JP7109536B2 - ろ過装置、精製装置、薬液の製造方法 - Google Patents
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Description
近年、フォトリソグラフィ技術の進歩によりパターンの微細化が進んでいる。
このような配線形成工程に用いられる薬液には、更なる欠陥抑制性能の向上が求められている。このような薬液は、一般に、薬液に求められる成分を主成分として含有する被精製液を、フィルタ等を用いて精製して不純物等を除くことにより得られると考えられている。
[2] 吸着性基が、エーテル基、水酸基、チオエーテル基、チオール基、4級アンモニウム基、カルボン酸基、及び、スルホン酸基からなる群より選択される少なくとも1種を有する基である、[1]に記載のろ過装置。
[3] フィルタBは、流通路上においてフィルタAの上流側に配置されたフィルタBUを少なくとも1つ含む、[1]又は[2]に記載のろ過装置。
[4] 少なくとも1つのフィルタBUは、フィルタAより大きな孔径を有する[3]に記載のろ過装置。
[5] 少なくとも1つのフィルタBUは、20nm以上の孔径を有する[3]又は[4]に記載のろ過装置。
[6] 少なくとも1つのフィルタBUは、イオン交換基を有する樹脂を含有する、[3]~[5]のいずれかに記載のろ過装置。
[7] イオン交換基が、酸基、塩基基、アミド基、及び、イミド基からなる群より選択される少なくとも1種である、[6]に記載のろ過装置。
[8] 少なくとも1つのフィルタBUは、フィルタAと材料が異なる、[3]~[7]のいずれかに記載のろ過装置。
[9] フィルタA、及び、フィルタBUからなる群より選択される少なくとも1種のフィルタからなる第1基準フィルタの下流側から、第1基準フィルタの上流側へと、被精製液を返送可能な返送流通路を有する、[3]~[8]のいずれかに記載のろ過装置。
[10] フィルタBは、流通路上においてフィルタAの下流側に配置されたフィルタBDを少なくとも含む、[1]~[9]のいずれかに記載のろ過装置。
[11] 少なくとも1つのフィルタBDが、フィルタAより小さな孔径を有する、[10]に記載のろ過装置。
[12] 少なくとも1つのフィルタBDが、20nm以下の孔径を有する、[10]又は[11]に記載のろ過装置。
[13] フィルタBDが、ポリオレフィン、ポリアミド、ポリフルオロカーボン、ポリスチレン、ポリスルホン、及び、ポリエーテルスルホンからなる群より選択される少なくとも1種を含有する、[10]~[12]のいずれかに記載のろ過装置。
[14] フィルタBDが、親水性基を有する第2の樹脂を含有する[10]~[13]のいずれかに記載のろ過装置。
[15] フィルタA、及び、フィルタBDからなる群より選択される少なくとも1種のフィルタからなる第2基準フィルタの下流側から、第2基準フィルタの上流側へと、被精製液を返送可能な返送流通路を有する、[10]~[14]のいずれかに記載のろ過装置。
[16] 流通路上に、フィルタAと直列に配置されたタンクを更に有する[1]~[15]のいずれかに記載のろ過装置。
[17] 流通路において、タンクの上流側に、タンクと直列に配置された、孔径20nm以上のフィルタCを更に有する[16]に記載のろ過装置。
[18] 薬液が、現像液、リンス液、ウェハ洗浄液、ライン洗浄液、プリウェット液、ウェハリンス液、レジスト液、下層膜形成用液、上層膜形成用液、及び、ハードコート形成用液からなる群より選択される少なくとも1種であるか、又は、水性現像液、水性リンス液、剥離液、リムーバー、エッチング液、酸性洗浄液、及び、リン酸、リン酸-過酸化水素水混合液からなる群より選択される少なくとも1種である[1]~[17]のいずれかに記載のろ過装置。
[19] 薬液のpHが0~9である、[1]~[18]のいずれかに記載のろ過装置。
[20] [1]~[19]のいずれかに記載のろ過装置と、ろ過装置の流入部に接続された少なくとも1つの蒸留器と、を有する精製装置。
[21] 少なくとも1つの蒸留器は、直列に接続された複数の蒸留器を含む、[20]に記載の精製装置。
[22] 被精製液を精製して薬液を得る、薬液の製造方法であって、[1]~[19]のいずれかに記載のろ過装置を用いて、被精製液を精製して薬液を得る、ろ過工程を有する、薬液の製造方法。
[23] ろ過工程の前に、フィルタA、及び、フィルタBを洗浄するフィルタ洗浄工程を更に有する、[22]に記載の薬液の製造方法。
[24] ろ過工程の前に、ろ過装置の接液部を洗浄する装置洗浄工程を更に有する、[22]又は[23]に記載の薬液の製造方法。
[25] 被精製液を精製して薬液を得る、薬液の製造方法であって、被精製液を、ポリフルオロカーボン製の多孔質基材と、多孔質基材を覆うように配置された吸着性基を有する樹脂を含有する被覆層を含むフィルタA、及び、フィルタAとは異なるフィルタB、を用いてろ過して薬液を得る工程を有する、薬液の製造方法。
本明細書においては、プリウェット液、現像液、及び、リンス液等のレジスト膜の形成の際に用いられる薬液については、後述する実施例における[試験例1]に記載した残渣欠陥をリソグラフィープロセスにおける欠陥の代表的な指標値のひとつとして捉え、残渣欠陥抑制性能を「欠陥抑制性能」とする。また、樹脂を含有し、レジスト膜の形成に用いられるレジスト樹脂組成物については、後述する実施例における[試験例3]に記載したブリッジ欠陥をレジスト樹脂組成物に由来するリソグラフィープロセスにおける欠陥の代表的な指標値のひとつとして捉え、ブリッジ欠陥抑制性能を「欠陥抑制性能」とする。また、エッチング液、及び、レジスト剥離液等として用いられる薬液については、後述する実施例における[試験例2]に記載したパーティクル欠陥を薬液由来の欠陥の代表的な指標値のひとつとして捉え、パーティクル欠陥抑制性能を「欠陥抑制性能」とする。
以下、単に「欠陥抑制性能」という場合、薬液の種類に応じたそれぞれの欠陥抑制性能(残渣欠陥抑制性能、ブリッジ欠陥抑制性能、又は、パーティクル欠陥抑制性能)を意味する。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施形態に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施形態に制限されない。
なお、本明細書において、「~」を用いて表される数値範囲は、「~」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
本発明の実施形態に係るろ過装置は、流入部と、流出部と、フィルタAと、フィルタAとは異なる少なくとも1つのフィルタBと、フィルタA及びフィルタBが直列に配置された流入部から流出部にいたる流通路(被精製液の流れる経路)とを有するろ過装置であって、(言い換えれば、流入部と流出部との間に、フィルタAと上記フィルタAとは異なる少なくとも1つのフィルタBとが直列に配置され、流入部から流出部にいたる流通路を有するろ過装置であって、)フィルタAは、ポリフルオロカーボン製の多孔質基材と、上記基材の少なくとも一部を覆うように配置された吸着性基を有する樹脂を含有する被覆層と、を有するろ過装置である。
これらのうち、薬液中の固形分となり得るゲル状の高分子化合物、又は、無機微粒子は、フィルタが有するふるい効果により除去されやすく、結果として、得られる薬液の欠陥抑制性能が向上するものと想定される。
一方、粒子以外の無機成分、及び、イオン性の成分は、フィルタが有する吸着機能(イオン相互作用による吸着、及び、親疎水性の相互作用による吸着等)により除去されやすく、結果として、得られる薬液の欠陥抑制性能が向上するものと想定される。
特に、微小ゲルは、薬液中では溶媒和の影響で分子ふるい効果によるろ過では充分に除去しきれず、薬液をウェハ上に塗布した後、乾燥させる際に溶媒和の効果が低減することでゲルを形成するため、欠陥の発生要因の1つとなるものと想定される。
以下では、上記ろ過装置について、図面を用いて説明する。なお、本発明の実施形態に係るろ過装置はフィルタAとフィルタBとが流通路上に直列に配置されているため、被精製液は、フィルタA及びフィルタB(又は、フィルタB及びフィルタA)によって順次ろ過される。以下、本発明の実施形態に係るろ過装置について説明するが、以下の説明では、フィルタに導入した被精製液の全量をフィルタでろ過する、全量ろ過方式(デッドエンド方式)のろ過装置を例示するが、本発明の実施形態に係るろ過装置としては上記に制限されず、導入した被精製液を精製済み被精製液と濃縮液とに分離する(更に濃縮液を再度被精製液としてフィルタに導入する場合もある)クロスフロー方式のろ過装置であってもよく、これらを組み合わせた方式であってもよい。
図1は、本発明の第一実施形態に係るろ過装置を表す模式図である。
ろ過装置100は、流入部101及び流出部102の間に、フィルタAであるフィルタ103及び上記フィルタ103とは異なるフィルタ104(フィルタBUに該当する)が配管105を介して直列に配置されたろ過装置である。
流入部101、フィルタ104、配管105、フィルタ103、及び、流出部102は、それぞれの内部に被精製液を流通できるよう構成されており、上記部材が連結されて、流通路S1(被精製液が流れる経路)が形成されている。
流入部101、配管105、及び、流出部102の形態としては特に制限されないが、典型的には、内部に被精製液を流通可能に形成された中空円筒状の形態が挙げられる。これらの材料としては特に制限されないが、接液部(被精製液をろ過するに際して、被精製液が接触する可能性のある部分)は、後述する耐腐食材料で形成されていることが好ましい。
なお、ろ過装置100は、被精製液を流通させる目的で、流通路S1上に(例えば、流入部101、配管105、及び、流出部102等)に、図示しないポンプ、ダンパ、及び、弁等を有していてもよい。
また、より優れた本発明の効果を有するろ過装置が得られる点で、ハウジングの接液部の少なくとも一部、好ましくは接液部の表面積に対して90%、より好ましくは接液部の表面積に対して99%は、後述する耐腐食材料からなることが好ましい。なお、本明細書において接液部とは、被精製液が接触する可能性のある部分(但し、フィルタ自体を除く)を意味し、ハウジング等のユニットの内壁等を意味する。
フィルタAはポリフルオロカーボン製の多孔質基材と、上記多孔質基材を覆うように配置された吸着性基を有する樹脂を含有する被覆層と、を有する。なお、多孔質基材の表面の全体が上記被覆層で覆われることが好ましいが、一部、被覆層で覆われていない領域があってもよい。なお、表面には多孔質基材の孔の表面も含まれる。
ポリフルオロカーボン製の多孔質基材としては特に制限されず、公知の多孔質基材を使用できる。
ポリフルオロカーボンは、ポリテトラフルオロエチレン、パーフルオロアルコキシアルカン、パーフルオロエチレンプロペンコポリマー、エチレン・テトラフルオロエチレンコポリマー、エチレン-クロロトリフロオロエチレンコポリマー、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、及び、ポリフッ化ビニル等が挙げられ、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)が好ましい。フィルタAとしては、PTFE製の多孔質基材として市販されているもの等を適宜使用できる。
なお、本明細書において、孔径とは、イソプロパノール(IPA)又は、HFE-7200(「ノベック7200」、3M社製、ハイドロフロオロエーテル、C4F9OC2H5)のバブルポイントによって決定される孔径を意味する。
なお、樹脂は、吸着性基の1種を単独で有していてもよいし、2種以上を有していてもよい。
フィルタAの第一実施形態としては、ポリフルオロカーボン(典型的には、ポリテトラフルオロエチレン、以下、ポリテトラフルオロエチレンとして説明する)製の多孔質基材と、上記多孔質基材の少なくとも一部を覆うように配置された、以下のコポリマー(I)、及び、コポリマー(II)からなる群より選択される少なくとも1種を含有する被覆層とを有するものが挙げられる。
また、Rfは式(II)について、例えば、CpF2p+1-CH2CH2、及び、CpF2p+1-CH2OCH2等が挙げられ、とり具体的には、C8F17CH2、及び、C6F13(CH2)2OCH2等が挙げられる。
また、式(II)について、RfはC8F17CH2CH2であってもよい。
次に、上記被覆層を有するフィルタAの作製方法の典型例について説明する。フィルタAの作製方法としては、例えば、以下の工程を順に有する作製方法が挙げられる。
・ポリテトラフルオロエチレン製の多孔質基材を準備する工程
・溶媒及び式(I)又は式(II)のコポリマーを含有する溶液で、上記多孔質基材を被覆して、被覆層付き多孔質基材を得る工程であって、
・被覆層付き多孔質基材を乾燥させて、溶媒及びコポリマーを含む被覆層から、溶媒の少なくとも一部を取り除く工程
更に、上記作製方法は、
・被覆層に存在するコポリマーを架橋結合させる工程
を有していてもよい。
フィルタAの第二実施形態としては、ポリフルオロカーボン(典型的には、ポリテトラフルオロエチレン、以下、ポリテトラフルオロエチレンとして説明する)製の多孔質基材と、上記多孔質基材の少なくとも一部を覆うように配置された、以下の単位A、及び、単位Bを有するコポリマーを含有する被覆層とを有するものが挙げられる。
式中、
コポリマーは、ブロックコポリマー又はランダムコポリマーであり、n及びmは、コポリマーに存在する繰り返し単位A及びBの数であり、独立して1~1000が好ましく、nとmの合計は10以上であり、被覆層内において、コポリマーは、架橋結合されていてもよい。
次に、上記被覆層を有するフィルタAの作製方法の典型例について説明する。フィルタAの作製方法としては、例えば、以下の工程を順に有する作製方法が挙げられる。
・ポリテトラフルオロエチレン製の多孔質基材を準備する工程
・溶媒及びコポリマーを含有する溶液で、上記多孔質基材を被覆して、被覆層付き多孔質基材を得る工程
・被覆層付き多孔質基材を乾燥させて、溶媒の少なくとも一部を取り除く工程
更に、上記作製方法は、以下の工程を有していてもよい。
・被覆層中のコポリマーを架橋結合させる工程
なお、各工程の形態は、フィルタAの第一実施形態に係る各工程と同様であり、説明を省略する。
フィルタAの第三実施形態は、ポリフルオロカーボン(典型的には、ポリテトラフルオロエチレン、以下、ポリテトラフルオロエチレンとして説明する)製の多孔質基材と、上記多孔質基材の少なくとも一部を覆うように配置された、架橋結合されたポリマー網目構造を含む被覆層とを有するものが挙げられる。フィルタAの第三実施形態は、ポリテトラフルオロエチレン製の多孔質基材を、溶媒、架橋剤、光開始剤、及び、重合された1,5-シクロオクタジエン繰り返し単位からなる主鎖を含み、上記繰り返し単位の少なくとも1つが、主鎖に結合したペンダント吸着性基を含み、上記繰り返し単位の少なくとももう1つが、主鎖に結合したペンダントフッ素化疎水性基を含む、テレケリックポリマーを含む被覆組成物で被覆し、得られた被覆組成物層をin situ架橋結合させることによって製造される被覆層を有するフィルタである。
次に、上記被覆層を有するフィルタAの作製方法の典型例について説明する。フィルタAの作製方法としては、例えば、以下の工程を順に有する作製方法が挙げられる。
・ポリテトラフルオロエチレン製の多孔質基材を準備する工程
・溶媒、架橋剤、光開始剤、及び、上記のテレケリックポリマーを含有する溶液(被覆形成組成物)で、上記多孔質基材を被覆して、被覆形成組成物層付き多孔質基材を得る工程
・被覆形成組成物層付き多孔質基材を乾燥させて、溶媒の少なくとも一部を取り除く工程
・被覆形成組成物層中のテレケリックポリマーを架橋結合させる工程
なお、以下では、第三実施形態に係るフィルタAの作製方法について説明するが、以下に説明のない内容については、既に説明した第一実施形態に係るフィルタAの作製方法と同様である。
なお、テレケリックポリマーの調製方法としては、特開2016-194037号公報の0025~0046段落に記載された方法を参照でき、上記方法は本明細書に組み込まれる。
フィルタAの第四実施形態としては、ポリフルオロカーボン(典型的には、ポリテトラフルオロエチレン、以下、ポリテトラフルオロエチレンとして説明する)製の多孔質基材と、上記多孔質基材の少なくとも一部を覆うように配置された、以下のフッ素化ポリマーを含有する被覆層とを有するものが挙げられる。
次に、上記被覆層を有するフィルタAの作製方法の典型例について説明する。フィルタAの作製方法としては、例えば、以下の工程を順に有する作製方法が挙げられる。
・ポリテトラフルオロエチレン製の多孔質基材を準備する工程
・溶媒、及び、上記のフッ素化ポリマーを含有する溶液で、上記多孔質基材を被覆して、被覆層付き多孔質基材を得る工程
・被覆層付き多孔質基材を乾燥させて、溶媒の少なくとも一部を取り除く工程
なお、以下では、第四実施形態に係るフィルタAの作製方法について説明するが、以下に説明のない内容については、既に説明した第一実施形態に係るフィルタAの作製方法と同様である。
なお膜のCWSTを測定するには、第1多孔性膜を白色光テーブルの上に置き、一定の表面張力の一滴の溶液を膜の表面に付け、その液滴が膜を貫通して透過し、光が膜を通り抜けたことを示す明るい白色になるのにかかった時間を記録する。液滴が膜を透過するのにかかる時間が10秒以下であるとき、瞬時の湿潤と考えられる。この時間が10秒より大きい場合、その溶液は孔性膜を部分的に湿潤すると考えられる。CWSTは、当技術分野で公知のように、更に例えば米国特許第5,152,905号、同第5,443,743号、同第5,472,621号、及び同第6,074,869号に開示されているように選択することができる。
フィルタAの第五実施形態としては、ポリフルオロカーボン(典型的には、ポリテトラフルオロエチレン、以下、ポリテトラフルオロエチレンとして説明する)製の多孔質基材と、上記多孔質基材の少なくとも一部を覆うように配置された、以下の単位C、及び、単位Dを有するコポリマーを含有する被覆層とを有するものが挙げられる。
ここで、単位Cは、以下の式、
本実施形態に係るフィルタAは、ポリテトラフルオロエチレン製の多孔質基材と、上記多孔質基材の少なくとも一部を覆うように配置された、ポリマーを含有する被覆層とを有するものが挙げられる。上記ポリマーは、主鎖に結合した、1つ又は複数のパーフルオロアルキルチオペンダント基を有する。ここで、上記ポリマーの繰り返し単位は次式のものである。
次に、上記被覆層を有するフィルタAの作製方法の典型例について説明する。フィルタAの作製方法としては、例えば、以下の工程を順に有する作製方法が挙げられる。
・ポリテトラフルオロエチレン製の多孔質基材を準備する工程
・溶媒、及び、上記のコポリマー又は上記のパーフルオロアルキルチオペンダント基を有するポリマーを含有する溶液で、多孔質基材を被覆して、被覆層付き多孔質基材を得る工程
・被覆層を乾燥させて、上記コポリマー又は上記ポリマーを含有する溶液から、溶媒の少なくとも一部を取り除く工程
また、上記作製方法は、
・被覆層に存在するコポリマー又はポリマーを架橋結合させる工程
を、更に有していてもよい。
なお、以下では本実施形態に係るフィルタAの作製方法を説明するが、以下に説明のない内容については、既に説明した第一実施形態に係るフィルタAの作成方法と同様である。
フィルタBUは、フィルタAとは異なるフィルタであって、流通路上においてフィルタAの上流側に、フィルタAと直列に配置されたフィルタである。なお、本明細書において、フィルタAと異なるフィルタとは、フィルタAと材料、孔径、及び、細孔構造からなる群より選択される少なくとも1種が異なるフィルタを意味する。また、「上流側」とは、流通路上において流入部側を指す。
なかでもより優れた本発明の効果を有するろ過装置が得られる点で、フィルタBUはフィルタAと孔径、及び、材料からなる群より選択される少なくとも一方が異なることが好ましい。
本発明者らの検討によれば、流通路S1に上においてフィルタAの上流側に、孔径が20nm以上のフィルタBUを配置したろ過装置を用いた場合、フィルタAがより目詰まりしにくく、フィルタAの寿命をより長くすることができることを知見している。その結果として、より優れた欠陥抑制性能を有する薬液を安定して提供できるろ過装置が得られる。
例えば、樹脂等の粉末を焼結して形成すれば多孔質膜が得られ、及び、エレクトロスピニング、エレクトロブローイング、及び、メルトブローイング等の方法により形成すれば繊維膜が得られる。これらは、それぞれ細孔構造が異なる。
ふるい膜の典型的な例としては、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)膜とUPE膜が含まれるが、これらに制限されない。
なお、「ふるい保持機構」とは、除去対象粒子が多孔質膜の細孔径よりも大きいことによって保持されることを指す。ふるい保持力は、フィルタケーキ(膜の表面での除去対象となる粒子の凝集)を形成することによって向上させることができる。フィルタケーキは、2次フィルタの機能を効果的に果たす。
多孔質膜における細孔の大きさの分布とその膜中における位置の分布は、特に制限されない。大きさの分布がより小さく、かつ、その膜中における分布位置が対称であってもよい。また、大きさの分布がより大きく、かつ、その膜中における分布位置が非対称であってもよい(上記の膜を「非対称多孔質膜」ともいう。)。非対称多孔質膜では、孔の大きさは膜中で変化し、典型的には、膜一方の表面から膜の他方の表面に向かって孔径が大きくなる。このとき、孔径が大きい細孔が多い側の表面を「オープン側」といい、孔径が小さい細孔が多い側の表面を「タイト側」ともいう。
また、非対称多孔質膜としては、例えば、細孔の大きさが膜の厚さ内のある位置において最小となるもの(これを「砂時計形状」ともいう。)が挙げられる。
なかでも、多孔質膜の材料としては、超高分子量ポリエチレンが好ましい。超高分子量ポリエチレンは、極めて長い鎖を有する熱可塑性ポリエチレンを意味し、分子量が百万以上、典型的には、200~600万が好ましい。
なお、本明細書で使用される「非ふるい」による保持機構は、フィルタの圧力降下、又は、細孔径に関連しない、妨害、拡散及び吸着などの機構によって生じる保持を指す。
なかでも、より優れた本発明の効果を有するろ過装置が得られる点で、フィルタBUは、イオン除去が可能な材料からなることが好ましい。この場合、フィルタBUは、イオン交換基を有する樹脂を材料成分(構成成分)として含有することが好ましい。
イオン交換基としては特に制限されないが、より優れた本発明の効果を有するろ過装置が得られる点で、酸基、塩基基、アミド基、及び、イミド基からなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましい。
フィルタBUは、ポリフルオロカーボン、及び、ポリオレフィン等の基材に、イオン交換基を導入した材料がより好ましい。
図2は、本発明の第二実施形態に係るろ過装置を表す模式図である。
ろ過装置200は、流入部101と流出部102の間に、フィルタAであるフィルタ103と、上記フィルタ103とは異なるフィルタ201(フィルタBD)とが配管202を介して直列に配置されたろ過装置である。
流入部101、フィルタ103、配管202、フィルタ104、及び、流出部102は、それぞれの内部に被精製液を流通できるよう構成されており、上記部材が連結されて、流通路S2(被精製液が流れる経路)が形成されている。
フィルタBDは、フィルタAとは異なるフィルタであって、流通路上においてフィルタAの下流側に、フィルタAと直列に配置されたフィルタである。なお、「下流側」とは、流通路上において流出部側を指す。なかでもより優れた本発明の効果を有するろ過装置が得られる点で、フィルタAとフィルタBDとは、少なくとも孔径が異なることが好ましく、孔径と材料とが異なることがより好ましい。
フィルタAを用いて被精製液をろ過したとき、フィルタAに起因する微粒子が発生すると、被精製液に混入してしまう場合があるが、本実施形態に係るろ過装置は、流通路上においてフィルタAの下流にフィルタBDを有しているため、フィルタAに起因する微粒子が発生した際にも被精製液からこれをろ別することができ、より優れた欠陥抑制性能を有する薬液が得られやすい。
フィルタBDの材料としては特に制限されず、フィルタの材料として公知のものが使用できる。具体的には、樹脂である場合、材料成分として6-ナイロン、及び、6,6-ナイロン等のポリアミド;ポリエチレン、及び、ポリプロピレン等のポリオレフィン;ポリスチレン;ポリイミド;ポリアミドイミド;ポリ(メタ)アクリレート;ポリテトラフルオロエチレン、パーフルオロアルコキシアルカン、パーフルオロエチレンプロペンコポリマー、エチレン・テトラフルオロエチレンコポリマー、エチレン-クロロトリフロオロエチレンコポリマー、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、及び、ポリフッ化ビニル等のポリフルオロカーボン;ポリビニルアルコール;ポリエステル;セルロース;セルロースアセテート等を含有することが好ましい。なかでも、より優れた耐溶剤性を有し、得られる薬液がより優れた欠陥抑制性能を有する点で、ナイロン(なかでも、6,6-ナイロンが好ましい)、ポリオレフィン(なかでも、ポリエチレンが好ましい)、ポリ(メタ)アクリレート、及び、ポリフルオロカーボン(なかでも、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、パーフルオロアルコキシアルカン(PFA)が好ましい。)からなる群から選択される少なくとも1種が好ましい。これらの重合体は単独で又は二種以上を組み合わせて使用できる。
また、樹脂以外にも、ケイソウ土、及び、ガラス等であってもよい。
すなわち、フィルタとしては、上記で挙げた各成分を含有する材料を基材として、上記基材にイオン交換基を導入したものが好ましい。典型的には、上記基材の表面にイオン交換基を有する基材を含む層を含むフィルタが好ましい。表面修飾された基材としては特に制限されず、製造がより容易な点で、上記重合体にイオン交換基を導入したものが好ましい。
ポリオレフィンとしては、ポリエチレン、及び、ポリプロピレン等が挙げられ、中でも、超高分子量ポリエチレンが好ましい。ポリアミドとしては、6-ナイロン、及び、6,6-ナイロン等が挙げられる。ポリフルオロカーボンとしてはポリテトラフルオロエチレン、パーフルオロアルコキシアルカン、パーフルオロエチレンプロペンコポリマー、エチレン-テトラフルオロエチレンコポリマー、エチレン-クロロトリフルオロエチレンコポリマー、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、及び、ポリフッ化ビニル等が挙げられ、なかでも、ポリエチレン、及び、ナイロンからなる群より選択される少なくとも1種が好ましく、別の形態では、ポリテトラフルオロエチレンが好ましい。
第2の樹脂としては特に制限されないが、ポリオレフィン、ポリアミド、ポリフルオロカーボン、ポリスチレン、ポリスルホン、及び、ポリエーテルスルホンからなる群より選択される少なくとも1種の樹脂が好ましい。また、別の形態としては、ポリエーテル、ノボラック、シクロオレフィンポリマー、及び、ポリ乳酸等も好ましい。
図3は、本発明の第二実施形態に係るろ過装置の変形例を表すろ過装置の模式図である。ろ過装置300は、流入部101と流出部102との間に、フィルタAであるフィルタ103と、フィルタBUであるフィルタ104と、フィルタBDであるフィルタ201とを有し、フィルタ104と、フィルタ103と、フィルタ201が配管301、及び、配管302を介して直列に配置されたろ過装置である。
ろ過装置300は、流通路上においてフィルタAの上流側にフィルタBUを有するため、フィルタAはより長寿命となり、流通路上においてフィルタAの下流側にフィルタBDを有するため、フィルタAに起因して被精製液に混入する微粒子が効率よく除去でき、結果として更に優れた欠陥抑制性能を有する薬液が得られやすい。
図4は本発明の第四実施形態に係るろ過装置を表す模式図である。
ろ過装置400は、流入部101と流出部102との間であって、流通路S4上においてフィルタ104(フィルタBU)の上流側に、フィルタAと直列に配置されたタンク401を更に有するろ過装置である。タンク401と、フィルタ104(フィルタBU)と、フィルタ103(フィルタA)とは、配管402及び配管105を介して直列に配置されている。タンク401は上記のフィルタ及び配管等とともに、流通路S4を構成している。
なお、タンク401の材料は特に制限されないが、既に説明したハウジングの材料と同様の材料が使用でき、その接液部の少なくとも一部(好ましくは接液部の表面積の90%以上、より好ましくは99%以上)は後述する耐腐食材料からなることが好ましい。
図5は本発明の第三実施形態に係るろ過装置の変形例を表す模式図である。
ろ過装置500は、流入部101と流出部102との間であって、流通路S5上においてフィルタ104(フィルタBU)の下流側に、直列に配置されたタンク401を更に有するろ過装置である。フィルタ104(フィルタBU)と、タンク401と、フィルタ103(フィルタA)とは、配管501及び配管502を介して直列に配置されている。タンク401は上記のフィルタ及び配管等とともに、流通路S5を構成している。
図6は本発明の第四実施形態に係るろ過装置を表す模式図である。
ろ過装置600は、流入部101と流出部102の間に、フィルタCであるフィルタ601と、タンク401と、フィルタBUであるフィルタ104と、フィルタAであるフィルタ103とが配管602、配管402、及び、配管105を介して直列に配置されたろ過装置である。
ろ過装置600では、流入部101、フィルタ601、配管602、タンク401、配管402、フィルタ104、配管105、フィルタ103、及び、流出部102が、流通路S6を形成している。
なお、本実施形態に係るろ過装置としては、流通路上にフィルタAとフィルタBDがこの順に直列に配置された形態(例えば第二実施形態)、及び、流通路上にフィルタBU、フィルタA,及び、フィルタBDがこの順に直列に配置された形態(例えば第二実施形態の変形例)において、フィルタAの下流側にタンクを更に有し、上記タンクの上流側にフィルタCを有する形態であってもよい。
図7は本発明の第五実施形態に係るろ過装置の模式図である。ろ過装置700は、流入部101と、流出部102と、フィルタBUであるフィルタ104と、フィルタAであるフィルタ103とを有し、フィルタ104とフィルタ103とが、流入部101と流出部102との間に直列に配置され、流入部101から流出部102にいたる流通路S7が形成されたろ過装置である。
ろ過装置700では、流入部101と、フィルタ104と、配管105と、フィルタ103と、流出部102とが、流通路S7を形成している。
また、図7では、返送流通路R7が配管のみから形成されているが、既に説明した1つ又は複数のタンク及び配管から形成されていてもよい。
ろ過装置800は、流入部101と、タンク401(a)、401(b)、流出部102とフィルタAであるフィルタ103と、フィルタBUであるフィルタ104とを有し、タンク401(a)、フィルタ104、フィルタ103、及び、401(b)とが、流入部101と流出部102との間に直列に配置され、流入部101と、タンク401(a)、配管802、フィルタ104、配管803、フィルタ103、配管804、タンク401(b)、及び、流出部102とが、流通路S8を形成している。
図9は本発明の第五実施形態に係るろ過装置の模式図である。ろ過装置900は、流入部101と、流出部102と、フィルタBUであるフィルタ104と、フィルタAであるフィルタ103とを有し、フィルタ104とフィルタ103とが、流入部101と流出部102との間に直列に配置され、流入部101から流出部102にいたる流通路S9が形成されたろ過装置である。
ろ過装置900では、流入部101と、フィルタ104と、配管105と、フィルタ103と、流出部102とが、流通路S9を形成している。
ろ過装置1000では、流入部101と、フィルタ104-1と、配管1001と、フィルタ104-2と、配管1002と、フィルタ103と、流出部102とが、流通路S10を形成している。
また、流通路上にフィルタA、フィルタBD(フィルタBD-1とする)、及び、フィルタBD(フィルタBD-2とする)がこの順に直列に配置されたろ過装置において、フィルタBD-1(第2基準フィルタ)の下流側(フィルタBD-2の上流側、及び、フィルタBD-2の下流側のいずれであってもよい)から、フィルタBD-1の上流側(フィルタBD-2の上流側であって、フィルタAの下流側、又は、フィルタAの上流側のいずれであってもよい)へと被精製液を返送する返送流通路を有する形態であってもよい。
本発明の実施形態に係る薬液の製造方法は、被精製液を精製して薬液を得る、薬液の製造方法であって、既に説明したろ過装置を用いて被精製液をろ過して、薬液を得るろ過工程を有する。
本発明の実施形態に係る薬液の製造方法が適用できる被精製液としては特に制限されないが、溶剤を含有することが好ましい。溶剤としては有機溶剤、及び、水等が挙げられ、有機溶剤を含有することが好ましい。以下では、被精製液中に含有される溶剤の全質量に対して、有機溶剤の含有量(複数の有機溶剤を含有する場合にはその合計含有量)が50質量%を超える有機溶剤系被精製液と、被精製液中に含有される溶剤の全質量に対して、水の含有量が50質量%を超える水系被精製液とに分けて説明する。
(有機溶剤)
有機溶剤系被精製液は、有機溶剤を含有し、被精製液に含有される溶媒の全質量に対して有機溶剤の含有量が50質量%超である。
有機溶剤系被精製液中における有機溶剤の含有量としては特に制限されないが、一般に、有機溶剤系被精製液の全質量に対して、99.0質量%以上が好ましい。上限値としては特に制限されないが、一般に、99.99999質量%以下が好ましい。
有機溶剤は1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。2種以上の有機溶剤を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
なお、本明細書において液状とは、25℃、大気圧下において、液体であることを意図する。
また、有機溶剤としては、例えば、特開2016-57614号公報、特開2014-219664号公報、特開2016-138219号公報、及び、特開2015-135379号公報に記載のものを用いてもよい。
被精製液は、上記以外の他の成分を含有してもよい。他の成分としては、例えば、無機物(金属イオン、金属粒子、及び、金属酸化物粒子等)、樹脂、樹脂以外の有機物、及び、水等が挙げられる。
被精製液は、無機物を含有してもよい。無機物としては特に制限されず、金属イオン、及び、金属含有粒子等が挙げられる。
被精製液は樹脂を含有してもよい。樹脂としては、酸の作用により分解して極性基を生じる基を有する樹脂Pが好ましい。上記樹脂としては、酸の作用により有機溶剤を主成分とする現像液に対する溶解性が減少する樹脂である、後述する式(AI)で表される繰り返し単位を有する樹脂がより好ましい。後述する式(AI)で表される繰り返し単位を有する樹脂は、酸の作用により分解してアルカリ可溶性基を生じる基(以下、「酸分解性基」ともいう)を有する。
極性基としては、アルカリ可溶性基が挙げられる。アルカリ可溶性基としては、例えば、カルボキシ基、フッ素化アルコール基(好ましくはヘキサフルオロイソプロパノール基)、フェノール性水酸基、及びスルホ基が挙げられる。
樹脂Pは、式(AI)で表される繰り返し単位を含有することが好ましい。
Xa1は、水素原子又は置換基を有していてもよいアルキル基を表す。
Tは、単結合又は2価の連結基を表す。
Ra1~Ra3は、それぞれ独立に、アルキル基(直鎖状又は分岐鎖状)又はシクロアルキル基(単環又は多環)を表す。
Ra1~Ra3の2つが結合して、シクロアルキル基(単環又は多環)を形成してもよい。
Xa1は、水素原子、メチル基、トリフルオロメチル基又はヒドロキシメチル基が好ましい。
Tは、単結合又は-COO-Rt-基が好ましい。Rtは、炭素数1~5のアルキレン基が好ましく、-CH2-基、-(CH2)2-基、又は、-(CH2)3-基がより好ましい。
Ra1~Ra3の2つが結合して形成されるシクロアルキル基としては、シクロペンチル基、若しくはシクロヘキシル基等の単環のシクロアルキル基、又は、ノルボルニル基、テトラシクロデカニル基、テトラシクロドデカニル基、若しくはアダマンチル基等の多環のシクロアルキル基が好ましい。炭素数5~6の単環のシクロアルキル基がより好ましい。
また、樹脂Pは、ラクトン構造を有する繰り返し単位Qを含有することが好ましい。
ラクトン構造を有する繰り返し単位Qは、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用していてもよいが、1種単独で用いることが好ましい。
ラクトン構造を有する繰り返し単位Qの含有量は、樹脂P中の全繰り返し単位に対して、3~80モル%が好ましく、3~60モル%がより好ましい。
ラクトン構造としては、下記式(LC1-1)~(LC1-17)のいずれかで表されるラクトン構造を有する繰り返し単位を有することが好ましい。ラクトン構造としては式(LC1-1)、式(LC1-4)、式(LC1-5)、又は式(LC1-8)で表されるラクトン構造がより好ましく、式(LC1-4)で表されるラクトン構造が更に好ましい。
また、樹脂Pは、フェノール性水酸基を有する繰り返し単位を含有していてもよい。
フェノール性水酸基を有する繰り返し単位としては、例えば、下記一般式(I)で表される繰り返し単位が挙げられる。
R41、R42及びR43は、各々独立に、水素原子、アルキル基、ハロゲン原子、シアノ基又はアルコキシカルボニル基を表す。但し、R42はAr4と結合して環を形成していてもよく、その場合のR42は単結合又はアルキレン基を表す。
L4は、単結合又はアルキレン基を表す。
Ar4は、(n+1)価の芳香環基を表し、R42と結合して環を形成する場合には(n+2)価の芳香環基を表す。
nは、1~5の整数を表す。
(n+1)価の芳香環基は、更に置換基を有していてもよい。
樹脂Pは、極性基を有する有機基を含有する繰り返し単位、特に、極性基で置換された脂環炭化水素構造を有する繰り返し単位を更に含有していてもよい。これにより基板密着性、現像液親和性が向上する。
極性基で置換された脂環炭化水素構造としては、アダマンチル基、ジアダマンチル基又はノルボルナン基が好ましい。極性基としては、水酸基又はシアノ基が好ましい。
樹脂Pは、下記一般式(VI)で表される繰り返し単位を含有していてもよい。
R61、R62及びR63は、各々独立に、水素原子、アルキル基、シクロアルキル基、ハロゲン原子、シアノ基、又はアルコキシカルボニル基を表す。但し、R62はAr6と結合して環を形成していてもよく、その場合のR62は単結合又はアルキレン基を表す。
X6は、単結合、-COO-、又は-CONR64-を表す。R64は、水素原子又はアルキル基を表す。
L6は、単結合又はアルキレン基を表す。
Ar6は、(n+1)価の芳香環基を表し、R62と結合して環を形成する場合には(n+2)価の芳香環基を表す。
Y2は、n≧2の場合には各々独立に、水素原子又は酸の作用により脱離する基を表す。但し、Y2の少なくとも1つは、酸の作用により脱離する基を表す。
nは、1~4の整数を表す。
Mは、単結合又は2価の連結基を表す。
Qは、アルキル基、ヘテロ原子を含んでいてもよいシクロアルキル基、ヘテロ原子を含んでいてもよいアリール基、アミノ基、アンモニウム基、メルカプト基、シアノ基又はアルデヒド基を表す。
Q、M、L1の少なくとも2つが結合して環(好ましくは、5員若しくは6員環)を形成してもよい。
Ar3は、芳香環基を表す。
R3は、水素原子、アルキル基、シクロアルキル基、アリール基、アラルキル基、アルコキシ基、アシル基又はヘテロ環基を表す。
M3は、単結合又は2価の連結基を表す。
Q3は、アルキル基、シクロアルキル基、アリール基又はヘテロ環基を表す。
Q3、M3及びR3の少なくとも二つが結合して環を形成してもよい。
樹脂Pは、更に、側鎖に珪素原子を有する繰り返し単位を含有していてもよい。側鎖に珪素原子を有する繰り返し単位としては、例えば、珪素原子を有する(メタ)アクリレート系繰り返し単位、及び、珪素原子を有するビニル系繰り返し単位などが挙げられる。側鎖に珪素原子を有する繰り返し単位は、典型的には、側鎖に珪素原子を有する基を有する繰り返し単位であり、珪素原子を有する基としては、例えば、トリメチルシリル基、トリエチルシリル基、トリフェニルシリル基、トリシクロヘキシルシリル基、トリストリメチルシロキシシリル基、トリストリメチルシリルシリル基、メチルビストリメチルシリルシリル基、メチルビストリメチルシロキシシリル基、ジメチルトリメチルシリルシリル基、ジメチルトリメチルシロキシシリル基、及び、下記のような環状もしくは直鎖状ポリシロキサン、又はカゴ型あるいははしご型もしくはランダム型シルセスキオキサン構造などが挙げられる。式中、R、及び、R1は各々独立に、1価の置換基を表す。*は、結合手を表す。
水系被精製液は、水系被精製液が含有する溶剤の全質量に対して、水を50質量%超含有し、51~95質量%が好ましい。
上記水は、特に限定されないが、半導体製造に使用される超純水を用いることが好ましく、その超純水を更に精製し、無機陰イオン及び金属イオン等を低減させた水を用いることがより好ましい。精製方法は特に限定されないが、ろ過膜又はイオン交換膜を用いた精製、並びに、蒸留による精製が好ましい。また、例えば、特開2007―254168号公報に記載されている方法により精製を行うことが好ましい。
水系被精製液は、酸化剤を含有してもよい、酸化剤としては特に制限されず、公知の酸化剤が使用できる。酸化剤としては、例えば、過酸化水素、過酸化物、硝酸、硝酸塩、ヨウ素酸塩、過ヨウ素酸塩、次亜塩素酸塩、亜塩素酸塩、塩素酸塩、過塩素酸塩、過硫酸塩、重クロム酸塩、過マンガン酸塩、オゾン水、銀(II)塩、及び鉄(III)塩等が挙げられる。
水系被精製液は無機酸を含有してもよい。無機酸としては特に制限されず、公知の無機酸を用いることができる。無機酸としては例えば、硫酸、リン酸、及び、塩酸等が挙げられる。なお、無機酸は上述した酸化剤には含まれない。
水系被精製液中の無機酸の含有量としては特に制限されないが、水系被精製液の全質量に対して0.01質量%以上が好ましく、99質量%以下が好ましい。
無機酸は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。2種以上の無機酸を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
水系被精製液は、防食剤を含有してもよい。防食剤としては特に制限されず、公知の防食剤が使用できる。防食剤としては例えば、1,2,4-トリアゾール(TAZ)、5-アミノテトラゾール(ATA)、5-アミノ-1,3,4-チアジアゾール-2-チオール、3-アミノ-1H-1,2,4トリアゾール、3,5-ジアミノ-1,2,4-トリアゾール、トリルトリアゾール、3-アミノ-5-メルカプト-1,2,4-トリアゾール、1-アミノ-1,2,4-トリアゾール、1-アミノ-1,2,3-トリアゾール、1-アミノ-5-メチル-1,2,3-トリアゾール、3-メルカプト-1,2,4-トリアゾール、3-イソプロピル-1,2,4-トリアゾール、ナフトトリアゾール、1H-テトラゾール-5-酢酸、2-メルカプトベンゾチアゾール(2-MBT)、1-フェニル-2-テトラゾリン-5-チオン、2-メルカプトベンゾイミダゾール(2-MBI)、4-メチル-2-フェニルイミダゾール、2-メルカプトチアゾリン、2,4-ジアミノ-6-メチル-1,3,5-トリアジン、チアゾール、イミダゾール、ベンゾイミダゾール、トリアジン、メチルテトラゾール、ビスムチオールI、1,3-ジメチル-2-イミダゾリジノン、1,5-ペンタメチレンテトラゾール、1-フェニル-5-メルカプトテトラゾール、ジアミノメチルトリアジン、イミダゾリンチオン、4-メチル-4H-1,2,4-トリアゾール-3-チオール、5-アミノ-1,3,4-チアジアゾール-2-チオール、ベンゾチアゾール、リン酸トリトリル、インダゾール、アデニン、シトシン、グアニン、チミン、ホスフェート阻害剤、アミン類、ピラゾール類、プロパンチオール、シラン類、第2級アミン類、ベンゾヒドロキサム酸類、複素環式窒素阻害剤、アスコルビン酸、チオ尿素、1,1,3,3-テトラメチル尿素、尿素、尿素誘導体類、尿酸、エチルキサントゲン酸カリウム、グリシン、ドデシルホスホン酸、イミノ二酢酸、ホウ酸、マロン酸、コハク酸、ニトリロ三酢酸、スルホラン、2,3,5-トリメチルピラジン、2-エチル-3,5-ジメチルピラジン、キノキサリン、アセチルピロール、ピリダジン、ヒスタジン(histadine)、ピラジン、グルタチオン(還元型)、システイン、シスチン、チオフェン、メルカプトピリジンN-オキシド、チアミンHCl、テトラエチルチウラムジスルフィド、2,5-ジメルカプト-1,3-チアジアゾールアスコルビン酸、カテコール、t-ブチルカテコール、フェノール、及びピロガロールが挙げられる。
上記の市販品としては、例えばニューカルゲンFS-3PG(竹本油脂社製)、及びホステンHLP-1(日光ケミカルズ社製)等が挙げられる。
親水性ポリマーとしては、例えば、ポリエチレングリコール等のポリグリコール類、ポリグリコール類のアルキルエーテル、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、アルギン酸等の多糖類、ポリメタクリル酸、及びポリアクリル酸等のカルボン酸含有ポリマー、ポリアクリルアミド、ポリメタクリルアミド、及びポリエチレンイミン等が挙げられる。そのような親水性ポリマーの具体例としては、特開2009-88243号公報0042~0044段落、特開2007-194261号公報0026段落に記載されている水溶性ポリマーが挙げられる。
セリウム塩としては特に制限されず、公知のセリウム塩を用いることができる。
セリウム塩としては、例えば、3価のセリウム塩として、酢酸セリウム、硝酸セリウム、塩化セリウム、炭酸セリウム、シュウ酸セリウム、及び硫酸セリウム等が挙げられる。また、4価のセリウム塩として、硫酸セリウム、硫酸セリウムアンモニウム、硝酸セリウムアンモニウム、硝酸二アンモニウムセリウム、及び水酸化セリウム等が挙げられる。
防食剤は1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。2種以上の防食剤を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
水系被精製液は、有機溶剤を含有してもよい。有機溶剤としては特に制限されないが、有機溶剤系被精製液が含有する有機溶剤として既に説明したとおりである。有機溶剤を含有する場合、水系被精製液が含有する溶媒の全質量に対して、有機溶剤の含有量は5~35質量%が好ましい。
被精製液とろ過装置(フィルタの配置)の関係としては特に制限されないが、被精製液の溶解パラメータ(SP値)との関係では、SP値が20(MPa)1/2以下である場合、ろ過装置は、既に説明したフィルタBU、及び、フィルタAを有することが好ましく、上記フィルタBUは、イオン交換基を有する樹脂を材料成分として含有することがより好ましい。なお、SP値の下限としては特に制限されないが、一般に14(MPa)1/2以上が好ましい。
この場合、フィルタBUは被精製液中のイオン性成分(典型的には、金属イオン等の不純物)と相互作用が大きく、これらの不純物を非精製液中から除去することが可能である。一方、上記のとおり、被精製液のSP値が所定の範囲以下であると、被精製液中に微量の不純物(ゲル状物質を含む)が混入する場合があった。
フィルタAは、SP値が20(MPa)1/2以下の被精製液に対しても十分な耐久性を有し、かつ、表面が親水化されているため、被精製液を通液すると、膜表面に親水性の液体による被膜が形成されると推測され、この被膜により被精製液中のゲル状の不純物等が効率的に除去できるものと推測される。
(SP値)2=(δHd)2+(δHp)2+(δHh)2
Hd :分散項
Hp :分極項(極性項)
Hh :水素結合項
(被精製液のSP値)=Σ{(各溶剤のSP値)×(各溶剤の体積分率)}
例えば、被精製液が含有する溶剤が、PGMEAとPGMEの7:3(体積基準)の混合液である場合、そのSP値は、17.8×0.7+23.05×0.3により計算され、19.375(MPa)1/2と求められる。なお、本明細書における上記SP値は、(MPa)1/2の単位で表わした際に小数点以下第2位を四捨五入した値として求めるものとし、上記の場合、上記被精製液のSP値は下記実施例の表に記載したとおり、19.4(MPa)1/2とする。
本実施形態に係る薬液の製造方法は、既に説明したろ過装置を用いて、上記被精製液をろ過して、薬液を得るろ過工程を有する。
上記ろ過装置は、フィルタAとフィルタBとが直列に配置されて形成された流通路を有する。各フィルタに対する被精製液の供給圧力としては特に制限されないが、一般に、0.00010~1.0MPaが好ましい。
なかでも、より優れた欠陥抑制性能を有する薬液が得られる点で、供給圧力P2は、0.00050~0.090MPaが好ましく、0.0010~0.050MPaがより好ましく、0.0050~0.040MPaが更に好ましい。
また、ろ過圧力はろ過精度に影響を与えることから、ろ過時における圧力の脈動は可能な限り少ない方が好ましい。
フィルタにはフィルタ性能(フィルタが壊れない)を保障する耐差圧が設定されており、この値が大きい場合にはろ過圧力を高めることでろ過速度を高めることができる。つまり、上記ろ過速度上限は、通常、フィルタの耐差圧に依存するが、通常、10.0L/分/m2以下が好ましい。
なお、後述する各工程も、上記クリーン環境下にて実施することが好ましい。
循環ろ過の回数としては特に制限されないが、一般に2~10回が好ましい。なお、循環ろ過はフィルタAによるろ過を繰り返すよう、被精製液をフィルタAの上流に返送すればよいが、この際、フィルタAに加えて少なくとも1のフィルタBによるろ過も合わせ繰り返すよう、返送流通路を調整してもよい。
本実施形態に係る薬液の製造方法は、上記以外の工程を有していてもよい。上記以外の工程としては、例えば、フィルタ洗浄工程、装置洗浄工程、除電工程、及び、被精製液準備工程等が挙げられる。以下では、各工程について詳述する。
フィルタ洗浄工程は、ろ過工程の前にフィルタA及びフィルタBを洗浄する工程である。フィルタを洗浄する方法としては特に制限されないが、例えば、フィルタを浸漬液に浸漬する方法、フィルタに洗浄液を通液して洗浄する方法、及び、これらの組み合わせ等が挙げられる。
フィルタを浸漬液に浸漬する方法としては、例えば、浸漬用容器を浸漬液で満たし、上記浸漬液にフィルタを浸漬する方法が挙げられる。
浸漬液としては特に制限されず、公知の浸漬液を使用できる。なかでもより優れた本発明の効果が得られる点で、浸漬液としては、水又は有機溶剤を主成分として含有することが好ましく、有機溶剤を主成分として含有することがより好ましい。本明細書において主成分とは、浸漬液の全質量に対して99.9質量%以上含有される成分を意味し、99.99質量%以上含有することが好ましい。
ケトン系溶剤としては、例えば、アセトン、2-ヘプタノン(MAK)、メチルエチルケトン(MEK)、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、及び、シクロヘキサノン、ジアセトンアルコール等が挙げられるが上記に制限されない。
浸漬液の温度としては特に制限されないが、より優れた本発明の効果が得られる点で、20℃以上が好ましい。
また、上記以外にも、浸漬用容器を精製装置が有するハウジングとは別途準備し(すなわち、精製装置外において浸漬用容器を準備し)、別途準備した浸漬用容器に浸漬液を満たし、フィルタを浸漬する方法も挙げられる。
なかでも、フィルタから溶出した不純物がろ過装置内に混入しない点で、ろ過装置外に準備した浸漬用容器に浸漬液を満たし、上記浸漬液にフィルタを浸漬する方法が好ましい。
浸漬用容器の材料としては、特に制限されないが、少なくとも接液部が、既に説明した耐腐食材料で形成されていることが好ましい。
また、浸漬用容器は、ポリフルオロカーボン(PTFE、PFA:パーフルオロアルコキシアルカン、及び、PCTFE:ポリクロロトリフルオロエチレン等)、PPS(ポリフェニレンスルフィド)、POM(ポリオキシメチレン)、並びに、ポリオレフィン(PP、及び、PE等)からなる群から選択される少なくとも1種を含有することが好ましく、ポリフルオロカーボン、PPS、及び、POMからなる群から選択される少なくとも1種を含有することがより好ましく、ポリフルオロカーボンを含有することが更に好ましく、PTFE、PFA、及び、PCTFEからなる群から選択される少なくとも1種を含有することが特に好ましく、PTFEを材料成分として含有することが最も好ましい。
また、浸漬用容器は、使用前に洗浄することが好ましく、洗浄の際には浸漬液を使用して洗浄(いわゆる共洗い)することが好ましい。
フィルタに洗浄液を通液して洗浄する方法としては特に制限されないが、例えば、既に説明したろ過装置のフィルタユニットのフィルタハウジングに、フィルタ(典型的にはフィルタカートリッジ)を収納し、上記フィルタハウジングに洗浄液を導入することで、フィルタに洗浄液を通液する方法が挙げられる。
フィルタに洗浄液を通液して洗浄する場合における洗浄液としては特に制限されず、公知の洗浄液が使用できる。なかでも、より優れた本発明の効果が得られる点で、洗浄液の形態としては、既に説明した浸漬液と同様であることが好ましい。
装置洗浄工程は、ろ過工程の前に、ろ過装置の接液部を洗浄する工程である。ろ過工程の前にろ過装置の接液部を洗浄する方法としては特に制限されない。以下では、フィルタがカートリッジフィルタであり、上記カートリッジフィルタが、流通路上に配置されたハウジング内に収納されるろ過装置を例として説明する。
工程Aは、ハウジングからカートリッジフィルタが取り除かれた状態で、洗浄液を用いてろ過装置の接液部を洗浄する工程である。ハウジングからフィルタが取り除かれた状態で、とは、ハウジングからフィルタカートリッジを取り除くか、ハウジングにフィルタカートリッジを収納する前に、洗浄液を用いてろ過装置の接液部を洗浄することを意味する。
ハウジングからフィルタが取り除かれた状態における(以下「フィルタ未収納の」ともいう。)ろ過装置の接液部を、洗浄液を用いて洗浄する方法としては特に制限されない。流入部から洗浄液を導入し、流出部から回収する方法が挙げられる。
洗浄液としては特に制限されず、公知の洗浄液を使用できる。なかでもより優れた本発明の効果が得られる点で、洗浄液としては、水又は有機溶剤を主成分として含有することが好ましく、有機溶剤を主成分として含有することがより好ましい。本明細書において主成分とは、洗浄液の全質量に対して99.9質量%以上含有される成分を意味し、99.99質量%以上含有することが好ましい。
工程Bは、ハウジングにフィルタが収納された状態で、洗浄液を用いてろ過装置を洗浄する方法である。
洗浄液を用いてろ過装置を洗浄する方法としては、既に説明した工程Aにおける洗浄方法のほか、ろ過装置に洗浄液を通液する方法も使用できる。ろ過装置に洗浄液を通液する方法としては特に制限されないが、流入部から洗浄液を導入し、流出部から排出すればよい。なお、本工程で使用できる洗浄液としては特に制限されず、工程Aで説明した洗浄液を使用できる。
除電工程は、被精製液を除電することで、被精製液の帯電電位を低減させる工程である。除電方法としては特に制限されず、公知の除電方法を用いることができる。除電方法としては、例えば、被精製液を導電性材料に接触させる方法が挙げられる。
被精製液を導電性材料に接触させる接触時間は、0.001~60秒が好ましく、0.001~1秒がより好ましく、0.01~0.1秒が更に好ましい。導電性材料としては、ステンレス鋼、金、白金、ダイヤモンド、及びグラッシーカーボン等が挙げられる。
被精製液を導電性材料に接触させる方法としては、例えば、導電性材料からなる接地されたメッシュを、流通路を横切るように配置し、ここに被精製液を流通させる方法等が挙げられる。
被精製液準備工程は、ろ過装置の流入部から流入させる被精製液を準備する工程である。被精製液を準備する方法としては特に制限されない。典型的には、市販品(例えば、「高純度グレード品」と呼ばれるもの等)を購入する方法、1種又は2種以上の原料を反応させて得る方法、及び、各成分を溶剤に溶解する方法等が挙げられる。
より具体的には、例えば、酢酸とn-ブタノールとを硫酸の存在下で反応させ、酢酸ブチルを得る方法;エチレン、酸素、及び、水をAl(C2H5)3の存在下で反応させ、1-ヘキサノールを得る方法;シス-4-メチル-2-ペンテンをIpc2BH(Diisopinocampheylborane)の存在下で反応させ、4-メチル-2-ペンタノールを得る方法;プロピレンオキシド、メタノール、及び、酢酸を硫酸の存在下で反応させ、PGMEA(プロピレングリコール1-モノメチルエーテル2-アセタート)を得る方法;アセトン、及び、水素を酸化銅-酸化亜鉛-酸化アルミニウムの存在下で反応させて、IPA(isopropyl alcohol)を得る方法;乳酸、及び、エタノールを反応させて、乳酸エチルを得る方法;等が挙げられる。
図11は蒸留器で予め精製された蒸留済み被精製液を使用して薬液を製造する場合の各装置の関係を表す模式図である。
図11において、ろ過装置400の形態は、既に説明した本発明の第三実施形態に係るろ過装置と同様のため説明は省略する。
タンク401(a)及び各配管の形態は特に制限されず、本発明の実施形態に係るろ過装置が有するタンク及び配管として説明したものと同様の形態のタンク及び配管が使用できる。蒸留器1102の形態は、本発明の実施形態に係る精製装置が有する蒸留器と同様の蒸留器を使用でき、その形態は後述する。
(精製装置)
本工程で使用する精製装置は、既に説明したろ過装置を有する精製装置である。本発明の実施形態に係る精製装置は、既に説明したろ過装置と、第2の流入部と、第2の流出部と、第2の流入部と第2の流出部との間に配置された少なくとも1つの蒸留器と、を有し、上記第2の流出部と既に説明したろ過装置が有する流入部とが接続され、上記第2の流入部から、上記ろ過装置が有する流出部にいたる流通路が形成された精製装置である。以下では、上記精製装置について、図面を示しながら説明する。
なお、下記の説明において、ろ過装置の構成に関する内容は、既に説明した内容と同様であり説明を省略する。
図12は本発明の精製装置の第一実施形態を表す模式図である。精製装置1200は、第2の流入部1201と、第2の流出部1202と、第2の流入部1201と第2の流出部1202との間に配置された蒸留器1203と、を有し、第2の流出部1202が、ろ過装置が有する流入部101と接続されている。これにより精製装置1200においては、第2の流入部1201、蒸留器1203、第2の流出部1202、流入部101、フィルタ104(フィルタBU)、配管105、フィルタ103(フィルタA)、及び、流出部102により流通路S12が形成されている。
すなわち、蒸留器1203が、ろ過装置100の流入部101に接続されている。
図13は精製装置の第二実施形態を表す模式図である。精製装置1300は、第2の流入部1301と、第2の流出部1302と、第2の流入部1301と第2の流出部1302との間に直列に配置された蒸留器1303及び蒸留器1304と、を有し、第2の流出部1302が、ろ過装置が有する流入部101と接続されている。これにより精製装置1300においては、第2の流入部1301、蒸留器1303、配管1305、蒸留器1304、第2の流出部1302、流入部101、フィルタ104(フィルタBU)、配管105、フィルタ103(フィルタA)、及び、流出部102により流通路S13が形成されている。
すなわち、本実施形態に係る精製装置は直列に接続された複数の蒸留器を含む。なお、直列に接続された蒸留器を3つ以上含む場合は、最後段の蒸留器がろ過装置と接続される。
次に、耐腐食材料について説明する。これまで説明した本発明の実施形態に係るろ過装置、及び、精製装置は、その接液部の少なくとも一部が耐腐食材料で形成されていることが好ましく、接液部の90%以上が耐腐食材料で形成されていることがより好ましく、接液部の99%以上が耐腐食材料で形成されていることが更に好ましい。
金属材料としては例えば、ステンレス鋼、及びNi-Cr合金等が挙げられる。
Ni-Cr合金としては、例えば、ハステロイ(商品名、以下同じ。)、モネル(商品名、以下同じ)、及びインコネル(商品名、以下同じ)等が挙げられる。より具体的には、ハステロイC-276(Ni含有量63質量%、Cr含有量16質量%)、ハステロイ-C(Ni含有量60質量%、Cr含有量17質量%)、ハステロイC-22(Ni含有量61質量%、Cr含有量22質量%)等が挙げられる。
また、Ni-Cr合金は、必要に応じて、上記した合金の他に、更に、B、Si、W、Mo、Cu、及び、Co等を含有していてもよい。
なお、金属材料はバフ研磨されていてもよい。バフ研磨の方法は特に制限されず、公知の方法を用いることができる。バフ研磨の仕上げに用いられる研磨砥粒のサイズは特に制限されないが、金属材料の表面の凹凸がより小さくなりやすい点で、#400以下が好ましい。なお、バフ研磨は、電解研磨の前に行われることが好ましい。
本発明の第二の実施形態に係る薬液の製造方法は、被精製液を精製して薬液を得る、薬液の製造方法であって、被精製液を、ポリフルオロカーボン製の多孔質基材と、基材を覆うように配置された吸着性基を有する樹脂を含有する被覆層とを有するフィルタA、並びに、フィルタAとは異なるフィルタB、を用いてろ過して薬液を得る工程を有する、薬液の製造方法である。
本実施形態に係る薬液の製造方法は、被精製液をフィルタA及びフィルタAとは異なるフィルタBを用いてろ過する。被精製液をろ過する際、フィルタA、フィルタBの順に通液してもよいし、フィルタB、フィルタAの順に通液してもよい。
なお、本実施形態に係る薬液の製造方法としては、フィルタA及びフィルタBを用いていれば特に制限されず、複数のフィルタA、及び/又は、複数のフィルタBを順番に用いて被精製液をろ過してもよい。
上記ろ過装置を用いて製造される薬液は半導体基板の製造に用いられることが好ましい。特に、ノード10nm以下の微細パターンを形成するため(例えば、極紫外線を用いたパターン形成を含む工程)に用いられることがより好ましい。
言い換えれば、上記ろ過装置は、半導体基板の製造用の薬液の製造に用いられることが好ましく、具体的には、リソグラフィー工程、エッチング工程、イオン注入工程、及び、剥離工程等を含有する半導体デバイスの製造工程において、各工程の終了後、又は、次の工程に移る前に、無機物、及び/又は、有機物を処理するために使用される薬液の製造用に用いられることが好ましい。
上記ろ過装置は、具体的には現像液、リンス液、ウェハ洗浄液、ライン洗浄液、プリウェット液、ウェハリンス液、レジスト液、下層膜形成用液、上層膜形成用液、及び、ハードコート形成用液からなる群より選択される少なくとも1種(有機系被精製液を精製して得られる薬液)であることが好ましく、他の形態としては、水系水性現像液、水性リンス液、剥離液、リムーバー、エッチング液、酸性洗浄液、及び、リン酸、リン酸-過酸化水素水混合液(SPM:Sulfuric acid-Hydrogen Peroxide Mixture)からなる群より選択される少なくとも1種(水系被精製液を精製して得られる薬液)の製造に用いられることが好ましい。
また、上記ろ過装置は、レジスト液に含有される樹脂の希釈液、レジスト液に含有される溶剤の製造にも使用できる。
また、上記ろ過装置は、医療用途又は洗浄用途の溶媒の製造にも使用できる。特に、容器、配管、及び、基板(例えば、ウェハ、及び、ガラス等)等の洗浄に用いる薬液の製造に使用できる。
なかでも、上記ろ過装置は、EUV(極紫外線)を用いたパターン形成における、プリウェット液、現像液、及び、リンス液からなる群より選択される少なくとも1種の製造に使用することが好ましい。
上記ろ過装置により製造された薬液は、容器に収容されて使用時まで保管されてもよい。このような容器と、容器に収容された薬液とをあわせて薬液収容体という。保管された薬液収容体からは、薬液が取り出され使用される。
使用可能な容器としては、特に制限されないが、例えば、アイセロ化学(株)製の「クリーンボトル」シリーズ、及び、コダマ樹脂工業製の「ピュアボトル」等が挙げられるが、これらに制限されない。
図14に記載した精製装置を使用して、薬液1を製造した。図14の精製装置は、流入部と流出部の間に、フィルタBU-1、タンクTU-1、フィルタBU-2、フィルタF-A、フィルタBD-1、タンクTD-1、及び、フィルタBD-2が、直列に接続されたろ過装置と、上記ろ過装置の前段に接続された蒸留器(D1及びD2の2連の蒸留器、下記表中では「2連式」と記載した。)とを有する。各ユニットは配管と共に流通路S-14を形成するとともに、流通路S-14においてフィルタF-A(フィルタF-Aは既に説明したフィルタAに該当する)の下流側(タンクTD-1)からフィルタF-Aの上流側へと、被精製液を返送可能な返送流通路R-14が形成されている。
なお、薬液1の製造に用いた各フィルタが含有する材料成分、及び、孔径は表に示した。なお各フィルタは、PGMEAに1日浸漬した後に使用した。
「PTFE-1」は、以下の方法により製造されたフィルタを意味する。
撹拌子を備えた50ml丸底フラスコで、第二世代グラブス触媒(3.0mg、0.004mmol)、2-ブテン-1,4-ジオール(10.0mg、0.12mmol)、及び1,5-シクロオクタジエン(490mg、4.54mmol)を混合させて、アルゴンで5分間脱気し、40℃のオイルバスへ移した。この混合物を1時間加熱し続け、残りの1,5-シクロオクタジエン(4.5mg、4.2mmol)のDCM5ml溶液を混合物へ添加し、さらに6時間加熱し続けた。ヒドロキシル末端ポリマー(P-COD)を、メタノール中の沈殿によって、単離した。1H-NMR(300MHz,CDCl3):δ(ppm)5.3~5.5(s,広幅,1H)、1.75~2.5(s,広幅)。
PTFE多孔質膜を、上記フッ素化P-COD(1~10質量%濃度)THF溶液、光開始剤(Irgacure、1~15質量%)、3-メルカプトエタンスルホン酸ナトリウム塩(1~15質量%、均一なTHF溶液を得るまで、THFと希塩酸(1規定)の水溶液で中和させる)を含有する溶液に浸漬することによって、チオールエン反応を介して改質された、フッ素化P-CODで被覆された膜を得た。次いで、膜を、UV照射(300~480nm、150~250ミリワット、60秒~180秒)することにより、上記溶液の混合物と共に架橋結合した。次いで、膜をDI水で洗浄し、100℃で10分間乾燥させた。
「PTFE-2」は、以下の方法により製造されたフィルタを意味する。
特開2017-002273号公報の0018~0032段落の記載を参照して、メルカプト酢酸とアリル基とのチオールエン反応によりカルボン酸基を側鎖に導入した被覆性樹脂を得た。更に、PTFE多孔質膜上に特開2017-002273号公報の0070~0071段落の記載を参照して上記樹脂による被覆層を形成した。
「PTFE-3」は、以下の方法により製造されたフィルタを意味する。
特開2017-002273号公報の0018~0032段落の記載を参照して、メルカプトエチルジエチルアミンとアリル基とのチオールエン反応によりアミノエチル基を導入後、臭化エチルによる4級化反応により4級アンモニウム基を側鎖に導入した被覆性樹脂を得た。更に、PTFE多孔質膜上に特開2017-002273号公報の0070~0071段落の記載を参照して上記樹脂による被覆層を形成した。
「PTFE-4」は、以下の方法により製造されたフィルタを意味する。
特開2017-002273号公報の0018~0032段落の記載を参照して、2エチルヘキシルチオプロピルメルカプタンとアリル基とのチオールエン反応によりチオエーテル基を導入した被覆性樹脂を得た。PTFE多孔質膜上に特開2017-002273号公報の0070~0071段落の記載を参照して上記樹脂による被覆層を形成した。
「PTFE-5」は、以下の方法により製造されたフィルタを意味する。
特開2017-002273号公報の0018~0032段落の記載を参照して、トリプロピルオキシホスホリックオキシプロピルメルカプタンとアリル基とのチオールエン反応によりホスホリックオキシ基を導入した被覆性樹脂を得た。PTFE多孔質膜上に特開2017-002273号公報の0070~0071段落の記載を参照して上記樹脂による被覆層を形成した。
「PTFE-6」は以下の方法により作成されたフィルタを意味する。
特開2016-29146号公報の0068~0082段落の記載を参照して、ペルフルオロデカンチオールが結合されている、PFDT-PG-AGEにより被覆したPTFE多孔質体を得た
「PTFE-7」は以下の方法により製造されたフィルタを意味する。
特開2016-194040号公報の0085~0088段落の記載を参照して、ポリ(SZNB-b-NPF6)-2により被覆したPTFE多孔質膜を得た。
なお、上記の方法により得られたPTFE-7は、PTFE製の多孔質基材に、上記多孔質基材を覆うように配置された、「ポリ(SZNB-b-NPF6)-2」の構造を有するフッ素化ポリマーであって、吸着性基としてスルホン酸基、及び、4級アンモニウム基を有する基を有するコポリマーによる被覆層を有していた。
「PTFE-8」は以下の方法により製造されたフィルタを意味する。
特開2016-196625号公報の0110~0112段落の記載を参照して、ポリ(C2二酸-r-NPF6)を合成し、同0109段落の記載を参照して、PTFE多孔質膜上に被覆層を形成した。
「PTFE-9」は以下の方法により製造されたフィルタを意味する。
特開2016-196625号公報の0120~0124段落の記載を参照して、ポリ(C4-r-NPF6-r-NHS)を合成し、同0109段落の記載を参照して、PTFE多孔質膜上に被覆層を形成した。
1H-NMR(300MHz,CDCl3):δ(ppm)6(s 広幅)、5.9~5.0(m 広幅)、5.1~4.6(m 広幅)、4.6~4.1(m 広幅)、4.0~3.0(m 広幅)、3.0~2.4(m 広幅)、2.3~1.4(m 広幅)、1.25(s 広幅)。
・IEX:ポリエチレンの基材に、スルホン酸基からなるイオン交換基を導入して得られたフィルタ
・Nylon:ナイロン
・UPE:超高分子量ポリエチレン
・PTFE:ポリテトラフルオロエチレン
・HDPE:高密度ポリエチレン
・CHN:シクロヘキサノン
・PGMEA/PGME(7:3):PGMEAとPGMEの7:3(体積基準)の混合物
・nBA:酢酸ブチル
・PC/PGMEA(1:9):PCとPGMEAの1:9(体積基準)の混合物
・EL:乳酸エチル
・MIBC:4-メチル-2-ペンタノール
・PGME:プロピレングリコールモノエチルエーテル
・PGMEA:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート
・PC:炭酸プロピレン
・iAA:酢酸イソアミル
・IPA:イソプロパノール
表に記載した精製装置(又はろ過装置)を用いて、表に記載した各被精製物を精製して薬液を得た。なお、各精製装置(又はろ過装置)は、図14~図31に示した。フィルタF-A、フィルタBU-1~BU-3、フィルタBD-1~BD-2の材料成分及び孔径は表に示したとおりである。なお、被精製液の精製に際して、使用したろ過装置にR-(数字)で示した返送流通路が形成されているものであって、表中の「循環」欄に「有」とあるものは、それぞれの返送流通路について3回循環ろ過した。
また、表には、各被精製液のSP値もあわせて記載した。なお、表中、「-」はそのフィルタを使用しなかったことを意味し、本明細書における他の表についても同様である。
また、表中の「フィルタの事前洗浄」欄には、各フィルタの事前洗浄の条件を記載した。「PGMEA 1day浸漬」は、高純度グレードのPGMEAに1日浸漬した後にフィルタを使用したことを表わしている。なお、同欄の「-」は、フィルタの事前洗浄を行わなかったことを表わしている。
直径約300mmのシリコンウェハ(Bare-Si)上に、薬液1をスピン塗布し、薬液塗布済みウェハを得た。使用した装置は、Lithius ProZであり、塗布の条件は以下のとおりだった。
・塗布の際のシリコンウェハの回転数:2,200rpm、60sec
SP-5にて計測された全欠陥数を残渣欠陥数として計上し、G6にて形状観測を行い、粒子状ではないもの(シミ状)の欠陥をシミ状欠陥として計上した。結果は以下の基準により評価し、表に示した。
なお、ウェハ上に存在する欠陥の数がより少ないほど、薬液はより優れた欠陥抑制性能を有する。なお、以下の評価において、「欠陥数」とは、それぞれ残渣欠陥数、及び、シミ状欠陥数を表す。上記と同様の方法により薬液2~68についても評価した。結果を表に示した。
A 欠陥数が30個/ウェハを超え、50個/ウェハ以下だった。
B 欠陥数が50個/ウェハを超え、100個/ウェハ以下だった。
C 欠陥数が100個/ウェハを超え、200個/ウェハ以下だった。
D 欠陥数が200個/ウェハを超え、500個/ウェハ以下だった。
E 欠陥数が500個/ウェハを超えた。
薬液1をプリウェット液として用いて、薬液のブリッジ欠陥抑制性能を評価した。まず、使用したレジスト樹脂組成物について説明する。
レジスト樹脂組成物は、以下の各成分を混合して得た。
PGMEA(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート):3質量部
シクロヘキサノン:600質量部
γ-BL(γ-ブチロラクトン):100質量部
次に試験方法について説明する。まず、約300mmのシリコンウェハを薬液1でプリウェットし、次に、上記レジスト樹脂組成物を上記プリウェット済みシリコンウェハに回転塗布した。その後、ホットプレート上で150℃にて90秒間加熱乾燥を行い、9μmの厚みのレジスト膜を形成した。
このレジスト膜に対し、縮小投影露光及び現像後に形成されるパターンのライン幅が30nm、スペース幅が30nmとなるような、ラインアンドスペースパターンを有するマスクを介して、ArFエキシマレーザースキャナー(ASML製、PAS5500/850C波長248nm)を用いて、NA=0.60、σ=0.75の露光条件でパターン露光した。照射後に120℃にて60秒間ベークして、その後、現像、及び、リンスし、110℃にて60秒ベークして、ライン幅が30nm、スペース幅が30nmのレジストパターンを形成した。
A ブリッジ欠陥数が1個/cm2以上、2個/cm2未満だった。
B ブリッジ欠陥数が2個/cm2以上、5個/cm2未満だった。
C ブリッジ欠陥数が5個/cm2以上、10個/cm2未満だった。
D ブリッジ欠陥数が10個/cm2以上、15個/cm2未満だった。
E ブリッジ欠陥数が15個/cm2以上だった。
上記レジストパターンについて、測長SEM(CG4600, Hitach-HighTech)にて、パターンを100ショット分取得し、LWR(Line Width Roughness)の平均値と最大(又は最小)線幅との差の絶対値を求めた。結果は以下の基準により評価し、表に示した。なお、上記「差の絶対値」が小さいほど、薬液は、より優れたパターン幅の均一性能を有する。なお、「線幅の平均値と最大(最小)との差の絶対値」とは、LWRの平均値と最大線幅と、LWRの平均値と最小線幅の差のうち、絶対値がより大きい方で評価したことを意味する。
A 線幅の平均値と最大(最小)との差の絶対値が、平均値に対して2%以上5%未満だった。
B 線幅の平均値と最大(最小)との差の絶対値が、平均値に対して5%以上10%未満だった。
C 線幅の平均値と最大(最小)との差の絶対値が、平均値に対して10%以上20%未満だった。
D 線幅の平均値と最大(最小)との差の絶対値が、平均値に対して20%以上だった。
E 線幅の測定ができないショットが含まれていた。
表に記載した各精製装置(又はろ過装置)を用いて被精製液を連続して精製した。被精製液を通液して精製装置(又はろ過装置)の状態が安定した後、すぐに得られた薬液を試験用(初期サンプル)として回収し、その後、通液量10000kgごとに精製後に得られた薬液を試験用(経時サンプル)として回収した。試験用に回収した薬液は、「評価1」で説明した薬液の残渣欠陥抑制性能の評価法により評価し、単位面積当たりの欠陥数を初期サンプルと比較して、経時サンプルの欠陥数が2倍となったときの通液量をフィルタの「寿命」とした。図24に記載したろ過装置を使用した場合の寿命を1とし、各装置のフィルタの寿命を比で評価した。結果は以下の基準により評価し、表に示した。なお、図24の装置については評価結果に「基準」と表記した。
A 寿命が5倍以上、10倍未満だった。
B 寿命が2倍以上、5倍未満だった。
C 寿命が1倍を超え、2倍未満だった。
D 寿命が1倍以下だった。
被精製液として、SPM(Sulfuric acid-Hydrogen Peroxide Mixture)、及び、リン酸水溶液(リン酸含有量85質量%)を購入して準備した。なお、SPMは硫酸と過酸化水素の4:1の混合液(体積基準)である。
次に、図20に記載したろ過装置を使用して、薬液101、102を製造した。図20のろ過装置は、流入部と流出部の間に、フィルタBU-1、タンクTU-1、フィルタBU-2、フィルタF-A、フィルタBD-1、タンクTD-1、及び、フィルタBD-2が、直列に接続され、流通路S-20が形成されたろ過装置である。また、図20に記載したろ過装置には、フィルタBD-1の下流側(タンクTD-1)から、フィルタF-Aの上流側へ被精製液を返送可能な返送流通路R-20が形成されており、被精製液は3回循環ろ過した。
なお、図20のろ過装置における各フィルタが含有する材料成分、及び、孔径は下記表に示した。
なお、表中におけるフィルタの材料成分に係る略号は、上記と同様であり、説明を省略する。
図20に記載したろ過装置に代えて、図25に記載したろ過装置(フィルタF-Aを有し、流通路S-25が形成されている)を用いたこと以外は、薬液101及び薬液102と同様にして、薬液103及び薬液104を製造した。フィルタF-Aの材料成分等については、表に示した。なお、上記薬液の製造に際して循環ろ過は行っていない。
直径約300mmのベアシリコンウェハを準備し、ウェハを500rpmの条件で回転させながら、各薬液の100mlを5ml/sの吐出速度で、20秒かけて吐出した。その後、2000rpm、30秒間ウェハを回転させてスピンドライ処理を実施した。これを評価用ウェハとした。次に、KLA-Tencor社製のウェハ検査装置「SP-5」とアプライドマテリアル社の全自動欠陥レビュー分類装置「SEMVision G6」を用いて、ウェハの全面に存在する26nm以上のサイズの欠陥の数、及び、その組成を調べた。
計測された欠陥のうち、粒子状の異物をパーティクル欠陥、上記以外をシミ状欠陥として計数し、以下の基準により評価した。結果を表の「パーティクル欠陥抑制性能」及び「シミ状欠陥抑制性能」の欄に示した。なお、欠陥数とあるのは、それぞれ、パーティクル欠陥数、及び、シミ状欠陥数を表す。
B 欠陥数が50個/ウェハを超え、300個/ウェハ以下だった。
C 欠陥数が300個/ウェハを超えた。
表に記載した各ろ過装置を用いて被精製液を連続して精製した。被精製液を通液してろ過装置の状態が安定した後、すぐに得られた薬液を試験用(初期サンプル)として回収し、その後、通液量10000kgごとに精製後に得られた薬液を試験用(経時サンプル)として回収した。試験用に回収した薬液は、「評価1」で説明した薬液のパーティクル欠陥抑制性能の評価法により評価し、単位面積当たりの欠陥数を初期サンプルと比較して、経時サンプルの欠陥数が2倍となったときの通液量をフィルタの「寿命」とした。図25に記載したろ過装置を使用した場合(薬液103)の寿命を1とし、各装置のフィルタの寿命を比で評価した。結果は以下の基準により評価し、表に示した。なお、図25の装置(薬液103)については評価結果に「基準」と表記した。
B 寿命が5倍以上、10倍未満だった。
C 寿命が1倍を超え、5倍未満だった。
D 寿命が1倍以下だった。
被精製液として、以下の成分を含有するレジスト樹脂組成物2を準備した。
樹脂(A-2)の合成
2Lフラスコにシクロヘキサノン600gを入れ、100mL/minの流量で一時間窒素置換した。その後、重合開始剤V-601(和光純薬工業(株)製)0.02molを加え、内温が80℃になるまで昇温した。次に、以下のモノマー1~3と重合開始剤V-601(和光純薬工業(株)製)0.02molとを、シクロヘキサノン200gに溶解し、モノマー溶液を調製した。モノマー溶液を上記80℃に加熱したフラスコ中に6時間かけて滴下した。滴下終了後、更に80℃で2時間反応させた。
モノマー1:0.3mol
モノマー2:0.6mol
モノマー3:0.1mol
なお、樹脂の組成(モル比)は、1H-NMR(核磁気共鳴)測定により算出した。樹脂の重量平均分子量(Mw:ポリスチレン換算)、分散度(Mw/Mn)はGPC(溶媒:THF)測定により算出した。
・プロピレングリコールモノメチルエーテル:30g
下記表には、精製に使用した各フィルタが含有する材料成分、及び、孔径を示した。
表に記載したろ過装置を使用したことを除いては、薬液201と同様にして薬液202及び薬液203を製造した。なお、薬液203の製造においては、循環ろ過を行わなかった。
被精製液として、以下の成分を含有するレジスト樹脂組成物3を準備した。
・シクロヘキサノン:30g
表には、精製に使用した各フィルタが含有する材料成分、及び、孔径を示した。
表に記載したろ過装置を使用したことを除いては、薬液204と同様にして薬液205及び薬液206を製造した。なお、薬液206の製造においては、循環ろ過を行わなかった。
被精製液として、以下の成分を含有するレジスト樹脂組成物4を準備した。
樹脂(A-1)-3は、特開2009-265609号公報の0131~0134段落の記載を参照して合成した。なお、樹脂(A-1)-3の有する繰り返し単位は、以下の式で表されるとおりであり、その組成(モル比)は、左側から順に50/40/10であった。また、重量平均分子量は20000であり、Mw/Mnで表される分散度は、1.57だった。
(A-1)-3
ここで、上記(A-1)-3からD-1までの含有量はレジスト樹脂組成物4の固形分中における質量基準の含有量を示す。
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート:80質量%
プロピレングリコールモノメチルエーテル:20質量%なお、上記溶剤の含有量は、レジスト樹脂組成物4が含有する溶剤中における、各溶剤の含有量(溶剤の全質量を100質量%としたときのそれぞれの含有量)を示す。なお、レジスト樹脂組成物4の固形分は10質量%となるよう調整した。
表には、精製に使用した各フィルタが含有する材料成分、及び、孔径を示した。
表に記載したろ過装置を使用したことを除いては、薬液207と同様にして薬液208及び薬液209を製造した。なお、薬液209の製造においては、循環ろ過を行わなかった。
薬液201~薬液203を用いて、以下の操作により薬液の欠陥抑制性能(現像後欠陥抑制性能、及び、ブリッジ欠陥抑制性能を評価した。なお、EUV露光とはEUVを用いた露光によるパターン形成方法を表す。
上記で作製したウェハに、NA(レンズ開口数、Numerical Aperture)0.25、ダイポール照明(Dipole 60x、アウターシグマ0.81、インナーシグマ0.43)でEUV露光を行った。具体的には、ネガ型のレジストに対しては1mJ/cm2の露光量にてマスクを介さず全面露光を行った。
上記で作製したウェハに、NA(レンズ開口数、Numerical Aperture)0.25、Quasar照明(Quasar45、アウターシグマ0.81、インナーシグマ0.51)でEUV露光を行った。具体的には、ウェハ上寸法がピッチ60nm、ホールサイズ30nmのコンタクトホールパターンを形成する為のパターン(C/Hの抜け性評価用)、およびライン幅が22nm、ピッチが50nmのLS(ラインアンドスペース)パターンが含まれたマスクを介して、露光量を調整後にライン幅が22nmとなる露光量でウェハ全面にEUV露光を行った。
上記の条件で露光した後、ただちに、100℃の条件で60秒間ベークした。
その後、シャワー型現像装置(ACTES(株)製ADE3000S)を用いて、50回転(rpm)でウェハを回転しながら、現像液(23℃)を、200mL/分の流量で30秒間スプレー吐出することで、現像し、評価用試料を得た。
露光したLSパターンの解像状況を、走査型電子顕微鏡((株)日立製作所製CG4600)を用いて倍率200kでn=300個の視野について観察し、観察した一視野内にてLSパターンのブリッジが起こった個数を評価し、LSパターンでのブリッジ欠陥数とした。この数値が小さいほど、薬液は優れたブリッジ欠陥抑制性能を有する。結果は以下の基準に従い評価し、表に示した。
A:欠陥数が10(個/視野)以下だった。
B:欠陥数が10(個/視野)を超え、30(個/視野)以下だった。
C:欠陥数が30(個/視野)を超え、100(個/視野)以下だった。
D:欠陥数が100(個/視野)を超え、300(個/視野)以下だった。
E:欠陥数が300(個/視野)を超えた。
得られた試料について、KLA-Tencor社製のウェハ検査装置「SP-5」を用いて、ウェハの全面に存在する19nm以上のサイズの全欠陥数を求めた。結果は以下の基準に従い評価し、表に示した。
B:欠陥数が200個/ウェハを超え、500個/ウェハ以下だった。
C:欠陥数が500個/ウェハを超え、1000個/ウェハ以下だった。
D:欠陥数が1000個/ウェハを超え、1500個/ウェハ以下だった。
E:欠陥数が1500個/ウェハを超えた。
薬液204~薬液206を用いて、以下の操作により薬液の欠陥抑制性能(現像後欠陥抑制性能、及び、ブリッジ欠陥抑制性能を評価した。なお、ArF露光とは、ArFエキシマレーザを用いた露光によるパターン形成方法を表す。
なお、レジスト膜を塗布する前に、シリコンウェハ上に有機反射防止膜ARC29SR(Brewer社製)を塗布し、205℃で60秒間ベークを行い膜厚86nmの反射防止膜を形成した。
上記で作製したウェハに、ArFエキシマレーザ液浸スキャナー(ASML社製XT1700i、NA1.20、Dipole、アウターシグマ0.900、インナーシグマ0.700、Y偏向)を用いて、ArF露光を行った。具体的には、ネガ型のレジストに対しては1mJ/cm2の露光量にてマスクを介さず全面露光を行った。
得られたウェハをArFエキシマレーザ液浸スキャナー(ASML社製XT1700i、NA1.20、Dipole、アウターシグマ0.900、インナーシグマ0.700、Y偏向)を用いて、パターン露光を行った。なお、レクチルとしては、ラインサイズ=50nmであり且つライン:スペース=1:1である6%ハーフトーンマスクを用いた。また、液浸液としては、超純水を用いた。
得られるパターンがピッチ100nm、スペース幅35nm、ライン幅65nmのラインアンドスペースパターンとなるよう条件を調整した。
100℃でベーク(Post Exposure Bake;PEB)した後、現像液で30秒間パドルして現像し、パターン形成したウェハを作成した。また、リンス処理を行う場合には現像液で30秒間パドルして現像した後に、ウェハが乾燥する前にリンス液でパドルしてリンスした後、4000rpmの回転数で30秒間ウェハを回転させることにより、評価用試料を得た。
露光したLSパターンの解像状況を、走査型電子顕微鏡((株)日立製作所製CG4600)を用いて倍率200kでn=300個の視野について観察し、観察した一視野内にてLSパターンのブリッジが起こった個数を評価し、LSパターンでのブリッジ欠陥数とした。この数値が小さいほど、薬液は優れたブリッジ欠陥抑制性能を有する。結果は以下の基準に従い評価し、表に示した。
A:欠陥数が10(個/視野)以下だった。
B:欠陥数が10(個/視野)を超え、30(個/視野)以下だった。
C:欠陥数が30(個/視野)を超え、100(個/視野)以下だった。
D:欠陥数が100(個/視野)を超え、300(個/視野)以下だった。
E:欠陥数が300(個/視野)を超えた。
得られた試料について、上KLA-Tencor社製のウェハ検査装置「SP-5」を用いて、ウェハの全面に存在する19nm以上のサイズの全欠陥数を求めた。結果は以下の基準に従い評価し、表に示した。
B:欠陥数が200個/ウェハを超え、500個/ウェハ以下だった。
C:欠陥数が500個/ウェハを超え、1000個/ウェハ以下だった。
D:欠陥数が1000個/ウェハを超え、1500個/ウェハ以下だった。
E:欠陥数が1500個/ウェハを超えた。
薬液207~薬液209を用いて、以下の操作により薬液の欠陥抑制性能(現像後欠陥抑制性能、及び、ブリッジ欠陥抑制性能を評価した。なお、KrFとはKrFエキシマレーザを用いた露光によるパターン形成方法を表す。
得られたウェハをKrFエキシマレーザースキャナー(ASML社製、PAS5500/850)(NA0.80)を用いて、パターン露光を行った。なお、レクチルとしては、ラインサイズ=175nm、スペースサイズ=263nmであるラインアンドスペースパターンのバイナリマスクを用いた。得られるパターンがピッチ438nm、スペース幅130nm、ライン幅308nmのラインアンドスペースパターンとなるよう調整した。
その後、100℃60秒の条件でベーク(Post Exposure Bake;PEB)した後、現像液で30秒間パドルして現像し、更にリンス処理を実施する際はリンス液でパドルしてリンスした後、4000rpmの回転数で30秒間ウェハを回転させることにより、評価用試料を得た。
尚、現像液としては、富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ社製のFHD-5を使用した。
露光したLSパターンの解像状況を、走査型電子顕微鏡((株)日立製作所製CG4600)を用いて倍率200kでn=300個の視野について観察し、観察した一視野内にてLSパターンのブリッジが起こった個数を評価し、LSパターンでのブリッジ欠陥数とした。この数値が小さいほど、薬液は優れたブリッジ欠陥抑制性能を有する。結果は以下の基準に従い評価し、表に示した。
A:欠陥数が10(個/視野)以下だった。
B:欠陥数が10(個/視野)を超え、30(個/視野)以下だった。
C:欠陥数が30(個/視野)を超え、100(個/視野)以下だった。
D:欠陥数が100(個/視野)を超え、300(個/視野)以下だった。
E:欠陥数が300(個/視野)を超えた。
得られた試料について、上KLA-Tencor社製のウェハ検査装置「SP-5」を用いて、ウェハの全面に存在する19nm以上のサイズの全欠陥数を求めた。結果は以下の基準に従い評価し、表に示した。
B:欠陥数が200個/ウェハを超え、500個/ウェハ以下だった。
C:欠陥数が500個/ウェハを超え、1000個/ウェハ以下だった。
D:欠陥数が1000個/ウェハを超え、1500個/ウェハ以下だった。
E:欠陥数が1500個/ウェハを超えた。
表に記載した各ろ過装置を用いて被精製液を連続して精製した。被精製液を通液してろ過装置の状態が安定した後、すぐに得られた薬液を試験用(初期サンプル)として回収し、その後、通液量10000kgごとに精製後に得られた薬液を試験用(経時サンプル)として回収した。試験用に回収した薬液は、「評価1」で説明した薬液のブリッジ欠陥抑制性能の評価法により評価し、単位面積当たりの欠陥数を初期サンプルと比較して、経時サンプルの欠陥数が2倍となったときの通液量をフィルタの「寿命」とした。図25に記載したろ過装置を使用した場合の寿命(薬液201)を1とし、各装置のフィルタの寿命を比で評価した。結果は以下の基準により評価し、表に示した。なお、図25の装置(薬液201)については評価結果に「基準」と表記した。
A 寿命が5倍以上、10倍未満だった。
B 寿命が2倍以上、5倍未満だった。
C 寿命が1倍を超え、2倍未満だった。
D 寿命が1倍以下だった。
表1には、各グループの5つの分割表の対応する行にわたって、各薬液の精製に用いたろ過装置(又は精製装置)が有するフィルタ等、及び、得られた薬液の評価結果が記載されている。
例えば、第1グループ:表1(1-1)~表1(1-5)のそれぞれの1行目には、薬液1について記載されている。
これは、薬液1が、図14に記載した精製装置により製造されたことを示し、薬液1の製造に用いた被精製液は、CHN(シクロヘキサノン)を含有し、そのSP値は20.3であることを示している。また、薬液1の製造に用いた精製装置のフィルタは、「PGMEA 1day浸漬」の条件で事前に洗浄されたことを示している。また、精製装置は、2連式の蒸留器と、BU-1(流通路の最も上流側に配置されたUPEを含有する孔径50nmのフィルタ)、BU-2(BU-1の下流側に配置された孔径15nmのIEXフィルタ)、とを有し、フィルタA(F-A)の上流側にタンクTU-1を有し、F-A(フィルタA)としては、孔径10nmのPTFE-1フィルタを有し、フィルタF-Aの下流側には、BD-1(ナイロンを含有する孔径10nmのフィルタ)、BD-2(UPEを含有する孔径3nmフィルタ)を有し、更に、フィルタF-Aの下流側には、タンクTD-1を有することを示している。また、循環ろ過が「有」であったことを示している。
更に薬液1は「プリウェット」の方法で評価され、残渣欠陥抑制性能がAA、シミ状欠陥抑制性能がAA、ブリッジ欠陥抑制性能がAA、パターン幅の均一性能がAA、そして、精製装置のフィルタの寿命がAAであったことを示している。
薬液25~48については、同様に第2グループの各表に結果が記載されている。また、薬液49~68については、第3グループの各表に結果が記載されている。
また、被精製液のSP値が20以下である場合、フィルタBUを有するろ過装置(精製装置)によって製造された薬液31及び薬液32は、フィルタBUを有さないろ過装置(精製装置)によって製造された薬液67及び68と比較して、より優れた欠陥抑制性能を有していた。言い換えれば、フィルタBUを有するろ過装置は、SP値が20以下である被精製液の精製に用いられることがより好ましいことがわかった。
また、被精製液のSP値が20以下である場合、フィルタBUを有しており、かつ、フィルタBUが、イオン交換基を有する樹脂を材料成分として含有するろ過装置(精製装置)によって製造された薬液31及び薬液32は、HDPEを材料成分として有する(イオン交換基を有しない樹脂である)フィルタBUを有するろ過装置(精製装置)によって製造された薬液65及び薬液66と比較して、更に優れた欠陥抑制性能を有する薬液が得られることがわかった。言い換えれば、フィルタBUを有し、かつ、フィルタBUがイオン交換基を有する樹脂を材料成分として含有するろ過装置は、SP値が20以下である被精製液の精製に用いられることが更に好ましいことがわかった。
例えば、各分割表のそれぞれの1行目には、薬液101について記載されている。
これは、薬液101が図20に記載されたろ過装置により製造されたことを示し、薬液101の製造に用いた被精製液は、SPM(4:1)であることを示している。また、薬液101の製造に用いたろ過装置のフィルタは「PGMEA 1day浸漬」の条件で事前に洗浄されたことを示している。また、ろ過装置は、BU-1(PTFEを含有する孔径200nmのフィルタ)、BU-2(PTFEを含有する孔径20nmのフィルタ)を有し、更に、フィルタF-Aの上流側にはタンクTU-1を有し、F-A(フィルタA)としては、孔径15nmのPTFE-3フィルタを有し、その下流側には、BD-1(PTFEを含有する孔径10nmのフィルタ)、BD-2(PTFEを含有する孔径10nmのフィルタ)、更に、タンクTD-1を有することを示している。また、循環ろ過が「有」であったことを示している。
薬液101の評価は、パーティクル欠陥抑制性能がA、シミ状欠陥抑制性能がA、そしてろ過装置のフィルタの寿命がAであったことを示している。
薬液102~104については、同様に上記表中に結果が記載されている。
例えば、各分割表のそれぞれの1行目には、薬液201について記載されている。
これは、薬液201が図26に記載されたろ過装置により製造されたことを示し、薬液201の製造に用いた被精製液は、レジスト樹脂組成物2であることを示している。また、薬液201の製造に用いたろ過装置のフィルタは「PGMEA 1day浸漬」の条件で事前に洗浄されたことを示している。また、ろ過装置は、BU-1(Nylonを含有する孔径10nmのフィルタ)を有し、更に、フィルタF-Aの上流側にはタンクTU-1を有し、F-A(フィルタA)としては、孔径10nmのPTFE-3フィルタを有し、その下流側には、BD-1(UPEを含有する孔径1nmのフィルタ)を有することを示している。また、循環ろ過が「有」であったことを示している。
薬液201の評価は、ブリッジ欠陥抑制性能がA、現像後欠陥抑制性能がA、そしてろ過装置のフィルタの寿命がAであったことを示している。
薬液202~209については、同様に上記表中に結果が記載されている。
101 流入部
102 流出部
103、104、201、601、104-1、104-2 フィルタ
105、202、301、302、402、501、502、602、701、801、802、803、804,901、1001、1002、1003、1104、1105、1305 配管
401、401(a)、401(b) タンク
1100 製造場
1101 蒸留装置
1102、1203、1303、1304 蒸留器
1103 可搬型タンク
1106 運搬手段
1200、1300 精製装置
1201、1301 第2の流入部
1202、1302 第2の流出部
Claims (26)
- 流入部と、流出部と、
フィルタAと、前記フィルタAとは異なる少なくとも1つのフィルタBと、前記フィルタA及び前記フィルタBが直列に配置された前記流入部から前記流出部にいたる流通路とを有する、被精製液を精製して薬液を得るためのろ過装置であって、
前記フィルタAは、ポリフルオロカーボン製の多孔質基材と、前記多孔質基材を覆うように配置された吸着性基を有する樹脂を含有する被覆層と、を有し、
前記吸着性基が、エーテル基、水酸基、チオエーテル基、及び、チオール基からなる群より選択される少なくとも1種を有する基であり、
前記多孔質基材の孔内部の表面に前記被覆層が形成されている、ろ過装置。 - 流入部と、流出部と、
フィルタAと、前記フィルタAとは異なる少なくとも1つのフィルタBと、前記フィルタA及び前記フィルタBが直列に配置された前記流入部から前記流出部にいたる流通路とを有する、被精製液を精製して薬液を得るためのろ過装置であって、
前記フィルタAは、ポリフルオロカーボン製の多孔質基材と、前記多孔質基材を覆うように配置された吸着性基を有する樹脂を含有する被覆層と、を有し、
前記吸着性基が、エーテル基、水酸基、チオエーテル基、及び、チオール基からなる群より選択される少なくとも1種を有する基である、ろ過装置。 - 前記フィルタBは、前記流通路上において前記フィルタAの上流側に配置されたフィルタBUを少なくとも1つ含む、請求項1又は2に記載のろ過装置。
- 少なくとも1つの前記フィルタBUは、前記フィルタAより大きな孔径を有する請求項3に記載のろ過装置。
- 少なくとも1つの前記フィルタBUは、20nm以上の孔径を有する請求項3又は4に記載のろ過装置。
- 少なくとも1つの前記フィルタBUは、イオン交換基を有する樹脂を含有する、請求項3~5のいずれか一項に記載のろ過装置。
- 前記イオン交換基が、酸基、塩基基、アミド基、及び、イミド基からなる群より選択される少なくとも1種である、請求項6に記載のろ過装置。
- 少なくとも1つの前記フィルタBUは、前記フィルタAと材料が異なる、請求項3~7のいずれか一項に記載のろ過装置。
- 前記フィルタA、及び、前記フィルタBUからなる群より選択される少なくとも1種のフィルタからなる第1基準フィルタの下流側から、前記第1基準フィルタの上流側へと、前記被精製液を返送可能な返送流通路を有する、請求項3~8のいずれか一項に記載のろ過装置。
- 前記フィルタBは、前記流通路上において前記フィルタAの下流側に配置されたフィルタBDを少なくとも含む、請求項1~9のいずれか一項に記載のろ過装置。
- 少なくとも1つの前記フィルタBDが、前記フィルタAより小さな孔径を有する、請求項10に記載のろ過装置。
- 少なくとも1つの前記フィルタBDが、20nm以下の孔径を有する、請求項10又は11に記載のろ過装置。
- 前記フィルタBDが、ポリオレフィン、ポリアミド、ポリフルオロカーボン、ポリスチレン、ポリスルホン、及び、ポリエーテルスルホンからなる群より選択される少なくとも1種を含有する、請求項10~12のいずれか一項に記載のろ過装置。
- 前記フィルタBDが、親水性基を有する第2の樹脂を含有する請求項10~13のいずれか一項に記載のろ過装置。
- 前記フィルタA、及び、前記フィルタBDからなる群より選択される少なくとも1種のフィルタからなる第2基準フィルタの下流側から、前記第2基準フィルタの上流側へと、前記被精製液を返送可能な返送流通路を有する、請求項10~14のいずれか一項に記載のろ過装置。
- 前記流通路上に、前記フィルタAと直列に配置されたタンクを更に有する請求項1~15のいずれか一項に記載のろ過装置。
- 前記流通路において、前記タンクの上流側に、
前記タンクと直列に配置された、孔径20nm以上のフィルタCを更に有する請求項16に記載のろ過装置。 - 前記薬液が、現像液、リンス液、ウェハ洗浄液、ライン洗浄液、プリウェット液、ウェハリンス液、レジスト液、下層膜形成用液、上層膜形成用液、及び、ハードコート形成用液からなる群より選択される少なくとも1種であるか、又は、
水性現像液、水性リンス液、剥離液、リムーバー、エッチング液、酸性洗浄液、及び、リン酸、リン酸-過酸化水素水混合液からなる群より選択される少なくとも1種である請求項1~17のいずれか一項に記載のろ過装置。 - 前記薬液のpHが0~9である、請求項1~18のいずれか一項に記載のろ過装置。
- 請求項1~19のいずれか一項に記載のろ過装置と、
前記ろ過装置の前記流入部に接続された少なくとも1つの蒸留器と、
を有する精製装置。 - 前記少なくとも1つの蒸留器は、直列に接続された複数の蒸留器を含む、請求項20に記載の精製装置。
- 被精製液を精製して薬液を得る、薬液の製造方法であって、請求項1~19のいずれか一項に記載のろ過装置を用いて、被精製液を精製して薬液を得る、ろ過工程を有する、薬液の製造方法。
- 前記ろ過工程の前に、前記フィルタA、及び、前記フィルタBを洗浄するフィルタ洗浄工程を更に有する、請求項22に記載の薬液の製造方法。
- 前記ろ過工程の前に、前記ろ過装置の接液部を洗浄する装置洗浄工程を更に有する、請求項22又は23に記載の薬液の製造方法。
- 被精製液を精製して薬液を得る、薬液の製造方法であって、
前記被精製液を、
ポリフルオロカーボン製の多孔質基材と、前記多孔質基材を覆うように配置された吸着性基を有する樹脂を含有する被覆層を含み、前記多孔質基材の孔内部の表面に前記被覆層が形成されているフィルタA、及び、
前記フィルタAとは異なるフィルタB、を用いてろ過して薬液を得る工程を有し、
前記吸着性基が、エーテル基、水酸基、チオエーテル基、及び、チオール基からなる群より選択される少なくとも1種を有する基である、薬液の製造方法。 - 被精製液を精製して薬液を得る、薬液の製造方法であって、
前記被精製液を、
ポリフルオロカーボン製の多孔質基材と、前記多孔質基材を覆うように配置された吸着性基を有する樹脂を含有する被覆層を含むフィルタA、及び、
前記フィルタAとは異なるフィルタB、を用いてろ過して薬液を得る工程を有し、
前記吸着性基が、エーテル基、水酸基、チオエーテル基、及び、チオール基からなる群より選択される少なくとも1種を有する基である、薬液の製造方法。
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