JP2002062667A - 微粒子量の低減されたフォトレジスト組成物の製造方法 - Google Patents
微粒子量の低減されたフォトレジスト組成物の製造方法Info
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- JP2002062667A JP2002062667A JP2000252127A JP2000252127A JP2002062667A JP 2002062667 A JP2002062667 A JP 2002062667A JP 2000252127 A JP2000252127 A JP 2000252127A JP 2000252127 A JP2000252127 A JP 2000252127A JP 2002062667 A JP2002062667 A JP 2002062667A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 簡便な操作でフォトレジスト組成物から微細
なごみ(微粒子)を低いレベルまで除去することができる
方法を提供する。 【解決手段】 フィルターにフォトレジスト組成物を通
過させ、通過後のフォトレジスト組成物をさらに該フィ
ルターに導き、閉鎖径内で循環させることにより該ホト
レジスト組成物中の微粒子を除去することを特徴とする
微粒子量の低減されたフォトレジスト組成物の製造方
法。
なごみ(微粒子)を低いレベルまで除去することができる
方法を提供する。 【解決手段】 フィルターにフォトレジスト組成物を通
過させ、通過後のフォトレジスト組成物をさらに該フィ
ルターに導き、閉鎖径内で循環させることにより該ホト
レジスト組成物中の微粒子を除去することを特徴とする
微粒子量の低減されたフォトレジスト組成物の製造方
法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、紫外線、遠紫外線
（エキシマーレーザー等を含む）、電子線、Ｘ線または
放射光のような高エネルギーの放射線によって作用する
リソグラフィなどに適したフォトレジスト組成物の製造
方法に関するものである。
（エキシマーレーザー等を含む）、電子線、Ｘ線または
放射光のような高エネルギーの放射線によって作用する
リソグラフィなどに適したフォトレジスト組成物の製造
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】電子計算機などに使用されているＩＣ、
ＬＳＩ等の製造工程における微細精密加工には、パター
ン形成材料として、フォトレジスト組成物が用いられて
いる。このとき用いられるフォトレジスト組成物に微粒
子(微細なごみ)が存在すると、ＩＣ、ＬＳＩ等の歩留ま
りが低下し効率的な生産の大きな障害となる。すなわ
ち、フォトレジスト組成物に微粒子が存在すると、レジ
ストパターンにより覆われた基板部分にピンホールが発
生し、 ＩＣ、ＬＳＩ等の作成時の歩留まりが低下す
る。
ＬＳＩ等の製造工程における微細精密加工には、パター
ン形成材料として、フォトレジスト組成物が用いられて
いる。このとき用いられるフォトレジスト組成物に微粒
子(微細なごみ)が存在すると、ＩＣ、ＬＳＩ等の歩留ま
りが低下し効率的な生産の大きな障害となる。すなわ
ち、フォトレジスト組成物に微粒子が存在すると、レジ
ストパターンにより覆われた基板部分にピンホールが発
生し、 ＩＣ、ＬＳＩ等の作成時の歩留まりが低下す
る。
【０００３】このような微粒子を除去するためにフォト
レジスト組成物をミクロン単位の孔径の小さいフィルタ
ーへ通液させ、濾過を行いながら容器に充填し製品化す
るという、いわゆる一回通液方式が知られている。例え
ば、図３に示すように、通液側タンク１aにフォトレジ
スト組成物が収容され、そのフォトレジスト組成物は、
流路１１を通って、フィルターの設置されたカラム２に
導かれ、そのカラムを通過した後、流路１２を通って製
品用充填容器１６に導かれる。
レジスト組成物をミクロン単位の孔径の小さいフィルタ
ーへ通液させ、濾過を行いながら容器に充填し製品化す
るという、いわゆる一回通液方式が知られている。例え
ば、図３に示すように、通液側タンク１aにフォトレジ
スト組成物が収容され、そのフォトレジスト組成物は、
流路１１を通って、フィルターの設置されたカラム２に
導かれ、そのカラムを通過した後、流路１２を通って製
品用充填容器１６に導かれる。
【０００４】一回通液方式では、充填の前半部分ではフ
ィルターより発生する微細粒子等がフォトレジスト組成
物に混入するため製品とはならず、そのため、十分な端
切りを実施し、フォトレジスト組成物中の微細粒子の量
が低減した後に、製品としての充填を開始している。し
かしながら、このような一回通液方式では、端切りによ
り、製品の歩留まりが低下するという工業上の大きな問
題があった。
ィルターより発生する微細粒子等がフォトレジスト組成
物に混入するため製品とはならず、そのため、十分な端
切りを実施し、フォトレジスト組成物中の微細粒子の量
が低減した後に、製品としての充填を開始している。し
かしながら、このような一回通液方式では、端切りによ
り、製品の歩留まりが低下するという工業上の大きな問
題があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】このような現状に鑑
み、本発明者等は、フォトレジスト組成物における微粒
子の除去方法について鋭意検討を重ねた結果、閉鎖径内
で循環濾過せしめることにより、微粒子が容易にしかも
効率良く除去でき、製品の歩留まりを著しく向上し得る
ことを見出し、さらに種々の検討を加え本発明を完成し
た。
み、本発明者等は、フォトレジスト組成物における微粒
子の除去方法について鋭意検討を重ねた結果、閉鎖径内
で循環濾過せしめることにより、微粒子が容易にしかも
効率良く除去でき、製品の歩留まりを著しく向上し得る
ことを見出し、さらに種々の検討を加え本発明を完成し
た。
【０００６】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、ィル
ターにフォトレジスト組成物を通過させ、通過後のフォ
トレジスト組成物をさらに該フィルターに導き、閉鎖径
内で循環させることにより該ホトレジスト組成物中の微
粒子を除去することを特徴とする微粒子量の低減された
フォトレジスト組成物の工業的に優れた製造方法を提供
するものである。また、本発明は、上記閉鎖系内での循
環をエアー駆動ダイヤフラムポンプを用いて実施するこ
とを特徴とする微粒子量の低減されたフォトレジスト組
成物の工業的により優れた製造方法を提供するものであ
る。
ターにフォトレジスト組成物を通過させ、通過後のフォ
トレジスト組成物をさらに該フィルターに導き、閉鎖径
内で循環させることにより該ホトレジスト組成物中の微
粒子を除去することを特徴とする微粒子量の低減された
フォトレジスト組成物の工業的に優れた製造方法を提供
するものである。また、本発明は、上記閉鎖系内での循
環をエアー駆動ダイヤフラムポンプを用いて実施するこ
とを特徴とする微粒子量の低減されたフォトレジスト組
成物の工業的により優れた製造方法を提供するものであ
る。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を示す図
１および図２を参照しながら、本発明を詳細に説明す
る。図１においては、タンク１、ミクロン単位の孔径の
小さいフィルターが設置されたカラム２、およびポンプ
３を備えており、タンク１の出口とカラム２の入口とが
流路５で連結され、カラム２の出口とタンク１の入口と
が流路６，７で連結され、流路６，７にポンプ３が配置
され、このポンプ３を駆動させることによりタンク１内
に収容されたフォトレジスト組成物が、閉鎖系内で循環
されるようになっている。
１および図２を参照しながら、本発明を詳細に説明す
る。図１においては、タンク１、ミクロン単位の孔径の
小さいフィルターが設置されたカラム２、およびポンプ
３を備えており、タンク１の出口とカラム２の入口とが
流路５で連結され、カラム２の出口とタンク１の入口と
が流路６，７で連結され、流路６，７にポンプ３が配置
され、このポンプ３を駆動させることによりタンク１内
に収容されたフォトレジスト組成物が、閉鎖系内で循環
されるようになっている。
【０００８】一方、図２においては、タンク１の出口と
カラム２の入口とが流路８，９で連結され、カラム２の
出口とタンク１の入口とが流路１０で連結され、タンク
１の出口とカラム２の入口とを結ぶ流路８，９にポンプ
３が配置されている点が、図１と異なるだけである。い
ずれの装置においても、流路５，６，７，８，９，１０
の適当な箇所に流量計４を設けておけば、閉鎖系内を循
環する液体の流速を測定することができる。タンク１の
上部には、処理対象のフォトレジスト組成物を仕込むた
めの供給口が設けられることになる。また、閉鎖系内の
任意の箇所にサンプリングないしは充填のための開閉自
在の弁を設けておけば、任意の時点でサンプリングする
ことができ、所定の処理が終了した後に微粒子が低減さ
れた液体を取出すことができる。
カラム２の入口とが流路８，９で連結され、カラム２の
出口とタンク１の入口とが流路１０で連結され、タンク
１の出口とカラム２の入口とを結ぶ流路８，９にポンプ
３が配置されている点が、図１と異なるだけである。い
ずれの装置においても、流路５，６，７，８，９，１０
の適当な箇所に流量計４を設けておけば、閉鎖系内を循
環する液体の流速を測定することができる。タンク１の
上部には、処理対象のフォトレジスト組成物を仕込むた
めの供給口が設けられることになる。また、閉鎖系内の
任意の箇所にサンプリングないしは充填のための開閉自
在の弁を設けておけば、任意の時点でサンプリングする
ことができ、所定の処理が終了した後に微粒子が低減さ
れた液体を取出すことができる。
【０００９】本発明は、このような装置を用いて、フォ
トレジスト組成物の濾過を行うことにより該ホトレジス
ト組成物中の微粒子を除去し、微粒子量の低減されたフ
ォトレジスト組成物を製造する。濾過の対象となるフォ
トレジスト組成物は、一般に、感光性または非感光性の
バインダー樹脂が有機溶剤に溶解されたものであり、バ
インダー樹脂が非感光性の場合には、他の感光性の化合
物も含有することになり、もちろん、その他に必要な添
加物を含有することもある。例えば、ノボラック樹脂を
バインダーとし、ｏ−キノンジアジド化合物を感光剤と
するｇ線またはｉ線用ポジ型フォトレジスト組成物組成
物、ノボラック樹脂をバインダーとし、アジド化合物を
感光剤とするｇ線またはｉ線用ネガ型フォトレジスト組
成物、酸の作用により解裂する基を有するビニルフェノ
ール系または（メタ）アクリル系の樹脂をバインダーと
し、露光により酸を発生する酸発生剤を感光性化合物と
するエキシマレーザー用ポジ型フォトレジスト組成物、
ノボラック系、ポリビニルフェノール系または（メタ）
アクリル系のアルカリ可溶性樹脂をバインダーとし酸発
生剤を感光性化合物とし、さらに架橋剤を含有するネガ
型フォトレジスト組成物、ノボラック樹脂やアルキル置
換ポリスルホンなどを感光性のバインダーとする電子線
用フォトレジスト組成物などがあり、これらいずれのフ
ォトレジスト組成物に対しても、本発明の方法を適用し
うる。
トレジスト組成物の濾過を行うことにより該ホトレジス
ト組成物中の微粒子を除去し、微粒子量の低減されたフ
ォトレジスト組成物を製造する。濾過の対象となるフォ
トレジスト組成物は、一般に、感光性または非感光性の
バインダー樹脂が有機溶剤に溶解されたものであり、バ
インダー樹脂が非感光性の場合には、他の感光性の化合
物も含有することになり、もちろん、その他に必要な添
加物を含有することもある。例えば、ノボラック樹脂を
バインダーとし、ｏ−キノンジアジド化合物を感光剤と
するｇ線またはｉ線用ポジ型フォトレジスト組成物組成
物、ノボラック樹脂をバインダーとし、アジド化合物を
感光剤とするｇ線またはｉ線用ネガ型フォトレジスト組
成物、酸の作用により解裂する基を有するビニルフェノ
ール系または（メタ）アクリル系の樹脂をバインダーと
し、露光により酸を発生する酸発生剤を感光性化合物と
するエキシマレーザー用ポジ型フォトレジスト組成物、
ノボラック系、ポリビニルフェノール系または（メタ）
アクリル系のアルカリ可溶性樹脂をバインダーとし酸発
生剤を感光性化合物とし、さらに架橋剤を含有するネガ
型フォトレジスト組成物、ノボラック樹脂やアルキル置
換ポリスルホンなどを感光性のバインダーとする電子線
用フォトレジスト組成物などがあり、これらいずれのフ
ォトレジスト組成物に対しても、本発明の方法を適用し
うる。
【００１０】このようなフォトレジスト組成物は、本発
明に従い、ミクロンオーダーの微粒子を除去できるフィ
ルターを通過させ、循環濾過を行う。フィルターとして
は、例えばペンフロン（日本ポール株式会社製）、マイ
クロガード（ミリポア株式会社製）等が挙げられる。フ
ィルター形状としては、ディスクタイプおよびカートリ
ッジタイプが一般的に用いられる。フィルターの濾材と
しては、ＰＴＦＥ等のフッ素樹脂、ポリプロピレン、ポ
リエチレン等のポリオレフィン樹脂、ナイロン６、ナイ
ロン６６等のポリアミド樹脂等が挙げられる。また、フ
ィルターの孔径は、通常、０．０１〜０．５μｍ程度、
好ましくは０．１μｍ以下、さらには好ましくは０．０
５μｍ以下のものであるのが好ましい。ここでいうフィ
ルター孔径とは、メーカーの公称孔径値である。
明に従い、ミクロンオーダーの微粒子を除去できるフィ
ルターを通過させ、循環濾過を行う。フィルターとして
は、例えばペンフロン（日本ポール株式会社製）、マイ
クロガード（ミリポア株式会社製）等が挙げられる。フ
ィルター形状としては、ディスクタイプおよびカートリ
ッジタイプが一般的に用いられる。フィルターの濾材と
しては、ＰＴＦＥ等のフッ素樹脂、ポリプロピレン、ポ
リエチレン等のポリオレフィン樹脂、ナイロン６、ナイ
ロン６６等のポリアミド樹脂等が挙げられる。また、フ
ィルターの孔径は、通常、０．０１〜０．５μｍ程度、
好ましくは０．１μｍ以下、さらには好ましくは０．０
５μｍ以下のものであるのが好ましい。ここでいうフィ
ルター孔径とは、メーカーの公称孔径値である。
【００１１】従来の一回通液方式では、充填初期にフィ
ルターから微粒子(微細なごみ)が発生し、フォトレジス
ト組成物中の微粒子の量が低減化するまで端切を実施
し、低減化したことを確認してから、製品として充填す
る必要があった。しかし、本発明による循環濾過方式に
よれば、フィルター自身から発生する微粒子等を一旦タ
ンクに戻すことになり、再度フィルターを通液すること
により、微粒子等を効率的にフィルターに捕捉すること
ができ、微粒子の低減されたフォトレジスト組成物が得
られる。例えば、図１または図２に示すような装置にお
いて、ポンプ３を駆動すれば、フォトレジスト組成物の
循環を行うことができる。
ルターから微粒子(微細なごみ)が発生し、フォトレジス
ト組成物中の微粒子の量が低減化するまで端切を実施
し、低減化したことを確認してから、製品として充填す
る必要があった。しかし、本発明による循環濾過方式に
よれば、フィルター自身から発生する微粒子等を一旦タ
ンクに戻すことになり、再度フィルターを通液すること
により、微粒子等を効率的にフィルターに捕捉すること
ができ、微粒子の低減されたフォトレジスト組成物が得
られる。例えば、図１または図２に示すような装置にお
いて、ポンプ３を駆動すれば、フォトレジスト組成物の
循環を行うことができる。
【００１２】循環系内で適当な時期にサンプリングし、
フォトレジスト組成物中の微粒子の量が所定値以下にな
っていたら、ポンプ３を停止して循環を終了し、所定の
取出し口より処理済の組成物を取出せば良く、端切りを
殆どすること無しでも製品として充填し得る
フォトレジスト組成物中の微粒子の量が所定値以下にな
っていたら、ポンプ３を停止して循環を終了し、所定の
取出し口より処理済の組成物を取出せば良く、端切りを
殆どすること無しでも製品として充填し得る
【００１３】ポンプ３については、ベローズタイプのポ
ンプを使用しても良いが、このポンプは、ポンプ内の溶
媒残存量が多いため、例えば製品切替え時等で使用した
洗浄溶媒が多量残存するため、フォトレジスト組成物へ
置き換わるまで多量の端切りを必要としていた。このこ
とから、ポンプ選定について、鋭意検討した結果、ダイ
ヤフラムポンプを使用することにより、端切り量を減少
させることができ、かつ微粒子の量が所定値以下になる
までの時間を短縮することができた。ダイヤフラムポン
プはエアー駆動のものを使用するのが好ましい。
ンプを使用しても良いが、このポンプは、ポンプ内の溶
媒残存量が多いため、例えば製品切替え時等で使用した
洗浄溶媒が多量残存するため、フォトレジスト組成物へ
置き換わるまで多量の端切りを必要としていた。このこ
とから、ポンプ選定について、鋭意検討した結果、ダイ
ヤフラムポンプを使用することにより、端切り量を減少
させることができ、かつ微粒子の量が所定値以下になる
までの時間を短縮することができた。ダイヤフラムポン
プはエアー駆動のものを使用するのが好ましい。
【００１４】
【実施例】次に、実施例を示して本発明をさらに詳しく
説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定
されるものではない。以下の実施例において、微粒子測
定は、リオン（株）製自動微粒子測定器（ＫＬ−２０
型）により行った。
説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定
されるものではない。以下の実施例において、微粒子測
定は、リオン（株）製自動微粒子測定器（ＫＬ−２０
型）により行った。
【００１５】実施例１ 図４のように、タンク１、カラム２、カラム１４および
ポンプ３を流路８、９、１３、１０で接続し、さらに流
路１０に流量計４、充填口１５を設置し、製品充填容器
１６へ充填できる装置を組み立てた。カラム２には、ペ
ンフロン（日本ポール株式会社製、孔径０．０５μm）
カラム１４にはマイクロガード（ミリポア株式会社製、
孔径０．１μｍ）を設置した。ポンプ３には、エアー駆
動ダイヤフラムポンプ（(株)イワキ製、形式：ＹD-40TT
D）を用いた。
ポンプ３を流路８、９、１３、１０で接続し、さらに流
路１０に流量計４、充填口１５を設置し、製品充填容器
１６へ充填できる装置を組み立てた。カラム２には、ペ
ンフロン（日本ポール株式会社製、孔径０．０５μm）
カラム１４にはマイクロガード（ミリポア株式会社製、
孔径０．１μｍ）を設置した。ポンプ３には、エアー駆
動ダイヤフラムポンプ（(株)イワキ製、形式：ＹD-40TT
D）を用いた。
【００１６】タンク１には、ノボラック樹脂をバインダ
ーとし、フェノール化合物の１，２−ナフトキノンジア
ジド−（２）−５−スルホン酸エステルを感光剤とし、
これらの溶媒である２−ヘプタノンに溶解されたフォト
レジスト組成物を３０００リットル装填した。ポンプ３
を駆動し、タンク１→ポンプ３→カラム２→カラム１４
と流れる閉鎖系内で、当該フォトレジスト組成物を循環
させた。また、ラインに設置した流量計４により流速を
測定し、それと経過時間とから循環量を算出した。循環
量が装填量の２倍量、即ち６０００リットルとなるまで
循環濾過を実施した。その後、製品における微粒子数を
測定し、充填を実施した。充填量は１本当たり１ガロン
（3.785リットル）とした。
ーとし、フェノール化合物の１，２−ナフトキノンジア
ジド−（２）−５−スルホン酸エステルを感光剤とし、
これらの溶媒である２−ヘプタノンに溶解されたフォト
レジスト組成物を３０００リットル装填した。ポンプ３
を駆動し、タンク１→ポンプ３→カラム２→カラム１４
と流れる閉鎖系内で、当該フォトレジスト組成物を循環
させた。また、ラインに設置した流量計４により流速を
測定し、それと経過時間とから循環量を算出した。循環
量が装填量の２倍量、即ち６０００リットルとなるまで
循環濾過を実施した。その後、製品における微粒子数を
測定し、充填を実施した。充填量は１本当たり１ガロン
（3.785リットル）とした。
【００１７】比較例１ 図５のように、タンク１とカラム２とを、流路１１、カ
ラム２とカラム１４を、流路１３で接続し、さらにカラ
ム１４と充填口１５を流路１７で接続し製品充填瓶１６
へ充填しうる装置を組み立てた。カラムにはそれぞれ実
施例１と同様に、カラム２には、ペンフロン（日本ポー
ル株式会社製、孔径０．０５μm）カラム１４にはマイ
クロガード（ミリポア株式会社製、孔径０．１μｍ)を
設置した。タンク１には、窒素により約１５０ｋＰａへ
加圧を実施し、製品における微粒子数を測定し、充填を
実施した。
ラム２とカラム１４を、流路１３で接続し、さらにカラ
ム１４と充填口１５を流路１７で接続し製品充填瓶１６
へ充填しうる装置を組み立てた。カラムにはそれぞれ実
施例１と同様に、カラム２には、ペンフロン（日本ポー
ル株式会社製、孔径０．０５μm）カラム１４にはマイ
クロガード（ミリポア株式会社製、孔径０．１μｍ)を
設置した。タンク１には、窒素により約１５０ｋＰａへ
加圧を実施し、製品における微粒子数を測定し、充填を
実施した。
【００１８】以上の実施例１と比較例１との対比をしや
すくするため、製品の充填本数と微粒子数の関係を表１
に示し、さらにそれをグラフ化したものを図６に示し
た。
すくするため、製品の充填本数と微粒子数の関係を表１
に示し、さらにそれをグラフ化したものを図６に示し
た。
【００１９】これらの結果から、比較例１による一回通
液方式では、充填本数が２７本以上にならないと微粒子
数が２５個／ｍｌ以下（判定基準）まで低減されず、製
品数が減るために歩留まりが低下する。これに対して、
本発明による循環濾過方式を採用した実施例１は充填本
数７本目で微粒子数が著しく低減されており、その微粒
子数自身も低い結果となった。
液方式では、充填本数が２７本以上にならないと微粒子
数が２５個／ｍｌ以下（判定基準）まで低減されず、製
品数が減るために歩留まりが低下する。これに対して、
本発明による循環濾過方式を採用した実施例１は充填本
数７本目で微粒子数が著しく低減されており、その微粒
子数自身も低い結果となった。
【００２０】
【表１】 粒子径0.3μm以上の粒子数(個／ml) 充填本数(本) 比 較 例 １ 実 施 例 １ １ ５５８．７ − ２ ２５５.０ − ３ ３５６．７ − ４ ２７７．１ − ７ − ２．２ ８ − ０．８ ９ １２９．０ １．０ ２１ ２９．０ − ２７ ２３．２ − ２９ １７．０ − ３１ １０．９ − ３２ ８．０ − ３３ ９．９ − ３４９ − ０．１ ３５０ − ０．１ ３５１ − ０．０ ３７０ ０．２ − ３７１ ０．２ − ３７２ ０．２ − ６９７ − ０．７ ６９８ − ０．７ ６９９ − ０．５ ７３９ ０．１ − ７４０ １．４ − ７４１ ０．３ −
【００２１】実施例２ 図４のように、タンク１、カラム２、カラム１４および
ポンプ３を流路８、９、１３、１０で接続し、さらに流
路１０に流量計４、充填口１５を設置し、製品充填瓶１
６へ充填できる装置を組み立てた。カラム２には、ペン
フロン（日本ポール株式会社製、孔径０．０５μm）カ
ラム１４にはマイクロガード（ミリポア株式会社製、孔
径０．１μｍ）を設置した。また、ポンプ３について
は、ベローズポンプ（(株)イワキ製、型式：ＦＡ−４０
ＶＥ）を使用した。尚、このポンプには、前回使用後洗
浄した洗浄溶媒(２−ヘプタノンが残存していた)。
ポンプ３を流路８、９、１３、１０で接続し、さらに流
路１０に流量計４、充填口１５を設置し、製品充填瓶１
６へ充填できる装置を組み立てた。カラム２には、ペン
フロン（日本ポール株式会社製、孔径０．０５μm）カ
ラム１４にはマイクロガード（ミリポア株式会社製、孔
径０．１μｍ）を設置した。また、ポンプ３について
は、ベローズポンプ（(株)イワキ製、型式：ＦＡ−４０
ＶＥ）を使用した。尚、このポンプには、前回使用後洗
浄した洗浄溶媒(２−ヘプタノンが残存していた)。
【００２２】タンク１には、ノボラック樹脂をバインダ
ーとし、フェノール化合物の１，２−ナフトキノンジア
ジド−（２）−５−スルホン酸エステルを感光剤とし、
これらの溶媒である２−ヘプタノンに溶解されたフォト
レジスト組成物を２００リットル装填した。ポンプ３を
駆動し、タンク１→ポンプ３→カラム２→カラム１４と
流れる閉鎖系内で、当該フォトレジスト組成物を循環さ
せた。また、ラインに設置した流量計４により流速を測
定し、それと経過時間とから循環量を算出した。循環量
が装填量の３倍量、即ち６００リットルとなるまで循環
濾過を実施した。
ーとし、フェノール化合物の１，２−ナフトキノンジア
ジド−（２）−５−スルホン酸エステルを感光剤とし、
これらの溶媒である２−ヘプタノンに溶解されたフォト
レジスト組成物を２００リットル装填した。ポンプ３を
駆動し、タンク１→ポンプ３→カラム２→カラム１４と
流れる閉鎖系内で、当該フォトレジスト組成物を循環さ
せた。また、ラインに設置した流量計４により流速を測
定し、それと経過時間とから循環量を算出した。循環量
が装填量の３倍量、即ち６００リットルとなるまで循環
濾過を実施した。
【００２３】ポンプに残存していた洗浄溶媒（２−ヘプ
タノン）がレジスト組成物に混入する量については、端
切りしたフォトレジスト組成物の溶媒含量をガスクロマ
トグラフ（（株）島津製、ＧＣ−１４Ｂ ＰＴＦ(カラ
ム：２０％ ＰＥＧ−６０００)）で測定することにより
算出した。また、端切り量については膜厚により決定
し、標準値の膜厚になった時点で端切を終了し製品の充
填を実施した。端切り量に混入した溶媒は、１．３kgと
なった。
タノン）がレジスト組成物に混入する量については、端
切りしたフォトレジスト組成物の溶媒含量をガスクロマ
トグラフ（（株）島津製、ＧＣ−１４Ｂ ＰＴＦ(カラ
ム：２０％ ＰＥＧ−６０００)）で測定することにより
算出した。また、端切り量については膜厚により決定
し、標準値の膜厚になった時点で端切を終了し製品の充
填を実施した。端切り量に混入した溶媒は、１．３kgと
なった。
【００２４】実施例３ 図４において、ポンプ３をダイヤフラムポンプ（(株)イ
ワキ製、型式：ＹＤ−４０ＴＴＤ）に変更する以外は、
実施例２と同様に実施した。尚、このポンプには、前回
使用後洗浄した洗浄溶媒(２−ヘプタノンが残存してい
た)。
ワキ製、型式：ＹＤ−４０ＴＴＤ）に変更する以外は、
実施例２と同様に実施した。尚、このポンプには、前回
使用後洗浄した洗浄溶媒(２−ヘプタノンが残存してい
た)。
【００２５】洗浄溶媒（２−ヘプタノン）がレジストに
混入する量については、端切りしたフォトレジスト組成
物の粘度をシールド型粘度計で測定することにより算出
した。また、端切り量については粘度により決定し、標
準値の粘度になった時点で端切りを終了し製品の充填を
実施した。ポンプ３がダイヤフラムポンプの場合、混入
する溶媒は０．８ｋｇとなり、ベローズタイプより３８
％減少した。
混入する量については、端切りしたフォトレジスト組成
物の粘度をシールド型粘度計で測定することにより算出
した。また、端切り量については粘度により決定し、標
準値の粘度になった時点で端切りを終了し製品の充填を
実施した。ポンプ３がダイヤフラムポンプの場合、混入
する溶媒は０．８ｋｇとなり、ベローズタイプより３８
％減少した。
【００２６】端切り量についても、ベローズポンプでは
３ガロン（ガロン＝３．７８５リットル）実施していたもの
が、ダイヤフラムポンプでは１ガロンとなり大幅に減少
した。これらの結果については、表２にまとめた。
３ガロン（ガロン＝３．７８５リットル）実施していたもの
が、ダイヤフラムポンプでは１ガロンとなり大幅に減少
した。これらの結果については、表２にまとめた。
【００２７】
【表２】 実 施 例 ２ 実 施 例 ３ 充填本数(本) 膜厚(μm) 溶媒混入量(Kg) 粘度(mPa・s) 溶媒混入量(Kg) 0.25 − − 1.16 0.595 0.50 − − 3.82 0.172 0.75 − − 6.40 0.032 1 0.935 1.227 6.89 0.010 2 0.995 0.032 − − 3 1.003 0.021 − − (標準値 1.010±0.010 0.00 7.1±0.3 0.00)
【００２８】
【発明の効果】本発明によれば、フォトレジスト組成物
を循環濾過方式により濾過することにより、当該フォト
レジスト組成物中の微粒子数を効率よく低減することが
できる。
を循環濾過方式により濾過することにより、当該フォト
レジスト組成物中の微粒子数を効率よく低減することが
できる。
【図１】本発明に係わる装置の一態様を示す配置図であ
る。
る。
【図２】本発明に係わる装置の一態様を示す配置図であ
る。
る。
【図３】従来の装置を示す配置図である。
【図４】本発明に係わる装置の一態様を示す配置図であ
る。
る。
【図５】比較例１で用いた従来の装置を示す配置図であ
る。
る。
【図６】実施例１および比較例１の結果を対比して示す
グラフである。
グラフである。
１・・・・・・タンク ２，１４・・・・・・フィルターが設置されたカラム ３・・・・・・ポンプ ４・・・・・・流量計 ５，６，７，８，９，１０，１１，１２，１３，１７・・
・・・・流路 １５・・・・・・充填口 １６・・・・・・製品用充填瓶
・・・・流路 １５・・・・・・充填口 １６・・・・・・製品用充填瓶
Claims (3)
- 【請求項１】フィルターにフォトレジスト組成物を通過
させ、通過後のフォトレジスト組成物をさらに該フィル
ターに導き、閉鎖径内で循環させることにより該フォト
レジスト組成物中の微粒子を除去することを特徴とする
微粒子量の低減されたフォトレジスト組成物の製造方
法。 - 【請求項２】フィルターの孔径が０．０１〜０．５μm
であることを特徴とする請求項１記載の製造方法。 - 【請求項３】循環をダイヤフラムポンプを用いて実施す
ることを特徴とする請求項１又は２記載の製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP2000252127A JP2002062667A (ja) | 2000-08-23 | 2000-08-23 | 微粒子量の低減されたフォトレジスト組成物の製造方法 |
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|---|---|---|---|
| JP2000252127A JP2002062667A (ja) | 2000-08-23 | 2000-08-23 | 微粒子量の低減されたフォトレジスト組成物の製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002062667A true JP2002062667A (ja) | 2002-02-28 |
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|---|---|---|---|
| JP2000252127A Pending JP2002062667A (ja) | 2000-08-23 | 2000-08-23 | 微粒子量の低減されたフォトレジスト組成物の製造方法 |
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