CN117304977A - 一种渣蜡深度过滤精制的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种渣蜡深度过滤精制的方法，属于渣蜡精制技术领域。本发明首先利用初步过滤（即粗过滤）去除渣蜡中的大部分催化剂，有效降低渣蜡中催化剂的浓度，并用高温惰性气体对初步过滤的滤饼进行吹扫，充分回收其中的蜡；随后，将过滤和吹扫得到的蜡采用高精度的陶瓷膜进一步过滤，有效去除催化剂，并将膜过滤的浓缩液返回至粗过滤进一步回收。本发明结合了粗过滤蜡回收率高和膜过滤精度高的优点，在有效回收蜡的同时，可以实现渣蜡中固体催化剂的深度脱除。实施例的结果显示，本发明提供的渣蜡深度过滤精制方法，可去除超99.98%的催化剂，回收得到的费托蜡中铁含量低于20 mg/kg，蜡回收率90%以上。
Description
技术领域
本发明涉及渣蜡精制技术领域，特别涉及一种渣蜡深度过滤精制的方法。
背景技术
费托合成（Fischer–Tropschprocess），又称F-T合成，是以合成气（一氧化碳和氢气的混合气体）为原料在催化剂和适当条件下合成以液态的烃或碳氢化合物（hydrocarbon）的工艺过程。
费托蜡合成目前大多采用铁系固体催化剂，在费托合成反应器中进行合成。随着反应的进行，由于催化剂的磨损、活性降低等问题，催化剂的性能逐渐下降，因此，需要定期更换部分催化剂。目前工业上的处理方式为定期从费托合成反应器中底部排出一部分含催化剂的蜡，其中铁含量约10%。由于含有较高含量的催化剂，不能应用，因此称为渣蜡。
渣蜡回收利用目前缺乏有效的工艺。目前，根据报道，国内外有采用磁选分离或者高梯度磁分离回收的，但这两种跟磁分离相关的工艺面临的一个普遍问题是蜡回收率低，仅60%左右，且渣蜡中固体含量越高，蜡回收率约低；同时，由于磁对为微小粉体的作用弱，催化剂去除效率低，磁选后的蜡中仍有1‰左右浓度的催化剂。
膜过滤法需要对蜡不断进行循环，10%左右的固含量已接近膜过滤的极限，由于渣蜡的固含量高，过于粘稠，因此难以使用膜过滤法进行过滤精制。
限于回收工艺，目前的渣蜡多采用堆积的方法处置，不仅造成大量的固废堆积，占用较多场地，又浪费了其中大量的蜡，资源浪费严重。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种渣蜡深度过滤精制的方法，本发明提供的方法有效的去除渣蜡中的催化剂，得到铁含量低于20 mg/kg的精制蜡，同时能够保持90%以上较高的蜡回收率。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种渣蜡深度过滤精制的方法，包括以下步骤：
（1）将渣蜡融化后进行初步过滤，得到初步过滤滤液和初步过滤滤饼，所述初步过滤滤液的成分包括液体渣蜡和少量催化剂；
（2）对所述初步过滤滤饼进行高温惰性气体吹扫，得到吹扫蜡液和滤渣，所述滤渣的成分包括催化剂和残留蜡；
（3）对所述初步过滤滤液和/或吹扫蜡液进行陶瓷膜过滤，在陶瓷膜的渗透侧得到精制蜡，在陶瓷膜的截留侧得到膜过滤浓缩液，所述膜过滤浓缩液直接排放，或者返回步骤（1）的初步过滤。
优选的，所述步骤（1）中融化的温度为120~250℃。
优选的，所述初步过滤中，滤介的孔径为200nm~500μm。
优选的，所述初步过滤的方式为死端过滤；
当初步过滤的压差到达0.4~0.6 MPa时停止过滤。
优选的，所述初步过滤滤液中，催化剂的质量含量为0.5~2‰。
优选的，所述高温惰性气体吹扫的温度为150~220℃，吹扫后滤渣中的残留蜡的含量低于50wt%。
优选的，所述陶瓷膜过滤所用陶瓷膜的孔径为5~200nm。
优选的，所述陶瓷膜过滤的方式为错流过滤；
当膜过滤浓缩液的固含量为0.5~10wt%时，停止陶瓷膜过滤。
优选的，所述膜过滤浓缩液返回步骤（1）的初步过滤前，还包括将膜过滤浓缩液与吸附剂、助滤剂混合。
优选的，所述初步过滤所用滤介为无机材质。
本发明提供了一种渣蜡深度过滤精制的方法，包括以下步骤：（1）将渣蜡融化后进行初步过滤，得到初步过滤滤液和初步过滤滤饼，所述初步过滤滤液的成分包括液体渣蜡和少量催化剂；（2）对所述初步过滤滤饼进行高温惰性气体吹扫，得到吹扫蜡液和滤渣，所述滤渣的成分包括催化剂和残留蜡；（3）对所述初步过滤滤液和/或吹扫蜡液进行陶瓷膜过滤，在陶瓷膜的渗透侧得到精制蜡，在陶瓷膜的截留侧得到膜过滤浓缩液，所述膜过滤浓缩液直接排放，或者返回步骤（1）的初步过滤。费托渣蜡合成的催化剂主要是铁系固体催化剂，除去催化剂，也就除去了铁。正常的催化剂颗粒较大，容易过滤去除，但由于在费托合成反应器的反应过程中，催化剂颗粒之间的不断碰撞磨损，会产生部分微小的催化剂颗粒。要除去这部分微小的催化剂粉体，以尽可能的除去铁，就需要采用具有较高过滤精度（也就是孔径较小的过滤）。较高精度的过滤目前一般是孔径较小的膜过滤，这种滤膜一般不能反洗，或者反洗效果比较有限，这就决定了这种过滤不宜采用死端过滤，避免在膜表面堆积过多的固体污染物，而更适合采用错流过滤，通过表面横向流过的流体带走膜表面的固体污染物，从而控制膜污染。但错流过滤中，固体含量也不能过高，否则会引起流体过于粘稠、过滤的渗透通量过低、循环泵无法正常工作等问题。一般来说，对多数错流过滤体系，流体中的固形物含量达到10~15wt%已经是工作的极限。由于费托渣蜡中的铁含量约10wt%，对应固体催化剂含量超过10wt%，很难进一步浓缩，因此，直接用膜过滤难以有效回收其中的蜡。
本发明首先利用初步过滤（即粗过滤）去除渣蜡中的大部分催化剂，有效降低渣蜡中催化剂的浓度，并用高温惰性气体对初步过滤的滤饼进行吹扫，充分回收其中的蜡；随后，将过滤和吹扫得到的蜡采用高精度的陶瓷膜进一步过滤，有效去除催化剂，并将膜过滤的浓缩液返回至粗过滤进一步回收。本发明结合了粗过滤蜡回收率高和膜过滤精度高的优点，在有效回收蜡的同时，可以实现渣蜡中固体催化剂的深度脱除。实施例的结果显示，本发明提供的渣蜡深度过滤精制方法，可去除超99.98%的催化剂，回收得到的费托蜡中铁含量低于20 mg/kg，蜡回收率90%以上。由于所得精制蜡中铁含量很低，无需进一步处理即可制备乳化蜡、改性蜡等并用于日化橡塑胶工、热熔胶、板材加工等行业。
同时，本发明提供的方法操作简单，成本低廉，易于实现工业化批量生产。
附图说明
图1为本发明渣蜡深度过滤精制的工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种渣蜡深度过滤精制的方法，包括以下步骤：
（1）将渣蜡融化后进行初步过滤，得到初步过滤滤液和初步过滤滤饼，所述初步过滤滤液的成分包括液体渣蜡和少量催化剂；
（2）对所述初步过滤滤饼进行高温惰性气体吹扫，得到吹扫蜡液和滤渣，所述滤渣的成分包括催化剂和残留蜡；
（3）对所述初步过滤滤液和/或吹扫蜡液进行陶瓷膜过滤，在陶瓷膜的渗透侧得到精制蜡，在陶瓷膜的截留侧得到膜过滤浓缩液，所述膜过滤浓缩液直接排放，或者返回步骤（1）的初步过滤。
本发明将渣蜡融化后进行初步过滤，得到初步过滤滤液和初步过滤滤饼。在本发明中，所述渣蜡为费托渣蜡，具体为费托反应的反应器底部中排出一部分含有固态、粉体状催化剂的蜡，其中还可能还有部分非固态的铁（例如铁离子和有机酸等形成的化合物）。在本发明中，所述渣蜡中催化剂的质量含量优选为6~15%，更优选为10%。在本发明中，所述催化剂优选为铁系固体催化剂。
在本发明中，所述融化的温度优选为120~250℃，更优选为150~220℃。
在本发明中，所述初步过滤为粗过滤。在本发明中，所述初步过滤所用滤介的孔径优选为200nm~500μm，更优选为20μm~100μm。本发明中对初步过滤所用滤介的材质没有特殊限制，采用耐高温的滤介即可，优选为无机材质，进一步优选为不锈钢或陶瓷。
本发明通过所述初步过滤，滤液带着少量催化剂穿过滤饼和滤介从渣蜡中分离出来，同时在滤介表面得到滤饼。
在本发明中，所述初步过滤的方式优选为死端过滤。在本发明中，当初步过滤的压差到达0.4~0.6 MPa时停止过滤。
在本发明中，所述初步过滤滤液中，催化剂的质量含量优选为0.5~2‰，更优选为1‰。
本发明对所述初步过滤滤饼进行高温惰性气体吹扫，得到吹扫蜡液和滤渣。在本发明中，所述高温惰性气体优选为氮气；在本发明中，所述高温惰性气体吹扫的温度优选为150~220℃，更优选为170~200℃；吹扫后滤渣中的残留蜡的含量低于50wt%。本发明利用高温惰性气体对滤饼进行吹扫，尽量除去滤饼中夹带的蜡。
在本发明中，所述滤渣的成分主要包括催化剂颗粒，还包括少量残留的费托蜡。
本发明对所述初步过滤滤液和/或吹扫蜡液进行陶瓷膜过滤，在陶瓷膜的渗透侧得到精制蜡，在陶瓷膜的截留侧得到膜过滤浓缩液，所述膜过滤浓缩液直接排放，或者返回步骤（1）的初步过滤。在本发明中，所述初步过滤滤液和/或吹扫蜡液的温度优选为120~250℃。
在本发明中，所述陶瓷膜过滤所用陶瓷膜的孔径优选为5~200nm，更优选为10~150nm，进一步优选为50~100nm。
在本发明中，所述陶瓷膜过滤的方式优选为错流过滤。在本发明中，在进行陶瓷膜过滤时，精制蜡穿过膜，而催化剂颗粒则被截留在浓缩液中，并随着过滤的进行而被不断浓缩。随着浓缩液中的固含量的增加，浓缩液的粘度不断增加，过滤通量不断减小。当所述固含量达到0.5~10wt%，更优选2~5wt%时，终止陶瓷膜过滤。
在本发明中，所述膜过滤浓缩液量较少时，可以直接排放，也可以积累到一定数量后再进行回收处理，所述回收处理为返回步骤（1）的初步过滤，重复进行初步过滤和陶瓷膜过滤。在本发明中，所述膜过滤浓缩液返回步骤（1）的初步过滤前，还包括将膜过滤浓缩液与吸附剂、助滤剂混合。
在本发明中，所述吸附剂优选为白土，所述吸附剂的粒径优选为10~50μm；在本发明中，所述白土可以吸附微小颗粒的催化剂，同时也能吸附渣蜡中有颜色的组分，有脱色作用。在本发明中，所述助滤剂优选为硅藻土，所述助滤剂的粒径优选为10~60μm。在本发明中，所述吸附剂与助滤剂的质量比优选为3~7:1，更优选为4~6:1。
在本发明中，由于膜过滤浓缩液所含催化剂粉体颗粒较小，直接粗过滤效率不佳，因此，加入一定量的白土，利用白土的吸附作用捕获小颗粒粉体；同时，为避免白土和小颗粒催化剂粉体的过滤阻力太大，加入适当大颗粒助滤剂如硅藻土等，随后进行粗过滤回收。在本发明中，所述回收处理可利用步骤（1）所用设备，但由于滤饼中含有吸附剂和助滤剂，这部分滤饼宜分开处置利用。
本发明渣蜡深度过滤精制的工艺流程图如图1所示。
下面结合实施例对本发明提供的渣蜡深度过滤精制的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种渣蜡深度过滤精制的方法，采用如下步骤：
（1）利用粗过滤对渣蜡进行初步过滤，滤液带着少量催化剂穿过滤饼和滤介从渣蜡中分离出来，同时在滤介表面得到滤饼；
按质量分数，渣蜡中固体含量为9%；
所述的粗过滤采用死端过滤，所述粗过滤的过滤温度为220℃；
所述粗过滤的滤介孔径为60目；
所述滤介为不锈钢织网；
当过滤压差到达0.6 MPa时停止过滤；
（2）利用220℃高温惰性气体对所述步骤（1）得到的滤饼进行吹扫，降低滤饼中的蜡含量；
（3）将陶瓷膜对所述步骤（1）得到的滤液以及步骤（2）吹扫得到的蜡进行进一步过滤，利用陶瓷膜高精度的筛分作用，在陶瓷膜的渗透侧采出得到精制蜡，在陶瓷膜的截留侧得到膜过滤浓缩液；
所述的陶瓷膜过滤采用错流过滤，过滤温度为220℃；
所述陶瓷膜的孔径为50 nm；
所述陶瓷膜的膜过滤浓缩液固含量达到10%时终止陶瓷膜过滤；
所述膜过滤浓缩液用白土、硅藻土混合过滤后，滤液与粗过滤液一起进行陶瓷膜过滤；
所述陶瓷膜过滤，在浓缩液固含量达到5%之前，平均渗透通量30 kg/m2∙h∙bar；当浓缩液固含量达到10%后，渗透通量降低到5 kg/m2∙h∙bar，蜡回收率>93%；
所述精制蜡中，经高温消解后采用ICP进行分析，铁含量为16 mg/kg。
实施例2
一种渣蜡深度过滤精制的方法，采用如下步骤：
（1）利用粗过滤对渣蜡进行初步过滤，滤液带着少量催化剂穿过滤饼和滤介从渣蜡中分离出来，同时在滤介表面得到滤饼；
按质量分数，渣蜡中固体含量为12%；
所述的粗过滤采用死端过滤，所述粗过滤的过滤温度为150℃；
所述粗过滤的滤介孔径为30目；
所述滤介为不锈钢织网；
当过滤压差到达0.4 MPa时停止过滤；
（2）利用150℃高温惰性气体对所述步骤（1）得到的滤饼进行吹扫，降低滤饼中的蜡含量；
（3）将陶瓷膜对所述步骤（1）得到的滤液以及步骤（2）吹扫得到的蜡进行进一步过滤，利用陶瓷膜高精度的筛分作用，在陶瓷膜的渗透侧采出得到精制蜡，在陶瓷膜的截留侧得到膜过滤浓缩液；
所述的陶瓷膜过滤采用错流过滤，过滤温度为150℃；
所述陶瓷膜的孔径为200 nm；
所述陶瓷膜的膜过滤浓缩液固含量达到5%时终止陶瓷膜过滤；
所述陶瓷膜过滤，平均渗透通量12 kg/m2∙h∙bar，蜡回收率>91%；
所述精制蜡中，经高温消解后采用ICP进行分析，铁含量为19 mg/kg。
实施例3
一种渣蜡深度过滤精制的方法，采用如下步骤：
（1）利用粗过滤对渣蜡进行初步过滤，滤液带着少量催化剂穿过滤饼和滤介从渣蜡中分离出来，同时在滤介表面得到滤饼；
按质量分数，渣蜡中固体含量为12%；
所述的粗过滤采用死端过滤，所述粗过滤的过滤温度为180℃；
所述粗过滤的滤介孔径为40 μm；
所述滤介为不锈钢织网；
当过滤压差到达0.5 MPa时停止过滤；
（2）利用180℃高温惰性气体对所述步骤（1）得到的滤饼进行吹扫，降低滤饼中的蜡含量；
（3）将陶瓷膜对所述步骤（1）得到的滤液以及步骤（2）吹扫得到的蜡进行进一步过滤，利用陶瓷膜高精度的筛分作用，在陶瓷膜的渗透侧采出得到精制蜡，在陶瓷膜的截留侧得到膜过滤浓缩液；
所述的陶瓷膜过滤采用错流过滤，过滤温度为180℃；
所述陶瓷膜的孔径为100 nm；
所述陶瓷膜的膜过滤浓缩液固含量达到2wt%时终止陶瓷膜过滤；
所述陶瓷膜过滤，平均渗透通量29 kg/m2∙h∙bar，蜡回收率>92.5%；
所述精制蜡中，经高温消解后采用ICP进行分析，铁含量为17 mg/kg。
由实施例可知，利用本发明提供的渣蜡深度过滤精制工艺，可有效回收渣蜡中的蜡，回收率>90%；同时可有效脱除渣蜡中的催化剂，得到的精制蜡中，铁含量低于20 mg/kg。由于铁含量很低，无需进一步处理即可制备乳化蜡、改性蜡等并用于日化橡塑胶工、热熔胶、板材加工等行业。
对比例
参考“CN 111991898A费托合成蜡固液分离的方法”进行过滤精制，方法如下：
（1）利用粗过滤对渣蜡进行初步过滤，滤液带着少量催化剂穿过滤饼和滤介从渣蜡中分离出来，同时在滤介表面得到滤饼；
按质量分数，渣蜡中固体含量为10%；
所述的粗过滤采用死端过滤，所述粗过滤的过滤温度为180℃；
所述粗过滤的滤介孔径为50目；
所述滤介为不锈钢织网；
当过滤压差到达0.5 MPa时停止过滤；
（2）利用180℃高温惰性气体对所述步骤（1）得到的滤饼进行吹扫，降低滤饼中的蜡含量；
（3）利用孔径为100微米的滤网对所述步骤（1）得到的滤液以及步骤（2）吹扫得到的蜡进行进一步过滤，在渗透侧采出得到精制蜡；
所述的滤网过滤采用死端过滤，过滤温度为180℃，初期采用循环过滤，随过滤的进行，滤网表面滤饼逐渐形成，滤液中的铁含量逐渐下降；
过滤压差达到0.2MPa以后，滤液中的铁含量逐渐稳定在203 mg/L不再变化，随后停止循环，采出渗透液。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种渣蜡深度过滤精制的方法，包括以下步骤：
（1）将渣蜡融化后进行初步过滤，得到初步过滤滤液和初步过滤滤饼，所述初步过滤滤液的成分包括液体渣蜡和少量催化剂；所述初步过滤中，滤介的孔径为200nm~500μm；
（2）对所述初步过滤滤饼进行高温惰性气体吹扫，得到吹扫蜡液和滤渣，所述滤渣的成分包括催化剂和残留蜡；所述高温惰性气体吹扫的温度为150~220℃；
（3）对所述初步过滤滤液和/或吹扫蜡液进行陶瓷膜过滤，在陶瓷膜的渗透侧得到精制蜡，在陶瓷膜的截留侧得到膜过滤浓缩液，所述膜过滤浓缩液直接排放，或者返回步骤（1）的初步过滤；
所述陶瓷膜过滤所用陶瓷膜的孔径为5~200nm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中融化的温度为120~250℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述初步过滤的方式为死端过滤；
当初步过滤的压差到达0.4~0.6 MPa时停止过滤。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述初步过滤滤液中，催化剂的质量含量为0.5~2‰。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高温惰性气体吹扫后滤渣中的残留蜡的含量低于50wt%。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述陶瓷膜过滤的方式为错流过滤；
当膜过滤浓缩液的固含量为0.5~10wt%时，停止陶瓷膜过滤。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述膜过滤浓缩液返回步骤（1）的初步过滤前，还包括将膜过滤浓缩液与吸附剂、助滤剂混合。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述初步过滤所用滤介为无机材质。
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