TWI754736B - 藥液的純化方法、藥液的製造方法及藥液 - Google Patents

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Abstract

本發明的課題為提供一種可獲得能夠抑制藉由光微影工藝來製造之半導體基板發生短路之藥液之藥液的純化方法。本發明的另一課題為提供一種藥液的製造方法及藥液。本發明的藥液的純化方法具有使用過濾器來過濾被純化液之純化製程，該藥液的純化方法中，作為過濾器，使用滿足以下試驗中之要件1或要件2之過濾器。試驗：使由有機溶劑構成之試驗液1500 ml和過濾器在23℃的條件下接觸24小時，接觸後的試驗液中之含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之粒子的含量滿足規定的要件。

Description

藥液的純化方法、藥液的製造方法及藥液
本發明係有關一種藥液的純化方法、藥液的製造方法及藥液。
半導體器件的製造中採用光微影工藝。光微影工藝中，將半導體晶圓(以下，亦稱為“晶圓”。)等的基板進行預濕，接著，塗佈感光化射線性或感放射線性組成物(以下，亦稱為“抗蝕劑組成物”。)，以形成感光化射線性或感放射線性膜(以下，亦稱為“抗蝕劑膜”。)。進一步對形成之抗蝕劑膜進行曝光，並對曝光之抗蝕劑膜進行顯影並沖洗顯影後的抗蝕劑膜以在晶圓上形成抗蝕劑圖案。
近來，隨著半導體器件的微細化，要求抑制光微影的各製程中有可能在基板上產生之缺陷。 專利文獻1中記載如下：“一種微影用塗佈膜的形成方法，使用具備框體和過濾膜成為一體之一體型過濾器之旋轉塗佈裝置來在半導體裝置製造用基板上旋轉塗佈微影用塗佈膜形成用組成物，並對塗佈了微影用塗佈膜形成用組成物之半導體裝置製造用基板進行加熱，藉此在半導體裝置製造用基板上形成微影用塗佈膜，該微影用塗佈膜的形成方法的特徵為，作為一體型過濾器使用有機溶劑以每分鐘10 ml的速度循環24小時時提取之每一過濾器的溶出物的重量的3 mg以下的過濾器”。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2016-201426號公報
經本發明人等對使用專利文獻1中記載之微影用塗佈膜的形成方法來製造之半導體基板進行研究結果發現，缺陷的產生雖得到抑制，但所獲得之半導體基板中有時發生金屬配線的短路（Short circuit）。
本發明的課題為，提供一種可獲得能夠抑制藉由光微影工藝製造之半導體基板中短路的發生（以下，亦稱為“具有短路發生抑制性能”。）藥液之藥液的純化方法。 又，本發明的另一課題為提供一種藥液的製造方法及藥液。
本發明人等為了實現上述課題而進行深入研究結果發現，能夠藉由以下構成來實現上述課題。
[1]一種藥液的純化方法，其具有使用過濾器來過濾含有有機溶劑之被純化液之純化製程，該藥液的純化方法中，作為該過濾器，使用滿足以下試驗中之要件1或要件2之過濾器。 試驗：使由有機溶劑構成之試驗液1500 ml和過濾器在23℃的條件下接觸24小時，接觸後的試驗液中之含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之粒子的含量滿足以下要件1或2。 要件1：當試驗液含有1種含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之粒子時，試驗液中之1種該粒子的含量為5.0質量ppm以下。 要件2：當試驗液含有2種以上含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之粒子時，試驗液中之2種以上的該粒子的合計含量為5.0質量ppm以下。 [2]如[1]所述之藥液的純化方法，其中當接觸後的試驗液含有1種含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之離子時，試驗液中之1種離子的含量為10質量ppb以下，當接觸後的試驗液含有2種以上含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之離子時，試驗液中之2種以上的離子的合計含量為10質量ppb以下。 [3]如[1]或[2]所述之藥液的純化方法，其中當接觸後的試驗液含有有機雜質時，試驗液中之有機雜質的含量為10質量ppm以下。 [4]如[3]所述之藥液的純化方法，其中有機雜質含有選自由下述式（1）～（7）組成之組群中之至少1種化合物。 [5]如[1]至[4]中任一項所述之藥液的純化方法，其還具有：在純化製程之前，使用清洗液清洗過濾器之製程，清洗液的溶解度參數超過16(MPa)1/2。
[6]如[5]所述之藥液的純化方法，其中清洗液為選自由二甲基亞碸、n-甲基吡咯烷酮、二乙二醇、乙二醇、二丙二醇、丙二醇、碳酸乙二酯、碳酸丙二酯、環丁碸、環己烷、環己酮、環庚酮、環戊酮、2-庚酮及γ-丁內酯組成之組群中之至少1種。
[7]如[1]至[6]中任一項所述之藥液的純化方法，其中過濾器由選自由尼龍、聚乙烯、聚丙烯、多氟烴、纖維素、矽藻土、聚苯乙烯及玻璃組成之組群中之至少1種材料成分而成。
[8]如[1]至[7]中任一項所述之藥液的純化方法，其中純化製程為使被純化液通過至少2片過濾器以過濾被純化液之製程。
[9]如[1]至[8]中任一項所述之藥液的純化方法，其中過濾器至少包括疏水性過濾器及親水性過濾器。
[10]如[9]中任一項所述之藥液的純化方法，其中純化製程中被純化液所通過之最後一個階段的過濾器為親水性過濾器。
[11]如[8]至[10]中任一項所述之藥液的純化方法，其中過濾被純化液時的過濾差壓為250kPa以下。
[12]如[1]至[11]中任一項所述之藥液的純化方法，其中有機溶劑為選自由丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、丙二醇單丙醚、丙二醇單甲醚乙酸酯、乳酸乙酯、甲氧基丙酸甲酯、環戊酮、環己酮、γ-丁內酯、二異戊醚、乙酸丁酯、乙酸異戊酯、異丙醇及4-甲基-2-戊醇組成之組群中之至少1種。
[13]一種藥液的製造方法，其具有[1]至[12]中任一項所述之藥液的純化方法。 [14]一種藥液的製造方法，其藉由[13]所述之藥液的純化方法製造而成。 [15]一種藥液的製造方法，其藉由[13]所述之藥液的製造方法製造而成，有機溶劑為選自由丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、丙二醇單丙醚、丙二醇單甲醚乙酸酯、乳酸乙酯、甲氧基丙酸甲酯、環戊酮、環己酮、γ-丁內酯、二異戊醚、乙酸丁酯、乙酸異戊酯、異丙醇及4-甲基-2-戊醇組成之組群中之至少1種。 [發明效果]
依本發明，能夠提供一種可獲得具有短路發生抑制性能之（以下，亦稱為“具有本發明的效果”）藥液之藥液的純化方法。 又，依本發明，亦能夠提供一種藥液的製造方法及藥液。
以下記載之構成要件的說明係有時依據本發明的代表性的實施形態而完成的，本發明並不限定於該種實施形態。 另外，本說明書中，用“～”表示之數值範圍表示將在“～”前後記載之數值作為下限值及上限值而包括在內之範圍。 又，本發明中所謂“準備”之時表示，除了將特定的材料合成或調配而準備之外，還包括藉由購買等備置規定物品。 又，本發明中“ppm”表示“百萬分之一(parts-per-million)（10-6 ）”，“ppb”表示“十億分之一(parts-per-billion)（10-9 ）”，“ppt”表示“一兆分之一(parts-per-trillion)（10-12 ）”，“ppq”表示“一千兆分之一(parts-per-quadrillion)（10-15 ）”。 又，本發明中1Å（埃）相當於0.1 nm。 又，本發明中之基團（原子組）的標記中，未標取代及無取代的標記在不損害本發明的效果的範圍內包含不具有取代基的基團和具有取代基之基團。例如，“烴基”不僅包括不具有取代基的烴基（未經取代烴基），還包括具有取代基之烴基（經取代烴基）。這在各化合物中亦相同。 又，本發明中之“放射線”表示例如遠紫外線、極紫外線（EUV；Extreme ultraviolet）、X射線或電子束等。又，本發明中光表示光化射線或放射線。又，本發明中光表示光化射線或放射線。本發明中之“曝光”，除非特別指明，則曝光除了基於遠紫外線、X射線或EUV等之曝光之外，還包括基於電子束或離子束等粒子束之描畫。
[藥液的純化方法] 本發明的實施形態之藥液的純化方法具有使用過濾器來對含有有機溶劑之非純化液進行過濾之純化製程，該藥液的純化方法中，作為過濾器使用滿足後述試驗中之要件1或要件2之過濾器。 依上述藥液的純化方法，能夠對具有本發明的效果之藥液進行純化。
本發明人等對半導體基板發生金屬配線的短路之原因進行深入研究之結果發現，若在半導體基板上存在特定金屬的粒子，則由該金屬的粒子捲入雜質而形成錯合物，而有可能使上述錯合物成為造成金屬配線短路之原因。本發明人等還發現，上述特定金屬的粒子源自在光微影的各製程中使用之藥液，並對減少上述藥液中所含有之特定金屬的粒子之方法進行研究之結果發現，作為在對含有有機溶劑之被純化液進行過濾之純化製程中使用之過濾器，若使用滿足規定的要件之過濾器，則可獲得所獲得之半導體基板中之金屬配線不易發生短路的（具有短路發生抑制性能）藥液，以至於完成了本發明。 以下，關於本發明的實施形態之藥液的純化方法，對每個製程進行說明。
[純化製程：對藥液進行純化之製程] （含有至少1種試驗液中的特定金屬之粒子的含量） 本發明的實施形態之藥液的純化方法具有使用過濾器來將含有有機溶劑之被純化液進行純化之製程。此時使用之過濾器滿足以下試驗中之要件1或要件2。 試驗如下：使由有機溶劑構成之試驗液1500 ml和過濾器在23℃的條件下接觸24小時，並測量使接觸後的試驗液中之含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti(以下亦稱為“特定金屬”。)組成之組群中之至少1種金屬之粒子的含量。另外，作為上述粒子，可典型地舉出含有Fe之粒子、含有Al之粒子、含有Cr之粒子、含有Ni之粒子及含有Ti之粒子，但旨意在於藉由後述測量方法而檢測出粒子，因此亦包括特定金屬彼此複合化之狀態之粒子(例如，含有Fe和Al之粒子)。
上述試驗中，試驗液由有機溶劑構成。亦即，試驗液由與使用該過濾器而應被純化之被純化液所含有之有機溶劑為同一種類的有機溶劑構成。另外，當所要純化之被純化液為2種以上的有機溶劑的混合物時，使用該混合物(以相同比例混合同一種類的有機溶劑而成之混合物)來進行試驗。另外，試驗在後述無塵室進行為較佳。
從能夠更輕鬆地評價含有至少1中從過濾器提取之特定金屬之粒子(以下亦稱為“特定金屬粒子”。)的量這一點考慮，試驗液在試驗前的階段不含有特定金屬粒子為較佳。另一方面，當在試驗前的階段試驗液中含有特定金屬粒子時，首先，測量試驗前的試驗液中之特定金屬粒子的含量，並測量試驗後的試驗液中之特定金屬粒子的含量以計算該差，並將該量作為本實施形態中之“接觸後的試驗液中之特定金屬粒子的含量”。亦即，“接觸後的試驗液中之特定金屬粒子的含量”表示從試驗液中提取特定金屬粒子的量。
另外，特定金屬粒子的含量的測量中使用Agilent 8800三重四極ICP-MS（Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry（感應耦合電漿質譜法）、半導體分析用、選項#200）。依上述測量裝置，能夠測量試驗液中之特定金屬粒子的含量。另外，測量條件如實施例中所記載。 又，除了上述裝置之外，作為能夠在特定金屬粒子的含量的測量中使用之裝置，除了PerkinElmer,Inc.製 NexION350S之外，例如可舉出Agilent Technologies Inc.製、Agilent 8900等。
作為使試驗液與過濾器接觸之方法，可典型地舉出在收容於密閉容器之試驗液中浸漬過濾器並在恆溫庫中進行保管之方法。接著，從接觸後的試驗液中取出過濾器，並測量接觸後的試驗液中所含有之特定金屬粒子的含量。此時的測量方法如已說明。
･要件1 要件1如下：當接觸後的試驗液含有1種特定金屬粒子時，試驗液中之特定金屬粒子的含量相對於接觸後的試驗液的總質量為5.0質量ppm以下。 另外，當接觸後的試驗液含有1種特定金屬粒子時，作為接觸後的試驗液中之特定金屬粒子的含量，相對於接觸後的試驗液的總質量為0.30質量ppm以下為更佳，10質量ppb以下為進一步較佳，1.0質量ppb以下為特佳。作為下限值沒有特別限制，通常0.01質量ppt以上為較佳。
･要件2 要件2如下：當接觸後的試驗液含有2種以上特定金屬粒子時，接觸後的試驗液中之2種以上的特定金屬粒子的合計含量相對於接觸後的試驗液的總質量為5.0質量ppm以下。 另外，當接觸後的試驗液含有2種以上特定金屬粒子時，接觸後的試驗液中之2種以上的特定金屬粒子的合計含量相對於接觸後的試驗液的總質量為0.30質量ppm以下為更佳，10質量ppb以下為進一步較佳，1.0質量ppb以下為特佳。作為下限值沒有特別限制，通常0.01質量ppt以上為較佳。
接觸後的試驗液中可以含有含特定金屬以外的金屬之粒子。作為亦包括接觸後的試驗液中之含有特定金屬以外的金屬之粒子在內之金屬粒子的合計含量沒有特別限制，從獲得具有更優異的本發明的效果之藥液這一點考慮，相對於接觸後的試驗液的總質量為5.0質量ppm以下為較佳，100質量ppb以下為更佳。作為下限值沒有特別限制，通常0.01質量ppt以上為較佳。 另外，接觸後的試驗液中之特定金屬粒子的含量的定義及測量方法與作為特定金屬粒子的含量的定義及測量方法說明之方法相同。
（試驗液中的含有特定金屬之離子的含量） 作為本發明的實施形態之藥液的純化方法，從具有更優異的本發明的效果之藥液之這一點考慮，上述接觸後的試驗液滿足以下要件3或要件4為更佳。 要件3：當接觸後的試驗液含有1種含至少1種特定金屬之離子時，試驗液中之1種離子的含量為10質量ppb以下。 要件4：當接觸後的試驗液含有2種以上含至少1種特定金屬之離子時，試驗液中之2種以上的離子的合計含量為10質量ppb以下。
另外，從能夠更輕鬆地評價含有從過濾器提取之特定金屬之離子（以下亦稱為“特定金屬離子”。）的量這一點考慮，試驗液在試驗前的階段不含有特定金屬離子為較佳。另一方面，當在試驗前的階段試驗液中含有特定金屬離子時，首先測量試驗前的試驗液中之特定金屬離子的含量，並測量試驗後的試驗液中之特定金屬離子的含量，並計算該差而作為本實施形態中之“接觸後的試驗液中之特定金屬離子的含量”。亦即，“接觸後的試驗液中之特定金屬離子的含量”是指從試驗液中提取特定金屬離子的量。 又，本說明書中，特定金屬離子是指特定金屬本身的離子（例如，可舉出Fe2+ 等。）及含有特定金屬之錯離子（例如，可舉出[Ni（NH3 ）6 ]2+ 等。）等。
另外，特定金屬離子的含量的測量中使用Agilent 8800 三重四極ICP-MS（半導體分析用、選項＃200）。依上述測量裝置，能夠測量試驗液中之特定金屬離子的含量。另外，測量條件如實施例中記載。
･要件3 要件3如下：當接觸後的試驗液含有1種特定金屬離子時，試驗液中之1種離子的含量相對於接觸後的試驗液的總質量為10質量ppb以下。
另外，當接觸後的試驗液含有1種特定金屬離子時，作為接觸後的試驗液中之特定金屬離子的含量，相對於接觸後的試驗液的總質量為3.5質量ppb以下為更佳，1.0質量ppb以下為特佳。作為下限值沒有特別限制，通常0.01質量ppt以上為較佳。
．要件4
要件4如下：當接觸後的試驗液含有2種以上特定金屬離子時，接觸後的試驗液中之2種以上的特定金屬離子的合計含量相對於接觸後的試驗液的總質量為10質量ppb以下。
另外，當接觸後的試驗液含有2種以上特定金屬離子時，接觸後的試驗液中之2種以上的特定金屬離子的合計含量相對於接觸後的試驗液的總質量為3.5質量ppb以下為更佳，1.0質量ppb以下為特佳。作為下限值沒有特別限制，通常0.01質量ppt以上為較佳。
(試驗液中之有機雜質的含量)
作為本發明的實施形態之藥液的純化方法，從具有更優異的本發明的效果之藥液這一點考慮，上述試驗液滿足以下要件5為更佳。
要件5：當試驗液含有有機雜質時，試驗液中之有機雜質的含量為10質量ppm以下。
另外，本說明書中，有機雜質是指作為與有機溶劑不同之有機化合物相對於有機溶劑(藥液含有有機溶劑的混合物之亦即試驗液為有機溶劑的混合物時的該混合物)的總質量含有10000質量ppm以下的含量之有機化合物。亦即，本說明書中，相對於上述有機溶劑的總質量含有10000質量ppm以下的含量之有機化合物相當於有機雜質，而不相當於有機溶劑。 另外，複數種有機化合物包含於有機溶劑時，亦即各有機化合物含有上述之10000質量ppm以下的含量時，其分別相當於有機雜質。
另外，從能夠更輕鬆地評價從過濾器提取之有機雜質的量這一點考慮，試驗液在試驗前的階段不含有有機雜質為較佳。另一方面，當試驗前的階段試驗液中含有有機雜質時，首先，測量試驗前的試驗液中之有機雜質的含量，並測量試驗後的試驗液中之有機雜質的含量，並計算該差而作為本實施形態中之“接觸後的試驗液中之有機雜質的含量”。亦即，“接觸後的試驗液中之有機雜質的含量”是指從試驗液中提取有機雜質的量。
另外，有機雜質的含量的測量中使用氣相層析質譜儀（產品名“GCMS-2020”、SHIMADZU CORPORATION製）。另外，測量條件如實施例中記載。又，雖沒有特別限制，但有機雜質為高分子量化合物時，可以藉由Py-QTOF/MS（熱解器四極飛行時間型質譜）、Py-IT/MS（熱解器離子陷阱型質譜）、Py-Sector/MS（熱解器磁場型質譜）、Py-FTICR/MS（熱解器傅里葉變換離子迴旋加速型質譜）、Py-Q/MS（熱解器四極型質譜）及Py-IT-TOF/MS（熱解器離子陷阱飛行時間型質譜）等方法從分解物進行結構的鑒定和濃度的定量。例如，Py-QTOF/MS能夠使用SHIMADZU CORPORATION製等裝置。
･要件5 要件5中，當接觸後的試驗液含有有機雜質時，試驗液中之有機雜質的含量相對於接觸後的試驗液的總質量為10質量ppm以下，從可獲得具有更優異的本發明的效果之藥液這一點考慮，3.0質量ppm以下為更佳，2.5質量ppm以下為進一步較佳。作為下限沒有特別限制，通常0.10質量ppm以上為較佳。
作為有機雜質，例如可舉出由以下式I～V表示之化合物。
[化2]
Figure 02_image001
式I中，R1 及R2 分別獨立地表示胺基、芳基、烷基或環烷基或相互鍵結並形成環。 作為R1 及R2 為胺基以外時的碳數，沒有特別限制，通常大多為1～20。
式II中，R3 及R4 分別獨立地表示氫原子、胺基、芳基、烷基、烯基、環烷基或環烯基或相互鍵結而形成環。但是，R3 及R4 不可能均為氫原子。 作為R3 及R4 為胺基以外時的碳數沒有特別限制，通常大多為1～20。
式III中，R5 表示烷基、芳基或環烷基，作為碳數通常大多為1～20。
式IV中，R6 及R7 分別獨立地表示烷基、芳基或環烷基或相互鍵結並形成環。作為R6 及R7 的碳數沒有特別限制，通常大多為1～20。
式V中，R8 及R9 分別獨立地表示烷基、芳基、烷氧基或環烷基或相互鍵結並形成環。L表示單鍵或2價的連結基。 作為R8 及R9 的碳數沒有特別限制，通常大多為1～20。
又，作為有機雜質，亦可舉出以式VI表示之化合物。
[化3]
Figure 02_image003
式VI中，R61 ～R65 分別獨立地表示烷基，作為其碳數沒有特別限制，通常大多為1～10。
作為要件5，從可獲得具有更優異的本發明的效果之藥液這一點考慮，有機雜質含有選自由以下式（1）～（7）組成之組群中之至少1種化合物為較佳。
[化4]
Figure 02_image005
（過濾器） 作為在本發明的實施形態中之純化製程中使用之過濾器沒有特別限制，能夠使用公知的過濾器。其中，從可獲得具有更優異的本發明的效果之藥液這一點考慮，作為過濾器含有選自由尼龍、聚乙烯（包括高密度及高分子量的聚乙烯）、聚丙烯（包括高密度及高分子量的聚丙烯）、多氟烴（例如，聚四氟乙烯：PTFE等）、纖維素、矽藻土、聚苯乙烯及玻璃組成之組群中之至少1種材料成分為較佳。
純化製程為在使被純化液通過至少2片過濾器來進行過濾之製程為較佳。換言之，為縱列使用至少2片過濾器，使被純化液依次通過2片過濾器來進行過濾之製程為較佳。另外，純化製程為使被純化液通過3片以上的過濾器來進行過濾之製程為更佳。換言之，純化製程使用2片以上（較佳為3片以上）的過濾器來將被純化液進行純化之製程為較佳。
此時，藉由第1過濾器（首次使被純化液通過之過濾器、前一階段的過濾器）進行的過濾可以僅為1次，亦可以進行2次以上。當組合不同的過濾器來進行2次以上過濾時，各過濾器的種類可以相同，亦可以不相同。 其中，從可獲得具有更優異的本發明的效果之藥液這一點考慮，所使用之2片以上的過濾器至少包括疏水性過濾器及親水性過濾器為較佳。換言之，使用2片以上的過濾器進行之純化製程中，作為過濾器使用1片以上的疏水性過濾器和1片以上的親水性過濾器為較佳。 另外，說明書中疏水性是指過濾器在25℃中之水接觸角為45°以上，親水性是指過濾器在25℃中之水接觸角小於45°。
當純化製程為通過2片以上的過濾器來過濾被純化液之製程時，作為在使被純化液藉由各過濾器之順序沒有特別限制，純化製程中，被純化液所通過之最後一個階段的（本說明書中，將被純化液在純化製程的最後一個階段通過之過濾器稱為“最後一個階段的過濾器”。）過濾器為親水性過濾器為較佳。親水性過濾器的被純化液所含有之特定金屬粒子與含有特定金屬之離子的相互作用更強，且更容易吸附上述特定金屬粒子。因此，容易將所獲得之藥液中之特定金屬粒子及含有特定金屬之離子的含量控制在所希望的範圍內。 另外，以下說明中，使用第1過濾器及第2過濾器的術語對藉由2種以上的過濾器來過濾被純化液之形態進行說明。在此，第1過濾器表示被純化液比第2過濾器之前通過之過濾器。 又，第1過濾器及第2過濾器分別為滿足要件1或要件2之過濾器，滿足要件3或4及要件5為較佳。
當純化製程為使被純化液依次通過2片以上的過濾器來過濾被純化液之製程時，作為使被純化液通過時的過濾器的前後的差壓（以下，亦稱為“過濾差壓”。）沒有特別限制，250 kPa以下為較佳，200 kPa以下為較佳。作為下限沒有特別限制，50 kPa以上為較佳。若過濾差壓為250 kPa以下，則能夠防止在過濾器施加過度的壓力，因此能夠有望減少溶出物。
當純化製程為藉由2片以上的過濾器來過濾被純化液之製程時，各過濾器的孔徑的關係沒有特別限制，孔徑不相同為較佳。 與第1過濾器的孔徑相比，第2過濾器的孔徑相同或更小為較佳。又，亦可以使用2片不同孔徑的第1過濾器。 另外，本說明書中，過濾器的孔徑能夠參閱過濾器製造商的標稱值。作為市售的過濾器，例如，能夠從NIHON PALL LTD.、Advantec Toyo Kaisha, Ltd.、Nihon Entegris K.K.（舊Nippon micro squirrel Co.,Ltd.）或Corporation Kitts micro-filter等所提供之各種過濾器中選擇。又，亦能夠使用聚醯胺製的“P-尼龍過濾器（孔徑0.02 μm、臨界表面張力77 mN/m）”；（NIHON PALL LTD.製）、高密度聚乙烯製的“PE･Kleen過濾器（孔徑0.02 μm）”；（NIHON PALL LTD.製）及高密度聚乙烯製的“PE･Kleen過濾器（孔徑0.0 1μm）”；（NIHON PALL LTD.製）。
當使用第2過濾器的孔徑小於第1過濾器時，第2過濾器的孔徑與第1過濾器的孔徑之比（第2過濾器的孔徑/第1過濾器的孔徑）為0.01～0.99為較佳，0.1～0.9為更佳，0.2～0.9為進一步較佳。藉由將第2過濾器的孔徑設為上述範圍，混入被純化液中之微細的異物更可靠地被去除。
保管所獲得之藥液時，從抑制藥液中之特定金屬粒子及含有特定金屬之離子增加之觀點考慮，藥液與過濾器的材質的關係滿足將從過濾器的材質導出之漢森溶解度參數空間內之相互作用半徑設為(R0)、將從藥液中所含之有機溶劑導出之漢森空間的球的半徑設為(Ra)時的Ra與R0的關係式(Ra/R0)≤1之組合，且用滿足該等關係式之過濾器材質純化之藥液為較佳。(Ra/R0)≤0.98為較佳，(Ra/R0)≤0.95為更佳。作為下限，0.5以上為較佳，0.6以上為更佳，0.7為進一步較佳。機理雖不明確，但若在該範圍內，則長期保管時之藥液中之特定金屬粒子及離子含量的增加會被抑制。 作為該等過濾器及有機溶劑的組合，沒有特別限定，可舉出美國US2016/0089622號公報中者。
過濾壓力影響過濾精度，因此過濾時之壓力的脈動盡可能少為較佳。
過濾速度沒有特別限定，從可獲得具有更優異的本發明的效果之藥液這一點考慮，1.0 L/分鐘/m2 以上為較佳，0.75 L/分鐘/m2 以上為更佳，0.6 L/分鐘/m2 以上為進一步較佳。 在過濾器設定有保障過濾器性能（過濾器不受損）之耐壓差，該值較大時，能夠藉由提高過濾壓力來提高過濾速度。亦即，上述過濾速度上限通常依賴於過濾器的耐壓差，通常係10.0 L/分鐘/m2 以下為較佳。另一方面，能夠藉由降低過濾壓力來有效地降低溶解於藥液中之粒子狀的異物或雜質的量，且能夠依據目的調整壓力。
從可獲得具有更優異的本發明的效果之藥液這一點考慮，過濾壓力為0.001～1.0 MPa為較佳，0.003～0.5 MPa為更佳，0.005～0.3 MPa為進一步較佳。尤其，使用孔徑較小的過濾器時，能夠藉由降低過濾的壓力來有效地降低溶解於藥液中之粒子狀的異物或雜質的量。使用孔徑小於20 nm的過濾器時，過濾的壓力係0.005～0.3 MPa為特佳。
又，若過濾器膜的孔徑尺寸變小，則過濾速度下降。但是，將同種過濾器並列連接複數個，使得過濾面積擴大並使過濾壓力下降，藉此能夠彌補過濾速度下降。
純化製程具有以下各製程為更佳。另外，純化製程可以具有1次以下各製程，亦可以具有複數次。又，以下各製程的順序沒有特別限制。另外，以下製程中使用之各過濾器為滿足上述要件1或要件2之過濾器，滿足要件3或要件4及要件5之過濾器為較佳。 1．粒子去除製程 2．金屬離子去除製程 3．有機雜質去除製程 以下，對上述製程分別進行說明。
＜粒子去除製程＞ 純化製程可以具有粒子去除製程。粒子去除製程為使用粒子去除過濾器去除被純化液中的粒子之製程。 作為粒子去除過濾器的形態，沒有特別限制，例如可舉出除粒徑為20 nm以下的過濾器。 另外，作為過濾器的除粒徑為1～15 nm為較佳，1～12 nm為更佳。若除粒徑為15 nm以下，則能夠去除更微細的粒子，若除粒徑為1 nm以上，則過濾效率提高。 在此，除粒徑表示過濾器所能去除的粒子的最小尺寸。例如，當過濾器的除粒徑為20 nm時，能夠去除直徑20 nm以上的粒子。 作為粒子去除過濾器的材質，例如可舉出6-尼龍及6,6-尼龍等尼龍、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺以及多氟烴等。 聚醯亞胺及/或聚醯胺醯亞胺可以是具有選自由羧基、鹽型羧基及-NH-鍵組成之組群之至少1個。關於抗溶劑性，多氟烴、聚醯亞胺及/或聚醯胺醯亞胺為優異。又，從吸附金屬離子之觀點考慮，6-尼龍及6,6-尼龍等尼龍為特佳。
當純化製程具有粒子去除製程時，可以使用複數個粒子去除過濾器。當使用複數個粒子去除過濾器時，進一步作為其他過濾器，除粒徑為50 nm以上的過濾器（例如，孔徑為50 nm以上的微粒子去除用的精密過濾膜）為較佳。當被純化液中存在膠體化之雜質等微粒子時，在使用除粒徑為20 nm以下之過濾器（例如，孔徑為20 nm以下的精密過濾膜）來過濾之前，使用除粒徑為50 nm以上的過濾器（例如，孔徑為50 nm以上的微粒子去除用的精密過濾膜）來實施被純化液的過濾，藉此除粒徑為20 nm以下之過濾器（例如，孔徑為20 nm以下的精密過濾膜）的過濾效率提高，粒子的去除性能進一步提高。
＜金屬離子去除製程＞ 純化製程可以具有金屬離子去除製程。金屬離子去除製程為使被純化液通過金屬離子吸附過濾器之製程為較佳。 作為金屬離子吸附過濾器沒有特別限制，可舉出公知的金屬離子吸附過濾器。 其中，作為金屬離子吸附過濾器，能夠離子交換之過濾器為較佳。在此，成為吸附對象之金屬離子可舉出含有特定金屬之離子及含有其他金屬之離子。從提高金屬離子的吸附性能這一觀點考慮，金屬離子吸附過濾器為表面具有酸基為較佳。作為酸基可舉出磺基及羧基等。 作為構成金屬離子吸附過濾器之基材（材質），可舉出纖維素、矽藻土、尼龍、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯及多氟烴等。從吸附金屬離子之效率的觀點考慮，尼龍為特佳。
＜有機雜質去除製程＞ 純化製程可以具有有機雜質去除製程。作為有機雜質去除製程為使被純化液通過有機雜質吸附過濾器之製程為較佳。 作為有機雜質吸附過濾器沒有特別限制，可舉出公知的有機雜質吸附過濾器。 其中，作為有機雜質吸附過濾器，從提高有機雜質的吸附性能這一點考慮，表面具有能夠與有機雜質相互作用的有機物骨架（換言之，藉由能夠與有機雜質相互作用的有機物骨架，表面得到修飾）為較佳。作為能夠與有機雜質相互作用的有機物骨架，例如可舉出如與有機雜質反應而能夠將有機雜質捕捉到有機雜質吸附過濾器之化學結構。更具體而言，當作為有機雜質含有n-長鏈烷基醇（作為有機溶劑使用1-長鏈烷基醇時的結構異構物）時，作為有機物骨架可舉出烷基。又，作為有機雜質含有二丁基羥基甲苯（BHT）時，作為有機物骨架可舉出苯基。 作為構成有機雜質吸附過濾器之基材（材質），可舉出載持有活性碳之纖維素、矽藻土、尼龍、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯及多氟烴等。 又，作為有機雜質吸附過濾器，還能夠使用日本特開2002-273123號公報及日本特開2013-150979號公報中記載的活性碳黏著在不織布中之過濾器。
作為有機雜質吸附過濾器，除了上述所示之化學吸附（使用了表面具有能夠與有機雜質相互作用的有機物骨架之有機雜質吸附過濾器之吸附）以外，還能夠應用物理吸附方法。 例如，當作為有機雜質含有BHT時，BHT的結構大於10埃（=1 nm）。因此，藉由使用孔徑為1 nm的有機雜質吸附過濾器，BHT無法通過過濾器的孔。亦即，BHT藉由過濾器被物理捕捉，因此從被純化液中被去除。如此，有機雜質的去除不僅能夠應用化學性的相互作用，還能夠應用物理性的去除方法。但是，該情況下，3 nm以上的孔徑的過濾器被用作“粒子去除過濾器”，小於3 nm的孔徑的過濾器被用作“有機雜質吸附過濾器”。
[清洗製程：清洗過濾器之製程] 本發明的實施形態之藥液的純化方法進一步具有清洗過濾器之製程為較佳。作為清洗過濾器之方法沒有特別限制，可舉出在清洗液中浸漬過濾器之使清洗液通過過濾器及組合該等之方法。 藉由清洗過濾器，可輕鬆地控制從過濾器提取之成分的量以滿足上述試驗液之各要件，其結果，可獲得具有更優異的本發明的效果之藥液。
作為清洗液沒有特別限制，能夠使用公知的清洗液。作為清洗液沒有特別限制，可舉出水及有機溶劑等。作為有機溶劑為藥液所能含有之有機溶劑，例如可以是伸烷基二醇單烷基醚羧酸酯、伸烷基二醇單烷基醚、乳酸烷基酯、烷氧基丙酸烷基酯、環狀內酯（較佳為碳數4～10）、可以具有環的單酮化合物（較佳為碳數4～10）、碳數伸烷酯、烷氧基乙酸烷基酯及丙酮酸烷基酯等。
更具體而言，作為清洗液例如可舉出丙二醇單甲醚、丙二醇單甲醚乙酸酯、二甲基亞碸、n-甲基吡咯烷酮、二乙二醇、乙二醇、二丙二醇、丙二醇、碳酸乙二酯、碳酸丙二酯、環丁碸、環己烷、環己酮、環庚酮、環戊酮、2-庚酮及γ-丁內酯以及該等的混合物等。
其中，從可獲得具有更優異的本發明的效果之藥液這一點考慮，清洗液的溶解度參數超過16（MPa）1/2 為較佳，18.0以上為更佳，18.9以上為進一步較佳。作為溶解度參數的上限值沒有特別限制，通常為30.0以下為較佳。 溶解度參數為以分子凝聚能的平方根表示之值。Polymer HandBook（Second Edition）第IV章 Solubility Parameter Values中有記載，並將該值作為本說明書中之溶解度參數。又，單位為（MPa）1/2 ，是指25℃下之值。 另外，關於沒有資料的記載者，將藉由R.F.Fedors，Polymer Engineering Science，14，p147-154（1974）中記載的方法計算之值作為本說明書中之溶解度參數。 又，當清洗液為2種以上的溶劑的混合溶劑時，清洗液的溶解度參數作為所混合之各溶劑的體積分率與各溶劑的溶解度參數之積。例如，將水（溶解度參數：23.4）與丙酮（溶解度參數：10.0）以水/丙酮=0.5/0.5（體積比）混合之混合溶劑的溶解度參數為23.4×0.5+10.0×0.5=16.7。
其中，從具有更優異的本發明的效果之這一點考慮，作為清洗液選自由二甲基亞碸（26.7）、n-甲基吡咯烷酮（23.0）、二乙二醇（29.1）、乙二醇（28.5）、二丙二醇（31.2）、丙二醇（30.2）、碳酸乙二酯（29.6）、碳酸丙二酯（27.6）、環丁碸（25.9）、環己酮（19.6）、環庚酮（19.7）、環戊酮（18.9）、2-庚酮（21.2）及γ-丁內酯（25.5）組成之組群中之至少1種為較佳。
[藥液的製造方法] 本發明的實施形態之藥液的製造方法為具有已說明之藥液的純化方法之藥液的製造方法。以下，利用圖1～3對本發明的實施形態之藥液的製造方法進行說明。
（第一形態） 圖1係表示能夠應用本發明的實施形態之藥液的製造方法之藥液的製造裝置的第一形態之概略圖。圖1所示之藥液的製造裝置10中，罐11與填充裝置12藉由管路13而連結，被純化液沿圖1中的箭頭F而被移送。管路13的中途連續設置有3個過濾裝置14，各過濾裝置14具有1個過濾器。被純化液首先存儲於罐11。接著，若閥16被打開而啟動泵15，則被純化液沿箭頭F被移送至填充裝置12。期間，被純化液依次通過3個過濾裝置14所具有之過濾器而被過濾。 另外，製造裝置10中，例示出將導入於過濾裝置之被純化液的總量藉由過濾器來過濾之總量過濾方式（死端方式）的裝置，但作為本發明的實施形態之純化裝置並不限於上述裝置，可以是將所導入之被純化液分離為純化完畢的被純化液和濃縮液之（有時還進一步將濃縮液再次作為被純化液導入至過濾器）交叉流方式的過濾裝置，亦可以是組合該等之方式。 另外，圖1的藥液的製造裝置10示出具備3個過濾裝置14之形態，但作為能夠應用本發明的實施形態之藥液的製造方法之藥液的製造裝置並不限於此，只要具備至少1個過濾裝置14即可。
･純化製程（第一形態） 本實施形態之藥液的製造方法具有已說明之藥液的純化方法。作為使用藥液的製造裝置10來將藥液進行純化之方法，典型而言，將存儲於罐11之被純化液沿箭頭F的方向移送，並使其通過過濾裝置14來進行。此時，所使用之過濾器為滿足已說明之規定的要件之過濾器。
･清洗製程（第一形態） 本實施形態之藥液的製造方法具有已說明之清洗製程為較佳。當藥液的製造方法具有清洗製程時，過濾器的清洗可以在上述藥液的製造裝置10的外部進行。換言之，只要從製造裝置10所具備之過濾裝置14拆卸過濾器，使用未圖示的清洗裝置（例如，清洗槽等）清洗過濾器，再將清洗後的過濾器安裝到藥液的製造裝置10中即可。 又，過濾器的清洗亦能夠使用上述藥液的製造裝置10來進行。亦即，在罐11中存儲清洗液。接著，沿箭頭F將清洗液移送至填充裝置12。期間，藉由清洗液清洗各過濾裝置14（及安裝於其上之過濾器）和管路13。依該方法，除了過濾器之外能夠同時清洗罐11和管路13等的接液部，因此較佳。
（第二形態） 圖2係表示能夠應用本發明的實施形態之藥液的製造方法之藥液的製造裝置的第二形態之概略圖。圖2所示之藥液的製造裝置20中，罐11與填充裝置12藉由管路13而連結，管路13的中途連續設置有3個過濾裝置14，各過濾裝置14具有1個過濾器。又，過濾裝置14的後面設置有用來連結與罐11連結之循環管路21與管路13之閥22。
･純化製程（第二形態） 被純化液首先存儲於罐11。接著，閥16被打開而啟動泵15，被純化液依次通過3個過濾裝置14所具有之過濾器而被過濾。經過濾之被純化液進一步經過閥22並通過循環管路21而再次返回到罐11（圖2中的箭頭F1）。藥液的製造裝置20具備循環管路21，因此在純化製程中能夠進行一邊使被純化液循環一邊通過2次以上各過濾裝置14之循環過濾。 亦即，返回到罐11之過濾完畢的被純化液再次藉由泵15通過設置於管路13中之過濾裝置14而被過濾。此時，被純化液可以再次從循環管路21返回到罐11，亦可以從閥22經過管路13被輸送至填充裝置12。
･清洗製程（第二形態） 本實施形態之藥液的製造方法具有已說明之清洗製程為較佳。當藥液的製造方法具有清洗製程時，過濾器的清洗亦能夠使用上述藥液的製造裝置20來進行。亦即，只要在罐11中存儲清洗液，並在沿箭頭F2將清洗液循環移送至罐11之期間，藉由使清洗液通過各過濾裝置14（及安裝於其上之過濾器）及管路13來進行清洗即可。此外，亦可以再次使用在罐11中循環移送之清洗液來重複上述清洗（循環清洗）。依該方法，能夠使過濾器至達到所希望的清潔度為止一邊使清洗液循環一邊更有效地清洗過濾器。
（第三形態） 圖3係表示能夠應用本發明的實施形態之藥液的製造方法之藥液的製造裝置的第三形態之概略圖。圖3所示之藥液的製造裝置30中，罐11與填充裝置12藉由管路13而連結，在管路13的中途連續設置有3個過濾裝置14，各過濾裝置14具有1個過濾器。又，過濾裝置14的後面設置有用來連結與罐11連結之循環管路21和管路13之閥22。 又，藥液的製造裝置30具備蒸餾塔31，蒸餾塔31通過蒸餾管路32與罐11連結。又，罐11通過管路13、閥33、蒸餾塔循環管路34及閥35與原料投放管路36連結，原料投放管路36與蒸餾塔31連結。
･純化製程（第三形態） 藥液的製造裝置30中，被純化液首先從原料投放管路36導入到蒸餾塔31，並藉由蒸餾塔31蒸餾。經蒸餾之被純化液藉由未圖示的濃縮裝置被濃縮，並經過蒸餾管路32存儲於罐11。存儲於罐11中之被純化液以圖中的F1的路徑循環過濾或以圖中的F2的路徑過濾。作為藉由上述路徑將被純化液進行純化之方法，與在第一形態及第二形態中說明之方法相同。
･清洗製程（第三形態） 本實施形態之藥液的製造方法具有已說明之清洗製程為較佳。當藥液的製造方法具有清洗製程時，過濾器的清洗亦能夠使用上述藥液的製造裝置30來進行。亦即，只要在罐11中存儲清洗液，並沿箭頭F1將清洗液循環移送至罐11之期間，藉由使清洗液通過各過濾裝置14（及安裝於其上之過濾器）及管路13來進行清洗即可。此外，亦可以再次使用循環移送至罐11之清洗液來重複上述清洗即可（循環清洗）。依該方法，能夠至達到所希望的清淨度為止一邊使清洗液循環一邊更有效地清洗過濾器。 又，亦可以將存儲於罐11中之清洗液經過蒸餾塔循環管路34及原料投放管路36導入至蒸餾塔31（箭頭F3），並將清洗液進行蒸餾之後藉由未圖示的濃縮裝置進行濃縮，並經過蒸餾管路32再次將清洗液循環移送至罐11中（箭頭F4）。依上述方法，不僅是過濾器，還能夠連帶各管路及蒸餾塔31的接液部一起進行清洗。
[其他製程] 本發明的實施形態之藥液的製造方法除了上述製程以外，可以在不損害本發明的效果的範圍內具有其他製程。作為其他製程，例如可舉出蒸餾製程、離子交換製程及除電製程。
＜蒸餾製程＞ 蒸餾製程是指將被純化液進行蒸餾來去除雜質之製程。 作為能夠在上述蒸餾製程中使用之蒸餾塔的一形態，例如可舉出蒸餾塔的接液部（接液部的定義進行後述）由選自由非金屬材料及經電解研磨之金屬材料組成之組群中之至少1種形成之蒸餾塔。 另外，對非金屬材料及經電解研磨之金屬材料的形態進行後述。
＜離子交換製程＞ 離子交換製程是指使被純化液通過離子交換單元之製程。作為使被純化液通過離子交換單元之方法沒有特別限制，可舉出在已說明之藥液的製造裝置的管路的中途配置離子交換單元，並以加壓或不加壓的方式使有機溶劑通過上述離子交換單元之方法。
作為離子交換單元沒有特別限制，能夠使用公知的離子交換單元。作為離子交換單元，例如可舉出在塔狀的容器內收容有離子交換樹脂者及離子吸附膜等。
作為離子交換製程的一形態，可舉出作為離子交換樹脂使用以單床設置有陽離子交換樹脂或陰離子交換樹脂者、以複床設置有陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂者及以混床設置有陽離子交換樹脂與陰離子交換樹脂者之製程。 作為離子交換樹脂，為了減少來自離子交換樹脂的水分溶出，使用盡可能不含有水分的乾燥樹脂為較佳。作為該種乾燥樹脂，能夠使用市售品，可舉出Organo Corporation製的15JS-HG･DRY（商品名、乾燥陽離子交換樹脂、水分2%以下）及MSPS2-1･DRY（商品名、混床樹脂、水分10%以下）等。上述離子交換製程在已說明之蒸餾製程之前實施為較佳。
作為離子交換製程的另一形態，可舉出使用離子吸附膜之製程。 藉由使用離子吸附膜，能夠以高流速進行處理。另外，作為離子吸附膜沒有特別限制，例如可舉出NEOSEPTA（商品名、ASTOM Corporation.製）等。 上述離子交換製程在已說明之蒸餾製程之後實施為較佳。經過上述離子交換製程，藉此能夠在蓄積於製造裝置內之雜質流出時將其去除，且能夠去除來自被用作移送管路之不鏽鋼（SUS）等的配管的溶出物。
＜除電製程＞ 除電製程是指藉由除去被純化液的靜電來降低被純化液的靜電電位之製程。 作為除電方法沒有特別限制，能夠使用公知的除電方法。例如可舉出使被純化液接觸導電性材料之方法。 使被純化液接觸導電性材料之接觸時間為0.001～60秒鐘為較佳，0.001～1秒鐘為更佳，0.01～0.1秒鐘為進一步較佳。作為導電性材料，可舉出不鏽鋼、金、鉑金、金剛石及玻璃碳等。 作為使被純化液接觸導電性材料之方法，例如可舉出使由導電性材料構成之接地之篩目配置於管路內部，並在此使被純化液通過之方法等。
作為製造裝置的接液部(關於接液部的定義後述。)的材料沒有特別限制，從可獲得具有更優異的缺陷抑制性能之藥液這一點考慮，由選自由非金屬材料及經電解研磨金屬材料組成之組群中之至少1種形成為較佳。另外，本說明書中，“接液部”是指在具有流體接觸之可能性之部位(例如，罐內表面、送液泵、阻尼器、襯墊、O型環及管路內表面等)並且從該表面100 nm厚度的區域。
作為非金屬材料，沒有特別限定，聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、聚乙烯-聚丙烯樹脂或全氟樹脂等含氟樹脂材料為較佳，從金屬原子的溶出較少的觀點考慮，含氟樹脂為更佳。
作為含氟樹脂，可舉出全氟樹脂等，且可舉出四氟乙烯樹脂(PTFE)、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物樹脂(FEP)、四氟乙烯-乙烯共聚物樹脂(ETFE)、三氟氯乙烯-乙烯共聚物樹脂(ECTFE)、聚偏氟乙烯樹脂(PVDF)、三氟氯乙烯共聚物樹脂(PCTFE)及聚氟乙烯樹脂(PVF)等。 作為含氟樹脂，四氟乙烯樹脂、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物或四氟乙烯-六氟丙烯共聚物樹脂為較佳。
作為上述金屬材料，沒有特別限制，能夠使用公知的材料。 作為金屬材料，例如可舉出鉻及鎳的含量的合計相對於金屬材料總質量超過25質量%之金屬材料，其中，30質量%以上為更佳。作為金屬材料中之鉻及鎳的含量合計的上限值沒有特別限制，通常90質量%以下為較佳。 作為金屬材料，例如可舉出不鏽鋼、碳鋼、合金鋼、鎳鉻鉬鋼、鉻鋼、鉻鉬鋼、錳鋼及鎳-鉻合金等。
作為不鏽鋼，沒有特別限制，能夠使用公知的不鏽鋼。其中，含有8質量%以上的鎳之合金為較佳，含有8質量%以上的鎳之奧氏體系不鏽鋼為更佳。作為奧氏體系不鏽鋼，例如可舉出SUS（Steel Use Stainless）304（Ni含量8質量%、Cr含量18質量%）、SUS304L（Ni含量9質量%、Cr含量18質量%）、SUS316（Ni含量10質量%、Cr含量16質量%）及SUS316L（Ni含量12質量%、Cr含量16質量%）等。
作為鎳-鉻合金，沒有特別限制，能夠使用公知的鎳-鉻合金。其中，鎳含量為40～75質量%且鉻含量為1～30質量%的鎳-鉻合金為較佳。 作為鎳-鉻合金，例如可舉出HASTELLOY（商品名、下同。）、Monel（商品名、下同）及Inconel（商品名、下同）等。更具體而言，可舉出HASTELLOY C-276（Ni含量63質量%、Cr含量16質量%）、HASTELLOY-C（Ni含量60質量%、Cr含量17質量%）及HASTELLOYC-22（Ni含量61質量%、Cr含量22質量%）等。 又，鎳-鉻合金可以依據需要除上述之合金之外進一步含有硼、矽、鎢、鉬、銅及鈷等。
作為對金屬材料進行電解研磨之方法沒有特別限制，能夠採用公知的方法。例如，能夠採用日本特開2015-227501號公報的0011～0014段落及日本特開2008-264929號公報的0036～0042段落等中記載之方法。
推測金屬材料係藉由電解研磨而使得表面的鈍化層中之鉻的含量變得比母相的鉻的含量多者。因此，推測由於有機溶劑中含有金屬原子之金屬雜質不易從接液部由經電解研磨金屬材料形成之蒸餾塔流出，因此可能獲得雜質含量減少且蒸餾完畢的有機溶劑。 另外，金屬材料可以被拋光。拋光的方法沒有特別限制，能夠採用公知的方法。拋光的最後加工中使用之研磨粒的尺寸沒有特別限制，從金屬材料的表面的凹凸更容易變小這一點考慮，#400以下為較佳。另外，拋光在電解研磨之前進行為較佳。
從獲得具有更優異的缺陷抑制性能之藥液這一點考慮，接液部由經電解研磨之不銹鋼形成為較佳。尤其，製造裝置具備罐時，罐的接液部由經電解研磨之不銹鋼形成為更佳。作為接液部中之Cr的含量相對於Fe的含量之含有質量比（以下，亦稱為“Cr/Fe”。）沒有特別限制，通常0.5～4為較佳，其中，從金屬雜質及/或有機雜質更不易在處理液中溶出這一點考慮，超過0.5且小於3.5為更佳，0.7以上且3.0以下為更佳。若Cr/Fe超過0.5，則更容易抑制來自罐內的金屬溶出，若Cr/Fe小於3.5，則更不易引起成為顆粒的原因之接液部的剝落等。 作為調整上述金屬材料中的Cr/Fe之方法沒有特別限制，可舉出調整金屬材料中的Cr原子的含量之方法及藉由電解研磨使得研磨表面的鈍化層中之鉻的含量變得比母相的鉻的含量多之方法等。
金屬材料可以應用覆膜技術。 作為覆膜技術，大體分為金屬塗覆（各種電鍍）、無機塗覆（各種化成處理、玻璃、混凝土及陶瓷等）及有機塗覆（防鏽油、塗料、橡膠及塑膠）這3種。 作為較佳的覆膜技術，可舉出使用防鏽油、防鏽劑、防腐劑、螯合化合物、可剝性塑膠及內襯劑等進行之表面處理。
其中，使用各種鉻酸鹽、亞硝酸鹽、矽酸鹽、磷酸鹽、油酸、二聚酸、環烷酸等羧酸、羧酸金屬皂、磺酸鹽、胺鹽及酯(高級脂肪酸的甘油酯或磷酸酯)等防腐劑；乙二胺四乙酸、葡萄糖酸、次氮基三乙酸、羥乙基乙二胺三乙酸及二乙烯三胺五乙酸等螯合化合物；氟樹脂內襯進行之表面處理為較佳。藉由磷酸鹽處理或氟樹脂內襯進行之表面處理為更佳。
[無塵室]
包括上述藥液的純化、製造、容器的開封及/或洗滌、藥液的收容等之操作、處理分析及測量全部在無塵室進行為較佳。無塵室滿足14644-1無塵室基準為較佳。滿足ISO(國際標準化組織)等級1、ISO等級2、ISO等級3及ISO等級4中的任一種為較佳，滿足ISO等級1或ISO等級2為更佳，滿足ISO等級1為進一步較佳。
[藥液]
作為本實施形態之藥液中之有機溶劑的含量沒有特別限制，通常相對於藥液的總質量為97.0~99.999質量%為較佳，99.9~99.9質量%為更佳。有機溶劑可以單獨使用1種，亦可以同時使用2種以上。當同時使用2種以上有機溶劑時，合計含量在上述範圍內為較佳。
另外，本說明書中，有機溶劑是指相對於上述藥液的總質量，每1成分含有超過10000質量ppm之含量之液態的有機化合物。亦即，本說明書中，將相對於上述藥液的總質量含有超過10000質量ppm之液態的有機化合物視為相當於有機溶劑。 另外，本說明書中液態是指在25℃大氣壓下之液體。
作為上述有機溶劑的種類沒有特別限制，能夠使用公知的有機溶劑。作為有機溶劑，例如可舉出伸烷基二醇單烷基醚羧酸酯、伸烷基二醇單烷基醚、乳酸烷基酯、烷氧基丙酸烷基酯、環狀內酯（較佳為碳數4～10）、可以具有環的單酮化合物（較佳為碳數4～10）、碳酸伸烷酯、烷氧基乙酸烷基酯及丙酮酸烷基酯等。 又，作為有機溶劑，例如可以使用日本特開2016-57614號公報、日本特開2014-219664號公報、日本特開2016-138219號公報及日本特開2015-135379號公報中記載者。
作為有機溶劑，含有選自由丙二醇單甲醚（PGME）、丙二醇單乙醚（PGEE）、丙二醇單丙醚（PGPE）、丙二醇單甲醚乙酸酯（PGMEA）、乳酸乙酯（EL）、甲氧基丙酸甲酯（MPM）、環戊酮（CyPn）、環己酮（CyHe）、γ-丁內酯（GBL）、二異戊醚（DIAE）、乙酸丁酯（nBA）、乙酸異戊酯（iAA）、異丙醇（IPA）及4-甲基-2-戊醇（MIBC）組成之組群中之至少1種為較佳，含有選自由丙二醇單甲醚（PGME）、丙二醇單甲醚乙酸酯（PGMEA）、乳酸乙酯（EL）、甲氧基丙酸甲酯（MPM）、環己酮（CyHe）、γ-丁內酯（GBL）、乙酸丁酯（nBA）、乙酸異戊酯（iAA）、異丙醇（IPA）及4-甲基-2-戊醇（MIBC）組成之組群中之至少1種為更佳。另外，有機溶劑可以單獨使用1種，亦可以同時使用2種以上。
藥液可以含有有機溶劑以外的其他成分。作為其他成分，例如可舉出金屬雜質、有機雜質、界面活性劑及水等。
[金屬雜質] 藥液含有金屬雜質為較佳。本說明書中金屬雜質是指含有金屬之粒子與含有金屬之離子的合計含量。另外，藥液中之含有金屬之粒子及含有金屬之離子的含量的測量中，能夠使用Agilent 8800 三重四極ICP-MS半導體分析用、選項#200）。另外，測量條件如實施例中所記載。
＜含有金屬之粒子＞ 作為藥液中之含有金屬之粒子的含量沒有特別限制，通常相對於藥液的總質量合計為0.1～40質量ppt為較佳，合計為1～25質量ppt為更佳，合計為1～17質量ppt為進一步較佳，1～13質量ppt為特佳。含有金屬之粒子在藥液中可以單獨含有1種，亦可以同時含有2種以上。當藥液含有2種以上含有金屬之粒子時，合計含量在上述範圍內為較佳。
其中，從藥液具有更優異的本發明的效果之這一點考慮，當含有1種含有金屬之粒子中的特定金屬粒子時，藥液中之1種粒子的含量相對於藥液的總質量為15質量ppt以下為較佳，10質量ppt以下為更佳，7質量ppt以下為進一步較佳，3質量ppt以下為特佳。作為下限沒有特別限制，通常0.01質量ppt以上為較佳。若藥液含有0.01質量ppt以上的上述粒子，則在光微影製程中更容易使在半導體基板上產生之各種雜質凝聚，從而不易產生缺陷。因此，其結果在所獲得之半導體基板更不易發生短路。
又，當藥液中含有2種以上含有金屬之粒子中的特定金屬粒子時，藥液中之2種以上的粒子的合計含量相對於藥液的總質量為15質量ppt以下為較佳，10質量ppt以下為更佳，7質量ppt以下為進一步較佳，3質量ppt以下為特佳。作為下限沒有特別限制，通常0.01質量ppt以上為較佳。若藥液含有合計0.01質量ppt以上的上述粒子，則在光微影製程中更容易使在半導體基板上產生之雜質凝聚，從而不易產生缺陷。因此，其結果在所獲得之半導體基板更不易發生短路。
依本發明人等的研究發現，特定金屬（粒子及離子，尤其為其中的粒子）在光微影製程中容易捲入各種雜質而形成導電性的錯合物，尤其，藉由將藥液中的特定金屬的粒子設定為規定的範圍以下，藥液具有更優異的短路發生抑制性能。
＜含有金屬之離子＞ 作為藥液中之含有金屬之離子的含量沒有特別限制，通常相對於藥液的總質量合計為0.1~45質量ppt為較佳，合計為1~24質量ppt為更佳，合計為2~10質量ppt為進一步較佳。含有金屬之離子在藥液中可以單獨含有1種，亦可以含有2種以上。當藥液含有2種以上含有金屬之離子時，合計含量在上述範圍內為較佳。
其中，從藥液具有更優異的本發明的效果之這一點考慮，當含有1種含有金屬之離子中的特定金屬離子時，藥液中之1種離子的含量相對於藥液的總質量為15質量ppt以下為較佳，11質量ppt以下為更佳，8質量ppt以下為進一步較佳。作為下限沒有特別限制，通常0.1質量ppt以上為較佳。若藥液含有0.1質量ppt以上的上述離子，則在光微影製程中更容易使在半導體基板上產生之雜質凝聚，從而不易產生缺陷。因此，其結果在所獲得之半導體基板更不易發生短路。
又，當藥液含有2種以上含有金屬之離子中的特定金屬離子時，藥液中之2種以上的離子的合計含量相對於藥液的總質量為15質量ppt以下為較佳，11質量ppt以下為更佳，8質量ppt以下為進一步較佳。作為下限沒有特別限制，通常0.1質量ppt以上為較佳。若藥液含有合計0.1質量ppt以上的上述離子，則在光微影製程更容易使在半導體基板上產生之各種雜質凝聚，從而不易產生缺陷。因此，其結果在所獲得之半導體基板更不易發生短路。
[有機雜質] 藥液可以含有有機雜質。有機雜質的定義、藥液中之含量測量方法及較佳形態如已說明。 作為藥液中之有機雜質的含量沒有特別限制，從可獲得具有更優異的本發明的效果之藥液這一點考慮，相對於藥液的總質量為30質量ppm以下為較佳，10質量ppm以下為更佳，3質量ppm以下為更佳，1.9質量ppm以下為更佳。作為下限值沒有特別限制，不含有有機雜質為較佳。 當藥液含有有機雜質時，有機雜質相對於金屬發揮配位子的作用，並與金屬形成錯合物。該種錯合物的疏水性高，且容易殘留於使用藥液來處理之半導體基板表面。因此，認為含有金屬之上述錯合物最終殘留於半導體基板上，其結果成為配線間短路的原因。
[容器] 上述藥液直至使用為止可以臨時保管於容器內。作為用於保管上述藥液的容器沒有特別限制，能夠使用公知的容器。 作為保管上述藥液之容器，作為半導體專用，容器內的清潔度高且雜質的溶出較少者為較佳。 作為能夠使用的容器，具體而言可舉出AICELLO CORPORATION製的“clean bottle”系列及KODAMA PLASTICS Co.,Ltd.製的“pure bottle”等，但並不限定於該等。
作為容器，以防止雜質混入（污染）原材料及藥液中為目的，使用將容器內壁設為由6種樹脂而成之6層結構之多層瓶或設為由6種樹脂而成之7層結構之多層瓶亦較佳。作為該等容器，例如可舉出日本特開2015-123351號公報中記載的容器。
該容器的接液部由非金屬材料或不鏽鋼形成為較佳。 作為非金屬材料，可舉出在上述之蒸餾塔的接液部所使用之非金屬材料中例示之材料。 尤其，上述材料中，使用接液部為多氟烴之容器時，與使用接液部為聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂或聚乙烯-聚丙烯樹脂之容器之情況相比，能夠抑制乙烯或丙烯的寡聚物的溶出這樣的不良的產生。 作為該種接液部為多氟烴之容器的具體例，例如可舉出Entegris Inc.製的FluoroPurePFA複合筒等。又，還能夠使用日本特表平3-502677號公報的第4頁等、國際公開第2004/016526號的第3頁等及國際公開第99/46309號的第9頁及16頁等中記載的容器。另外，當設為非金屬材料的接液部時，非金屬材料向藥液中的溶出得到抑制為較佳。
作為容器，與藥液接觸之接液部由不銹鋼形成亦較佳，由經電解研磨之不銹鋼形成為更佳。 在上述容器中收容有藥液時，金屬雜質及/或有機雜質更不易向保管於容器內之藥液中溶出。
作為上述不鏽鋼的形態，如已作為蒸餾塔的接液部的材質說明之內容。又，關於經電解研磨之不鏽鋼亦相同。
作為形成上述容器的接液部之不鏽鋼中Cr原子的含量相對於Fe原子的含量的含有質量比(以下，亦稱為“Cr/Fe”。)沒有特別限制，通常0.5～4為較佳，其中，從雜質金屬及/或有機雜質更不易向保管於容器內之藥液中溶出這一點考慮，超過0.5且小於3.5為更佳。若Cr/Fe超過0.5，則能夠抑制來自容器內的金屬溶出，若Cr/Fe小於3.5，則不易引起成為顆粒的原因之內容器的剝落等。 作為調整上述不鏽鋼中之Cr/Fe之方法沒有特別限制，可舉出調整不鏽鋼中之Cr原子的含量之方法及藉由電解研磨使得研磨表面的鈍化層中之鉻的含量變得比母相的鉻的含量多之方法等。
容器在收容溶液之前其內部被清洗為較佳。作為在清洗中使用之液體，係上述藥液本身或將上述藥液進行稀釋者為較佳。上述藥液可以在製造之後裝到加侖瓶或塗層瓶等容器中而進行運輸、保管。加侖瓶可以使用玻璃材料，亦可以使用其他材料。
以防止保管中之溶液中的成分變化為目的，可以將容器內用純度99.99995體積%以上的惰性氣體（氮或氬等）取代。尤其，含水率較少的氣體為較佳。又，運輸、保管時，可以是常溫，但為了防止變質，可以將溫度控制在-20℃至30℃的範圍。
[藥液的用途] 上述實施形態之藥液可以較佳地使用於半導體製造用途中。具體而言，於包含微影步驟、蝕刻步驟、離子植入步驟及剝離步驟等之半導體元件的製造步驟中，在各步驟結束之後或移至下一步驟之前，用於對有機物進行處理，具體而言，可以適宜地用作預濕液、顯影液、沖洗液及剝離液等。例如亦能夠用來沖洗塗佈抗蝕劑塗佈前後的半導體基板的邊角線。 又，上述藥液亦能夠用作抗蝕液（後述）中所含之樹脂的稀釋液。又，亦可以藉由其他有機溶劑及/或水等來稀釋。
又，上述藥液亦能夠適宜地使用於半導體製造用以外的其他用途中，亦能夠用作聚醯亞胺、感測器用抗蝕劑、透鏡用抗蝕劑等顯影液及沖洗液等。 又，上述藥液還能夠被用作醫療用途或清洗用途的溶劑。尤其能夠適宜地使用於容器、配管及基板（例如，晶圓及玻璃等）等的清洗中。
其中，上述實施形態之藥液更較佳地用作預濕用藥液。亦即，上述實施形態之藥液用作預濕液為較佳。 [實施例]
以下依據實施例進一步對本發明進行詳細說明。以下實施例所示之材料、使用量、比例、處理內容及處理順序等只要不脫離本發明的宗旨，則能夠適當變更。因此，本發明的範圍並不限定於以下所示之實施例。
[藥液的製造] 使用圖3中記載之藥液的製造裝置來將有機溶劑進行純化而製造出藥液。 各藥液的純化中使用了表1中記載之各過濾器。各過濾器以表1中記載之方法進行了清洗。 接著，將各過濾器在表1中記載之各有機溶劑（表中的“試驗液”欄中記載。）1500 ml中以23℃接觸24小時，獲得了試驗液。 藉由後述方法分別測量了所獲得之試驗液中之金屬的粒子的含量、含有金屬之離子的含量及有機雜質的含量，並將其結果記載於表1的各欄。 接著，將上述清洗後的各過濾器安裝到圖3中記載之藥液的製造裝置，並以表1中記載之條件將有機溶劑進行了純化。 關於如此獲得之藥液，藉由後述方法測量了藥液中之金屬的粒子的含量、含有金屬之離子及有機雜質的含量。
另外，製造實施例及比較例之藥液時，表1中記載之清洗液及有機溶劑使用了純度99質量%以上的高純度等級。 另外，在各實施例及比較例的藥液的純化中使用之各過濾器的簡碼如下，“第1過濾器”、“第2過濾器”及“第3過濾器”表示在圖3中之藥液的製造裝置中從泵15側依次安裝於各過濾裝置14之過濾器。
･Nylon （5 nm）：相當於Entegris Inc.製、材質：尼龍、孔徑5 nm、親水性過濾器。 ･PE（5 nm）：相當於Entegris Inc.製、材質：聚乙烯、孔徑5 nm、疏水性過濾器。 ･PTFE（10 nm）：相當於Entegris Inc.製、材質：聚四氟乙烯、孔徑10 nm、疏水性過濾器。 ･PTFE（20 nm）：相當於Entegris Inc.製、材質：聚四氟乙烯、孔徑20 nm、疏水性過濾器。 ･IEX-PTFE （10 nm）surfric acid：Entegris Inc.製的10 nm IEX PTFE（相當於在聚四氟乙烯製的基材的表面具有磺基之孔徑10 nm的過濾器、金屬離子吸附過濾器。相當於親水性過濾器。） ･IEX-PTFE （10 nm）Imido：Entegris Inc.製的10 nm IEX PTFE（相當於在聚四氟乙烯製的基材的表面具有亞胺基之孔徑10 nm的過濾器、金屬離子吸附過濾器。相當於親水性過濾器。） ･IEX-PTFE （10 nm）carboxylic acid：Entegris Inc.製的10 nm IEX PTFE（相當於在聚四氟乙烯製的基材的表面具有羧基之孔徑10 nm的過濾器、金屬離子吸附過濾器。相當於親水性過濾器。） ･HDPE（10 nm）：相當於Entegris Inc.製、材質：高密度聚乙烯、孔徑10 nm、疏水性過濾器。 ･PP（20 nm）：相當於Entegris Inc.製、材質：聚丙烯、孔徑20 nm、疏水性過濾器。 ･HDPE （3 nm）：相當於Entegris Inc.製、材質：高密度聚乙烯、孔徑3 nm、疏水性過濾器。 ･UPE（3 nm）：相當於Entegris Inc.製、材質：超高分子量聚乙烯、孔徑3 nm、疏水性過濾器。
表中的各清洗液及有機溶劑的簡碼如下。 ･CyHe：環己酮 ･DMSO：二甲基亞碸 ･NMP：n-甲基吡咯烷酮 ･DEG：二乙二醇 ･EG：乙二醇 ･DPG：二丙二醇 ･PG：丙二醇 ･EC：碳酸乙二酯 ･PC：碳酸丙二酯 ･Sulfolane：環丁碸 ･CyPn：環戊酮 ･MAK：2-庚酮 ･GBL：γ-丁內酯 ･PGMEA：丙二醇單甲醚乙酸酯 ･PGME：丙二醇單甲醚 ･PGEE：丙二醇單乙醚 ･PGPE：丙二醇單丙醚 ･EL：乳酸乙酯 ･MPM：甲氧基丙酸甲酯 ･DIAE：二異戊醚 ･nBA：乙酸丁酯 ･iAA：乙酸異戊酯 ･IPA：異丙醇 ･MIBC：4-甲基-2-戊醇
＜試驗液及藥液中之金屬的粒子等的含量的測量方法＞ 各實施例及比較例之試驗液及藥液中之金屬的粒子的含量及含有金屬之離子的含量利用以下方法進行了測量。 測量時使用了Agilent 8800 三重四極ICP-MS（半導體分析用、選項#200）。依上述測量裝置，能夠分類為各測量試樣中之作為粒子之金屬及除此以外的金屬（例如，離子等），且能夠測量各自的含量。
･測量條件 樣品導入系統使用了與石英的炬同軸型PFA(全氟代烷氧基鏈烷)霧化器(自吸用)及白金錐接口。冷電漿條件的測量參數如下。 ･RF（Radio Frequency）輸出（W）：600 ･載氣流量（L/min）：0.7 ･補充氣體流量（L/min）：1 ･採樣深度（mm）：18
＜試驗液及藥液中之有機雜質的含量＞ 利用氣相層析質譜儀（產品名“GCMS-2020”、SHIMADZU CORPORATION製、測量條件如下）測量了試驗液及藥液中之有機雜質的含量。
（測量條件） 毛細管柱：InertCap 5MS/NP 0.25 mmI.D.×30 m df=0.25 μm 試樣導入法：分流 75kPa 恆定壓力 氣化室溫度：230℃ 管柱烘箱溫度：80℃(2 min)-500℃(13 min)升溫速度15℃/min 載氣：氦 隔墊吹掃流量：5 mL/min 分流比：25:1 界面溫度：250℃ 離子源溫度：200℃ 測量模式：掃描 m/z=85～500 試樣導入量：1 μL
另外，藉由上述方法測量了試驗液及藥液中所含之有機雜質的含量，結果發現所有藥液均含有選自由式（1）～（7）組成之組群中之至少1種有機雜質。
[短路發生抑制性能] 藉由以下方法測量了所獲得之藥液的短路發生抑制性能。 將實施例及比較例中記載之各藥液用作預濕液，並藉由光致抗蝕劑工藝製作出MOSFET（Metal-Oxide-Semiconductor Field-Effect Transistor（金屬氧化物半導體場效應電晶體））型測試基板。對所獲得之測試基板進行TDDB（Time Dependent Dielectric Breakdown（經時擊穿））試驗，從而評價了藥液的短路發生抑制性能。具體而言，在25℃的環境下，在測試基板施加20 mA/cm2 的恆定電流密度，從而測量了至引起閘極絕緣膜的絕緣破壞為止的總電荷量Qbd [單位：C/cm2 ]。結果藉由以下基準評價，並示於表1。 AA：總電荷量Qbd 為60[C/cm2 ]以上。 A：總電荷量Qbd 為50[C/cm2 ]以上且小於60[C/cm2 ]。 B：總電荷量Qbd 為40[C/cm2 ]以上且小於50[C/cm2 ]。 C：總電荷量Qbd 為30[C/cm2 ]以上且小於40[C/cm2 ]。 D：總電荷量Qbd 小於30[C/cm2 ]。
[表1]
Figure 107110777-A0304-0001
[表2]
Figure 107110777-A0304-0002
[表3]
Figure 107110777-A0304-0003
[表4]
Figure 107110777-A0304-0004
[表5]
Figure 107110777-A0304-0005
[表6]
Figure 107110777-A0304-0006
[表7]
Figure 107110777-A0304-0007
[表8]
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[表9]
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[表10]
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[表11]
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[表12]
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[表13]
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[表14]
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[表15]
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[表16]
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[表17]
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[表18]
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[表19]
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[表20]
Figure 107110777-A0304-0020
表中，“材質”表示過濾器的材料成分。 另外，表1中，在[表1]＜1＞其1～[表1]＜1＞其10或[表1]＜2＞其1～[表1]＜2＞其10的每一行記載了有關各實施例及各比較例之藥液的純化方法及所獲得之藥液的性質及評價。亦即，就實施例45的藥液來講，以過濾器的清洗條件，作為清洗液使用環己酮（溶解度參數19.6（MPa）1/2 ），並藉由清洗液使其通過各過濾器而循環了10次。將此作為1套重複了3套。接著，作為試驗液使用環己酮，藉由規定的方法進行了試驗，結果作為清洗後的第1過濾器之試驗結果，試驗液中之金屬的粒子的含量相對於試驗液的總質量，含有Fe之粒子為0.15質量ppt，含有Al之粒子為0.13質量ppt，含有Cr之粒子為0.05質量ppt，含有Ni之粒子為0.07質量ppt，含有Ti之粒子為0.10質量ppt，該等的合計為0.50質量ppt，包括含有其他金屬之粒子在內之合計含量（以下簡稱為“粒子總合計”。）為1.5質量ppt。又，試驗液中之含有金屬之離子的含量相對於試驗液的總質量，含有Fe之離子為0.30質量ppt，含有Al之離子為0.25質量ppt，含有Cr之離子為0.10質量ppt，含有Ni之離子為0.13質量ppt，含有Ti之離子為0.20質量ppt，該等的合計為0.98質量ppt，包括含有其他金屬之離子在內之合計含量（以下簡稱為“離子總合計”。）為3.0質量ppt。又，試驗液中之有機雜質的含量為0.50質量ppm。 接著，作為清洗後的第2過濾器之試驗結果，試驗液中之金屬的粒子的含量相對於試驗液的總質量，含有Fe之粒子為0.15質量ppt，含有Al之粒子為0.13質量ppt，含有Cr之粒子為0.05質量ppt，含有Ni之粒子為0.07質量ppt，含有Ti之粒子為0.10質量ppt，該等的合計為0.50質量ppt，粒子總合計為1.4質量ppt。又，試驗液中之含有金屬之離子的含量相對於試驗液的總質量，含有Fe之離子為0.30質量ppt，含有Al之離子為0.25質量ppt，含有Cr之離子為0.10質量ppt，含有Ni之離子為0.13質量ppt，含有Ti之離子為0.20質量ppt，該等的合計為0.98質量ppt，離子總合計為2.9質量ppt。又，試驗液中之有機雜質的含量為0.40質量ppm。 接著，作為清洗後的第3過濾器之試驗結果，試驗液中之金屬的粒子的含量相對於試驗液的總質量，含有Fe之粒子為0.15質量ppt，含有Al之粒子為0.13質量ppt，含有Cr之粒子為0.05質量ppt，含有Ni之粒子為0.07質量ppt，含有Ti之粒子為0.10質量ppt，該等的合計為0.50質量ppt，粒子總合計為1.4質量ppt。又，試驗液中之含有金屬之離子的含量相對於試驗液的總質量，含有Fe之離子為0.30質量ppt，含有Al之離子為0.25質量ppt，含有Cr之離子為0.10質量ppt，含有Ni之離子為0.13質量ppt，含有Ti之離子為0.20質量ppt，該等的合計為0.98質量ppt，離子總合計為2.9質量ppt。又，試驗液中之有機雜質的含量為0.32質量ppm。 又，以藥液的純化條件，作為第1過濾器中使用了IEX-PTFE（10 nm）carboxylic acid（親水性），作為第2過濾器使用了PTFE（10 nm）（親水性），作為第3過濾器使用了Nylon （5 nm）（親水性）。關於過濾差壓，從第1階段至第2階段（第1過濾器至第2過濾器）為120 kPa，從第2階段至第3階段（第2過濾器至第3過濾器）為110 kPa。 又，清洗後的藥液中，金屬的粒子相對於藥液的總質量，含有Fe之粒子為0.08質量ppt，含有Al之粒子為0.06質量ppt，含有Cr之粒子為0.03質量ppt，含有Ni之粒子為0.03質量ppt，含有Ti之粒子為0.05質量ppt，作為該等的合計為0.25質量ppt，作為粒子總合計含有0.8質量ppt，含有金屬之離子的含量相對於藥液的總質量，含有Fe之離子為0.30質量ppt，含有Al之離子為0.25質量ppt，含有Cr之離子為0.10質量ppt，含有Ni之離子為0.13質量ppt，含有Ti之離子為0.20質量ppt，該等的合計為0.78質量ppt，作為離子總合計含有3.0質量ppt，有機雜質含有0.3質量ppm，殘餘部分為環己酮。該藥液的短路發生抑制性能為“AA”。 關於上述以外的實施例及比較例，亦與上述相同的形式記載於表1。
由表1中記載之結果可知，依各實施例的藥液的純化方法，獲得了具有本發明的效果亦即短路發生抑制性能之藥液。另一方面，依各比較例的藥液的純化方法，未能獲得具有本發明的效果之藥液。 又，與實施例44的藥液的純化方法相比，依滿足要件4之實施例45的藥液的純化方法，獲得了具有更優異的本發明的效果之藥液。 又，與實施例47的純化方法相比，依試驗液中之有機雜質的含量為10質量ppm以下之實施例45的藥液的純化方法，獲得了具有更優異的本發明的效果之藥液。 又，與實施例33及34的藥液的純化方法相比，依清洗液為環己酮之實施例45的藥液的純化方法，獲得了具有更優異的本發明的效果之藥液。 又，與實施例1的藥液的純化方法相比，依通過2片以上的過濾器來將藥液進行純化之實施例45的藥液的純化方法，獲得了具有更優異的本發明的效果之藥液。 又，與實施例43的藥液的純化方法相比，依藥液所通過之最後一個過濾器為親水性過濾器之實施例45的藥液的純化方法，獲得了具有更優異的本發明的效果之藥液。 又，與實施例18的藥液的純化方法相比，依過濾差壓為250 kPa以下之實施例45的藥液的純化方法，獲得了具有更優異的本發明的效果之藥液。
10、20、30‧‧‧藥液的製造裝置11‧‧‧罐12‧‧‧填充裝置13‧‧‧管路14‧‧‧過濾裝置15‧‧‧泵16、22、33、35‧‧‧閥21‧‧‧循環管路31‧‧‧蒸餾塔32‧‧‧蒸餾管路34‧‧‧蒸餾塔循環管路36‧‧‧原料投放管路F、F1、F2‧‧‧箭頭
圖1係表示能夠應用本發明的實施形態之藥液的製造方法之藥液的製造裝置的第一形態之概略圖。 圖2係表示能夠應用本發明的實施形態之藥液的製造方法之藥液的製造裝置的第二形態之概略圖。 圖3係表示能夠應用本發明的實施形態之藥液的製造方法之藥液的製造裝置的第三形態之概略圖。
10‧‧‧藥液的製造裝置
11‧‧‧罐
12‧‧‧填充裝置
13‧‧‧管路
14‧‧‧過濾裝置
15‧‧‧泵
16‧‧‧閥
F‧‧‧箭頭

Claims (18)

  1. 一種藥液的純化方法，其具有使用過濾器來過濾含有有機溶劑之被純化液之純化製程，該藥液的純化方法中，作為該過濾器，使用滿足以下試驗中之要件1或要件2之過濾器，試驗：使由該有機溶劑組成之試驗液1500ml和該過濾器在23℃的條件下接觸24小時，接觸後的該試驗液中之含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之粒子的含量滿足以下要件1或2，要件1：當該試驗液含有1種含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之粒子時，該試驗液中之1種該粒子的含量為5.0質量ppm以下；要件2：當該試驗液含有2種以上含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之粒子時，該試驗液中之2種以上的該粒子的合計含量為5.0質量ppm以下，當接觸後的該試驗液含有有機雜質時，該試驗液中之該有機雜質的含量為10質量ppm以下，其中該有機雜質含有選自由下述式(1)~(7)組成之組群中之至少1種化合物，
    Figure 107110777-A0305-02-0071-1
  2. 如申請專利範圍第1項所述之藥液的純化方法，其中當接觸後的該試驗液含有1種含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之離子時，該試驗液中之1種該離子的含量為10質量ppb以下，當接觸後的該試驗液含有2種以上含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之離子時，該試驗液中之2種以上的該離子的合計含量為10質量ppb以下。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之藥液的純化方法，其還具有：在該純化製程之前，使用清洗液清洗該過濾器之製程，該清洗液的溶解度參數超過16(MPa)1/2。
  4. 如申請專利範圍第3項所述之藥液的純化方法，其中 該清洗液為選自由二甲基亞碸、n-甲基吡咯烷酮、二乙二醇、乙二醇、二丙二醇、丙二醇、碳酸乙二酯、碳酸丙二酯、環丁碸、環己烷、環己酮、環庚酮、環戊酮、2-庚酮及γ-丁內酯組成之組群中之至少1種。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之藥液的純化方法，其中該過濾器為由選自由尼龍、聚乙烯、聚丙烯、多氟烴、纖維素、矽藻土、聚苯乙烯及玻璃組成之組群中之至少1種材料成分而成。
  6. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之藥液的純化方法，其中該純化製程為使該被純化液通過至少2片該過濾器以過濾該被純化液之製程。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之藥液的純化方法，其中該過濾器至少包括疏水性過濾器及親水性過濾器。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之藥液的純化方法，其中該純化製程中該被純化液所通過之最後一個階段的過濾器為該親水性過濾器。
  9. 如申請專利範圍第6項所述之藥液的純化方法，其中過濾該被純化液時的過濾差壓為250kPa以下。
  10. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之藥液的純化方法，其中該有機溶劑為選自丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、丙二醇單丙 醚、丙二醇單甲醚乙酸酯、乳酸乙酯、甲氧基丙酸甲酯、環戊酮、環己酮、γ-丁內酯、二異戊醚、乙酸丁酯、乙酸異戊酯、異丙醇及4-甲基-2-戊醇組成之組群中之至少1種。
  11. 一種藥液的製造方法，其具有申請專利範圍第1項至第10項中任一項所述之藥液的純化方法。
  12. 一種藥液，其藉由申請專利範圍第11項所述之藥液的製造方法製造而成。
  13. 一種藥液，其藉由申請專利範圍第11項所述之藥液的製造方法製造而成，該有機溶劑為選自由丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、丙二醇單丙醚、丙二醇單甲醚乙酸酯、乳酸乙酯、甲氧基丙酸甲酯、環戊酮、環己酮、γ-丁內酯、二異戊醚、乙酸丁酯、乙酸異戊酯、異丙醇及4-甲基-2-戊醇組成之組群中之至少1種。
  14. 一種藥液的純化方法，其具有使用過濾器來過濾含有有機溶劑之被純化液之純化製程，該藥液的純化方法中，作為該過濾器，使用滿足以下試驗中之要件1或要件2之過濾器，試驗：使由該有機溶劑組成之試驗液1500ml和該過濾器在23℃的條件下接觸24小時，接觸後的該試驗液中之含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之粒子的含量滿足以下要件1或2，要件1：當該試驗液含有1種含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之粒子時，該試驗液中之1種該 粒子的含量為5.0質量ppm以下；要件2：當該試驗液含有2種以上含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之粒子時，該試驗液中之2種以上的該粒子的合計含量為5.0質量ppm以下，其還具有：在該純化製程之前，使用清洗液清洗該過濾器之製程，該清洗液的溶解度參數超過16(MPa)1/2。
  15. 一種藥液的純化方法，其具有使用過濾器來過濾含有有機溶劑之被純化液之純化製程，該藥液的純化方法中，作為該過濾器，使用滿足以下試驗中之要件1或要件2之過濾器，試驗：使由該有機溶劑組成之試驗液1500ml和該過濾器在23℃的條件下接觸24小時，接觸後的該試驗液中之含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之粒子的含量滿足以下要件1或2，要件1：當該試驗液含有1種含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之粒子時，該試驗液中之1種該粒子的含量為5.0質量ppm以下；要件2：當該試驗液含有2種以上含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之粒子時，該試驗液中之2種以上的該粒子的合計含量為5.0質量ppm以下，該純化製程為使該被純化液通過至少2片該過濾器以過濾該 被純化液之製程，其中過濾該被純化液時的過濾差壓為250kPa以下。
  16. 一種藥液的純化方法，其具有使用過濾器來過濾含有有機溶劑之被純化液之純化製程，該藥液的純化方法中，作為該過濾器，使用滿足以下試驗中之要件1或要件2之過濾器，試驗：使由該有機溶劑組成之試驗液1500ml和該過濾器在23℃的條件下接觸24小時，接觸後的該試驗液中之含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之粒子的含量滿足以下要件1或2，要件1：當該試驗液含有1種含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之粒子時，該試驗液中之1種該粒子的含量為2.45質量ppt以下，當接觸後的該試驗液含有1種含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之離子時，該試驗液中之1種該離子的含量為10質量ppb以下，當接觸後的該試驗液含有2種以上含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之離子時，該試驗液中之2種以上的該離子的合計含量為10質量ppb以下；要件2：當該試驗液含有2種以上含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之粒子時，該試驗液中之2種以上的該粒子的合計含量為2.45質量ppt以下，當接觸後的該試驗液含有1種含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之 至少1種金屬之離子時，該試驗液中之1種該離子的含量為10質量ppb以下，當接觸後的該試驗液含有2種以上含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之離子時，該試驗液中之2種以上的該離子的合計含量為10質量ppb以下。
  17. 一種藥液的純化方法，其具有使用疏水性過濾器來過濾含有有機溶劑之被純化液之純化製程，該藥液的純化方法中，作為該過濾器，使用滿足以下試驗中之要件1或要件2之過濾器，試驗：使由該有機溶劑組成之試驗液1500ml和該過濾器在23℃的條件下接觸24小時，接觸後的該試驗液中之含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之粒子的含量滿足以下要件1或2，要件1：當該試驗液含有1種含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之粒子時，該試驗液中之1種該粒子的含量為5.0質量ppm以下，當接觸後的該試驗液含有1種含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之離子時，該試驗液中之1種該離子的含量為10質量ppb以下，當接觸後的該試驗液含有2種以上含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之離子時，該試驗液中之2種以上的該離子的合計含量為10質量ppb以下；要件2：當該試驗液含有2種以上含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之粒子時，該試驗液中之2 種以上的該粒子的合計含量為5.0質量ppm以下，當接觸後的該試驗液含有1種含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之離子時，該試驗液中之1種該離子的含量為10質量ppb以下，當接觸後的該試驗液含有2種以上含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之離子時，該試驗液中之2種以上的該離子的合計含量為10質量ppb以下。
  18. 一種藥液的純化方法，其具有使用過濾器來過濾含有有機溶劑之被純化液之純化製程，其中該過濾器為由選自由尼龍、多氟烴、纖維素、矽藻土、聚苯乙烯及玻璃組成之組群中之至少1種材料成分而成，該藥液的純化方法中，作為該過濾器，使用滿足以下試驗中之要件1或要件2之過濾器，試驗：使由該有機溶劑組成之試驗液1500ml和該過濾器在23℃的條件下接觸24小時，接觸後的該試驗液中之含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之粒子的含量滿足以下要件1或2，要件1：當該試驗液含有1種含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之粒子時，該試驗液中之1種該粒子的含量為5.0質量ppm以下，當接觸後的該試驗液含有有機雜質時，該試驗液中之該有機雜質的含量為10質量ppm以下，該有機雜質含有選自由下述式(1)~(7)組成之組群中之至少1種化合物，當接觸後的該試驗液含有1種含有選自由Fe、Al、Cr、 Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之離子時，該試驗液中之1種該離子的含量為10質量ppb以下，當接觸後的該試驗液含有2種以上含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之離子時，該試驗液中之2種以上的該離子的合計含量為10質量ppb以下；要件2：當該試驗液含有2種以上含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之粒子時，該試驗液中之2種以上的該粒子的合計含量為5.0質量ppm以下，當接觸後的該試驗液含有有機雜質時，該試驗液中之該有機雜質的含量為10質量ppm以下，該有機雜質含有選自由下述式(1)~(7)組成之組群中之至少1種化合物，當接觸後的該試驗液含有1種含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之離子時，該試驗液中之1種該離子的含量為10質量ppb以下，當接觸後的該試驗液含有2種以上含有選自由Fe、Al、Cr、Ni及Ti組成之組群中之至少1種金屬之離子時，該試驗液中之2種以上的該離子的合計含量為10質量ppb以下，
    Figure 107110777-A0305-02-0079-2
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