JP5136202B2 - レジスト用樹脂含有溶液の製造方法 - Google Patents
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そして、近年では、更に高解像度のパターンニングが要求されるようになり、ディフェクトを無視することができなくなってきており、その改善が試みられている。このディフェクト要因のひとつには、レジスト樹脂を含有する溶液中に、樹脂の重合の際に副生するオリゴマーや低分子量のポリマー、精製工程等の際に装置、配管及びバルブ等から混入するゴミ、微粒子等といった固形状の異物が存在することが挙げられる。
このような微粒子等の異物を除去するための方法としては、レジスト樹脂を含有する溶液をミクロン単位の孔径を有するフィルタに通液させて濾過を行いながら容器に充填し製品化するという、1回通過方式の濾過方法が知られている。しかしながら、1回通過方式の濾過ではフィルタから充填までの部分の微粒子がレジスト材料に混入してしまうため、十分に端きりをする必要性があり、生産性に問題がある。
1.レジスト用樹脂含有溶液を、フィルタに通過させて濾過する濾過工程を備えており、該濾過工程は、第1濾過工程と、該第1濾過工程よりも線速度が低い第2濾過工程と、を備えていることを特徴とするレジスト用樹脂含有溶液の製造方法。
2.前記第1濾過工程と前記第2濾過工程における線速度の差が、10L/(hr・m2)以上である前記1.に記載のレジスト用樹脂含有溶液の製造方法。
3.前記第1濾過工程及び前記第2濾過工程において用いられる前記フィルタが、ポリエチレン製の膜と、ポリアミド系合成繊維製の膜と、を備える複合膜にて構成されている前記1.又は2.に記載のレジスト用樹脂含有溶液の製造方法。
また、濾過工程において用いられるフィルタが、ポリエチレン製の膜とポリアミド系合成繊維製の膜とを備える複合膜にて構成されている場合には、濾過前のレジスト用樹脂含有溶液に含まれる微粒子等の異物をより効率的に捕集することができる。
[1]レジスト用樹脂含有溶液の製造方法
本発明のレジスト用樹脂含有溶液の製造方法は、レジスト用樹脂含有溶液を、フィルタに通過させて濾過する濾過工程を備えており、この濾過工程は、第1濾過工程と、第1濾過工程よりも線速度が低い第2濾過工程と、を備える。
前記第1濾過工程における線速度は、40〜140L/(hr・m2)であることが好ましく、より好ましくは50〜120L/(hr・m2)である。また、前記第2濾過工程における線速度は、30〜100L/(hr・m2)であることが好ましく、より好ましくは50〜80L/(hr・m2)である。
更に、前記濾材を構成する膜についても特に限定されず、公知のものを用いることができ、特に、ポリエチレン(PE)製の膜(以下、「PE膜」ともいう)、及びポリアミド系合成繊維(例えば、ナイロン6、ナイロン66等)製の膜(以下、「ポリアミド系合成繊維膜」ともいう)を少なくとも備える複合膜を用いることが好ましい。この複合膜は、必要に応じて、他の材質(例えば、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)等のフッ素樹脂、ポリプロピレン等)からなる膜(以下、「他の膜」という)を備えていてもよいが、PE膜と、ポリアミド系合成繊維膜とからなるものが好ましい。
また、各膜の積層順序は特に限定されず、適宜調整することができる。
更に、複合膜の片面又は両面には、フィルタとしての所定形状を保持するための支持膜が積層されていてもよい。この支持膜の形状や材質は、濾過工程に支障をきたすものでなければ特に限定されない。
更に、前記複合膜は、レジスト用樹脂含有溶液が、ポリアミド系合成繊維膜、PE膜の順に通過するように用いられることが好ましい。この場合、欠陥の原因となる高分子量体の異物を効率的に除去することができ、濾過効率をより向上させることができる。この機構は、濾過されるレジスト用樹脂含有溶液中におけるレジスト用樹脂の形状がポリアミド系合成繊維膜に存在する極性基(アミド基)の存在により、フィルタを通過し難い糸まり状態となり、その状態のまま、隣接するPE膜で補足されるため、PE膜においても欠陥の原因となる高分子量体を除去できると推測できる。
尚、本発明における「膜の孔径」とは、標準粒子(ポリスチレン)の除去率(通常、90%以上、特に95%以上)により決定した粒径をいう。
また、前記複合膜を構成する膜の孔径は、効率よく微粒子等の異物を捕集するため、レジスト用樹脂含有溶液の通過方向に向かって、順に小さくなるように設定することが好ましい。
まず、溶液タンク、フィルタ、ポンプ及び流量計を備える循環濾過装置を組み立てた。尚、前記フィルタとしては、ポリアミド系合成繊維膜(孔径;0.02μm)及びPE膜(孔径;0.01μm)が順に積層されており、且つプリーツ状に折られた複合膜(通液側;ポリアミド系合成繊維膜側)を濾材とするフィルタ(日本ポール(株)製、濾布面積:0.24m2)を用いた。
次いで、前記溶液タンク内に、レジスト用樹脂含有溶液(2−メチル−2−アダマンチルメタクリレートとノルボルナンラクトンメタクリレートとの共重合体(重量平均分子量;13000)を8質量%含むプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート溶液)を、2L投入し、常圧下、線速度110L/(hr・m2)の条件にて、レジスト用樹脂含有溶液のフィルタ通過積算量が6Lとなるまで循環濾過(第1濾過工程)した後(即ち、循環回数が3回となるまで循環濾過した後)、線速度を70L/(hr・m2)に変更して循環濾過(第2濾過工程)を行った。
そして、粒子径が0.15μm以上の粒子数が10個/mL以下となる濾過時間(min)及び循環回数(レジスト用樹脂含有溶液のフィルタ通過積算量/レジスト用樹脂含有溶液のタンク仕込み量)、並びに収率(%)[(レジスト用樹脂含有溶液の濾過後の回収量/レジスト用樹脂含有溶液のタンク仕込み量)×100]を測定し、それらの結果を表1に示す。尚、粒子数の測定には、液中パーティクルカウンター(リオン製、型番「Ks−41」)を用いた。
実施例1と同様の循環濾過装置を用い、前記溶液タンク内に、レジスト用樹脂含有溶液(2−メチル−2−アダマンチルメタクリレートとノルボルナンラクトンメタクリレートとの共重合体(重量平均分子量;13000)を8質量%含むプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート溶液)を、2L投入し、常圧下、線速度70L/(hr・m2)の条件にて、レジスト用樹脂含有溶液のフィルタ通過積算量が6Lとなるまで循環濾過(第1濾過工程)した後(即ち、循環回数が3回となるまで循環濾過した後)、線速度を110L/(hr・m2)に変更して循環濾過(第2濾過工程)を行った。
そして、実施例1と同様にして、粒子径が0.15μm以上の粒子数が10個/mL以下となる濾過時間及び循環回数、並びに収率を測定し、それらの結果を表1に併記する。
実施例1と同様の循環濾過装置を用い、前記溶液タンク内に、レジスト用樹脂含有溶液(2−メチル−2−アダマンチルメタクリレートとノルボルナンラクトンメタクリレートとの共重合体(重量平均分子量;13000)を8質量%含むプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート溶液)を、2L投入し、常圧下、線速度70L/(hr・m2)の条件にて、循環濾過を行った。
そして、実施例1と同様にして、粒子径が0.15μm以上の粒子数が10個/mL以下となる濾過時間及び循環回数、並びに収率を測定し、それらの結果を表1に併記する。
実施例1と同様の循環濾過装置を用い、前記溶液タンク内に、レジスト用樹脂含有溶液(2−メチル−2−アダマンチルメタクリレートとノルボルナンラクトンメタクリレートとの共重合体(重量平均分子量;13000)を8質量%含むプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート溶液)を、2L投入し、常圧下、線速度110L/(hr・m2)の条件にて、循環濾過を行った。
そして、実施例1と同様にして、粒子径が0.15μm以上の粒子数が10個/mL以下となる濾過時間及び循環回数、並びに収率を測定し、それらの結果を表1に併記する。
まず、溶液タンク、フィルタA、フィルタB、ポンプ及び流量計を、この順に備える循環濾過装置を組み立てた。尚、前記フィルタAの濾材としては、ポリアミド系合成繊維膜(日本ポール(株)製、商品名「ウルチプリーツナイロン」、孔径:0.02μm、濾布面積:0.25m2)を用い、前記フィルタBの濾材としては、PE膜(日本ポール(株)製、商品名「PEクリーン」、孔径:0.01μm、濾布面積:0.25m2)を用いた。
次いで、前記溶液タンク内に、レジスト用樹脂含有溶液(2−メチル−2−アダマンチルメタクリレートとノルボルナンラクトンメタクリレートとの共重合体(重量平均分子量;13000)を8質量%含むプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート溶液)を、2L投入し、常圧下、線速度70L/(hr・m2)の条件にて、循環濾過を行った。
そして、実施例1と同様にして、粒子径が0.15μm以上の粒子数が10個/mL以下となる濾過時間及び循環回数、並びに収率を測定し、それらの結果を表1に併記する。尚、循環回数を求める際におけるフィルタ通過積算量の基準となるフィルタは、フィルタBである。
Claims (3)
- レジスト用樹脂含有溶液を、フィルタに通過させて濾過する濾過工程を備えており、該濾過工程は、第1濾過工程と、該第1濾過工程よりも線速度が低い第2濾過工程と、を備えていることを特徴とするレジスト用樹脂含有溶液の製造方法。
- 前記第1濾過工程と前記第2濾過工程における線速度の差が、10L/(hr・m2)以上である請求項1に記載のレジスト用樹脂含有溶液の製造方法。
- 前記第1濾過工程及び前記第2濾過工程において用いられる前記フィルタが、ポリエチレン製の膜と、ポリアミド系合成繊維製の膜と、を備える複合膜にて構成されている請求項1又は2に記載のレジスト用樹脂含有溶液の製造方法。
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