CN110510768B - 化学镀镍废水的组合处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了化学镀镍废水的组合处理方法，调节化学镀镍废水的pH至4～6，加入二甲基二硫代氨基甲酸钠沉淀镍，加入絮凝剂，使沉淀颗粒聚集，过滤分离沉淀物；用石灰乳液调节并保持废水的pH至11～12，加入次氯酸钠溶液氧化次亚磷酸根及其他有机物，加入氯化钙沉淀磷酸根，然后加入氯化亚铁沉淀废水中含有羧基的有机酸；加入絮凝剂后分离过滤，即得。本发明的化学镀镍废水的组合处理方法，处理结果满足GB 21900‑2008《电镀污染物排放标准》表3及表2的要求，且克服了传统的一步沉淀法不易回收镍的技术缺陷，所得镍的沉淀物可以回收利用，废水处理成本低，具有较好的市场应用前景。

Description

化学镀镍废水的组合处理方法
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，特别涉及化学镀镍废水的处理方法。
背景技术
化学镀镍溶液中含有硫酸镍、柠檬酸钠、乳酸钠、次亚磷酸钠等成分。由于柠檬酸根的抗氧化性较强，用常规的氧化方法氧化柠檬酸根效率很低，往往需要大量加入双氧水才能有效破坏柠檬酸根，导致废水处理成本急剧攀升。
申请公告号为“CN 105884078 A”的中国发明专利《一种化学镍废水处理方法》公开了一种传统的技术方案：在pH为10～12的条件下用次氯酸钠溶液氧化化学镀镍废水中的配位剂，镍离子生成氢氧化镍沉淀，以氧化钙沉淀废水中的磷酸根。发明者描述处理后的废水能够满足GB 21900-2008《电镀污染物排放标准》表3的要求，但试验表明，对于含有柠檬酸的化学镀镍废水，将镍的质量浓度降至0.5 mg/L以下，处理成本很高，在温度较低的冬季，处理结果往往达不到表2的要求。
申请公告号为“CN 105800822 A”的中国发明专利《化学镀镍废液达标处理方法和设备》公开了一种技术方案：使用离子交换法吸附化学镀镍废液中的镍离子；然后用芬顿法对化学镀镍废液进行处理，以氧化分解废水中的部分有机污染物，使络合态金属离子镍转化为游离态；加入氯化镁生成难溶的磷酸铵镁沉淀物；使用折点加氯法进一步去除氨氮；以及利用臭氧作为氧化剂结合次氯酸钙沉淀去除废水中的磷。该方法过程冗长，设备占地面积大，处理成本高，尤其是需要将废水加热至80ｏC，在电镀企业难以实施。
文献[1]报道了化学镀镍废水的组合处理方法，采用芬顿法氧化和沸石吸附联合处理化学镀镍废水，镍的处理结果达不到GB 21900-2008表3的要求，且处理成本高。
文献[2]报道了一种采用UV/H2O2技术处理化学镀镍废水的方法，处理后废水中镍的质量浓度为0.43 mg/L，该法处理成本高，且只能达到GB 21900-2008表2的要求。
文献[3]报道了一种采用电催化氧化-化学沉淀耦合工艺处理化学镀镍废水的方法，耗电量大，对废水处理设备腐蚀严重，不太适合规模化的化学镀镍废水处理。
参考文献：
[1] 张洪亮，王棉棉，吕斯濠，等. Fenton氧化-沸石吸附联合处理化学镀镍废水[P]. 电镀与环保，2017，37(6)：61-65.
[2] 蔡月林. UV-H2O2技术在化学镀镍废水处理中的应用研究[P]. 科技创新与应用，2017，7(17)：8-9.
[3] 唐益洲，孟勇，崔磊，等. 电催化氧化-化学沉淀耦合工艺处理化学镀镍废水[P]. 工业水处理，2017，37(5)，58-62。
发明内容
基于此，有必要提供一种新的技术方案，既使得处理后废水中镍的质量浓度能够满足排放标准，又确保处理成本适中，还能对镍进行回收再利用。
本发明为解决其技术问题所采用的技术方案是：
化学镀镍废水的组合处理方法，包括以下步骤：
(1) 调节并保持化学镀镍废水的pH至4～6，加入二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液沉淀镍，得到沉淀颗粒；
(2) 加入絮凝剂，使沉淀形成大颗粒状，沉淀物沉入沉降池的底部；
(3) 过滤分离经步骤(2)处理后的沉淀物，回收镍的沉淀物；
(4) 向经步骤(2)处理后的上清液中加入石灰乳液调节并保持pH至11～12，加入次氯酸钠溶液氧化次亚磷酸根、步骤(1)剩余的二甲基二硫代氨基甲酸钠、及其他有机物，并加入氯化钙溶液沉淀磷酸根；用电位计控制ORP值至200～300 mV，氧化30～90 min；
(5) 向经步骤(4)处理后的废水中加石灰乳液保持pH至11～12，加入氯化亚铁溶液，沉淀废水中含羧基的有机酸(柠檬酸、乳酸等)；加氯化亚铁溶液至所处理废水中出现深绿色沉淀物；
(6) 向经步骤(5)处理后的废水中加入絮凝剂，使沉淀聚集成大颗粒，沉淀物沉入沉降池的底部；取所处理废水的上清液加50 g/L的碳酸钠溶液，明显有碳酸钙沉淀生成即可；
(7) 过滤分离经步骤(6)处理后的沉淀物；
(8) 调节经步骤(6)处理后的上清液的pH至6～9，即得。
作为本发明所述化学镀镍废水的组合处理方法的优选实施方式，步骤(1)中所述二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液的质量浓度为80～120 g/L。
作为本发明所述化学镀镍废水的组合处理方法的优选实施方式，步骤(1)中所加入的二甲基二硫代氨基甲酸钠在所处理化学镀镍废水中的质量浓度与镍离子质量浓度之比为6～10︰1。
作为本发明所述化学镀镍废水的组合处理方法的优选实施方式，步骤(2)和(6)中所述絮凝剂为质量浓度3～8 g/L的聚丙烯酰胺(PAM)水溶液。
作为本发明所述化学镀镍废水的组合处理方法的优选实施方式，步骤(4)和(5)中所述石灰乳液含氧化钙的质量浓度为50～100 g/L。
作为本发明所述化学镀镍废水的组合处理方法的优选实施方式，步骤(4)中所述次氯酸钠溶液是由体积比2～4︰10的含有效氯10%的次氯酸钠溶液与水配制而得。
作为本发明所述化学镀镍废水的组合处理方法的优选实施方式，步骤(4)中所述氯化钙溶液含氯化钙的质量浓度为100～200 g/L，将50.5～101 kg氧化钙加入到700 L水中，搅拌均匀，搅拌下加盐酸至溶液呈现中性，加水至1000 L。
作为本发明所述化学镀镍废水的组合处理方法的优选实施方式，步骤(4)中所加入的氯化钙在所处理化学镀镍废水中的质量浓度与总磷的质量浓度之比为5.5～6.0︰1。
作为本发明所述化学镀镍废水的组合处理方法的优选实施方式，步骤(5)中所述氯化亚铁溶液含四水合氯化亚铁的质量浓度为150～250 g/L。
作为本发明所述化学镀镍废水的组合处理方法的优选实施方式，步骤(1)和(8)中采用稀盐酸或氢氧化钠溶液调节pH，所述稀盐酸是由体积比1︰8～12的浓盐酸与水配制而得，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为40～60 g/L。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明的化学镀镍废水的组合处理方法，使用二甲基二硫代氨基甲酸钠作沉淀剂，通过将沉淀池中废水的pH控制在4～6之间，使二甲基二硫代氨基甲酸钠能够有效沉淀镍离子，处理结果满足GB 21900-2008《电镀污染物排放标准》表3及表2的要求，解决了目前化学镀镍废水处理面临的困难；
2、本发明的化学镀镍废水的组合处理方法，使用氯化钙作沉淀剂，能够有效沉淀磷酸根；利用亚铁离子和钙离子的协同效应，能够有效沉淀废水中含羧基的有机酸根；
3、本发明的化学镀镍废水的组合处理方法，采用两步法分别沉淀废水中的镍离子和磷酸根离子，克服了传统的一步沉淀法不易回收镍的技术缺陷；
4、本发明的化学镀镍废水的组合处理方法，用螯合沉淀法沉淀镍离子，处理成本低，克服了传统氧化法效率低的技术缺陷，具有较好的市场应用前景。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面通过以下实施例对本发明作进一步具体的阐述，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。
本发明以下实施例中所使用的设备为常规设备，主要设备和化学药剂分别如下：
化学镀镍废水调节池，沉淀反应池A，絮凝池A，斜管沉降池A，氧化沉淀反应池；沉淀反应池B，絮凝池B，斜管沉降池B，中和反应池，板框式压滤机。
沉淀剂：质量浓度为100 g/L的二甲基二硫代氨基甲酸钠水溶液。
絮凝剂：质量浓度为5 g/L的聚丙烯酰胺(PAM)水溶液。
稀盐酸：将浓盐酸稀释10倍。
氢氧化钠溶液：质量浓度为5 g/L的氢氧化钠水溶液。
次氯酸钠溶液：有效氯含量为10%的次氯酸钠溶液与水的体积比为3 : 10。
氯化钙溶液：质量浓度为150 g/L的氯化钙水溶液，用石灰乳液和盐酸配制。
氯化亚铁溶液：质量浓度为200 g/L的四水合氯化亚铁水溶液。
实施例1：
现行的化学镀镍溶液一般含有硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乳酸钠、以及磷酸钠等，对这些成分进行处理即可。
步骤一、沉淀镍离子
化学镀镍废水中含镍100 mg/L，柠檬酸167 mg/L，乳酸167 mg/L，总磷175 mg/L。废水从化学镀镍废水调节池流入沉淀反应池A，在搅拌条件下，加稀盐酸调节并保持化学镀镍废水的pH至4.5～5.5，每吨废水中加入沉淀剂8 L；废水从沉淀反应池A流入絮凝池A，加入絮凝剂，所加絮凝剂的量使沉淀聚集成大颗粒即可；废水从絮凝池A流入斜管沉降池A，沉淀物沉入沉降池底部。
步骤二、镍的回收
用污泥泵将斜管沉降池A底部的沉淀物泵入板框式压滤机，压滤，滤液流回到化学镀镍废水调节池。滤饼卖给专业厂家再加工。
步骤三、氧化次亚磷酸根及其他有机物、沉淀磷酸根
斜管沉淀池A中的上清液流入氧化沉淀反应池，加入石灰乳液调节并保持pH至11～12，加入次氯酸钠溶液，同时和氯化钙溶液10 mL，控制电位计的OPR值为200 mV，氧化60min。
步骤四、沉淀含有羧基的有机酸
废水从氧化沉淀反应池流入沉淀反应池B，加入石灰乳液保持pH至11～12，加入氯化亚铁溶液至废水中出现深绿色沉淀物。
步骤五、沉淀分离
废水从沉淀反应池B流入絮凝池B，加絮凝剂使沉淀聚集成大颗粒；废水从絮凝池B流入斜管沉降池B，沉淀物沉入沉降池的底部，取上清液加碳酸钠溶液，明显有碳酸钙沉淀生成则表明，磷酸根已沉淀完全。
步骤六、中和处理
斜管沉降池B中的上清液流入中和反应池，搅拌池液，加稀盐酸调节pH至7～8。
步骤七、废水排放
处理后的化学镀镍废水从出水口排出。
步骤八、沉淀物的处理
用污泥泵将斜管沉降池B底部的沉淀物泵入板框式压滤机，压滤，滤液流回到化学镀镍废水调节池。滤饼由有资质的电镀污泥专业处理厂处理。
测试：
取1 L上述化学镀镍废水按所述步骤进行处理，用定量滤纸过滤分离沉淀物，用原子吸收光谱法测定滤液中的镍，用电感耦合等离子体发射光谱法测定磷，用重铬酸钾法测定COD，所得结果列于表1。
表1 对含镍100 mg/L化学镀镍废水的处理结果
处理项目 处理结果(mg/L) 满足GB 21900-2008情况
Ni 0.03 满足表3要求
P 0.54 满足表2要求
COD 61.64 满足表2要求
实施例2：
步骤一、沉淀镍离子
化学镀镍废水中含镍200 mg/L，柠檬酸333 mg/L，乳酸333 mg/L，总磷350 mg/L。废水从化学镀镍废水调节池流入沉淀反应池A，在搅拌条件下，加稀盐酸调节并保持废水的pH至4.5～5.5，每吨废水中加入沉淀剂14 L；废水从沉淀反应池A流入絮凝池A，加入絮凝剂，所加絮凝剂的量使沉淀聚集成大颗粒即可；废水从絮凝池A流入斜管沉降池A，沉淀物沉入沉降池底部。
步骤二、镍的回收
用污泥泵将斜管沉降池A底部的沉淀物泵入板框式压滤机，压滤，滤液流回到化学镀镍废水调节池，滤饼回收在加工。
步骤三、氧化次亚磷酸根及其他有机物、沉淀磷酸根
斜管沉淀池A中的上清液流入氧化沉淀反应池，加入石灰乳液调节并保持pH至11～12，加入次氯酸钠溶液，同时和氯化钙溶液16 mL，控制电位计的OPR值为250 mV，反应60min。
步骤四、沉淀含有羧基的有机酸
废水从氧化沉淀反应池流入沉淀反应池B，加入石灰乳液保持pH至11～12，加入氯化亚铁溶液至废水中出现深绿色沉淀物。
步骤五、沉淀分离
废水从沉淀反应池B流入絮凝池B，加絮凝剂使沉淀聚集成大颗粒；废水从絮凝池B流入斜管沉降池B，沉淀物沉入沉降池的底部，取上清液加碳酸钠溶液，明显有碳酸钙沉淀生成则表明，磷酸根已沉淀完全。
步骤六、中和处理
斜管沉降池B中的上清液流入中和反应池，搅拌池液，加稀盐酸调节pH至7～8。
步骤七、废水排放
处理后的化学镀镍废水从出水口排出。
步骤八、沉淀物的处理
用污泥泵将斜管沉降池B底部的沉淀物泵入板框式压滤机，压滤，滤液流回到化学镀镍废水调节池。滤饼由有资质的电镀污泥专业处理厂处理。
测试：
取1 L上述化学镀镍废水。在实验室按所述步骤进行处理，所得结果列于表2。
表2 对含镍200 mg/L化学镀镍废水的处理结果
处理项目 处理结果(mg/L) 满足GB 21900-2008情况
Ni 0.08 满足表1要求
P 0.63 满足表2要求
COD 69.43 满足表2要求
实施例3：
步骤一、沉淀镍离子
化学镀镍废水中含镍300 mg/L，柠檬酸500 mg/L，乳酸500 mg/L，总磷525 mg/L。废水从化学镀镍废水调节池流入沉淀反应池A，在搅拌条件下，加稀盐酸调节并保持废水的pH至4.5～5.5，每吨废水中加入沉淀剂20 L；废水从沉淀反应池A流入絮凝池A，加入絮凝剂，所加絮凝剂的量使沉淀聚集成大颗粒即可；废水从絮凝池A流入斜管沉降池A，沉淀物沉入沉降池底部。
步骤二、镍的回收
用污泥泵将斜管沉降池A底部的沉淀物泵入板框式压滤机，压滤，滤液流回到化学镀镍废水调节池，滤饼回收。
步骤三、氧化次亚磷酸根及其他有机物、沉淀磷酸根
斜管沉淀池A中的上清液流入氧化沉淀反应池，加入石灰乳液调节并保持pH至11～12，加入次氯酸钠溶液和氯化钙溶液，同时和氯化钙溶液24 mL，控制电位计的OPR值为300 mV，反应60 min，。
步骤四、沉淀含有羧基的有机酸
废水从氧化沉淀反应池流入沉淀反应池B，加入石灰乳液保持pH至11～12，加入氯化亚铁溶液至废水中出现深绿色沉淀物。
步骤五、沉淀分离
废水从沉淀反应池B流入絮凝池B，加絮凝剂使沉淀聚集成大颗粒；废水从絮凝池B流入斜管沉降池B，沉淀物沉入沉降池的底部，取上清液加碳酸钠溶液，明显有碳酸钙沉淀生成则表明，磷酸根已沉淀完全。
步骤六、中和处理
斜管沉降池B中的上清液流入中和反应池，搅拌池液，加稀盐酸调节pH至7～8。
步骤七、废水排放
处理后的化学镀镍废水从出水口排出。
步骤八、沉淀物的处理
用污泥泵将斜管沉降池B底部的沉淀物泵入板框式压滤机，压滤，滤液流回到化学镀镍废水调节池。滤饼由有资质的电镀污泥专业处理厂处理。
测试：
取1 L上述化学镀镍废水。在实验室按所述步骤进行处理后结果列于表3。
表3 对含镍300 mg/L化学镀镍废水的处理结果
处理项目 处理结果(mg/L) 满足GB 21900-2008情况
Ni 0.15 满足表2要求
P 0.76 满足表2要求
COD 75.48 满足表2要求
对比表1至表3中的数据可知，当化学镀镍废水中柠檬酸的质量浓度达到500 mg/L时，镍的处理结果满足GB 21900-2008标准表2的要求，但不能满足表1的要求。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.化学镀镍废水的组合处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 调节并保持化学镀镍废水的pH至4～6，加入二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液沉淀镍，得到沉淀颗粒；
(2) 加入絮凝剂，使沉淀形成大颗粒状，沉淀物沉入沉降池的底部；
(3) 过滤分离经步骤(2)处理后的沉淀物，回收镍的沉淀物；
(4) 向经步骤(2)处理后的上清液中加入石灰乳液调节并保持pH至11～12，加入次氯酸钠溶液氧化次亚磷酸根、步骤(1)剩余的二甲基二硫代氨基甲酸钠、及其他有机物，并加入氯化钙溶液沉淀磷酸根；用电位计控制ORP值至200～300 mV，氧化30～90min；
(5) 向经步骤(4)处理后的废水中加石灰乳液保持pH至11～12，加入氯化亚铁溶液，沉淀废水中的含羧基的有机酸；加氯化亚铁溶液至所处理废水中出现深绿色沉淀物；
(6) 向经步骤(5)处理后的废水中加入絮凝剂，使沉淀聚集成大颗粒，沉淀物沉入沉降池的底部；取所处理废水的上清液加50g/L的碳酸钠溶液，明显有碳酸钙沉淀生成即可；
(7) 过滤分离经步骤(6)处理后的沉淀物；
(8) 调节经步骤(6)处理后的上清液的pH至6～9，即得；
步骤(2)和(6)中所述絮凝剂为质量浓度3～8g/L的聚丙烯酰胺(PAM)水溶液。
2.根据权利要求1所述的化学镀镍废水的组合处理方法，其特征在于，步骤(1)中所述二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液的质量浓度为80～120g/L。
3.根据权利要求1所述的化学镀镍废水的组合处理方法，其特征在于，步骤(1)中所加入的二甲基二硫代氨基甲酸钠在所处理化学镀镍废水中的质量浓度与镍离子质量浓度之比为6～10︰1。
4.根据权利要求1所述的化学镀镍废水的组合处理方法，其特征在于，步骤(4)和(5)中所述石灰乳液含氧化钙的质量浓度为50～100g/L。
5.根据权利要求1所述的化学镀镍废水的组合处理方法，其特征在于，步骤(4)中所述次氯酸钠溶液是由体积比2～4︰10的含有效氯10%的次氯酸钠溶液与水配制而得。
6.根据权利要求1所述的化学镀镍废水的组合处理方法，其特征在于，步骤(4)中所述氯化钙溶液含氯化钙的质量浓度为100～200g/L，将50 .5～101kg氧化钙加入到700L水中，搅拌均匀，搅拌下加盐酸至溶液呈现中性，加水至1000L。
7.根据权利要求1所述的化学镀镍废水的组合处理方法，其特征在于，步骤(4)中所加入的氯化钙在所处理化学镀镍废水中的质量浓度与总磷的质量浓度之比为5 .5～6 .0︰1。
8.根据权利要求1所述的化学镀镍废水的组合处理方法，其特征在于，步骤(5)中所述氯化亚铁溶液含四水合氯化亚铁的质量浓度为150～250g/L。
9.根据权利要求1所述的化学镀镍废水的组合处理方法，其特征在于，步骤(1)和(8)中采用稀盐酸或氢氧化钠溶液调节pH，所述稀盐酸是由体积比1︰8～12的浓盐酸与水配制而得，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为40～60g/L。
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