CN112516673A - 一种锂电铜箔系统用硅藻土过滤器的挂浆工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请属于电解铜箔生产工艺技术领域，具体涉及一种锂电铜箔系统用硅藻土过滤器的挂浆工艺。本申请利用电镀实验确定了待挂浆铜箔电解液中不同添加剂A、B、C、D的浓度，其中A为HEC羟乙基纤维素，B为HP醇硫基丙烷磺酸钠，C为PN聚乙烯亚胺烷基盐，D为BSP苯基二硫丙烷磺酸钠。通过在待处理电解液中加入适宜浓度的生产初期所用添加剂，有效的降低了挂浆体系下溶质系统的波动，减少挂浆期间异常量。验证结果表明，利用本申请工艺挂浆后铜箔光泽度与挂浆前相比，光泽度变化不大，系统几乎没有波动，且挂浆前后系统异常量波动较小，从而有效避免了挂浆过程对电解铜箔生产的影响，提高铜箔良品率。
Description
技术领域
本申请属于电解铜箔生产工艺技术领域，具体涉及一种锂电铜箔系统用硅藻土过滤器的挂浆工艺。
背景技术
电解铜箔生产的过程中，溶铜是电解铜箔生产的第一道工序，也是十分关键的一个步骤，溶液洁净度作为溶铜工序最重要的一个指标，直接关系到电解铜箔生产能否顺利正常稳定地进行，关系到电解铜箔质量是否稳定。
硅藻土过滤器是以硅藻土为主要介质，利用硅藻土颗粒的细微性和多孔性去除电解液中悬浮颗粒、胶体等杂质的过滤装置。过滤器的核心部分是由滤网、支撑网及外框架三部分构成的。每个滤元是一根带孔的管作为骨架，外表面缠丝，丝上涂硅藻土覆盖层。滤元固定在隔板上，隔板上下为原水室和清水室。整个过滤周期分铺膜、过滤和反冲洗三步。滤膜厚度一般为2-3mm，硅藻土粒度为1-10μm。过滤结束后常采用水或压缩空气进行反冲即可。
为了提高铜溶液的洁净度，在现有技术中主要利用硅藻土过滤器对铜溶液进行过滤。但是采用滤布式硅藻土过滤器运行一段时间后，滤布上面布满杂质和有机物，会造成过滤系统流量下降，需要清洗滤布重新进行挂浆。而现有技术是在电解液中加入一定量的硅藻土，挂浆循环后启动污液泵一次全部进入净液槽，造成挂浆过程中系统波动较大，容易引起电解液物质浓度的失衡，造成不合格铜箔产生。
发明内容
为了克服现有技术中出现的问题，本申请的目的是提出一种锂电铜箔系统用硅藻土过滤器的挂浆工艺，从而降低硅藻土过滤器在挂浆过程中引起的系统浓度波动，减少不合格铜箔的产生几率，提高成品率。
为了实现上述技术目的，本申请采用以下技术方案：
一种电解铜箔系统用硅藻土过滤器的挂浆工艺，具体包括以下步骤：
1）在挂浆槽中放入待处理电解液，待处理电解液体积15~25m3，利用氧化剂分解掉电解液里面的有机物杂质；
2）加入一定量的生产用的添加剂A、B、C、D，其中A的加入量1-5ppm，B的加入量2-10ppm，C的加入量5-15ppm，D的加入量1-10ppm；
上述A为HEC羟乙基纤维素，B为HP醇硫基丙烷磺酸钠，C为PN聚乙烯亚胺烷基盐，D为BSP苯基二硫丙烷磺酸钠；
3）加入硅藻土1-200kg得到挂浆液，挂浆液于挂浆槽内循环1-40h；
4）在挂浆液中加入活性炭1-50kg；加入活性炭后，开启挂浆槽与硅藻土过滤器之间循环，循环时间1-20h；
5）待硅藻土过滤器出口溶液清澈无沉淀后，开启硅藻土过滤器与污液槽之间的循环，循环时间1-10h；
6）循环完毕将电解液导入净液槽，并开启净液槽与硅藻土过滤器之间的循环，直到硅藻土过滤器内全部为净液，即完成挂浆操作。
优选的，步骤1）所述氧化剂的添加量为0.1-0.5%。
优选的，步骤3）所述硅藻土分1-10次加入，每次循环1-4h。
优选的，步骤4）所述活性炭分5-10次加入，每次循环1-2h。
优选的，步骤6）控制硅藻土过滤器的净液流量为1-50m3/h，直至硅藻土过滤器内全部为净液。
进一步优选的，所述氧化剂为双氧水。
本申请利用电镀实验确定了待挂浆铜箔电解液中不同添加剂的浓度，通过在待处理电解液中加入适宜浓度的生产初期所用添加剂，有效的降低了挂浆体系下溶质系统的波动，减少挂浆期间异常量。验证结果表明，利用本申请工艺挂浆后铜箔光泽度与挂浆前相比，光泽度变化不大，系统几乎没有波动，且挂浆前后系统异常量波动较小，从而有效避免了挂浆过程对电解铜箔生产的影响，提高铜箔良品率。
附图说明
图1 实施例1中不同溶质条件下电解液的霍尔槽实验亮度对比；图中（a）~（h）代表不同添加剂条件；
图2 本申请挂浆工艺所涉及的装置连接示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
本申请所用原料均为普通市售或本领域技术人员通过公开途径可以获得的。
实施例1
在电解铜箔生产中，电解液中除了硫酸铜还添加有其他添加剂，如羟乙基纤维素、P醇硫基丙烷磺酸钠、PN聚乙烯亚胺烷基盐等。这些添加剂与硫酸铜共同构成了铜箔电解液的溶质环境。但是在挂浆过程中，需要预先加入氧化剂将电解液中的杂质氧化去除，此时会导致初始加入的有机添加剂也被降解，从而造成挂浆液的溶质成分与生产用电解液不一致。为了避免挂浆过程溶液环境波动，需要在添加氧化剂去除杂质后，重新加入有机添加剂。
铜箔生产中常用的添加剂包括A、B、C、D四种，所述A为HEC羟乙基纤维素，B为HP醇硫基丙烷磺酸钠，C为PN聚乙烯亚胺烷基盐，D为BSP苯基二硫丙烷磺酸钠。理论上，挂浆时电解液中A、B、C、D的添加量和配比与生产初始各添加剂的加入量和生产时间有关。但是经实际测定，在挂浆时上述添加剂在系统中的含量较少，大致为ppm级别，很难根据电解铜箔的产量计算其真实消耗量，因而也就无法确定待挂浆系统中添加剂的具体含量。
为此发明人首先考察并确定挂浆时电解液中所用添加剂的量。生产初期，A的浓度为20g/L，B为15g/L，C为18g/l，D为20g/l；生产一段时间后，取部分待挂浆电解液，加入双氧水处理，然后按照不同浓度添加A、B、C、D，利用霍尔槽（hull cell）在不同添加剂浓度条件下进行电镀实验，通过对比电镀铜片亮度来考察电解液中溶质浓度的一致情况，具体过程如下：
将不同溶质浓度的电解液置于hull槽内，电源正极接阳极片，负极接hull片，在通电电流5A条件下电镀100s；电镀后用直尺测量hull片亮度。
上述过程以未经双氧水处理的电解液原液在同样条件下进行电镀实验作为对照。不同条件下hull片亮度对比结果见表1和图1；
表1 不同添加剂浓度条件下hull片亮度和表面情况对比
从表1和图1可以看出，当添加剂浓度分别为A 1ppm、B 3ppm、C 5 ppm、D 2ppm时，hull片的亮度和表面情况与系统原液一致，说明此时两种电解液的溶质体系较为接近。按照近似的A、B、C、D添加量进行实际硅藻土过滤器挂浆，具体过程详见实施例2~4。
实施例2
一种电解铜箔系统用硅藻土过滤器的挂浆工艺（工艺所涉及的装置连接示意图见图2），具体包括以下步骤：
1）在挂浆槽中放入待处理硫酸铜电解液，挂浆槽的体积为30m3，液位为挂浆槽体积的50%；加入50升的双氧水，双氧水与待处理电解液体积比为0.33%；利用双氧水分解掉电解液里面的有机物或杂质；
2）按比例加入一定量的生产用的添加剂A、B、C、D，其中A的加入量2 ppm，B的加入量4ppm，C的加入量6 ppm，D的加入量2 ppm；
3）开启挂浆槽搅拌泵，挂浆槽中加入硅藻土，所述硅藻土加入量为150kg，分10次加入；硅藻土加入后于挂浆槽中循环4h；
4）开启挂浆泵，使加入硅藻土后的挂浆液在挂浆槽与硅藻土过滤器之间循环；同时加入活性炭，所述活性炭的加入量为3kg，分6次加入，每次循环时间1h；活性炭循环完毕后，硅藻土过滤器出口溶液清澈无沉淀；
5）开启污液泵，使电解液在硅藻土过滤器和污液槽之间循环，循环时间2h；
6）循环完毕后将电解液导入净液槽，开启净液槽与硅藻土过滤器之间的循环；控制硅藻土过滤器每次进入净液的流量15m3/h，持续2h；然后再提高至30m3/h持续2h，直至全部进入净液，即完成硅藻土过滤器的挂浆过程。之所以控制净液的流量，是为了减少体系溶质波动。
上述电解铜箔系统为8μm锂电铜箔的生产系统。
实施例3
一种电解铜箔系统用硅藻土过滤器的挂浆工艺，具体包括以下步骤：
1）在挂浆槽中加入待处理硫酸铜电解液，挂浆槽的体积为30m3，液位为挂浆槽体积的80%；加入50升的双氧水，双氧水与待处理电解液体积比为0.21%，利用双氧水分解掉电解液里面的有机物或杂质；
2）按比例加入一定量的生产用的添加剂A、B、C、D，其中A的加入量3 ppm，B的加入量6 ppm，C的加入量9 ppm，D的加入量3ppm；
3）开启挂浆槽搅拌泵，挂浆槽中加入硅藻土，所述硅藻土加入量为150kg，分10次加入，每次循环时间为4h；
4）开启挂浆泵，使加入硅藻土后的挂浆液在挂浆槽与硅藻土过滤器之间循环；同时加入活性炭，所述活性炭的加入量为6kg，分6次加入，每次循环时间2h；活性炭循环完毕后，过滤器出口溶液清澈无沉淀；
5）开启污液泵，使电解液在硅藻土过滤器和污液槽之间进行循环，循环时间2h；
6），循环完毕后电解液导入净液槽，开启净液槽与硅藻土过滤器之间的循环；控制硅藻土过滤器每次进入净液的流量15m3/h，持续4h，直至全部进入净液。
上述电解铜箔系统为6μm锂电铜箔的生产系统。
实施例4
一种电解铜箔系统用硅藻土过滤器的挂浆工艺，具体包括以下步骤：
1）在挂浆槽中放入待处理硫酸铜电解液，挂浆槽的体积为30m3，液位为挂浆槽体积的50%；加入50升的双氧水，双氧水与待处理电解液体积比为0.33%；利用双氧水分解掉电解液里面的有机物；
2）按比例加入一定量的生产用的添加剂A、B、C、D，其中A的加入量为3ppm，B的加入量6ppm，C的加入量9ppm，D的加入量4ppm；
3）开启挂浆槽搅拌泵，挂浆槽中加入硅藻土，所述硅藻土加入量为150kg，分10次加入，每次循环时间为4h；
4）开启挂浆泵，使加入硅藻土后的挂浆液在挂浆槽与硅藻土过滤器之间循环；同时加入活性炭，所述活性炭的加入量为8kg，分8次加入，每次循环时间2h；活性炭循环完毕后，过滤器出口溶液清澈无沉淀；
5）开启污液泵，使电解液在硅藻土过滤器和污液槽之间进行循环，循环时间4h；
6）循环完毕后电解液进入净液槽；控制硅藻土过滤器每次进入净液的流量20m3/h，持续4h，直至全部进入净液。
上述电解铜箔系统为10μm电解铜箔生产系统。
为了进一步说明本申请的技术效果，以实施例2~4系统中挂浆24h所产铜箔光泽度变化和挂浆7天系统异常变量来进行表征，所述系统异常变量为一段时间内生产异常电解铜箔的统计量；具体结果见表2和表3；
表2 实施例2~4挂浆24h铜箔光泽度变化
表3 实施例2~4挂浆7天后系统异量（kg）变化情况
表2中0h为挂浆开始前系统生产电解铜箔的光泽度，可以看出，挂浆前铜箔光泽度和挂浆开始后24h内铜箔光泽度变化不大，说明挂浆过程对系统几乎没有造成波动。表3中0天为挂浆开始前系统异常量，可以看出，挂浆前后系统异常量多少波动不大。结果证明，利用实施例2~4中的挂浆工艺可以有效的降低电解液系统波动，避免挂浆带来的系统异常量变化，减少挂浆过程对电解铜箔质量的影响。
Claims (6)
1.一种电解铜箔系统用硅藻土过滤器的挂浆工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：
1）在挂浆槽中放入待处理电解液，待处理电解液体积15~25m3，利用氧化剂分解掉电解液里面的有机物杂质；
2）加入生产用的添加剂A、B、C和D，其中A的加入量1-5ppm，B的加入量2-10ppm，C的加入量5-15ppm，D的加入量1-10ppm；
上述A为HEC羟乙基纤维素，B为HP醇硫基丙烷磺酸钠，C为PN聚乙烯亚胺烷基盐，D为BSP苯基二硫丙烷磺酸钠；
3）加入硅藻土1-200kg得到挂浆液，挂浆液于挂浆槽内循环1-40h；
4）在挂浆液中加入活性炭1-50kg；加入活性炭后，开启挂浆槽与硅藻土过滤器之间循环，循环时间1-20h；
5）待硅藻土过滤器出口溶液清澈无沉淀后，开启硅藻土过滤器与污液槽之间的循环，循环时间1-10h；
6）循环完毕将电解液导入净液槽，并开启净液槽与硅藻土过滤器之间的循环，直到硅藻土过滤器内全部为净液，即完成挂浆操作。
2.如权利要求1所述的挂浆工艺，其特征在于：步骤1）所述氧化剂的添加量为0.1-0.5%。
3.如权利要求1所述的挂浆工艺，其特征在于：步骤3）所述硅藻土分1-10次加入，每次循环1-4h。
4.如权利要求1所述的挂浆工艺，其特征在于：步骤4）所述活性炭分5-10次加入，每次循环1-2h。
5.如权利要求1所述的挂浆工艺，其特征在于：步骤6）控制硅藻土过滤器的净液流量为1-50m3/h，直至硅藻土过滤器内全部为净液。
6.如权利要求1-5任一项所述的挂浆工艺，其特征在于：所述氧化剂为双氧水。
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| CN202011328522.6A Active CN112516673B (zh) | 2020-11-24 | 2020-11-24 | 一种锂电铜箔系统用硅藻土过滤器的挂浆工艺 |
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-
2020
- 2020-11-24 CN CN202011328522.6A patent/CN112516673B/zh active Active
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|---|
| 付文峰: "挠性板用高延展性低轮廓铜箔生产注意点", 《印制电路信息》 * |
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| CN112516673B (zh) | 2022-05-20 |
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