CN110344079A - 一种降低电解铜箔电解液中铁离子浓度的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种降低电解铜箔电解液中铁离子浓度的装置及方法，旨在解决现有技术更换电解液浪费资源且经济成本高的问题。所述的装置包括反应罐、压滤机、助滤浆罐、滤液槽和污液罐，沉降除铁反应罐的一端连接污液罐，另一端连接压滤机，助滤浆罐的一端与污液罐相连接，另一端连接在沉降除铁反应罐与压滤机之间的输送管道中，压滤机下方连接有滤液槽。所述的方法为以ATMP为原料制作除铁剂；电解液中加入双氧水、除铁剂和粉末活性炭，恒温搅拌；输送至预涂覆有活性炭和硅藻土助滤层的压滤机中过滤，滤液回到污液罐，实现循环使用。本发明有效降低电解铜箔电解液中铁离子的浓度，提高了电解液的纯净度，从而提升了电解铜箔的品质，实用性强。

Description

一种降低电解铜箔电解液中铁离子浓度的装置及方法
技术领域
本发明涉及电解铜箔生产领域，更具体地说，涉及一种降低电解铜箔电解液中铁离子浓度的装置及方法。
背景技术
在电解铜箔的生产过程中，原材料(如铜线、硫酸等)、管道设备腐蚀都会不可避免地产生铁、锌等金属杂质离子，电解液中过高的铁离子浓度会对铜箔的品质产生消极影响。目前常用的处理金属杂质离子超标的方法是更换电解液，这种方法会浪费资源且经济成本高。因此，如果能够适度降低电解液中的金属杂质离子浓度，如铁离子浓度，有利于提高电解液的纯净度，减少更换电解液带来的麻烦以及经济损失，同时电解液纯净度的提高，有利于提升电解铜箔的品质，对于减轻电解铜箔生产过程中因金属杂质离子过高造成生箔两边缘的铜碎问题有着重要的作用及意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种降低电解铜箔电解液中铁离子浓度的装置及方法，该装置及方法操作简单，能有效降低电解液中铁离子的浓度。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种降低电解铜箔电解液中铁离子浓度的装置，包括沉降除铁反应罐、压滤机、助滤浆罐、滤液槽和污液罐，所述沉降除铁反应罐的一端连接污液罐，另一端连接压滤机，所述助滤浆罐的一端与污液罐相连接，另一端连接在沉降除铁反应罐与压滤机之间的输送管道中，所述压滤机下方连接有滤液槽，所述滤液槽的出口端连接所述污液罐。
进一步地，所述沉降除铁反应罐和助滤浆罐中均设置有搅拌器。
进一步地，所述沉降除铁反应罐中还设置有加热器和温控装置。
本发明还提供了利用上述装置降低电解铜箔电解液中铁离子浓度的方法，包括以下步骤：
(1)去除氯离子:取ATMP(氨基三亚甲基膦酸)原液边搅拌边加入氧化亚铜，然后加入1-3g/L粉末活性炭，过滤，滤液为蓝色澄清透明溶液；
(2)从污液罐中抽取电解液至沉降除铁反应罐，加热至50-60℃并恒温；
(3)向反应罐中加入1L/m3双氧水，混合后加入除氯后的ATMP作除铁剂，混合后加入1Kg/m3的粉末活性炭，恒温搅拌；
(4)在助滤浆罐以0.5kg/m2和1.5kg/m2的计算量添加粉末活性炭和硅藻土，加入电解液，混合均匀形成助滤浆液，在压滤之前，开启助滤浆罐的输送泵，使滤布上预涂覆一层活性炭和硅藻土混合助滤层以助滤，将沉降除铁反应罐中经过与除铁剂充分反应的电解液，用泵输送至压滤机过滤；过滤后的电解液流入滤液槽由输送泵输送回污液罐，实现在电解铜箔生产过程中循环使用。
进一步地，步骤(1)中所述ATMP原液先加热至40-50℃并保持恒温后再加入氧化亚铜。
进一步地，步骤(1)中所述氧化亚铜的加入量为ATMP原液中氯离子含量的5-7倍。
进一步地，步骤(2)中所述电解液中Cu2+的含量为80～90g/L，H2SO4的含量为100～120g/L。
进一步地，步骤(3)中所述混合的时间为10-20min。
进一步地，步骤(3)中所述除氯后的ATMP的添加量为10-20L/m3。
进一步地，步骤(3)中所述恒温搅拌的时间为20-30h。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1.本发明通过去除氯离子后的ATMP与铁离子络合，生成沉淀，通过过滤除去沉淀，有效降低铁离子的浓度，有利于提高电解液的纯净度，增加电解液的使用寿命，减少更换电解液带来的麻烦以及经济损失。
2.本发明的电解液纯净度的提高，有利于提升电解铜箔的品质，对于减轻电解铜箔生产过程中因金属杂质离子过高造成生箔两边缘的铜碎问题有着重要意义。
3.本发明采用沉淀法去除铁离子简便可行、对设备要求低、对人员操作要求不高、对环境污染小，具有很大的环保价值和社会意义。
附图说明
图1为本发明降低电解铜箔电解液中铁离子浓度的装置的结构示意图。
其中：1.沉降除铁反应罐；2.加热器；3.搅拌器；4.温控装置；5.助滤浆罐；6.压滤机；7.滤液槽；8.输送泵；9.污液罐。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，为本发明降低电解铜箔电解液中的铁离子浓度的装置的一个实施例，包括沉降除铁反应罐1、压滤机6、助滤浆罐5、滤液槽7和污液罐9，所述沉降除铁反应罐1的一端连接污液罐9，另一端连接压滤机6，所述助滤浆罐5的一端与污液罐9相连接，用污液罐9中的电解液与粉末活性炭、硅藻土混合搅拌生成助滤浆液，另一端连接在沉降除铁反应罐1与压滤机6之间的输送管道中，目的在于在压滤前预先将助滤浆液涂敷于滤布上以助滤。
在本实施例中，沉降除铁反应罐1与污液罐9之间、助滤浆罐5与污液罐9之间、沉降除铁反应罐1与6之间、滤液槽7与污液罐9之间、助滤浆罐5与沉降除铁反应罐1和压滤机6之间的输送管道之间均设有输送泵8。压滤机6下方连接有滤液槽7，用于盛放经压滤机6压滤出来的电解液并由滤液槽7与污液罐9之间的输送泵8将电解液输送回生产系统中的污液罐9循环使用。
在本实施例中，沉降除铁反应罐1和助滤浆罐5中均设置有搅拌器3，沉降除铁反应罐1中还设有加热器2以及温控装置4。
使用上述装置降低电解铜箔电解液中的铁离子浓度的方法为：
(1)去除ATMP原液中的氯离子:取120L ATMP原液水浴恒温至50℃，边机械搅拌边慢慢加入氧化亚铜，氧化亚铜的加入量为ATMP原液中氯离子含量的6倍量计算(氧化亚铜加入量为4.76Kg)，加入氧化亚铜后开始计时，除氯剂在10min内加完，连续搅拌至30min时，加入300g粉末活性炭，搅拌至40min过滤，滤液为蓝色澄清透明溶液。
(2)从电解铜箔生产系统中的污液罐9中抽取5m3电解液至沉降除铁反应罐1中，电解液中Cu2+的浓度为80g/L，H2SO4的浓度为120g/L，Fe2+的浓度为3165.60mg/L，开启加热器2以及温控装置4，加热至50℃恒温；开启沉降除铁反应罐1中的搅拌器3，往反应罐1中的电解液加入5L双氧水，搅拌15min，加入50L步骤(1)中除氯后的ATMP作除铁剂，搅拌20min后，加入5Kg的粉末活性炭，恒温搅拌24h；以0.5kg/m2和1.5kg/m2)的计算量添加粉末活性炭和硅藻土于助滤浆罐5，从电解铜箔生产系统中的污液罐9中抽取2m3电解液加入，并开启助滤浆罐5的搅拌器搅拌均匀形成助滤浆液，开启助滤浆罐下端的输送泵8，使滤布上预涂覆一层活性炭和硅藻土混合助滤层以助滤，将沉降除铁反应罐中1经过与除铁剂充分反应的电解液，用泵输送至预涂覆有活性炭和硅藻土混合助滤层的压滤机6；经压滤机6过滤后的电解液流入滤液槽7由输送泵8输送回污液罐9在生产中循环使用。
实施例2
降低电解铜箔电解液中的铁离子浓度的装置，与实施例1相同。
降低电解铜箔电解液中的铁离子浓度的方法与实施例1不同之处在于：
(2)从电解铜箔生产系统中的污液罐9中抽取5m3电解液至沉降除铁反应罐1中，电解液中Cu2+的浓度为85g/L，H2SO4的浓度为105g/L，Fe2+的浓度为2930.40mg/L，开启加热器2以及温控装置4，加热至55℃恒温；开启沉降除铁反应罐1中的搅拌器，往反应罐1中的电解液加入5L双氧水，搅拌10min，加入75L步骤(1)中除氯后的ATMP作除铁剂，搅拌20min后，加入5Kg的粉末活性炭，恒温搅拌25h；以0.5kg/m2和1.5kg/m2)的计算量添加粉末活性炭和硅藻土于助滤浆罐。
实施例3
与实施例1的不同之处在于：
(2)从电解铜箔生产系统中的污液罐9中抽取5m3电解液至沉降除铁反应罐1中，电解液中Cu2+的浓度为85g/L，H2SO4的浓度为110g/L，Fe2+的浓度为2111.34mg/L，开启加热器以及温控装置，加热至60℃恒温；开启沉降除铁反应罐中的搅拌器，往反应罐中的电解液加入5L双氧水，搅拌20min，加入100L步骤(1)中除氯后的ATMP作除铁剂，搅拌20min后，加入5Kg的粉末活性炭，恒温搅拌30h；以0.5kg/m2和1.5kg/m2)的计算量添加粉末活性炭和硅藻土于助滤浆罐。
测定实施例1-3处理的电解液的铁离子含量，以及观察电解液的颜色，与没有经过除铁处理的电解液原液对比，结果如表1所示。
表1实施例1-3和电解液原液的铁离子含量及电解液外观颜色对比
由表1的测定结果可以看出，采用本发明装置和方法能有效降低电解液中铁离子的浓度，并且随着除铁剂用量的增加，铁离子浓度降低得更明显，电解液的颜色也由深蓝绿色明显变化为硫酸铜电解液的纯蓝色。
实施例3中的电解液中锌离子的含量为1256mg/L、铅离子为3.26mg/L，处理后的锌离子的含量为1123.04mg/L、铅离子为3.06mg/L，经计算，锌去除率为10.59％，铅去除率为6.13％。因此，本发明方法沉降除铁离子过程中，电解液中的部分锌离子和铅离子杂质也会随之沉降。
以上实施例为本发明的部分实施方式，并不限制于本发明。对本领域技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下做出的若干改进和变型，也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种降低电解铜箔电解液中铁离子浓度的装置，其特征在于，包括沉降除铁反应罐(1)、压滤机(6)、助滤浆罐(5)、滤液槽(7)和污液罐(9)，所述沉降除铁反应罐(1)的一端连接污液罐(9)，另一端连接压滤机(6)，所述助滤浆罐(5)的一端与污液罐(9)相连接，另一端连接在沉降除铁反应罐(1)与压滤机(6)之间的输送管道中，所述压滤机(6)下方连接有滤液槽(7)，所述滤液槽(7)的出口端连接所述污液罐(9)。
2.根据权利要求1所述的一种降低电解铜箔电解液中铁离子浓度的装置，其特征在于，所述沉降除铁反应罐(1)和助滤浆罐(5)中均设置有搅拌器(3)。
3.根据权利要求1或2所述的一种降低电解铜箔电解液中铁离子浓度的装置，其特征在于，所述沉降除铁反应罐(1)中还设置有加热器(2)和温控装置(4)。
4.一种利用权利要求1所述装置降低电解铜箔电解液中铁离子浓度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)去除氯离子:取ATMP原液边搅拌边加入氧化亚铜，然后加入1-3g/L粉末活性炭，过滤，滤液为蓝色澄清透明溶液；
(2)从污液罐中抽取电解液至沉降除铁反应罐，加热至50-60℃并恒温；
(3)向反应罐中加入1L/m3双氧水，混合后加入除氯后的ATMP作除铁剂，混合后加入1Kg/m3的粉末活性炭，恒温搅拌；
(4)在助滤浆罐添加粉末活性炭和硅藻土，加入电解液，混合均匀形成助滤浆液，在压滤之前，开启助滤浆罐的输送泵，使滤布上预涂覆一层活性炭和硅藻土混合助滤层以助滤，将沉降除铁反应罐中经过与除铁剂充分反应的电解液，用泵输送至压滤机过滤；过滤后的电解液流入滤液槽由输送泵输送回污液罐，实现在电解铜箔生产过程中循环使用。
5.根据权利要求4所述的一种降低电解铜箔电解液中铁离子浓度的方法，其特征在于，步骤(1)中所述ATMP原液先加热至40-50℃并保持恒温后再加入氧化亚铜。
6.根据权利要求4或5所述的一种降低电解铜箔电解液中铁离子浓度的方法，其特征在于，步骤(1)中所述氧化亚铜的加入量为ATMP原液中氯离子含量的5-7倍。
7.根据权利要求4所述的一种降低电解铜箔电解液中铁离子浓度的方法，其特征在于，步骤(2)中所述电解液中Cu2+的含量为80～90g/L，H2SO4的含量为100～120g/L。
8.根据权利要求4所述的一种降低电解铜箔电解液中铁离子浓度的方法，其特征在于，步骤(3)中所述混合的时间为10-20min。
9.根据权利要求4或8所述的一种降低电解铜箔电解液中铁离子浓度的方法，其特征在于，步骤(3)中所述除氯后的ATMP的添加量为10-20L/m3。
10.根据权利要求9所述的一种降低电解铜箔电解液中铁离子浓度的方法，其特征在于，步骤(3)中所述恒温搅拌的时间为20-30h。
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