TW202006481A - 藥液、藥液收容體、試劑盒、半導體晶片之製造方法 - Google Patents

藥液、藥液收容體、試劑盒、半導體晶片之製造方法 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種缺陷抑制性優異之藥液、藥液收容體、試劑盒及半導體晶片之製造方法。本發明的藥液含有有機溶劑，該藥液含有選自包含由通式（I）～通式（V）表示之化合物之群組中之至少1種第1有機化合物，相對於藥液總質量，第1有機化合物的總含量為0.01～100000質量ppt。

Description

藥液、藥液收容體、試劑盒、半導體晶片之製造方法
本發明係有關一種藥液、藥液收容體、試劑盒及半導體晶片之製造方法。
藉由包含光微影之配線形成步驟製造半導體器件時，作為預濕液、阻劑液（阻劑膜形成用組成物）、顯影液、沖洗液、剝離液、化學機械研磨（CMP：Chemical Mechanical Polishing）漿料及CMP後的清洗液等或作為該等的稀釋液，可使用含有水和/或有機溶劑之藥液。 近年來，藉由光微影技術的進步，圖案的微細化不斷發展。作為圖案的微細化的方法，可使用將曝光光源短波長化之方法，嘗試作為曝光光源使用了波長進一步短之EUV（極紫外線）等來代替以往使用之紫外線、KrF準分子雷射及ArF準分子雷射等之圖案形成。 隨著所形成之圖案的微細化，對於該製程中所使用之上述藥液要求進一步的缺陷抑制性。
作為用於以往的圖案形成之藥液，在專利文獻1中揭示了一種“在圖案形成技術中，能夠減少粒子的產生之、化學增幅型阻劑膜的圖案形成用有機系處理液之製造方法（[0010]段）”。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2015-084122號公報
本發明人等對藉由上述製造方法製造之圖案形成用有機系處理液（藥液）進行研究之結果，對於缺陷抑制性發現了改善的餘地。更具體而言，在將藥液用作預濕液或沖洗液之情形下，對於金屬殘渣缺陷、粒子狀有機殘渣缺陷及斑點狀殘渣缺陷等缺陷的抑制有改善的餘地。又，在將藥液用作圖案的顯影液之情形下，對於顯影不良缺陷、殘渣缺陷及均勻性缺陷等缺陷的抑制有改善的餘地。 本發明的課題為提供一種如上述之缺陷抑制性優異之藥液。 又，本發明的課題亦為提供一種藥液收容體、試劑盒及半導體晶片之製造方法。
為了解決上述問題，本發明人等進行深入研究之結果，發現了藉由以下結構能夠解決上述問題。
（1）一種藥液，其含有有機溶劑，該藥液含有選自包含後述之由通式（I）～通式（III）表示之化合物之群組中之至少1種第1有機化合物， 相對於藥液總質量，第1有機化合物的總含量為0.01～100000質量ppt。 （2）如（1）所述之藥液，其還含有選自包含後述之由通式（IV）～通式（VII）表示之化合物之群組中之至少1種第2有機化合物。 （3）如（2）所述之藥液，其含有第1有機化合物及第2有機化合物中的至少2種以上的化合物。 （4）如（3）所述之藥液，其中2種以上的化合物中的至少1種化合物的ClogP值為5以上。 （5）如（2）至（4）中任一項所述之藥液，其中2種以上的化合物中的至少1種含有由通式（VI）表示之化合物。 （6）如（5）所述之藥液，其中由通式（VI）表示之化合物的含量與除了由通式（VI）表示之化合物以外的第1有機化合物及第2有機化合物的總含量之比為0.01～1。 （7）如（1）至（6）中任一項所述之藥液，其還含有金屬成分， 相對於藥液總質量，金屬成分的含量為0.1～500質量ppt。 （8）如（7）所述之藥液，其中第1有機化合物的總含量與金屬成分的含量之比為0.01～10000。 （9）如（2）所述之藥液，其還含有金屬成分。 （10）如（9）所述之藥液，其中第1有機化合物及第2有機化合物的總含量與金屬成分的含量之比為0.01～50000。 （11）如（9）或（10）所述之藥液，其中金屬成分含有金屬粒子及金屬離子。 （12）如（11）所述之藥液，其中第1有機化合物及第2有機化合物的總含量與金屬粒子的含量之比為0.01～50000。 （13）如（11）或（12）所述之藥液，其中第1有機化合物及第2有機化合物的總含量與金屬離子的含量之比為0.03～30000。 （14）如（1）至（13）中任一項所述之藥液，其中有機溶劑選自包含丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、丙二醇單丙醚、丙二醇單甲醚乙酸酯、乳酸乙酯、甲氧基丙酸甲酯、環戊酮、環己酮、γ-丁內酯、二異戊基醚、乙酸丁酯、乙酸異戊酯、異丙醇、4-甲基-2-戊醇、二甲基亞碸、N-甲基吡咯啶酮、二乙二醇、乙二醇、二丙二醇、丙二醇、碳酸伸乙酯、碳酸丙二酯、環丁碸、環庚酮、2-庚酮、丁酸丁酯、異丁酸異丁酯、十一烷、丙酸戊酯、丙酸異戊酯、乙基環己烷、對稱三甲苯、癸烷、3,7-二甲基-3-辛醇、2-乙基-1-己醇、1-辛醇、2-辛醇、乙醯乙酸乙酯、丙二酸二甲酯、丙酮酸甲酯及草酸二甲酯之群組中。 （15）如（1）至（14）中任一項所述之藥液，其中有機溶劑的體積電阻率為5,000,000Ωm以上。 （16）一種試劑盒，其含有選自包含如下之群組中之2種以上：包含（1）至（15）中任一項所述之藥液之預濕液；包含（1）至（15）中任一項所述之藥液之顯影液；包含（1）至（15）中任一項所述之藥液之沖洗液；包含（1）至（15）中任一項所述之藥液之研磨液；及包含（1）至（15）中任一項所述之藥液之阻劑膜形成用組成物。 （17）一種藥液收容體，其含有容器和收容於容器中之（1）至（15）中任一項所述之藥液， 容器內的與藥液接觸之接液部由經電解研磨之不鏽鋼或氟系樹脂製成。 （18）如（17）所述之藥液收容體，其中由後述之式（X）求出之容器內的孔隙率為5～30體積%。 （19）一種半導體晶片之製造方法，其中使用（1）至（15）中任一項所述之藥液製造半導體晶片。 [發明效果]
依本發明，能夠提供一種缺陷抑制性優異之藥液。 又，依本發明，還能夠提供一種藥液收容體、試劑盒及半導體晶片之製造方法。
以下，對本發明進行詳細說明。 以下所記載之構成要件的說明有時基於本發明的代表性實施形態來進行，但本發明並不限定於這樣的實施形態。 另外，本說明書中，使用“～”表示之數值範圍係指將“～”前後所記載之數值作為下限值及上限值而包含之範圍。 又，本發明中，“ppm”係指“parts-per-million：百萬分之一（10-6 ）”，“ppb”係指“parts-per-billion：十億分之一（10-9 ）”，“ppt”係指“parts-per-trillion：一兆分之一（10-12 ）”，“ppq”係指“parts-per-quadrillion：千兆分之一（10-15 ）”。 又，在本發明中的基團（原子團）的標記中，未標有取代及未取代之標記在不損害本發明的效果之範圍內不僅包含不具有取代基之基團，還包含含有取代基之基團。例如，所謂“烴基”，不僅包含不具有取代基之烴基（未取代烴基），還包含含有取代基之烴基（取代烴基）。關於該方面，對於各化合物亦相同。 又，本發明中的“放射線”例如係指遠紫外線、極紫外線（EUV；Extreme ultraviolet）、X射線或電子束等。又，本發明中“光”係指光化射線或放射線。所謂本發明中的“曝光”，除非另有說明，否則不僅包含利用遠紫外線、X射線或EUV等之曝光，還包含利用電子束或離子束等粒子束之描繪。
雖然藉由本發明的藥液來解決上述問題之機制不一定明確，但是對於該機制，本發明人推測如下。另外，以下機制為推測，即使在藉由不同的機制獲得本發明的效果之情形下，亦包含在本發明的範圍內。 在藥液中存在儲存及通過配管之移送等過程中混入之微量雜質，這樣的雜質容易成為產生各種缺陷之原因。另外，各種缺陷例如係指在將藥液應用於半導體器件的製造步驟之情形下產生之缺陷。作為更具體的例子，係將藥液用作預濕液或沖洗液時的金屬殘渣缺陷、粒子狀有機殘渣缺陷及斑點狀殘渣缺陷等，係將藥液用作圖案的顯影液時的顯影不良缺陷、殘渣缺陷及均勻性缺陷等，係在將藥液用作配管清洗液之情形下，然後，利用經清洗之配管移送上述預濕液、沖洗液或顯影液等之後使用時產生之如上述之缺陷等。 本發明的藥液含有既定量以上的後述之第1有機化合物，因此示出飽和溶液的狀態，而且雜質（尤其，容易成為缺陷的原因之雜質）難以混入藥液中。 另一方面，藉由將第1有機化合物的含量設為既定量以下，能夠避免第1有機化合物本身成為缺陷的原因。 基於這樣的機制，本發明人等推測為：在使用了本發明的藥液之各種製程中，能夠抑制最終獲得之缺陷的產生。
本發明的藥液含有有機溶劑及選自包含後述之由通式（I）～通式（III）表示之化合物之群組中之至少1種第1有機化合物，相對於藥液總質量，第1有機化合物的總含量為0.1～100000質量ppt。 以下，對本發明的藥液中所包含之成分進行詳細敘述。
＜有機溶劑＞ 本發明的藥液（以下，還簡稱為“藥液”）含有有機溶劑。 在本說明書中，所謂有機溶劑，係指相對於上述藥液的總質量，以超過10000質量ppm之含量含有每1種成分之液態有機化合物。亦即，在本說明書中，相對於上述藥液的總質量，超過10000質量ppm而含有之液態有機化合物相當於有機溶劑。 又，在本說明書中，所謂液態，係指在25℃、大氣壓下為液體。
作為藥液中的有機溶劑的含量，並無特別限制，但是相對於藥液的總質量，98.00質量%以上為較佳，超過99.00質量%為更佳，99.90質量%以上為進一步較佳，超過99.95質量%為尤佳。上限小於100質量%。 有機溶劑可以單獨使用1種，亦可以使用2種以上。在使用2種以上的有機溶劑之情形下，合計含量在上述範圍內為較佳。
作為有機溶劑的種類，並無特別限制，能夠使用公知的有機溶劑。關於有機溶劑，例如，可舉出伸烷基二醇單烷基醚羧酸酯、伸烷基二醇單烷基醚、乳酸烷基酯、烷氧基丙酸烷基酯、環狀內酯（較佳為碳數4～10）、可以具有環之單酮化合物（較佳為碳數4～10）、碳酸伸烷酯、烷氧基乙酸烷基酯、丙酮酸烷基酯、二烷基亞碸、環狀碸、二烷基醚、一元醇、乙二醇、乙酸烷基酯、及N-烷基吡咯啶酮等。
關於有機溶劑，例如，選自包含丙二醇單甲醚乙酸酯（PGMEA）、丙二醇單甲醚（PGME）、環己酮（CHN）、乳酸乙酯（EL）、碳酸丙二酯（PC）、異丙醇（IPA）、4-甲基-2-戊醇（MIBC）、乙酸丁酯（nBA）、丙二醇單乙醚、丙二醇單丙醚、甲氧基丙酸甲酯、環戊酮、γ-丁內酯、二異戊基醚、乙酸異戊酯、二甲基亞碸、N-甲基吡咯啶酮、二乙二醇、乙二醇、二丙二醇、丙二醇、碳酸伸乙酯、環丁碸、環庚酮、2-庚酮、丁酸丁酯、異丁酸異丁酯、十一烷、丙酸戊酯、丙酸異戊酯、乙基環己烷、對稱三甲苯、癸烷、3,7-二甲基-3-辛醇、2-乙基-1-己醇、1-辛醇、2-辛醇、乙醯乙酸乙酯、丙二酸二甲酯、丙酮酸甲酯及草酸二甲酯之群組中之1種以上為較佳。 作為使用2種以上的有機溶劑之例子，可舉出PGMEA和PGME的併用、及PGMEA和PC的併用。 另外，藥液中的有機溶劑的種類及含量能夠使用氣相色譜質譜儀來進行測量。
有機溶劑的體積電阻率並無特別限制，但是500,000,000Ωm以上為較佳。上限並無特別限制，但是5,000,000,000Ωm以下為較佳。 關於有機溶劑的體積電阻率，例如，能夠使用HIOKI E.E. CORPORATION製造的體積電阻計SME-8310、超絕緣計SM-8220來測量。
關於有機溶劑，例如，相對於二十碳烯之漢森溶解度參數的距離係3～20MPa0.5 （更佳為5～20MPa0.5 ）亦為較佳。 在使用2種以上的有機溶劑之情形下，至少1種滿足上述漢森溶解度參數的範圍為較佳。 在使用2種以上的有機溶劑之情形下，基於各有機溶劑的含量的莫耳比之、漢森溶解度參數的加權平均值滿足上述漢森溶解度參數的範圍為較佳。
例如，就藥液的缺陷抑制性更優異之觀點而言，有機溶劑僅係實質上滿足上述漢森溶解度參數的範圍之有機溶劑亦為較佳。有機溶劑僅係實質上滿足上述漢森溶解度參數的範圍之有機溶劑，係指相對於有機溶劑的總質量，滿足上述漢森溶解度參數的範圍之有機溶劑的含量為99質量%以上（較佳為99.9質量%以上）。
又，例如，有機溶劑係含有滿足上述漢森溶解度參數的範圍之有機溶劑和不滿足上述漢森溶解度參數的範圍之有機溶劑這兩者之混合溶劑亦為較佳。 在該情形下，就所獲得之藥液的缺陷抑制性更優異之觀點而言，相對於混合溶劑的總質量，上述混合溶劑含有20～80質量%（較佳為30～70質量%）的滿足上述漢森溶解度參數的範圍之有機溶劑，相對於混合溶劑的總質量，含有20～80質量%（較佳為30～70質量%）的不滿足上述漢森溶解度參數的範圍之有機溶劑為較佳。 認為：與不滿足上述漢森溶解度參數的範圍之有機溶劑為既定範圍之外的量（例如，相對於混合溶劑的總質量，為1質量%以上且小於20質量%或超過80質量%）之情形相比，在滿足上述漢森溶解度參數的範圍之有機溶劑的含量和不滿足上述漢森溶解度參數的範圍之有機溶劑的含量分別為一定以上的量之情形下，能夠將藥液相對於金屬系原材料及有機系原材料之親和性調節在適當的範圍內，從而本發明的效果更優異。 又，在該情形下，相對於混合溶液的總質量，滿足上述漢森溶解度參數的範圍之有機溶劑和不滿足上述漢森溶解度參數的範圍之有機溶劑的總含量係99.0質量%以上為較佳。作為上限值並無特別限制，但一般係99.99999質量%以下為較佳。 另外，不滿足上述漢森溶解度參數的範圍之有機溶劑中的、相對於二十碳烯之漢森溶解度參數的距離為0MPa0.5 以上且小於3MPa0.5 （較佳為超過0MPa0.5 且小於3MPa0.5 ）或超過20MPa0.5 （較佳為超過20MPa0.5 且為50MPa0.5 以下）。
在本說明書中，漢森溶解度參數係指“Hansen Solubility Parameters：A Users Handbook, Second Edition”（第1-310頁，CRC Press、2007年發行）等中所記載之漢森溶解度參數。亦即，關於漢森溶解度參數，由多維向量（分散項（δd）、偶極間項（δp）及氫鍵項（δh））表示溶解性，且認為該等3個參數係稱為漢森空間之三維空間中的點的坐標。 漢森溶解度參數的距離係指2種化合物在漢森空間中的距離，漢森溶解度參數的距離可藉由以下式來求出。 （Ra）2 =4（δd2-δd1）2 +（δp2-δp1）2 +（δh2-δh1）2 Ra：第1化合物與第2化合物的漢森溶解度參數的距離（單位：MPa0.5 ） δd1：第1化合物的分散項（單位：MPa0.5 ） δd2：第2化合物的分散項（單位：MPa0.5 ） δp1：第1化合物的偶極間項（單位：MPa0.5 ） δp2：第2化合物的偶極間項（單位：MPa0.5 ） δh1：第1化合物的氫鍵項（單位：MPa0.5 ） δh2：第2化合物的氫鍵項（單位：MPa0.5 ） 在本說明書中，關於化合物的漢森溶解度參數，具體而言，使用HSPiP（Hansen Solubility Parameter in Practice：實踐中之漢森溶解度參數）進行計算。
＜第1有機化合物＞ 藥液含有選自包含由通式（I）～通式（III）表示之化合物之群組中之至少1種第1有機化合物。
[化學式1]
Figure 02_image001
通式（I）中，Y表示可以被烷基取代之苯環基或由通式（A）表示之基團。通式（A）中，*表示鍵結位置。
[化學式2]
Figure 02_image003
在Y表示苯環基之情形下，s表示1，L表示單鍵，R1a 表示可以含有取代基之烷基。另外，烷基可以含有雜原子（較佳為氧原子）。在烷基中含有氧原子之情形下，以-O-或-CO-的形態含有為較佳。換言之，上述烷基可以含有-O-或-CO-。 R1a 的烷基可以為直鏈狀，亦可以為支鏈狀，還可以含有環狀結構。 R1a 的烷基的碳數係1～20為較佳，1～10為更佳。另外，R1a 的烷基的碳數不包含R1a 的烷基可以含有之取代基所含有之碳原子的數量。 R1a 的烷基可以含有之取代基含有芳香環基（較佳為苯環基。還可以含有取代基）為較佳。關於上述取代基，芳香族酯基為更佳。 在烷基取代由Y表示之苯環基之情形下，上述烷基與R1a 可以可以相互鍵結而形成環。又，在複數個烷基取代由Y表示之苯環基之情形下，上述烷基彼此可以相互鍵結而形成環。
在Y表示由通式（A）表示之基團之情形下，s表示3，L表示亞甲基，R1a 分別獨立地表示烷基。 在該情形下，R1a 的烷基的碳數係1～15為較佳，1～10為更佳。 對由通式（I）表示之化合物進行例示。
[化學式3]
Figure 02_image005
通式（II）中，R2a ～R2h 分別獨立地表示可以含有取代基之烷基。 R2b 與R2e 可以相互鍵結而形成環，R2b 與R2e 相互鍵結而形成之基團係-O-（-Si（R2i ）2 -O-）a -為較佳。 a表示1以上的整數。a的上限並無特別限制，但是在大多數情形下為10以下。 R2i 表示可以含有取代基之烷基。 存在複數個之R2i 可以分別相同，亦可以不同。 由R2a ～R2i 表示之烷基可以為直鏈狀，亦可以為支鏈狀，還可以含有環狀結構。 上述烷基的碳數係1～10為較佳，1～5為更佳。另外，上述烷基的碳數不包含烷基可以含有之取代基所含有之碳原子的數量。 由R2a ～R2i 表示之烷基分別獨立地係未取代的烷基為較佳，甲基為更佳。 R2g 及R2h 中的一者係含有取代基之烷基亦為較佳。上述取代基含有1個以上的氧伸烷基（伸烷基部分的碳數2～4為較佳，可以為直鏈狀，亦可以為支鏈狀，還可以含有環狀結構）之基團為較佳。含有1個以上的氧伸烷基之基團可以含有羥基。 對由通式（II）表示之化合物進行例示。
[化學式4]
Figure 02_image007
[化學式5]
Figure 02_image009
通式（III）中，R3a 表示-N（R3c ）R3d 或-SR3e 。 R3c 、R3d 及R3e 表示氫原子或取代基。 R3b 表示-NH-或-S-。 作為R3e ，例如，可舉出芳香族硫基。作為芳香族硫基，由-S-Ar（Ar：可以具有取代基之芳香環基）表示之基團為較佳。 上述芳香族硫基中的芳香環基可以含有雜原子（硫原子、氮原子和/或氧原子等），亦可以不含雜原子，含有雜原子為較佳。亦即，作為芳香環基，芳香族雜環基為較佳。上述芳香環基可以為單環，亦可以為多環，多環為較佳。 作為上述芳香環基，苯并噻唑環基為較佳。 對由通式（III）表示之化合物進行例示。
[化學式6]
Figure 02_image011
第1有機化合物的沸點並無特別限制，但是就不容易揮發，與金屬成分形成締合體，從而能夠進一步抑制源自金屬成分之缺陷的產生之觀點而言，250℃以上為較佳，380℃以上為更佳。上限並無特別限制，但是在大多數情形下為450℃以下。 上述沸點係指在1個大氣壓下的沸點。
第1有機化合物的分子量並無特別限制，但是依據與上述沸點之間的關係，300以上為較佳。上限並無特別限制，但是在大多數情形下為1000以下。
第1有機化合物的ClogP並無特別限制，但是5.0以上為較佳，8.0～26.0為更佳，8.5～20.0為進一步較佳。 ClogP值係指藉由計算求出對1-辛醇和水的分配係數P的常用對數logP而得之值。關於用於ClogP值的計算之方法及軟體，能夠使用公知者，但是只要無特別說明，則在本發明中使用編入到Cambridge soft公司的 ChemBioDraw Ultra 12.0中的ClogP程式。
第1有機化合物的ClogP與有機溶劑的ClogP之差的絕對值並無特別限制，但是就在藥液中第1有機化合物作為疏水性化合物而發揮作用，與金屬成分產生作用，從而能夠進一步抑制源自金屬成分之缺陷的產生之觀點而言，3以上為較佳，5～10為更佳。
相對於藥液總質量，第1有機化合物的總含量為0.01～100000質量ppt，就藥液的缺陷抑制性更優異之觀點（以下，還簡稱為“本發明的效果更優異之觀點”。）而言，80000質量ppt以下為較佳，10000質量ppt以下為更佳，2000質量ppt以下為進一步較佳。下限並無特別限制，但是0.1質量ppt以上為較佳，1質量ppt以上為更佳。 第1有機化合物可以單獨使用1種，亦可以使用2種以上。其中，就本發明的效果更加優異之觀點而言，使用2種以上為較佳。
另外，關於藥液中的第1有機化合物的含量，能夠使用GCMS（氣相色譜質譜儀；gas chromatography mass spectrometry）來進行測量。
藥液可以含有除了上述之有機溶劑及第1有機化合物以外的其他成分。 以下，對其他成分進行詳細敘述。
＜第2有機化合物＞ 藥液可以含有選自包含由通式（IV）～通式（VIII）表示之化合物之群組中之至少1種第2有機化合物。
[化學式7]
Figure 02_image013
通式（IV）中，X表示可以含有取代基之苯環基、可以含有取代基之環己烯環基或含有環烷氧基作為取代基之環己烷環基。 上述環己烷環基還可以含有其他取代基。作為其他取代基，可舉出可以含有選自包含羥基及羧基之群組中之至少1種之烴基（例如，不飽和烴基）。 作為苯環基可以含有之取代基，例如，可舉出可以含有取代基之烷基、烷氧基及芳基羰基。 作為環己烯環基可以含有之取代基，例如，可舉出可以含有取代基之烯氧基及環己烯環基。
作為由通式（IV）表示之化合物，可舉出由通式（IV-1）表示之化合物。 通式（IV-1） （HO-Ar-L）4 -C 上述式中，Ar表示可以含有取代基之苯環基。L表示2價的連結基。作為2價的連結基，例如，可舉出可以包含酯基之伸烷基。
對由通式（IV）表示之化合物進行例示。
[化學式8]
Figure 02_image015
[化學式9]
Figure 02_image017
通式（V）中，R5a 表示可以具有取代基之烷基或氫原子。 R5b 及R5c 分別獨立地表示氫原子、-AL-O-R5d 、-CO-R5e 或-CH（OH）-R5f 。 AL表示可以含有取代基之伸烷基（較佳為碳數1～6）。 R5d 、R5e 及R5f 分別獨立地表示取代基（較佳為還可以含有取代基之烷基）。 可以含有由R5a 、R5d 、R5e 及R5f 表示之取代基之烷基可以分別獨立地係直鏈狀，亦可以為支鏈狀，還可以含有環狀結構。 上述烷基的碳數係1～50為較佳，1～20為更佳。另外，上述烷基的碳數不包含烷基可以含有之取代基所含有之碳原子的數量。 作為上述烷基可以含有之取代基，例如，可舉出羥基、烷基酯基及烷基乙烯基（較佳為烷基部分的碳數為3～12）。 在存在複數個R5d 之情形下，存在複數個之R5d 可以分別相同，亦可以不同。在存在複數個R5e 之情形下，存在複數個之R5e 可以分別相同，亦可以不同。在存在複數個R5f 之情形下，存在複數個之R5f 可以分別相同，亦可以不同。 選自包含由R5a 表示之烷基可以含有之取代基、R5d 、R5e 及R5f 之群組中之2個的組合、2個R5d 彼此、2個R5e 彼此或2個R5f 彼此可以相互鍵結而形成環。 選自包含由R5a 表示之烷基可以含有之取代基、R5d 、R5e 及R5f 之群組中之2個的組合、2個R5d 彼此、2個R5e 彼此或2個R5f 彼此相互鍵結而形成之基團，含有選自包含-O-、-NR5g -（R5g 係取代基）及-NHCO-之群組中之1個以上的連結基為較佳。 R5a 、R5b 及R5c 中的至少一個係除氫原子以外者。
作為由通式（V）表示之化合物，可舉出由通式（V-1）表示之化合物。
[化學式10]
Figure 02_image019
上述式中，L表示可以含有取代基之伸烷基（較佳為碳數1～10的伸烷基）。q表示3～10（較佳為4～6）。
對由通式（V）表示之化合物進行例示。
[化學式11]
Figure 02_image021
[化學式12]
Figure 02_image023
[化學式13]
Figure 02_image025
通式（VI）中，R6a 及R6b 分別獨立地表示可以含有取代基之烷基。 上述烷基可以為直鏈狀，亦可以為支鏈狀，還可以含有環狀結構。 上述烷基的碳數係1～20為較佳，2～10為更佳。另外，上述烷基的碳數不包含烷基可以含有之取代基所含有之碳原子的數量。 作為上述取代基，例如，芳香環基（還可以含有取代基。較佳為苯基）為較佳。 對由通式（VI）表示之化合物進行例示。
[化學式14]
Figure 02_image027
通式（VII）中，R7a ～R7c 分別獨立地表示氫原子、可以含有取代基之烷基或可以含有取代基之苯環基。 R7a ～R7c 中，可以含有1個以上的（較佳為2個以上）取代基之烷基或可以含有取代基之苯環基為較佳。 上述烷基可以為直鏈狀，亦可以為支鏈狀，還可以含有環狀結構。 上述烷基的碳數係1～20為較佳，1～5為更佳。另外，上述烷基的碳數不包含烷基可以含有之取代基所含有之碳原子的數量。作為上述取代基，烷氧基（較佳為碳數2～6）或鹵素原子（氟原子、氯原子、溴原子或碘原子等）為較佳。 作為上述苯環基可以含有之取代基，烷基（較佳為碳數2～10）為較佳。 對由通式（VII）表示之化合物進行例示。
[化學式15]
Figure 02_image029
第2有機化合物的沸點並無特別限制，但是就不容易揮發，與金屬成分形成締合體，從而能夠進一步抑制源自金屬成分之缺陷的產生之觀點而言，250℃以上為較佳，380℃以上為更佳。上限並無特別限制，但是在大多數情形下為450℃以下。 上述沸點係指在1個大氣壓下的沸點。
第2有機化合物的分子量並無特別限制，但是依據與上述沸點之間的關係，300以上為較佳。上限並無特別限制，但是在大多數情形下為2000以下。
第2有機化合物的ClogP並無特別限制，但是5.0以上為較佳，8.0～26.0為更佳，8.5～20.0為進一步較佳。
第2有機化合物的ClogP與有機溶劑的ClogP之差的絕對值並無特別限制，但是就在藥液中第2有機化合物作為疏水性化合物而發揮作用，與金屬成分產生作用，從而能夠進一步抑制源自金屬成分之缺陷的產生之觀點而言，3以上為較佳，5～10為更佳。
第2有機化合物的總含量並無特別限制，但是就本發明的效果更優異之觀點而言，相對於藥液總質量，係0.01～100000質量ppt為較佳。其中，就本發明的效果更優異之觀點而言，80000質量ppt以下為較佳，20000質量ppt以下為更佳，10000質量ppt以下為進一步較佳，2000質量ppt以下為特佳。下限並無特別限制，但是0.1質量ppt以上為較佳，1質量ppt以上為更佳。 第2有機化合物可以單獨使用1種，亦可以使用2種以上。其中，就本發明的效果更加優異之觀點而言，使用2種以上為較佳。
在本發明的藥液含有第1有機化合物及第2有機化合物之情形下，就本發明的效果更優異之觀點而言，本發明的藥液含有第1有機化合物及第2有機化合物中的至少2種以上的化合物為較佳。例如，可舉出含有第1有機化合物中的至少1種以上及第2有機化合物中的至少1種以上之形態。 上述2種以上的化合物中的至少1種化合物的ClogP係5以上為較佳。
又，上述2種以上的化合物中的至少1種係上述之由通式（VI）表示之化合物為較佳。 在該情形下，除了由通式（VI）表示之化合物以外的第1有機化合物及第2有機化合物的總含量與由通式（VII）表示之化合物的含量之比並無特別限制，但是0.01～1為較佳。
＜金屬成分＞ 藥液可以含有金屬成分。 本發明中，關於金屬成分，可舉出金屬粒子及金屬離子，例如，所謂金屬成分的含量，表示金屬粒子及金屬離子的總含量。 藥液可以含有金屬粒子及金屬離子中的任一者，亦可以含有兩者。藥液含有金屬粒子及金屬離子這兩者為較佳。
金屬成分中的金屬元素例如可舉出Na（鈉）、K（鉀）、Ca（鈣）、Fe（鐵）、Cu（銅）、Mg（鎂）、Mn（錳）、Li（鋰）、Al（鋁）、Cr（鉻）、Ni（鎳）、Ti（鈦）及Zr（鋯）。金屬成分可以含有1種金屬元素，亦可以含有2種以上。 金屬粒子可以為單體，亦可以為合金，還可以以金屬與有機物締合之形態存在。 金屬成分可以為不可避免地包含在藥液中所包含之各成分（原料）中之金屬成分，亦可以為對處理液進行製造、儲存和/或移送時不可避免地包含之金屬成分，還可以有意添加。
就藥液的缺陷抑制性更加優異之觀點而言，在藥液含有金屬成分之情形下，相對於藥液的總質量，其含量係0.01～500質量ppt為較佳，0.01～250質量ppt為更佳，0.01～100質量ppt為進一步較佳。 若金屬成分的含量為0.01質量ppt以上，則容易在與上述之第1有機化合物（或第2有機化合物）之間形成締合體，因此容易從基板上除去。其結果，能夠進一步改善缺陷抑制性。 又，若金屬成分的含量為500質量ppt以下，則容易避免源自金屬成分之缺陷產生的增加。
就藥液的缺陷抑制性更加優異之觀點而言，在藥液含有金屬離子之情形下，相對於藥液的總質量，其含量係0.01～400質量ppt為較佳，0.01～200質量ppt為更佳，0.01～80質量ppt為進一步較佳。 就藥液的缺陷抑制性更加優異之觀點而言，在藥液含有金屬粒子之情形下，相對於藥液的總質量，其含量係0.01～400質量ppt為較佳，0.01～150質量ppt為更佳，0.01～40質量ppt為進一步較佳。
另外，藥液中的特定金屬離子及特定金屬粒子的種類及含量能夠藉由SP-ICP-MS法（Single Nano Particle Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry：單奈米粒子感應耦合電漿質譜法）來測量。 在此，所謂SP-ICP-MS法，使用與通常的ICP-MS法（感應耦合電漿質譜法）相同的裝置，而只有資料分析不同。SP-ICP-MS法的資料分析能夠藉由市售的軟體來實施。 ICP-MS中，對於成為測量對象之金屬成分的含量，與其存在形態無關地進行測量。因此，確定成為測量對象之金屬粒子和金屬離子的總質量來作為金屬成分的含量。
另一方面，SP-ICP-MS法中，能夠測量金屬粒子的含量。因此，若自試樣中的金屬成分的含量減去金屬粒子的含量，則能夠算出試樣中的金屬離子的含量。 作為SP-ICP-MS法的裝置，例如可舉出Agilent Technologies公司製，Agilent8800三重四極ICP-MS（inductively coupled plasma mass spectrometry：感應耦合電漿質譜法，用於半導體分析，選項#200），能夠藉由實施例中所記載之方法來進行測量。作為除了上述以外的其他裝置，除PerkinElmer公司製NexION350S以外，還能夠使用Agilent Technologies公司製Agilent 8900。
第1有機化合物的總含量與金屬成分的含量之比並無特別限制，但是就本發明的效果更優異之觀點而言，0.01～10000為較佳，0.1～5000為更佳。 又，第1有機化合物及第2有機化合物的總含量與金屬成分的含量之比並無特別限制，但是就本發明的效果更優異之觀點而言，0.01～50000為較佳，0.1～5000為更佳。 第1有機化合物及第2有機化合物的總含量與金屬粒子的含量之比並無特別限制，但是就本發明的效果更優異之觀點而言，0.01～50000為較佳，0.05～30000為更佳。 第1有機化合物及第2有機化合物的總含量與金屬離子的含量之比並無特別限制，但是就本發明的效果更優異之觀點而言，0.03～30000為較佳，0.05～20000為更佳。
＜水＞ 藥液可以含有水。 作為水，並無特別限制，例如能夠使用蒸餾水、離子交換水及純水等。 水可以添加到藥液中，亦可以在藥液的製造步驟中無意間被混合到藥液中。作為在藥液的製造步驟中無意間被混合之情形，例如可舉出在製造藥液時所使用之原料（例如，有機溶劑）中含有水之情形及在藥液的製造步驟中混合（例如，污染）水之情形等，但是並不限制於上述。
作為藥液中的水的含量，並無特別限制，但是相對於藥液的總質量，係0.05～2.0質量%為較佳。藥液中的水的含量係指使用以卡爾費休（Karl Fischer）水分測量法作為測量原理之裝置測量之水分含量。
＜樹脂＞ 藥液可以含有樹脂。 作為樹脂，含有藉由酸的作用進行分解而產生極性基之基團（含有酸分解性基之重複單元）之樹脂P為更佳。作為上述樹脂，藉由酸的作用而對以有機溶劑為主成分之顯影液之溶解性減少之樹脂、亦即含有後述之式（AI）所表示之重複單元之樹脂為更佳。含有後述之式（AI）所表示之重複單元之樹脂含有藉由酸的作用進行分解而產生鹼可溶性基之基團。 作為極性基，可舉出鹼可溶性基。作為鹼可溶性基，例如可舉出羧基、氟化醇基（較佳為六氟異丙醇基）、酚性羥基及磺基。
在酸分解性基中，極性基被在酸的作用下脫離之基團（酸脫離性基）保護。作為酸脫離性基，例如可舉出-C（R36 ）（R37 ）（R38 ）、-C（R36 ）（R37 ）（OR39 ）及-C（R01 ）（R02 ）（OR39 ）等。
式中，R36 ～R39 分別獨立地表示烷基、環烷基、芳基、芳烷基或烯基。R36 與R37 可以相互鍵結而形成環。
R01 及R02 分別獨立地表示氫原子、烷基、環烷基、芳基、芳烷基、或烯基。
以下，對藉由酸的作用而對以有機溶劑為主成分之顯影液之溶解性減少之樹脂P進行詳述。
（式（AI）：含有酸分解性基之重複單元） 樹脂P含有式（AI）所表示之重複單元為較佳。
[化學式16]
Figure 02_image031
式（AI）中， Xa1 表示氫原子或可以具有取代基之烷基。 T表示單鍵或2價的連接基。 Ra1 ～Ra3 分別獨立地表示烷基（直鏈狀或支鏈狀）或環烷基（單環或多環）。 Ra1 ～Ra3 中的2個可以鍵結而形成環烷基（單環或多環）。
相對於樹脂P中的所有重複單元，含有酸分解性基之重複單元（較佳為由式（AI）表示之重複單元）的含量係20～90莫耳%為較佳，25～85莫耳%為更佳，30～80莫耳%為進一步較佳。
又，除了含有酸分解性基之重複單元以外，樹脂P還可以含有其他重複單元。作為其他重複單元，可舉出含有內酯結構之重複單元、含有酚性羥基之重複單元、含有極性基之重複單元及在側鏈上含有矽原子之重複單元等。
作為基於GPC（Gel permeation chromatography（凝膠滲透層析））法之聚苯乙烯換算值，樹脂P的重量平均分子量係1,000～200,000為較佳，3,000～20,000為更佳，5,000～15,000為進一步較佳。 樹脂P的分散度（分子量分佈）通常係1～5，1～3為較佳，1.2～3.0為更佳，1.2～2.0為進一步較佳。
藥液中，在總固體成分中，樹脂P的含量係50～99.9質量%為較佳，60～99.0質量%為更佳。 又，藥液中，樹脂P可以使用1種，亦可以使用複數種。 上述固體成分係指藥液中的除去有機溶劑及水等溶劑而得之成分。
除此之外，藥液還可以含有酸產生劑、鹼性化合物、猝滅劑、疏水性樹脂及界面活性劑等公知的化合物。 藥液例如可以含有日本特開2013-195844號公報、日本特開2016-057645號公報、日本特開2015-207006號公報、國際公開第2014/148241號、日本特開2016-188385號公報及日本特開2017-219818號公報等中所記載之感光化射線性或感放射線性樹脂組成物等中所含之成分。
＜藥液的用途＞ 本發明的藥液用於半導體器件之製造為較佳。其中，使用本發明的藥液製造半導體晶片為較佳。 具體而言，在包含微影步驟、蝕刻步驟、離子植入步驟及剝離步驟等之半導體元件的製造步驟中，在結束各步驟之後或轉移至下一個步驟之前，用於處理有機物，具體而言，較佳地用作預濕液、顯影液、沖洗液及研磨液等。 除此之外，藥液還可以用作阻劑膜形成用組成物所含有之樹脂的稀釋液等（換言之，為溶劑）。
又，上述藥液還能夠用於除了用於半導體器件之製造以外的其他用途，還能夠用作聚醯亞胺、感測器用阻劑及透鏡用阻劑等顯影液及沖洗液。 又，上述藥液還能夠用作醫療用途或清洗用途的溶劑。例如，能夠較佳地用於配管、容器及基板（例如，晶圓及玻璃等）等的清洗。 作為上述清洗用途，用作清洗與上述預濕液等液接觸之配管及容器等之清洗液（配管清洗液及容器清洗液等）亦為較佳。
其中，藥液可較佳地用於預濕液、顯影液、沖洗液、研磨液及阻劑膜形成用組成物。其中，在應用於預濕液、顯影液及沖洗液之情形下，發揮更優異之效果。又，在應用於用於該等液的移送之配管中所使用之配管清洗液之情形下，發揮更優異之效果。
另外，可以用作含有選自包含如下之群組中之2種以上之試劑盒：包含本發明的藥液之預濕液；包含本發明的藥液之顯影液；包含本發明的藥液之沖洗液；包含本發明的藥液之研磨液；及包含本發明的藥液之阻劑膜形成用組成物。
＜藥液之製造方法＞ 作為上述藥液之製造方法，並無特別限制，能夠使用公知的製造方法。其中，就可獲得更優異之本發明的效果之觀點而言，藥液之製造方法具有使用過濾器對含有有機溶劑之被純化物進行過濾而獲得藥液之過濾步驟為較佳。
在過濾步驟中使用之被純化物可以藉由購買等來採購，亦可以使原料進行反應而獲得。作為被純化物，雜質的含量少為較佳。作為這樣的被純化物的市售品，例如，可舉出稱為“高純度等級產品”之市售品。
作為使原料進行反應而獲得被純化物（典型地，含有有機溶劑之被純化物）之方法，並無特別限制，能夠使用公知的方法。例如，可舉出在觸媒的存在下，使1種或複數種原料進行反應，而獲得有機溶劑之方法。 更具體而言，例如，可舉出使乙酸和正丁醇在硫酸的存在下進行反應而獲得乙酸丁酯之方法；使乙烯、氧及水在Al（C2 H5 ）3 的存在下進行反應而獲得1-己醇之方法；使順式-4-甲基-2-戊烯在Ipc2BH（Diisopinocampheylborane：二異松蒎烯基磞烷）的存在下進行反應而獲得4-甲基-2-戊醇之方法；使環氧丙烷、甲醇及乙酸在硫酸的存在下進行反應而獲得PGMEA（丙二醇1-單甲醚2-乙酸酯）之方法；使丙酮及氫在氧化銅-氧化鋅-氧化鋁的存在下進行反應而獲得IPA（isopropyl alcohol：異丙醇）之方法；及使乳酸及乙醇進行反應而獲得乳酸乙酯之方法；等。
（過濾步驟） 本發明的藥液之製造方法具有使用過濾器對上述被純化物進行過濾而獲得藥液之過濾步驟為較佳。作為使用過濾器對被純化物進行過濾之方法，並無特別限制，但是在加壓或未加壓下使被純化物通過（通液）具有殼體和容納於殼體中之過濾芯之過濾器單元為較佳。
•過濾器的細孔直徑 作為過濾器的細孔直徑，並無特別限制，能夠使用通常用於被純化物的過濾而使用之細孔直徑的過濾器。其中，就更容易將藥液所含有之粒子（金屬粒子等）的數量控制在所期望的範圍內之觀點而言，過濾器的細孔直徑係200nm以下為較佳，20nm以下為更佳，10nm以下為進一步較佳，5nm以下為特佳，3nm以下為最佳。作為下限值並無特別限制，但從生產性的觀點而言，一般係1nm以上為較佳。 另外，在本說明書中，過濾器的細孔直徑及細孔直徑分佈係指由異丙醇（IPA）或HFE-7200（“Novec 7200”，3M Company製造，氫氟醚、C4 F9 OC2 H5 ）的泡點確定之細孔直徑及細孔直徑分佈。
若過濾器的細孔直徑為5.0nm以下，則就更容易控制藥液中的含有粒子數量之觀點而言為較佳。以下，還將細孔直徑為5nm以下的過濾器稱為“微小孔徑過濾器”。 另外，微小孔徑過濾器可以單獨使用，亦可以與具有其他細孔直徑之過濾器一起使用。其中，就生產性更優異之觀點而言，與具有更大的細孔直徑之過濾器一起使用為較佳。在該情形下，若使預先藉由具有更大的細孔直徑之過濾器進行過濾而得之被純化物通過微小孔徑過濾器，則可防止微小孔徑過濾器的堵塞。 亦即，作為過濾器的細孔直徑，在使用1個過濾器之情形下，細孔直徑係5.0nm以下為較佳，在使用2個以上的過濾器之情形下，具有最小的細孔直徑之過濾器的細孔直徑係5.0nm以下為較佳。
作為依次使用細孔直徑不同的2種以上的過濾器之形態，並無特別限制，但是可舉出沿著移送被純化物之管路，依次配置已進行說明之過濾器單元之方法。此時，若作為管路整體而欲將被純化物的每單位時間的流量設為一定，則有時與細孔直徑更大的過濾器相比，會對細孔直徑更小的過濾器施加更大的壓力。在該情形下，在過濾器之間配置壓力調節閥及阻尼器等，將對具有小的細孔直徑之過濾器施加之壓力設為一定、或者沿著管路並排配置容納有相同的過濾器之過濾器單元，從而增加過濾面積為較佳。這樣，能夠更穩定地控制藥液中的粒子的數量。
•過濾器的材料 作為過濾器的材料，並無特別限制，作為過濾器的材料，能夠使用公知的材料。具體而言，在樹脂之情形下，可舉出尼龍（例如，6-尼龍及6,6-尼龍）等聚醯胺；聚乙烯及聚丙烯等聚烯烴；聚苯乙烯；聚醯亞胺；聚醯胺醯亞胺；聚（甲基）丙烯酸酯；聚四氟乙烯、全氟烷氧基烷烴、全氟乙烯丙烯共聚物、乙烯•四氟乙烯共聚物、乙烯-三氟氯乙烯共聚物、聚三氟氯乙烯、聚偏二氟乙烯及聚氟乙烯等聚氟碳化物；聚乙烯醇；聚酯；纖維素；醋酸纖維素等。其中，就具有更優異之耐溶劑性，且所獲得之藥液具有更優異之缺陷抑制性之觀點而言，選自包含尼龍（其中，6,6-尼龍為較佳）、聚烯烴（其中，聚乙烯為較佳）、聚（甲基）丙烯酸酯及聚氟碳化物（其中，聚四氟乙烯（PTFE）、全氟烷氧基烷烴（PFA）為較佳。）之群組中之至少1種為較佳。該等聚合物能夠單獨使用或者組合使用2種以上。 又，除了樹脂以外，亦可以為矽藻土及玻璃等。 除此之外，還可以將使聚醯胺（例如，尼龍-6或尼龍-6,6等尼龍）與聚烯烴（後述之UPE等）接枝共聚而得之聚合物（尼龍接枝UPE等）設為過濾器的材料。
又，過濾器可以為經表面處理之過濾器。作為表面處理的方法並無特別限制，能夠使用公知的方法。作為表面處理的方法，例如可舉出化學修飾處理、電漿處理、疏水處理、塗層、氣體處理及燒結等。
電漿處理會使過濾器的表面親水化，因此為較佳。作為電漿處理而被親水化之過濾材料的表面上的水接觸角並無特別限制，但用接觸角計測量之在25℃下之靜態接觸角係60°以下為較佳，50°以下為更佳，30°以下為進一步較佳。
作為化學修飾處理，將離子交換基導入到基材中之方法為較佳。 亦即，作為過濾器，將在上述舉出之各材料作為基材，並將離子交換基導入到上述基材中之過濾器為較佳。典型地，包括包含在上述基材的表面含有離子交換基之基材之層之過濾器為較佳。作為經表面修飾之基材並無特別限制，就更容易製造之觀點而言，將離子交換基導入到上述聚合物中之過濾器為較佳。
關於離子交換基，作為陽離子交換基可舉出磺酸基、羧基及磷酸基等，作為陰離子交換基可舉出4級銨基等。作為將離子交換基導入到聚合物中之方法並無特別限制，可舉出使含有離子交換基和聚合性基之化合物與聚合物進行反應而典型地進行接枝化之方法。
作為離子交換基的導入方法並無特別限制，向上述樹脂的纖維照射電離放射線（α射線、β射線、γ射線、X射線及電子束等）而在樹脂中生成活性部分（自由基）。將該照射後之樹脂浸漬於含有單體之溶液中，使單體接枝聚合於基材。其結果，生成作為接枝聚合側鏈而鍵結於聚烯烴纖維之聚合物。使含有該生成之聚合物作為側鏈之樹脂與含有陰離子交換基或陽離子交換基之化合物接觸反應，將離子交換基導入到經接枝聚合之側鏈的聚合物中而得到最終產物。
又，過濾器亦可以為將藉由放射線接枝聚合法而形成有離子交換基之織布或不織布與以往的玻璃棉、織布或不織布的過濾材料組合之構成。
若使用含有離子交換基之過濾器，則更容易將含有金屬成分（尤其，含有金屬原子之粒子）之藥液中的金屬成分的含量控制在所期望的範圍內。作為含有離子交換基之過濾器的材料，並無特別限制，但是可舉出將離子交換基導入到聚氟碳化物及聚烯烴中之材料等，將離子交換基導入到聚氟碳化物中之材料為更佳。 作為含有離子交換基之過濾器的細孔直徑，並無特別限制，但是1～30nm為較佳，5～20nm為更佳。含有離子交換基之過濾器可以兼作已說明之具有最小的細孔直徑之過濾器，亦可以別於具有最小的細孔直徑之過濾器而使用。其中，就可獲得更優異之本發明的效果之觀點而言，過濾步驟中使用含有離子交換基之過濾器及不具有離子交換基且具有最小的細孔直徑之過濾器之形態為較佳。 作為已說明之具有最小的細孔直徑之過濾器的材料，並無特別限制，但是就耐溶劑性等的觀點而言，通常，選自包含聚氟碳化物及聚烯烴之群組中之至少1種為較佳，聚烯烴為更佳。
因此，作為在過濾步驟中使用之過濾器，可以使用不同材料的2種以上的過濾器，例如，可以使用選自包含聚烯烴、聚氟碳化物、聚醯胺及將離子交換基導入到該等中之材料的過濾器之群組中之2種以上。
•過濾器的細孔結構 作為過濾器的細孔結構，並無特別限制，可以依據被純化物中的成分而適當地選擇。在本說明書中，過濾器的細孔結構係指細孔直徑分佈、過濾器中的細孔的位置分佈及細孔的形狀等，典型地，能夠藉由過濾器之製造方法來進行控制。 例如，若對樹脂等的粉末進行燒結來形成則可獲得多孔膜、以及若藉由電紡絲（electrospinning）、電吹（electroblowing）及熔吹（meltblowing）等方法來形成則可獲得纖維膜。該等的細孔結構分別不同。
“多孔膜”係指保持凝膠、粒子、膠體、細胞及低聚物等被純化物中的成分，但實質上小於細孔的成分通過細孔之膜。有時基於多孔膜的被純化物中的成分的保持依賴於動作條件，例如面速度、界面活性劑的使用、pH及該等的組合，且有可能依賴於多孔膜的孔徑、結構及應被除去之粒子的尺寸及結構（硬質粒子或凝膠等）。
在被純化物含有帶負電之粒子之情形下，為了除去這樣的粒子，聚醯胺製過濾器發揮非篩膜的功能。典型的非篩膜包括尼龍-6膜及尼龍-6,6膜等尼龍膜，但並不限制於該等。 另外，本說明書中所使用之基於“非篩”之保持機構係指由與過濾器的壓力降低或細孔徑無關之妨礙、擴散及吸附等機構而產生之保持。
非篩保持包括與過濾器的壓力降低或過濾器的細孔徑無關地除去被純化物中的除去對象粒子之妨礙、擴散及吸附等保持機構。粒子在過濾器表面上的吸附例如能夠藉由分子間的範德華及靜電力等來介導。在具有蛇行狀的通路之非篩膜層中移動之粒子在無法充分迅速地改變方向以免與非篩膜接觸時產生妨礙效果。基於擴散的粒子輸送係由形成粒子與過濾材料碰撞之一定的概率之、主要由小粒子的無規運動或布朗運動產生。當在粒子與過濾器之間不存在排斥力時，非篩保持機構能夠變得活躍。
UPE（超高分子量聚乙烯）過濾器典型地為篩膜。篩膜主要係指通過篩保持機構捕捉粒子之膜或為了通過篩保持機構捕捉粒子而被最優化之膜。 作為篩膜的典型例，包括聚四氟乙烯（PTFE）膜和UPE膜，但並不限制於該等。 另外，“篩保持機構”係指保持除去對象粒子大於多孔膜的細孔徑的結果。關於篩保持力，可藉由形成濾餅（膜的表面上的成為除去對象之粒子的凝聚）來提高。濾餅有效地發揮二級過濾器的功能。
纖維膜的材質只要為能夠形成纖維膜之聚合物，則並無特別限制。作為聚合物，例如可舉出聚醯胺等。作為聚醯胺，例如可舉出尼龍6及尼龍6,6等。作為形成纖維膜之聚合物，可以為聚（醚碸）。當纖維膜位於多孔膜的一次側時，纖維膜的表面能比位於二次側的多孔膜的材質之聚合物高為較佳。作為這樣的組合，例如可舉出纖維膜的材料為尼龍且多孔膜為聚乙烯（UPE）之情況。
作為纖維膜的製造方法並無特別限制，能夠使用公知的方法。作為纖維膜的製造方法，如上所述，例如可舉出電紡絲、電吹及熔吹等。
作為多孔膜（例如，包含UPE及PTFE等之多孔膜）的細孔結構並無特別限制，作為細孔的形狀，例如可舉出蕾絲狀、串狀及節點狀等。 多孔膜中之細孔的大小分佈和該膜中之位置分佈並無特別限制。可以為大小分佈更小且該膜中之分佈位置對稱。又，可以為大小分佈更大，且該膜中的分佈位置不對稱（還將上述膜稱為“非對稱多孔膜”。）。非對稱多孔膜中，孔的大小在膜中發生變化，典型地，孔徑從膜的一個表面向膜的另一個表面變大。此時，將孔徑大的細孔多的一側的表面稱為“開放（open）側”，將孔徑小的細孔多的一側的表面稱為“密集（tite）側”。 又，作為非對稱多孔膜，例如可舉出細孔的大小在膜的厚度內的某一位置上為最小之膜（將其亦稱為“沙漏形狀”。）。
若使用非對稱多孔膜將一次側設為更大尺寸的孔，換言之，若將一次側設為開放側，則使其產生預過濾效果。
多孔膜可以包含PESU（聚醚碸）、PFA（全氟烷氧基烷烴、四氟化乙烯與全氟烷氧基烷烴的共聚物）、聚醯胺及聚烯烴等熱塑性聚合物，亦可以包含聚四氟乙烯等。 其中，作為多孔膜的材料，超高分子量聚乙烯為較佳。超高分子量聚乙烯係指具有極長的鏈之熱塑性聚乙烯，分子量為百萬以上、典型地200～600萬為較佳。
作為在過濾步驟中使用之過濾器，可以使用細孔結構不同的2種以上的過濾器，亦可以併用多孔膜及纖維膜的過濾器。作為具體例，可舉出使用尼龍纖維膜的過濾器和UPE多孔膜的過濾器之方法。
如上所述，過濾器可以從市場獲得。這樣的過濾器被流通時，在大多數情形下，為了避免污染等而將過濾器放入包裝袋中並進行密封等、用包裝材料進行包裝。此時，在包裝材料的可與過濾器接觸之部分（接觸部分）為聚烯烴（包含高密度聚乙烯之聚乙烯等）等之情形下，與接觸部分為氟系樹脂或不鏽鋼之情形相比，容易引起雜質成分附著於過濾器上而導致污染之問題。 因此，用與過濾器接觸之接觸部分的至少一部分為氟系樹脂或不鏽鋼之包裝材料對過濾器進行包裝為較佳。
作為接觸部分中的上述氟系樹脂，例如，可舉出PTFE及PFA。 作為接觸部分中的不鏽鋼，可舉出作為耐腐蝕材料而在後面敘述之不鏽鋼，其中，接觸部分係經電解研磨處理之不鏽鋼（EP-SUS）為較佳。 相對於接觸部分的總面積，氟系樹脂和/或不鏽鋼之接觸部分的面積係50～100%為較佳，90～100%為更佳，99～100%為進一步較佳。 包裝材料的形態並無特別限制，可以為袋形態，亦可以為膠囊形態。 關於包裝材料，只要接觸部分的至少一部分為氟系樹脂和/或不鏽鋼即可，整個包裝材料可以為氟系樹脂和/或不鏽鋼，亦可以為與其他材料的複合材料。例如，可以為接觸部分由氟系樹脂和/或不鏽鋼形成，且除了接觸部分以外的部分由氟系樹脂和/或不鏽鋼形成之層結構的複合材料。
又，關於過濾器，在使用之前充分清洗之後使用為較佳。 在使用未清洗的過濾器（或未進行充分清洗之過濾器）之情形下，過濾器所含有之雜質容易進入藥液中。
如上所述，本發明的實施形態之過濾步驟可以為使被純化物通過選自包含過濾器的材料、細孔直徑及細孔結構之群組中之至少1種不同的2種以上的過濾器之多級過濾步驟。 又，可以使被純化物經複數次通過相同的過濾器，亦可以使被純化物經複數次通過相同種類的過濾器。
作為在過濾步驟中使用之純化裝置的接液部（係指有可能與被純化物及藥液接觸之內壁面等）的材料，並無特別限制，但是由選自包含非金屬材料（氟系樹脂等）及經電解研磨之金屬材料（不鏽鋼等）之群組中之至少1種（以下，還將該等統稱為“耐腐蝕材料”。）形成為較佳。例如，所謂製造罐的接液部由耐腐蝕材料形成，可舉出製造罐本身由耐腐蝕材料形成、或製造罐的內壁面等被耐腐蝕材料被覆之情形。
作為上述非金屬材料，並無特別限制，能夠使用公知的材料。 作為非金屬材料，例如，可舉出選自包含聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、聚乙烯-聚丙烯樹脂以及氟系樹脂（例如，四氟乙烯樹脂、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚合樹脂、四氟乙烯-六氟丙烯共聚合樹脂、四氟乙烯-乙烯共聚合樹脂、三氟氯乙烯-乙烯共聚合樹脂、偏二氟乙烯樹脂、三氟氯乙烯共聚合樹脂及氟乙烯樹脂等）之群組中之至少1種，但並不限制於此。
作為上述金屬材料，並無特別限制，能夠使用公知的材料。 作為金屬材料，例如，可舉出鉻及鎳的含量的合計相對於金屬材料總質量超過25質量%之金屬材料，其中，30質量%以上為更佳。作為金屬材料中的鉻及鎳的含量的合計的上限值，並無特別限制，但通常係90質量%以下為較佳。 作為金屬材料，例如，可舉出不鏽鋼及鎳-鉻合金等。
作為不銹鋼並無特別限制，能夠使用公知的不銹鋼。其中，含有8質量%以上的鎳之合金為較佳，含有8質量%以上的鎳之奧氏體系不銹鋼為更佳。作為奧氏體系不鏽鋼，例如可舉出SUS（Steel Use Stainless：鋼用不鏽鋼）304（Ni含量為8質量%，Cr含量為18質量%）、SUS304L（Ni含量為9質量%，Cr含量為18質量%）、SUS316（Ni含量為10質量%，Cr含量為16質量%）及SUS316L（Ni含量為12質量%，Cr含量為16質量%）等。
作為鎳-鉻合金，並無特別限制，能夠使用公知的鎳-鉻合金。其中，鎳含量係40～75質量%，且鉻含量係1～30質量%的鎳-鉻合金為較佳。 作為鎳-鉻合金，例如，可舉出赫史特合金（商品名稱，以下相同。）、蒙乃爾合金（商品名稱，以下相同）及英高鎳合金（商品名稱，以下相同）等。更具體而言，可舉出赫史特合金C-276（Ni含量為63質量%、Cr含量為16質量%）、赫史特合金-C（Ni含量為60質量%、Cr含量為17質量%）及赫史特合金C-22（Ni含量為61質量%、Cr含量為22質量%）等。 又，除了上述之合金以外，鎳-鉻合金依需要還可以含有硼、矽、鎢、鉬、銅及鈷等。
作為對金屬材料進行電解研磨之方法並無特別限制，能夠使用公知的方法。例如，能夠使用日本特開2015-227501號公報的[0011]～[0014]段及日本特開2008-264929號公報的[0036]～[0042]段等中所記載之方法。
關於金屬材料，推測藉由電解研磨而表面的鈍化層中的鉻的含量變得比母相的鉻的含量多。因此，推測若使用接液部由經電解研磨之金屬材料形成之純化裝置，則金屬成分難以流出到被純化液中。 另外，金屬材料亦可以進行拋光。拋光的方法並無特別限制，能夠使用公知的方法。精拋中所使用之研磨粒的尺寸並無特別限制，但在金屬材料的表面的凹凸容易變得更小之觀點上，#400以下為較佳。另外，拋光在電解研磨之前進行為較佳。
（其他步驟） 藥液之製造方法還可以具有除了過濾步驟以外的步驟。作為除了過濾步驟以外的步驟，例如，可舉出蒸餾步驟、反應步驟及除電步驟等。
（蒸餾步驟） 蒸餾步驟為對含有有機溶劑之被純化物進行蒸餾而獲得經蒸餾之被純化物之步驟。作為對被純化物進行蒸餾之方法，並無特別限制，能夠使用公知的方法。典型地，可舉出在供於過濾步驟之純化裝置的一次側配置蒸餾塔，且將經蒸餾之被純化物導入到製造罐中之方法。 此時，作為蒸餾塔的接液部，並無特別限制，但是由已說明之耐腐蝕材料形成為較佳。
（反應步驟） 反應步驟為使原料進行反應而生成作為反應物之含有有機溶劑之被純化物之步驟。作為生成被純化物之方法，並無特別限制，能夠使用公知的方法。典型地，可舉出在供於過濾步驟之純化裝置的製造罐（或蒸餾塔）的一次側配置反應槽，且將反應物導入到製造罐（或蒸餾塔）中之方法。 此時，作為製造罐的接液部，並無特別限制，但是由已說明之耐腐蝕材料形成為較佳。
（除電步驟） 除電步驟為對被純化物進行除電而使被純化物的帶電電位下降之步驟。 作為除電方法並無特別限制，能夠使用公知的除電方法。作為除電方法，例如可舉出使被純化物與導電性材料接觸之方法。 作為使被純化物與導電性材料接觸之接觸時間係0.001～60秒為較佳，0.001～1秒為更佳，0.01～0.1秒為進一步較佳。作為導電性材料，可舉出不銹鋼、金、鉑、金剛石及玻璃碳等。 作為使被純化物與導電性材料接觸之方法，例如可舉出如下方法等：將由導電性材料形成且經接地之網格（mesh）配置於管路內，並使被純化物在其中通過。
關於被純化物的純化，隨附於其之容器的開封、容器及裝置的清洗、溶液的收容、以及分析等全部在無塵室中進行為較佳。無塵室係在國際標準化組織所規定之國際標準ISO14644-1：2015中規定之等級4以上的清淨度的無塵室為較佳。具體而言，滿足ISO等級1、ISO等級2、ISO等級3及ISO等級4中的任一個為較佳，滿足ISO等級1或ISO等級2為更佳，滿足ISO等級1為進一步較佳。
作為藥液的保管溫度，並無特別限制，但是在藥液中以少量含有之雜質等難以溶出，其結果，就可獲得更優異之本發明的效果之觀點而言，作為保管溫度係4℃以上為較佳。
＜藥液收容體＞ 利用上述純化方法製造之藥液可以收容於容器中而保管至使用時為止。 將這樣的容器和收容於容器中之藥液統稱為藥液收容體。從所保管之藥液收容體中取出藥液後進行使用。
作為保管上述藥液之容器，對於半導體器件製造用途，容器內的潔淨度高，且雜質的溶出少為較佳。 作為能夠使用之容器，具體而言，可舉出AICELLO CHEMICAL CO., LTD.製造之“Clean Bottle”系列及KODAMA PLASTICS CO., LTD.製造之“Pure Bottle”等，但並不限制於該等。
作為容器，以防止向藥液中之雜質混入（污染）為目的而使用將容器內壁設為基於6種樹脂之6層結構之多層瓶或設為基於6種樹脂之7層結構之多層瓶亦為較佳。作為該等容器，例如，可舉出日本特開2015-123351號公報中所記載之容器。
該容器的接液部可以為已說明之耐腐蝕材料（較佳為經電解研磨之不鏽鋼或氟系樹脂）或玻璃。就可獲得更優異之本發明的效果之觀點而言，接液部的90%以上的面積由上述材料形成為較佳，整個接液部由上述材料形成為更佳。
藥液收容體的、容器內的孔隙率係2～80體積%為較佳，2～50體積%為更佳，5～30體積%為進一步較佳。 另外，上述孔隙率依據式（1）來進行計算。 式（1）：孔隙率={1-（容器內的藥液的體積/容器的容器體積）}×100 所謂上述容器體積，與容器的內部容積（容量）的含義相同。 將孔隙率設定在該範圍內，藉此能夠藉由限制雜質等的污染來確保保管穩定性。 [實施例]
以下，基於實施例對本發明進行進一步詳細的說明。以下實施例所示之材料、使用量、比例、處理內容及處理步驟等，只要不脫離本發明的主旨便能夠適當地變更。從而，本發明的範圍不應被以下所示之實施例限定地解釋。
又，在製備實施例及比較例的藥液時，容器的處理、藥液的製備、填充、保管及分析測量全部在滿足ISO等級2或1之無塵室中進行。
（過濾器） 作為過濾器，使用了以下過濾器。 •過濾器A：NIHON FILTER CO.,LTD.的活性碳過濾器“FCC-S”（纖維） •“Purasol 200nm”：UPE膜（材質）Entegris公司製造，孔徑為200nm •“PTFE 7nm”：聚四氟乙烯製過濾器，Entegris公司製造，孔徑為7nm •“UPE 1nm”：超高分子量聚乙烯製過濾器，Pall公司製造，孔徑為1nm •“UPE 3nm”：超高分子量聚乙烯製過濾器，Pall公司製造，孔徑為3nm •“UPE 5nm”：超高分子量聚乙烯製過濾器，Pall公司製造，孔徑為5nm •“Nylon 5nm”：尼龍製過濾器，Pall公司製造，孔徑為5nm
＜被純化物＞ 為了製造實施例及比較例的藥液，使用了以下有機溶劑作為被純化物。 •PGMM：丙二醇單甲醚 •PGME：丙二醇單乙醚 •PGMP：丙二醇單丙醚 •PGMEA：丙二醇單甲醚乙酸酯 （另外，表中的“PGMEA（A）”～“PGMEA（D）”分別表示從不同公司獲得之4種PGMEA。） •EL：乳酸乙酯 •MPM：甲氧基丙酸甲酯 •CyPn：環戊酮 •CyHe：環己酮 （另外，表中的“CyHe”、“CyHe（A）”～“CyHe（D）”分別表示從不同公司獲得之5種CyHe。） •γBL：丁內酯 •DIAE：二異戊基醚 •MIBC：4-甲基-2-戊醇 （另外，表中的“MIBC”、“MIBC（A）”～“MIBC（D）”分別表示從不同公司獲得之5種MIBC。） •IPA：異丙醇 •DMSO：二甲基亞碸 •NMP：N-甲基吡咯啶酮 •DEG：二乙二醇 •EG：乙二醇 •DPG：二丙二醇 •PG：丙二醇 •PC：碳酸丙二酯 •Sulfolane：環丁碸 •2-Heptanone：2-庚酮 •nBA：乙酸丁酯 （另外，表中的“nBA（A）”～“nBA（D）”分別表示從不同公司獲得之4種nBA。） •iAA：乙酸異戊酯 •丁酸丁酯 •異丁酸異丁酯 •異戊基醚（2.1） •十一烷 •丙二酸二甲酯（10.3） 另外，括號內的值為異戊基醚及丙二酸二甲酯與二十碳烯的漢森溶解度參數的距離（MPa0.5 ）。
＜容器＞ 作為容納藥液之容器，使用了下述容器。 •EP-SUS：接液部為經電解研磨之不鏽鋼之容器 •PFA：接液部被全氟烷氧基烷烴塗佈之容器
＜純化步驟＞ 選擇選自上述被純化物中之1種，並進行了表1中所記載之蒸餾純化處理。 另外，表中的“蒸餾純化”一欄的“有-1”表示實施了使用了蒸餾塔（理論塔板數：15級）之常壓蒸餾，“有-2”表示實施了使用了蒸餾塔（理論塔板數：25級）之減壓蒸餾，“有-3”表示實施了2次使用了蒸餾塔（理論塔板數：30級）之減壓蒸餾，“有-4”表示實施了使用了蒸餾塔（理論塔板數：20級）之常壓蒸餾，“有-5”表示實施了使用了蒸餾塔（理論塔板數：10級）之常壓蒸餾，“有-6”表示實施了使用了蒸餾塔（理論塔板數：8級）之常壓蒸餾。 但是，表中的“蒸餾純化”一欄的“無”表示未實施蒸餾處理，在“蒸餾純化”一欄為“無”之例子中，未進行蒸餾純化。
接著，實施了如下循環過濾處理：將經蒸餾純化之被純化物儲存於儲存罐中，利用表1中所記載之過濾器1及過濾器2對儲存於儲存罐中之被純化物進行過濾，並使利用過濾器2進行過濾之後的被純化物在過濾器1的上游側進行循環，再次利用過濾器1及過濾器2進行過濾。 接著，使實施了使用了過濾器1及過濾器2之循環過濾處理之被純化物依次通過表1中所記載之過濾器3及過濾器4，並儲存於儲存罐中。 接著，實施了如下循環過濾處理：利用表1中所記載之過濾器5對儲存於儲存罐中之被純化物進行過濾，並使利用過濾器5進行過濾之後的被純化物在過濾器5的上游側進行循環，再次利用過濾器5進行過濾。 在循環過濾處理之後，以既定的孔隙率收容於表1中所記載之容器中。
另外，在上述之一系列的純化過程中，與被純化物接觸之各種裝置（例如，蒸餾塔、配管、儲存罐等）的接液部由經電解研磨之不鏽鋼構成。
藉由下述所示之方法測量了藥液的有機成分及金屬成分的含量。
＜有機成分的含量＞ 關於各種藥液中的有機成分（第1有機化合物、第2有機化合物等）的含量，使用氣相色譜質譜（GC/MS）儀（Agilent公司製造，GC：7890B，MS：5977B EI/CI MSD）進行了解析。
＜金屬成分的含量＞ 關於藥液中的金屬成分（金屬離子、金屬粒子）的含量，藉由使用ICP-MS及SP-ICP-MS之方法進行了測量。 關於裝置，使用了以下裝置。 •製造商：PerkinElmer •型號：NexION350S 在解析中使用了以下解析軟體。 •“SP-ICP-MS”專用Syngistix奈米應用模組 •Syngistix for ICP-MS 軟體
表中的“ClogP”表示有機溶劑的ClogP值。 表中的“純度”表示所獲得之藥液中的、相對於藥液總質量的有機溶劑的含量（質量%）。 表中的“總含量1（質量ppt）”表示第1有機化合物的總含量（質量ppt），“總含量2（質量ppt）”表示第2有機化合物的總含量（質量ppt）。 表中的“比1”表示第1有機化合物的總含量與金屬成分的含量之比，“比2”表示第1有機化合物及第2有機化合物的總含量與金屬粒子的含量之比，“比3”表示第1有機化合物及第2有機化合物的總含量與金屬離子的含量之比，“比4”表示第1有機化合物及第2有機化合物的總含量與金屬成分的含量之比，“比5”表示除了化合物（VI）以外的第1有機化合物及第2有機化合物的總含量與化合物（VI）的含量之比。 表中的“孔隙率”一欄為藉由式（X）求出之值。 式（X）：孔隙率={1-（容器內的藥液的體積/容器的容器體積）}×100
在藉由上述獲得之藥液中包含“化合物（I）”～“化合物（VII）”一欄中所示之化合物。 表中的“化合物（I）”～“化合物（VII）”一欄中的“種類”一欄中的各化合物表示以下內容。 另外，後述之各化合物的ClogP值如下。 化合物5：ClogP 6.20 化合物6：ClogP 8.87 化合物7：ClogP -2.0～5.0 化合物8：ClogP -3.0～1.0 化合物9：ClogP -3.0～1.0 化合物10：ClogP 0～4.0 化合物11：ClogP 0～8.0 化合物12：ClogP -0.15 化合物13：ClogP 2.25 化合物14：ClogP 4.0～6.0 化合物15：ClogP 18.89 化合物16：ClogP 4.0～8.0 化合物17：ClogP 4.0～8.0 化合物18：ClogP 7.36 化合物19：ClogP 8.71 化合物20：ClogP 4.82 化合物21：ClogP 8.01 化合物22：ClogP 5.00 化合物24：ClogP 5.0～8.5 化合物25：ClogP 5.0～8.5 化合物26：ClogP 3.0～4.5 化合物27：ClogP 0.78 化合物28：ClogP 8.23 化合物29：ClogP 14.23 化合物30：ClogP 4.1 化合物31：ClogP 2.7 化合物32：ClogP 0.48 化合物33：ClogP 4.26 化合物35：ClogP 6.92 化合物36：ClogP 4.34 化合物37：ClogP 3.64
[化學式17]
Figure 02_image033
化合物8及化合物9中的L1 中的*表示鍵結位置。
[化學式18]
Figure 02_image035
[化學式19]
Figure 02_image037
[化學式20]
Figure 02_image039
[化學式21]
Figure 02_image041
[化學式22]
Figure 02_image043
[化學式23]
Figure 02_image045
[化學式24]
Figure 02_image047
[化學式25]
Figure 02_image049
[化學式26]
Figure 02_image051
＜試驗＞ 〔預濕液、沖洗液〕 藉由以下所示之方法，對所製造之藥液的、用作預濕液及沖洗液時的缺陷抑制性進行了評價。 首先，將藥液旋轉噴射於直徑為300mm的矽基板上，一邊使基板進行旋轉，一邊對基板的表面噴射了0.5cc的各藥液。然後，對基板進行了旋轉乾燥。接著，使用KLA-Tencor公司製造的晶圓檢查裝置“SP-5”，對存在於塗佈藥液之後的基板上之缺陷數量進行了測量（將其設為測量值。）。 接著，使用EDAX（energy-dispersive X-ray spectroscopy：能量色散X射線光譜），將該晶圓的缺陷中的粒子狀的異物分類為以金屬作為主要成分之“金屬殘渣缺陷”和以有機物作為主要成分之“粒子狀有機殘渣缺陷”並分別進行了測量。進而，將作為非粒子狀之斑點狀的缺陷作為“斑點狀缺陷”而進行了計數。 另外，若金屬殘渣缺陷、粒子狀有機殘渣缺陷及斑點狀殘渣缺陷中的任一評價中均為C以上，則含有作為藥液所要求之缺陷抑制性。
＜個別評價（金屬殘渣缺陷、粒子狀有機殘渣缺陷、斑點狀殘渣缺陷）＞ A：所對應之缺陷數量為20個/晶圓以下。 B：所對應之缺陷數量超過20個/晶圓，且為50個/晶圓以下。 C：所對應之缺陷數量超過50個/晶圓，且為100個/晶圓以下。 D：所對應之缺陷數量超過100個/晶圓。
〔顯影液〕 藉由以下所示之方法，對所製造之藥液的、用作顯影液時的缺陷抑制性進行了評價。 首先，藉由以下所示之操作形成了阻劑圖案。 在直徑為300mm的矽基板上塗佈有機防反射膜形成用組成物ARC29SR（NISSAN CHEMICAL CORPORATION製造），並在205℃的條件下烘烤60秒鐘而形成了膜厚為78nm的防反射膜。 為了改善塗佈性，將預濕液（使用了實施例30的CyHe。）滴加於形成有防反射膜之矽晶圓的防反射膜側的表面上，並實施了旋轉塗佈。 接著，將後述之（感光化射線性或感放射線性樹脂組成物1）或（感光化射線性或感放射線性樹脂組成物2）塗佈於上述預濕步驟後的防反射膜上，並在100℃的條件下經60秒鐘進行預烘烤（PB）而形成了膜厚為150nm的阻劑膜。 另外，實施例49～實施例59及比較例3～比較例4中使用（感光化射線性或感放射線性樹脂組成物1），在實施例60～實施例70中使用了（感光化射線性或感放射線性樹脂組成物2）。
（感光化射線性或感放射線性樹脂組成物1） 酸分解性樹脂（由下述式表示之樹脂（重量平均分子量（Mw）：7500）：各重複單元中所記載之數值表示莫耳%。）：100質量份
[化學式27]
Figure 02_image053
下述所示之光酸產生劑：8質量份
[化學式28]
Figure 02_image055
下述所示之淬滅劑：5質量份（質量比從左依次設為0.1:0.3:0.3:0.2。）。另外，在下述淬滅劑中，聚合物類型的淬滅劑的重量平均分子量（Mw）為5000。又，各重複單元中所記載之數值表示莫耳比。
[化學式29]
Figure 02_image057
下述所示之疏水性樹脂：4質量份（質量比從左依次設為0.5:0.5。）。另外，下述疏水性樹脂中左側的疏水性樹脂的重量平均分子量（Mw）為7000，右側的疏水性樹脂的重量平均分子量（Mw）為8000。另外，在各疏水性樹脂中，各重複單元中所記載之數值表示莫耳比。
[化學式30]
Figure 02_image059
溶劑： PGMEA（丙二醇單甲醚乙酸酯）：3質量份 環己酮：600質量份 γ-BL（γ-丁內酯）：100質量份
（感光化射線性或感放射線性樹脂組成物2） 酸分解性樹脂（由下述式表示之樹脂（重量平均分子量（Mw）：8000））：100質量份
[化學式31]
Figure 02_image061
另外，相對於所有重複單元，上述式中的各重複單元的含量從左依序為30莫耳%、15莫耳%、15莫耳%、20莫耳%及20莫耳%。
下述所示之光酸產生劑：15質量份
[化學式32]
Figure 02_image063
下述所示之猝滅劑：7質量份（質量比從左依次設為1:1。）
[化學式33]
Figure 02_image065
Figure 02_image067
下述所示之疏水性樹脂：20質量份（質量比從上依次設為3:7。） 另外，下述疏水性樹脂中上段的疏水性樹脂的重量平均分子量（Mw）為10000，下段的疏水性樹脂的重量平均分子量（Mw）為7000。另外，在下段所示之疏水性樹脂中，各重複單元中所記載之數值表示莫耳比。
[化學式34]
Figure 02_image069
Figure 02_image071
溶劑： PGMEA（丙二醇單甲醚乙酸酯）：50質量份 PGME（丙二醇單甲醚）：100質量份 2-庚酮：100質量份 γ-BL（γ-丁內酯）：500質量份
對於形成有阻劑膜之晶圓，使用ArF準分子雷射掃描儀（Numerical Aperture（數值孔徑）：0.75），以25mJ/cm2 進行了圖案曝光。然後，在120℃的條件下加熱了60秒鐘。接著，用各顯影液（藥液）經30秒鐘進行了覆液顯影。接著，使晶圓以4000rpm的轉速旋轉30秒鐘而形成了負型阻劑圖案。然後，將所獲得之負型圖案在200℃的條件下加熱了300秒鐘。經由上述步驟，獲得了線/空間為1:1的L/S圖案（平均圖案寬度：45nm）。關於各圖案，實施了顯影性及缺陷抑制性的評價。
＜缺陷抑制性＞ 使用圖案缺陷裝置（Hitachi High-Technologies Corporation.製造，多用途SEM（Scanning Electron Microscope：掃描式電子顯微鏡） “Inspago” RS6000系列），觀測所形成之晶圓的圖案，並測量了以下缺陷的數量。 •顯影不良缺陷：空間未形成至圖案的底部之缺陷 •殘渣缺陷：在圖案上存在異物之缺陷 •均勻性缺陷：圖案寬度相對於規定值為±1nm以上之缺陷 另外，若顯影不良缺陷、殘渣缺陷及均勻性缺陷中的任一評價中均為C以上，則含有作為藥液所要求之缺陷抑制性。
＜個別評價（顯影不良缺陷、殘渣缺陷、均勻性缺陷）＞ AA：所對應之缺陷數量為3個/晶圓以下。 A：所對應之缺陷數量超過3個/晶圓，且為5個/晶圓以下。 B：所對應之缺陷數量超過5個/晶圓，且為10個/晶圓以下。 C：所對應之缺陷數量超過10個/晶圓，且為30個/晶圓以下。 D：所對應之缺陷數量超過30個/晶圓。
表1中，“用途1”係指將各實施例及比較例中所記載之藥液用作預濕液及沖洗液而實施了上述試驗。“用途2”係指將各實施例及比較例中所記載之藥液用作顯影液而實施了上述試驗。另外，實施例75中，將丙二酸二甲酯和異戊基醚以5:5（質量比）進行了混合。
[表1]
Figure 108124441-A0304-0001
[表2]
Figure 108124441-A0304-0002
[表3]
Figure 108124441-A0304-0003
[表4]
Figure 108124441-A0304-0004
[表5]
Figure 108124441-A0304-0005
[表6]
Figure 108124441-A0304-0006
[表7]
Figure 108124441-A0304-0007
[表8]
Figure 108124441-A0304-0008
[表9]
Figure 108124441-A0304-0009
[表10]
Figure 108124441-A0304-0010
[表11]
Figure 108124441-A0304-0011
[表12]
Figure 108124441-A0304-0012
[表13]
Figure 108124441-A0304-0013
[表14]
Figure 108124441-A0304-0014
表1中，將各實施例及比較例之資料示於表1[其1]＜1＞～＜7＞及表1[其2]＜1＞～＜7＞的各行中。例如，實施例1中，如表1[其1]＜1＞所示，使用PGMM作為有機溶劑，如表1[其1]＜2＞所示，藥液中的金屬離子總量為35質量ppt，如表1[其1]＜3＞所示，藥液中的金屬粒子總量為12.3質量ppt，如表1[其1]＜4＞所示，化合物（I）的總量為89質量ppt，如表1[其1]＜5＞所示，化合物（V）的總量為45質量ppt，如表1[其1]＜6＞所示，比1為2.12，如表1[其1]＜7＞所示，金屬殘渣為“A”。關於其他實施例及比較例，亦相同。
依據表中所示之結果，確認到在將本發明的藥液應用於半導體器件之製造之情形下，缺陷抑制性優異。 其中，依據實施例23、實施例24、實施例32、實施例33、實施例41、實施例42及其他實施例的比較，在相對於藥液總質量，金屬成分的含量為0.1～500質量ppt之情形下，效果更優異。 又，依據實施例26、實施例35、實施例44及其他實施例的比較，在總含量1（第1有機化合物的總含量）為10000質量ppt以下（較佳為2000質量ppt以下）之情形下，效果更優異。 又，依據實施例23、實施例25及其他實施例的比較，在比1（第1有機化合物的總含量與金屬成分的含量之比）為0.01～10000之情形下，效果更優異。
《EUV曝光》 （感光化射線性或感放射線性樹脂組成物（阻劑組成物1）） 首先，將各成分以下述組成進行混合而獲得了阻劑組成物1。 •樹脂（A-1）：0.77g •光酸產生劑（B-1）：0.03g •鹼性化合物（E-3）：0.03g •PGMEA（市售品，高純度等級）：67.5g •乳酸乙酯（市售品，高純度等級）：75g
•樹脂（A-1） 作為樹脂（A-1），使用了以下樹脂。
[化學式35]
Figure 02_image073
•光酸產生劑（B-1） 作為光酸產生劑（B-1），使用了以下化合物。
[化學式36]
Figure 02_image075
•鹼性化合物（E-3） 作為鹼性化合物（E-3），使用了以下化合物。
[化學式37]
Figure 02_image077
（圖案的形成及評價） 首先，將AL412（Brewer Science公司製造）塗佈於直徑為300mm的矽晶圓上，並在200℃的條件下烘烤60秒鐘而形成了膜厚為20nm的阻劑下層膜。在其上塗佈預濕液（環己酮/FFUS公司製造），並從其上塗佈阻劑組成物，在100℃的條件下烘烤（PB：Prebake（預烘烤））60秒鐘而形成了膜厚為30nm的阻劑膜。
對於該阻劑膜，使用EUV曝光機（ASML公司製造；NXE3350，NA0.33，Dipole（偶極） 90°，外西格瑪0.87，內西格瑪0.35），並隔著反射型遮罩進行了曝光。然後，在85℃下加熱（PEB：Post Exposure Bake）了60秒鐘。接著，藉由噴塗法經30秒鐘噴射顯影液（乙酸丁酯/FETW製造）並進行顯影，藉由旋轉塗佈法經20秒鐘將沖洗液噴射於矽晶圓上並進行了沖洗。接著，使矽晶圓以2000rpm的轉速旋轉40秒鐘，形成了空間寬度為20nm且圖案線寬度為15nm的線與空間的圖案。 作為上述沖洗液，分別使用了上述之實施例1～實施例48及實施例71～實施例75中所使用之藥液。另外，實施上述之金屬殘渣缺陷、粒子狀有機殘渣缺陷及斑點狀殘渣缺陷等的缺陷的評價之結果，可獲得與表1[其1]＜7＞相同傾向的所期望的效果。
無
無
無。

Claims (19)

  1. 一種藥液，其含有有機溶劑，該藥液含有選自包含由通式（I）～通式（III）表示之化合物之群組中之至少1種第1有機化合物， 相對於藥液總質量，該第1有機化合物的總含量為0.01質量ppt～100000質量ppt，
    Figure 03_image079
    通式（I）中，Y表示可以被烷基取代之苯環基或由通式（A）表示之基團，
    Figure 03_image081
    在Y表示苯環基之情形下，s表示1，L表示單鍵，R1a 表示可以含有取代基之烷基，另外，該烷基可以含有雜原子，在烷基取代該苯環基之情形下，該烷基與R1a 可以可以相互鍵結而形成環，又，在複數個烷基取代該苯環基之情形下，該烷基彼此可以相互鍵結而形成環， 在Y表示由通式（A）表示之基團之情形下，s表示3，L表示亞甲基，R1a 分別獨立地表示烷基， 通式（II）中，R2a ～R2h 分別獨立地表示可以含有取代基之烷基， R2b 與R2e 可以相互鍵結而形成環， R2b 與R2e 相互鍵結而形成之基團為-O-（-Si（R2i ）2 -O-）a -， a表示1以上的整數， R2i 表示可以含有取代基之烷基， 存在複數個之R2i 可以分別相同，亦可以不同， 通式（III）中，R3a 表示-N（R3c ）R3d 或-SR3e ， R3c 、R3d 及R3e 表示氫原子或取代基， R3b 表示-NH-或-S-。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之藥液，其還含有選自包含由通式（IV）～通式（VII）表示之化合物之群組中之至少1種第2有機化合物，
    Figure 03_image013
    通式（IV）中，X表示可以含有取代基之苯環基、可以含有取代基之環己烯環基或含有環烷氧基作為取代基之環己烷環基，上述環己烷環基還可以含有其他取代基， 通式（V）中，R5a 表示可以含有取代基之烷基或氫原子， R5b 及R5c 分別獨立地表示氫原子、-AL-O-R5d 、-CO-R5e 或-CH（OH）-R5f ， AL表示可以含有取代基之伸烷基， R5d 、R5e 及R5f 分別獨立地表示取代基， 在存在複數個R5d 之情形下，存在複數個之R5d 可以分別相同，亦可以不同，在存在複數個R5e 之情形下，存在複數個之R5e 可以分別相同，亦可以不同，在存在複數個R5f 之情形下，存在複數個之R5f 可以分別相同，亦可以不同， 選自包含由R5a 表示之烷基可以含有之取代基、R5d 、R5e 及R5f 之群組中之2個的組合、2個R5d 彼此、2個R5e 彼此或2個R5f 彼此可以相互鍵結而形成環， R5a 、R5b 及R5c 中的至少一個係除氫原子以外者， 通式（VI）中，R6a 及R6b 分別獨立地表示可以含有取代基之烷基， 通式（VII）中，R7a ～R7c 分別獨立地表示氫原子、可以含有取代基之烷基或可以含有取代基之苯環基。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之藥液，其含有該第1有機化合物及該第2有機化合物中的至少2種以上的化合物。
  4. 如申請專利範圍第3項所述之藥液，其中 該2種以上的化合物中的至少1種化合物的ClogP值為5以上。
  5. 如申請專利範圍第2項至第4項中任一項所述之藥液，其中 該2種以上的化合物中的至少1種含有該由通式（VI）表示之化合物。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之藥液，其中 該由通式（VI）表示之化合物的含量與除了該由通式（VI）表示之化合物以外的該第1有機化合物及該第2有機化合物的總含量之比為0.01～1。
  7. 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述之藥液，其還含有金屬成分， 相對於藥液總質量，該金屬成分的含量為0.1質量ppt～500質量ppt。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之藥液，其中 該第1有機化合物的總含量與該金屬成分的含量之比為0.01～10000。
  9. 如申請專利範圍第2項所述之藥液，其還含有金屬成分。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之藥液，其中 該第1有機化合物及該第2有機化合物的總含量與該金屬成分的含量之比為0.01～50000。
  11. 如申請專利範圍第9項或第10項所述之藥液，其中 該金屬成分含有金屬粒子及金屬離子。
  12. 如申請專利範圍第11項所述之藥液，其中 該第1有機化合物及該第2有機化合物的總含量與該金屬粒子的含量之比為0.01～50000。
  13. 如申請專利範圍第11項所述之藥液，其中 該第1有機化合物及該第2有機化合物的總含量與該金屬離子的含量之比為0.03～30000。
  14. 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述之藥液，其中 該有機溶劑選自包含丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、丙二醇單丙醚、丙二醇單甲醚乙酸酯、乳酸乙酯、甲氧基丙酸甲酯、環戊酮、環己酮、γ-丁內酯、二異戊基醚、乙酸丁酯、乙酸異戊酯、異丙醇、4-甲基-2-戊醇、二甲基亞碸、N-甲基吡咯啶酮、二乙二醇、乙二醇、二丙二醇、丙二醇、碳酸伸乙酯、碳酸丙二酯、環丁碸、環庚酮、2-庚酮、丁酸丁酯、異丁酸異丁酯、十一烷、丙酸戊酯、丙酸異戊酯、乙基環己烷、對稱三甲苯、癸烷、3,7-二甲基-3-辛醇、2-乙基-1-己醇、1-辛醇、2-辛醇、乙醯乙酸乙酯、丙二酸二甲酯、丙酮酸甲酯及草酸二甲酯之群組中。
  15. 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述之藥液，其中 該有機溶劑的體積電阻率為5,000,000Ωm以上。
  16. 一種試劑盒，其含有選自包含如下之群組中之2種以上：包含申請專利範圍第1項至第15項中任一項所述之藥液之預濕液；包含申請專利範圍第1項至第15項中任一項所述之藥液之顯影液；包含申請專利範圍第1項至第15項中任一項所述之藥液之沖洗液；包含申請專利範圍第1項至第15項中任一項所述之藥液之研磨液；及包含申請專利範圍第1項至第15項中任一項所述之藥液之阻劑膜形成用組成物。
  17. 一種藥液收容體，其含有容器和收容於該容器中之申請專利範圍第1項至第15項中任一項所述之藥液， 該容器內的與該藥液接觸之接液部由經電解研磨之不鏽鋼或氟系樹脂製成。
  18. 如申請專利範圍第17項所述之藥液收容體，其中 由式（X）求出之該容器內的孔隙率為5～30體積%， 式（X）：孔隙率={1-（該容器內的該藥液的體積/該容器的容器體積）}×100。
  19. 一種半導體晶片之製造方法，其中 使用申請專利範圍第1項至第15項中任一項所述之藥液製造半導體晶片。
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