JP2005307427A - ポリ乳酸ステープルファイバーおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】主としてポリ乳酸からなる樹脂であって、直鎖状であり、L体が95モル%以上であり、すず(Sn)の含有量が30ppm以下であり、モノマーの含有量が0.5重量%以下であり、相対粘度(ηrel)が2.7〜3.9であるポリ乳酸樹脂からなることを特徴とするポリ乳酸ステープルファイバー。
【選択図】なし
Description
合成樹脂は、大量かつ安価に製造できるというメリットがある反面、廃棄方法をめぐる問題がある。すなわち、上述の合成樹脂からなる繊維は自然環境下では殆ど分解せず、焼却すると高い燃焼熱が発生する恐れがある。
(1)主としてポリ乳酸からなる樹脂であって、
直鎖状であり、L体が95モル%以上であり、すず(Sn)の含有量が30ppm以下であり、モノマーの含有量が0.5重量%以下であり、相対粘度(ηrel)が2.7〜3.9であるポリ乳酸樹脂からなることを特徴とするポリ乳酸ステープルファイバー。
(2)主としてポリ乳酸からなる樹脂であって、
直鎖状であり、L体が95モル%以上であり、Snの含有量が30ppm以下であり、モノマーの含有量が0.5重量%以下であり、重量平均分子量(Mw)が120000〜220000且つ数平均分子量(Mn)が60000〜110000であるポリ乳酸樹脂からなることを特徴とするポリ乳酸ステープルファイバー。
(3)引張強度が2.6cN/dtex以上、伸度が80%以下、120℃における熱収縮率が5.0%以下、捲縮数が4〜18ヶ/25mmである(1)または(2)記載のポリ乳酸ステープルファイバー。
(4)ポリ乳酸ステープルファイバーを製造するに際し、前記(1)又は(2)記載のポリ乳酸樹脂を用い、600〜1200m/分で紡糸した後、3.0〜5.0倍に延伸し、110〜150℃で熱処理する事を特徴とするポリ乳酸ステープルファイバーの製造方法。
本発明におけるポリ乳酸組成物は、その重量平均分子量Mwが好ましくは120000〜220000であり、数平均分子量Mnが好ましくは60000〜110000である。分子量がこの範囲にあると優れた紡糸性、十分な引張強度を得ることができるが、この範囲外であると分子量の低下が大きくなり目標とする引張強度が得られないからである。
本発明におけるポリ乳酸組成物は、モノマーの含有量が0.5重量%以下、好ましくは0.3重量%以下、さらに好ましくは0.2重量%以下である。本発明に言うモノマーとはGPC分析により算出される分子量1000以下の成分である。モノマーが0.5重量%を超えると操業性が著しく低下する。これは、モノマー成分が熱により分解するためポリ乳酸組成物の耐熱性を低下させるからであると考えられる。
Snの含有量を少なくするためには、重合時に使用する量を少なくしたりチップを適当な液体で洗浄すれば良い。
分岐構造を排する為には、ポリマーの原料に分岐構造を生成させるもの、3価、4価のアルコールやカルボン酸等を一切利用しないのが良い。何らかの別の理由でこれらの構造を持つ成分を使用する場合であっても、紡糸操業性に影響を及ぼさない必要最小限度の量にとどめることが肝要である。
本発明のポリ乳酸組成物ステープル・ファイバーは上記のポリ乳酸組成物ポリマーを従来公知の方法で溶融紡糸し後、以下に示す条件で延伸した後、機械的に捲縮加工し、熱処理し、切断することにより製造することができる。
本発明のポリ乳酸組成物ステープル・ファイバーの捲縮数は4〜18ケ/25mmであることが好ましく、更に好ましくは、6〜15ケ/25mmである。捲縮数が4ケ/25mmを超えると、カード工程で未開繊部が発生し難く、また、捲縮数が18ケ/25mm未満であると、ネップの発生が抑制されるからである。
捲縮加工前後での熱処理は、目標とする熱収縮率を5.0%以下とするために120〜140℃で処理する。
本発明のステープル・ファイバーは、従来公知の紡績工程により織編物に加工するか、あるいは乾式または湿式工程を経て短繊維不織布として使用される。
先ず、ポリマー物性の分析方法と繊維物性の測定方法などを紹介する。以下に説明のないものは先に説明した方法により測定、評価を行った。
試料を10mg/mLの濃度になるようクロロホルムに溶かす。クロロホルムを溶媒としてWaters LC Model I plusによりGPC分析を行いMw、Mnを測定した。検出器はRIを用い、分子量の標準物質としてポリスチレンを用いた。
なお、分子量1000以下の成分の割合からポリマー中のモノマー量を算出した。
フェノール/テトラクロロエタン=60/40(質量比)の混合溶媒に試料を1g/dLの濃度になるよう溶解し、20℃でウベローデ粘度管を用いて相対粘度を測定した。
0.5gの試料を硫酸/硝酸により湿式灰化した。これを水で希釈して50mLの試料溶液とした。測定はセイコー電子製ICP発光分析装置 SRS1500VRにより測定した。
セイコー電子製のTG/DTA220Uを使用して、ポリマーの重量が5%減少した温度をTG(5%)として測定した。
溶融紡糸により連続7日間の紡糸を行った。紡糸時の糸切れの発生頻度を、以下の3段階(A〜C)の基準により評価した。
A;糸切れ回数が、0回/7日
B;糸切れ回数が、1〜2回/7日
C;糸切れ回数が、3回以上/7日
(紡糸性評価(2))
延伸工程における糸切れの発生頻度を3段階で評価した。(A〜C)
A;糸切れ回数が0回/7日
B;糸切れ回数が1〜2回/7日
C;糸切れ回数が3回以上/7日
(強伸度の測定)
島津製作所製引張試験機を用い、試料長20cm、速度20cm/分で引張試験を行い破断強度を引張強度、破断伸度を伸度とした。
紡糸ノズルから出てきたフィラメントの相対粘度(ηrel)を測定し、次式により求めた。本実施例における溶融ポリマーの滞留時間は約10分である。
紡糸時粘度低下率(%)={(ポリマー相対粘度−フィラメントの相対粘度)/ポリマー相対粘度}×100
<熱収縮率(乾熱)の測定>
25mmの試料に初期荷重1.8μN/dtexをかけて初期長さ(初期試料長)を測り、熱風乾燥機で120℃×15分処理後の長さ(収縮後の試料長)を測り、次式により熱収縮率を求めた。
熱収縮率(%)=(初期試料長−収縮後の試料長)/初期試料長×100
実施例1
L−ラクチド98.7モル%、D−ラクチド1.3モル%の仕込み比で、オクチル酸スを重合触媒として定法によりポリ乳酸を重合した。得られたポリマーは、相対粘度3.02、分子量Mw146000、分子量Mn72000、モノマー量0.27重量%、Sn含有量18ppmであり、熱安定性TG(5%)は318℃であった。
L−ラクチド99.0モル%、D−ラクチド1.0モル%の仕込み比で、架橋剤としてトリメリット酸を0.1モル%加え、オクチル酸スズを重合触媒として定法によりポリ乳酸を重合した。
また、この未延伸糸を実施例1と同じ条件で延伸した。延伸時のローラー巻きは、1.21回/トンで不調であった。
L−ラクチド97.8モル%、D−ラクチド2.2モル%の仕込み比で、オクチル酸スズを重合触媒として定法によりポリ乳酸を重合した。得られたポリマーは、相対粘度2.93、分子量Mw125000、分子量Mn66000、モノマー量0.26重量%、Sn含有量26ppmであり、熱安定性TG(5%)は317℃であった。
空気を環状に吹き付けて冷却した後、未延伸糸としてケンスに引き取った。紡糸時粘度低下率は5%であり、糸切れは、0.22回/トンであった。
L−ラクチド96.モル8%、D−ラクチド3.2モル%を原料、オクチル酸スズを重合触媒として定法によりポリ乳酸を重合した。
このステープル・ファイバーのカード通過性は良好であり、ニードルパンチ・熱処理後の不織布としての特性も満足のいくものであった。
Claims (4)
- 主としてポリ乳酸からなる樹脂であって、
直鎖状であり、L体が95モル%以上であり、すず(Sn)の含有量が30ppm以下であり、モノマーの含有量が0.5重量%以下であり、相対粘度(ηrel)が2.7〜3.9であるポリ乳酸樹脂からなることを特徴とするポリ乳酸ステープルファイバー。 - 主としてポリ乳酸からなる樹脂であって、
直鎖状であり、L体が95モル%以上であり、Snの含有量が30ppm以下であり、モノマーの含有量が0.5重量%以下であり、重量平均分子量(Mw)が120000〜220000且つ数平均分子量(Mn)が60000〜110000であるポリ乳酸樹脂からなることを特徴とするポリ乳酸ステープルファイバー。 - 引張強度が2.6cN/dtex以上、伸度が80%以下、120℃における熱収縮率が5.0%以下、捲縮数が4〜18ヶ/25mmである請求項1または2記載のポリ乳酸ステープルファイバー。
- ポリ乳酸ステープルファイバーを製造するに際し、請求項1又は2記載のポリ乳酸樹脂を用い、600〜1200m/分で紡糸した後、3.0〜5.0倍に延伸し、110〜150℃で熱処理する事を特徴とするポリ乳酸ステープルファイバーの製造方法。
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