CN110790419B - 不含有含羟基的有机胺的化学镀铜废水的处理方法 - Google Patents

不含有含羟基的有机胺的化学镀铜废水的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了化学镀铜废水的处理方法，将pH调节至5～7，向废水处理池中加入氯化亚铁溶液，然后加石灰乳液使废水的pH至10～12，用亚铁离子和钙离子共同沉淀含羧基的有机酸配位剂、或有机膦酸配位剂，铜离子生成氢氧化铜沉淀，加入絮凝剂使沉淀颗粒聚集，过滤去除沉淀物；加入次氯酸钠溶液氧化化学镀铜还原剂及其他有机物，调节废水的pH至6～9。处理铜的结果满足GB 21900‑2008《电镀污染物排放标准》中表3的要求。本发明创立了用亚铁离子与钙离子沉淀去除废水中含羧基的有机酸配位剂、有机膦酸配位剂、和铜离子的新方法，工艺简单易行，处理成本低，具有较好的市场应用前景。

Description

不含有含羟基的有机胺的化学镀铜废水的处理方法
技术领域
本发明属于工业废水处理技术领域，特别是指化学镀铜废水的处理方法。
背景技术
化学镀铜在表面处理中占有十分重要的地位，由不同化学镀铜溶液镀出来的铜层均为纯铜，主要应用于非金属电镀的底层、印制电路板孔的金属化、电子仪器的电磁屏蔽层等。
传统的化学镀铜一般采用含羧基的有机酸作配位剂，采用有机膦酸作配位剂的化学镀铜有过报道，但很少用。化学镀铜废水中含有酒石酸钾纳、乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸钠、氨基三甲叉膦酸(ATMP)、1-羟基乙叉-1,1-二膦酸(HEDP)等含羧基的有机酸配位剂、或有机膦酸配位剂的一种或两种，但不包含三乙醇胺类含羟基和胺基的有机胺配位剂。目前，一般采用氧化-氢氧化物沉淀法处理含羧基配位剂的化学镀铜废水，在碱性条件下用次氯酸钠溶液或双氧水破坏配位剂，使铜离子生成氢氧化铜沉淀。柠檬钠抗氧化性较强，用传统的氧化法破坏配位剂效率低，一般需要大量加入氧化剂，处理成本很高，在温度较低时还很难有效去除这些配位剂。乙二胺四乙酸二钠、ATMP和HEDP抗氧化性极强，用传统的氧化法不能去除这些配位剂。就目前用现有技术处理化学镀铜废水而言，在冬季用氧化剂法破坏柠檬酸钠和酒石酸加纳的速度缓慢，处理效果较差，用重金属捕捉剂处理含乙二胺四乙酸二钠的化学镀铜废水，也很难有效去除铜，因此，处理后的废水往往达不到GB 21900-2008《电镀污染物排放标准》的要求。
发明内容
基于此，有必要提供一种化学镀铜废水处理的新方法，使得处理后的化学镀铜废水中的配位剂、铜离子、还原剂、及其他有机物得到有效的处理。
本发明为解决其技术问题所采用的技术方案是：
化学镀铜废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)机械搅拌下，调节化学镀铜废水的pH至5～7，并向废水中加入氯化亚铁溶液；
(2)机械搅拌下，向经步骤(1)处理后的废水中加入石灰乳液，调节pH至10～12，亚铁离子与钙离子协同作用沉淀废水中含羧基的有机酸配位剂和/或有机膦酸配位剂，从配离子中释放出来的铜离子生成氢氧化铜沉淀，废水中的亚铁氰化钾生成亚铁氰化铜沉淀；
(3)机械搅拌下，向经步骤(2)处理后的废水中加入絮凝剂，搅拌均匀，使沉淀聚集成大颗粒后沉降；
(4)过滤去除步骤(3)处理后的沉淀；
(5)向经步骤(4)处理后的废水中加入氧化剂氧化废水中的化学镀铜还原剂及其他有机物，控制ORP值，氧化90～240min；
(6)调节经步骤(5)处理后的废水的pH至6～9，即得。
在碱性条件下，亚铁离子和钙离子能与含羧基的有机酸、或有机膦酸能生成沉淀物，利用亚铁离子与钙离子的协同作用，能够有效去除化学镀铜废水中含羧基的有机酸、ATMP、和HEDP等配位剂。
在配位剂被沉淀的同时，铜离子从其配合物中释放出来生成氢氧化铜沉淀，能够有效去除废水中的铜。
化学镀铜废水中含有少量的亚铁氰化钾(化学镀铜稳定剂)，铜离子从其配合物中释放出来后与亚铁氰化钾反应生成亚铁氰化铜沉淀，能够有效去除废水中的亚铁氰化钾。
化学镀铜废水呈弱碱性，在碱性条件下加入氯化亚铁容易优先生成氢氧亚铁沉淀，不利于沉淀配位剂，因此，本发明先加酸调节废水的pH至5～7，然后加入氯化亚铁，再加氢氧化钙调节pH至10～12。
在铜离子的催化作用下，用次氯酸钠溶液作氧化剂，能够有效破坏化学镀铜废水中的还原剂及其他有机物，降低废水的COD。
在电镀废水处理中，分为机械搅拌和空气搅拌两种搅拌方式，本发明采用机械搅拌，原因为：机械搅拌避免了空气搅拌导致的亚铁离子能被空气氧化而失去其功能的问题，同时避免处理废水过程中的沙子和沉淀等埋没、堵塞吹气管。
在其中一些实施例中，步骤(1)中所述氯化亚铁溶液含四水合氯化亚铁的质量浓度为150～250g/L。
在其中一些实施例中，步骤(1)中所加入氯化亚铁溶液与化学镀铜废水的体积比为(1～4)︰100。
在其中一些实施例中，步骤(2)中所述石灰乳液含氧化钙的质量浓度为50～100g/L。
在其中一些实施例中，步骤(3)中所述絮凝剂为质量浓度3～8g/L的聚丙烯酰胺水溶液。
在其中一些实施例中，步骤(5)中所述氧化剂为有效氯质量百分浓度为1％～5％的次氯酸钠溶液。
在其中一些实施例中，在处理化学镀铜废水时，步骤(5)中所述ORP值控制在150～300mV。
在其中一些实施例中，步骤(1)和步骤(6)中采用稀盐酸调节pH，所述稀盐酸为质量百分浓度2％～8％的盐酸。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明的化学镀铜废水的处理方法，利用亚铁离子和钙离子的协同效应，在碱性条件下用亚铁离子和钙离子沉淀废水中含羧基的有机酸配位剂，该沉淀反应不受环境温度的影响，克服了传统方法去除化学镀铜配位剂成本高昂和在冬季不能有效破坏这些配位剂的技术缺陷；
2、本发明的化学镀铜废水的处理方法，废水中的配位剂被沉淀时，从配合物中释放出的铜离子与氢氧根反应生成氢氧化铜沉淀，从而有效去除废水中的铜，解决了传统方法处理化学镀铜废水不易达标的困难；
3、本发明的化学镀铜废水的处理方法，用氯化亚铁和氢氧化钙去除含羧基的有机酸配位剂、或有机膦酸配位剂后，再用氧化剂破坏废水中的还原剂及其他有机物，能够大幅度降低氧化剂的用量；
4、本发明的化学镀铜废水的处理方法，能够同时去除废水中的配位剂和铜离子等污染物，工艺简单，处理成本低，具有较好的市场应用前景。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照实施例对本发明进行更全面的描述，以下给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。提供这些实施例的目的是使对本发明所公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明所述化学镀铜废水包括化学镀铜漂洗水、和化学镀铜废弃液，废水中包含酒石酸一类的含羧基的有机酸配位剂、或HEDP一类的有机膦酸配位剂，不包含三乙醇胺一类的含羟基和胺基的有机胺配位剂。
本发明以下实施例中所使用的设备为常规设备，主要设备和化学药剂分别如下：
化学镀铜废水调节池，加料池，沉淀池，絮凝池，斜管沉降池，氧化池，中和池，板框式压滤机；
氯化亚铁溶液：质量浓度为200g/L的四水合氯化亚铁水溶液；
石灰乳液：氧化钙的质量浓度为80g/L；
絮凝剂：质量浓度为5g/L的聚丙烯酰胺水溶液；
次氯酸钠溶液：有效氯质量百分浓度为3％的次氯酸钠溶液；
稀盐酸：质量百分浓度为5％的稀盐酸。
实施例1：处理含酒石酸钾钠800mg/L的化学镀铜废水
步骤一、加氯化亚铁
将所述的化学镀铜废水从废水调节池输入到加料池，用搅拌机搅拌池液，加稀盐酸调节pH至5～7，每吨废水中加入20L氯化亚铁溶液。
步骤二、沉淀配位剂和铜离子
废水从加料池流入沉淀池，用搅拌机搅拌池液，加石灰乳液使废水的pH至10～12，亚铁离子和钙离子与酒石酸钾钠生成沉淀物，从配合物中释放出来的铜离子生成氢氧化铜沉淀。
步骤三、沉淀分离
废水从沉淀池流入絮凝池，用搅拌机搅拌池液，加入絮凝剂使沉淀絮凝，沉淀物聚集成大颗粒即可。废水从絮凝池流入斜管沉降池，沉淀物沉入沉降池的底部。用污泥泵将沉淀物抽入板框式压滤机，压滤，滤液流回到化学镀铜废水调节池。滤渣由有资质的专业厂家进行处理。
步骤四、氧化化学镀铜还原剂及其他有机物
斜管沉淀池中的上清液流入氧化池，加入次氯酸钠溶液，控制电位计的ORP值为200mV，氧化120min。
步骤五、中和处理
废水从氧化池流入中和池，搅拌池液，加稀盐酸调节pH至7～8。
步骤六、废水排放
处理后的化学镀铜废水从设备出水口排出。
实施例2：处理含乙二胺四乙酸二钠600mg/L的化学镀铜废水
步骤一、加氯化亚铁
将所述的化学镀铜废水从废水调节池输入到加料池，用搅拌机搅拌池液，加稀盐酸调节pH至5～7，每吨废水中加入15L氯化亚铁溶液。
步骤二、沉淀配位剂和铜离子
废水从加料池流入沉淀池，用搅拌机搅拌池液，加石灰乳液使废水的pH至10～12，亚铁离子和钙离子与乙二胺四乙酸二钠生成沉淀物，从配合物中释放出来的铜离子生成氢氧化铜沉淀。
步骤三、沉淀分离
废水从沉淀池流入絮凝池，用搅拌机搅拌池液，加入絮凝剂使沉淀絮凝，沉淀物聚集成大颗粒即可。废水从絮凝池流入斜管沉降池，沉淀物沉入沉降池的底部。用污泥泵将沉淀物抽入板框式压滤机，压滤，滤液流回到化学镀铜废水调节池。滤渣由有资质的专业厂家进行处理。
步骤四、氧化化学镀铜还原剂其他有机物
斜管沉淀池中的上清液流入氧化池，加入次氯酸钠溶液，控制电位计的ORP值为250mV，氧化120min。
步骤五、中和处理
废水从氧化池流入中和池，搅拌池液，加稀盐酸调节pH至7～8。
步骤六、废水排放
处理后的化学镀铜废水从设备出水口排出。
实施例3：处理含柠檬酸钠600mg/L的化学镀铜废水
步骤一、加氯化亚铁
将所述的化学镀铜废水从废水调节池输入到加料池，用搅拌机搅拌池液，加稀盐酸调节pH至5～7，每吨废水中加入15L氯化亚铁溶液，搅拌池液。
步骤二、沉淀配位剂和铜离子
废水从加料池流入沉淀池，用搅拌机搅拌池液，加石灰乳液使废水的pH至10～12，亚铁离子和钙离子与柠檬酸钠生成沉淀物，从配合物中释放出来的铜离子生成氢氧化铜沉淀。
步骤三、沉淀分离
废水从沉淀池流入絮凝池，用搅拌机搅拌池液，加入絮凝剂使沉淀絮凝，沉淀物聚集成大颗粒即可。废水从絮凝池流入斜管沉降池，沉淀物沉入沉降池的底部。用污泥泵将沉淀物抽入板框式压滤机，压滤，滤液流回到化学镀铜废水调节池。滤渣由有资质的专业厂家进行处理。
步骤四、氧化化学镀铜还原剂其他有机物
斜管沉淀池中的上清液流入氧化池，加入次氯酸钠溶液，控制电位计的ORP值为250mV，氧化180min。
步骤五、中和处理
废水从氧化池流入中和池，搅拌池液，加稀盐酸调节pH至7～8。
步骤六、废水排放
处理后的化学镀铜废水从设备出水口排出。
实施例4：处理含ATMP 1000mg/L和HEDP 150mg/L的化学镀铜废水
步骤一、加氯化亚铁
将所述的化学镀铜废水从废水调节池输入到加料池，用搅拌机搅拌池液，加稀盐酸调节pH至5～7，每吨废水中加入30L氯化亚铁溶液，搅拌池液。
步骤二、沉淀配位剂和铜离子
废水从加料池流入沉淀池，用搅拌机搅拌池液，加石灰乳液使废水的pH至10～12，亚铁离子和钙离子与ATMP和HEDP生成沉淀物，从配合物中释放出来的铜离子生成氢氧化铜沉淀。
步骤三、沉淀分离
废水从沉淀池流入絮凝池，用搅拌机搅拌池液，加入絮凝剂使沉淀絮凝，沉淀物聚集成大颗粒即可。废水从絮凝池流入斜管沉降池，沉淀物沉入沉降池的底部。用污泥泵将沉淀物抽入板框式压滤机，压滤，滤液流回到化学镀铜废水调节池。滤渣由有资质的专业厂家进行处理。
步骤四、氧化化学镀铜还原剂及其他有机物
斜管沉淀池中的上清液流入氧化池，加入次氯酸钠溶液，控制电位计的ORP值为250mV，氧化180min。
步骤五、中和处理
废水从氧化池流入中和池，搅拌池液，加稀盐酸调节pH至7～8。
步骤六、废水排放
处理后的化学镀铜废水从设备出水口排出。
试验例1：亚铁离子和钙离子沉淀配位剂的协同效应
配制含硫酸铜200mg/L和乙二胺四乙酸二钠600mg/L的待处理溶液。
取3份待处理溶液置于烧杯中，每份1L。向1号烧杯中加入无水氯化钙2g，搅拌使其溶解，在搅拌下加入氢氧化钙调节pH至11，30min后用定量滤纸过滤，得到滤液1。向2号烧杯中加入四水合氯化亚铁3g，搅拌使其溶解，在搅拌下加入氢氧化钙调节pH至11，60min后用定量滤纸过滤，得到滤液2。向3号烧杯中加入四水合氯化亚铁6g，搅拌使其溶解，在搅拌下加入10％的氢氧化钠溶液调节pH至11，放置30min后用定量滤纸过滤，得到滤液3。
用原子吸收光谱法测定滤液中的铜和铁，所得结果列于表1。
表1用亚铁离子和钙离子处理化学镀铜废水的结果
Figure GDA0003274219250000081
在碱性条件下单独使用钙离子沉淀乙二胺四乙酸二钠，处理后铜的含量不满足GB21900-2008标准中表2的要求，在碱性条件下单独使用亚铁离子沉淀乙二胺四乙酸二钠，处理后铁的含量不满足GB 21900-2008标准的要求，在碱性条件下使用亚铁离子和钙离子共同沉淀二胺四乙酸二钠，处理后铜和铁的含量都满足GB 21900-2008标准中表3的要求。试验表明，在本发明的处理化学镀铜废水的处理方法中，亚铁离子和钙离子沉淀配位剂具有协同效应。
试验例2：沉淀分配位剂和铜离子
试验1：配制含硫酸铜200mg/L和乙二胺四乙酸二钠600mg/L的待处理溶液，取1L待处理溶液置于烧杯中，加入四水合氯化亚铁3g，搅拌使其溶解，在搅拌下加入氢氧化钙调节pH至11，30min后用定量滤纸过滤，用原子吸收光谱法测定滤液中的铜。
试验2：配制含硫酸铜200mg/L和酒石酸钾钠600mg/L的待处理溶液，取1L待处理溶液置于烧杯中，加入四水合氯化亚铁3g，搅拌使其溶解，在搅拌下加入氢氧化钙调节pH至11，30min后用定量滤纸过滤，用原子吸收光谱法测定滤液中的铜。
试验3：配制含硫酸铜200mg/L和柠檬酸钠600mg/L的待处理溶液，取1L待处理溶液置于烧杯中，加入四水合氯化亚铁3g，搅拌使其溶解，在搅拌下加入氢氧化钙调节pH至11，30min后用定量滤纸过滤，用原子吸收光谱法测定滤液中的铜。
试验4：配制含硫酸铜200mg/L、ATMP 1000mg/L、HEDP 150mg/L，加氢氧化钠溶液调节pH至6，作为待处理溶液。取1L待处理溶液置于烧杯中，加入四水合氯化亚铁6g，搅拌使其溶解，在搅拌下加入氢氧化钙调节pH至11，30min后用定量滤纸过滤，用原子吸收光谱法测定滤液中的铜。
上述4例试验结果列于表2。试验表明，本发明的化学镀铜废水的处理方法去除配位剂和铜离子的效率高，处理结果满足GB 21900-2008标准中表3的要求。
表2用亚铁离子和钙离子处理化学镀铜废水的结果
Figure GDA0003274219250000091
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.不含有含羟基的有机胺的化学镀铜废水的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)机械搅拌下，调节化学镀铜废水的pH至5～7，并向废水中加入氯化亚铁溶液；
(2)机械搅拌下，向经步骤(1)处理后的废水中加入石灰乳液，调节pH至10～12，亚铁离子与钙离子协同作用沉淀废水中含羧基的有机酸配位剂和/或有机膦酸配位剂，从配离子中释放出来的铜离子生成氢氧化铜沉淀，废水中的亚铁氰化钾生成亚铁氰化铜沉淀；
(3)机械搅拌下，向经步骤(2)处理后的废水中加入絮凝剂，搅拌均匀，使沉淀聚集成大颗粒后沉降；
(4)过滤去除步骤(3)处理后的沉淀；
(5)向经步骤(4)处理后的废水中加入氧化剂氧化废水中的化学镀铜还原剂及其他有机物，控制ORP值，氧化90～240min；
(6)调节经步骤(5)处理后的废水的pH至6～9，即得；
步骤(3)中所述絮凝剂为聚丙烯酰胺水溶液。
2.根据权利要求1所述的化学镀铜废水的处理方法，其特征在于，步骤(1)中所述氯化亚铁溶液含四水合氯化亚铁的质量浓度为150～250g/L。
3.根据权利要求2所述的化学镀铜废水的处理方法，其特征在于，步骤(1)中所加入氯化亚铁溶液与化学镀铜废水的体积比为(1～4)︰100。
4.根据权利要求1所述的化学镀铜废水的处理方法，其特征在于，步骤(2)中所述石灰乳液含氧化钙的质量浓度为50～100g/L。
5.根据权利要求1所述的化学镀铜废水的处理方法，其特征在于，步骤(3)中所述絮凝剂为质量浓度3～8g/L的聚丙烯酰胺水溶液。
6.根据权利要求1所述的化学镀铜废水的处理方法，其特征在于，步骤(5)中所述氧化剂为有效氯质量百分浓度为1％～5％的次氯酸钠溶液。
7.根据权利要求1所述的化学镀铜废水的处理方法，其特征在于，在处理化学镀铜废水时，步骤(5)中所述控制ORP值为：根据排放标准对COD的要求用电位计控制在150～300mV。
8.根据权利要求1所述的化学镀铜废水的处理方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(6)中采用稀盐酸调节pH，所述稀盐酸为质量百分浓度2％～8％的盐酸。
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CN108249649A (zh) * 2016-12-29 2018-07-06 南京源泉环保科技股份有限公司 一种化学镀铜废液资源化利用方法

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