JP2009282331A - レジスト用樹脂含有溶液の製造方法及びレジスト用樹脂含有溶液 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本レジスト用樹脂含有溶液の製造方法は、レジスト用樹脂含有溶液を、親水性の濾材層に通液させた後、疎水性の濾材層に通液させる濾過工程を備えており、且つ親水性の濾材層と疎水性の濾材層とが近接していることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
そして、近年では、更に高解像度のパターンニングが要求されるようになり、ディフェクトを無視することができなくなってきており、その改善が試みられている。このディフェクト要因には、レジスト樹脂を含有する溶液中に、樹脂の重合の際に副生するオリゴマーや低分子量のポリマー、目的とする重量平均分子量よりも高分子量のポリマー、精製工程等の際に装置、配管及びバルブ等から混入するゴミ、微粒子等といった固形状の異物が存在することが挙げられる。
このようなディフェクト要因を除去するための方法としては、レジスト樹脂を含有する溶液をミクロン単位の孔径を有するフィルターに通液させて濾過を行いながら容器に充填し製品化するという、1回通過方式の濾過方法が知られている。しかしながら、1回通過方式の濾過ではフィルターから充填までの部分の微粒子がレジスト材料に混入してしまうため、濾過初期時の濾過分は利用することができず、十分に端きりをする必要性があり、生産性に問題がある。
[1]レジスト用樹脂含有溶液を、親水性の濾材層に通液させた後、疎水性の濾材層に通液させる濾過工程を備えており、且つ前記親水性の濾材層と前記疎水性の濾材層とが近接していることを特徴とするレジスト用樹脂含有溶液の製造方法。
[2]前記親水性の濾材層が、シリカゲル、ヒドロキシアパタイト、ゼオライト、ガラス、イオン交換樹脂膜、ポリアミド系合成繊維及びウレタンのうちから選ばれる少なくとも一種により構成されている前記[1]に記載のレジスト用樹脂含有溶液の製造方法。
[3]前記疎水性の濾材層が、活性炭、テフロン(登録商標)、ポリエチレン及びポリプロピレンのうちから選ばれる少なくとも一種により構成されている前記[1]又は[2]に記載のレジスト用樹脂含有溶液の製造方法。
[4]前記[1]乃至[3]のいずれかに記載のレジスト用樹脂含有溶液の製造方法により得られることを特徴とするレジスト用樹脂含有溶液。
尚、本発明における「近接」の定義は、前記親水性濾材層と前記疎水性濾材層との間隔(距離)が1000mm以下とすることができ、特に0〜500mm、更には0〜200mmとすることができる。この間隔が1000mm以下である場合には、ディフェクト要因となり得る異物を十分除去することができる。
親水性濾材層を構成する親水性濾材にレジスト用樹脂含有溶液が接する場合、目的のレジスト用樹脂は疎水性であるため、ポリマーの分子構造は糸まり状となる。そのため、図6に示すように、ディフェクト要因である目的とする重量平均分子量よりも高分子量のポリマー4(ポリマー異物)も、親水性濾材に接する際には糸まり状のポリマー41となり、親水性濾材に捕集されやすい分子構造をとる。これによって、大部分の高分子量のポリマー異物4は親水性濾材層5に捕集されると推測している(図6における捕集されたポリマー異物411参照)。但し、僅かに残った特定の高分子量のポリマー異物42(即ち、親水性濾過層を通過してしまったポリマー異物)は、致命的なディフェクト要因となり得る。この僅かに捕集されずに残った高分子量のポリマー異物42を捕集するためには、次工程でポリマーとの親和性に優れる疎水性濾過層6に接触させることが適している。
一方、本発明における濾過工程では、図5に示すように、親水性濾材層5と疎水性濾材層6とを近接させ、それらの間隔L1を短くすることにより、親水性濾過層5を通過してしまったポリマー異物42を、濾過捕集し易い糸まり状の分子構造となっている状態で疎水性濾過層6に接触させることができ、疎水性濾過層6でポリマー異物を捕集することができるため(疎水性濾過層6で捕集されたポリマー異物421参照)、異物除去能力が飛躍的に向上すると考えられる。
<実施例1>
まず、2−メチル−2−アダマンチルメタクリレートとノルボルナンラクトンメタクリレートとの共重合体(レジスト用樹脂、Mw:13000)のプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート溶液、及び酸発生剤(トリフェニルスルホニウム)を含有する粗レジスト用樹脂含有溶液を調製した。
次いで、溶液タンク、濾過カラム管、ポンプ及び流量計を備える循環濾過装置を組み立てた。尚、図1に示すように、濾過カラム管10(内径:47mm、高さ:110mm)内には、上流側に親水性濾材(シリカゲル、富士シリシア化学株式会社製、商品名「Super Micro Bead Silika Gel」、粒径:30μm)が充填されて形成された親水性濾材層21(厚み;50mm)、及び、下流側に疎水性濾材(活性炭、クラレケミカル社製、商品名「クラレコールPW」)が充填されて形成された疎水性濾材層31(厚み;50mm)を備える。
その後、前記溶液タンク内に、前記粗レジスト用樹脂含有溶液5Lを投入し、常圧下、温度:20℃、線速度:50L/(hr・m2)の条件にて濾過を行い、実施例1のレジスト用樹脂含有溶液を製造した。
実施例1と同様にして、溶液タンク、濾過カラム管、ポンプ及び流量計を備える循環濾過装置を組み立てた。尚、図2に示すように、濾過カラム管10(内径:47mm、高さ:110mm)内には、上流側に親水性濾材(ポリアミド系合成繊維(ナイロン66)シート、キュノ株式会社製、商品名「エレクトロポア」、孔径:0.04μm、枚数:1枚)が配設されて形成された親水性濾材層22、及び、下流側に疎水性濾材(ポリエチレンシート、インテグリス社製、商品名「超高分子量ポリエチレンメンブレン」、孔径:0.02μm、枚数:1枚)が配設されて形成された疎水性濾材層32を備える。
次いで、実施例1と同様にして、前記粗レジスト用樹脂含有溶液を溶液タンクに投入して濾過を行い、実施例2のレジスト用樹脂含有溶液を製造した。
溶液タンク、第1濾過カラム管、第2濾過カラム管、ポンプ及び流量計を備える循環濾過装置を組み立てた。この際、各濾過カラム管は、図3に示すように、第1濾過カラム管11(内径:47mm、高さ:110mm)が上流側、第2濾過カラム管12(内径:47mm、高さ:110mm)が下流側となるように、2つのカラム管を直列に接続した。尚、各カラム管の間は配管(内径:4mm、長さ:100mm)(図示せず)で接続されている。また、第1濾過カラム管11内には、親水性濾材(ポリアミド系合成繊維(ナイロン66)シート、キュノ株式会社製、商品名「エレクトロポア」、孔径:0.04μm、枚数:1枚)が配設されており、親水性濾材層23が形成されている。更に、第2濾過カラム管12内には、疎水性濾材(ポリエチレンシート、インテグリス社製、商品名「超高分子量ポリエチレンメンブレン」、孔径:0.02μm、枚数:1枚)が配設されており、疎水性濾材層33が形成されている。
次いで、実施例1と同様にして、前記粗レジスト用樹脂含有溶液を溶液タンクに投入して濾過を行い、実施例3のレジスト用樹脂含有溶液を製造した。
実施例3と同様にして、溶液タンク、第1濾過カラム管、第2濾過カラム管、ポンプ及び流量計を備える循環濾過装置を組み立てた。この際、各濾過カラム管は、図4に示すように、第1濾過カラム管11(内径:47mm、高さ:110mm)が上流側、第2カラム管12(内径:47mm、高さ:110mm)が下流側となるように、2つのカラム管を直列に接続した。尚、各カラム管の間は配管(内径:4mm、長さ:1000mm)(図示せず)で接続されている。また、第1濾過カラム管11内には、親水性濾材(シリカゲル、富士シリシア化学株式会社製、商品名「Super Micro Bead Silika Gel」、粒径:30μmが充填されており、親水性濾材層24(厚み:50mm)が形成されている。更に、第2濾過カラム管12内には疎水性濾材(活性炭、クラレケミカル社製、商品名「クラレコールPW」)が充填されており、疎水性濾材層34(厚み:50mm)が形成されている。
次いで、実施例3と同様にして、前記粗レジスト用樹脂含有溶液を溶液タンクに投入して濾過を行い、比較例1のレジスト用樹脂含有溶液を製造した。
実施例3と同様にして、溶液タンク、第1濾過カラム管、第2濾過カラム管、ポンプ及び流量計を備える循環濾過装置を組み立て、各カラム管の間を、配管(内径:4mm、長さ:1000mm)で接続したこと以外は、実施例3と同様にして、前記粗レジスト用樹脂含有溶液の濾過を行い、比較例2のレジスト用樹脂含有溶液を製造した。
実施例2と同様にして、溶液タンク、濾過カラム管、ポンプ及び流量計を備える循環濾過装置を組み立て、カラム管10内の下流側に親水性濾材層22を形成し、且つカラム管10内の上流側に疎水性濾材層32を形成し、親水性濾材層22と疎水性濾材層32との形成位置を逆にしたこと以外は、実施例2と同様にして、前記粗レジスト用樹脂含有溶液の濾過を行い、比較例3のレジスト用樹脂含有溶液を製造した。
実施例2と同様にして、溶液タンク、濾過カラム管、ポンプ及び流量計を備える循環濾過装置を組み立て、前記カラム管10内の下流側における疎水性濾材層32を、上流側と同様の親水性濾材層22に変更し、親水性の濾材のみとしたこと以外は、実施例2と同様にして、前記粗レジスト用樹脂含有溶液の濾過を行い、比較例4のレジスト用樹脂含有溶液を製造した。
実施例2と同様にして、溶液タンク、濾過カラム管、ポンプ及び流量計を備える循環濾過装置を組み立て、前記カラム管10内の上流側における親水性濾材層22を、下流側と同様の疎水性濾材層32に変更し、疎水性の濾材のみとしたこと以外は、実施例2と同様にして、前記粗レジスト用樹脂含有溶液の濾過を行い、比較例5のレジスト用樹脂含有溶液を製造した。
以下の方法により、実施例及び比較例の各レジスト用樹脂含有溶液の評価を行った。その結果を表1に示す。
8インチシリコンウエハー表面に150nmの乾燥膜厚が得られるように、各レジスト用樹脂含有溶液をスピンコーターにより塗布した後、100℃で90秒間PBを行い、レジスト被膜を形成した。次いで、レジスト被膜に、ArF露光装置(ニコン社製、型番「S306C」)を用い、線幅110nmのラインパターンが220nmのピッチで全面に形成されたフォトマスクを介して、ライン線幅110nmでピッチ220nmのライン・アンド・スペースパターンが形成されるようにArFエキシマレーザーを露光した。
その後、100℃で90秒間PEBを行った後、2.38質量%のテトラメチルアンモニウムヒドロキシド水溶液を用いて、23℃で60秒間現像し、水洗し、乾燥して、現像欠陥検査用の基板を得た。尚、この際、レジスト用樹脂含有溶液の塗布、PB、PEB及び現像は、東京エレクトロン(株)製、型番「ACT8」を用いて、インラインで実施した。
次いで、前記現像欠陥検査用の基板について、欠陥検査装置(ケー・エル・エー・テンコール社製、型番「KLA2351」)を用いて、現像欠陥を評価した。尚、現像欠陥数の算出は、欠陥検査装置のピクセルサイズを0.16um、閾値を13に設定し、アレイモードで測定して、比較イメージとピクセル単位の重ね合わせによって生じる差異から抽出される現像欠陥を検出して評価した。この評価基準は以下の通りである。
「○」;パターン欠陥数がシリコンウェハー1枚当たり30個以下の場合
「×」;パターン欠陥数がシリコンウェハー1枚当たり30個を超える場合
各レジスト用樹脂含有溶液を石英ガラス上にスピンコートにより塗布し、130℃に保持したホットプレート上で90秒間PBを行って、膜厚0.34μmのレジスト被膜を形成した。その後、分光エリプソメーター(ジェー・エー・ウーラム・ジャパン株式会社製、型番「VUV−VASE」を用いて、レジスト被膜の波長193nmにおける吸光度を測定し、放射線透過率を算出して、遠紫外線領域における透明性の尺度とした。即ち、この透明性が低いほど、異物含有量が多いといえる。
Claims (4)
- レジスト用樹脂含有溶液を、親水性の濾材層に通液させた後、疎水性の濾材層に通液させる濾過工程を備えており、且つ前記親水性の濾材層と前記疎水性の濾材層とが近接していることを特徴とするレジスト用樹脂含有溶液の製造方法。
- 前記親水性の濾材層が、シリカゲル、ヒドロキシアパタイト、ゼオライト、ガラス、イオン交換樹脂膜、ポリアミド系合成繊維及びウレタンのうちから選ばれる少なくとも一種により構成されている請求項1に記載のレジスト用樹脂含有溶液の製造方法。
- 前記疎水性の濾材層が、活性炭、テフロン(登録商標)、ポリエチレン及びポリプロピレンのうちから選ばれる少なくとも一種により構成されている請求項1又は2に記載のレジスト用樹脂含有溶液の製造方法。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載のレジスト用樹脂含有溶液の製造方法により得られることを特徴とするレジスト用樹脂含有溶液。
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