TW202043179A - 化學液體純化裝置及使用該裝置的純化方法 - Google Patents
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Abstract
一種化學液體純化裝置包括槽體、回流管、液體運送幫浦、過濾裝置及管道。槽體具有連通至槽體內的儲存空間的液體通道埠及循環埠。回流管的一端連接至循環埠且另一端延伸至儲存空間。液體運送幫浦及過濾裝置位於槽體外部、液體通道埠與循環埠之間。管道將液體運送幫浦及過濾裝置連接至液體通道埠及循環埠。
Description
本發明是有關於一種純化裝置,且特別是有關於一種化學液體純化裝置及一種使用該裝置的方法。
半導體行業已達成了電子組件的積體密度的快速提高,此源自組件大小的連續減小。最終,更多更小的組件被整合至給定面積中。該些提高主要是由於新精度及高解析度處理技術的發展。
在製造高解析度積體電路期間,各種處理液體將會接觸裸露的晶圓或膜塗佈的晶圓。舉例而言,製作精細金屬內連通常涉及在用複合液體來塗佈基礎材料以形成抗蝕劑膜之前用預潤濕液體來塗佈基礎材料的程序。此後,施加顯影劑溶液及/或沖洗溶液以形成抗蝕劑圖案。已知含有適當成分及各種添加劑的該些處理液體是積體電路(integrated circuit,IC)晶圓污染的來源。
可以推測,即使將微量(trace amount)的污染物混合至該些化學液體(例如晶圓預潤濕液體或顯影劑溶液)中,所得電路圖案亦可具有缺陷。已知存在非常低的金屬雜質水準(低至1.0 ppt(萬億分率)會妨礙半導體器件的效能及穩定性。此外,端視金屬污染物的種類而定,氧化物性質可能劣化,會形成不準確的圖案,半導體電路的電性效能受損,此最終可不利地影響製造良率。
例如金屬雜質、粗顆粒、金屬顆粒、有機雜質、水份等雜質污染可能會在製造化學液體的各階段期間被無意地引入化學液體中。此種實例包括以下情形,其中雜質存在於原材料中,或源自在對原材料或化學液體進行運輸、儲存或反應時使用的容器設備、反應器皿等,或為當製造化學液體時產生的副產物或剩餘的未反應的反應物。
因此,為形成高精度及超精細的半導體電子電路,在半導體處理的各階段中使用的化學液體(例如預潤濕液體、抗蝕劑溶液、顯影劑溶液、剝離溶液、沖洗溶液及塗佈溶液等)需要顯著的品質改進,且必須保持嚴格的品質控制以避免在所得電路圖案上產生缺陷。
傳統上,在將該些先進溶劑(處理液體或化學液體)填充至成品包裝(例如槽車)中之前,是藉由過濾循環將該些先進溶劑處理若干次以獲得低顆粒計數。此一般是藉由分批循環方法來達成,其中溶劑被裝入混合槽中並藉由過濾循環進行處理以減少顆粒。然而,分批循環方法存在許多缺點,例如製造通量及設施調查成本。舉例而言,由於需要將溶劑裝入混合槽的製程以及將純化的溶劑/液體填充至成品包裝中的另一溶劑填充製程,因此將會增加製造通量。另一方面,使用混合槽亦會增加設施調查成本。
因此,需要改進純化方法以使得可在降低製造通量及設施調查成本的同時獲得高品質(低顆粒)的化學液體。
本揭露是有關於一種純化裝置,其中可在純化裝置中執行過濾循環。因此,可簡化傳統方法中所需要的溶劑裝填製程及溶劑填充製程,且可改善製造通量。
根據本揭露的一個實施例,提供一種包括槽體、回流管、液體運送幫浦、過濾裝置及管道的化學液體純化裝置。所述槽體具有連通至所述槽體內的儲存空間的液體通道埠及循環埠。所述回流管的一端連接至所述循環幫浦,且所述回流管的另一端延伸至所述儲存空間。所述液體運送幫浦及所述過濾裝置位於所述槽體外部、所述液體通道埠與所述循環埠之間。所述管道將所述液體運送幫浦及所述過濾裝置連接至所述液體通道埠及所述循環埠。
在一些實施例中,所述化學液體純化裝置更包括抽取管,所述抽取管的一端連接至所述液體通道埠且另一端延伸至所述儲存空間的底部。
在一些實施例中,所述回流管及所述抽取管的液體接觸表面是由氟樹脂製成。
在一些實施例中,所述過濾裝置包括至少第一濾心及第二濾心,所述第一濾心位於所述第二濾心與所述液體通道埠之間,且所述第二濾心位於所述第一濾心與所述循環埠之間。
在一些實施例中,所述第一濾心及所述第二濾心具有100奈米以下的孔徑。
在一些實施例中,所述第一濾心的所述孔徑為R1且所述第二濾心的所述孔徑為R2,並且R1 ≧ R2。
在一些實施例中,所述第一濾心的所述孔徑為R1且所述第二濾心的所述孔徑為R2,並且R1 > R2。
在一些實施例中,所述第一濾心及所述第二濾心是由氟樹脂製成。
在一些實施例中,所述第一濾心與所述第二濾心是由不同的材料製成。
在一些實施例中,所述槽體的液體接觸表面是由氟樹脂製成。
在一些實施例中,所述液體運送幫浦是選自由離心幫浦、混流幫浦及軸流幫浦組成的群組的非容積型幫浦。
在一些實施例中,所述液體運送幫浦是離心幫浦。
在一些實施例中,所述管道的液體接觸表面為電解拋光的不銹鋼。
在一些實施例中,所述槽體是可移動型槽體。
在一些實施例中,所述槽體是槽車的槽體。
在一些實施例中,所述回流管的長度對所述槽體的高度的比率介於1:10至2:10範圍內。
在一些實施例中,所述槽體更包括位於所述槽體的頂部上的人孔及氣孔。
在一些實施例中,所述化學液體純化裝置更包括支架及輪組,所述支架及所述輪組安裝於所述槽體的底部處,分別靠近所述槽體的前端及後端,且被配置成協同地將所述槽體支撐於地面上。
根據本揭露的一些其他實施例,闡述一種使用該化學液體純化裝置的純化方法。所述方法包括藉由以下方式對槽體中的化學液體進行純化:經由所述液體通道埠自所述儲存空間內部提取所述化學液體,且使所述化學液體經由所述管道通過所述液體運送幫浦及所述過濾裝置,以及使經過濾的化學流體經由所述回流管返回至所述儲存空間。
在一些實施例中,所述槽體是經由氣孔用氮氣吹洗,且所述化學流體是在施加正壓力時被純化。
有鑑於以上內容,本揭露的化學液體純化裝置被配置有位於液體通道埠與循環埠之間的液體運送幫浦及過濾裝置。因此,可在降低製造通量及設施調查成本的同時獲得高品質(低顆粒)的化學液體。
為使本發明的上述及其他特徵及優點可理解,下面詳細闡述伴有圖的若干示例性實施例。
以下揭露內容提供用於實施本標的的各種特徵的不同的實施例或實例。以下闡述組件及佈置的具體實例以簡化本揭露內容。該些僅為實例而不旨在進行限制。舉例而言,當使用用語「溶劑」時,除非另外指明,否則其可指單一溶劑或者二或更多種溶劑的組合。
此外,為易於說明本文中可能使用例如「位於...之下」、「位於...下方」、「下部的」、「位於...上方」、「上部的」等空間相對性用語來闡述圖中所示一個元件或特徵與另一(其他)元件或特徵的關係。除圖中所繪示的定向外,所述空間相對性用語旨在囊括器件在使用或操作中的不同定向。裝置可被另外定向(旋轉90度或處於其他定向),且本文所使用的空間相對性描述語可同樣相應地進行解釋。
在本揭露中,使用用語「至」指示的數值範圍意指包含在用語「至」之前及之後闡述的數值作為下限值及上限值的範圍。
在本揭露中,「ppm」意指「百萬分率(10-6
)」,「ppb」意指「十億分率(10-9
)」,且「ppt」意指「萬億分率(10-12
)」。
在本揭露中,1埃(angstrom,Å)對應於0.1奈米(nanometer,nm),且1微米(micron,μm)對應於1000奈米。
>處理目標>
在經歷純化製程之前,本揭露的液體材料或化學液體可能含有不期望量的雜質及污染物。在本揭露中,預先純化的化學液體在本文中被稱為「處理目標」或「處理目標材料」。在本揭露的化學液體純化裝置對處理目標進行處理之後,會自處理目標移除大量的污染物及雜質,且產生其中雜質及污染物被管理及限制處於預定範圍內的液體材料/化學液體。
>液體材料/化學液體>
圖1為根據本發明實施例的化學液體純化裝置的剖視圖。在示例性實施例中,化學液體純化裝置100用於製造或純化液體材料10或化學液體。在本揭露中,液體材料10(化學液體)包含有機溶劑及預定量的雜質。舉例而言,液體材料10(化學液體)可為在半導體晶片的製造方法中用作預潤濕液體及顯影劑中的至少一種的處理溶液。作為另一選擇,液體材料10可用作沖洗液體、清潔液體、剝離液體等以及用於合成處理溶液的原料組分,或者用作形成抗蝕劑膜的複合物中的溶劑。在一些其他實施例中,液體材料10可為在半導體處理的各階段中使用的任何其他化學液體。本揭露不限於此。
在一些實施例中,液體材料10可藉由對有機溶劑進行純化而獲得,其中可使用實質本上不包含含有金屬原子、金屬離子組分及有機雜質的顆粒或其量充分減少的有機溶劑。換言之,化學液體純化裝置100會移除處理目標(化學液體/溶劑)中的金屬雜質、有機雜質、水等。
>有機溶劑>
在本揭露中,液體材料10(化學液體)包含有機溶劑。有機溶劑的類型不受特別限制,但可應用眾所習知的有機溶劑。液體材料10中的有機溶劑的含量不受特別限制,但包含有機溶劑作為主要組分。具體而言,以液體材料10的總質量計,有機溶劑的含量等於或大於98質量%。在某些實施例中,以液體材料10的總質量計,有機溶劑的含量等於或大於99質量%。在其他實施例中,以液體材料10的總質量計,有機溶劑的含量等於或大於99.5質量%。在又一實施例中,以液體材料10的總質量計,有機溶劑的含量等於或大於99.8質量%。其上限值不受特別限制,但一般而言其上限值等於或小於99.99質量%。
有機溶劑可單獨使用或可以其兩種或更多種的組合使用。在使用兩種或更多種有機溶劑的組合的情形中,較佳地其總含量處於上述範圍內。
可使用氣相層析質譜(gas chromatography mass spectrometry,GCMS)器件來量測化學液體中的有機溶劑的含量。
有機溶劑的沸點不受特別限制。然而,就提高半導體晶片的製造良率的觀點而言,有機溶劑的沸點較佳地低於200℃。在本揭露中,沸點意指在1個大氣壓下的沸點。
有機溶劑不受特別限制。有機溶劑的實例包括甲醇、乙醇、1-丙醇、異丙醇、正丙醇、2-甲基-1-丙醇、正丁醇、2-丁醇、第三丁醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、正己醇、環己醇、2-甲基-2-丁醇、3-甲基-2-丁醇、2-甲基-1-丁醇、3-甲基-1-丁醇、2-甲基-1-戊醇、2-甲基-2-戊醇、2-甲基-3-戊醇、3-甲基-1-戊醇、3-甲基-2-戊醇、3-甲基-3-戊醇、4-甲基-1-戊醇、4-甲基-2-戊醇、2-乙基-1-丁醇、2,2-二甲基-3-戊醇、2,3-二甲基-3-戊醇、2,4-二甲基-3-戊醇、4,4-二甲基-2-戊醇、3-乙基-3-庚醇、1-庚醇、2-庚醇、3-庚醇、2-甲基-2-己醇、2-甲基-3-己醇、5-甲基-1-己醇、5-甲基-2-己醇、2-乙基-1-己醇、甲基環己醇、三甲基環己醇、4-甲基-3-庚醇、6-甲基-2-庚醇、1-辛醇、2-辛醇、3-辛醇、2-丙基-1-戊醇、2,6-二甲基-4-庚醇、2-壬醇、3,7-二甲基-3-辛醇、乙二醇、丙二醇、二乙醚、二丙醚、二異丙醚、丁基甲醚、丁基乙醚、丁基丙醚、二丁醚、二異丁醚、第三丁基甲醚、第三丁基乙醚、第三丁基丙醚、二-第三丁醚、二戊醚、二異戊醚、環戊基甲醚、環己基甲醚、溴甲基甲醚、α-二氯甲基甲醚、氯甲基乙醚、2-氯乙基甲醚、2-溴乙基甲醚、2,2-二氯乙基甲醚、2-氯乙基乙醚、2-溴乙基乙醚、(+/-)-1,2-二氯乙基乙醚、2,2,2-三氟乙醚、乙基乙烯基醚、丁基乙烯基醚、烯丙基乙醚、烯丙基丙醚、烯丙基丁醚、二烯丙基醚、2-甲氧基丙烯、乙基-1-丙烯基醚、順式-1-溴-2-乙氧基乙烯、2-氯乙基乙烯基醚、烯丙基-1,1,2,2-四氟乙醚、辛烷、異辛烷、壬烷、癸烷、甲基環己烷、十氫化萘、二甲苯、乙苯、二乙苯、枯烯、第二丁苯、傘花烴、二戊烯、丙酮酸甲酯、丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、丙二醇單丙醚、丙二醇單甲醚乙酸酯、乳酸乙酯、甲氧基丙酸甲酯、環戊酮、環己酮、乙酸丁酯、γ-丁內酯、乙酸異戊酯、氯仿、二氯甲烷、1,4-二噁烷、己醇、2-庚酮、乙酸異戊酯及四氫呋喃。
在液體材料10(化學液體)包含兩種或更多種有機溶劑的情形中,有機溶劑的組合不受特別限制。在液體材料10包含兩種或更多種有機溶劑的情形中,就改善本發明的優點的觀點而言,較佳為具有例如不同的沸點、不同的溶解度參數及/或不同的相對介電常數的有機溶劑。
在液體材料10包含兩種或更多種有機溶劑的情形中,較佳為包含兩種或更多種醚的物質作為有機溶劑。液體材料10包含兩種或更多種醚具有更優異的缺陷抑制效能。
醚的類型不受特別限制,且可使用眾所習知的醚。舉例而言,較佳為選自由丙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單甲醚、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚及二乙二醇單丁醚組成的群組的兩種或更多種醚作為所述兩種或更多種醚。
在上述物質中,較佳地有機溶劑包括丙二醇單甲醚乙酸酯及丙二醇單甲醚。
在液體材料10包含兩種或更多種有機溶劑的情形中,有機溶劑的含量質量比率不受特別限制。一般而言,其含量質量比率較佳為1/99至99/1、更佳為10/90至90/10、且進一步較佳為20/80至60/40。
液體材料10的用途不受特別限制。用途的具體實例包括用於半導體製造的顯影劑、沖洗、預潤濕、清潔劑、蝕刻劑及洗滌溶劑中的至少一種。
>雜質>
處理目標及/或液體材料10中所包含的雜質包括金屬雜質、顆粒及其他物質(例如有機雜質、水份等)。
>金屬雜質>
最常見的金屬雜質包括例如鐵(Fe)、鋁(Al)、鉻(Cr)、鎳(Ni)等重金屬以及例如鈉(Na)及鈣(Ca)等離子金屬。端視金屬的類型而定,金屬雜質會劣化氧化物完整性,減少金屬氧化物半導體(Metal Oxide Semiconductor,MOS)閘極堆疊、減少器件的壽命等。在藉由本揭露的化學液體純化裝置製備的液體材料10(化學液體)中,總金屬含量較佳地處於0質量ppt至150質量ppt的預定範圍內。
在本揭露中,金屬雜質是指以固體形式(金屬單形、含微粒金屬的化合物等)提供的金屬雜質。
在本揭露中,藉由電感耦合電漿質譜(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)利用FujiFilm開發測試方法(Fujifilm developed method)來量測液體材料10(化學液體)中的總金屬。藉由使用基於雷射的檢查系統與能量色散x射線(energy dispersive x-ray,EDX)檢查的組合對晶圓進行檢查來確定晶圓上金屬顆粒(on-wafer metal particle,OWMP)。利用ICP-MS的總金屬以及使用雷射及EDX的晶圓上金屬顆粒(OWMP)的量測方法如在以下實例中所述。
>顆粒>
在本揭露中,具有0.03微米或大於0.03微米的計數目標被稱為「顆粒」。液體介質中的「顆粒」的數目將藉由光散射型液體顆粒計數器來計數,且被稱為液體顆粒計數(liquid particle count,LPC)。
顆粒的實例包括灰塵、污物、有機固體物質及無機固體物質。顆粒亦可包括膠態化金屬原子的雜質。容易膠態化的金屬原子的類型不受特別限制,且可包括選自由Na、K、Ca、Fe、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Cr、Ni、Zn及Pb組成的群組的至少一個金屬原子。在藉由本揭露的化學液體純化裝置製備的液體材料10(化學液體)中,具有0.03微米或大於0.03微米大小的顆粒的總含量較佳地處於每1毫升化學液體為100或小於100的預定範圍內。
>有機雜質>
有機雜質意指與作為主要組分提供於液體材料10(化學液體)中的有機溶劑不同的化合物,且是指以液體材料10(化學液體)的總質量計,包含5000質量ppm或小於5000質量ppm的含量的有機物質。亦即,在本說明書中,假設以液體材料10的總質量計包含5000質量ppm或小於5000質量ppm的含量的有機物質對應於有機雜質,而不對應於有機溶劑。
甚至在清潔室內的環境空氣中亦會存在揮發性有機化合物。一些有機雜質源自運輸及儲存設備,而一些有機雜質自開始便存在於原材料中。有機雜質的其他實例包括當合成有機溶劑時產生的副產物及/或未反應的反應物。
液體材料10(化學液體)中的有機雜質的總含量不受特別限制。就提高半導體器件的製造良率的觀點而言,以液體材料10(化學液體)的總質量計,有機雜質的總含量較佳為0.1質量ppm至5000質量ppm、更佳為1質量ppm至2000質量ppm、進一步較佳為1質量ppm至1000質量ppm、特別較佳為1質量ppm至500質量ppm且最佳為1質量ppm至100質量ppm。
可使用氣相層析質譜(GCMS)器件來量測化學液體中的有機雜質的含量。
>水份(水)>
水份對半導體表面的化學及物理條件具有不穩定的影響。水份可能來自環境空氣或來自濕式製程的殘餘物。水份可為包含於化學液體中的原材料中不可避免地包含的水,或者可為在製造化學液體時不可避免地包含或故意引入的水。
液體材料10(化學液體)中的水的含量不受特別限制。一般而言,以液體材料10(化學液體)的總質量計,水的含量較佳地等於或小於2.0質量%、更佳地等於或小於1.0質量%、且進一步較佳地小於0.5質量%。若液體材料10(化學液體)中的水的含量等於或小於1.0質量%,則會在更大程度上提高半導體晶片的製造良率。下限不受特別限制,但在諸多情形中可為約0.01質量%。在製造時,難以將水的含量設定為等於或小於上述值。
水的含量意謂可使用利用卡耳費雪濕氣量測方法(Karl Fischer moisture measurement method)作為量測原理的器件來量測水份含量。
在下文中,本揭露的實施例闡述示例性化學液體純化裝置及使用該裝置的液體材料10(化學液體)的示例性製造/純化方法。化學液體純化裝置包括至少多個材料處理系統,以使使用化學液體純化裝置製備的液體材料10(化學液體)中的不期望的微粒(顆粒)的數目以及金屬雜質的量被限制於預定範圍內。因此,會抑制殘餘物及/或顆粒缺陷的發生,且會提高半導體晶圓的良率。
>化學液體純化裝置>
參照圖1,在一些實施例中,化學液體純化裝置100包括槽體110、回流管120、管道122、液體運送幫浦124、過濾裝置(126、130)及抽取管140。
在一些實施例中,槽體110具有人孔112、氣孔114、液體孔116及循環孔118。人孔112、氣孔114、液體孔116及循環孔118連通至槽體110內的儲存空間S12。人孔112是使工作人員能夠進入槽體110內的儲存空間S12的開口。人孔112的大小主要基於容許工作人員通過的因素來設計。舉例而言,本實施例的人孔112是直徑大約為50公分的圓孔。然而,本揭露不限於此,且可基於要求對人孔112的設計進行調整。人孔112一般不用於裝載及卸載待儲存於槽體110中的流體。此外,亦可增加人孔112的數目。
氣孔114主要用於提供使氣體進入及離開槽體110內的儲存空間S12的路徑。舉例而言,當液體材料10(或化學液體)經由液體孔116被輸入至儲存空間S12中時,氣孔114可使儲存空間S12內的氣體流出,以使液體材料10可被平穩地輸入至儲存空間S12中。此外,當液體材料10是易於與空氣產生化學反應的材料時,則可經由氣孔114進一步注入惰性氣體(例如氮氣)以為液體材料10提供更佳的儲存環境。本實施例的氣孔114是直徑大約為2公分的圓孔,但本發明不限於此。可基於要求對氣孔114的設計進行調整。此外,氣孔114可進一步連通至氣壓計(圖中未示出),以對儲存空間S12內的氣壓狀態進行控制。此外,亦可增加氣孔114的數目。
液體孔116及循環孔118主要用於提供使液體材料10進入/離開槽體110內的儲存空間S12的路徑。本實施例的液體孔116及循環孔118是直徑分別大約為10公分的圓孔,但本發明不限於此。可基於要求對液體孔116及循環孔118的尺寸進行調整。在示例性實施例中,液體孔116及循環孔118可分別用作使液體材料10進入槽體110的路徑以及使液體材料10離開槽體110的路徑,以使得可達成液體材料10在槽體110內的儲存空間S12內的良好對流。
在本揭露的一些實施例中,槽體110更包括分別安裝至人孔112、氣孔114、液體孔116及循環孔118的人孔埠V12、氣孔埠V14、液體通道埠V16及循環埠V18。人孔埠V12、氣孔埠V14、液體通道埠V16及循環埠V18被配置成將槽體110內的儲存空間S12與外部隔離。在示例性實施例中,回流管120的一端連接至通過循環孔118的循環埠V18,而回流管120的另一端朝向槽體110內的儲存空間S12延伸。藉由回流管120的配置,可防止液體材料10在返回至儲存空間S12時直接自頂部滴落,且因此可降低產生氣泡或影響液體材料10的品質的其他情況的可能性。此外,在一些實施例中,抽取管140的一端連接至通過液體孔116的液體通道埠V18,而抽取管140的另一端朝向儲存空間S12的底部延伸。藉由抽取管140的配置,液體材料10可自儲存空間S12的底部提取,且由此防止底部處的液體材料10由於長期缺乏流動性而劣化。
在一些實施例中,回流管120的長度L12對槽體110的高度L11的比率介於1:10至2:10範圍內。換言之,回流管120的長度L12應短於槽體110的高度L11的20%,或者處於槽體110的高度L11的10%至20%以內。此外,回流管120的長度L12不能大於抽取管140的長度。藉由以此種方式排列回流管120及抽取管140,可將槽體110內的液體材料10(化學液體)的流動最佳化,且會防止湍流。
在本發明的實施例中,化學液體純化裝置100更包括位於槽體外部、液體通道埠V16與循環埠V18之間的液體運送幫浦124及過濾裝置(126、130)。此外,管道122將液體運送幫浦124及過濾裝置(126、130)連接至液體通道埠V16及循環埠V18。舉例而言,在一個實施例中,當液體材料10經由液體通道埠V16自儲存空間S12內部提取時,液體材料10將經由管道122依序通過液體運送幫浦124及過濾裝置(126、130),而經過濾的液體材料10(化學液體)經由回流管120返回至儲存空間S12。由於存在液體運送幫浦124及過濾裝置(126、130),會顯著提高所獲得的化學液體的品質,同時會降低製造通量及設施調查成本。此外,化學液體純化裝置100甚至可在運輸之前用作液體材料10的長期儲存空間。
在示例性實施例中,液體運送幫浦124是選自由離心幫浦、混流幫浦及軸流幫浦組成的群組的非容積型幫浦。在某些實施例中,液體運送幫浦124是離心幫浦。藉由使用離心幫浦作為液體運送幫浦124,所獲得的經過濾的液體材料10(化學液體)可具有改善的品質。在一些實施例中,液體運送幫浦124較佳為不容易發生脈動的幫浦。此外,較佳地幫浦的液體接觸表面包含氟碳樹脂。
如圖1所示,過濾裝置(126、130)可用於顆粒移除製程。顆粒移除製程是使用顆粒移除濾心來移除處理目標中的顆粒及/或金屬雜質(固體形式的金屬雜質)的製程。顆粒移除濾心不受特別限制,且可使用眾所習知的顆粒移除濾心。
儘管顆粒移除濾心的平均孔徑(孔徑)不受特別限制,但其合適地為約0.001微米至1.0微米(1奈米至1000奈米)、較佳為約0.01微米至0.5微米(10奈米至500奈米)、且更佳為約0.01微米至0.1微米(10奈米至100奈米)。在此範圍內,可以可靠地移除精製產品中所含有的例如雜質或聚集體等異物,同時抑制濾心的堵塞。
在示例性實施例中,過濾裝置(126、130)可包括至少第一濾心126及第二濾心130作為顆粒移除濾心。第一濾心126位於第二濾心130與液體通道埠V16之間,且第二濾心130位於第一濾心126與循環埠V18之間。換言之,當液體材料10經由液體通道埠V16自儲存空間S12內部提取時,液體材料10在經由回流管120返回至儲存空間S12之前會依序通過液體運送幫浦124、第一濾心126及第二濾心130。
在本實施例中,第一濾心126可為平均孔徑小至2奈米的顆粒移除濾心(例如,孔徑為2奈米或大於2奈米的微濾膜),且可介於0.002微米(2奈米)或大於0.002微米(2奈米)至約1.0微米(1000奈米)或小於1.0微米(1000奈米)範圍內。在除包括金屬原子(例如鐵或鋁)的膠態化雜質之外,在處理目標中提供細顆粒的情形中,在使用平均孔徑小至20奈米或15奈米的濾心執行過濾以移除更細的顆粒之前,使用平均孔徑小至50奈米的濾心對處理目標進行過濾以移除顆粒。因此,會提高過濾效率且在更大程度上提高移除顆粒的效能。
在本揭露的一些實施例中,第二濾心130可為具有小至0.001微米(1奈米)的孔徑的顆粒移除濾心,且可介於約0.001微米(1奈米)或大於0.001微米(1奈米)至約0.015微米(15奈米)或小於0.015微米(15奈米)範圍內。在某些實施例中,第二濾心130可包括孔徑小至3奈米的超高分子聚乙烯(Ultra-high molecular Weight Polyethylene,UPE)濾心。還在其他實施例中,第二濾心130可包括孔徑為約5奈米的尼龍或MPTFE濾心。此處,平均孔徑可指濾心製造商的標示值。藉由使用具有此種孔徑的濾心,可高效地移除粗顆粒及/或金屬雜質(化學液體中提供的固體形式的金屬雜質),同時抑制濾心堵塞的發生。
此外,在某些實施例中,第一濾心126的孔徑為R1且第二濾心130的孔徑為R2,並且R1 ≧ R2。換言之,第一濾心126的孔徑大於或等於第二濾心130的孔徑。在第一濾心126的孔徑等於第二濾心130的孔徑的情形中,第一濾心126與第二濾心130是由相同的材料製成。在較佳實施例中,第一濾心的孔徑為R1且第二濾心的孔徑為R2,並且R1 > R2。換言之,較佳地第一濾心126的孔徑大於第二濾心130的孔徑。在第一濾心126的孔徑大於第二濾心130的孔徑的情形中,第一濾心126與第二濾心130可由不同的材料製成,或者可基於要求由相同的材料製成。在第一濾心126的孔徑被設定為大於第二濾心130的孔徑的情形中,會更可靠地移除混合在液體材料10中的細異物。
在一個示例性實施例中,用於顆粒移除的第一濾心126及第二濾心130的材料可包括氟樹脂,例如聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene,PTFE);聚醯胺樹脂,例如尼龍等;聚烯烴樹脂(包括高密度及超高分子量),例如聚乙烯(高密度聚乙烯(high density polyethylene,HDPE)及聚丙烯(polypropylene,PP)等;全氟烷氧(perfluoroalkoxy,PFA)樹脂等;或改質的聚四氟乙烯(modified polytetrafluoroethylene,MPTFE)。考慮到高效地移除化學液體中所含有的例如雜質及/或聚集體等細異物,用於本揭露的顆粒移除中的濾心是由選自由尼龍、聚丙烯(包括高密度聚丙烯)、聚乙烯、聚四氟乙烯、四氟乙烯-全氟烷基乙烯醚共聚物、聚醯亞胺及聚醯胺醯亞胺組成的群組的至少一種製成。根據由上述材料製成的濾心,可有效地移除可能導致殘留缺陷及/或顆粒缺陷的具有高極性的異物,且可高效地減少液體材料10(化學液體)中的金屬組分的含量。
聚醯亞胺及/或聚醯胺醯亞胺可具有選自由羧基、鹽型羧基及-NH-鍵組成的群組的至少一者。就耐溶劑性而言,氟樹脂、聚醯亞胺及/或聚醯胺醯亞胺為優異的。
作為商業濾心,例如,由頗爾股份有限公司(Pall Corporation)、先進東洋濾紙有限公司(ADVANTEC Toyo Roshi Kaisha, Ltd.)、日本英特格有限公司(Entegris Japan Co., Ltd.)(前身為日本微晶公司(former Nihon microlith Corporation))及基KITZ MICRO FILTER CORPORATION製造的濾心可選自待提供的各種濾心。此外,可使用以下濾心:由聚醯胺製成的「P-Nylon filter(孔徑為0.02微米且臨界表面張力為77毫牛/米)」(由頗爾股份有限公司製造);由高密度聚乙烯製成的「PE.clean filter(孔徑為0.02微米)」(由頗爾股份有限公司製造);由高密度聚乙烯製成的「PE.clean filter(孔徑為0.01微米)」(由頗爾股份有限公司製造);以及由超高分子量聚乙烯膜製成的「UPE(孔徑為3奈米)」(由英特格公司製造)。
在一些實施例中,過濾裝置可更包括離子交換樹脂膜。在本實施例中使用的離子交換樹脂膜不受特別限制,且可使用包含離子交換樹脂的濾心,所述離子交換樹脂包含被固定化至樹脂膜的合適的離子交換基團。此種離子交換樹脂膜的實例包括包含對樹脂膜進行化學改質的陽離子交換基團(例如磺酸基)的強酸性陽離子交換樹脂,且其實例包括纖維素、矽藻土、尼龍(具有醯胺基的樹脂)、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、具有醯亞胺基的樹脂、具有醯胺基及醯亞胺基的樹脂、氟樹脂或具有顆粒移除膜的高密度聚乙烯膜及離子交換樹脂膜,所述顆粒移除膜是具有顆粒移除膜與離子交換樹脂膜的整體結構的膜。較佳為具有對其進行化學改質的離子交換基團的聚烯烴膜。聚烯烴包括例如,聚乙烯及聚丙烯,且較佳為聚丙烯。較佳為陽離子交換基團作為離子交換基團。在本實施例中使用的離子交換樹脂膜可為具有金屬離子移除功能的市售濾心。該些濾心是基於離子交換效率及濾心的小至約0.2微米(200奈米)的所估計孔徑來選擇。
在某些實施例中,過濾裝置可更包括離子吸附膜。離子吸附膜具有多孔膜材料且具有離子交換功能。此種離子吸附膜不受特別限制,只要其具有100微米或小於100微米的孔隙直徑且具有離子交換功能即可。其材料、類型等不受特別限制。構成離子吸附膜的基礎材料的材料的實例包括但不限於纖維素、矽藻土、微濾膜的膜材料例如尼龍(具有醯胺基的樹脂)、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、具有醯亞胺基的樹脂、具有醯胺基及醯亞胺基的樹脂、氟樹脂或高密度聚乙烯樹脂、其中引入有離子交換能力官能基的膜材料等。膜材料的形狀的實例包括如JP-A第2003-112060號中闡述的有褶型、平膜型、中空纖維型、多孔本體等。作為待引入至膜材料中的離子交換基團,較佳地使用陽離子交換基團、螯合物交換基團及陰離子交換基團中的至少兩者的組合來將待被移除的組分的洗脫及選擇性最佳化。由於離子吸附膜具有多孔性,因此亦可移除部分細顆粒。在本揭露的某些實施例中,離子吸附膜是例如孔隙直徑小至0.02微米(20奈米)的尼龍膜。
在一些示例性實施例中,在製備本揭露的液體材料10(化學液體)的製程中,使離子交換樹脂膜或離子吸附膜預先接觸有機溶劑。存在離子交換樹脂膜或離子吸附膜的乾燥狀態的市售產品。此外,亦存在對水溶液具有高親和力水準的親水材料。在本實施例中,即使當使用此種離子交換樹脂膜或離子吸附膜時,與有機溶劑的初步接觸亦容許有效地移除未處理的液體材料10(化學液體)中的金屬雜質,且減少效果顯著優於離子交換樹脂膜或離子吸附膜沒有預先接觸有機溶劑的情形。
根據本揭露的一些實施例,較佳地不使用在水性溶劑中使用的逆滲透膜(逆滲透(reverse osmosis,RO)濾心)。
此外,在本實施例中,槽體110的液體接觸表面是由氟樹脂製成。換言之,槽體110的內壁可選擇性地塗佈有氟樹脂或不與液體材料10黏合的其他材料。類似地,回流管120及抽取管140的液體接觸表面是由氟樹脂製成。換言之,回流管120及抽取管140的內壁可選擇性地塗佈有氟樹脂或不與液體材料10黏合的其他材料。在一些實施例中,管道122的液體接觸表面為電解拋光的不銹鋼(SUS)。藉由為槽體110、回流管120、管道122、第一濾心126、第二濾心130、抽取管140及本發明的液體材料構件選擇適當的材料,所獲得的經過濾的液體材料10(化學液體)可具有改善的品質。
在示例性實施例中,槽體110是可移動型槽體(可運輸的槽)。舉例而言,在某些實施例中,槽體110是槽車的槽體。換言之,化學液體純化裝置100可被配置成槽車的一部分。此外,在本實施例中,循環孔118及液體孔116分別靠近槽體110的前端或後端。換言之,循環孔118及液體孔116分別靠近槽體110的兩端且彼此不靠近,以使液體材料10可產生更佳的對流。本文中,槽體110的前端表示槽體110的在運輸過程期間面向前部的一端,但本發明不限制循環孔118及液體孔116中的哪一者靠近槽體110的前端。
在一些實施例中,使用上述化學液體純化裝置100的純化方法包括以下步驟:藉由經由抽取管140經由液體通道埠V16自儲存空間S12內部提取液體材料10對槽體110中的液體材料10(化學液體/溶劑)進行純化,以及使液體材料10經由管道122通過液體運送幫浦124及過濾裝置(126、130),且使液體材料10經由回流管120返回至儲存空間S12。較佳地,經由氣孔114用氮氣(N2
氣體)對槽體110進行吹洗及密封,且在施加正壓力時對液體材料10(化學液體)進行純化。藉由利用上述對液體材料10進行純化的方法,可防止液體材料10中的污染及雜質。
在一些實施例中,純化方法可更包括水份調整製程。水份調整製程是對包含於純化目標中的水的含量進行調整的製程。對水的含量進行調整的方法不受特別限制。例示向純化目標中添加水的方法以及自純化目標移除水的方法。
移除水的方法不受特別限制,且可使用眾所習知的脫水方法。
關於移除水的方法,例示脫水膜、不溶於有機溶劑中的吸水劑、使用乾燥惰性氣體的曝氣更換器件、加熱或真空加熱器件等。
在使用脫水膜的情形中,藉由全蒸發(pervaporation,PV)或蒸氣滲透(vapor permeation,VP)執行膜脫水。脫水膜被配置成例如水可滲透膜組件的形式。可使用由例如聚醯亞胺、纖維素及聚乙烯醇等聚合物材料或例如沸石等無機材料形成的膜作為脫水膜。
吸水劑是以添加至純化目標中的方式使用。吸水劑的實例包括沸石、五氧化二磷、矽膠、氯化鈣、硫酸鈉、硫酸鎂、無水氯化鋅、發煙硫酸及鹼石灰。
在脫水處理中使用沸石(具體而言,由UNION SHOWA Corporation製造的分子篩(MOLECULAR SIEVE)(產品名稱)等)的情形中,亦可移除烯烴。
較佳地,上述組分調整製程是在惰性氣體的氣氛下以密封狀態執行,其中將水混合至純化目標的可能性低。
較佳地,上述處理是在惰性氣體的氣氛下執行,其中露點溫度等於或低於-70℃以在很大程度上抑制水份的混入。原因是由於將水份混合至有機溶劑中的可能性低,此乃因在惰性氣體氣氛下在-70℃或低於-70℃下,氣相中的水份濃度等於或小於2質量ppm。
除了上述製程之外,液體材料10(化學液體)的製造方法可包括金屬組分的吸收純化處理方法,其使用碳化矽且揭露於PCT國際公開案WO2012/043496中。
在液體材料10(化學液體)的製造方法/純化方法中,較佳地在製造化學液體之前對與和製造、儲存及轉移有關的器件以及製程中的化學液體接觸的部件進行洗滌。用於洗滌的液體不受特別限制。作為液體,較佳為化學液體本身或藉由對化學液體進行稀釋而獲得的液體。另外,可使用實質上不包含含有金屬原子、金屬離子組分及有機雜質的顆粒或其量充分減少的有機溶劑。洗滌可被執行多次。可使用兩種或更多種不同種類的有機溶劑,或者可在不混合有機溶劑的情況下使用。洗滌可為循環洗滌。
藉由量測在執行洗滌時使用的液體中包含的金屬原子、金屬離子組分等,可判斷與製造有關的器件是否被充分洗滌。作為洗滌的準則,洗滌後液體中包含的金屬原子的含量較佳地等於或小於10質量ppm、更佳地等於或小於0.1質量ppm。進一步較佳地,執行洗滌直至洗滌後液體中包含的金屬原子的含量等於或小於0.001質量ppm。
作為在製造/純化之前執行洗滌的實例,例示在過濾製程中對濾心進行洗滌的實例。
在使用濾心之前,可對濾心進行洗滌。對濾心進行洗滌的方法不受特別限制。例示將濾心浸入洗滌液體中的方法、使洗滌液體通過濾心的方法以及藉由對上述方法進行組合而獲得的方法。
由於濾心被洗滌,因此易於控制自濾心提取的組分的量。因此,會獲得具有本發明的更優異優點的液體材料10或化學液體。
洗滌液體不受特別限制,且可使用眾所習知的洗滌液體。洗滌液體不受特別限制。洗滌液體的實例包括水及有機溶劑。作為有機溶劑,可提供可包含於液體材料10或化學液體中的有機溶劑。此種有機溶劑的實例包括烷二醇單烷基醚羧酸酯、烷二醇單烷基醚、乳酸烷基酯、烷氧基丙酸烷基酯、環內酯(較佳地4至10個碳原子)、可具有環的單酮化合物(較佳為4至10個碳原子)、碳酸伸烷基酯、乙酸烷氧基烷基酯及丙酮酸烷基酯。
更具體而言,洗滌液體的實例包括丙二醇單甲醚、丙二醇單甲醚乙酸酯、二甲基亞碸、n-甲基吡咯啶酮、二乙二醇、乙二醇、二丙二醇、丙二醇、碳酸伸乙酯、碳酸伸丙酯、環丁碸、環己烷、環己酮、環庚酮、環戊酮、2-庚酮、γ-丁內酯、乙酸正丁酯、及其混合物。
在洗滌之前,可提供在有機溶劑中對濾心進行潤濕(例如浸沒)的製程。由於預先執行在有機溶劑中潤濕的製程,因此會減少潤濕顆粒的量且提高過濾效率。
在執行潤濕的製程中使用的有機溶劑不受特別限制,且例示上述有機溶劑。儘管不受特別限制,然而若使用表面張力低於待製造的液體材料10(化學液體)的表面張力的有機溶劑,則會提高過濾效率。
較佳地,有機溶劑及洗滌液體是雜質的量小的高純度產品。待製造的液體材料10或化學液體可為類似的。
圖2為包括根據本發明一些實施例的化學液體純化裝置的槽車的示意圖。參照圖2,本實施例的槽車50包括頭部52及連接至頭部52的化學液體純化裝置100(槽車)。圖2所示化學液體純化裝置100相同於圖1所示化學液體純化裝置100,因此,使用相同的參考編號來指代相同及相似的部件,且此處將不再對其予以贅述。本實施例的槽車50被設計成具有直接固定於例如頭部52後面的托架上的化學液體純化裝置100(儲存槽),且此種設計更適用於小型槽車(較小的裝置100),但本發明不限於此。在本實施例中,循環孔118例如更靠近頭部52,且液體孔116例如更遠離頭部52,但本發明不限於此。
圖3為包括根據本發明一些其他實施例的化學液體純化裝置的槽車的示意圖。參照圖3,本實施例的槽車60相似於圖2所示槽車50,且因此此處僅闡述兩者之間的差異。本實施例的化學液體純化裝置102相似於圖1所示化學液體純化裝置100,但本實施例的化學液體純化裝置102更包括二者均安裝於槽體110的底部處的支架150及輪組160。支架150靠近槽體110的前端,且輪組160靠近槽體110的後端。化學液體純化裝置100的前端可旋轉地連接至頭部62。換言之,本實施例的槽車60的頭部62可為常見的牽引車拖車的頭部,且可進行更換。此種設計更適用於大型槽車(較大的裝置102),但本發明不限於此。
總之,本揭露的化學液體純化裝置至少被配置有位於液體通道埠與循環埠之間的液體運送幫浦及過濾裝置。因此,可在降低製造通量及設施調查成本的同時獲得高品質(低顆粒)的化學液體。
在上述實施例中,較佳地關於包括液體材料10(化學液體)的製造、化學液體的填充等的處置、處理分析及量測的所有製程是在清潔室中執行。較佳地,清潔室滿足14644-1清潔室標準。清潔室較佳地滿足國際標準化組織(International Organization for Standardization,ISO)1級、ISO 2級、ISO 3級及ISO 4級中的任一者。更佳地,清潔室滿足ISO 1級或ISO 2級,且進一步較佳地清潔室滿足ISO 1級。
作為在本發明中使用的惰性氣體(例如氮氣),較佳地使用99.99%或高於99.99%的高純度氣體。進一步較佳地在液體純化製程之前將其用於純化。
實例
為證明本揭露的化學液體純化裝置適用於提供高品質(低顆粒)的化學液體,執行以下實驗實例以進行評價。
以下將基於該些實例更具體地闡述本發明。在不背離本發明的主旨的條件下,將在以下實例中闡述的材料、用量、比率、處理細節、處理程序等可在一定範圍內適當改變。因此,本發明的範圍不應藉由以下實例進行限制性地解釋。此外,只要不作出特別闡述,「%」、「ppt」及「ppm」是以質量計。
>製備液體材料/化學液體>
藉由對原材料溶液執行以下純化處理來分別製備實例及比較例中的液體材料或化學液體。使用純度等於或大於99質量%的具有高純度等級的原材料溶液。
具體而言,關於每種化學液體的製備,使原材料溶液通過以下濾心及/或以下水份調整構件,且因此對每種組分的濃度進行調整。
- 第一金屬離子吸收濾心(15奈米IEX PTFE(由PTFE製成的濾心在基礎材料的表面上具有磺基且具有15奈米的孔徑),由英特格有限公司製造。)
- 顆粒移除濾心(12奈米PTFE(由PTFE製成且具有12奈米的顆粒移除直徑的濾心),由英特格有限公司製造。)
- 第二金屬離子吸收濾心(15奈米IEX PTFE(由PTFE製成的濾心在基礎材料的表面上具有磺基且具有15奈米的孔徑),由英特格有限公司製造。)
- 有機雜質吸收濾心(特殊濾心A(揭露於JP-A-2013-150979中且其中活性碳黏附至非織纖維布的濾心))
- 水份調整構件,包括分子篩3A(由UNION SHOWA Corporation製造,脫水劑)
對通過濾心及/或水份調整構件的次數以及待使用的原材料溶液的類型進行調整,且因此製備具有實例及比較例中的每一者的組成的化學液體。
當製備實例及比較例中的化學液體時,與化學液體的製備、填充、儲存及分析量測有關的所有製程均是在具有滿足ISO 2級的水準或更小水準的清潔室中執行。為提高量測準確度,關於有機雜質含量的量測以及金屬原子含量的量測,當在等於或低於一般量測的偵測極限的範圍內執行量測時,在化學液體冷凝為體積的1/100的狀態下執行量測。然後,將所述值轉化成冷凝之前的溶液的濃度,並因此計算出含量。
實例1至實例16
在實例1至實例16中,使用具有表1中所列不同組件的化學液體純化裝置對化學液體進行純化。針對純化的化學液體的處置性質對其進行評價,且針對金屬以及線上濕顆粒(online wet particle)的存在對其進行評價。
對於處置性質,若可穩定地獲得高品質的最終生產,則確定為「良好」,且若在一些情形中無法保持良好品質的最終生產,則確定為「差」。評價結果呈現於表2中。
>總微量金屬(ppb)評價>
為評價微量金屬,使用ICP-MS(電感耦合電漿質譜(ICP-MS))利用FujiFilm開發檢測方法對每種化學液體樣品進行了測試,針對26種金屬物質的存在對每種樣品進行了測試,偵測極限是金屬特定的,但典型的偵測極限介於0.00010 ppb至0.030 ppb的範圍內。然後對每種金屬物質的濃度進行總計以得到被示出為總微量金屬(ppb)的值。評價結果呈現於表2中。在表2中,根據以下準則對微量金屬進行評分:
5分:顯著低的微量金屬量(> 10 ppt);
4分:低的微量金屬量(10 ppt > 20 ppt);
3分:令人滿意的微量金屬量(20 ppt > 30 ppt);
2分:高的微量金屬量(30 ppt > 100 ppt);
1分:顯著高的微量金屬量(> 100 ppt)。
>線上溼顆粒計數評價>
將液體顆粒計數(LPC)與設施連接以在純化製程期間查核線上溼顆粒效能。使用液體顆粒計數器對每一樣品進行了測試,其中此儀器使用雷射光對液體樣品中的顆粒進行計數及定大小,其中偵測極限降至0.04微米。所報告的值具有單位「顆粒/毫升」。
在表2中,根據以下準則對線上濕顆粒進行評分:
5分:非常好的硬顆粒及非常好的污點缺陷(LPC 0.04微米 > 10(顆粒/毫升),污點缺陷0%);
4分:良好的硬顆粒及良好的污點缺陷(LPC 0.04微米 > 30(顆粒/毫升),污點缺陷約10%);
3分:良好的硬顆粒及差的污點缺陷或差的硬顆粒及良好的污點缺陷(LPC 0.04微米 > 30(顆粒/毫升),污點缺陷超過50%或者LPC 0.04微米 > 100(顆粒/毫升),污點缺陷約10%);
2分:差的硬顆粒及差的污點缺陷(LPC 0.04微米 > 100(顆粒/毫升),污點缺陷超過50%);
1分:非常差的硬顆粒及非常差的污點缺陷(LPC 0.04微米 > 1000(顆粒/毫升),污點缺陷100%)。
一般而言,對於微量金屬及線上溼顆粒,3分或大於3分的評分被確定為可接受的水準。
比較例1及比較例2
在比較例1及比較例2中,使用具有表1中所列不同組件的化學液體純化裝置對化學液體進行純化。比較例1與實例1之間的差異在於比較例1的化學液體純化裝置沒有液體運送幫浦。此外,比較例2與實例1之間的差異在於比較例2的化學液體純化裝置沒有過濾裝置。以與實例1至實例16相同的方式,針對純化的化學液體的處置性質對其進行評價,且針對微量金屬以及線上濕顆粒的存在對其進行評價。評價結果呈現於表2中。
表1
*特徵(a):槽體具有液體通道埠及循環埠,其中回流管及抽取管分別連接至其中。
**此處所提及的濾心、槽體、回流管及抽取管的材料是意指該些組件的液體接觸表面上的材料。
實例編號 | *特徵(a) (是/否) | 液體運送幫浦(是/否) | 過濾裝置 | 槽車類型(是/否) | **濾心的材料是PTFE (是/否) | 濾心孔徑 > 100nm(是/否) | 幫浦的類型 | **槽體的材料是PTFE (是/否) | 管道:電解拋光的SUS(是/否) | **返回/抽取管的材料是PTFE(是/否) | 濾心孔徑R1 > R2(是/否) | 在純化期間進行N2 氣體吹洗(是/否) | ||
第一濾心R1 | 第二濾心R2 | 其他 | ||||||||||||
實例1 | 是 | 是 | 50nm PTFE | 20nm PTFE | - | 是 | 是 | 是 | 離心 | 是 | 是 | 是 | 是 | 是 |
比較例1 | 是 | 無幫浦 | 50nm PTFE | 20nm PTFE | - | 是 | 是 | 是 | - | 是 | 是 | 是 | 是 | 是 |
比較例2 | 是 | 是 | 無濾心 | 是 | - | - | 離心 | 是 | 是 | 是 | - | 是 | ||
實例2 | 是 | 是 | 200nm PTFE | 無 | - | 是 | 是 | 否 | 離心 | 是 | 是 | 是 | - | 是 |
實例3 | 是 | 是 | 50nm PTFE | 無 | - | 是 | 是 | 是 | 離心 | 是 | 是 | 是 | - | 是 |
實例4 | 是 | 是 | 50nm PTFE | 20nm PTFE | - | 否 | 是 | 是 | 離心 | 是 | 是 | 是 | 是 | 是 |
實例5 | 是 | 是 | 20nm尼龍 | 5nm HDPE | - | 是 | 否 | 是 | 離心 | 是 | 是 | 是 | 是 | 是 |
實例6 | 是 | 是 | 200nm UPE | 200nm PTFE | - | 是 | 是 | 否 | 離心 | 是 | 是 | 是 | 否 | 是 |
實例7 | 是 | 是 | 20nm尼龍 | 5nm HDPE | - | 是 | 否 | 是 | 隔膜 | 是 | 是 | 是 | 是 | 是 |
實例8 | 是 | 是 | 20nm尼龍 | 5nm HDPE | - | 是 | 否 | 是 | 離心 | 否 | 是 | 是 | 是 | 是 |
實例9 | 是 | 是 | 20nm尼龍 | 5nm HDPE | - | 是 | 否 | 是 | 離心 | 是 | 否 | 是 | 是 | 是 |
實例10 | 是 | 是 | 20nm尼龍 | 5nm HDPE | - | 是 | 否 | 是 | 離心 | 是 | 是 | 否 | 是 | 是 |
實例11 | 是 | 是 | 5nm HDPE | 20nm尼龍 | - | 是 | 否 | 是 | 離心 | 是 | 是 | 是 | 否 | 是 |
實例12 | 是 | 是 | 20nm尼龍 | 5nm HDPE | - | 是 | 否 | 是 | 離心 | 是 | 是 | 是 | 是 | 否 |
實例13 | 是 | 是 | 20nm尼龍 | 10nm尼龍 | - | 是 | 否 | 是 | 離心 | 是 | 是 | 是 | 是 | 是 |
實例14 | 是 | 是 | 20nm尼龍 | 10nm PTFE | - | 是 | 是 | 是 | 離心 | 是 | 是 | 是 | 是 | 是 |
實例15 | 是 | 是 | 50nm PTFE | 10nm PTFE | 5nm尼龍 | 是 | 是 | 是 | 離心 | 是 | 是 | 是 | 是 | 是 |
實例16 | 是 | 是 | 20nm PTFE | 10nm PTFE | 離子交換濾心(愛恩克倫(IonKleen)) | 是 | 是 | 是 | 離心 | 是 | 是 | 是 | 是 | 是 |
表2
實例編號 | 處置性質 | 微量金屬 | 線上濕顆粒 |
實例1 | 良好 | 5 | 5 |
比較例1 | 差 | 1 | 1 |
比較例2 | 良好 | 1 | 1 |
實例2 | 良好 | 2 | 2 |
實例3 | 良好 | 2 | 3 |
實例4 | 差 | 3 | 4 |
實例5 | 良好 | 4 | 3 |
實例6 | 良好 | 2 | 2 |
實例7 | 良好 | 4 | 3 |
實例8 | 良好 | 4 | 3 |
實例9 | 良好 | 2 | 3 |
實例10 | 良好 | 2 | 3 |
實例11 | 良好 | 4 | 3 |
實例12 | 良好 | 4 | 3 |
實例13 | 良好 | 4 | 3 |
實例14 | 良好 | 3 | 3 |
實例15 | 良好 | 4 | 3 |
實例16 | 良好 | 5 | 3 |
自表2所示的評價結果可以看出,當化學液體純化裝置包括至少液體運送幫浦及過濾裝置時,則所獲得的化學液體將具有良好的處置性質,其中微量金屬或線上溼顆粒處於可接受的水準。更具體而言,如實例1所示,過濾裝置具有:孔徑小於100奈米的兩個濾心,且滿足R1 > R2的要求;液體運送幫浦為離心幫浦;濾心、槽體、回流管及抽取管的材料(液體接觸面)是由PTFE製成;管道為電解拋光的不鏽鋼;且槽車型車槽體在純化期間是用氮氣吹洗。因此,可在實例1中獲得高品質(低顆粒)的化學液體,其中化學液體具有良好的處置性質,且微量金屬及線上溼顆粒處於最佳水準。
相比之下,如比較例1所示,若自純化裝置省略液體運送幫浦,則處置性質差,觀察到顯著高的微量金屬量(得分為1),且對於線上溼顆粒而言獲得非常差的硬顆粒及非常差的污點缺陷(得分為1)。類似地,如比較例2所示,若自純化裝置省略過濾裝置,則處置性質差,觀察到顯著高的微量金屬量(得分為1),且對於線上溼顆粒而言獲得非常差的硬顆粒及非常差的污點缺陷(得分為1)。在比較例1及比較例2中觀察到差的效能的原因是因為無法獲得穩定的過濾流速,且無法穩定地執行過濾效能。
此外,如實例2至實例16所示,當自純化裝置省去除液體運送幫浦及過濾裝置之外的一些組件時,仍可獲得良好的處置性質,然而,微量金屬及線上溼顆粒不處於最佳水準。
例如,參照實例2至實例3,當僅使用一個濾心時,微量金屬及線上溼顆粒得分不如實例1中的得分好。參照實例4,當槽體不是槽車型槽時,儘管微量金屬及線上溼顆粒得分處於可接受的水準,然而該些得分不如實例1中的得分好。此外,在實例4的非槽車型裝置中,由於在純化之後需要另一填充/轉移至槽車包裝中的步驟,因此化學液體可能會遭受污染風險,從而導致差的處置性質。參照實例5及實例13,當兩個濾心的材料不是PTFE時,儘管微量金屬及線上溼顆粒得分處於可接受的水準,然而該些得分不如實例1中的得分好。參照實例6,當使用兩個濾心時,若兩個濾心的孔徑均大於100奈米,則觀察到高的微量金屬量(得分為2),且對於線上溼顆粒而言獲得差的硬顆粒及差的污點缺陷(得分為2)。參照實例7,當使用隔膜幫浦來替代離心幫浦時,儘管微量金屬及線上溼顆粒得分處於可接受的水準,然而該些得分不如實例1中的得分好。參照實例8,當槽體的材料不是PTFE時,儘管微量金屬及線上溼顆粒得分處於可接受的水準,然而該些得分不如實例1中的得分好。
參照實例9,當管道不是電解拋光的不銹鋼時,則觀察到高的微量金屬量(得分為2),且對於線上溼顆粒而言獲得良好的硬顆粒及差的污點缺陷,或差的硬顆粒及良好的污點缺陷(得分為3)。參照實例10,當回流管及抽取管的材料不是PTFE時,則觀察到高的微量金屬量(得分為2),且對於線上溼顆粒而言獲得良好的硬顆粒及差的污點缺陷,或差的硬顆粒及良好的污點缺陷(得分為3)。參照實例11,當兩個濾心的濾心孔徑不滿足R1 > R2的要求時,儘管微量金屬及線上溼顆粒得分處於可接受的水準,然而該些得分不如實例1中的得分好。參照實例12,當槽體在純化期間不用氮氣吹洗時,儘管微量金屬及線上溼顆粒得分處於可接受的水準,然而該些得分不如實例1中的得分好。參照實例14,當濾心材料中的僅一種是PTFE時,儘管微量金屬及線上溼顆粒得分處於可接受的水準,然而該些得分不如實例1中的得分好。參照實例15至實例16,當使用由除PTFE之外的材料製成的第三濾心時,儘管微量金屬及線上溼顆粒得分處於可接受的水準,然而該些得分不如實例1中的得分好。
根據上述評價結果,本揭露的化學液體純化裝置至少被配置有位於液體通道埠與循環埠之間的液體運送幫浦及過濾裝置。因此,可在降低製造通量及設施調查成本的同時獲得高品質(低顆粒)的化學液體。
此外,當所使用的溶劑選自由甲醇、乙醇、1-丙醇、異丙醇、單甲醚、丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、丙二醇單丙醚、丙二醇單甲醚乙酸酯、乳酸乙酯、甲氧基丙酸甲酯、環戊酮、環己酮、γ-丁內酯、二異戊醚、乙酸丁酯、4-甲基-2-戊醇及其組合組成的群組時,會獲得相同的趨勢。其中,當使用環己酮、丙二醇甲醚乙酸酯(Propylene Glycol Methyl Ether Acetate,PGMEA)、乙酸丁酯、丙二醇單甲醚乙酸酯、異丙醇時,會獲得更佳的效能,且當使用環己酮時,獲得甚至更佳的效能。
對於熟習此項技術者而言將顯而易見的是,在不背離本揭露的範圍或精神的條件下,可對所揭露的實施例作出各種修改及變型。有鑑於上述內容,本揭露旨在涵蓋修改及變型,只要所述修改及變型落在以下申請專利範圍及其等效形式的範圍內即可。
10:液體材料
50、60:槽車
52、62:頭部
100、102:化學液體純化裝置
110:槽體
112:人孔
114:氣孔
116:液體孔
118:循環孔
120:回流管
122:管道
124:液體運送幫浦
126:過濾裝置/第一濾心
130:過濾裝置/第二濾心
140:抽取管
150:支架
160:輪組
L11:高度
L12:長度
S12:儲存空間
V12:人孔埠
V14:氣孔埠
V16:液體通道埠
V18:循環埠
所附圖式是為了提供對本發明的進一步理解,且所附圖式併入本說明書中並構成本說明書的一部分。圖式示出本發明的實施例,且與本說明一起用於闡釋本發明的原理。
圖1為根據本發明實施例的化學液體純化裝置的剖視圖。
圖2為包括根據本發明一些實施例的化學液體純化裝置的槽車的示意圖。
圖3為包括根據本發明一些其他實施例的化學液體純化裝置的槽車的示意圖。
10:液體材料
100:化學液體純化裝置
110:槽體
112:人孔
114:氣孔
116:液體孔
118:循環孔
120:回流管
122:管道
124:液體運送幫浦
126:過濾裝置/第一濾心
130:過濾裝置/第二濾心
140:抽取管
L11:高度
L12:長度
S12:儲存空間
V12:人孔埠
V14:氣孔埠
V16:液體通道埠
V18:循環埠
Claims (20)
- 一種化學液體純化裝置,包括: 槽體,具有連通至所述槽體內的儲存空間的液體通道埠及循環埠; 回流管,所述回流管的一端連接至所述循環埠且另一端延伸至所述儲存空間; 液體運送幫浦及過濾裝置,位於所述槽體外部且位於所述液體通道埠與所述循環埠之間;以及 管道,將所述液體運送幫浦及所述過濾裝置連接至所述液體通道埠及所述循環埠。
- 如申請專利範圍第1項所述的化學液體純化裝置,更包括: 抽取管,所述抽取管的一端連接至所述液體通道埠且另一端延伸至所述儲存空間的底部。
- 如申請專利範圍第2項所述的化學液體純化裝置,其中所述回流管及所述抽取管的液體接觸表面是由氟樹脂製成。
- 如申請專利範圍第1項所述的化學液體純化裝置,其中所述過濾裝置包括至少第一濾心及第二濾心,所述第一濾心位於所述第二濾心與所述液體通道埠之間,且所述第二濾心位於所述第一濾心與所述循環埠之間。
- 如申請專利範圍第4項所述的化學液體純化裝置,其中所述第一濾心及所述第二濾心具有100奈米以下的孔徑。
- 如申請專利範圍第5項所述的化學液體純化裝置,其中所述第一濾心的所述孔徑為R1且所述第二濾心的所述孔徑為R2,並且R1 ≧ R2。
- 如申請專利範圍第5項所述的化學液體純化裝置,其中所述第一濾心的所述孔徑為R1且所述第二濾心的所述孔徑為R2,並且R1 > R2。
- 如申請專利範圍第4項所述的化學液體純化裝置,其中所述第一濾心及所述第二濾心是由氟樹脂製成。
- 如申請專利範圍第4項所述的化學液體純化裝置,其中所述第一濾心與所述第二濾心是由不同的材料製成。
- 如申請專利範圍第1項所述的化學液體純化裝置,其中所述槽體的液體接觸表面是由氟樹脂製成。
- 如申請專利範圍第1項所述的化學液體純化裝置,其中所述液體運送幫浦是選自由離心幫浦、混流幫浦及軸流幫浦組成的群組的非容積型幫浦。
- 如申請專利範圍第1項所述的化學液體純化裝置,其中所述液體運送幫浦是離心幫浦。
- 如申請專利範圍第1項所述的化學液體純化裝置,其中所述管道的液體接觸表面是電解拋光的不銹鋼。
- 如申請專利範圍第1項所述的化學液體純化裝置,其中所述槽體是可移動型槽體。
- 如申請專利範圍第14項所述的化學液體純化裝置,其中所述槽體是槽車的槽體。
- 如申請專利範圍第1項所述的化學液體純化裝置,其中所述回流管的長度對所述槽體的高度的比率介於1:10至2:10的範圍內。
- 如申請專利範圍第1項所述的化學液體純化裝置,其中所述槽體更包括位於所述槽體的頂部上的人孔及氣孔。
- 如申請專利範圍第1項所述的化學液體純化裝置,更包括支架及輪組,所述支架及所述輪組安裝於所述槽體的底部處,分別靠近所述槽體的前端及後端,且被配置成協同地將所述槽體支撐於地面上。
- 一種使用如申請專利範圍第1項所述的化學液體純化裝置的純化方法,包括: 藉由以下方式對所述槽體中的化學流體進行純化:經由所述液體通道埠自所述儲存空間內部提取所述化學液體,且使所述化學液體經由所述管道通過所述液體運送幫浦及所述過濾裝置,以及使經過濾的所述化學液體經由所述回流管返回至所述儲存空間。
- 如申請專利範圍第19項所述的純化方法,其中所述槽體是經由氣孔用氮氣吹洗,且所述化學流體是在施加正壓力時被純化。
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