TWI463195B - 偏光板及其製造方法 - Google Patents

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Description

偏光板及其製造方法
本發明係有關在聚乙烯醇系樹脂所形成之偏光膜之至少單面隔介接著劑層積層保護膜而成之偏光板及其製造方法。
偏光板一般係於經二色性色素吸著配向之聚乙烯醇系樹脂所形成的偏光膜之至少單面或兩面，隔介接著劑層積層保護膜而構成。偏光板作為液晶顯示裝置之構成部件，必要時亦可隔介其他光學系薄膜，以黏著劑貼合於液晶元件(liquid crystal cell)。
液晶顯示裝置隨著其用途擴大，而要求可於各種各樣的環境使用。因而，對構成液晶顯示裝置之部件要求高度之耐環境性。
例如，對以行動電話為代表之攜帶用液晶顯示裝置，要求即使於溼熱下亦可使用，對其中使用之偏光板，要求高度之耐溼熱耐久性。然而，以往構成之偏光板，特別是長時間曝露於溼熱環境下時，有偏光性能容易降低，且偏光膜與保護膜之界面容易剝離的問題。
針對此種問題，有提案使用熱塑性環烯烴系樹脂作為偏光膜的保護膜。例如，日本特開平5-212828號公報(專利文獻1)揭示於聚乙烯醇系片之至少單面隔介丙烯酸系黏著劑層積層熱塑性飽和降冰片烯系樹脂片，並加熱壓著而作成偏光板(複合片)之技術。然而，丙烯酸系等黏著劑(亦稱為感壓接著劑)，由於本身厚度為10至50μm左右，因而液晶顯示裝置不得不變厚。又，乾積層(dry laminate)用接著劑、苯乙烯丁二烯橡膠系接著劑、環氧系二液硬化型接著劑等，含有有機溶劑，而有環境上、從業者健康上的問題。再者，將此種含有有機溶劑的接著劑使用於以往不使用有機溶劑的偏光板製造設備時，伴隨著需新設防爆設備等、設備改造等繁雜事務。
又，已知於聚乙烯醇系樹脂所形成之偏光膜隔介接著劑貼合環烯烴系樹脂膜，例如，日本特開2005-70140號公報(專利文獻2)、特開2005-181817號公報(專利文獻3)及特開2005-208456號公報(專利文獻4)記載於聚乙烯醇系樹脂所形成之偏光膜隔介胺基甲酸酯(urethane)樹脂，特別是含聚酯系離子聚合物(ionomer)型胺基甲酸酯樹脂的水系接著劑，積層環烯烴系樹脂膜。據此，以輥對輥(roll to roll)之方法，即可於聚乙烯醇系樹脂所形成之偏光膜直接積層環烯烴系保護膜。
一方面，日本特開平9-318814號公報(專利文獻5)、日本特開2005-173440號公報(專利文獻6)、日本特開2005-10760號公報(專利文獻7)提案使用以三乙醯基纖維素為代表之纖維素系樹脂所形成之透明樹脂膜作為偏光板之保護膜，及用於將該保護膜貼合於聚乙烯醇系樹脂所形成之偏光膜用的各種接著劑。此處，記載塗布於薄膜間的接著劑為含有乙醯乙醯基之聚乙烯醇系樹脂與具有羥甲基之化合物以特定配合比混合者、配合含有羥甲基之化合物並調整pH者、或配合乙二醛樹脂者、或配合金屬烷氧化物而成之接著劑，據此可獲得耐水性高之偏光板。
該等之中，專利文獻4揭示於聚乙烯醇系樹脂所形成之偏光膜之一面，隔介含有聚酯系離子聚合物型胺基甲酸酯樹脂與具有環氧丙氧基之化合物的水系第1接著劑積層環烯烴系樹脂膜，並於另一面，隔介具有與上述第1接著劑不同組成之水系第2接著劑，例如隔介聚乙烯醇系樹脂之水溶液，積層乙酸纖維素系膜而作成偏光板。又，專利文獻2及3分別於實施例2記載於聚乙烯醇系樹脂所形成之偏光膜之一面，將環烯烴系樹脂膜之一種的降冰片烯樹脂膜，並於另一面，將三乙醯基纖維素膜，分別隔介胺基甲酸酯系接著劑加以貼合，而製作偏光板。
日本特開2005-352011號公報(專利文獻8)亦揭示於偏光膜之單面積層環烯烴系樹脂膜，於相反側之面積層乙酸纖維素系膜之偏光板。
本發明之目的係於聚乙烯醇系樹脂所形成之偏光膜之至少單面隔介接著劑層積層保護膜而成之偏光板中，提供藉由改良接著劑層而提升偏光膜與保護膜間之接著性及耐溫水性的偏光板。
本發明之目的係提供使用實質上不含有機溶劑的之水系接著劑，可使聚乙烯醇系樹脂所形成之偏光膜與保護膜牢固接著之偏光板的製造方法。
本發明者等抱持上述目的深入進行研究之結果，發現藉由使用配合特定成分之水系混合物作為偏光膜與保護膜黏合用的接著劑，使偏光板與保護膜的接著速度變快，而可獲得貼合後之接著性及耐水性優越的偏光板，而達成本發明。亦即本發明係如下述。
本發明之偏光板係於聚乙烯醇系樹脂所形成之偏光膜之至少單面隔介聚乙烯醇系接著劑層積層保護膜而成者，其特徵為前述接著劑層係使用含有聚乙烯醇系樹脂與氧鋯鹽，且聚乙烯醇系樹脂與氧鋯鹽之固形物重量比為100：10至10000的接著劑組成物所形成者。
本發明之偏光板中，接著劑組成物中所含之聚乙烯醇系樹脂以選自經乙醯乙醯基改質之聚乙烯醇系樹脂、經陽離子改質之聚乙烯醇系樹脂及經陰離子改質之聚乙烯醇系樹脂之至少一種為佳。
本發明之偏光板中，接著劑組成物中所含之氧鋯鹽，以選自硝酸氧鋯(Ziconium oxynitrate)及乙酸氧鋯之至少一種為佳。
本發明之偏光板，其保護膜以乙酸纖維素系樹脂或環烯烴系樹脂所構成者為佳，以於偏光膜之一面積層由乙酸纖維素系樹脂所構成之保護膜，而於偏光膜之另一面積層由環烯烴系樹脂所構成之保護膜者更佳。
本發明提供於聚乙烯醇系樹脂所形成之偏光膜之至少單面，隔介含有聚乙烯醇系樹脂與氧鋯鹽，且聚乙烯醇系樹脂與氧鋯鹽之固形物重量比為100：10至10000的接著劑組成物，積層保護膜而成之偏光板的製造方法。
於本發明之偏光板的製造方法中，接著劑組成物中所含之聚乙烯醇系樹脂係以選自經乙醯乙醯基改質之聚乙烯醇系樹脂、經陽離子改質之聚乙烯醇系樹脂及經陰離子改質之聚乙烯醇系樹脂之至少一種為佳。
於本發明之偏光板的製造方法中，接著劑組成物中所含之氧鋯鹽，以選自硝酸氧鋯及乙酸氧鋯之至少一種為佳。
依據本發明，可製造偏光膜與保護膜之接著性優越，耐溫水性遠較以往產品優越的偏光板。又依據本發明，由於製造偏光板時不需使用有機溶劑，因而對環境方面、安全衛生方面均優越，使用與以往由保護膜/偏光膜製成偏光板之相同設備即可製造，無需投資更大的設備。
 實施發明用之最佳型態
本發明之偏光板，基本上具備於聚乙烯醇系樹脂所形成之偏光膜之至少單面隔介聚乙烯醇系接著劑層積層保護膜而構成者。以下詳細說明本發明偏光板的各構成。
〈偏光膜〉
構成偏光膜之聚乙烯醇系樹脂係使聚乙酸乙烯酯系樹脂鹼化即可獲得。聚乙酸乙烯酯系樹脂除乙酸乙烯酯之單聚物聚乙酸乙烯酯之外，亦可例示如乙酸乙烯酯與可與其共聚之其他單體共聚而得之共聚物等。可與乙酸乙烯酯共聚之其他單體可例舉如不飽和羧酸類、不飽和磺酸類、烯烴類、乙烯醚類、具有銨基之丙烯醯胺類等。聚乙烯醇系樹脂之鹼化度一般為85至100莫耳%，較佳為98莫耳%以上。該聚乙烯醇系樹脂亦可進一步加以改質，例如可使用以醛類加以改質的聚乙烯聚合物、聚乙烯縮醛等。又，構成偏光膜之聚乙烯醇系樹脂之平均聚合度一般為1000至10000，較佳為1500至5000。
將上述聚乙烯醇系樹脂製膜而成之膜狀物(聚乙烯醇系樹脂膜)可作為偏光膜之原材料膜使用。將聚乙烯醇系樹脂製膜之方法並無特別限定，可使用週知方法製膜。聚乙烯醇系樹脂膜之膜厚並無特別限定，惟例如為10至150μm。
偏光膜一般係經由下述步驟製造：使此種聚乙烯醇系樹脂膜進行一軸延伸之步驟、將聚乙烯醇系樹脂膜以二色性色素染色使吸著二色性色素之步驟、將已吸著二色性色素之聚乙烯醇系樹脂膜以硼酸水溶液處理之步驟、以及經硼酸水溶液處理後水洗之步驟。
一軸延伸可於染色前進行，亦可於染色時同時進行，亦可於染色後進行。於染色後進行一軸延伸時，該一軸延伸可於硼酸處理前進行，亦可於硼酸處理中進行。當然，於該等複數個階段中亦均可進行一軸延伸。一軸延伸可於周速不同之輥間於一軸進行延伸，亦可使用熱輥於一軸進行延伸。又，可為於大氣中進行延伸等之乾式延伸，亦可為於溶劑中以膨潤狀態進行延伸之濕式延伸。延伸倍率一般為3至8倍。
將聚乙烯醇系樹脂膜以二色性色素進行染色，例如可將聚乙烯醇系樹脂膜浸漬於含有二色性色素之水溶液中。二色性色素具體而言可使用碘、二色性染料。聚乙烯醇系樹脂膜較佳係於染色處理之前以水施予浸漬處理。
使用碘作為二色性色素時，一般採用將聚乙烯醇系樹脂膜浸漬於含有碘及碘化鉀之水溶液中使染色之方法。
該水溶液中，對每100重量份水，碘之含量一般為0.01至1重量份，對每100重量份水，碘化鉀之含量一般為0.5至20重量份。染色用水溶液之溫度，一般為20至40℃，對該水溶液之浸漬時間(染色時間)一般為20至1800秒。
一方面，使用二色性染料作為二色性色素時，一般採用將聚乙烯醇系樹脂膜浸漬於含有水溶性二色性染料之水溶液中使染色之方法。該水溶液中，對每100重量份水，二色性染料之含量一般為1×10-4 至10重量份，以1×10-3 至1重量份為佳。該水溶液中亦可含有硫酸鈉等無機鹽作為染色助劑。染色用之染料水溶液之溫度，一般為20至80℃，對該水溶液之浸漬時間(染色時間)一般為10至1800秒。
經二色性色素染色後之硼酸處理，係藉由將經染色之聚乙烯醇系樹脂浸漬於含有硼酸之水溶液中而進行。
含硼酸之水溶液中，對每100重量份水，硼酸之含量一般為2至15重量份，以5至12重量份為佳。使用碘作為二色性色素時，該含硼酸之水溶液中以含有碘化鉀為佳。含硼酸之水溶液中，對每100重量份水，碘化鉀之含量一般為0.1至15重量份，以5至12重量份為佳。對含硼酸之水溶液之浸漬時間一般為60至1200秒，以150至600秒為佳，200至400秒更佳。含硼酸之水溶液之溫度，一般為50℃以上，以50至85℃為佳，60至80℃更佳。
經硼酸處理後之聚乙烯醇系樹脂膜，一般進行水洗處理。水洗處理係例如，將經硼酸水溶液處理後之聚乙烯醇系樹脂膜浸漬於水中而進行。水洗處理之水溫一般為5至40℃，浸漬時間一般為1至120秒。水洗後施予乾燥處理即獲得偏光膜。
乾燥處理一般使用熱風乾燥機、遠紅外線加熱器進行。乾燥處理之溫度，一般為30至100℃，以50至80℃為佳。乾燥處理之時間一般為60至600秒，以120至600秒為佳。
如此操作，對聚乙烯醇系樹脂膜施予一軸延伸、以二色性色素染色及硼酸處理，即獲得偏光膜。該偏光膜之厚度一般為5至40μm之範圍內，以10至35μm之範圍內為佳。
〈接著劑層〉
本發明之偏光板，其特徵為：介入於前述偏光膜與積層於該偏光膜之至少單面的保護膜之間的接著劑層，係使用含有聚乙烯醇系樹脂與氧鋯鹽，且聚乙烯醇系樹脂與氧鋯鹽之固形物重量比為100：10至10000的接著劑組成物而形成者。此種本發明之接著劑層不會引發對環境上、作業員之健康上之障礙，雖係以實質上不含有機溶劑之水系接著劑組成物所形成的接著劑層，卻為可使聚乙烯醇系樹脂所形成之偏光膜與保護膜牢固接著之物。
本發明中用於形成接著劑層之接著劑組成物中所含之聚乙烯醇系樹脂，與上述用於偏光膜之聚乙烯醇系樹脂同樣地，使聚乙酸乙烯酯系樹脂鹼化即可獲得者，聚乙酸乙烯酯系樹脂除了乙酸乙烯酯之單聚物聚乙酸乙烯酯外，亦可例示如乙酸乙烯酯與可與其共聚之其他單體共聚而得之共聚物等。與乙酸乙烯酯共聚之其他單體可例舉如不飽和羧酸類、不飽和磺酸類、烯烴類、乙烯醚類、具有銨基之丙烯醯胺類等。此種接著劑組成物中所含之聚乙烯醇系樹脂以具有適當聚合度為佳，例如作成4重量%濃度之水溶液時，以黏度於4至50mPa‧sec範圍內較佳，6至30mPa‧sec範圍內更佳。
本發明之偏光板中接著劑層所用之接著劑組成物中所含之聚乙烯醇系樹脂的鹼化度並無特別限制，以74莫耳%以上為佳，80莫耳%以上更佳。接著劑組成物中所含之聚乙烯醇系樹脂的鹼化度若低，則有接著性不足之傾向。
接著劑組成物中所含之聚乙烯醇系樹脂以經改質者為佳。此種改質聚乙烯醇系樹脂較佳者可列舉如選自經乙醯乙醯基改質之聚乙烯醇系樹脂、經陽離子改質之聚乙烯醇系樹脂及經陰離子改質之聚乙烯醇系樹脂之至少一種。使用此種經改質之聚乙烯醇系樹脂時，由於具有提高接著劑層耐水性之優點而佳。
本發明之偏光板中接著劑層所用之接著劑組成物，當然亦可含有2種以上之上述經改質之聚乙烯醇系樹脂，又，亦可含有未經改質之聚乙烯醇系樹脂(具體而言，聚乙酸乙烯酯之完全或部分鹼化物)及上述經改質之聚乙烯醇系樹脂二者。
上述接著劑組成物可適當使用市售之聚乙烯醇系樹脂，具體而言，Gohsefimer-Z系列、WO-239(以上，日本合成化學工業(股)製)、PVA-403、PVA-105、KL-318、KL-506、KM-118、KM-618、C-506(以上，Kuraray(股)製)等。
本發明中所用接著劑組成物中之上述聚乙烯醇系樹脂之濃度並無特別限制，惟對水100重量份以1至10重量份範圍內較佳，以1至5重量份範圍內更佳。若聚乙烯醇系樹脂之濃度對水100重量份未達1重量份時，接著性有降低之傾向，又，若聚乙烯醇系樹脂之濃度對水100重量份超過10重量份時，所得偏光板之光學特性有容易降低之傾向。本發明中接著劑組成物中所使用之水可為純水、超純水、自來水等，並無特別限制，惟就所形成接著劑層之較佳均一性，及保持透明性之觀點而言，以純水或超純水為佳。
本發明中所用之接著劑組成物，除上述聚乙烯醇系樹脂之外，可含有氧鋯鹽。此處，「氧鋯鹽」係指含有以ZrO所表示之正2價基(亦稱為氧化鋯)之鹽，例如硝酸氧鋯(ZrO(NO3 )2 )、乙酸氧鋯(ZrO(C2 H3 O2 )2 )、氯氧鋯(ZrOCl2 )、硫酸氧鋯(ZrOSO4 )、碳酸氧鋯(ZrOCO3 )、碳酸氧鋯銨((NH4 )2 ZrO(CO3 )2 )、辛酸氧鋯(ZrO(C8 H15 O2 )2 )、氫氧化氧鋯(ZrO(OH)2 )、氫氧化氯氧鋯(ZrO(OH)Cl)、碳酸氧鋯鉀(K2 [ZrO(CO3 )2 ])等。此等中，就密著性、密著速度、耐水性之觀點而言，以選自硝酸氧鋯及乙酸氧鋯之至少一種為佳。
上述氧鋯鹽可適當使用市售品，例如Zirconia Sol ZN(ZrO(NO3)2．nH2O)、Zirconia Sol AC-7((NH4)2 ZrO(CO3 )2 )、氯氧鋯、Zirconia Sol ZC(ZrOCl2)、Zirconia Sol ZC-2(ZrO(OH)Cl．nH2O)、硫酸氧鋯、Zirconia Sol ZA(ZrO(C2 H3 O2 )2 )、Zirconia Sol ZA-30、Zirconia Sol ZA-20、Zirconia Sol ZK(碳酸鋯鉀)-10、辛酸氧鋯、碳酸氧鋯、氫氧化鋯、R氫氧化鋯、NN氫氧化鋯(以上，任一者均為日本第一稀元素化學工業(股)製)等。
本發明中所用之接著劑組成物，係上述聚乙烯醇系樹脂與氧鋯鹽之固形物重量比為100：10至10000者。相對於聚乙烯醇系樹脂100，氧鋯鹽之固形物重量比未達10時，有不能充分表現耐水性之不妥情況，又，相對於聚乙烯醇系樹脂100，氧鋯鹽之固形物重量比超過10000時，有所得偏光板之光學特性下降之不妥情況，又，使用硝酸氧鋯等酸性氧鋯鹽時，因其pH低導致金屬腐蝕性變高。就耐水性與光學特性之觀點而言，本發明所用之接著劑組成物中之聚乙烯醇系樹脂與氧鋯鹽之固形物重量比以100：50至100為佳。
上述聚乙烯醇系樹脂與氧鋯鹽之特佳組合，可例舉如使用Gohsefimer Z-100(日本合成化學工業(股)製)作為聚乙烯醇系樹脂、使用Zirconia Sol ZN(日本第一稀元素化學工業(股)製)作為氧鋯鹽之情況；使用Gohsefimer Z-200(日本合成化學工業(股)製)作為聚乙烯醇系樹脂、使用Zirconia Sol ZA-20(日本第一稀元素化學工業(股)製)作為氧鋯鹽之情況；使用KL318(日本Kuraray(股)製)作為聚乙烯醇系樹脂、使用Zirconia Sol AC-7(日本第一稀元素化學工業(股)製)作為氧鋯鹽之情況等。藉由此種組合，接著劑組成物之可使用時間(pot life)延長，且密著性、耐水性提高。
本發明之接著劑層，其厚度並無特別限制，一般為0.001至5μm，以0.01至2μm為佳，0.05至1μm更佳。接著劑層之厚度超過5μm時，偏光板之外觀容易變得不良。
本發明之接著劑層，亦可使用於上述接著劑組成物中，在不妨礙本發明效果之範圍內，添加例如交聯劑、可塑劑、矽烷偶合劑、抗靜電劑、微粒子等習知的適當添加劑而形成者。
〈保護膜〉
本發明之偏光板，係於上述偏光膜之至少單面，隔介上述接著劑層積層保護膜而成。本發明之偏光板之保護膜，可使用例如乙酸纖維素系樹脂、環烯烴系樹脂、聚烯烴系樹脂、丙烯酸系樹脂、聚醯亞胺系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、聚酯系樹脂等該領域自以往即廣泛用於作為保護膜形成材料的適當材料構成之保護膜，並無特別限制。就量產性及接著性之觀點而言，上述中以具備由乙酸纖維素系樹脂或環烯烴系樹脂所構成之保護膜為佳。又，就設立表面處理層的容易性及光學特性的觀點而言，本發明之偏光板，亦可製作成於偏光膜一側之單面積層由乙酸纖維素系樹脂所構成之保護膜，而於偏光膜另一側之單面積層由環烯烴系樹脂所構成之保護膜的構造。
本發明之保護膜中可使用之環烯烴系樹脂，係指例如具有降冰片烯、多環降冰片烯系單體類之環狀烯烴(環烯烴)所成之單體單元的熱塑性樹脂(亦稱為熱塑性環烯烴系樹脂)。該環烯烴系樹脂可為上述環烯烴之開環聚合物、使用2種以上環烯烴之開環共聚物的氫化物，亦可為環烯烴與鏈狀烯烴、具有乙烯基之芳族化合物等之加成聚合物。又，導入極性基者亦有效。
使用環烯烴與鏈狀烯烴、具有乙烯基之芳族化合物之共聚物構成保護膜時，鏈狀烯烴可例舉如乙烯、丙烯等，具有乙烯基之芳族化合物可例舉如，苯乙烯、α-甲基苯乙烯、核烷基取代之苯乙烯等。於該等共聚物中，由環烯烴所成之單體單元可為50莫耳%以下(較佳為15至50莫耳%)。特別是使用環烯烴與鏈狀烯烴與具有乙烯基之芳族化合物之三元共聚物構成保護膜時，由環烯烴所成之單體單元，可為較上述之量少。於該三元共聚物中，由鏈狀烯烴所成之單體單元，一般為5至80莫耳%，由具有乙烯基之芳族化合物所成之單體單元，一般為5至80莫耳%。
環烯烴系樹脂可適當使用適宜之市售品，例如Tpoas(Ticona公司製)、ARTON(JSR(股)製)、季歐諾耳(ZEONOR)(日本ZEON(股)製)、季歐聶斯(ZEONEX)(日本ZEON(股)製)、Apelle(日本三井化學(股)製)等。將此種環烯烴系樹脂製膜作成薄膜時，可適當使用溶劑澆鑄(cast)法、熔融擠壓法等周知方法。又，亦可使用例如愛司析那(音譯)(日本積水化學工業(股)製)、SCA40(日本積水化學工業(股)製)、Zeonorfilm(OPTES(股)製)等預先製膜之環烯烴系樹脂所製之膜的市售品作為保護膜。
以環烯烴系樹脂所構成之保護膜，可為經一軸延伸或二軸延伸者。此種情況之延伸倍率，一般為1.1至5倍，以1.1至3倍為佳。
本發明之保護膜中適宜使用之乙酸纖維素系樹脂，可例舉如纖維素部分或全部乙酸酯化之物，例如三乙醯基纖維素膜、二乙醯基纖維素膜等。
此種乙酸纖維素系樹脂，可適當使用適宜之市售品，例如富士達(FUJITAC)TD80(富士膠捲(Fuji Photo Film))(股)製)、富士達TD80UF(富士膠捲(股)製)、富士達TD80UZ(富士膠捲(股)製)、KC8UX2M(Konica Minolta Opt(股)製)、KC8UY(Konica Minolta Opt(股)製)等乙酸纖維素系樹脂製之薄膜。
本發明之偏光板中所用之保護膜，其厚度以較小者為佳，惟若過薄則強度降低，加工性有劣化傾向，又，若過厚，則透明性降低，且偏光板之重量有增加之傾向。就此觀點而言，本發明之偏光板中所用保護膜之厚度，於使用環烯烴系樹脂所構成之保護膜之情況，一般為5至200μm，以10至150μm為佳，20至100μm更佳，又，於使用乙酸纖維素系樹脂所構成之保護膜之情況，一般為20至200μm，以30至150μm為佳，40至100μm更佳。
本發明偏光板中之保護膜，亦可為於貼合偏光膜之面與相反側之面施予防眩處理、硬塗層(hard coat)處理、抗靜電處理、抗反射處理等表面處理者。又，於保護膜貼合偏光膜之面與相反側之面，亦可形成由液晶性化合物、其高分子量化合物等所成之塗層(coat layer)。
本發明偏光板中之保護膜，於貼著偏光膜之面與相反側之面，亦可隔介黏著劑層，貼合光學機能性膜。黏著劑係指，僅藉由按押即可接著於其他物質表面，且將其自被接著面撕開時，只要被著物有強度即可幾乎不留痕跡去除的彈性體，亦有稱為感壓接著劑之情形。光學機能性膜可例舉如於基材表面塗布液晶性化合物之定向光學補償膜、透過某種偏光並將呈現與其相反性質之偏光加以反射的反射型偏光分離膜、由聚碳酸酯系樹脂所成之相位差膜、由環狀聚烯烴系樹脂所成之相位差膜、表面具有凹凸形狀的附有防炫機能的膜、經表面抗反射處理之膜、表面具有反射機能的反射膜、兼具反射機能及透過機能的半透過反射膜等。
於基材表面塗布液晶性化合物之定向光學補償膜，其相當之市售品可例舉如，WV膜(富士膠捲(股)製)、NH膜(新日本石油(股)製)、NR膜(新日本石油(股)製)等。又，透過某種偏光，而將呈現與其相反性質之偏光加以反射的反射型偏光分離膜，其相當之市售品可例舉如，DBEF(住友3M(股)製)等。
又，由環狀聚烯烴系樹脂所成之相位差膜，其相當之市售品可例舉如，ARTON(JSR(股)製)、愛司析那(日本積水化學工業(股)製)、Zeonorfilm(OPTES(股)製)等。
〈偏光板之製造方法〉
本發明亦提供偏光板之製造方法，其係於聚乙烯醇系樹脂所形成之偏光膜之至少單面，隔介含有聚乙烯醇系樹脂與氧鋯鹽，且聚乙烯醇系樹脂與氧鋯鹽之固形物重量比為100：10至10000的接著劑組成物，積層保護膜而製造偏光板之方法。上述本發明之偏光板，其製造方法並無特別限制，並不限定為此種依據本發明之偏光板之製造方法所製造者，可依據本發明之偏光板之製造方法適當的製造。
本發明之偏光板之製造方法，首先，將上述聚乙烯醇系樹脂與氧鋯鹽以特定範圍內之固形物重量比配合於水中，調製接著劑組成物。此時，藉由聚乙烯醇系樹脂之配合量即可調控接著劑組成物之黏度。於本發明之偏光板之製造方法中，如上述，接著劑組成物中所含之聚乙烯醇系樹脂，以選自經乙醯乙醯基改質之聚乙烯醇系樹脂、經陽離子改質之聚乙烯醇系樹脂及經陰離子改質之聚乙烯醇系樹脂之至少一種為佳。又，接著劑組成物中所含之氧鋯鹽，以選自硝酸氧鋯及乙酸氧鋯之至少一種為佳。
使用此種接著劑組成物之偏光膜與保護膜之接合，可依習知之適當方法進行，可例舉如以鑄造(cast)法、美亞棒塗布(Meyer Bar coat)法、凹版塗布(gravure coat)法、模具塗布(die coat)法、浸漬法、噴霧法等，於偏光膜及/或保護膜之接著面塗布接著劑組成物，將2者重合之方法。鑄造法係指一邊將偏光板或保護膜等被塗布物，以大致垂直方向、大致水平方向或二者間傾斜之方向移動，一邊於其表面流下接著劑組成物並使擴布之方法。塗布接著劑組成物後，以夾輥(Nip roll)夾住偏光板或保護膜使貼合。
為了提高接著性，於偏光板或保護膜之表面亦可適當施予等離子(plasma)處理、電暈處理、紫外線照射處理、火焰(flame)處理、鹼化處理等表面處理。鹼化處理可例舉如浸漬於氫氧化鈉、氫氧化鉀等鹼之水溶液中的方法。
將偏光板與保護膜積層後，施予乾燥處理。乾燥處理可藉由例如噴出熱風而進行，此時之溫度可於40至100℃，較佳於60至100℃之範圍適當加以選擇。乾燥時間一般為20至1200秒。
下文列舉實施例及比較例更詳細說明本發明，惟本發明並非受限於該等實施例者。例中之含有量或使用量以%及份表示，若無特別記述均為重量基準。
〈實施例1〉
將厚度75μm之聚乙烯醇系樹脂膜(平均聚合度：1700，鹼化度：99.9莫耳%以上)以延伸倍率5倍施予單軸延伸，於保持緊張狀態之同時，於含碘及碘化鉀之水溶液(碘：碘化鉀：水=0.05：5：100(重量比))中浸漬60秒。繼之，於含碘化鉀及硼酸之65℃水溶液(碘化鉀：硼酸：水=2.5：7.5：100(重量比))中浸漬300秒。以25℃之純水水洗20秒後，於50℃乾燥，即可獲得由聚乙烯醇系樹脂所形成之偏光膜。
將乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂(Gohsefimer-Z100系列，日本化學工業(股)製，鹼化度：98.5莫耳%以上)溶解於純水中，調製5%濃度之水溶液。另外，取得硝酸氧鋯之48%濃度水溶液(Zirconia Sol ZN，日本第一稀元素化學工業(股)製)。將上述聚乙烯醇系樹脂水溶液與硝酸氧鋯水溶液，與乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂水溶液與硝酸氧鋯水溶液，以乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂：硝酸氧鋯之固形物重量比成為1：1之方式混合，再以純水稀釋成對水100份而言，聚乙烯醇系樹脂之固形物重量比為1.50，而調製接著劑組成物。該組成物之黏度為3.5mPa‧sec。
於23℃之氛圍下，於偏光膜之兩面塗布該接著劑組成物，於其中一面，貼合表面經施予鹼化處理之三乙醯基纖維素所構成之厚度80μm的保護膜A，於另一面貼合由環狀聚烯烴系樹脂延伸而得之厚度70μm的保護膜B。貼合後將其於80℃以30秒及5分鐘，2種時間進行乾燥而製作偏光板(接著劑層之厚度：約0.1μm)。
〈實施例2〉
除了使用以乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂：硝酸氧鋯=1：100(固形物重量比)之比率配合，再以純水稀釋成對水100份而言，聚乙烯醇系樹脂之固形物重量比為0.10，而調製的接著劑組成物之外，與實施例1同樣操作而製作偏光板。
〈實施例3〉
除了使用以乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂：硝酸氧鋯=1：1(固形物重量比)之比率配合，再以純水稀釋成對水100份而言，聚乙烯醇系樹脂之固形物重量比為0.50，而調製的接著劑組成物之外，與實施例1同樣操作而製作偏光板。
〈實施例4〉
除了使用以乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂：硝酸氧鋯=2：1(固形物重量比)之比率配合，再以純水稀釋成對水100份，聚乙烯醇系樹脂之固形物重量比為1.50，而調製的接著劑組成物之外，與實施例1同樣操作而製作偏光板。
〈實施例5〉
除了使用以乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂：硝酸氧鋯=3：1(固形物重量比)之比率配合，再以純水稀釋成對水100份，聚乙烯醇系樹脂之固形物重量比為1.50，而調製的接著劑組成物之外，與實施例同樣操作而製作偏光板。
〈實施例6〉
除了使用以乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂：硝酸氧鋯=20：3(固形物重量比)之比率配合，再以純水稀釋成對水100份，聚乙烯醇系樹脂之固形物重量比為1.50，而調製的接著劑組成物之外，與實施例1同樣操作而製作偏光板。
〈實施例7〉
將經羧基改質之聚乙烯醇系樹脂(Kuraray Poval(Polyvinyl Alcohol,POVAL)KL 318(股)Kuraray製，鹼化度：85-90莫耳%以上)溶解於純水中，調製5%濃度之水溶液。另外，取得碳酸氧鋯銨之13%濃度水溶液(Zirconia Sol AC-7，日本第一稀元素化學工業(股)製)。將上述之聚乙烯醇系樹脂水溶液與碳酸氧鋯銨水溶液，以乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂：碳酸氧鋯銨之固形物重量比成為1：1之方式混合，再以純水稀釋成對水100份，聚乙烯醇系樹脂之固形物重量比為1.50，而調製接著劑組成物。該組成物之黏度為4.5mPa‧sec。除使用該接著劑組成物之外，與實施例1同樣操作而製作偏光板。
〈實施例8〉
除了使用以羧基改質聚乙烯醇系樹脂：碳酸氧鋯銨=1：100(固形物重量比)之比率配合，再以純水稀釋成對水100份，聚乙烯醇系樹脂之固形物重量比為0.10，而調製的接著劑組成物之外，與實施例7同樣操作而製作偏光板。
〈實施例9〉
取得氫氧化氯氧鋯之49%濃度水溶液(Zirconia SolZC-2，日本第一稀元素化學工業(股)製)。將該氫氧化氯氧鋯之49%水溶液，與實施例1調製之乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂(Gohsefimer-Z100)之5%水溶液，以乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂：氫氧化氯氧鋯之固形物重量比成為1：1之方式配合，再以純水稀釋成對水100份，聚乙烯醇系樹脂之固形物重量比為1.50，而調製接著劑組成物。該組成物之黏度為3.5mPa‧sec。除使用該接著劑組成物之外，與實施例1同樣操作而製作偏光板。
〈實施例10〉
除了使用以乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂：氫氧化氯氧鋯=1：100(固形物重量比)之比率配合，再以純水稀釋成對水100份，聚乙烯醇系樹脂之固形物重量比為0.10，而調製的接著劑組成物之外，與實施例9同樣操作而製作偏光板。
〈實施例11〉
取得乙酸氧鋯之20%濃度水溶液(Zirconia Sol ZA-20，日本第一稀元素化學工業(股)製)。將該乙酸氧鋯之20%水溶液，與實施例1調製之乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂(Gohsefimer-Z100)之5%水溶液，以乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂：乙酸氧鋯之固形物重量比成為1：1之方式配合，調製接著劑組成物。該組成物之黏度為3.5mPa‧sec。除使用該接著劑組成物之外，與實施例1同樣操作而製作偏光板。
〈實施例12〉
除了使用以乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂：乙酸氧鋯=1：100(固形物重量比)之比率配合，再以純水稀釋成對水100份，聚乙烯醇系樹脂之固形物重量比為0.10，而調製的接著劑組成物之外，與實施例11同樣操作而製作偏光板。
〈比較例1〉
除了使用以乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂：氧硝酸鋯=20：1(固形物重量比)，再以純水稀釋成對水100份，聚乙烯醇系樹脂之固形物重量比為1.50，而調製的接著劑組成物之外，與實施例1同樣操作而製作偏光板。
〈比較例2〉
除了使用以羧基改質聚乙烯醇系樹脂：碳酸氧鋯銨=20：1(固形物重量比)，再以純水稀釋成對水100份，聚乙烯醇系樹脂之固形物重量比為1.50，而調製的接著劑組成物之外，與實施例7同樣操作而製作偏光板。
〈比較例3〉
依據日本特開平9-318814號公報(專利文獻5)實施例2之記載，首先於溶解槽內，將聚乙烯醇系樹脂(Gohsenol AH17，日本化學工業(股)製，鹼化度：97-98.5莫耳%)100份溶解於水1900份中，調製聚乙烯醇系樹脂之水溶液。繼之，以使四-正丙醇鋯：乙醯丙酮=1：2(莫耳比)之比例，將四-正丙醇鋯添加至乙醯丙酮中後，由於生成沉澱，僅取其上清液3份，於攪拌下滴加至上述聚乙烯醇系樹脂之水溶液中，於室溫(23℃)混合1小時，而調製接著劑組成物。除了使用如此調製之接著劑組成物之外，與實施例1同樣操作而製作偏光板。
〈比較例4〉
將乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂(Gohsefimer Z-200，日本合成化學工業(股)製，鹼化度：99莫耳%以上)2.88份與羥甲基三聚氰胺1.24份(對聚乙烯醇系樹脂100份，羥甲基三聚氰胺為43份)於30℃之溫度條件下，溶解於純水100份中，調製接著劑組成物。除了使用該接著劑組成物之外，與實施例1同樣操作而製作偏光板。
〈比較例5〉
除了使用將乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂之量改為3.03份，羥甲基三聚氰胺之量改為1.15份(對聚乙烯醇系樹脂100份，羥甲基三聚氰胺為36份)而調製的接著劑組成物之外，與比較例4同樣操作而製作偏光板。
〈比較例6〉
將乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂(Gohsefimer Z-200)3.00份與羥甲基三聚氰胺1.05份(對聚乙烯醇系樹脂100份，羥甲基三聚氰胺為35份)於30℃之溫度條件下，溶解於純水100份，於其中添加0.4%乙酸調製成pH4.0之水溶液，除了使用該水溶液作為接著劑組成物以外，與比較例4同樣操作而製作偏光板。
〈比較例7〉
將乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂(Gohsefimer Z-200)3.00份與羥甲基三聚氰胺1.05份(對聚乙烯醇系樹脂100份，羥甲基三聚氰胺35份)於30℃之溫度條件下，溶解於純水100份，於其中添加0.4%乙酸調製成pH3.0之水溶液，除了使用該水溶液作為接著劑組成物以外，與比較例4同樣操作而製作偏光板。
〈比較例8〉
除了使用於每100份純水分別含有聚乙烯醇系樹脂(Kuraray Poval 117H，Kuraray(股)製，鹼化度：99.3莫耳%以上)2份與乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂(Gohsenol Z100，日本化學工業(股)製，鹼化度：98.5莫耳%以上)2份之水溶液中，添加乙二醛0.4份(對聚乙烯醇系樹脂及乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂合計每100份，其量為10份)而調製的接著劑組成物之外，與實施例1同樣操作而製作偏光板。
〈比較例9〉
除了使用將乙二醛之添加量改為0.8份(對聚乙烯醇系樹脂及乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂合計每100份，其量為20份)而調製的接著劑組成物之外，與比較例8同樣操作而製作偏光板。
〈評估試驗〉
對由實施例1至12、比較例1至9所分別得到的偏光板，進行下列評估試驗。結果示於表1。
[1]接著性(切割刀(cutter)評估)
將各偏光板於常溫放置1小時後，於偏光板之各薄膜間(偏光膜與保護膜A之間及偏光膜與保護膜B之間)放入切割刀之刀刃，將刀刃押入時刀刃進入者依下列基準進行評估。
A：切割刀之刀刃均不能進入任一膜與膜之間。
B：刀刃押入時，至少任一膜與膜之間刀刃進入達4至5mm為止。
C：刀刃押入時，至少任一膜與膜之間刀刃輕易進入(若任一膜與膜之間刀刃輕易進入，而另一方刀刃不能進入，則進入達4至5mm為止之情況亦包含在內)。
[2]耐水性
將各偏光板於23℃、相對溼度55%之環境下放置24小時，進行下列耐溫水性試驗(溫水浸漬試驗)，評估耐水性。首先，以偏光板之吸收軸(延伸方向)作為長邊，將偏光板切成5cm×2cm之短箋狀以製作試樣，正確測量長邊方向之尺寸。此處，試樣因偏光膜所吸著之碘而全面呈現均勻之特有顏色。於此，第1圖係表示耐水性評估試驗方法之模式圖，第1圖(A)表示溫水浸漬前之試樣1，第1圖(B)表示溫水浸漬後之試樣1。如第1圖(A)所示，以把持部5把持住試樣之一短邊側，將長邊方向之約8成浸漬於60℃之水槽中，保持4小時。然後，自水槽取出試樣1，拭除水分。
由於溫水浸漬，偏光板之偏光膜4收縮。該偏光膜4之收縮程度係藉由測定自試樣1短邊中央之試樣1邊緣1a(保護膜之邊緣)至收縮之偏光膜4之邊緣的距離加以評估，作為收縮長度。又，如第1圖(B)所示，由於溫水浸漬，位於偏光板正中之偏光膜4收縮，而於保護膜間形成無偏光膜4存在之區域2。又，由於溫水浸漬，自接觸溫水之偏光膜4之週邊部溶出碘，而於試樣1之週邊部產生脫色部分3。該脫色程度係藉由測定自試樣1短邊中央之收縮偏光膜4之邊緣至偏光板特有顏色仍殘留區域的距離加以評估，作為碘脫色長度。又，以上述收縮長度與碘脫色長度之合計作為總侵蝕長度X。亦即，總侵蝕長度X係指自試樣1短邊中央之試樣1邊緣1a(保護膜之邊緣)至偏光板特有顏色仍殘留區域的距離。收縮長度、碘脫色長度及總侵蝕長度X較小者，可判定在水存在下之接著性(耐水性)高。
表1中，PVA表示聚乙烯醇系樹脂。由表1可知，本發明之偏光板，即使乾燥時間短亦可顯示充分之接著性，且於溫水浸漬試驗中其自邊緣部之侵蝕亦小。
應認為本次揭示之實施型態及實施例，非全部之例示，本發明並非受限於該等。本發明之範圍不僅限於上述之說明，亦包括申請專利範圍，且應係包括與申請專利範圍同等意義者以及在範圍內之所有變更。
1．．．試樣
2．．．保護膜之間無偏光膜存在之區域
3．．．偏光板周圍部脫色之部分
4．．．收縮之偏光膜
5．．．把持部
第1圖係表示耐水性評估方法之模式圖，第1圖(A)表示溫水浸漬前之試樣1，第1圖(B)表示溫水浸漬後之試樣1。

Claims (8)

  1. 一種偏光板，其係於聚乙烯醇系樹脂所形成之偏光膜之至少單面隔介聚乙烯醇系接著劑層積層保護膜而成者，前述接著劑層係使用含有聚乙烯醇系樹脂與氧鋯鹽，且聚乙烯醇系樹脂與氧鋯鹽之固形物重量比為100：10至10000的接著劑組成物而形成者。
  2. 如申請專利範圍第1項之偏光板，其中，接著劑組成物中所含之聚乙烯醇系樹脂係選自經乙醯乙醯基改質之聚乙烯醇系樹脂、經陽離子改質之聚乙烯醇系樹脂及經陰離子改質之聚乙烯醇系樹脂之至少一種者。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項之偏光板，其中，接著劑組成物中所含之氧鋯鹽，係選自硝酸氧鋯(Zirconium oxynitrate)及乙酸氧鋯之至少一種者。
  4. 如申請專利範圍第1項之偏光板，其中，該保護膜係以乙酸纖維素系樹脂或環烯烴系樹脂所構成者。
  5. 如申請專利範圍第4項之偏光板，其中，於偏光膜之單面積層由乙酸纖維素系樹脂所構成之保護膜，而於偏光膜之另一側單面積層由環烯烴系樹脂所構成之保護膜者。
  6. 一種偏光板的製造方法，其係於聚乙烯醇系樹脂所形成之偏光膜之至少單面，隔介含有聚乙烯醇系樹脂與氧鋯鹽，且聚乙烯醇系樹脂與氧鋯鹽之固形物重量比為100：10至10000的接著劑組成物積層保護膜者。
  7. 如申請專利範圍第6項之偏光板的製造方法，其中，接著劑組成物中所含之聚乙烯醇系樹脂係選自經乙醯乙醯基改質之聚乙烯醇系樹脂、經陽離子改質之聚乙烯醇系樹脂及經陰離子改質之聚乙烯醇系樹脂之至少一種者。
  8. 如申請專利範圍第6項或第7項之偏光板的製造方法，其中，接著劑組成物中所含之氧鋯鹽，係選自硝酸氧鋯及乙酸氧鋯之至少一種者。
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