CN1926213B - 偏光元件用水基粘合剂和用其得到的偏振器 - Google Patents

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Abstract

一种偏光元件用水基粘合剂，其以100/(1-1,000)/(0.5-5,000)的重量比例包含聚乙烯醇树脂、结构中具有马来酸酐骨架的树脂和交联剂。因为所述偏光元件用水基粘合剂是水基的单包装型的，因此该粘合剂容易操作。该粘合剂具有足够的粘合强度，甚至在高温高湿度环境中。该粘合剂含有高浓度的硼，并且在常规粘合剂对其粘合强度不足的偏光元件的粘结中也是有效的。

Description

偏光元件用水基粘合剂和用其得到的偏振器
技术领域
本发明涉及偏光元件用水基粘合剂和使用该水基粘合剂得到的偏振器。更特别地，本发明涉及在偏光元件和保护膜的粘合方面优异并且特别在高温和高湿度环境中的粘合耐久性被提高的偏光元件用水基粘合剂，和使用该粘合剂得到的偏振器。
背景技术
目前，通常通过使用含有PVA树脂的水溶液作为粘合剂将保护膜例如乙酸纤维素薄膜层压在偏光元件的至少一侧上而制得偏振器，所述偏光元件包含聚乙烯醇(在下文中缩写成“PVA”)或其含有碘或二色性染料的衍生物的拉伸和取向的薄膜。
具有这种结构的偏振器有这样的缺陷：偏光元件和保护膜在长时间暴露于高温下时容易彼此分离。近年来，液晶显示装置被用于台式电子计算机、电子表或电子钟、个人电脑、便携式电话以及汽车和机器用的仪器，并且在愈加严苛的环境条件下使用或储存。因此，有时出现这样的问题：特别在高湿度环境中，偏光元件和保护膜彼此分离，导致液晶显示装置的显示质量恶化。为了提高粘合剂的强度，有一种加速粘合剂组分的反应的方法，并且在该情况下，在溶液状态的可使用寿命即所谓的“容器寿命”变得较短，因此必须使用两包装型的粘合剂。然而，为了提高生产率，单包装型的粘合剂是希望的。
非专利文献1披露了一种改善PVA树脂基粘合剂的耐水性的通用方法。
专利文献1和专利文献2披露了将包含PVA树脂、结构中具有马来酸酐骨架的树脂和交联剂的粘合剂用作木材粘合剂。
专利文献1：JP-A-49-93446
专利文献2：JP-B-03-7230
非专利文献1：由Nagano、Yamane和Toyoshima撰写并且由PolymerPublication Society于1981年4月1日出版的“POVAL”，256-261页
发明内容
本发明解决的问题
本发明的一个目的是提供一种用于提供一种偏振器的偏光元件用粘合剂，该偏振器包含偏光元件，特别是含有硼化合物的偏光元件，和保护膜，并且该偏振器被抑制了在高湿度环境中偏光元件与保护膜之间的分离，和耐久性优异。本发明的另一个目的是提供一种通过使用该偏光元件用粘合剂得到的偏振器。
解决问题的手段
为了实现以上目的，本发明人进行了深入的研究，结果发现，通过使用含有PVA树脂、结构中具有马来酸酐骨架的树脂和交联剂的粘合剂作为用于偏振器的粘合剂，可以实现以上目的，并且可以得到具有足够适用期的单包装型粘合剂。由此完成了本发明。
即，本发明涉及偏光元件用水基粘合剂，其含有聚乙烯醇树脂、结构中具有马来酸酐骨架的树脂和交联剂。
此外，本发明涉及包含偏光元件和用粘合剂粘结在偏光元件上的保护膜的偏振器，特征在于该粘合剂是上述的偏光元件用水基粘合剂。
本发明的优点
通过使用本发明的偏光元件用水基粘合剂粘结偏光元件和保护膜，可以抑制偏光元件与保护膜之间分离的发生，并且可以在高温和高湿度的环境中使用和储存所得到的偏振器，这对于常规的偏振器来说是不可能的。
此外，通过增加偏光元件中硼化合物的含量，可以改善偏振器的耐热性、耐高温和高湿度性以及耐热和光性，并且本发明的偏光元件用水基粘合剂对于由于硼化合物增加而恶化的偏光元件与保护膜之间的粘合可以给出特别优异的效果。即，即使当将偏光元件中硼化合物的含量增加至以硼酸计约为25-40wt％而超过在常规偏光元件中通常采用的约13-25wt％的含量时，本发明的偏光元件用水基粘合剂也对偏光元件与保护膜之间的粘合发挥了特别优异的作用。
实施本发明的最好方式
本发明的偏光元件用水基粘合剂包含PVA树脂、结构中具有马来酸酐骨架的树脂和交联剂作为基本组分。
在本发明的偏光元件用水基粘合剂中使用的PVA树脂可以是改性PVA树脂或者PVA树脂和改性PVA树脂的混合物。作为改性PVA树脂，可以使用乙酸乙烯酯和不饱和羧酸或其衍生物、烯烃、乙烯基醚、不饱和磺酸盐等的共聚物的皂化产物，或者PVA树脂与醛、羟甲基化合物、环氧化合物、异氰酸酯等的反应产物。改性PVA树脂优选是具有羧基的改性PVA树脂，更优选是具有乙酰乙酰基的改性PVA树脂。
在本发明的偏光元件用水基粘合剂中使用的PVA树脂的平均皂化度为85mol％或更高，优选98mol％或更高。PVA树脂的平均聚合度可以是任选的，并且优选为500或更高，更优选为1000-5000。
作为在本发明的偏光元件用水基粘合剂中使用的结构中具有马来酸酐骨架的树脂，可以提及马来酸酐和α-烯烃的共聚物。α-烯烃是指在α-位上含有碳-碳双键的直链或支链烯烃，特别是含有2-12个碳原子的那些，尤其是含有2-8个碳原子的那些。
可使用的α-烯烃的例子是乙烯、丙烯、正丁烯、异丁烯、正戊烯、异戊二烯、2-甲基-1-丁烯、正己烯、2-甲基-1-戊烯、3-甲基-1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、2-乙基-1-丁烯、1，3-戊二烯、1，3-己二烯、1，4-己二烯、2，3-二甲基丁二烯、2，4，4-三甲基-1-戊烯、2-甲基-1，3-戊二烯、2，5-庚二烯、1，3-庚二烯、2-甲基-1，3-己二烯、1，3-辛二烯等。在它们当中，尤其优选的是异丁烯的共聚物。作为异丁烯，可以使用RETURN B·B(异丁烯、1-丁烯、2-丁烯等的混合物)。这些烯烃可以各自单独使用或者两种或更多种组合使用。
马来酸酐和异丁烯的共聚物的重均分子量优选为55,000-350,000。如果分子量太高，则粘合剂的粘度太高并且可涂覆性能差。如果分子量太低，则耐水性不足。
除含有马来酸酐外，结构中具有马来酸酐骨架的树脂可以在结构中还含有马来酸或其盐。将马来酸或其盐引入结构中的方法可以是马来酸酐的酰胺化或者马来酸酐与马来酸或其衍生物的共聚。
除含有马来酸酐外，结构中具有马来酸酐骨架的树脂可以在结构中还含有马来酰亚胺。将马来酰亚胺引入结构中的方法可以是马来酸酐的酰亚胺化或者马来酸酐与马来酰亚胺的共聚。马来酰亚胺类的例子是马来酰亚胺；N-取代的烷基马来酰亚胺，如N-甲基马来酰亚胺、N-乙基马来酰亚胺、N-丙基马来酰亚胺、N-正丁基马来酰亚胺、N-叔丁基马来酰亚胺和N-环己基马来酰亚胺；N-取代的烷基苯基马来酰亚胺，如N-甲基苯基马来酰亚胺和N-乙基苯基马来酰亚胺；N-烷氧基苯基马来酰亚胺，如N-甲氧基苯基马来酰亚胺和N-乙氧基苯基马来酰亚胺；和它们的卤化物，如N-氯苯基马来酰亚胺。在它们当中，马来酰亚胺是优选的。
在结构中具有马来酸酐骨架的树脂中，在容易溶于水的那些的情况下，甚至水单独可以用作溶剂，但是在不容易溶于水或者不溶于水的那些的情况下，它们被溶解在含有碱性物质的水中。所述碱性物质包括例如：氨和氨的碳酸盐、磷酸盐或乙酸盐；有机胺，例如单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和其他的链烷醇胺、脂族胺和芳族胺；和无机盐，例如碱土金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐，和碱金属的氢氧化物、碳酸盐、硅酸盐、磷酸盐和乙酸盐。在它们当中，优选的是氨，氨的碳酸盐，有机胺，碱土金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐，和碱金属的氢氧化物或碳酸盐。这些可以各自单独使用或者两种或更多种组合使用。
在本发明中使用的交联剂可以是与PVA树脂和结构中具有马来酸酐骨架的树脂反应以引起它们交联的那些，并且优选的是具有环氧基的化合物。交联剂的例子是：乙二醛、福尔马林、硼砂、硼酸、氮丙啶、双醛淀粉、蜜胺树脂、聚酰胺树脂、聚氮丙啶树脂、聚酰胺·表氯醇树脂、酮·醛树脂、甘氨酸、缩水甘油酯、缩水甘油醚、乙烯酮二聚物、二羟甲基脲、氯化铵、氯化镁、氢氧化钙、碳酸锆·铵等，优选的是多元醇的多缩水甘油醚和二胺与缩水甘油基的加成物。
在本发明的偏光元件用水基粘合剂中，PVA树脂和结构中具有马来酸酐骨架的树脂的重量比为100/1-1000，优选100/10-1000，更优选100/50-500。在该粘合剂中，PVA树脂和交联剂的重量比为100/0.5-5000，优选100/1-1000，更优选100/5-500。
可以通过将PVA树脂、结构中具有马来酸酐骨架的树脂和交联剂以上述比例溶解于水或者含有碱性物质的水中而容易地制备本发明的偏光元件用水基粘合剂。包括树脂和交联剂在内的浓度优选为2-30wt％，更优选2-10wt％。
本发明的偏振器包含使用本发明的偏光元件用水基粘合剂彼此粘结的偏光元件和保护膜。用于本发明偏振器的偏光元件优选是PVA树脂薄膜，尤其优选是单轴拉伸的PVA树脂薄膜。用于  该薄膜的PVA树脂通常通过聚乙酸乙烯酯的皂化而制得，但是起始原料不必局限于聚乙酸乙烯酯，并且可以含有可与乙酸乙烯酯共聚的组分，例如不饱和羧酸或其衍生物、烯烃、乙烯基醚和不饱和磺酸盐。所述PVA树脂的平均皂化度适宜地为85％或更高，优选为98％或更高。用于本发明的PVA树脂的平均聚合度可以是任选的，并且通常为1500或更高，优选2300-5000。
用于本发明偏振器的偏光元件通常通过在碘或二色性染料的水溶液中将PVA树脂薄膜染色并且然后通过湿法或干法单轴拉伸所述薄膜的方法制备。用于本发明偏振器的偏光元件还可以通过同时进行染色和拉伸的方法、在拉伸之后进行染色的方法或者拉伸在制备薄膜期间加入具有二色性的物质而制备的PVA树脂薄膜的方法制备。
作为二色性染料，可以使用已知的染料，它们的例子是：C.I.Direct Yellow 12、C.I.Direct Yellow 28、C.I.DirectYellow 44、C.I.Direct Orange 26、C.I.Direct Orange 39、C.I.Direct Orange 107、C.I.Direct Red 2、C.I.DirectRed 31、C.I.Direct Red 79、C.I.Direct Red 81、C.I.DirectRed 247、C.I.Direct Green 80、C.I.Direct Green 59，以及披露于JP-A-59-145255、JP-A-60-156759、JP-A-3-12606、JP-A-11-218610和JP-A-2001-33627中的染料。这些染料通常以游离酸、碱金属盐、铵盐和胺盐的形式使用。它们可以各自单独使用，并且如果必要，可以两种或更多种组合使用。对组合使用的染料没有限制，并且优选的是在不同的波长范围内具有吸收特性和二色性高的那些。
在制备用于本发明偏振器的含硼偏光元件中，可以采用例如在染色之前或之后将PVA树脂薄膜浸在含有硼酸的水溶液中的方法，和将PVA树脂薄膜浸在含有硼酸的染色溶液中以同时进行染色的方法。在本发明中，将PVA树脂薄膜在染色之后浸在含有硼酸的水溶液中的方法是优选的。当PVA树脂薄膜被拉伸时，优选在PVA树脂薄膜在染色之后浸在其中的含硼酸水溶液中进行单轴拉伸。如果将PVA树脂薄膜在单轴拉伸之后进一步浸在含有硼酸的水溶液中，则可以控制硼酸的浓度，不改变通过单轴拉伸获得的光学特性。在这种情况下，水溶液中硼酸的浓度优选为1-20wt％，并且溶液温度优选为20-80℃。市售偏振器中硼含量以硼酸浓度计约为13-25wt％，并且如果其高于25wt％，则耐热性和耐光性被改善。然而，如果偏光元件中硼含量太高，则粘合性降低，并且因此以硼酸浓度计，硼含量优选为10-40wt％。考虑到耐热性和耐光性，其优选为25-40wt％。作为硼化合物，还可以使用硼砂等。如果必要，可以将水洗步骤加到上述的薄膜制备步骤中。
通过使用本发明的偏光元件用粘合剂将光学透明性和机械强度优异的保护膜层压在上述偏光元件的一侧或两侧上，获得本发明的偏振器。作为所述保护膜，使用例如乙酸纤维素薄膜如二乙酸纤维素薄膜和三乙酸纤维素薄膜，并且除此之外可以使用丙烯酸系薄膜、氟基薄膜如四氟乙烯/六氟丙烯薄膜、聚酯树脂薄膜、聚烯烃树脂薄膜、聚环烯烃树脂薄膜和聚酰胺树脂薄膜。另外，作为所述保护膜，还可以使用其表面已经用改善粘合性的材料如PVA树脂预处理的上述树脂薄膜。此外，所述保护膜可以是具有阻燃性薄膜或视角扩大薄膜的功能的薄膜，例如其本身具有相位差的那些或者用液晶化合物涂覆的那些等。使保护膜的表面经历使用碱性物质的皂化处理、电晕放电处理、辉光放电处理、电子辐射处理或高频处理也是有效的。还可以使保护膜的表面经历用改善对偏光元件的粘合性的材料进行的预处理。
可以在本发明偏振器的表面上进一步提供透明保护层。作为所述保护层，可以提及例如丙烯酸系或聚硅氧烷硬涂层，和氨基甲酸酯保护层。此外，为了进一步改善液晶显示装置的可见度，还可以将AR(抗反射)层、LR(低反射)层或AG(防眩)层各自单独或者组合提供在所述保护层上。AR层和LR层可以通过材料例如二氧化硅、二氧化钛或氟化镁的汽相沉积或溅射，或者通过薄薄地涂覆氟基材料而形成。AG层可以例如通过将填料分散在硬涂层中而形成。通过将相位差板层压在本发明的偏振器上，本发明的偏振器可被用作椭圆偏振器。
将通过以下实施例和测试实施例更详细地解释本发明，这些例子不应该被看作是限制本发明。除非另外指出，在这些实施例中，“份”是指“重量份”，“％”是指“wt％”。偏光元件中硼化合物的含量以硼酸的量计算，其通过在加热下将偏光元件溶于蒸馏水中并且用氢氧化钠进行中和滴定得到。
实施例1
将50份含5.0％的PVA树脂(平均聚合度为2600，皂化度为99.4mol％或更高)的水溶液、50份含5.0％的结构中具有马来酸酐骨架的树脂(商品名：ISOBAN-18，由Kuraray Co.，Ltd.生产；重均分子量为300,000-350,000的马来酸酐和异丁烯的共聚物)的含水铵溶液和1.25份聚甘油聚缩水甘油醚(商品名：DENACOL EX-521，由Nagase Chemtex Co.，Ltd.生产)混合，以得到一种本发明的偏光元件用水基粘合剂。然后，将平均聚合度为4000、皂化度为99.9mol％和厚度为75μm的PVA薄膜在45℃下在含有芒硝和披露于JP-A-2001-33627中并且由下式(1)表示的游离酸形式的二色性染料的水溶液中染色4分钟，并且然后不经过干燥步骤，将薄膜引入含有3wt％硼酸的58℃的水溶液中，并且在该水溶液中将所述薄膜单轴拉伸5倍。将该薄膜通过进一步浸在室温的水浴中而洗涤，并且在70℃下干燥10分钟，以得到偏光元件。使用上面获得的水基粘合剂将该偏光元件和使用碱性物质皂化处理过的三乙酸纤维素薄膜彼此粘结，并且在70℃下干燥5分钟，进一步在100℃下干燥5分钟，以得到本发明的偏振器。在该例中，偏光元件中的硼含量以硼酸浓度计为16％。
[式1]
实施例2
以与实施例1中相同的方式获得本发明的偏光元件用水基粘合剂，除了PVA树脂在水溶液中的浓度为4.0％和结构中具有马来酸酐骨架的树脂在含水铵溶液中的浓度为4.0％之外。然后使用得到的粘合剂以与实施例1中相同的方式获得偏振器。
实施例3
将67份含5.0％的PVA树脂(平均聚合度为2600，皂化度为99.4mol％或更高)的水溶液、33份含5.0％的结构中具有马来酸酐骨架的树脂(商品名：ISOBAN-18，由Kuraray Co.，Ltd.生产；重均分子量为300,000-350,000的马来酸酐和异丁烯的共聚物)的含水铵溶液和0.83份聚甘油聚缩水甘油醚(商品名：DENACOL EX-521，由Nagase Chemtex Co.，Ltd.生产)混合，以得到一种本发明的偏光元件用水基粘合剂。然后以与实施例1中相同的方式使用得到的粘合剂获得偏振器。
实施例4
将17份含5.0％的PVA树脂(平均聚合度为2600，皂化度为99.4mol％或更高)的水溶液、83份含5.0％的结构中具有马来酸酐骨架的树脂(商品名：ISOBAN-18，由Kuraray Co.，Ltd.生产；重均分子量为300,000-350,000的马来酸酐和异丁烯的共聚物)的含水铵溶液和2.08份聚甘油聚缩水甘油醚(商品名：DENACOL EX-521，由Nagase Chemtex Co.，Ltd.生产)混合，以得到一种本发明的偏光元件用水基粘合剂。然后以与实施例1中相同的方式使用得到的粘合剂获得偏振器。
实施例5
以与实施例1中相同的方式获得本发明的偏光元件用水基粘合剂，除了将聚甘油聚缩水甘油醚的量变成0.25份之外。然后以与实施例1中相同的方式使用得到的粘合剂获得偏振器。
实施例6
以与实施例1中相同的方式获得本发明的偏光元件用水基粘合剂，除了将聚甘油聚缩水甘油醚的量变成2.5份之外。然后以与实施例1中相同的方式使用得到的粘合剂获得偏振器。
实施例7
除了在粘结之后的干燥在70℃下进行10分钟之外，以与实施例1中相同的方式，使用本发明的偏光元件用水基粘合剂获得偏振器。
实施例8
除了将PVA树脂变成具有乙酰乙酰基的改性PVA树脂(商品名：Z-200H，由Nippon Synthetic Chemical Industry Co.，Ltd.生产)之外，以与实施例1中相同的方式获得本发明的偏光元件用水基粘合剂。然后以与实施例1中相同的方式，使用得到的粘合剂获得偏振器。
实施例9
除了使用1，3-双(N，N-二缩水甘油基氨基甲基)环己烷(商品名：TETRAD-C，由Mitsubishi Gas Chemical Company，Inc.生产)作为交联剂之外，以与实施例1中相同的方式获得本发明的偏光元件用水基粘合剂。然后以与实施例1中相同的方式，使用得到的粘合剂获得偏振器。
实施例10
除了使用重均分子量为55,000-65,000的马来酸酐和异丁烯的共聚物(商品名：ISOBAN-04，由Kuraray Co.，Ltd.生产)作为结构中具有马来酸酐骨架的树脂之外，以与实施例1中相同的方式获得本发明的偏光元件用水基粘合剂。然后以与实施例1中相同的方式，使用得到的粘合剂获得偏振器。
实施例11
除了所使用的结构中具有马来酸酐骨架的树脂是其中部分马来酸酐为马来酰亚胺的树脂(商品名：ISOBAN-310，由Kuraray Co.，Ltd.生产；其中部分马来酸酐被马来酰亚胺代替并且重均分子量为160,000-170,000的马来酸酐和异丁烯的共聚物)之外，以与实施例1中相同的方  式获得本发明的偏光元件用水基粘合剂。然后以与实施例1中相同的方式，使用得到的粘合剂获得偏振器。
实施例12
将50份含5.0％的PVA树脂(平均聚合度为2600，皂化度为99.4mol％或更高)的水溶液、50份含5.0％的结构中具有马来酸酐和马来酰胺酸骨架的树脂(商品名：ISOBAN-104，由Kuraray Co.，Ltd.生产；其中部分马来酸酐被马来酰胺酸的铵盐代替并且重均分子量为55,000-65,000的马来酸酐和异丁烯的共聚物)的水溶液和1.25份聚甘油聚缩水甘油醚(商品名：DENACOL EX-521，由Nagase Chemtex Co.，Ltd.生产)混合，以得到一种本发明的偏光元件用水基粘合剂。然后，将平均聚合度为4000、皂化度为99.9mol％和厚度为75μm的PVA薄膜在45℃下在含有上面式(1)表示的二色性染料和芒硝的水溶液中染色，并且然后不经过干燥步骤，将薄膜引入含有3wt％硼酸的58℃的水溶液中，并且在该水溶液中将所述薄膜单轴拉伸5倍。将该薄膜通过进一步浸在室温的水浴中而洗涤，并且在70℃下干燥10分钟，以得到偏光元件。使用上面获得的水基粘合剂将该偏光元件和使用碱性物质皂化处理过的三乙酸纤维素薄膜彼此粘结，并且在70℃下干燥5分钟，进一步在100℃下干燥5分钟，以得到本发明的偏振器。在该例中，偏光元件中的硼含量以硼酸浓度计为16％。
实施例13
将50份含5.0％的PVA树脂(平均聚合度为2600，皂化度为99.4mol％或更高)的水溶液、50份含5.0％的结构中具有马来酸酐骨架的树脂(商品名：ISOBAN-18，由Kuraray Co.，Ltd.生产；重均分子量为300,000-350,000的马来酸酐和异丁烯的共聚物)的含水铵溶液和1.25份聚甘油聚缩水甘油醚(商品名：DENACOL EX-521，由Nagase Chemtex Co.，Ltd.生产)混合，以得到一种本发明的偏光元件用水基粘合剂。然后，将平均聚合度为4000、皂化度为99.9mol％和厚度为75μm的PVA薄膜在45℃下在含有上面式(1)表示的二色性染料和芒硝的水溶液中染色，并且然后不经过干燥步骤，将薄膜引入含有3wt％硼酸的58℃的水溶液中，并且在该水溶液中将所述薄膜单轴拉伸5倍。将该薄膜进一步浸在55℃的含有5wt％硼酸的水溶液中5分钟，用水洗涤，并然后在70℃下干燥10分钟，以得到偏光元件。使用上面获得的水基粘合剂将该偏光元件和使用碱性物质皂化处理过的三乙酸纤维素薄膜彼此粘结，并且在70℃下干燥5分钟，进一步在100℃下干燥5分钟，以得到本发明的偏振器。在该例中，偏光元件中的硼含量以硼酸浓度计为26％。
实施例14
使用在实施例9中得到的本发明的粘合剂，以与实施例8中相同的方式获得本发明的偏振器，但是在实施例9中在单轴拉伸之后使用硼酸的薄膜处理通过将薄膜浸在40℃的含有8wt％硼酸的水溶液中5分钟来进行。在该例中，偏光元件中的硼浓度以硼酸浓度计为29％。
实施例15
使用在实施例9中得到的本发明的粘合剂，以与实施例9中相同的方式获得本发明的偏振器，但是在实施例9中在单轴拉伸之后使用硼酸的薄膜处理通过将薄膜浸在55℃的含有8wt％硼酸的水溶液中5分钟来进行。在该例中，偏光元件中的硼浓度以硼酸浓度计为32％。
比较例1
将平均聚合度为4000、皂化度为99.9mol％和厚度为75μm的PVA薄膜在45℃下在含有上面式(1)表示的二色性染料和芒硝的水溶液中染色，然后不经过干燥步骤，将薄膜引入含有3wt％硼酸的58℃的水溶液中，并且在该水溶液中将所述薄膜单轴拉伸5倍。通过将该薄膜进一步浸在室温下的水浴中而洗涤该薄膜，并然后在70℃下干燥10分钟，以得到偏光元件。使用含有5％PVA树脂(平均聚合度为2600，皂化度为99.4mol％或更高)的水溶液作为粘合剂，将该偏光元件和使用碱性物质皂化处理过的三乙酸纤维素薄膜彼此粘结，并且在70℃下干燥10分钟，进一步在100℃下干燥10分钟，以得到一种偏振器。
比较例2
将50份含5.0％PVA树脂(平均聚合度为2600，皂化度为99.4mol％或更高)的水溶液与50份含5.0％结构中具有马来酸酐骨架的树脂(商品名：ISOBAN-18，由Kuraray Co.，Ltd.生产；重均分子量为300,000-350,000的马来酸酐和异丁烯的共聚物)的含水铵溶液混合，以得到一种不含交联剂的偏光元件用水基粘合剂。然后将平均聚合度为4000、皂化度为99.9mol％和厚度为75μm的PVA薄膜在45℃的含有由上面式(1)表示的二色性染料和芒硝的水溶液中染色，然后不经过干燥步骤，将薄膜引入58℃的含有3wt％硼酸的水溶液中，并且在该水溶液中单轴拉伸5倍。通过将该薄膜进一步浸在室温的水浴中而洗涤该薄膜，然后在70℃下干燥10分钟，以得到一种偏光元件。以与比较例1中相同的方式，使用以上获得的粘合剂，将该偏光元件和使用碱性物质皂化处理过的三乙酸纤维素薄膜粘结，以得到一种偏振器。
测试实施例1
通过将在实施例1-15和比较例1-2中获得的偏振器浸在60℃的热水中120小时，来测试它们的粘合的耐水性。对所述偏振器进行的粘合的耐水性测试的结果示于表1中。在该表中，“○”表示没有发生变化，“×”表示出现完全分离。
表1：对偏振器进行耐水性测试的结果
耐水性测试的结果 树脂组分的固含量   PVA树脂/结构中具有马来酸酐骨架的树脂(重量比)  基于100份PVA树脂的交联剂比例(重量比)   偏光元件中的硼酸浓度
  实施例1     ○     5％   100/100   50份     16％
  实施例2     ○     4％   100/100   50份     16％
  实施例3     ○     5％   100/50   25份     16％
  实施例4     ○     5％   100/500   250份     16％
  实施例5     ○     5％   100/100   10份     16％
  实施例6     ○     5％   100/100   100份     16％
  实施例7     ○     5％   100/100   50份     16％
  实施例8     ○     5％   改性PVA树脂/与实施例1相同100/100   50份     16％
  实施例9     ○     5％   100/100   二胺的缩水甘油基加成物50份     16％
  实施例10     ○     5％   与实施例1相同/低聚合度的树脂100/100   50份     16％
  实施例11     ○     5％   与实施例1相同/酰亚胺改性的树脂100/100   50份     16％
  实施例12     ○     5％   与实施例1相同/含马来酰胺酸的树脂100/100   50份     16％
  实施例13     ○     5％   100/100   50份     26％
  实施例14     ○     4％   100/100   50份     29％
  实施例15     ○     5％   100/100   50份     32％
  比较例1     ×     5％   100/0   0份     16％
  比较例2     ×     5％   100/100   0份     16％
如表1中所示，当浸在60℃的热水中120小时时，无论以硼酸计的偏光元件中硼化合物的含量如何，使用本发明的偏光元件用水基粘合剂的偏振器耐久性优异。
实施例16
将50份含5.0％PVA树脂(平均聚合度为2600，皂化度为99.4mol％或更高)的水溶液、50份含5.0％结构中具有马来酸酐骨架的树脂(商品名：ISOBAN-18，由Kuraray Co.，Ltd.生产；重均分子量为300,000-350,000的马来酸酐和异丁烯的共聚物)的含水铵溶液和1.25份聚甘油聚缩水甘油醚(商品名：DENACOL EX-521，由Nagase Chemtex Co.，Ltd.生产)混合，以得到一种本发明的偏光元件用水基粘合剂。然后，在45℃的含有芒硝、C.I.Direct Yellow 28、C.I.Direct Orange 39和披露于JP-A-2003-215338中并且由下式(2)表示的游离酸形式的二色性染料的水溶液中，将平均聚合度为4000、皂化度为99.9mol％和厚度为75μm的PVA薄膜染色4分钟。然后，该薄膜在50℃的含有2wt％硼酸的水溶液中洗涤，不经过干燥步骤，将薄膜引入57℃的含有3wt％硼酸的水溶液中，并且在该水溶液中单轴拉伸5倍。该薄膜通过浸在室温的水浴中而被进一步洗涤，并且在70℃下被干燥10分钟，得到一种偏光元件。使用上面获得的粘合剂，将该偏光元件和使用碱性物质皂化处理过的三乙酸纤维素薄膜彼此粘结，并且在70℃下干燥5分钟，再在100℃下干燥5分钟，得到一种本发明的偏振器。在该例中，偏光元件中的硼含量以硼酸浓度计为20％。
[式2]
Figure S05806785220060911D000151
实施例17
除了使用结构中具有马来酸酐和马来酰胺酸骨架的树脂(商品名：ISOBAN-104，由Kuraray Co.，Ltd.生产；其中部分马来酸酐被马来酰胺酸的铵盐代替并且重均分子量为55,000-65,000的马来酸酐和异丁烯的共聚物)之外，以与实施例16中相同的方式获得一种本发明的偏光元件用水基粘合剂。然后，以与实施例1中相同的方式使用得到的粘合剂得到一种偏振器。
实施例18
除了使用结构中具有马来酸酐和马来酰胺酸骨架的树脂(商品名：ISOBAN-110，由Kuraray Co.，Ltd.生产；其中部分马来酸酐被马来酰胺酸的铵盐代替并且重均分子量为160,000-170,000的马来酸酐和异丁烯的共聚物)之外，以与实施例16中相同的方式获得一种本发明的偏光元件用水基粘合剂。然后，以与实施例1中相同的方式使用得到的粘合剂得到一种偏振器。
比较例3
除了使用含5％PVA树脂(平均聚合度为2600，皂化度为99.4mol％或更高)的水溶液作为粘合剂将偏光元件和使用碱性物质皂化处理过的三乙酸纤维素薄膜彼此粘结之外，以与实施例16中相同的方式获得一种偏振器。
测试实施例2
使用3号Zahn杯，通过粘合剂溶液的滴下时间来评价在实施例16-18和比较例3中得到的粘合剂的溶液粘度。通过将在实施例16-18和比较例3中得到的偏振器浸在60℃的热水中960小时，和通过将它们留在60℃和100％RH的环境中700小时，来评价所述偏振器的粘合性。结果示于表2中。
表2粘合剂的溶液粘度和粘合性测试的结果
    于60℃热水中的耐水性    在60℃，100％RH下的耐水性     粘合剂的溶液粘度    可涂覆性
实施例16     ○     ○     631秒     △
实施例17     ○     ○     44秒     ◎
实施例18     ○     ○     131秒     ○
比较例3     ×16小时后出现分离     ○     55秒     ◎
如表2中所示，使用本发明的偏光元件用水基粘合剂制备的偏振器在于60℃热水中进行的耐水性测试中和在60℃和100％RH环境中进行的耐湿性测试中表现优异。
实施例19
将平均聚合度为2400、皂化度为99.4mol％和厚度为75μm的PVA薄膜在含有碘、碘化钾和硼酸的水溶液中在45℃下染色4分钟，然后不经过干燥步骤，将薄膜引入50℃的含有3wt％硼酸的水溶液中，并且在该水溶液中单轴拉伸5倍。通过将该薄膜进一步浸在室温的水浴中来洗涤该薄膜，然后在70℃下干燥10分钟，以得到一种偏光元件。然后以与实施例1中相同的方式使用得到的偏光元件获得一种偏振器。
比较例4
除了使用含5％PVA树脂(平均聚合度为2600，皂化度为99.4mol％或更高)的水溶液作为粘合剂将偏光元件和使用碱性物质皂化处理过的三乙酸纤维素薄膜彼此粘结之外，以与实施例19中相同的方式获得一种偏振器。
测试实施例3
将在实施例19和比较例4中获得的偏振器浸在60℃的热水中1小时，并且评价这些偏振器的外围部分的粘合性。结果示于表3中。
表3偏振器的外围部分的粘合性测试的结果
边缘部分的状态
实施例19 在偏光元件与三乙酸纤维素薄膜之间没有出现分离。
比较例4 在偏光元件与三乙酸纤维素薄膜之间出现了离边缘1mm的分离，并且偏光元件收缩。
如表3中所示，使用本发明的偏光元件用水基粘合剂制备的偏振器在偏振器的外围部分的粘合性方面也表现优异。
工业实用性
使用本发明的偏光元件用水基粘合剂制备的偏振器在耐久性，特别是在高湿度环境中的耐久性方面优异。因此，它们可以被用于在户外或者在湿气浓缩条件下使用的显示装置。此外，在高温和高湿度下例如在热带或亚热带运输或储存过程中，不会出现这些偏振器的恶化。

Claims (4)

1.一种偏振器，其包含偏光元件和用粘合剂粘结在所述偏光元件上的保护膜，其中所述粘合剂是水基粘合剂，该水基粘合剂包含聚乙烯醇树脂、结构中具有马来酸酐骨架的树脂和交联剂，其中所述结构中具有马来酸酐骨架的树脂是重均分子量为55000至350000的马来酸酐和异丁烯的共聚物，所述聚乙烯醇树脂、所述结构中具有马来酸酐骨架的树脂和所述交联剂的重量比例为100/(1-1000)/(0.5-5000)，并且其中所述偏光元件是聚乙烯醇树脂薄膜，和偏光元件中硼的含量以硼酸计为10-40wt％。
2.根据权利要求1的偏振器，其中所述保护膜是乙酸纤维素薄膜。
3.根据权利要求1的偏振器，其中所述交联剂是具有环氧基的化合物。
4.根据权利要求1的偏振器，其中所述聚乙烯醇树脂是改性聚乙烯醇树脂或者未改性聚乙烯醇树脂和改性聚乙烯醇树脂的混合物。
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