JP2022547064A - 溶媒を精製するためのシステムおよび方法 - Google Patents

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Abstract

本開示は、溶媒を精製する方法およびシステムに関する。精製された溶媒は、多段階の半導体製造プロセスで半導体基板を洗浄するために使用できる。

Description

関連出願の相互参照
本出願は、２０１９年９月３日に出願された米国仮出願シリアル番号６２／８９５，１９８の優先権を主張し、その内容は参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。
本開示は、溶媒（例えば、有機溶媒）を精製するためのシステムおよび方法に関する。特に、本開示は、高純度、低ウエハ上粒子数、および／または低ウエハ上金属数を有する有機溶媒を得るために使用し得るシステムおよび方法に関する。
半導体産業は、電子部品の集積密度の急速な改善を達成した。これは、部品サイズの継続的な縮小から生じる。究極的には、より小さな部品のより多くが所定領域内に集積されるようになる。これらの改善は主に、新しい精密かつ高精細な処理技術の開発によるものである。
高精細集積回路（ＩＣ）の製造中に、さまざまな処理液が裸のウエハまたはフィルムコーティングウエハと接触する。例えば、微細金属相互接続の製造は、通常、ベース材料が複合液でコーティングされてレジスト膜を形成する前に、ベース材料をプレウェッティング液でコーティングする手順を含む。独自の成分や各種添加剤を含むこれらの処理液は、ＩＣウエハの汚染源として知られている。
ウエハプレウェッティング液や現像液などの化学液に微量の汚染物質が混入していても、得られる回路パターンに欠陥が生じ得ると考えられる。１．０ｐｐｔという非常に低いレベルの金属不純物の存在が、半導体デバイスの性能と安定性を妨げることが知られている。また、金属汚染物質の種類によっては、酸化物の性質が劣化したり、不正確なパターンが形成されたり、半導体回路の電気的性能が低下したりして、最終的に製造歩留まりに悪影響を与え得る。
金属不純物、微粒子、有機不純物、水分などの不純物の汚染物質は、化学液の製造の様々な段階の間に化学液に不注意に導入され得る。例としては、化学液の製造時に原料や生成した副生成物や残存した未反応反応物に不純物が存在する場合、あるいは、製造装置の表面から、または、輸送、貯蔵もしくは反応に使用される容器設備や反応容器などから、異物が脱離または抽出される場合がある。従って、高精度で超微細な半導体電子回路の製造に使用されるこれらの化学液からの不溶性および可溶性汚染物質の低減または除去は、欠陥のないＩＣの製造を基本的に保証する。
この点で、超微細で非常に精密な半導体電子回路の製造に不可欠な高純度の化学液を形成するためには、化学液の製造プロセスとシステムの標準と品質を大幅に改善し、厳密に制御することが必要である。
従って、高精度の集積回路を形成するために、超高純度の化学液に対する要求、およびこれらの液の品質改善および制御が非常に重要になる。品質改善と制御の対象となる特定の主要パラメータには、液およびウエハ上の金属の低減、液およびウエハ上の粒子数の低減、ウエハ上の欠陥の低減、および有機汚染物質の低減が含まれる。これらの主要パラメータはすべて、精製システムの必要な準備と精製プロセスの適切な設計によって影響を受けることが示されている。
上記を考慮して、本開示は、特に精製システムおよびそれを使用して溶媒（例えば、有機溶媒）を精製して半導体製造用溶媒を調製する方法を提供し、該システムおよび方法では、溶媒中の粒子数および金属不純物量を所定範囲内で管理し、未知の不要な物質を生成または導入せずに、超高純度溶媒が製造される。従って、残留物および／または粒子の欠陥の発生が抑制され、半導体ウエハの歩留まりが改善される。更に、本発明者らは、並列に配置された比較的小さな平均細孔サイズを有する比較的多数のフィルターを使用して溶媒を精製すると、比較的高い（例えば、平均細孔サイズが比較的小さいフィルターを直列に配置するが並列には配置しない従来方法よりも高い）流速を有するプロセスをもたらし得ることを予期せず発見した。これにより、精製システムの生産性が向上する。
一態様では、本開示は、有機溶媒を第１フィルターユニットおよび第１フィルターユニットの下流にある第２フィルターユニットに通して、精製された有機溶媒を得ること、を含む、有機溶媒を精製する方法を特徴とする。第１フィルターユニットは、第１ハウジングと、第１ハウジング内の少なくとも１つの第１フィルターと、を含み、第１フィルターは、第１平均細孔サイズを有する濾過媒体を含む。第２フィルターユニットは、第２ハウジングと、第２ハウジング内の少なくとも２つの第２フィルターと、を含み、少なくとも２つの第２フィルターは、第２ハウジング内に並列に配置されており、第２フィルターの各々は、独立して、第２平均細孔サイズを有する濾過媒体を含む。第１フィルターユニット内の第１フィルターの数は、第２フィルターユニット内の第２フィルターの数よりも少なく、第１平均細孔サイズは、第２平均細孔サイズよりも大きい。
別の態様では、本開示は、第１フィルターユニットと、第１フィルターユニットの下流にあり且つ第１フィルターユニットと流体連結している第２フィルターユニットと、を含むシステムを特徴とする。第１フィルターユニットは、第１ハウジングと、第１ハウジング内の少なくとも１つの第１フィルターと、を含み、第１フィルターは、第１平均細孔サイズを有する濾過媒体を含む。第２フィルターユニットは、第２ハウジングと、第２ハウジング内の少なくとも２つの第２フィルターと、を含み、少なくとも２つの第２フィルターは、第２ハウジング内に並列に配置されており、第２フィルターの各々は、独立して、第２平均細孔サイズを有する濾過媒体を含む。第１フィルターユニット内の第１フィルターの数は、第２フィルターユニット内の第２フィルターの数よりも少なく、第１平均細孔サイズは、第２平均細孔サイズよりも大きい。
実施形態は、以下の特徴の１つ以上を含み得る。
いくつかの実施形態では、本明細書に記載の方法は、有機溶媒を、第１フィルターユニットと第２フィルターユニットとの間に配置された第３フィルターユニットに通すこと、を更に含み得、第３フィルターユニットは、第３ハウジングと、第３ハウジング内の少なくとも１つの第３フィルターと、を含む。第３フィルターは、第３平均細孔サイズを有する濾過媒体を含み、第３フィルター内の濾過媒体は、イオン交換膜を含む。
いくつかの実施形態では、本明細書に記載の方法は、第２フィルターユニットを出る有機溶媒を貯蔵タンクに送ることを更に含み得る。いくつかの実施形態では、本明細書に記載の方法は、有機溶媒を貯蔵タンクから第１フィルターユニットに移動させ、有機溶媒を第１フィルターユニットおよび第２フィルターユニットに通すこと、によって、有機溶媒を再循環させること、を更に含み得る。いくつかの実施形態において、本明細書に記載の方法は、有機溶媒を第２フィルターユニットの下流に配置された第４フィルターユニットに通すこと、を更に含み得る。第４フィルターユニットは、第４ハウジングと、第４ハウジング内の少なくとも２つの第４フィルターと、を含み、少なくとも２つの第４フィルターは、第４ハウジング内に並列に配置されている。第４フィルターの各々は、独立して、第４平均細孔サイズを有する濾過媒体を含む。
いくつかの実施形態では、本明細書に記載の方法は、第４フィルターユニットを出る有機溶媒を貯蔵タンクに移動させ、続いて有機溶媒を第４フィルターユニットに通すこと、によって、有機溶媒を再循環させること、を更に含み得る。いくつかの実施形態では、本明細書に記載の方法は、精製された溶媒を、第４フィルターユニットの下流に配置された包装ステーションに移動させること、を更に含み得る。
いくつかの実施形態では、有機溶媒の通過は、約２５～約１７０Ｌ／分の流速で実施される。
いくつかの実施形態では、第１フィルターユニットは、１つの第１フィルターを含む。いくつかの実施形態では、第２フィルターユニットは、２つまたは３つの第２フィルターを含む。いくつかの実施形態では、第３フィルターユニットは、１つ～３つの第３フィルターを含む。いくつかの実施形態では、第４フィルターユニットは、４～１４個の第４フィルターを含む。
いくつかの実施形態では、第１平均細孔サイズは、約５０ｎｍ～約２００ｎｍである。いくつかの実施形態では、第２平均細孔サイズは、約１０ｎｍ～約５０ｎｍである。いくつかの実施形態では、第４平均細孔サイズは約１０ｎｍ以下である。
いくつかの実施形態では、第１、第２、第３、または第４フィルター内の濾過媒体は、ポリプロピレン、高密度ポリエチレン、超高分子量ポリエチレン、ナイロン、ポリテトラフルオロエチレン、またはパーフルオロアルコキシアルカンポリマーを含む。
いくつかの実施形態では、第２フィルターユニット内の第２フィルターの数は、第４フィルターユニット内の第４フィルターの数よりも少ない。
いくつかの実施形態では、第４平均細孔サイズは、第２平均細孔サイズよりも小さい。
いくつかの実施形態において、有機溶媒は、シクロヘキサノン、乳酸エチル、酢酸ｎ－ブチル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、４－メチル－２－ペンタノール、またはプロピレンカーボネートを含む。
図１は、本開示のいくつかの実施形態による、有機溶媒を精製する方法で採用される精製システムの例を示す概略図である。
本明細書で定義されているように、特に断りのない限り、表されるすべてのパーセンテージは、組成物の総重量に対する重量パーセントであると理解されるべきである。特に断りのない限り、周囲温度は摂氏約１６度～約２７度（℃）であると定義されている。本明細書で言及される「溶媒」という用語は、特に断りのない限り、単一の溶媒または２種以上（例えば、３種または４種）の溶媒の組み合わせを指す。本開示において、「ｐｐｍ」は「百万分率」を意味し、「ｐｐｂ」は「１０億分の１」を意味し、「ｐｐｔ」は「１兆分の１」を意味する。
一般に、本開示は、溶媒（例えば、有機溶媒）を精製するためのシステムおよび方法を特徴とする。本明細書に記載の溶媒は、ウエハ処理液（プレウェッティング液、現像液、リンス液、洗浄液、ストリッピング液など）、または半導体製造プロセスで使用される半導体材料用の溶媒として使用され得る。
本開示の精製方法に供される前に、溶媒は、望ましくない量の汚染物質および不純物を含み得る。本開示の精製方法によって溶媒が処理された後、かなりの量の汚染物質および不純物が溶媒から除去され得る。処理前の溶媒はまた、本開示において「未精製の溶媒」と呼ばれる。処理前の溶媒は、工場内で合成することも、サプライヤーから市販品として購入することもできる。処理後の溶媒はまた、本開示において「精製された溶媒」と呼ばれる。「精製された溶媒」は、所定の範囲内に限定された不純物を含み得る。
一般に、本明細書で言及される溶媒は、少なくとも１種（例えば、２種、３種、または４種）の有機溶媒を含み得る。適切な有機溶媒の例には、メタノール、エタノール、１－プロパノール、イソプロパノール、ｎ－プロパノール、２－メチル－１－プロパノール、ｎ－ブタノール、２－ブタノール、ｔｅｒｔ－ブタノール、１－ペンタノール、２－ペンタノール、３－ペンタノール、ｎ－ヘキサノール、シクロヘキサノール、２－メチル－２－ブタノール、３－メチル－２－ブタノール、２－メチル－１－ブタノール、３－メチル－１－ブタノール、２－メチル－１－ペンタノール、２－メチル－２－ペンタノール、２－メチル－３－ペンタノール、３－メチル－１－ペンタノール、３－メチル－２－ペンタノール、３－メチル－３－ペンタノール、４－メチル－１－ペンタノール、４－メチル－２－ペンタノール、２－エチル－１－ブタノール、２，２－ジメチル－３－ペンタノール、２，３－ジメチル－３－ペンタノール、２，４－ジメチル－３－ペンタノール、４，４－ジメチル－２－ペンタノール、３－エチル－３－ヘプタノール、１－ヘプタノール、２－ヘプタノール、３－ヘプタノール、２－メチル－２－ヘキサノール、２－メチル－３－ヘキサノール、５－メチル－１－ヘキサノール、５－メチル－２－ヘキサノール、２－エチル－１－ヘキサノール、メチルシクロヘキサノール、トリメチルシクロヘキサノール、４－メチル－３－ヘプタノール、６－メチル－２－ヘプタノール、１－オクタノール、２－オクタノール、３－オクタノール、２－プロピル－１－ペンタノール、２，６－ジメチル－４－ヘプタノール、２－ノナノール、３，７－ジメチル－３－オクタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ブチルメチルエーテル、ブチルエチルエーテル、ブチルプロピルエーテル、ジブチルエーテル、ジイソブチルエーテル、ｔｅｒｔ－ブチルメチルエーテル、ｔｅｒｔ－ブチルエチルエーテル、ｔｅｒｔ－ブチルプロピルエーテル、ジ－ｔｅｒｔ－ブチルエーテル、ジペンチルエーテル、ジイソアミルエーテル、シクロペンチルメチルエーテル、シクロヘキシルメチルエーテル、ブロモメチルメチルエーテル、α、α－ジクロロメチルメチルエーテル、クロロメチルエチルエーテル、２－クロロエチルメチルエーテル、２－ブロモエチルメチルエーテル、２，２－ジクロロエチルメチルエーテル、２－クロロエチルエチルエーテル、２－ブロモエチルエチルエーテル、（±）－１，２－ジクロロエチルエチルエーテル、２，２，２－トリフルオロエチルエーテル、エチルビニルエーテル、ブチルビニルエーテル、アリルエチルエーテル、アリルプロピルエーテル、アリルブチルエーテル、ジアリルエーテル、２－メトキシプロペン、エチル－１－プロペニルエーテル、シス－１－ブロモ－２－エトキシエチレン、２－クロロエチルビニルエーテル、アリル－１，１，２，２－テトラフルオロエチルエーテル、オクタン、イソオクタン、ノナン、デカン、メチルシクロヘキサン、デカリン、キシレン、エチルベンゼン、ジエチルベンゼン、クメン、ｓｅｃ－ブチルベンゼン、シメン、ジペンテン、ピルビン酸メチル、モノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、乳酸エチル、メトキシプロピオン酸メチル、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、酢酸ｎ－ブチル、γ－ブチロラクトン、ジイソアミルエーテル、酢酸イソアミル、クロロホルム、ジクロロメタン、１，４－ジオキサン、ヘキシルアルコール、２－ヘプタノン、酢酸イソアミル、プロピレンカーボネート、およびテトラヒドロフランが含まれる。
いくつかの実施形態では、溶媒はプレウェッティング液である。プレウェッティング液の例には、シクロペンタノン（ＣｙＰｅ）、シクロヘキサノン（ＣｙＨ）、モノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル（ＰＧＭＥ）、プロピレングリコールモノエチルエーテル（ＰＧＥＥ）、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（ＰＧＭＥＡ）、プロピレングリコールモノプロピルエーテル（ＰＧＰＥ）、および乳酸エチル（ＥＬ）のうちの少なくとも１つが含まれる。他の実施形態では、溶媒は、酢酸ｎ－ブチルなどの現像液、または４－メチル－２－ペンタノール（ＭＩＢＣ）などのリンス液であり得る。
いくつかの実施形態において、処理前のまたは未精製の有機溶媒は、約９５％以上（例えば、約９６％以上、約９７％以上、約９８％以上、または約９９％以上）の純度を有し得る。いくつかの実施形態において、本明細書に記載の方法から得られる処理後のまたは精製された有機溶媒は、約９９．５％以上（例えば、約９９．９％以上、約９９．９５％以上、約９９．９９％以上、約９９．９９５％以上、または約９９．９９９％以上）の純度を有し得る。本明細書で述べられているように、「純度」は、液の総重量における溶媒の重量パーセントを指す。液中の有機溶媒の含有量は、ガスクロマトグラフィー質量分析（ＧＣＭＳ）装置を使用して測定され得る。
いくつかの実施形態では、本明細書に記載の溶媒の沸点は、半導体チップの製造歩留まりを向上させる観点から、約２００℃以下（例えば、約１５０℃以下）または約５０℃以上（例えば、約１００℃以上）である。本開示において、沸点とは、１気圧での沸点を意味する。
一般に、処理前の有機溶媒に含まれる不純物には、金属不純物、粒子、および有機不純物や水分などの他のものが含まれ得る。
本明細書に記載されているように、金属不純物は、固体の形態であり得る（例えば、金属単独、粒子状金属含有化合物など）。一般的な金属不純物の例には、鉄（Ｆｅ）、アルミニウム（Ａｌ）、クロム（Ｃｒ）、鉛（Ｐｂ）、ニッケル（Ｎｉ）などの重金属、およびナトリウム（Ｎａ）、カリウム（Ｋ）およびカルシウム（Ｃａ）などのイオン性金属が含まれる。金属の種類によっては、金属不純物が酸化物の完全性を低下させ、ＭＯＳゲートスタックを劣化させ、デバイスの寿命を縮める可能性がある。本明細書に記載の方法によって精製された有機溶媒において、総微量金属含有量は、０～３００質量ｐｐｔ（例えば、０～１５０ｐｐｔ）の所定の範囲内にあることが好ましい。
本開示において、０．０３μｍ以上のサイズを有する物質は、「粒子」または「粒子状物質」と呼ばれる。粒子の例としては、ほこり、汚れ、有機固形物、無機固形物などがある。粒子はまた、コロイド化された金属原子の不純物を含み得る。容易にコロイド化される金属原子の種類は特に限定されず、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｌｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｚｎ、およびＰｂからなる群から選択される少なくとも１種の金属原子を含み得る。本明細書に記載の方法により精製された有機溶媒において、０．０３μｍ以上のサイズの粒子の総数は、溶媒１ｍｌあたり１００以下（例えば、８０以下、６０以下、５０以下、４０以下、または２０以下）の所定の範囲内にあることが好ましい。液体媒体中の「粒子」の数は、光散乱型の液中粒子カウンターで計数でき、ＬＰＣ（液体粒子数）と呼ばれる。
本明細書に記載されているように、有機不純物は、有機溶媒とは異なり、有機溶媒および有機不純物を含む液の総質量に対して５０００質量ｐｐｍ以下の含有量で含まれる有機物質を指す。有機不純物は、クリーンルーム内でも大気中に存在する揮発性有機化合物であり得る。有機不純物の中には、輸送および貯蔵設備に由来するものもあれば、最初から原材料に含まれているものもある。有機不純物の他の例には、有機溶媒が合成されるときに生成される副生成物および／または未反応の反応物が含まれる。
精製された有機溶媒中の有機不純物の総含有量は特に限定されない。半導体デバイスの製造歩留まりを向上させる観点から、有機不純物の総含有量は、精製された有機溶媒中で０．１～５０００質量ｐｐｍ（例えば、１～２０００質量ｐｐｍ、１～１０００質量ｐｐｍ、１～５００質量ｐｐｍ、または１～１００質量ｐｐｍ）であり得る。本明細書に記載の溶媒中の有機不純物の含有量は、ガスクロマトグラフィー質量分析（ＧＣ－ＭＳ）装置を使用することによって測定し得る。
図１は、本開示のいくつかの実施形態による精製システムの構成を示す概略図である。図１に示されているように、精製システム１０は、供給ユニット２０、第１濾過システム１１０、貯蔵タンク１３０、第２濾過システム１２０、および包装ステーション１４０を含み、これらはすべて互いに（例えば、１つまたは複数の導管を介して）流体連結している。
一般に、供給ユニット２０（例えば、タンク）は、出発物質（例えば、処理前のまたは未精製の有機溶媒）を保持または輸送するように構成されている。出発物質は、精製システム１０によって処理されて、不要な汚染物質（例えば、粒子状物質、有機不純物、金属不純物）の数が所定の範囲内に限定された精製された有機溶媒を生成または製造し得る。供給ユニット２０のタイプは、それが連続的または断続的に出発物質を精製システム１０の他の構成部分に供給する限り、特に限定されない。いくつかの実施形態では、供給ユニット２０は、材料受容タンク、レベルゲージ（図示せず）などのセンサー、ポンプ（図示せず）、および／または出発物質の流れを制御するためのバルブ（図示せず）を含み得る。図１において、精製システム１０は、１つの供給ユニット２０を含む。しかしながら、いくつかの実施形態では、精製システム１０によって処理される各種の出発物質に対する複数の供給ユニット２０が（例えば、並列または直列に）設けられていてもよい。
精製システム１０は、少なくとも１つの第１濾過システム１１０および少なくとも１つの第２濾過システム１２０を含み得る。一般に、第１濾過システム１１０は、出発物質（例えば、未精製の有機溶媒）の初期濾過を実施して、不純物および／または粒子の大部分を除去し、第２濾過システム１２０は、その後の濾過を実施して、残りの不純物および微粒子を除去して、超高純度の有機溶媒を得る。
いくつかの実施形態では、精製システム１０は、有機溶媒が精製プロセス中に実質的に一定の温度に維持されるように、有機溶媒の温度を特定の温度範囲内に設定または維持するための温度制御ユニット１００を任意選択で含み得る。本明細書に記載されているように、温度制御ユニットは、例えば、精製システム１０の導管に設置し得る、市販の再循環加熱／冷却ユニット、凝縮器、または熱交換器を含み得るが、これらに限定されない。温度制御ユニット１００は、例えば、供給ユニット２０と第１濾過システム１１０との間に構成され得る。いくつかの実施形態では、温度制御ユニット１００は、有機溶媒の温度を約８０°Ｆ以下（例えば、約７５°Ｆ以下、約７０°Ｆ以下、約６５°Ｆ以下、または約６０°Ｆ以下）および／または約３０°Ｆ以上（例えば、約４０°Ｆ以上、約５０°Ｆ以上、または約６０°Ｆ以上）に設定し得る。いくつかの実施形態では、精製システム１０で使用されるポンプが熱を発生し、溶媒温度を上昇させ得るので、精製システム１０は、溶媒の温度を所定の値に維持するための適切な位置に、追加の温度制御ユニット（例えば、下記のユニット１７０および１８０）を含み得る。
図１を参照すると、第１濾過システム１１０は、任意選択の温度制御ユニット１００、供給ポート１１０ａ、１つまたは複数（例えば、２、３、４、５、または１０）のフィルターユニット（例えば、ユニット１１２、１１４、および１１６）、流出ポート１１０ｂ、任意選択の再循環導管１６０ｈ、および１つまたは複数の任意選択の温度制御ユニット１７０を含み得、これらはすべて、（例えば、１つまたは複数の導管を介して）互いに流体連結している。
いくつかの実施形態では、第１濾過システム１１０内の各フィルターユニットは、フィルターハウジングと、フィルターハウジング内の１つまたは複数（例えば、２、３、４、５、または６）のフィルターと、を含み得る。各フィルターは、平均細孔サイズを有する濾過媒体を含み得る。フィルターは、フィルターハウジング内に並列または直列に配置されていてよい。使用中、２つのフィルターが並列に配置されている場合、精製対象の溶媒はこれら２つのフィルターを並行して（つまり、実質的に同時に）通過する。一方、２つのフィルターが直列に配置されている場合、使用中、精製対象の溶媒はこれら２つのフィルターを順次通過する。いくつかの実施形態では、いくつかのフィルターユニットは、流速を増加させ、生産性を改善するために、フィルターハウジング内に並列に複数のフィルターを含み得る。
例えば、図１に示される第１濾過システム１１０は、３つのフィルターユニット（すなわち、ユニット１１２、１１４、および１１６）を含み、各フィルターユニットは、フィルターハウジングと、フィルターハウジング内の１つ以上のフィルター（例えば、フィルター１１２ａ、１１４ａ、および１１６ａ）と、を含む。他の実施形態では、第１濾過システム１１０はまた、図１に示される３つのフィルターユニットに加えて、他の精製モジュール（図示せず）を含み得る。
図１を参照すると、フィルターユニット１１２は、ハウジング内に１つまたは複数のフィルター１１２ａを含み得、フィルターユニット１１４は、ハウジング内に１つまたは複数のフィルター１１４ａを含み得、フィルターユニット１１６は、ハウジング内に１つまたは複数のフィルター１１６ａを含み得る。フィルター１１２ａ、１１４ａ、および１１６ａは、機能または特性が異なり得、異なる精製処理を提供し得る。いくつかの実施形態では、対応するフィルターユニット（例えば、１１２、１１４、および１１６）内にそれぞれ収容されている特定のフィルター（例えば、１１２ａ、１１４ａ、および１１６ａ）は、同じまたは類似の精製機能、物理化学的特性、細孔サイズおよび／または構成材料を有し得る。いくつかの実施形態では、フィルターユニット内の各フィルターは、粒子除去フィルター、イオン交換フィルター、およびイオン吸収フィルターからなる群から、独立して選択され得る。
いくつかの実施形態では、フィルターユニット１１２（本明細書では第１フィルターユニットとも呼ばれる）は、フィルターハウジング（本明細書では第１ハウジングとも呼ばれる）と、フィルターハウジング内の少なくとも１つ（例えば、２つまたは３つ）のフィルター１１２ａ（本明細書では第１フィルターとも呼ばれる）と、を含み得る。いくつかの実施形態では、フィルターユニット１１２が２つ以上のフィルター１１２ａを含む場合、フィルター１１２ａは並列に配置されていてもよい。
いくつかの実施形態では、フィルター１１２ａは、有機溶媒から比較的大きな粒子を除去するための粒子除去フィルターであり得る。いくつかの実施形態では、フィルター１１２ａは、約２００ｎｍ以下（例えば、約１８０ｎｍ以下、約１６０ｎｍ以下、約１５０ｎｍ以下、約１４０ｎｍ以下、約１２０ｎｍ以下、または約１００ｎｍ以下）および／または約５０ｎｍ以上（例えば、約６０ｎｍ以上、約７０ｎｍ以上、約８０ｎｍ以上、約９０ｎｍ以上、または約１００ｎｍ以上）の平均細孔サイズ（本明細書では第１平均細孔サイズとも呼ばれる）を有する濾過媒体を含み得る。上記の範囲内で、フィルター１１２ａの目詰まりを抑えながら、有機溶媒に含まれる不純物や凝集物等の異物を確実に除去し得る。
フィルター１１２ａの適切な濾過材料の例には、フルオロポリマー（例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、パーフルオロアルコキシアルカンポリマー（ＰＦＡ）、または変性ポリテトラフルオロエチレン（ＭＰＴＦＥ））、ナイロンなどのポリアミド樹脂（例えば、ナイロン６またはナイロン６６）、ポリエチレン（ＰＥ）やポリプロピレン（ＰＰ）などのポリオレフィン樹脂（高密度樹脂および超高分子量樹脂を含む）が含まれる。例えば、粒子除去フィルター内の濾過媒体は、ポリプロピレン（例えば、高密度ポリプロピレン）、ポリエチレン（例えば、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、または超高分子量ポリエチレン（ＵＰＥ））、ナイロン、ポリテトラフルオロエチレン、またはパーフルオロアルコキシアルカンポリマーからなる群から選択される少なくとも１種のポリマーで作製され得る。上記の材料で作製されたフィルターは、残留物の欠陥および／または粒子の欠陥を引き起こしがちな異物（例えば、極性の高いもの）を効果的に除去し、化学液中の金属成分の含有量を効率的に減らし得る。いくつかの実施形態では、フィルターユニット１１２は、約２００ｎｍの平均細孔サイズを有し且つポリプロピレンから作製された１つのフィルター１１２ａを含み得る。
いくつかの実施形態では、フィルターユニット１１６（本明細書では第２フィルターユニットとも呼ばれる）は、フィルターハウジング（本明細書では第２ハウジングとも呼ばれる）と、フィルターハウジング内の少なくとも２つ（例えば、３つまたは４つ）のフィルター１１６ａ（本明細書では第２フィルターとも呼ばれる）と、を含み得る。フィルター１１６ａは、有機溶媒から比較的小さな粒子を除去するための粒子除去フィルターであり得る。いくつかの実施形態では、フィルター１１６ａは、約５０ｎｍ以下（例えば、約４５ｎｍ以下、約４０ｎｍ以下、約３５ｎｍ以下、約３０ｎｍ以下、約２５ｎｍ以下、または約２０ｎｍ以下）および／または約１０ｎｍ以上（例えば、約１５ｎｍ以上、約２０ｎｍ以上、約２５ｎｍ以上、または約３０ｎｍ以上）の平均細孔サイズ（本明細書では第２平均細孔サイズとも呼ばれる）を有する濾過媒体を含み得る。いくつかの実施形態では、フィルター１１６ａ内の濾過媒体の平均細孔サイズは、フィルター１１２ａ内の濾過媒体の平均細孔サイズよりも小さくてもよい。そのような実施形態では、フィルター１１６ａを使用して、フィルター１１２ａによって除去される粒子よりも小さい粒子を除去し得る。
いくつかの実施形態では、フィルターユニット１１６内のフィルター１１６ａは、有機溶媒から比較的小さな粒子および／または金属イオンを除去するためのイオン吸収膜を含み得る。イオン吸着膜は、多孔質膜材料を有し得、イオン交換機能を有し得る。イオン吸着膜を作製するために使用できる適切な材料の例には、セルロース、珪藻土、ナイロンなどのポリアミド樹脂（例えば、ナイロン６またはナイロン６６）、ポリエチレン（例えば、高密度ポリエチレンまたは超高分子量ポリエチレン）、ポリプロピレン、ポリスチレン、イミド基を有する樹脂、アミド基およびイミド基を有する樹脂、フルオロ樹脂（例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、パーフルオロアルコキシアルカンポリマー（ＰＦＡ）、または変性ポリテトラフルオロエチレン（ＭＰＴＦＥ））、イオン交換能官能基が導入された膜材料等などの精密濾過膜のフィルム材料が含まれるが、これらに限定されない。例えば、フィルター１１６ａは、ポリプロピレン（例えば、高密度ポリプロピレン）、ポリエチレン（例えば、高密度ポリエチレン、または超高分子量ポリエチレン）、ナイロン、ポリテトラフルオロエチレン、またはパーフルオロアルコキシアルカンポリマーからなる群から選択される少なくとも１種のポリマーを含み得る。
いくつかの実施形態では、フィルター１１６ａのうちの少なくともいくつか（例えば、すべて）がフィルターユニット１１６内に並列に配置されていてよく、フィルターユニット１１６内の残りのフィルター１１６ａ（もしあれば）が直列に配置されていてよい。２つのフィルターが並列に配置されている場合、精製される有機溶媒が２つのフィルターを並行して（例えば、同時に）通過し得る。いくつかの実施形態では、フィルターユニット１１６内のフィルター１１６ａ（例えば、並列に配置されたもの）の数は、フィルターユニット１１２内のフィルター１１２ａの数よりも多くてもよい。例えば、フィルターユニット１１２が１つのフィルター１１２ａを含む場合、フィルターユニット１１６は、並列に配置された２つまたは３つのフィルター１１６ａを含み得る。理論に拘束されることは望まないが、フィルターユニット１１２内のフィルターの数よりもフィルターユニット１１６内の並列に配置されたフィルターの数が多いことの利点は、システム１０が増加した流速を提供し、改善された生産性を有し得る、または、システムの背圧を上げずにシステム１０の流速を維持し得ることである、と考えられる。理論に拘束されることは望まないが、フィルター１１６ａ内の濾過媒体の平均細孔サイズがフィルター１１２ａ内の濾過媒体の平均細孔サイズよりも小さい場合、フィルター１１６ａを通過する有機溶媒の流速が、フィルター１１２ａを通過する有機溶媒の流速と比較して、低下し得ると考えられる。従って、多数のフィルター１１６ａを並列に配置することにより、システム１０の流速および生産性を高め得ると考えられる。
いくつかの実施形態では、フィルターユニット１１６は、並列に配置されており且つ約５０ｎｍの平均細孔サイズを有し且つ超高分子量ポリエチレンで作製された３つのフィルター１１６ａを含み得る。
いくつかの実施形態では、精製システム１０は、任意選択のフィルターユニット１１４（本明細書では第３フィルターユニットとも呼ばれる）を含み得る。いくつかの実施形態では、フィルターユニット１１４は、フィルターハウジング（本明細書では第３ハウジングとも呼ばれる）と、フィルターハウジング内の少なくとも１つ（例えば、２つまたは３つ）のフィルター１１４ａ（本明細書では第３フィルターとも呼ばれる）と、を含み得る。いくつかの実施形態では、フィルター１１４ａのうちの少なくともいくつか（例えば、すべて）が並列にフィルターユニット１１４内に配置されていてよく、残りのフィルター１１４ａ（もしあれば）が直列に配置されていてよい。いくつかの実施形態では、フィルターユニット１１４内のフィルター１１４ａ（例えば、並列に配置されたもの）の数は、フィルターユニット１１２内のフィルター１１２ａの数よりも多くてもよい。例えば、フィルターユニット１１２が１つのフィルター１１２ａを含む場合、フィルターユニット１１４は、２つまたは３つのフィルター１１４ａ（例えば、並列に配置されたもの）を含み得る。理論に拘束されることは望まないが、フィルターユニット１１２内のフィルターの数よりもフィルターユニット１１４内の並列に配置されたフィルターの数が多いことの利点は、システム１０が増加した流速を提供し、改善された生産性を有し得る、または、システムの背圧を上げずにシステム１０の流速を維持し得ることである、と考えられる。
いくつかの実施形態では、フィルターユニット１１４内のフィルター１１４ａは、イオン交換フィルターであり得る。例えば、フィルター１１４ａは、有機溶媒から荷電粒子および／または金属イオンを除去するための１つまたは複数のイオン交換樹脂膜を含み得る。本開示で使用されるイオン交換樹脂膜は、特に限定されるものではなく、樹脂膜に固定された適切なイオン交換基を有するイオン交換樹脂を含むフィルターが使用され得る。そのようなイオン交換樹脂膜の例には、樹脂膜上に化学的に修飾されたカチオン交換基（スルホン酸基など）を有する強酸性カチオン交換樹脂が含まれる。適切な樹脂膜の例には、セルロース、珪藻土、ナイロン（アミド基を有する樹脂）、ポリエチレン（例えば、高密度ポリエチレンまたは超高分子量ポリエチレン）、ポリプロピレン、ポリスチレン、イミド基を有する樹脂、アミド基とイミド基とを有する樹脂、フルオロ樹脂（例えば、ポリテトラフルオロエチレンまたはパーフルオロアルコキシアルカンポリマー）、または高密度ポリエチレン膜を含むものが含まれる。いくつかの実施形態において、イオン交換樹脂膜は、粒子除去膜およびイオン交換樹脂膜の一体構造を有する膜であり得る。膜上にイオン交換基が化学的に修飾されたポリアルキレン（例えば、ＰＥまたはＰＰ）膜が好ましい。イオン交換基としてはカチオン交換基が好ましい。本開示で使用されるイオン交換樹脂膜を備えたフィルターは、金属イオン除去機能を備えた市販のフィルターであり得る。これらのフィルターは、イオン交換効率に基づいて選択でき、約１００ｎｍ～約５００ｎｍの範囲の推定細孔サイズを有する。
膜材料の形状の例としては、プリーツ型、平膜型、中空繊維型、特開２００３－１１２０６０に記載の多孔質体などが挙げられる。膜材料に導入されるイオン交換基として、除去される成分の溶出および選択性を最適化するために、カチオン交換基、キレート交換基、およびアニオン交換基のうちの少なくとも２つの組み合わせを使用することが好ましい。イオン吸着膜は多孔性であるため、微粒子の一部を除去することも可能である。
いくつかの実施形態では、フィルターユニット１１４は、並列に配置されており且つポリテトラフルオロエチレンから作製されたイオン交換フィルターである、３つのフィルター１１４ａを含み得る。
いくつかの実施形態では、第１濾過システム１１０は、部分的に精製された有機溶媒を第１濾過システム１１０に再循環させて第１濾過システム１１０内のフィルターによって再び処理するための再循環ループを形成するための再循環導管１６０ｈを任意選択で含み得る。いくつかの実施形態では、部分的に精製された有機溶媒は、貯蔵タンク１３０に移される前に、少なくとも２回（例えば、少なくとも３回、少なくとも４回、または少なくとも５回）再循環される。
一般に、貯蔵タンク１３０は、化学液を貯蔵するための任意の適切な容器であり得る。いくつかの実施形態では、貯蔵タンク１３０は、適切な容量を有し得る。例えば、貯蔵タンク１３０は、約１０００リットル以上（例えば、約２０００リットル以上、約３０００リットル以上、または約５０００リットル以上）および／または約３０，０００リットル以下（例えば、約２５，０００リットル以下、約２０，０００リットル以下、約１５，０００リットル以下、または約１０，０００リットル以下）の容量を有し得る。いくつかの実施形態では、貯蔵タンク１３０は、いかなる攪拌機またはバッフルも含まない。
いくつかの実施形態では、任意選択の温度制御ユニット１７０（例えば、熱交換器）は、再循環導管１６０ｈに沿って構成され得る。そのような実施形態では、温度制御ユニット１７０は、約８０°Ｆ以下（例えば、約７５°Ｆ以下、約７０°Ｆ以下、または約６５°Ｆ以下）および／または約３０°Ｆ以上（例えば、約４０°Ｆ以上、約５０°Ｆ以上、または約６０°以上）の温度で構成され得、それにより、部分的に精製された有機溶媒の温度が約８０°Ｆ以下で維持され、第１濾過システム１１０へと再循環される。図１に示す例では、再循環導管１６０ｈは、第１濾過システム１１０の流出ポート１１０ｂの上流側で構成されている。いくつかの実施形態では、再循環導管１６０ｈは、流出ポート１１０ｂの下流側で構成され得る。ポンプおよび弁は、必要に応じて、第１濾過システム１１０の様々な導管、流出ポートおよび供給ポート、供給ユニット２０、および温度制御ユニット１００に設置され得ることが理解される。
図１に示した例のように、有機溶媒がフィルターユニット１１４に投入されて処理される前に、有機溶媒の温度を、約８０°Ｆ以下（例えば、約７５°Ｆ以下、約７０°Ｆ以下、または約６５°Ｆ以下）および／または約３０°Ｆ以上（例えば、約４０°Ｆ以上、約５０°Ｆ以上、または約６０°以上）に制御するために、精製システム１１０は、フィルターユニット１１２とフィルターユニット１１４との間に構成された温度制御ユニット１７０（例えば、熱交換器）を、任意選択で含み得る。
温度制御ユニット１７０の位置は、上記の例に限定されないことにも留意されたい。いくつかの実施形態では、温度制御ユニット１７０は、フィルターユニット１１２の上流、フィルターユニット１１４と１１６との間、またはフィルターユニット１１６の下流に構成され得る。そのような実施形態では、別の温度制御ユニットが、フィルターユニット１１２の下流であって、後続のフィルターユニット（例えば、フィルターユニット１１４および／またはフィルターユニット１１６）への進入前に、設置されていても、されていなくてもよい。有機溶媒に熱エネルギーを再導入し得る他の手段または装置（例えば、ポンプ）がフィルターユニット１１２と後続のフィルター（例えば、フィルター１１４または１１６）との間に導入または配置されていない限り、フィルターユニット１１２の下流に別の温度制御ユニットを構成することは任意選択である。
いくつかの実施形態では、第１濾過システム１１０内のフィルターユニット１１２、１１４、および１１６は、フィルターハウジングを含まなくてもよく、フィルター１１２ａ、１１４ａ、および１１６ａは、第１濾過システム１１０内で区画化されずに構成され得る。例えば、第１濾過システム１１０は、第１濾過システム１１０内で一緒に連結した交換可能フィルター（例えば、１１２ａ、１１４ａ、および１１６ａ）を含む多段システムであり得、有機溶媒は、これらのフィルターを連続通過し得る。そのような実施形態では、温度制御ユニット１７０は、有機溶媒が通過または連続通過する第１イオン交換フィルターまたはイオン吸着フィルターの上流の任意の位置に構成され得る。例えば、第１濾過システム１１０が、順に且つ供給ポート１１０ａの下流に、粒子除去フィルターＡ、粒子除去フィルターＢ、イオン交換膜Ａ、イオン交換膜Ｂ、およびイオン吸着膜Ａを収容している場合、有機溶媒がイオン交換膜Ａならびに後続のイオン交換膜Ｂおよびイオン吸着膜Ａを通過して処理される前に、有機溶媒の温度を約８０°Ｆ以下に調節および制御するために、温度制御ユニット１７０が粒子除去フィルターＢとイオン交換膜Ａとの間に構成され得る。上記の例は、例示を目的とするものであり、限定することを意図するものではないことに留意されたい。
図１に示されているように、精製システム１０はまた、貯蔵タンク１３０と包装ステーション１４０との間で流体連結している第２濾過システム１２０を含む。第２濾過システム１２０は、供給ポート１２０ａ、１つ以上（例えば、２つ、３つ、４つ、５つ、または１０）のフィルターユニット１２２、流出ポート１２０ｂ、任意選択の再循環導管１６０ｆ、および１つまたは複数の任意選択の温度制御ユニット１８０を含み得、これらはすべて互いに（１つまたは複数の導管を介して）流体連結している。ポンプおよび弁は、必要に応じて、第２濾過システム１２０における様々な導管、流出ポートおよび供給ポート、ならびに温度制御ユニットに設置され得ることが理解される。
いくつかの実施形態では、フィルターユニット１２２（本明細書では第４フィルターユニットとも呼ばれる）は、フィルターハウジング（本明細書では第４ハウジングとも呼ばれる）と、フィルターハウジング内の少なくとも２つのフィルター１２２ａ（本明細書では第４フィルターとも呼ばれる）と、を含み得る。例えば、フィルターユニット１２２は、フィルターハウジング内に３、４、５、６、７、８、９、１０、１１、１２、１３、または１４個のフィルター１２２ａを含み得る。図１に示される第２濾過システム１２０は、１つのフィルターユニット１２２を含む。いくつかの実施形態では、第２濾過システム１２０は、２つ以上（例えば、３つまたは４つ）のフィルターユニット１２２を含み得る。そのような実施形態では、フィルターユニット１２２は、別個のハウジングを有していなくてもよく、フィルター１２２ａは、第２濾過システム１１０内で区画化されずに構成され得る。他の実施形態では、第２濾過システム１２０はまた、フィルターユニット１２２に加えて他の精製モジュール（図示せず）を含み得る。
いくつかの実施形態では、フィルター１２２ａは、機能性または特性が異なっていてもよく、異なる精製処理を提供する。いくつかの実施形態では、フィルターユニット１２２内に収容されたフィルター１２２ａは、同じまたは同様の精製機能、物理化学的特性、細孔サイズおよび／または構成材料を有し得る。いくつかの実施形態では、各フィルター１２２ａは、粒子除去フィルター、イオン交換フィルター、およびイオン吸収フィルターからなる群から独立して選択され得る。
いくつかの実施形態では、フィルター１２２ａは、精製される有機溶媒中の微細な荷電粒子および／または金属イオンを除去するためのイオン吸収膜（フィルター１１６ａに関して上記したものなど）を含み得る。いくつかの実施形態では、フィルター１２２ａは、約１０ｎｍ以下（例えば、約７ｎｍ以下、約５ｎｍ以下、約３ｎｍ以下、または約１ｎｍ以下）および／または約１ｎｍ以上（例えば、約３ｎｍ以上、または約５ｎｍ以上）の平均細孔サイズ（本明細書では第４平均細孔サイズとも呼ばれる）を有する濾過媒体を含み得る。いくつかの実施形態では、フィルター１２２ａは、ふるい分け機能（例えば、微粒子を除去するため）およびイオン交換機能（例えば、荷電粒子および／または金属イオンを除去するため）の両方を実施し得る。いくつかの実施形態では、フィルター１２２ａ内の濾過媒体の平均細孔サイズは、フィルター１１６ａ内の濾過媒体の平均細孔サイズよりも小さくてもよい。そのような実施形態では、フィルター１２２ａを使用して、フィルター１１６ａによって除去される粒子よりも小さい粒子を除去し得る。
フィルター１２２ａで使用できる適切な材料の例には、ポリプロピレン（例えば、高密度ポリプロピレン）、ポリエチレン（例えば、高密度ポリエチレン、または超高分子量ポリエチレン）、ナイロン（例えば、ナイロン６またはナイロン６６）、ポリテトラフルオロエチレン、またはパーフルオロアルコキシアルカンポリマーが含まれる。いくつかの実施形態では、フィルター１２２ａ、ならびに上記のフィルター１１２ａ、１１４ａ、および１１６ａは、非フルオロポリマーから作製され得る。
いくつかの実施形態では、フィルター１２２ａ（例えば、イオン吸収フィルター）は、それらが異なる材料から作製されていることを除いて、同じ特性（例えば、同じ細孔サイズ）を有し得る。例えば、いくつかの実施形態では、１つのフィルター１２２ａが超高分子量ポリエチレンから作製されている場合、別のフィルター１２２ａは、フルオロポリマー（例えば、ＰＴＦＥ）から作製され得る。理論に拘束されることは望まないが、濾過媒体が異なる材料から作製されているフィルター１２２ａの組み合わせを使用することにより、不純物、粒子、および金属イオンの低減を最大化して、超高純度有機溶媒を得ることができると考えられる。
いくつかの実施形態では、フィルター１２２ａのうちの少なくともいくつか（例えば、すべて）はフィルターユニット１２２内に並列に配置されていてよく、フィルターユニット１２２内の残りのフィルター１２２ａ（もしあれば）は直列に配置されていてよい。いくつかの実施形態では、フィルターユニット１２２内のフィルター１２２ａ（例えば、並列に配置されたもの）の数は、フィルターユニット１１６内のフィルター１１６ａの数よりも多くてもよい。例えば、フィルターユニット１１６が３つのフィルター１１６ａを含む場合、フィルターユニット１２２は、並列に配置された４つ以上（例えば、６つ）のフィルター１２２ａを有し得る。理論に拘束されることは望まないが、フィルターユニット１１６内のフィルターよりもフィルターユニット１２２内に並列に配置されたフィルターの数が多いことの利点は、システム１０が増加した流速を提供し改善された生産性を有し得ることであると考えられる。理論に拘束されることは望まないが、フィルター１２２ａ内の濾過媒体の平均細孔サイズがフィルター１１６ａ内の濾過媒体の平均細孔サイズよりも小さい場合、フィルター１１２ａを通過する有機溶媒の流速が、フィルター１１６ａを通過する有機溶媒の流速と比較して、低下し得ると考えられる。従って、多数のフィルター１２２ａを並列に配置することにより、システム１０の流速および生産性を高め得ると考えられる。
いくつかの実施形態では、フィルターユニット１２２は、並列に配置されており且つ約３ｎｍの平均細孔サイズを有し且つ超高分子量ポリエチレンから作製された６つのフィルター１２２ａを含み得る。
図１を参照すると、第２濾過システム１２０は、部分的に精製された有機溶媒を貯蔵タンク１３０に再循環させて第２濾過システム１２０内のフィルターユニット１２２によって再び処理するための再循環ループを形成するための任意選択の再循環導管１６０ｆを含む。いくつかの実施形態において、部分的に精製された有機溶媒は、精製プロセスが完了し有機溶媒が包装ステーション１４０に移される前に、少なくとも２回（例えば、少なくとも３回、少なくとも４回、または少なくとも５回）再循環される。いくつかの実施形態では、理論に拘束されることは望まないが、部分的に精製された溶媒を第２濾過システム１２０内で３回以上再循環させても、不純物除去のさらなる改善を達成しないかもしれないと考えられる。図１に示す例では、再循環導管１６０ｆは、第２濾過システム１２０の流出ポート１２０ｂの下流側に構成されている。他の例では、再循環導管１６０ｆは、流出ポート１２０ｂの上流側に構成され得る。
いくつかの実施形態では、第２濾過システム１２０は、任意の適切な場所に１つまたは複数の任意選択の温度制御ユニット１８０（例えば、熱交換器）を含み得る。例えば、温度制御ユニット１８０は、再循環導管１６０ｆに沿って構成され得る。いくつかの実施形態では、温度制御ユニット１８０は、供給ポート１２０ａとフィルターユニット１２２との間、およびフィルターユニット１２２と流出ポート１２０ｂとの間に構成され得る。いくつかの実施形態では、温度制御ユニット１８０は、約８０°Ｆ以下（例えば、約７５°Ｆ以下、約７０°Ｆ以下、または約６５°Ｆ以下）および／または約３０°Ｆ以上（例えば、約４０°Ｆ以上、約５０°Ｆ以上、または約６０°以上）の温度で構成され得、それにより、第２濾過システム１２０内の有機溶媒の温度が、約８０°Ｆ以下に維持され得る。
いくつかの実施形態では、包装ステーション１４０は、移動可能な貯蔵タンク（例えば、タンカー上のタンク）または固定された貯蔵タンクであり得る。いくつかの実施形態では、包装ステーション１４０は、フルオロポリマーで裏打ちされた装置であり得る（例えば、その内面は、ＰＴＦＥなどのフルオロポリマーを含み得る）。
本開示はまた、溶媒（例えば、有機溶媒）を精製する方法を特徴とする。一般に、精製方法は、第１および第２濾過システム１１０および１２０内の２つ以上（例えば、３つまたは４つ）のフィルターユニットに溶媒を通すことを含み得る。例えば、図１を参照すると、未精製または処理前の溶媒（すなわち、出発物質）は、供給ユニット２０からの溶媒を、第１濾過システム１１０内のフィルターユニット１１２、任意選択のフィルターユニット１１４、およびフィルターユニット１１６に通して貯蔵タンク１３０内に収集し、貯蔵タンク１３０からの溶媒を、第２濾過システム１２０内のフィルターユニット１２２に通して（例えば、約１００～１０００リットルの容量を有する）包装ステーション１４０に送ることにより、精製システム１０によって精製され得る。いくつかの実施形態では、本明細書に記載の精製方法は、精製された溶媒を包装ステーション１４０に移す前に、第２濾過システム１２０内の再循環ループを介して（例えば、貯蔵タンク１３０、フィルターユニット１２２、および再循環導管１１６ｈを介して）溶媒を少なくとも１回（例えば、２回または３回）再循環させることを含み得る。いくつかの実施形態では、本明細書に記載の精製方法は、部分的に精製された溶媒を貯蔵タンク１３０に移す前に、第１濾過システム１１０内の再循環ループを介して（例えば、フィルターユニット１１２、１１４、および１１６ならびに再循環導管１６０ｈを介して）溶媒を少なくとも１回（例えば、２回または３回）再循環させることを含み得る。
いくつかの実施形態において、未精製または処理前の溶媒は、ナトリウム（Ｎａ）、カリウム（Ｋ）、アルミニウム（Ａｌ）、カルシウム（Ｃａ）、銅（Ｃｕ）、鉄（Ｆｅ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、および鉛（Ｐｂ）からなる群から選択される金属元素を含む有機溶媒を含み得る。いくつかの実施形態において、処理前の溶媒中の各金属成分の含有量は、約０．１～１０００質量ｐｐｔ（例えば、２００～１０００質量ｐｐｔまたは５００～１０００質量ｐｐｔ）の範囲である。
図１を参照すると、処理前の溶媒が温度制御ユニット（例えば、ユニット１００、またはユニット１７０および１８０などの後続の温度制御ユニット）に到達したとき、溶媒の温度が所定の最適温度範囲（例えば、３０°Ｆ～８０°Ｆ、３０°Ｆ～７０°Ｆ、４１°Ｆ～６７°Ｆ、または５０°Ｆ～６５°Ｆ）に調節され得る。例えば、溶媒の温度は、７０°Ｆ、６８．５°Ｆ、または６７．５°Ｆに調節され得る。一般に、温度制御ユニットは、精製システム１０内の特定の位置（例えば、フィルターに入る前）または精製システム１０全体で、溶媒の温度を維持または調節し得る。
第１および第２濾過システム１１０および１２０による処理の終わりに、精製された溶媒から検出される粒子の数および不純物の量が所定範囲内に制御される場合、超高純度溶媒（例えば、０．１～１００質量ｐｐｔの、鉄（Ｆｅ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）および鉛（Ｐｂ）からなる金属元素の群から選択されるものなどの金属成分を含む）が生成される。続いて、超高純度溶媒は、包装ステーション１４０または半導体製品を製造するための製造プロセスのいずれかに移され得る。
いくつかの実施形態では、本明細書に記載の方法およびシステムによって精製された溶媒は、約９９．５％以上（例えば、約９９．９％以上、約９９．９５％以上、約９９．９９％以上、約９９．９９５％以上、または約９９．９９９％以上）の純度を有し得る。いくつかの実施形態では、本明細書に記載の方法およびシステムによって精製された溶媒は、全ウエハ（例えば、１２インチウエハ）上で、約５００以下（例えば、約４５０以下、約４００以下、約３５０以下、約３００以下、約２５０以下、約２００以下、約１５０以下、約１００以下、約５０以下、または約２５以下）または０のウエハ上粒子数を有するフィルムまたはコーティングを形成し得る。いくつかの実施形態では、本明細書に記載の方法およびシステムによって精製された溶媒は、全ウエハ（例えば、１２インチウエハ）上で、約１００以下（例えば、約９０以下、約８０以下、約７０以下、約６０以下、約５０以下、約４０以下、約３０以下、約２０以下、または約１０以下）または０のウエハ上金属数（例えば、総ウエハ上金属数またはＦｅもしくはＮｉなどの特定金属のウエハ上金属数のいずれか）を有するフィルムまたはコーティングを形成し得る。いくつかの実施形態では、本明細書に記載の方法およびシステムによって精製された溶媒は、全ウエハ（例えば、１２インチウエハ）上の平方センチメートルあたり、約１．５以下（例えば、約１．４以下、約１．２以下、約１以下、約０．８以下、約０．６以下、約０．５以下、約０．４以下、約０．２以下、約０．１以下、約０．０７以下、約０．０５以下、約０．０３以下、約０．０２以下、約０．０１以下、約０．００７以下、約０．００５以下、約０．００４以下、約０．００３以下）または０の欠陥密度（すなわち、ウエハ上の金属および粒子の総数に基づく）を有するフィルムまたはコーティングを形成し得る。
いくつかの実施形態では、溶媒は、本明細書に記載の方法およびシステムによって、比較的高い流速で精製され得る。例えば、溶媒は、約２５Ｌ／分以上（例えば、約３０Ｌ／分以上、約４０Ｌ／分以上、約５０Ｌ／分以上、約６０Ｌ／分以上、約８０Ｌ／分以上、約１００Ｌ／分以上、または約１２０Ｌ／分以上）および／または約１７０Ｌ／分以下（例えば、約１６０Ｌ／分以下、約１５０Ｌ／分以下、約１４０Ｌ／分以下、約１３０Ｌ／分以下、約１２０Ｌ／分以下、約１１０Ｌ／分以下、または約１００Ｌ／分以下）の流速（例えば、第１濾過システム１１０を通るときの流速または第２濾過システム１２０を通るときの流速）で精製され得る。一般に、溶媒を精製する流速は、精製される溶媒の性質および粘度、温度、フィルターの数（例えば、並列に配置されたもの）、精製プロセスで使用される他の装置の種類および数、を含む多くの要因によって変化し得る。理論に拘束されることは望まないが、精製される溶媒の流速は、ウエハ上の欠陥を最小限に抑え且つ導管または容器の内面における静電荷の蓄積（導管または容器を侵食し得る）を最小限に抑えるためには、高すぎるべきではないと考えられる。
本開示は、例示目的であり且つ本開示の範囲を限定するものとして解釈されるべきではない以下の実施例を参照して、より詳細に示される。
ＯＷＰＣおよびＯＷＭＣ測定の概要
溶媒サンプルを収集し、ウエハコーティングツールに挿入した。裸のウエハがサンプルでコーティングされた後、ウエハはレーザーベースの検査システムに移され、検査された。レーザー光を使用することにより、レーザーベースの検査システムは、１９ｎｍの検出限界で、ウエハ上の各粒子の位置とサイズを検出、計数、記録した。より具体的には、計数対象には、１９ｎｍ以上のサイズの粒子が含まれていた。このデータを使用して、ウエハマップを作成し、ウエハ上の総粒子数（ＯＷＰＣ）を提供した。
次に、ウエハを転送して、ＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線）で検査した。レーザーベースの検査システムによって報告された各粒子は、元素情報を提供するためにＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線）によって検査された。金属信号の生成が認められた粒子が、金属粒子として計数された。金属信号のある粒子の総数を合計して、ＯＷＭＰ（ウエハ上金属粒子）として報告した。
総微量金属測定の概要
各溶媒サンプルの総微量金属濃度が、ＩＣＰ－ＭＳ（誘導結合プラズマ質量分析（ＩＣＰ－ＭＳ））を使用してテストされた。Ｆｕｊｉｆｉｌｍが開発した方法を使用して、各サンプルは、２６の金属種の存在についてテストされた。検出限界は、金属に固有であったが、一般的な検出限界は、０．０００１０～０．０３０ｐｐｂの範囲であった。次に、各金属種の濃度を合計して、総微量金属（ｐｐｂ）として示される値を算出した。
実施例１
酢酸ｎ－ブチルが、本実施例で精製された溶媒であった。図１を参照すると、酢酸ｎ－ブチルは、供給ユニット２０、第１濾過システム１１０、貯蔵タンク１３０、および第２濾過システム１２０を含む精製システムを使用して精製された。第１濾過システム１１０は、フィルターユニット１１２、フィルターユニット１１４、およびフィルターユニット１１６を含んでいた。フィルターユニット１１２は、２００ｎｍのポリプロピレンフィルターである１つのフィルター１１２ａを含んでいた。フィルターユニット１１４は、並列に配置され且つ超高分子量ポリエチレン（ＵＰＥ）から作製された３つのイオン交換フィルター１１４ａを含んでいた。フィルターユニット１１６は、並列に配置され且つ５０ｎｍのＰＴＦＥフィルターから作製された３つのフィルター１１６ａを含んでいた。第２濾過システム１２０は、並列に配置され且つＵＰＥから作製された６つのフィルター１２２ａを含む、フィルターユニット１２２を含んでいた。温度制御ユニットは使用されなかった。再循環導管１６０ｆは使用されたが、再循環導管１６０ｈは使用されなかった。
テスト結果は、以下の表１に要約されている。
Figure 2022547064000002
表１に示されているように、上記の精製システムを使用することにより、原料（精製前）中の微量金属、粒子、および不揮発性有機残留物のすべての量が大幅に低減された。
本発明はその特定の実施形態を参照して詳細に説明されたが、修正および変更は記載および請求されているものの主旨および範囲に含まれることが理解されるであろう。

Claims (23)

  1. 有機溶媒を、第１フィルターユニットおよび前記第１フィルターユニットの下流にある第２フィルターユニットに通して、精製された有機溶媒を得ること、を含む、有機溶媒を精製する方法であって、
    前記第１フィルターユニットが、第１ハウジングと、前記第１ハウジング内の少なくとも１つの第１フィルターと、を含み、前記第１フィルターが、第１平均細孔サイズを有する濾過媒体を含み、
    前記第２フィルターユニットが、第２ハウジングと、前記第２ハウジング内の少なくとも２つの第２フィルターと、を含み、前記少なくとも２つの第２フィルターが、第２ハウジング内に並列に配置されており、前記第２フィルターの各々が、独立して、第２平均細孔サイズを有する濾過媒体を含み、
    前記第１フィルターユニット内の前記第１フィルターの数が、前記第２フィルターユニット内の前記第２フィルターの数よりも少なく、前記第１平均細孔サイズが、前記第２平均細孔サイズよりも大きい、
    方法。
  2. 前記第１フィルターユニットが、１つの第１フィルターを含む、請求項１に記載の方法。
  3. 前記第１フィルター内の前記濾過媒体が、ポリプロピレン、高密度ポリエチレン、超高分子量ポリエチレン、ナイロン、ポリテトラフルオロエチレン、またはパーフルオロアルコキシアルカンポリマーを含む、請求項１に記載の方法。
  4. 前記第１平均細孔サイズが、約５０ｎｍ～約２００ｎｍである、請求項１に記載の方法。
  5. 前記第２フィルターユニットが、２つまたは３つの第２フィルターを含む、請求項１に記載の方法。
  6. 前記第２フィルター内の前記濾過媒体が、ポリプロピレン、高密度ポリエチレン、超高分子量ポリエチレン、ナイロン、ポリテトラフルオロエチレン、またはパーフルオロアルコキシアルカンポリマーを含む、請求項１に記載の方法。
  7. 前記第２平均細孔サイズが、約１０ｎｍ～約５０ｎｍである、請求項１に記載の方法。
  8. 前記有機溶媒を、前記第１フィルターユニットと前記第２フィルターユニットとの間に配置された第３フィルターユニットに通すこと、を更に含み、
    前記第３フィルターユニットが、第３ハウジングと、前記第３ハウジング内の少なくとも１つの第３フィルターと、を含み、前記第３フィルターが、第３平均細孔サイズを有する濾過媒体を含み、前記第３フィルター内の前記濾過媒体が、イオン交換膜を含む、
    請求項１に記載の方法。
  9. 前記第３フィルターユニットが、１つ～３つの第３フィルターを含む、請求項８に記載の方法。
  10. 前記第３フィルター内の前記イオン交換膜が、ポリプロピレン、高密度ポリエチレン、超高分子量ポリエチレン、ナイロン、ポリテトラフルオロエチレン、またはパーフルオロアルコキシアルカンポリマーを含む、請求項８に記載の方法。
  11. 前記第２フィルターユニットを出る前記有機溶媒を貯蔵タンクに送ること、を更に含む、請求項１に記載の方法。
  12. 前記有機溶媒を前記貯蔵タンクから前記第１フィルターユニットに移動させ、前記有機溶媒を前記第１フィルターユニットおよび前記第２フィルターユニットに通すこと、により、前記有機溶媒を再循環させること、を更に含む、請求項１１に記載の方法。
  13. 前記有機溶媒を、前記第２フィルターユニットの下流に配置された第４フィルターユニットに通すこと、を更に含み、
    前記第４フィルターユニットは、第４ハウジングと、前記第４ハウジング内の少なくとも２つの第４フィルターと、を含み、前記少なくとも２つの第４フィルターが、前記第４ハウジング内に並列に配置されており、前記第４フィルターの各々が、独立して、第４平均細孔サイズを有する濾過媒体を含む、
    請求項１に記載の方法。
  14. 前記第２フィルターユニット内の前記第２フィルターの数が、前記第４フィルターユニット内の前記第４フィルターの数よりも少ない、請求項１３に記載の方法。
  15. 前記第４フィルターユニットが、４個～１４個の第４フィルターを含む、請求項１３に記載の方法。
  16. 前記第４平均細孔サイズが、前記第２平均細孔サイズよりも小さい、請求項１３に記載の方法。
  17. 前記第４平均細孔サイズが、約１０ｎｍ以下である、請求項１３に記載の方法。
  18. 前記第４フィルター内の前記濾過媒体が、ポリプロピレン、高密度ポリエチレン、超高分子量ポリエチレン、ナイロン、ポリテトラフルオロエチレン、またはパーフルオロアルコキシアルカンポリマーを含む、請求項１３に記載の方法。
  19. 前記第４フィルターユニットを出る前記有機溶媒を貯蔵タンクに移動させ、続いて前記有機溶媒を前記第４フィルターユニットに通すこと、により、前記有機溶媒を再循環させること、を更に含む、請求項１３に記載の方法。
  20. 精製された溶媒を、前記第４フィルターユニットの下流に配置された包装ステーションに移動させること、を更に含む、請求項１３に記載の方法。
  21. 前記有機溶媒が、シクロヘキサノン、乳酸エチル、酢酸ｎ－ブチル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、４－メチル－２－ペンタノール、またはプロピレンカーボネートを含む、請求項１に記載の方法。
  22. 有機溶媒を通すことが、約２５Ｌ／分～約１７０Ｌ／分の流速で行われる、請求項１に記載の方法。
  23. 第１ハウジングと、前記第１ハウジング内の少なくとも１つの第１フィルターと、を含む、第１フィルターユニットであって、前記第１フィルターが、第１平均細孔サイズを有する濾過媒体を含む、第１フィルターユニットと、
    前記第１フィルターユニットの下流にあり、前記第１フィルターユニットと流体連結しており、第２ハウジングと、前記第２ハウジング内の少なくとも２つの第２フィルターと、を含む、第２フィルターユニットであって、前記少なくとも２つの第２フィルターが、前記第２ハウジング内に並列に配置されており、前記第２フィルターの各々が、独立して、第２平均細孔サイズを有する濾過媒体を含む、第２フィルターユニットと、
    を含む、システムであって、
    前記第１フィルターユニット内の前記第１フィルターの数が、前記第２フィルターユニット内の前記第２フィルターの数よりも少なく、前記第１平均細孔サイズが、前記第２平均細孔サイズよりも大きい、
    システム。
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