TWI503389B - 偏光板用接著劑組成物及利用其之偏光板 - Google Patents

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Description

偏光板用接著劑組成物及利用其之偏光板
本發明係關於一種偏光板用接著劑組成物及利用其之偏光板，更詳細而言係關於一種於加濕加熱條件下優異之接著性與耐溫水性提昇，且可抑制裂點(knick)之產生的偏光板用接著劑組成物及利用其之偏光板。
於液晶顯示裝置，就其影像形成方式之方面而言，必須於形成液晶面板之表面玻璃基板之兩側配置偏光元件。偏光元件通常係藉由以碘等二色性材料對聚乙烯醇系膜進行染色後，利用交聯劑使其交聯並進行單軸拉伸使其成膜而獲得。偏光元件由於係藉由拉伸而製作，故而易收縮。又，聚乙烯醇系膜由於使用親水性聚合物，故而尤其是於加濕加熱條件下非常容易變形。又，由於膜自身之機械強度較弱，故而存在膜破裂等問題。因此，係利用於偏光元件之兩側或單側接著三乙醯纖維素等透明之保護膜而增強強度之偏光板。此種偏光板係藉由利用接著劑將偏光元件與透明保護膜接著而製造。
最近之液晶顯示裝置用途擴大，自可攜式終端機(portable terminal)至大型家用電視，得到廣泛推展，並根據各用途形成各自之規格。尤其是可攜式終端機之用途，由於以使用者隨身攜帶為前提，故而對耐久性之要求非常嚴格。例如，對偏光板要求即便於產生冷凝之加濕加熱條件下特性或形狀亦無變化之耐溫水性。
偏光元件係利用保護膜增強強度，製成偏光板而使用。偏光元件與保護膜之接著所利用之偏光板用接著劑，較佳為水系接著劑，例如使用於聚乙烯醇水溶液混合交聯劑之聚乙烯醇系接著劑。其中，聚乙烯醇系接著劑有於加濕加熱條件下在偏光元件與透明保護膜之界面產生剝離之情況。認為其原因在於，由於接著劑之主成分之聚乙烯醇系樹脂為水溶性高分子，故於冷凝之情況下有可能產生接著劑之溶解。為解決上述問題，提出有含有乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂與交聯劑之偏光板用接著劑。
另一方面，於製作偏光板時，有經由聚乙烯醇系接著劑接著偏光元件與透明保護膜時產生裂點之問題。裂點係於偏光元件與透明保護膜之界面產生之局部凹凸缺陷。裂點於利用乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂作為聚乙烯醇系接著劑之情形時尤其容易產生。因此，要求開發出表現高接著性及耐溫水性且可抑制裂點之產生之偏光板用接著劑組成物。
本發明係用以解決上述問題，本發明之目的在於提供一種於加濕加熱條件下優異之接著性與耐溫水性提昇，且可抑制裂點之產生的偏光板用接著劑組成物及利用其之偏光板。
用以達成如上目的之本發明之一方面之偏光板用接著劑組成物，其包含乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂、水、沸點為100℃以下之醇系溶劑、以及以下之化學式所表示之乙醛酸(glyoxylic acid)鹽，且相對於100重量份水，包含1至8重量份乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂，乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂及乙醛酸鹽之固體成分之重量比為1：0.03至1：0.25，水與醇系溶劑之重量比為99：1至30：70，pH為4至10：
式中，M表示鹼金屬或鹼土金屬，n為1或2。
偏光板用接著劑組成物於20℃之黏度為3至25mPa‧sec。
醇系溶劑可為碳數1至3之低級醇，尤其是可為乙醇。
水及醇系溶劑之重量比較佳為95：5至50：50。
根據本發明之另一方面提供一種偏光板，其包含偏光元件、以及以本發明之一方面之偏光板用接著劑組成物接著於偏光元件之至少一面之保護膜。保護膜可包含選自纖維素系樹脂、環烯(cycloolefin)系樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂及(甲基)丙烯酸酯系樹脂中之至少一者。
根據本發明，由於偏光元件與保護膜之接著強度優異，故可獲得於加濕加熱條件下優異之接著性與耐溫水性，由於含有沸點為100℃以下之醇系溶劑，故可抑制裂點之產生。因此，具有以下效果：可提昇利用本發明之偏光板用接著劑組成物製作偏光板時之步驟之產率，提昇生產性。
以下，參照隨附之圖式說明本發明之實施形態。其中，本發明之實施形態可變形為各種其他形態，本發明之範圍並不限於以下說明之實施形態。本發明之實施形態係為了對於業界之具有常識者更全面地說明本發明而提供。
本發明之偏光板用接著劑組成物，其包含乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂、水、沸點為100℃以下之醇系溶劑、以及乙醛酸鹽，且相對於100重量份水，含1至8重量份乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂，乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂及乙醛酸鹽之固體成分之重量比為1：0.03至1：0.25，水與醇系溶劑之重量比為99：1至30：70，pH為4至10。
本發明之偏光板用接著劑組成物係用於偏光板，偏光板係偏光元件與於偏光元件之至少一面接著有保護膜而製造。此時，於偏光元件之任一面塗佈本發明之偏光板用接著劑組成物而接著保護膜。
偏光板用接著劑組成物之形態，並無特別限定，為了於被黏附體之保護膜的表面形成均勻之接著劑層，較佳為以液狀使用。此種液狀接著劑，可列舉各種溶劑之溶液或分散液，就對基材之塗佈性而言，較佳為溶液類型，就安全性之方面而言，通常適合使用以水為主體之溶液。
偏光板用接著劑組成物含有樹脂、水、醇系溶劑及交聯劑。於本發明之偏光板用接著劑組成物所使用之樹脂為乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂。
由於乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂為具有反應性較高之官能基之聚乙烯醇系接著劑，故於使用乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂之情形時，偏光板之耐久性提昇。
乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂係利用公知之方法使聚乙烯醇系樹脂與雙乙烯酮(diketene)反應而獲得。聚乙烯醇系樹脂之例，可列舉：使聚乙酸乙烯酯皂化而獲得之聚乙烯醇及其衍生物；乙酸乙烯酯與具有共聚性之單體之共聚物的皂化物；以及使聚乙烯醇縮醛化、胺酯(urethane)化、醚化、接枝化或磷酸酯化而成之改質聚乙烯醇。上述單體，有順丁烯二酸(酐)、反丁烯二酸、丁烯酸、伊康酸(itaconic acid)、(甲基)丙烯酸等不飽和羧酸及其酯類；乙烯、丙烯等α-烯烴，(甲基)烯丙基磺酸(鈉)、磺酸鈉(順丁烯二酸單烷基酯)、二磺酸鈉順丁烯二酸烷基酯、N-羥甲基丙烯醯胺、丙烯醯胺烷基磺酸鹼鹽、N-乙烯基吡咯啶酮或N-乙烯基吡咯啶酮衍生物等。聚乙烯醇系樹脂可單獨使用1種或併用2種以上。
聚乙烯醇系樹脂並無特別限定，就接著性之方面而言，平均聚合度為100至5000，較佳為1000至4000，平均皂化度為85至100莫耳%，較佳為90至100莫耳%。
乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂係如上所述利用公知之方法使聚乙烯醇系樹脂與雙乙烯酮反應而獲得。乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂例如可利用如下方法製造：預先使聚乙烯醇系樹脂分散於乙酸等溶劑中，於其中添加雙乙烯酮之方法；預先使聚乙烯醇系樹脂溶解於二甲基甲醯胺或二烷等溶劑中，於其中添加雙乙烯酮之方法等。又，亦可利用使雙乙烯酮氣體或液狀雙乙烯酮直接接觸聚乙烯醇之方法。
乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂之乙醯乙醯基之改質度只要為0.1莫耳%以上，則無特別限定。若未達0.1莫耳%，則接著劑層之耐水性不充分，故而不適宜。乙醯乙醯基之改質度較佳為0.1至40莫耳%左右，更佳為1至20莫耳%，尤佳為2至7莫耳%。若乙醯乙醯基之改質度超過40莫耳%，則耐水性之提昇效果較小。乙醯乙醯基之改質度係利用NMR測定之值。
本發明之偏光板用接著劑組成物所使用之溶劑係水及沸點為100℃以下之醇系溶劑。於本發明中，由於除水以外亦使用表面能量非常低之醇系溶劑作為溶劑，故而使接著劑之表面能量降低而抑制裂點之產生。隨著於接著劑之表面能量降低而填埋於偏光元件與保護膜之界面所產生之局部凹凸，藉此可避免裂點之產生。
塗佈於被黏附體後，為去除接著劑所含有之溶劑，通常進行乾燥步驟，若如本發明般於接著劑溶液中混合水與醇系溶劑，則可縮短上述乾燥步驟。醇系溶劑與水相比沸點較低，即沸點為100℃以下，尤其是80℃以下，又可為70℃以下。
醇系溶劑可為碳數1至3之低級醇。此種醇系溶劑之具體例，可列舉甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、1-丁醇或2-丁醇等碳數1至4之醇。醇系溶劑尤其可為乙醇。此種醇系溶劑之調配量，並無特別限定，於水與醇系溶劑之混合溶劑中之兩者之含有比例(重量比)，較佳為利用如下範圍：99：1至30：70，較佳為95：5至50：50，更佳為90：10至80：20。若醇系溶劑之含量過多，則有樹脂之溶解度下降或接著劑溶液之黏度安全性下降之傾向，若過少，則有無法獲得抑制裂點產生之效果的情況。
本發明之偏光板用接著劑組成物所使用之交聯劑為以下之化學式1所表示之乙醛酸鹽：
式中，M表示鹼金屬或鹼土金屬，n為1或2。
乙醛酸鹽為乙醛酸之鹼金屬鹽或鹼土金屬鹽。鹼金屬及鹼土金屬均為陰電性較小之元素，其羧酸化學性質類似，故而作為乙醯乙醯基改質聚乙烯醇之交聯劑表現優異之性能。由乙醛酸鹽之醛部分，推測乙醛酸之鹼金屬鹽與鹼土金屬鹽為可獲得相同之作用效果者。
化學式1之乙醛酸鹽之具體化合物，例如若將M設為鹼金屬，則有乙醛酸鋰、乙醛酸鈉及乙醛酸鉀等，若將M設為鹼土金屬，則有乙醛酸鎂、乙醛酸鈣、乙醛酸鍶及乙醛酸鋇等。其中，若考慮易溶於水之觀點，則較佳為鹼金屬鹽，其中尤佳為乙醛酸鈉。
乙醛酸鹽之製造方法並無特別限定，可利用公知之方法，可較佳地利用如下方法，該方法利用製造簡單且純化容易之乙醛酸與鹼金屬氫氧化物或鹼土金屬氫氧化物之中和反應。
本發明之偏光板用接著劑組成物係於水/醇系溶劑之混合溶液溶解有乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂與乙醛酸鹽之溶液。於接著劑組成物溶液中，乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂之濃度相對於水100重量份可為1至8重量份之範圍。於乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂之濃度相對於水/醇之混合溶液100重量份未達1重量份之情形時，有接著性易下降之傾向，又，於乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂之濃度相對於水100重量份超過8重量份之情形時，有偏光板之光學特性易下降之傾向。乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂相對於水/醇系溶劑之混合溶液100重量份之量較佳為5重量份。
乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂與乙醛酸鹽之固體成分之重量比係乙醛酸鹽相對於乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂1為0.03至0.25之範圍。其原因在於：於乙醛酸鹽相對於乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂之重量比未達0.03之情形時，接著劑層之耐水性難以充分地表現，又，於乙醛酸鹽相對於乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂之重量比超過0.25之情形時，偏光板之密合性易下降。再者，就耐水性與密合性之平衡性之觀點而言，於接著劑組成物中之乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂與乙醛酸鹽之固體成分的重量比更佳為於1：0.05至0.2之範圍。
又，偏光板用接著劑組成物係將其pH為4至10之範圍而使用。其原因在於：於偏光板用接著劑組成物之pH未達4之情形時，無法充分地表現於偏光板狀態之耐水性，於偏光板用接著劑組成物之pH超過10之情形時，偏光板用接著劑水溶液之適用期(potlife)縮短。就操作之安全性之觀點而言，較佳為將偏光板用接著劑組成物之pH為8以下。
偏光板用接著劑組成物於20℃之黏度較佳為3至25mPa‧sec之範圍。其原因在於：於偏光板用接著劑組成物之黏度未達3mPa‧sec之情形時，無法充分地表現於偏光板狀態之耐水性，於黏度超過25mPa‧sec之情形時，偏光板之光學特性易下降。
偏光板用接著劑組成物亦可進而含有水溶性觸媒。
可用於本發明之水溶性觸媒，例如可列舉哌、吡咯啶、氯化鋅、氯化鈷、氯化鎂、氯化銨、氧化鋇、烷基碘化物等。於調配水溶性觸媒之情形時，較佳為使觸媒之固體成分相對於乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂1之重量比成為0.005至0.2之範圍。
本發明之偏光板用接著劑組成物中，於不抑制其效果之範圍內例如可含有塑化劑、矽烷偶合劑、抗靜電劑或均平劑(leveling angent)等添加劑。
根據本發明之另一方面，可提供包含偏光元件、以及利用本發明之一方面之偏光板用接著劑組成物接著於偏光元件之至少一面之保護膜的偏光板。本發明之偏光板係藉由於包含聚乙烯醇系樹脂之偏光元件之一面或兩面積層包含有透明樹脂之保護膜而製造。於積層包含乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂及乙醛酸鹽之水溶液、即接著劑組成物而將偏光元件膜與保護膜接合後，進行乾燥而形成偏光板。接著劑層之厚度並無特別限定，通常為0.0015μm，較佳為0.012μm，更佳為0.03至0.5μm。於接著劑層之厚度超過5μm之情形時，易產生偏光板之外觀不良。
包含聚乙烯醇系樹脂之偏光元件具體為於經單軸拉伸之聚乙烯醇系樹脂膜吸附配向有二色性色素者。構成偏光元件之聚乙烯醇系樹脂係藉由使聚乙酸乙烯酯系樹脂皂化而獲得。聚乙酸乙烯酯系樹脂，除作為乙酸乙烯酯之均聚物即聚乙酸乙烯酯以外，亦可列舉乙酸乙烯酯與可與其共聚合之其他單體之共聚物等。可與乙酸乙烯酯共聚合之其他單體，例如可列舉不飽和羧酸類、不飽和磺酸類、烯烴類、乙烯醚類、具有銨基之丙烯醯胺類等。聚乙烯醇系樹脂之皂化度通常為85至100莫耳%左右，較佳為98莫耳%以上。上述聚乙烯醇系樹脂亦可進一步改質，例如亦可使用改質為醛類之聚乙烯甲醛或聚乙烯縮醛等。又，聚乙烯醇系樹脂之聚合度通常為1,000至10,000左右，較佳為1,500至5,000左右。
使此種聚乙烯醇系樹脂經成膜而獲得者可用作偏光元件之圓盤膜。使聚乙烯醇系樹脂成膜之方法並無特別限定，可利用公知之方法製膜。聚乙烯醇系圓盤膜之膜厚並無特別限定，例如為10μm至150μm左右。
偏光元件通常係經由如下步驟製造：將此種聚乙烯醇系樹脂膜單軸拉伸之步驟；以二色性色素對聚乙烯醇系樹脂膜染色而吸附該二色性色素之步驟；以硼酸水溶液處理吸附有二色性色素之聚乙烯醇系樹脂膜之步驟；以及於利用硼酸水溶液之處理後經過水洗之步驟。
單軸拉伸可於染色前進行，亦可與染色同時進行，亦可於染色後進行。於在染色後進行單軸拉伸之情形時，單軸拉伸可於硼酸處理前進行，亦可於硼酸處理過程中進行。當然，亦可於該等多數個階段中進行單軸拉伸。單軸拉伸例如可採用於周速不同之輥間於單軸上拉伸之方法等。又，可為利用熱輥於單軸拉伸之方法、或者於大氣中進行拉伸等乾式拉伸，亦可為於以溶劑使其膨潤之狀態進行拉伸之濕式拉伸。拉伸之倍率通常為3至8倍左右。
為了以二色性色素對聚乙烯醇系樹脂膜進行染色，例如較佳為將聚乙烯醇系樹脂膜浸漬於含有二色性色素之水溶液中。二色性色素，具體可使用碘或二色性有機染料。又，聚乙烯醇系樹脂膜較佳為於染色處理前預先於水中進行浸漬處理。
於使用碘作為二色性色素之情形時，通常採用於含有碘及碘化鉀之水溶液浸漬聚乙烯醇系樹脂膜而進行染色之方法。該水溶液中之碘含量通常為每100重量份水為0.01至1重量份左右，碘化鉀之含量通常為每100重量份水中為0.5至20重量份左右。染色所使用之水溶液之溫度通常為20至40℃左右，又，於該水溶液中之浸漬時間(染色時間)通常為20至1,800秒左右。另一方面，於使用二色性有機染料作為二色性色素之情形時，通常採用於含水溶性二色性有機染料之水溶液浸漬聚乙烯醇系樹脂膜而進行染色之方法。於染色用水溶液中之異色性有機染料之含量相對於水100重量份通常為1×10-4 至10重量份，較佳為1×10-3 至1重量份。上述水溶液亦可含有硫酸鈉等無機鹽作為染色助劑。染色所使用之染料水溶液之溫度通常為20至80℃左右，又，於該水溶液中之浸漬時間(染色時間)通常為10至1,800秒左右。
利用二色性色素染色後之硼酸處理係藉由將經染色之聚乙烯醇系樹脂膜浸漬於含有硼酸之水溶液而進行。於含有硼酸之水溶液中之硼酸之量通常為每100重量份水為2至15重量份，較佳為5至12重量份。於使用碘作為二色性色素之情形時，該含有硼酸之水溶液較佳為含有碘化鉀。於含有硼酸之水溶液中之碘化鉀的量通常為每100重量份水為0.1至15重量份，較佳為5至12重量份。於含有硼酸之水溶液之浸漬時間通常為60至1,200秒，較佳為150至600秒，更佳為200至400秒。含有硼酸之水溶液之溫度通常為50℃以上，較佳為50至85℃，更佳為60至80℃。
硼酸處理後之聚乙烯醇系樹脂膜通常進行水洗處理。水洗處理例如藉由將經硼酸處理之聚乙烯醇系樹脂膜浸漬於水而進行。水洗處理時之水之溫度通常為5至40℃，浸漬時間通常為1至120秒。水洗後進行乾燥處理而獲得偏光元件。乾燥處理通常利用熱風乾燥機或遠紅外線加熱器而進行。乾燥處理溫度通常為30至100℃，較佳為50至80℃。乾燥處理時間通常為60至600秒，較佳為120至600秒。以此種方式對聚乙烯醇系樹脂膜進行單軸拉伸、經由二色性色素之染色、及硼酸處理而獲得偏光元件。該偏光元件之厚度為5至40μm。
形成附著於偏光元件之一面或兩面上之保護膜之材料，較佳為透明性、機械強度、熱穩定性、水分阻隔性及各向同性優異者。保護膜可包含選自纖維素系樹脂、環烯系樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂及(甲基)丙烯酸酯系樹脂中之至少一者。
例如保護膜，可列舉：聚對苯二甲酸乙二酯或聚萘二甲酸乙二酯等聚酯系聚合物，二乙醯纖維素或三乙醯纖維素等纖維素系聚合物，聚甲基丙烯酸甲酯等丙烯酸系聚合物，聚苯乙烯或丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS樹脂)等苯乙烯系聚合物，聚碳酸酯系聚合物等。又，形成上述透明保護膜之聚合物之例，亦可列舉：聚乙烯、聚丙烯、具有環系或降莰烯(norbornene)結構之聚烯、乙烯-丙烯共聚物之類的聚烯系聚合物，氯乙烯系聚合物，尼龍或芳香族聚醯胺等醯胺系聚合物，胺系聚合物，碸系聚合物，聚醚碸系聚合物，聚醚醚酮系聚合物，聚苯硫醚系聚合物，乙烯醇系聚合物，偏二氯乙烯系聚合物，乙烯丁醛(vinyl butyral)系聚合物，芳酯系聚合物，聚甲醛系聚合物，環氧系聚合物，或上述聚合物之摻合物等。
又，偏光元件通常藉由接著劑層接著透明保護膜，透明保護膜，可利用(甲基)丙烯酸系、胺酯系、丙烯酸胺酯系、環氧系、矽系等熱硬化性樹脂或紫外線硬化型樹脂。於透明保護膜中亦可含有1種以上之任意之適宜添加劑。添加劑，例如可列舉：紫外線吸收劑、抗氧化劑、潤滑劑、塑化劑、脫模劑、防著色劑、難燃劑、成核劑、抗靜電劑、顏料或著色劑。透明保護膜中之熱塑性樹脂之含量較佳為50至100重量%，更佳為50至99重量%，更佳為60至98重量%，尤佳為70至97重量%。於透明保護膜中之熱塑性樹脂之含量為50重量%以下之情形時，有無法充分地表現熱塑性樹脂原本具有之高透明性等之虞。
以下，藉由實施例更詳細地說明本發明，但本發明並不限定於該等實施例。以下，表示含量或使用量之%及份只要無特別說明，則為重量基準。
[實施例1]
(a)偏光元件之製作
以乾式將平均聚合度約為2,400、皂化度為99.9莫耳%以上且厚度為75μm之聚乙烯醇膜單軸拉伸至約5倍，又，在維持拉伸狀態之狀態於60℃之純水浸漬1分鐘後，於28℃碘/碘化鉀/水之重量比為0.05/5/100之水溶液浸漬60秒鐘。其後，於72℃碘化鉀/硼酸/水之重量比為8.5/8.5/100之水溶液浸漬300秒鐘。接著，以26℃之純水清洗20秒鐘後，於65℃乾燥，而製造於聚乙烯醇膜吸附配向有碘之偏光元件。
(b)接著劑組成物之製造
將乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂[商品名為「Gohsenol Z200」，日本合成化學工業股份有限公司，4%之水溶液之黏度為12.5mPa‧sec，皂化度為99.5莫耳%]溶解於純水而製造濃度為10%之水溶液。將乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂水溶液與作為交聯劑之乙醛酸鈉以前者：後者之固體成分之重量比成為1：0.1之方式混合。使用乙醇作為醇系溶劑，將水/醇系混合溶劑之重量比為90：10，以乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂相對於水/醇系混合溶劑100份成為1份之方式以水/醇混合溶劑進行稀釋，而製造接著劑組成物。該組成物係pH為5.7，黏度為3.5mPa‧sec。
(c)偏光板之製作
於(a)步驟中製作之偏光元件之兩面塗佈來自(b)步驟之接著劑組成物後，接合保護膜。將其於60℃之溫度下乾燥3分鐘而製作偏光板(接著劑層之厚度：約0.1μm)。
[實施例2]
於實施例1之(b)步驟中，以乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂相對於水/醇混合溶劑100份成為3份之方式以水/醇混合溶劑進行稀釋，除此以外以與實施例1之(b)相同之方式製造接著劑組成物。該組成物係pH為5.6，黏度為7.5mPa‧sec。除利用該組成物以外，以與實施例1之(c)步驟相同之方式製作偏光板。
[實施例3]
於實施例1之(b)步驟中，以乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂相對於水/醇混合溶劑100份成為5份之方式以水/醇混合溶劑進行稀釋，除此以外以與實施例1之(b)相同之方式製造接著劑組成物。該組成物係pH為5.6，黏度為17.0mPa‧sec。除利用該組成物以外，以與實施例1之(c)步驟相同之方式製作偏光板。
[實施例4]
於實施例1之(b)步驟中，將乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂：乙醛酸鈉之固體成分之重量比為1：0.05，以乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂相對於水/醇混合溶劑100份成為3份之方式以水/醇混合溶劑進行稀釋，除此以外以與實施例1之(b)相同之方式製造接著劑組成物。該組成物係pH為5.6，黏度為7.4mPa‧sec。除利用組成物以外，以與實施例1之(c)步驟相同之方式製作偏光板。
[實施例5]
於實施例1之(b)步驟中，將乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂：乙醛酸鈉之固體成分之重量比為1：0.2，以乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂相對於水/醇混合溶劑100份成為3份之方式以水/醇混合溶劑進行稀釋，除此以外以與實施例1之(b)相同之方式製造接著劑組成物。該組成物係pH為5.5，黏度為7.5mPa‧sec。除利用該組成物以外，以與實施例1之(c)步驟相同之方式製作偏光板。
[實施例6]
於實施例1之(b)步驟中，以乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂相對於水/醇混合溶劑100份成為3份之方式以水/醇混合溶劑進行稀釋，此時將水/醇系混合溶劑之重量比調製為99：1，除此以外以與實施例1之(b)相同之方式製造接著劑組成物。該組成物係pH為5.5，黏度為7.4mPa‧sec。除利用該組成物以外，以與實施例1之(c)步驟相同之方式製作偏光板。
[實施例7]
於實施例1之(b)步驟中，以乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂相對於水/醇混合溶劑100份成為3份之方式以水/醇混合溶劑進行稀釋，此時將水/醇系混合溶劑之重量比調製為30：70，除此以外以與實施例1之(b)相同之方式製造接著劑組成物。該組成物係pH為5.6，黏度為7.7mPa‧sec。除利用該組成物以外，以與實施例1之(c)步驟相同之方式製作偏光板。
[實施例8]
於實施例1之(b)步驟中，將乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂變更為「Gohsenol Z100」[商品名，日本合成化學工業股份有限公司，4%之水溶液之黏度為5.2mPa‧sec，皂化度為99.2莫耳%]，製造其濃度為5%之水溶液。將該乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂水溶液與作為交聯劑之乙醛酸鈉以前者：後者之固體成分之重量比成為1：0.1之方式混合。將水/醇系混合溶劑之重量比為90：10，以乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂相對於水/醇系混合溶劑100份成為3份之方式以水/醇混合溶劑進行稀釋，而製造接著劑組成物。該組成物係pH為5.6，黏度為3.2mPa‧sec。
[實施例9]
於實施例1之(b)步驟中，將乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂變更為「Gohsenol Z300」[商品名，日本合成化學工業股份有限公司，4%之水溶液之黏度為27.9mPa‧sec，皂化度為98.5莫耳%]，製造其濃度為5%之水溶液。將該乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂水溶液與作為交聯劑之乙醛酸鈉以前者：後者之固體成分之重量比成為1：0.1之方式混合。將水/醇系混合溶劑之重量比為90：10，以乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂相對於水/醇系混合溶劑100份成為3份之方式以水/醇混合溶劑進行稀釋，而製造接著劑組成物。該組成物係pH為5.6，黏度為12.0mPa‧sec。
[比較例1]
於實施例1之(b)步驟中，以乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂相對於水/醇混合溶劑100份成為3份之方式以水/醇混合溶劑進行稀釋，此時將水/醇系混合溶劑之重量比調製為20：80，除此以外以與實施例1之(b)相同之方式製造接著劑組成物。該組成物係pH為5.5，黏度為7.8mPa‧sec。除利用該組成物以外，以與實施例1之(c)步驟相同之方式製作偏光板。
[比較例2]
於實施例1之(b)步驟中，以乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂相對於水/醇混合溶劑100份成為3份之方式以水/醇混合溶劑進行稀釋，此時將水/醇系混合溶劑之重量比調製為99.5：0.5，除此以外以實施例1之(b)相同之方式製造接著劑組成物。該組成物係pH為5.5，黏度為7.8mPa‧sec。除利用該組成物以外，以與實施例1之(c)步驟相同之方式製作偏光板。
[比較例3]
於實施例1之(b)步驟中，以乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂相對於水/醇混合溶劑100份成為3份之方式以水/醇混合溶劑進行稀釋，利用氫氧化鈉作為添加劑將pH調製為11，除此以外以與實施例1之(b)相同之方式製造接著劑組成物。該組成物係pH為11.0，黏度為7.8mPa‧sec。除利用該組成物以外，以與實施例1之(c)步驟相同之方式製作偏光板。
[比較例4]
於實施例1之(b)步驟中，以乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂相對於水/醇混合溶劑100份成為3份之方式以水/醇混合溶劑進行稀釋，利用乙酸作為添加劑將pH調製為3，除此以外以與實施例1之(b)相同之方式製造接著劑組成物。該組成物係pH為3.0，黏度為7.8mPa‧sec。除利用該組成物以外，以與實施例1之(c)步驟相同之方式製作偏光板。
[比較例5]
於實施例1之(b)步驟中，將乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂：乙醛酸鈉之固體成分之重量比為1：0.5，以乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂相對於水/醇混合溶劑100份成為3份之方式以水/醇混合溶劑進行稀釋，除此以外以與實施例1之(b)相同之方式製造接著劑組成物。該組成物係pH為5.7，黏度為7.5mPa‧sec。除利用該組成物以外，以與實施例1之(c)步驟相同之方式製作偏光板。
[比較例6]
於實施例1之(b)步驟中，將乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂：乙醛酸鈉之固體成分之重量比為1：0.02，以乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂相對於水/醇混合溶劑100份成為3份之方式以水/醇混合溶劑進行稀釋，除此以外以與實施例1之(b)相同之方式製造接著劑組成物。該組成物係pH為5.7，黏度為7.5mPa‧sec。除利用該組成物以外，以與實施例1之(c)步驟相同之方式製作偏光板。
[比較例7]
於實施例1之(b)步驟中，以乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂相對於水/醇混合溶劑100份成為0.5份之方式以水/醇混合溶劑進行稀釋，除此以外以與實施例1之(b)相同之方式製造接著劑組成物。該組成物係pH為5.8，黏度為2.5mPa‧sec。除利用該組成物以外，以與實施例1之(c)步驟相同之方式製作偏光板。
[比較例8]
於實施例1之(b)步驟中，以乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂相對於水/醇混合溶劑100份成為10份之方式以水/醇混合溶劑進行稀釋，除此以外以與實施例1之(b)相同之方式製造接著劑組成物。該組成物係pH為5.8，黏度為2.5mPa‧sec。除利用該組成物以外，以與實施例1之(c)步驟相同之方式製作偏光板。
[比較例9]
將交聯劑變更為乙醛酸，將乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂(Gohsenol Z200)與乙醛酸之固體成分之重量比為1：0.2，以乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂相對於水/醇混合溶劑100份成為3份之方式以水/醇混合溶劑進行稀釋，除此以外以與實施例1之(b)相同之方式製造接著劑組成物。該組成物係pH為5.3，黏度為7.6mPa‧sec。除利用該組成物以外，以與實施例1之(c)步驟相同之方式製作偏光板。
[比較例10]
將交聯劑變更為硼酸，將乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂(Gohsenol Z200)與硼酸之固體成分之重量比為1：0.2，以乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂相對於水/醇混合溶劑100份成為3份之方式以水/醇混合溶劑進行稀釋，除此以外以與實施例1之(b)相同之方式製造接著劑組成物。該組成物係pH為5.3，黏度為7.6mPa‧sec。除利用該組成物以外，以與實施例1之(c)步驟相同之方式製作偏光板。
於以下之表1中表示於實施例1至9及比較例1至10中使用之樹脂、交聯劑、溶劑及添加劑、該等之含量、以及所製造之偏光板用接著劑組成物之物性。
[評價試驗]
對由實施例1至10及比較例1至10獲得之各偏光板進行以下之評價試驗。
[1]接著性(切割評價)
將各偏光板於常溫放置1小時後，於偏光板之各膜間(偏光元件與保護膜A之間及偏光元件與保護膜B之間)插入切割刀，按照以下之基準對推入刀時之刀的進入方式進行評價。
○：切割刀未進入任一膜間。
△：推入刀時，刀於至少任一膜間進入4至5mm時停止。
×：推入刀時，刀順利地進入至少任一膜間(若刀順利地進入任一膜間，則亦包含刀未進入剩餘之另一膜間、或進入4至5mm時停止之情況)。
[2]耐溫水性
對於23℃、相對濕度55%之環境下放置24小時之各偏光板進行以下之耐溫水性試驗(溫水浸漬試驗)而評價耐水性。首先，以偏光板之吸收軸(拉伸方向)作為長邊將偏光板切割為5cm×2cm之長方形而製作樣品，精確地測定長邊方向之尺寸。此處，樣品因吸附於偏光元件之碘而遍及整個面均勻地顯示特有之顏色。
圖1a係於由本發明之實施例1製造之偏光板之耐水性之評價試驗方法中，表示溫水浸漬前之偏光板的圖，圖1b係表示溫水浸漬後之偏光板的圖。如圖1a所示，於握持部(2)握持樣品之一短邊側，將長度方向之80%左右浸漬於60℃之水槽並維持4小時。其後，將偏光板(1)自水槽中取出，擦去水分。
因溫水浸漬而收縮之偏光板之偏光元件(5)示於圖1b。藉由對自偏光板(1)之短邊之中央的偏光板(1)之端(1')(保護膜之端)起至收縮之偏光元件(5)之端的距離進行測定而評價偏光元件(5)之收縮程度，將其設為收縮長度。又，如圖1b所示，由於位於偏光板之中央之偏光元件(5)因溫水浸漬而收縮，故於保護膜之間形成不存在偏光元件(5)之區域，即無偏光元件區域(3)。
又，碘因溫水浸漬而自接觸溫水之偏光元件(5)之周邊部溶出，於偏光板(1)之周邊部產生顏色脫落之區域(4)。藉由對自偏光板(1)之短邊之中央的收縮之偏光元件(5)之端起至殘留偏光板特有之顏色之區域的距離進行測定而評價其脫色之程度，將其為碘脫落長度。將收縮長度與碘脫落長度之合計為侵蝕之總長度(X)。即，所謂侵蝕之總長度(X)，係指自偏光板(1)之短邊之中央的偏光板(1)之端(1’)(保護膜之端)起至殘留偏光板特有之顏色之區域的距離。可判斷出收縮長度、碘脫落長度及侵蝕之總長度(X)越小，於水之存在下之接著性(耐水性)越高。其判斷基準如下所述。
◎：侵蝕之總長度(X)未達2mm。
○：侵蝕之總長度(X)為2mm以上、未達3mm。
△：侵蝕之總長度(X)為3mm以上、未達5mm。
×：侵蝕之總長度(X)為5mm以上。
[3]外觀評價(裂點不良)
以成為1000mm×1000mm之方式切割偏光板而製作樣品偏光板。將樣品偏光板置於螢光燈下。以各吸收軸正交之方式於樣品偏光板之光源側設置另一偏光板，於此狀態計數漏光處(裂點缺陷)之個數。
◎：裂點缺陷之個數未達3個。
○：裂點缺陷之個數為3個以上、未達10個。
△：裂點缺陷之個數為10個以上、未達20個。
×：裂點缺陷之個數為20個以上。
[4]偏光度
偏光度(Py)係使用紫外可見分光光度計[日本分光股份有限公司製造，商品名為「V-7100/VAP-7070」]測定偏光元件之平行穿透率(H0 )及正交穿透率(H90 )，根據偏光度(%)={(H0 -H90 )/(H0 +H90 )}1/2 ×100而算出。該等穿透率係藉由JIS Z 8701(1982年版)所規定之2度視野(C光源)進行能見度修正而獲得之Y值。以如下方式對評價結果進行。
○：Py為99.996%以上。
△：Py超過99.993%、未達99.996%。
×：Py為99.993%以下。
評價試驗之結果示於表2。
參照表2，於接著劑組成物中，混合溶劑中之醇系溶劑之重量比過高之比較例1，其乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂之相溶性下降而產生相分離，醇之重量比過低之比較例2的偏光板，裂點不良之改善效果較低。
接著劑組成物之pH較高之比較例3，其適用期(可用作接著劑之壽命)較短，pH較低之比較例4無法發揮充分之耐水性。提高交聯劑之比例之比較例5無法表現出充分之偏光度，降低交聯劑之比例之比較例6無法表現出充分之耐水性。
於接著劑組成物中，乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂之濃度較低之比較例7耐水性不充分，聚乙烯醇系樹脂之濃度較高之比較例8未表現出充分之偏光度。又，利用公知之交聯劑之比較例9及10有偏光度與接著性中任一者不充分之性能。
因此，醇系溶劑之含量、組成物之pH、交聯劑之種類及含量比、以及樹脂之含量等較高或較低之比較例1至10之偏光板其性能不良，可確認與該等不同，藉由發明製造之實施例1至9之偏光板表現出接著性、耐溫水性、偏光度、裂點不良性及其他物性均優異之性能。
本發明並不受上述實施形態及隨附之圖式限定，必須由隨附之申請專利範圍加以解釋。又，具有該技術領域中之常識者明白：於未脫離申請專利範圍所記載之本發明之技術思想之範圍內，可對本發明進行各種形態之變換、變形及變更。
1．．．偏光板
1'．．．偏光板之端
2．．．握持部
3．．．無偏光元件區域
4．．．顏色脫落區域
5．．．偏光元件
X．．．侵蝕之總長度
圖1a係於根據本發明之一實施例所製造之偏光板的耐水性之評價試驗方法中，表示溫水浸漬前之偏光板之圖，圖1b係表示溫水浸漬後之偏光板之圖。
1．．．偏光板
2．．．握持部

Claims (7)

  1. 一種偏光板用接著劑組成物，其包含乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂、水、沸點為100℃以下之醇系溶劑、以及以下之化學式所表示之乙醛酸鹽，且相對於100重量份該水，包含1至8重量份該乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂，該乙醯乙醯基改質聚乙烯醇系樹脂及該乙醛酸鹽之固體成分之重量比為1：0.03至1：0.25，該水與該醇系溶劑之重量比為99：1至30：70，pH為4至10： 該式中，M表示鹼金屬或鹼土金屬，n為1或2。
  2. 如申請專利範圍第1項之偏光板用接著劑組成物，其中，該偏光板用.接著劑組成物於20℃之黏度為3至25mPa‧sec。
  3. 如申請專利範圍第1項之偏光板用接著劑組成物，其中，該醇系溶劑為碳數1至4之低級醇。
  4. 如申請專利範圍第1項之偏光板用接著劑組成物，其中，該醇系溶劑為乙醇。
  5. 如申請專利範圍第1項之偏光板用接著劑組成物，其中，該水及該醇系溶劑之重量比為95：5至50：50。
  6. 一種偏光板，其包含偏光元件、以及以申請專利範圍第1項至第5項中任一項之偏光板用接著劑組成物接合於該偏光元件之至少一面之保護膜。
  7. 如申請專利範圍第6項之偏光板，其中，該保護膜包含選自纖維素系樹脂、環烯(cycloolefin)系樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂、及(甲基)丙烯酸酯系樹脂中之至少一者。
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