JP6943888B2 - 薬液の製造方法、及び、薬液の製造装置 - Google Patents
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Description
近時、半導体デバイスの微細化に伴い、フォトリソグラフィー法における欠陥の抑制が求められている。具体的には、プリウェット、レジスト膜形成、現像、及び、リンスの各工程においてウェハ上の欠陥の発生をより抑制することができる薬液が求められている。
特許文献1には粒径が0.3μm以上のパーティクルの密度が30個/mL以下である現像液及びリンス液を用いたパターン形成方法が記載されている。
条件1:洗浄液を基板上に塗布し、洗浄液の塗布前後での基板上における20nm以下の粒子径のパーティクルの密度の変化が0.5個/cm2以下であること。
[2] 準備工程において、製造装置から取り出した洗浄液が、更に、以下の追加条件2を満たすまで、工程A、及び、工程Bを繰り返して実施する、[1]に記載の薬液の製造方法。
追加条件2:洗浄液を基板上に塗布し、洗浄液の塗布前後での基板上における20nmを超え、100nm以下の粒子径のパーティクルの密度の変化が0.04個/cm2以下であること。
[3] 製造装置が、タンクを備え、タンク内の接液部が電解研磨されたステンレス鋼から形成され、接液部における、Feの含有量に対するCrの含有量の含有質量比が0.5を超え、3.5未満である、[1]又は[2]に記載の薬液の製造方法。
[4] 準備工程において、製造装置から取り出した洗浄液が、更に、以下の追加条件3を満たすまで、工程A、及び、工程Bを繰り返して実施する、[1]〜[3]のいずれかに記載の薬液の製造方法。
追加条件3:洗浄液中における、Fe、Cr、Pb、及び、Niをそれぞれ含有する不純物金属の含有量が、それぞれ0.001〜10質量pptであること。
[5] 準備工程において、製造装置から取り出した洗浄液が、更に、以下の追加条件4を満たすまで、工程A、及び、工程Bを繰り返して実施する、[1]〜[4]のいずれかに記載の薬液の製造方法。
追加条件4:洗浄液中の沸点が250℃以上の有機不純物の含有量が0.001〜10質量ppmであること。
[6] 有機不純物が、式(1)〜(7)からなる群から選択される少なくとも1種を含有する、[5]に記載の薬液の製造方法。
[7] 製造装置が、ろ過装置を備え、準備工程において、工程A、及び、工程Bを繰り返して実施する際に、工程Aで既に使用された洗浄液を、ろ過装置でろ過し、ろ過された洗浄液を再度、新たな工程Aで使用する、[1]〜[6]のいずれかに記載の薬液の製造方法。
[8] ろ過装置が、除粒子径が20nm以下のフィルタ、及び、金属イオン吸着部材からなる群から選択される少なくとも1種のろ過部材を含有する、[7]に記載の薬液の製造方法。
[9] ろ過部材が、除粒子径が20nm以下のフィルタ、及び、金属イオン吸着部材を含有する、[8]に記載の薬液の製造方法。
[10] 金属イオン吸着部材が、イオン交換可能な金属イオン吸着フィルタを含有し、金属イオン吸着フィルタが、表面に酸基を含有する、[8]、又は、[9]に記載の薬液の製造方法。
[11] 洗浄液のハンセン溶解度パラメータの寄与率と、有機溶剤のハンセン溶解度パラメータの寄与率との差が0〜30である、[1]〜[10]のいずれかに記載の薬液の製造方法。
[12] 薬液が、プリウェット液、現像液、及び、感活性光線性又は感放射線性組成物に含有される溶剤からなる群から選択される少なくとも1種である、[1]〜[11]のいずれかに記載の薬液の製造方法。
[13] 有機溶剤を含有する薬液を製造する薬液の製造装置であって、有機溶剤を収容するタンクと、タンクと供給管路により接続され、タンクから排出された有機溶剤をろ過するろ過部と、ろ過部から排出された有機溶剤をタンクに収容する循環管路と、循環管路に設けられ、薬液を排出する排出部と、タンク、供給管路、及び、循環管路からなる群から選択される少なくとも1箇所に設けられ、製造装置を洗浄するための洗浄液の少なくとも一部を取り出すための洗浄液モニタリング部と、を備える、薬液の製造装置。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施形態に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施形態に限定されるものではない。
なお、本明細書において、「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
また、本発明において「準備」というときには、特定の材料を合成又は調合して備えることのほか、購入等により所定の物を調達することを含む意味である。
また、本発明において、「ppm」は「parts-per-million(10−6)」を意味し、「ppb」は「parts-per-billion(10−9)」を意味し、「ppt」は「parts-per-trillion(10−12)」を意味し、「ppq」は「parts-per-quadrillion(10−15)」を意味する。
また、本発明において、1Å(オングストローム)は、0.1nmに相当する。
また、本発明における基(原子群)の表記において、置換及び無置換を記していない表記は、本発明の効果を損ねない範囲で、置換基を有さないものと共に置換基を有するものをも包含するものである。例えば、「炭化水素基」とは、置換基を有さない炭化水素基(無置換炭化水素基)のみならず、置換基を有する炭化水素基(置換炭化水素基)をも包含するものである。このことは、各化合物についても同義である。
また、本発明における「放射線」とは、例えば、遠紫外線、極紫外線(EUV;Extreme ultraviolet)、X線、又は、電子線等を意味する。また、本発明において光とは、活性光線又は放射線を意味する。本発明中における「露光」とは、特に断らない限り、遠紫外線、X線又はEUV等による露光のみならず、電子線又はイオンビーム等の粒子線による描画も露光に含める。
本発明の実施形態に係る薬液の製造方法は、製造装置を用いて有機溶剤を含有する薬液を製造する、薬液の製造方法であって、以下の工程を有する。
・準備工程
・調製工程
更に、準備工程は、
・洗浄液を用いて製造装置を洗浄する工程A
・製造装置から、洗浄液を取り出す工程B
と、を有し、工程A、及び、工程Bを行った後、製造装置から取り出した洗浄液が条件1を満たすまで、工程A、及び、工程Bを繰り返して実施する。
なお、条件1は以下のとおりである。
条件1:洗浄液を基板上に塗布し、基板上における洗浄液の塗布前後での20nm以下の粒子径のパーティクルの密度の変化が0.5個/cm2以下であること。
本発明の実施形態に係る薬液の製造方法によれば、予め製造装置を洗浄液で洗浄し、20nm以下のパーティクルを除去しているため、優れた欠陥抑制性能を有する薬液を提供することができる。
薬液は有機溶剤を含有する。薬液中における有機溶剤の含有量としては特に制限されないが、一般に薬液の全質量に対して、97.0〜99.999質量%が好ましく、99.9〜99.999質量%が好ましい。有機溶剤は1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。2種以上の有機溶剤を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
なお、本明細書において、有機溶剤とは、上記薬液の全質量に対して、1成分あたり10000質量ppmを超えた含有量で含有される液状の有機化合物を意図する。つまり、本明細書においては、上記薬液の全質量に対して10000質量ppmを超えて含有される液状の有機化合物は、有機溶剤に該当するものとする。
なお、本明細書において液状とは、25℃、大気圧下において、液体であることを意味する。
また、有機溶剤としては、例えば、特開2016−57614号公報、特開2014−219664号公報、特開2016−138219号公報、及び、特開2015−135379号公報に記載のものを用いてもよい。
図1は本発明の実施形態に係る薬液の製造方法に用いることができる製造装置の一形態を表す概略図である。製造装置100は、タンク101を備え、タンク101は後述する洗浄液、及び/又は、有機溶剤を供給するための供給口102を備える。製造装置100は、ろ過装置105を備え、タンク101とろ過装置105とは、供給管路109で連結され、タンク101とろ過装置105との間を流体(洗浄液、有機溶剤、及び、薬液等)を移送できるようになっている。供給管路109には、弁103、及び、ポンプ104が配置されている。図1において、製造装置100は、タンク101と、ろ過装置105とを備えるが、本発明の実施形態に係る薬液の製造方法に用いることができる製造装置としては、これに制限されない。
製造装置100は、循環管路110に薬液を排出する排出部111を備える。排出部1111は、弁107と、容器108を備え、循環管路に設けられた弁106と、上記弁107の切り替えによって、製造された薬液を容器108に収容できるようになっている。また、弁107には切り替え可能な管路113が接続されており、この管路113を経て循環洗浄後の洗浄液を製造装置100外へと排出することができる。循環洗浄後の洗浄液には、パーティクル、及び、金属不純物等が含有されている場合があり、洗浄液を装置外へ排出する管路113を備える製造装置100によれば、容器108の充填部分等を汚染することがなく、より優れた欠陥抑制性能を有する薬液を得ることができる。
また、製造装置200においては、タンク101から排出された流体を再び蒸留塔201に流入することもできる。その場合、上記の弁103、弁206、及び、弁205の切り替えによって、管路204から、弁207、及び、管路203を経て流体が蒸留塔201に流入する。
金属材料としては、例えば、クロム及びニッケルの含有量の合計が金属材料全質量に対して25質量%超である金属材料が挙げられ、なかでも、30質量%以上がより好ましい。金属材料におけるクロム及びニッケルの含有量の合計の上限値としては特に制限されないが、一般に90質量%以下が好ましい。
金属材料としては例えば、ステンレス鋼、及び、ニッケル−クロム合金等が挙げられる。
ニッケル−クロム合金としては、例えば、ハステロイ(商品名、以下同じ。)、モネル(商品名、以下同じ)、及びインコネル(商品名、以下同じ)等が挙げられる。より具体的には、ハステロイC−276(Ni含有量63質量%、Cr含有量16質量%)、ハステロイ−C(Ni含有量60質量%、Cr含有量17質量%)、ハステロイC−22(Ni含有量61質量%、Cr含有量22質量%)等が挙げられる。
また、ニッケル−クロム合金は、必要に応じて、上記した合金の他に、更に、ホウ素、ケイ素、タングステン、モリブデン、銅、及び、コバルト等を含有していてもよい。
なお、金属材料はバフ研磨されていてもよい。バフ研磨の方法は特に制限されず、公知の方法を用いることができる。バフ研磨の仕上げに用いられる研磨砥粒のサイズは特に制限されないが、金属材料の表面の凹凸がより小さくなりやすい点で、#400以下が好ましい。なお、バフ研磨は、電解研磨の前に行われることが好ましい。
上記金属材料中のCr/Feを調整する方法としては特に制限されず、金属材料中のCr原子の含有量を調整する方法、及び、電解研磨により、研磨表面の不動態層におけるクロムの含有量が、母相のクロムの含有量よりも多くする方法等が挙げられる。
製造装置は、より優れた欠陥抑制性能を有する薬液が得られやすい点で、ろ過装置を備えることが好ましい。ろ過装置が含有するろ過部材としては特に制限されないが、孔径が20nm以下のフィルタ、及び、金属イオン吸着部材からなる群から選択される少なくとも1種が好ましく、孔径が20nm以下のフィルタ、及び、金属イオン吸着部材の両方を含有することがより好ましい。
孔径が20nm以下のフィルタは、薬液の原料となる有機溶剤等から、直径20nmを超えるサイズの粒子を効率的に除去する機能を有する。
なお、フィルタの孔径としては、1〜15nmが好ましく、1〜12nmがより好ましい。孔径が15nm以下だと、より微細な粒子を除去でき、孔径が1nm以上だと、ろ過効率がより向上する。
孔径は、フィルタが除去可能な粒子の最小サイズに影響する。例えば、フィルタの孔径が20nmである場合には、篩効果により直径20nmより大きなの粒子を除去可能である。また、フィルタ上にケーキが堆積することにより、又は、フィルタへの粒子の吸着により、直径20nm以下の粒子も除去できる場合もある。
フィルタの材質としては、例えば、6−ナイロン、及び6、6−ナイロン等のポリアミド、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリイミド、ポリアミドイミド、並びに、フッ素樹脂等が挙げられる。
ポリイミド、及び/又は、ポリアミドイミドは、カルボキシ基、塩型カルボキシ基及び−NH−結合からなる群より選択される少なくとも1つを有するものであってもよい。耐溶剤性については、フッ素樹脂、ポリイミド及び/又はポリアミドイミドが優れる。また、金属イオンを吸着する観点からは、6−ナイロン、及び6、6−ナイロン等のポリアミドが好ましく、ナイロンがより好ましい。
上記ろ過装置は、金属イオン吸着フィルタを有することが好ましい。
金属イオン吸着フィルタとしては特に制限されず、公知の金属イオン吸着フィルタが挙げられる。
なかでも、金属イオン吸着フィルタとしては、イオン交換可能なフィルタが好ましい。ここで、吸着対象となる金属イオンは、特に制限されないが、半導体デバイスの欠陥の原因になりやすいという点から、Fe、Cr、Ni、及び、Pbからなる群から選択される1種を含有する金属のイオンが好ましく、Fe、Cr、Ni、及び、Pbをそれぞれ含有する金属のイオンが好ましい。
金属イオン吸着フィルタは、金属イオンの吸着性能が向上するという観点から、表面に酸基を含有することが好ましい。酸基としては、スルホ基、及び、カルボキシ基等が挙げられる。
金属イオン吸着フィルタを構成する基材(材質)としては、セルロース、ケイソウ土、ナイロン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、及び、フッ素樹脂等が挙げられる。金属イオンを吸着する効率の観点からは、ナイロンが特に好ましい。
上記ポリイミド及び/又はポリアミドイミド多孔質膜は、カルボキシ基、塩型カルボキシ基、及び、−NH−結合からなる群より選択される少なくとも1つを含有するものであってもよい。金属イオン吸着フィルタが、フッ素樹脂、ポリイミド、及び/又は、ポリアミドイミドからなると、より優れた耐溶剤性を有する。
ろ過装置は、有機不純物吸着フィルタを更に有してもよい。
有機不純物吸着フィルタとしては特に制限されず、公知の有機不純物吸着フィルタが挙げられる。
なかでも、有機不純物吸着フィルタとしては、有機不純物の吸着性能が向上する点で、有機不純物と相互作用可能な有機物骨格を表面に有すること(言い換えれば、有機不純物と相互作用可能な有機物骨格によって表面が修飾されていること)が好ましい。有機不純物と相互作用可能な有機物骨格としては、例えば、有機不純物と反応して有機不純物を有機不純物吸着フィルタに捕捉できるような化学構造が挙げられる。より具体的には、有機不純物としてn−長鎖アルキルアルコール(薬液が1−長鎖アルキルアルコールを含有する場合の構造異性体に該当する)を含む場合には、有機物骨格としては、アルキル基が挙げられる。また、有機不純物としてジブチルヒドロキシトルエン(BHT)を含む場合には、有機物骨格としてはフェニル基が挙げられる。
有機不純物吸着フィルタを構成する基材(材質)としては、活性炭を担持したセルロース、ケイソウ土、ナイロン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、及び、フッ素樹脂等が挙げられる。
また、有機不純物吸着フィルタには、特開2002−273123号公報及び特開2013−150979号公報に記載の活性炭を不織布に固着したフィルタも使用できる。
例えば、有機不純物としてBHTを含む場合、BHTの構造は10オングストローム(=1nm)よりも大きい。そのため、孔径が1nmの有機不純物吸着フィルタを用いることで、BHTはフィルタの孔を通過できない。つまり、BHTは、フィルタによって物理的に捕捉されるので、被精製物中から除去される。このように、有機不純物の除去は、化学的な相互作用だけでなく物理的な除去方法を適用することでも可能である。ただし、この場合には、3nm以上の孔径のフィルタが「粒子除去フィルタ」として用いられ、3nm未満の孔径のフィルタが「有機不純物吸着フィルタ」として用いられる。
製造装置は上記以外の装置を備えていてもよい。製造装置が備えていてもよい装置として、例えば、反応容器、及び、イオン交換ユニット等が挙げられる。
イオン交換ユニットとしては特に制限されず、公知のイオン交換ユニットを用いることができる。イオン交換ユニットとしては、例えば、塔状の容器内にイオン交換樹脂を収容したもの、及び、イオン吸着膜等が挙げられる。
イオン交換樹脂としては、イオン交換樹脂からの水分溶出を低減させるために、極力水分を含まない乾燥樹脂を使用することが好ましい。このような乾燥樹脂としては、市販品を用いることができ、オルガノ社製の15JS−HG・DRY(商品名、乾燥カチオン交換樹脂、水分2%以下)、及びMSPS2−1・DRY(商品名、混床樹脂、水分10%以下)等が挙げられる。
本発明の実施形態に係る薬液の製造方法は、後述する工程A、及び、後述する工程Bを行った後、製造装置から取り出した洗浄液が条件1を満たすまで、工程A、及び、工程Bを繰り返して実施する、準備工程を有する。
なお、本明細書において、製造装置から取り出した洗浄液が条件1を満たすかを確認する工程を第一確認工程ともいう。
以下では、まず、準備工程が有する工程A、及び、工程Bについて説明し、その後、図4を用いて準備工程全体について説明する。
工程Aは、洗浄液を用いて製造装置を洗浄する工程である。工程Aにおいては、製造装置の少なくとも一部が洗浄されればよい。タンクを備える製造装置である場合、少なくともタンクの接液部が洗浄されることが好ましい。
洗浄方法としては特に制限されず、公知の方法を用いることができる。図1に例示したタンクを備える洗浄装置の場合、洗浄液をタンク101の供給口102から製造装置内へ提供し、洗浄液を管路を通じて移送して、製造装置を洗浄する方法が挙げられる。洗浄方法の一例を図1の製造装置100を用いて詳細に説明する。
言い換えれば、準備工程において、工程Aと、後述する工程Bを繰り返して実施する際に、工程Aで既に使用された洗浄液を、ろ過装置でろ過し、ろ過された洗浄液を工程Aで用いることが好ましい。
なお、本明細書において、タンクを備える製造装置を循環洗浄する際、タンク101から装置内へ供給した洗浄液の全量が、タンク101に戻った時点を循環洗浄回数1回とする。なお、全量とは、供給した洗浄液の90体積%以上を意図し、95体積%以上がより好ましい。
循環洗浄回数としては、特に制限されないが、一般に2回以上が好ましく、3回以上がより好ましい。循環洗浄回数の上限としては特に制限されないが、一般に50回以下が好ましく、25回以下がより好ましい。循環洗浄回数が3回以上だと、より優れた欠陥抑制性能を有する薬液が得られやすい。
洗浄液がタンク101に収容された後は、既に説明した循環洗浄、及び/又は、バッチ洗浄の方法によって製造装置の接液部が洗浄される。なお、洗浄装置を洗浄する際、必要に応じて、弁103、弁205〜207の切り替えによって、タンク101から排出された洗浄液を、管路203及び管路204を経て蒸留塔201に流入させ、蒸留塔201の接液部を再度洗浄してもよい。
洗浄液としては特に制限されず、公知の洗浄液を用いることができる。
洗浄液としては、例えば、水、アルキレングリコールモノアルキルエーテルカルボキシレート、アルキレングリコールモノアルキルエーテル、乳酸アルキルエステル、アルコキシプロピオン酸アルキル、環状ラクトン(好ましくは炭素数4〜10)、環を有してもよいモノケトン化合物(好ましくは炭素数4〜10)、アルキレンカーボネート、アルコキシ酢酸アルキル、及び、ピルビン酸アルキル等が挙げられる。
また、洗浄液としては、例えば、特開2016−57614号公報、特開2014−219664号公報、特開2016−138219号公報、及び、特開2015−135379号公報に記載のものを用いてもよい。
なお、洗浄液は1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
式(2):fp=δp/(δd+δp+δh)×100 (単位は%)
式(3):fh=δh/(δd+δp+δh)×100 (単位は%)
ハンセン溶解度パラメータにおける、分散項の寄与率、分極項の寄与率、及び、水素結合項の寄与率のそれぞれを頂点とする三角図における、各有機溶剤の位置としては、以下とおりである。なお、本段落において、有機溶剤の名称の後のカッコ内の記載は、それぞれ、(分散項の寄与率:fd,分極項の寄与率:fp,水素結合項の寄与率fh)を表す。
nBA(60.6,17.2,22.2)、NMP(48.0,32.8,19.2)、EL(55.5,19.8,24.7)、PGMEA(56.5,19.8,23.7)、PGME(46.6,32.1,21.3)、iAA(63.2,15.8,21.0)、MIBC(51.5,14.5,34.0)、IPA(43.0,18.0,39.0)、CyHx(61.0,21.6,17.5)、CyPn(62.0,20.9,17.1)、CyHe(61、21.5、17.5)、PC(42.9,39.5,17.6)、DMSO(40.9,36.4,22.7)、GBL(42.9,39.5,17.6)、HBM(46.0,20.0,34.0)、DBCPN(65.4,18.1,16.5)。
例えば、有機溶剤(fd1,fp1,fh1)と、洗浄液(fd2,fp2,fh2)でれば、寄与率差は以下の式により計算される。
(寄与率差)={(fd1−fd2)2+(fp1−fp2)2+(fh1−fh2)2}1/2
寄与率差は、図3の三角図にプロットした有機溶剤と洗浄液との距離をあらわす。
工程Bは、製造装置から、洗浄液を取り出す工程である。洗浄液を取り出す方法としては特に制限されないが、例えば、工程Aの終了後、洗浄液モニタリング部112(循環洗浄の場合)又は排出部111の管路113(バッチ洗浄の場合)から洗浄液を抜き取ればよい。洗浄液は、その一部を抜き取ってもよいし、全量を抜き取ってもよい。一部を抜き取った場合、製造装置内の残りの洗浄液は、循環洗浄の際に新たな工程Aにおいて用いることができる。
条件1は、洗浄液を基板上に塗布し、塗布前後での基板上における20nm以下の粒子径のパーティクルの密度(以下、「P20密度」ともいう。)の変化が0.5個/cm2以下であること、である。なお、より優れた欠陥抑制性能を有する薬液を得られる点で、条件1としては、P20密度が0.01個/cm2以下であることがより好ましい。
上記の工程を有する薬液の製造方法によれば、優れた欠陥抑制性能を有する薬液を得ることができる。
洗浄液塗布前後の基板におけるP20密度の変化は、洗浄液を塗布する前の基板上のP20密度と、洗浄液を塗布した後の基板上のP20密度を測定し、その差分を求めることにより算出できる。この場合、塗布前後での基板上でのP20密度の測定方法としては、基板上の欠陥数測定で通常用いられている方法を用いることができ、例えば、KLA−Tencor社製SP−5等の欠陥検査装置による欠陥数測定が挙げられる。
一方、P20密度の変化が0.5個/cm2を超えた場合、再度、製造装置が洗浄される(新たな工程Aが実施される)。なお、この際、先の工程Bにおいて、製造装置から洗浄液の一部を取り出したことで、製造装置内(例えば、タンク内)に洗浄液が残っている場合は、これを用いて再度、製造装置を洗浄してもよい(新たなA工程を実施してもよい)。なお、この場合、上述したように、ろ過装置を用いて製造装置内の洗浄液をろ過して、循環洗浄を実施してもよい。また、このとき、新たな洗浄液を追加してもよい。一方、先の工程Bにおいて、洗浄液を全量排出し、新たな工程Aにおいて、新たな洗浄液のみで再度、製造装置を洗浄してもよい。洗浄後(新たな工程A終了後)、再度、洗浄液が取り出され(新たな工程B)、P20密度が測定される(再測定)。再測定によって変化が0.5個/cm2以下であることが確認された場合、必要に応じて製造装置内から洗浄液をすべて排出し、後述する調製工程が実施される。
再測定でも変化が0.5個/cm2を超えた場合、再度、製造装置が洗浄され(工程Aが実施され)、その後、洗浄液が取り出され(工程Bが実施され)、P20密度の変化が0.5個/cm2以下であることが確認されるまで、上記が繰り返される。
より優れた欠陥抑制性能を有する薬液が得られる点で、準備工程としては、製造装置から取り出した洗浄液が、更に、以下の追加条件2を満たすまで、工程A、及び、工程Bを繰り返して実施することが好ましい。
なお、本明細書において、製造装置から取り出した洗浄液が追加条件2を満たすかを確認する工程を第二確認工程ともいう。
追加条件2:洗浄液を基板上に塗布し、洗浄液の塗布前後での基板上における20nmを超え、100nm以下の粒子径のパーティクル(以下、「P100」ともいう。)の密度の変化が0.04個/cm2以下であること。
図5に記載した薬液の製造方法において、薬液の製造が開始されると、工程Aが実施され製造装置が洗浄される。次に、工程Bが実施されて、製造装置から洗浄液が取り出される。次に、洗浄液を塗布する前後の基板上でのP20密度の変化が測定される。製造装置から洗浄液を取り出す方法、及び、P20の密度の変化の測定方法としては、既に説明したとおりである。
このとき、変化が0.5個/cm2以下であることが確認された場合、次に、洗浄液の塗布前後での基板上におけるP100の密度の変化が測定される。このとき、変化が0.04個/cm2以下であることが確認された場合、必要に応じて製造装置内から洗浄液をすべて排出し、後述する調製工程が実施される。
なお、図5においては、基板上におけるP20密度の変化が測定され、次に、基板上におけるP100の密度の変化が測定されているが、これらは、逆の順序で実施されてもよく、また同時に実施(同時に測定)されてもよい。
P20密度の変化、及び、P100密度の変化が所定の範囲内であることが確認された場合、必要に応じて製造装置内から洗浄液をすべて排出し、後述する調製工程が実施される。
一方で、一度洗浄液のP20密度の変化が0.5個/cm2となった場合、次に、第二確認工程を実施する。次に、製造装置から取り出された洗浄液を用いてP100の密度の変化を測定したところ、0.04個/cm2を超えた場合、再度、製造装置が洗浄され、洗浄液を製造装置から取り出してP100の密度の変化が測定される。この際、すでに、一度洗浄液のP20密度の変化が0.5個/cm2となっていた場合、P20の密度の変化は再測定しない。
なお、図6においては、P20の密度の変化を測定してから、P100の密度の変化を測定しているが、この順序は逆であってもよいし、同時であってもよい。上記の実施形態の薬液の製造方法によれば、より効率的に薬液を製造することができる。
より優れた欠陥抑制性能を有する薬液が得られる点で、準備工程としては、製造装置から取り出した洗浄液が、更に、以下の追加条件3を満たすまで、工程A、及び、工程Bを繰り返して実施することが好ましい。
なお、本明細書において、製造装置から取り出した洗浄液が追加条件3を満たすかを確認する工程を第三確認工程ともいう。
追加条件3:洗浄液中における、Fe、Cr、Pb、及び、Niをそれぞれ含有する不純物金属(以下、「特定不純物金属」ともいう。)の含有量が、それぞれ0.001〜10質量pptであること、言い換えれば、Feを含有する不純物金属、Crを含有する不純物金属、Niを含有する不純物金属、及び、Pbを含有する不純物金属の含有量が、それぞれ0.001〜10質量pptであること。
本明細書における特定不純物金属は、例えば、アジレントテクノロジー社製、Agilent 8800 トリプル四重極ICP−MS(inductively coupled plasma mass spectrometry、半導体分析用、オプション#200)(又は、アジレントテクノロジー社製、Agilent 8900)を用いて、実施例に記載した方法により測定することができる。
図7において、薬液の製造が開始されると、工程Aが実施され、洗浄が終了すると工程Bが実施されて、製造装置から洗浄液が取り出される。洗浄液について、洗浄液を塗布する前後の基板上でのP20密度の変化が測定される。このとき、変化が0.5個/cm2以下であることが確認された場合、次に、洗浄液の塗布前後の基板上でのP100密度の変化が測定される。このとき、変化が0.04個/cm2以下であることが確認された場合、次に、洗浄液中における特定不純物金属の含有量が測定される。このとき、特定不純物金属の含有量が、それぞれ0.001〜10質量pptであることが確認された場合、必要に応じて製造装置内から洗浄液が排出され、後述する調製工程が実施される。
なお、図7においては、基板上におけるP20密度の変化が測定され、次に、基板上におけるP100密度の変化が測定されて、次に、特定不純物金属の含有量が測定されているが、これらの測定順は特に制限されず、これらは、逆の順序で実施されてもよく、また同時に実施(同時に測定)されてもよい。
また、本発明の実施形態に係る薬液の製造方法における準備工程は、第二確認工程を有しなくてもよい。すなわち、洗浄液が追加条件2を満たしているかを確認しなくてもよい。
洗浄液を用いてP20密度の変化、及び、P100密度の変化を測定したところ所定の範囲内だった場合、次に洗浄液中の特定不純物金属の含有量が測定される。洗浄液中の特定不純物金属の含有量の測定方法は既に説明したとおりである。このとき、洗浄液中の特定不純物金属の含有量が所定の範囲外である場合、再度工程A、及び、工程Bが繰り返される。但し、このとき、P20密度、及び、P100密度の変化の再測定は行わなくてもよい。すなわち、次に、洗浄液中の特定不純物金属の含有量を測定したところ、0.001〜10質量pptの範囲内に無い場合、再度洗浄後、洗浄液を取り出して、測定するのは特定不純物金属の含有量だけでよい。なお、図8においては、P20密度、及び、P100密度を測定した後、特定不純物金属の測定をしているが、この順序は逆であってもよい。
上記の実施形態の薬液の製造方法によれば、より効率的に薬液を製造することができる。また、得られる薬液に含有される不純物金属含有量がより少なくなりやすいため、結果として得られる薬液がより優れた欠陥抑制性能を有する。
より優れた欠陥抑制性能を有する薬液が得られる点で、準備工程としては、製造装置から取り出した洗浄液が、更に、以下の追加条件4を満たすまで、工程A、及び、工程Bを繰り返して実施することが好ましい。
なお、本明細書において、製造装置から取り出した洗浄液が追加条件4を満たすかを確認する工程を第四確認工程ともいう。
追加条件4:沸点が250℃以上である有機不純物の、洗浄液中における含有量が0.001〜10質量ppmであること。
沸点が250℃以上である有機不純物としては制限されず、公知の有機不純物であって、沸点が250℃以上であるものが挙げられる。有機不純物としては、例えば、以下の式I〜Vで表される化合物が挙げられる。
本明細書において、有機不純物とは、薬液に含有される有機溶剤とは異なる有機化合物であって、上記薬液の全質量に対して、10000質量ppm以下の含有量で含有される有機化合物を意図する。つまり、本明細書においては、上記薬液の全質量に対して10000質量ppm以下の含有量で含有される有機化合物は、有機不純物に該当し、有機溶剤には該当しないものとする。
なお、複数種の有機化合物が薬液に含有される場合であって、各有機化合物が上述した10000質量ppm以下の含有量で含有される場合には、それぞれが有機不純物に該当する。
R1及びR2がアミノ基以外である場合の炭素数としては、特に制限されないが、一般に、1〜20であることが多い。
R3及びR4がアミノ基以外である場合の炭素数としては特に制限されないが、一般に1〜20であることが多い。
R8及びR9の炭素数としては特に制限されないが、一般に1〜20であることが多い。
図9に示した薬液の製造方法に従い、薬液の製造が開始されると、工程Aが実施され、製造装置が洗浄される。次に、洗浄が終了すると工程Bが実施されて、製造装置から洗浄液が取り出される。次に、洗浄液について、洗浄液を塗布する前後の基板上でのP20密度の変化が測定される。このとき、変化が0.5個/cm2以下であることが確認された場合、次に、基板上における洗浄液の塗布前後でのP100密度の変化が測定される。このとき、変化が0.04個/cm2以下であることが確認された場合、次に、洗浄液中における特定不純物金属の含有量が測定される。特定不純物金属の含有量が、それぞれ0.001〜10質量pptであることが確認された場合、次に、洗浄液中における有機不純物の含有量が測定され、そのうちの沸点が250℃以上である有機不純物の含有量が測定される。次に、洗浄液中の沸点が250℃以上である有機不純物の含有量が、0.001〜10質量ppmであることが確認された場合、必要に応じて製造装置内からすべての洗浄液が排出され、後述する調製工程が実施される。
なお、図9においては、まず、P20密度の変化が測定され、次に、P100の密度の変化が測定されて、次に、特定不純物金属の含有量が測定され、次に、沸点が250℃以上である有機不純物の含有量が測定されている。しかし、これらの測定順は特に制限されず、これらは、逆の順序で実施されてもよく、また同時に実施(同時に測定)されてもよい。
また、本発明の実施形態に係る薬液の製造方法における準備工程は、第二確認工程、及び/又は、第三確認工程を有しなくてもよい。すなわち、洗浄液が追加条件2、及び、追加条件3を満たしているかを確認しなくてもよい。
図10に記載した薬液の製造方法において、第三確認工程までの形態は、図8の薬液の製造方法としてすでに説明したとおりである。
第三確認工程において、洗浄液中の特定不純物金属の含有量が所定の範囲内であることが確認されたら、次に、洗浄液中の沸点が250℃以上である有機不純物の含有量が測定される。洗浄液中の沸点が250℃以上である有機不純物の含有量の測定方法は既に説明したとおりである。このとき、洗浄液中の沸点が250℃以上である有機不純物の含有量が所定の範囲外である場合、再度工程A、及び、工程Bが繰り返される。但し、P20密度、P100密度、及び、特定不純物金属の含有量の測定は行わなくてもよい。すなわち、次に、洗浄液中の沸点が250℃以上である有機不純物の含有量を測定したところ、所定の範囲に無い場合、再度洗浄後、洗浄液を取得して、測定するのは沸点が250℃以上である有機不純物の含有量だけでよい。なお、図10においては、P20密度、P100密度、及び、特定不純物金属の含有量を測定した後、沸点が250℃以上である有機不純物の測定をしているが、この順序は逆であってもよい。
上記の実施形態の薬液の製造方法によれば、より効率的に薬液を製造することができる。
本実施形態に係る薬液の製造方法における準備工程は、上記以外のその他の追加条件を満たすまで、工程A、及び、工程Bを繰り返して実施してもよい。
その他の追加条件としては、例えば、以下の追加条件5が挙げられるがこれに制限されない。
追加条件5:洗浄液中における100nmを超える粒子径のパーティクル(以下、「粗大粒子数」ともいう。)が5個/mL以下であること。
なお、本明細書において、粗大粒子数とは光散乱式液中粒子計数器によって計数される被計数体の単位体積(mL)あたりの個数を表し、計数条件は以下のとおりである。
なお、上記光散乱式液中粒子計数器は、PSL(Polystyrene Latex)標準粒子液で校正を行った後に測定に供するものとする。
調製工程は、洗浄された製造装置にて薬液を調製する工程である。
調製工程としては、典型的には、原料となる有機溶剤を製造装置に導入し、必要に応じてその他の成分を混合させる工程が挙げられる。なかでも、より優れた欠陥抑制性能を有する薬液が得られる点で、調製工程としては、タンクを備える製造装置であって、タンクと管路で連結され、管路を通じてタンクとの間を流体が移動できるよう配置されたろ過装置を備える製造装置を用い、有機溶剤をろ過する工程(ろ過工程)を更に有することが好ましい。
調製工程は、ろ過工程を有することが好ましい。
ろ過工程で用いられるフィルタとしては特に制限されず、公知のフィルタを用いることができる。
ろ過工程で用いられるフィルタの材質としては、例えば、PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)等のフッ素樹脂、ナイロン等のポリアミド系樹脂、ポリエチレン(PE)、及び、ポリプロピレン(PP)等のポリオレフィン樹脂(高密度、超高分子量を含む)等が挙げられる。これらの中でも、ポリアミド系樹脂、PTFE、及び、ポリプロピレン(高密度ポリプロピレンを含む)が好ましく、これらの素材により形成されたフィルタを使用することで、パーティクル欠陥の原因となり易い極性の高い異物をより効果的に除去できる他、金属成分(不純物金属)の含有量をより効率的に減らすことができる。
なお、臨界表面張力の値は、製造メーカの公称値である。臨界表面張力が上記範囲のフィルタを使用することで、パーティクル欠陥の原因となり易い極性の高い異物をより効果的に除去できる他、金属成分(金属不純物)の量をより効率的に減らすことができる。
1回目のフィルタリングの孔径より2回目以降の孔径が同じ、又は、小さい方が好ましい。また、上述した範囲内で異なる孔径の第1のフィルタを組み合わせてもよい。ここでの孔径は、フィルタメーカーの公称値を参照できる。市販のフィルタとしては、例えば、日本ポール株式会社、アドバンテック東洋株式会社、日本インテグリス株式会社(旧日本マイクロリス株式会社)又は株式会社キッツマイクロフィルタ等が提供する各種フィルタの中から選択できる。また、ポリアミド製の「P−ナイロンフィルター(孔径0.02μm、臨界表面張力77mN/m)」;(日本ポール株式会社製)、高密度ポリエチレン製の「PE・クリーンフィルタ(孔径0.02μm)」;(日本ポール株式会社製)、及び高密度ポリエチレン製の「PE・クリーンフィルタ(孔径0.01μm)」;(日本ポール株式会社製)も使用することができる。
これらのフィルタ及び、被精製物の組み合わせとしては、特に限定されないが、米国US2016/0089622号公報のものが挙げられる。
フィルタにはフィルタ性能(フィルタが壊れない)を保障する耐差圧が設定されており、この値が大きい場合にはろ過圧力を高めることでろ過速度を高めることができる。つまり、上記ろ過速度上限は、通常、フィルタの耐差圧に依存するが、通常、10.0L/分/m2以下が好ましい。一方で、ろ過圧力を下げることで被精製物中に溶解している粒子状の異物又は不純物の量を効率的に低下させることができ、目的に応じて圧力を調整できる。
1.粒子除去工程
2.金属イオン除去工程
3.有機不純物除去工程
4.イオン交換工程
以下では、上記工程について、それぞれ説明する。
ろ過工程は、粒子除去工程を有することが好ましい。粒子除去工程は、粒子除去フィルタを用いて、被精製物中の、粒子を除去する工程である。粒子除去フィルタの形態としては、ろ過装置を備える製造装置において、ろ過装置が含有することがあるフィルタとして、既に説明したとおりである。
ろ過工程は金属イオン除去工程を有することが好ましい。金属イオン除去工程としては、被精製物を金属イオン吸着フィルタに通過させる工程が好ましい。被精製物を金属イオン吸着フィルタに通過させる方法としては特に制限されず、被精製物を移送する管路の途中に、金属イオン吸着フィルタを含有するろ過装置を配置し、上記金属イオン吸着フィルタに、加圧又は無加圧で被精製物を通過させる方法が挙げられる。
金属イオン吸着フィルタとしてはろ過装置を備える製造装置において、ろ過装置が含有することがあるフィルタとして、既に説明したとおりである。
ろ過工程は、有機不純物除去工程を有することが好ましい。有機不純物除去工程としては、被精製物を有機不純物吸着フィルタに通過させる工程が好ましい。被精製物を有機不純物吸着フィルタに通過させる方法としては特に制限されず、被精製物を移送する管路の途中に、有機不純物吸着フィルタを含有するろ過装置を配置し、上記ろ過装置に、加圧又は無加圧で有機溶剤を通過させる方法が挙げられる。
有機不純物吸着フィルタとしてはろ過装置を備える製造装置において、ろ過装置が含有することがあるフィルタとして、既に説明したとおりである。
上記ろ過工程は、イオン交換工程を更に有してもよい。
イオン交換工程としては、被精製物をイオン交換ユニットに通過させる工程が好ましい。被精製物をイオン交換ユニットに通過させる方法としては特に制限されず、被精製物を移送する管路の途中に、イオン交換ユニットを配置し、上記イオン交換ユニットに、加圧又は無加圧で有機溶剤を通過させる方法が挙げられる。
イオン交換樹脂としては、イオン交換樹脂からの水分溶出を低減させるために、極力水分を含まない乾燥樹脂を使用することが好ましい。このような乾燥樹脂としては、市販品を用いることができ、オルガノ社製の15JS−HG・DRY(商品名、乾燥カチオン交換樹脂、水分2%以下)、及びMSPS2−1・DRY(商品名、混床樹脂、水分10%以下)等が挙げられる。
イオン吸着膜を用いることで、高流速での処理が可能である。なお、イオン吸着膜としては特に制限されないが、例えば、ネオセプタ(商品名、アストム社製)等が挙げられる。
上記イオン交換工程は、既に説明した蒸留工程の後に実施されることが好ましい。上記イオン交換工程を経ることで、精製装置内で蓄積した不純物が流出した場合にこれを除去でき、移送管路として利用されるステンレス鋼(SUS)等の配管からの溶出物を除去できる。
また、上記金属イオン吸着部材が、イオン交換可能な金属イオン吸着フィルタを含有し、金属イオン吸着フィルタが、表面に酸基を含有するとより好ましい。
上記薬液の製造方法は、本発明の効果を奏する範囲内において、他の工程を有してもよい。他の工程としては特に制限されないが、例えば、除電工程が挙げられる。
除電工程は、被精製物を除電することで、被精製物の帯電電位を低減させる工程である。
除電方法としては特に制限されず、公知の除電方法を用いることができる。除電方法としては、例えば、被精製物を導電性材料に接触させる方法が挙げられる。
被精製物を導電性材料に接触させる接触時間は、0.001〜60秒が好ましく、0.001〜1秒がより好ましく、0.01〜0.1秒が更に好ましい。導電性材料としては、ステンレス鋼、金、白金、ダイヤモンド、及びグラッシーカーボン等が挙げられる。
被精製物を導電性材料に接触させる方法としては、例えば、導電性材料からなる接地されたメッシュを管路内部に配置し、ここに被精製物を通す方法等が挙げられる。
上記薬液は、使用時まで一時的に容器内に保管してもよい。上記薬液を保管するための容器としては特に制限されず、公知の容器を用いることができる。
上記薬液を保管する容器としては、半導体製造用途向けに、容器内のクリーン度が高く、不純物の溶出が少ないものが好ましい。
使用可能な容器としては、具体的には、アイセロ化学(株)製の「クリーンボトル」シリーズ、及び、コダマ樹脂工業製の「ピュアボトル」等が挙げられるが、これらに限定されない。
容器として、原材料及び/又は薬液中への不純物混入(コンタミネーション)の防止のために、容器接液部を6種の樹脂の6層の積層構造で構成する多層ボトル、及び、6種の樹脂の7層の積層構造にした多層ボトルを使用することも好ましい。これらの容器としては例えば特開2015−123351号公報に記載の容器が挙げられるが、これらに制限されない。
非金属材料としては、上述した蒸留塔の接液部に用いられる非金属材料で例示した材料が挙げられる。
特に、上記のなかでも、接液部がフッ素樹脂である容器を用いる場合、接液部がポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、又はポリエチレン−ポリプロピレン樹脂である容器を用いる場合と比べて、エチレン又はプロピレンのオリゴマーの溶出という不具合の発生を抑制できる。
このような接液部がフッ素樹脂である容器の具体例としては、例えば、Entegris社製 FluoroPurePFA複合ドラム等が挙げられる。また、特表平3−502677号公報の第4頁等、国際公開第2004/016526号の第3頁等、及び、国際公開第99/46309号の第9頁及び16頁等に記載の容器も用いることができる。なお、非金属材料の接液部とする場合、非金属材料中の薬液への溶出が抑制されていることが好ましい。
上記容器に薬液を収容した場合、容器内で保管される薬液中に、不純物金属、及び/又は、有機不純物がより溶出しにくい。
上記薬液の製造、容器の開封及び/又は洗浄、溶液の収容等を含めた取り扱い、処理分析、及び、測定は、全てクリーンルームで行うことが好ましい。クリーンルームは、14644−1クリーンルーム基準を満たすことが好ましい。ISO(国際標準化機構)クラス1、ISOクラス2、ISOクラス3、及び、ISOクラス4のいずれかを満たすことが好ましく、ISOクラス1又はISOクラス2を満たすことがより好ましく、ISOクラス1を満たすことが更に好ましい。
上記実施形態に係る薬液の製造方法により製造される薬液は、半導体製造用に好ましく用いられる。具体的には、リソグラフィ工程、エッチング工程、イオン注入工程、及び、剥離工程等を有する半導体デバイスの製造工程において、各工程の終了後、又は、次の工程に移る前に、有機物を処理するために使用され、具体的にはプリウェット液、現像液、リンス液、及び、剥離液等として好適に用いられる。例えばレジスト塗布前後の半導体基板のエッジエラインのリンスにも使用することができる。
また、上記薬液は、レジスト液(後述する)に含有される樹脂の希釈液としても用いることができる。すなわち、感活性光線性又は感放射線性組成物に含有される溶剤としても用いることができる。
また、上記薬液は、医療用途又は洗浄用途の溶媒としても用いることができる。特に、容器、配管、及び、基板(例えば、ウェハ、及び、ガラス等)等の洗浄に好適に用いることができる。
なかでも、上記実施形態に係る薬液の製造方法により製造される薬液は、プリウェット用としてより好ましく用いられる。すなわち、上記実施形態に係る薬液の製造方法により製造される薬液は、プリウェット液として用いることが好ましい。
実施例、及び、比較例に係る有機溶剤に際し、表1に記載した洗浄液、及び、有機溶剤を準備した。各洗浄液、及び、有機溶剤は、純度99質量%以上の高純度グレードを用いた。なお、使用した洗浄液に当初含有されていた金属の含有量(質量ppt、なお表中では単に「ppt」と記した。)を「総金属量」欄に示した。
なお、各実施例、及び、比較例の薬液の製造において用いたフィルタを表1に示した。表1中における各フィルタの略号は以下のとおりであり、「1段目」「2段目」及び「3段目」とは、図2におけるろ過装置105において、ポンプ104側から順に装着したフィルタを表している。
・IEX−PTFE(15nm):Entegris社製の15nm IEX PTFE(PTFE製の基材の表面にスルホ基を有する孔径15nmのフィルタ、金属イオン吸着フィルタに該当する。)
・PTEE(12nm):Entegris社製の12nm PTFE(PTFE製の除粒子径12nmのフィルタ)
・UPE(3nm):Entegris社製の3nm PEフィルター(Entegris製の除粒子径3nmのフィルタ)
各実施例、及び、各比較例の薬液は以下の方法により製造した。
まず、管路203から表1に記載した各洗浄液を供給し、供給した洗浄液を蒸留塔201で蒸留した。蒸留塔201で気化した洗浄液は図示しない凝縮器で液化し、管路202を経て、供給口102からタンク101に収容された。なお、タンク101の容量は5000Lで、供給した洗浄液の量は、1500Lだった。次に、上記洗浄液を、タンク101中の図示しない撹拌機により1時間撹拌した。次に、撹拌機を停止し、弁103、及び、弁106を開き、弁107を閉じて、ポンプ104を起動して、製造装置100内に洗浄液を循環させた。
次に、供給管路109に取り付けられた図示しない流量計によって洗浄液の流量を計測し、循環開始からの洗浄液の累積流量が5000Lとなった時点で、循環洗浄回数1回とした。工程Aにおける、循環洗浄回数を表1の「循環洗浄回数」欄に記載の回数として予め定め、工程Aが終了した後、工程Bを実施した。
予め定めた循環洗浄回数(表1の「循環洗浄回数」欄に記載した回数)の洗浄後に、洗浄液モニタリング部112から、洗浄液の一部を抜き取り、以下の方法により洗浄液中に含有されるパーティクルの密度等を測定した。なお、以下の測定は、全てISO(国際標準化機構)クラス2以下を満たすレベルのクリーンルームで行った。測定精度向上のため、各成分の測定において、通常の測定で検出限界以下である場合は体積換算で100分の1に濃縮して測定を行い、濃縮前の洗浄液の含有量に換算して含有量を算出した。なお、上記測定条件は、後述する、洗浄液中の不純物金属の含有量の測定、及び、洗浄液中の有機不純物の含有量の測定においても同様である。
P20密度、及び、P100密度の変化は以下の方法により求めた。
まず、東京エレクトロン社製「CLEAN TRACK LITHIUS(商品名)」を用いて、直系300mmのシリコンウェハ(以下、本明細書において、単に「ウェハ」ともいう。)に、測定試料を、1500rpmで回転塗布し、その後、ウェハを乾燥した。次に、このウェハ上のパーティクル数をKLA−Tencor社製「SP−5(商品名)」を用いて測定した。なお、パーティクル数は、その粒子径ごとに以下の3区分で計測した。
・粒子径が20nm以下のパーティクル(P20)数(個)
・粒子径が20nmを超え、60nm以下のパーティクル数(個)
・粒子径が60nmを超え、100nm以下のパーティクル数(個)
上記のパーティクル数から、それぞれの粒子径のパーティクルのウェハ上におけるP20密度、及び、P100密度(個/cm2)をそれぞれ計算した。
なお、上記区分においては、粒子径が20nmを超え、100nm以下のパーティクル数P100密度の変化は、粒子径が20nmを超え、60nm以下のパーティクルの密度の変化(表中では「P20−60」と記載した。)と、粒子径が60nmを超え、100nm以下のパーティクルの密度変化(表中では「P60−100」と記載した。)の合計となる。すなわち、P100密度の変化は以下の式で表される。
式:P100密度の変化=P20−60密度の変化+P60−100密度の変化
洗浄液中の100nmを超える粒子径のパーティクル数は以下の方法により測定した。光散乱式液中粒子計数器(リオン株式会社製、型番:KS−18F、光源:半導体レーザ励起固体レーザ(波長532nm、定格出力500mW)、流量:10mL/分、測定原理は、動的光散乱法に基づくものである。)を用いて、洗浄液1mL中に含まれる100nm以上のサイズの粒子の計数を5回行い、その平均値を粗大粒子数とした。
なお、上記光散乱式液中粒子計数器は、PSL(Polystyrene Latex)標準粒子液で校正を行った後に測定に供した。
測定の結果、各実施例における洗浄液中の粗大粒子数は、いずれも、5個/mL以下であった。
洗浄液のP20密度の変化が0.5個/cm2以下となったときの、洗浄液中の特定不純物金属の含有量(質量ppt、なお表中では単に「ppt」と記した。)は以下の方法により測定し、結果を表1の「特定不純物金属含有量」欄に示した。
測定には、Agilent 8800 トリプル四重極ICP−MS(半導体分析用、オプション#200)を用いた。上記測定装置によれば、各測定試料中における粒子である特定不純物金属と、それ以外の特定不純物金属(例えば、イオン等)とを分類し、それぞれの含有量を測定することができる。
サンプル導入系は石英のトーチと同軸型PFA(パーフルオロアルコキシアルカン)ネブライザ(自吸用)、及び、白金インターフェースコーンを使用した。クールプラズマ条件の測定パラメータは以下のとおりである。
・RF(Radio Frequency)出力(W):600
・キャリアガス流量(L/min):0.7
・メークアップガス流量(L/min):1
・サンプリング深さ(mm):18
洗浄液のP20密度の変化が0.5個/cm2以下となったときの、洗浄液中の沸点が250℃以上の有機不純物の含有量(質量ppm、なお表中では単に「ppm」と記した。)は、ガスクロマトグラフ質量分析装置(製品名「GCMS−2020」、島津製作所社製、測定条件は以下のとおり)を用いて測定した。なお、得られた測定結果から、有機不純物中の沸点が250℃以上である有機不純物を分類し、その含有量もあわせて求めた。結果は表1の「有機不純物含有量」欄に示した。
キャピラリーカラム:InertCap 5MS/NP 0.25mmI.D. ×30m df=0.25μm
試料導入法:スプリット 75kPa 圧力一定
気化室温度 :230℃
カラムオーブン温度:80℃(2min)−500℃(13min)昇温速度15℃/min
キャリアガス:ヘリウム
セプタムパージ流量:5mL/min
スプリット比:25:1
インターフェイス温度:250℃
イオン源温度:200℃
測定モード:Scan m/z=85〜500
試料導入量:1μL
洗浄液の20nm以下のパーティクルの密度が0.5個/cm2以下となったら、弁106を閉じ、弁107を開き、洗浄液を製造装置外へと排出した。
次に、弁103を閉じて、タンク101の供給口102から各実施例、及び、比較例の薬液の原料となる有機溶剤を供給した。なお、供給した薬液の量は1000Lだった。次に、弁103、及び、弁107を開き、ポンプ104を起動し、弁103及びポンプ104を通じてろ過装置105に有機溶剤を流入させ、有機溶剤をろ過して薬液とし、容器108から薬液を回収した。
各洗浄液、及び、有機溶剤の各有機溶剤のハンセン溶解度パラメータの水素結合項、分散項、及び、分極項は、HSPiP(Hansen Solubility Parameter in Practice)を用いて計算した。計算値から各ハンセン溶解度パラメータの寄与率を求めた。次に、洗浄液のハンセン溶解度パラメータの寄与率と、有機溶剤のハンセン溶解度パラメータの寄与率との差を求め、表1に示した。なお計算結果は「HP」の欄に記載した。
薬液の欠陥抑制性能は以下の方法で評価した。
まず、東京エレクトロン社製「CLEAN TRACK LITHIUS(商品名)」を用いて、直系300mmのシリコンウェハ(以下、本明細書において、単に「ウェハ」ともいう。)に、薬液を、1500rpmで回転塗布し、その後、ウェハを乾燥した。次に、このウェハ上の欠陥数(20〜25nmのサイズ)をKLA−Tencor社製「SP−5(商品名)」を用いて測定した。欠陥抑制性能は以下の基準により評価し、結果を表1の「欠陥抑制性能」欄に示した。
・AA:欠陥数が50個未満だった。
・A:欠陥数が50個以上、80個未満だった。
・B:欠陥数が80個以上、100個未満だった。
・C:欠陥数が100個以上、150個未満だった。
・D:欠陥数が150個以上、200個未満だった。
・E:欠陥数が200個以上だった。
また、表1中「v/v」とあるのは、混合物の各成分の体積比を示している。
また、表1に示した結果から、準備工程において、更に追加条件2を満たすまで、工程Aと工程Bとを繰り返して実施する実施例7の薬液の製造方法により製造された薬液は、実施例4の薬液と比較して、より優れた欠陥抑制性能を有していた。
また、表1に示した結果から、製造装置が、タンクを備え、タンク内の接液部が電解研磨されたステンレス鋼から形成され、接液部における、Feの含有量に対するCrの含有量の含有質量比が0.5を超え、3.5未満である、実施例26の薬液の製造方法により製造された薬液は、実施例41の薬液と比較して、Feの含有量が低くなりやすく、より優れた欠陥抑制性能を有していた。また、実施例26の薬液の製造方法により製造された薬液は、Feの含有量に対するCrの含有量の含有質量比が3.5未満であるため、製造される薬液中におけるP20、及び、P100等のパーティクルの含有量が少なくなりやすく、結果として、上記薬液はより優れた欠陥抑制性能を有していた。これは、Feの含有量に対するCrの含有量の含有質量比が3.5を超えると、タンク内の接液部の表面が粗くなりやすく、腐食しやすくなり、接液部のはがれ等が起きやすいためと考えられる。
また、表1に示した結果から、準備工程において、更に追加条件3を満たすまで、工程Aと工程Bとを繰り返して実施する実施例4の薬液の製造方法により製造された薬液は、実施例9及び実施例13の薬液と比較して、より優れた欠陥抑制性能を有していた。これは、特定不純物金属の含有量が所定の範囲以下であると、特定不純物金属自体を原因とする欠陥の発生が抑制され、特定不純物金属の含有量が所定の範囲以上であると、特定不純物金属同士が凝集しやすくなり、結果として、欠陥の発生が抑制されるためと推測される。
また、表1に示した結果から、準備工程において、更に追加条件4を満たすまで、工程Aと工程Bとを繰り返して実施する実施例15の薬液の製造方法により製造された薬液は、実施例18の薬液と比較して、より優れた欠陥抑制性能を有していた。
また、表1に示した結果から、ろ過部材として、金属イオン吸着部材を含有するろ過装置を備える製造装置を用いた実施例4の薬液の製造方法により製造された薬液は、実施例23の薬液と比較して、より優れた欠陥抑制性能を有していた。これは、金属イオン吸着部材を含有するろ過装置を備える製造装置を用いると、薬液中の不純物金属含有量(特に金属イオン含有量)の合計が低減するためと推測される。
洗浄液のハンセン溶解度パラメータの寄与率と、有機溶剤のハンセン溶解度パラメータの寄与率との差が0〜30である実施例7の薬液の製造方法により製造された薬液は、実施例22の薬液と比較して、より優れた欠陥抑制性能を有していた。これは、製造装置を洗浄した後、薬液の原料となる有機溶剤を製造装置に導入した場合に、ハンセン溶解度パラメータの寄与率がより近いことにより、ソルベントショックが発生しにくいためと考えられる。
101 タンク
102 供給口
103、106、107 弁
104 ポンプ
105 ろ過装置
108 容器
109 供給管路
110 循環管路
111 排出部
112 洗浄液モニタリング部
113 管路
201 蒸留塔
202、203、204 管路
205、206、207 弁
Claims (19)
- 製造装置を用いて有機溶剤を含有する薬液を製造する、薬液の製造方法であって、
洗浄液を用いて前記製造装置を洗浄する工程Aと、
前記製造装置から、前記洗浄液を取り出す工程Bと、を有し、
前記工程A、及び、前記工程Bを行った後、前記製造装置から取り出した前記洗浄液が下記条件1を満たすまで、前記工程A、及び、前記工程Bを繰り返して実施する、準備工程と、
前記製造装置にて、前記薬液を調製する、調製工程と、を有し、
前記薬液中における前記有機溶剤の含有量が、前記薬液の全質量に対して、97.0〜99.999質量%である薬液の製造方法。
条件1:前記洗浄液を基板上に塗布し、前記洗浄液の塗布前後での前記基板上における20nm以下の粒子径のパーティクルの密度の変化が0.5個/cm2以下であること。 - 前記薬液中における前記有機溶剤の含有量が、前記薬液の全質量に対して、99.9〜99.999質量%である、請求項1に記載の薬液の製造方法。
- 製造装置を用いて有機溶剤を含有する薬液を製造する、薬液の製造方法であって、
洗浄液を用いて前記製造装置を洗浄する工程Aと、
前記製造装置から、前記洗浄液を取り出す工程Bと、を有し、
前記工程A、及び、前記工程Bを行った後、前記製造装置から取り出した前記洗浄液が下記条件1を満たすまで、前記工程A、及び、前記工程Bを繰り返して実施する、準備工程と、
前記製造装置にて、前記薬液を調製する、調製工程と、を有する薬液の製造方法(但し、前記薬液がケイ素を含む薬液である場合を除く。)。
条件1:前記洗浄液を基板上に塗布し、前記洗浄液の塗布前後での前記基板上における20nm以下の粒子径のパーティクルの密度の変化が0.5個/cm2以下であること。 - 製造装置を用いて有機溶剤を含有する薬液を製造する、薬液の製造方法であって、
洗浄液を用いて前記製造装置を洗浄する工程Aと、
前記製造装置から、前記洗浄液を取り出す工程Bと、を有し、
前記工程A、及び、前記工程Bを行った後、前記製造装置から取り出した前記洗浄液が下記条件1を満たすまで、前記工程A、及び、前記工程Bを繰り返して実施する、準備工程と、
前記製造装置にて、前記薬液を調製する、調製工程と、を有する薬液の製造方法(但し、前記薬液がケイ素含有ポリマーを含む薬液である場合を除く。)。
条件1:前記洗浄液を基板上に塗布し、前記洗浄液の塗布前後での前記基板上における20nm以下の粒子径のパーティクルの密度の変化が0.5個/cm2以下であること。 - 製造装置を用いて有機溶剤を含有する薬液を製造する、薬液の製造方法であって、
洗浄液を用いて前記製造装置を洗浄する工程Aと、
前記製造装置から、前記洗浄液を取り出す工程Bと、を有し、
前記工程A、及び、前記工程Bを行った後、前記製造装置から取り出した前記洗浄液が下記条件1を満たすまで、前記工程A、及び、前記工程Bを繰り返して実施する、準備工程と、
前記製造装置にて、前記薬液を調製する、調製工程と、を有し、
前記薬液が、プリウェット液、現像液、リンス液、剥離液、及び、感活性光線性又は感放射線性組成物に含有される溶剤からなる群から選択される少なくとも1種である、薬液の製造方法。
条件1:前記洗浄液を基板上に塗布し、前記洗浄液の塗布前後での前記基板上における20nm以下の粒子径のパーティクルの密度の変化が0.5個/cm2以下であること。 - 前記準備工程において、前記製造装置から取り出した前記洗浄液が、更に、以下の追加条件3を満たすまで、前記工程A、及び、前記工程Bを繰り返して実施する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の薬液の製造方法。
追加条件3:前記洗浄液中における、Fe、Cr、Pb、及び、Niをそれぞれ含有する不純物金属の含有量が、それぞれ0.001〜10質量pptであること。 - 製造装置を用いて有機溶剤を含有する薬液を製造する、薬液の製造方法であって、
洗浄液を用いて前記製造装置を洗浄する工程Aと、
前記製造装置から、前記洗浄液を取り出す工程Bと、を有し、
前記工程A、及び、前記工程Bを行った後、前記製造装置から取り出した前記洗浄液が下記条件1を満たし、かつ、下記条件3bを満たすまで、前記工程A、及び、前記工程Bを繰り返して実施する、準備工程と、
前記製造装置にて、前記薬液を調製する、調製工程と、を有する薬液の製造方法。
条件1:前記洗浄液を基板上に塗布し、前記洗浄液の塗布前後での前記基板上における20nm以下の粒子径のパーティクルの密度の変化が0.5個/cm2以下であること。
条件3b:前記洗浄液中における、Pbを含有する不純物金属の含有量が、0.001〜10質量pptであること。 - 前記準備工程において、前記製造装置から取り出した前記洗浄液が、更に、以下の追加条件4を満たすまで、前記工程A、及び、前記工程Bを繰り返して実施する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の薬液の製造方法。
追加条件4:前記洗浄液中の沸点が250℃以上の有機不純物の含有量が0.001〜10質量ppmであること。 - 製造装置を用いて有機溶剤を含有する薬液を製造する、薬液の製造方法であって、
洗浄液を用いて前記製造装置を洗浄する工程Aと、
前記製造装置から、前記洗浄液を取り出す工程Bと、を有し、
前記工程A、及び、前記工程Bを行った後、前記製造装置から取り出した前記洗浄液が下記条件1を満たし、かつ、下記条件4bを満たすまで、前記工程A、及び、前記工程Bを繰り返して実施する、準備工程と、
前記製造装置にて、前記薬液を調製する、調製工程と、を有する薬液の製造方法。
条件1:前記洗浄液を基板上に塗布し、前記洗浄液の塗布前後での前記基板上における20nm以下の粒子径のパーティクルの密度の変化が0.5個/cm2以下であること。
条件4b:下記式(1)〜(7)からなる群から選択される少なくとも1種を含有する有機不純物の、前記洗浄液中の沸点が250℃以上の含有量が0.001〜10質量ppmであること。
- 前記準備工程において、前記製造装置から取り出した前記洗浄液が、更に、以下の追加条件2を満たすまで、前記工程A、及び、前記工程Bを繰り返して実施する、請求項1〜10のいずれか一項に記載の薬液の製造方法。
追加条件2:前記洗浄液を基板上に塗布し、前記洗浄液の塗布前後での前記基板上における20nmを超え、100nm以下の粒子径のパーティクルの密度の変化が0.04個/cm2以下であること。 - 前記製造装置が、タンクを備え、前記タンク内の接液部が電解研磨されたステンレス鋼から形成され、前記接液部における、Feの含有量に対するCrの含有量の含有質量比が0.5を超え、3.5未満である、請求項1〜11のいずれか一項に記載の薬液の製造方法。
- 前記製造装置が、ろ過装置を備え、
前記準備工程において、前記工程A、及び、前記工程Bを繰り返して実施する際に、前記工程Aで既に使用された前記洗浄液を、前記ろ過装置でろ過し、ろ過された前記洗浄液を再度、新たな工程Aで使用する、請求項1〜12のいずれか一項に記載の薬液の製造方法。 - 前記ろ過装置が、除粒子径が20nm以下のフィルタ、及び、金属イオン吸着部材からなる群から選択される少なくとも1種のろ過部材を含有する、請求項13に記載の薬液の製造方法。
- 前記ろ過部材が、除粒子径が20nm以下のフィルタ、及び、金属イオン吸着部材を含有する、請求項14に記載の薬液の製造方法。
- 前記金属イオン吸着部材が、イオン交換可能な金属イオン吸着フィルタを含有し、前記金属イオン吸着フィルタが、表面に酸基を含有する、請求項14、又は、15に記載の薬液の製造方法。
- 前記洗浄液のハンセン溶解度パラメータの寄与率と、前記有機溶剤のハンセン溶解度パラメータの寄与率との差が0〜30である、請求項1〜16のいずれか一項に記載の薬液の製造方法。
- 前記薬液が、プリウェット液、現像液、及び、感活性光線性又は感放射線性組成物に含有される溶剤からなる群から選択される少なくとも1種である、請求項1〜17のいずれか一項に記載の薬液の製造方法。
- 前記製造装置が、
前記有機溶剤を収容するタンクと、
前記タンクと供給管路により接続され、前記タンクから排出された前記有機溶剤をろ過するろ過部と、
前記ろ過部から排出された前記有機溶剤を前記タンクに収容する循環管路と、
前記循環管路に設けられ、前記薬液を排出する排出部と、
前記タンク、前記供給管路、及び、前記循環管路からなる群から選択される少なくとも1箇所に設けられ、前記製造装置を洗浄するための洗浄液の少なくとも一部を取り出すための洗浄液モニタリング部と、を備える、
請求項1〜18のいずれか一項に記載の薬液の製造方法。
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