CN111991898A - 费托合成蜡固液分离的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及费托合成蜡过滤领域,公开了一种费托合成蜡固液分离的方法,该方法包括:(1)将费托合成得到的原料蜡加料到过滤器中进行固液分离,得到合格蜡,所述合格蜡中铁含量不大于10ppm;(2)当所述过滤器的入口压力与出口压力的压差达到0.6MPa以上时,停止所述原料蜡的加料,将所述过滤器进行除渣,所述除渣的过程包括:(2‑1)将所述过滤器中的所述原料蜡进行排空;(2‑2)将惰性气体引入排空后的所述过滤器中进行反吹;(2‑3)将所述合格蜡引入所述过滤器中进行冲洗;重复进行步骤(1)和(2);其中,所述原料蜡中铁含量为10‑1000ppm。该方法运行成本低且过滤效果好。
Description
技术领域
本发明涉及费托合成蜡过滤领域,具体涉及一种费托合成蜡固液分离的方法。
背景技术
国内外大型费托合成工艺基本采用浆态床反应器,浆态床反应器的反应传热性能好,可等温操作,而且可以在线装卸催化剂,单台反应器的处理能力高。费托反应生成的大量重质蜡通过反应器内置蜡过滤管排出后,送往蜡过滤装置进行过滤,目的是尽量降低重质蜡中夹带的铁含量,从而避免下游装置无法长周期安稳运行。
通常,蜡过滤装置采用立式叶盘式过滤器,其中过滤盘全部水平安装在主轴上,过滤盘是由刚性支承碟形设计结构组成,中部是流道,上部是精密过滤部件,每个过滤盘都是一个独立的过滤单元,过滤盘之由间隔环隔开,整个过滤系统安装在密闭的机体内。过滤前,重质蜡在一定温度和压力下通过过滤器中预涂合格的助剂涂层,利用助剂涂层的吸附功能,脱除稳定蜡及渣蜡中多余的铁含量,同时利用助剂涂层的拦截功能脱除稳定蜡及渣蜡中的固体颗粒,从而满足下游对过滤合格蜡的铁含量指标的要求。过滤时,待过滤液充满整个过滤机体,滤液通过过滤盘再流入中部空心的主轴,然后从出料系统流出,从而获得清澈的滤液。
然而,实际运行过程中发现,当重质蜡中铁含量大于50ppm时,叶盘式过滤器存在过滤盘易堵塞、检修频次高且备件损耗大、助剂(白土、硅藻土)消耗大、过滤精度不达标等问题,无法满足装置高负荷异常工况运行要求。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的检修频次高、备件损耗大、助剂消耗大而造成的运行成本高,且过滤精度低、处理量小而造成过滤效果差问题,提供一种费托合成蜡固液分离的方法,该方法运行成本低且过滤效果好。
为了实现上述目的,本发明提供一种费托合成蜡固液分离的方法,该方法包括:
(1)将费托合成得到的原料蜡加料到过滤器中进行固液分离,得到合格蜡,所述合格蜡中铁含量不大于10ppm;
(2)当所述过滤器的入口压力与出口压力的压差达到0.6MPa以上时,停止所述原料蜡的加料,将所述过滤器进行除渣,所述除渣的过程包括:
(2-1)将所述过滤器中的所述原料蜡进行排空;
(2-2)将惰性气体引入排空后的所述过滤器中进行反吹;
(2-3)将所述合格蜡引入所述过滤器中进行冲洗;
重复进行步骤(1)和(2);
其中,所述原料蜡中铁含量为10-1000ppm。
通过上述技术方案,本发明不需要添加助剂,运行成本低,且过滤精度高分离效果好。本发明工艺简单,相对于与现有技术,检修频次低且备件损耗低。在优选情况下,本发明的方法能够适用于原料蜡中铁含量大于200ppm的运行工况,满足费托合成蜡固液分离的高要求。
附图说明
图1是本发明一种优选实施方式的费托合成蜡固液分离的工艺流程图。
附图标记说明
1、原料罐 2、过滤器 5、合格蜡罐
3、转轴 4、过滤元件 10、排渣口
6、第6管线 7、第7管线 8、第8管线
9、第9管线 11、第11管线 12、第12管线
13、第13管线 14、第14管线
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在本发明中,所述原料蜡可以是来自于费托合成反应器中部采出的液相反应产物,也可以来自于费托合成反应器上部采出的气相反应产物经过气液分离后得到的液相物料,也可以是以上两者按照任意比例进行混合后得到的液相物料。所述原料蜡的成分包括碳原子数为24及以上的烃类化合物。
本发明提供一种费托合成蜡固液分离的方法,该方法包括:
(1)将费托合成得到的原料蜡加料到过滤器中进行固液分离,得到合格蜡,所述合格蜡中铁含量不大于10ppm;
(2)当所述过滤器的入口压力与出口压力的压差达到0.6MPa以上时,停止所述原料蜡的加料,将所述过滤器进行除渣,所述除渣的过程包括:
(2-1)将所述过滤器中的所述原料蜡进行排空;
(2-2)将惰性气体引入排空后的所述过滤器中进行反吹;
(2-3)将所述合格蜡引入所述过滤器中进行冲洗;
重复进行步骤(1)和(2);
其中,所述原料蜡中铁含量为10-1000ppm。
根据本发明,优选地,步骤(1)中,所述原料蜡中铁含量为50-500ppm。在该种优选情况下,本发明能够满足原料蜡中铁含量较高的工况,本发明的方法能够满足费托合成蜡固液分离的更高要求。
本发明对所述固液分离的条件选择范围较宽,优选地,所述固液分离的条件包括:温度为120-250℃,优选为150-200℃;压力为0.1-1MPa,优选为0.3-0.8MPa。
本发明对所述原料蜡的存储设备没有特别的限定,例如,可以为原料罐。本发明对所述原料罐没有特别的限定,本领域技术人员可以按需选择。
根据本发明一种具体实施方式,所述固液分离之前,来自于所述原料罐的原料蜡进入所述过滤器中,当所述原料蜡充满所述过滤器时,所述原料蜡经所述过滤器的顶部返回所述原料罐。
本发明对所述原料罐返回所述原料罐的方式没有特别的限定,具体地,例如,可以在所述过滤器顶部与所述原料罐的液相入口之间设置溢流管线,所述原料蜡通过所述溢流管线回流所述原料罐。
根据本发明,优选地,步骤(1)中,所述固液分离还包括:当得到铁含量大于10ppm的过滤蜡时,将所述过滤蜡返回至所述过滤器的入口,再次进行固液分离。
本发明对所述过滤蜡返回至所述过滤器入口的方式没有特别的限定,具体地,例如可以在所述过滤器的出口与入口之间设置循环管线,所述过滤蜡经循环管线返回至所属过滤器的入口。
根据本发明,优选地,所述过滤器为立式金属过滤管过滤器。在该种优选清下,所述过滤器的过滤精度更高且处理能力更大。在本发明中,所述立式金属过滤管过滤器具备静态下渣蜡精过滤和动态下快速排渣的功能。
根据本发明一种具体实施方式,所述立式金属过滤管过滤器包括过滤元件,所述过滤元件为金属过滤管,所述金属过滤管包括丝网。在该种实施方式下,所述固液分离的过程可以不使用助剂,有利于降低运行成本。
根据本发明,优选地,所述排空的过程包括:将惰性气体引入所述过滤器并使所述过滤器内的压力达到0.1-1MPa,优选为0.3-0.8MPa。在该种优选情况下,有利于将所述原料蜡引出所述过滤器。
根据本发明一种具体实施方式,所述排空的过程中,所述原料蜡引出所述过滤器后返回所述原料罐。本发明对所述原料蜡返回所述原料罐的方式没有特别的限定,具体地,例如,可以从设置在所述过滤器底部与所述原料罐之间的退料线返回所述原料罐中。
本发明对所述惰性气体的选择范围较宽,只要是不与所述原料蜡进行反应即可。优选地,所述惰性气体选自氮气、氖气、氩气和氦气中的至少一种。为了降低成本,进一步优选地,所述惰性气体为氮气。
在一种具体实施方式下,将氮气引入所述过滤器,使所述原料蜡返回所述原料罐。在该种具体实施方式下,更有利于降低运行成本。
在一种具体实施方式下,所述过滤器进行所述排空后,引出所述过滤器中氮气,使得所属过滤器内的压力下降至于大气等压,然后进行所述步骤(2-2)。
根据本发明,优选地,所述反吹得到渣蜡,所述渣蜡中蜡的含量不小于90重量%,优选为90-99.9重量%。
在一种具体实施方式下,所述过滤器包括排渣口,所述排渣得到的渣蜡由所述排渣口排出。本发明的过程还包括将得到的所述渣蜡收集后进行处理,所述处理包括但不限于萃取、分离、干燥和蒸馏,目的是回收将所述渣蜡中含有的蜡,有利于资源的优化利用。
在一种优选实施方式下,所述过滤器中的过滤元件可以在电机带动下围绕转轴进行旋转。在该种优选实施方式下,有利于使得所述渣蜡脱离所述过滤元件。
根据本发明一种具体实施方式,所述反吹的过程包括:将惰性气体引入所述过滤器的过滤元件,由内部向外进行反吹。所述反吹的过程中,所述惰性气体的流向与所述原料蜡进行固液分离的物流方向相反。本发明中所述惰性气体的选择如前所述,在此不再赘述。
根据本发明,优选地,所述反吹的条件包括:温度为100-200℃,优选为120-150℃;时间为5-60min,优选为15-30min。
根据本发明,优选地,所述惰性气体的压力为0.5-1.5MPa。
在本发明中,所述冲洗可以选择合格蜡,也可以选择轻质油,所述轻质油的馏程可以为100-320℃。从降低运行成本的角度,选择合格蜡对所述过滤器进行冲洗。
在本发明中,所述冲洗的过程中,将所述合格蜡从所述过滤器的出口引入所述过滤器中,所述合格蜡的流向与所述原料蜡进行固液分离的物流方向相反。
在一种优选实施方式下,所述冲洗得到冲洗液,所述冲洗液进入所述原料罐。在该种优选实施方式下,有利于降低运行成本。
本发明所述冲洗液进入所原料罐的方式没有特别的限定,具体地,例如,当采用合格蜡进行冲洗后得到冲洗液,将所述冲洗液从设置在所述过滤器底部与所述原料罐之间的退料线排入所述原料罐中。
根据本发明,优选地,所述冲洗的条件包括:温度为120-220℃,优选为150-200℃;时间为5-60min,优选为10-20min;压力为0.1-1.5MPa,优选为0.1-0.5MPa。
根据本发明,优选地,该方法还包括:在步骤(2-3)之前,将所述合格蜡引入所述过滤器中浸泡10-60min。
在本发明中,所述浸泡使得所述过滤器的过滤元件上残留的固体物质与所述过滤元件分离,从而有利于使得所述过滤器保持高过滤精度。
根据本发明,优选地,所述浸泡的条件包括:温度为120-220℃,优选为150-200℃;时间为20-120min,优选为30-60min;压力为0.1-1MPa,优选为0.1-0.3MPa。
根据本发明一种优选实施方式,本发明中的费托合成蜡固液分离的方法按照图1所述的流程示意图进行,具体地:
原料蜡中的铁含量为10-1000ppm,从原料罐1的底部经泵送后由第6管线6进入过滤器2,此时过滤器2的过滤出口处于关闭状态,原料蜡充满过滤器2后,经第9管线9溢流返回原料罐1;打开过滤器2的过滤出口,原料蜡经固液分离后,得到过滤蜡,当过滤蜡中的铁含量大于10ppm时,依次经第12管线12、第7管线7和第6管线6循环返回过滤器2的入口,再次进行固液分离;当过滤蜡中的铁含量不大于10ppm时,得到合格蜡,所述合格蜡经第12管线12进入合格蜡罐5,然后经第14管线14泵送至下游;
当所述过滤器2的入口压力与出口压力的压差达到0.6MPa以上时,停止所述原料蜡的加料,将所述过滤器2进行除渣,所述除渣的过程包括:
(2-1)关闭过滤器2的入口和出口,同时打开过滤器2的底部出口,并将0.5-1.5MPa的氮气引入所述过滤器2中,使得过滤器2中的压力升至0.3-0.8MPa,直到全部所述原料蜡经第8管线8退料至原料罐1,过滤器2排空后,将过滤器2的压力降至与大气等压;
(2-2)将温度为120-150℃、压力为0.5-1.5MPa的氮气自第13管线13引入所述过滤器2的过滤元件4中,由内向外进行反吹,所述氮气流向与所述原料蜡进行固液分离的物流方向相反;反吹时间为0.1-0.5h,然后启动过滤器2的电机,过滤元件4围绕转轴3进行旋转后,使得过滤元件4与残留的渣蜡分离,将反吹得到的渣蜡从过滤器2的排渣口10排出;
(2-3)关闭排渣口10后,将合格蜡罐5中的合格蜡依次经管11和第12管线12泵送至过滤器2中,在温度为150-200℃,压力为0.1-1MPa的条件下进行浸泡,时间为20-120min;然后继续将合格蜡引入过滤器2中,合格蜡进入过滤元件4由内向外进行冲洗,温度为150-200℃,压力为0.1-0.5MPa,冲洗时间为10-20min,所述合格蜡流向与所述原料蜡进行固液分离的物流方向相反;冲洗后得到的冲洗液经第8管线8进入原料罐1中。
本发明提供的费托合成蜡固液分离的方法,无需添加助剂,降低了运行成本;且采用一个过滤器多次过滤的方法,大幅降低了设备投资。相对于现有技术,本发明的方法过滤能力强,能够适应高负荷高铁含量的工况,可以使得装置在原料蜡中铁含量大于200ppm的运行工况下长期稳定运行;本发明的过滤精度高,得到的合格蜡中铁含量不大于10ppm,效果显著。在优选情况下,相对于现有技术中,本发明的方法在长期运行的过程中,检修频次低,备件损耗少,操作灵活,进一步节省了运行成本,适用于在工业生产中推广。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种费托合成蜡固液分离的方法,该方法包括:
(1)将费托合成得到的原料蜡加料到过滤器中进行固液分离,得到合格蜡,所述合格蜡中铁的含量不大于10ppm;
(2)当所述过滤器的入口压力与出口压力的压差达到0.6MPa以上时,停止所述原料蜡的加料,将所述过滤器进行除渣,所述除渣的过程包括:
(2-1)将所述过滤器中的所述原料蜡进行排空;
(2-2)将惰性气体引入排空后的所述过滤器中进行反吹;
(2-3)将所述合格蜡引入所述过滤器中进行冲洗;
重复进行步骤(1)和(2);
其中,所述原料蜡中铁含量为10-1000ppm。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,所述原料蜡中铁含量为50-500ppm;
优选地,所述固液分离的条件包括:温度为120-250℃,优选为150-200℃;压力为0.1-1MPa,优选为0.3-0.8MPa。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,步骤(1)中,所述固液分离还包括:当得到铁的含量大于10ppm的过滤蜡时,将所述过滤蜡返回至所述过滤器的入口,再次进行固液分离。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述过滤器为立式金属过滤管过滤器。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述排空的过程包括:将惰性气体引入所述过滤器并使所述过滤器内的压力达到0.1-1MPa,优选为0.3-0.8MPa。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,所述反吹得到渣蜡,所述渣蜡中蜡的含量不小于90重量%,优选为90-99.9重量%。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法,其中,所述反吹的条件包括:温度为100-200℃,优选为120-150℃;时间为5-60min,优选为15-30min。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法,其中,所述惰性气体选自氮气、氖气、氩气和氦气中的至少一种,优选为氮气;
优选地,所述氮气的压力为0.5-1.5MPa。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法,其中,所述冲洗的条件包括:温度为120-220℃,优选为150-200℃;时间为5-60min,优选为10-20min;压力为0.1-1.5MPa,优选为0.1-0.5MPa。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法,其中,该方法还包括:在步骤(2-3)之前,将所述合格蜡引入所述过滤器中浸泡10-60min;
优选地,所述浸泡的条件包括:温度为120-220℃,优选为150-200℃;时间为20-120min,优选为30-60min;压力为0.1-1MPa,优选为0.1-0.3MPa。
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