CN108164031B - 一种氯化钾无氰镀镉废水的处理方法 - Google Patents

一种氯化钾无氰镀镉废水的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于废水处理领域，具体涉及一种氯化钾无氰镀镉废水的处理方法，所述方法包括以下步骤：S1、调节废水pH，加入焦亚硫酸钠水溶液；S2、加入二乙基二硫代氨基甲酸钠水溶液，调节废水pH；S3、加入絮凝剂，沉淀颗粒聚集后将沉淀物从废水中分离；S4、向废水中加双氧水；S5、调节步骤S4处理后的废水pH。本发明能显著减少氯化钾无氰镀镉废水中镉和铬的含量，使废水排放满足国家标准要求，并且适用于目前企业电镀车间原有废水处理和排放系统。

Description

一种氯化钾无氰镀镉废水的处理方法
技术领域
本发明属于废水处理领域，具体涉及一种氯化钾无氰镀镉废水的处理方法。
背景技术
镉及其化合物均有一定的毒性，长期接触或吸入可导致中毒，对人体的健康和环境均有一定的危害。但镉的标准电极电位较低，可以用作铁、铝或铜等金属的牺牲阳极保护膜，防腐蚀作用相当显著，其在海洋性环境与高温高湿环境中耐蚀性能尤其优异，且氢脆性小，光泽性佳，附着力强，所以其在航空航天、航海以及电子工业产品中有广泛的应用，短期内不能取代。传统的氰化镀镉溶液和产品质量稳定，但氰化物是国家严令禁止使用的污染物之一，无氰镀镉已逐渐取代氰化镀镉，由于无氰镀镉需要添加多种配位剂，氯化钾无氰镀镉废水中含有氨三乙酸等配位剂与金属离子络合，使重金属离子的去除困难。因此，在无氰镀镉工业中，含镉废水的处理和排放成为目前迫切需要解决的问题。
杨乾方在《无氰镀镉废水处理研究》中提及到，已报道过的的无氰镀镉废水处理方法有：(1)Na2S法：CdS的溶度积很小，易沉淀而除去，但存在恶臭的H2S和二次污染问题；(2)石灰法：Ca2+在高pH值时可以从CdEDTA中置换出Cd2+并以Cd(OH)2形式沉淀，操作简单，花费少，但沉渣太多，不利于镉的回收；(3)电解食盐法：由电解食盐溶液产生NaClO，进而氧化破坏Cd(NH3)4 2+，碱化时废水不易达到排放标准，等等。上述方法各有利弊，但都存在技术缺陷，处理结果达不到GB 21900-2008《电镀污染物排放标准》表3(镉0.01mg/L，铬0.5mg/L)的要求。
中国专利申请CN 106336071 A公开了一种不含EDTA的酸性无氰镀镉废水中镉离子的处理方法，当所述镀镉废水pH为2.47～9.34时，用二甲基二硫代氨基甲酸钠与镉离子反应生成沉淀物，沉淀物分离后，排放废水中的镉离子含量满足GB 21900-2008《电镀污染物排放标准》表3(镉0.01mg/L)的要求。但该方法只适用于氯化钾无氰镀镉漂洗水的处理，其中不含铬离子，而航空航天企业电镀车间原有的废水排放系统和废水处理设备已经定型，氯化钾无氰镀镉废水往往包括镀镉漂洗水、镀镉钝化漂洗水以及退镀漂洗水三种废水，除了含有镉离子还含有铬离子等重金属离子，该发明并不适用于现有的氯化钾无氰镀镉废水处理设备和镀镉废水。
针对上述问题，有必要提供一种氯化钾无氰镀镉废水的处理及排放方法，使镉和铬含量满足GB 21900-2008《电镀污染物排放标准》表3(镉0.01mg/L，铬0.5mg/L)的要求，并且该方法应适用于目前企业电镀车间原有废水处理和排放系统。
发明内容
本发明旨在提供一种氯化钾无氰镀镉废水的处理方法。该方法操作简单，适用于目前企业电镀车间原有的废水处理和排放系统，使处理后的镉和铬排放满足GB 21900-2008《电镀污染物排放标准》表3(镉0.01mg/L，铬0.5mg/L)的要求。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种氯化钾无氰镀镉废水的处理方法，所述处理方法包括以下步骤：
S1、调节氯化钾无氰镀镉废水的pH为2.5～3.0，加入质量浓度10～15％的焦亚硫酸钠水溶液，用电位计控制氯化钾无氰镀镉废水的ORP值；
S2、向步骤S1处理后的氯化钾无氰镀镉废水中加入质量浓度10～15％的二乙基二硫代氨基甲酸钠水溶液，调节氯化钾无氰镀镉废水的pH为4.0～6.0，产生沉淀颗粒；
S3、向步骤S2处理后的氯化钾无氰镀镉废水中加入絮凝剂，沉淀颗粒聚集后将沉淀物从氯化钾无氰镀镉废水中分离；
S4、向步骤S3分离沉淀后的氯化钾无氰镀镉废水中加入双氧水，用电位计控制氯化钾无氰镀镉废水的ORP值；
S5、调节步骤S4处理后的氯化钾无氰镀镉废水，使pH为6.0～9.0。
进一步地，所述氯化钾无氰镀镉废水选自氯化钾无氰镀镉漂洗水、镀镉层铬酸钝化漂洗水和不合格镀层退镀漂洗水中的一种或多种。
更进一步地，步骤S1所述ORP值为-280～-240mV。
进一步地，步骤S2所述二乙基二硫代氨基甲酸钠水溶液与氯化钾无氰镀镉废水的体积比为(1～4):100。
更进一步地，步骤S3所述絮凝剂为质量浓度0.2～0.8％的聚丙烯酰胺水溶液。
进一步地，步骤S5所述双氧水是由质量分数30％的双氧水与水以体积比1:(4～6)混合配制而得。
更进一步地，步骤S5所述ORP值为180～240mV。
进一步地，步骤S1、S2和S5中采用稀硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节pH。
更进一步地，所述稀硫酸溶液是由浓硫酸与水以体积比1:(8～12)配制而得；所述氢氧化钠溶液的质量浓度为4～6％。
焦亚硫酸钠具有还原性，是一种常用的抗氧化剂，在氯化钾无氰镀铬废水中加入焦亚硫酸钠可以将六价铬还原成无毒的三价铬，然后二乙基二硫代氨基甲酸钠与金属离子紧密结合形成稳定的沉淀颗粒，最后在絮凝剂的作用下完全沉淀与溶液分离，从而达到将铬、镉等重金属离子从氯化钾无氰镀铬废水中去除的目的。
除此以外，申请人在实验中意外的发现，将步骤S2的pH控制在4～6的范围内，效果是最佳的，而pH微小的变化均会导致效果有明显的差别。在试验例1中，在其余条件相同的情况下，当pH<4时，处理后的氯化钾无氰镀铬废水中镉≥0.010mg/L，铬>0.5mg/L，均没有达到GB 21900-2008《电镀污染物排放标准》表3(镉0.01mg/L，铬0.5mg/L)的要求，特别是铬含量在pH＝2时，处理后结果达到了1.36mg/L，没有满足GB 21900-2008《电镀污染物排放标准》表2(镉0.05mg/L，铬1.0mg/L)的要求。而当pH>6时，处理后的氯化钾无氰镀铬废水中铬>0.5mg/L，没有达到GB 21900-2008《电镀污染物排放标准》表3(镉0.01mg/L，铬0.5mg/L)的要求。只有在pH为4～6时，处理后的氯化钾无氰镀铬废水中镉和铬残留量能完全满足GB21900-2008《电镀污染物排放标准》表3(镉0.01mg/L，铬0.5mg/L)的要求。因此，废水处理过程中pH的控制极为重要。
本发明具有以下优点：
(1)本发明氯化钾无氰镀铬废水的处理方法适用于氯化钾无氰镀镉漂洗水、镀镉层铬酸钝化漂洗水和不合格镀层退镀漂洗水中的一种或多种废水的处理。
(2)本发明氯化钾无氰镀铬废水的处理方法简单方便，能有效地使铬、镉等重金属沉淀，处理后排出的氯化钾无氰镀铬废水符合国家标准。
(3)本发明氯化钾无氰镀铬废水的处理方法适用于企业电镀车间原有的废水排放系统和废水处理设备，无需改造或另行建设。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下实施例。
本发明所用试剂均为常用试剂，可于试剂生产企业购买，以下为试验所用试剂溶液：
稀硫酸溶液：由浓硫酸和水以体积比1:(8～12)混合而得；
双氧水：由质量分数30％的双氧水与水以1:(4～6)混合而得。
实施例1：一种氯化钾无氰镀镉漂洗水的处理方法
A.还原六价铬：将氯化钾无氰镀镉漂洗水从电镀废水调节池转入pH调节池，搅拌池液，加稀硫酸溶液调节氯化钾无氰镀镉漂洗水pH为3.0，加入质量浓度10％的焦亚硫酸钠水溶液，用电位计控制氯化钾无氰镀镉漂洗水的ORP值为-250mV，调节质量浓度10％的焦亚硫酸钠水溶液的加入量；
B.沉淀重金属离子：步骤A处理后的氯化钾无氰镀镉漂洗水流入沉淀反应池，在搅拌条件下，每吨氯化钾无氰镀镉漂洗水中加入质量浓度10％的二乙基二硫代氨基甲酸钠水溶液20L，同时调节氯化钾无氰镀镉漂洗水pH为5，将氯化钾无氰镀镉漂洗水从沉淀反应池流入絮凝池，加入质量浓度0.4％的絮凝剂1mL使沉淀颗粒聚集，再将氯化钾无氰镀镉漂洗水从絮凝池流入斜管沉降池，沉淀物沉入沉降池底部；
C.降低COD：步骤B处理后的氯化钾无氰镀镉漂洗水从斜管沉降池流入氧化反应池，加入双氧水氧化氯化钾无氰镀镉漂洗水中残留的焦亚硫酸钠、二乙基二硫代氨基甲酸钠以及其它还原性化合物，用电位计控制氯化钾无氰镀镉漂洗水的ORP值为200mV，调节双氧水的加入量；
D.中和处理：步骤C处理后的氯化钾无氰镀镉漂洗水从氧化反应池流入中和反应池，搅拌池液，加入质量浓度5％的氢氧化钠溶液调节pH为7；
E.废水排放：步骤D处理后的氯化钾无氰镀镉漂洗水中的镉和铬含量均满足GB21900-2008《电镀污染物排放标准》表3(镉0.01mg/L，铬0.5mg/L)的要求，从设备出水口排出；
F.沉淀物的处理：用污泥泵将斜管沉降池中的沉淀物泵入板框式压滤机，压滤，滤液流回到电镀废水调节池，滤饼由有资质的电镀污泥专业处理厂处理。
实施例2：一种镀镉层铬酸钝化漂洗水的处理方法
实施例2与实施例1区别在于，处理对象为镀镉层铬酸钝化漂洗水，其余参数及操作参考实施例1。
处理结果显示：处理后的镀镉层铬酸钝化漂洗水中的镉和铬含量均满足GB21900-2008《电镀污染物排放标准》表3(镉0.01mg/L，铬0.5mg/L)的要求。
实施例3：一种不合格镀层退镀漂洗水的处理方法
实施例3与实施例1区别在于，处理对象为不合格镀层退镀漂洗水，其余参数及操作参考实施例1。
处理结果显示：处理后的不合格镀层退镀漂洗水中的镉和铬含量均满足GB21900-2008《电镀污染物排放标准》表3(镉0.01mg/L，铬0.5mg/L)的要求。
对比例1：一种氯化钾无氰镀镉漂洗水的处理方法
用移液管吸取氯化钾无氰镀镉溶液10mL于2L烧杯中，加水至1L，搅拌均匀，放置24h，能够代表实际氯化钾无氰镀镉漂洗水。按中国专利申请CN106336071A《一种不含EDTA的酸性无氰镀镉废水中镉离子的处理方法》操作，向烧杯中加入质量浓度10％的二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液20mL，搅拌试液，用稀硫酸溶液调节试液pH＝5，放置60min后用定量滤纸过滤试液。
测定滤液中镉和铬的含量均满足GB 21900-2008《电镀污染物排放标准》表3(镉0.01mg/L，铬0.5mg/L)的要求。
对比例2：一种氯化钾无氰镀镉废水的处理方法
用移液管吸取氯化钾无氰镀镉溶液10mL于2L烧杯中，加水至1L，加硫酸铬钾0.1g，搅拌均匀，放置24h，能够代表实际氯化钾无氰镀镉废水。按中国专利申请CN 106336071 A《一种不含EDTA的酸性无氰镀镉废水中镉离子的处理方法》操作，向烧杯中加入质量浓度10％的二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液20mL，搅拌试液，用稀硫酸溶液调节试液pH＝5，放置60min后用定量滤纸过滤试液。
测定滤液中镉的含量满足GB 21900-2008《电镀污染物排放标准》表3(镉0.01mg/L)的要求，但铬>0.5mg/L，不满足GB 21900-2008《电镀污染物排放标准》表3(铬0.5mg/L)的要求。
试验例1：pH对处理结果的影响
用移液管吸取氯化钾无氰镀镉溶液10mL分别于8只2L烧杯中，加水至1L，然后向8只烧杯中各加入0.1g硫酸铬钾，搅拌均匀，放置24h，能够代表实际氯化钾无氰镀镉废水。向各烧杯中分别加入质量浓度10％的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液20mL，搅拌试液，再用稀硫酸溶液或质量浓度5％的氢氧化钠溶液调节试液的pH分别为2、3、4、5、6、7、8、9，放置60min后用定量滤纸过滤试液。用原子吸收分光光度法测定滤液中镉和铬的质量浓度，结果列于表1。
表1沉淀时试液pH对镉和铬处理结果的影响
沉淀时试液pH ρ(Cd)/(mg/L) ρ(Cr)/(mg/L)
2 0.023 1.36
3 0.010 0.63
4 0.008 0.31
5 0.005 0.23
6 0.005 0.27
7 0.008 0.54
8 0.009 0.67
9 0.017 0.81
由表1可知，pH的细微变化都会给废液中镉和铬处理结果带来显著的变化，当pH为4～6时，镉和铬的处理结果均满足GB 21900-2008《电镀污染物排放标准》表3(镉0.01mg/L，铬0.5mg/L)的要求。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种氯化钾无氰镀镉废水的处理方法，其特征在于，所述处理方法包括以下步骤：
S1、调节氯化钾无氰镀镉废水的pH为2.5～3.0，加入质量浓度10～15％的焦亚硫酸钠水溶液，用电位计控制氯化钾无氰镀镉废水的ORP值；
S2、向步骤S1处理后的氯化钾无氰镀镉废水中加入质量浓度10～15％的二乙基二硫代氨基甲酸钠水溶液，调节氯化钾无氰镀镉废水的pH为4.0～6.0，产生沉淀颗粒；
S3、向步骤S2处理后的氯化钾无氰镀镉废水中加入絮凝剂，沉淀颗粒聚集后将沉淀物从氯化钾无氰镀镉废水中分离；
S4、向步骤S3分离沉淀后的氯化钾无氰镀镉废水中加入双氧水，用电位计控制氯化钾无氰镀镉废水的ORP值；
S5、调节步骤S4处理后的氯化钾无氰镀镉废水，使pH为6.0～9.0；
所述的氯化钾无氰镀镉废水中含有镉和铬重金属离子；
采用所述的氯化钾无氰镀镉废水的处理方法处理后的废水，所述镉和铬离子的含量达到GB 21900-2008《电镀污染物排放标准》表3的要求。
2.根据权利要求1所述氯化钾无氰镀镉废水的处理方法，其特征在于，所述氯化钾无氰镀镉废水选自氯化钾无氰镀镉漂洗水、镀镉层铬酸钝化漂洗水和不合格镀层退镀漂洗水中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述氯化钾无氰镀镉废水的处理方法，其特征在于，步骤S1所述ORP值为-280～-240mV。
4.根据权利要求1所述氯化钾无氰镀镉废水的处理方法，其特征在于，步骤S2所述二乙基二硫代氨基甲酸钠水溶液与氯化钾无氰镀镉废水的体积比为(1～4):100。
5.根据权利要求1所述氯化钾无氰镀镉废水的处理方法，其特征在于，步骤S3所述絮凝剂为质量浓度0.2～0.8％的聚丙烯酰胺水溶液。
6.根据权利要求1所述氯化钾无氰镀镉废水的处理方法，其特征在于，步骤S4所述双氧水是由质量分数30％的双氧水与水以体积比1:(4～6)混合配制而得。
7.根据权利要求1所述氯化钾无氰镀镉废水的处理方法，其特征在于，步骤S4所述ORP值为180～240mV。
8.根据权利要求1所述氯化钾无氰镀镉废水的处理方法，其特征在于，步骤S1、S2和S5中采用稀硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节pH。
9.根据权利要求8所述氯化钾无氰镀镉废水的处理方法，其特征在于，所述稀硫酸溶液是由浓硫酸与水以体积比1:(8～12)配制而得；所述氢氧化钠溶液的质量浓度为4～6％。
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