KR101674116B1 - 편광판 - Google Patents

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동우 화인켐 주식회사
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Abstract

본 발명은 편광판에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 편광자, 상기 편광자의 한 면에 적층된 접착제층 및 상기 접착제층 상에 적층된 아크릴계 보호필름을 포함하고, 상기 접착제층은 수용성 폴리아미드에폭시계 수지 100중량부에 대하여 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지 1 내지 100중량부(고형분 함량 기준)를 포함하는 접착제 조성물로 이루어짐으로써, 접착제층의 접착제 조성물 관능기와, 아크릴계 보호필름 및 편광자의 관능기와의 결합력이 증가하여 고온, 다습 조건 하에서도 편광자 및 아크릴계 보호필름과의 접착력이 유지되므로 내구 신뢰성을 향상시킬 수 있는 편광판에 관한 것이다.

Description

편광판 {A POLARIZING PLATE}
본 발명은 고온, 다습 조건 하에서도 편광자 및 아크릴계 보호필름과의 접착력이 우수하여 내구 신뢰성을 향상시킬 수 있는 편광판에 관한 것이다.
액정표시장치(Liquid crystal display device, LCD)는 컴퓨터, 텔레비전, 휴대전화, 자동차 네비게이션 시스템 및 휴대정보 단말기 등의 다양한 용도로 이용되고 있다.
이러한 액정표시장치는 그 화상 형성 방식 면에서 일정하게 배열되어 있는 액정층, 투명전극층을 포함하는 투명한 유리판 또는 플라스틱계 판상 소재로 구성된 액정셀과, 상기 액정셀의 양 면에 편광판이 배치되는 것이 필요 불가결하다.
일반적으로 편광판은 폴리비닐알콜계(polyvinyl alcohol, PVA) 수지 필름에 이색성 물질이 흡착 배향된 편광자와, 상기 편광자의 적어도 한 면에 편광자를 보호하기 위한 투명 보호필름이 적층된 구조를 갖는다. 이때 투명 보호필름은 트리아세틸셀룰로오스(triacetylcellulose, TAC)와 같은 셀룰로오스계 보호필름이 널리 이용된다.
그러나 셀룰로오스계 보호필름은 내습열성이 충분하지 않으며, 이것이 적용된 편광판은 고온 또는 다습 조건 하에서 편광도, 색상 등의 편광판 성능이 저하되는 단점이 있다.
또한 셀룰로오스계 필름은 경사 방향의 입사광에 대하여 위상차를 만들어 내는데 이로 인하여 점차 대형화되고 있는 액정표시장치의 시야각 특성에 영향을 미치게 된다.
이러한 점을 고려하여 보호필름으로서 내열성과 광학적 투명성이 우수한 폴리메틸메타크릴레이트 등과 같은 폴리(메타)아크릴레이트계 필름의 사용이 제안되었다(일본공개특허 제2002-258051호). 그러나 폴리(메타)아크릴레이트계 필름은 그 자체가 폴리비닐알콜계 접착제와의 접착력이 매우 나쁘기 때문에 편광자와 접합한 직후에도 편광자로부터 쉽게 박리되는 문제점이 있었다.
폴리(메타)아크릴레이트계 필름과 편광자의 접착력을 향상시키기 위한 방법으로 아크릴계 필름의 표면에 금속염층을 도포하여 밀착력을 증가시키는 방법이 제안되었다(한국특허공개 제2008-7001556호). 그러나 이 경우에도 고온 또는 다습 조건하에서는 도포층이 편광자와의 접착력이 낮아 내구 신뢰성에 대한 요구를 만족시키기 어려운 문제가 있다.
또한 편광자와 접합되는 폴리(메타)아크릴레이트계 필름의 한 면에 코로나(corona) 또는 플라즈마(plasma) 처리하여 활성화시키고, 친수성을 부여하여 물과의 접촉각을 낮춰줌으로써 접착력을 향상시키는 방법이 개시되어 있다(일본공개특허 제2000-356714호). 그러나 친수성을 부여하는 방법만으로는 폴리(메타)아크릴레이트계 보호필름과 편광자 간의 만족할 만한 수준의 접착력을 얻기 어렵다.
본 발명은 폴리(메타)아크릴레이트계 필름 등과 같은 아크릴계 필름을 편광자의 보호필름으로 적용하는 경우 접착력이 우수할 뿐만 아니라 고온, 다습 조건 하에서 편광자 및 보호필름과의 우수한 접착력이 유지되어 내구 신뢰성을 향상시킬 수 있는 편광판을 제공하는 데 그 목적이 있다.
1. 편광자, 상기 편광자의 한 면에 적층된 접착제층 및 상기 접착제층 상에 적층된 아크릴계 보호필름을 포함하고, 상기 접착제층은 수용성 폴리아미드에폭시계 수지 100중량부에 대하여 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지 1 내지 100중량부(고형분 함량 기준)를 포함하며, 용매 100중량부에 대하여 고형분이 3 내지 20 중량부인 접착제 조성물로 이루어진 편광판.
2. 위 1에 있어서, 상기 편광자의 다른 한 면에 상기 접착제 조성물에 의해 아크릴계 보호필름, 셀룰로오스계, 폴리올레핀계 또는 폴리에스테르계 보호필름이 추가로 적층된 편광판.
3. 위 1에 있어서, 상기 편광자의 다른 한 면에 수용성 폴리비닐알콜계 수지를 포함하는 접착제 조성물에 의해 셀룰로오스계, 폴리올레핀계 또는 폴리에스테르계 보호필름이 추가로 적층된 편광판.
4. 위 1에 있어서, 상기 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지는 10 내지 50중량부(고형분 함량 기준)로 포함되는 편광판.
5. 위 1 또는 4에 있어서, 접착제층은 pH가 5 이상인 접착제 조성물로 이루어진 편광판.
6. 위 5에 있어서, 접착제층은 pH가 9 내지 12인 접착제 조성물로 이루어진 편광판.
7. 위 6에 있어서, 접착제 조성물은 염기성 화합물을 포함하는 편광판.
8. 위 5에 있어서, 접착제층에 적층되는 아크릴계 보호필름면은 코로나, 플라즈마 및 프라이머로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 방법으로 처리된 것인 편광판.
본 발명의 편광판은 고온, 다습 조건 하에서도 편광자 및 아크릴계 보호필름과의 접착력이 우수하여 내구 신뢰성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
또한 본 발명의 편광판은 기존의 편광판 제조 공정에 추가의 공정이나 설비없이 적용될 수 있어 유용하게 활용될 수 있다.
또한 본 발명은 편광판 또는 편광판이 포함된 액정표시장치가 열대 지방, 바다와 인접한 지역, 적도 근처 등 고온 다습한 지역을 거쳐 운송되거나 이러한 지역에서 사용될 경우 유용하게 활용될 수 있다.
또한 본 발명은 보다 우수한 선명도를 위해 열 발생량이 많은 백라이트를 사용하거나 액정표시장치가 박형화되면서 편광판과 백라이트의 거리가 줄어드는 경우에도 효과적으로 활용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일례에 따른 편광판의 구조를 나타낸 것이고,
도 2는 편광판의 내온수성 시험방법을 나타낸 것이다.
본 발명은 고온, 다습 조건 하에서도 편광자 및 아크릴계 보호필름과의 접착력이 우수하여 내구 신뢰성을 향상시킬 수 있는 편광판에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 편광판은 편광자, 상기 편광자의 한 면에 적층된 접착제층 및 상기 접착제층 상에 적층된 아크릴계 보호필름을 포함한다.
접착제층은 수용성 폴리아미드에폭시계 수지 및 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지를 포함하는 접착제 조성물로 이루어진다.
접착제층을 이루는 접착제 조성물에 포함되는 수용성 폴리아미드에폭시계 수지는 특별히 한정하지는 않으나, 구체적으로 디에틸렌트리아민 또는 트리에틸렌테트라민과 같은 폴리알킬렌폴리아민과 아디프산 등과 같은 디카르복시산을 반응시켜 얻어진 폴리아미드폴리아민에, 에피클로로히드린을 반응시켜 얻어진 수지를 사용할 수 있다.
일례의 제품으로는 스미레즈레진 650(스미또모가가꾸㈜), 스미레즈레진 675(스미또모가가꾸㈜) 및 WS-525(닛본 PMC㈜) 등을 사용할 수도 있다.
본 발명의 접착제층은 보호필름 중 접착력이 낮은 아크릴계 보호필름 사용시에도 우수한 접착력을 가질 수 있다.
이는 폴리아미드에폭시 수지 화합물의 에폭시 관능기와 아크릴계 보호필름 표면의 친핵성 작용기의 우수한 반응성 때문이다. 또한 친전자성 작용기를 다량 함유하고 있으며, 염화 수소에 의해서 활성화되어 있는 폴리아미드에폭시 수지 화합물과 친핵성 작용기가 도입된 아크릴 보호필름과의 반응성이 우수하기 때문이다. 이때 접착제 조성물이 염기성 조건이면 아크릴 보호필름 표면의 친핵성 작용기의 활성화를 증가시킬 수 있으므로 보다 접착력을 향상시킬 수 있다.
또한 에폭시 관능기는 개환하여 친수성기가 형성될 수 있으며, 이러한 친수성기는 편광자 표면의 히드록시기와 수소결합을 할 수 있다.
접착제 조성물에 포함되는 아세토아세틸(acetoacetyl)기 변성 폴리비닐알코올(PVA)계 수지는 폴리비닐알코올(PVA)계 편광자 및 셀룰로오스계 필름 등과 같은 보호필름과의 접착력을 향상시키는 역할을 한다.
아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올(PVA)계 수지는 카르복시기 변성, 메틸올기 변성, 아미노기 변성 등과 같은 변성된 폴리비닐알콜 수지에 비해 반응성이 높은 관능기를 함유하여 있어 내구성 향상 면에서 우수하다.
아세토아세틸기 변성 폴리비닐알콜계 수지는 폴리비닐알콜계 수지와 디케텐(diketene)을 공지된 방법으로 반응시켜 얻을 수 있다. 구체적으로, 폴리비닐알콜계 수지를 아세트산 등의 용매 중에 분산시킨 후 여기에 디케텐을 첨가하는 방법, 폴리비닐알콜계 수지를 디메틸포름아미드 또는 디옥산 등의 용매에 미리 용해시킨 후 여기에 디케텐을 첨가하는 방법, 또는 폴리비닐알콜계 수지에 디케텐 가스 또는 액상 디케텐을 직접 접촉시키는 방법 등에 의해 얻을 수 있다. 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알콜계 수지는 아세토아세틸기 변성도가 0.1몰% 이상인 것이면 특별히 제한되지 않으며, 바람직하게는 0.1 내지 40몰%, 보다 바람직하게는 1 내지 20몰%, 가장 바람직하게는 2 내지 7몰%인 것이 좋다. 아세토아세틸기의 변성도가 0.1몰% 미만인 경우에는 접착제층의 내수성이 불충분하여 부적합하며, 아세토아세틸기의 변성도가 40몰%를 초과하는 경우에는 내수성 향상 효과가 미미할 수 있다.
일례의 제품으로는 Z-100, Z-200, Z-200H, Z-210, Z-220 및 Z-320(일본합성화학 Gohsefimer사) 등이 있다.
아세토아세틸기 변성 폴리비닐알콜계 수지의 함량은 접착하는 보호필름의 종류에 따라 다소 차이가 있으며, 구체적으로 수용성 폴리아미드에폭시계 수지 100중량부에 대하여 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지 1 내지 100중량부(고형분 함량 기준), 바람직하기로는 10 내지 50중량부인 것이 좋다. 그 함량이 1중량부 미만이면 폴리비닐알코올계 편광자와의 접착성이 좋지 않고, 100중량부를 초과하는 경우에는 아크릴계 보호필름과의 접착성이 불량하여 내구성 및 편광판 리워크시 박리되는 문제가 발생된다.
또한 접착제층은 pH가 5 이상, 바람직하기로는 염기성 조건인 pH가 9 내지 12인 접착제 조성물로 이루어진다. 접착제 조성물의 pH 조절은 특별히 제한되지는 않으나, 일례로 NaOH, KOH, NH4OH 등의 염기성 화합물을 사용하는 것이 바람직하다. 접착제 조성물의 pH가 염기성이 강할수록 보호필름 특히 아크릴 보호필름의 관능기와 접착제 조성물의 관능기의 반응성을 증가시켜 접착력이 향상된다.
접착제 조성물의 형태는 특별히 제한되지 않지만, 피착체인 편광자 또는 보호필름의 표면에 균일한 접착제층을 형성하기 위해 액형인 것이 바람직하다. 이러한 액형의 접착제로는 각종 용제의 용액이나 분산액을 들 수 있으나 기재에의 도공성에서 용액 타입인 것이 바람직하고 안정성의 측면에서 통상은 물을 용매로 용해된 용액 또는 분산액이 적합하게 이용된다. 또한, 경우에 따라 건조 공정의 단축을 목적으로 접착제 용액 중에 물과 용이하게 혼화하고 물보다도 비점이 낮은 알콜계 용제를 배합한 물/알콜 혼합 용제를 이용하는 것도 바람직하다. 알콜계 용제의 비점은 비점이 100℃ 이하, 특히 80℃ 이하, 또한 70℃ 이하인 것이 바람직하다.
또한 접착제 조성물은 본 발명의 목적을 벗어나지 않는 범위내에서 당 분야에서 일반적으로 사용되는 첨가제를 함유시킬 수 있다. 구체적으로 첨가제는 소포제, 레벨링제, 착색제, 염료, 안료, 형광증백제, 안료, 자외선흡수제, 산화방지제, 충전제, 가소제, 대전방지제, 열안정화제, 계면활성제, 건조제, 소취제, 항균제, 방부제, 소포제 등이 사용될 수 있다.
접착제층은 용매 100중량부에 대하여 고형분이 3 내지 20중량부, 바람직하기로는 3 내지 10중량부인 접착제 조성물로 이루어진다. 고형분 함량이 3중량부 미만이면 아크릴계 보호필름과 편광자와의 접착력이 불량하며, 20중량부를 초과하는 경우에는 접착제 조성물이 점도가 높아 공정성이 떨어지고 코팅성이 저하되는 문제가 있다.
아크릴계 보호필름은 구체적으로 폴리메틸(메타)아크릴레이트, 폴리에틸(메타)아크릴레이트 등이 사용될 수 있다.
(메타)아크릴계 수지로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 폴리(메타)크릴산 메틸 등의 폴리(메타)아크릴산 에스테르, 메타크릴산 메틸-(메타)아크릴산 공중합체, 메타크릴산 메틸-(메타)아크릴산 에스테르 공중합체, 메타크릴산 메틸-아크릴산 에스테르-(메타)아크릴산 공중합체, (메타)아크릴산 메틸-스티렌 공중합체(MS 수지 등), 지환족 탄화수소기를 갖는 중합체 (예를 들어, 메타크릴산 메틸-메타크릴산 시클로헥실 공중합체, 메타크릴산 메틸-(메타)아크릴산 노르보르닐 공중합체 등) 등을 들 수 있다.
바람직하게는 폴리(메타)아크릴산 메틸 등의 폴리(메타)아크릴산 C1 내지 C6의 알킬, 특히 바람직하게는 메타크릴산 메틸을 주성분 (50 내지 100중량%, 바람직하게는 70 내지 100중량%)으로 하는 메타크릴산 메틸계 수지를 들 수 있다.
상기 (메타)아크릴계 수지의 구체적인 예로는, 일본제온㈜ 제조의 I-필름, 미츠비시 레이욘사 제조의 아크리페트 VH 나 아크리페트 VRL20A, 일본 공개특허공보 2004－70296호에 기재된 분자 내에 고리 구조를 갖는 (메타)아크릴계 수지, 분자 내 가교나 분자 내 고리화 반응에 의해 얻어지는 고 유리전이온도(Tg) (메타)아크릴계 수지를 들 수 있다. 또 일본 공개특허공보 2002-120326호 또는 일본 공개특허공보 2002-254544호에 기재된 락톤 고리 구조를 갖는 (메타)아크릴계 수지를 들 수 있다.
상기 접착제층에 적층되는 아크릴계 보호필름면은 코로나, 플라즈마 및 프라이머로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 방법으로 처리할 수 있다.
또한 본 발명의 편광판은 상기 편광자의 다른 한 면에 상기 접착제 조성물에 의해 아크릴계 보호필름, 셀룰로오스계, 폴리올레핀계 또는 폴리에스테르계 보호필름이 추가로 적층될 수 있다.
구체적인 예로는 폴리메틸(메타)아크릴레이트, 폴리에틸(메타)아크릴레이트 등의 아크릴계 수지; 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌이소프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지; 디아세틸셀룰로오스, 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 수지; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 시클로계 또는 노보넨 구조를 갖는 폴리올레핀, 에틸렌-프로필렌 공중합체 등의 폴리올레핀계 수지를 들 수 있다.
이러한 보호필름은 적절한 1종 이상의 첨가제가 함유된 것일 수도 있다. 첨가제로는 예를 들어 자외선흡수제, 산화방지제, 윤활제, 가소제, 이형제, 착색방지제, 난연제, 핵제, 대전방지제, 안료, 착색제 등을 들 수 있다.
보호필름은 당 기술분야의 통상의 방법으로 제조할 수 있으며, 예를 들면 T-다이법 또는 인플레이션 등의 용융 압출법을 이용하는 압출성형, 용융 유연법을 이용하는 캐스트 성형, 또는 캘린더 성형에 의해 제조하는 것이 바람직하다. 압출성형은 드라이(dry) 라미네이션 방법과 같이 가공 시에 사용되는 접착제 중의 유기용매를 건조, 비산시키는 공정이 불필요하여 생산성 면에서 좋다. 구체적인 예로 T-다이에 연결된 압출기에 원료인 수지 조성물을 공급, 용융 혼련, 압출한 후 수냉시켜 인취하여 필름을 성형하는 방법을 들 수 있다. 압출기의 스크류 타입은 단축 또는 2축일 수 있으며, 가소제 또는 산화방지제 등의 첨가제를 첨가하여도 된다. 압출성형 온도는 적절하게 조절할 수 있지만 보호필름의 원료가 되는 수지의 유리전이온도(Tg)보다 80 내지 180℃ 높은 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 100 내지 150℃ 높은 것이 좋다. 압출성형 온도가 너무 낮으면 수지의 유동성이 부족하여 성형성이 좋지 못하며, 온도가 너무 높으면 수지의 점도가 낮아져 최종 성형된 필름의 두께 불균일 등의 생산 안정성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
이와 같이 제조된 보호필름의 두께는 통상 20 내지 200㎛이다.
보호필름의 편광자와 접합되는 면에는 접합용이 처리를 행할 수 있다. 접합용이 처리로서는 플라즈마 처리, 코로나 처리 등의 드라이 처리, 알칼리 처리(비누화 처리) 등의 화학 처리, 용이한 접착제층을 형성하는 코팅 처리 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 용이한 접착제층을 형성하는 코팅 처리나 알칼리 처리가 바람직하다. 용이한 접착제층의 형성에는 폴리우레탄 수지, 폴리올 수지, 폴리카르복시산 수지, 폴리에스테르 수지 등의 각종 접합용이 재료를 사용할 수 있다. 또한, 용이한 접착제층의 두께는 통상 0.01 내지 10㎛ 정도, 바람직하게는 0.05 내지 5㎛, 가장 바람직하게는 0.1 내지 1㎛이 되도록 하는 것이 바람직하다. 상기 보호필름의 편광자와 접합되지 않는 면에는 하드코트처리, 반사방지처리, 스티킹 방지, 확산 또는 안티글레어를 목적으로 한 처리를 행한 것이어도 좋다.
접합방법은 당 분야에서 통상적인 방법일 수 있으며 예를 들면 유연법, 마이어 바 코팅법, 그라비아 코팅법, 다이 코팅법, 딥 코팅법, 스프레이 코팅법 등을 이용하여 편광자 또는 보호필름의 접합면에 접착제 조성물을 도포한 후 이들을 접합하는 방법을 들 수 있다. 유연법은 편광자 또는 보호필름을 대체로 수직방향, 수평방향 또는 이 둘 사이의 경사방향으로 이동시키면서 접합면에 접착제 조성물을 유하(流下)하여 도포하는 방법이다. 접착제 조성물을 도포한 후 편광자 또는 보호필름을 닙롤 등에 끼워서 접합시킨다.
편광자와 보호필름을 접합한 후에는 건조처리가 수행될 수 있다. 건조처리는 예를 들면 열풍을 분무함으로써 수행되는데, 건조온도는 40 내지 100℃, 바람직하게는 60 내지 100℃의 범위에서 적절하게 선택된다. 건조시간은 20 내지 1,200초 정도일 수 있다. 건조 후에는 상온 또는 그보다 약간 높은 온도, 예를 들면 20 내지 50℃의 온도에서 12 내지 600시간 정도 양생시키는 것이 바람직하다. 건조 후 접착제층의 두께는 통상 0.001 내지 5㎛이고, 바람직하게는 0.01㎛ 내지 2㎛, 보다 바람직하게는 0.01 내지 1㎛ 이하인 것이 좋다. 접착제층의 두께가 5㎛를 초과하는 경우에는 편광판의 외관 불량 문제를 일으키기 쉽다.
일면에 보호필름이 접합된 편광자의 다른 면 상에는 필요에 따라 하드코팅층, 반사방지층, 방현층, 대전방지층 등의 표면처리층이 더 적층될 수 있다. 또한 점착제층에 의해 광학 기능성 필름이 더 적층될 수도 있다. 광학 기능성 필름으로는, 예를 들면 기재 표면에 액정성 화합물 또는 이의 고분자 화합물 등이 배향되어 있는 광학보상 필름, 어떠한 종류의 편광광을 투과시키고 그것과 반대되는 성질의 편광광을 반사시키는 반사형 편광분리 필름, 폴리카보네이트 수지를 포함하는 위상차 필름, 환상 폴리올레핀계 수지를 포함하는 위상차 필름, 표면에 요철 형상을 갖는 방현기능 부가 필름, 표면 반사 방지 처리된 부가 필름, 표면에 반사 기능을 갖는 반사 필름, 반사 기능과 투과 기능을 함께 갖는 반투과 반사 필름 등을 들 수 있다.
또한, 상기 편광자의 다른 한 면에 수용성 폴리비닐알콜계 수지를 포함하는 접착제 조성물에 의해 셀룰로오스계, 폴리올레핀계 또는 폴리에스테르계 보호필름이 적층될 수 있다.
수용성 폴리비닐알콜계 수지는 특별히 한정하지는 않으나, 부분 비누화 폴리비닐알콜, 완전 비누화 폴리비닐알콜, 카르복실기 변성 폴리비닐알콜, 아세트아세틸기 변성 폴리비닐알콜, 메틸올기 변성 폴리비닐알콜, 아미노기 변성 폴리비닐알콜 등을 사용할 수 있다.
편광자는 연신된 폴리비닐알콜계 필름에 이색성 색소가 흡착 배향된 것이다.
편광자를 구성하는 폴리비닐알콜계 수지는 폴리아세트산 비닐계 수지를 비누화함으로써 얻어질 수 있다. 폴리아세트산 비닐계 수지로는 아세트산 비닐의 단독 중합체인 폴리아세트산 비닐 이외에, 아세트산 비닐과 이와 공중합 가능한 다른 단량체와의 공중합체 등을 들 수 있다. 아세트산 비닐과 공중합 가능한 다른 단량체로는 불포화 카르복시산계, 불포화 술폰산계, 올레핀계, 비닐에테르계, 암모늄기를 갖는 아크릴아미드계 단량체 등을 들 수 있다. 또한 폴리비닐알콜계 수지는 변성된 것일 수도 있으며, 예를 들면 알데히드류로 변성된 폴리비닐포르말이나 폴리비닐아세탈 등도 사용할 수 있다. 폴리비닐알콜계 수지의 비누화도는 통상 85 내지 100몰%이며, 바람직하게는 98몰% 이상인 것이 좋다. 또한 폴리비닐알콜계 수지의 중합도는 통상 1,000 내지 10,000이며, 바람직하게는 1,500 내지 5,000인 것이 좋다.
이러한 폴리비닐알콜계 수지를 막으로 형성한 것이 편광자의 원반 필름으로서 사용된다. 폴리비닐알콜계 수지의 막 형성 방법은 특별히 제한되는 것은 아니며, 공지된 방법을 이용할 수 있다. 원반 필름의 막 두께는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면 10 내지 150㎛일 수 있다.
편광자는 통상 상기와 같은 폴리비닐알콜계 필름을 일축 연신하는 공정, 이색성 색소로 염색하여 흡착시키는 공정, 붕산 수용액으로 처리하는 공정 및 수세, 건조하는 공정을 경유하여 제조된다.
폴리비닐알콜계 필름을 일축 연신하는 공정은 염색 전에 수행할 수 있고, 염색과 동시에 수행할 수 있으며, 염색 후에 수행할 수도 있다. 일축 연신을 염색 후에 수행하는 경우에는 붕산 처리 전에 수행할 수 있고, 붕산 처리 중에 수행할 수도 있다. 물론 이들 복수개의 단계로 일축 연신을 수행하는 것도 가능하다. 일축 연신에는 주속이 다른 롤 또는 열 롤을 이용할 수 있다. 또한 일축 연신은 대기 중에서 연신하는 건식 연신일 수도 있고, 용매로 팽윤시킨 상태에서 연신하는 습식 연신일 수도 있다. 연신비는 통상 3 내지 8배이다.
연신된 폴리비닐알콜계 필름을 이색성 색소로 염색하는 공정은 예를 들면 폴리비닐알콜계 필름을 이색성 색소를 함유하는 수용액에 침지하는 방법을 이용할 수 있다. 이색성 색소로는 요오드나 이색성 염료가 이용된다. 또한, 폴리비닐알콜계 필름은 염색 전에 물에 미리 침지하여 팽윤시키는 것이 바람직하다.
이색성 색소로서 요오드를 이용하는 경우에는 통상 요오드 및 요오드화칼륨을 함유하는 염색용 수용액에 폴리비닐알콜계 필름을 침지하여 염색하는 방법을 이용할 수 있다. 통상 염색용 수용액에서의 요오드의 함량은 물(증류수) 100중량부에 대하여 0.01 내지 1중량부이고, 요오드화칼륨의 함량은 물 100중량부에 대하여 0.5 내지 20중량부이다. 염색용 수용액의 온도는 통상 20 내지 40℃이고, 침지시간(염색시간)은 통상 20 내지 1,800초이다.
한편 이색성 색소로서 이색성 유기 염료를 이용하는 경우에는 통상 수용성 이색성 유기 염료를 포함하는 염색용 수용액에 폴리비닐알콜계 필름을 침지하여 염색하는 방법을 이용할 수 있다. 염색용 수용액에서의 이색성 유기 염료의 함량은 물 100중량부에 대하여 통상 1×10-4 내지 10중량부, 바람직하게는 1×10-3 내지 1중량부인 것이 좋다. 이 염색용 수용액은 황산나트륨 등의 무기염을 염색 보조제로서 더 함유할 수 있다. 염색용 수용액의 온도는 통상 20 내지 80℃이고, 침지시간(염색 시간)은 통상 10 내지 1,800초이다.
염색된 폴리비닐알콜계 필름을 붕산 처리하는 공정은 붕산 함유 수용액에 침지함으로써 수행할 수 있다. 통상 붕산 함유 수용액에서의 붕산의 함량은 물 100중량부에 대하여 2 내지 15중량부, 바람직하게는 5 내지 12중량부인 것이 좋다. 이색성 색소로서 요오드를 이용한 경우에는 붕산 함유 수용액은 요오드화칼륨을 함유하는 것이 바람직하며, 그 함량은 통상 물 100중량부에 대하여 0.1 내지 15중량부, 바람직하게는 5 내지 12중량부인 것이 좋다. 붕산 함유 수용액의 온도는 통상 50℃ 이상, 바람직하게는 50 내지 85℃, 보다 바람직하게는 60 내지 80℃인 것이 좋고, 침지시간은 통상 60 내지 1,200초, 바람직하게는 150 내지 600초, 보다 바람직하게는 200 내지 400초인 것이 좋다.
붕산 처리 후 폴리비닐알콜계 필름은 통상 수세 및 건조된다. 수세처리는 붕산 처리된 폴리비닐알콜계 필름을 물에 침지함으로써 수행할 수 있다. 수세처리의 물의 온도는 통상 5 내지 40℃이고, 침지시간은 통상 1 내지 120초이다. 수세 후 건조함으로써 편광자를 얻을 수 있다. 건조처리는 통상 열풍 건조기나 원적외선 가열기를 이용하여 수행할 수 있다. 건조처리 온도는 통상 30 내지 100℃, 바람직하게는 50 내지 80℃이고, 건조시간은 통상 60 내지 600초, 바람직하게는 120 내지 600초인 것이 좋다.
상기한 바와 같이 제조된 편광자의 두께는 5 내지 40㎛이다.
본 발명에 따른 편광판은 일례로 도 1(a)와 같이 아크릴계 보호필름; 수용성 폴리아미드에폭시계 수지 및 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지를 포함하는 접착제 조성물의 접착제층; 편광자; 수용성 폴리비닐알콜계 수지를 포함하는 접착제 조성물의 접착제층; 및 보호필름의 순으로 적층될 수 있다.
또한, 일례로 도 1(b)와 같이 아크릴계 보호필름; 수용성 폴리아미드에폭시계 수지 및 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지를 포함하는 접착제 조성물의 접착제층; 편광자; 수용성 폴리아미드에폭시계 수지 및 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지를 포함하는 접착제 조성물의 접착제층; 및 보호필름의 순으로 적층될 수 있다.
또한 일례로 도 1(c)와 같이 아크릴계 보호필름; 수용성 폴리아미드에폭시계 수지 및 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지를 포함하는 접착제 조성물의 접착제층; 편광자; 수용성 폴리아미드에폭시계 수지 및 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지를 포함하는 접착제 조성물의 접착제층; 및 아크릴계 보호필름의 순으로 적층될 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
제조예 1 : 편광자 제조
평균중합도가 2,400이고, 비누화도가 99.9몰% 이상인 75㎛ 두께의 폴리비닐알콜 필름을 건식으로 약 5배로 일축 연신하고, 연신 상태를 유지한 채로 60℃의 물(증류수)에 1분 동안 침지한 후 요오드/요오드화칼륨/증류수의 중량비가 0.05/5/100인 28℃의 수용액에서 60초 동안 침지하였다. 그 후, 요오드화칼륨/붕산/증류수의 중량비가 8.5/8.5/100인 72℃ 수용액에 300초 동안 침지하고, 26℃의 증류수로 20초 동안 세정한 후 65℃에서 건조하여 PVA계 필름에 요오드가 흡착 배향된 편광자를 제조하였다.
제조예 2 : 보호필름의 제조
트리아세틸셀룰로오스계 필름인 KC8UX(코니카사, T)은 검화처리하고, 아크릴계 필름인 I-필름(일본제온사, A)와 제오노아(일본제온사, Z)은 각각 접합면에 0.3 내지 1.5kV의 코로나 방전 처리를 수행하였다.
실시예 1
(1) 접착제 조성물 제조
물(증류수)에 검화도가 99.2몰%인 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지(코세놀 Z200, 일본합성화학공업㈜)를 용해하여 고형분 함량이 10중량%인 수용액을 제조하였다.
수용성 폴리아미드에폭시계 수지(SR-650, 스미또모가가꾸㈜, 30중량%) 100중량부에 대하여 상기에서 제조된 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지 수용액(고형분 함량)을 30 중량부 혼합하였다. 이후에 상기 혼합물의 pH가 9가 되도록 KOH 수용액을 첨가하여 접착제 조성물을 제조하였다. 접착제 조성물은 물(용매) 100중량부에 대하여 전체 고형분 함량이 10중량부가 유지되도록 하였다.
(2) 편광자와 보호필름의 접합(편광판 제조)
제조예 1에서 제조된 편광자의 양 면에 상기 접착제 조성물을 건조막 두께가 0.1㎛가 되도록 도포한 후 아크릴계 보호필름(일본 제온사, I-필름)을 닙 롤을 이용하여 접합시켰다. 접합된 편광판을 80℃의 열풍건조기에서 5분 동안 건조하여 편광판을 제조하였다.
실시예 2
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 편광자의 한 면에 상기 접착제 조성물을 도포한 후 아크릴계 보호필름(일본 제온사, I-필름)을 접합하고, 다른 한 면에는 수용성 폴리비닐알콜계 접착제 조성물을 도포한 후 트리아세틸셀룰로오스 보호필름(코니카사, KC8UX)을 접합하여 편광판을 제조하였다.
실시예 3
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 편광자의 한 면에 아크릴계 보호필름으로 제오노아(일본제온사)을 접합하여 편광판을 제조하였다.
실시예 4
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, pH가 11인 접착제 조성물을 도포하여 편광판을 제조하였다.
실시예 5
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 수용성 폴리아미드에폭시계 수지(SR-650, 스미또모가가꾸㈜, 30중량%) 100중량부에 대하여 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지 수용액(고형분 함량)을 5 중량부 혼합된 접착제 조성물을 도포하여 편광판을 제조하였다.
실시예 6
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 수용성 폴리아미드에폭시계 수지(SR-650, 스미또모가가꾸㈜, 30중량%) 100중량부에 대하여 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지 수용액(고형분 함량)을 100중량부 혼합된 접착제 조성물을 도포하여 편광판을 제조하였다.
실시예 7
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, pH가 5인 접착제 조성물을 도포하여 편광판을 제조하였다.
실시예 8
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, pH가 7인 접착제 조성물을 도포하여 편광판을 제조하였다.
실시예 9
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, pH가 4인 접착제 조성물을 도포하여 편광판을 제조하였다.
비교예 1
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 물(용매) 100중량부에 대하여 전체 고형분 함량이 1중량부인 접착제 조성물을 도포하여 편광판을 제조하였다.
비교예 2
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 물(용매) 100중량부에 대하여 전체 고형분 함량이 30중량부인 접착제 조성물을 도포하여 편광판을 제조하였다.
비교예 3
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 수용성 폴리아미드에폭시계 수지(SR-650, 스미또모가가꾸㈜, 30중량%) 100중량부에 대하여 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지 수용액(고형분 함량)을 200중량부 혼합된 접착제 조성물을 도포하여 편광판을 제조하였다.
비교예 4
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 수용성 폴리아미드에폭시계 수지를 제외하고, 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지 수용액(고형분 함량)이 100중량부 함유된 접착제 조성물을 도포하여 편광판을 제조하였다.
비교예 5
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지 수용액을 제외하고, 수용성 폴리아미드에폭시계 수지가 100중량부 함유된 접착제 조성물을 도포하여 편광판을 제조하였다.
비교예 6
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 수용성 폴리아미드에폭시계 수지를 제외하고, 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지 수용액(고형분 함량) 100중량부에 대하여 글리옥살이 10중량부로 혼합된 접착제 조성물을 도포하여 편광판을 제조하였다.
비교예 7
상기 실시예 2와 동일하게 실시하되, 수용성 폴리아미드에폭시계 수지를 제외하고, 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지 수용액(고형분 함량) 100중량부에 대하여 글리옥살이 10중량부로 혼합된 접착제 조성물을 도포하여 편광판을 제조하였다.
비교예 8
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지 수용액 대신에 카르복실기 변성 폴리비닐알코올계 수지 수용액(쿠라레㈜, KL-318)을 사용한 접착제 조성물을 도포하여 편광판을 제조하였다.
하기 표 1은 실시예 및 비교예에서 제조된 접착제 조성물의 조성 및 물성을 정리하여 나타낸 것이다.
구분 접착제 조성물
A/B
조성		 A/B
고형분비		 전체 고형분
(중량부)		 pH
실시예 1 SR650/Z200 100/30 10 9
실시예 2 SR650/Z200 100/30 10 9
실시예 3 SR650/Z200 100/30 10 9
실시예 4 SR650/Z200 100/30 10 11
실시예 5 SR650/Z200 100/5 10 9
실시예 6 SR650/Z200 100/100 10 9
실시예 7 SR650/Z200 100/30 10 5
실시예 8 SR650/Z200 100/30 10 7
실시예 9 SR650/Z200 100/30 10 4
비교예 1 SR650/Z200 100/30 1 9
비교예 2 SR650/Z200 100/30 30 9
비교예 3 SR650/Z200 100/200 10 9
비교예 4 SR650/Z200 0/100 5 9
비교예 5 SR650/Z200 100/0 10 9
비교예 6 Z200/글리옥살 100/10 5 9
비교예 7 Z200/글리옥살 100/10 5 9
비교예 8 SR650/KL318 100/30 10 9
SR650 : 수용성 폴리아미드에폭시계 수지, 스미또모가가꾸㈜
Z200 : 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지, 일본합성화학공업㈜
글리옥살 : 가교제
KL318 : 카르복실기 변성 폴리비닐알코올계 수지, 쿠라레㈜
시험예
상기 실시예 1 내지 9 및 비교예 1 내지 8에서 제조된 접착제 조성물 및 편광판의 물성을 하기의 방법으로 측정하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
(1)접착력(커터 평가)
제조된 편광판을 1시간 상온에서 방치한 후, 편광판의 각 필름 사이(편광자와 편광자 보호필름 사이)에 커터의 날을 넣고, 날을 밀고 나아갔을 때의 날이 들어가는 방식을 하기의 기준으로 평가하였다.
◎: 커터의 날이 어느 필름 사이에도 들어가지 않는다.
○: 날을 밀고 나아갔을 때, 적어도 어느 한 쪽의 필름 사이에 날이 1 내지 2 mm 들어갔을 때 멈춘다.
△: 날을 밀고 나아갔을 때, 적어도 어느 한 쪽의 필름 사이에 날이 3 내지 5 mm 들어갔을 때 멈춘다.
×: 날을 밀고 나아갔을 때, 적어도 어느 한 쪽의 필름 사이에 날이 무리 없이 들어간다.
(2) 내온수성
제조된 편광판을 23℃, 상대습도 55%의 환경 하에서 24 시간 방치한 후 내온수성을 시험하였다. 먼저, 편광판의 흡수축(연신방향)을 장변으로 하여 5㎝×2㎝의 직사각형 형상으로 편광판을 절단하여 샘플을 제작하고, 장변 방향의 치수를 정확히 측정하였다. 여기서, 샘플은 편광자에 흡착된 요오드에 기인하여 전면에 걸쳐 균일하게 특유의 색을 나타내고 있다. 도 2에 나타낸 바와 같이, (A)는 온수에 침지하기 전에 샘플(1)의 단변 측을 파지부(把持部)(5)에서 파지하는 것을 나타내며, (B)는 파지된 샘플(1)의 길이방향의 8할 정도를 60℃의 온수 수조에 침지하여 4시간 동안 유지한 후의 수축된 샘플(4)의 도면이다. 침지가 완료되면 샘플(4)을 수조로부터 꺼내 수분을 닦아 내고, 편광자의 수축정도를 측정한다. 구체적으로 샘플(1)의 단변 중앙에 있어서의 보호필름의 끝(1a)으로부터 수축한 편광자(4)의 끝까지의 거리를 측정하고, 이를 수축길이로 하였다. 또한 도 2(B)에서 온수 침지에 의해 편광판의 한가운데 위치하는 편광자(4)가 수축하고, 2장의 보호필름 사이에 편광자(4)가 존재하지 않는 영역(2)이 형성된다. 또한 온수 침지에 의해 온수에 접하는 편광자(4)의 주변부로부터 요오드가 용출하여 샘플(1)의 주변부에 색이 빠진 부분(3)이 생긴다. 이 탈색 정도를 샘플(1)의 단변 중앙에 있어서의 수축한 편광자(4)의 끝으로부터 편광판 특유의 색이 남아 있는 영역까지의 거리를 측정하고, 이를 요오드 빠짐 길이로 하였다. 상기 수축길이와 요오드 빠짐길이의 합계를 총 침식길이(X)로 하였는데, 즉 총 침식길이(X)란 샘플(1)의 단변 중앙에 있어서의 샘플(1)의 끝(1a)에서부터 편광판 특유의 색이 남아있는 영역까지의 거리가 된다. 수축길이, 요오드 빠짐 길이 및 총 침식길이(X)가 작을수록 물의 존재 하에서 접착성(내온수성)이 높다고 판단할 수 있다.
◎: 총 침식길이(X) < 1㎜
○: 1㎜ ≤ 총 침식길이(X) < 2㎜
△: 2㎜ ≤ 총 침식길이(X) < 5㎜
×: 5㎜ ≤ 총 침식길이(X)
(3) 편광도
제조된 편광판의 편광도(Py)는 자외가시광선 분광광도계(V-7100/VAP-7070, 닛폰 분코㈜ 제조)를 이용하여 편광판의 평행 투과율(H0)과 직교 투과율(H90)을 측정한 후 하기 수학식 1에 의거하여 계산하고, 하기 기준에 의거하여 평가하였다. 이때 투과율은 JIS Z 8701(1982 년판)에 규정된 2도 시야(C 광원)에 의해 시감도 보정을 실시한 Y 값이다.
Figure 112010023207425-pat00001
구분 보호필름
(아크릴계 보호필름/보호필름)		 접착력 내온수성 편광도
(%)		 비고
아크릴계 보호필름 보호
필름
실시예 1 A/A ○ ○ Ｏ 99.9 　
실시예 2 A/T ○ ○ ○ 99.9 　
실시예 3 A/Z ○ ○ ○ 99.9 　
실시예 4 A/A ◎ ◎ ◎ 99.9 　
실시예 5 A/A ○ ○ ○ 99.9 　
실시예 6 A/A ○ ○ ○ 99.9 　
실시예 7 A/A ○ ○ ○ 99.9
실시예 8 A/A ○ ○ ○ 99.9
실시예 9 A/A △ ○ △ 99.9 　
비교예 1 A/A X X ○ 99.9 　
비교예 2 A/A - - - - 도포불량
비교예 3 A/A X X ○ 99.9 　
비교예 4 A/A X X △ 99.9 　
비교예 5 A/A △ △ △ 99.9
비교예 6 A/A X X △ 99.9 　
비교예 7 A/T X ○ △ 99.9 　
비교예 8 A/A X X △ 99.9
A : 일본제온사, I-필름
T : 코니카사, KC8UX(상품명), 트리아세틸셀룰로오스 필름
Z : 일본제온사, 제오노아(상품명)
상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 편광자의 한 면에 적층된 제1접착제층(수용성 폴리아미드에폭시계 수지와 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지), 상기 접착제층 상에 적층된 아크릴 보호필름을 포함하는 편광판은 고온 다습한 조건하에서도 접착성, 내온수성이 우수한 것을 확인할 수 있었다.
반면, 접착제 조성물의 전체 고형분 함량이 낮은 비교예 1은 접착성이 저하되고, 함량이 높은 비교예 2는 접착면이 불균일 등의 도포가 불량하였다. 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지의 함량이 높은 비교예 3은 접착성이 저하되었다. 수용성 폴리아미드에폭시계 수지를 사용하지 않은 비교예 4는 접착성 및 내온수성이 저하되었다. 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지를 사용하지 않은 비교예 5는 내온수성이 저하되었다. 수용성 폴리아미드에폭시계 수지 대신에 글리옥살을 사용한 비교예 6 및 7은 접착성 및 내온수성이 저하되었다. 또한 카르복실기 변성 폴리비닐알코올계 수지를 사용한 비교예 8은 접착성 및 내온수성이 저하하였다.
1 : 샘플
1a : 보호필름의 끝
2 : 편광자가 존재하지 않는 영역
3 : 샘플의 주변부에 색이 빠진 부분
4 : 편광자
5 : 파지부

Claims (8)

  1. 편광자, 상기 편광자의 한 면에 적층된 접착제층 및 상기 접착제층 상에 적층된 아크릴계 보호필름을 포함하고, 상기 접착제층은 수용성 폴리아미드에폭시계 수지 100중량부에 대하여 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지 1 내지 100중량부(고형분 함량 기준)를 포함하며, 용매 100중량부에 대하여 고형분이 3 내지 20 중량부이고, pH가 5 이상인 접착제 조성물로 이루어진 편광판.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 편광자의 다른 한 면에 상기 접착제 조성물에 의해 아크릴계 보호필름, 셀룰로오스계, 폴리올레핀계 또는 폴리에스테르계 보호필름이 추가로 적층된 편광판.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 편광자의 다른 한 면에 수용성 폴리비닐알콜계 수지를 포함하는 접착제 조성물에 의해 셀룰로오스계, 폴리올레핀계 또는 폴리에스테르계 보호필름이 추가로 적층된 편광판.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지는 10 내지 50중량부(고형분 함량 기준)로 포함되는 편광판.
  5. 삭제
  6. 청구항 1에 있어서, 접착제층은 pH가 9 내지 12인 접착제 조성물로 이루어진 편광판.
  7. 청구항 6에 있어서, 접착제 조성물은 염기성 화합물을 포함하는 편광판.
  8. 청구항 1에 있어서, 접착제층에 적층되는 아크릴계 보호필름면은 코로나, 플라즈마 및 프라이머로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 방법으로 처리된 것인 편광판.
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