CN110818123B - 三价铬镀铬废水的处理方法 - Google Patents

三价铬镀铬废水的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种三价铬镀铬废水的处理方法，利用亚铁离子与钙离子的协同效应，用亚铁离子和钙离子沉淀废水中含羧基的有机酸配位剂，从配合物中释放出来的三价铬生成氢氧化铬沉淀，从而有效去除三价铬。并用次氯酸钠溶液作氧化剂，控制ORP值和氧化时间，确保氧化反应的进程使其能够有效破坏废水中的有机添加剂，降低其COD。使得各指标满足废水排放标准，保护环境的同时，降低废水处理成本、提高经济效益。

Description

三价铬镀铬废水的处理方法
技术领域
本发明属于工业废水处理技术领域，特别涉及三价铬镀铬废水的处理方法。
背景技术
用三价铬镀铬代替高毒性的六价铬镀铬已经获得了广泛的应用，并取得了良好的环境效益和社会效益。
三价铬镀铬投入规模化生产时间较短，对其废水的处理还有待于进一步的研究。三价铬镀铬包括硫酸盐三价铬镀铬和氯化物三价铬镀铬两个体系，在硫酸盐体系中使用柠檬酸或苹果酸等含羧基的有机酸作配位剂，在氯化物体系中一般采用甲酸作配位剂。
柠檬酸抗氧化性强，用传统的氧化法破坏柠檬酸效率低，一般需要大量加入氧化剂破坏柠檬酸，处理成本很高，在温度较低的冬季还很难有效去除柠檬酸。因此，用传统的氧化-氢氧化物沉淀法处理含柠檬酸的三价铬镀铬废水，处理后废水中三价铬的含量往往达不到GB 21900-2008《电镀污染物排放标准》的要求。
发明内容
基于此，有必要提供一种三价铬镀铬废水的处理方法，使得处理后的三价铬镀铬废水中的配位剂和三价铬等得到有效的处理，解决现有处理技术存在的三价铬达标困难的问题。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种三价铬镀铬废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)在机械搅拌下，向三价铬镀铬废水中加入氯化亚铁溶液；
(2)在机械搅拌下，向经步骤(1)处理后的废水中加入石灰乳液，调节pH至10～12，亚铁离子与钙离子协同作用沉淀废水中的含羧基的有机酸配位剂，从配离子中释放出来的三价铬离子生成氢氧化铬沉淀；
(3)在机械搅拌下，向经步骤(2)处理后的废水中加入絮凝剂，使沉淀聚集成大颗粒后沉降；
(4)过滤，去除经步骤(3)处理后的沉淀物；
(5)向经步骤(4)处理后的废水中加入氧化剂，控制ORP值，氧化90～240min；
(6)调节经步骤(5)处理后的废水的pH至6～9，即得。
在碱性条件下，亚铁离子和钙离子能与含羧基的有机酸能生成沉淀物，利用亚铁离子与钙离子的协同效应，能够有效去除三价铬镀铬废水中含羧基的有机酸配位剂。
配位剂被沉淀后，三价铬离子从其配合物中释放出来生成氢氧化铬沉淀，能够有效去除三价铬。
三价铬镀铬废水呈弱酸性，在弱酸性条件下加入氯化亚铁，然后加氢氧化钙调节pH至10～12，可保证亚铁离子在pH升高过程中优先于含羧基的有机酸配位剂生成沉淀物，剩余的亚铁离子生成氢氧化亚铁沉淀，当pH升高至10～12后，亚铁离子沉淀完全。
用次氯酸钠溶液作氧化剂，能够有效破坏三价铬镀铬废水中的有机物添加剂，降低废水的化学需氧量COD(Chemical Oxygen Demand)。
硫酸盐体系三价铬镀铬废水中含有抗氧化性较强的有机添加剂，破坏这些有机物需要较高的ORP值(氧化还原电位)。
氯化物体系三价铬镀铬废水中只含有微量的有机添加剂，氧化这类有机物控制较低的ORP值即可，对有些废水甚至不需处理这类有机物。
有些液体硫酸铬原料中含有氟离子，以液体硫酸铬配制的三价铬镀铬液产生的电镀废水，当氟离子达到一定浓度后处理结果往往不能达标。固体碱式硫酸铬原料中不含氟离子，目前一般采用碱式硫酸铬配置三价铬镀铬液。
在电镀废水处理中，分为机械搅拌和空气搅拌两种搅拌方式，本发明采用机械搅拌，原因为：机械搅拌避免了空气搅拌导致的亚铁离子能被空气氧化而失去其功能的问题，同时避免处理废水过程中的沙子和沉淀等埋没、堵塞吹气管。
在其中一些实施例中，步骤(1)中所述氯化亚铁溶液含四水合氯化亚铁的质量浓度为150～250g/L。
在其中一些实施例中，步骤(1)中所加入氯化亚铁溶液与三价铬镀铬废水的体积比为(1～4)︰100。
在其中一些实施例中，步骤(2)中所述石灰乳液含氧化钙的质量浓度为50～100g/L。
在其中一些实施例中，步骤(3)中所述絮凝剂为质量浓度3～8g/L的聚丙烯酰胺水溶液。
在其中一些实施例中，步骤(5)中所述氧化剂为有效氯质量百分含量为1％～3％的次氯酸钠溶液。
在其中一些实施例中，所述三价铬镀铬废水为硫酸盐体系三价铬镀铬废水时，步骤(5)中所述控制ORP值为：根据对COD的要求，用电位计控制ORP在300～400mV。
在其中一些实施例中，所述三价铬镀铬废水为氯化物体系三价铬镀铬废水时，步骤(5)中所述控制ORP值为：根据对COD的要求，用电位计控制ORP在100～200mV。
在其中一些实施例中，步骤(6)中采用稀盐酸调节pH；
在其中一些实施例中，所述稀盐酸为质量分数2％～8％的稀盐酸。
基于上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
1、本发明的三价铬镀铬废水的处理方法，利用亚铁离子和钙离子的协同效应，用氯化亚铁和氢氧化钙沉淀废水中含羧基的有机酸配位剂，克服了传统方法破坏柠檬酸成本高昂的技术缺陷；
2、本发明的三价铬镀铬废水的处理方法，废水中的配位剂被沉淀后，从配离子中释放出的三价铬生成氢氧化铬沉淀，从而有效去除三价铬，解决了传统方法处理三价铬镀铬废水不易达标的困难；
3、本发明的三价铬镀铬废水的处理方法，用氯化亚铁和氢氧化钙去除配位剂和三价铬后，再用氧化剂破坏废水中少量的有机物，大幅度降低了氧化剂的用量；
4、本发明的三价铬镀铬废水的处理方法，用氯化亚铁和氢氧化钙去除配位剂，大幅度降低了废水中的COD，而用传统氧化法通过破坏配位剂来降低COD效率则很低；
5、本发明的三价铬镀铬废水的处理方法，能够同时去除废水中的配位剂和三价铬等污染物，工艺简单，处理成本低，具有较好的市场应用前景。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照实施例对本发明进行更全面的描述，以下给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明所述三价铬镀铬废水包括含柠檬酸的三价铬镀铬漂洗水、含苹果酸的三价铬镀铬漂洗水、和含甲酸的三价铬镀铬漂洗水，所述三价铬镀铬废水中不含氟化物。
本发明以下实施例中所使用的设备为常规设备，主要设备和化学药剂分别如下：
三价铬镀铬废水调节池，加料池，沉淀池，絮凝池，斜管沉降池，氧化反应池，中和反应池，板框式压滤机；
氯化亚铁溶液：质量浓度为200g/L的四水合氯化亚铁水溶液；
石灰乳液：氧化钙的质量浓度为80g/L；
絮凝剂：质量浓度为5g/L的聚丙烯酰胺水溶液；
次氯酸钠溶液：有效氯质量百分含量为2％的次氯酸钠溶液；
稀盐酸：质量分数5％的稀盐酸。
实施例1：处理含柠檬酸的三价铬镀铬废水
本实施例提供一种硫酸盐体系三价铬镀铬废水的处理方法，以处理含三价铬离子300mg/L、柠檬酸400mg/L的三价铬镀铬废水，废水中含有抗氧化性较强的有机添加剂；包括以下步骤：
步骤一、加氯化亚铁
将所述的三价铬镀铬废水从废水调节池输入到加料池，在机械搅拌下，每吨废水中加入15L氯化亚铁溶液。
步骤二、沉淀柠檬酸和三价铬
废水从加料池流入沉淀池，在机械搅拌下，加石灰乳液使废水的pH至10～12，亚铁离子和钙离子与柠檬酸生成沉淀物，从配合物中释放出来的三价铬离子生成氢氧化铬沉淀。
步骤三、沉淀分离
废水从沉淀池流入絮凝池，在机械搅拌下，加入絮凝剂使沉淀絮凝，沉淀物聚集成大颗粒即可。废水从絮凝池流入斜管沉降池，沉淀物沉入沉降池的底部。用污泥泵将沉淀物抽入板框式压滤机，压滤，滤液流回到三价铬镀铬废水调节池。滤渣由有资质的专业厂家进行处理(可烧结)。
步骤四、氧化其他有机物
斜管沉淀池中的上清液流入氧化反应池，加入次氯酸钠溶液，控制电位计的ORP值为350mV，氧化120min。
步骤五、中和处理
废水从氧化反应池流入中和反应池，搅拌池液，加稀盐酸调节pH至7～8。
步骤六、废水排放
处理后的三价铬镀铬废水从设备出水口排出。
测定三价铬的去除率：
取所述含柠檬酸的三价铬镀铬废水1L置于烧杯中，加氯化亚铁溶液15mL，搅拌下加石灰乳液使pH至10.5，加絮凝剂1mL。30min后用定量滤纸过滤，用原子吸收光谱法测定，得到滤液中三价铬的质量浓度为0.13mg/L，去除率为99.96％，满足GB 21900-2008表3的要求。
实施例2：处理含苹果酸的三价铬镀铬废水
本实施例提供一种硫酸盐体系三价铬镀铬废水的处理方法，以处理含三价铬离子100mg/L、苹果酸800mg/L的三价铬镀铬废水，废水中含有抗氧化性较强的有机添加剂；包括以下步骤：
步骤一、加氯化亚铁
将所述的三价铬镀铬废水从废水调节池输入到加料池，在机械搅拌下，每吨废水中加入25L氯化亚铁溶液。
步骤二、沉淀苹果酸和三价铬
废水从加料池流入沉淀池，在机械搅拌下，加石灰乳液使废水的pH至10～12，亚铁离子和钙离子与苹果酸生成沉淀物，从配合物中释放出来的三价铬离子生成氢氧化铬沉淀。
步骤三、沉淀分离
废水从沉淀池流入絮凝池，在机械搅拌下，加入絮凝剂使沉淀絮凝，沉淀物聚集成大颗粒即可。废水从絮凝池流入斜管沉降池，沉淀物沉入沉降池的底部。用污泥泵将沉淀物抽入板框式压滤机，压滤，滤液流回到三价铬镀铬废水调节池。滤渣由有资质的专业厂家进行处理。
步骤四、氧化其他有机物
斜管沉淀池中的上清液流入氧化反应池，加入次氯酸钠溶液，控制电位计的ORP值为350mV，氧化120min。
步骤五、中和处理
废水从氧化反应池流入中和反应池，搅拌池液，加稀盐酸调节pH至7～8。
步骤六、废水排放
处理后的三价铬镀铬废水设备从出水口排出。
测定三价铬的去除率：
取所述含苹果酸的三价铬镀铬废水1L置于烧杯中，加氯化亚铁溶液25mL，搅拌下加石灰乳液使pH至11，加絮凝剂1mL。30min后用定量滤纸过滤，用原子吸收光谱法测定，得到滤液中三价铬的质量浓度为0.08mg/L，去除率为99.92％，满足GB 21900-2008表3的要求。
实施例3：处理含甲酸的三价铬镀铬废水
本实施例提供一种氯化物体系三价铬镀铬废水的处理方法，以处理含三价铬离子400mg/L、甲酸600mg/L的三价铬镀铬废水，废水中含有微量的表面活性剂一类的添加剂；包括以下步骤：
步骤一、加氯化亚铁
将所述的三价铬镀铬废水调节池输入到加料池，在机械搅拌下，每吨废水中加入20L氯化亚铁溶液。
步骤二、沉淀甲酸和三价铬
废水从加料池流入沉淀池，在机械搅拌下，加石灰乳液使废水的pH至10～12，亚铁离子和钙离子与甲酸生成沉淀物，从配合物中释放出来的三价铬离子生成氢氧化铬沉淀。
步骤三、沉淀分离
废水从沉淀池流入絮凝池，在机械搅拌下，加入絮凝剂使沉淀絮凝，沉淀物聚集成大颗粒即可。废水从絮凝池流入斜管沉降池，沉淀物沉入沉降池的底部。用污泥泵将沉淀物抽入板框式压滤机，压滤，滤液流回到三价铬镀铬废水调节池。滤渣由有资质的专业厂家进行处理。
步骤四、氧化其他有机物
斜管沉淀池中的上清液流入氧化反应池，加入次氯酸钠溶液，控制电位计的ORP值为150mV，氧化120min。
步骤五、中和处理
废水从氧化反应池流入中和反应池，搅拌池液，加稀盐酸调节pH至7～8。
步骤六、废水排放
处理后的三价铬镀铬废水从设备出水口排出。
测定三价铬的去除率：
取所述含甲酸的三价铬镀铬废水1L置于烧杯中，加氯化亚铁溶液20mL，搅拌下加石灰乳液使pH至11.5，加絮凝剂1mL。30min后用定量滤纸过滤，用原子吸收光谱法测定，得到滤液中三价铬的质量浓度为0.15mg/L，去除率为99.96％，满足GB 21900-2008表3的要求。
试验例1：亚铁离子和钙离子的协同效应
用分析纯试剂配制含三价铬离子300mg/L和柠檬酸400mg/L的三价铬镀铬废水，将所述三价铬镀铬废水的pH调节至2.5～3.5，然后加热至80℃，使三价铬离子与柠檬酸生成配离子，冷却至室温，作为待处理试液。
取3份待处理试液置于烧杯中，每份1L。向1号烧杯中加入无水氯化钙3g，搅拌使其溶解，在搅拌下加入氢氧化钙调节pH至11，30min后用定量滤纸过滤。向2号烧杯中加入四水合氯化亚铁3g，搅拌使其溶解，在搅拌下加入氢氧化钙调节pH至11，30min后用定量滤纸过滤。向3号烧杯中加入四水合氯化亚铁3g，搅拌使其溶解，在搅拌下加入50％的氢氧化钠溶液调节pH至11，放置30min后用定量滤纸过滤。
用原子吸收光谱法测定各滤液中的铬，所得结果列于表1。试验表明，在碱性条件下，单独使用钙离子沉淀柠檬酸配位剂，不能有效去除柠檬酸和三价铬，单独使用亚铁离子沉淀柠檬酸和三价铬效率还不够不高，用亚铁离子和钙离子同时沉淀柠檬酸和三价铬则能达到预期的效果。
表1用亚铁离子和钙离子处理三价铬镀铬废水的结果
Figure GDA0003286626180000091
试验例2：pH对处理结果的影响
取4份试验例1所述的待处理试液置于烧杯中，每份1L，各加入氯化亚铁溶液15mL，在搅拌下加石灰乳液调节各试液的pH分别为9、10、11、和12，放置30min后用定量滤纸过滤，得到待测滤液。
用原子吸收光谱法测定各待测滤液中铬的质量浓度，所得结果列于表2。pH在9～12的范围内，三价铬离子的处理结果都能满足GB 21900-2008标准表3的要求。由于氢氧化亚铁的溶度积较大，在pH达到9.7时氢氧化亚铁才能沉淀完全。氢氧化铬是酸碱两性化合物，当pH大于12时氢氧化铬能转化成亚铬酸盐。因此，本发明的三价铬镀铬废水的处理方法，选择pH的工艺参数为10～12。
表2 pH对处理结果的影响
pH 处理后含Cr<sup>3+</sup>离子(mg/L) 去除率(％) GB 21900-2008标准
9 0.07 99.98 满足表3要求
10 0.07 99.98 满足表3要求
11 0.18 99.94 满足表3要求
12 0.20 99.93 满足表3要求
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种三价铬镀铬废水的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在机械搅拌下，向三价铬镀铬废水中加入氯化亚铁溶液；
(2)在机械搅拌下，向经步骤(1)处理后的废水中加入石灰乳液，调节pH至10～12，亚铁离子与钙离子协同作用沉淀废水中的含羧基的有机酸配位剂，从配离子中释放出来的三价铬离子生成氢氧化铬沉淀；
(3)在机械搅拌下，向经步骤(2)处理后的废水中加入絮凝剂，使沉淀聚集成大颗粒后沉降；
(4)过滤，去除经步骤(3)处理后的沉淀物；
(5)向经步骤(4)处理后的废水中加入氧化剂，控制ORP值，氧化90～240min；
(6)调节经步骤(5)处理后的废水的pH至6～9，即得；
步骤(3)中所述絮凝剂为聚丙烯酰胺水溶液。
2.根据权利要求1所述的三价铬镀铬废水的处理方法，其特征在于，步骤(1)中所述氯化亚铁溶液含四水合氯化亚铁的质量浓度为150～250g/L。
3.根据权利要求2所述的三价铬镀铬废水的处理方法，其特征在于，步骤(1)中所加入氯化亚铁溶液与三价铬镀铬废水的体积比为(1～4)︰100。
4.根据权利要求1所述的三价铬镀铬废水的处理方法，其特征在于，步骤(2)中所述石灰乳液含氧化钙的质量浓度为50～100g/L。
5.根据权利要求1所述的三价铬镀铬废水的处理方法，其特征在于，步骤(3)中所述絮凝剂为质量浓度3～8g/L的聚丙烯酰胺水溶液。
6.根据权利要求1所述的三价铬镀铬废水的处理方法，其特征在于，步骤(5)中所述氧化剂为有效氯质量百分含量为1％～3％的次氯酸钠溶液。
7.根据权利要求1所述的三价铬镀铬废水的处理方法，其特征在于，所述三价铬镀铬废水为硫酸盐体系三价铬镀铬废水时，步骤(5)中所述控制ORP值为：根据对COD的要求，用电位计控制ORP在300～400mV。
8.根据权利要求1所述的三价铬镀铬废水的处理方法，其特征在于，所述三价铬镀铬废水为氯化物体系三价铬镀铬废水时，步骤(5)中所述控制ORP值为：根据对COD的要求，用电位计控制ORP在100～200mV。
9.根据权利要求1所述的三价铬镀铬废水的处理方法，其特征在于，步骤(6)中采用稀盐酸调节pH。
10.根据权利要求9所述的三价铬镀铬废水的处理方法，其特征在于，所述稀盐酸为质量分数2％～8％的稀盐酸。
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