CN114340755A - 用于纯化溶剂的系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纯化溶剂的方法及系统。经纯化的溶剂可使用在多步骤半导体制造方法中清洁半导体基材。

Description

用于纯化溶剂的系统及方法
相关申请
本申请要求2019年9月3日提出的第62/895,198号美国临时专利申请的优先权，其内容通过引用方式整体并入本文中。
技术领域
本发明涉及一种用于纯化溶剂(例如，有机溶剂)的系统及方法。特别是，本发明涉及一种可用于获得具有高纯度、低晶圆上粒子计数和/或低晶圆上金属计数的有机溶剂的系统及方法。
背景技术
半导体工业已在电子元件的集成密度方面已经取得快速进步，此系起因于元件尺寸的持续降低。最终所给予的是，更多较小的元件被集成至给定区域中。这些进步大部分由于新的精确且高解析处理技术的发展。
在制造高解析集成电路(IC)期间，多种处理液体将会与裸晶圆或涂布膜的晶圆接触。例如，细金属互连的制造典型包括在使用复合液体涂布基础材料而形成抗蚀膜前，以预润湿液体涂布该基础材料的程序。这些处理液体包括专有成份及多种添加剂，其已知为IC晶圆的污染来源。
可做出推测的是，即使微量的污染物混进诸如晶圆预润湿液体或显影剂溶液的这些化学液体中，所产生的电路图案可具有缺陷。已知非常低程度如低如1.0ppt的金属杂质的存在会干扰半导体装置的性能及稳定性。及依金属污染物的种类而定，氧化物性质可恶化、可形成不精确的图案、可减弱半导体电路的电性能，这最终会不利地影响制造产率。
杂质诸如金属杂质、细粒、有机杂质、水分及其类似物的污染物可在化学液体的制造的多个阶段期间无意地被引入化学液体中。实施方案包括下列情况：该杂质存在于原料中、或当制造该化学液体时所产生的副产物或残余未反应的反应物、或在运送、储存或反应时从制造装置表面或从所使用的容器设备、反应容器或其类似物隐藏或引出的外源物质。因此，从用于制造高精确及超细半导体电子电路的这些化学液体中减少或去除不溶及可溶的污染物是制造无缺陷IC的基本保证。
在此方面上，必要明显提高及严格控制化学液体的制造方法及系统的标准及质量以形成高纯度化学液体是当务之急，且这在制造超细及极其精确的半导体电子电路上是不可或缺。
发明内容
因此，为了形成高精确的集成电路，对超纯化学液体及这些液体的质量改进与控制的需求变成非常关键。针对质量改进及控制的特定关键参数包括：减少液体及晶圆上金属、减少液体及晶圆上粒子计数、减少晶圆上缺陷及减少有机污染物。这些关键参数全部已显示出系受纯化系统的必要准备及纯化方法的合适设计影响。
鉴于上述，本发明特别提供一种纯化溶剂(例如，有机溶剂)的纯化系统及方法，其用于制备针对半导体制造的溶剂，其中制造出在该溶剂中的微粒数目及金属杂质量被控制在预定范围内且没有产生或引入未知及不想要的物质的超纯溶剂。因此，残余物和/或粒子缺陷的发生被抑制及半导体晶圆的产率被提高。此外，本发明人出乎意料地发现使用相当大数量的具有相当小的平均孔径且平行排列的过滤器来纯化溶剂可产生具有相当高流速的方法(例如，高于具有相当小的平均孔径非平行而呈串联排列的过滤器的常规方法)，此依次增加该纯化系统的生产力。
在一个方面中，本发明的特征在于一种纯化有机溶剂的方法，其包括使该有机溶剂通过第一过滤器单元及位于该第一过滤器单元下游的第二过滤器单元，而获得经纯化的有机溶剂。该第一过滤器单元包括第一外壳及该第一外壳中的至少一个第一过滤器，且该第一过滤器包括具有第一平均孔径的过滤介质。该第二过滤器单元包括第二外壳及该第二外壳中的至少二个第二过滤器，该至少二个第二过滤器在该第二外壳中平行排列，且各该第二过滤器独立地包括具有第二平均孔径的过滤介质。该第一过滤器单元中的第一过滤器数量少于该第二过滤器单元中的第二过滤器数量，且该第一平均孔径比该第二平均孔径大。
在另一个方面中，本发明的特征在于一种系统，其包括第一过滤器单元及位于该第一过滤器单元下游并与该第一过滤器单元流体连通的第二过滤器单元。该第一过滤器单元包括第一外壳及该第一外壳中的至少一个第一过滤器，且该第一过滤器包括具有第一平均孔径的过滤介质。该第二过滤器单元包括第二外壳及该第二外壳中的至少二个第二过滤器，该至少二个第二过滤器在该第二外壳中平行排列，且该第二过滤器各自独立地包括具有第二平均孔径的过滤介质。在该第一过滤器单元中的第一过滤器数量少于该第二过滤器单元中的第二过滤器数量，且该第一平均孔径比该第二平均孔径大。
实施方案可包括一或多个下列特征。
在某些实施方案中，本文描述的方法可进一步包括使该有机溶剂通过配置在该第一与第二过滤器单元间的第三过滤器单元，其中第三过滤器单元包括第三外壳及该第三外壳中的至少一个第三过滤器，该第三过滤器包括具有第三平均孔径的过滤介质，且该第三过滤器中的过滤介质包括离子交换薄膜。
在某些实施方案中，本文描述的方法可进一步包括将离开该第二过滤器单元的有机溶剂转移至储存槽。在某些实施方案中，本文描述的方法可进一步包括通过将该有机溶剂从该储存槽移动至该第一过滤器单元及使该有机溶剂通过该第一过滤器单元与第二过滤器单元再循环该有机溶剂。在某些实施方案中，本文描述的方法可进一步包括使该有机溶剂通过配置在该第二过滤器单元下游的第四过滤器单元，其中该第四过滤器单元包括第四外壳及该第四外壳中至少二个第四过滤器，该至少二个第四过滤器在该第四外壳中平行排列，且该第四过滤器各自独立地包括具有第四平均孔径的过滤介质。
在某些实施方案中，本文描述的方法可进一步包括通过将离开该第四过滤器单元的有机溶剂移动至该储存槽且随后使该有机溶剂通过该第四过滤器单元再循环该有机溶剂。在某些实施方案中，本文描述的方法可进一步包括使该经纯化的溶剂移动至配置在该第四过滤器单元下游的包装站。
在某些实施方案中，使有机溶剂通过以约25至约170升/分钟的流速进行。
在某些实施方案中，该第一过滤器单元包括一个第一过滤器。在某些实施方案中，该第二过滤器单元包括二或三个第二过滤器。在某些实施方案中，该第三过滤器单元包括一至三个第三过滤器。在某些实施方案中，该第四过滤器单元包括4至14个第四过滤器。
在某些实施方案中，该第一平均孔径为约50nm至约200nm。在某些实施方案中，该第二平均孔径为约10nm至约50nm。在某些实施方案中，该第四平均孔径为至多约10nm。
在某些实施方案中，该第一、第二、第三或第四过滤器中的过滤介质包括聚丙烯、高密度聚乙烯、超高分子量聚乙烯、尼龙、聚四氟乙烯或全氟烷氧基烷烃聚合物。
在某些实施方案中，该第二过滤器单元中的第二过滤器数量少于该第四过滤器单元中的第四过滤器数量。
在某些实施方案中，该第四平均孔径小于该第二平均孔径。
在某些实施方案中，该有机溶剂包括环己酮、乳酸乙酯、醋酸正丁酯、丙二醇单甲基醚、醋酸丙二醇单甲基醚酯、4-甲基-2-戊醇或碳酸丙二酯。
附图说明
图1是显示出根据本发明的某些实施方案的纯化有机溶剂的方法中所采用的纯化系统的实施例的示意图。
具体实施方式
如本文中所定义，除非其他方面有提到，否则所表示出的百分比全部应该理解为对该组合物的总重量的重量百分比。除非其他方面有提到，否则室温定义为约16至约27℃。除非其他方面有提到，否则本文中所提到的用语「溶剂」指为单一溶剂或二或更多种(例如，三或四种)溶剂的组合。在本发明中，「ppm」指「每百万份的份数」、「ppb」指「每十亿份的份数」及「ppt」指「每兆份的份数」。
通常来说，本发明的特征为一种用于纯化溶剂(例如，有机溶剂)的系统及方法。本文中所提到的溶剂可使用作为晶圆处理溶液(诸如预润湿液体、显影剂溶液、冲洗溶液、清洁溶液或剥除溶液)，或用于在半导体制造方法中使用的半导体材料的溶剂。
在进行本发明的纯化方法前，该溶剂可包括不想要的量的污染物及杂质。在该溶剂通过本发明的纯化方法处理后，可从该溶剂去除实质量的污染物及杂质。在本发明中，经预处理的溶剂在本文中也指为「未纯化的溶剂」。该经预处理的溶剂可在自己(in house)合成或经由自供应商购买而商业购得。在本发明中，该处理后的溶剂也指为「经纯化的溶剂」。「经纯化的溶剂」可包括限制在预定范围内的杂质。
通常来说，本文中所提到的溶剂可包括至少一种(例如，二、三或四种)有机溶剂。合适的有机溶剂的实施例包括甲醇、乙醇、1-丙醇、异丙醇、正丙醇、2-甲基-1-丙醇、正丁醇、2-丁醇、叔丁醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、正己醇、环己醇、2-甲基-2-丁醇、3-甲基-2-丁醇、2-甲基-1-丁醇、3-甲基-1-丁醇、2-甲基-1-戊醇、2-甲基-2-戊醇、2-甲基-3-戊醇、3-甲基-1-戊醇、3-甲基-2-戊醇、3-甲基-3-戊醇、4-甲基-1-戊醇、4-甲基-2-戊醇、2-乙基-1-丁醇、2,2-二甲基-3-戊醇、2,3-二甲基-3-戊醇、2,4-二甲基-3-戊醇、4,4-二甲基-2-戊醇、3-乙基-3-庚醇、1-庚醇、2-庚醇、3-庚醇、2-甲基-2-己醇、2-甲基-3-己醇、5-甲基-1-己醇、5-甲基-2-己醇、2-乙基-1-己醇、甲基环己醇、三甲基环己醇、4-甲基-3-庚醇、6-甲基-2-庚醇、1-辛醇、2-辛醇、3-辛醇、2-丙基-1-戊醇、2,6-二甲基-4-庚醇、2-壬醇、3,7-二甲基-3-辛醇、乙二醇、丙二醇、二乙基醚、二丙基醚、二异丙基醚、丁基甲基醚、丁基乙基醚、丁基丙基醚、二丁基醚、二异丁基醚、叔丁基甲基醚、叔丁基乙基醚、叔丁基丙基醚、双叔丁基醚、二戊基醚、二异戊基醚、环戊基甲基醚、环己基甲基醚、溴甲基甲基醚、α,α-二氯甲基甲基醚、氯甲基乙基醚、2-氯乙基甲基醚、2-溴乙基甲基醚、2,2-二氯乙基甲基醚、2-氯乙基乙基醚、2-溴乙基乙基醚、(±)-1,2-二氯乙基乙基醚、2,2,2-三氟乙基醚、乙基乙烯基醚、丁基乙烯基醚、烯丙基乙基醚、烯丙基丙基醚、烯丙基丁基醚、二丙烯基醚、2-甲氧基丙烯、乙基-1-丙烯基醚、顺-1-溴-2-乙氧基乙烯、2-氯乙基乙烯基醚、烯丙基-1,1,2,2-四氟乙基醚、辛烷、异辛烷、壬烷、癸烷、甲基环己烷、萘烷、二甲苯、乙基苯、二乙基苯、茴香素、仲丁基苯、伞花烃、二戊烯、丙酮酸甲酯、单甲基醚、丙二醇单甲基醚、丙二醇单乙基醚、丙二醇单丙基醚、醋酸丙二醇单甲基醚酯、乳酸乙酯、甲氧基丙酸甲酯、环戊酮、环己酮、醋酸正丁酯、γ-丁内酯、二异戊基醚、醋酸异戊酯、氯仿、二氯甲烷、1,4-二氧六环、己基醇、2-庚酮、醋酸异戊酯、碳酸丙二酯及四氢呋喃。
在某些实施方案中，该溶剂为预润湿液体。该预润湿液体的实施例包括下列的至少一种：环戊酮(CyPe)、环己酮(CyH)、单甲基醚、丙二醇单甲基醚(PGME)、丙二醇单乙基醚(PGEE)、醋酸丙二醇单甲基醚酯(PGMEA)、丙二醇单丙基醚(PGPE)及乳酸乙酯(EL)。在其他实施方案中，该溶剂可为显影剂溶液，诸如醋酸正丁酯；或冲洗液体，诸如4-甲基-2-戊醇(MIBC)。
在某些实施方案中，该经预处理或未纯化的有机溶剂可具有至少约95％(例如，至少约96％、至少约97％、至少约98％或至少约99％)的纯度。在某些实施方案中，从本文描述的方法获得的处理后或经纯化的有机溶剂可具有至少约99.5％(例如，至少约99.9％、至少约99.95％、至少约99.99％、至少约99.995％或至少约99.999％)的纯度。如本文中提到，「纯度」指为以该液体的总重量计该溶剂的重量百分比。该有机溶剂在该液体中的含量可使用气相层析质谱仪(GCMS)设备来测量。
在某些实施方案中，从改进半导体芯片的制造产率的观点来看，本文描述的溶剂的沸点为至高约200℃(例如，至高约150℃)或至低约50℃(例如，至低约100℃)。在本发明中，该沸点指在1atm的沸点。
通常来说，经预处理的有机溶剂中包含的杂质可包括金属杂质、粒子及其他诸如有机杂质及水分。
如本文中所描述，该金属杂质可为固体形式(例如，单纯(simplex)金属、含金属微粒化合物及其类似物)。常见的金属杂质的实施例包括重金属，诸如铁(Fe)、铝(Al)、铬(Cr)、铅(Pb)及镍(Ni)；及离子金属，诸如钠(Na)、钾(K)及钙(Ca)。依金属类型而定，该金属杂质可损坏氧化物完整性、让MOS闸极堆栈降级及降低装置寿命。在通过本文描述的方法纯化的有机溶剂中，总微量金属含量计优选为以质量在0至300ppt(例如，0至150ppt)的预定范围内。
在本发明中，具有尺寸0.03微米或较大的物质指为「粒子」或「微粒」。该粒子的实施例包括粉尘、污物、有机固体物质及无机固体物质。该粒子也可包括胶体化的金属原子杂质。容易胶体化的金属原子的类型不特别限制，且可包括至少一种选自由下列所组成的组的金属原子：Na、K、Ca、Fe、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Cr、Ni、Zn及Pb。在通过本文描述的方法纯化的有机溶剂中，具有尺寸0.03微米或更大的粒子的总数优选为在每1毫升的溶剂至多100(例如，至多80、至多60、至多50、至多40或至多20)的预定范围内。在液体介质中的「粒子」数目可通过光散射型液体内粒子计数器来计数并称为LPC(液体粒子计数)。
如本文中所描述，该有机杂质与有机溶剂不同且称为有机物质，有机物质以相对于包括该有机溶剂与有机杂质的液体的总质量的5000质量ppm或较少的含量被包含。该有机杂质可存在于周围空气中甚至在无尘室内的挥发性有机化合物。该有机杂质某些源自于该装运及储存设备，同时某些存在于开始的原料中。该有机杂质的其他实施例包括当该有机溶剂被合成时所产生的副产物和/或未反应的反应物。
在经纯化的有机溶剂中的有机杂质的总含量不特别限制。从改进半导体装置的制造产率的观点来看，该有机杂质在经纯化的有机溶剂中的总含量可为0.1至5000质量ppm(例如，1至2000质量ppm、1至1000质量ppm、1至500质量ppm或1至100质量ppm)。在本文所描述的溶剂中的有机杂质的含量可使用气相层析质谱仪(GC-MS)装置来测量。
图1为显示根据本发明的某些实施方案的纯化系统的配置的示意图。如在图1中显示出，该纯化系统10包括供应单元20、第一过滤系统110、储存槽130、第二过滤系统120及包装站140，其彼此全部流体连通(例如，透过一或多条导管)。
通常来说，该供应单元20(例如，槽)被配置成容纳或运送起始材料(例如，经预处理或未纯化的有机溶剂)。该起始材料可通过纯化系统10处理以产生或制造不想要的污染物(例如，微粒、有机杂质、金属杂质)的数量系限制在预定范围内的经纯化的有机溶剂。该供应单元20的类型不特别限制，只要其将该起始材料连续或间歇地供应至该纯化系统10的其他元件。在某些实施方案中，该供应单元20可包括材料接收槽、感应器诸如液位计(无显示)、泵(无显示)和/或用以控制起始材料流动的阀(无显示)。在图1中，该纯化系统10包括一个供应单元20。但是，在某些实施方案中，可对通过纯化系统10处理的每种类型的起始材料提供复数个供应单元20(例如，平行或串联)。
该纯化系统10可包括至少一个第一过滤系统110及至少一个第二过滤系统120。通常来说，第一过滤系统110进行起始材料(例如，未纯化的有机溶剂)的初始过滤来去除多数杂质和/或粒子，及第二过滤系统120进行随后的过滤来去除残余的杂质及细粒而获得超高纯度的有机溶剂。
在某些实施方案中，该纯化系统10可可选的包括温度控制单元100用以将该有机溶剂的温度设定或维持在某一温度范围内，如此该有机溶剂于该纯化方法期间维持在基本一致的温度。如本文中所描述，该温度控制单元可包括但不限于商业再循环加热/冷却单元、凝结器或热交换器，其可安装例如在纯化系统10中的导管上。该温度控制单元100可配置例如在该供应单元20与第一过滤系统110之间。在某些实施方案中，该温度控制单元100可将该有机溶剂的温度设定至至高约80℉(例如，至高约75℉、至高约70℉、至高约65℉或至高约60℉)或和/或至少约30℉(例如，至少约40℉、至少约50℉或至少约60℉)。在某些实施方案中，因为于该纯化系统10中所使用的泵可产生热并提高溶剂温度，该纯化系统10可在合适的场所处包括额外的温度控制单元(诸如，下列描述出的单元170及180)以将该溶剂的温度维持在预定值。
参照图1，第一过滤系统110可包括可选的温度控制单元100、入口110a、一或多个(例如，二、三、四、五或十个)过滤器单元(例如，单元112、114及116)、流出口110b、可选的再循环导管160h及一或多个可选的温度控制单元170，其彼此全部呈流体连通(例如，透过一或多条导管)。
在某些实施方案中，第一过滤系统110中的每个过滤器单元可包括过滤器外壳及该过滤器外壳中的一或多个(例如，2、3、4、5或6)过滤器。每个过滤器可包括具有平均孔径的过滤介质。该过滤器可在该过滤器外壳中平行或串联排列。在使用期间，当二个过滤器平行排列时，待纯化的溶剂平行(即，基本上同时)通过这二个过滤器。另一方面，当二个过滤器串联排列时，待纯化的溶剂在使用期间相继地通过这二个过滤器。在某些实施方案中，某些过滤器单元可包括该过滤器外壳中的复数个平行的过滤器来增加流速及改进生产力。
例如，图1中显示的第一过滤系统110包括三个过滤器单元(即，单元112、114及116)，其每个都包括过滤器外壳及该过滤器外壳中的一或多个过滤器(例如，过滤器112a、114a及116a)。在其他实施方案中，除了图1中显示的三个过滤器单元外，第一过滤系统110也可包括其他纯化模块(无显示)。
参照图1，过滤器单元112可包括该外壳中的一或多个过滤器112a，过滤器单元114可包括该外壳中的一或多个过滤器114a及该过滤器116可包括该外壳中的一或多个过滤器116a，其中过滤器112a、114a及116a可在功能性或性质上不同及提供不同的纯化处理。在某些实施方案中，相应的过滤器单元(例如，112、114及116)内分别装入可具有相同或类似的纯化功能、物理化学性质、孔径和/或构造材料的某些过滤器(例如，112a、114a及116a)。在某些实施方案中，过滤器单元中的每个过滤器可各自独立地选自于由粒子去除过滤器、离子交换过滤器及离子吸附过滤器所组成的组。
在某些实施方案中，过滤器单元112(在本文中还称为第一过滤器单元)可包括过滤器外壳(本文中还称为第一外壳)及该过滤器外壳中的至少一个(例如，二或三个)过滤器112a(本文中还称为第一过滤器)。在某些实施方案中，当过滤器单元112包括二或更多个过滤器112a时，过滤器112a可平行排列。
在某些实施方案中，过滤器112a可为粒子去除过滤器以自该有机溶剂去除相当大的粒子。在某些实施方案中，过滤器112a可包括具有下列平均孔径(本文中还称为第一平均孔径)的过滤介质：至多约200nm(例如，至多约180nm、至多约160nm、至多约150nm、至多约140nm、至多约120或至多约100nm)和/或至少约50nm(例如，至少约60nm、至少约70nm、至少约80nm、至少约90nm或至少约100nm)。在上述范围内，其可靠地去除包括在该有机溶剂中的外源物质诸如杂质或团聚物，同时抑制过滤器112a阻塞。
过滤器112a的合适的过滤材料的实施例包括含氟聚合物(例如，聚四氟乙烯(PTFE)、全氟烷氧基烷烃聚合物(PFA)或改性的聚四氟乙烯(MPTFE))、聚酰胺树脂诸如尼龙(例如，尼龙6或尼龙66)、聚烯烃树脂(包括高密度及超高分子量树脂)诸如聚乙烯(PE)及聚丙烯(PP)。例如，在粒子去除过滤器中的过滤介质可由选自于由下列所组成的组的至少一种聚合物制得：聚丙烯(例如，高密度聚丙烯)、聚乙烯(例如，高密度聚乙烯(HDPE)或超高分子量聚乙烯(UPE))、尼龙、聚四氟乙烯或全氟烷氧基烷烃聚合物。由上述材料制得的过滤器可有效地去除可能造成残余物缺陷和/或粒子缺陷的外源物质(例如，具有高极性的那些)，及有效地降低在该化学液体中的金属组分含量。在某些实施方案中，过滤器单元112可包括一个过滤器112a，其具有约200nm的平均孔径且由聚丙烯制得。
在某些实施方案中，过滤器单元116(本文中还称为第二过滤器单元)可包括过滤器外壳(本文中还称为第二外壳)及在该外壳中至少二个(例如，三或四个)过滤器116a(本文中还称为第二过滤器)。过滤器116a可为粒子去除过滤器以从该有机溶剂去除相当小的粒子。在某些实施方案中，过滤器116a可包括具有下列平均孔径(本文中还称为第二平均孔径)的过滤介质：至多约50nm(例如，至多约45nm、至多约40nm、至多约35nm、至多约30nm、至多约25或至多约20nm)和/或至少约10nm(例如，至少约15nm、至少约20nm、至少约25nm或至少约30nm)。在某些实施方案中，该在过滤器116a中的过滤介质的平均孔径可小于过滤器112a中的过滤介质的平均孔径。在此实施方案中，过滤器116a可用于去除小于由过滤器112a去除的那些粒子。
在某些实施方案中，过滤器单元116中的过滤器116a可包括离子吸附薄膜以从该有机溶剂去除相当小的粒子和/或金属离子。该离子吸附薄膜可具有多孔薄膜材料及可具有离子交换功能。可用于制成离子吸附薄膜的合适材料的实施例包括但不限于纤维素、硅藻土、微过滤薄膜的膜材料诸如聚酰胺树脂诸如尼龙(例如，尼龙6或尼龙66)、聚乙烯(例如，高密度聚乙烯或超高分子量聚乙烯)、聚丙烯、聚苯乙烯、具有酰亚胺基团的树脂、具有酰胺基团及酰亚胺基团的树脂、氟树脂(例如，聚四氟乙烯(PTFE)、全氟烷氧基烷烃聚合物(PFA)或改性的聚四氟乙烯(MPTFE))、在其中引入具有离子交换能力官能基团的薄膜材料或其类似物。例如，过滤器116a可包括选自由下列所组成的组的至少一种聚合物：聚丙烯(例如，高密度聚丙烯)、聚乙烯(例如，高密度聚乙烯或超高分子量聚乙烯)、尼龙、聚四氟乙烯或全氟烷氧基烷烃聚合物。
在某些实施方案中，过滤器116a的至少某些(例如，全部)可在过滤器单元116中平行排列，过滤器单元116中的剩余过滤器116a(若有的话)可串联排列。当二个过滤器平行排列时，待纯化的有机溶剂可通过平行(例如，同时)的二个过滤器。在某些实施方案中，过滤器单元116中的过滤器116a(例如，平行排列的那些)数目可比过滤器单元112中的过滤器112a数目大。例如，当过滤器单元112包括一个过滤器112a时，过滤器单元116可具有平行排列的二或三个过滤器116a。不意欲由理论界限，据信过滤器单元116中的平行排列的过滤器数目大于过滤器单元112中的过滤器数目的优点为系统10可适应增加的流速并具有提高的生产力，或维持系统10的流速且没有提高该系统的反压。不意欲由理论界限，据信当过滤器116a中的过滤介质的平均孔径小于在过滤器112a中的过滤介质的平均孔径时，与通过过滤器112a的有机溶剂流速比较，通过过滤器116a的有机溶剂流速可降低。因此，据信具有较大数目的平行排列的过滤器116a可提高系统10的流速及生产力。
在某些实施方案中，过滤器单元116可包括三个平行排列的过滤器116a，其具有平均孔径约50nm且由超高分子量聚乙烯制得。
在某些实施方案中，该纯化系统10可包括可选的过滤器单元114(本文中还称为第三过滤器单元)。在某些实施方案中，过滤器单元114可包括过滤器外壳(本文中还称为第三外壳)及在该过滤器外壳中至少一个(例如，二或三个)过滤器114a(本文中还称为第三过滤器)。在某些实施方案中，该过滤器114a的至少某些(例如，全部)可在过滤器单元114中平行排列及剩余的过滤器114a(若有的话)可串联排列。在某些实施方案中，过滤器单元114中的过滤器114a(例如，平行排列的那些)的数目可大于过滤器单元112中的过滤器112a的数目。例如，当过滤器单元112包括一个过滤器112a时，过滤器单元114可具有二或三个过滤器114a(例如，平行排列)。不意欲由理论界限，据信过滤器单元114中的平行排列的过滤器数目大于过滤器单元112中的过滤器数目的优点为系统10可适应增加的流速及具有提高的生产力，或维持系统10的流速且没有增加该系统的反压。
在某些实施方案中，过滤器单元114中的过滤器114a可为离子交换过滤器。例如，该过滤器114a可包括一或多个离子交换树脂薄膜以从该有机溶剂去除带电荷粒子和/或金属离子。在本发明中所使用的离子交换树脂薄膜不特别限制，可使用包括具有已固定至树脂薄膜的合适离子交换基团的离子交换树脂的过滤器。此离子交换树脂薄膜的实施例包括在该树脂薄膜上具有经化学修饰的阳离子交换基团(诸如，磺酸基团)的强酸性阳离子交换树脂。合适的树脂薄膜的实施例包括下列那些，包含：纤维素、硅藻土、尼龙(具有酰胺基团的树脂)、聚乙烯(例如，高密度聚乙烯或超高分子量聚乙烯)、聚丙烯、聚苯乙烯、具有酰亚胺基团的树脂、具有酰胺基团及酰亚胺基团的树脂、氟树脂(例如，聚四氟乙烯或全氟烷氧基烷烃聚合物)或高密度聚乙烯薄膜。在某些实施方案中，该离子交换树脂薄膜可为具有粒子去除薄膜及离子交换树脂薄膜的整体结构的薄膜。上面具有经化学修饰的离子交换基团的聚亚烷基(例如，PE或PP)薄膜系较佳。阳离子交换基团作为该离子交换基团系优选的。在本发明中所使用的具有离子交换树脂薄膜的过滤器可为可商业购得的具有金属离子去除功能性的过滤器。这些过滤器可根据离子交换效率来选择并具有估计的孔径在约100nm至约500nm的范围内。
该薄膜材料的形状的实施例包括褶纸类型、平坦薄膜类型、中空纤维类型、如在JP-A案号2003-112060中所描述的多孔主体及其类似物。因为将该离子交换基团引入该薄膜材料中，优选为使用阳离子交换基团、螯合物交换基团及阴离子交换基团的至少二种的组合以优化待去除的组分的洗脱及可选的。因为该离子吸附薄膜具有多孔洞性，其还可去除一部分的细粒。
在某些实施方案中，过滤器单元114可包括三个平行排列的过滤器114a，且其为由聚四氟乙烯制得的离子交换过滤器。
在某些实施方案中，第一过滤系统110可可选的包括再循环导管160h以形成再循环回路来将经部分纯化的有机溶剂再循环回第一过滤系统110及再次由在第一过滤系统110中的过滤器处理。在某些实施方案中，在该有机溶剂被转移至储存槽130前，该经部分纯化的有机溶剂被再循环至少二次(例如，至少三次、至少四次或至少五次)。
通常来说，该储存槽130可为任何合适于储存化学液体的容器。在某些实施方案中，该储存槽130可具有合适的体积。例如，该储存槽130可具有至少约1000升(例如，至少约2000升、至少约3000升或至少约5000升)和/或至多约30,000升(例如，至多约25,000升、至多约20,000升、至多约15,000升或至多约10,000升)的体积。在某些实施方案中，该储存槽130不包括任何搅拌器或挡板。
在某些实施方案中，可沿着该再循环导管160h配置可选的温度控制单元170(例如，热交换器)。在此实施方案中，该温度控制单元170可配置成在温度至高约80℉(例如，至高约75℉、至高约70℉或至高约65℉)和/或至少约30℉(例如，至少约40℉、至少约50℉或至少约60℉)，以便经部分纯化的有机溶剂当再循环回第一过滤系统110时，其温度系维持在约80℉或以下。在如图1显示的实施例中，该再循环导管160h被配置在第一过滤系统110的流出口110b的上游侧。在某些实施方案中，该再循环导管160h可配置在该流出口110b的下游侧。要了解的是，如需要的话，可在第一过滤系统110的多个导管、流出口及入口、供应单元20及温度控制单元100处安装泵及阀。
如在图1阐明的实施例中，该纯化系统110可可选的包括配置在过滤器单元112与过滤器单元114之间的温度控制单元170(例如，热交换器)，以在将该有机溶剂充入过滤器单元114中并处理前，将该有机溶剂的温度控制至至高约80℉(例如，至高约75℉、至高约70℉或至高约65℉)和/或至少约30℉(例如，至少约40℉、至少约50℉或至少约60℉)。
亦应注意的是，该温度控制单元170的位置不限于上述显示出的实施例。在某些实施方案中，该温度控制单元170可配置在过滤器单元112上游、在过滤器单元114与116之间或在过滤器单元116下游。在此类实施方案中，可在或可不在过滤器单元112下游及于随后的过滤器单元(例如，过滤器单元114和/或过滤器单元116)的入口前安装另一个温度控制单元。在过滤器单元112下游配置另一个温度控制单元为可选的，其限制条件为在过滤器单元112与随后的过滤器(例如，过滤器114或116)之间不引入或配置可将热能再引入该有机溶剂中的其他工具或设备(例如，泵)。
在某些实施方案中，第一过滤系统110中的过滤器单元112、114及116可不包括过滤器外壳，过滤器112a、114a及116a可在第一过滤系统110中未区分地配置。例如，第一过滤系统110可为包括可替换式过滤器(例如，112a、114a及116a)的多段式系统，其在第一过滤系统110内串联在一起，可造成该有机溶剂通过这些过滤器串接在一起。在此类实施方案中，该温度控制单元170可配置在该有机溶剂将通过或经由其串接的第一离子交换过滤器或离子吸附过滤器上游的任何位置处。例如，如果第一过滤系统110依次及在其入口110a下游容纳着粒子去除过滤器A、粒子去除过滤器B、离子交换薄膜A、离子交换薄膜B及离子吸附薄膜A时，该温度控制单元170可配置在该粒子去除过滤器B与该离子交换薄膜A之间，以便在该有机溶剂通过该离子交换薄膜A，及通过随后的离子交换薄膜B及离子吸附薄膜A处理前，该有机溶剂的温度被调整及控制至约80℉或以下。要注意的是，上述实施例用于阐明目的及不意欲限制。
如图1中显示的，该纯化系统10还包括第二过滤系统120，其与该储存槽130与包装站140流体连通且位于它们之间。第二过滤系统120可包括入口120a、一或多个(例如，二、三、四、五或十个)过滤器单元122、流出口120b、可选的再循环导管160f及一或多个可选的温度控制单元180，其彼此全部流体连通(例如，经由一或多条导管)。要了解的是，如需要的话，可在第二过滤系统120中的多条导管、流出口及入口、及温度控制单元处安装泵及阀。
在某些实施方案中，过滤器单元122(本文中还称为第四过滤器单元)可包括过滤器外壳(本文中还称为第四外壳)及该过滤器外壳中的至少二个过滤器122a(本文中还称为第四过滤器)。例如，过滤器单元122可包括该过滤器外壳中的3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13或14个过滤器122a。图1中显示的第二过滤系统120包括一个过滤器单元122。在某些实施方案中，第二过滤系统120可包括二或更多个(例如，三或四个)过滤器单元122。在此实施方案中，过滤器单元122可不具有单独的外壳，过滤器122a可在第二过滤系统120中未区分地配置。在其他实施方案中，除了过滤器单元122外，第二过滤系统120还可包括其他纯化模块(无显示)。
在某些实施方案中，过滤器122a可在功能基或性质上不同及提供不同的纯化处理。在某些实施方案中，装在过滤器单元122内的过滤器122a可具有相同或类似的纯化功能、物理化学性质、孔径和/或构造材料。在某些实施方案中，每个过滤器122a可各自独立地选自于由下列所组成的组：粒子去除过滤器、离子交换过滤器及离子吸附过滤器。
在某些实施方案中，过滤器122a可包括离子吸附薄膜(诸如上述相对于过滤器116a所描述的那些)以去除在待纯化的有机溶剂中的细的带电荷粒子和/或金属离子。在某些实施方案中，过滤器122a可包括具有(本文中还称为第四平均孔径)至多约10nm(例如，至多约7nm、至多约5nm、至多约3nm或至多约1nm)和/或至少约1nm(例如，至少约3nm或至少约5nm)的平均孔径的过滤介质。在某些实施方案中，过滤器122a可执行筛选功能(例如，去除细粒)及离子交换功能(例如，去除带电荷粒子和/或金属离子)二者。在某些实施方案中，过滤器122a中的过滤介质的平均孔径可小于过滤器116a中的过滤介质的平均孔径。在此类实施方案中，过滤器122a可用于去除小于通过过滤器116a去除的那些粒子。
可使用在过滤器122a中的合适材料的实施例包括聚丙烯(例如，高密度聚丙烯)、聚乙烯(例如，高密度聚乙烯或超高分子量聚乙烯)、尼龙(例如，尼龙6或尼龙66)、聚四氟乙烯或全氟烷氧基烷烃聚合物。在某些实施方案中，上述描述的过滤器122a和过滤器112a、114a及116a可由非含氟聚合物制得。
在某些实施方案中，过滤器122a(例如，离子吸附过滤器)除了它们由不同材料制得外，其可具有相同特征(例如，相同孔径)。例如，在某些实施方案中，当一个过滤器122a由超高分子量聚乙烯制得时，另一个过滤器122a可由含氟聚合物(例如，PTFE)制得。不意欲由理论界限，据信使用其中介质过滤器122a由不同材料制得的过滤组合可最大化减少杂质、粒子及金属离子而获得超高纯度的有机溶剂。
在某些实施方案中，过滤器122a的至少某些(例如，全部)可在过滤器单元122中平行排列且过滤器单元122中的剩余过滤器122a(若有的话)可串联排列。在某些实施方案中，过滤器单元122中的过滤器122a(例如，平行排列的那些)数目可大于过滤器单元116中的过滤器116a数目。例如，当过滤器单元116包括三个过滤器116a时，过滤器单元122可具有平行排列的四或更多个(例如，六个)过滤器122a。不意欲由理论界限，据信过滤器单元122中平行排列的过滤器数目大于过滤器单元116中的过滤器的优点在于系统10可适应增加的流速及具有提高的生产力。不意欲由理论界限，据信当过滤器122a中的过滤介质的平均孔径小于在过滤器116a中的过滤介质的平均孔径时，与通过过滤器116a的有机溶剂的流速比较，通过过滤器122a的有机溶剂的流速可降低。因此，据信具有较大数目的平行排列的过滤器122a可增加系统10的流速及生产力。
在某些实施方案中，过滤器单元122可包括六个过滤器122a，其平行排列、具有约3nm的平均孔径且由超高分子量聚乙烯制得。
参照图1，第二过滤系统120包括可选的再循环导管160f以形成再循环回路用以将经部分纯化的有机溶剂再循环回储存槽130及再次通过第二过滤系统120中的过滤器单元122处理。在某些实施方案中，在完成该纯化方法及将该有机溶剂转移至包装站140前，再循环该经部分纯化的有机溶剂至少二次(例如，至少三次、至少四次或至少五次)。在某些实施方案中，不意欲由理论界限，据信将该经部分纯化的溶剂再循环通过第二过滤系统120多于二次无法在杂质去除上达成进一步改进。在如图1显示的实施例中，该再循环导管160f被配置在第二过滤系统120的流出口120b的下游侧。在其他实施例中，该再循环导管160f可配置在该流出口120b的上游侧。
在某些实施方案中，第二过滤系统120可在任何合适的位置处包括一或多个可选的温度控制单元180(例如，热交换器)。例如，该温度控制单元180可沿着该再循环导管160f配置。在某些实施方案中，该温度控制单元180可配置在该入口120a与过滤器单元122之间以及过滤器单元122与流出口120b之间。在某些实施方案中，该温度控制单元180可配置成在温度至高约80℉(例如，至高约75℉、至高约70℉或至高约65℉)和/或至少约30℉(例如，至少约40℉、至少约50℉或至少约60℉)，以便第二过滤系统120中的有机溶剂的温度可维持在约80℉或以下。
在某些实施方案中，该包装站140可为可移动储存槽(例如，油罐车上的油罐)或固定式储存槽。在某些实施方案中，该包装站140可为内衬含氟聚合物的设备(例如，其内部表面可包括含氟聚合物，诸如PTFE)。
本发明的特征还为一种纯化溶剂(例如，有机溶剂)的方法。通常来说，该纯化方法可包括使该溶剂通过在该第一及第二过滤系统110及120中的二或更多个(例如，三或四个)过滤器单元。例如，参照图1，未纯化或经预处理的溶剂(即，起始材料)可通过纯化系统10通过使来自供应单元20的溶剂通过在第一过滤系统110中的过滤器单元112、可选的过滤器单元114及过滤器单元116而收集在储存槽130中以及使该来自储存槽130的溶剂通过第二过滤系统120中的过滤器单元122至包装站140(例如，具有体积约100至1000升)来纯化。在某些实施方案中，本文描述的纯化方法可包括在将该经纯化的溶剂转移至包装站140前，使该溶剂通过第二过滤系统120中的再循环回路(例如，通过储存槽130、过滤器单元122及再循环导管160f)再循环至少一次(例如，二或三次)。在某些实施方案中，本文描述的纯化方法可包括在将该经部分纯化的溶剂转移至储存槽130前，使该溶剂通过第一过滤系统110中的再循环回路(例如，通过过滤器单元112、114及116及再循环导管160h)再循环至少一次(例如，二或三次)。
在某些实施方案中，该未纯化或经预处理的溶剂可包括包含选自于由下列所组成的组的金属元素的有机溶剂：钠(Na)、钾(K)、铝(Al)、钙(Ca)、铜(Cu)、铁(Fe)、铬(Cr)、镍(Ni)及铅(Pb)。在某些实施方案中，经预处理的溶剂中的每种金属组分的含量范围为约0.1至1000质量ppt(例如，200至1000质量ppt或500至1000质量ppt)。
参照图1，当经预处理的溶剂到达温度控制单元(例如，单元100或随后的任何温度控制单元，诸如单元170及180)时，该溶剂的温度可被调整至预定最佳温度范围(例如，30℉至80℉、30℉至70℉、41℉至67℉、或50℉至65℉)。例如，该溶剂的温度可被调整至70℉、68.5℉或67.5℉。通常来说，该温度控制单元可维持或调整纯化系统10中的特别位置(例如，在该过滤器的入口前)或遍及整个纯化系统10的溶剂的温度。
当在通过该第一及第二过滤系统110及120处理的末端处，从该经纯化的溶剂检测到的粒子数目及杂质量控制在预定范围内时，制造出超高纯度的溶剂(例如，包含0.1至100质量ppt金属组分，诸如选自于由铁(Fe)、铬(Cr)、镍(Ni)及铅(Pb)所组成的组的那些金属元素)。随后，可将该超高纯度溶剂转移至包装站140或用于制造半导体物件的制造过程。
在某些实施方案中，通过本文所描述的方法及系统纯化的溶剂可具有至少约99.5％(例如，至少约99.9％、至少约99.95％、至少约99.99％、至少约99.995％或至少约99.999％)的纯度。在某些实施方案中，通过本文所描述的方法及系统纯化的溶剂可在整体晶圆(例如，12英寸晶圆)上形成具有至多约500(例如，至多约450、至多约400、至多约350、至多约300、至多约250、至多约200、至多约150、至多约100、至多约50或至多约25)或0的晶圆上粒子计数的膜或涂层。在某些实施方案中，通过本文所描述的方法及系统纯化的溶剂可在整体晶圆(例如，12英寸晶圆)上形成具有至多约100(例如，至多约90、至多约80、至多约70、至多约60、至多约50、至多约40、至多约30、至多约20或至多约10)或0的晶圆上金属计数(例如，总晶圆上金属计数或特定金属诸如Fe或Ni的晶圆上金属计数)的膜或涂层。在某些实施方案中，通过本文所描述的方法及系统纯化的溶剂可在整体晶圆(例如，12英寸晶圆)上形成具有每平方公分至多约1.5(例如，至多约1.4、至多约1.2、至多约1、至多约0.8、至多约0.6、至多约0.5、至多约0.4、至多约0.2、至多约0.1、至多约0.07、至多约0.05、至多约0.03、至多约0.02、至多约0.01、至多约0.007、至多约0.005、至多约0.004、至多约0.003)或0的缺陷密度(即，以晶圆上金属及粒子的总计数为基准)的膜或涂层。
在某些实施方案中，该溶剂可通过本文所描述的方法及系统以相当高的流速纯化。例如，该溶剂可以下列的流速纯化(例如，通过第一过滤系统110的流速或通过第二过滤系统120的流速)：至少约25升/分钟(例如，至少约30升/分钟、至少约40升/分钟、至少约50升/分钟、至少约60升/分钟、至少约80升/分钟、至少约100升/分钟或至少约120升/分钟)和/或至多约170升/分钟(例如，至多约160升/分钟、至多约150升/分钟、至多约140升/分钟、至多约130升/分钟、至多约120升/分钟、至多约110升/分钟或至多约100升/分钟)。通常来说，用以纯化溶剂的流速可依一些因素而变化，包括待纯化的溶剂的性质及黏度、温度、过滤器(例如，平行排列的那些)数目、在该纯化方法中使用的其他设备的类型及数目。不意欲由理论界限，据信待纯化的溶剂的流速不能太高，以便最小化在晶圆上的缺陷及最小化积聚在导管或容器的内部表面上可侵蚀该导管或容器的静电电荷。
本发明将伴随着参照下列实施例更详细地阐明，其用于阐明的目的而不应解释为用于限制本发明的范围。
实施例
OWPC及OWMC测量的一般说明
收集溶剂样品，然后将其填进晶圆涂布工具中。在以样品涂布裸晶圆后，将该晶圆转移至以雷射为基础的检验系统及检验。该以激光为基础的检验系统系使用激光以19nm的检测极限来检测、计数、记录晶圆上的每个粒子的位置及尺寸。更特别是，计数标的包括具有尺寸19nm或较大的粒子。使用该数据来产生晶圆地图及提供总晶圆上粒子计数(OWPC)。
然后，将该晶圆转移至通过EDX(能量色散X射线)检验。通过EDX(能量色散X射线)来检验由以激光为基础的检验系统所报告的每个粒子以提供该元素信息。发现任何产生金属信号的任何粒子都被计数为金属粒子。总计具有金属识别标志的粒子总数并报导为OWMP(晶圆上金属粒子)。
总微量金属测量的一般说明
使用ICP-MS(诱导耦合电浆质谱仪(ICP-MS))测试在每个溶剂样品中的总微量金属浓度。使用Fujifilm开发的方法来测试每个样品的现存的26种金属物种，检测极限具金属特定性，但是典型的检测极限范围为0.00010-0.030ppb。然后，总计出每种金属物种的浓度以产生如总微量金属(ppb)所示的值。
实施例1
在此实施例中纯化的溶剂为醋酸正丁酯。参照图1，醋酸正丁酯通过使用包括供应单元20、第一过滤系统110、储存槽130、第二过滤系统120的纯化系统来纯化。第一过滤系统110包括过滤器单元112、过滤器单元114及过滤器单元116。过滤器单元112包括一个过滤器112a，其为200nm聚丙烯过滤器。过滤器单元114包括三个平行排列且由超高分子量聚乙烯(UPE)制得的离子交换过滤器114a。过滤器单元116包括三个平行排列且由50nmPTFE过滤器制得的过滤器116a。第二过滤系统120包括过滤器单元122，其包括六个平行排列且由UPE制得的过滤器122a。不使用温度控制单元。使用再循环导管160f，但是不使用再循环导管160h。
测试结果总结在下列表1中。
表1
污染物 单位 在原料中的量 在成品中的量
铝 PPB 0.051 0.028
钙 PPB 0.081 0.013
铬 PPB 0.031 0.009
铜 PPB 0.035 0.005
铁 PPB 0.417 0.008
铅 PPB 0.026 0.004
镍 PPB 0.073 0.002
钾 PPB 0.043 0.009
钠 PPB 0.420 0.025
粒子(>0.05微米) 粒子/毫升 >10,000 151
粒子(>0.1微米) 粒子/毫升 >10,000 49
粒子(>0.15微米) 粒子/毫升 >10,000 25
粒子(>0.2微米) 粒子/毫升 >10,000 17
非挥发性有机残余物 PPM 0.018 0
如表1中显示，通过使用上述纯化系统原料(预纯化)中的微量金属、粒子及非挥发性有机残余物全部的量已经明显减少。
虽然本发明已经参照其某些实施方案详细地说明，将要了解的是本发明包括在所描述及主张的精神及范围内的修改及变化。

Claims (23)

1.一种纯化有机溶剂的方法，包括：
使所述有机溶剂通过第一过滤器单元和位于所述第一过滤器单元下游的第二过滤器单元，以获得经纯化的有机溶剂；
其中，所述第一过滤器单元包含第一外壳和所述第一外壳中的至少一个第一过滤器，所述第一过滤器包含具有第一平均孔径的过滤介质；
所述第二过滤器单元包含第二外壳和所述第二外壳中的至少二个第二过滤器，所述至少二个第二过滤器在所述第二外壳中平行排列，所述第二过滤器各自独立地包含具有第二平均孔径的过滤介质；以及
所述第一过滤器单元中的第一过滤器的数量小于所述第二过滤器单元中的第二过滤器的数量，所述第一平均孔径比所述第二平均孔径大。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述第一过滤器单元包含一个第一过滤器。
3.如权利要求1所述的方法，其中，所述第一过滤器中的过滤介质包含聚丙烯、高密度聚乙烯、超高分子量聚乙烯、尼龙、聚四氟乙烯或全氟烷氧基烷烃聚合物。
4.如权利要求1所述的方法，其中，所述第一平均孔径为约50nm至约200nm。
5.如权利要求1所述的方法，其中，所述第二过滤器单元包含2或3个第二过滤器。
6.如权利要求1所述的方法，其中，所述第二过滤器中的过滤介质包含聚丙烯、高密度聚乙烯、超高分子量聚乙烯、尼龙、聚四氟乙烯或全氟烷氧基烷烃聚合物。
7.如权利要求1所述的方法，其中，所述第二平均孔径为约10nm至约50nm。
8.如权利要求1所述的方法，还包括使所述有机溶剂通过设置在所述第一过滤器单元与第二过滤器单元之间的第三过滤器单元，其中，所述第三过滤器单元包含第三外壳及所述第三外壳中的至少一个第三过滤器，所述第三过滤器包含具有第三平均孔径的过滤介质，所述第三过滤器中的过滤介质包含离子交换薄膜。
9.如权利要求8所述的方法，其中，所述第三过滤器单元包含1至3个第三过滤器。
10.如权利要求8所述的方法，其中，所述第三过滤器中的离子交换薄膜包含聚丙烯、高密度聚乙烯、超高分子量聚乙烯、尼龙、聚四氟乙烯或全氟烷氧基烷烃聚合物。
11.如权利要求1所述的方法，还包括将离开所述第二过滤器单元的所述有机溶剂转移至储存槽。
12.如权利要求11所述的方法，还包括通过将所述有机溶剂从所述储存槽移动至所述第一过滤器单元且使所述有机溶剂通过所述第一过滤器单元和所述第二过滤器单元再循环所述有机溶剂。
13.如权利要求1所述的方法，还包括使所述有机溶剂通过设置在所述第二过滤器单元下游的第四过滤器单元，其中，所述第四过滤器单元包含第四外壳和位于所述第四外壳中的至少二个第四过滤器，所述至少二个第四过滤器在所述第四外壳中平行排列，所述第四过滤器各自独立地包含具有第四平均孔径的过滤介质。
14.如权利要求13所述的方法，其中，所述第二过滤器单元中的第二过滤器的数量小于所述第四过滤器单元中的第四过滤器的数量。
15.如权利要求13所述的方法，其中，所述第四过滤器单元包含4至14个第四过滤器。
16.如权利要求13所述的方法，其中，所述第四平均孔径小于所述第二平均孔径。
17.如权利要求13所述的方法，其中，所述第四平均孔径为至多约10nm。
18.如权利要求13所述的方法，其中，所述第四过滤器中的过滤介质包含聚丙烯、高密度聚乙烯、超高分子量聚乙烯、尼龙、聚四氟乙烯或全氟烷氧基烷烃聚合物。
19.如权利要求13所述的方法，还包含通过将离开所述第四过滤器单元的有机溶剂移动至所述储存槽且随后使所述有机溶剂通过所述第四过滤器单元再循环所述有机溶剂。
20.如权利要求13所述的方法，还包含将所述经纯化的溶剂移动至设置在所述第四过滤器单元下游的包装站。
21.如权利要求1所述的方法，其中，所述有机溶剂包含环己酮、乳酸乙酯、醋酸正丁酯、丙二醇单甲基醚、醋酸丙二醇单甲基醚酯、4-甲基-2-戊醇或碳酸丙二酯。
22.如权利要求1所述的方法，其中，使有机溶剂通过以约25至约170升/分钟的流速进行。
23.一种系统，包含：
第一过滤器单元，其中，所述第一过滤器单元包含第一外壳及位于所述第一外壳中至少一个第一过滤器，所述第一过滤器包含具有第一平均孔径的过滤介质；和
位于所述第一过滤器单元下游并与所述第一过滤器单元流体连通的第二过滤器单元，其中，所述第二过滤器单元包含第二外壳和位于所述第二外壳中的至少二个第二过滤器，所述至少二个第二过滤器在所述第二外壳中平行排列，所述第二过滤器各自独立地包含具有第二平均孔径的过滤介质；
其中，所述第一过滤器单元中的第一过滤器的数量小于所述第二过滤器单元中的第二过滤器的数量，所述第一平均孔径比所述第二平均孔径大。
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