CN112449658B - 部件、容器、药液收容体、反应槽、蒸馏塔、过滤器单元、存储罐、管路、药液的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种与药液接触时所得到的药液的残渣缺陷抑制性及桥接缺陷抑制性优异的部件。并且，提供一种容器、药液收容体、反应槽、蒸馏塔、过滤器单元、存储罐、管路及药液的制造方法。本发明的部件为与药液接触的部件，上述部件的表面由含有铬原子及铁原子的不锈钢构成，从上述部件的表面沿着深度方向至10nm，测量上述铬原子相对于上述铁原子的原子比时，在从上述部件的表面沿深度方向3nm以内显示上述原子比的最大值，上述最大值为0.5～3.0，上述部件的表面的表面平均粗糙度为10nm以下。
Description
技术领域
本发明涉及一种部件、容器、药液收容体、反应槽、蒸馏塔、过滤器单元、存储罐、管路及药液的制造方法。
背景技术
半导体制造工艺中包括微影工艺、蚀刻工艺、离子注入工艺及剥离工艺等各种工艺。然而，在结束各工艺之后或者继续下一工艺之前，通常含有利用药液来进行处理的工艺。
半导体制造工艺中，由于少量的异物等引起缺陷的产生，因此药液通常需要具有高纯度且高清洁度的特征。例如已知关于光刻工艺中所使用的预湿液、显影液及冲洗液等药液，对形成有包含微量的金属成分等杂质的图案的性能影响较大。
通过将氟树脂材料用于接液部以进一步减少金属成分杂质的含量，但使用显示高体积电阻的溶剂的情况，伴随流动电荷等产生静电，尤其超过2kV的情况，根据使用方法的不同存在伴随放电引起的接液部件的损伤和/或液的污染等危险。
在专利文献1公开有能够维持极少量高纯度化学药品中的颗粒数量的高纯度化学药品的供给装置，上述供给装置含有内部表面被电解抛光的不锈钢制容器本身。
以往技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2004-233254号公报
发明内容
发明要解决的技术课题
本发明人等对在专利文献1中公开的收容于容器的药液进行了研究，其结果发现对收容后的药液的残渣缺陷抑制性及桥接缺陷抑制性具有改善的余地。
因此，本发明的课题在于提供一种与药液接触时所得到的药液的残渣缺陷抑制性及桥接缺陷抑制性优异的部件。
并且，本发明的课题在于提供一种容器、药液收容体、反应槽、蒸馏塔、过滤器单元、存储罐、管路及药液的制造方法。
用于解决技术课题的手段
本发明人等为解决上述课题而进行了深入研究的结果，发现了通过以下的结构能够解决上述课题。
〔1〕一种部件，其与药液接触，其中，
上述部件的表面由含有铬原子及铁原子的不锈钢构成，
从上述部件的表面沿着深度方向至10nm，测量上述铬原子相对于上述铁原子的原子比时，在从上述部件的表面沿深度方向3nm以内显示上述原子比的最大值，
上述最大值为0.5～3.0，
上述部件的表面的表面平均粗糙度为10nm以下。
〔2〕根据〔1〕所述的部件，其中，
上述表面平均粗糙度为0.10～10nm。
〔3〕根据〔1〕或〔2〕所述的部件，其中，
上述部件的表面的上述铬原子相对于上述铁原子的原子比为1.1～2.5。
〔4〕根据〔1〕至〔3〕中任一项所述的部件，其中，
对上述部件的表面进行电解抛光。
〔5〕根据〔4〕所述的部件，其中，
在上述电解抛光之前，对上述部件的表面还实施了除上述电解抛光以外的表面处理。
〔6〕根据〔4〕或〔5〕所述的部件，其中，
在上述电解抛光之后，对上述部件的表面还实施了酸处理。
〔7〕根据〔1〕至〔6〕中任一项所述的部件，其用于选自由半导体制造用的药液的制造、储存、运输及转移组成的组中的至少1种。
〔8〕根据〔7〕所述的部件，其中，
上述药液的体积电阻率为500,000,000Ωm以上。
〔9〕一种容器，其收容药液，其中，
上述容器的接液部的至少一部分包含〔1〕至〔8〕中任一项所述的部件。
〔10〕一种药液收容体，其含有〔8〕所述的容器及收容于上述容器的药液。
〔11〕根据〔10〕所述的药液收容体，其中，
上述药液为混合溶剂，所述混合溶剂相对于上述药液的总质量含有20～80质量％的相对于二十碳烯的汉森溶解度参数的距离为3～20MPa0.5的有机溶剂，且相对于上述药液的总质量含有20～80质量％的相对于二十碳烯的汉森溶解度参数的距离不为3～20MPa0.5的有机溶剂。
〔12〕根据〔10〕所述的药液收容体，其中，
上述药液含有选自由丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单甲醚、乙酸丁酯、环己酮、4-甲基-2-戊醇、异丙醇、乙醇、丙酮、碳酸亚丙酯、γ-丁内酯、乙酸异戊酯、丙二醇单乙醚、丙二醇单丙醚、乳酸乙酯、甲氧基丙酸甲酯、环戊酮、二异戊醚、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇、乙二醇、二丙二醇、丙二醇、碳酸亚乙酯、环丁砜、环庚酮及2-庚酮、丁酸丁酯、异丁酸异丁酯、十一烷、丙酸戊酯、丙酸异戊酯、乙基环己烷、均三甲苯、癸烷、3，7-二甲基-3-辛醇、2-乙基-1-己醇、1-辛醇、2-辛醇、乙酰乙酸乙酯、丙二酸二甲酯、丙酮酸甲酯及草酸二甲酯组成的组中的1种以上。
〔13〕根据〔10〕至〔12〕中任一项所述的药液收容体，其中，
上述药液的体积电阻率为500,000,000Ωm以上。
〔14〕根据〔10〕所述的药液收容体，其中，
上述药液为碱性显影液。
〔15〕根据〔10〕至〔14〕中任一项所述的药液收容体，其中，
上述药液相对于药液的质量含有0.1～100000质量ppt的沸点为250℃以上的有机成分。
〔16〕根据〔10〕至〔15〕中任一项所述的药液收容体，其中，
在上述容器内的空隙部中填充有不活泼气体。
〔17〕一种反应槽，其用于使原料反应而得到作为反应物的药液，其中，
上述反应槽的接液部的至少一部分包含〔1〕至〔8〕中任一项所述的部件。
〔18〕一种蒸馏塔，其用于对被纯化物进行纯化而得到作为纯化物的药液，其中，
上述蒸馏塔的接液部的至少一部分包含〔1〕至〔8〕中任一项所述的部件。
〔19〕一种过滤器单元，其用于对被纯化物进行纯化而得到作为纯化物的药液，其中，
上述过滤器单元的接液部的至少一部分包含〔1〕至〔8〕中任一项所述的部件。
〔20〕一种存储罐，其存储用于进行反应而得到作为反应物的药液的原料或用于进行纯化而得到作为纯化物的药液的被纯化物，其中，
上述存储罐的接液部的至少一部分包含〔1〕至〔8〕中任一项所述的部件。
〔21〕一种管路，其为用于转移上述药液，其中，
上述管路的接液部的至少一部分包含〔1〕至〔8〕中任一项所述的部件。
〔22〕一种药液的制造方法，其使用药液的制造装置来制造药液，所述药液的制造装置具备选自由〔17〕所述的反应槽、〔18〕所述的蒸馏塔、〔19〕所述的过滤器单元、〔20〕所述的存储罐及〔21〕所述的管路组成的组中的至少1个。
〔23〕根据〔22〕所述的药液的制造方法，其中，
上述药液含有有机溶剂，上述有机溶剂含有选自由丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单丙醚、丙二醇单甲醚乙酸酯、乳酸乙酯、甲氧基丙酸甲酯、环戊酮、环己酮、γ-丁内酯、二异戊醚、乙酸丁酯、乙酸异戊酯、异丙醇、4-甲基-2-戊醇、二甲亚砜、N-甲基-2-吡咯烷酮、二乙二醇、乙二醇、二丙二醇、丙二醇、碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、环丁砜、环庚酮及2-庚酮、丁酸丁酯、异丁酸异丁酯、十一烷、丙酸戊酯、丙酸异戊酯、乙基环己烷、均三甲苯、癸烷、3,7-二甲基-3-辛醇、2-乙基-1-己醇、1-辛醇、2-辛醇、乙酰乙酸乙酯、丙二酸二甲酯、丙酮酸甲酯及草酸二甲酯组成的组中的1种以上。
〔24〕根据〔23〕所述的药液的制造方法，其中，
上述药液的体积电阻率为500,000,000Ωm以上。
〔25〕根据〔22〕所述的药液的制造方法，其中，
上述药液为碱性显影液。
发明效果
根据本发明，能够提供一种与药液接触时所得到的药液的残渣缺陷抑制性及桥接缺陷抑制性优异的部件。
并且，本发明能够提供一种容器、药液收容体、反应槽、蒸馏塔、过滤器单元、存储罐、管路及药液的制造方法。
附图说明
图1是含有本发明的实施方式的容器和盖的带盖的容器的示意图。
图2是表示本发明的药液的制造方法的一实施方式的制造装置的概要图。
图3是去除过滤器单元所具备的典型过滤器的局部而得的立体图。
图4是过滤器单元所具备的壳体的立体图。
图5是过滤器单元所具备的壳体的局部剖面图。
图6是表示本发明的药液的制造方法的一实施方式的制造装置的概要图。
图7是表示本发明的药液的制造方法的一实施方式的制造装置的概要图。
具体实施方式
以下，对本发明进行详细说明。
以下所记载的构成要件的说明有时基于本发明的代表性实施方式来进行，但本发明并不限定于这种实施方式。
另外，本说明书中，使用“～”表示的数值范围是指将“～”前后所记载的数值作为下限值及上限值而包含的范围。
并且，本发明中，“ppm”是指“parts-per-million(10-6)，百万分之一”，「ppb”是指“parts-per-billion(10-9)，十亿分之一”，“ppt”是指“parts-per-trillion(10-12)，一兆分之一”，“ppq”是指“parts-per-quadrillion(10-15)，千兆分之一”。
并且，本发明中的基团(原子团)的标记中，未标有取代及未取代的标记在不损害本发明的效果的范围内，不仅包含不具有取代基的基团也包含具有取代基的基团。例如，“烃基”不仅包含不具有取代基的烃基(未取代烃基)也包含具有取代基的烃基(取代烃基)。关于该内容，也与各化合物的含义相同。
并且，本发明中的“放射线”例如是指远紫外线、极紫外线(EUV；Extremeultraviolet)、X射线或电子束等。并且，本发明中光是指光化射线或放射线。本发明中的“曝光”，除非另有说明，否则不仅包括利用远紫外线、X射线或EUV等的曝光，还包括利用电子束或离子束等粒子束的描绘。
[部件]
本发明的部件为与药液接触的部件。
上述部件的表面由含有铬原子及铁原子的不锈钢构成。
并且，从部件的表面沿着深度方向至10nm，测量铬原子相对于铁原子的原子比时，在从部件的表面沿深度方向3nm以内显示原子比(Cr/Fe比)的最大值，最大值为0.5～3.0。
另外，部件的表面的表面平均粗糙度为10nm以下。
使用这种结构的部件来解决本发明的课题的机制虽不明确，但是本发明人等认为，为了将不锈钢的Cr/Fe比的深度方向的轮廓与表面的粗糙度之间的关系控制在规定的范围内，协同作用效果上能够抑制金属成分从不锈钢转移到药液等，并改善所得到的药液的残渣缺陷抑制性及桥接缺陷抑制性。
另外，残渣缺陷例如是指将药液用作预湿液或冲洗液时的颗粒状缺陷，桥接缺陷例如是指将药液应用于图案形成时的图案之间的交联状缺陷。
以下，也将药液的残渣缺陷抑制性及桥接缺陷抑制性中的至少一个成为良好的情况称为“本发明的效果优异”等。
并且，根据本发明的部件，能够将使用以往氟树脂材料而成的接液部件部替换成不锈钢部件，能够减少伴随静电产生的接液部件的损伤和/或液的污染等危险。
〔不锈钢〕
本发明的部件的表面由含有铬原子及铁原子的不锈钢构成。
另外，本发明的部件的表面只要由上述不锈钢构成即可，部件整体也可以由上述不锈钢构成，部件也可以具有由除了不锈钢以外的材料构成的基材及由配置于基材上的上述不锈钢构成的涂层。即，部件具有除了不锈钢以外的基材及由配置于基材上的上述不锈钢构成的涂层，涂层也满足后述的要件。
＜Cr/Fe比＞
上述不锈钢含有铬原子及铁原子。
并且，从部件的表面沿着深度方向至10nm，测量铬原子相对于铁原子的原子比(Cr/Fe比)时，在从部件的表面沿深度方向3nm以内显示原子比的最大值。
若将距离Cr/Fe比成为最大的部件的表面的深度定义为特定深度，则可以解释为特定深度在从部件的表面沿深度方向3nm以内。
上述不锈钢的Cr/Fe比的最大值(换言之，特定深度的Cr/Fe比)为0.5～3.0，优选0.7～2.8，更优选1.1～2.5。
特定深度只要在从接液部的部件的表面沿深度方向3nm以内即可，部件的表面(深度0nm)也可以为特定深度。
部件的表面(深度0nm)的Cr/Fe比优选0.4～3.0，优选0.7～2.8，更优选1.1～2.5。
并且，优选随着距离部件的表面的深度变得比特定深度更深，而上述不锈钢的Cr/Fe比逐渐降低。
从部件的表面到深度10nm的位置的Cr/Fe比并无特别限制，但优选0.3～0.6，更优选0.3～0.5。
另外，在从部件的表面到深度10nm以上的深度方向上，Cr/Fe比的值并无特别限制，但优选大致恒定。其中，大致恒定是指基于在10nm的位置的Cr/Fe比的变化率的绝对值为5％以内。上述变化率表示(在10nm的Cr/Fe比-在规定位置的Cr/Fe比)/(在10nm的Cr/Fe比)×100。
另外，本说明书中，如以下所述测量各深度的Cr/Fe比。
首先，对部件的表面实施60分钟的Ar气体蚀刻。从经蚀刻的深度(蚀刻深度)算出平均蚀刻速度，确定用于蚀刻至所期望的深度的蚀刻处理时间。另外，此时，使用原子力显微镜(AFM)来测量蚀刻深度。
以经确定的蚀刻处理时间为基础，从部件的表面每次进行蚀刻1nm，在各深度，使用ESCA(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis(化学分析用电子能谱法)，例如Shimadzu Corporation制造ESCA-3400)来进行测量，从峰值强度算出各元素的atoms％，并求出Cr/Fe比。
另外，部件的表面的Cr/Fe比为未实施上述蚀刻而使用上述ESCA进行测量而求出的值。
＜表面平均粗糙度＞
部件的表面的表面平均粗糙度(Ra)为10nm以下，优选0.10～10nm，更优选0.20～5nm。
若将上述表面平均粗糙度设为10nm以下，则能够减少与部件的表面的药液等的微观接触面积，能够抑制对药液的杂质含量的影响。若将上述表面平均粗糙度设为0.10nm以上，则容易避免在表面平均粗糙度的平滑处理的过程中所产生的金属微粒混入药液中，本发明的效果更优异。
另外，本发明中，上述不锈钢的表面平均粗糙度能够利用原子力显微镜(AFM)来进行测量。
＜表面处理＞
优选对部件的表面实施表面处理。
表面处理优选基于电解抛光的表面处理。
作为上述电解抛光中的处理液(电解液)，优选磷酸与硫酸的混合液，其混合比优选例如为85质量％磷酸:98质量％硫酸＝4:3(体积比)。
电解抛光时的液温优选30～60℃，更优选40～50℃。
电解抛光时的电流密度优选10～20A/dm2。
电解抛光的时间优选10～120分钟，更优选30～60分钟。
并且，在电解抛光的前后，优选对上述部件的表面进行前处理(抛光或磁流体抛光等)和/或后处理(退火处理或酸处理等)，更优选至少实施前处理。
作为上述前处理，优选抛光。
抛光处理中所使用的磨粒的尺寸优选#400以下，更优选#1000～#400，进一步优选#600～#400。
作为酸处理中所使用的处理液，例如可举出硫酸、磷酸、盐酸、氟酸及包含它们中的一种以上的混酸等酸以及上述酸的稀释水溶液。酸处理例如可举出使处理液与被处理面接触的方法，更具体而言，例如也可以为将被处理物浸渍于填充有处理液的处理层的方法。此时，也可以适当地实施处理液的循环和/或加温等。
并且，酸处理也可以由将设为浆料状的处理液涂布于被处理面的方法来实施。
作为上述不锈钢(不锈钢)，只要上述部件的表面满足规定的要件，则并无特别限制，能够使用公知的不锈钢。其中，优选含有8质量％以上的镍的合金，更优选含有8质量％以上的镍的奥氏体系不锈钢。作为奥氏体系不锈钢，例如可举出SUS(Steel UseStainless，不锈钢)304(Ni含量为8质量％、Cr含量为18质量％)、SUS304L(Ni含量为9质量％、Cr含量为18质量％)、SUS316(Ni含量为10质量％、Cr含量为16质量％)及SUS316L(Ni含量为12质量％、Cr含量为16质量％)等。
[用途]
本发明的部件优选用于选自由药液(优选作为半导体制造用的药液)的制造、储存、运输及转移组成的组中的至少1种。
作为具体的用途，可举出收容药液的容器、药液的制造装置(纯化装置及反应装置等)及管路等。
本发明的部件也优选地用于进行接触(制造、储存、运输和/或转移等)的药液为500,000,000Ωm以上的体积电阻率的情况。
尤其，后述的本发明的药液收容体中所收容的药液或后述的本发明的药液的制造方法中的药液为500,000,000Ωm以上的体积电阻率的情况下，能够优选地使用本发明的部件(本发明的容器、本发明的反应槽、本发明的蒸馏塔、本发明的过滤器单元、本发明的存储罐和/或本发明的管路等)。
若使这种高体积电阻率的药液与氟树脂材料的部件接触，则在产生伴随放电而接液部件的损伤和/或液的污染等危险时，因本发明的部件的表面由不锈钢构成，所以不会产生静电电荷，并且能够减少如上述的危险。并且，认为在本发明的部件中，也可抑制金属成分从金属材料(不锈钢)转移，源自金属材料以外的药液的污染也减少。
例如能够使用HIOKI E.E.CORPORATION制造的体积电阻计SME-8310或超绝缘计SM-8220来测量药液的体积电阻率。测量温度设为23℃。
并且，若与本发明的部件接触的药液的电荷电位为-2kV～2kV以内，则能够判断为上述危险(伴随放电的接液部件的损伤和/或液的污染等)较小。
药液的静电(电荷电位)的测量例如能够如以下所述进行测量。即，将NICHIASCorporation制造的PFA-HG管(内径4.35mm、外径6.35mm)切断成长度3m，使测量对象液(药液)以流速0.5m/sec进行通液，用KASUGA DENKI,Inc.制造的数字静电电位测量仪KSD-3000，能够测量管中央附近(1.5m部分)的外侧的电荷电位。测量温度设为23℃。
〔容器〕
本发明的实施方式的容器可使用上述的本发明的部件(之后，也称为“指定部件”。)来形成。
更具体而言，本发明的实施方式的容器为收容药液的容器，容器的接液部的至少一部分由指定部件构成。
换言之，本发明的容器为收容药液的容器，容器的接液部的至少一部分由含有铬原子及铁原子的不锈钢构成，从上述接液部中的容器的表面沿着深度方向至10nm，测量铬原子相对于铁原子的原子比时，在从容器的表面沿深度方向3nm以内显示原子比的最大值，上述原子比的最大值为0.5～3.0，接液部中的容器的表面的表面平均粗糙度为10nm以下。
以下，利用附图进行详述。
在图1中示出了本发明的实施方式的含有容器和盖的带盖的容器的示意图。
带盖的容器10含有中空容器11和盖12，能够通过设置于容器的口部13的外侧的未图示的外螺纹和配置于盖12的侧部14的内侧的未图示的内螺纹而嵌合。通过被嵌合的容器11及盖12，在带盖的容器10的内部形成型腔L，能够在上述型腔L中收容液体(例如半导体制造用药液)。
上述带盖的容器10的接液部包含指定部件。
即，作为带盖的容器10的接液部的内壁面15由含有铬原子及铁原子的不锈钢构成。
内壁面15在从表面到深度3nm以内存在上述特定深度，其Cr/Fe比为0.5～3.0，表面的表面平均粗糙度为10nm以下。
另外，图1中，带盖的容器10的内壁面15的整个表面为由指定部件构成的形态，但是作为本发明的实施方式的容器并不限制于上述，但是内壁面的接液部的至少一部分也可以由指定部件构成。更具体而言，优选接液部的整个表面面积的70％以上包含指定部件，更优选接液部的整个表面面积的80％以上包含指定部件，进一步优选接液部的整个表面面积的90％以上包含指定部件，尤其优选接液部的整个表面包含指定部件。
上述容器中，在内部收容药液时，接液部(是指与被收容物接触的表面且即使实际上未与被收容物接触也具有其可能性的部分。)包含指定部件(由部件构成)，因此即使收容药液来进行保管，也难以对药液的杂质含量带来影响，本发明的效果优异。
另外，上述带盖的容器10中，内壁面15由指定部件构成，但是外壁面16也可以由指定部件构成。
〔药液收容体〕
本发明的实施方式的药液收容体含有已说明的容器和收容于上述容器中的药液。本发明的实施方式的药液收容体中，容器的接液部的至少一部分包含上述指定部件，因此通过上述药液收容体进行长期间保管时，也难以对经收容的药液的杂质含量带来影响，本发明的效果优异。
＜药液＞
药液优选作为半导体制造用的药液。并且，优选减少了金属杂质及有机杂质的药液。药液的种类虽然没有限定，但是可举出用于制造半导体的抛光材料、包含抗蚀剂组合物的液、预湿液、显影液、冲洗液及剥离液等中的高纯度的液体，在用于制造半导体以外的其他用中途，可举出聚酰亚胺、传感器用抗蚀剂、透镜用抗蚀剂等显影液及冲洗液等中的高纯度的液体。
另外，作为优选方式中的1种，药液含有有机溶剂。
以下，对有机溶剂的含量(含有多个有机溶剂时为其总含量)相对于药液中所含有的溶剂的总质量超过50质量％的有机溶剂系药液及水的含量相对于药液中所含有的溶剂的总质量超过50质量％的水系药液进行区分来进行说明。
(有机溶剂系药液)
有机溶剂系药液含有溶剂，有机溶剂的含量相对于药液中所含有的溶剂的总质量超过50质量％。
有机溶剂系药液含有有机溶剂。作为有机溶剂系药液中的有机溶剂的含量并无特别限制，但是通常相对于有机溶剂系药液的总质量优选99.0质量％以上。作为上限值并不受特别限制，但一般优选99.99999质量％以下。
有机溶剂可以单独使用1种，也可以并用2种以上。当并用2种以上的有机溶剂时，总含量优选在上述范围内。
另外，本说明书中，所谓有机溶剂，指相对于上述药液的总质量，以超过10000质量ppm的含量含有每1种成分的液态有机化合物。即，本说明书中，相对于上述药液的总质量，含有超过10000质量ppm的量的液状有机化合物属于有机溶剂。
另外，本说明书中，液状是指在25℃、大气压下为液体。
有机溶剂系药液的有机溶剂的种类并无特别限制，能够使用公知的有机溶剂。有机溶剂例如可举出亚烷基二醇单烷基醚羧酸酯、亚烷基二醇单烷基醚、乳酸烷基酯、烷氧基丙酸烷基酯、环状内酯(优选碳原子数4～10)、也可以含有环的单酮化合物(优选碳原子数4～10)、亚烷基碳酸酯、烷氧基乙酸烷基酯、丙酮酸烷基酯、二烷基亚砜、环状砜、二烷基醚、一元醇、二醇、乙酸烷基酯及N-烷基吡咯烷酮等。
并且，作为有机溶剂，例如也可以使用日本特开2016-057614号公报、日本特开2014-219664号公报、日本特开2016-138219号公报及日本特开2015-135379号公报中所记载的有机溶剂。
有机溶剂也优选例如相对于二十碳烯的汉森溶解度参数的距离为3～20MPa0.5(更优选5～20MPa0.5)。
使用2种以上有机溶剂的情况下，优选至少1种满足上述汉森溶解度参数的范围。
使用2种以上有机溶剂的情况下，优选基于各有机溶剂的含量的摩尔比的汉森溶解度参数的加权平均值满足上述汉森溶解度参数的范围。
例如优选药液中的有机溶剂仅为实质上满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂。药液中的有机溶剂仅为实质上满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂是指满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂的含量相对于有机溶剂的总质量为99质量％以上(优选99.9质量％以上)。
并且，例如有机溶剂也优选含有满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂及不满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂这两者的混合溶剂。
该情况下，药液(混合溶剂)相对于药液的总质量含有20～80质量％(优选30～70质量％)的满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂，优选相对于药液的总质量含有20～80质量％(优选30～70质量％)的不满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂。
满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂的含量与不满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂的含量分别在规定的范围内的情况下，认为与不满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂的含量为过剰或过少(例如相对于药液(混合溶剂)的总质量为1质量％以上且小于20质量％或超过80质量％)的情况相比，能够将药液的相对于金属系原材料及有机系原材料的亲和性调节为适当的范围，本发明的效果更优异。
并且，该情况下，满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂与不满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂的总含量相对于药液的总质量优选99.0质量％以上。作为上限值并不受特别限制，但一般优选99.99999质量％以下。
另外，不满足上述汉森溶解度参数的范围的有机溶剂中的相对于二十碳烯的汉森溶解度参数的距离为0MPa0.5以上且小于3MPa0.5(优选超过0MPa0.5且小于3MPa0.5)或超过20MPa0.5(优选超过20MPa0.5且50MPa0.5以下)。
本说明书中，汉森溶解度参数是指“Hansen Solubility Parameters：AUsersHandbook，Second Edition”(第1-310页、CRC Press、2007年发行)等中所记载的汉森溶解度参数。即，认为汉森溶解度参数中，由多维矢量(分散项(δd)、偶极项(δp)及氢键项(δh))表示溶解性，且这3个参数为在被称为汉森空间的三维空间中的点的坐标。
汉森溶解度参数的距离为2种化合物的汉森空间中的距离，汉森溶解度参数的距离通过以下式来求出。
(Ra)2＝4(δd2-δd1)2+(δp2-δp1)2+(δh2-δh1)2
Ra：第1化合物与第2化合物的汉森溶解度参数的距离(单位：MPa0.5)
δd1：第1化合物的分散项(单位：MPa0.5)
δd2：第2化合物的分散项(单位：MPa0.5)
δp1：第1化合物的偶极项(单位：MPa0.5)
δp2：第2化合物的偶极项(单位：MPa0.5)
δh1：第1化合物的氢键项(单位：MPa0.5)
δh2：第2化合物的氢键项(单位：MPa0.5)
本说明书中，化合物的汉森溶解度参数具体而言使用HSPiP(Hansen SolubilityParameter in Practice，汉森溶解度参数在实际中的应用)来进行计算。
有机溶剂例如优选含有选自由丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单甲醚、乙酸丁酯、环己酮、4-甲基-2-戊醇、异丙醇、乙醇、丙酮、碳酸亚丙酯、γ-丁内酯、乙酸异戊酯、丙二醇单乙醚、丙二醇单丙醚、乳酸乙酯、甲氧基丙酸甲酯、环戊酮、二异戊醚、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇、乙二醇、二丙二醇、丙二醇、碳酸亚乙酯、环丁砜、环庚酮、2-庚酮、丁酸丁酯、异丁酸异丁酯、十一烷、丙酸戊酯、丙酸异戊酯、乙基环己烷、均三甲苯、癸烷、3,7-二甲基-3-辛醇、2-乙基-1-己醇、1-辛醇、2-辛醇、乙酰乙酸乙酯、丙二酸二甲酯、丙酮酸甲酯及草酸二甲酯组成的组中的1种以上。
另外，药液中的有机溶剂的种类及含量能够使用气相色谱质谱联用仪进行测量。
〔金属成分〕
有机溶剂系药液也可以含有金属成分。
本发明中，金属成分例如为金属颗粒。
金属成分中的金属元素例如可举出Al(铝)、B(硼)、Ba(钡)、Ca(钙)、Cd(镉)、Co(钴)、Cr(铬)、Cu(铜)、Fe(铁)、K(钾)、Li(锂)、Mg(镁)、Mn(锰)、Mo(钼)、Na(钠)、Ni(镍)、P(磷)、Pb(铅)、Sb(锑)、Si(硅)、Ti(钛)、V(钒)及Zn(锌)。
其中，金属成分中的金属元素优选选自由Ni、Fe及Cr组成的组中的1种以上。之后，也将这些金属元素尤其称为特定金属元素。并且，也将含有特定金属元素的金属成分、金属颗粒分别称为特定金属成分、特定金属颗粒。
金属颗粒可以为单体也可以为合金，也可以为氧化物、氮化物、氧氮化物或其他金属化合物，也可以以金属(包含金属化合物)与有机物缔合的方式存在。并且，金属的化合价也没有限定。
金属成分可以为不可避免地包含于药液的金属成分，也可以为处理液在制造、储存和/或转移时不可避免地包含的金属成分，还可以有意添加。
若将指定部件用于接液部，则能够抑制药液中的金属成分(尤其，特定金属颗粒)的含量的变化，所得到的残渣缺陷抑制性及桥接缺陷抑制性优异。
药液含有金属成分(优选特定金属成分)的情况下，其含量相对于药液的总质量例如优选0.1～100质量ppt，更优选0.1～10质量ppt。
药液含有金属颗粒(优选特定金属颗粒)的情况下，其含量相对于药液的总质量优选0.001～100质量ppt，更优选0.001～10质量ppt。
另外，能够由SP-ICP-MS法(Single Nano Particle Inductively CoupledPlasma Mass Spectrometry，单纳米颗粒电感耦合等离子体质谱)测量药液中的金属颗粒(特定金属颗粒)的种类及含量。
其中，SP-ICP-MS法使用与通常的ICP-MS法(电感耦合等离子体质谱法)相同的装置，只有数据分析不同。SP-ICP-MS法的数据分析能够通过市售的软件来实施。
ICP-MS法中，对于成为测量对象的金属成分的含量，与其存在方式无关地进行测量。
作为SP-ICP-MS法的装置，例如使用Agilent Technologies公司制造，Agilent8800三重四极ICP-MS(inductively coupled plasma mass spectrometry：电感耦合等离子体质谱法，用于半导体分析，选项#200)，能够通过实施例中所记载的方法来进行测量。除了上述以外，除了PerkinElmerCo.,Ltd.制造NexION350S以外，还能够使用AgilentTechnologies Japan，Ltd制造、Agilent 8900。
·其他成分
药液也可以含有除了上述以外的其他成分。作为其他成分，例如可举出树脂、除了树脂以外的有机物及水等。
··树脂
药液也可以含有树脂。
上述药液还可以含有树脂。作为树脂，更优选含有通过酸的作用进行分解而产生极性基的基团的树脂P。
作为上述树脂P，更优选通过酸的作用而对以有机溶剂为主要成分的显影液的溶解性减少的树脂、即含有后述的式(AI)所表示的重复单元的树脂。含有后述的式(AI)所表示的重复单元的树脂含有通过酸的作用进行分解而产生碱可溶性基的基团(以下，也称为“酸分解性基”)。
作为极性基，可举出碱可溶性基。作为碱可溶性基，例如可举出羧基、氟化醇基(优选六氟异丙醇基)、酚性羟基及磺基。
在酸分解性基中，极性基被在酸的作用下离去的基团(酸离去基)保护。作为酸离去基，例如可举出-C(R36)(R37)(R38)、-C(R36)(R37)(OR39)及-C(R01)(R02)(OR39)等。
式中，R36～R39分别独立地表示烷基、环烷基、芳基、芳烷基或烯基。R36与R37可以相互键合而形成环。
R01及R02分别独立地表示氢原子、烷基、环烷基、芳基、芳烷基或烯基。
以下，对通过酸的作用而对以有机溶剂为主要成分的显影液的溶解性减少的树脂P进行详述。
··式(AI)：含有酸分解性基的重复单元
树脂P含有式(AI)所表示的重复单元。
[化学式1]
式(AI)中，
Xa1表示氢原子或可以含有取代基的烷基。
T表示单键或2价的连接基。
Ra1～Ra3分别独立地表示烷基(直链状或支链状)或环烷基(单环或多环)。
Ra1～Ra3中的2个可以键合而形成环烷基(单环或多环)。
作为由Xa1表示的可以含有取代基的烷基，例如可举出甲基及-CH2-R11所表示的基团。R11表示卤素原子(氟原子等)、羟基或1价的有机基。
Xa1优选氢原子、甲基、三氟甲基或羟基甲基。
作为T的2价的连接基，可举出亚烷基、-COO-Rt-基及-O-Rt-基等。式中，Rt表示亚烷基或亚环烷基。
T优选单键或-COO-Rt-基。Rt优选碳原子数1～5的亚烷基，更优选-CH2-基、-(CH2)2-基或-(CH2)3-基。
作为Ra1～Ra3的烷基，优选碳原子数1～4的烷基。
作为Ra1～Ra3的环烷基，优选环戊基或环己基等单环的环烷基或者降莰基、四环癸基、四环十二烷基或金刚烷基等多环的环烷基。
作为Ra1～Ra3中的2个键合而形成的环烷基，优选环戊基或环己基等单环的环烷基或者降莰基、四环癸基、四环十二烷基或金刚烷基等多环的环烷基。更优选碳原子数5～6的单环的环烷基。
关于Ra1～Ra3中的2个键合而形成的上述环烷基，例如构成环的亚甲基中的1个可以经氧原子等杂原子或羰基等含有杂原子的基团取代。
由式(AI)所表示的重复单元例如优选Ra1为甲基或乙基、且Ra2与Ra3键合而形成上述环烷基的形态。
上述各基团可以含有取代基，作为取代基，例如可举出烷基(碳原子数1～4)、卤素原子、羟基、烷氧基(碳原子数1～4)、羧基及烷氧基羰基(碳原子数2～6)等，优选碳原子数8以下。
由式(AI)所表示的重复单元的含量相对于树脂P中的所有重复单元，优选20～90摩尔％，更优选25～85摩尔％，进一步优选30～80摩尔％。
··含有内酯结构的重复单元
并且，树脂P优选含有具有内酯结构的重复单元Q。
含有内酯结构的重复单元Q在侧链上优选含有内酯结构，更优选源自(甲基)丙烯酸衍生物单体的重复单元。
含有内酯结构的重复单元Q可以单独使用1种，也可以并用2种以上，但优选单独使用1种。
含有内酯结构的重复单元Q的含量相对于树脂P中的所有重复单元，优选3～80摩尔％，更优选3～60摩尔％。
作为内酯结构，优选5～7员环的内酯结构，更优选在5～7员环的内酯结构中以形成双环结构或螺环结构的方式缩合有其他环结构的结构。
作为内酯结构，优选含有具有下述式(LC1-1)～(LC1-17)中的任一个所表示的内酯结构的重复单元。作为内酯结构，优选式(LC1-1)、式(LC1-4)、式(LC1-5)或式(LC1-8)所表示的内酯结构，更优选式(LC1-4)所表示的内酯结构。
[化学式2]
内酯结构部分可以含有取代基(Rb2)。作为优选的取代基(Rb2)，可举出碳原子数1～8的烷基、碳原子数4～7的环烷基、碳原子数1～8的烷氧基、碳原子数2～8的烷氧基羰基、羧基、卤素原子、羟基、氰基及酸分解性基等。n2表示0～4的整数。当n2为2以上时，存在多个的取代基(Rb2)可以相同也可以不同，并且，存在多个的取代基(Rb2)彼此可以键合而形成环。
···含有酚性羟基的重复单元
并且，树脂P可以含有具有酚性羟基的重复单元。
作为含有酚性羟基的重复单元，例如可举出下述通式(I)所表示的重复单元。
[化学式3]
式中，
R41、R42及R43分别独立地表示氢原子、烷基、卤素原子、氰基或烷氧羰基。其中，R42可以与Ar4键合而形成环，此时的R42表示单键或亚烷基。
X4表示单键、-COO-或-CONR64-，R64表示氢原子或烷基。
L4表示单键或亚烷基。
Ar4表示(n+1)价的芳香环基，当与R42键合而形成环时表示(n+2)价的芳香环基。
n表示1～5的整数。
作为通式(I)中的R41、R42及R43的烷基，优选可以含有取代基的甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、己基、2-乙基己基、辛基及十二烷基等碳原子数20以下的烷基，更优选碳原子数8以下的烷基，进一步优选碳原子数3以下的烷基。
作为通式(I)中的R41、R42及R43的环烷基，可以为单环型，也可以为多环型。作为环烷基，优选可以含有取代基的环丙基、环戊基及环己基等碳原子数3～8且单环型的环烷基。
作为通式(I)中的R41、R42及R43的卤素原子，可举出氟原子、氯原子、溴原子及碘原子，优选氟原子。
作为通式(I)中的R41、R42及R43的烷氧基羰基中所包含的烷基，优选与上述R41、R42及R43中的烷基相同的基团。
作为上述各基团中的取代基，例如可举出烷基、环烷基、芳基、氨基、酰胺基、脲基、氨基甲酸酯基、羟基、羧基、卤素原子、烷氧基、硫醚基、酰基、酰氧基、烷氧基羰基、氰基及硝基等，取代基的碳原子数优选8以下。
Ar4表示(n+1)价的芳香环基。n为1时的2价的芳香环基可以含有取代基，例如可举出亚苯基、甲亚苯基、亚萘基及亚蒽基等碳原子数6～18的亚芳基、以及包含噻吩、呋喃、吡咯、苯并噻吩、苯并呋喃、苯并吡咯、三嗪、咪唑、苯并咪唑、三唑、噻二唑及噻唑等杂环的芳香环基。
作为n为2以上的整数时的(n+1)价的芳香环基的具体例，可举出从2价的芳香环基的上述具体例中去除(n-1)个任意的氢原子而成的基团。
上述(n+1)价的芳香环基可以还含有取代基。
作为上述烷基、环烷基、烷氧基羰基、亚烷基及(n+1)价的芳香环基能够含有的取代基，例如可举出在通式(I)中的R41、R42及R43中所举出的烷基；甲氧基、乙氧基、羟基乙氧基、丙氧基、羟基丙氧基及丁氧基等烷氧基；苯基等芳基。
作为由X4表示的-CONR64-(R64表示氢原子或烷基)中的R64的烷基，可举出可以含有取代基的甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、己基、2-乙基己基、辛基及十二烷基等碳原子数20以下的烷基，更优选碳原子数8以下的烷基。
作为X4，优选单键、-COO-或-CONH-，更优选单键或-COO-。
作为L4中的亚烷基，优选可以含有取代基的亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚己基及亚辛基等碳原子数1～8的亚烷基。
作为Ar4，优选可以含有取代基的碳原子数6～18的芳香环基，更优选苯环基、萘环基或亚联苯(biphenylene)环基。
通式(I)所表示的重复单元优选具备羟基苯乙烯结构。即，Ar4优选苯环基。
含有酚性羟基的重复单元的含量相对于树脂P中的所有重复单元，优选0～50摩尔％，更优选0～45摩尔％，进一步优选0～40摩尔％。
···含有具有极性基的有机基的重复单元
树脂P可以还包含含有具有极性基的有机基的重复单元、尤其具有经极性基取代的脂环烃结构的重复单元。因此，基板密合性、显影液亲和性得到提高。
作为经极性基取代的脂环烃结构，优选金刚烷基、钻石烷基或降莰烷基。作为极性基，优选羟基或氰基。
当树脂P包含含有具有极性基的有机基的重复单元时，其含量相对于树脂P中的所有重复单元优选1～50摩尔％，更优选1～30摩尔％，进一步优选5～25摩尔％，尤其优选5～20摩尔％。
···通式(VI)所表示的重复单元
树脂P可以含有下述通式(VI)所表示的重复单元。
[化学式4]
通式(VI)中，
R61、R62及R63分别独立地表示氢原子、烷基、环烷基、卤素原子、氰基或烷氧羰基。其中，R62可以与Ar6键合而形成环，此时的R62表示单键或亚烷基。
X6表示单键、-COO-或-CONR64-。R64表示氢原子或烷基。
L6表示单键或亚烷基。
Ar6表示(n+1)价的芳香环基，当与R62键合而形成环时表示(n+2)价的芳香环基。
N≥2时，Y2分别独立地表示因氢原子或酸的作用而离去的基团。其中，Y2中的至少1个表示通过酸的作用而离去的基团。
n表示1～4的整数。
作为通过酸的作用而离去的基团Y2，优选由下述通式(VI-A)所表示的结构。
[化学式5]
L1及L2分别独立地表示氢原子、烷基、环烷基、芳基或组合亚烷基及芳基的基团。
M表示单键或2价的连接基。
Q表示烷基、可以包含杂原子的环烷基、可以包含杂原子的芳基、氨基、铵基、巯基、氰基或醛基。
Q、M、L1中的至少2个可以键合而形成环(优选5员或6员环)。
由上述通式(VI)所表示的重复单元优选由下述通式(3)所表示的重复单元。
[化学式6]
通式(3)中，
Ar3表示芳香环基。
R3表示氢原子、烷基、环烷基、芳基、芳烷基、烷氧基、酰基或杂环基。
M3表示单键或2价的连接基。
Q3表示烷基、环烷基、芳基或杂环基。
Q3、M3及R3中的至少2个可以键合而形成环。
Ar3所表示的芳香环基与上述通式(VI)中的n为1时的上述通式(VI)中的Ar6相同，优选亚苯基或亚萘基，更优选亚苯基。
··在侧链上含有硅原子的重复单元
树脂P可以还含有在侧链上具有硅原子的重复单元。含有硅原子的重复单元，例如可举出含有硅原子的(甲基)丙烯酸酯系重复单元及含有硅原子的乙烯基系重复单元等。在侧链上含有硅原子的重复单元典型地为含有在侧链上含有硅原子的基团的重复单元，作为含有硅原子的基团，例如可举出三甲基硅基、三乙基硅基、三苯基硅基、三环己基硅基、三(三甲基硅氧基硅基)、三(三甲基硅基硅基)、甲基双三甲基硅基硅基、甲基双三甲基硅氧基硅基、二甲基三甲基硅基硅基、二甲基三甲基硅氧基硅基及如下述的环状或直链状聚硅氧烷或者笼型或梯型或无规型倍半硅氧烷结构等。式中，R及R1分别独立地表示1价的取代基。*表示键合键。
[化学式7]
作为含有上述基团的重复单元，优选例如源自含有上述基团的丙烯酸酯化合物或甲基丙烯酸酯化合物的重复单元或者源自含有上述基团和乙烯基的化合物的重复单元。
当树脂P含有上述在侧链上含有硅原子的重复单元时，其含量相对于树脂P中的所有重复单元，优选1～30摩尔％，更优选5～25摩尔％，进一步优选5～20摩尔％。
作为基于GPC(Gel permeation chromatography，凝胶渗透色谱法)法的聚苯乙烯换算值，树脂P的重均分子量优选1,000～200,000，更优选3,000～20,000，进一步优选5,000～15,000。若将重均分子量设为1,000～200,000，则防止耐热性及干式蚀刻耐性的劣化，并且防止显影性劣化或粘度变高而制膜性劣化。
分散度(分子量分布)通常为1～5，优选1～3，更优选1.2～3.0，进一步优选1.2～2.0。
关于药液中所包含的其他成分(例如酸产生剂、碱性化合物、淬灭剂(quencher)、疏水性树脂、表面活性剂及溶剂等)，均能够使用公知的成分。
(高沸点有机成分)
药液也优选含有沸点为250℃以上的高沸点有机成分。另外，其中，高沸点有机成分是指相对于上述药液的总质量以10000质量ppm以下的含量含有的有机化合物。即，本说明书中，相对于上述药液的总质量以10000质量ppm以下的含量含有的沸点为250℃以上的有机化合物相当于高沸点有机成分，而不相当于上述的有机溶剂等。
另外，高沸点有机成分的沸点是指常压下的沸点。
药液含有高沸点有机成分的情况下，其含量相对于药液的质量优选0.01～500000质量ppt，更优选0.1～100000质量ppt，进一步优选0.1～20000质量ppt。
尤其，认为容易成为若高沸点有机成分的含量为0.1质量ppt以上，则高沸点有机成分以含有微量的金属成分的形式缔合而容易去除的形态，并且将药液用于半导体制造工艺时能够抑制高沸点有机成分作为残渣而残留于被处理物上。此外，认为若高沸点有机成分的含量为0.1质量ppt以上，则药液与金属(本发明的部件等)接触时能够抑制金属溶出到药液中。
并且，认为若高沸点有机成分的含量为100000质量ppt以下，则将药液用于半导体制造工艺时容易抑制过量存在的高沸点有机成分作为残渣而残留于被处理物上。
另外，能够由GC/MS(气相色谱质量分析)法测量药液中的高沸点有机成分的含量。
(水系药液)
水系药液相对于水系药液所含有的溶剂的总质量含有超过50质量％的水，优选51～100质量％，优选51～95质量％。
上述水并不受特别限定，但优选使用半导体制造中所使用的超纯水，更优选使用对该超纯水进一步纯化而减少了无机阴离子及金属离子等的水。
·碱性显影液
水系药液优选例如为碱性显影液。
作为碱性显影液的pH，在25℃中，优选10以上，更优选12以上，进一步优选13以上。
··有机碱性化合物
碱性显影液优选含有有机碱性化合物，更优选四级氢氧化铵盐或胺化合物，进一步优选四级氢氧化铵盐。
碱性显影液中有机碱性化合物的含量相对于水系药液的总质量优选0.5～10质量％，更优选2～5质量％。
···四级氢氧化铵盐
作为四级氢氧化铵盐，例如可举出由下述式(a1)所表示的化合物。
[化学式8]
上述式(a1)中，Ra1～Ra4分别独立地表示碳原子数1～16的烷基、碳原子数6～16的芳基、碳原子数7～16的芳烷基或碳原子数1～16的羟基烷基。Ra1～Ra4中的至少2个可彼此键合而形成环状结构，尤其，Ra1与Ra2的组合及Ra3与Ra4的组合中的至少一个可以彼此键合而形成环状结构。
由上述式(a1)所表示的化合物的中，从容易获得的观点考虑，优选选自由氢氧化四甲铵、苄基三甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、氢氧化四乙基铵、氢氧化四丙基铵、氢氧化甲基三丙基铵、氢氧化甲基三丁基铵、氢氧化乙基三甲基铵、氢氧化二甲基二乙基铵、氢氧化十六烷基三甲基铵、氢氧化(2-羟基乙基)三甲基铵及氢氧化螺-(1,1’)-联吡咯啶鎓组成的组的至少1种。
·其他成分
水系药液(包含碱性显影液)也可以含有除了如上述的有机碱性化合物以外的其他成分。作为其他成分，可举出金属成分(有机溶剂系药液中与上述者相同且优选的含量也相同)、氧化剂、作为水系药液的除了上述成分以外的无机酸、作为水系药液的除了上述成分以外的耐蚀剂、表面活性剂、有机溶剂及高沸点有机成分(关于有机溶剂系药液其与上述相同且优选的含量也相同)等。
＜不活泼气体＞
也优选在本发明的部件的空隙部(尤其本发明的药液收容体中的容器内的空隙部)中填充有不活泼气体。
上述空隙部例如是指在药液收容体未由容器中的药液填满的间隙的空间。
上述不活泼气体例如为水分和/或油分等杂质被分离而纯化的以高纯度含有稳定的气体的气体。
更具体而言，上述不活泼气体是指以95体积％以上的纯度含有稳定的气体(稀有气体(氦气、氖气、氩气、氪气、疝气)和/或氮气等)的气体。上述纯度优选99.9体积％以上，更优选99.999体积％以上，进一步优选超过99.9999体积％。上限并无特别限制，例如为99.99999体积％。
并且，关于药液收容体的空隙部优选在上述纯度的范围内且存在上述稳定的气体。
药液收容体的容器内的空隙率(空隙部所占的体积)优选2～80体积％，更优选2～50体积％，进一步优选5～30体积％。
另外，上述空隙率按照式(1)来进行计算。
式(1)：空隙率＝{1-(容器内的药液的体积/容器的容器体积)}×100
上述容器体积的含义与容器的内容积(容量)相同。
若空隙率一定程度减小，则存在于空隙的空气少，因此使空气中的有机化合物等混入药液的量降低，因此容易使收容的药液的组成稳定。
若空隙率为2体积％以上，则由于具有适当的空间，药液的处理变得容易。
〔制造装置〕
本发明的实施方式的制造装置为药液的制造装置，例如具备接液部中的至少一部分为指定部件即由反应槽、蒸馏塔、过滤器单元、存储罐及管路组成的组中的至少1个。
作为上述制造装置的例，可举出用于使原料反应而得到作为反应物的药液的制造装置即反应装置及用于使被纯化物纯化而得到作为纯化物的药液的制造装置即纯化装置。
另外，也优选组合上述反应装置与上述纯化装置而使用，例如将使用上述反应装置来得到的作为反应物的药液作为被纯化物，使用上述纯化装置，也可以得到作为纯化物的药液。
另外，将药液(例如作为反应物的药液)作为被纯化物的情况下，“作为纯化物的药液”通常是指使“被作为纯化物的药液(例如作为反应物的药液)”更高纯度化的药液。
根据使用本发明的药液的制造方法的制造装置，可得到残渣缺陷抑制性及桥接缺陷抑制性优异的药液。并且，制造的工艺中实施过滤的情况下，也能够使所使用的过滤器的寿命变长。
以下，对使用药液的制造装置的一方式即制造装置(纯化装置30)来制造(纯化)药液的方法进行说明。
图2所示的药液的纯化装置30具备制造槽31、过滤器单元32及填充装置34(以下，也将它们分别称为“单元”。)，它们分别通过管路33而连结。管路33具备泵35、阀36及37，且形成为：能够通过运行或打开/关闭它们来在各单元之间转移纯化装置30内部的被纯化物或药液。
过滤器单元32具备过滤器壳体和容纳于过滤器壳体中的过滤器。关于过滤器，并无特别限制，能够使用作为用于纯化药液而公知的深层过滤器及网式过滤器(screenfilter)等。另外，也可以为褶皱式过滤器。过滤器的材料的优选方式将在后面进行叙述。
存储罐31储存药液。存储罐例如在后述的纯化工艺或反应工艺的中途过程临时储存药液(包含纯化前或纯化中途的药液(被纯化物等))时所使用。
图2的药液的纯化装置30具备1个过滤器单元32，但是并不限定于此，也可以具备多个过滤器单元，关于其排列，可以与管路串联，也可以与管路并联，还可以将它们并用。
填充装置34具有将药液填充于容器中的功能。作为其形态，并无特别限制，能够使用公知的填充装置。
药液的纯化装置30中，存储罐31的接液部由指定部件构成，过滤器单元32的接液部由指定部件构成，管路33的接液部由指定部件构成。即，存储罐31、过滤器单元32及管路33的各自的接液部由指定部件构成。另外，关于过滤器单元32，过滤器外壳的接液部由上述指定部件构成。
另外，在上述中对存储罐、过滤器单元(尤其，过滤器外壳)及管路的各自的接液部的整个表面由指定部件构成的方式进行了叙述，但是并不限定于该方式。例如，存储罐的接液部的一部分也可以由指定部件构成。并且，过滤器单元(尤其，过滤器外壳)的接液部的一部分也可以由指定部件构成。并且，管路的接液部的一部分也可以由指定部件构成。
如上所述，只要选自由存储罐、过滤器单元及管路组成的组中的至少1个结构体的接液部的至少一部分由指定部件构成即可。其中，优选上述结构体的接液部的整个表面积的70％以上由指定部件构成，更优选接液部的整个表面积的80％以上由指定部件构成，进一步优选接液部的整个表面积的90％以上由指定部件构成，尤其优选接液部的整个表面由指定部件构成。
关于过滤器单元的接液部，使用图3～图5进行说明。
图3是去除过滤器单元所具备的典型过滤器的局部而得的立体图。在过滤器40中，圆筒状过滤材料41和支撑该过滤器41的圆筒状芯部42配置于圆筒状过滤材料的内侧。圆筒状芯部42形成为网格状，以使液体能够容易地通过。过滤材料41与芯部42为同心圆状。并且，在圆筒状过滤材料41和芯部42的上部配置有罩体43，以免液体从上部浸入。并且，在过滤材料41和芯部42的下部配置有用于从芯部42的内侧提取液体的液体出口44。
由于流入到过滤器40的液体(被纯化物)受到罩体43的阻碍，而通过过滤材料41、芯部42，流入到芯部42的内侧，且从液体出口44流出到过滤器40的外部。
另外，过滤器40中，在过滤材料41的内侧配置有芯部42，但是作为过滤器，并不限制于上述方式，在过滤材料41的外侧可以具有保护器(Protecto r)(形态与芯部42相同，但是半径不同)。
图4是本发明的过滤器单元所具备的壳体50的立体图，图5是上述壳体的局部剖面图。壳体50由盖51和主体52构成，且能够使盖51与主体52嵌合。若盖51与主体52嵌合，则在内部形成型腔L，因此能够在型腔L中容纳过滤器40。
壳体50具有液体流入口53和液体流出口54，过滤器40的液体出口44与壳体的液体流出口54通过设置于盖51的内部的内部管路55而连接。被纯化物的流向由F1表示。从液体流入口53流入的被纯化物经由设置于盖51内部的内部管路56，流入到主体52内部，并从过滤器40的外侧表面通过过滤材料及芯部而流入到芯部内侧，在该过程中被纯化。
流入到芯部的内侧的纯化后的液体从过滤器40的液体出口经由内部管路55，从液体流出口54被带出壳体50外(根据图2中由F2表示的流向)。
在图4及图5中，液体流入口53及液体流出口54配置于壳体50的盖51上，但是作为本发明的实施方式的过滤器单元所具备的壳体，并不限制于此，液体流入口53及液体流出口54能够配置于壳体50的任意位置上。此时，液体流入口53可以以使被纯化物从过滤器40的外侧流入到过滤器40的方式配置，液体流出口54可以以从过滤器40的芯部的内侧提取纯化后的被纯化物的方式配置。
在上述典型的过滤器单元中，所谓“过滤器单元的接液部”，是指除过滤其40以外的部分，且与被纯化物相接触的部位。具体而言为外壳50的内壁面及液体出口44等。
另外，关于部件的形态，如上说明。
以下，对使用药液的制造装置(纯化装置30)来制造(纯化)药液的方法进行说明。作为使用纯化装置对药液进行纯化的方法，并无特别限制，但优选具有使用过滤器单元所具备的过滤器对被纯化物进行过滤的步骤(纯化步骤)。
＜纯化步骤＞
被纯化物首先存储于存储罐31。
存储罐的形状及容量并无特别限制，能够根据所制造的药液的量和/或种类等而适当变更。
另外，存储罐还可以具备搅拌被收容的被纯化物等的搅拌叶片等，但优选在该情况下，上述搅拌叶片等接液部也通过指定部件形成。
若打开阀36，则收容于存储罐31中的被纯化物通过泵35沿F1方向在管路33中移动，并导入至过滤器单元32。导入至过滤器单元32中的被纯化物被通过过滤器40所具备的过滤材料41纯化。以下，对过滤器单元所具备的过滤器的优选方式进行说明。
·过滤器
作为过滤器所具备的过滤材料，并无特别限制，能够使用公知的过滤材料，其形态也可以为深层过滤器及网式过滤器中的任一种且也可以为褶皱式过滤器。
作为过滤材料的材料，优选选自由尼龙、聚乙烯(包含高密度及高分子量者)、聚丙烯(包含高密度及高分子量者)、多氟烃(Polyfluorocarbon)(例如，聚四氟乙烯：PTFE等)、纤维素、硅藻土、聚苯乙烯及玻璃组成的组中的至少1种。
在纯化装置具备2个以上的过滤器单元的情况下，优选各过滤器单元所具备的过滤器的过滤材料分别由疏水性材料及亲水性材料形成。另外，在本说明书中，所谓疏水性材料，指过滤材料表面在25℃下的水接触为45°以上，所谓亲水性材料，指过滤材料表面在25℃下的水接触小于45°。
在使用2个以上的过滤器单元的情况下，被纯化物最后通过的过滤器优选具备包含由亲水性材料形成的过滤材料的过滤器(以下，也称为“亲水性过滤器”。)。亲水性过滤器与被纯化物所含有的杂质、尤其与金属成分具有更强的相互作用，并更容易吸附上述物质。因此，变得容易将纯化后的被纯化物中的金属颗粒及金属离子的含量控制在所希望的范围内。
在使用2个以上的过滤器单元的情况下，作为通过各过滤器单元前后的差压(以下，也称为“过滤差压”。)，并无特别限制，但优选250kPa以下，优选200kPa以下。作为下限，并无特别限制，但优选50kPa以上。若过滤差压为250kPa以下，则能够防止对过滤器施加过大的压力，因此能够减少溶出物。
各过滤材料的孔径之间的关系并无特别限制，但优选不同。与被纯化物首先要通过的过滤器(以下，也称为“第1过滤器”。)所具备的过滤材料(以下，也称为“第1过滤材料”。)的孔径相比，优选被纯化物在其之后通过的过滤器(以下，也称为“第2过滤器”。)所具备的过滤材料(以下，也称为“第2过滤材料”。)的孔径相同或小。另外，本说明书中，所谓过滤材料的孔径，能够参考过滤器制造商的标称值。作为市售的过滤器，例如能够选自NihonPall Ltd.、Toyo Roshi Kaisha，Ltd.、Nihon Entegris K.K.(原Nippon MykrolisCorporation)或KITZ MICRO FILTER CORPORATION等所提供的各种过滤器中。并且，还能够使用聚酰胺制的“P-尼龙过滤器(孔径为0.02μm，临界表面张力为77mN/m)”；(Nihon PallLtd.制造)、高密度聚乙烯制的“PE·Kleen过滤器(孔径为0.02μm)”；(Nihon Pall Ltd.制造)及高密度聚乙烯制的“PE·Kleen过滤器(孔径为0.01μm)”；(Nihon Pall Ltd.制造)。
在使用第2过滤材料的孔径小于第1过滤材料者的情况下，第2过滤材料的孔径与第1过滤材料的孔径的比(第2过滤材料的孔径/第1过滤材料的孔径)优选0.01～0.99，更优选0.1～0.9，进一步优选0.2～0.9。通过将第2过滤材的孔径设为上述范围，则混入药液的微小异物更可靠地被去除。
药液含有有机溶剂的情况下，就保管所纯化的药液时，抑制药液中的金属颗粒及金属离子的增加的观点而言，优选如下药液，即药液与过滤材料的材料之间的关系为将Ra与R0设为从过滤材料的材料得出的汉森溶解度参数空间中的相互作用半径(R0)及从药液中所含有的有机溶剂得出的汉森空间的球体半径(Ra)时，满足关系式(Ra/R0)≤1的组合，且通过满足这种关系式的过滤器材料而被纯化。优选(Ra/R0)≤0.98，更优选(Ra/R0)≤0.95。作为下限，优选0.5以上，更优选0.6以上，进一步优选0.7。虽然机制尚不明确，但是若在该范围内，则可抑制长期保管时的药液中的金属颗粒及金属离子含量的增加。
作为这种过滤材料及有机溶剂的组合，并无特别限定，但是可举出美国US2016/0089622号公报的过滤材料及有机溶剂的组合。
由于过滤压力会对过滤精度有所影响，因此优选过滤时的压力的脉动尽可能少。
过滤速度并无特别限定，但是就可获得具有更加优异的本发明的效果的药液的观点而言，优选1.0L/分钟/m2以上，更优选0.75L/分钟/m2以上，进一步优选0.6L/分钟/m2以上。
在过滤器中设有保障过滤器性能(过滤器不受损)的耐差压，该值大时，能够通过提高过滤压力来提高过滤速度。即，上述过滤速度上限通常取决于过滤器的耐差压，但通常优选10.0L/分钟/m2以下。另一方面，能够通过降低过滤压力来有效地降低溶解于药液中的颗粒状异物或杂质的量，能够根据目的来调节压力。
从得到具有更优异的本发明的效果的药液的观点考虑，过滤压力优选0.001～1.0MPa，更优选0.01～0.4MPa，进一步优选0.05～0.2MPa。尤其，在使用孔径小的过滤材料的情况下，能够通过降低过滤的压力来有效地降低溶解于药液中的颗粒状异物或杂质的量。在使用孔径小于20nm的过滤材料的情况下，过滤的压力尤其优选0.05～0.2MPa。
并且，若过滤材料的孔径变小，则过滤速度下降。然而，由于并联连接多个相同种类的过滤器，过滤面积增大且过滤压力下降，因此能够补偿过滤速度的下降。
纯化步骤更优选具有以下各步骤。另外，纯化步骤可以包括进行1次以下各步骤，也可以包括进行多次。并且，以下各步骤的顺序并无特别限制。
1.颗粒去除步骤
2.金属离子去除步骤
3.有机杂质去除步骤
以下，对上述步骤分别进行说明。
(颗粒去除步骤)
纯化步骤可以包括颗粒去除步骤。颗粒去除步骤为使用颗粒去除过滤器来去除含有有机溶剂的药液中的颗粒的步骤。
作为颗粒去除过滤器的形态，并无特别限制，但是例如可举出具备孔径为20nm以下的过滤材料的过滤器。
另外，作为过滤材料的孔径，优选1～15nm，更优选1～12nm。若孔径为15nm以下，则能够去除更加微小颗粒，若孔径为1nm以上，则过滤效率得到提高。
作为颗粒去除过滤器所具备的过滤材料的材料，例如可举出6-尼龙及6、6-尼龙等尼龙、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺以及多氟烃等。
聚酰亚胺和/或聚酰胺酰亚胺可以具有选自由羧基、盐型羧基及-NH-键组成的组中的至少1个。关于耐溶剂性，多氟烃、聚酰亚胺和/或聚酰胺酰亚胺优异。并且，就吸附金属离子的观点而言，尤其优选6-尼龙及6、6-尼龙等尼龙。
在纯化步骤包括颗粒去除步骤的情况下，可以使用多个颗粒去除过滤器。在使用多个颗粒去除过滤器的情况下，进而，作为其中1个过滤器，优选具备孔径为50nm以上的过滤材料(例如，孔径为50nm以上的微粒去除用精密过滤膜(microfiltration membrane))的过滤器。在含有有机溶剂的药液中存在成为胶体的杂质等的微粒的情况下，在使用具备孔径为20nm以下的过滤材料的过滤器(例如，孔径为20nm以下的精密过滤膜)进行过滤之前，使用具备孔径为50nm以上的过滤材料的过滤器(例如，孔径为50nm以上的微粒去除用精密过滤膜)实施含有有机溶剂的药液的过滤，因此具备孔径为20nm以下的过滤材料的过滤器(例如，孔径为20nm以下的精密过滤膜)的过滤效率得到提高，从而颗粒去除性能得到进一步提高。
(金属离子去除步骤)
纯化步骤可以包括金属离子去除步骤。金属离子去除步骤优选使含有有机溶剂的药液通过金属离子吸附过滤器的步骤。
作为金属离子吸附过滤器，并无特别限制，可举出公知的金属离子吸附过滤器。
其中，作为金属离子吸附过滤器，优选能够进行离子交换的过滤器。在此，关于成为吸附对象的金属离子，可举出含有特定金属的离子及含有除此以外的金属的离子。关于金属离子吸附过滤器所具备的过滤材料，就金属离子的吸附性能得到提高的观点而言，优选在表面含有酸基。作为酸基，可举出磺酸基及羧基等。
作为金属离子吸附过滤器所具备的过滤材料的材料，可举出纤维素、硅藻土、尼龙、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯及多氟烃等。就吸附金属离子的效率的观点而言，尤其优选尼龙。
(有机杂质去除步骤)
纯化步骤可以包括有机杂质去除步骤。作为有机杂质去除步骤，优选使含有有机溶剂的药液通过有机杂质吸附过滤器的步骤。
作为有机杂质吸附过滤器，并无特别限制，可举出公知的有机杂质吸附过滤器。
作为有机杂质吸附过滤器所具备的过滤材料，就有机杂质的吸附性能得到提高的观点而言，优选在表面具有能够与有机杂质进行相互作用的有机物骨架(换言之，表面通过能够与有机杂质进行相互作用的有机物骨架修饰)。作为能够与有机杂质进行相互作用的有机物骨架，例如可举出通过与有机杂质进行反应而能够使有机杂质被有机杂质吸附过滤器捕获的化学结构。更具体而言，在被纯化物含有正长链烷基醇(将1-长链烷基醇用作有机溶剂时的结构异构体)来作为有机杂质的情况下，可举出烷基来作为有机物骨架。并且，在被纯化物含有二丁基羟基甲苯(BHT)来作为有机杂质的情况下，可举出苯基来作为有机物骨架。
作为有机杂质吸附过滤器所具备的过滤材料的材料，可举出承载有活性碳的纤维素、硅藻土、尼龙、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯及多氟烃等。
并且，对于有机杂质吸附过滤器，还能够使用将日本特开2002-273123号公报及日本特开2013-150979号公报中所记载的活性碳固定在无纺布上的过滤器。
作为有机杂质吸附过滤器，除了上述所示的化学吸附(使用在表面具有能够与有机杂质进行相互作用的有机物骨架的有机杂质吸附过滤器进行吸附)以外，还能够应用物理吸附方法。
例如，在被纯化物含有BHT来作为有机杂质的情况下，BHT的结构大于10埃(＝1nm)。因此，通过使用具备孔径为1nm的过滤材料的有机杂质吸附过滤器，BHT无法通过过滤材料的孔。即，BHT通过过滤器以物理的方式被捕获，因此将其从含有有机溶剂的药液中去除。如此，关于有机杂质的去除，不仅能够应用化学的相互作用，还能够应用物理的去除方法。其中，在该情况下，将具备3nm以上的孔径的过滤材料的过滤器用作“颗粒去除过滤器”，将具备小于3nm的孔径的过滤材料的过滤器用作“有机杂质吸附过滤器”。
(清洗步骤：清洗过滤器的步骤)
本发明的实施方式的药液的纯化方法优选还包括清洗过滤器的步骤。作为清洗过滤器的方法，并无特别限制，但是可举出将过滤器浸渍于清洗液，使清洗液通过过滤器及将它们组合的方法。
通过清洗过滤器，变得容易控制从过滤器萃取的成分的量，以满足上述试验液的各要件，作为结果，可获得具有更加优异的本发明的效果的药液。
作为清洗液，并无特别限制，能够使用公知的清洗液。作为清洗液，并无特别限制，可举出水及有机溶剂等。作为有机溶剂，可以为药液能够含有的有机溶剂、例如亚烷基二醇单烷基醚羧酸酯、亚烷基二醇单烷基醚、乳酸烷基酯、烷氧基丙酸烷基酯、环状内酯(优选碳原子数4～10)、可以具有环的单酮化合物(优选碳原子数4～10)、亚烷基碳酸酯、烷氧基乙酸烷基酯及丙酮酸烷基酯等。
更具体而言，作为清洗液，例如可举出丙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚乙酸酯、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇、乙二醇、二丙二醇、丙二醇、碳酸乙二酯、碳酸丙二酯、环丁砜、环己烷、环己酮、环庚酮、环戊酮、2-庚酮及γ-丁内酯以及它们的混合物等。
使通过过滤器单元而被纯化的经纯化的被纯化物，通过打开阀37并使泵35运行，而向F2及F3方向流动，并在填充装置34中作为药液而收容于容器中。
并且，通过阀37的操作，可以从F2流向F4方向，并使经纯化的被纯化物再次循环到存储罐31。在该情况下，能够再次利用过滤器单元来对经纯化的被纯化物进行纯化，从而可获得具有更加优异的缺陷抑制性能的药液。
填充装置34的接液部并无特别限制，但优选接液部中的至少一部分(优选接液部的整个表面面积的70％以上，更优选接液部的整个表面面积的80％以上，进一步优选接液部的整个表面面积的90％以上，尤其优选接液部的整个表面)为本发明的部件。
[制造装置的其他实施方式]
使用图6对药液的制造装置的其他实施方式进行说明。制造装置(纯化装置70)为蒸馏塔71通过管路73来与图2的纯化装置30的存储罐31连结的纯化装置。
在纯化装置70中，被纯化物经由管路72而从蒸馏塔71的下部导入至蒸馏塔71内部。导入至蒸馏塔71内部的被纯化物被蒸馏，经蒸馏的被纯化物向F0方向流动并被导入至存储罐31中。关于其之后的纯化步骤，如上所述。
药液的纯化装置70中，蒸馏塔71的接液部由指定部件构成，管路73的接液部由指定部件构成，存储罐31的接液部由指定部件构成，过滤器单元32的接液部由指定部件构成，管路33的接液部由指定部件构成。即，蒸馏塔71、管路73、存储罐31、过滤器单元32及管路33的各自的接液部由指定部件构成。另外，关于过滤器单元32，过滤器外壳的接液部由上述指定部件构成。
另外，上述中描述了蒸馏塔、存储罐、过滤器单元(尤其，过滤器外壳)及管路的各自的接液部的整个表面由指定部件构成的形态，但并不限定于该形态。例如，蒸馏塔的接液部的一部分也可以由指定部件构成。存储罐的接液部的一部分也可以由指定部件构成。并且，过滤器单元(尤其，过滤器外壳)的接液部的一部分也可以由指定部件构成。并且，管路的接液部的一部分也可以由指定部件构成。
如上所述，只要选自由蒸馏塔、存储罐、过滤器单元及管路组成的组中的至少1个结构体的接液部的至少一部分由指定部件构成即可。其中，优选上述结构体的接液部的整个表面积的70％以上由指定部件构成，更优选接液部的整个表面积的80％以上由指定部件构成，进一步优选接液部的整个表面积的90％以上由指定部件构成，尤其优选接液部的整个表面由指定部件构成。
作为使用上述实施方式的药液的制造装置来纯化药液的方法，除了已说明的药液的纯化方法以外，也可以包括使用蒸馏塔来蒸馏被纯化物的蒸馏工艺，也可以省略仅具有蒸馏工艺来使用过滤器单元的纯化方法。
使用本发明的实施方式的制造装置的图7进行说明。图7表示药液的制造装置的示意图。关于药液的制造装置80，通过具备阀83的管路72，在图6中已说明的纯化装置70的蒸馏塔71连接有具有原料投入部82的反应槽81(也将它们统称为“反应部”。)。另外，图7的药液的制造装置具有蒸馏塔71，但是作为制造装置，并不限于此，可以不具有蒸馏塔71。在该情况下，例如可举出如下方式：通过具备阀83的管路72，连接图2中所示的纯化装置30的存储罐31与具备原料投入部82的反应槽81。
并且，制造装置80也可以具备用于在反应部之前或中途进行反应而得到作为反应物的药液且用于储存原料的存储罐。另外，用于储存原料的存储罐所储存的原料不仅指起始原料，还指制造过程的中间原料。这种存储罐的接液部的一部分(优选接液部的整个表面积的70％以上，更优选接液部的整个表面积的80％以上，进一步优选接液部的整个表面积的90％以上，尤其优选接液部的整个表面)也可以由指定部件构成。
反应部具有如下功能：使由原料投入部82供给的原材料(根据需要，在催化剂的存在下)在反应槽81中进行反应而获得含有有机溶剂的反应物。
作为反应槽81及原料投入部82的接液部并无特别限制，但优选接液部中的至少一部分由指定部件构成。
药液的制造装置80中，反应槽81的接液部由指定部件构成，管路72的接液部由指定部件构成，蒸馏塔71的接液部由指定部件构成，管路73的接液部由指定部件构成，存储罐31的接液部由指定部件构成，过滤器单元32的接液部由指定部件构成，管路33的接液部由指定部件构成。即，反应槽81、管路72、蒸馏塔71、管路73、存储罐31、过滤器单元32及管路33的各自的接液部由指定部件构成。另外，关于过滤器单元32，过滤器外壳的接液部由上述指定部件构成。
另外，上述中描述了反应槽、蒸馏塔、存储罐、过滤器单元(尤其，过滤器外壳)及管路的各自的接液部的整个表面由指定部件构成的形态，但并不限定于该形态。例如，反应槽的接液部的一部分也可以由指定部件构成。蒸馏塔的接液部的一部分也可以由指定部件构成。存储罐的接液部的一部分也可以由指定部件构成。并且，过滤器单元(尤其，过滤器外壳)的接液部的一部分也可以由指定部件构成。并且，管路的接液部的一部分也可以由指定部件构成。
如上所述，只要选自由反应槽、蒸馏塔、存储罐、过滤器单元及管路组成的组中的至少1个结构体的接液部的至少一部分由指定部件构成即可。其中，优选上述结构体的接液部的整个表面积的70％以上由指定部件构成，更优选接液部的整个表面积的80％以上由指定部件构成，进一步优选接液部的整个表面积的90％以上由指定部件构成，尤其优选接液部的整个表面由指定部件构成。
＜药液的制造方法＞
优选使用接液部中的至少一部分为指定部件且具备由反应槽、蒸馏塔、过滤器单元、存储罐及管路组成的组中的至少1个的药液的制造装置来制造药液。关于药液的制造装置如上所述。对于所制造的药液，能够以与上述中举出的作为药液收容体所收容的药液的例子相同的方式例示。
作为使用上述制造装置制造药液的方法，并无特别限制，但优选具有以下步骤。
·反应步骤
·纯化步骤
其中，纯化步骤与已说明的方式相同，因此省略说明，并在以下对反应步骤进行说明。
反应步骤为使原料反应而得到反应物的步骤。
作为反应物，并无特别限制，但是例如可举出含有上述有机溶剂的被纯化物。即，可举出为了获得含有有机溶剂的被纯化物而合成有机溶剂的步骤。
作为获得反应物的方法，并无特别限制，能够使用公知的方法。例如，可举出在催化剂的存在下，使1种或多种原料反应而得到反应物的方法。
更具体而言，例如可举出：在硫酸的存在下使乙酸与正丁醇进行反应而获得乙酸丁酯的步骤；在Al(C2H5)3的存在下使乙烯、氧及水进行反应而获得1-己醇的步骤；在Ipc2BH(二异松蒎烯基磞烷：Diisopinocampheylborane)的存在下使顺式-4-甲基-2-戊烯进行反应而获得4-甲基-2-戊醇的步骤；在硫酸的存在下使环氧丙烷、甲醇及乙酸进行反应而获得PGMEA(丙二醇1-单甲醚2-乙酸酯)的步骤；在氧化铜-氧化锌-氧化铝的存在下使丙酮及氢进行反应而获得IPA(isopropyl alcohol：异丙醇)的步骤；以及使乳酸及乙醇进行反应而获得乳酸乙酯的步骤等。
实施例
以下，基于实施例对本发明进行进一步详细的说明。以下实施例所示的材料、使用量、比例、处理内容及处理工艺等，只要不脱离本发明的主旨便能够适当地变更。从而，本发明的范围不应被以下所示的实施例限定地解释。
并且，在制备实施例及比较例的药液时，容器的处理、药液的制备、填充、保管及分析测量均在满足ISO等级2或1的无尘室中进行。为了提高测量精度，有机化合物的含量的测量及金属成分的含量的测量中，通过常规测量进行检测极限以下的成分的测量时，浓缩药液来进行测量，换算成浓缩前的溶液的浓度来算出含量。
除非另有说明，否则用于试验的设备等已预先实施了充分的清洗处理。
《实施例X》
[容器]
〔容器的准备〕
在后续的表1中所示的条件下，对包含SUS304、SUS316或SUS316L的容器进行了表面处理。具体而言，实施了表1中的前处理之后，根据需要进行电解抛光，进而实施了后处理1和/或后处理2。
另外，电解抛光中所使用的电解液为85质量％磷酸:98质量％硫酸＝4:3(体积比)的混合液。
并且，作为后处理实施了退火或/及酸处理的情况下，其条件为如下所示。
·退火
(800℃、1小时、含水10质量ppm的Ar环境中)
其中，实施例08中，实施了2倍的时间(2小时)的退火。
·酸处理
(35质量％盐酸:69质量％硝酸:50质量％氢氟酸:98质量％硫酸＝5:1:1:13(体积比)、处理温度60℃)
[表1]
〔容器的测量〕＜Cr/Fe比＞
通过说明书中所述的方法测量了容器(部件)的内壁中的Cr/Fe比。另外，作为ESCA使用了Shimadzu Corporation制造的ESCA-3400。
并且，深度到达10nm为止，由深度的变化而引起的Cr/Fe比的变化在所有容器中均已消失，将深度为10nm的Cr/Fe比设为容器的母材的Cr/Fe比。
＜表面平均粗糙度＞
用原子力显微镜(AFM)Veeco制造的NanoScope4A进行测量求出了所制作的容器的接液部的表面的表面平均粗糙度(Ra)。
[试验]
在实施了表面处理的各容器中收容以下所示的药液，并设为药液收容体。
关于药液，在容器中收容空隙率成为20体积％的量，空隙部被99.9999体积％的氮气填满。
药液B～H中，均使用了以高沸点有机成分的含量相对于药液的质量成为10000质量ppt的方式进行了纯化的药液。并且，药液A中，准备以高沸点有机成分的含量相对于药液的质量成为0.01质量ppt的方式进行了纯化的药液，并向其添加规定量的未纯化的药液A，以药液中的高沸点有机成分的含量成为所期望的量的方式进行了调节。
另外，浓缩药液之后，用GC/MS(气相色谱质量分析)法测量了药液中的高沸点有机成分的含量。
A：PGMEA：丙二醇单甲醚乙酸酯
B：PGMEA/PGME＝7:3(丙二醇单甲醚乙酸酯/丙二醇单甲醚＝7/3(质量比)混合液)
C：nBA(乙酸丁酯)
D：环己酮
E：IPA(异丙醇)
F：MIBC(4-甲基-2-戊醇)
G：乳酸乙酯
H：PGMEA/PC＝9:1(丙二醇单甲醚乙酸酯/碳酸亚丙酯＝9/1(质量比)混合液)
碱液：2.38质量％TMAH(氢氧化四甲铵)水溶液
＜金属成分的含量的变化＞
容器中填充了药液之后，在40℃环境下保存了12个月。
保存的前后，测量药液中的粒径超过直径25nm的颗粒状的Fe、Cr或Ni(特定金属颗粒)的含量，检测由保存而引起的特定金属颗粒的含量的变化，按照下述基准进行了评价。
另外，所有药液在保存处理前的特定金属成分的含量为10质量ppt以下。
A：增加量为5质量ppt以下
B：增加量超过5质量ppt且10质量ppt以下
C：增加量超过10质量ppt且100质量ppt以下
D：增加量超过100质量ppt且300质量ppt以下
E：增加量超过300质量ppt
另外，通过使用SP-ICP-MS的方法测量了药液中的特定金属颗粒的含量。
装置使用了以下的装置。
·制造商：PerkinElmer Co.,Ltd.
·型号：NexION350S
分析时使用了以下的分析软件。
·“SP-ICP-MS”专用的Syngistix纳米应用模块
·Syngistix for ICP-MS软件
＜药液的缺陷抑制性的评价＞
使用填充到容器之后在40℃环境下保存了12个月后的药液来进行了以下的评价。
(残渣缺陷抑制)
关于残渣缺陷的评价，使用日本特开2009-188333号公报中所记载的原理及0015～0067段中所记载的方法，将相当于直径0.5～17nm的缺陷数作为残渣缺陷来进行了检测。即，通过CVD(化学气相沉积)法在直径300mm的硅晶片(Bare-Si)基板上形成SiOX层，接着，以覆盖上述层上的方式形成了药液层。接着，使用了对具有上述SiOX层及涂布于其上的药液层的复合层进行了干式蚀刻，而对所得到的突起物进行光照射，检测散射光，从上述散射光计算突起物的体积，从上述突起物的体积计算了颗粒的粒径的方法。
A缺陷数为100个/晶片以下。
B缺陷数超过100个/晶片且200个/晶片以下。
C缺陷数超过200个/晶片且2000个/晶片以下。
D缺陷数超过2000个/晶片且10000个/晶片以下。
E缺陷数超过10000个/晶片。
(污点缺陷抑制性)
在直径约300mm的硅晶片(Bare-Si)上旋转涂布实施例1的药液，得到了完成药液涂布的晶片。所使用的装置为Lithius ProZ，涂布的条件为如下所示。
·涂布中所使用的药液的量：各2ml
·涂布时的硅晶片的转速：2,200rpm、60sec
接着，使用KLA-Tencor Corporation制造的晶片检查装置“SP-5”及AppliedMaterials公司的全自动缺陷检查分类装置“SEMVision G6”，针对在晶片的整个表面的19nm以上的尺寸的缺陷中的经涂布后增加的缺陷进行形状观察，将除了颗粒状以外的异物设为污点异物。
若评价为A～C，则为实际应用没有问题的等级。
A缺陷数为1个/晶片以下。
B缺陷数超过1个/晶片且10个/晶片以下。
C缺陷数超过10个/晶片且100个/晶片以下。
D缺陷数超过100个/晶片。
(桥接缺陷抑制性)
在使用抗蚀剂组合物的图案形成中使用药液，对药液的桥接缺陷抑制性能进行了评价。
首先，对所使用的抗蚀剂组合物进行说明。
·抗蚀剂组合物
混合以下的各成分来得到了抗蚀剂组合物。
酸分解性树脂(下述式所表示的树脂(重均分子量(Mw)：7500)：各重复单元中所记载的数值表示摩尔％。)：100质量份
[化学式9]
下述所示的光酸产生剂：8质量份
[化学式10]
下述所示的淬灭剂：5质量份(质量比从左依次设为0.1:0.3:0.3:0.2。)。另外，下述猝灭剂中，聚合物类型为质量比0.2的猝灭剂，重均分子量(基于Mw、GPC法的聚苯乙烯换算值)为5000。并且，各重复单元中所记载的数值表示摩尔比。
[化学式11]
下述所示的疏水性树脂：4质量份(质量比设为(1):(2)＝0.5:0.5。)另外，下述疏水性树脂中，(1)式的疏水性树脂的重均分子量(基于Mw、GPC法的聚苯乙烯换算值、以下相同)为7000，(2)式的疏水性树脂的重均分子量(Mw)为8000。另外，在各疏水性树脂中，各重复单元中所记载的数值表示摩尔比。
[化学式12]
溶剂：
PGMEA(丙二醇单甲醚乙酸酯)：3质量份
环己酮：600质量份
γ-BL(γ-丁内酯)：100质量份
·试验方法
接着对试验方法进行说明。首先，用药液预湿约300mm的硅晶片，接着，将上述抗蚀剂组合物旋转涂布于完成上述预湿的硅晶片。之后，在加热板上在150℃下进行90秒钟加热干燥，形成了9μm的厚度的抗蚀剂膜。
经由如缩小投影曝光及显影后所形成的图案的线宽度成为30nm、空间宽度成为30nm的具有线与空间图案的掩膜，使用ArF准分子激光扫描仪(ASML制造、PAS5500/850C波长248nm)，在NA＝0.60、σ＝0.75的曝光条件下，对该抗蚀剂膜进行了图案曝光。照射后，在120℃下进行60秒钟烘烤，之后进行显影及冲洗，在110℃下进行60秒钟烘烤，形成了线宽度为30nm、空间宽度为30nm的图案。
关于上述图案，用测长扫描型电子显微镜(测长SEM、CG4600、Hitach-HighTech)，以100射出成形量获取图案，测量图案之间的交联状的缺陷(桥接缺陷)的数，求出了每一单位面积的缺陷数。
另外，图案之间的交联状的缺陷数愈少，表示药液愈具有更优异的桥接缺陷抑制性。另外，通过与上述相同的方法，对其他药液的桥接缺陷抑制性进行了评价。
另外，预湿时通常使用了实施例20的液、显影时通常使用了实施例19-2的液、冲洗时通常使用了实施例19的液，评价对象的药液应用于实施例表中的“步骤”栏中所记载的工艺来进行了评价。
例如，实施例01中，作为预湿液使用实施例01的药液，作为显影液使用实施例19-2的药液，作为冲洗液使用实施例19的药液来形成图案，测量了所得到的图案的桥接缺陷的数。
其中，作为显影液使用了碱液(实施例25的药液或比较例11的药液)的情况下，将超纯水作为冲洗液。
A：桥接缺陷数小于2个/cm2。
B：桥接缺陷数为2个/cm2以上且小于5个/cm2。
C：桥接缺陷数为5个/cm2以上且小于10个/cm2。
D：桥接缺陷数为10个/cm2以上且小于15个/cm2。
E：桥接缺陷数为15个/cm2以上。
表2中示出各容器的表面结构及收容的药液。
并且，表3中示出使用收容后的药液来进行了试验的结果。
表3中，在“高沸点有机成分含量”的栏示出相对于药液的质量的高沸点有机成分的含量(质量ppt)。
[表2]
[表3]
从表3所示的结果，确认到通过本发明的药液收容体，本发明的效果更优异。
并且，确认到容器的表面平均粗糙度为0.1nm以上时，药液的缺陷抑制性具有更优异的倾向(实施例28与29的比较等)。
确认到容器的表面的Cr/Fe为1.1～2.5时，本发明的效果具有更优异的倾向(实施例08～10、18～24、26～28的结果等)。
确认到只要容器的表面使用经电解抛光的部件，则本发明的效果具有更优异的倾向(实施例09与15的比较等)。
确认到只要使用除了电解抛光以外还进行了前处理的部件，则本发明的效果具有更优异的倾向(实施例16与17的比较等)。
确认到药液的高沸点有机成分的含量为0.1～100000质量ppt(优选0.1～20000质量ppt)时，本发明的效果更优异(实施例02～06的比较等)。
《实施例Y》
[制造装置]
使用包含与上述实施例X中的实施例02或比较例03的容器相同的方式实施了表面处理的部件的含有反应槽、蒸馏塔、过滤器单元、存储罐及管路的药液的制造装置，制造了药液。即，反应槽、蒸馏塔、过滤器单元、存储罐及管路中，其表面特性(Cr/Fe比等)与实施例02或比较例03的容器的方式相同。所制造的药液收容于使用了与实施例X中的实施例02或比较例03的容器相同的方式实施了表面处理的部件的容器。
另外，制造时不进行循环过滤。并且，上述制造装置中也含有填充装置，作为填充装置，在所有试验中使用了与实施例X中的实施例02的容器相同地包含实施了表面处理的部件的填充装置。
另外，上述制造装置从临时侧依次具备反应槽、蒸馏塔、过滤器单元、存储罐、填充装置，并在管路中串联各部件。
其中，所制造的药液为二种有机溶剂的混合物时，分别制备了每种有机溶剂，直至填满存储罐。分别制造而在存储罐中储存的有机溶剂以所期望的质量比填充于设置于存储罐与填充装置之间的槽(也称为“混合槽”)以制备混合液，之后，与其他药液相同地经由填充装置将上述混合液(药液)填充于容器中。
即，关于所制造的药液为二种有机溶剂的混合物时的制造装置，并列地含有两组串联连接“反应槽、蒸馏塔、过滤器单元、存储罐”的结构，两者由混合槽进行合并。混合槽进而与填充装置连结而能够将混合液(药液)填充于容器中。
另外，上述混合槽为存储罐的一方式，与实施例02的容器相同地包含实施了表面处理的部件。
并且，过滤器单元中，在与实施例02或比较例03的容器相同的方式实施了表面处理的过滤器外壳设置NIHON PALL Corporation制造的离子交换过滤器来使用。
表4中示出制造装置的结构。
所制造的药液如以下所示。
A：PGMEA：丙二醇单甲醚乙酸酯
B：PGMEA/PGME＝7:3(丙二醇单甲醚乙酸酯/丙二醇单甲醚＝7/3(质量比)混合液)
C：nBA(乙酸丁酯)
D：环己酮
E：IPA(异丙醇)
F：MIBC(4-甲基-2-戊醇)
G：乳酸乙酯
H：PGMEA/PC＝9:1(丙二醇单甲醚乙酸酯/碳酸亚丙酯＝9/1(质量比)混合液)
碱液：2.38质量％TMAH(氢氧化四甲铵)水溶液
另外，上述药液分别如以下所述制造。
A(PGMEA)：
在硫酸的存在下使环氧丙烷、甲醇及乙酸进行反应。
B(PGMEA/PGME＝7:3)：
在硫酸的存在下使环氧丙烷、甲醇及乙酸进行反应，制造了PGMEA。并且，在硫酸的存在下使环氧丙烷、甲醇进行反应，制造了PGME。
C(nBA)：
在硫酸的存在下使乙酸与正丁醇进行反应。
D(环己酮)：
在钴存在下使环己烷进行氧化反应。
E(IPA)：
在氧化铜-氧化锌-氧化铝的存在下使丙酮及氢气进行反应。
F(MIBC)：
在Ipc2BH(Diisopinocampheylborane)的存在下使顺式-4-甲基-2-戊烯进行反应。
G(乳酸乙酯)：
使乳酸及乙醇进行反应。
H(PGMEA/PC＝9:1)：
硫酸的存在下使环氧丙烷、甲醇及乙酸进行反应，制造PGMEA。并且，使酸化亚丙酯与二氧化碳进行反应，制造PC。
并且，碱液的制造中，未使用反应槽与蒸馏塔。使TMAH(氢氧化四甲铵)溶解而将纯水设为碱液，依次在过滤器单元、存储罐、填充装置通液，而填充于容器中。
[试验]
使用填充到容器之后在23℃环境下保存3天之后的药液，进行了以下的评价。
＜高沸点有机成分的含量＞
用GC/MS(气相色谱质量分析)法测量了所制造的药液中的高沸点有机成分的含量。
＜金属成分的含量＞
使用ICP-MS测量所制造的药液中的特定金属成分的含量，根据下述基准进行了评价。
A：药液中的特定金属成分的含量为10质量ppt以下
B：药液中的特定金属成分的含量超过10质量ppt且30质量ppt以下
C：药液中的特定金属成分的含量超过30质量ppt且100质量ppt以下
D：药液中的特定金属成分的含量超过100质量ppt且500质量ppt以下
E：药液中的特定金属成分的含量超过500质量ppt
＜药液的缺陷抑制性的评价＞
以与实施例X中的方法相同的方法及基准对所制造的药液的缺陷抑制性进行了评价。
＜过滤器寿命(离子交换过滤器寿命)的评价＞
使用表4中所记载的各制造装置连续制造了药液。开始药液的制造而制造装置的状态稳定之后，立即将得到的药液作为试验用(初始样品)来回收，之后，将每制造10000kg通液量之后得到的药液作为试验用(经时样品)来回收。通过上述的药液的残渣缺陷抑制性的评价法，对试验用回收的药液进行评价，将每一单位面积的缺陷数与初始样品进行比较，将经时样品的缺陷数成为2倍时的通液量作为过滤器(离子交换过滤器)的“寿命”。将使用比较例的制造装置时的寿命设为1，以比例评价了制造同种药液的各实施例的制造装置的过滤器的寿命。通过以下的基准对结果进行了评价。
A：寿命超过10倍。
B：寿命超过5倍且10倍以下。
C：寿命超过2倍且5倍以下。
D：寿命超过1倍且2倍以下。
E：寿命为1倍以下。
-：作为比较对象的比较例
表4中示出各制造装置的结构，表5中示出试验结果。
表4中示出，在“实施例2”或“比较例3”的记载中，制造装置的各构成要素或容器是否包含与实施例X中的实施例02的容器相同的方式实施了表面处理的部件或包含与比较例03的容器相同的方式实施了表面处理的部件。
[表4]
[表5]
从表5所示的结果，确认了通过本发明的药液的制造方法可得到残渣缺陷抑制性及桥接缺陷抑制性更优异的药液。并且，确认了制造工艺中实施过滤时，所使用的过滤器的寿命也可以长期保持。
《实施例Z》
在表6所示的条件下，对包含SUS316L或PFA(四氟化乙烯与全氟烷氧基乙烯的共聚物)的容器进行了表面处理。
表7中示出处理后的各容器中的表面结构及收容的药液。
另外，只要无特别说明，在之后的试验上的处理中，以相同的顺序进行与上述所示的处理共同的处理。
并且，只要无特别说明，在之后的表的记载中，与上述所示的表中的记载共同的记载的含义相同。
[表6]
[表7]
表8示出各试验例的容器中所收容的药液及容器的空隙部中所填充的气体的种类。另外，药液收容体中的容器的空隙率设为20体积％。
另外，表中，各溶剂中的简称的含义为如下。
并且，各药液中的高沸点有机成分的含量(相对于药液的总质量的含量)调节成后续所示的表中所记载的含量(质量ppt)。
A：PGMEA：丙二醇单甲醚乙酸酯
B：PGMEA/PGME＝7:3(丙二醇单甲醚乙酸酯/丙二醇单甲醚＝7/3(质量比)混合液)
C：nBA(乙酸丁酯)
D：环己酮
E：IPA(异丙醇)
F：MIBC(4-甲基-2-戊醇)
G：乳酸乙酯
I：十一烷
J：丙二酸二甲酯/异戊基醚＝9/1(质量比)混合液
K：丙二酸二甲酯/异戊基醚＝5/5(质量比)混合液
L：丙二酸二甲酯/异戊基醚＝1/9(质量比)混合液
M：丙二酸二甲酯
另外，相对于PGMEA单独的二十碳烯的汉森溶解度参数的距离为9.5MPa0.5。
相对于PGME单独的二十碳烯的汉森溶解度参数的距离为11.0MPa0.5。
相对于丙二酸二甲酯单独的二十碳烯的汉森溶解度参数的距离为10.3MPa0.5。
相对于异戊基醚单独的二十碳烯的汉森溶解度参数的距离为2.1MPa0.5。
表中，“体积电阻值”栏表示药液的体积电阻率(Ωm)。由说明书中所记载的方法测量了体积电阻率。
“HSP距离vs Eikosen”栏表示药液的相对于二十碳烯的汉森溶解度参数的距离。另外，药液含有2种溶剂时，表中所示的药液的“HSP距离vs Eikosen”栏的值为基于各溶剂的含量的摩尔比的汉森溶解度参数的加权平均值。
“气体种类”栏表示填充于药液收容体的空隙部的不活泼气体的种类
“vol％”栏表示上述不活泼气体的纯度。
[表8]
[试验]
＜电荷电位的评价＞
容器中填充了药液之后，在40℃环境下保存了12个月。之后，用与说明书中所记载者相同的方法测量了药液的电荷电位。
＜金属成分的含量的变化＞
用与实施例X中所示的相同的方法及基准，对金属含量的变化进行了评价。
＜药液的缺陷抑制性的评价＞
使用填充到容器之后在40℃环境下保存了12个月后的药液来进行了以下的评价。
(残渣缺陷抑制、污点缺陷抑制性)
用与实施例X中所示的相同的方法及基准，对残渣缺陷抑制及污点缺陷抑制性进行了评价。
(含金属的残渣缺陷抑制性)
通过以下的方法，对药液的含金属的残渣缺陷抑制性进行了评价。另外，试验时使用了SOKUDO公司制造的Coat Develop Track“RF3S”。
将填充到容器之后在40℃环境下保存了12个月后的药液恢复到室温(23度)，在直径300mm的硅晶片旋转涂布了药液。使上述硅晶片干燥之后，对使用KLA Tencor公式制造的晶片表面异物检查装置SP-5增加的缺陷的位置进行了识别。关于各个增加的缺陷，用Apried Materials公司制造的Review SEM分析了是否含有Fe、Cr和/或Ni。增加的缺陷中，将含有Fe、Cr和/或Ni的缺陷定义为含金属的残渣缺陷，用下述基准对药液的含金属的残渣缺陷抑制性进行了评价。
A：含金属的残渣缺陷的增加数为0个/晶片以下。
B：含金属的残渣缺陷的缺陷增加数为1个/晶片以上且5个/晶片以下。
C：含金属的残渣缺陷的缺陷增加数为6个/晶片以上且50个/晶片以下。
D：含金属的残渣缺陷的缺陷增加数为51个/晶片以上。
(桥接缺陷抑制性)
通过以下的方法，对药液的桥接缺陷抑制性能进行了评价。
首先，制备了以下所示的掺合的抗蚀剂组合物。
·抗蚀剂组合物
以以下的组成混合各成分来得到了抗蚀剂组合物。
··树脂(A-1)：0.77g
··光酸产生剂(B-1)：0.03g
··碱性化合物(E-3)：0.03g
··PGMEA(市售品、对高纯度等级进行蒸馏纯化)：67.5g
··乳酸乙酯(市售品、对高纯度等级进行蒸馏纯化)：75g
··树脂
作为树脂，使用了以下的树脂。
[化学式13]
·光酸产生剂
作为光酸产生剂，使用了以下的化合物。
[化学式14]
··碱性化合物
作为碱性化合物，使用了以下的化合物。
[化学式15]
接着，在直径300mm的硅晶片上涂布AL412(BREWER SCIENCE，INC.制造)，在200℃下进行60秒钟烘烤，形成了膜厚20nm的抗蚀剂下层膜。在其上涂布预湿液(对市售品的PGMEA(高纯度等级)进行蒸馏纯化而得到)，从其上涂布抗蚀剂组合物，在100℃下进行60秒钟烘烤(PB：Prebake)，形成有膜厚30nm的抗蚀剂膜。
使用EUV曝光机(ASML公司制造；NXE3350、NA0.33、Dipole 90°、外西格玛0.87、内西格玛0.35)，经由反射型掩膜对该抗蚀剂膜进行了曝光。然后，在85℃下加热(PEB：PostExposure Bake，曝光后烘烤)了60秒钟。接着，用喷雾法对显影液(市售品的乙酸丁酯(高纯度等级)进行蒸馏纯化而得到)进行喷雾30秒钟而进行显影，用旋转涂布法在硅晶片上排放20秒钟冲洗液进行了冲洗。接着，以2000rpm的转速旋转40秒钟硅晶片，形成了空间宽度为20nm且图案线宽为15nm的线与空间的图案。
作为上述冲洗液，使用了评价对象的各药液。
另外，作为冲洗液而使用的药液在排放时，药液经由配管(NICHIAS Corporation制造/接液部：PFA制/φ：内径4.35mm、外径6.35mm/长度：10m/预先用对市售的PGMEA进行蒸馏纯化的清洗液进行通液清洗之后使用)从容器到涂布装置等的排放口进行转移。
获取上述图案的图像，使用上述分析装置对所得到的图像进行分析，测量了每一单位面积的桥接缺陷数。
(桥接缺陷抑制性的评价基准)
A：缺陷数为50个/晶片以下。
B：缺陷数为51个/晶片以上且100个/晶片以下。
C：缺陷数为101个/晶片以上且1000个/晶片以下。
D：缺陷数为1001个/晶片以上。
表9中示出结果。
表中“电荷电位”栏的“＜±2kV”的记载表示所测量的药液的电荷电位为-2～2kV以内，表示“＞±2kV”的范围外。
[表9]
从表所示的结果，确认到只要使用本发明的部件，则与体积电阻率高的药液接触时，也将所接触的药液的电荷电位维持在-2～2kV的范围内，并能够减少基于药液的电荷的危险。
确认到药液收容体的空隙部中填充有不活泼气体时，含金属的残渣缺陷抑制性更优异(实施例206的结果等)。
并且，上述不活泼气体的纯度优选99.9体积％以上，更优选超过99.9999体积％(实施例201、202、203的比较等)。
确认到作为有机溶剂的药液为相对于二十碳烯的汉森溶解度参数的距离为3～20MPa0.5的有机溶剂时，本发明的效果更优异(实施例213的结果等)。
并且，确认到药液包含相对于二十碳烯的汉森溶解度参数的距离为3～20MPa0.5的有机溶剂及相对于二十碳烯的汉森溶解度参数的距离不是3～20MPa0.5的有机溶剂时，若其混合比(质量比)为20/80～80/20，则本发明的效果更优异(实施例214～216的比较等)。
符号说明
10-带盖的容器，11-容器，12、51-盖，13-口部，14-侧部，15-内壁面，16-外壁面，30、70-纯化装置，31-存储罐，32-过滤器单元，33、71、72、73-管路，34-填充装置，35-泵，36、37、83-阀，40-过滤器，41-过滤材料，42-芯部，43-罩体，44-液体出口，50-壳体，52-主体，53-液体流入口，54-液体流出口，55、56-内部管路，71-蒸馏塔，80-制造装置，81-反应槽，82-原料投入部。
Claims (26)
1.一种部件，其与药液接触，其中，
所述部件的表面由含有铬原子及铁原子的不锈钢构成，
从所述部件的表面沿着深度方向至10nm，测量所述铬原子相对于所述铁原子的原子比时，在从所述部件的表面沿深度方向3nm以内显示所述原子比的最大值，
所述最大值为0.5～3.0，
随着距离所述部件的表面的深度变得比显示所述最大值的深度更深，而所述铬原子相对于所述铁原子的原子比逐渐降低，
所述部件的表面的表面平均粗糙度为10nm以下。
2.根据权利要求1所述的部件，其中，
在从所述部件的表面到深度10nm以上的深度方向上，所述铬原子相对于所述铁原子的原子比的值大致恒定，其中，大致恒定是指基于在10nm的位置的所述铬原子相对于所述铁原子的原子比的变化率的绝对值为5％以内。
3.根据权利要求1所述的部件，其中，
所述表面平均粗糙度为0.10nm～10nm。
4.根据权利要求1或2所述的部件，其中，
所述部件的表面的所述铬原子相对于所述铁原子的原子比为1.1～2.5。
5.根据权利要求1所述的部件，其中，
对所述部件的表面进行电解抛光。
6.根据权利要求5所述的部件，其中，
在所述电解抛光之前，对所述部件的表面还实施了除所述电解抛光以外的表面处理。
7.根据权利要求5所述的部件，其中，
在所述电解抛光之后，对所述部件的表面还实施了酸处理。
8.根据权利要求1所述的部件，其用于选自由半导体制造用的药液的制造、储存、运输及转移组成的组中的至少1种。
9.根据权利要求8所述的部件，其中，
所述药液的体积电阻率为500,000,000Ωm以上。
10.一种容器，其收容药液，其中，
所述容器的接液部的至少一部分包含权利要求1至9中任一项所述的部件。
11.一种药液收容体，其含有权利要求10所述的容器及收容于所述容器的药液。
12.根据权利要求11所述的药液收容体，其中，
所述药液为混合溶剂，所述混合溶剂相对于所述药液的总质量含有20质量％～80质量％的相对于二十碳烯的汉森溶解度参数的距离为3MPa0.5～20MPa0.5的有机溶剂，且相对于所述药液的总质量含有20质量％～80质量％的相对于二十碳烯的汉森溶解度参数的距离不为3MPa0.5～20MPa0.5的有机溶剂。
13.根据权利要求11所述的药液收容体，其中，
所述药液含有选自由丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单甲醚、乙酸丁酯、环己酮、4-甲基-2-戊醇、异丙醇、乙醇、丙酮、碳酸亚丙酯、γ-丁内酯、乙酸异戊酯、丙二醇单乙醚、丙二醇单丙醚、乳酸乙酯、甲氧基丙酸甲酯、环戊酮、二异戊醚、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇、乙二醇、二丙二醇、丙二醇、碳酸亚乙酯、环丁砜、环庚酮、2-庚酮、丁酸丁酯、异丁酸异丁酯、十一烷、丙酸戊酯、丙酸异戊酯、乙基环己烷、均三甲苯、癸烷、3,7-二甲基-3-辛醇、2-乙基-1-己醇、1-辛醇、2-辛醇、乙酰乙酸乙酯、丙二酸二甲酯、丙酮酸甲酯及草酸二甲酯组成的组中的1种以上。
14.根据权利要求11或12所述的药液收容体，其中，
所述药液的体积电阻率为500,000,000Ωm以上。
15.根据权利要求11所述的药液收容体，其中，
所述药液为碱性显影液。
16.根据权利要求11或12所述的药液收容体，其中，
所述药液相对于药液的质量含有0.1质量ppt～100000质量ppt的沸点为250℃以上的高沸点有机成分。
17.根据权利要求11或12所述的药液收容体，其中，
所述容器内的空隙部中填充有不活泼气体。
18.一种反应槽，其用于使原料反应而得到作为反应物的药液，其中，
所述反应槽的接液部的至少一部分包含权利要求1至9中任一项所述的部件。
19.一种蒸馏塔，其用于对被纯化物进行纯化而得到作为纯化物的药液，其中，
所述蒸馏塔的接液部的至少一部分包含权利要求1至9中任一项所述的部件。
20.一种过滤器单元，其用于对被纯化物进行纯化而得到作为纯化物的药液，其中，
所述过滤器单元的接液部的至少一部分包含权利要求1至9中任一项所述的部件。
21.一种存储罐，其用于存储所述药液，其中，
所述存储罐的接液部的至少一部分包含权利要求1至9中任一项所述的部件。
22.一种管路，其用于转移所述药液，其中，
所述管路的接液部的至少一部分包含权利要求1至9中任一项所述的部件。
23.一种药液的制造方法，其使用药液的制造装置来制造药液，所述药液的制造装置具备选自由权利要求18所述的反应槽、权利要求19所述的蒸馏塔、权利要求20所述的过滤器单元、权利要求21所述的存储罐及权利要求22所述的管路组成的组中的至少1个。
24.根据权利要求23所述的药液的制造方法，其中，
所述药液含有有机溶剂，所述有机溶剂含有选自由丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单丙醚、丙二醇单甲醚乙酸酯、乳酸乙酯、甲氧基丙酸甲酯、环戊酮、环己酮、γ-丁内酯、二异戊醚、乙酸丁酯、乙酸异戊酯、异丙醇、4-甲基-2-戊醇、二甲亚砜、N-甲基-2-吡咯烷酮、二乙二醇、乙二醇、二丙二醇、丙二醇、碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、环丁砜、环庚酮、2-庚酮、丁酸丁酯、异丁酸异丁酯、十一烷、丙酸戊酯、丙酸异戊酯、乙基环己烷、均三甲苯、癸烷、3,7-二甲基-3-辛醇、2-乙基-1-己醇、1-辛醇、2-辛醇、乙酰乙酸乙酯、丙二酸二甲酯、丙酮酸甲酯及草酸二甲酯组成的组中的1种以上。
25.根据权利要求24所述的药液的制造方法，其中，
所述药液的体积电阻率为500,000,000Ωm以上。
26.根据权利要求23所述的药液的制造方法，其中，
所述药液为碱性显影液。
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