KR20140119231A - 편광판용 접착제 조성물, 이를 이용한 편광판 및 화상표시장치 - Google Patents

편광판용 접착제 조성물, 이를 이용한 편광판 및 화상표시장치 Download PDF

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KR20140119231A
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polarizer
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유현선
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동우 화인켐 주식회사
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Abstract

본 발명은 편광판용 접착제 조성물, 이를 이용한 편광판 및 화상표시장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 층상 실리케이트를 포함함으로써 내수성 및 치수 안정성이 우수한 편광판용 접착제 조성물, 이를 이용한 편광판 및 화상표시장치에 관한 것이다.

Description

편광판용 접착제 조성물, 이를 이용한 편광판 및 화상표시장치 {ADHESIVE COMPOSITION FOR POLARIZING PLATE, POLARIZING PLATE AND DISPLAY DEVICE USING THE SAME}
본 발명은 내수성 및 치수 안정성이 우수한 편광판용 접착제 조성물, 이를 이용한 편광판 및 화상표시장치에 관한 것이다.
액정 표시 장치에는, 그 화상 형성 방식 면에서 액정 패널 표면을 형성하는 유리 기판의 양측에 편광판을 배치하게 된다. 일반적으로 편광판은 편광자와 상기 편광자의 적어도 일면에 접착된 보호필름으로 이루어진다.
편광자는, 일반적으로 폴리비닐알코올계 필름과 요오드 등의 2 색성 재료로 염색한 후, 가교제를 이용하여 가교하고, 연신하여 얻어진다. 편광자는 연신에 의해 제작되기 때문에 수축되기 쉽다. 또 폴리비닐알코올계 필름은 친수성 폴리머를 사용하기 때문에 특히 가습열 조건하에서는 변형되기가 매우 쉽다. 또한 필름 자체의 기계적 강도가 약한 문제가 있다.
그 때문에, 편광자의 양면 또는 어느 한 면에 투명한 보호필름을 접착하여 강도를 보충한 편광판이 이용되고 있다. 이러한 편광판은 편광자와 투명 보호필름을 접착제에 의해 접착함으로써 제조된다.　
최근의 액정 표시 장치는 용도가 확대되어, 휴대 단말부터 가정용 대형 TV까지 폭넓게 확장되어 가고 있으며, 각 용도에 따라 각각의 규격이 형성된다. 이러한 액정 표시 장치의 용도 확대는 가혹한 환경에서도 작동을 할 수 있는 내구성의 개선을 더욱 요구하게 된다.
편광자는 보호필름에 의해 강도를 보강하여 편광판으로서 사용된다. 편광자와 보호필름의 접착에 이용하는 편광판용 접착제로는 수계 접착제가 바람직한데, 예를 들어, 폴리비닐알코올 수용액에 가교제를 혼합한 폴리비닐알코올계 접착제가 사용되고 있다. 그러나, 폴리비닐알코올계 접착제는, 가습열 조건하에서는 편광자와 투명 보호필름의 계면에서 박리가 발생되는 경우가 있다. 이것은, 접착제의 주성분인 폴리비닐알코올계 수지가 수용성 고분자이므로 결로된 상황하에서는 접착제의 용해가 일어났을 가능성을 생각할 수 있다. 이러한 문제를 해결하기 위하여 아세토아세틸기변성 폴리비닐알코올계 수지와 가교제를 함유하는 편광판용 접착제가 제안된 바 있다.
하지만, 여전히 내수성이 뛰어난 편광판용 접착제 조성물이 알려진 바 없다. 따라서, 높은 내수성을 나타내는 편광판용 접착제 조성물의 개발이 요청된다.
본 발명은 광학특성은 저하시키지 않으면서도 우수한 내수성을 갖는 편광판용 접착제 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 접착제 조성물을 사용하여 제조된 편광판을 제공하는 것을 목적으로 한다.
1. 층상 실리케이트를 포함하는 편광판용 접착제 조성물.
2. 위 1에 있어서, 층상 실리케이트는 필로실리케이트, 운모광물, 및 일라이트와 스멕타이트의 혼합 층상 광물로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나인 편광판용 접착제 조성물.
3. 위 2에 있어서, 상기 필로실리케이트는 몬모릴로나이트, 논트로나이트, 비에델라이트, 볼콘스콘나이트, 헥토라이트, 사포나이트, 사우코나이트, 소복카이트, 스테벤사이트, 스빈포다이트 및 버미큘라이트로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나인 편광판용 접착제 조성물.
4. 위 3에 있어서, 상기 몬모릴로나이트는 나트륨 몬모릴로나이트, 칼슘 몬모릴로나이트 및 마그네슘 몬모릴로나이트로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나인 편광판용 접착제 조성물.
5. 위 1에 있어서, 폴리비닐알코올계 수지, 가교제 및 용매를 더 포함하는 편광판용 접착제 조성물.
6. 위 5에 있어서, 상기 층상 실리케이트는 접착제 조성물 100 중량부에 대하여 0.1 내지 10 중량부로 포함되는 편광판용 접착제 조성물.
7. 위 5에 있어서, 상기 폴리비닐알코올계 수지는 아세토아세틸기 변성, 카르복시기 변성, 메틸올기 변성 또는 아미노기 변성 폴리비닐알코올계 수지인 편광판용 접착제 조성물.
8. 편광자와 그 보호필름이 위 1 내지 7 중 어느 한 항에 따른 편광판용 접착제 조성물로 접합된 편광판.
9. 위 8의 편광판을 구비하는 화상 표시 장치.
본 발명의 편광판용 접착제 조성물은 층상 실리케이트를 포함함으로써 수분 침투를 방지하여 내수성 및 내구성이 우수하며, 편광판의 광학 특성은 저하시키지 않는다.
또한, 본 발명의 편광판용 접착제 조성물은 층상 실리케이트를 포함함으로써 낮은 치수 변화율을 갖는다.
도 1은 내수성의 평가 시험 방법을 모식적으로 도시한 도면이다.
본 발명은 층상 실리케이트를 포함함으로써 내수성 및 치수 안정성이 우수한 편광판용 접착제 조성물, 이를 이용한 편광판 및 화상표시장치에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 편광판용 접착제 조성물은 층상 실리케이트를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 층상 실리케이트는 층상 구조를 가지기 때문에 수분의 침투를 저지하여 접착제 조성물의 내수성 및 내구성을 향상시킬 수 있다. 또한, 층상 실리케이트는 친수성을 가지므로 침투하는 수분을 자신의 내부 및/또는 주변에 고정시키게 되므로 접착제 조성물의 내수성 및 내구성을 향상시킬 수 있다.
본 발명에서 사용 가능한 층상 실리케이트로는 필로실리케이트(phyllosilicates), 운모광물(micaceous minerals), 및 일라이트와 스멕타이트의 혼합 층상 광물(mixed layered illite/smectite minerals) 등을 각각 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있으며, 바람직하게는 필로실리케이트를 사용할 수 있다.
필로실리케이트로는 몬모릴로나이트(montmorillonite), 논트로나이트(nontronite), 비에델라이트(biedellite), 볼콘스콘나이트(volkonskonite), 헥토라이트(hectorite), 사포나이트(saponite), 사우코나이트(sauconite), 소복카이트(sobockite), 스테벤사이트(stevensite), 스빈포다이트(svinfordite), 버미큘라이트(vermiculite) 등을 예시할 수 있으며, 이들은 각각 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있고, 바람직하게는 몬모릴로나이트를 사용할 수 있다.
몬모릴로나이트로의 예를 들면 나트륨 몬모릴로나이트, 칼슘 몬모릴로나이트, 마그네슘 몬모릴로나이트 등을 각각 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 층상 실리케이트는 접착제 조성물 100 중량부에 대하여 0.1 내지 10 중량부로 포함될 수 있다. 함량이 0.1 중량부 미만이면 접착층 형성 시 내수성이 충분히 발현되지 않을 수 있고, 10 중량부 초과이면 산란으로 인한 투과율 저하 문제가 발생할 수 있다.
본 발명에 따른 층상 실리케이트는 당분야에서 통상적으로 사용되는 편광판용 접착제 조성물에 특별한 제한없이 사용될 수 있다.
접착제 조성물의 형태는 특별히 제한되지 않지만, 피착체인 편광자 또는 투명보호필름의 표면에 균일한 접착제층을 형성하기 위해 액형인 것이 바람직하다. 이러한 액형의 접착제로는, 각종 용제의 용액이나 분산액을 들 수 있으나, 기재에의 도공성에서 용액 타입인 것이 바람직하고, 안정성의 측면에서 통상은 물을 주체로 하는 용액이 적합하게 이용된다.
본 발명의 편광판용 접착제 조성물의 예를 들면, 상기 층상 실리케이트 외에, 당분야에서 통상적으로 사용되는 폴리비닐알코올계 수지, 가교제 및 용매를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 폴리비닐알코올계 수지는 부분 비누화 폴리비닐알코올 또는 완전 비누화 폴리비닐알코올 수지와, 그 외에도 아세토아세틸기 변성, 카르복시기 변성, 메틸올기 변성 또는 아미노기 변성 폴리비닐알코올계 수지 등이 사용될 수 있으며, 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지가 반응성이 높은 관능기를 함유하고 있어 내구성 향상 측면에서 바람직하게 사용될 수 있다.
폴리비닐알코올계 수지의 평균 중합도는 특별히 제한되지 않으나, 접착성을 고려하여 평균 중합도가 100 내지 5000, 바람직하게는 1000 내지 4000인 것이 좋고, 평균 비누화도는 85 내지 100몰%, 바람직하게는 90 내지 100몰%인 것이 좋다.
아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지는 폴리비닐알코올계 수지와 디케텐(diketene)을 공지된 방법으로 반응시켜 얻을 수 있다. 구체적으로, 폴리비닐알코올계 수지를 아세트산 등의 용매 중에 분산시킨 후 여기에 디케텐을 첨가하는 방법, 폴리비닐알코올계 수지를 디메틸포름아미드 또는 디옥산 등의 용매에 미리 용해시킨 후 여기에 디케텐을 첨가하는 방법, 또는 폴리비닐알코올계 수지에 디케텐 가스 또는 액상 디케텐을 직접 접촉시키는 방법 등에 의해 얻을 수 있다. 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지는 아세토아세틸기 변성도가 0.1몰% 이상인 것이면 특별히 제한되지 않으며, 바람직하게는 0.1 내지 40몰%, 보다 바람직하게는 1 내지 20몰%, 가장 바람직하게는 2 내지 7몰%인 것이 좋다. 아세토아세틸기의 변성도가 0.1몰% 미만인 경우에는 접착제층의 내수성이 불충분하여 부적합하며, 아세토아세틸기의 변성도가 40몰%를 초과하는 경우에는 내수성 향상 효과가 미미할 수 있다.
아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지의 비누화도도 특별히 제한되지 않지만, 80 몰% 이상인 것이 바람직하고, 또한 85 몰% 이상인 것이 보다 바람직하다. 접착제 조성물에 포함되는 폴리비닐알코올계 수지의 비누화도가 낮으면, 충분한 수용성이 발현하기 어려워지기 때문에 접착성이 불충분해지기 쉽다.
아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지를 제조할 때에 이용되는 폴리비닐알코올은 특별히 한정되지 않지만, 편광판에 있어서의 편광 필름과 보호 필름간의 높은 접착성을 발현시키기 위해서는, 평균 중합도가 100 내지 3,000 범위에 있는 것이 바람직하고, 또한 평균 비누화도가 80 내지 100 몰%, 바람직하게는 90 내지 100몰% 범위에 있는 것이 바람직하다. 일례의 제품으로는 Z-100, Z-200, Z-200H, Z-210, Z-220 및 Z-320(상품명:고세파이머, 일본합성화학(주)) 등이 있다.
본 발명의 편광판용 접착제 조성물에 있어서, 폴리비닐알코올계 수지는 고형분 기준으로 용매 100 중량부에 대해서 1 내지 10중량부의 범위로 포함될 수 있다. 폴리비닐알코올계 수지의 함량이 용매 100 중량부에 대해서 1 중량부 미만인 경우에는 접착성이 저하되기 쉬운 경향이 있고, 또한, 폴리비닐알코올계 수지의 함량이 용매 100 중량부에 대해서 10 중량부 초과인 경우에는 편광판의 광학 특성이 저하하기 쉬운 경향에 있다.
본 발명에 따른 가교제는 폴리비닐알코올(PVA)계 수지를 폴리비닐알코올(PVA)계 편광자 및 셀룰로오스계 필름, 올레핀계 필름 등과 같은 보호필름과의 접착력을 향상시키는 역할을 하며, 당분야에 사용되는 가교제가 제한없이 사용될 수 있으며, 예컨대, 폴리비닐알코올계 수지와 반응성을 갖는 관능기를 2개 이상 갖는 화합물을 사용할 수 있다.
구체적으로, 에틸렌디아민, 트리에틸렌아민, 헥사메틸렌디아민 등의 알킬렌기와 아미노기를 2개 갖는 알킬렌디아민계; 톨릴렌디이소시아네이트, 수소화 톨릴렌디이소시아네이트, 트리메틸렌프로판 톨릴렌디이소시아네이트 부가체, 트리페닐메탄 트리이소시아네이트와, 메틸렌비스(4-페닐메탄트리이소시아네이트), 이소포론 디이소시아네이트 및 이들의 케토옥심 블록화물 또는 페놀 블록화물 등의 이소시아네이트계; 에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 폴리에틸렌글리콜 디글리시딜에테르, 트리메틸올프로판트리글리시딜에테르, 디글리시딜아닐린, 디글리시딜아민 등의 에폭시계; 포름알데히드, 아세트알데히드, 프로피온알데히드, 부틸알데히드 등의 모노알데히드계; 글리옥살, 글리옥실산염, 말론디알데히드, 숙신산디알데히드, 글루타르디알데히드, 말레인디알데히드, 프탈디알데히드 등의 디알데히드계; 메틸올우레아, 메틸올멜라민, 알킬화 메틸올 우레아, 알킬화 메틸올화 멜라민, 아세토구아나민, 벤조구아나민과 포름알데히드의 축합물 등의 아미노-포름알데히드 수지계; 나트륨, 칼륨, 마그네슘, 칼슘, 알루미늄, 철, 니켈 등의 2가 금속 또는 3가 금속염, 및 이들의 산화물 등을 들 수 있으며, 상기 에폭시류 가교제로는, 예컨대 디에틸렌트리아민 또는 트리에틸렌테트라아민 등과 같은 폴리알킬렌폴리아민과 아디프산과 같은 디카르복시산과의 반응에서 얻어지는 폴리아미드폴리아민에 에피클로로히드린을 반응시켜 얻어지는 수용성 폴리아미드 에폭시 수지일 수 있다. 이러한 폴리아미드 에폭시 수지로는 시판되고 있는 제품으로서, 상품명 스미레즈레진 650, 스미레즈레진 675(스미또모가가꾸(주)), WS-525(닛본 PMC(주)) 등을 사용할 수도 있다. 가교제로 바람직하게는 글리옥실산염 가교제를 사용할 수 있다.
글리옥실산염 가교제에 있어서, 글리옥실산염은 글리옥실산의 알칼리 금속염 또는 알칼리 토금속염이다. 본 발명에 있어서, 글리옥실산의 알칼리 금속염, 알칼리 토금속염 중 어느 하나를 이용한 경우에도 동일한 작용 효과가 얻어지는데, 그 이유로는, 알칼리 금속 및 알칼리 토금속은 모두 전기 음성도가 작은 원소이고, 그의 카르복시산염은 화학적 성질이 유사하고 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올의 가교제로서 기능하는 것은 글리옥실산염의 알데히드 부분이기 때문인 것으로 추측되나, 이러한 이론에 한정되는 것은 아니다.
글리옥실산염의 구체적인 예로는 알칼리 금속인 것으로서 글리옥실산리튬, 글리옥실산나트륨, 글리옥실산칼륨 등이 있고, 알칼리 토금속인 것으로서 글리옥실산마그네슘, 글리옥실산칼슘, 글리옥실산스트로튬, 글리옥실산바륨 등이 있다. 그중에서도, 물에 용해되기 쉽기 때문에 알칼리 금속염이 바람직하고, 글리옥실산나트륨이 특히 바람직하다.
가교제의 함량은 폴리비닐알코올계 수지 100 중량부에 대하여 3 내지 25 중량부(고형분 기준)일 수 있다. 함량이 3 중량부 미만이면 접착제층의 내수성이 충분히 발현되기 어려워지고, 25 중량부 초과이면 편광판의 광학 특성이 저하될 수 있다.
본 발명 따른 용매로는 물, 알코올 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있으며, 건조 공정의 단축 측면에서는 물과 알코올의 혼합용매를 사용할 수 있다. 이 때 물과 알코올의 혼합비는 99:1 내지 30:70, 바람직하게는 95:5 내지 50:50, 보다 바람직하게는 90:10 내지 80:20의 중량비를 가질 수 있다. 알코올은 물보다 비점이 낮은 것이 바람직하므로, 알코올의 비점은 100℃ 이하, 특히 80℃ 이하, 또한 70℃ 이하인 것이 바람직하다. 다른 측면으로는 알코올은 탄소수 1 내지 4의 저급 알코올을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 편광판용 접착제 조성물은 20℃에서의 점도가 3 내지 25mPa·sec 범위에 있는 것이 바람직하다. 접착제 조성물의 점도가 3 mPa·sec 미만인 경우에는, 편광판으로 했을 때의 내수성을 충분히 발현할 수 없고, 점도가 25 mPa·sec 초과일 경우에는 편광판의 광학 특성이 저하되는 문제점이 있다.
본 발명에 있어서의 접착제 조성물은, 본 발명의 목적을 벗어나지 않는 범위에서, 가소제, 실란 커플링제, 대전 방지제, 미립자, 퍼짐성을 좋게하는 알코올, 레벨링제 등 종래 공지된 적절한 첨가제를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 편광판용 접착제 조성물은 편광판의 제조에 사용될 수 있다. 편광판은 편광자의 적어도 일면에 보호필름을 접착제로 접합시켜 제조되는데, 이 때 접착제로서 본 발명의 편광판용 접착제 조성물을 사용할 수 있다.
편광자로 사용되는 폴리비닐알코올계 수지는 폴리아세트산비닐계 수지를 비누화함으로써 얻어진다. 폴리아세트산비닐계 수지로는 아세트산비닐의 단독 중합체인 폴리아세트산비닐 이외에, 아세트산비닐과 그것에 공중합가능한 다른 단량체와의 공중합체 등이 예시된다. 아세트산비닐에 공중합되는 다른 단량체로는, 예를 들면 불포화 카르복실산류, 불포화 술폰산류, 올레핀류, 비닐에테르류, 암모늄기를 갖는 아크릴아미드류 등을 들수 있다. 폴리비닐알코올계 수지의 비누화도는 통상 85 내지 100 몰%, 바람직하게는 98 몰% 이상이다. 이 폴리비닐알코올계 수지는 더욱 변성되어 있을수도 있고, 예를 들면 알데히드류로 변성된 폴리비닐 중합체나 폴리비닐아세탈 등도 사용할수 있다. 편광 필름을 구성하는 폴리비닐알코올계 수지의 평균 중합도는, 통상 1,000 내지 10,000, 바람직하게는 1,500 내지 5,000 이다.
이러한 폴리비닐알코올계 수지를 필름상으로 제막한 것(폴리비닐알코올계 수지 필름)이 편광자에 이용된다. 폴리비닐알코올계 수지를 제막하는 방법은 특별히 한정되는 것은 아니고, 공지된 제막 방법을 채용할 수 있다. 원반이 되는 폴리비닐알코올계 수지 필름의 막 두께는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 10 내지 150㎛ 이다.
편광자는 전술한 폴리비닐알코올계 수지 필름을 1축 연신하는 공정, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 2색성 색소로 염색하여 그의 2색성 색소를 흡착시키는 공정, 2색성 색소가 흡착된 폴리비닐알코올계 수지 필름을 붕산 수용액으로 처리하는 공정, 및 이 붕산 수용액에 의한 처리 후에 수세하는 공정을 포함하는 방법에 의해 제조된다.
1축 연신은 염색 전에 행할 수도 있고, 염색과 동시에 행할 수도 있으며, 염색 후에 행할 수도 있다. 1축 연신을 염색 후에 행하는 경우에는, 1축 연신은 붕산 처리 전에 행할 수도 있고, 붕산 처리 중에 행할 수도 있다. 물론, 이들 복수의 단계에서 1축 연신을 행하는 것도 가능하다. 1축 연신에 있어서는, 원반 필름을 상이한 롤 사이에서 1축 연신할 수도 있고, 열 롤을 이용하여 1축 연신할 수도 있다. 또한, 대기중에서 연신을 행하는 등의 건식 연신일 수도 있고, 용제로 팽윤시킨 상태에서 연신을 행하는 습식 연신일 수도 있다. 연신배율은 통상 3 내지 8배 이다.
또한, 폴리비닐알코올계 수지 필름은 염색 처리전에 물에 침지하여 팽윤시키는 것이 바람직하다.
폴리비닐알코올계 수지 필름을 2색성 색소로 염색하기 위해서는 예를 들면 2색성 색소를 함유하는 수용액에 폴리비닐알코올계 수지 필름을 침지할수 있다. 2색성 색소로서 구체적으로는, 요오드 또는 2색성 염료가 이용된다.
2색성 색소로서 요오드를 이용하는 경우는 통상 요오드 및 요오드화칼륨을 함유하는 수용액에 폴리비닐알코올계 수지 필름을 침지하여 염색하는 방법이 채용된다. 이 수용액에 있어서의 요오드의 함유량은 통상 물 100 중량부당 0.01 내지 1 중량부이고, 요오드화칼륨의 함유량은 통상, 물 100 중량부당 0.5 내지 20 중량부이다. 염색에 이용하는 수용액의 온도는 통상 20 내지 40 도이고, 또한 이 수용액에의 침지 시간은 통상 20 내지 1800 초이다.
2색성 색소로서 2색성 염료를 이용하는 경우는 통상 수용성 2색성 염료를 포함하는 수용액에 폴리비닐알코올계 수지 필름을 침지하여 염색하는 방법이 채용된다. 이 수용액에 있어서의 2색성 염료의 함유량은, 물 100 중량부당 통상 1×10-4 내지 10 중량부, 바람직하게는 1×10-3 내지 1 중량부이다. 이 수용액은 황산나트륨 등의 무기염을 염색 보조제로서 함유할 수도 있다. 염색에 이용하는 염료 수용액의 온도는 통상 20 내지 80℃이고, 또한 이 수용액에 대한 침지 시간은 통상 10 내지 1,800 초이다.
2색성 색소에 의한 염색 후의 붕산 처리는, 염색된 폴리비닐알코올계 수지 필름을 붕산 함유 수용액에 침지함으로써 행해진다. 붕산 함유 수용액에 있어서의 붕산의 양은, 물 100 중량부당 통상 2 내지 15 중량부, 바람직하게는 5 내지 12 중량부이다. 2색성 색소로서 요오드를 이용하는 경우에는, 이 붕산 함유 수용액은 요오드화칼륨을 함유하는 것이 바람직하다. 붕산 함유 수용액에 있어서의 요오드화칼륨의 양은, 물 100 중량부당 통상 0.1 내지 15 중량부, 바람직하게는 5 내지 12 중량부이다. 붕산 함유 수용액에의 침지 시간은, 통상 60 내지 1,200 초, 바람직하게는 150 내지 600 초, 보다 바람직하게는 200 내지 400 초이다. 붕산 함유 수용액의 온도는, 통상 50℃ 이상이고, 바람직하게는 50 내지 85℃, 보다 바람직하게는 60 내지 80℃ 이다.
붕산 처리 후의 폴리비닐알코올계 수지 필름은, 통상 수세 처리된다. 수세 처리는, 예를 들면 붕산 처리된 폴리비닐알코올계 수지 필름을 물에 침지함으로써 행해진다. 수세 처리에 있어서의 물의 온도는 통상 5 내지 40℃이고, 침지 시간은 통상 1 내지 120 초이다. 수세 후에는 건조 처리가 실시되고, 편광 필름이 얻어진다. 건조 처리는 통상 열풍 건조기나 원적외선 히터를 이용하여 행해진다. 건조 처리의 온도는 통상 30 내지 100℃, 바람직하게는 50 내지 80℃이다. 건조 처리의 시간은 통상 60 내지 600 초이고, 바람직하게는 120 내지 600 초이다.
이와 같이 하여 폴리비닐알코올계 수지 필름에 1축 연신, 2색성 색소에 의한 염색 및 붕산 처리가 실시되어 편광자가 얻어진다. 이 편광자의 두께는, 통상 5 내지 40㎛의 범위 내, 바람직하게는 10 내지 35㎛의 범위 내이다.
보호 필름으로는 투명성, 기계적 강도, 열안정성, 수분차폐성, 등방성 등에서 우수한 필름이 사용될 수 있다. 구체적인 예로는, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌이소프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지; 디아세틸셀룰로오스, 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 수지; 폴리카보네이트계 수지; 폴리메틸(메타)아크릴레이트, 폴리에틸(메타)아크릴레이트 등의 아크릴계 수지; 폴리스티렌, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체 등의 스티렌계 수지; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 시클로계 또는 노보넨 구조를 갖는 폴리올레핀, 에틸렌-프로필렌 공중합체 등의 폴리올레핀계 수지; 염화비닐계 수지; 나일론, 방향족 폴리아미드 등의 아미드계 수지; 이미드계 수지; 폴리에테르술폰계 수지; 술폰계 수지; 폴리에테르에테르케톤계 수지; 황화 폴리페닐렌계 수지; 비닐알코올계 수지; 염화비닐리덴계 수지; 비닐부티랄계 수지; 알릴레이트계 수지; 폴리옥시메틸렌계 수지; 에폭시계 수지 등과 같은 열가소성 수지로 구성된 필름을 들 수 있으며, 상기 열가소성 수지의 블렌드물로 구성된 필름도 사용할 수 있다. 또한, (메타)아크릴계, 우레탄계, 아크릴우레탄계, 에폭시계, 실리콘계 등의 열경화성 수지 또는 자외선 경화형 수지로 된 필름을 이용할 수도 있다.
편광자 보호필름 중의 상기 열가소성 수지의 함량은 50 내지 100중량%, 바람직하게는 50 내지 99중량%, 보다 바람직하게는 60 내지 98중량%, 가장 바람직하게는 70 내지 97중량%인 것이 좋다. 그 함량이 50중량% 미만인 경우에는 열가소성 수지가 가지고 있는 본래의 고투명성을 충분히 발현하지 못할 수 있다.
이러한 편광자 보호필름은 적절한 1종 이상의 첨가제가 함유된 것일 수도 있다. 첨가제로는, 예컨대 자외선흡수제, 산화방지제, 윤활제, 가소제, 이형제, 착색방지제, 난연제, 핵제, 대전방지제, 안료, 착색제 등을 들 수 있다.
본 발명에 따른 편광판용 접착제 조성물을 이용한 편광자와 보호 필름과의 접합은 적절한 방법으로 행할 수 있고, 예를 들면 유연법, 메이어 바 코팅법, 그라비아 코팅법, 다이 코팅법, 침지 코팅법, 분무법 등에 의해 편광자 및/또는 보호 필름의 접착면에 접착제 조성물을 도포하고, 양자를 중첩시키는 방법을 들 수 있다. 유연법이란, 피도포물인 편광자 또는 보호 필름을 대개 수직 방향, 대개 수평 방향, 또는 양자간의 경사 방향으로 이동시키면서, 그의 표면에 접착제 조성물을 도포하는 방법이다.
접착제 조성물을 도포한 후, 편광자와 보호 필름을 니프 롤에 의해 끼워 접합시킨다.
또한, 접착성을 향상시키기 위해, 편광자 및/또는 보호 필름의 표면에 플라즈마 처리, 코로나 처리, 자외선 조사 처리, 프레임 처리, 비누화 처리 등의 표면 처리를 적절하게 실시할 수도 있다. 비누화 처리로는 수산화나트륨, 수산화칼륨 등의 알칼리의 수용액에 침지하는 방법을 들 수 있다.
편광자와 편광자 보호필름을 접합한 후에는 건조처리가 수행될 수 있다. 건조처리는, 예를 들면 열풍을 분무함으로써 수행되는데, 건조온도는 40 내지 100℃, 바람직하게는 60 내지 100℃의 범위에서 적절하게 선택된다. 건조시간은 20 내지 1,200초 정도일 수 있다. 건조 후에는 상온 또는 그보다 약간 높은 온도, 예를 들면 20 내지 50℃의 온도에서 12 내지 600시간 정도 양생시키는 것이 바람직하다. 건조 후의 접착제층의 두께는 통상 0.01 내지 10㎛일 수 있으며, 바람직하게는 0.05 내지 5㎛인 것이 좋다. 그 두께가 0.01㎛ 미만인 경우에는 접착력이 불충분해지는 경향이 있으며, 10㎛를 초과하는 경우에는 접착제의 균일한 도포가 어려워지거나 두께 불균일이 생겨 외관이 나빠지는 경향이 있다.
편광자 보호필름의 편광자와 접합되지 않는 다른 한 면 상에는 필요에 따라 하드코팅층, 반사방지층, 방현층, 대전방지층 등의 표면처리층이 더 적층될 수 있다. 또한, 점착제층에 의해 광학 기능성 필름이 더 적층될 수도 있다. 광학 기능성 필름으로는, 예를 들면 기재 표면에 액정성 화합물 또는 이의 고분자 화합물 등이 배향되어 있는 광학보상 필름, 어떤 종류의 편광광은 투과시키고 그것과 반대되는 성질의 편광광은 반사시키는 반사형 편광분리 필름, 폴리카보네이트 수지를 포함하는 위상차 필름, 환상 폴리올레핀계 수지를 포함하는 위상차 필름, 표면에 요철 형상을 갖는 방현 기능 부가 필름, 표면 반사 방지 처리된 부가 필름, 표면에 반사 기능을 갖는 반사 필름, 반사 기능과 투과 기능을 함께 갖는 반투과 반사 필름 등을 들 수 있다.
이러한 편광판은 통상의 화상 표시 장치에 모두 적용 가능하며, 바람직하게는 상기 편광판을 액정셀의 적어도 한 면에 접합한 액정패널을 포함하는 액정 표시 장치를 구성할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 이들 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
제조예 1 : 편광자 제조
평균중합도가 2,400이고, 비누화도가 99.9몰% 이상인 75㎛ 두께의 폴리비닐알코올 필름을 건식으로 약 5배로 일축 연신하고, 연신 상태를 유지한 채로 60℃의 물(증류수)에 1분 동안 침지한 후 요오드/요오드화칼륨/증류수의 중량비가 0.05/5/100인 28℃의 수용액에서 60초 동안 침지하였다. 그 후, 요오드화칼륨/붕산/증류수의 중량비가 8.5/8.5/100인 72℃ 수용액에 300초 동안 침지하고, 26℃의 증류수로 20초 동안 세정한 후 65℃에서 건조하여 PVA계 필름에 요오드가 흡착 배향된 편광자를 제조하였다.
제조예 2 : 보호필름의 제조
트리아세틸셀룰로스계 필름인 KC8UX(코니카미놀타(주))을 검화하여 사용하였다.
실시예 1
(1) 접착제 조성물 제조
물(증류수)에 검화도가 99.2몰%인 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지(고세놀 Z200, 일본합성화학공업(주))를 용해하여 고형분 함량이 5 중량%인 수용액을 제조하였다.
이 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지 수용액과, 가교제가 되는 글리옥실산나트륨(10% 수용액)을 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지 고형분 100 중량부에 대하여 고형분이 5중량부가 되도록 혼합하고, 층상 실리케이트인 PlanoCoatings(TNO,Inc.사 제조)를 조성물 100 중량부에 대하여 1중량부가 되도록 첨가하여 접착제 조성물을 제조하였다.
(2) 편광자와 보호필름의 접합(편광판 제조)
제조예 1에서 제조된 편광자의 양면에 상기 접착제 조성물을 건조막 두께가 0.1㎛가 되도록 도포한 후 셀룰로오스계 보호필름(코니카사, KC8UX(상품명), 트리아세틸셀룰로스 필름)을 니프 롤을 이용하여 접합시켰다. 접합된 편광판을 80℃의 열풍건조기에서 5분 동안 건조하여 편광판을 제조하였다.
실시예 2
층상 실리케이트인 PlanoCoatings(TNO,Inc.사 제조)를 3 중량부 첨가한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 접착제 조성물 및 편광판을 제조하였다.
실시예 3
층상 실리케이트인 PlanoCoatings(TNO,Inc.사 제조)를 5 중량부 첨가한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 접착제 조성물 및 편광판을 제조하였다.
실시예 4
층상 실리케이트인 PlanoCoatings(TNO,Inc.사 제조)를 7 중량부 첨가한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 접착제 조성물 및 편광판을 제조하였다.
실시예 5
층상 실리케이트인 Closite?15A(Southen Clay Products,Inc.사 제조)를 3 중량부 첨가한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 접착제 조성물 및 편광판을 제조하였다.
실시예 6
층상 실리케이트인 Na-Montmorillonite를 3 중량부 첨가한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 접착제 조성물 및 편광판을 제조하였다.
실시예 7
층상 실리케이트인 Na-Montmorillonite를 12 중량부 첨가한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 접착제 조성물 및 편광판을 제조하였다.
비교예 1
층상 실리케이트를 첨가하지 않은 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 접착제 조성물 및 편광판을 제조하였다.
시험예
실시예 및 비교예에서 제조된 편광판에 대하여 하기와 같이 내수성, 치수변화율, 투과율을 측정하고, 그 결과를 하기 표 1에 기재하였다.
1. 내수성
23℃, 상대습도 55%의 환경 하에서 24시간 동안 방치한 각 편광판에 대해서, 이하의 내온수성 시험을 행하고, 내수성을 평가하였다. 편광판의 흡수축을 장변으로서 5cm × 2cm의 스트립상으로 편광판을 절단하여 샘플로 하고, 그 장변 방향의 치수를 정확하게 측정하였다. 여기서 샘플은 편광 필름에 흡착된 요오드에 기인하여 전면에 걸쳐 균일하게 특유의 색을 나타내고 있다. 도 1은, 내수성의 평가 시험 방법을 모식적으로 도시한 도면이고, (A)는, 온수 침지 전의 샘플 (1), (B)는 온수 침지 후의 샘플(1)을 나타내고 있다. 도1(A)에 나타낸 바와 같이, 샘플의 한 단변측을 파지구 (5)로 파지하고, 길이 방향의 8할 정도를 60℃ 수조에 침지하고, 4 시간 동안 유지하였다. 그 후, 샘플 (1)을 수조로부터 꺼내어 수분을 닦아 내었다.
온수 침지에 의해 편광판의 편광자 (4)는 수축한다. 이 편광자 (4)의 수축정도를, 샘플 (1)의 단변 중앙에서의 단부 (1a)(보호 필름의 끝)로부터 수축한 편광자 (4)의 단부까지의 거리를 측정함으로써 평가하여, 수축 길이로 하였다. 또한, 도 1(B)에 도시한 바와 같이, 온수 침지에 의해 편광판의 중앙에 위치하는 편광자 (4)가 수축됨으로써, 보호 필름 사이에 편광자 (4)의 주연부로부터 요오드가 용출되고, 샘플 (1)의 주연부에 색이 빠진 부분 (3)이 생긴다. 이 탈색 정도를 샘플 (1)의 단변 중앙에서의 수축한 편광자 (4)의 단부로부터 편광판 특유의 색이 남아 있는 영역까지의 거리를 측정함으로써 평가하고, 요오드가 빠진 길이로 하였다. 상기 수축 길이와 요오드가 빠진 길이와의 합계를 총 침식 길이 ×로 하였다. 총 침식 길이 ×란, 샘플 (1)의 단변 중앙에서의, 샘플 (1)의 단부 (1a)로부터 편광판 특유의 색이 남아 있는 영역까지의 거리이다. 측정된 총 침식 길이를 하기 표 1에 기재하였다.
2. 치수변화율 (%)
제조된 편광판을 100mm × 100mm 크기로 절단하여 시편을 제작하고, 이 시편을 60℃, 상대습도 90%의 챔버에 투입하여 24 시간 동안 보관한 후, 투입 전과 비교하여 치수 변화(연신 방향(MD 방향) 및 비연신 방향(TD방향))를 현미경으로 이용하여 측정하였다.
3. 투과율 (%)
제조된 편광판을 4㎝ × 4㎝ 크기로 절단하여 시편을 제작하고, 이 시편을 측정 홀더에 붙인 후 자외가시광선분광계(V-7100, JASCO사 제조)를 이용하여 측정하였다.
내수성(mm) 치수변화율(%) 투과율(%)
MD방향 TD방향
실시예1 0.2 0.252 0.278 42.84
실시예2 0.1 0.175 0.181 42.82
실시예3 0.1 0.152 0.158 42.81
실시예4 0.1 0.102 0.112 42.55
실시예5 0.1 0.178 0.180 42.83
실시예6 0.1 0.177 0.181 42.82
실시예7 0 0.098 0.101 42.43
비교예1 0.5 0.288 0.375 42.85
표 1에 기재된 바와 같이, 본 발명에 따른 층상 실리케이트를 사용한 접착제 조성물의 경우에는 치수변화율 및 광학특성(투과율)이 우수할 뿐만 아니라 내수성이 뛰어난 것을 확인할 수 있다. 다만 층상 실리케이트가 다소 과량으로 사용된 실시예 7은 다른 실시예보다 투과율이 다소 저하되는 것을 확인할 수 있다.
하지만, 층상 실리케이트를 포함하지 않은 비교예1의 경우에는 내수성 및 치수 변화율이 현저하게 저하된 것을 알 수 있다.

Claims (9)

  1. 층상 실리케이트를 포함하는 편광판용 접착제 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서, 층상 실리케이트는 필로실리케이트, 운모광물, 및 일라이트와 스멕타이트의 혼합 층상 광물로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나인 편광판용 접착제 조성물.
  3. 청구항 2에 있어서, 상기 필로실리케이트는 몬모릴로나이트, 논트로나이트, 비에델라이트, 볼콘스콘나이트, 헥토라이트, 사포나이트, 사우코나이트, 소복카이트, 스테벤사이트, 스빈포다이트 및 버미큘라이트로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나인 편광판용 접착제 조성물.
  4. 청구항 3에 있어서, 상기 몬모릴로나이트는 나트륨 몬모릴로나이트, 칼슘 몬모릴로나이트 및 마그네슘 몬모릴로나이트로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나인 편광판용 접착제 조성물.
  5. 청구항 1에 있어서, 폴리비닐알코올계 수지, 가교제 및 용매를 더 포함하는 편광판용 접착제 조성물.
  6. 청구항 5에 있어서, 상기 층상 실리케이트는 접착제 조성물 100 중량부에 대하여 0.1 내지 10 중량부로 포함되는 편광판용 접착제 조성물.
  7. 청구항 5에 있어서, 상기 폴리비닐알코올계 수지는 아세토아세틸기 변성, 카르복시기 변성, 메틸올기 변성 또는 아미노기 변성 폴리비닐알코올계 수지인 편광판용 접착제 조성물.
  8. 편광자와 그 보호필름이 청구항 1 내지 7 중 어느 한 항에 따른 편광판용 접착제 조성물로 접합된 편광판.
  9. 청구항 8의 편광판을 구비하는 화상 표시 장치.
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