017-05-31 深圳市新合富力科技有限公司 7系列铝合金化学抛光添加剂
CN106947397A (zh) * 2017-04-28 2017-07-14 舒城久联精密机械有限公司 针对电动机前后盖的抛光液
CN107057822A (zh) * 2017-06-07 2017-08-18 洛阳市铁木肯轴承有限公司 一种轴承加工用水基磨削液
CN107573855A (zh) * 2017-08-26 2018-01-12 安徽胜利精密制造科技有限公司 电脑外壳用抛光剂
CN108893743A (zh) * 2018-07-20 2018-11-27 广东精装照明有限公司 铝材两酸抛光剂及其应用
CN109233644A (zh) * 2018-09-19 2019-01-18 广州亦盛环保科技有限公司 一种精抛光液及其制备方法
CN109233644B (zh) * 2018-09-19 2021-03-12 广州亦盛环保科技有限公司 一种精抛光液及其制备方法
CN110219039A (zh) * 2019-05-24 2019-09-10 深圳市蒙瑞电子有限公司 一种smt钢网研抛液
CN113718328A (zh) * 2021-11-04 2021-11-30 山东裕航特种合金装备有限公司 一种船用铝合金铸件的表面处理方法
CN115477925A (zh) * 2022-09-23 2022-12-16 珠海市创智成功科技有限公司 一种应用在晶圆背面减薄的化学研磨液配方

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105710760A (zh) 一种铝合金碱性研磨液
CN102212412B (zh) 一种磨料经过表面活性剂处理的水基切削液及其制备方法
CN102311718B (zh) 用于硬脆性材料超精研磨的水性研磨液及其使用方法
CN104449398B (zh) 一种适用于钴阻挡层的碱性化学机械抛光液
CN107075347A (zh) 研磨用组合物
TWI521057B (zh) 固定研磨粒細線切割器用水溶性加工液
JP2008270584A (ja) 半導体ウエハ研磨用組成物及び研磨加工方法
CN104830234A (zh) A向蓝宝石手机盖板抛光液及制备方法
CN104109480A (zh) 双面抛光机用蓝宝石衬底抛光液
CN110804738A (zh) 一种高效脱脂剂及生产方法
CN102796625A (zh) 一种光学玻璃镀膜前的水基清洗剂
CN105039006A (zh) 一种用于太阳能级硅片的清洗剂及其制备方法
CN105970228A (zh) 一种铝合金抛光液及其制备方法
CN101864247A (zh) 硬脆材料化学机械抛光用无磨料抛光液
CN103866326A (zh) 一种金属化学机械抛光浆料及其应用
CN103740280A (zh) 一种适用于硅晶片边抛光的抛光组合物及其制备方法
CN102031064A (zh) 具有特殊缓冲体系的硅片化学机械抛光液
CN103194148A (zh) 化学机械抛光水性组合物及其用途
CN103740281B (zh) 一种适用于大尺寸硅晶片抛光的抛光组合物及其制备方法
CN103387890A (zh) 一种清洗液及其应用
CN101665661A (zh) 胺类化合物的应用以及一种化学机械抛光液
CN110983347A (zh) 一种除油除灰清洗剂及其制备方法
CN105273636A (zh) 一种化学机械抛光液
CN101430507A (zh) 基片上的可光聚合干膜的湿层叠以及与湿层叠有关的组合物
CN102382576A (zh) 超声波雾化型碱性抛光液

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160629