CN110759511B - 枪黑色锡镍合金电镀废水的处理方法 - Google Patents

枪黑色锡镍合金电镀废水的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种枪黑色锡镍合金电镀废水的处理方法，向废水中加入氯化镁生成焦磷酸铵镁沉淀去除铵离子。加入氯化亚铁和氯化钙，用石灰乳液调节pH至10.5～11.5，亚铁离子和钙离子共同沉淀含羧基的有机酸配位剂，钙离子沉淀焦磷酸根，同时镍离子和二价锡离子生成焦磷酸盐沉淀和氢氧化物沉淀。加入次氯酸钠溶液氧化其他有机物，调节废水的pH至6～9。处理结果满足GB21900‑2008《电镀污染物排放标准》的要求。本发明创立了用亚铁离子与钙离子沉淀去除废水中含羧基的有机酸配位剂的新方法，工艺简单易行，处理成本低，具有较好的市场应用前景。

Description

枪黑色锡镍合金电镀废水的处理方法
技术领域
本发明属于工业废水处理技术领域，特别是指枪黑色锡镍合金电镀废水的处理方法。
背景技术
枪黑色锡镍合金电镀废水中含有柠檬酸铵配位剂，柠檬酸根抗氧化性强，用传统的氧化法破坏柠檬根效率低，一般需要大量加入氧化剂破坏柠檬酸等配位剂，处理成本高昂，在温度较低的冬季还很难有效去除柠檬酸。因此，用传统的氧化-氢氧化物沉淀法处理含柠檬酸的枪黑色锡镍合金电镀废水，处理后废水中镍的含量往往达不到GB 21900-2008《电镀污染物排放标准》的要求。
发明内容
基于此，有必要提供一种新的技术方案，使得处理后的枪黑色锡镍合金电镀废水中的配位剂、镍离子、和铵离子等得到有效的处理。
本发明提供了一种枪黑色锡镍合金电镀废水的处理方法，具体技术方案如下：
一种枪黑色锡镍合金电镀废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)调节枪黑色锡镍合金电镀废水的pH至6～8，机械搅拌下，加入氯化镁溶液，得到焦磷酸铵镁沉淀物；
(2)机械搅拌下，向经步骤(1)处理后的废水中加入絮凝剂，使沉淀聚集成大颗粒后沉降；
(3)过滤，去除经步骤(2)处理后的沉淀物；
(4)机械搅拌下，向经步骤(3)处理后的废水中加入氯化亚铁溶液和氯化钙溶液；
(5)机械搅拌下，向经步骤(4)处理后的废水中加入石灰乳液，调节pH至10.5～11.5，亚铁离子与钙离子协同作用沉淀废水中含羧基的有机酸根，钙离子与焦磷酸根生成焦磷酸钙沉淀，从配离子中释放出来的镍离子和亚锡离子生成沉淀物；
(6)机械搅拌下，向经步骤(5)处理后的废水中加入絮凝剂，使沉淀聚集成大颗粒后沉降；
(7)过滤，去除经步骤(6)处理后的沉淀物；
(8)向经步骤(7)处理后的废水中加入氧化剂氧化其他有机物，控制氧化还原电位ORP值，氧化90～240min；
(9)调节经步骤(8)处理后的废水的pH至6～9，即得。
枪黑色锡镍合金电镀废水中含有焦磷酸钾、柠檬酸铵、蛋氨酸、镍离子、二价锡离子、及磷酸钾等成分，废水的pH一般在7～8的范围内。
在pH为5～8的条件下，用焦磷酸铵镁沉淀法能够有效去除电镀废水中的铵离子，在pH大于8的碱性溶液中，焦磷酸铵镁分子中的铵根能转化成氨分子而溶解。因此，当枪黑色锡镍合金电镀废水的pH偏高时，需要加酸降低pH值。
在碱性条件下，亚铁离子和钙离子能与含羧基的有机酸生成沉淀物，利用亚铁离子与钙离子的协同效应，能够有效去除枪黑色锡镍合金电镀废水中的柠檬酸和蛋氨酸配位剂。
在碱性条件下，钙离子能与焦磷酸钾反应生成焦磷酸钙沉淀，能够有效去除焦磷酸根。
在碱性条件下，在柠檬酸根和焦磷酸根被沉淀的同时，废水中的镍离子从其配离子中释放出来生成焦磷酸镍、磷酸镍、和/或氢氧化镍沉淀，二价锡离子从其配离子中释放出来生成氢氧化亚锡沉淀，从而有效去除镍离子和二价锡离子。
在电镀过程中焦磷酸钾分解产生少量的磷酸钾，因此枪黑色锡镍合金电镀废水中含磷酸钾，在本法处理中，磷酸根与镍离子反应生成磷酸镍沉淀、和/或与钙离子反应生成磷酸钙沉淀，能够有效去除磷酸钾。
在电镀废水处理中，分为机械搅拌和空气搅拌两种搅拌方式，本发明采用机械搅拌，原因为：机械搅拌避免了空气搅拌导致的亚铁离子能被空气氧化而失去其功能的问题，同时避免处理废水过程中的沙子和沉淀等埋没、堵塞吹气管。
在pH大于10.5时，磷酸镍和磷酸钙的沉淀效果较好，pH大于11.5时氢氧化亚锡的溶解性增大，因此，在处理枪黑色锡镍合金电镀废水的过程中，需控制pH在10.5～11.5的范围内。
用次氯酸钠溶液作氧化剂，能够有效破坏枪黑色锡镍合金电镀废水中的有机物，降低废水的COD。
在其中一些实施例中，步骤(1)中所述氯化镁溶液含六水合氯化镁的质量浓度为150～250g/L。
在其中一些实施例中，步骤(1)中所加入氯化镁溶液与枪黑色锡镍合金电镀废水的体积比为(0.5～2)︰100。
在其中一些实施例中，步骤(4)中所述氯化亚铁溶液含四水合氯化亚铁的质量浓度为150～250g/L。
在其中一些实施例中，步骤(4)中所加入氯化亚铁溶液与枪黑色锡镍合金电镀废水的体积比为(0.5～2)︰100。
在其中一些实施例中，步骤(4)中所述氯化钙溶液含氯化钙的质量浓度为100～200g/L；和/或所述氯化钙溶液由以下方法制备得到：将50.5～101kg氧化钙加入到700L水中，搅拌均匀，搅拌下加盐酸至溶液呈现中性，加水至1000L。
在其中一些实施例中，步骤(4)中所加入氯化钙在废水中的质量浓度与废水中焦磷酸钾质量浓度之比为(7～10)︰10。
在其中一些实施例中，步骤(5)中所述石灰乳液含氧化钙的质量浓度为50～100g/L。
在其中一些实施例中，步骤(2)和步骤(6)中所述絮凝剂为质量浓度3～8g/L的聚丙烯酰胺水溶液。
在其中一些实施例中，步骤(8)中所述氧化剂为有效氯质量百分含量为1％～3％的次氯酸钠溶液。
在其中一些实施例中，步骤(8)中控制ORP值为：根据排放标准对化学耗氧量COD的要求用电位计将ORP值控制在300～400mV。
在其中一些实施例中，步骤(1)和步骤(9)中采用稀盐酸调节pH，所述稀盐酸为质量分数2％～8％的稀盐酸。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明的枪黑色锡镍合金电镀废水的处理方法，利用亚铁离子和钙离子的协同作用，用亚铁离子和钙离子沉淀废水中含羧基的有机酸配位剂，克服了传统方法破坏柠檬酸等配位剂成本高昂的技术缺陷；
2、本发明的枪黑色锡镍合金电镀废水的处理方法，废水中的配位剂被沉淀后，从配离子中释放出的镍离子和二价锡离子生成沉淀，从而有效去除这些污染物，解决了传统方法在冬季处理枪黑色锡镍合金电镀废水不易达标的困难；
3、本发明的枪黑色锡镍合金电镀废水的处理方法，用沉淀法去除含羧基的有机酸配位剂，能够大幅度降低废水的COD；而用传统氧化法通过破坏配位剂来降低COD的效率则很低；
4、本发明的枪黑色锡镍合金电镀废水的处理方法，能够同时去除废水中的配位剂、重金属、氨氮、和磷等污染物，工艺简单，处理成本低，具有较好的市场应用前景。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照实施例对本发明进行更全面的描述，以下给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明以下实施例中所使用的设备为常规设备，主要设备和化学药剂分别如下：
枪黑色锡镍合金电镀废水调节池，铵离子沉淀池，絮凝池A，斜管沉降池A，加料池，重金属和配位剂沉淀池，絮凝池B，斜管沉降池B，氧化池，中和池，板框式压滤机；
氯化镁溶液：质量浓度为200g/L的六水合氯化镁水溶液；
氯化亚铁溶液：质量浓度为200g/L的四水合氯化亚铁水溶液；
氯化钙溶液：含氯化钙质量浓度为150g/L；
石灰乳液：含氧化钙的质量浓度为80g/L；
絮凝剂：质量浓度为5g/L的聚丙烯酰胺水溶液；
次氯酸钠溶液：有效氯质量百分含量为2％的次氯酸钠溶液；
稀盐酸：质量分数为8％的稀盐酸。
实施例1：处理含镍300mg/L和焦磷酸钾6500mg/L的枪黑色锡镍合金电镀废水
步骤一、沉淀铵离子
将所述的枪黑色锡镍合金电镀废水从废水调节池输送到铵离子沉淀池，用搅拌机搅拌池液，加盐酸调节pH至6，每吨废水中加入10L氯化镁溶液，得到焦磷酸铵镁沉淀物。
步骤二、沉淀分离
废水从铵离子沉淀池流入絮凝池A，用搅拌机搅拌池液，加入絮凝剂使沉淀絮凝，沉淀物聚集成大颗粒即可。废水从絮凝池A流入斜管沉降池A，沉淀物沉入沉降池的底部。用污泥泵将沉淀物抽入板框式压滤机，压滤，滤液流回到枪黑色锡镍合金电镀废水调节池。滤渣由有资质的专业厂家进行处理。
步骤三、加入氯化亚铁和氯化钙
斜管沉降池A中的上清液流入加料池，用搅拌机搅拌池液，每吨废水中加入15L氯化亚铁溶液、和35L氯化钙溶液。
步骤四、沉淀重金属和配位剂
加料池中的废水流入重金属和配位剂沉淀池，用搅拌机搅拌池液，加入石灰乳液调节pH至10.5～11.5，亚铁离子与钙离子协同作用沉淀废水中含羧基的有机酸根，钙离子与焦磷酸根生成焦磷酸钙沉淀，从配离子中释放出来的镍离子生成焦磷酸镍、磷酸镍、和/或氢氧化镍沉淀，亚锡离子生成氢氧化亚锡沉淀；
步骤五、沉淀分离
废水从重金属和配位剂沉淀池流入絮凝池B，加入絮凝剂使沉淀絮凝，沉淀物聚集成大颗粒即可。废水从絮凝池B流入斜管沉降池B，沉淀物沉入沉降池的底部。用污泥泵将沉淀物抽入板框式压滤机，压滤，滤液流回到枪黑色锡镍合金电镀废水调节池。滤渣由有资质的专业厂家进行处理。
步骤六、氧化其他有机物
斜管沉淀池B中的上清液流入氧化池，加入次氯酸钠溶液，控制电位计的ORP值为350mV，氧化120min。
步骤七、中和处理
废水从氧化池流入中和池，搅拌池液，加稀盐酸调节pH至7～8。
步骤七、废水排放
处理后的枪黑色锡镍合金电镀废水从设备出水口排出。
实施例2：处理含镍100mg/L和焦磷酸钾2000mg/L的枪黑色锡镍合金电镀废水
步骤一、沉淀铵离子
将所述的枪黑色锡镍合金电镀废水从废水调节池输送到铵离子沉淀池，加盐酸调节pH至7，每吨废水中加入5L氯化镁溶液，搅拌池液，得到焦磷酸铵镁沉淀物。
步骤二、沉淀分离
废水从铵离子沉淀池流入絮凝池A，加入絮凝剂使沉淀絮凝，沉淀物聚集成大颗粒即可。废水从絮凝池A流入斜管沉降池A，沉淀物沉入沉降池的底部。用污泥泵将沉淀物抽入板框式压滤机，压滤，滤液流回到枪黑色锡镍合金电镀废水调节池。滤渣由有资质的专业厂家进行处理。
步骤三、加入氯化亚铁和氯化钙
斜管沉降池A中的上清液流入加料池，用搅拌机搅拌池液，每吨废水中加入8L氯化亚铁溶液、和12L氯化钙溶液。
步骤四、沉淀重金属和配位剂
加料池中的废水流入重金属和配位剂沉淀池，用搅拌机搅拌池液，加入石灰乳液调节pH至10.5～11.5，亚铁离子与钙离子协同作用沉淀废水中含羧基的有机酸根，钙离子与焦磷酸根生成焦磷酸钙沉淀，从配离子中释放出来的镍离子生成焦磷酸镍、磷酸镍、和/或氢氧化镍沉淀，亚锡离子生成氢氧化亚锡沉淀；
步骤五、沉淀分离
废水从重金属和配位剂沉淀池流入絮凝池B，加入絮凝剂使沉淀絮凝，沉淀物聚集成大颗粒即可。废水从絮凝池B流入斜管沉降池B，沉淀物沉入沉降池的底部。用污泥泵将沉淀物抽入板框式压滤机，压滤，滤液流回到枪黑色锡镍合金电镀废水调节池。滤渣由有资质的专业厂家进行处理。
步骤六、氧化其他有机物
斜管沉淀池B中的上清液流入氧化池，加入次氯酸钠溶液，控制电位计的ORP值为350mV，氧化120min。
步骤七、中和处理
废水从氧化池流入中和池，搅拌池液，加稀盐酸调节pH至7～8。
步骤七、废水排放
处理后的枪黑色锡镍合金电镀废水从设备出水口排出。
试验例1：亚铁离子和钙离子的协同效应
配制含六水合硫酸镍400mg/L、柠檬酸200mg/L、和氨三乙酸200mg/L的待处理试液，加10％的氢氧化钠溶液使试液呈中性。
取3份待处理试液置于烧杯中，每份1L。向1号烧杯中加入无水氯化钙3g，搅拌使其溶解，在搅拌下加入氢氧化钙调节pH至11，30min后用定量滤纸过滤。向2号烧杯中加入四水合氯化亚铁3g，搅拌使其溶解，在搅拌下加入氢氧化钙调节pH至11，30min后用定量滤纸过滤。向3号烧杯中加入四水合氯化亚铁6g，搅拌使其溶解，在搅拌下加入10％的氢氧化钠溶液调节pH至11，放置30min后用定量滤纸过滤。
用原子吸收光谱法测定滤液中的镍，所得结果列于表1。试验表明，在碱性条件下单独使用钙离子沉淀柠檬酸和氨三乙酸配位剂，不能有效去除镍离子，在碱性条件下单独使用亚铁离子沉淀柠檬酸和氨三乙酸也不能有效去除镍离子，在碱性条件下用亚铁离子和钙离子同时沉淀柠檬酸和氨三乙酸才能有效去除镍离子。
表1用亚铁离子和钙离子沉淀含羧基的有机酸配位剂的结果
Figure GDA0003263166380000081
试验例2：对枪黑色锡镍合金电镀废水的处理结果
配制枪黑色锡镍合金电镀废水，其中包含焦磷酸钾2600mg/L、柠檬酸三铵300mg/L、六水合氯化镍600mg/L、二水合氯化亚锡80mg/L、蛋氨酸20mg/L、磷酸钾10mg/L、和有机添加剂0.1mL/L，加盐酸调节pH至7。
取1L所述枪黑色锡镍合金电镀废水，加入氯化镁溶液5mL，搅拌均匀，30min后用定量滤纸过滤。向滤液中加氯化亚铁溶液10mL和氯化钙溶液15mL，加石灰乳液调节pH至11，30min后用定量滤纸过滤。向滤液中加入氧化剂5mL，放置240min。
用原子吸收光谱法测定镍和锡，用重铬酸钾法测定COD，用电感耦合等离子体发射光谱法测定磷，所得结果列于表2。镍和COD的处理结果满足GB 21900-2008《电镀污染物排放标准》中表3的要求，总磷满足表2的要求。
表2对枪黑色锡镍合金电镀废水的处理结果
处理项目 处理结果(mg/L) GB 21900-2008标准
Ni<sup>2+</sup> 0.07 满足表3要求
Sn<sup>2+</sup> 0.48 无要求
COD 37.26 满足表3要求
总磷 0.78 满足表2要求
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种枪黑色锡镍合金电镀废水的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)调节枪黑色锡镍合金电镀废水的pH至6～8，机械搅拌下，加入氯化镁溶液，得到焦磷酸铵镁沉淀物；
(2)机械搅拌下，向经步骤(1)处理后的废水中加入絮凝剂，使沉淀聚集成大颗粒后沉降；
(3)过滤，去除经步骤(2)处理后的沉淀物；
(4)机械搅拌下，向经步骤(3)处理后的废水中加入氯化亚铁溶液和氯化钙溶液；
(5)机械搅拌下，向经步骤(4)处理后的废水中加入石灰乳液，调节pH至10.5～11.5，亚铁离子与钙离子协同作用沉淀废水中含羧基的有机酸根，钙离子与焦磷酸根生成焦磷酸钙沉淀，从配离子中释放出来的镍离子和亚锡离子生成沉淀物；
(6)机械搅拌下，向经步骤(5)处理后的废水中加入絮凝剂，使沉淀聚集成大颗粒后沉降；
(7)过滤，去除经步骤(6)处理后的沉淀物；
(8)向经步骤(7)处理后的废水中加入氧化剂氧化其他有机物，控制ORP值，氧化90～240min；
(9)调节经步骤(8)处理后的废水的pH至6～9，即得。
2.根据权利要求1所述的枪黑色锡镍合金电镀废水的处理方法，其特征在于，步骤(1)中所述氯化镁溶液含六水合氯化镁的质量浓度为150～250g/L，所加入氯化镁溶液与枪黑色锡镍合金电镀废水的体积比为(0.5～2)︰100。
3.根据权利要求1所述的枪黑色锡镍合金电镀废水的处理方法，其特征在于，步骤(4)中所述氯化亚铁溶液含四水合氯化亚铁的质量浓度为150～250g/L，所加入氯化亚铁溶液与枪黑色锡镍合金电镀废水的体积比为(0.5～2)︰100。
4.根据权利要求1所述的枪黑色锡镍合金电镀废水的处理方法，其特征在于，步骤(4)中所述氯化钙溶液含氯化钙的质量浓度为100～200g/L；和/或所述氯化钙溶液由以下方法制备得到：将50.5～101kg氧化钙加入到700L水中，搅拌均匀，搅拌下加盐酸至溶液呈现中性，加水至1000L。
5.根据权利要求1所述的枪黑色锡镍合金电镀废水的处理方法，其特征在于，步骤(4)中所加入氯化钙在废水中的质量浓度与废水中焦磷酸钾质量浓度之比为(7～10)︰10。
6.根据权利要求1所述的枪黑色锡镍合金电镀废水的处理方法，其特征在于，步骤(5)中所述石灰乳液含氧化钙的质量浓度为50～100g/L。
7.根据权利要求1～6任一项所述的枪黑色锡镍合金电镀废水的处理方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(6)中所述絮凝剂为质量浓度3～8g/L的聚丙烯酰胺水溶液。
8.根据权利要求1～6任一项所述的枪黑色锡镍合金电镀废水的处理方法，其特征在于，步骤(8)中所述氧化剂为有效氯质量百分含量为1％～3％的次氯酸钠溶液。
9.根据权利要求1～6任一项所述的枪黑色锡镍合金电镀废水的处理方法，其特征在于，步骤(8)中所述控制ORP值为：根据排放标准对COD的要求用电位计将ORP值控制在300～400mV。
10.根据权利要求1～6任一项所述的枪黑色锡镍合金电镀废水的处理方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(9)中采用稀盐酸调节pH，所述稀盐酸为质量分数2％～8％的稀盐酸。
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