CN112400139B - 药液、药液收容体 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种缺陷抑制性优异的药液。并且，提供一种含有上述药液的药液收容体。本发明的药液含有选自由除了烷烃及烯烃以外的化合物、以及癸烷及十一烷组成的组中的1种以上的有机溶剂，该药液还含有选自由碳原子数12～50的烷烃及碳原子数12～50的烯烃组成的组中的1种以上的有机成分，相对于药液的总质量，有机成分的含量为0.10～1,000,000质量ppt。

Description

药液、药液收容体
技术领域
本发明涉及一种药液及药液收容体。
背景技术
通过包含光刻的配线形成工序制造半导体器件时，作为预湿液、抗蚀剂液(抗蚀剂组合物)、显影液、冲洗液、剥离液、化学机械抛光(CMP：Chemical Mechanical Polishing)浆料及CMP后的清洗液等或作为这些的稀释液，可使用含有水和/或有机溶剂的药液。
近年来，通过光刻技术的进步，图案的微细化不断发展。作为图案的微细化的方法，可使用将曝光光源短波长化的方法，尝试作为曝光光源使用了波长进一步短的EUV(极紫外线)等来代替以往使用的紫外线、KrF准分子激光及ArF准分子激光等的图案形成。
随着所形成的图案的微细化，对于该工序中所使用的上述药液要求进一步的缺陷抑制性。
作为用于以往的图案形成的药液，在专利文献1中公开了一种“在图案形成技术中，能够减少粒子的产生的、化学增幅型抗蚀剂膜的图案形成用有机系处理液的制造方法([0010]段)”。
以往技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2015-084122号公报
发明内容
发明要解决的技术课题
本发明人等对通过上述制造方法制造的图案形成用有机系处理液(药液)进行研究的结果，发现了缺陷抑制性有改善的余地。
因此，本发明的课题在于提供一种缺陷抑制性优异的药液。并且，本发明的课题在于提供一种含有上述药液的药液收容体。
用于解决技术课题的手段
为了解决上述问题，本发明人等进行深入研究的结果，发现了通过以下结构能够解决上述问题。
〔1〕
一种药液，其含有选自由除了烷烃及烯烃以外的化合物、以及癸烷及十一烷组成的组中的1种以上的有机溶剂，
该药液还含有选自由碳原子数12～50的烷烃及碳原子数12～50的烯烃组成的组中的1种以上的有机成分，
相对于上述药液的总质量，上述有机成分的含量为0.10～1,000,000质量ppt。
〔2〕
根据〔1〕所述的药液，其含有2种以上的上述有机成分。
〔3〕
根据〔1〕或〔2〕所述的药液，其含有1种以上的上述碳原子数12～50的烷烃及1种以上的上述碳原子数12～50的烯烃这两者。
〔4〕
根据〔1〕至〔3〕中任一项所述的药液，其中上述有机溶剂的对二十碳烯的汉森溶解度参数的距离为3～20MPa0.5。
〔5〕
根据〔1〕至〔3〕中任一项所述的药液，其中相对于前述药液的总质量，含有20～80质量％的对二十碳烯的汉森溶解度参数的距离为3～20MPa0.5的前述有机溶剂，
相对于前述药液的总质量，含有20～80质量％的对二十碳烯的汉森溶解度参数的距离不为3～20MPa0.5的前述有机溶剂。
〔6〕
根据〔1〕至〔5〕中任一项所述的药液，其中上述药液含有选自由丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单甲醚、环己酮、乳酸乙酯、碳酸亚丙酯、异丙醇、4-甲基-2-戊醇、乙酸丁酯、甲氧基丙酸甲酯、丙二醇单乙醚、丙二醇单丙醚、环戊酮、γ-丁内酯、二异戊基醚、乙酸异戊酯、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇、乙二醇、二丙二醇、丙二醇、碳酸亚乙酯、环丁砜、环庚酮、2-庚酮、丁酸丁酯、异丁酸异丁酯、丙酸戊酯、丙酸异戊酯、乙基环己烷、均三甲苯、癸烷、十一烷、3，7-二甲基-3-辛醇、2-乙基-1-己醇、1-辛醇、2-辛醇、乙酰乙酸乙酯、丙二酸二甲酯、丙酮酸甲酯及草酸二甲酯组成的组中的1种以上的上述有机溶剂。
〔7〕
根据〔1〕至〔6〕中任一项所述的药液，其中相对于上述药液的总质量，上述有机成分的含量为1～150质量ppt。
〔8〕
根据〔1〕至〔7〕中任一项所述的药液，其还含有金属成分，相对于上述药液的总质量，上述金属成分的含量为0.01～500质量ppt。
〔9〕
根据〔1〕至〔7〕中任一项所述的药液，其还含有金属成分，上述有机成分的含量相对于上述金属成分的含量的质量比为0.001～10000。
〔10〕
根据〔8〕或〔9〕所述的药液，其中上述有机成分的含量相对于上述金属成分的含量的质量比为0.05～2000。
〔11〕
根据〔8〕至〔10〕中任一项所述的药液，其中上述有机成分的含量相对于上述金属成分的含量的质量比为0.1～100。
〔12〕
根据〔8〕至〔11〕中任一项所述的药液，其中上述金属成分含有金属粒子及金属离子。
〔13〕
根据〔12〕所述的药液，其中上述有机成分的含量相对于上述金属粒子的含量的质量比为0.01～1000。
〔14〕
根据〔12〕或〔13〕所述的药液，其中上述有机成分的含量相对于上述金属粒子的含量的质量比为0.1～10。
〔15〕
根据〔12〕至〔14〕中任一项所述的药液，其中上述有机成分的含量相对于上述金属粒子的含量的质量比为0.28～3.5。
〔16〕
根据〔12〕至〔15〕中任一项所述的药液，其中上述有机成分的含量相对于上述金属离子的含量的质量比为0.01～1000。
〔17〕
根据〔12〕至〔16〕中任一项所述的药液，其中上述有机成分的含量相对于上述金属离子的含量的质量比为0.1～5。
〔18〕
根据〔12〕至〔17〕中任一项所述的药液，其中上述有机成分的含量相对于上述金属离子的含量的质量比为0.2～1.3。
〔19〕
根据〔1〕至〔18〕中任一项所述的药液，其含有2种以上的上述有机成分，
上述2种以上的上述有机成分中的1种以上的有机成分的沸点为380℃以上。
〔20〕
根据〔1〕至〔19〕中任一项所述的药液，其含有选自由上述碳原子数12～50的烷烃组成的组中的2种以上的上述有机成分，
上述2种以上的碳原子数12～50的烷烃中，碳原子数16～34的任一个烷烃的含有质量最大。
〔21〕
一种药液收容体，其含有容器和收容于上述容器中的〔1〕至〔20〕中任一项所述的药液，
上述容器内的与上述药液接触的接液部为经电解抛光的不锈钢或氟系树脂。
〔22〕
根据〔21〕所述的药液收容体，其中由式(1)求出的上述容器内的孔隙率为2～50体积％。
式(1)：孔隙率＝{1-(上述容器内的上述药液的体积/上述容器的容器体积)}×100
发明效果
根据本发明，能够提供一种缺陷抑制性优异的药液。并且，能够提供一种含有上述药液的药液收容体。
具体实施方式
以下，对本发明进行详细说明。
以下所记载的构成要件的说明有时基于本发明的代表性实施方式来进行，但本发明并不限定于这种实施方式。
另外，本说明书中，使用“～”表示的数值范围是指将“～”前后所记载的数值作为下限值及上限值而包含的范围。
并且，本发明中，“ppm”是指“parts-per-million：百万分之一(10-6)”，“ppb”是指“parts-per-billion：十亿分之一(10-9)”，“ppt”是指“parts-per-trillion：一兆分之一(10-12)”，“ppq”是指“parts-per-quadrillion：千兆分之一(10-15)”。
并且，在本发明中的基团(原子团)的标记中，未标有取代及未取代的标记在不损害本发明的效果的范围内不仅包含不具有取代基的基团，还包含含有取代基的基团。例如，所谓“烃基”，不仅包含不具有取代基的烃基(未取代烃基)，还包含含有取代基的烃基(取代烃基)。关于该方面，对于各化合物也相同。
并且，本发明中的“放射线”例如是指远紫外线、极紫外线(EUV；Extremeultraviolet)、X射线或电子束等。并且，本发明中“光”是指光化射线或放射线。所谓本发明中的“曝光”，除非另有说明，否则不仅包含利用远紫外线、X射线或EUV等的曝光，还包含利用电子束或离子束等粒子束的描绘。
[药液]
本发明的实施方式的药液含有选自由除了烷烃及烯烃以外的化合物、以及癸烷及十一烷组成的组中的1种以上的有机溶剂。
上述药液还含有有机成分。
上述有机成分是指选自由碳原子数12～50的烷烃及碳原子数12～50的烯烃组成的组中的1种以上。
并且，相对于药液的总质量，上述有机成分的含量为0.10～1,000,000质量ppt。
虽然通过药液来解决上述问题的机制不一定明确，但是对于该机制，本发明人推测如下。另外，以下机制为推测，即使在通过不同的机制获得本发明的效果的情况下，也包含在本发明的范围内。
在药液中存在储存及通过配管的输送等过程中混入的微量杂质，这种杂质容易成为产生各种缺陷的原因。另外，各种缺陷例如是指在将药液应用于半导体器件的制造工序的情况下产生的缺陷。更具体而言，是将药液用作预湿液或冲洗液时的金属残渣缺陷等，是在将药液用作图案的显影液时在图案之间产生桥接部分的缺陷等，是在将药液用作配管清洗液的情况下，然后，利用经清洗的配管输送上述预湿液、冲洗液或显影液等之后使用时产生的如上述的缺陷等。
本发明的药液预先含有规定量的有机成分，因此示出饱和溶液的状态，而且杂质(尤其，容易成为缺陷的原因的杂质)不易混入药液中。作为有机成分的烷烃及烯烃的碳原子数为规定数以上，因此可适当地抑制对在将药液进行储存及输送等的时使用的容器及配管等接液部中存在的杂质的亲和性，可抑制源自接液部的杂质溶出。
另一方面，作为有机成分的烯烃及烷烃的碳原子数为规定数以下，能够避免有机成分本身成为缺陷的原因。
基于这种机制，本发明人等推测为：在使用了本发明的药液的各种工序中，能够抑制最终获得的缺陷的产生。
〔有机溶剂〕
本发明的药液(以下，还简称为“药液”)含有选自由除了烷烃及烯烃以外的化合物、以及癸烷及十一烷组成的组中的1种以上的有机溶剂。换言之，在本说明书中，除了癸烷和十一烷以外，在有机溶剂中不含烷烃及烯烃。
在本说明书中，所谓有机溶剂，是指相对于上述药液的总质量，以超过10000质量ppm的含量含有每1种成分的液态有机化合物。即，在本说明书中，相对于上述药液的总质量，超过10000质量ppm而含有的液态有机化合物相当于有机溶剂。
另外，药液必须含有的上述有机溶剂为除了烷烃及烯烃以外的化合物、癸烷和/或十一烷。
上述有机溶剂优选除了烷烃及烯烃以外的化合物。
并且，在本说明书中，所谓液态，是指在25℃、大气压下为液体。
作为药液中的有机溶剂的含量，并无特别限制，但是通常相对于药液的总质量，优选98.0质量％以上，更优选超过99.0质量％，进一步优选99.9质量％以上，尤其优选99.99质量％以上。上限小于100质量％。
有机溶剂可以单独使用1种，也可以使用2种以上。在使用2种以上的有机溶剂的情况下，优选合计含量在上述范围内。
从将药液应用(例如，作为清洗与预湿液、显影液、冲洗液或这些液接触的机器的清洗液等的应用)于各种工序时的缺陷抑制性(以下，还简称为“药液的缺陷抑制性”)更优异的观点出发，有机溶剂的对二十碳烯的汉森溶解度参数的距离优选为3～20MPa0.5。
认为：在有机溶剂的对二十碳烯的汉森溶解度参数的距离为3MPa0.5以上的情况下，能够适当地抑制来自对药液进行纯化时使用的过滤器等的有机成分等的溶出，容易将药液的有机成分的含量控制在本发明的药液所容许的上限以下。并且，容易抑制来自环境中(大气以及在将液进行储存及输送等的情况下使用的容器及配管等)的意想不到的杂质(尤其是极性小的有机系杂质等)进入药液中。
认为：在有机溶剂的对二十碳烯的汉森溶解度参数的距离为20MPa0.5以下的情况下，相对于药液所含有的有机成分的溶解性良好，且在将药液涂布于晶片等上时，容易抑制有机成分在晶片上凝聚而成为缺陷的原因。
在使用2种以上的有机溶剂的情况下，优选至少1种满足上述汉森溶解度参数的范围，优选至少2种满足上述汉森溶解度参数的范围，优选所有种类满足上述汉森溶解度参数的范围。
在使用2种以上的有机溶剂的情况下，基于各有机溶剂的含量的摩尔比的、汉森溶解度参数的加权平均值优选满足上述汉森溶解度参数的范围。
例如，药液中的有机溶剂优选仅是实质上满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂。药液中的有机溶剂仅是实质上满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂，是指相对于有机溶剂的总质量，满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂的含量为99质量％以上(优选99.9质量％以上)。
并且，例如，有机溶剂也优选为含有满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂和不满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂这两者的混合溶剂。
在该情况下，相对于药液的总质量，药液(混合溶剂)含有20～80质量％(优选30～70质量％)的满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂，相对于药液的总质量，优选含有20～80质量％(优选30～70质量％)的不满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂。
认为：与不满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂的含量过少或过多的情况(例如，相对于药液(混合溶剂)的总质量，为1质量％以上且小于20质量％或超过80质量％的情况)相比，在满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂的含量和不满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂的含量分别在一定范围内的情况下，能够将作为整个药液的、相对于金属系原材料及有机系原材料的亲和性调节在适当的范围内，从而本发明的效果更优异。
在不满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂的含量为一半量的情况(例如，超过1质量％且小于2０质量％的情况)下，一半量的不满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂容易在使药液所含有的、无意间从环境中混入(污染)的具有相对大的极性的有机系杂质和/或离子性金属成分等析出的方面发挥作用。另一方面，认为：在不满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂的含量为20质量％以上的情况下，相比上述析出作用，优先发挥不易从环境中吸收这些成分的作用，从而作为整个药液的缺陷抑制性得到改善。
认为：若不满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂的含量为80质量％以下，则能够抑制从环境中过度吸收极性小的有机系杂质和/或粒子性金属成分，从而缺陷抑制性得到改善。
并且，相对于药液的总质量，满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂和不满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂的合计含量优选98.0质量％以上，更优选超过99.0质量％，进一步优选99.9质量％以上，尤其优选99.99质量％以上。上限值小于100质量％。
另外，不满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂中的、对二十碳烯的汉森溶解度参数的距离不是3～20MPa0.5。
不满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂中的、对二十碳烯的汉森溶解度参数的距离为0MPa0.5以上且小于3MPa0.5(优选超过0MPa0.5且小于3MPa0.5)或超过20MPa0.5(优选超过20MPa0.5且50MPa0.5以下)。
从药液的缺陷抑制性更优异的观点出发，有机溶剂的对二十烷的汉森溶解度参数的距离优选为5～25MPa0.5。
对于其推断机制，关于有机溶剂的对二十碳烯的汉森溶解度参数的距离与上述相同。
在使用2种以上的有机溶剂的情况下，优选至少1种满足上述汉森溶解度参数的范围，优选至少2种满足上述汉森溶解度参数的范围，优选所有种类满足上述汉森溶解度参数的范围。并且，相对于药液的总质量，满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂的含量优选50质量％以上且小于100质量％，更优选80质量％以上且小于100质量％，进一步优选95质量％以上且小于100质量％。
在使用2种以上的有机溶剂的情况下，基于各有机溶剂的含量的摩尔比的、汉森溶解度参数的加权平均值优选满足上述汉森溶解度参数的范围。
在本说明书中，汉森溶解度参数是指“Hansen Solubility Parameters：A UsersHandbook，Second Edition”(第1-310页，CRC Press、2007年发行)等中所记载的汉森溶解度参数。即，关于汉森溶解度参数，由多维矢量(分散项(δd)、偶极间项(δp)及氢键项(δh))表示溶解性，且认为这些3个参数是称为汉森空间的三维空间中的点的坐标。
汉森溶解度参数的距离是指2种化合物在汉森空间中的距离，汉森溶解度参数的距离可通过以下式来求出。
(Ra)2＝4(δd2-δd1)2+(δp2-δp1)2+(δh2-δh1)2
Ra：第1化合物与第2化合物的汉森溶解度参数的距离(单位：MPa0.5)
δd1：第1化合物的分散项(单位：MPa0.5)
δd2：第2化合物的分散项(单位：MPa0.5)
δp1：第1化合物的偶极间项(单位：MPa0.5)
δp2：第2化合物的偶极间项(单位：MPa0.5)
δh1：第1化合物的氢键项(单位：MPa0.5)
δh2：第2化合物的氢键项(单位：MPa0.5)
在本说明书中，关于化合物的汉森溶解度参数，具体而言，使用HSPiP(HansenSolubility Parameter in Practice：实践中的汉森溶解度参数)进行计算。
作为有机溶剂的种类，并无特别限制，能够使用公知的有机溶剂。关于有机溶剂，例如，可举出亚烷基二醇单烷基醚羧酸酯、亚烷基二醇单烷基醚、乳酸烷基酯、烷氧基丙酸烷基酯、环状内酯(优选碳原子数4～10)、可以具有环的单酮化合物(优选碳原子数4～10)、碳酸亚烷基酯、烷氧基乙酸烷基酯、丙酮酸烷基酯、二烷基亚砜、环状砜、二烷基醚、一元醇、乙二醇、乙酸烷基酯及N-烷基吡咯烷酮等。
关于药液所含有的有机溶剂，例如，优选选自由丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)、丙二醇单甲醚(PGME)、环己酮(CHN)、乳酸乙酯(EL)、碳酸亚丙酯(PC)、异丙醇(IPA)、4-甲基-2-戊醇(MIBC)、乙酸丁酯(nBA)、甲氧基丙酸甲酯、丙二醇单乙醚、丙二醇单丙醚、环戊酮、γ-丁内酯、二异戊基醚、乙酸异戊酯、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇、乙二醇、二丙二醇、丙二醇、碳酸亚乙酯、环丁砜、环庚酮、2-庚酮、丁酸丁酯、异丁酸异丁酯、丙酸戊酯、丙酸异戊酯、乙基环己烷、均三甲苯、癸烷、十一烷、3，7-二甲基-3-辛醇、2-乙基-1-己醇、1-辛醇、2-辛醇、乙酰乙酸乙酯、丙二酸二甲酯、丙酮酸甲酯及草酸二甲酯组成的组中的1种以上。
作为使用2种以上的有机溶剂的例子，可举出PGMEA和PGME的并用及PGMEA和PC的并用。
另外，药液中的有机溶剂的种类及含量能够使用气相色谱质谱仪来进行测量。
从药液的缺陷抑制性更优异的观点出发，有机溶剂的ClogP优选为0.05～7.00，更优选为0.07～2.00。
ClogP值是指通过计算求出对1-辛醇和水的分配系数P的常用对数logP而得的值。关于用于ClogP值的计算的方法及软体，能够使用公知的方法及软体，但是只要无特别说明，则在本发明中使用编入到Cambridgesoft公司的ChemBioDrawUltra 12.0中的ClogP程序。
在使用2种以上的有机溶剂的情况下，基于各有机溶剂的含量的摩尔比的ClogP值的加权平均值优选满足上述ClogP值的范围。
〔有机成分〕
药液含有有机成分。
有机成分为选自由碳原子数12～50的烷烃及碳原子数12～50的烯烃组成的组中的1种以上。
药液可以单独含有1种有机成分，也可以含有2种以上。从药液的缺陷抑制性更优异的观点出发，优选药液含有2种以上的有机成分。
在含有2种以上的有机成分的情况下，药液满足下述要件A～C中的任意一个以上，优选满足要件C。
要件A：药液含有选自由碳原子数12～50的烷烃组成的组中的2种以上。
要件B：药液含有选自由碳原子数12～50的烯烃组成的组中的2种以上。
要件C：含有选自由碳原子数12～50的烷烃组成的组中的1种以上及选自由碳原子数12～50的烯烃组成的组中的1种以上。
从药液的缺陷抑制性更优异的观点出发，相对于药液的总质量，有机成分的含量为0.10～1,000,000质量ppt，从药液的缺陷抑制性更优异的观点出发，优选0.5～10,000质量ppt，更优选0.5～1,000质量ppt，进一步优选1～150质量ppt，尤其优选1～60质量ppt。
在使用2种以上的有机成分的情况下，合计含量优选在上述范围内。
从药液的缺陷抑制性更优异的观点出发，有机成分的ClogP优选5.0以上，更优选8.0～26.0，进一步优选9.0～17.0。
ClogP值是指通过计算求出对1-辛醇和水的分配系数P的常用对数logP而得的值。关于用于ClogP值的计算的方法及软体，能够使用公知的方法及软体，但是只要无特别说明，则在本发明中使用编入到Cambridgesoft公司的ChemBioDrawUltra 12.0中的ClogP程序。
有机成分的分子量优选200～600，更优选220～450。
有机成分的沸点通常为180℃以上，优选190～600℃，更优选200～500℃
并且，药液含有2种以上的有机成分，其中至少1种有机成分的沸点优选380℃以上(优选380～480℃)。
另外，在本说明书中，沸点是指标准气压下的沸点。
<烷烃>
作为有机成分的碳原子数12～50的烷烃为由CjH2j+2(j表示12～50的整数，2个j为相同的值)表示的化合物。
上述烷烃可以为直链状，也可以为支链状。另一方面，碳原子数12～50的烷烃不含环状结构。即，上述烷烃不是环烷烃。
上述烷烃的碳原子数优选14～40，更优选16～34。
并且，从药液的缺陷抑制性更优异的观点出发，药液优选含有选自由碳原子数12～50的烷烃组成的组中的2种以上，上述2种以上的碳原子数12～50的烷烃中碳原子数16～34的任一个烷烃的含有质量优选为最大。
从药液的缺陷抑制性更优异的观点出发，在药液含有碳原子数12～50的烷烃的情况下，相对于药液的总质量，其含量优选0.01～5,000质量ppt，更优选0.5～1,000质量ppt，进一步优选1～50质量ppt。
在含有2种以上的上述烷烃的情况下，合计含量优选在上述范围内。
<烯烃>
作为有机成分的碳原子数12～50的烯烃在分子中含有1个以上的C＝C双键。
在分子中含有1个C＝C双键的碳原子数12～50的烯烃为由CnC2n+2-2x(n表示12～50的整数。x表示1以上的整数，且表示烯烃所具有的C＝C双键数)表示的烯烃。另外，CnC2n+2-2x中，2个n为相同的值，“2n+2-2x”为4以上的值。
碳原子数12～50的烯烃可以为直链状，也可以为支链状。另一方面，碳原子数12～50的烯烃不含环状结构。即，碳原子数12～50的烯烃不是环烯烃。
从药液的缺陷抑制性更优异的观点出发，在药液含有碳原子数12～50的烯烃的情况下，相对于药液的总质量，其含量优选0.1～5,000质量ppt，更优选0.5～1,000质量ppt，进一步优选1～50质量ppt。
在使用2种以上的上述烯烃的情况下，合计含量优选在上述范围内。
从药液的缺陷抑制性更优异的观点出发，由CnC2n+2-2x表示且x为1的烯烃的碳原子数优选14～40，更优选16～34。
在药液含有由CnC2n+2-2x表示且x为1的烯烃的情况下，相对于药液的总质量，其含量优选0.01～5,000质量ppt，更优选0.1～1,000质量ppt，进一步优选1～40质量ppt。
在使用2种以上的由CnC2n+2-2x表示且x为1的烯烃的情况下，合计含量优选在上述范围内。
由CnC2n+2-2x表示且x为2以上的烯烃的碳原子数(即n)优选30～50，更优选30～40。
双键数(即x)优选2～15，更优选2～10。
由CnC2n+2-2x表示且x为2以上的烯烃优选鯊烯(Squalene)(C30H50)、番茄红素(Lycopene)(C40H56)、链孢红素(Neurosporene)(C40H58)、八氢番茄红素(Phytoene)(C40H64)或六氢番茄红素(Phytofluene)(C40H62)，更优选鯊烯。
在药液含有由CnC2n+2-2x表示且x为2以上的烯烃的情况下，相对于药液的总质量，其含量优选0.01～5,000质量ppt，更优选0.1～1,000质量ppt，进一步优选1～10质量ppt。
在使用2种以上的由CnC2n+2-2x表示且x为2以上的烯烃的情况下，合计含量优选在上述范围内。
另外，关于药液中的有机成分的含量，能够使用GCMS(气相色谱质谱仪；gaschromatography mass spectrometry)来进行测量。
〔金属成分〕
药液可以含有金属成分。
本发明中，关于金属成分，可举出金属粒子及金属离子，例如，所谓金属成分的含量，表示金属粒子及金属离子的合计含量。
药液可以含有金属粒子及金属离子中的任一个，也可以含有两者。药液优选含有金属粒子及金属离子这两者。
金属成分中的金属元素例如可举出Na(钠)、K(钾)、Ca(钙)、Fe(铁)、Cu(铜)、Mg(镁)、Mn(锰)、Li(锂)、Al(铝)、Cr(铬)、Ni(镍)、Ti(钛)及Zr(锆)。金属成分可以含有1种金属元素，也可以含有2种以上。
金属粒子可以为单体，也可以为合金，还可以以金属与有机物缔合的形态存在。
金属成分可以为不可避免地包含在药液中所包含的各成分(原料)中的金属成分，也可以为对处理液进行制造、储存和/或输送时不可避免地包含的金属成分，还可以有意添加。
从药液的缺陷抑制性更加优异的观点出发，在药液含有金属成分的情况下，相对于药液的总质量，其含量优选0.01～500质量ppt，更优选0.01～250质量ppt，进一步优选0.01～100质量ppt。
认为：若金属成分的含量为0.01质量ppt以上，则容易抑制药液能够含有的有机化合物(尤其是具有极性的有机化合物)在基板等上凝聚成粒子状而成为缺陷。
并且，若金属成分的含量小于500质量ppt，则容易避免源自金属成分的缺陷产生的增加。
从药液的缺陷抑制性更加优异的观点出发，在药液含有金属离子的情况下，相对于药液的总质量，其含量优选0.01～400质量ppt，更优选0.01～200质量ppt，进一步优选0.01～80质量ppt。
从药液的缺陷抑制性更加优异的观点出发，在药液含有金属粒子的情况下，相对于药液的总质量，其含量优选0.01～400质量ppt，更优选0.01～150质量ppt，进一步优选0.01～40质量ppt。
并且，从药液的缺陷抑制性更优异的观点出发，在药液含有金属成分的情况下，有机成分的含量与金属成分的含量的质量比(有机成分的含有质量/金属成分的含有质量)优选0.001～10000，更优选0.05～2000，进一步优选0.1～2000，尤其优选0.1～100。
从药液的缺陷抑制性更优异的观点出发，在药液含有金属粒子的情况下，有机成分的含量与金属粒子的含量的质量比(有机成分的含有质量/金属粒子的含有质量)优选0.01～30000，更优选0.1～6000，进一步优选0.1～1000，尤其优选0.1～10，最优选0.28～3.5。
从药液的缺陷抑制性更优异的观点出发，在药液含有金属离子的情况下，有机成分的含量与金属离子的含量的质量比(有机成分的含有质量/金属离子的含有质量)优选0.01～10000，更优选0.1～2500，进一步优选0.01～1000，尤其优选0.1～5，最优选0.2～1.3。
另外，药液中的特定金属离子及特定金属粒子的种类及含量能够通过SP-ICP-MS法(Single Nano Particle Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry：单纳米粒子感应耦合等离子体质谱法)来测量。
在此，所谓SP-ICP-MS法，使用与通常的ICP-MS法(感应耦合等离子体质谱法)相同的装置，而只有数据分析不同。SP-ICP-MS法的数据分析能够通过市售的软体来实施。
ICP-MS法中，对于成为测量对象的金属成分的含量，与其存在形态无关地进行测量。因此，成为测量对象的金属粒子和金属离子的合计质量作为金属成分的含量来定量。
另一方面，SP-ICP-MS法中，能够测量金属粒子的含量。因此，若自试样中的金属成分的含量减去金属粒子的含量，则能够计算试样中的金属离子的含量。
作为SP-ICP-MS法的装置，例如可举出Agilent Technologies公司制造，Agilent8800三重四极ICP-MS(inductively coupled plasma mass spectrometry：感应耦合等离子体质谱法，用于半导体分析，选项#200)，能够通过实施例中所记载的方法来进行测量。作为除了上述以外的其他装置，除PerkinElmer公司制造的NexION350S以外，还能够使用Agilent Technologies公司制造的Agilent 8900。
〔其他成分〕
药液还可以含有除了上述以外的其他成分。作为其他成分，例如，可举出其他有机化合物、水及树脂等。
<水>
药液可以含有水。作为水，并无特别限制，例如能够使用蒸馏水、离子交换水及纯水等。
水可以添加到药液中，也可以在药液的制造工序中无意间混合到药液中。作为在药液的制造工序中无意间被混合的情况，例如可举出在制造药液时所使用的原料(例如，有机溶剂)中含有水的情况及在药液的制造工序中混合(例如，污染)水的情况等，但是并不限制于上述。
作为药液中的水的含量，并无特别限制，但是通常相对于药液的总质量，优选0.05～2.0质量％。药液中的水的含量是指使用以卡尔费休(Karl Fischer)水分测量法作为测量原理的装置测量的水分含量。
<树脂>
药液还可以含有树脂。作为树脂，更优选含有通过酸的作用进行分解而产生极性基的基团(含有酸分解性基的重复单元)的树脂P。作为上述树脂，更优选通过酸的作用而对以有机溶剂为主要成分的显影液的溶解性减少的树脂、即含有后述的式(AI)所表示的重复单元的树脂。含有后述的式(AI)所表示的重复单元的树脂含有通过酸的作用进行分解而产生碱溶性基的基团。
作为极性基，可举出碱溶性基。作为碱溶性基，例如可举出羧基、氟化醇基(优选六氟异丙醇基)、酚性羟基及磺基。
在酸分解性基中，极性基被在酸的作用下脱离的基团(酸脱离性基)保护。作为酸脱离性基，例如可举出-C(R36)(R37)(R38)、-C(R36)(R37)(OR39)及-C(R01)(R02)(OR39)等。
式中，R36～R39分别独立地表示烷基、环烷基、芳基、芳烷基或烯基。R36与R37可以相互键合而形成环。
R01及R02分别独立地表示氢原子、烷基、环烷基、芳基、芳烷基或烯基。
以下，对通过酸的作用而对以有机溶剂为主要成分的显影液的溶解性减少的树脂P进行详细说明。
(式(AI)：含有酸分解性基的重复单元)
树脂P优选含有式(AI)所表示的重复单元。
[化学式1]
式(AI)中，
Xa1表示氢原子或可以具有取代基的烷基。
T表示单键或2价的连结基团。
Ra1～Ra3分别独立地表示烷基(直链状或支链状)或环烷基(单环或多环)。
Ra1～Ra3中的2个可以键合而形成环烷基(单环或多环)。
相对于树脂P中的所有重复单元，含有酸分解性基的重复单元(优选由式(AI)表示的重复单元)的含量优选20～90摩尔％，更优选25～85摩尔％，进一步优选30～80摩尔％。
并且，除了含有酸分解性基的重复单元以外，树脂P还可以含有其他重复单元。作为其他重复单元，可举出含有内酯结构的重复单元、含有酚性羟基的重复单元、含有极性基的重复单元及在侧链上含有硅原子的重复单元等。
作为基于GPC(Gel permeation chromatography(凝胶渗透色谱))法的聚苯乙烯换算值，树脂P的重均分子量优选1,000～200,000，更优选3,000～20,000，进一步优选5,000～15,000。若将重均分子量设为1,000～200,000，则可防止耐热性及耐干蚀刻性的劣化，且可防止显影性劣化或粘度增加而制膜性劣化。
分散度(分子量分布)通常是1～5，优选1～3，更优选1.2～3.0，进一步优选1.2～2.0。
药液中，在总固体成分中，树脂P的含量优选50～99.9质量％，更优选60～99.0质量％。
并且，药液中，树脂P可以使用1种，也可以使用多种。
对于药液，除此之外，关于产酸剂、碱性化合物、淬灭剂、疎水性树脂、表面活性剂及溶剂等，在不与本发明的要件冲突的范围内均能够使用公知的成分。药液例如可以含有日本特开2013-195844号公报、日本特开2016-057645号公报、日本特开2015-207006号公报、国际公开第2014/148241号、日本特开2016-188385号公报及日本特开2017-219818号公报等中所记载的感光化射线性或放射线性树脂组合物等中所含的成分。
<其他有机化合物>
药液还可以含有除了上述以外的其他有机化合物。
其他有机化合物是指不是碳原子数12～50的烷烃及碳原子数12～50的烯烃中的任一个的有机化合物，且相对于药液的总质量为10000质量ppm以下的含量的有机化合物。
关于其他有机化合物，例如，可举出碳原子数小于12的烷烃及碳原子数小于12的烯烃。
其他有机化合物可以添加到药液中，也可以在药液的制造工序中无意间被混合。作为在药液的制造工序中无意间被混合的情况，例如可举出在制造药液时所使用的原料(例如，有机溶剂)中含有其他有机化合物的情况及在药液的制造工序中混合(例如，污染)其他有机化合物的情况等，但是并不限制于上述。
在药液含有其他有机化合物的情况下，相对于药液的总质量，其含量优选0.001～10,000质量ppt，更优选0.1～80质量ppt，进一步优选1～15质量ppt。
另外，关于上述药液中的其他有机化合物的含量，能够使用GCMS(气相色谱质谱仪；gas chromatography mass spectrometry)来进行测量。
〔药液的用途〕
上述实施方式的药液优选用于半导体器件的制造。
具体而言，在包含光刻工序、蚀刻工序、离子注入工序及剥离工序等的半导体器件的制造工序中，在结束各工序之后或转移至下一个工序之前，用于处理有机物，具体而言，优选地用作预湿液、显影液、冲洗液及剥离液等。例如还能够用于涂布抗蚀剂前后的半导体基板的边缘线的冲洗。
除此之外，药液还可以用作抗蚀剂液所含有的树脂的稀释液等。并且，也可以通过其他有机溶剂和/或水等来进行稀释。
并且，上述药液还能够用于除了用于半导体器件的制造以外的其他用途，还能够用作聚酰亚胺、传感器用抗蚀剂、透镜用抗蚀剂等显影液及冲洗液等。
并且，上述药液还能够用作医疗用途或清洗用途的溶剂。例如，能够优选地用于配管、容器及基板(例如，晶片及玻璃等)等的清洗。
作为上述清洗用途，还优选用作清洗与上述预湿液等液接触的配管及容器等的清洗液(配管清洗液及容器清洗液等)。
其中，关于药液，在应用于图案形成时的预湿液、显影液及冲洗液的情况下，发挥更优异的效果。并且，在应用于用于这些液的输送的配管中所使用的配管清洗液的情况下，也发挥更优异的效果。
〔药液的制造方法〕
作为上述药液的制造方法并无特别限制，能够使用公知的制造方法。其中，从可获得显示更优异的本发明的效果的药液的观点出发，药液的制造方法优选具有使用过滤器对含有有机溶剂的被纯化物进行过滤而获得药液的过滤工序。
在过滤工序中使用的被纯化物可以通过购买等来采购，也可以使原料进行反应而获得。作为被纯化物，优选杂质的含量少。作为这种被纯化物的市售品，例如，可举出称为“高纯度等级产品”的市售品。
作为使原料进行反应而获得被纯化物(典型地，含有有机溶剂的被纯化物)的方法，并无特别限制，能够使用公知的方法。例如，可举出在催化剂的存在下，使1种或多种原料进行反应，而获得有机溶剂的方法。
更具体而言，例如，可举出使乙酸和正丁醇在硫酸的存在下进行反应而获得乙酸丁酯的方法；使乙烯、氧及水在Al(C2H5)3的存在下进行反应而获得1-己醇的方法；使顺式-4-甲基-2-戊烯在Ipc2BH(Diisopinocampheylborane：二异松蒎烯基蹦烷)的存在下进行反应而获得4-甲基-2-戊醇的方法；使环氧丙烷、甲醇及乙酸在硫酸的存在下进行反应而获得PGMEA(丙二醇1-单甲醚2-乙酸酯)的方法；使丙酮及氢在氧化铜-氧化锌-氧化铝的存在下进行反应而获得IPA(isopropyl alcohol：异丙醇)的方法；及使乳酸及乙醇进行反应而获得乳酸乙酯的方法；等。
<过滤工序>
本发明的实施方式的药液的制造方法具有使用过滤器对上述被纯化物进行过滤而获得药液的过滤工序。作为使用过滤器对被纯化物进行过滤的方法，并无特别限制，但是优选在加压或未加压下使被纯化物通过(通液)具有壳体和收容于壳体中的过滤芯的过滤器单元。
·过滤器的细孔直径
作为过滤器的细孔直径，并无特别限制，能够使用通常用于被纯化物的过滤而使用的细孔直径的过滤器。其中，从更容易将药液所含有的粒子(金属粒子等)的数量控制在所期望的范围内的观点出发，过滤器的细孔直径优选200nm以下，更优选20nm以下，进一步优选10nm以下，尤其优选5nm以下，最优选3nm以下。作为下限值并无特别限制，但从生产性的观点出发，通常优选1nm以上。
另外，在本说明书中，过滤器的细孔直径及细孔直径分布是指由异丙醇(IPA)或HFE-7200(“Novec 7200”，3M Company制造，氢氟醚、C4F9OC2H5)的泡点确定的细孔直径及细孔直径分布。
若过滤器的细孔直径为5.0nm以下，则从更容易控制药液中的含有粒子数量的观点出发为优选。以下，还将细孔直径为5nm以下的过滤器称为“微小孔径过滤器”。
另外，微小孔径过滤器可以单独使用，也可以与具有其他细孔直径的过滤器一起使用。其中，从生产性更优异的观点出发，优选与具有更大的细孔直径的过滤器一起使用。在该情况下，若使预先通过具有更大的细孔直径的过滤器进行过滤而得的被纯化物通过微小孔径过滤器，则可防止微小孔径过滤器的堵塞。
即，作为过滤器的细孔直径，在使用1个过滤器的情况下，细孔直径优选5.0nm以下，在使用2个以上的过滤器的情况下，具有最小的细孔直径的过滤器的细孔直径优选5.0nm以下。
作为依次使用细孔直径不同的2种以上的过滤器的方式，并无特别限制，但是可举出沿着输送被纯化物的管路，依次配置已进行说明的过滤器单元的方法。此时，若作为管路整体而欲将被纯化物的每单位时间的流量设为一定，则有时与细孔直径更大的过滤器单元相比，会对细孔直径更小的过滤器单元施加更大的压力。在该情况下，优选在过滤器单元之间配置压力调节阀及阻尼器等，将对具有小的细孔直径的过滤器单元施加的压力设为一定、或者沿着管路并排配置收容有相同的过滤器的过滤器单元，从而增加过滤面积。这样，能够更稳定地控制药液中的粒子的数量。
·过滤器的材料
作为过滤器的材料，并无特别限制，作为过滤器的材料，能够使用公知的材料。具体而言，在树脂的情况下，可举出尼龙(例如，6-尼龙及6，6-尼龙)等聚酰胺；聚乙烯及聚丙烯等聚烯烃；聚苯乙烯；聚酰亚胺；聚酰胺酰亚胺；聚(甲基)丙烯酸酯；聚四氟乙烯、全氟烷氧基烷烃、全氟乙烯丙烯共聚物、乙烯·四氟乙烯共聚物、乙烯-三氟氯乙烯共聚物、聚三氟氯乙烯、聚偏二氟乙烯及聚氟乙烯等聚氟碳化物；聚乙烯醇；聚酯；纤维素；醋酸纤维素等。其中，从具有更优异的耐溶剂性，且所获得的药液具有更优异的缺陷抑制性的观点出发，优选选自由尼龙(其中，优选6，6-尼龙)、聚烯烃(其中，优选聚乙烯)、聚(甲基)丙烯酸酯及聚氟碳化物(其中，优选聚四氟乙烯(PTFE)、全氟烷氧基烷烃(PFA)。)组成的组中的至少1种。这些聚合物能够单独使用或者组合使用2种以上。
并且，除了树脂以外，也可以为硅藻土及玻璃等。
除此之外，还可以将使聚酰胺(例如，尼龙-6或尼龙-6，6等尼龙)与聚烯烃(后述的UPE等)接枝共聚而得的聚合物(尼龙接枝UPE等)作为过滤器的材料。
并且，过滤器可以为经表面处理的过滤器。作为表面处理的方法并无特别限制，能够使用公知的方法。作为表面处理的方法，例如可举出化学修饰处理、等离子体处理、疏水处理、涂层、气体处理及烧结等。
等离子体处理会使过滤器的表面亲水化，因此优选。作为等离子体处理而被亲水化的过滤材料的表面上的水接触角并无特别限制，但用接触角计测量的在25℃下的静态接触角优选60°以下，更优选50°以下，进一步优选30°以下。
作为化学修饰处理，优选将离子交换基导入到基材中的方法。
即，作为过滤器，优选将在上述举出的各材料作为基材，并将离子交换基导入到上述基材中的过滤器。典型地，优选包括包含在上述基材的表面含有离子交换基的基材的层的过滤器。作为经表面修饰的基材并无特别限制，从更容易制造的观点出发，优选将离子交换基导入到上述聚合物中的过滤器。
关于离子交换基，作为阳离子交换基可举出磺酸基、羧基及磷酸基等，作为阴离子交换基可举出季铵基等。作为将离子交换基导入到聚合物中的方法并无特别限制，可举出使含有离子交换基和聚合性基的化合物与聚合物进行反应而典型地进行接枝化的方法。
作为离子交换基的导入方法并无特别限制，向上述树脂的纤维照射电离放射线(α射线、β射线、γ射线、X射线及电子束等)而在树脂中生成活性部分(自由基)。将该照射后的树脂浸渍于含有单体的溶液中，使单体接枝聚合于基材。其结果，生成该单体作为接枝聚合侧链而键合于聚烯烃纤维的聚合物。使含有该生成的聚合物作为侧链的树脂与含有阴离子交换基或阳离子交换基的化合物接触反应，将离子交换基导入到经接枝聚合的侧链的聚合物中而得到最终产物。
并且，过滤器也可以为将通过放射线接枝聚合法而形成有离子交换基的织布或无纺布与以往的玻璃棉、织布或无纺布的过滤材料组合而成的结构。
若使用含有离子交换基的过滤器，则更容易将药液中的含有金属原子的粒子的含量控制在所期望的范围内。作为含有离子交换基的过滤器的材料，并无特别限制，但是可举出将离子交换基导入到聚氟碳化物及聚烯烃中的材料等，更优选将离子交换基导入到聚氟碳化物中的材料。
作为含有离子交换基的过滤器的细孔直径，并无特别限制，但是优选1～30nm，更优选5～20nm。含有离子交换基的过滤器可以兼作已说明的具有最小的细孔直径的过滤器，也可以与具有最小的细孔直径的过滤器分开而使用。其中，从可获得显示更优异的本发明的效果的药液的观点出发，过滤工序中优选使用含有离子交换基的过滤器及不具有离子交换基且具有最小的细孔直径的过滤器的方式。
作为已说明的具有最小的细孔直径的过滤器的材料，并无特别限制，但是从耐溶剂性等的观点出发，通常，优选选自由聚氟碳化物及聚烯烃组成的组中的至少1种，更优选聚烯烃。
因此，作为在过滤工序中使用的过滤器，可以使用不同材料的2种以上的过滤器，例如，可以使用选自由聚烯烃、聚氟碳化物、聚酰胺及将离子交换基导入到这些中的材料的过滤器组成的组中的2种以上。
·过滤器的细孔结构
作为过滤器的细孔结构，并无特别限制，可以根据被纯化物中的成分而适当地选择。在本说明书中，过滤器的细孔结构是指细孔直径分布、过滤器中的细孔的位置分布及细孔的形状等，典型地，能够通过过滤器的制造方法来进行控制。
例如，若对树脂等的粉末进行烧结来形成则可获得多孔膜以及若通过电纺丝(electrospinning)、电吹(electroblowing)及熔吹(meltblowing)等方法来形成则可获得纤维膜。这些的细孔结构分别不同。
“多孔膜”是指保持凝胶、粒子、胶体、细胞及聚低聚物等被纯化物中的成分，但实质上小于细孔的成分通过细孔的膜。有时基于多孔膜的被纯化物中的成分的保持依赖于动作条件，例如面速度、表面活性剂的使用、pH及这些的组合，且有可能依赖于多孔膜的孔径、结构及应被去除的粒子的尺寸及结构(硬质粒子或凝胶等)。
在被纯化物含有带负电的粒子的情况下，为了去除这种粒子，聚酰胺制过滤器发挥非筛膜的功能。典型的非筛膜包括尼龙-6膜及尼龙-6，6膜等尼龙膜，但并不限制于这些。
另外，本说明书中所使用的基于“非筛”的保持机构是指由与过滤器的压力降低或细孔径无关的妨碍、扩散及吸附等机构而产生的保持。
非筛保持包括与过滤器的压力降低或过滤器的细孔径无关地去除被纯化物中的去除对象粒子的妨碍、扩散及吸附等保持机构。粒子在过滤器表面上的吸附例如能够通过分子间的范德华力及静电力等来介导。在具有蛇行状的通路的非筛膜层中移动的粒子在无法充分迅速地改变方向以免与非筛膜接触时产生妨碍效果。基于扩散的粒子输送是由形成粒子与过滤材料碰撞的一定的概率的、主要由小粒子的无规运动或布朗运动产生。当在粒子与过滤器之间不存在排斥力时，非筛保持机构能够变得活跃。
UPE(超高分子量聚乙烯)过滤器典型地为筛膜。筛膜主要是指通过筛保持机构捕捉粒子的膜或为了通过筛保持机构捕捉粒子而被最优化的膜。
作为筛膜的典型例，包括聚四氟乙烯(PTFE)膜和UPE膜，但并不限制于这些。
另外，“筛保持机构”是指保持去除对象粒子大于多孔膜的细孔径的结果。关于筛保持力，通过形成滤饼(膜的表面上的成为去除对象的粒子的凝聚)来提高。滤饼有效地发挥2次过滤器的功能。
纤维膜的材质只要为能够形成纤维膜的聚合物，则并无特别限制。作为聚合物，例如可举出聚酰胺等。作为聚酰胺，例如可举出尼龙6及尼龙6，6等。作为形成纤维膜的聚合物，可以为聚(醚砜)。当纤维膜位于多孔膜的一次侧时，纤维膜的表面能优选比位于二次侧的多孔膜的材质的聚合物高。作为这种组合，例如可举出纤维膜的材料为尼龙且多孔膜为聚乙烯(UPE)的情况。
作为纤维膜的制造方法并无特别限制，能够使用公知的方法。作为纤维膜的制造方法，例如可举出电纺丝、电吹及熔吹等。
作为多孔膜(例如，包含UPE及PTFE等的多孔膜)的细孔结构并无特别限制，作为细孔的形状，例如可举出蕾丝状、串状及节点状等。
多孔膜中的细孔的大小分布和该膜中的位置分布并无特别限制。可以为大小分布更小且该膜中的分布位置对称。并且，可以为大小分布更大，且该膜中的分布位置不对称(还将上述膜称为“非对称多孔膜”。)。非对称多孔膜中，孔的大小在膜中发生变化，典型地，孔径从膜的一个表面向膜的另一个表面变大。此时，将孔径大的细孔多的一侧的表面称为“开放(open)侧”，将孔径小的细孔多的一侧的表面称为“密集(tite)侧”。
并且，作为非对称多孔膜，例如可举出细孔的大小在膜的厚度内的某一位置上为最小的膜(将其也称为“沙漏形状”。)。
若使用非对称多孔膜将一次侧设为更大尺寸的孔，换言之，若将一次侧设为开放侧，则使其产生预过滤效果。
多孔膜可以包含PESU(聚醚砜)、PFA(全氟烷氧基烷烃、四氟化乙烯与全氟烷氧基烷烃的共聚物)、聚酰胺及聚烯烃等热塑性聚合物，也可以包含聚四氟乙烯等。
其中，作为多孔膜的材料，优选超高分子量聚乙烯。超高分子量聚乙烯是指具有极长的链的热塑性聚乙烯，分子量为百万以上、典型地优选200～600万。
作为在过滤工序中使用的过滤器，可以使用细孔结构不同的2种以上的过滤器，也可以并用多孔膜及纤维膜的过滤器。作为具体例，可举出使用尼龙纤维膜的过滤器和UPE多孔膜的过滤器的方法。
并且，关于过滤器，优选在使用之前充分清洗之后使用。
在使用未清洗的过滤器(或未进行充分清洗的过滤器)的情况下，过滤器所含有的杂质容易进入药液中。
作为过滤器所含有的杂质，例如，可举出上述有机成分，若使用未清洗的过滤器(或未充分清洗的过滤器)实施过滤工序，则药液中的有机成分的含量有时还会超过作为本发明的药液的容许范围。
例如，在将UPE等聚烯烃及PTFE等聚氟碳化物用于过滤器的情况下，过滤器容易含有碳原子数12～50的烷烃作为杂质。
并且，在将使聚酰胺(尼龙等)与尼龙等聚酰胺、聚酰亚胺及聚烯烃(UPE等)接枝共聚而得的聚合物用于过滤器的情况下，过滤器容易含有碳原子数12～50的烯烃作为杂质。
关于过滤器的清洗方法，例如，可举出将过滤器浸渍于杂质含量少的有机溶剂(例如，经蒸馏纯化的有机溶剂(PGMEA等))中1周以上的方法。在该情况下，上述有机溶剂的液温优选30～90℃。
可以使用调节了清洗程度的过滤器对被纯化物进行过滤，并调节成所获得的药液含有所期望的量的源自过滤器的有机成分。
如上所述，本发明的实施方式的过滤工序可以为使被纯化物通过选自由过滤器的材料、细孔直径及细孔结构组成的组中的至少1种不同的2种以上的过滤器的多级过滤工序。
并且，可以使被纯化物多次通过相同的过滤器，也可以使被纯化物多次通过相同种类的过滤器。
作为在过滤工序中使用的纯化装置的接液部(是指有可能与被纯化物及药液接触的内壁面等)的材料，并无特别限制，但是优选由选自由非金属材料(氟系树脂等)及经电解抛光的金属材料(不锈钢等)组成的组中的至少1种(以下，还将这些统称为“耐腐蚀材料”。)形成。例如，所谓制造罐的接液部由耐腐蚀材料形成，可举出制造罐本身由耐腐蚀材料形成或制造罐的内壁面等被耐腐蚀材料包覆的情况。
作为上述非金属材料，并无特别限制，能够使用公知的材料。
作为非金属材料，例如，可举出选自由聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、聚乙烯-聚丙烯树脂以及氟系树脂(例如，四氟乙烯树脂、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚合树脂、四氟乙烯-六氟丙烯共聚合树脂、四氟乙烯-乙烯共聚合树脂、三氟氯乙烯-乙烯共聚合树脂、偏二氟乙烯树脂、三氟氯乙烯共聚合树脂及氟乙烯树脂等)组成的组中的至少1种，但并不限制于此。
作为上述金属材料，并无特别限制，能够使用公知的材料。
作为金属材料，例如，可举出铬及镍的含量的合计相对于金属材料总质量超过25质量％的金属材料，其中，更优选30质量％以上。作为金属材料中的铬及镍的含量的合计的上限值，并无特别限制，但通常优选90质量％以下。
作为金属材料，例如，可举出不锈钢及镍-铬合金等。
作为不銹钢并无特别限制，能够使用公知的不銹钢。其中，优选含有8质量％以上的镍的合金，更优选含有8质量％以上的镍的奥氏体系不銹钢。作为奥氏体系不锈钢，例如可举出SUS(Steel Use Stainless：钢用不锈钢)304(Ni含量为8质量％，Cr含量为18质量％)、SUS304L(Ni含量为9质量％，Cr含量为18质量％)、SUS316(Ni含量为10质量％，Cr含量为16质量％)及SUS316L(Ni含量为12质量％，Cr含量为16质量％)等。
作为镍-铬合金，并无特别限制，能够使用公知的镍-铬合金。其中，优选镍含量为40～75质量％，且铬含量为1～30质量％的镍-铬合金。
作为镍-铬合金，例如，可举出哈氏合金(商品名称，以下相同。)、蒙乃尔合金(商品名称，以下相同)及英高镍合金(商品名称，以下相同)等。更具体而言，可举出哈氏合金C-276(Ni含量为63质量％、Cr含量为16质量％)、哈氏合金-C(Ni含量为60质量％、Cr含量为17质量％)、哈氏合金C-22(Ni含量为61质量％、Cr含量为22质量％)等。
并且，除了上述的合金以外，镍-铬合金根据需要还可以含有硼、硅、钨、钼、铜及钴等。
作为对金属材料进行电解抛光的方法并无特别限制，能够使用公知的方法。例如，能够使用日本特开2015-227501号公报的[0011]～[0014]段及日本特开2008-264929号公报的[0036]～[0042]段等中所记载的方法。
关于金属材料，推测通过电解抛光而表面的钝化层中的铬的含量变得比母相的铬的含量多。因此，推测若使用接液部由经电解抛光的金属材料形成的纯化装置，则含金属粒子不易流出到被纯化液中。
另外，金属材料也可以进行抛光。抛光的方法并无特别限制，能够使用公知的方法。精抛中所使用的抛光粒的尺寸并无特别限制，但在金属材料的表面的凹凸容易变得更小的观点上，优选#400以下。另外，抛光优选在电解抛光之前进行。
<其他工序>
药液的制造方法还可以具有除了过滤工序以外的工序。作为除了过滤工序以外的工序，例如，可举出蒸馏工序、反应工序及除电工序等。
(蒸馏工序)
蒸馏工序为对含有有机溶剂的被纯化物进行蒸馏而获得经蒸馏的被纯化物的工序。作为对被纯化物进行蒸馏的方法，并无特别限制，能够使用公知的方法。典型地，可举出在供于过滤工序的纯化装置的一次侧配置蒸馏塔，且将经蒸馏的被纯化物导入到制造罐中的方法。
此时，作为蒸馏塔的接液部，并无特别限制，但是优选由已说明的耐腐蚀材料形成。
(反应工序)
反应工序为使原料进行反应而生成作为反应物的含有有机溶剂的被纯化物的工序。作为生成被纯化物的方法，并无特别限制，能够使用公知的方法。典型地，可举出在供于过滤工序的纯化装置的制造罐(或蒸馏塔)的一次侧配置反应槽，且将反应物导入到制造罐(或蒸馏塔)中的方法。
此时，作为制造罐的接液部，并无特别限制，但是优选由已说明的耐腐蚀材料形成。
(除电工序)
除电工序为对被纯化物进行除电而使被纯化物的带电电位下降的工序。
作为除电方法并无特别限制，能够使用公知的除电方法。作为除电方法，例如可举出使被纯化物与导电性材料接触的方法。
作为使被纯化物与导电性材料接触的接触时间优选0.001～60秒，更优选0.001～1秒，进一步优选0.01～0.1秒。作为导电性材料，可举出不銹钢、金、铂、金刚石及玻璃碳等。
作为使被纯化物与导电性材料接触的方法，例如可举出如下方法等：将由导电性材料形成且经接地的网格(mesh)配置于管路内，并使被纯化物在其中通过。
关于被纯化物的纯化，优选随附于其的容器的开封、容器及装置的清洗、溶液的收容以及分析等全部在无尘室中进行。无尘室优选为在国际标准化组织所规定的国际标准ISO14644-1：2015中规定的等级4以上的清净度的无尘室。具体而言，优选满足ISO等级1、ISO等级2、ISO等级3及ISO等级4中的任一个，更优选满足ISO等级1或ISO等级2，进一步优选满足ISO等级1。
作为药液的保管温度，并无特别限制，但是在药液中以少量含有的杂质等不易溶出，其结果，从可获得更优异的本发明的效果的观点出发，作为保管温度优选4℃以上。
〔药液收容体〕
利用上述纯化方法制造的药液可以收容于容器中而保管至使用时为止。
将这种容器和收容于容器中的药液统称为药液收容体。从所保管的药液收容体中取出药液后进行使用。
作为保管上述药液的容器，优选对于半导体器件制造用途，容器内的清洁度高，且杂质的溶出少。
作为能够使用的容器，具体而言，可举出AICELLO CHEMICAL CO.，LTD.制造的“Clean Bottle”系列及KODAMA PLASTICS CO.，LTD.制造的“Pure Bottle”等，但并不限制于这些。
作为容器，以防止向药液中的杂质混入(污染)为目的而还优选使用将容器内壁设为基于6种树脂的6层结构的多层瓶或设为基于6种树脂的7层结构的多层瓶。作为这些容器，例如可举出日本特开2015-123351号公报中所记载的容器。
该容器的接液部可以为已说明的耐腐蚀材料(优选经电解抛光的不锈钢或氟系树脂)或玻璃。从可获得更优异的本发明的效果的观点出发，优选接液部的90％以上的面积由上述材料形成，更优选整个接液部由上述材料形成。
药液收容体的、容器内的孔隙率优选2～80体积％，更优选2～50体积％，进一步优选5～30体积％。
另外，上述孔隙率根据式(1)来进行计算。
式(1)：孔隙率＝{1-(容器内的药液的体积/容器的容器体积)}×100
所谓上述容器体积，与容器的内部容积(容量)的含义相同。
若孔隙率较小，则由于存在于孔隙中的空气少，因此可减少空气中的有机化合物等混入药液中的量，因此容易使所收容的药液的组成稳定。
若孔隙率为2体积％以上，则由于存在适当的空间，因此容易处理药液。
实施例
以下，基于实施例对本发明进行进一步详细的说明。以下实施例所示的材料、使用量、比例、处理内容及处理工序等，只要不脱离本发明的主旨便能够适当地变更。从而，本发明的范围不应被以下所示的实施例限定地解释。
并且，在制备实施例及比较例的药液时，容器的处理、药液的制备、填充、保管及分析测量全部在满足ISO等级2或1的水准的无尘室中进行。为了提高测量精度，在有机成分的含量的测量及金属成分的含量的测量中，通过通常的测量进行检测极限以下的成分的测量时，将药液进行浓缩而进行测量，换算为浓缩前的溶液的浓度而计算了含量。
[药液的制作]
〔过滤器的准备〕
关于用于药液的纯化的过滤器，均使用了使用对市售的PGMEA(丙二醇单甲醚乙酸酯)进行蒸馏纯化而得的清洗液进行了清洗的过滤器。另外，清洗时，将含有过滤器的整个过滤器单元浸渍于PGMEA中，并清洗了所有接液部。并且，将清洗期间(浸渍期间)设为1周以上。清洗中，上述PGMEA的液温保持在30℃。
作为过滤器，使用了以下过滤器。
·UPE：超高分子量聚乙烯制过滤器，Nihon Entegris K.K.制造，孔径为3nm
·PTFE：聚四氟乙烯制过滤器，Nihon Entegris K.K.制造，孔径为10nm
·尼龙：尼龙制过滤器，PALL公司制造，孔径为5nm
·尼龙接枝UPE：尼龙/超高分子量聚乙烯接枝共聚物制过滤器，Nihon EntegrisK.K.制造，孔径为3nm
·聚酰亚胺：聚酰亚胺制过滤器，Nihon Entegris K.K.制造，孔径为10nm
〔纯化〕
<被纯化物>
为了制造实施例及比较例的药液，使用了以下有机溶剂作为被纯化物。以下的有机溶剂均使用了市售品。
括号内的值表示单独使用各有机溶剂时的对二十碳烯的汉森溶解度参数的距离(单位：MPa0.5)。
·PGMEA：丙二醇单甲醚乙酸酯(9.5)
·CHN：环己酮(9.1)
·EL：乳酸乙酯(12.9)
·PGME：丙二醇单甲醚(11.0)
·PC：碳酸亚丙酯(19.1)
·MMP：甲氧基丙酸甲酯(8.8)
·IPA：异丙醇(15.8)
·MIBC：4-甲基-2-戊醇(11.1)
·nBA：乙酸丁酯(5.6)
·MeOH：甲醇(23.7)
·Undecane：十一烷(1.8)
·Butyl Butyrate：丁酸丁酯(4.6)
·Isoamyl Ether：异戊基醚(二异戊基醚)(2.1)
·Ethylcyclohexane：乙基环己烷(1.8)
·iAA：乙酸异戊酯6.0)
·isobutyl isobutyrate：异丁酸异丁酯(3.6)
·Methyl Malonate：丙二酸二甲酯(10.3)
另外，在并用2种有机溶剂的情况下，分别购买混合前的有机溶剂，并将彼此混合规定量而制成了被纯化物。
并且，在并用2种有机溶剂的情况下，所记载的数值表示有机溶剂的混合比(质量比)。
例如，“PGME/PGMEA＝7/3”的记载是指PGMEA与PGME的7∶3混合液(质量比)，这种整个混合液中的、对二十碳烯的汉森溶解度参数的距离(基于各有机溶剂的含量的摩尔比的汉森溶解度参数的加权平均值)为11.0MPa0.5。
<容器>
作为收容药液的容器，使用了下述容器。
·EP-SUS：接液部为经电解抛光的不锈钢的容器
·PFA：接液部被全氟烷氧基烷烃涂布的容器
对选自上述被纯化物中的1种进行蒸馏，并使经蒸馏纯化的被纯化物进一步通过上述实施了清洗的过滤器1次以上之后，以规定的孔隙率收容于各种容器中。
另外，在一系列纯化的过程中，输送被纯化物及药液的配管使用了接液部经电解抛光的不锈钢制配管或未经电解抛光的不锈钢制的配管。
适当地变更被纯化物的种类、过滤器的种类、过滤器的清洗期间、通液的次数、配管的种类及配管的长度(基于配管的输送的距离)，而分别制成了表1中所示的药液。
其中，比较例AB01等烃总量超过1,000,000质量ppt的药液为在上述未实施清洗处理的过滤器中通液而制作的药液。
并且，关于比较例HB07等含有碳原子数小于12的烷烃和/或烯烃的药液，通过对在过滤器中通液之后的被纯化物添加碳原子数6和10的烷烃及烯烃以成为表1中所记载的含量而进行了制作。
以下，实施例或比较例的编号与药液的编号一致。例如，将在实施例AA01中制备并供于试验的药液称为药液AA01。
〔分析〕
通过下述所示的方法测量了药液的有机成分及金属成分的含量。
<有机成分的含量>
关于各种药液中的有机成分的含量，使用气相色谱质谱(GC/MS)仪进行了分析。
<金属成分的含量>
关于药液中的金属成分(金属离子及金属粒子)的含量，通过使用ICP-MS及SP-ICP-MS的方法进行了测量。
关于装置，使用了以下装置。
·制造商：PerkinElmer
·型号：NexION350S
在分析中使用了以下分析软体。
·“SP-ICP-MS”专用Syngistix纳米应用模块
·Syngistix for ICP-MS软体
另外，在从药液中检测到的烷烃或烯烃内，碳原子数为20以上的烷烃或烯烃的沸点均为380℃以上。
将各实施例的药液的制造条件、有机成分及金属成分的含量记载于下述表中。
另外，将用于药液的制造的有机溶剂及过滤器的种类等记载于表1a1～1a19中。
将药液中的烷烃的含量记载于表1b1～1b19中。
将药液中的烯烃的含量记载于表1c1～1c19中。
将药液中的金属成分的含量等记载于表1d1～1d19中。
表1a1～1a19中，“对二十烷的HSP距离”及“对二十碳烯的HSP距离”一栏的下段中所记载的值是指所使用的有机溶剂的对二十烷或二十碳烯的汉森溶解度参数的距离(单位：MPa0.5)。
另外，在混合2种以上的有机溶剂的体系中，是指基于各有机溶剂的含量的摩尔比的、汉森溶解度参数的加权平均值。
“clogP”一栏示出所使用的有机溶剂的clogP值。
另外，在混合2种以上的有机溶剂的体系中，是指基于各有机溶剂的含量的摩尔比的、clogP值的加权平均值。
表1b1～1b19及表1c1～1c19中，在记载了烷烃及由CkH2k表示的烯烃(含有1个C＝C双键的烯烃)的碳原子数的栏的下段中所记载的值表示各碳原子数的烷烃或由CkH2k表示的烯烃的含量。例如，表1b1中，相对于药液的总质量，药液AA01含有2质量ppt的碳原子数18的烷烃。
另外，关于碳原子数12～50的烷烃及由CkH2k表示的烯烃中未记载碳原子数的烷烃及由CkH2k表示的烯烃的含量，省略记载。
关于烷烃及烯烃的含量所记载的“0”的值，是指相对于药液的总质量，这些烷烃及烷烃的含量小于0.001质量ppt(检测极限)。在该情况下，视作药液不含含量为“0”的烷烃及烷烃。
表1b1～1b19及表1c1～1c19中，“总量”一栏分别示出药液中的碳原子数12～50的烷烃的总含量及药液中的碳原子数12～50的烯烃的总含量。即，即使在药液含有碳原子数6或10的烷烃或烯烃的情况下，为了计算上述“总量”一栏的数量，这些的含量并未计算在内。
表1b1～1b19中，“最大含有碳原子数”一栏的下段中所记载的值表示药液所含有的各碳原子数的烷烃中含有质量最大的烷烃的碳原子数。
表1c1～1c19中，“CnHm”一栏的下段中所记载的值为含有2个以上的C＝C双键的烯烃的含量。作为含有2个以上的C＝C双键的烯烃，仅检测到鯊烯(clogP：12.9)。
表1d1～1d19的“有机成分总量”一栏的下段中所记载的值表示药液中的有机成分的总含量。即，即使在药液含有碳原子数6或10的烷烃或烯烃的情况下，为了计算上述“有机成分总量”一栏的数量，这些的含量并未计算在内。
表1d1～1d19的“比率1～3”一栏的下段中所记载的值分别表示药液中的“有机成分的含量与金属成分的含量的质量比”、“有机成分的含量与金属粒子的含量的质量比”及“有机成分的含量与金属离子的含量的质量比”。
[表1]
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[表2]
[表3]
[表4]
[表5]
[表6]
[表7]
[表8]
[表9]
[表10]
[表11]
[表12]
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[表13]
[表14]
[表15]
[表16]
[表17]
[表18]
[表19]
[表20]
[表21]
[表22]
[表23]
[表24]
[表25]
[表26]
[表27]
[表28]
[表29]
[表30]
[表31]
[表32]
[表33]
[表34]
[表35]
[表36]
/>
[表37]
[表38]
[表39]
[表40]
[表41]
[表42]
[表43]
[表44]
[表45]
[表46]
[表47]
[表48]
[表49]
[表50]
[表51]
[表52]
[表53]
[表54]
[表55]
[表56]
[表57]
[表58]
[表59]
[表60]
[表61]
[表62]
[表63]
[表64]
[表65]
[表66]
/>
[表67]
[表68]
[表69]
[表70]
[表71]
[表72]
[表73]
[表74]
[表75]
[表76]
[表77]
[表78]
[表79]
[表80]
[试验]
将所制备的薬液放入容器中的状态下，在30℃的条件下保管90天之后，供于下述试验。
〔涂布缺陷抑制性的评价〕
通过以下方法，对药液的缺陷抑制性进行了评价。
准备直径约为300mm的裸硅晶片，一边使该晶片在500rpm的条件下进行旋转，一边经由配管(NICHIAS Corporation.制造/接液部：不锈钢制/φ：内径为4.35mm、外径为6.35mm/长度：10m/事先利用对市售的PGMEA进行蒸馏纯化而得的清洗液进行通液清洗之后使用)，将各100ml药液从容器输送至喷射装置，并以5ml/s的喷射速度经20秒进行了喷射。然后，使晶片以2000rpm旋转30秒钟并实施了旋转干燥处理。
将其作为评价用晶片。接着，使用KLA-Tencor公司制造的晶片检查装置“SP-5”和Applied Materials，Inc.的全自动缺陷检测分类装置“SEMVision G6”，检查了存在于晶片的整个表面上的尺寸为17nm以上的缺陷的数量及其组成。
将所测量的缺陷中的粒子状异物分类为以金属作为主要成分的“金属残渣缺陷”和以有机物作为主要成分的“粒子状有机残渣缺陷”并分别进行了测量。进而，将除了粒子状异物以外的缺陷作为“斑点状缺陷”而进行了计数。对于测量结果，分别根据以下基准进行了评价。进而，基于这些的缺陷数的合计，并作为“综合评价”，根据以下基准进行了评价。
涂布缺陷越少，则能够评价为将该药液用作预湿液、显影液或冲洗液时的性能越优异。
(金属残渣缺陷的评价标准)
A：缺陷数为20个/晶片以下。
B：缺陷数为21个/晶片以上且100个/晶片以下。
C：缺陷数为101个/晶片以上且500个/晶片以下。
D：缺陷数为501个/晶片以上且1000个/晶片以下。
E：缺陷数为1001个/晶片以上且5000个/晶片以下。
F：缺陷数为5001个/晶片以上。
(粒子状有机残渣缺陷的评价标准)
A：缺陷数为50个/晶片以下。
B：缺陷数为51个/晶片以上且200个/晶片以下。
C：缺陷数为201个/晶片以上且500个/晶片以下。
D：缺陷数为501个/晶片以上且1000个/晶片以下。
E：缺陷数为1001个/晶片以上且5000个/晶片以下。
F：缺陷数为5001个/晶片以上。
(斑点状缺陷的评价标准)
A：缺陷数为50个/晶片以下。
B：缺陷数为51个/晶片以上且200个/晶片以下。
C：缺陷数为201个/晶片以上且500个/晶片以下。
D：缺陷数为501个/晶片以上且1000个/晶片以下。
E：缺陷数为1001个/晶片以上且5000个/晶片以下。
F：缺陷数为5001个/晶片以上。
(综合评价中的评价标准)
A：各缺陷的合计缺陷数为100个/晶片以下。
B：各缺陷的合计缺陷数为101个/晶片以上且500个/晶片以下。
C：各缺陷的合计缺陷数为501个/晶片以上且1000个/晶片以下。
D：各缺陷的合计缺陷数为1001个/晶片以上且5000个/晶片以下。
E：各缺陷的合计缺陷数为5001个/晶片以上且30000个/晶片以下。
F：各缺陷的合计缺陷数为30001个/晶片以上。
〔图案缺陷抑制性的评价〕
制备以下所示的配合的抗蚀剂组合物，使用药液制作了图案。
此时，使用了药液AA01作为后述的预湿液，使用了药液HA01作为显影液，并使用了药液FA01作为冲洗液。
其中，在对药液的作为预湿液的性能进行评价的情况下，使用了评价对象的各药液作为预湿液。同样地，在对药液的作为显影液的性能进行评价的情况下，使用了评价对象的各药液作为显影液。在对药液的作为冲洗液的性能进行评价的情况下，使用了评价对象的各药液作为冲洗液。
另外，当喷射用作预湿液、显影液或冲洗液时的药液时，经由配管(NICHIASCorporation.制造/接液部：不锈钢制/φ：内径4.35mm、外径6.35mm/长度：10m/事先利用对市售的PGMEA进行蒸馏纯化而得的清洗液进行通液清洗之后使用)，将药液从容器输送至涂布装置等的喷射口。
<抗蚀剂组合物>
抗蚀剂组合物1通过以下述组成混合各成分而获得。
·树脂(A-1)：0.77g
·光产酸剂(B-1)：0.03g
·碱性化合物(E-3)：0.03g
·PGMEA(市售品，高纯度等级)：67.5g
·EL(市售品，高纯度等级)：75g
(树脂)
作为树脂，使用了以下树脂。
[化学式2]
(光产酸剂)
作为光产酸剂，使用了以下化合物。
[化学式3]
(碱性化合物)
作为碱性化合物，使用了以下化合物。
[化学式4]
<图案的形成及评价>
通过以下方法，对药液的残渣缺陷抑制性、桥接缺陷抑制性及斑点状缺陷抑制性进行了评价。另外，在试验中使用了SOKUDO公司制造的涂布显影系统“RF3S”。
首先，将AL412(Brewer Science公司制造)涂布于直径为300mm的硅晶片上，并在200℃的条件下烘烤60秒钟而形成了膜厚为20nm的抗蚀剂下层膜。在其上涂布预湿液，并从其上涂布抗蚀剂组合物，在100℃的条件下烘烤(PB：Prebake(预烘烤))60秒钟而形成了膜厚为30nm的抗蚀剂膜。
对于该抗蚀剂膜，使用EUV曝光机(ASML公司制造；NXE3350，NA0.33，Dipole(偶极)90°，外西格玛0.87，内西格玛0.35)，并隔着反射型掩模进行了曝光。然后，在85℃下加热(PEB：Post Exposure Bake)了60秒钟。接着，通过喷涂法经30秒钟喷射显影液并进行显影，通过旋转涂布法经20秒钟将冲洗液喷射于硅晶片上并进行了冲洗。接着，使硅晶片以2000rpm的转速旋转40秒钟，形成了空间宽度为20nm且图案线宽为15nm的线与空间的图案。
获取上述图案的图像，并使用上述分析装置对所获得的图像进行分析，测量每单位面积的缺陷数，基于缺陷数的合计，并作为“综合评价”，根据以下基准进行了评价。
并且，分别测量了缺陷中作为凸起状缺陷的“PLOT缺陷”、作为图案彼此的交联状缺陷的“BRIDGE缺陷”及作为膜状残渣的缺陷的“GEL缺陷”的数量，并根据以下基准进行了评价。
(综合评价中的评价标准)
A：合计缺陷数为50个/晶片以下。
B：合计缺陷数为51个/晶片以上且200个/晶片以下。
C：合计缺陷数为201个/晶片以上且500个/晶片以下。
D：合计缺陷数为501个/晶片以上且1000个/晶片以下。
E：合计缺陷数为1001个/晶片以上且5000个/晶片以下。
F：合计缺陷数为5001个/晶片以上。
(PLOT缺陷的评价标准)
A：缺陷数为20个/晶片以下。
B：缺陷数为21个/晶片以上且50个/晶片以下。
C：缺陷数为51个/晶片以上且100个/晶片以下。
D：缺陷数为101个/晶片以上且500个/晶片以下。
E：缺陷数为501个/晶片以上且1000个/晶片以下。
F：缺陷数为1001个/晶片以上。
(BRIDGE缺陷的评价标准)
A：缺陷数为20个/晶片以下。
B：缺陷数为21个/晶片以上且50个/晶片以下。
C：缺陷数为51个/晶片以上且100个/晶片以下。
D：缺陷数为101个/晶片以上且500个/晶片以下。
E：缺陷数为501个/晶片以上且1000个/晶片以下。
F：缺陷数为1001个/晶片以上。
(GEL缺陷的评价标准)
A：缺陷数为20个/晶片以下。
B：缺陷数为21个/晶片以上且50个/晶片以下。
C：缺陷数为51个/晶片以上且100个/晶片以下。
D：缺陷数为101个/晶片以上且500个/晶片以下。
E：缺陷数为501个/晶片以上且1000个/晶片以下。
F：缺陷数为1001个/晶片以上。
〔配管清洗性能〕
使评价对象的1000ml药液以100ml/min通过刚购买的配管(NICHIASCorporation.制造/接液部：PFA制/φ：内径4.35mm、外径6.35mm/长度：10m)，而进行了配管的清洗。
接着，除了使药液AA01通过该配管并喷射到晶片上的方面以外，进行了与上述涂布缺陷抑制性的评价相同的试验。
如此进行的涂布缺陷抑制性的试验结果越优异，则能够评价为供于配管的清洗的药液的配管清洗性能越优异。
将试验的结果示于下述表中。
[表81]
[表82]
[表83]
[表84]
[表85]
[表86]
[表87]
[表88]
[表89]
[表90]
/>
[表91]
[表92]
[表93]
[表94]
[表95]
[表96]
[表97]
[表98]
[表99]
[表100]
根据表中所示的结果，确认到本发明的药液的缺陷抑制性优异。
在药液的有机成分的含量为0.5～150质量ppt(优选为1～60质量ppt)的情况下，确认到缺陷抑制性更优异的倾向(实施例AA09、AA12～AA15的结果等)。
在药液的金属成分的含量为0.01～500质量ppt(优选为0.01～250质量ppt，更优选为0.01～100质量ppt)的情况下，确认到缺陷抑制性更优异的倾向(实施例AA08、AA11的结果、实施例CA04与CA07的比较等)。
在药液的金属离子的含量为0.01～400质量ppt(优选为0.01～200质量ppt，更优选为0.01～80质量ppt)的情况下，确认到缺陷抑制性更优异的倾向(实施例AA08、AA11的结果等)。
在药液的金属粒子的含量为0.01～400质量ppt(优选为0.01～150质量ppt，更优选为0.01～40质量ppt)的情况下，确认到缺陷抑制性更优异的倾向(实施例AA08、AA11的结果等)。
在药液的有机成分的含量与金属成分的含量的质量比为0.05～2000(优选为0.1～2000)的情况下，确认到缺陷抑制性更优异的倾向(实施例FA04与FA07的比较等)。
在药液的有机溶剂的对二十碳烯的汉森溶解度参数的距离为3～20MPa0.5的情况下，确认到缺陷抑制性更优异的倾向(实施例KA、LA、NA、0A的结果等)。
并且，在药液含有满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂和不满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂这两者的情况下，相对于药液的总质量，含有20～80质量％的满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂，相对于药液的总质量，含有20～80质量％(优选30～70质量％)的不满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂时，确认到缺陷抑制性更优异的倾向(实施例SA01～SA05的比较等)。

Claims (22)

1.一种药液，其含有选自由除了烷烃及烯烃以外的化合物、以及癸烷及十一烷组成的组中的1种以上的有机溶剂，
所述药液还含有选自由碳原子数12～50的烷烃及碳原子数12～50的烯烃组成的组中的1种以上的有机成分，
相对于所述药液的总质量，所述有机成分的含量为0.10质量ppt～1,000,000质量ppt。
2.根据权利要求1所述的药液，其含有2种以上的所述有机成分。
3.根据权利要求1或2所述的药液，其含有1种以上的所述碳原子数12～50的烷烃及1种以上的所述碳原子数12～50的烯烃这两者。
4.根据权利要求1或2所述的药液，其中，
所述有机溶剂的对二十碳烯的汉森溶解度参数的距离为3MPa0.5～20MPa0.5。
5.根据权利要求1或2所述的药液，其中，
相对于所述药液的总质量，含有20质量％～80质量％的对二十碳烯的汉森溶解度参数的距离为3MPa0.5～20MPa0.5的所述有机溶剂，
相对于所述药液的总质量，含有20质量％～80质量％的对二十碳烯的汉森溶解度参数的距离不为3MPa0.5～20MPa0.5的所述有机溶剂，
所述药液的各成分的含量的总和为100质量％。
6.根据权利要求1或2所述的药液，其中，
所述药液含有选自由丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单甲醚、环己酮、乳酸乙酯、碳酸亚丙酯、异丙醇、4-甲基-2-戊醇、乙酸丁酯、甲氧基丙酸甲酯、丙二醇单乙醚、丙二醇单丙醚、环戊酮、γ-丁内酯、二异戊基醚、乙酸异戊酯、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇、乙二醇、二丙二醇、丙二醇、碳酸亚乙酯、环丁砜、环庚酮、2-庚酮、丁酸丁酯、异丁酸异丁酯、丙酸戊酯、丙酸异戊酯、乙基环己烷、均三甲苯、癸烷、十一烷、3,7-二甲基-3-辛醇、2-乙基-1-己醇、1-辛醇、2-辛醇、乙酰乙酸乙酯、丙二酸二甲酯、丙酮酸甲酯及草酸二甲酯组成的组中的1种以上的所述有机溶剂。
7.根据权利要求1或2所述的药液，其中，
相对于所述药液的总质量，所述有机成分的含量为1质量ppt～150质量ppt。
8.根据权利要求1所述的药液，其还含有金属成分，相对于所述药液的总质量，所述金属成分的含量为0.01质量ppt～500质量ppt。
9.根据权利要求1或2所述的药液，其还含有金属成分，所述有机成分的含量相对于所述金属成分的含量的质量比为0.001～10000。
10.根据权利要求8所述的药液，其中，
所述有机成分的含量相对于所述金属成分的含量的质量比为0.05～2000。
11.根据权利要求8所述的药液，其中，
所述有机成分的含量相对于所述金属成分的含量的质量比为0.1～100。
12.根据权利要求8所述的药液，其中，
所述金属成分含有金属粒子及金属离子。
13.根据权利要求12所述的药液，其中，
所述有机成分的含量相对于所述金属粒子的含量的质量比为0.01～1000。
14.根据权利要求12所述的药液，其中，
所述有机成分的含量相对于所述金属粒子的含量的质量比为0.1～10。
15.根据权利要求12所述的药液，其中，
所述有机成分的含量相对于所述金属粒子的含量的质量比为0.28～3.5。
16.根据权利要求12所述的药液，其中，
所述有机成分的含量相对于所述金属离子的含量的质量比为0.01～1000。
17.根据权利要求12所述的药液，其中，
所述有机成分的含量相对于所述金属离子的含量的质量比为0.1～5。
18.根据权利要求12所述的药液，其中，
所述有机成分的含量相对于所述金属离子的含量的质量比为0.2～1.3。
19.根据权利要求1或2所述的药液，其含有2种以上的所述有机成分，
所述2种以上的所述有机成分中的1种以上的有机成分的沸点为380℃以上。
20.根据权利要求1或2所述的药液，其含有选自由所述碳原子数12～50的烷烃组成的组中的2种以上的所述有机成分，
所述2种以上的碳原子数12～50的烷烃中，碳原子数16～34的任一个烷烃的含有质量最大。
21.一种药液收容体，其含有容器和收容于所述容器中的权利要求1至20中任一项所述的药液，
所述容器内的与所述药液接触的接液部为经电解抛光的不锈钢或氟系树脂。
22.根据权利要求21所述的药液收容体，其中，
由式(1)求出的所述容器内的孔隙率为2体积％～50体积％，
式(1)：孔隙率＝{1-(所述容器内的所述药液的体积/所述容器的容器体积)}×100。
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