JP4849563B2 - 偏光板およびその製造方法 - Google Patents
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Description
偏光フィルムを構成するポリビニルアルコール系樹脂は、ポリ酢酸ビニル系樹脂をケン化することにより得られる。ポリ酢酸ビニル系樹脂としては、酢酸ビニルの単独重合体であるポリ酢酸ビニルのほか、酢酸ビニルとそれに共重合可能な他の単量体との共重合体などが例示される。酢酸ビニルに共重合される他の単量体としては、たとえば、不飽和カルボン酸類、不飽和スルホン酸類、オレフィン類、ビニルエーテル類、アンモニウム基を有するアクリルアミド類などが挙げられる。ポリビニルアルコール系樹脂のケン化度は、通常85〜100モル%、好ましくは98モル%以上である。このポリビニルアルコール系樹脂は、さらに変性されていてもよく、たとえばアルデヒド類で変性されたポリビニルポリマール、ポリビニルアセタールなども使用し得る。また、偏光フィルムを構成するポリビニルアルコール系樹脂の平均重合度は、通常1000〜10000、好ましくは1500〜5000である。
本発明の偏光板は、上述した偏光フィルムと、当該偏光フィルムの少なくとも片面に積層される保護フィルムとの間に介在される接着剤層が、ポリビニルアルコール系樹脂およびオキシジルコニウム塩を含有し、ポリビニルアルコール系樹脂とオキシジルコニウム塩との固形分重量比が100:10〜10000である接着剤組成物を用いて形成されたものであることを特徴とする。このような本発明における接着剤層は、環境上、作業者の健康上の障害を引き起こすことのない、実質的に有機溶剤を含有しない水系の接着剤組成物で形成された接着剤層でありながらも、ポリビニルアルコール系樹脂で形成された偏光フィルムと保護フィルムとを強固に接着できるものである。
本発明の偏光板は、上述した偏光フィルムの少なくとも片面に、上述した接着剤層を介して保護フィルムが積層されてなる。本発明の偏光板における保護フィルムとしては、たとえば酢酸セルロース系樹脂、シクロオレフィン系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリエステル系樹脂などの当分野において従来より保護フィルムの形成材料として広く用いられている適宜の材料にて構成された保護フィルムを特に制限なく用いることができる。量産性、接着性の観点からは、上記中でも、酢酸セルロース系樹脂またはシクロオレフィン系樹脂で構成された保護フィルムを備えることが好ましい。また、表面処理層を設けることの容易性および光学特性の観点から、本発明の偏光板は、偏光フィルムの一方側の片面に酢酸セルロース系樹脂から構成された保護フィルムが積層され、偏光フィルムの他方側の片面にシクロオレフィン系樹脂から構成された保護フィルムが積層された構造とすることもできる。
本発明はまた、ポリビニルアルコール系樹脂で形成された偏光フィルムの少なくとも片面に、ポリビニルアルコール系樹脂およびオキシジルコニウム塩を含有し、ポリビニルアルコール系樹脂とオキシジルコニウム塩との固形分重量比が100:10〜10000である接着剤組成物を介して、保護フィルムを積層させる偏光板の製造方法についても提供する。上述した本発明の偏光板は、その製造方法は特に制限されるものではなく、このような本発明の偏光板の製造方法によって製造されたものに限定されるものではないが、本発明の偏光板の製造方法によって好適に製造することができる。
厚さ75μmのポリビニルアルコール系樹脂フィルム(平均重合度:1700、ケン化度:99.9モル%以上)に延伸倍率5倍で一軸延伸を施し、緊張状態に保ったまま、ヨウ素およびヨウ化カリウムを含む水溶液(ヨウ素:ヨウ化カリウム:水=0.05:5:100(重量比))に60秒間浸漬した。次にヨウ化カリウムおよびホウ酸を含む65℃の水溶液(ヨウ化カリウム:ホウ酸:水=2.5:7.5:100(重量比))に300秒浸漬した。25℃の純水で20秒水洗した後、50℃で乾燥してポリビニルアルコール系樹脂で形成された偏光フィルムを得た。
アセトアセチル基変性ポリビニルアルコール系樹脂:オキシ硝酸ジルコニウム=1:100(固形分重量比)の比率で配合し、水100部に対するポリビニルアルコール系樹脂の固形分重量比が0.10となるように純水でさらに希釈して調製した接着剤組成物を用いたこと以外は、実施例1と同様にして偏光板を作製した。
アセトアセチル基変性ポリビニルアルコール系樹脂:オキシ硝酸ジルコニウム=1:1(固形分重量比)の比率で配合し、水100部に対するポリビニルアルコール系樹脂の固形分重量比が0.50となるように純水でさらに希釈して調製した接着剤組成物を用いたこと以外は、実施例1と同様にして偏光板を作製した。
アセトアセチル基変性ポリビニルアルコール系樹脂:オキシ硝酸ジルコニウム=2:1(固形分重量比)の比率で配合し、水100部に対するポリビニルアルコール系樹脂の固形分重量比が1.50となるように純水でさらに希釈して調製した接着剤組成物を用いたこと以外は、実施例1と同様にして偏光板を作製した。
アセトアセチル基変性ポリビニルアルコール系樹脂:オキシ硝酸ジルコニウム=3:1(固形分重量比)の比率で配合し、水100部に対するポリビニルアルコール系樹脂の固形分重量比が1.50となるように純水でさらに希釈して調製した接着剤組成物を用いたこと以外は、実施例1と同様にして偏光板を作製した。
アセトアセチル基変性ポリビニルアルコール系樹脂:オキシ硝酸ジルコニウム=20:3(固形分重量比)の配合比率で配合し、水100部に対するポリビニルアルコール系樹脂の固形分重量比が1.50となるように純水でさらに希釈して調製した接着剤組成物を用いたこと以外は、実施例1と同様にして偏光板を作製した。
カルボキシ基変性ポリビニルアルコール系樹脂(クラレポバールKL−318、(株)クラレ製、ケン化度:85〜90モル%)を純水に溶解し、5%濃度の水溶液を調製した。別途、オキシ炭酸ジルコニウムアンモニウムの13%濃度水溶液(ジルコゾールAC−7、第一稀元素化学工業(株)製)を入手した。上記のポリビニルアルコール系樹脂水溶液とオキシ炭酸ジルコニウムアンモニウム水溶液を、カルボキシ基変性ポリビニルアルコール系樹脂:オキシ炭酸ジルコニウムアンモニウムの固形分重量比が1:1となるように混合し、さらに水100部に対するポリビニルアルコール系樹脂の固形分重量比が1.50となるように純水で希釈し、接着剤組成物を調製した。この組成物は、粘度が4.5mPa・secであった。この接着剤組成物を用いたこと以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。
カルボキシ基変性ポリビニルアルコール系樹脂:オキシ炭酸ジルコニウムアンモニウム=1:100(固形分重量比)の比率で配合し、水100部に対するポリビニルアルコール系樹脂の固形分重量比が0.10となるように純水でさらに希釈して調製した接着剤組成物を用いたこと以外は、実施例7と同様にして偏光板を作製した。
水酸化オキシ塩化ジルコニウムの49%濃度水溶液(ジルコゾールZC−2、第一稀元素化学工業(株)製)を入手した。この水酸化オキシ塩化ジルコニウムの49%水溶液と、実施例1で調製したアセトアセチル基変性ポリビニルアルコール系樹脂(ゴーセファイマーZ100)の5%水溶液とを、アセトアセチル基変性ポリビニルアルコール系樹脂:水酸化オキシ塩化ジルコニウムの固形分重量比が1:1となるように配合し、さらに水100部に対するポリビニルアルコール系樹脂の固形分重量比が1.50となるように純水で希釈して、接着剤組成物を調製した。この組成物は、粘度が3.5mPa・secであった。この接着剤組成物を用いたこと以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。
アセトアセチル基変性ポリビニルアルコール系樹脂:水酸化オキシ塩化ジルコニウム=1:100(固形分重量比)とし、水100部に対するポリビニルアルコール系樹脂の固形分重量比が0.10となるように純水でさらに希釈して調製した接着剤組成物を用いたこと以外は、実施例9と同様にして偏光板を作製した。
オキシ酢酸ジルコニウムの20%濃度水溶液(ジルコゾールZA−20、第一稀元素化学工業(株)製)を入手した。このオキシ酢酸ジルコニウムの20%水溶液と、実施例1で調製したアセトアセチル基変性ポリビニルアルコール系樹脂(ゴーセファイマーZ100)の5%水溶液とを、アセトアセチル基変性ポリビニルアルコール系樹脂:オキシ酢酸ジルコニウムの固形分重量比が1:1となるように配合し、接着剤組成物を調製した。この組成物は、粘度が3.5mPa・secであった。この接着剤組成物を用いたこと以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。
アセトアセチル基変性ポリビニルアルコール系樹脂:オキシ酢酸ジルコニウム=1:100(固形分重量比)とし、水100部に対するポリビニルアルコール系樹脂の固形分重量比が0.10となるように純水でさらに希釈して調製した接着剤組成物を用いたこと以外は、実施例11と同様にして偏光板を作製した。
アセトアセチル基変性ポリビニルアルコール系樹脂:オキシ硝酸ジルコニウム=20:1(固形分重量比)とし、水100部に対するポリビニルアルコール系樹脂の固形分重量比が1.50となるように純水でさらに希釈して調製した接着剤組成物を用いたこと以外は、実施例1と同様にして偏光板を作製した。
カルボキシ基変性変性ポリビニルアルコール系樹脂:オキシ炭酸ジルコニウムアンモニウム=20:1(固形分重量比)とし、水100部に対するポリビニルアルコール系樹脂の固形分重量比が1.50となるように純水でさらに希釈して調製した接着剤組成物を用いたこと以外は、実施例7と同様にして偏光板を作製した。
特開平9−318814号公報(特許文献5)の実施例2の記載に準じて、まず、溶解槽内に、ポリビニルアルコール系樹脂(ゴーセノールAH17、日本合成化学工業(株)製、ケン化度:97〜98.5モル%)100部を1900部の水に溶解して、ポリビニルアルコール系樹脂の水溶液を調製した。次に、ジルコニウムテトラ−n−プロポキシド:アセチルアセトン=1:2(モル比)となるように、ジルコニウムテトラ−n−プロポキシドをアセチルアセトンに添加したところ、沈殿が生じたたため、その上清のみ3部を、上述したポリビニルアルコール系樹脂の水溶液に攪拌しながら滴下し、室温(23℃)にて1時間混合させて接着剤組成物を調製した。このように調製した接着剤組成物を用いたこと以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。
純水100部に、アセトアセチル基変性ポリビニルアルコール系樹脂(ゴーセファイマーZ200、日本合成化学工業(株)製、ケン化度:99モル%以上)2.88部とメチロールメラミン1.24部(ポリビニルアルコール系樹脂100部に対してメチロールメラミン43部)とを30℃の温度条件下で溶解し、接着剤組成物を調製した。この接着剤組成物を用いたこと以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。
アセトアセチル基変性ポリビニルアルコール系樹脂の量を3.03部、メチロールメラミンの量を1.15部(ポリビニルアルコール系樹脂100部に対してメチロールメラミン36部)に変更して調製した接着剤組成物を用いたこと以外は比較例4と同様にして偏光板を作製した。
純水100部に、アセトアセチル基変性ポリビニルアルコール系樹脂(ゴーセファイマーZ200)3.00部と、メチロールメラミン1.05部(ポリビニルアルコール系樹脂100部に対してメチロールメラミン35部)とを30℃の温度条件下で溶解し、これに0.4%酢酸を添加してpHを4.0に調整した水溶液を接着剤組成物として用いたこと以外は比較例4と同様にして偏光板を作製した。
純水100部に、アセトアセチル基変性ポリビニルアルコール系樹脂(ゴーセファイマーZ200)3.00部と、メチロールメラミン1.05部(ポリビニルアルコール系樹脂100部に対してメチロールメラミン35部)とを30℃の温度条件下で溶解し、これに0.4%酢酸を添加してpHを3.0に調整した水溶液を接着剤組成物として用いたこと以外は比較例4と同様にして偏光板を作製した。
純水100部あたり、ポリビニルアルコール系樹脂(クラレポバール117H、(株)クラレ製、ケン化度:99.3モル%以上)2部と、アセトアセチル基変性ポリビニルアルコール系樹脂(ゴーセノールZ100、日本合成化学工業(株)製、ケン化度:98.5モル%以上)2部とをそれぞれ含む水溶液に、グリオキザールを0.4部(ポリビニルアルコール系樹脂およびアセトアセチル基変性ポリビニルアルコール系樹脂の合計100部あたり10部)添加して調製した接着剤組成物を用いたこと以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。
グリオキザールの添加量を0.8部(ポリビニルアルコール系樹脂およびアセトアセチル基変性ポリビニルアルコール系樹脂の合計100部あたり20部)とした接着剤組成物を用いたこと以外は比較例8と同様にして偏光板を作製した。
実施例1〜12、比較例1〜9でそれぞれ得られた偏光板について、以下の評価試験を行った。結果を表1に示す。
各偏光板を1時間常温で放置した後、偏光板の各フィルム間(偏光フィルムと保護フィルムAとの間および偏光フィルムと保護フィルムBとの間)にカッターの刃を入れ、刃を押し進めたときの刃の入り方を以下の基準で評価した。
B:刃を押し進めたときに、少なくともいずれか一方のフィルム間に刃が4〜5mm入ったところで止まる。
23℃、相対湿度55%の環境下で24時間放置した各偏光板について、以下の耐温水性試験(温水浸漬試験)を行い、耐水性を評価した。まず、偏光板の吸収軸(延伸方向)を長辺として5cm×2cmの短冊状に偏光板をカットしてサンプルを作製し、長辺方向の寸法を正確に測定した。ここで、サンプルは、偏光フィルムに吸着されたヨウ素に起因して、全面にわたって均一に特有の色を呈している。ここで、図1は、耐水性の評価試験方法を模式的に示す図であり、図1(A)は温水浸漬前のサンプル1、図1(B)は温水浸漬後のサンプル1を示している。図1(A)に示すように、サンプルの一短辺側を把持部5で把持し、長手方向の8割ほどを60℃の水槽に浸漬し、4時間保持した。その後、サンプル1を水槽から取り出し、水分を拭き取った。
Claims (8)
- ポリビニルアルコール系樹脂で形成された偏光フィルムの少なくとも片面にポリビニルアルコール系接着剤層を介して保護フィルムが積層されてなる偏光板であって、
前記接着剤層は、ポリビニルアルコール系樹脂およびオキシジルコニウム塩を含有し、ポリビニルアルコール系樹脂とオキシジルコニウム塩との固形分重量比が100:10〜10000である接着剤組成物を用いて形成されたものである、偏光板。 - 接着剤組成物に含まれるポリビニルアルコール系樹脂が、アセトアセチル基変性されたポリビニルアルコール系樹脂、カチオン変性されたポリビニルアルコール系樹脂およびアニオン変性されたポリビニルアルコール系樹脂から選ばれる少なくともいずれかである、請求項1に記載の偏光板。
- 接着剤組成物に含まれるオキシジルコニウム塩が、オキシ硝酸ジルコニウムおよびオキシ酢酸ジルコニウムから選ばれる少なくともいずれかである、請求項1または2に記載の偏光板。
- 保護フィルムが、酢酸セルロース系樹脂またはシクロオレフィン系樹脂で構成されたものである、請求項1〜3のいずれかに記載の偏光板。
- 偏光フィルムの一方側の片面に酢酸セルロース系樹脂から構成された保護フィルムが積層され、偏光フィルムの他方側の片面にシクロオレフィン系樹脂から構成された保護フィルムが積層された、請求項4に記載の偏光板。
- ポリビニルアルコール系樹脂で形成された偏光フィルムの少なくとも片面に、ポリビニルアルコール系樹脂およびオキシジルコニウム塩を含有し、ポリビニルアルコール系樹脂とオキシジルコニウム塩との固形分重量比が100:10〜10000である接着剤組成物を介して、保護フィルムを積層させる、偏光板の製造方法。
- 接着剤組成物に含まれるポリビニルアルコール系樹脂が、アセトアセチル基変性されたポリビニルアルコール系樹脂、カチオン変性されたポリビニルアルコール系樹脂およびアニオン変性されたポリビニルアルコール系樹脂から選ばれる少なくともいずれかである、請求項6に記載の偏光板の製造方法。
- 接着剤組成物に含まれるオキシジルコニウム塩が、オキシ硝酸ジルコニウムおよびオキシ酢酸ジルコニウムから選ばれる少なくともいずれかである、請求項6または7に記載の偏光板の製造方法。
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