KR101609902B1 - 리소그래피용 레지스트 조성물의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 도포 결함 및 패턴 결함 등의 결함의 발생을 감소시킬 수 있는 리소그래피용 레지스트 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
그 해결 수단으로서는, 리소그래피용 레지스트 조성물의 제조 방법으로서, 적어도, 리소그래피용 레지스트 조성물을 필터로 여과하는 공정을 포함하고, 상기 여과 공정에서 콜로이달 졸을 상기 필터 상류로부터 통과시켜 필터에 콜로이드 입자를 흡착시킨 후, 상기 필터에 상기 리소그래피용 레지스트 조성물을 통과시킴으로써, 상기 리소그래피용 레지스트 조성물 중의 미소 입자를 제거하는 것을 특징으로 하는 리소그래피용 레지스트 조성물의 제조 방법이다.

Description

리소그래피용 레지스트 조성물의 제조 방법 {PRODUCTION METHOD OF RESIST COMPOSITION FOR LITHOGRAPHY}
본 발명은 리소그래피용 레지스트 조성물의 제조 방법, 구체적으로는 도포 결함 및 패턴 결함 등의 결함의 발생을 감소시킬 수 있는 리소그래피용 레지스트 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.
LSI의 고집적화와 고속도화에 따른 패턴 치수의 미세화가 급속히 진행하고 있다. 리소그래피 기술은 이 미세화에 더불어 광원의 단파장화와 그것에 대한 레지스트 조성물의 적절한 선택에 의해, 미세 패턴의 형성을 달성하여 왔다. 이 흐름에 따라, 포토레지스트 조성물에 사용하는 수지는 노광 파장에 있어서의 광 흡수가 작은 수지가 요구되었기 때문에, i선, KrF, ArF로의 변화에 대하여 노볼락 수지, 폴리히드록시스티렌, 지방족 다환상 골격을 갖은 수지로 변화되고 있다.
또한, 동일 광원으로 미세화하는 경우에 있어서도, 사용하는 포토레지스트막의 막 두께를 그대로 미세화, 즉 패턴 폭을 보다 작게 했을 경우, 현상 후의 포토레지스트 패턴의 종횡비가 커져, 결과적으로 패턴 붕괴가 발생한다. 이 때문에, 포토레지스트 패턴의 종횡비가 적절한 범위에 들어가도록, 포토레지스트막 두께는 미세화에 따라 박막화되게 되었다.
한편, 피가공 기판의 가공에는, 통상 패턴 형성된 포토레지스트막을 에칭 마스크로 하여 드라이 에칭에 의해 피가공 기판을 가공하는 방법이 이용되지만, 상기 사정에 의해, 보다 얇고 보다 에칭 내성이 약한 포토레지스트막으로 피가공 기판을 드라이 에칭 가공해야 하게 되어, 이 가공 공정에서의 재료 등의 확보는 급선무가 되게 되었다.
이러한 문제점을 해결하는 방법의 하나로서 다층 레지스트법이 있다. 이 방법은 포토레지스트막, 즉 레지스트 상층막과 에칭 선택성이 다른 하층막을 레지스트 상층막과 피가공 기판의 사이에 개재시켜 레지스트 상층막에 패턴을 얻은 후, 상층 레지스트 패턴을 드라이 에칭 마스크로 하여 드라이 에칭에 의해 하층막에 패턴을 전사하고, 다시 하층막을 드라이 에칭 마스크로 하여 드라이 에칭에 의해 피가공 기판에 패턴을 전사하는 방법이다.
이와 같이 미세 패턴을 형성하는 데에 있어서, 리소그래피 공정에 사용되는 레지스트 조성물은 박막화, 다층화되고 있다. 이 때 사용되는 조성물로 형성되는 도포막에서는 막 두께가 얇기 때문에 미소한 결함이더라도 공정의 수율에 대하여 영향을 주게 되었다.
이러한 결함을 줄이기 위하여, 예를 들면 필터를 이용하여 포토레지스트 조성물을 여과하여, 결함의 요인인 포토레지스트 조성물 중의 미립자를 제거하는 것이 시도되고 있다(특허문헌 1 등).
일본 특허 공개 제2002-062667호 공보
그러나, 시판되고 있는 미세 공경 필터로는 포집할 수 없는 미소 입자가 존재하고, 이것이 레지스트 도포막 형성 시에 이물 결함이 된다는 것을 알 수 있었다.
본 발명은 상기 문제점을 감안하여 이루어진 것으로, 도포 결함 및 패턴 결함 등의 결함의 발생을 감소시킬 수 있는 리소그래피용 레지스트 조성물의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 리소그래피용 레지스트 조성물의 제조 방법으로서, 적어도, 리소그래피용 레지스트 조성물을 필터로 여과하는 공정을 포함하고, 상기 여과 공정에서 콜로이달 졸을 상기 필터 상류로부터 통과시켜 필터에 콜로이드 입자를 흡착시킨 후, 상기 필터에 상기 리소그래피용 레지스트 조성물을 통과시킴으로써, 상기 리소그래피용 레지스트 조성물 중의 미소 입자를 제거하는 것을 특징으로 하는 리소그래피용 레지스트 조성물의 제조 방법을 제공한다.
이러한 제조 방법에 따르면, 리소그래피용 레지스트 조성물 중의 미소 입자를 간편히 제거할 수 있다. 그 때문에, 본 발명의 제조 방법에 의해 제조된 조성물을 이용하여 도포막이나 패턴 등을 형성하면, 도포 결함이나 패턴 결함 등의 결함의 발생을 감소시킬 수 있다.
또한, 상기 콜로이달 졸로서 테트라알콕시실란을 포함하는 실란을 포함하는 콜로이달 실리카를 이용하는 것이 바람직하다.
이러한 콜로이달 졸을 이용하면, 리소그래피용 레지스트 조성물 중의 미소 입자의 제거 효과가 보다 한층 향상된다.
또한, 상기 리소그래피용 레지스트 조성물로서, 레지스트 보호막 형성용 조성물, 포토레지스트 조성물, EUV용 레지스트 조성물, EB용 레지스트 조성물, 규소 함유 레지스트 하층막 형성용 조성물 및 유기 레지스트 하층막 형성용 조성물 중 어느 하나를 사용할 수 있다.
이와 같이, 본 발명은 다양한 공지된 레지스트 조성물을 제조할 때에 적용할 수 있어 유용하다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 리소그래피용 레지스트 조성물의 제조 방법에 따르면, 리소그래피용 레지스트 조성물 중의 미소 입자를 간편한 방법으로 보다 확실하게 포집하는 것이 가능하고, 이 제조 방법에서 얻어지는 조성물을 도포하여 형성된 도포막은 미소 입자 유래의 결함의 발생을 억제하는 것이 가능하다. 그 때문에, 제조 공정의 수율도 향상된다.
또한, 이러한 방법에 따르면, 다른 고가의 장치나 특별한 부품을 준비할 필요도 없어 제조 비용을 억제할 수도 있다.
도 1은, 본 발명의 제조 방법에 이용되는 장치의 일례를 도시한 도면이다.
이하에 본 발명을 설명하는데, 본 발명은 이것으로 한정되는 것은 아니다.
상술한 바와 같이, 리소그래피 공정에 사용되는 레지스트 조성물의 박막화, 다층화가 진행됨에 따라 공정의 수율에 대하여 결함이 주는 영향도 점차로 커지고 있다.
본 발명자들이 이러한 결함에 대해서 검토를 행한 바, 시판되고 있는 미세 공경 필터로는 포집할 수 없는 미소 입자가 존재하고, 이것이 레지스트 도포막 형성시에 이물 결함이 되어, 제조 공정의 수율 저하를 발생시키고 있다는 것이 판명되었다. 그래서 본 발명자들은 필터를 개질함으로써 상기 문제점을 해결하기 위해 더욱 예의 연구를 행한 결과, 리소그래피용 레지스트 조성물의 미소 입자를 제거하기 위하여, 필터의 상류로부터 콜로이달 졸을 통과시켜 필터에 콜로이드 입자를 흡착시킴으로써, 이것에 의해서 여과시킨 레지스트 조성물 중의 미소 입자가 보다 적은 도포막을 얻는 방법을 제공할 수 있다는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
이하에, 본 발명에 대해서 더욱 자세히 설명한다.
본 발명의 리소그래피용 레지스트 조성물의 제조 방법은, 적어도, 리소그래피용 레지스트 조성물을 필터로 여과하는 공정을 포함하고, 상기 여과 공정에서 콜로이달 졸을 상기 필터 상류로부터 통과시켜 필터에 콜로이드 입자를 흡착시킨 후, 상기 필터에 상기 리소그래피용 레지스트 조성물을 통과시킴으로써, 상기 리소그래피용 레지스트 조성물 중의 미소 입자를 제거하는 것을 특징으로 한다.
종래, 결함을 줄이기 위해 조성물 중의 미소 입자를 제거하기 위하여 필터 공경의 미세화도 진행되고는 있지만, nm 단위에서의 정밀한 가공이 요구되기 때문에 용이하지 않다. 또한, 공경을 너무 작게 하면, 여과 시간이 길어져 생산성이 저하된다고 하는 문제가 새롭게 발생되어 버린다.
한편, 본 발명의 제조 방법에 따르면, 이러한 정밀한 가공을 요하지 않고, 간편하고 또한 확실하게 미소 입자가 제거된 리소그래피용 레지스트 조성물을 제조할 수 있다.
본 발명의 제조 방법은 공지된 어느 레지스트 조성물을 제조할 때에도 적용할 수 있고, 이 때의 리소그래피용 레지스트 조성물로서는 액침 노광 공정에서 이용되는 레지스트 보호막 형성용 조성물, UV광이나 엑시머 레이저, X선, 전자빔 등으로 노광을 행하는 경우에 사용되는 고에너지선 감응형의 레지스트막 형성용 조성물(포토레지스트 조성물, EUV용 레지스트 조성물, EB용 레지스트 조성물 등), 규소 함유 레지스트 하층막 형성용 조성물, 유기 레지스트 하층막 형성용 조성물 등을 예시할 수 있다.
이 때 사용되는 필터는 콜로이달 졸(콜로이드 용액) 중의 콜로이드 입자가 포집되는 것이면 어떤 것을 이용하여도 좋지만, 공칭 세공 직경이 1 nm 내지 1000 nm인 것을 사용함으로써 콜로이달 졸을 효율적으로 포집할 수 있다. 구체적으로는, 리소그래피용 레지스트 조성물의 정밀 여과에 이용되는, 공칭 세공 직경이 1 nm 내지 100 nm의 필터이다.
특히, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 불소 수지, 폴리아미드계 수지 등의 재질의 것이 바람직하고, 플리트 타입이나 중공사 타입, 얀 타입, 뎁스 타입, 멤브레인 타입 등이 예시된다.
본 발명에 사용되는, 필터의 상류로부터 통과시키는 콜로이달 졸은 기지의 수단을 이용하여 제조된 것이면 어떤 것을 이용하는 것도 가능한데, 구체적으로는 금속 알콕시드 또는 금속 수산화물을 수 중에서 중합시켜 얻을 수 있는 수계 콜로이달 졸, 예를 들면 실리카, 티타니아, 지르코니아, 세리아, 알루미나, 오산화안티몬, 탄산칼슘, 또는 유기 수지인 폴리염화비닐, 폴리아크릴 등을 포함하는 졸을 들 수 있다.
그 중에서도, 리소그래피용 레지스트 조성물의 유기 용제에 불용인 무기계졸이 바람직하고, 리소그래피용 레지스트 조성물 중의 미소 입자의 제거 효과를 향상시킬 수 있고, 그의 제조도 용이하다는 점에서, 테트라알콕시실란을 포함하는 실란을 포함하는 콜로이달 실리카가 특히 바람직하다.
콜로이달 졸 중의 콜로이드 입자의 입경은 0.1 내지 1000 nm의 입자 범위이면 좋고, 바람직하게는 리소그래피용 레지스트 조성물의 정밀 여과에 이용되는 「공칭 세공 직경이 1 nm 내지 100 nm인 필터」에 포집되는, 100 nm 이상의 입경이다.
콜로이달 졸은 제조한 상태 그대로의 것을 이용하여도 좋지만, 필터에 균일하게 흡착시키는 등의 목적에서 액체를 이용하여 희석 제조할 수도 있다. 이러한 희석에 이용하는 액체로서는 무기계 졸의 분산성이 양호한 물이 바람직하다.
다음으로, 본 발명의 형태를 도면을 이용하여 설명한다.
도 1은, 본 발명의 제조 방법에 이용되는 장치의 일례이다. 이 장치는 탱크(1)(리소그래피용 레지스트 조성물용), 탱크(6)(콜로이달 졸용), 탱크(7)(세정 용제용), 송액 펌프(2)(리소그래피용 레지스트 조성물용), 송액 펌프(4)(콜로이달 졸 및 세정 용제용), 필터 용기(3), 드레인(8) 및 이것에 부속하는 배관(도시되어 있지 않은 배관을 포함함), 밸브(도시되어 있지 않은 밸브를 포함함) 등으로 구성되어 있다.
여과 공정의 전 준비로서, 필터 용기(3) 내에 레지스트 조성물의 여과에 사용되는 필터를 세트한 후, 필터 용기(3)와 송액 펌프(2), 충전 용기(5)와의 사이의 배관을 밸브를 닫아 차단해 둔다.
우선, 송액 펌프(4)를 사용하여, 탱크(6) 내의 콜로이달 졸을 필터 용기(3)에 송액하여 필터 상류로부터 통과시키고, 필터에 콜로이드 입자를 흡착시킨다. 이 조작은 필터 용기(3) 하류에 위치하는 드레인(8)으로 통하는 배관의 밸브를 개방한 채로(이른바 그냥 흘려 보내는 상태)로 행하여도 물론 좋지만, 필터 용기(3) 내가 콜로이달 졸의 송액으로 채워진 상태로 하고 나서 상기 밸브를 열어 콜로이달 졸(이하, 드레인(8)로 배출되는 용액을 편의상 「여과액」이라 함)을 드레인(8)으로 배출하면, 보다 효율적으로 콜로이드 입자를 필터에 흡착시킬 수 있다. 또한, 여과액은 드레인(8)으로부터 탱크(6)로 되돌아가도록 하여 순환 여과를 행하면, 경제적으로도 바람직하다.
이 때, 콜로이달 졸은, 예를 들면 필터 면적 1 m2당 100 내지 1000 g/분의 유속으로 송액하는 것이 바람직하다.
다음으로, 송액 펌프(4)를 사용하여 탱크(7) 내의 세정 용제를 필터의 상류로부터 통과시켜 필터에 흡착시킨 콜로이드 입자를 세정함과 함께, 필터에 흡착되지 않은 콜로이드 입자를 씻어 내고, 필터 용기(3)의 배출 밸브(9)로부터 드레인(8)으로 배출하는 조작을 행하는 것이 바람직하다. 이 경우에도, 상기와 같이 순환 여과로 하여도 좋다.
세정 용제로서는 순수가 바람직하게 이용된다.
또한, 나중에 여과하는 리소그래피용 레지스트 조성물의 주 용제를 이용한 순환 여과를 행할 수도 있다.
다음으로, 탱크(1) 내의 리소그래피용 레지스트 조성물을 필터 용기(3)에 통과시킨다.
이에 따라, 리소그래피용 레지스트 조성물 중의 미소 입자는 필터에 흡착되어 있는 콜로이드 입자에 흡착되어 미소 입자를 제거할 수 있다.
이 조작은, 리소그래피용 레지스트 조성물이 투입되어 있는 탱크(1) 하부의 밸브를 개방하여 배관을 적절한 방법에 의해 조성물로 채운 후, 송액 펌프(2)를 기동하여 송액하여, 필터 용기(3) 내가 송액으로 채워진 상태로 하고 나서 필터 용기(3)의 이차측 밸브(10)를 개방하여, 송액이 탱크(1)로 되돌아가도록 한 순환 여과 등에 의해 행할 수 있다.
최종적으로 액 중 파티클 카운터(도시하지 않음)로, 송액(리소그래피용 레지스트 조성물) 중의 미립자 수가 일정 수량 이하(미립자수의 변화가 거의 일정)가 되었을 때 밸브를 전환하여 제품 용기(5)에 충전하면 좋다.
또한, 도 1에서는 콜로이달 졸의 순환 경로를 리소그래피용 레지스트 조성물의 여과 경로와는 다른 경로로 하여 나타냈지만, 본 발명은 이것으로 한정되는 것은 아니고, 예를 들면 탱크(6) 및 탱크(7) 대신에 탱크(1)을 이용하고, 탱크(1), 송액 펌프(2), 필터 용기(3), 드레인(8)만을 이용하여 여과 공정을 행할 수도 있다. 이 경우, 최초에 탱크(1)에 콜로이달 졸을 충전하게 된다.
[실시예]
이하, 본 발명을 실시예에 기초하여 더욱 상세히 설명하는데, 본 발명은 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[제조예]
3 L 온도 조정 쟈켓이 부착된 직경 10 cm 원통형 세퍼러블 플라스크에 교반기와 교반 날개를 장착하였다. 여기에 29％ 암모니아수 26 g, 이온 교환수 21 g, 메탄올 326 g을 투입하고, 교반하면서 쟈켓에 온수를 순환시켜 내온을 35℃로 유지하였다. 여기에 5.4％ 암모니아수 218 g과 테트라메톡시실란 608 g을 각각 펌프를 사용하여 두 군데서 10시간에 걸쳐서 적하하였다. 적하 종료 후, 교반과 온수 순환을 정지하여 실리카 졸(콜로이달 실리카 용액) 1063 g을 얻었다. 얻어진 용액 중의 고형분은 205 g이고, 원심 침강법에 의한 입도 분포 측정의 결과, 입도 분포는 100 내지 150 nm였다.
[실시예]
도 1에 도시되는 장치를 사용하였다. 우선, 필터 용기(3)에 폴리에틸렌제(공칭 세공 직경 5 nm, 여과 면적 1.1 평방미터) 카트리지 필터를 세트한 후, 필터 용기(3)과 송액 펌프(2), 충전 용기(5)와의 사이의 배관을 밸브를 닫아 차단하였다.
여기에, 탱크(6) 내에 투입한 상기 제조예의 콜로이달 실리카 용액 68 g을 순수 10 kg 희석 제조한 용액을, 송액 펌프(4)를 사용하여 400 g/분의 유속으로 송액하여 필터 용기(3) 내가 송액으로 채워진 상태로 하고 나서, 필터 용기(3)의 하류에 위치하는 드레인(8)으로 통하는 배관의 밸브를 개방하고, 여과액은 드레인(8)로부터 탱크(6)로 되돌아가도록 하여 순환 여과를 행하였다. 이 시점에서의 여과액 중의 액 중 파티클 카운터에 의한 0.15㎛ 이상의 파티클 수는 3개/10 mL였다.
필터 용기(3) 내의 액을 배출한 후, 송액 펌프(4)를 사용하여 탱크(7) 내에 투입한 순수 10 kg을 송액하고, 필터 용기(3) 내가 송액으로 채워진 상태로 하고 나서, 필터 용기(3)의 배출 밸브(9)를 개방하고, 여과액은 드레인(8)으로부터 탱크(7)로 되돌아가도록 하여 순환 여과를 행한 후, 필터 용기(3) 내의 액 및 탱크(7) 내의 순수를 배출하였다.
다음으로, 규소 함유 레지스트 하층막 형성용 조성물의 주 용제 10 L를 탱크(7) 내에 투입하고, 송액 펌프(4)를 사용하여 필터 용기(3) 내가 송액으로 채워진 상태로 하고 나서, 배출 밸브(9)를 개방하고, 여과액은 드레인(8)으로부터 탱크(7)로 되돌아가도록 하여 순환 여과를 행하였다.
계속해서, 규소 함유 레지스트 하층막 형성용 조성물이 투입되어 있는 탱크(1)의 하부의 밸브를 개방하여 배관을 조성물로 채운 후, 송액 펌프(2)를 기동하여 송액하고, 필터 용기(3) 내가 송액으로 채워진 상태로 하고 나서 필터 용기(3)의 이차측 밸브(10)을 개방하고, 탱크(1)로 되돌아가도록 하여 순환 여과를 행하여 액 중 파티클 카운터로 액 중의 미립자 수가 일정 수량 이하(미립자수의 변화가 거의 일정)가 되었을 때, 밸브를 전환하고 제품 용기(5)에 충전하였다.
이 제품 용기를 도쿄 일렉트론사 제조 클린 트랙 ACT12에 접속하여, 직경 300 mm의 실리콘 기판 상에 도포막을 형성하였다. 이 도포막을 KLA-텐코(Tencor)사 제조 결함 검사 장치로 검사하여 도포 결함 수를 계측하였다. 그 결과, 0.12 ㎛ 이상의 크기의 결함 수는 25개로, 거의 문제가 없다고 할 수 있을 정도였다.
[비교예]
콜로이달 실리카 용액을 이용한 순환 여과(필터에 콜로이달 실리카를 흡착시키는 조작), 순수로의 세정을 행하는 절차를 생략한 것 외에는, 전부 실시예와 동일한 순서로 규소 함유 레지스트 하층막 형성용 조성물을 제품 용기(5)에 충전하였다.
이 제품 용기를 도쿄 일렉트론사 제조 클린 트랙 ACT12에 접속하여, 직경 300 mm의 실리콘 기판 상에 도포막을 형성하였다. 이 도포막을 KLA-텐코사 제조 결함 검사 장치로 검사하여 도포 결함 수를 계측하였다. 그 결과, 0.12 ㎛ 이상의 크기의 결함 수는 290개였다.
상기 실시예, 비교예의 결과로부터, 본 발명의 리소그래피용 레지스트 조성물의 제조 방법으로 얻어지는 조성물을 도포하여 형성된 도포막은 미소 입자 유래의 결함을 억제하는 것이 가능하다는 것이 확인되었다. 이에 따라, 본 발명의 리소그래피용 레지스트 조성물의 제조 방법에 따르면, 리소그래피용 레지스트 조성물 중의 미소 입자를 간편한 방법으로 보다 확실하게 포집하는 것이 가능하다는 것이 실증되었다고 할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 상기 실시 형태는 예시이고, 본 발명의 특허 청구 범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 가지고, 동일한 작용 효과를 발휘하는 것은 어떠한 것이어도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
1, 6, 7: 탱크
2, 4: 송액 펌프
3: 필터 용기
5: 충전 용기(제품 용기)
8: 드레인
9: 배출 밸브
10: 이차측 밸브

Claims (5)

  1. 리소그래피용 레지스트 조성물의 제조 방법으로서, 적어도, 리소그래피용 레지스트 조성물을 필터로 여과하는 공정을 포함하고, 상기 여과 공정에서 콜로이달 졸을 상기 필터 상류로부터 통과시켜 필터에 콜로이드 입자를 흡착시킨 후, 상기 필터에 상기 리소그래피용 레지스트 조성물을 통과시킴으로써, 상기 리소그래피용 레지스트 조성물 중의 미소 입자를 제거하며,
    상기 콜로이달 졸로서 테트라알콕시실란을 포함하는 실란을 포함하는 콜로이달 실리카를 이용하는 것
    을 특징으로 하는 리소그래피용 레지스트 조성물의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 리소그래피용 레지스트 조성물로서 포토레지스트 조성물, EUV용 레지스트 조성물 및 EB 용 레지스트 조성물 중 어느 하나를 이용하는 것을 특징으로 하는 리소그래피용 레지스트 조성물의 제조 방법.
  3. 레지스트 보호막 형성용 조성물의 제조 방법으로서, 적어도, 레지스트 보호막 형성용 조성물을 필터로 여과하는 공정을 포함하고, 상기 여과 공정에서 콜로이달 졸을 상기 필터 상류로부터 통과시켜 필터에 콜로이드 입자를 흡착시킨 후, 상기 필터에 상기 레지스트 보호막 형성용 조성물을 통과시킴으로써, 상기 레지스트 보호막 형성용 조성물 중의 미소 입자를 제거하며,
    상기 콜로이달 졸로서 테트라알콕시실란을 포함하는 실란을 포함하는 콜로이달 실리카를 이용하는 것
    을 특징으로 하는 레지스트 보호막 형성용 조성물의 제조 방법.
  4. 규소 함유 레지스트 하층막 형성용 조성물의 제조 방법으로서, 적어도, 규소 함유 레지스트 하층막 형성용 조성물을 필터로 여과하는 공정을 포함하고, 상기 여과 공정에서 콜로이달 졸을 상기 필터 상류로부터 통과시켜 필터에 콜로이드 입자를 흡착시킨 후, 상기 필터에 상기 규소 함유 레지스트 하층막 형성용 조성물을 통과시킴으로써, 상기 규소 함유 레지스트 하층막 형성용 조성물 중의 미소 입자를 제거하며,
    상기 콜로이달 졸로서 테트라알콕시실란을 포함하는 실란을 포함하는 콜로이달 실리카를 이용하는 것
    을 특징으로 하는 규소 함유 레지스트 하층막 형성용 조성물의 제조 방법.
  5. 유기 레지스트 하층막 형성용 조성물의 제조 방법으로서, 적어도, 유기 레지스트 하층막 형성용 조성물을 필터로 여과하는 공정을 포함하고, 상기 여과 공정에서 콜로이달 졸을 상기 필터 상류로부터 통과시켜 필터에 콜로이드 입자를 흡착시킨 후, 상기 필터에 상기 유기 레지스트 하층막 형성용 조성물을 통과시킴으로써, 상기 유기 레지스트 하층막 형성용 조성물 중의 미소 입자를 제거하며,
    상기 콜로이달 졸로서 테트라알콕시실란을 포함하는 실란을 포함하는 콜로이달 실리카를 이용하는 것
    을 특징으로 하는 유기 레지스트 하층막 형성용 조성물의 제조 방법.
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Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014219506A (ja) * 2013-05-07 2014-11-20 信越化学工業株式会社 レジスト組成物の製造方法
JP5886804B2 (ja) * 2013-09-02 2016-03-16 信越化学工業株式会社 レジスト組成物の製造方法
JP6199686B2 (ja) 2013-10-04 2017-09-20 信越化学工業株式会社 レジスト組成物の製造方法
JP2016164977A (ja) * 2015-02-27 2016-09-08 キヤノン株式会社 ナノインプリント用液体材料、ナノインプリント用液体材料の製造方法、硬化物パターンの製造方法、光学部品の製造方法、回路基板の製造方法、および電子部品の製造方法
JP2016201426A (ja) 2015-04-08 2016-12-01 信越化学工業株式会社 リソグラフィー用塗布膜の形成方法
JP6445382B2 (ja) * 2015-04-24 2018-12-26 信越化学工業株式会社 リソグラフィー用塗布膜形成用組成物の製造方法及びパターン形成方法
JP6702672B2 (ja) 2015-09-03 2020-06-03 キヤノン株式会社 インプリント装置、物品の製造方法及び供給装置
JP6796635B2 (ja) * 2016-03-24 2020-12-09 富士フイルム株式会社 感活性光線性又は感放射線性組成物、感活性光線性又は感放射線性組成物の精製方法、パターン形成方法、及び電子デバイスの製造方法
JP6894364B2 (ja) * 2017-12-26 2021-06-30 信越化学工業株式会社 有機膜形成用組成物、半導体装置製造用基板、有機膜の形成方法、及びパターン形成方法
CN114008525A (zh) * 2019-05-22 2022-02-01 东京应化工业株式会社 抗蚀剂组合物纯化品的制造方法、抗蚀剂图案形成方法、及抗蚀剂组合物纯化品

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6103122A (en) 1996-07-30 2000-08-15 Cuno Incorporated Filter sheet for purifying photoresist composition

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NO821068L (no) * 1981-04-07 1982-10-08 Exxon Research Engineering Co Filtermedia for rensing av olje-i-vann-emulsjoner.
JP2002062667A (ja) * 2000-08-23 2002-02-28 Sumitomo Chem Co Ltd 微粒子量の低減されたフォトレジスト組成物の製造方法
JP2003001294A (ja) * 2001-06-20 2003-01-07 Nitto Kogyo Co Ltd 硬水の軟質化処理方法及びその装置
JP2003190781A (ja) * 2001-12-27 2003-07-08 Mitsubishi Chemicals Corp 濾過助剤用シリカゲル
DE10224878A1 (de) * 2002-06-05 2004-01-08 Pall Corporation Filtereinsatz und Verfahren zu dessen Herstellung
US7264728B2 (en) * 2002-10-01 2007-09-04 Dow Corning Corporation Method of separating components in a sample using silane-treated silica filter media
JP4318507B2 (ja) * 2003-08-12 2009-08-26 ニフコプラント株式会社 ろ過装置
US20060102554A1 (en) * 2004-11-12 2006-05-18 Munirathna Padmanaban Process for producing film forming resins for photoresist compositions
US7967978B2 (en) * 2006-12-11 2011-06-28 International Business Machines Corporation Method and apparatus for filter conditioning
JP5282015B2 (ja) * 2008-12-09 2013-09-04 住友化学株式会社 樹脂溶解液の精製方法、取得方法及び化学増幅型フォトレジスト組成物の製造方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6103122A (en) 1996-07-30 2000-08-15 Cuno Incorporated Filter sheet for purifying photoresist composition

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