CN103387890A - 一种清洗液及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种清洗液，包括含有铁离子的化合物、铁的络合剂和氯化物。该清洗液可用于加速金属污染物的溶解，解决了化学机械抛光液供料系统中金属污染物的残留问题，提高了化学机械抛光质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种清洗液，尤其涉及一种用于清洗化学机械抛光液供料系统的清洗液。
背景技术
在化学机械抛光工艺中，“化学机械抛光液供料系统”是一个重要组成部分。该系统直接用于存储，提供化学机械抛光液。其清洁程度直接关系化学机械抛光液的质量，且对硅片抛光的性能产生直接影响。
然而在日常的化学机械抛光过程中，由于供料系统长期使用，在其内部会形成大小不一的颗粒，在抛光过程中，这些大小不一的颗粒直接会造成硅片不可修复的刮伤；而且日常使用的抛光液中的化学物质在管路内的积累、吸附、变质也会直接影响到各项抛光性能。因此对“化学机械抛光液供料系统”实行定期清洗，是芯片制造工厂的一项重要工作。
目前常用的“化学机械抛光液供料系统”清洗方法是：
首先用质量百分比为1～3wt％氢氧化钾水溶液溶解除去管路和容器中的二氧化硅残留（particle residue），再用水进行清洗，然后用质量百分比为1～3wt％双氧水溶液清洗，氧化除去管路和容器中的金属杂质，再用大量的水清洗干净。
然而，随着化学机械抛光液技术的不断发展，抛光液中的化学成分越来越复杂，供料管路清洗过程中遇到的实际问题也越来越复杂。以钨的化学机械抛光液为例，采用了含有银离子的化学抛光液，具有非常高的抛光速度，然而，这种含有银离子的化学抛光液有可能面临金属离子污染的问题，而银离子在没有受到很好保护的情况下，也会转化成银单质，吸附在供料系统表面。如不能有效去除，可能会造成硅片的刮伤（scratch）问题，造成次品率提高，这都给实际的抛光工艺带来额外的问题。
发明内容
本发明提供了一种清洗液，可用于加速金属污染物的溶解，解决了化学机械抛光液供料系统中金属污染物的残留问题，提高了化学机械抛光质量。本发明提供的清洗液中没有强氧化剂，清洗液比较稳定，使用过程比较安全，并且清洗能力明显提高，缩短清洗时间。
本发明提供的清洗液，包括：含有铁离子的化合物、铁的络合剂和氯化物。
在本发明中，所述清洗液还进一步含有硫脲。
在本发明中，所述含有铁离子的化合物为铁盐，优选地，所述铁盐选自硝酸铁、硫酸铁和氯化铁中的一种或多种。
在本发明中，所述含有铁离子的化合物含量为0.05～3wt％。
在本发明中，所述铁的络合剂为有机羧酸和/或有机磷酸，优选地，所述有机羧酸选自丙二酸、草酸、乙二胺四乙酸盐和柠檬酸中的一种或者多种。所述有机磷酸选自羟基乙叉二膦酸（HEDP）和氨基三亚甲基膦酸（ATMP）中的一种或多种。
在本发明中，所述铁的络合剂含量为0.05～3wt％。
在本发明中，所述氯化物为金属氯化物和/或非金属氯化物，优选地，所述金属氯化物为氯化钾和/或氯化钠。所述非金属氯化物为氯化铵。
在本发明中，所述氯化物含量为1～4wt％。
在本发明中，所述硫脲含量为1～4wt％。
在本发明中，所述清洗液的pH值为1～4。
在本发明中，所述清洗液不含有强氧化剂，从而清洗液比较稳定，使用过程比较安全。
本发明的清洗液可在清洗化学机械抛光液供料系统中应用，尤其用于含银离子的化学机械抛光液供料系统中。
本发明所用试剂、原料以及产品均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
1、能起到对抛光液供料系统的清洗作用，解决了化学机械抛光液供料系统中金属污染物的残留问题，提高化学机械抛光质量；
2、对抛光液供料系统的清洗时间明显缩短，效率提高；
3、由于不存在强氧化剂，清洗液放置稳定，使用安全。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步阐述本发明的优点，但本发明的保护范围不仅仅局限于下述实施例。
按照表1中成分及其比例配制清洗液，不足部分采用去离子水补足，并混合均匀，且用pH调节剂（硝酸或KOH）调到所需pH值，制成清洗液。
用于盛放含有银离子的化学机械抛光液的抛光液供料系统容器，其在久置后，底部出现的固体，用表1所述清洗液浸泡一段时间，固体完全溶解所需时间见表2，清洗完后用大量的去离子水清洗。
表1清洗液成分及其对比例
表2实施例1-6及对比例1-3的清洗效果数据
通过对比例1-3和实施例2对比发现，清洗液同时含有铁离子、铁的络合剂，氯化物时，才能起到对抛光液供料系统的清洗。
通过实施例1-2和实施例3-6对比发现，在清洗液含有铁离子、铁的络合剂，氯化物的同时，继续补加硫脲，对抛光液供料系统的清洗时间明显缩短，效率提高，而且因为不存在强氧化剂，清洗液比较稳定。
应当理解的是，本发明所述wt％均指的是质量百分含量。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (18)
1.一种清洗液，包括：含有铁离子的化合物、铁的络合剂和氯化物。
2.根据权利要求1所述的清洗液，其特征在于，所述清洗液还含有硫脲。
3.根据权利要求1所述的清洗液，其特征在于，所述含有铁离子的化合物为铁盐。
4.根据权利要求3所述的清洗液，其特征在于，所述铁盐选自硝酸铁、硫酸铁和氯化铁中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的清洗液，其特征在于，所述含有铁离子的化合物含量为0.05～3wt％。
6.根据权利要求1所述的清洗液，其特征在于，所述铁的络合剂为有机羧酸和/或有机磷酸。
7.根据权利要求6所述的清洗液，其特征在于，所述有机羧酸选自丙二酸、草酸、乙二胺四乙酸盐和柠檬酸中的一种或者多种。
8.根据权利要求6所述的清洗液，其特征在于，所述有机磷酸选自羟基乙叉二膦酸（HEDP）和氨基三亚甲基膦酸（ATMP）中的一种或多种。
9.根据权利要求6所述的清洗液，其特征在于，所述铁的络合剂含量为0.05～3wt％。
10.根据权利要求1所述的清洗液，其特征在于，所述氯化物为金属氯化物和/或非金属氯化物。
11.根据权利要求10所述的清洗液，其特征在于，所述金属氯化物为氯化钾和/或氯化钠。
12.根据权利要求10所述的清洗液，其特征在于，所述非金属氯化物为氯化铵。
13.根据权利要求10所述的清洗液，其特征在于，所述氯化物含量为1～4wt％。
14.根据权利要求2所述的清洗液，其特征在于，所述硫脲含量为1～4wt％。
15.根据权利要求1所述的清洗液，其特征在于，所述清洗液的pH值为1～4。
16.根据权利要求1所述的清洗液，其特征在于，所述清洗液不含有强氧化剂。
17.根据权利要求1-16任一项所述的清洗液应用于清洗化学机械抛光液供料系统。
18.根据权利要求17所述的应用，其特征在于，所述化学机械抛光液为含有银离子的化学机械抛光液。
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