KR20080069521A

KR20080069521A - 편광 필름의 제조 방법

Info

Publication number: KR20080069521A
Application number: KR1020080006178A
Authority: KR
Inventors: 다카시 후지이; 하카루 미야키타
Original assignee: 스미또모 가가꾸 가부시끼가이샤
Priority date: 2007-01-23
Filing date: 2008-01-21
Publication date: 2008-07-28
Also published as: CN101231351A; JP2008180765A; TWI437286B; CN101231351B; TW200841054A; KR101464744B1

Abstract

편광자를 수계 접착제를 개재하여 보호 필름에 부착하는 부착 공정, 및 상기 부착 공정에서 얻어지는 부착품을 건조하는 건조 공정을 갖는 편광 필름의 제조 방법에 있어서, 상기 건조 공정이, 상기 부착 공정 종료시부터 70초까지의 온도 범위가 40℃ 이하가 되는 조건으로 상기 부착품을 건조시키는 건조 제 1 공정, 및, 상기 건조 제 1 공정에서 얻어진 예비 건조품을 20 ∼ 60℃ 의 온도 범위가 되는 조건으로 완전 건조시키는 건조 제 2 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 편광 필름의 제조 방법이다.

Description

편광 필름의 제조 방법{METHOD OF MAKING POLARIZING FILM}

본 발명은, 편광 필름의 제조 방법에 관한 것이다.

편광 필름은, 폴리비닐알코올 등의 편광자 기재를 1 축 연신하고 나서, 요오드 혹은 2 색성 염료로 염색하거나 혹은 염색하고 나서 연신하고, 또한 붕소 화합물로 가교함으로써, 편광자를 얻고, 그 편광자의 양면 혹은 편면에 수계 접착제를 도공(塗工)한 후, 트리아세틸셀룰로오스필름 등의 보호 필름을 부착하고, 수계 접착제의 수분을 건조하여 얻을 수 있다.

수계 접착제의 수분을 건조할 때의 온도로는 60℃ 로 조정하는 것이 일본 공개특허공보 2005-84505호의 예를 들어 0045 단락 등에 개시되어 있다.

본 발명자들이 검토한 바, 상기 바람직한 온도 범위인 60℃ 에서 건조하여 얻어지는 편광 필름을 재단하면, 재단 단변(端邊)에 미소한 균열이 다수 발생한다는 것이 판명되었다. 미소한 균열은, 온도 변화 등에서 발생하는 필름의 수축ㆍ팽창에 의해, 이것을 기점으로 하여 편광 필름이 파단된다. 또한, 편광 필름의 휨이 크고, 액정 셀 등에 대한 부착 작업이 곤란해지는 경우가 있다는 점도 명확해졌다.

본 발명의 목적은, 편광 필름을 재단할 때에 재단 단변에 미소한 균열 및 휨이 억제된 편광 필름의 제조 방법을 제공하는 것이다.

본 발명은, 편광자를 수계 접착제를 개재하여 보호 필름에 부착하는 부착 공정, 및 상기 부착 공정에서 얻어지는 부착품을 건조하는 건조 공정을 갖는 편광 필름의 제조 방법에 있어서, 상기 건조 공정이, 상기 부착 공정 종료시부터 70초까지의 온도 범위가 40℃ 이하가 되는 조건으로 상기 부착품을 건조시키는 건조 제 1 공정, 및, 상기 건조 제 1 공정에서 얻어지는 예비 건조품을 20 ∼ 60℃ 의 온도 범위가 되는 조건으로 완전 건조시키는 건조 제 2 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 편광 필름의 제조 방법이다.

본 발명의 제조 방법에 의하면, 얻어진 편광 필름을 재단할 때에 재단 단변에 발생하는 미소한 균열 및 편광 필름의 휨이 현저히 억제된다. 또, 이른바 오렌지 필이라고 불리는 표면의 요철 패턴이 보이지 않는 편광 필름을 얻을 수 있 다.

본 발명의 제조 방법으로 얻어지는 편광 필름은 휨이 적고, 그 편광 필름의 요철 패턴이 억제된다는 점에서, 그 편광 필름에 추가로 접착제를 개재하여, 투명 기재, 광학 보상 필름, 반사형 편광 분리 필름, 위상차 필름, 방현 기능 부착 필름, 표면 반사 방지 처리 부착 필름, 표면에 반사 기능을 갖는 반사 필름, 반투과 반사 필름 등을 더 부착해도 된다.

이하, 본 발명의 제조 방법에 대해 상세하게 설명한다.

본 발명의 전반의 공정은 편광자를, 수계 접착제를 개재하여 보호 필름에 부착하는 부착 공정 (이하, 부착 공정이라고 하는 경우가 있다) 이다. 부착 공정에 사용되는 편광자란, 폴리비닐알코올계의 수지, 폴리아세트산비닐 수지, 에틸렌/아세트산비닐 (EVA) 수지, 폴리아미드 수지, 폴리에스테르 수지 등의 수지제 편광자 기재에, 2 색성 염료 또는 요오드를 흡착 배향시킨 것이다.

여기서, 폴리비닐알코올계의 수지에는, 폴리아세트산비닐의 부분 또는 완전 비누화물인 폴리비닐알코올 ; 비누화 EVA 수지 등의 아세트산비닐과 다른 공중합 가능한 단량체 (예를 들어, 에틸렌이나 프로필렌과 같은 올레핀류, 크로톤산이나 아크릴산, 메타크릴산, 말레산과 같은 불포화 카르복실산류, 불포화 술폰산류, 비닐에테르류 등) 의 공중합체의 비누화물 ; 폴리비닐알코올을 알데히드로 변성시킨 폴리비닐포르말이나 폴리비닐아세탈 등이 포함된다. 편광자 기재로서는, 폴리비닐알코올계의 수지의 필름, 특히 폴리비닐알코올 자체의 필름이, 염료의 흡착성 및 배향성의 관점에서 바람직하게 사용된다.

수지제 편광자 기재에 흡착 배향되는 것으로는, 광학 성능의 관점에서는 요오드가, 내광성ㆍ내열성ㆍ내습열성 등, 내구성의 관점에서는 2 색성 염료가 바람직하다. 2 색성 염료의 경우, 파장 의존성이 상이한 염료를 사용함으로써, 투사형 액정 표시 장치의 블루 채널용, 그린 채널용, 레드 채널용에, 각각의 편광자를 제조할 수 있다.

2 색성 염료로서는, 「액정 표시 장치용 2 색성 색소의 개발」(카야네들, 스미토모 화학, 2002-II, 23 ∼ 30 페이지) 에 기재되어 있는 화합물을 들 수 있다.

구체적으로는, 유리산의 형태로 식 (I)

(식 중, Me 는 구리 원자, 니켈 원자, 아연 원자 및 철 원자에서 선택되는 금속 원자를 나타낸다. A¹ 은 치환되어 있어도 되는 페닐기 또는 치환되어 있어도 되는 나프틸기를 나타낸다. B¹ 은 치환되어 있어도 되는 나프틸기를 나타낸다. R¹ 및 R² 는 각각 독립적으로 탄소수 1 ∼ 4 의 알킬기, 탄소수 1 ∼ 4 의 알콕실기, 카르복실기, 술폭시기, 술폰아미드기, 술폰알킬아미드기, 아미노기, 아실아미노기, 할로겐 원자 또는 니트로기를 나타낸다) 로 나타나는 2 색성 염료,

유리산의 형태로 식 (II)

(식 중, A³ 및 B³ 은 각각 독립적으로 치환되어 있어도 되는 페닐기 또는 치환되어 있어도 되는 나프틸기를 나타내고, R³ 및 R⁴ 는 각각 독립적으로 수소 원자, 탄소수 1 ∼ 4 의 알킬기, 탄소수 1 ∼ 4 의 알콕실기, 카르복실기, 술폭시기, 술폰아미드기, 술폰알킬아미드기, 아미노기, 할로겐 원자 또는 니트로기를 나타내고, m 은 0 또는 1 을 나타낸다) 로 나타나는 2 색성 염료,

유리산의 형태로 식 (III)

Q¹-N＝N-Q²-X-Q³-N＝N-Q⁴ (III)

〔식 중, Q¹ 및 Q⁴ 는 각각 독립적으로 치환되어 있어도 되는 페닐기 또는 치환되어 있어도 되는 나프틸기를 나타내고, X 는 식 (III-1)

또는 식 (III-2)

로 나타나는 2가의 잔기를 나타낸다. Q² 및 Q³ 은 각각 독립적으로 치환 되어 있어도 되는 페닐렌기를 나타낸다〕 으로 나타나는 2 색성 염료, 식 (IV)

〔식 중, Me 는 구리 원자, 니켈 원자, 아연 원자 및 철 원자에서 선택되는 금속 원자를 나타내고, Q⁵ 및 Q⁶ 은 각각 독립적으로 치환기를 가지고 있어도 되는 나프틸기를 나타내고, Me 과 결합하고 있는 산소 원자와 -N＝N- 로 나타나는 아조기는, 벤젠고리 상의 탄소가 서로 인접 위치에 있는 탄소에 결합되어 있다. Y 는 식 (IV-1)

또는, 식 (IV-2)

로 나타나는 2가의 잔기를 나타낸다. R⁵ 및 R⁶ 은 각각 독립적으로 수소 원자, 탄소수 1 ∼ 4 의 알킬기, 탄소수 1 ∼ 4 의 알콕실기 또는 술폭시기를 나타낸다〕 로 나타나는 2 색성 염료, 그리고

시ㆍ아이ㆍ다이렉트ㆍ옐로우 12, 시ㆍ아이ㆍ다이렉트ㆍ레드 31, 시ㆍ아이ㆍ다이렉트ㆍ레드 28, 시ㆍ아이ㆍ다이렉트ㆍ옐로우 44, 시ㆍ아이ㆍ다이렉트ㆍ옐로우 28, 시ㆍ아이ㆍ다이렉트ㆍ오렌지 107, 시ㆍ아이ㆍ다이렉트ㆍ레드 79, 시ㆍ아이ㆍ다 이렉트ㆍ레드 2, 시ㆍ아이ㆍ다이렉트ㆍ레드 81, 시ㆍ아이ㆍ다이렉트ㆍ오렌지 26, 시ㆍ아이ㆍ다이렉트ㆍ오렌지 39, 시ㆍ아이ㆍ다이렉트ㆍ레드 247 및 시ㆍ아이ㆍ다이렉트ㆍ옐로우 142 로 이루어지는 군으로 나타나는 칼라ㆍ인덱스ㆍ제네릭ㆍ네임 (Color Index Generic Name) 으로 표시되는 2 색성 염료 등이 예시된다.

2 색성 염료는, 유리산의 형태로 사용되어도 되고, 암모늄염, 에탄올아민염, 알킬아민염 등의 아민염의 형태로 사용되어도 되지만, 통상적으로, 리튬염, 나트륨염, 칼륨염 등의 알칼리 금속염의 형태로 사용된다.

이러한 2 색성 염료는 각각 단독 또는 2 종 이상을 조합하여 사용된다.

편광자의 제조 방법으로는 이하의 방법을 예시할 수 있다. 먼저, 2 색성 염료를 0.0001 ∼ 10 중량% 정도의 농도가 되도록 물에 용해하여 염욕을 조제한다. 필요에 따라 염색 조제를 사용해도 되고, 예를 들어, 망초를 염욕 내에서 0.1 ∼ 10 중량% 사용하는 방법이 매우 적합하다.

이와 같이 하여 조제된 염욕에 편광자 기재를 침지하여 염색을 실시한다. 염색 온도는, 바람직하게는 40 ∼ 80℃ 이다. 염료의 배향은, 염색 전의 편광 필름 기재 또는 염색된 편광자 기재를 연신함으로써 실시된다. 연신하는 방법으로는, 예를 들어, 습식법 또는 건식법 등으로 연신하는 방법 등을 들 수 있다.

편광자의 광선 투과율, 편광도 및 내광성을 향상시키는 목적으로, 붕산 처리 등의 후처리가 실시되어도 된다. 붕산 처리는, 사용하는 편광자 기재의 종류나 사용하는 염료의 종류에 따라서 상이하나, 통상적으로, 1 ∼ 15 중량%, 바람직하게는 5 ∼ 10 중량% 범위의 농도로 조제된 붕산 수용액을 사용하여, 30 ∼ 80℃, 바 람직하게는 50 ∼ 80℃ 의 온도 범위에서 편광 필름 기재를 침지시킨다. 또한, 필요에 따라, 양이온계 고분자 화합물을 함유하는 수용액으로 픽스 처리를 아울러 실시해도 된다.

편광자의 접착 표면에는, 밀착성을 상승시키기 위해, 플라즈마 처리, 코로나 처리, 자외선 조사 처리, 프레임 (화염) 처리, 비누화 처리 등을 실시해도 된다. 비누화 처리의 구체적인 예로서는, 수산화 나트륨이나 수산화 칼륨 등의 알칼리수용액에 편광자를 침지하는 방법 등을 들 수 있다.

부착 공정에 사용되는 수계 접착제로서는, 예를 들어, 폴리비닐알코올을 주제로 하는 수계 접착제, 변성 폴리비닐알코올을 주제로 하는 수계 접착제, 우레탄계 수성 에멀션을 주제로 하는 접착제, 아세트산비닐계 수성 접착제 등의 수계 접착제를 들 수 있다. 그 중에서도, 변성 폴리비닐알코올을 주제로 하는 수계 접착제가 매우 적합하다. 여기서, 변성 폴리비닐알코올로서는, 예를 들어, 폴리비닐알코올에 아세트아세트산 등을 반응시켜 얻어지는 아세트아세틸기를 갖는 폴리비닐알코올 등을 들 수 있다. 변성 폴리비닐알코올로서는, 「고세파이마 (닛폰 합성 화학 공업 (주) 의 등록 상표)」, 「쿠라레 K 폴리머 (상품명, 주식회사 쿠라레 제조)」등의 명칭으로 시판되고 있다.

폴리비닐알코올을 주제로 하는 수계 접착제, 변성 폴리비닐알코올을 주제로 하는 수계 접착제, 우레탄계 수성 에멀션을 주제로 하는 접착제란, 주제가 되는 폴리머에, 붕산, 붕사, 글리옥살, 아세트산 지르코닐, 멜라민, 옥살산, 키틴, 키토산, 금속염, 알코올 용제, 친수성 에폭시 수지 등의 수용성 가교제를 반응시킨 것 이다. 수용성 가교제를 사용함으로써, 내구성을 향상시키는 경향이 있다는 점에서 바람직하다.

수계 접착제에는, 아크릴 수지계 접착제, 아크릴 수지계 점착제, 우레탄 수지계 접착제, 시아노아크릴레이트계 접착제, 오르가노폴리실록산을 주성분으로 하는 실리콘계 접착제, 폴리프로필렌옥사이드를 주성분으로 하는 변성 실리콘계 접착제 등의 비수계 점접착제, 폴리프로필렌 수지, 폴리에틸렌 수지, 프로필렌계 엘라스토머 수지 등의 자기 점착성 수지가 함유되어 있어도 된다.

접착제의 점도로서는 낮은 것이 바람직하고, 23℃ㆍ55% RH 에 있어서의 점도가, 12mPaㆍs (12cP) 이하, 바람직하게는 1mPaㆍs (1cP) ∼ 11mPaㆍs (11cP) 이다. 점도가 12mPaㆍs 이하이면, 도공시의 접착제층의 두께에 불균일에 의해, 오렌지 필이라고 불리는 요철 패턴이 발생하는 현상을 억제할 수 있기 때문에 바람직하다. 점도를 조정하는 방법으로는, 접착제 농도를 저하시키는 방법, 혹은, 접착제의 그레이드를 변경하는 방법을 들 수 있다. 수용액에 있어서의 접착제 농도에 의한 점도 제어의 일례를 들면, 예를 들어, 폴리비닐알코올계 수지인, 고세파이마 (닛폰 합성 화학 공업 (주) 의 등록 상표) Z200 를 물에 용해시켰을 경우, Z200 이 1.5 중량% 함유하는 수용액의 점도는, 약 2.5mPaㆍs (2.5cP), 2.0 중량% 로 약 3mPaㆍs (3cP), 3.0 중량% 로 대략 6mPaㆍs (6cP) 이다. 또한, 이러한 점도는, 모두 20℃ 에 있어서, 진동식 점도계 SV-10 (주식회사 에이ㆍ앤드ㆍ디 제조) 을 사용하여 측정한 것이다. 또, 접착제 그레이드의 변경에 의해 점도를 변화시키면 되고, 상기와 상이한 폴리비닐알코올계 수지로서 주식회사 쿠라레 제조, PVA117H 를 3 중 량% 함유하는 수용액의 23℃ㆍ55% RH 에 있어서의 점도는 대략 12mPaㆍs (12cP) 인 수계 접착제를 얻을 수 있다. 이와 같이, 접착제의 농도나 그레이드를 적당히 조정함으로써 점도를 조정할 수 있다.

보호 필름으로는, 트리아세틸셀룰로오스 (TAC) 필름 등의 아세틸셀룰로오스계 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 필름 등의 폴리에스테르 수지 필름, 고리형 시클로올레핀 필름 등의 올레핀 수지 필름, 폴리카보네이트 수지 필름, 폴리에테르에테르케톤 수지 필름, 폴리술폰 수지 필름 등을 들 수 있다.

TAC 필름으로는, 「후지택 (후지 필름 (주) 의 등록 상표) TD80」, 「동일 TD80UF」, 「동일 TD80UZ」, 「동일 TD40UZ」, 코니카미놀타옵트 (주) 에서 판매되고 있는 「KC8UX2」, 「KC8UY」, 「KC4UY」등이 시판되고 있다.

고리형 시클로올레핀 필름으로는, 예를 들어, 등록 상표 제오노아로서 닛폰 제온에서, 등록 상표 아톤으로서 JSR사에서 시판되고 있다.

그 중에서도, TAC 필름, 고리형 시클로올레핀 필름이 광학 특성의 관점에서 바람직하고, 특히, 친수성이 높은 TAC 필름이 매우 적합하다.

보호 필름의 두께로서는, 통상적으로, 10 ∼ 90㎛, 특히 바람직하게는, 10 ∼ 45㎛ 이다. 90㎛ 이하이면 접착제 수분의 제거가 신속하게 진행된다는 점에서 바람직하고, 또, 10㎛ 이상이면, 편광 필름의 강도를 확보할 수 있기 때문에 바람직하다.

보호 필름의 투습도로서는, 40℃ㆍ90% RH 에 있어서의 투습도는 100 [g/(24hㆍ㎡)] 이상, 바람직하게는, 400 [g/(24hㆍ㎡)] 이상이다. 투습도가 100 [g/(24hㆍ㎡)] 이상이면, 접착제 중의 수분이 보호 필름을 통하여 신속하게 제거된다는 점에서 바람직하다.

보호 필름의 접착 표면에는, 편광자의 접착 표면과 동일하게, 밀착성을 상승시키기 위해, 플라즈마 처리, 코로나 처리, 자외선 조사 처리, 프레임 (화염) 처리, 비누화 처리 등을 실시해도 된다.

편광자와 보호 필름에 대한 부착 방법을 도 1 에 기초하여 설명하면, 예를 들어, 편광자 (4) 의 양면 또는 편면에 수계 접착제를 도공하고 (도시 생략), 양면으로부터 보호 필름 (3) 을 2개의 경면롤 (2, 닙롤이라고 하는 경우가 있다) 을 사용하여 부착하는 방법 등이 구체적인 예로서 들 수 있다.

닙롤에 대한 접촉에 의해, 수계 접착제층의 두께의 불균일이 교정되고, 편광 필름의 표면을 평활하게 할 수 있다.

수계 접착제를 도공하여 얻어지는 접착제층의 두께로서는, 통상적으로, 10 nm ∼ 25㎛ 이다.

편광 필름과 보호 필름이 접착제층을 개재하여 부착된 부착품은, 건조 공정에 제공된다. 본 발명의 특징은 그 건조 공정이, 상기 부착 공정 종료시부터 70초까지의 온도 범위가 40℃ 이하, 바람직하게는, 20℃ 이상 40℃ 이하가 되는 조건으로 상기 부착품을 건조시키는 건조 제 1 공정, 및, 상기 건조 제 1 공정에서 얻어지는 예비 건조품을 20 ∼ 60℃ 의 온도 범위가 되는 조건으로 완전 건조시키는 건조 제 2 공정을 갖는 것을 특징으로 한다.

건조 제 1 공정에 있어서의 「상기 부착 공정 종료시부터 70초까지」를 도 1 을 사용하여 구체적으로 설명하면, 상기 부착 공정에 있어서의 닙롤로 종료된 시점 (P) 을 시작으로 하여, 점선 내의 건조기 내를 부착품이 통과되는 70초간에 있어서, 부착품을 40℃ 이하의 분위기하에서 건조하는 것을 의미한다.

통상적으로는, 건조기 내부에 부착품이 진행될수록 가열된다는 점에서, P 에서 70초 후의 건조기 내의 열풍의 온도를 40℃ 이하로 조정하여 통풍 건조시키면 된다.

바람직하게는, 건조 제 1 공정에 있어서, 부착되는 닙롤과는 상이한 경면롤로 부착품을 누르는 것이 바람직하다. 도 1 에서 설명하면, 2개의 경면롤 (닙롤 2, P) 에서 최초의 경면롤 (1 의 우단롤) 을 초과해도, 부착품은 70초 이내인 것이 바람직하고, 특히, 3개의 경면롤 (1) 을 초과하는 지점 Q 에 있어서 70초에 도달하는 것이 바람직하다. 건조 제 1 공정에서 경면롤로 부착품을 누름으로써, 접착제층의 두께의 불균일이 교정되고, 편광 필름의 표면의 요철을 평활하게 할 수 있다.

건조 제 2 공정은, 상기 건조 제 1 공정에서 얻어지는 예비 건조품을 20 ∼ 60℃ 의 온도 범위가 되는 조건으로 완전 건조시키는 공정이다. 여기서, 완전 건조란, 편광 필름 1 평방 미터 당의 함수율을 2g/㎡ ∼ 15g/㎡ 로 조제하는 것을 의미한다.

1 평방 미터 당의 함수율은, 접착제층 및 보호 필름이 편광자의 양면에 부착된 편광 필름에 대해서는, 5cm × 5cm 의 사이즈로 잘라 낸 편광 필름 (W_o) 을 120 ℃ 의 통풍 건조기 내에서 그 편광 필름이 항량(恒量) 이 될 때까지 실시하고, 감량된 편광 필름의 중량 (W₁) 을 구하고, (W_o-W₁) × 400 의 값이다.

건조 제 2 공정에 있어서, 20 ∼ 60℃, 바람직하게는 40 ∼ 50℃ 로 조정된 분위기하에서 건조된다. 60℃ 이하로 함으로써, 얻어지는 편광 필름의 휨이 저감되는 경향이 있다는 점에서 바람직하고, 20℃ 이상으로 함으로써, 얻어지는 편광 필름의 표면에 있어서의 요철 패턴이 저감되는 경향이 있다는 점에서 바람직하다.

온도 범위를 20 ∼ 60℃ 로 조정하려면 , 60℃ 이하로 조정된 열풍을 건조기 내에 도입하여 건조하면 된다.

건조 제 2 공정에 있어서의 건조 시간으로는, 60℃ 로 조정된 열풍을 건조기 내에 도입하는 경우, 통상적으로, 180 ∼ 1,200초 정도이다.

바람직하게는, 건조 제 2 공정에 있어서의 가열 온도를 건조 제 1 공정에 있어서의 최고 온도보다 높게 설정한다는 점과, 얻어지는 편광 필름의 표면에 있어서의 요철 패턴이 저감되는 경향에 있다는 점에서 바람직하다.

본 발명의 제조 방법에 의하면, 얻어진 편광 필름을 재단할 때에 재단 단변에 발생하는 미소한 균열 및 편광 필름의 휨이 현저히 억제된다. 또, 이른바 오렌지 필이라고 불리는 표면의 요철 패턴이 보이지 않는 편광 필름을 얻을 수 있다.

이하에 실시예를 나타낸다. 예 중, 함유량 내지 사용량을 나타내는 「%」 및 「부」는, 중량 기준이다.

예 중의 점도는, 23℃ 55% RH 에 있어서 진동식 점토계 (주식회사 에이ㆍ앤드ㆍ디 제조 SV-10) 로 측정한 값이다.

투습도는, JIS Z0208 기재의 컵법에 의해 측정한 값이다.

(실시예 1) <편광자의 제조예>

평균 중합도 약 2,400, 비누화도 99.9 몰% 이상이고 두께 75㎛ 의 폴리비닐알코올 필름을, 건식에서 약 5 배로 1 축 연신하고, 또한 긴장 상태를 유지한 채로, 60℃ 의 순수로 1분간 침지한 후, 요오드/요오드화 칼륨/물의 중량비가 0.05/5/100 인 수용액에 28℃ 에서 60초간 침지하였다. 그 후, 요오드화 칼륨/붕산/물의 중량비가 8.5/8.5/100 인 수용액에 72℃ 에서 300초간 침지하였다. 이어서 26℃ 의 순수로 20초간 세정한 후, 90℃ 에서 건조하여, PVA 에 요오드가 흡착 배향된 편광자를 얻었다.

<편광 필름의 제조예>

<부착 공정>

변성 폴리비닐알코올의 수용액 (닛폰 합성 화학 공업 주식회사 제조 특수 변성 PVA Z200) 3 중량부에 염화 아연을 0.35 중량부 첨가한 용액 A 와, 별도로 조제된 특수 변성 PVA (Z200) 3 중량부, 글리옥살 0.28 중량부 및 점도 조정제로서 폴리비닐알코올 (쿠라레 주식회사 제조 PVA117H) 3 중량부를 혼합한 용액 B 를 조제하고, 용액 A 및 B 를 혼합하여, 접착제로 하였다. 용액 A 및 B 를 혼합 후 60 초 이내의 점도는 8mPaㆍs (8cP) 이었다.

도 1 의 장치를 사용하여, 상기 편광자의 편면 (상면) 에 용액 A 및 B 의 혼합액을 도공하여 보호 필름을 부착하고, 상기 편광자의 나머지 편면 (하면) 에는, 표면 (편광자와의 접착면) 이 자기 점착성을 갖는 폴리에틸렌 필름을 2개의 경면롤 (닙롤) 로 부착하였다.

그 보호 필름은, TAC 필름 (후지 필름사 제조 TD40UZ, 두께 40㎛) 의 편광자와의 비접착면에 아크릴 수지 코트를 실시한 것을 사용하였다. 그 TAC 필름의 40℃ㆍ90% RH 에 있어서의 투습도는 450 [g/(24hㆍ㎡)] 이었다.

<건조 공정>

부착 후, 열풍에 의한 건조를 실시하였다. P (닙롤) 로부터 70초 이내의 열풍 온도를 37 ∼ 40℃ 로 조정된 건조기 내에서 통풍 건조하고 (이상, 건조 제 1 공정), 70초부터 후 600초 이내에서도 동일하게 43 ∼ 47℃ 로 조정된 건조기 내에서 통풍 건조하여 (건조 제 2 공정), 함수율 약 2.1g/㎡ 의 편광 필름을 얻었다.

도 1 의 Q 까지가 건조 제 1 공정이다. 즉, 실시예 1 에서는 경면롤이 꽉 누름을 3회 실시하였다.

<평가>

얻어지는 편광 필름을 수직 낙하식 재단기 (하기노 정밀 기계 제작소 제조 슈퍼 커터 PN1-600) 로 재단하고, 루페로 미소한 균열의 발생을 확인한 바, 변 길이 200mm 당의 균열의 발생 개수는 3개였다. 또, 편광 필름 표면의 형상을 확인한 바, 오렌지 필이라고 불리는 요철의 발생은 없고, 양호한 외관을 가지고 있었 다.

(실시예 2)

건조 제 1 공정의 열풍 온도를 37 ∼ 40℃, 건조 제 2 공정의 열풍 온도를 37 ∼ 40℃ 로 하는 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 실시하고, 함수율 약 3.0g/㎡ 의 편광 필름을 얻었다.

<평가>

변 길이 200mm 당의 균열의 발생 개수는 3개였다. 또, 편광 필름 표면의 형상을 확인한 바, 오렌지 필이라고 불리는 요철의 발생은 없고, 양호한 외관을 가지고 있었다.

(비교예 1)

건조 제 1 공정의 열풍 온도를 48 ∼ 52℃, 건조 제 2 공정의 열풍 온도를 48 ∼ 52℃ 로 하는 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 실시하고, 함수율 약 2.6g/㎡ 의 편광 필름을 얻었다.

<평가>

현저한 휨이 발생하고, 재단기로 정상적으로 가공할 수 없었다.

(비교예 2)

건조 제 1 공정의 열풍 온도를 43 ∼ 47℃, 건조 제 2 공정의 열풍 온도를 43 ∼ 47℃ 에서 하는 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 실시하고, 함수율 2.2g/㎡ 의 편광 필름을 얻었다.

<평가>

변 길이 200mm 당의 균열의 발생 개수는 18개였다. 또, 편광 필름 표면의 형상을 확인한 바, 오렌지 필이라고 불리는 요철의 발생은 없고, 양호한 외관을 가지고 있었다.

도 1 은, 부착 공정과 건조 제 1 공정의 일 실시양태를 나타내는 개략도이다.

부호의 설명

1…경면롤

2…2개의 경면롤 (닙롤)

3…보호 필름

4…편광자

5…통풍 건조기의 일부 (모식도)

Claims

편광자를, 수계 접착제를 개재하여 보호 필름에 부착하는 부착 공정, 및 상기 부착 공정에서 얻어지는 부착품을 건조하는 건조 공정을 갖는 편광 필름의 제조 방법에 있어서, 상기 건조 공정이, 상기 부착 공정 종료시부터 70초까지의 온도 범위가 40℃ 이하가 되는 조건으로 상기 부착품을 건조시키는 건조 제 1 공정, 및, 상기 건조 제 1 공정에서 얻어지는 예비 건조품을 20 ∼ 60℃ 의 온도 범위가 되는 조건으로 완전 건조시키는 건조 제 2 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 편광 필름의 제조 방법.
제 1 항에 있어서,

상기 건조 제 2 공정에 있어서의 온도 범위가, 상기 건조 제 1 공정에 있어서의 최고 온도보다 높은 것을 특징으로 하는 제조 방법.
제 1 항에 있어서,

상기 보호 필름으로서 40℃ㆍ90% RH 에 있어서의 투습도가 100 [g/(24hㆍ㎡)] 이상의 보호 필름을 사용하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
제 1 항에 있어서,

상기 보호 필름으로서 아세틸셀룰로오스계 필름으로 이루어지는 보호 필름을 사용하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
제 1 항에 있어서,

상기 수계 접착제로서 23℃ㆍ55% RH 에 있어서의 점도가 12mPaㆍs 이하인 수계 접착제를 사용하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
제 1 항에 있어서,

상기 건조 제 1 공정에 있어서, 상기 부착품을 경면롤에 적어도 1회, 접촉시키는 것을 특징으로 하는 제조 방법.