CN111051263A - 药液收容体 - Google Patents

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Abstract

本发明的课题为提供一种药液收容体。该药液收容体在保管一定期间之后，将所收纳的药液应用于包含光刻的布线形成工序中时，在所形成的布线基板中不易发生短路，且不易产生缺陷。本发明的药液收容体具有容器及收容于容器中的药液，该药液收容体中，药液含有选自包含Fe、Al、Cr及Ni的组中的至少1种特定金属成分，相对于药液的总质量，药液中的特定金属成分的含量为100质量ppt以下，容器的接液部的至少一部分由含有钠原子的玻璃制成，在接液部的至少一部分中，表面区域中的钠原子相对于表面区域的总质量的含量A与主体区域中的钠原子相对于主体区域的总质量的含量B之含有质量比A/B超过0.10且小于1.0。

Description

药液收容体
技术领域
本发明涉及一种药液收容体。
背景技术
通过包含光刻的布线形成工序制造半导体器件时，使用含有水和/或有机溶剂的药液来作为预湿液、抗蚀剂液、显影液、冲洗液、剥离液、化学机械抛光(CMP：ChemicalMechanical Polishing)浆料及CMP后的清洗液等。
为了进一步提高半导体器件的产率，要求杂质含量少的药液。近年来，正研究10nm节点以下的半导体器件的制造，该倾向变得更加显著。
制造药液后收容于容器中，并以药液收容体的形式保管一定期间之后，取出所收容的药液并进行使用。
作为收容药液的容器，在专利文献1中记载有“一种覆膜形成材料用容器，其特征在于，其由玻璃制成，且在加热下用硫氧化物对其内表面进行处理而得。”。
并且，在专利文献2中记载有“一种酚醛清漆树脂系正型抗蚀剂用玻璃容器，其在加热下用氟化烃气体及亚硫酸气体对内表面进行处理而得，该玻璃容器的特征在于其收纳有基于有机溶剂的酚醛清漆树脂系正型抗蚀剂溶液”。
以往技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开昭59-035043号公报
专利文献2：日本特开平11-029148号公报
发明内容
发明要解决的技术课题
本发明人等制备了杂质含量减少至近年来所要求水平的高纯度药液，并收容于专利文献1及专利文献2中记载的容器中，从而制作了药液收容体。接着，将上述药液收容体保管一定期间，然后，自药液收容体中取出药液，将药液应用于包含光刻的布线形成工序中的结果，明确可知在所得到的布线基板中有时发生短路，或者产生缺陷。
因此，本发明的课题为提供一种药液收容体。该药液收容体在保管一定期间之后，将所收纳的药液应用于包含光刻的布线形成工序中时，在所形成的布线基板中不易发生短路，且不易产生缺陷。
用于解决技术课题的手段
为了实现上述课题，本发明人等进行深入研究的结果，发现了能够通过以下结构实现上述课题。
(1)一种药液收容体，其具有容器及收容于容器中的药液，该药液收容体中
药液含有选自包含Fe、Al、Cr及Ni的组中的至少1种金属成分，
药液含有选自包含Fe、Al、Cr及Ni的组中的1种金属成分时，相对于药液的总质量，前述金属成分的含量为100质量ppt以下，
药液含有选自包含Fe、Al、Cr及Ni的组中的2种以上的金属成分时，相对于药液的总质量，金属成分的总含量为100质量ppt以下，
容器的接液部的至少一部分由含有钠原子的玻璃制成，
将接液部的表面与以表面作为基准沿容器的厚度方向且位于10nm的位置之间设为表面区域，
将表面与以表面作为基准沿容器的厚度方向且位于2.0μm的位置之间设为主体区域(bulk area)，
通过X射线光电子光谱法测量表面区域及主体区域时，
在接液部的至少一部分中，表面区域中的钠原子相对于表面区域的总质量的含量A与主体区域中的钠原子相对于主体区域的总质量的含量B之含有质量比A/B超过0.10且小于1.0。
(2)根据(1)所述的药液收容体，其中，
金属成分含有金属粒子。
(3)根据(1)或(2)所述的药液收容体，其中，
含有质量比A/B超过0.10且小于0.80。
(4)根据(1)至(3)中的任一项所述的药液收容体，其中，
含量B为1.0～20质量％。
(5)根据(1)至(4)中的任一项所述的药液收容体，其中，
含量B为1.0～10质量％。
(6)根据(1)至(5)中的任一项所述的药液收容体，其中，
通过X射线光电子光谱法测量表面区域及主体区域时，
在表面的至少一部分中，表面区域中的SiO2相对于表面区域的总质量的含量C与主体区域中的SiO2相对于主体区域的总质量的含量D之含有质量比C/D超过1.00且小于1.45。
(7)根据(6)所述的药液收容体，其中，
含有质量比C/D超过1.00且小于1.30。
(8)根据(6)或(7)所述的药液收容体，其中，
含量D为68.0～80.0质量％。
(9)根据(1)至(8)中的任一项所述的药液收容体，其中，
玻璃还含有钙原子及钾原子中的至少一个。
(10)根据(1)至(9)中的任一项所述的药液收容体，其中，
玻璃还含有钙原子，
通过X射线光电子光谱法测量表面区域及主体区域时，
在表面的至少一部分中，表面区域中的钙原子相对于表面区域的总质量的含量E与主体区域中的钙原子相对于主体区域的总质量的含量F之含有质量比E/F超过0.10且小于0.90。
(11)根据(10)所述的药液收容体，其中，
含有质量比E/F超过0.10且小于0.70。
(12)根据(10)或(11)所述的药液收容体，其中，
含量F为0.10～15质量％。
(13)根据(10)至(12)中的任一项所述的药液收容体，其中，
含量F为0.10～10质量％。
(14)根据(1)至(13)中的任一项所述的药液收容体，其中，
玻璃还含有硼原子，
通过X射线光电子光谱法测量表面区域及主体区域时，
在表面的至少一部分中，表面区域中的硼原子相对于表面区域的总质量的含量G与主体区域中的硼原子相对于主体区域的总质量的含量H之含有质量比G/H超过0.10且小于0.90。
(15)根据(1)至(14)中的任一项所述的药液收容体，其中，
由以下式计算的空隙率为5～40体积％，
容器的空隙部中，粒径为0.05μm以上的粒子数为1～1000个/m3。
式：空隙率＝{1-(容器内的药液的体积/容器的容器体积)}×100
(16)根据(1)至(15)中的任一项所述的药液收容体，其中，
在药液中，粒径为0.05μm以上的粒子数为5～500个/ml。
(17)根据(1)至(16)中的任一项所述的药液收容体，其中，
在容器的空隙部中，有机磷化合物的浓度为0.01～100体积ppb。
发明效果
根据本发明，能够提供一种药液收容体，该药液收容体在保管一定期间之后，将所收纳的药液应用于包含光刻的布线形成工序中时，在所形成的布线基板中不易发生短路(以下，还称为“具有短路抑制性能”。)，且不易产生缺陷的(以下，还称为“具有缺陷抑制性能”。)。
具体实施方式
以下，对本发明进行详细说明。
对以下所记载的构成要件的说明，有时根据本发明的代表性的实施方式来进行，但是本发明并不限定于这种实施方式。
另外，本说明书中，利用“～”表示的数值范围是指将记载于“～”前后的数值作为下限值及上限值而包含的范围。
并且，本发明中，“ppm”是指“parts-per-million(10-6)：百万分点”，“ppb”是指“parts-per-billion(10-9)：十亿分点”，“ppt”是指“parts-per-trillion(10-12)：兆分点”，“ppq”是指“parts-per-quadrillion(10-15)：千兆分点”。
并且，在本发明中的基团(原子团)的标记中，未标有取代及未取代的标记在不损害本发明效果的范围内不仅包含不具有取代基的基团，还包含具有取代基的基团。例如，所谓“烃基”，不仅包含不具有取代基的烃基(未取代烃基)，还包含具有取代基的烃基(取代烃基)。关于该内容，对于各化合物也相同。
并且，本发明中的“放射线”，例如是指远紫外线、极紫外线(EUV；Extremeultraviolet)、X射线或电子束等。并且，在本发明中，光是指光化射线或放射线。本发明中的“曝光”，除非另有说明，否则不仅包括利用远紫外线、X射线或EUV等的曝光，还包括利用电子束或离子束等粒子束的描绘。
[药液收容体]
本发明的药液收容体具有容器及收容于容器中的药液，该药液收容体中，药液含有选自包含Fe、Al、Cr及Ni的组中的至少1种金属(以下，还称为“特定金属”。)成分，药液含有1种特定金属成分时，相对于药液的总质量，药液中的特定金属成分的含量为100质量ppt以下，药液含有2种以上的特定金属成分时，相对于药液的总质量，药液中的特定金属成分的总含量为100质量ppt以下，容器的接液部的至少一部分由含有钠原子的玻璃制成，将容器的表面与以表面作为基准沿容器的厚度方向且位于10nm的位置之间设为表面区域，将表面与以表面作为基准沿容器的厚度方向且位于2.0μm的位置之间设为主体区域，通过X射线光电子光谱法测量表面区域及主体区域时，在表面的至少一部分中，表面区域中的钠原子相对于表面区域的总质量的含量A与主体区域中的钠原子相对于主体区域的总质量的含量B之含有质量比A/B超过0.10且小于1.0。
本发明人等制备了杂质含量减少至近年来所要求水平的高纯度药液(以下，还称为“高纯度药液”。)，并收容于专利文献1及专利文献2中所记载的容器中，从而制作了药液收容体。接着，将上述药液收容体保管一定期间，然后，自药液收容体中取出药液，将药液应用于包含光刻的布线形成工序中，其结果，明确可知在所得到的布线基板中有时发生短路，或者产生缺陷。
本发明人等对虽将高纯度药液收容于如对接液部中的杂质实施了不溶化处理的专利文献1及专利文献2中所记载的容器中，但引起短路抑制性能及缺陷抑制性能经时下降的主要原因进行了深入研究。
其结果发现了，与以往的药液相比，高纯度药液在制备初期所含有的杂质含量非常少，因此在收容于容器中时，具有使杂质更容易从容器的接液部溶出的特性。本发明人等认为：在药液收容体中，引起短路抑制性能及缺陷抑制性能经时下降的现象与上述高纯度药液的特性有关。
因此，为了选择用于收容高纯度药液的容器，本发明人等将如上述那样制作的药液收容体储存一定期间，综合分析自保管后的药液收容体中取出的药液中所含有的杂质的种类，并对哪种杂质会经时溶出至药液，其中哪些杂质会影响短路抑制性能及缺陷抑制性能进行了研究。其结果，推测出溶出至药液的钠原子的影响大。钠原子为碱金属，且具有在布线基板中容易扩散的特征。因此推测出，在药液中含有钠原子时，容易引起布线基板的短路。
因此，本发明人等使用表示表面区域中的钠原子相对于表面区域的总质量的含量A(A＝表面区域中的钠原子含量/表面区域的总质量)与钠原子相对于容器的主体区域的总质量的含量B(B＝主体区域中的钠原子含量/容器的主体区域的总质量)之含有质量比的A/B更加小的玻璃瓶制作药液收容体以使钠原子更加不易溶出至经保管的药液，并对保管后的药液的短路抑制性能及缺陷抑制性能进行了研究。其结果可知，尽管保管后的药液具有优异的短路抑制性能，但是与预期相反地，缺陷抑制性能有时会劣化。
与为了进一步减少溶出至药液的钠原子含量而将A/B控制为更小来制作药液收容体无关地，这次本发明人等对缺陷抑制性能劣化的原因进一步反复进行了研究。
其结果发现了，在保管后的药液中存在微量钠原子时，药液中的其他金属杂质(典型地，为Fe、Al、Cr及Ni)含量容易变少，这种药液容易具有优异的缺陷抑制性能。
对通过微量钠原子溶出至保管于容器中的药液来抑制上述杂质金属的溶出，本发明人等进行深入研究的结果，推测出与钠原子的电力趋势有关。
即，推测出由于钠原子的电力趋势大，因此若使用如电力趋势大的钠原子微量溶出的容器制作药液收容体，则保管中的电力趋势更小的金属杂质向药液的溶出大幅减少。推测这是以下引起的特异现象，如上所述，与以往的药液相比，高纯度药液在制备初期所含有的杂质含量非常少，因此在收容于容器中时，由所谓使杂质更容易从容器的接液部溶出的特性。
如此，本发明人等发现通过将容器的接液部中的A/B控制在规定的范围内，可得到具有本发明效果的药液收容体，并完成了本发明。以下，对本发明的药液收容体进行详细说明。
另外，本说明书中，药液的缺陷抑制性能的评价方法为使用了晶圆上表面检查装置(SP-5；KLA Tencor制造)的方法，步骤的详细内容如实施例中所记载。使用了该装置的缺陷检测的原理如下。首先，将药液涂覆于晶圆上，并对晶圆的药液涂覆面照射激光光线。接着，若激光光线照射到异物和/或缺陷，则光散射，通过检测器检测散射光，并检测异物及缺陷。而且，照射激光光线时，一边使晶圆旋转一边进行测量，因此能够根据晶圆的旋转角度和激光光线的半径位置算出异物及缺陷的坐标位置。
关于药液的缺陷抑制性能，即使不是上述SP-5，若为利用相同的测量原理的检查装置，则也能够进行评价。作为这种检查装置，例如可举出KLA Tencor制造的Surfscan系列等。尤其，优选用于制造10nm节点以下的精细的半导体器件的药液的缺陷抑制性能的评价使用具有上述“SP-5”或“SP-5”的分辨率以上的分辨率的晶圆上表面检查装置(典型地，为“SP-5”之后继机种等)。
＜容器＞
作为上述药液收容体的容器，若接液部的至少一部分由含有钠原子的玻璃(以下，还称为“特定玻璃”。)制成，则并无特别限制，能够使用公知的容器。另外，本说明书中，所谓接液部，是指收容药液时，可能与所收容的药液接触的部分。
作为容器，接液部的至少一部分由特定玻璃制成即可，就可得到具有更加优异的本发明效果的药液收容体的观点而言，优选接液部的70面积％以上由特定玻璃制成，更优选接液部的90面积％以上由特定玻璃制成，尤其优选接液部整体由特定玻璃制成，最优选容器的内侧表面整体由特定玻璃制成。
作为接液部的至少一部分由特定玻璃制成的容器的形式，并无特别限制，但是典型地，可举出以下的形式。容器由特定玻璃制成的情况及容器具有基材和由形成于基材上的特定玻璃制成的包覆层。
〔药液收容体的第一实施方式〕
本发明的第一实施方式的药液收容体为由特定玻璃制成的容器，且在其接液部的至少一部分中，通过规定的方法测量的A/B超过0.10且小于1.0。
关于本实施方式的容器，在接液部的至少一部分，满足上述的关系即可，就可得到具有更加优异的本发明效果的药液收容体的观点而言，优选在接液部的70面积％以上满足上述关系，更优选在接液部的90面积％以上满足上述关系，进一步优选在接液部整体满足上述关系。
特定玻璃为含有钠原子的玻璃。作为特定玻璃，并无特别限制，能够使用公知的玻璃，例如可举出碱石灰玻璃及硼硅玻璃等。作为特定玻璃中所含有的钠原子含量(作为容器中所使用的特定玻璃整体的平均含量)，并无特别限制，但是相对于特定玻璃的总质量，通常，优选0.01～25质量％。
作为容器的形状，并无特别限制，通常能够自用作收容药液用容器的形状中任意地选择。并且，作为容器的厚度，并无特别限制，但是通常优选1.0～5.0mm。其中，作为相当于容器的底部的部分中的容器的厚度，更优选2.5mm以上。
并且，作为容器中的接液部的形状及位置，并无特别限制，但是通常容器的内壁面的一部分或整面相当于接液部。并且，上述容器可以为具有盖的带盖容器。
(钠原子)
关于容器中的钠原子在容器的厚度方向的含量分布，在接液部的至少一部分，满足以下关系。即，以容器的表面作为基准，将上述表面与沿容器的厚度方向且位于10nm的位置之间设为表面区域，以容器的表面作为基准，将上述表面与沿容器的厚度方向且位于2.0μm的位置之间设为主体区域，通过X射线光电子光谱法(XPS)测量表面区域和主体区域时，表面区域中的钠原子相对于表面区域的总质量的含量A与主体区域中的钠原子相对于主体区域的总质量的含量B之含有质量比A/B超过0.10且小于1.0。
在此，含量A表示将表面区域的总质量设为100质量％时的钠原子含量(质量％)，含量B表示将主体区域的总质量设为100质量％时的钠原子含量(质量％)。
XPS的测量条件及分析对容器的厚度方向的钠原子含量的方法如实施例中所记载，具体而言，表面区域中，沿容器的厚度方向且等间隔地在6个位置进行测量，主体区域中，沿容器的厚度方向且等间隔地在4个位置进行测量，并将它们进行算数平均，而求出各区域的总质量、含量A及含量B。更具体而言，若为表面区域，则将表面设为0nm，在0nm、2nm、4nm、6nm、8nm及10nm这6个位置测量所有原子及钠原子含量，并将所得到的结果进行算数平均，而算出表面区域的总质量及含量A。并且，若为主体区域，则将表面设为0nm，在500nm、1000nm、1500nm及2000nm(2.0μm)这4个位置测量所有原子及钠原子含量，并将所得到的结果进行算数平均，而算出主体区域的总质量及含量B。
其中，就可得到具有更加优异的本发明效果的药液收容体的观点而言，作为含有质量比A/B，更优选小于0.90，进一步优选小于0.80，尤其优选0.50以下，最优选0.30以下。并且，关于上述关系，在接液部的至少一部分满足即可，但是就可得到具有更加优异的本发明效果的药液收容体的观点而言，更优选在接液部的70面积％以上满足上述关系，进一步优选在90面积％以上满足上述关系，尤其优选在接液部整体满足上述关系。
作为表面区域中的钠原子含量A，并无特别限制，但是就可得到具有更加优异的本发明效果的药液收容体的观点而言，优选0.010～5.0质量％，更优选0.050～3.5质量％，进一步优选0.10～2.5质量％，尤其优选0.10～2.0质量％，最优选0.10～1.4质量％。
作为主体区域中的钠原子含量B，并无特别限制，但是就可得到具有更加优异的本发明效果的药液收容的观点而言，优选0.4～25质量％，更优选0.6～20质量％，进一步优选1.0～17质量％，尤其优选1.0～13质量％，最优选1.0～10质量％，进一步最优选1.0～9.0质量％。
若含量B为0.6质量％以上，则药液收容体具有更加优异的缺陷抑制性能。另一方面，若含量B为20质量％以下，则药液收容体具有更加优异的短路抑制性能。尤其，若含量B为10质量％以下，则药液收容体具有进一步优异的短路抑制性能。
(SiO2)
特定玻璃还优选含有SiO2。作为特定玻璃中所含有的SiO2含量，并无特别限制，但是通常优选60～99质量％。
关于容器中的SiO2的厚度方向上的分布，并无特别限制，但是就可得到具有更加优异的本发明效果的药液收容体的观点而言，优选在接液部的至少一部分，满足以下关系。即，在通过XPS测量表面区域及主体区域时，优选表面区域中的SiO2相对于表面区域的总质量的含量C与主体区域中的SiO2相对于主体区域的总质量的含量D之含有质量比C/D超过1.00且小于1.45。其中，就可得到具有更加优异的本发明效果的药液收容体的观点而言，更优选含有质量比C/D小于1.40，进一步优选小于1.30。
若含有质量比C/D超过1.00，则药液收容体具有更加优异的短路抑制性能。另一方面，若含有质量比C/D小于1.45，则药液收容体具有更加优异的缺陷抑制性能。
另外，容器中的SiO2含量由通过XPS检测到的Si原子含量算出。即，假设通过XPS检测到的Si原子全部为SiO2，由所得到的Si含量(质量％)算出SiO2含量(质量％)。另外，其他测量条件如实施例中所记载，由测量值算出含量的方法与已进行说明的钠原子含量的算出方法相同。
并且，关于上述关系，在接液部的至少一部分满足即可，但是就可得到具有更加优异的本发明效果的药液收容体的观点而言，更优选在接液部的70面积％以上满足上述关系，进一步优选在90面积％以上满足上述关系，尤其优选在接液部整体满足上述关系。
作为表面区域中的SiO2含量C，并无特别限制，但是就可得到具有更加优异的本发明效果的药液收容体的观点而言，优选55.0～99.8质量％，更优选77.0～99.7质量％，进一步优选85.0～99.6质量％，尤其优选90.0～99.6质量％。
作为主体区域中的SiO2含量D，并无特别限制，但是就可得到具有更加优异的本发明效果的药液收容体的观点而言，优选60.0质量％以上，更优选65.0质量％以上，进一步优选68.0质量％以上，尤其优选75.0质量％以上，最优选76.0质量％以上，优选85.0质量％以下，更优选80.0质量％以下。
若含量D为68.0质量％以上，则药液收容体具有更加优异的短路抑制性能，若含量D为80.0质量％以下，则药液收容体具有更加优异的缺陷抑制性能。
(钙原子)
特定玻璃还优选含有钙原子。作为特定玻璃中所含有的钙原子含量，并无特别限制，但是通常优选0.010～20质量％。
关于容器中的钙原子的厚度方向上的分布，并无特别限制，但是就可得到具有更加优异的本发明效果的药液收容体的观点而言，优选在接液部的至少一部分，满足以下关系。即，通过XPS测量表面区域及主体区域时，优选表面区域中的钙原子相对于表面区域的总质量的含量E与主体区域中的钙原子相对于主体区域的总质量的含量F之含有质量比E/F超过0.10且小于0.90。其中，就可得到具有更加优异的本发明效果的药液收容体的观点而言，作为含有质量比E/F，更优选小于0.70，进一步优选小于0.65，尤其优选小于0.55。
若含有质量比E/F超过0.10，则药液收容体具有更加优异的缺陷抑制性能，若含有质量比E/F小于0.90，则药液收容体具有更加优异的短路抑制性能。
若含有质量比E/F超过0.10，则药液收容体具有更加优异的缺陷抑制性能的理由，虽然不一定明确，但是推测是因为与已进行说明的钠原子的A/B相同的机理所致。即，推测若含有质量比E/F超过0.10，则钙原子(典型地，为钙离子)经时溶出至药液，结果，可进一步抑制保管中的电力趋势小的金属成分(典型地，为特定金属成分)的溶出，保管后的药液具有更加优异的缺陷抑制性能。
另一方面，若含有质量比E/F小于0.90，则药液收容体具有更加优异的短路抑制性能的理由，也推测是因为与已进行说明的钠原子的A/B相同的机理所致。即，推测若含有质量比E/F小于0.90，则钙原子不易经时溶出至药液，药液具有更加优异的短路抑制性能。
另外，容器中的钙原子含量的测量条件如实施例中所记载，由测量值算出含量的方法与已进行说明的钠原子含量的算出方法相同。
作为表面区域中的钙原子含量E，并无特别限制，但是就可得到具有更加优异的本发明效果的药液收容体的观点而言，优选0.0060～2.0质量％，更优选0.010～1.90质量％，进一步优选0.016～1.80质量％，尤其优选0.16～1.1质量％。
作为主体区域中的钙原子含量F，并无特别限制，但是就可得到具有更加优异的本发明效果的药液收容体的观点而言，优选0.040质量％以上，更优选0.10质量％以上，优选16质量％以下，更优选15质量％以下，进一步优选14质量％以下，尤其优选10质量％以下，最优选9.0质量％以下，进一步最优选8.0质量％以下。
若含量F为0.10质量％以上，则药液收容体具有更加优异的缺陷抑制性能。并且，若含量F为15.0质量％以下，在药液收容体具有更加优异的短路抑制性能。
(钾原子)
特定玻璃还优选含有钾原子。作为特定玻璃中所含有的钾原子含量，并无特别限制，但是通常优选0.010～20质量％。
(硼原子)
特定玻璃还优选含有硼原子。作为特定玻璃中所含有的硼原子含量，并无特别限制，但是通常优选0.010～20质量％。
关于容器中的硼原子的厚度方向上的分布，并无特别限制，但是就可得到具有更加优异的本发明效果的药液收容体的观点而言，优选在接液部的至少一部分，满足以下关系。即，通过XPS测量表面区域及主体区域时，优选表面区域中的硼原子相对于表面区域的总质量的含量G与主体区域中的硼原子相对于主体区域的总质量的含量H之含有质量比G/H超过0.10且小于0.90。其中，就可得到具有更加优异的本发明效果的药液收容体的观点而言，作为含有质量比G/H，更优选小于0.70，进一步优选小于0.65，尤其优选小于0.55。
若含有质量比G/H超过0.10，则药液收容体具有更加优异的缺陷抑制性能，若含有质量比G/H小于0.90，则药液收容体具有更加优异的短路抑制性能。
若含有质量比G/H超过0.10，则药液收容体具有更加优异的缺陷抑制性能的理由，虽然不一定明确，但是推测是因为与已进行说明的钠原子的A/B相同的机理所致。即，推测若含有质量比G/H超过0.10，则硼原子(典型地，为硼离子)经时溶出至药液中，结果，可进一步抑制保管中的电力趋势小的金属成分(典型地，为特定金属成分)的溶出，保管后的药液具有更加优异的缺陷抑制性能。
另一方面，若含有质量比G/H小于0.90，则药液收容体具有更加优异的短路抑制性能的理由，也推测是因为与已进行说明的钠原子的A/B相同的机理所致。即，推测若含有质量比G/H小于0.90，则硼原子不易经时溶出至药液中，药液具有更加优异的短路抑制性能。
另外，容器中的硼原子含量的测量条件如实施例中所记载，由测量值算出含量的方法与已进行说明的钠原子含量的算出方法相同。
作为表面区域中的硼原子含量E，并无特别限制，但是就可得到具有更加优异的本发明效果的药液收容体的观点而言，优选0.0060～2.0质量％，更优选0.010～1.90质量％，进一步优选0.016～1.80质量％，尤其优选0.16～1.1质量％。
作为主体区域中的硼原子含量F，并无特别限制，但是就可得到具有更加优异的本发明效果的药液收容体的观点而言，优选0.040质量％以上，更优选0.10质量％以上，优选20质量％以下，更优选15质量％以下，进一步优选14质量％以下，尤其优选10质量％以下，最优选9.0质量％以下，进一步最优选8.0质量％以下。
作为对上述容器中的钠原子、SiO2、钙原子、钾原子及硼原子的含量及在厚度方向的含量分布的调节方法，并无特别限制，能够使用公知的方法。作为公知的方法，例如，可举出日本特开昭59-035043号公报、日本特开2003-128439号公报及日本特开平7-041335号公报等。
并且，还能够利用使用清洗液来清洗上述容器的接液部的方法。作为清洗的方法，并无特别限制，能够使用公知的方法。可举出将容器浸渍于清洗液中的方法及将清洗液喷淋于容器的接液部的方法等，在将容器浸渍于清洗液中时，还能够使用超音波清洗。
作为清洗液，并无特别限制，能够使用水和/或有机溶剂等。并且，清洗液可以为酸性或碱性。作为能够用作清洗液的有机溶剂，并无特别限制，但是能够例示后述药液所含有的有机溶剂。
＜药液＞
(金属成分)
药液收容于本实施方式的药液收容体中。优选药液含有水或有机溶剂，在所收容的药液含有1种特定金属成分时，其含量为100质量ppt以下，在含有2种以上的特定金属成分时，其总含量为100质量ppt以下。
作为药液中的金属成分的含量的下限值，并无特别限制，但是就定量下限的观点而言，通常优选0.001质量ppt以上，更优选0.01质量ppt以上。
另外，本说明书中，所谓特定金属成分，是指特定金属离子与特定金属粒子的总含量。
另外，药液中的特定金属离子及特定金属粒子的种类及含量能够通过SP-I CP-MS法(Single Nano Particle Inductively Coupled Plasma Mass Spectr ometry：单纳米粒子电感耦合等离子体质谱法)来进行测量。
在此，所谓SP-ICP-MS法，使用与通常的ICP-MS法(电感耦合等离子体质谱法)相同的装置，而只有数据分析不同。SP-ICP-MS法的数据分析能够通过市售的软件来实施。
ICP-MS法中，对于作为测量对象的金属成分的含量，与其存在方式无关地进行测量。因此，确定作为测量对象的金属粒子和金属离子的总质量来作为金属成分的含量。
另一方面，SP-ICP-MS法中，能够测量金属粒子的含量。因此，若自试样中的金属成分的含量减去金属粒子的含量，则能够算出试样中的金属离子的含量。
作为SP-ICP-MS法的装置，例如能够使用Agilent Technologies公司制造的Agilent 8800三重四极ICP-MS(inductively coupled plasma mass spe ctrometry：电感耦合等离子体质谱法，用于半导体分析，选项#200)，并通过实施例中所记载的方法来进行测量。作为除上述以外的其他装置，除Perkin Elmer公司制造的NexION350S以外，还能够使用Agilent Technologies公司制造的Agilent 8900。
另外，本说明书中，所谓金属离子，是指单一的金属离子及络合离子(例如，氨络合物、氰络合物、卤代络合物及羟基络合物等)。
另外，就可得到具有更加优异的本发明效果的药液收容体的观点而言，作为药液中的特定金属成分的含量(在含有1种特定金属成分时，为其含量，在含有2种以上的特定金属成分时，为其总含量)，优选0.01～50质量ppt，更优选0.01～40质量ppt。
·特定金属粒子
药液优选含有特定金属粒子。作为药液中的特定金属粒子的含量，并无特别限制，但是通常优选0.005～45质量ppt，更优选0.005～35质量ppt。特定金属粒子容易引起短路，若药液中的特定金属粒子的含量为45质量ppt以下，则药液收容体具有更加优异的短路抑制性能。另一方面，推测若药液中的特定金属粒子的含量为0.005质量ppt以上，则药液中所含有的微量特定金属粒子彼此容易凝聚，其结果引起短路的粒子数经时减少，结果，药液收容体具有更加优异的短路抑制性能。
·特定金属离子
并且，药液还可以含有特定金属离子。作为药液中的特定金属离子的含量，并无特别限制，但是通常优选0.001～11质量ppt，更优选0.001～10质量ppt，进一步优选0.001～4质量ppt。
(有机溶剂)
药液优选含有有机溶剂。作为药液中的有机溶剂的含量，并无特别限制，但是通常，相对于药液的总质量，优选98.0质量％以上，更优选99.0质量％以上，进一步优选99.9质量％以上，尤其优选99.99质量％以上。
有机溶剂可以单独使用1种，也可以同时使用2种以上。在同时使用2种以上的有机溶剂时，优选总含量在上述范围内。
另外，本说明书中，所谓有机溶剂，是指相对于上述药液的总质量，以超过10000质量ppm的含量含有每1种成分的液态有机化合物。即，本说明书中，相对于上述药液的总质量，超过10000质量ppm而含有的液态有机化合物相当于有机溶剂。
另外，本说明书中，所谓液态，是指在25℃、大气压下为液体。
作为上述有机溶剂的种类，并无特别限制，能够使用公知的有机溶剂。作为有机溶剂，例如可举出亚烷基二醇单烷基醚羧酸酯、亚烷基二醇单烷基醚、乳酸烷基酯、烷氧基丙酸烷基酯、环状内酯(碳原子数优选4～10)、可以具有环的单酮化合物(碳原子数优选4～10)、亚烷基碳酸酯、烷氧基乙酸烷基酯及丙酮酸烷基酯等。
并且，作为有机溶剂，例如可以使用日本特开2016-057614号公报、日本特开2014-219664号公报、日本特开2016-138219号公报及日本特开2015-135379号公报中所记载者。
作为有机溶剂，优选选自包含丙二醇单甲醚(PGMM)、丙二醇单乙醚(PGME)、丙二醇单丙醚(PGMP)、丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)、乳酸乙酯(EL)、甲氧基丙酸甲酯(MPM)、环戊酮(CyPn)、环己酮(CyHe)、γ-丁内酯(γBL)、二异戊基醚(DIAE)、乙酸丁酯(nBA)、乙酸异戊酯(iAA)、异丙醇(IPA)、4-甲基-2-戊醇(MIBC)、二甲基亚砜(DMSO)、正甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、二乙二醇(DEG)、乙二醇(EG)、二丙二醇(DPG)、丙二醇(PG)、碳酸亚乙酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、环丁砜、环庚酮、1-己醇、癸烷及2-庚酮(MAK)的组中的至少1种。
另外，药液中的有机溶剂的种类及含量能够使用气相色谱质谱仪来进行测量。测量条件如实施例中所记载。
(有机杂质)
药液优选含有有机杂质。作为药液中的有机杂质含量，并无特别限制，但是通常，相对于药液的总质量，优选15000质量ppm以下，更优选10000质量ppm以下。另外，作为下限值，并无特别限制，但是通常优选100质量ppm以上，更优选1000质量ppm以上。
若相对于药液的总质量，有机杂质含量为10000质量ppm以下，则药液收容体具有更加优异的短路抑制性能。
另外，本说明书中，所谓有机杂质是与有机溶剂不同的有机化合物，且是指相对于有机溶剂的总质量，以10000质量ppm以下的含量含有的有机化合物。即，本说明书中，相对于上述有机溶剂的总质量，以10000质量ppm以下的含量含有的有机化合物相当于有机杂质，而不相当于有机溶剂。
另外，在有机溶剂中含有多种有机化合物且以上述10000质量ppm以下的含量含有各有机化合物时，分别相当于有机杂质。
作为有机杂质，例如可举出由以下式I～V表示的化合物。
[化学式1]
Figure BDA0002395605230000161
式I中，R1及R2分别独立地表示氨基、芳基、烷基或环烷基，或者彼此键合而形成环。
作为R1及R2不是氨基时的碳原子数，并无特别限制，但是在大多数情况下，通常为1～20。
式II中，R3及R4分别独立地表示氢原子、氨基、芳基、烷基、烯基、环烷基或环烯基，或者彼此键合而形成环。其中，R3及R4这两者不会均为氢原子。
作为R3及R4不是氨基时的碳原子数，并无特别限制，但是在大多数情况下，通常为1～20。
式III中，R5表示烷基、芳基或环烷基，作为碳原子数，在大多数情况下，通常为1～20。
式IV中，R6及R7分别独立地表示烷基、芳基或环烷基，或者彼此键合而形成环。作为R6及R7的碳原子数，并无特别限制，但是在大多数情况下，通常为1～20。
式V中，R8及R9分别独立地表示烷基、芳基、烷氧基或者环烷基，或者彼此键合而形成环。L表示单键或2价的连接基团。
作为R8及R9的碳原子数，并无特别限制，但是在大多数情况下，通常为1～20。
并且，作为有机杂质，还可举出由式VI表示的化合物。
[化学式2]
Figure BDA0002395605230000171
式VI中，R61～R65分别独立地表示烷基，作为其碳原子数，并无特别限制，在大多数情况下，通常为1～10。
其中，就可得到具有更加优异的本发明效果的药液的观点而言，优选有机杂质含有选自包含由以下式(1)～(7)表示的化合物的组中的至少1种，更优选通过选自包含由式(1)～(7)表示的化合物的组中的至少1种组成。
[化学式3]
Figure BDA0002395605230000181
＜药液的制造方法＞
作为制造上述药液的方法，并无特别限制，能够使用公知的方法。
其中，就能够更加轻松地得到上述药液的观点而言，优选具有对被提纯物进行提纯来得到药液的提纯工序。以下，对上述工序的详细内容进行说明。
提纯工序中所使用的被提纯物，并无特别限制，但是优选含有水或有机溶剂。这种被提纯物通过基于购买等的供应及使原料进行反应来得到。作为被提纯物，优选使用已进行说明的金属成分和/或有机杂质含量少的物质。作为这种被提纯物的市售品，例如，可举出称为“高纯度等级品”的物质。
作为使原料进行反应来得到被提纯物(典型地，为含有有机溶剂的被提纯物)的方法，并无特别限制，能够使用公知的方法。例如，可举出存在催化剂的情况下，使1种或多种原料进行反应来得到有机溶剂的方法。
更具体而言，例如可举出：存在硫酸的情况下，使乙酸与正丁醇进行反应来得到乙酸丁酯的方法；存在Al(C2H5)3的情况下，下使乙烯、氧及水进行反应来得到1-己醇的方法；存在Ipc2BH(Diisopinocampheylborane：二异松蒎基氯硼烷)的情况下，使顺式-4-甲基-2-戊烯进行反应来得到4-甲基-2-戊醇的方法；存在硫酸的情况下，使环氧丙烷、甲醇及乙酸进行反应来得到PGMEA(丙二醇1-单甲醚2-醋酸盐)的方法；存在氧化铜-氧化锌-氧化铝的情况下，使丙酮及氢进行反应来得到IPA(isopropyl alcohol：异丙醇)的方法；及使乳酸及乙醇反应来得到乳酸乙酯的方法等。
作为被提纯物的提纯方法，并无特别限制，能够使用公知的方法。作为被提纯物的提纯方法，优选例如具有选自包含以下所举出的工序的组中的至少1种工序。以下，对各工序进行详细叙述。
另外，提纯工序可以含有1次以下各工序，也可以含有多次。并且，以下各工序的顺序并无特别限制。
·蒸馏工序
·成分调节工序
蒸馏工序为蒸馏被提纯物来得到已蒸馏的被提纯物的工序。作为蒸馏的方法，并无特别限制，能够使用公知的方法。
其中，就能够更加轻松地得到已蒸馏的被提纯物，且在蒸馏工序中，不希望有的杂质更加不易混入提纯物中的观点而言，更优选使用以下提纯装置蒸馏被提纯物。
作为在上述蒸馏工序中能够使用的提纯装置的一方式，例如可举出如下提纯装置，该提纯装置含有用于蒸馏被提纯物来得到提纯物的蒸馏塔，且蒸馏塔的接液部(例如，内壁及管路等)由选自包含非金属材料及经电解抛光的金属材料的组中的至少1种(以下，还将它们统称为“耐腐蚀材料”。)形成。
作为上述非金属材料，并无特别限制，能够使用公知的材料。
作为非金属材料，例如可举出选自包含聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、聚乙烯-聚丙烯树脂、四氟乙烯树脂、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚合体、四氟乙烯-六氟丙烯共聚合树脂、四氟乙烯-乙烯共聚合体树脂、三氟氯乙烯-乙烯共聚合树脂、偏二氟乙烯树脂、三氟氯乙烯共聚合树脂及氟乙烯树脂的组中的至少1种，但是并不限制于此。
作为上述金属材料，并无特别限制，能够使用公知的材料。
作为金属材料，例如可举出相对于金属材料总质量，铬及镍的总含量超过25质量％的金属材料，其中，更优选30质量％以上。作为金属材料中的铬及镍的总含量的上限值，并无特别限制，但是通常优选90质量％以下。
作为金属材料，例如可举出不锈钢及镍-铬合金等。
作为不锈钢，并无特别限制，能够使用公知的不锈钢。其中，优选含有8质量％以上的镍的合金，更优选含有8质量％以上的镍的奥氏体为不锈钢。作为奥氏体系不锈钢，例如可举出SUS(Steel Use Stainless：不锈钢)304(Ni含量为8质量％，Cr含量为18质量％)、SUS304L(Ni含量为9质量％，Cr含量为18质量％)、SUS316(Ni含量为10质量％，Cr含量为16质量％)及SUS316L(Ni含量为12质量％，Cr含量为16质量％)等。
作为镍-铬合金，并无特别限制，能够使用公知的镍-铬合金。其中，优选镍含量为40～75质量％且铬含量为1～30质量％的镍-铬合金。
作为镍-铬合金，例如可举出哈氏合金(商品名称，以下相同。)、蒙乃尔合金(商品名称，以下相同)及因科镍合金(商品名称，以下相同)等。更具体而言，可举出哈氏合金C-276(Ni含量为63质量％，Cr含量为16质量％)、哈氏合金-C(Ni含量为60质量％，Cr含量为17质量％)、哈氏合金C-22(Ni含量为61质量％，Cr含量为22质量％)等。
并且，根据需要，除上述合金以外，镍-铬合金还可以含有硼、硅、钨、钼、铜及钴等。
作为将金属材料进行电解抛光的方法，并无特别限制，能够使用公知的方法。例如，能够使用日本特开2015-227501号公报的0011～0014段及日本特开2008-264929号公报的0036～0042段等中所记载的方法。
推测金属材料通过电解抛光而使表面的钝化层中的铬含量高于母相的铬含量。因此推测，由于在被提纯物中含有金属原子的金属杂质不易自接液部由经电解抛光的金属材料形成的蒸馏塔中流出，因此能够得到减少了杂质含量的已蒸馏的被提纯物(或药液)。
另外，可以对金属材料进行抛光。抛光的方法并无特别限制，能够使用公知的方法。抛光中使用的抛光粒的尺寸并无特别限制，但是就更加容易减小金属材料的表面不均的观点而言，优选#400以下。另外，优选在电解抛光之前进行抛光。
作为上述蒸馏工序中能够使用的提纯装置的其他方式，例如可举出如下提纯装置，该提纯装置具备：反应部，使原料进行反应来得到作为有机溶剂的反应物；已进行说明的蒸馏塔；及输送管路，用于连接反应部与蒸馏塔，且将反应物自反应部输送至蒸馏塔。
上述反应部具有使所供给的原材料(根据需要，存在催化剂的情况下)进行反应来得到作为有机溶剂的反应物的功能。作为反应部，并无特别限制，能够使用公知的反应部。
作为反应部，例如可举出如下方式，该方式具备：反应槽，供给原料，并进行反应；搅拌部，设置于反应槽内部；盖部，与反应槽接合；注入部，用于向反应槽中注入原料；及反应物取出部，用于自反应槽中取出反应物。能够向上述反应部中连续或非连续地注入原料并使所注入的原材料(存在催化剂的情况下)进行反应来得到作为有机溶剂的反应物。
并且，根据所求，反应部还可以含有反应物分离部、温度调节部以及包含液位计、压力计及温度计等的传感器部等。
上述反应部的接液部(例如，反应槽的接液部的内壁等)优选由选自包含非金属材料及经电解抛光的金属材料的组中的至少1种形成。作为上述各材料的方式，如上述说明。
并且，上述方式的提纯装置中，反应部与蒸馏塔通过输送管路而连接。反应部与蒸馏塔通过输送管路而连接，因此在封闭系统内将反应物自反应部输送至蒸馏塔，可防止包含金属成分在内的杂质自环境中混入反应物中。
作为输送管路，并无特别限制，能够使用公知的输送管路。作为输送管路，例如可举出具备管、泵及阀等的方式。
输送管路的接液部优选由非金属材料及经电解抛光的金属材料的组中的至少1种形成。作为上述各材料的方式，如上述说明。
提纯工序优选具有成分调节工序。
所谓成分调节工序，为调节被提纯物中所含有的金属成分及有机杂质等的含量的工序。
作为调节被提纯物中所含有的金属成分及有机杂质含量的方法，例如可举出在被提纯物中添加规定量的金属成分及有机杂质等的方法及去除被提纯物中的金属成分及有机杂质的方法等。
作为去除被提纯物中的金属成分及有机杂质的方法，并无特别限制，能够使用公知的方法。
作为去除被提纯物中的金属成分及有机杂质的方法，优选例如，使被提纯物通过过滤器的方法(以下，还将实施上述的工序称为“过滤工序”。)。作为使被提纯物通过过滤器的方法，并无特别限制，可举出如下方法，即，在输送被提纯物的输送管路的中途配置收纳有具有过滤器的过滤芯的过滤单元，并在加压或非加压下使被提纯物通过上述过滤单元的方法。
作为上述过滤器，并无特别限制，能够使用公知的过滤器。
·过滤工序
成分调节工序优选含有过滤工序。
作为过滤工序中所使用的过滤器，并无特别限制，能够使用公知的过滤器。
作为过滤器的孔径，并无特别限制，为通常用作被提纯物的过滤的孔径即可。其中，就可得到具有更加优异的本发明效果的药液的观点而言，作为过滤器的孔径，优选1.0nm以上且1.0μm以下。另外，本说明书中，所谓过滤器的孔径，是指由异丙醇(IPA)或HFE-7200(“Novec7200”、3M Company制造，氢氟醚、C4F9OC2H5)的泡点(bubble point)确定的孔径。
作为过滤器的材料，并无特别限制，但是在为树脂时，可举出聚四氟乙烯及全氟烷氧基烷烃等多氟烃；尼龙6及尼龙66等聚酰胺；聚酰亚胺；聚酰胺酰亚胺；聚酯；聚乙烯及聚丙烯(PP)等聚烯烃(包含高密度及超高分子量)；聚醚砜；纤维素等。
并且，除树脂以外，可以为硅藻土及玻璃等。
并且，过滤器可以经表面处理。作为表面处理的方法，并无特别限制，能够使用公知的方法。作为表面处理的方法，例如可举出化学改性处理、等离子体处理、疏水处理、旋涂、气体处理及烧结等。
作为过滤器的细孔结构，并无特别限制，可以根据被提纯物中所含有的杂质的方式而适当选择。所谓过滤器的细孔结构，是指孔径分布、过滤器中的细孔的位置分布及细孔的形状等，典型地，根据过滤器的制造方法而不同。
例如，烧结树脂等粉末而形成的多孔膜及通过静电纺丝、电吹及熔喷等方法形成的纤维膜中，各自的细孔结构不同。
作为过滤器的临界表面张力，并无特别限制，能够根据需去除的杂质而适当选择。例如，就有效地去除高极性杂质及金属杂质的观点而言，优选70mN/m以上，优选95mN/m以下。其中，过滤器的临界表面张力更优选75～85mN/m。另外，临界表面张力的值为制造商的标称值。
作为使被提纯物通过过滤器时的温度，并无特别限制，但是通常优选小于室温。
作为被提纯物与过滤器的材料在汉森空间中的距离(Ra)的值及过滤器的材料的相互作用球的半径即相互作用半径(R0)的值，并无特别限制，但是就减少溶出至被提纯物的源自过滤器的杂质的量的观点而言，优选对上述进行控制。即，过滤器所具有的过滤器所具有的汉森溶解度参数δDp、δPp及δHp以及相互作用半径R0与被提纯物所具有的汉森溶解度参数δDs、δPs及δHs之间的关系中，在Ra由下述式表示时，Ra与R0之比优选1.0以下。
Ra2＝4(δDs-δDp)2+(δPs-δPp)2+(δHs-δHp)2
过滤速度并无特别限定，但是优选1.0L/分/m2以上，更优选0.75L/分/m2以上，进一步优选0.6L/分/m2以上。
在过滤器中设定有确保过滤性能(过滤器不受损)的耐压差，在该值大时，能够通过提高过滤压力来提高过滤速度。即，上述过滤速度上限通常取决于过滤器的耐压差，但是通常优选10.0L/分/m2以下。
过滤压力优选0.001～1.0MPa，更优选0.003～0.5MPa，进一步优选0.005～0.3MPa。尤其，在使用孔径小的过滤器时，能够通过提高过滤的压力来更加有效地降低被提纯物中粒子的杂质的量。在使用孔径小于20nm的过滤器时，过滤的压力优选0.005～0.3MPa。
并且，由于过滤压力影响过滤精度，因此优选过滤时的压力的脉动尽可能小。
在使用2个以上的过滤器时，作为通过各过滤器之前及之后的压差(以下，还称为“过滤压差”。)，并无特别限制，但是优选250kPa以下，优选200kPa以下。作为下限，并无特别限制，但是优选50kPa以上。若过滤压差为250kPa以下，则能够防止对过滤器施加过大的压力，因此能够期待溶出物的减少。
并且，若过滤器的孔径变小，则过滤速度下降。但是，通过并联连接多个相同种类的过滤器，过滤面积增大而过滤压力下降，因此能够补偿过滤速度下降。
在使用多个过滤器过滤被提纯物时，各过滤器的孔径、材质及细孔结构可以完全相同，但是若组合使用多个选自包含过滤器的孔径、材料及细孔结构的组中的至少1种不同的过滤器，则能够更加有效地去除被提纯物中的杂质。
过滤装置具有多个过滤单元，且各过滤单元串联配置于管路中时，优选各过滤单元所具有的过滤器由亲水性材料及疏水性材料形成。另外，在本说明书中，所谓亲水性材料，是指过滤器表面在25℃下的水接触角为45°以上的材料，所谓疏水性材料，是指过滤器表面在25℃下的水接触角小于45°的材料。
由亲水性材料形成的过滤器(以下，还称为“亲水性过滤器”。)能够有效地去除被提纯物中所含有的金属杂质。若将上述过滤器配置于管路的末端，即，若将被提纯物最后通过的过滤器设为亲水性过滤器，则可得到减少了金属杂质含量的药液。
在将多个过滤单元串联配置于管路中而使用时，使被提纯物通过各过滤单元之前及之后的压差优选50kPa以上且250kPa以下。通过将压差控制在上述范围内，能够防止杂质从过滤器溶出至被提纯物。
优选在提纯被提纯物之前，使用清洗液来清洗过滤器。通过在使用被提纯物之前清洗过滤器，能够防止附着于过滤器上的杂质转移至被提纯物中。
作为清洗液，并无特别限制，但是可举出已进行说明的有机溶剂、后述药液或稀释药液而得的溶剂等。
作为过滤器的清洗方法，并无特别限制，可举出使上述清洗液通过设置在壳体上的过滤器的方法及在过滤装置外部将过滤器浸渍于清洗液中的方法等，但是就带入到过滤装置中的杂质更少的观点而言，优选在过滤装置外部将过滤器浸渍于清洗液中的方法。
将多个过滤单元串联配置于管路中而使用时，作为过滤器的材料及细孔结构，并无特别限制，但是优选至少1个含有尼龙，更优选由尼龙制成。
作为具有含有上述尼龙的过滤器的过滤器的细孔结构，并无特别限制，但是优选纤维膜。
就有效地去除被提纯物中的金属粒子等的观点而言，优选使用孔径为20nm以下的过滤器。其中，就可得到具有更加优异的本发明效果的药液的观点而言，作为细孔径，优选1.0～15nm，更优选1.0～12nm。若细孔径为15nm以下，则能够更充分地去除对象物，若细孔径为1.0nm以上，则过滤效率得到进一步提高。
在将多个过滤单元串联配置于管路中且在被提纯物中含有经胶体化的对象物时，优选在用于去除金属粒子等的过滤器的一次侧配置孔径更大的过滤器。
例如，在使用孔径为20nm以下的精密过滤器来用于去除金属粒子时，若在其一次侧配置孔径为50nm以上的过滤器，则过滤效率得到进一步提高，并且能够更充分地去除粒子状的对象物。
过滤工序更优选含有以下各工序。另外，过滤工序可以含有1次以下各工序，也可以含有多次。并且，以下各工序的顺序并无特别限制。
1.粒子去除工序
2.金属离子去除工序
3.有机杂质去除工序
以下，对上述工序分别进行说明。
··粒子去除工序
粒子去除工序为使用粒子去除过滤器来去除被提纯物中的粒子状的杂质的工序。作为粒子去除过滤器，并无特别限制，能够使用公知的粒子去除过滤器。
作为粒子去除过滤器，例如，可举出孔径为20nm以下的过滤器。通过使用上述过滤器来过滤被提纯物，能够去除粒子状的杂质。
作为过滤器的孔径，优选1～15nm，更优选1～12nm。若孔径为15nm以下，则能够去除更微细的粒子状的杂质，若孔径为1nm以上，则过滤效率得到提高。
可以使用多个上述过滤器来构成过滤单元。即，上述过滤单元还可以具有孔径为50nm以上的过滤器。在被提纯物中除了经胶体化的杂质、特别是含有如铁或铝那样的金属原子的经胶体化的杂质以外还存在微粒时，使用孔径为20nm以下的过滤器来进行过滤之前，使用孔径为50nm以上的过滤器来过滤被提纯物，因此孔径为20nm以下的过滤器的过滤效率得到提高，粒子状的杂质的去除性能得到进一步提高。
··金属离子去除工序
优选过滤工序还具有金属离子去除工序。
作为金属离子去除工序，优选使被提纯物通过金属离子吸附过滤器的工序。作为使被提纯物通过金属离子吸附过滤器的方法，并无特别限制，可举出如下方法，即，在输送被提纯物的输送管路的中途配置收纳有具有金属离子吸附过滤器的过滤芯的金属离子吸附过滤单元，并在加压或非加压下使被提纯物通过上述金属离子吸附过滤单元的方法。
作为金属离子吸附过滤器，并无特别限制，可举出公知的金属离子吸附过滤器。
其中，就容易引起半导体器件的缺陷的观点而言，金属离子吸附过滤器优选能够吸附特定金属离子的过滤器。金属离子吸附过滤器的材质并无特别限制，但是优选在其表面具有磺酸基及羧基等酸基。
作为金属离子吸附过滤器的材质，可举出纤维素、硅藻土、尼龙、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯及含氟树脂等。
并且，金属离子吸附过滤器可以由含有聚酰亚胺和/或聚酰胺酰亚胺的材质构成。作为上述金属离子吸附过滤器，例如，可举出日本特开2016-155121号公报(JP 2016-155121)中所记载的聚酰亚胺和/或聚酰胺酰亚胺多孔膜。
上述聚酰亚胺和/或聚酰胺酰亚胺多孔膜可以含有选自包含羧基、盐型羧基及-NH-键的组中的至少1个。若金属离子吸附过滤器包含含氟树脂、聚酰亚胺和/或聚酰胺酰亚胺，则具有更加优异的耐溶剂性。
并且，金属离子去除工序可以为不使用过滤器的工序。作为不使用过滤器的方法，例如可举出使被提纯物通过在塔状容器内(树脂塔)收容有离子交换树脂和/或离子吸附树脂而得的容器的方法或利用使用了离子交换膜的电渗析装置的方法。
作为离子交换树脂，可以在单床中使用阳离子交换树脂或阴离子交换树脂，也可以在多床中使用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，还可以在混合床中使用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。
作为离子交换树脂，为了减少来自离子交换树脂的水分溶出，优选尽可能使用不包含水分的干燥树脂。作为这种干燥树脂，能够使用市售品，可举出OrganoCorporation制造的15JS-HG·DRY(商品名称，干燥阳离子交换树脂，水分为2％以下)及MSPS2-1·DRY(商品名称，混合床树脂，水分为10％以下)等。
作为离子吸附的典型的例子，可举出使用具有捕获被提纯物中的金属离子的功能的离子吸附树脂和/或螯合剂，来代替已进行说明的离子交换树脂的方法。作为螯合剂，例如能够使用日本特开2016-028021号公报及日本特开2000-169828号公报等中所记载的螯合剂。并且，作为离子吸附树脂，例如能够使用日本特开2001-123381号公报及日本特开2000-328449号公报等中所记载的离子吸附树脂。
若利用使用了离子交换膜的电渗析装置，则能够在高流速下进行处理。另外，作为离子交换膜，并无特别限制，但是例如可举出NEOSEPTA(商品名称，ASTOM Corporation制造)等。
··有机杂质去除工序
过滤工序优选具有有机杂质去除工序。作为有机杂质去除工序，优选使被提纯物通过有机杂质吸附过滤器的工序。作为使被提纯物通过有机杂质吸附过滤器的方法，并无特别限制，可举出如下方法，即，在输送被提纯物的输送管路的中途配置收纳有具有有机杂质吸附过滤器的过滤芯的过滤单元，并在加压或非加压下使有机溶剂通过上述过滤单元的方法。
作为有机杂质吸附过滤器，并无特别限制，可举出公知的有机杂质吸附过滤器。
其中，作为有机杂质吸附过滤器，就有机杂质的吸附性能得到提高的观点而言，优选在表面具有能够与有机杂质相互作用的有机骨架(换言之，表面通过能够与有机杂质相互作用的有机骨架而得到改性)。作为能够与有机杂质相互作用的有机骨架，例如可举出如与有机杂质进行反应而使有机杂质吸附过滤器能够捕获有机杂质的化学结构。更具体而言，在被提纯物包含作为有机杂质的n-长链烷基醇(使用1-长链烷基醇来作为有机溶剂时的结构构体)时，作为有机骨架，可举出烷基。并且，在包含作为有机杂质的二丁基羟基甲苯(BHT)时，作为有机骨架，可举出苯基。
并且，有机杂质吸附过滤器还能够使用日本特开2002-273123号公报及日本特开2013-150979号公报中所记载的将活性碳黏着在不织布中的过滤器。
作为有机杂质吸附过滤器，除上述所示的化学吸附(使用了在表面具有能够与有机杂质相互作用的有机骨架的有机杂质吸附过滤器的吸附)以外，还能够应用物理吸附方法。
例如，在包含作为有机杂质的BHT时，BHT的结构大于
Figure BDA0002395605230000271
(＝1nm)。因此，通过使用孔径为1nm的有机杂质吸附过滤器，BHT无法通过过滤器的孔。即，BHT通过过滤器被物理捕获，因此从被提纯物中去除。如此，关于有机杂质的去除，不仅能够应用化学相互作用，还能够应用物理去除方法。其中，在该情况下，孔径为3nm以上的过滤器用作“粒子去除过滤器”，孔径小于3nm的过滤器用作“有机杂质吸附过滤器”。
本说明书中，
Figure BDA0002395605230000281
(埃)相当于0.1nm。
在使用过滤器之前，可以清洗过滤器。作为清洗过滤器的方法，并无特别限制，但是可举出将过滤器浸渍于清洗液中的方法、使清洗液通过过滤器的方法及将它们组合的方法。
通过清洗过滤器，容易控制自过滤器提取的成分的量，结果，可得到具有更加优异的本发明效果的药液收容体。
作为清洗液，并无特别限制，能够使用公知的清洗液。作为清洗液，并无特别限制，可举出水及有机溶剂等。作为有机溶剂，例如可以为亚烷基二醇单烷基醚羧酸酯、亚烷基二醇单烷基醚、乳酸烷基酯、烷氧基丙酸烷基酯、环状内酯(碳原子数优选4～10)、可以具有环的单酮化合物(碳原子数优选4～10)、亚烷基碳酸酯、烷氧基乙酸烷基酯及丙酮酸烷基酯等。
更具体而言，作为清洗液，例如可举出丙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚乙酸酯、二甲基亚砜、n-甲基吡咯烷酮、二乙二醇、乙二醇、二丙二醇、丙二醇、碳酸亚乙酯、碳酸丙烯酯、环丁砜、环己烷、环己酮、环庚酮、环戊酮、2-庚酮及γ-丁内酯以及它们的混合物等。
在上述清洗之前，可以具有用有机溶剂润湿过滤器的工序(例如浸渍)。通过预先经由用有机溶剂润湿的工序，湿粒子得到减少，过滤效率得到提高。
该润湿的工序中所使用的有机溶剂并无特别限定，但是能够使用上述有机溶剂。并且，虽然并无特别限制，但是若为表面张力低于药液中所含有的有机溶剂的有机溶剂，则过滤效率得到提高。
上述有机溶剂及上述清洗液优选杂质少的高纯度产品。可以与制造的药液中所含有的有机溶剂相同。
·水分调节工序
水分调节工序为调节被提纯物中所含有的水含量的工序。作为调节水的含量的方法，并无特别限制，但是可举出向被提纯物中添加水的方法及去除被提纯物中的水的方法。
作为去除水的方法，并无特别限制，能够使用公知的脱水方法。
作为去除水的方法，可举出脱水膜、不溶于有机溶剂的水吸附剂、使用了经干燥的惰性气体的曝气置换装置及加热或真空加热装置等。
在使用脱水膜时，进行基于渗透气化(PV)或蒸气透过(VP)的膜脱水。脱水膜例如作为透水性膜模块而构成。作为脱水膜，能够使用由聚酰亚胺系、纤维素系及聚乙烯醇系等高分子系或沸石等无机系原材料制成的膜。
水吸附剂通过添加到被提纯物中而使用。作为水吸附剂，可举出沸石、五氧化二磷、硅胶、氯化钙、硫酸钠、硫酸镁、无水氯化锌、发烟硫酸及碱石灰等。
另外，在脱水处理中使用沸石(尤其，UNION SHOWA K.K.制造的molecula rsieve(商品名称)等)时，还能够去除烯烃类。
另外，优选已进行说明的成分调节工序在密闭状态且被提纯物中混入水的可能性低的惰性气体环境下进行。
并且，为了尽可能抑制水分的混入，优选在露点温度为-70℃以下的惰性气体环境下进行各处理。这是因为：在-70℃以下的惰性气体环境下，气相中的水分浓度为2质量ppm以下，因此水分混入有机溶剂中的可能性下降。
另外，药液的制造方法除上述各工序以外，例如还可以含有国际公开第WO2012/043496号中所记载的使用了碳化硅的金属成分的吸附提纯处理工序。
(其他工序)
上述药液的制造方法可以具有其他工序。作为其他工序，并无特别限制，但是例如可举出除电工序。
除电工序为通过对被提纯物进行除电来降低被提纯物的带电电位的工序。
作为除电方法，并无特别限制，能够使用公知的除电方法。作为除电方法，例如可举出使被提纯物与导电性材料接触的方法。
使被提纯物与导电性材料接触的接触期间优选0.001～60秒，更优选0.001～1秒，进一步优选0.01～0.1秒。作为导电性材料，可举出不锈钢、金、铂、金刚石及玻璃碳等。
作为使被提纯物与导电性材料接触的方法，例如可举出将由导电性材料制成的经接地的筛网配置在管路内部，且使被提纯物通过该筛网的方法等。
伴随药液的提纯的容器的开封、容器及装置的清洗、溶液的收容以及分析等均在无尘室中进行。无尘室优选满足14644-1无尘室基准。优选满足ISO(国际标准化组织)等级1、ISO等级2、ISO等级3及ISO等级4中的任一个，更优选满足ISO等级1或ISO等级2，进一步优选满足ISO等级1。
＜药液的用途＞
通过上述提纯方法被提纯的药液优选用于制造半导体器件。具体而言，优选包含光刻的布线形成程序(包含微影工序、蚀刻工序、离子植入工序及剥离工序等)中，用于处理有机物等。更具体而言，优选用作预湿液、显影液、冲洗液、剥离液、CMP浆料及CMP后的清洗液(p-CMP后的冲洗液)等。
作为冲洗液，例如还能够用于冲洗涂覆抗蚀剂液之前及之后的晶圆的边缘线。
并且，上述药液还能够用作用于制造半导体器件的抗蚀剂膜形成用组合物(抗蚀剂组合物)中所含有的树脂的稀释液。即，能够用作用于抗蚀剂膜形成用组合物的溶剂。
并且，上述药液还可以通过其他有机溶剂和/或水等稀释而使用。
在将上述药液用作CMP浆料时，例如可以向上述药液中添加抛光粒及氧化剂等。并且，还能够用作稀释CMP浆料时的溶剂。
并且，上述药液还能够优选地用作除用于制造半导体器件以外的其他用途，还能够用作聚酰亚胺、传感器用抗蚀剂、透镜用抗蚀剂等显影液及冲洗液等。
并且，上述药液还能够用作医疗用途或清洗用途的溶剂。尤其，能够优选地用于容器、配管及基板(例如，晶圆及玻璃等)等的清洗。
药液收容体能够通过将药液收容于以上说明的容器中来制造。作为将药液收容于容器中的方法，并无特别限制，能够使用公知的方法。另外，在将药液收容于容器中时，优选在已进行说明的无尘室中实施。
药液收容体中，根据以下式计算的容器内的空隙率并无特别限制，但是优选5～40体积％。
式：空隙率＝{1-(容器内的药液的体积/容器的容器体积)}×100
并且，药液收容体的容器的空隙部(容器中没有药液的区域部)中，粒径为0.05μm以上的粒子数并无特别限制，但是就缺陷抑制性能更加优异的观点而言，优选1～1000个/m3，更优选3～60个/m3。
上述粒子数的测量通过后述实施例栏中所示的方法来实施。
并且，药液收容体的药液中，粒径为0.05μm以上的粒子数并无特别限制，但是就缺陷抑制性能更加优异的观点而言，优选5～500个/ml。
上述粒子数的测量通过后述实施例栏中所示的方法来实施。
并且，药液收容体的容器的空隙部中，有机磷化合物的浓度并无特别限制，但是就缺陷抑制性能更加优异的观点而言，优选0.01～100体积ppb。
另外，所谓上述有机磷化合物，是指包含磷原子的化合物。
上述有机磷化合物的浓度的测量通过后述实施例栏中所示的方法来实施。
〔药液收容体的第二实施方式〕
以下，对本发明的实施方式的药液收容体的第二实施方式进行说明。另外，在以下的说明中没有特别说明的项目与第一实施方式的药液收容体相同。
本发明的第二实施方式的药液收容体为具有基材及形成于基材上且由特定玻璃制成的包覆层的容器，在其接液部的至少一部分中，通过规定的方法测量出的A/B超过0.10且小于1.0。
关于包覆层，只要形成于基材上，则其形状及包覆的范围等并无特别限制，但是就可得到具有更加优异的本发明效果的药液收容体的观点而言，优选包覆层配置于基材中的成为容器时构成接液部的部分的至少一部分上，更优选包覆层配置于接液部整体上，更优选容器的内壁面由包覆层制成。
作为包覆层的厚度，并无特别限制，但是通常优选5～30μm。
作为基材，并无特别限制，只要是用于一般容器中的基材，则能够无限制地使用。其中，就可得到具有更加优异的本发明效果的药液收容体的观点而言，作为基材，优选含有玻璃(包含特定玻璃)和/或已进行说明的耐腐蚀材料，更优选由玻璃或耐腐蚀材料制成。
作为基材的厚度，并无特别限制，但是通常优选1～5mm。
实施例
以下，根据实施例对本发明进行进一步详细的说明。以下实施例中所示的材料、用量、比例、处理内容及处理步骤等，只要不脱离本发明的宗旨，则能够适当变更。因此，本发明的范围不应由以下所示的实施例来作限定性解释。
并且，制造实施例及比较例的药液收容体时，容器的处理、药液的制备、填充、保管及分析测量，均在满足ISO等级2以下的级别的无尘室中进行。有机杂质的测量及特定金属成分的测量中，通过通常的测量进行检测界限以下的受检体的测量时，为了提高测量精度，将受检体浓缩至以体积换算计为100分之1来进行测量，并换算成浓缩前的溶液的浓度来算出含量。
[实施例1]
作为容器，准备Toyo Glass Co.，Ltd.制造的药品3600A，并根据表1中所记载的条件进行了清洗。另外，上述容器由含有钠原子的玻璃制成，并对容器的内壁面实施了二氧化硅涂覆处理。二氧化硅涂覆处理为将甲硅烷基四异氰酸酯硅烷进行加热以气化并吹入容器内的处理。将所吹入的气体的组成示于表1中。参考日本特开2003-128439号公报的0035段的记载，实施了二氧化硅涂覆处理。
接着，在表1中所记载的清洗条件下清洗了二氧化硅涂覆处理后的容器。另外，在表1的清洗条件一栏中记载了清洗次数及超音波清洗的条件(频率)。另外，超音波清洗器的输出为250W。所谓“水洗”，表示使用了水来作为清洗液。
关于该容器，通过XPS测量了钠原子、SiO2及钙原子的含量。XPS的测量条件如下。
对于XPS测量，使用ULVAC，Inc.制造的扫描型X射线光电子能光谱分析装置PHI5000VersaProbe II来进行。具体而言，使用深度分布，在真空度1.4×10-7Torr下，对通过Ar离子以2nm/min进行了蚀刻的表面进行了测量。
另外，对于表面区域中的测量，以2nm刻度(0nm、2nm、4nm、6nm、8nm、10nm)测量6个位置，并将所得到的结果进行了算数平均。
并且，对于主体区域中的测量，以500nm刻度(500nm、1000nm、1500nm、2000nm)测量4个位置，并将所得到的结果进行了算数平均。
另外，关于XPS中的测量数据，由于以原子％计得到各原子的含量，因此将其换算成各原子相对于各测量区域的总质量的含量(质量％)。并且，假设检测到的Si均来自于SiO2而算出SiO2含量。将结果示于表1中。
接着，准备作为有机溶剂含有PGMEA的被提纯物(Toyo Gosei Co.，Ltd制造，纯度为99.9％的PGMEA)，并进行提纯而得到了药液。另外，在被提纯物的提纯中使用了过滤装置。所使用的过滤装置具有罐、收纳有过滤芯的2个过滤单元及填充部，各自通过管路而连接，被提纯物通过配置在管路内的泵而从罐输送至填充部，在此期间通过过滤单元，并在该过程中被提纯。另外，2个过滤单元沿被提纯物的流动方向串联配置。即，被提纯物依次通过2个过滤器，并在该过程中被提纯。
在2个过滤单元中，分别自一次侧收纳有以下过滤芯。被提纯物分别各通过1次以下过滤器之后，结束了被提纯物的提纯(未使被提纯物在过滤装置内进行循环。)。
·一次侧：尼龙制，孔径为20nm，多孔膜过滤器
·二次侧：PTFE制，孔径为15nm，多孔膜过滤器
关于所得到的刚制备完的药液，通过以下方法测量了特定金属成分及有机杂质的种类及含量、以及有机溶剂的含量。将结果示于表1中。
将上述药液收容于容器中而得到了药液收容体。
(有机杂质的种类及含量、以及有机溶剂的含量的测量)
关于药液中的有机杂质及有机溶剂的种类及含量，使用气相色谱质谱仪(产品名称“GCMS-2020”，Shimadzu Corporation)，并根据以下条件进行了测量。
毛细管柱：InertCap 5MS/NP 0.25mmI.D.×30m df＝0.25μm
试样引入法：分流75kPa压力恒定
气化室温度：230℃
管柱烘箱温度：80℃(2min)-500℃(13min)升温速度15℃/min
载气：氦
隔垫吹扫流量：5mL/min
分流比：25:1
接口温度：250℃
离子源温度：200℃
测量模式：Scan m/z＝85～500
试样引入量：1μL
(特定金属成分的每一种类的含量)
关于药液中的特定金属成分(特定金属离子及特定金属粒子)的每一种类的含量，使用ICP-MS(“Agilent 8800三重四极ICP-MS(用于半导体分析，选项#200)”)，并根据以下的条件进行了测量。
样品引入系统使用了与石英炬管为同轴型PFA(全氟烷氧基烷烃)雾化器(自吸用)及铂锥接口。冷等离子体条件的测量参数如下。
·RF(Radio Frequency：射频)输出(W)：600
·载气流量(L/min)：0.7
·补充气流量(L/min)：1
·采样深度(mm)：18
[其他实施例及比较例的药液收容体的制备]
表1中示出了制备各实施例及比较例的药液收容体中使用的容器和药液的组成。
首先，在“容器的制备方法”一栏中，记载了制备中使用的市售的玻璃容器、二氧化硅涂覆处理的条件及(二氧化硅涂覆处理后的)清洗条件。由含有钠原子的玻璃制成的瓶子的一栏中，所谓“批次不同”表示虽然产品的型号等相同，但是制造商的制造批次不同的产品。
二氧化硅涂覆处理一栏中，所谓“20/80”等表示在二氧化硅涂覆处理时，喷射到容器的内壁的气体(Si(NCO)4/O2)的组成(体积/体积)。并且，各实施例及比较例的二氧化硅涂覆处理后的清洗中的超音波清洗器的输出为250W。
接着，将通过XPS测量如上所述经调节的容器中的钠原子、SiO2及钙原子的含量而得的结果示于“容器的Na、SiO2及Ca的含量”一栏中。另外，测量方法如上述说明。
关于收容于该容器中的药液的组成，记载于“药液的组成”一栏中。各药液含有有机杂质和特定金属成分，且剩余部分为表1的各行中所记载的有机溶剂。表中的有机杂质和特定金属成分的含量表示相对于药液总质量之比例。另外，各成分的测量方法如上述说明。
[评价]
对于各药液收容体，在以下保管条件下进行保管，然后，自容器中取出药液，并供于下述评价。
(保管条件)
各药液收容体制备之后在25℃下保管7天并供于评价。
(缺陷抑制性能)
自保管后的药液收容体中取出药液，并通过以下方法评价了缺陷抑制性能。
首先，准备了直径为300mm的硅氧化膜基板。
接着，使用晶圆上表面检查装置(SP-5；KLA Tencor制造)测量了存在于上述基板上的直径为19nm以上的粒子数(将其设为初始值。)。接着，将上述基板设置于旋转喷射装置，一边使基板进行旋转，一边对基板的表面以1.5L/分钟的流速喷射了各药液。然后，对基板进行了旋转干燥。
接着，使用上述装置(SP-5)，测量了存在于涂覆药液之后的基板上的粒子数(将其设为测量值。)。接着，计算了初始值与测量值之差(测量值-初始值)。根据下述基准，对所得到的结果进行评价，并将结果示于表1的“缺陷抑制性能(保管后)”一栏中。
“A”：粒子数的初始值与测量值的差为100个以下。
“B”：粒子数的初始值与测量值的差超过100个且为300个以下。
“C”：粒子数的初始值与测量值的差超过300个且为500个以下。
“D”：粒子数的测量值-初始值的差超过500个且为1000个以下。
“E”：粒子数的测量值-初始值的差超过1000个且为3000个以下。
“F”：粒子数的测量值-初始值的差超过3000个。
(短路抑制性能)
自保管后的药液收容体中取出药液，并通过以下方法评价了短路抑制性能。
将实施例及比较例中所记载的各药液用作预湿液，通过抗蚀剂程序制作了MOSFET(Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistor：金属氧化物半导体场效应晶体管)型测试基板。对于所得到的测试基板进行TDDB(Time Dependent DielectricBreakdown：介质层时变击穿)试验，并评价了药液的短路抑制性能。具体而言，在25℃的环境下，对测试基板施加20mA/cm2的恒定电流密度，测量了直至发生栅极绝缘膜的绝缘破坏的总电荷量Qbd[单位：C/cm2]。根据以下基准，对结果进行评价，并示于表1的“短路抑制性能(保管后)”一栏中。
A：总电荷量Qbd为0.75[C/cm2]以上。
B：总电荷量Qbd为0.60[C/cm2]以上且小于0.75[C/cm2]。
C：总电荷量Qbd为0.45[C/cm2]以上且小于0.60[C/cm2]。
D：总电荷量Qbd为0.30[C/cm2]以上且小于0.45[C/cm2]。
E：总电荷量Qbd为0.15[C/cm2]以上且小于0.30[C/cm2]。
F：总电荷量Qbd小于0.15[C/cm2]。
[表1]
Figure BDA0002395605230000371
[表2]
Figure BDA0002395605230000381
[表3]
Figure BDA0002395605230000391
[表4]
Figure BDA0002395605230000401
另外，表1分为表1(其1)～表1(其4)，将各实施例及比较例的药液收容体的药液收容体及其评价结果记载于与表1(其1)～表1(其4)相对应的各行中。
例如，若为实施例1的药液收容体，则作为容器，使用了在Si(NCO)4/O2的体积比成为10/90的条件下对Toyo Glass Co.，Ltd.制造的“药品3600A”进行二氧化硅涂覆处理，然后，以频率为40kHz、输出为250W的超音波清洗水洗5次而得的容器。关于收容药液之前的容器中的Na、SiO2及Ca的含量，分别为，含量A为0.15质量％，含量B为1.0质量％，含有质量比A/B为0.15，含量C为96.0质量％，含量D为80.0质量％，含有质量比C/D为1.20，含量E为0.016质量％，含量F为0.12质量％，E/F为0.13。作为刚制备完的药液的组成，特定金属的离子的合计为0.001质量ppt、特定金属的粒子的合计为0.009质量ppt，且特定金属的总含量为0.01质量ppt，有机杂质含量为2000质量ppt，作为有机溶剂，PGMEA含有剩余部分。关于上述药液收容体，短路抑制性能被评价为“A”，且缺陷抑制性能被评价为“A”。关于其他实施例、比较例，也与上述相同。
[实施例1A：收容有抗蚀剂组合物(感光化射线性或感放射线性组合物)的药液收容体的制备]
国际公开2016/194839号的实施例1中所记载的抗蚀剂组合物中，使用实施例1的药液制备了抗蚀剂组合物，来代替“S1/S4(PGMEA/环己烷)。将上述抗蚀剂组合物收容于实施例1的容器中，得到了实施例1A的药液收容体。
(抗蚀剂组合物的短路抑制性能及缺陷抑制性能)
将在上述中制备的药液收容体在25℃下保管7天，并自保管后的药液收容体中取出了抗蚀剂组合物。将上述抗蚀剂组合物应用于抗蚀剂程序中，并与上述同样地评价短路抑制性能而得的结果为与实施例1相同的结果。
接着，使用收容有上述抗蚀剂组合物的药液收容体，通过与上述相同的方法评价缺陷抑制性能而得的结果为与实施例1相同的结果。
[实施例1B：收容有CMP浆料的药液收容体的制备]
日本特表2009-510224号公报的0058段的表2#4中所记载的CMP浆料中，使用实施例1的药液制备了CMP浆料，来代替甲醇。将上述CMP浆料收容于实施例1的容器中，得到了实施例1B的药液收容体。
(CMP浆料的短路抑制性能及缺陷抑制性能)
将在上述中制备的药液收容体在25℃下保管7天，并自保管后的药液收容体中取出CMP浆料，应用于使用了CMP的布线形成程序中，与已进行说明的短路抑制性能的试验同样地制作了测试基板。此时，抛光条件与日本特表2009-510224号公报中的抛光条件相同。对于所得到的测试基板，通过与上述相同的方法，评价短路抑制性能的结果，为与实施例1相同的结果。
并且，通过与上述相同的方法，评价缺陷抑制性能的结果，为与实施例1相同的结果。
[实施例1C：收容有p-CMP冲洗液(CMP后的清洗液)的药液收容体的制备及评价]
国际公开2005/043610号公报的实施例6中所记载的p-CMP冲洗液中，使用实施例1的药液制备了p-CMP冲洗液，来代替1，4-丁二醇。将上述p-CMP冲洗液收容于实施例1的容器中，得到了实施例1C的药液收容体。
(p-CMP冲洗液的短路抑制性能及缺陷抑制性能)
将在上述中制备的药液收容体在25℃下保管7天，并自保管后的药液收容体中取出p-CMP冲洗液，应用于使用了CMP的布线形成程序中，与已进行说明的短路抑制性能的试验同样地制作了测试基板。对于所得到的测试基板，通过与上述相同的方法，评价短路抑制性能的结果，为与实施例1相同的结果。
并且，通过与上述相同的方法，评价缺陷抑制性能的结果，为与实施例1相同的结果。
[实施例29～48]
表2中示出了用于各实施例及比较例的药液收容体的制备中的容器和药液的组成。
首先，在“容器的制备方法”一栏中，记载了制备中使用的市售的玻璃容器、二氧化硅涂覆处理的条件及(二氧化硅涂覆处理后的)清洗条件。
二氧化硅涂覆处理的一栏中，所谓“10/90”等，表示在二氧化硅涂覆处理时，喷射到容器的内壁的气体(Si(NCO)4/O2)的组成(体积/体积)。并且，各实施例及比较例的二氧化硅涂覆处理后的清洗中的超音波清洗器的输出为250W。
并且，调节了无尘室的等级，以使空隙部及药液中的粒子数、以及有机磷化合物的浓度成为规定的范围。
接着，将通过XPS测量如上所述经调节的容器中的钠原子、SiO2、钙原子及硼原子的含量而得的结果示于“容器的Na、SiO2、Ca及B的含量”一栏中。另外，测量方法如上述说明。
关于收容于该容器中的药液的组成，记载于“药液的组成”一栏中。各药液含有有机杂质和特定金属成分，且剩余部分为表2的各行中所记载的有机溶剂。表中的有机杂质和特定金属成分的含量表示相对于药液总质量之比例。另外，各成分的测量方法如上述说明。
表2中，“空隙部中的粒子数”一栏，表示容器的空隙部中的粒径为0.05μm以上的粒子数(个/m3)。
另外，“空隙部中的粒子数”一栏的测量方法，使用了美国Particle Mea suringSystems公司制造的粒子计数器。
“药液中的粒子数”一栏，表示药液中的粒径为0.05μm以上的粒子数(个/ml)。
另外，“药液中的粒子数”一栏的测量方法，使用了KL-19F(RION Co.,Ltd.制造的粒子计数器)。
“有机磷化合物浓度”一栏，表示容器的空隙部中的有机磷化合物的浓度(体积ppb)。
另外，关于“有机磷化合物浓度”一栏的测量方法，通过使用气相色谱仪：SHIMADZUCORPORATION制造的GC-14A型、火焰光度检测器、气相色谱质谱仪：SHIMADZU CORPORATION制造的QP-5050型、Low Volume Air Sampler(低容量空气采样器)：SIBATA SCIENTIFICTECHNOLOGY LTD.制造的SL-20型回收空隙气体来进行了测量。
使用所得到的药液，与表1同样地评价了(缺陷抑制性能)及(短路抑制性能)。
(储存稳定性)
对于各药液收容体，在制备之后，在30℃下保管6个月，然后，进行了上述(缺陷抑制性能)的评价。
[表5]
Figure BDA0002395605230000431
Figure BDA0002395605230000441
[表6]
Figure BDA0002395605230000451
[表7]
Figure BDA0002395605230000452
[表8]
Figure BDA0002395605230000461
另外，表2被分为表2(其1)～表2(其4)，将各实施例及比较例的药液收容体的药液收容体及其评价结果记载于与表2(其1)～表2(其4)相对应的各行中。
如上述表2所示，容器的空隙部中的粒径为0.05μm以上的粒子数为1～1000个/m3，在药液中粒径为0.05μm以上的粒子数为5～500个/ml，在容器的空隙部中有机磷化合物的浓度为0.01～100体积ppb时，确认到效果更加优异。

Claims (17)

1.一种药液收容体，其具有容器及收容于所述容器中的药液，所述药液收容体中，
所述药液含有选自由Fe、Al、Cr及Ni组成的组中的至少1种金属成分，
在所述药液含有选自由Fe、Al、Cr及Ni组成的组中的1种所述金属成分时，相对于所述药液的总质量，所述金属成分的含量为100质量ppt以下，
在所述药液含有选自由Fe、Al、Cr及Ni组成的组中的2种以上的所述金属成分时，相对于所述药液的总质量，所述金属成分的总含量为100质量ppt以下，
所述容器的接液部的至少一部分由含有钠原子的玻璃制成，
将所述接液部的表面与以所述表面作为基准的所述容器厚度方向上10nm的位置之间设为表面区域，
将所述表面与以所述表面作为基准的所述容器厚度方向上2.0μm的位置之间设为主体区域，
通过X射线光电子光谱法测量所述表面区域及所述主体区域时，
在所述接液部的至少一部分中，所述表面区域中的钠原子相对于所述表面区域的总质量的含量A与所述主体区域中的钠原子相对于所述主体区域的总质量的含量B之含有质量比A/B超过0.10且小于1.0。
2.根据权利要求1所述的药液收容体，其中，
所述金属成分含有金属粒子。
3.根据权利要求1或2所述的药液收容体，其中，
所述含有质量比A/B超过0.10且小于0.80。
4.根据权利要求1或2所述的药液收容体，其中，
所述含量B为1.0质量％～20质量％。
5.根据权利要求1或2所述的药液收容体，其中，
所述含量B为1.0质量％～10质量％。
6.根据权利要求1或2所述的药液收容体，其中，
在通过X射线光电子光谱法测量所述表面区域及所述主体区域时，
在所述表面的至少一部分中，所述表面区域中的SiO2相对于所述表面区域的总质量的含量C与所述主体区域中的SiO2相对于所述主体区域的总质量的含量D之含有质量比C/D超过1.00且小于1.45。
7.根据权利要求6所述的药液收容体，其中，
所述含有质量比C/D超过1.00且小于1.30。
8.根据权利要求6所述的药液收容体，其中，
所述含量D为68.0质量％～80.0质量％。
9.根据权利要求1或2所述的药液收容体，其中，
所述玻璃还含有钙原子及钾原子中的至少一个。
10.根据权利要求1或2所述的药液收容体，其中，
所述玻璃还含有钙原子，
在通过X射线光电子光谱法测量所述表面区域及所述主体区域时，
在所述表面的至少一部分中，所述表面区域中的钙原子相对于所述表面区域的总质量的含量E与所述主体区域中的钙原子相对于所述主体区域的总质量的含量F之含有质量比E/F超过0.10且小于0.90。
11.根据权利要求10所述的药液收容体，其中，
所述含有质量比E/F超过0.10且小于0.70。
12.根据权利要求10所述的药液收容体，其中，
所述含量F为0.10质量％～15质量％。
13.根据权利要求10所述的药液收容体，其中，
所述含量F为0.10质量％～10质量％。
14.根据权利要求1或2所述的药液收容体，其中，
所述玻璃还含有硼原子，
在通过X射线光电子光谱法测量所述表面区域及所述主体区域时，
在所述表面的至少一部分中，所述表面区域中的硼原子相对于所述表面区域的总质量的含量G与所述主体区域中的硼原子相对于所述主体区域的总质量的含量H之含有质量比G/H超过0.10且小于0.90。
15.根据权利要求1或2所述的药液收容体，其中，
由以下式计算的空隙率为5体积％～40体积％，
在所述容器的空隙部中，粒径为0.05μm以上的粒子数为1个/m3～1000个/m3，
式：空隙率＝{1-(容器内的药液的体积/容器的容器体积)}×100。
16.根据权利要求1或2所述的药液收容体，其中，
在所述药液中，粒径为0.05μm以上的粒子数为5个/ml～500个/ml。
17.根据权利要求1或2所述的药液收容体，其中，
在所述容器的空隙部中，有机磷化合物的浓度为0.01体积ppb～100体积ppb。
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