JPWO2005085383A1 - 偏光素子用水性接着剤およびそれを用いて得られる偏光板 - Google Patents
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Abstract
Description
このような構成の偏光板は高湿度下に長時間暴露されると偏光素子と保護フィルム間で剥離が生じやすいという欠点があった。近年、卓上電子計算機、電子時計、パーソナルコンピューター、携帯電話および自動車や機械類等の計器類に液晶表示装置が使用されるようになり、より厳しい環境条件下で使用もしくは保管されるようになったため、特に高湿度雰囲気下で偏光素子と保護フィルムが剥離を起こし、液晶表示装置の表示品位を低下させるという問題が生じている。接着剤の強度を上げる方法としては接着剤成分の反応を早める方法があるが、この場合は溶液状態での可使時間いわゆるポットライフが短くなるために2液型にする等の工夫が必要となる。しかしながら、生産性向上のためには1液型の接着剤が望まれていた。
更に、本発明は、偏光素子に接着剤を介して保護フィルムを接着した偏光板において、該接着剤が上記の偏光素子用水性接着剤であることを特徴とする偏光板に関する。
また、偏光素子中のホウ素化合物の含有量を増やすことにより偏光板の耐熱性、耐高温高湿性、耐熱耐光性等を向上させることが出来るが、本発明の偏光素子用水性接着剤は、ホウ素化合物の含有量を増やしたことで接着性が低下した偏光素子と保護フィルムとの接着に特に優れた結果を与える。即ち、本発明の偏光素子用水性接着剤は、偏光素子中のホウ素化合物の含有量がホウ酸に換算して13〜25重量%程度の従来一般に使用されている偏光素子よりも、ホウ素化合物の含有量をホウ酸に換算して25〜40重量%程度に増加させた偏光素子に用いても、偏光素子と保護フィルムとの接着に特に優れた結果を与える。
無水マレイン酸とイソブチレンの共重合物の重量平均分子量は55,000〜350,000で好ましい。分子量が高すぎると接着剤粘度が高すぎて塗工性が悪くなる。分子量が低すぎると耐水性が出にくくなる。
5.0%PVA樹脂(平均重合度2600、ケン化度99.4モル%以上)の水溶液50部、5.0%無水マレイン酸骨格を構造中に含む樹脂(商品名:株式会社クラレ製イソバン−18、無水マレイン酸とイソブチレンとの共重合体で重量平均分子量:300,000〜350,000)のアンモニウム水溶液50部とポリグリセロールポリグリシジルエーテル(商品名:ナガセケムテックス株式会社製デナコールEX−521)1.25部を混合して本発明の偏光素子用水性接着剤を得た。ついで、平均重合度4000、ケン化度99.9モル%、厚さ75μmのPVA系フィルムを遊離酸として式(1)
で示される特開2001−33627号公報に記載の二色性染料、およびボウ硝を含む水溶液中に45℃にて4分間染色した後、乾燥工程を経ずに、ホウ酸3重量%、温度58℃の水溶液中に導入し、該水溶液中で5倍に一軸延伸した。該フィルムをさらに室温の水槽に浸漬して洗浄を行い、70℃で10分間乾燥して偏光素子を得た。この偏光素子とアルカリでケン化処理した三酢酸セルロースフィルムを上記で得られた水性接着剤を用いて接着し、70℃で5分間更に100℃で5分間乾燥して本発明の偏光板を得た。この時偏光素子中のホウ素量はホウ酸濃度に換算して16%であった。
実施例1においてPVA樹脂水溶液濃度を4.0%、無水マレイン酸骨格を構造中に含む樹脂のアンモニウム水溶液濃度を4.0%とした以外は実施例1と同様に行い、本発明の偏光素子用水性接着剤を得た。ついで得られた接着剤を用いた偏光板を実施例1と同様に得た。
5.0%PVA樹脂(平均重合度2600、ケン化度99.4モル%以上)の水溶液67部、5.0%無水マレイン酸骨格を構造中に含む樹脂(商品名:株式会社クラレ製イソバン−18、無水マレイン酸とイソブチレンとの共重合体で重量平均分子量:300,000〜350,000)のアンモニウム水溶液33部とポリグリセロールポリグリシジルエーテル(商品名:ナガセケムテックス株式会社製デナコールEX−521)0.83部を混合して本発明の偏光素子用水性接着剤を得た。ついで得られた接着剤を用いた偏光板を実施例1と同様に得た。
5.0%PVA樹脂(平均重合度2600、ケン化度99.4モル%以上)の水溶液17部、5.0%無水マレイン酸骨格を構造中に含む樹脂(商品名:株式会社クラレ製イソバン−18、無水マレイン酸とイソブチレンとの共重合体で重量平均分子量:300,000〜350,000)のアンモニウム水溶液83部とポリグリセロールポリグリシジルエーテル(商品名:ナガセケムテックス株式会社製デナコールEX−521)2.08部を混合して本発明の偏光素子用水性接着剤を得た。ついで得られた接着剤を用いた偏光板を実施例1と同様に得た。
実施例1においてポリグリセロールポリグリシジルエーテルの添加量を0.25部とした以外は実施例1と同様に行い、本発明の偏光素子用水性接着剤を得た。ついで得られた接着剤を用いた偏光板を実施例1と同様に得た。
実施例1においてポリグリセロールポリグリシジルエーテルの添加量を2.5部とした以外は実施例1と同様に行い、本発明の偏光素子用水性接着剤を得た。ついで得られた接着剤を用いた偏光板を実施例1と同様に得た。
実施例1において接着後の乾燥温度を70℃で10分とした以外は実施例1と同様に行い、本発明の偏光素子用水性接着剤を用いた偏光板を実施例1と同様に得た。
実施例1においてPVA樹脂をアセトアセチル基を有する変性PVA樹脂(商品名:日本合成化学工業株式会社製Z−200H)とした以外は実施例1と同様に行い、本発明の偏光素子用水性接着剤を得た。ついで得られた接着剤を用いた偏光板を実施例1と同様に得た。
実施例1において架橋剤を1,3−ビス(N,N―ジグリシジルアミノメチル)シクロヘキサン(商品名:三菱ガス化学株式会社製TETRAD−C)とした以外は実施例1と同様に行い、本発明の偏光素子用水性接着剤を得た。ついで得られた接着剤を用いた偏光板を実施例1と同様に得た。
実施例1において無水マレイン酸骨格を構造中に含む樹脂を、無水マレイン酸とイソブチレンとの共重合体で重量平均分子量:55,000〜65,000(商品名:株式会社クラレ製イソバン−04)とした以外は実施例1と同様に行い、本発明の偏光素子用水性接着剤を得た。ついで得られた接着剤を用いた偏光板を実施例1と同様に得た。
実施例1において無水マレイン酸骨格を構造中に含む樹脂を無水マレイン酸の一部をマレイン酸イミドにした樹脂(商品名:株式会社クラレ製イソバン−310、無水マレイン酸とイソブチレンとの共重合体における無水マレイン酸の一部をマレイン酸イミドにした共重合体で重量平均分子量:160,000〜170,000)とした以外は実施例1と同様に行い、本発明の偏光素子用水性接着剤を得た。ついで得られた接着剤を用いた偏光板を実施例1と同様に得た。
5.0%PVA樹脂(平均重合度2600、ケン化度99.4モル%以上)の水溶液50部、5.0%無水マレイン酸およびマレアミド酸骨格を構造中に含む樹脂(商品名:株式会社クラレ製イソバン−104、無水マレイン酸とイソブチレンとの共重合体における無水マレイン酸の一部をマレアミド酸のアンモニウム塩にした共重合体で重量平均分子量:55,000〜65,000)の水溶液50部とポリグリセロールポリグリシジルエーテル(商品名:ナガセケムテックス株式会社製デナコールEX−521)1.25部を混合して本発明の偏光素子用水性接着剤を得た。ついで、平均重合度4000、ケン化度99.9モル%、厚さ75μmのPVA系フィルムを前記式(1)に示された二色性染料およびボウ硝を含む水溶液中で45℃にて染色した後、乾燥工程を経ずに、ホウ酸3重量%、温度58℃の水溶液中に導入し、該水溶液中で5倍に一軸延伸した。該フィルムをさらに室温の水槽に浸漬して洗浄を行い、70℃で10分間乾燥して偏光素子を得た。この偏光素子とアルカリでケン化処理した三酢酸セルロースフィルムを上記で得られた接着剤を用いて接着し、70℃で5分間更に100℃で5分間乾燥して本発明の偏光板を得た。この時偏光素子中のホウ素量はホウ酸濃度に換算して16%であった。
5.0%PVA樹脂(平均重合度2600、ケン化度99.4モル%以上)の水溶液50部、5.0%無水マレイン酸骨格を構造中に含む樹脂(商品名:株式会社クラレ製イソバン−18、無水マレイン酸とイソブチレンとの共重合体で重量平均分子量:300,000〜350,000)のアンモニウム水溶液50部とポリグリセロールポリグリシジルエーテル(商品名:ナガセケムテックス株式会社製デナコールEX−521)1.25部を混合して本発明の偏光素子用水性接着剤を得た。ついで、平均重合度4000、ケン化度99.9モル%、厚さ75μmのPVA系フィルムを前記式(1)に示される二色性染料およびボウ硝を含む水溶液中で45℃にて染色した後、乾燥工程を経ずに、ホウ酸3重量%、温度58℃の水溶液中に導入し、該水溶液中で5倍に一軸延伸した。該フィルムを更にホウ酸5重量%、温度55℃の水溶液に5分間浸漬し、水洗後70℃で10分間乾燥して偏光素子を得た。この偏光素子とアルカリでケン化処理した三酢酸セルロースフィルムを上記接着剤を用いて接着し、70℃で5分間更に100℃で5分間乾燥して本発明の偏光板を得た。この時偏光素子中のホウ素濃度はホウ酸濃度に換算して26%であった。
実施例9で得られた本発明の接着剤を用い、実施例9における一軸延伸後のホウ酸処理を、ホウ酸8重量%、温度40℃の水溶液に5分間浸漬で行った以外は実施例8と同様に行い本発明の偏光板を得た。この時偏光素子中のホウ素濃度はホウ酸濃度に換算して29%であった。
実施例9で得られた本発明の接着剤を用い、実施例9における一軸延伸後のホウ酸処理を、ホウ酸8重量%、温度55℃の水溶液に5分間浸漬することにより行った以外は実施例9と同様に行い本発明の偏光板を得た。この時偏光素子中のホウ素濃度はホウ酸濃度に換算して32%であった。
平均重合度4000、ケン化度99.9モル%、厚さ75μmのPVA系フィルムを前記式(1)に示される二色性染料及びボウ硝を含む水溶液中で45℃にて染色した後、乾燥工程を経ずに、ホウ酸3重量%、温度58℃の水溶液中に導入し、該水溶液中で5倍に一軸延伸した。該フィルムをさらに室温の水槽に浸漬して洗浄を行い、70℃で10分間乾燥して偏光素子を得た。この偏光素子とアルカリでケン化処理した三酢酸セルロースフィルムを接着剤として5%PVA樹脂(平均重合度2600、ケン化度99.4モル%以上)の水溶液を用いて接着し、70℃で10分間更に100℃で10分間乾燥して偏光板を得た。
5.0%PVA樹脂(平均重合度2600、ケン化度99.4モル%以上)の水溶液50部、5.0%無水マレイン酸骨格を構造中に含む樹脂(商品名:株式会社クラレ製イソバン−18、無水マレイン酸とイソブチレンとの共重合体で重量平均分子量:300,000〜350,000)のアンモニウム水溶液50部を混合して、架橋剤を含まない偏光素子用接着剤を得た。ついで、平均重合度4000、ケン化度99.9モル%、厚さ75μmのPVA系フィルムを前記式(1)に示される二色性染料及びボウ硝を含む水溶液中で45℃にて染色した後、乾燥工程を経ずに、ホウ酸3重量%、温度58℃の水溶液中に導入し、該水溶液中で5倍に一軸延伸した。該フィルムをさらに室温の水槽に浸漬して洗浄を行い、70℃で10分間乾燥して偏光素子を得た。この偏光素子とアルカリでケン化処理した三酢酸セルロースフィルムを得られた前記接着剤を用いて比較例1と同様に行い、偏光板を得た。
実施例1から15および比較例1から2で得られた偏光板を、60℃の温水中に120時間浸漬して偏光板の接着性の耐水性試験を行った。表1に偏光板の接着性の耐水試験結果を示す。表中、○は変化なし、×は完全剥離を示す。
5.0%PVA樹脂(平均重合度2600、ケン化度99.4モル%以上)の水溶液50部、5.0%無水マレイン酸骨格を構造中に含む樹脂(商品名:株式会社クラレ製イソバン−18、無水マレイン酸とイソブチレンとの共重合体で重量平均分子量:300,000〜350,000)のアンモニウム水溶液50部とポリグリセロールポリグリシジルエーテル(商品名:ナガセケムテックス株式会社製デナコールEX−521)1.25部を混合して本発明の偏光素子用水性接着剤を得た。ついで、平均重合度4000、ケン化度99.9モル%、厚さ75μmのPVA系フィルムを、C.I.ダイレクトイエロー28、C.I.ダイレクトオレンジ39および遊離酸として式(2)
に示される特開2003−215338号公報に記載の二色性染料およびボウ硝を含む水溶液中に45℃にて4分間染色した後、ホウ酸2重量%、温度50℃の水溶液中にて洗浄した後、乾燥工程を経ずに、ホウ酸3重量%、温度57℃の水溶液中に導入し、該水溶液中で5倍に一軸延伸した。該フィルムをさらに室温の水槽に浸漬して洗浄を行い、70℃で10分間乾燥して偏光素子を得た。この偏光素子とアルカリでケン化処理した三酢酸セルロースフィルムを上記で得られた接着剤を用いて接着し、70℃で5分間更に100℃で5分間乾燥して本発明の偏光板を得た。この時偏光素子中のホウ素量はホウ酸濃度に換算して20%であった。
実施例16において無水マレイン酸およびマレアミド酸骨格を構造中に含む樹脂(商品名:株式会社クラレ製イソバン−104、無水マレイン酸とイソブチレンとの共重合体における無水マレイン酸の一部をマレアミド酸のアンモニウム塩にした共重合体で重量平均分子量:55,000〜65,000)とした以外は実施例16と同様に行い、本発明の偏光素子用水性接着剤を得た。ついで得られた接着剤を用いた偏光板を実施例1と同様に得た。
実施例16において無水マレイン酸およびマレアミド酸骨格を構造中に含む樹脂(商品名:株式会社クラレ製イソバン−110、無水マレイン酸とイソブチレンとの共重合体における無水マレイン酸の一部をマレアミド酸のアンモニウム塩にした共重合体で重量平均分子量:160,000〜170,000)とした以外は実施例16と同様に行い、本発明の偏光素子用水性接着剤を得た。ついで得られた接着剤を用いた偏光板を実施例1と同様に得た。
偏光素子とアルカリでケン化処理した三酢酸セルロースフィルムを5%PVA樹脂(平均重合度2600、ケン化度99.4モル%以上)の水溶液を接着剤として用いて接着した以外は、実施例16と同様に行い、偏光板を得た。
実施例16から18および比較例3で得られた接着剤について、接着剤溶液粘度をザーンカップ3番での接着剤溶液の落下時間により評価した。実施例16から18および比較例3で得られた偏光板については、偏光板を60℃の温水中に960時間浸漬および60℃100%RHの環境下にて700時間放置して接着性の評価を行った。結果を表2に示す。
平均重合度2400、ケン化度99.4モル%、厚さ75μmのPVA系フィルムを、ヨウ素とヨウ化カリウム及びホウ酸を含む水溶液中に45℃にて4分間染色した後、乾燥工程を経ずに、ホウ酸3重量%、温度50℃の水溶液中に導入し、該水溶液中で5倍に一軸延伸した。該フィルムをさらに室温の水槽に浸漬して洗浄を行い、70℃で10分間乾燥して偏光素子を得た。ついで得られた偏光素子を用いた偏光板を実施例1と同様に得た。
偏光素子とアルカリでケン化処理した三酢酸セルロースフィルムを5%PVA樹脂(平均重合度2600、ケン化度99.4モル%以上)水溶液を接着剤として用いて接着した以外は、実施例19と同様にして偏光板を得た。
Claims (9)
- ポリビニルアルコール樹脂、無水マレイン酸骨格を構造中に含む樹脂および架橋剤を含有する偏光素子用水性接着剤。
- 無水マレイン酸骨格を構造中に含む樹脂が無水マレイン酸とイソブチレンの共重合物である請求項1に記載の偏光素子用水性接着剤。
- 無水マレイン酸とイソブチレンの共重合物の重量平均分子量が55,000〜350,000である請求項2に記載の偏光素子用水性接着剤。
- 架橋剤がエポキシ基を持つ化合物である請求項1から3のいずれか一項に記載の偏光素子用水性接着剤。
- ポリビニルアルコール樹脂が変性ポリビニルアルコール樹脂もしくはポリビニルアルコール樹脂と変性ポリビニルアルコール樹脂の混合物である請求項1から4のいずれか一項に記載の偏光素子用水性接着剤。
- 重量比で、ポリビニルアルコール樹脂100に対して、無水マレイン酸骨格を構造中に含む樹脂を1〜1000、架橋剤を0.5〜5000の割合で含有する請求項1から5のいずれか一項に記載の偏光素子用水性接着剤。
- 偏光素子に接着剤を介して保護フィルムを接着した偏光板において、該接着剤が請求項1から6のいずれか一項に記載の偏光素子用水性接着剤であることを特徴とする偏光板。
- 保護フィルムが酢酸セルロース系フィルムである請求項6に記載の偏光板。
- 偏光素子がポリビニルアルコール系樹脂フィルムであり、且つ偏光素子中のホウ素がホウ酸に換算して10〜40重量%である請求項6または7に記載の偏光板。
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