JP2002534569A - 炭化水素樹脂の水素化の方法 - Google Patents

炭化水素樹脂の水素化の方法

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Abstract

(57)【要約】 本発明は炭化水素樹脂の水素処理の方法を提供し、当該方法は、適当な水素処理条件下で、炭化水素樹脂又はロジンを含む供給物原料を、少なくとも１つのVIII族非貴金属及び少なくとも２つのVIＢ族金属を含み、ここでVIＢ族金属対VIII族非貴金属の比が約１０：１乃至約１：１０である嵩高い多金属性触媒と接触させることを含む。本発明による方法は、処理体積及び有効触媒寿命の増加を通じて炭化水素樹脂の生産性の増大を達成することができる。本発明の方法は、望ましくは、活性な金属成分を有する金属種の組合せのみから成る嵩高い触媒を用いて実施される。キャリヤー基体がないことは、炭化水素樹脂分子の追加的な、進行性の分解が起こるような金属触媒を酸化させることができる基体表面上へのハロゲンの蓄積の可能性を大いに取り除く。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 関連する出願 本出願は、１９９９年１月１５日に出願された米国特許出願０９／２３１，１
５６（これは１９９７年７月１５日に出願された米国特許出願０８／９００，３
８９の一部継続出願である）の一部継続出願である。
【０００２】 技術の分野 本発明は、炭化水素樹脂及びロジン供給材料に有用な触媒的水素処理方法に関
する。特に、本発明は、硫化モリブドタングステン酸ニッケル触媒を有する水素
化金属触媒化合物を用いて、このような樹脂及びロジンを水素処理するための改
良された方法に関する。
【０００３】 発明の背景 石油燃料、白油、潤滑油添加剤及び炭化水素樹脂のような物質組成物を含む炭
化水素化合物の水素添加、脱硫化及び脱窒化のための水素処理方法は周知で、か
つ工業的に実施されている。特に、不均一触媒系、金属酸化物担体上に担持され
たものは、この方法を容易化するために好都合に用いられ得ることが知られてい
る。有効な反応速度は、活性金属触媒の存在下で、水素の気体分子と炭化水素化
合物がお互いに接触すること、及び該活性金属触媒が不活性な担体の細孔内に一
般的には貼付いていることが必要である。細孔が不適切な設計ならば、大きな炭
化水素分子は、細孔の中へ入る、通り抜ける及び外に出る動きが非常に制限され
て、反応速度が低減されることが一般的に信じられている。従って、不均一触媒
を用いて炭化水素化合物を水素処理することに関して多数の知見がある。例えば
、米国特許第５，８２０，７４９号の記述及びそこで引用されている文献を参照
のこと。前記発明の好ましい方法は、その発明の不活性な担体上にニッケル及び
／又はコバルト及び、モリブデンとタングステンの一方又は両方の金属を含む触
媒を用いる。
【０００４】 モリブドタングステン酸ニッケル触媒はＷＯ ９９／０３５７８に開示されて
いる。その触媒は、モリブドタングステン酸ニッケル（アンモニウム）前駆体を
分解し、使用前に又は使用の現場で、分解生成物を硫化することにより製造され
る。前記触媒に示唆される用途は脱硫化及び脱窒化を含む。
【０００５】 この文献及びこの文献で議論していることから明らかなように、特に、炭化水
素樹脂について、色、芳香性及び軟化温度特性が維持又は改善され得るのであれ
ば、触媒の分解なしに生産性と運転時間が増大することが望ましい。
【０００６】 発明の概要／発明の開示 本発明によると、炭化水素樹脂の水素処理の方法が提示され、当該方法は、適
当な水素処理条件下で、炭化水素樹脂又はロジンを含む供給物原料を、少なくと
も１つのVIII族の非貴金属と少なくとも２つのVIＢ族の金属を含み、ここでVIＢ
族金属対VIII族非貴金属の比が約１０：１から約１：１０である嵩高い多金属の
触媒と接触させることを含む。本発明による方法は、処理体積と有効触媒寿命の
増加を通して、増大した炭化水素樹脂の生産性を達成することができる。
【０００７】 本発明による触媒的又は熱的に重合された供給物流れから製造され、水素添加
された炭化水素樹脂は、以前に入手可能な水素添加された樹脂と少なくとも同等
な色、芳香性及び軟化点の特性を示す。本発明の方法は、望ましくは、活性な金
属成分を有する金属種の組合せのみから成る嵩高い触媒を用いて実施される。従
って、触媒的に活性な金属化合物を担持するための不活性な基質キャリヤーの否
定的な側面を回避しながら、それは固定床水素添加反応器で使用できる。キャリ
ヤー基質がないことは、炭化水素樹脂分子の追加的な、進行性の分解が起こるよ
うな金属触媒を酸化させることができる基質表面上へのハロゲンの蓄積の可能性
を大いに取り除く。この分解は、樹脂の軟化点のような重要な物理的特性を低下
させ、生成物収率を低下させ、そして有効触媒寿命を短くさせる。
【０００８】 最良の実施形態及び本発明の実施例 本発明による好ましい方法は、上記の触媒の存在下で、触媒的に又は熱的に製
造された炭化水素樹脂を水素化（ｈｙｄｒｏｇｅｎｅｔｉｎｇ）又は水素処理（
ｈｙｄｒｏｔｒｅａｔｉｎｇ）（ここでは互換的に用いられる）する段階を含む
。炭化水素樹脂を触媒的に水素化する任意の既知の方法は、本発明の触媒系に置
換することにより本発明に基づいて改良され得、特に、米国特許第５，１７１，
７９３号、米国特許第４，６２９，７６６号、及び米国特許第４，３２８，０９
０号、そしてＷＯ ９５／１２６２３号の方法が適している。その各々は、米国
特許実務のために参照され、そして参照により組み込まれており、重合方法、モ
ノマーの選択、水素化の方法、及び記載された樹脂の末端の用途の記載に対して
参照される。
【０００９】 他の特許文献は、本発明に基づく改良のための適する方法を記載する。例えば
、欧州特許００８２７２６は、ガンマ−アルミナ担体上のニッケル−タングステ
ン触媒を用いる、オレフィン及びジオレフィンを含む流れの触媒又は熱重合で得
られる石油樹脂の水素化の方法（ここで、水素圧は１．４７×１０７乃至１．９
６×１０７Ｐａであり、温度は２５０乃至３３０℃の範囲内である）を記載する
。供給物流れは、Ｃ５及び／又はＣ６オレフィン及び／又はジオレフィン流れを
、そして触媒的重合には、Ｃ８／Ｃ９芳香族オレフィン類、例えばスチレン、ビ
ニルベンゼン及び任意にインデンを含むと言われている。熱重合は、１６０乃至
３２０℃で、９．８×１０５乃至１１．７×１０５Ｐａの圧力で、そして典型的
に１．５乃至４時間の間で通常は行われる。水素化の後、反応器の混合物はフラ
ッシュされ得、更に水素化された樹脂を回収するために分離される。オリゴマー
を取り除くため、水蒸気蒸留が、好ましくは樹脂温度が３２５℃を越えずに、用
いられ得る。
【００１０】 追加の記載と情報が技術文献にある。明細書及び特許請求の範囲中で用いられ
る炭化水素樹脂（ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎ ｒｅｓｉｎ）の語は、分解（ｃｒａ
ｃｋｅｄ）された石油蒸留物、コールタール、テレピン留分及び種々の純粋なモ
ノマーから誘導される既知の低分子量ポリマーを含む。数平均分子量は、普通は
２０００未満であり、物理的形態は粘性な液体からかたくてもろい固体にまで及
ぶ。重合の供給物流れは、精留の種々の既知の手段及び方法を経て上述の起源か
ら得られる。フリーデル−クラフツ重合は、重合溶媒中での既知のルイス酸触媒
の使用、及び洗浄と蒸留による溶媒と触媒の除去によって、一般に達成される。
本発明の水素処理方法は、重合プロセスから得られるハロゲン残渣含有反応生成
物のため、ルイス酸の触媒作用を受けたような樹脂に特に適している。熱的触媒
的重合も、特に、脂肪族、環状脂肪族及び脂肪族−芳香族の石油樹脂に利用され
る。好ましい炭化水素樹脂は、接着組成物のための粘着付与剤として有用である
と知られているものであり、特に石油蒸留物のディープクラッキングから誘導さ
れる石油樹脂、純粋な芳香族モノマーからの炭化水素樹脂、コールタールからの
クマロン−インデン樹脂、及びテルピン留分から誘導されるポリテルペンである
。石油樹脂に含まれるものは、芳香族又はテルピン含有の供給物流れを用いて修
飾されたものである。供給物流れの派生物、モノマー組成、重合及び水素化の方
法の追加的な記載のため、特許文献（背景を参照のこと）及び技術文献、例えば
、Ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎ Ｒｅｓｉｎｓ、Ｋｉｒｋ−Ｏｔｈｍｅｒ Ｅｎｃｙ
ｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、１３巻、
７１７−７４３頁（Ｊ．Ｗｉｌｅｙ ＆ Ｓｏｎｓ、１９９５年）、Ｅｎｃｙｃ
ｌ．ｏｆ Ｐｏｌｙ．Ｓｃｉ．ａｎｄ Ｅｎｇ‘ｇ．、第７巻、７５８−７８２
頁（Ｊ．Ｗｉｌｅｙ ＆ Ｓｏｎｓ、１９８７年）及びこれら両者で引用されて
いる引例が参照され得る。更に、欧州特許第０２４０２５３及びその対応出願で
ある、１９８７年６月２４日に出願された米国出願第０７／０６５，７９２号が
参照され得る。これらの引例全ては米国特許実務のため参照により組み込まれる
。
【００１１】 既知の天然樹脂は更に本発明による水素処理に適するだろう。天然樹脂は、文
献（例えば、Ｅｎｃｙｃｌ．ｏｆ Ｐｏｌｙ．Ｓｃｉ．ａｎｄ Ｅｎｇ‘ｇ．、
第１４巻、４３８−４５２頁（Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ ＆ Ｓｏｎｓ、１９８８
年）を参照されたい）に記録されている伝統的な材料である。
【００１２】 本発明による水素処理が出来るロジンは、粘着付与剤として適する本技術分野
で既知の任意のものを含み、特にエステル化されたロジンを含む。ロジンの主要
な起源は、典型的には既知の起源から抽出又は採取され、様々な程度まで精留さ
れたガムロジン、ウッドロジン、及びトール油ロジンを含む。追加の背景は、技
術文献、例えば、Ｋｉｒｋ−Ｏｔｈｍｅｒ Ｅｎｃｙｃｌ．ｏｆ Ｃｈｅｍ．Ｔ
ｅｃｈ．、１７巻、４７５−４７８頁（Ｊ．Ｗｉｌｅｙ ＆ Ｓｏｎｓ、１９６
８年）及びＤ．Ｓａｔａｓ編、Ｈａｎｄｂｏｏｋ ｏｆ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ−Ｓ ｅｎｓｉｔｉｖｅ Ａｄｈｅｓｉｖｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ 、３５３−３５６
頁（Ｖａｎ Ｎｏｓｔｒａｎｄ Ｒｅｉｎｈｏｌｄ社、１９８２年）から得るこ
とが出来る。
【００１３】 本発明の実施に用いられる水素加工、水素処理又は水素化触媒は、少なくとも
１つのVIII族非貴金属及び少なくとも１つの、好ましくは２つのVIＢ族金属から
構成される嵩高い多金属性の触媒であり、ここでVIＢ族金属対VIII族非貴金属の
比が約１０：１から約１：１０である。触媒は、１つのVIII族非貴金属、好まし
くはＮｉ又はＣｏ、及び２つのVIＢ族金属Ｍｏ及びＷから構成される嵩高い三金
属性の触媒であることが好ましい。Ｍｏ対Ｗの比は、約９：１から約１：９が好
ましい。
【００１４】 本発明の実施に用いられる好ましい嵩高い三金属性の触媒組成物は、次式で表
される。
【００１５】 (Ｘ)ｂ(Ｍｏ)ｃ(Ｗ)ｄＯｚ ここで、ＸはVIII族の非貴金属、ｂ：（ｃ＋ｄ）のモル比は、０．５／１乃至３
／１、好ましくは０．７５／１乃至１．５／１、より好ましくは０．７５／１乃
至１．２５／１である。
【００１６】 ｃ：ｄのモル比は、好ましくは０．０１／１より大きく、より好ましくは０．
１／１より大きく、さらにより好ましくは１／１０乃至１０／１、さらにより好
ましくは１／３乃至３／１、最も好ましくは、ＭｏおよびＷの量が実質的等モル
、例えば２／３乃至３／２であり、ｚ＝〔２ｂ＋６（ｃ＋ｄ）〕／２である。
【００１７】 本質的に無定形な材料は、ｄ＝２．５３オングストロームとｄ＝１．７０オン
グストロームに結晶ピークを示す独特なＸ線回折パターンを有する。
【００１８】 混合金属酸化物が、次の式を有する前駆体の分解により容易に製造される。
【００１９】 (ＮＨ４)ａ(Ｘ)ｂ(Ｍｏ)ｃ(Ｗ)ｄＯｚ ここで、ａ：ｂのモル比は１．０／１以下、好ましくは０乃至１で、そして、ｂ
、ｃ及びｄは上で定義した通りであり、ｚ＝〔ａ＋２ｂ＋６（ｃ＋ｄ）〕／２で
ある。前駆体は、ｄ＝２．５３及び１．７０オングストロームで同様なピークを
有する。
【００２０】 前駆体の分解は、適当な雰囲気（例えば、窒素、アルゴン又は水蒸気のような
不活性物質）中、高い温度で、例えば、少なくとも３００℃、好ましくは約３０
０乃至４５０℃の温度で、分解が実質的に完了する（即ち、アンモニウムが実質
的に完全に取り払われる）まで行われ得る。実質的に完全な分解は、熱重量分析
（ＴＧＡ）（即ち、重量変化曲線の平坦化）で容易に実証され得る。
【００２１】 本発明の実施に用いられる触媒組成物は、任意の適当な手段で調製され得る。
そのような方法の１つが、金属の一部が溶液中にある方法である。一般的に、プ
ロトン性液体の存在下で、金属成分を接触させることは、金属成分の混合、そし
て次にその結果得られた混合物を反応させることを含む。固体ルートにとって、
金属成分の少なくとも１つが混合工程の間少なくとも部分的に固体状態で加えら
れ、少なくとも部分的に固体状態で加えられた金属成分の少なくとも１つの金属
が、混合及び反応段階の間少なくとも部分的に固体状態であることが必須である
。この文脈で、“金属（Ｍｅｔａｌ）”は、嵩高い触媒組成物中に最初に適用さ
れ又は存在する金属成分のように、その金属の形態における金属ではなく金属化
合物中に存在する金属を意味する。
【００２２】 一般的に、混合工程の間、少なくとも１つの金属成分が少なくとも部分的に固
体状態で加えられ、そして少なくとも１つの金属成分が溶解した状態で加えられ
るか、又は全ての金属成分が少なくとも部分的に固体状態で加えられるかのいず
れかであり、ここで、少なくとも部分的に固体状態で加えられる金属成分の少な
くとも１つの金属は、固体ルートの全てのプロセスの間少なくとも部分的に固体
状態のままである。金属成分が“溶解した状態で”加えられることは、この金属
成分の全量がこの金属成分のプロトン性液体溶液として加えられることを意味す
る。金属成分が“少なくとも部分的に固体状態で”加えられることは、金属成分
の少なくとも一部分が固体金属成分として加えられ、任意に、金属成分の他の部
分がこの金属成分のプロトン性液体溶液として加えられることを意味する。典型
的な例は、金属が少なくとも部分的に固体として存在し、そして任意にはプロト
ン性液体中に部分的に溶解している、プロトン性液体中の金属成分の懸濁液であ
る。
【００２３】 高い触媒活性のある嵩高い触媒組成物を得るためには、従って、金属成分（接
触の間は少なくとも部分的に固体状態である）は多孔性の金属成分であることが
好ましい。これら金属成分の総細孔容積と細孔サイズ分布は、従来的な水素処理
触媒とほぼ同じであることが望ましい。従来的な水素処理触媒は、窒素吸着で決
定される０．０５乃至５ｍｌ／ｇ、好ましくは０．１乃至４ｍｌ／ｇ、より好ま
しくは０．１乃至３ｍｌ／ｇ、そして最も好ましくは０．１乃至２ｍｌ／ｇの細
孔容積を一般に有する。１ｎｍより小さい直径の細孔は、従来的な水素処理触媒
では一般に存在しない。更に、従来的な水素処理触媒は、Ｂ．Ｅ．Ｔ．で決定さ
れる少なくとも１０ｍ２／ｇ、より好ましくは少なくとも５０ｍ２／ｇ、最も好
ましくは少なくとも１００ｍ２／ｇの表面積を一般に有する。例えば、０．１９
乃至０．３９ｍｌ／ｇ、好ましくは０．２４乃至０．３５ｍｌ／ｇの窒素吸着に
より決定される総細孔容積、１５０乃至４００ｍ２／ｇ、より好ましくは２００
乃至３７０ｍ２／ｇのＢ．Ｅ．Ｔ法で決定される表面積を有する炭酸ニッケルが
選ばれ得る。更に、これらの金属成分は、少なくとも５０ｎｍ、より好ましくは
少なくとも１００ｎｍ、そして好ましくは５０００μｍ以下、より好ましくは３
０００μｍ以下のメジアン粒子直径を有するべきである。更により好ましくは、
メジアン粒子直径は、０．１乃至５０μｍの範囲内にあり、最も好ましくは０．
５乃至５０μｍの範囲内にある。例えば、少なくとも部分的に固体状態で加えら
れ、大きなメジアン粒子直径を有する金属成分を選ぶことによって、他の金属成
分は大きな金属成分の粒子の外側の層とのみ反応するであろう。この場合、所謂
“コア−シェル”構造の嵩高い触媒粒子が得られる。
【００２４】 金属成分の適当な形態及び構造（ｔｅｘｔｕｒｅ）は、適当な予備形成された
金属成分を用いることにより又は適当な形態と構造が得られるような条件下で上
述の沈澱でこれら金属成分を調製することにより達成され得る。適当な沈澱条件
の適切な選択は、日常的な実験によってなされ得る。
【００２５】 上で説明されたように、少なくとも部分的に固体状態で添加される金属成分の
形態及び構造を保持するためには、金属成分の金属は、この固体ルートの全プロ
セスの間少なくとも部分的に固体状態のままであることが必須である。固体金属
の量は、固体ルートのプロセスの間決して０にならないことが必須であることに
、再び注意すべきである。粒子を含む固体金属があることは、少なくとも金属が
含まれる固体粒子の直径が可視光の波長より大きければ、目視検査で容易に見つ
けられ得る。もちろん、当業者に公知の準弾性光散乱（ＱＥＬＳ）又は近前方向
散乱のような方法も、固体ルートのプロセスのどの時点でも全ての金属が溶液状
態ではないことを確認するのに用いられ得る。
【００２６】 触媒を調製するために本発明の固体又は溶液ルートに適用されるプロトン性液
体は、任意のプロトン性液体でよい。例は、水、カルボン酸、及びメタノール又
はエタノールのようなアルコールを含む。好ましくは、アルコールと水の混合物
のような水を含む液体、より好ましくは水が、この固体ルートのプロトン性液体
として用いられる。また、異なるプロトン性液体が、固体ルートにおいて同時に
使用され得る。例えば、エタノール中の金属成分の懸濁液を他の金属成分の水溶
液に添加することが可能である。
【００２７】 VIＢ族の金属は、一般に、クロム、モリブデン、タングステン、又はそれらの
混合物を含む。適したVIII族非貴金属は、例えば鉄、コバルト、ニッケル又はそ
れらの混合物である。好ましくは、ニッケル、モリブデン及びタングステン、又
はニッケル、コバルト、モリブデン及びタングステンを含む金属成分組合せが固
体ルートの方法で使用される。プロトン性液体が水の場合、接触の間少なくとも
部分的に固体状態である適したニッケル成分は、炭酸ニッケル、水酸化ニッケル
、リン酸ニッケル、亜リン酸ニッケル、蟻酸ニッケル、硫化ニッケル、モリブデ
ン酸ニッケル、タングステン酸ニッケル、酸化ニッケル、ニッケル−モリブデン
合金のようなニッケル合金、ラネー（Ｒａｎｅｙ）ニッケル又はそれらの混合物
のような非水溶性ニッケル成分を含む。適したモリブデン化合物（接触の間少な
くとも部分的に固体状態である）は、（二及び三）酸化モリブデン、炭化モリブ
デン、窒化モリブデン、モリブデン酸アルミニウム、モリブデン酸（例えば、Ｈ ２ ＭｏＯ４）、硫化モリブデン又はそれらの混合物のような非水溶性モリブデン
成分含む。最後に、接触の間少なくとも部分的に固体状態である適したタングス
テン成分は、二及び三酸化タングステン、硫化タングステン（ＷＳ２及びＷＳ３ ）、炭化タングステン、タングステン酸（例えば、Ｈ２ＷＯ４−Ｈ２Ｏ、Ｈ２Ｗ ４ Ｏ１３−９Ｈ２Ｏ）、窒化タングステン、タングステン酸アルミニウム（メタ
又はポリタングステン酸も）又はそれらの混合物を含む。これらの成分は、一般
に市販されており、又は、例えば、沈澱（例えば、炭酸ニッケルは、塩化、硫化
又は窒化ニッケル溶液から適当な量の炭酸ナトリウムを添加することで調製され
得る。）によって調製することが出来る。所望の形態と構造を得るような方法で
沈澱条件を選ぶことは当業者に一般に公知である。
【００２８】 一般に、金属以外に主にＣ、Ｏ及び／又はＨを含む金属成分が、それらが環境
により害が少ないという理由で、好ましい。炭酸ニッケルが使用されたときに、
ＣＯ２が放出して、反応混合物のｐＨに良い方向で影響を与えるため、炭酸ニッ
ケルは少なくとも部分的に固体状態で添加される好ましい金属成分である。更に
、炭酸塩のＣＯ２への転換のため、炭酸塩は廃水中に残らない。
【００２９】 溶解した状態で添加される好ましいニッケル成分は、水溶性ニッケル成分、例
えば窒化ニッケル、硫化ニッケル、酢酸ニッケル、塩化ニッケル、又はそれらの
混合物である。溶解した状態で添加される好ましいモリブデン及びタングステン
成分は、モリブデン酸アルカリ金属又はアンモニウム（パーオキソ、ジ、トリ、
テトラ、ヘプタ、オクタ又はテトラデカモリブン酸塩）、Ｍｏ−Ｐ ヘテロポリ
アニオン化合物、Ｗｏ−Ｓｉ ヘテロポリアニオン化合物、Ｗ−Ｐ へテロポリ
アニオン化合物、Ｗ−Ｓｉヘテロポリアニオン化合物、Ｎｉ−Ｍｏ−Ｗ ヘテロ
ポリアニオン化合物、Ｃｏ−Ｍｏ−Ｗ ヘテロポリアニオン化合物、タングステ
ン酸アルカリ金属又はアンモニウム（メタ、パラ、ヘキサ、又はポリタングステ
ン酸塩も）又はこれらの混合物のような水溶性モリブデン及びタングステン成分
である。
【００３０】 金属成分の好ましい組合せは、炭酸ニッケル、タングステン酸及び酸化モリブ
デンである。もう１つの好ましい組合せは、炭酸ニッケル、ジモリブデン酸アン
モニウム及びメタタングステン酸アンモニウムである。金属成分のさらなる適し
た組合せを選択することは、当業者の範囲内である。炭酸ニッケルは常に所定量
の水酸基を含むことに注意しなければならない。炭酸ニッケル中に存在する水酸
基の量は高いことが好ましい。
【００３１】 本発明の実施に用いられる触媒を調製する代替の方法は、沈澱物を得るために
、溶液中のVIII族非貴金属成分と溶液中のVIＢ族金属成分を反応混合物中で反応
させることを含む方法によって嵩高い触媒組成物を調製することである。固体ル
ートの場合と同様に、好ましくは、１つのVIII族非貴金属成分は２つのVIＢ族金
属成分と反応する。溶液ルートの方法で使用されるVIII族非貴金属に対するVIＢ
族金属のモル比は、固体ルートのために記載したものと好ましくは同じである。
適したVIＢ族成分とVIII族非貴金属成分は、例えば、固体ルートのために上記し
た水溶性ニッケル、モリブデン、タングステン成分である。更に、VIII族非貴金
属成分は、例えば、コバルト又は鉄成分である。更に、IVＢ族金属成分は、例え
ば、クロム成分である。金属成分は、反応混合物に対して、溶液、懸濁液で又は
そのままで添加され得る。可溶性塩がそのまま添加されるならば、それらは反応
混合物中で溶解し、次に沈澱するだろう。水に可溶な適したVIＢ族金属塩は、ジ
モリブデン酸アンモニウム、トリ、テトラ、ヘプタ、オクタ及びテトラデカモリ
ブデン酸アンモニウム、パラ、メタ、ヘキサ、及びポリタングステン酸アンモニ
ウムのようなアンモニウム塩、アルカリ金属塩、モリブデン酸珪酸、モリブデン
酸珪酸タングステン酸のようなIVＢ族金属の珪酸塩、タングステン酸、メタタン
グステン酸、パータングステン酸、Ｍｏ−Ｐ、Ｍｏ−Ｓｉ、Ｗ−Ｐ及びＷ−Ｓｉ
のヘテロポリアニオン化合物である。添加の際には溶液ではないが、反応混合物
中で溶液がもたらされるVIＢ族金属含有化合物を添加することも可能である。こ
れらの化合物の例は、温度が上がるとそれ自体の金属水に溶解する多くの結晶水
を含む金属化合物である。更に、非溶解性の金属塩が懸濁液で、又はそのままで
添加され得、そして反応混合物中に溶液がもたらされる。適した非溶解性の金属
塩は、Ｃｏ−Ｍｏ−Ｗのヘテロポリアニオン（冷水に適度に溶解）、Ｎｉ−Ｍｏ
−Ｗのヘテロポリアニオン化合物（冷水に適度に溶解）である。
【００３２】 反応混合物は反応を受け、沈澱が得られる。沈澱は、VIII族非貴金属とVIＢ族
金属が沈澱する温度及びｐＨでVIII族非貴金属塩溶液を添加すること、金属をキ
レート化合物にし、温度の上昇又はｐＨ変化でその金属を沈澱のために放出する
化合物を添加すること、又はVIII族非貴金属とVIＢ族金属が沈澱する温度及びｐ
ＨでVIＢ族金属塩溶液を添加し、温度を変え、ｐＨを変え、又は溶媒の量を下げ
ることによって、もたらされる。この方法で得られた沈澱物は、高い触媒活性を
有するようである。VIII族非貴金属及びVI族金属で充満されたキャリヤーを普通
は含む従来的な水素加工触媒とは対照的に、前記沈澱はキャリヤーなしで使用す
る事ができる。非担持の触媒組成物は、嵩高い触媒と普通は言われる。ｐＨを変
化させることは、反応混合物に塩基又は酸を添加すること、又は温度上昇により
、各々がｐＨを増大又は減少させる水酸基イオン又はＨ＋イオンに分解する化合
物を添加することで、成され得る。温度上昇で分解し、それによりｐＨを増大又
は減少させる化合物の例は、尿素、亜硝酸塩又はエステル、シアン酸アンモニウ
ム、水酸化アンモニウム及び炭酸アンモニウムである。
【００３３】 溶液ルートによる例示的な方法では、VIＢ族金属のアンモニウム塩の溶液が作
られ、VIII族非貴金属亜硝酸塩の溶液が作られる。両方の溶液は、約９０℃の温
度まで加熱される。水酸化アンモニウムは、VIＢ族金属の溶液に添加される。VI
II族の非貴金属の溶液は、VIＢ族の金属の溶液に添加され、VIＢ族とVIII族の非
貴金属成分の直接的な沈澱が起こる。この方法は、低温及び／又はより低い圧力
又は高温及び／又はより高い圧力でも行われ得る。
【００３４】 溶液ルートによるもう１つの例示的な方法では、VIＢ金属塩、VIII族金属塩及
び水酸化アンモニウムが溶液中で一緒に混合され、アンモニアが取り払われるよ
う加熱され、そして沈澱が起こるｐＨまでｐＨが下げられる。例えば、ニッケル
、モリブデン及びタングステン成分が使用される時、沈澱は典型的には７より小
さいｐＨで起こる。
【００３５】 固体又は溶液ルートのいずれが選ばれるかとは無関係に、結果として得られる
嵩高い触媒組成物は、好ましくは上述した嵩高い触媒粒子の特性を有する嵩高い
触媒粒子を含み、より好ましくは本質的に該嵩高い触媒粒子から成る。
【００３６】 その嵩高い触媒組成物は、一般に水素加工粒子に直接的に形成され得る。嵩高
い触媒組成物の液体の量が非常に多いため形成段階に直接的に供され得ないなら
、形成前に固体、液体分離が起こなわれ得る。任意に、嵩高い触媒組成物は、そ
のまま又は固体、液体分離後いずれでも、形成前にか焼され得る。
【００３７】 嵩高い触媒粒子のメジアン直径は少なくとも５０ｎｍ、より好ましくは少なく
とも１００ｎｍ、そして好ましくは５０００μｍ以下、より好ましくは３０００
μｍ以下である。さらにより好ましくは、粒子のメジアン直径は０．１乃至５０
μｍの範囲内、最も好ましくは０．５乃至５０μｍの範囲内にある。
【００３８】 バインダー材料が触媒組成物の調製で用いられる場合、それは水素加工触媒で
バインダーとして従来より使用されている任意の材料でよい。例は、シリカ、従
来的なシリカ−アルミナ、シリカでコートしたアルミナ及びアルミナでコートし
たシリカのようなシリカ−アルミナ、（擬似）ベーム石又はギブス石のようなア
ルミナ、チタニア、ジルコニア、サポー石、ベントナイト、カオリン、セピオラ
イト又はハイドロタルサイトのようなカチオン性クレー又はアニオン性クレー、
又はそれらの混合物を含む。好ましいバインダーは、シリカ、シリカ−アルミナ
、アルミナ、チタン性、ジルコニア、又はこれらの混合物である。これらのバイ
ンダーは、そのまま又は沈澱後に使用され得る。本発明のプロセスの間、上述の
バインダーのいずれかに転換されるこれらのバインダーの前駆体を使用すること
も可能である。適した前駆体は、例えば、アルミン酸アルカリ金属（アルミナバ
インダーを得るため）、水ガラス（シリカバインダーを得るため）、アルミン酸
アルカリ金属と水ガラスとの混合物（シリカアルミナのバインダーを得るため）
、マグネシウム、アルミニウム及び／又は珪素の水溶性塩の混合物のような二、
三及び／又は四価金属の起源の混合物（カチオン性クレー及び／又はアニオン性
クレーを調製するため）、クロロハイドロール、硫酸アルミニウム、又はそれら
の混合物である。
【００３９】 所望により、バインダー材料は、それが嵩高い触媒組成物と複合化される前及
び／又は当該組成物の調製の間にそれが添加される前に、VIＢ族金属及び／又は
VIII族非貴金属と複合化され得る。バインダー材料をこれら金属の任意のものと
複合化することは、固体バインダーへのこれら材料の充填により行われ得る。当
業者は、適した充填技術を知っている。バインダーが解膠される場合、VIＢ族及
びVIII族非貴金属成分の存在下でペプチゼーションを行うことも可能である。
【００４０】 アルミナがバインダーとして使用される場合、表面積（Ｂ．Ｅ．Ｔ．法で測定
される）は、好ましくは１００乃至４００ｍ２／ｇの範囲内、より好ましくは１
５０乃至３５０ｍ２／ｇにある。アルミナの細孔容積（窒素吸着で測定される）
は、好ましくは０．５乃至１．５ｍｌ／ｇの範囲内である。
【００４１】 一般的に、本発明のプロセスにおいて添加されるバインダー材料は、嵩高い触
媒組成物より小さい触媒活性を有し、又は全く触媒活性を有さない。その結果、
バインダー材料の添加によって、嵩高い触媒組成物の活性は低下し得る。従って
、本発明のプロセスにおいて添加されるバインダー材料の量は、一般に最終触媒
組成物の所望の活性に依存する。予想される触媒の用途によるが、全組成物の０
乃至９５重量％のバインダー量が適当であり得る。しかしながら、本発明の組成
物の結果として得られる普通でない高い活性を利用するため、添加されるバイン
ダー量は一般に、全組成物の０．５乃至７５重量％の範囲内である。
【００４２】 本発明の触媒は、水素の存在下、硫化剤により一般に活性化される。用いられ
得る硫黄化合物は、Ｈ２Ｓ、二硫化炭素、二硫化メチル、二硫化エチル、二硫化
プロピル、二硫化イソプロピル、二硫化ブチル、二硫化ｔ−ブチル、チアナフテ
ン、チオフェン、二硫化ｓｅｃ−ジブチル、チオール、硫黄含有炭化水素油、及
び硫化メチル、硫化エチル、硫化プロピル、硫化イソプロピル、硫化ブチル、硫
化ジｓｅｃ−ブチル、硫化ｔ−ブチル、ジチオール及び硫黄保持ガスオイルのよ
うな硫化物を含む。水素の存在下、触媒上でＨ２Ｓに転換され得る他の任意の有
機硫黄源も用いることができる。その触媒は、また米国特許第４，５３０，９１
７号に記述されている有機硫黄プロセス及びそこに記載されている他の方法で活
性され得、そしてこの記載はこの明細書に引用により組み込まれている。
【００４３】 一般的な水素化処理の条件は、約１００℃乃至３５０℃の温度及び、５気圧（
５０６ｋＰａ）と３００ａｔｍ（３０３９０ｋＰａ）水素の間、例えば、１０乃
至２７５ａｔｍ（１０１３ｋＰａ乃至２７５７９ｋＰａ）の圧力での反応を含む
。１つの実施態様において、温度は１８０℃と３２０℃を含む範囲内であり、圧
力は１５１９５ｋＰａと２０２６０ｋＰａ水素を含む範囲内である。標準条件（
２５℃、１気圧の圧力）下での反応器への水素対供給物体積比は、典型的に２０
乃至２００の範囲に及び得、ウォーター・ホワイト樹脂では、１００乃至２００
が好ましい。
【００４４】 触媒担体上への炭素の蓄積のため、触媒の活性は時間がたてば減少し、これは
、約３１０℃乃至３５０℃の温度で、高圧水素を用いて触媒床を再生することに
より除去又は取り除かれ得る。ここでの高圧は、例えば、少なくとも約１８０バ
ールを意味する。この再生は、反応器への炭化水素の供給がないとき（例えば、
水素添加プロセスの中断の間）に最良に達成される。
【００４５】 本発明の水素添加を受けたポリマー性樹脂は、具体的には、接着剤組成物、特
に、天然又は合成エラストマー（スチレンブロックコポリマー、オレフィン性ゴ
ム、オレフィン誘導エラストマー又はプラストマーからの合成エラストマー、及
びエラストマーの特性を有する種々のコポリマー（例えばエチレン−ビニルエス
テルコポリマー）を含む）のポリマー性のベースポリマー系を含む接着剤組成物
、の粘着付与剤として適切な炭化水素樹脂を含む。そのような接着剤組成物は、
接着テープ、オムツのつまみ、封筒、ノートパッド及びその他のようなホットメ
ルト型接着剤及び感圧接着剤の用途で特有の実用性が見出される。しばしば、ポ
リマー性のベースポリマー系と粘着付与剤との相溶性は、芳香族モノマー含量が
高い炭化水素樹脂の選択によって最良に達成される。同時に、ベースポリマー系
と同等な色特性を有する粘着付与剤を選択することが求められ、好ましくは、ポ
リマー系とその粘着付与剤の両方が本質的に透明であり少ない発色団（即ち、色
）であるのがよい。この低い色特性の保持は、高温下での溶融加工による配合及
び基体材料への接着剤組成物の塗布の際に存在するような加熱操作の間は重要で
ある。適当な水素化は、脂肪族モノマー又は芳香族モノマーの何れか、又はそれ
らの混合物から製造されるポリマー性炭化水素樹脂における低い色特性の望まし
い熱安定性を達成することが知られている。両方の目標が、本発明の方法の使用
により達成され得る。
【００４６】 前述の議論を例証するため、以下の実施例が提示される。特に指示されない限
りは、全ての部、割合及びパーセントは、重量あたりのものである。実施例は本
発明の特定の態様に向けられ得るが、それらは本発明をいずれかの具体的事項に
制限するものと考えてはならならい。
【００４７】 実施例 樹脂の水素化方法における本発明の触媒の実用性を示すために試験を行った。
ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ＣｏｍｐａｎｙからＥｓｃｏｒｅｚ
２１０１（商標）として市販されている芳香族で改質したＣ５／Ｃ９の脂肪族樹
脂を、固定床反応器中で水素化した。Ｅｓｃｏｒｅｚ２１０１（商標）は約１５
０ｐｐｍの塩化物を含んでいる。固定床反応器を、１液体体積／床体積／時間及
び１５０気体対液体体積比で、３０００ｐｓｉｇの水素圧で運転した。２つの触
媒を試験した。触媒Ａは、本発明により調製された未担持のＮｉ／Ｍｏ／Ｗ触媒
である。触媒Ｂは、現在の水素化触媒の典型であるアルミナ担持のＮｉ／Ｗ触媒
である。同様な触媒は、米国特許第５，８２０，７４９号により詳細に開示され
ている。
【００４８】
【表１】
【００４９】 表１のデータは、本発明の未担持の触媒は樹脂中の色を取り除く（即ち、共役
二重結合を水素化する）のに非常に有効であることを示す。更に、アルミナ担持
触媒のように、本発明の触媒は、樹脂の芳香族性の大部分を保持している。
【００５０】 本発明の未担持の触媒は、熱重合により生成するジシクロペンタジエンを基に
した樹脂のような非塩素化樹脂の水素化でも同様によく機能することができる。
従って、前記触媒は、１つの固定床水素化器が熱重合装置及び塩化物触媒の重合
装置の両方からの樹脂供給物に耐える用途によく役立つ。
【００５１】 本発明を例証する目的で、特定の代表的な態様と詳細を示したが、添付した特
許請求の範囲で定義される本発明の範囲から離れることなく、ここで開示した方
法及び生成物の種々な修正をすることができることは、当業者にとって明白であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ライリー、ケネス・エル アメリカ合衆国、ルイジアナ州 70808、 バトン・ルージュ、ロドニー・ドライブ 1289 Ｆターム(参考） 4J100 AU01P AU16P CA01 CA31 HA03 HB36 HB37 HB39 HB43 HB50 HB58 HB59 HD04 HD22 HE41 JA00

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 炭化水素樹脂又はロジン分子の水素処理方法であって、少な
    くとも１つのVIII族の非貴金属と少なくとも２つのVIＢ族の金属から成り、ここ
    でVIＢ族金属対VIII族非貴金属の比が約１０：１乃至約１：１０である嵩高い多
    金属の水素化触媒の存在下で、当該分子を水素と接触させることを含む、方法。
  2. 【請求項２】 １００℃乃至３３０℃の温度及び１０１３ｋＰａ乃至２７．
    ６×１０３ｋＰａの水素圧力での水素処理を含む、請求項１記載の水素処理方法
    。
  3. 【請求項３】 当該温度が少なくとも１８０℃で、当該圧力が１０１３ｋＰ
    ａ乃至１５．２×１０３ｋＰａである、請求項２記載の方法。
  4. 【請求項４】 当該炭化水素分子が石油樹脂類を含む、請求項１記載の方法
    。
  5. 【請求項５】 当該炭化水素分子が脂肪族石油樹脂又は環状脂肪族石油樹脂
    を含む、請求項１記載の方法。
  6. 【請求項６】 当該炭化水素分子が脂肪族−芳香族石油樹脂を含む、請求項
    １記載の方法。
  7. 【請求項７】 当該炭化水素樹脂が天然樹脂又はエステル化されたロジンで
    ある、請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 当該炭化水素樹脂が、ルイス酸重合触媒を用いてフリーデル
    −クラフツ重合により製造されている、請求項１記載の方法。
  9. 【請求項９】 当該ルイス酸重合触媒がＡｌＣｌ３である、請求項８記載の
    方法。
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