CN111477871A - 制作由碳纳米结构细丝支撑的自立式电极的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明题为“制作由碳纳米结构细丝支撑的自立式电极的方法”。本公开涉及用于由液体分散体生产碳纳米管和电极活性材料的复合物的方法。如此生产的复合物可以用作没有粘结剂或集流体的自立式电极。而且，本公开的方法可以允许更具成本效益的生产同时提供对纳米管负载和复合物厚度的控制。

Description

制作由碳纳米结构细丝支撑的自立式电极的方法
背景技术
单壁碳纳米管(SWNT)作为各种基质中的添加剂已成为最密集研究的应用领域之一，这是由于它们优异的电气和机械性能以及高纵横比，这对于复合物是至关重要的。在各种应用中，将SWNT用作用于电池电极的性能增强的添加剂是非常有希望的。混合技术的核心基于液体工艺并且包括所需的五个步骤：a)纳米管的合成，b)纳米管分散在适当溶剂中(去聚集)，c)纳米管表面的官能化(防止聚集)，d)与粘合剂混合，和e)与活性材料混合(制备浆液)。这些偏好不仅昂贵，而且还会劣化纳米管性能；例如，通过球磨、超声处理等进行分散导致纵横比的不可避免减小和缺陷的引入，并且因此需要更多的纳米管负载(重量％)以改善性能。
发明内容
在一些实施方案中，本公开涉及制作自立式电极的方法，该方法包括提供包含碳纳米管或碳纤维和液体介质的液体分散体；以及将碳纳米管或碳纤维从液体分散体湿沉积到移动衬底(该衬底预沉积有电极活性材料)上，以形成包含碳纳米管或碳纤维和电极活性材料二者的复合物。
在一些实施方案中，本公开涉及制作自立式电极的方法，该方法包括提供包含碳纳米管或碳纤维和第一液体介质的第一液体分散体；提供包含电极活性材料和第二液体介质的第二液体分散体；并且同时将第一液体分散体和第二分散体湿沉积到移动的衬底上以形成复合物。
在一些实施方案中，本公开涉及一种制作自立式电极的方法，该方法包括提供包含碳纳米管或碳纤维、电极活性材料和液体介质的单一液体分散体；以及将单一液体分散体湿沉积到移动的衬底上以形成复合物。
附图说明
附图与说明书一起示出了示例性实施方案，并且与说明书一起用于解释这些实施方案的原理。
图1是示出了制作自立式电极的示例性方法(方法I)的示意性框图。
图2是示出了制作自立式电极的示例性方法(方法II)的流程框图。
图3是示出了制作自立式电极的示例性方法(方法III)的流程框图。
图4示出了与集流体耦接的示例性碳纳米管合成反应器。
图5示出了用于将碳纳米管从集流体中的液体分散体湿沉积到多孔衬底的示例性方法(方法I)。
图6示出了用于将碳纳米管和电极活性材料从两个分离的液体分散体共沉积到多孔衬底的示例性方法(方法II)。
图7示出了用于将碳纳米管和电极活性材料同时从单一液体分散体湿沉积到多孔衬底的示例性方法(方法III)。
图8示出了根据本公开合成的碳纳米管的示例性拉曼表征。
图9示出了根据本公开合成的碳纳米管的示例性导数热重量分析(DTG)和热重量分析(TGA)。
具体实施方式
本公开提供了用于制作自立式电极的方法。还提供的是包括纳米管和电极活性材料的混合物的自立式电极。在一个实施方案中，通过以下方式来制备自立式电极：首先提供包含碳纳米管(或碳纤维)的液体分散体和包含电极活性材料的分离的液体分散体，并将电极活性材料湿沉积到移动的多孔衬底，然后将碳纳米管或碳纤维湿沉积到多孔衬底上的电极活性材料层上。所得到的电极活性材料和碳纳米管的复合物(诸如单壁纳米管和多壁纳米管)可以从多孔衬底上移除或剥离以形成自立式电极。衬底可以由任何类型的过滤材料或它们的混合物制成。衬底材料的示例包括纤维素、布料、以及允许收集固体和溶液/滤液通过的任何类型的材料。
在一个实施方案中，自立式电极通过以下方式来制作：提供包含碳纳米管(或碳纤维)和电极活性材料两者的液体分散体，并且将组合的液体分散体湿沉积到移动的多孔衬底上。所得到的电极活性材料和碳纳米管的复合物(诸如单壁纳米管和多壁纳米管)可以从衬底上移除或剥离以形成自立式电极。
在另一实施方案中，通过以下方式来制备自立式电极：首先提供包含碳纳米管(或碳纤维)的液体分散体和包含电极活性材料的单独的液体分散体，并且同时将碳纳米管或碳纤维和电极活性材料湿沉积到移动的多孔衬底上。所得到的电极活性材料和碳纳米管的复合物(诸如单壁纳米管和多壁纳米管)可以从衬底上移除或剥离以形成自立式电极。
本公开涉及用于使用液体工艺将碳纳米管(或碳纤维)和电极活性材料沉积在移动的多孔衬底上来制作用于锂离子电池的自立式电极的方法。将来自合成反应器的碳纳米管(诸如，单壁纳米管和多壁纳米管)收集并分散到液体介质中以形成纳米管悬浮液或分散体。将所得的纳米管悬浮液/分散体从容器直接沉积到附接到辊对辊系统的多孔柔性衬底上。
所得到的沉积层包含均匀分散在活性电极材料中的纳米管。独立控制纳米管和活性材料沉积速率允许调节纳米管与活性材料的比率(重量％)。所获得的复合物的厚度可以例如通过对于给定沉积速率改变衬底运动速度来控制。复合物的厚度也可以例如通过改变沉积时间和通过改变纳米管/活性材料比率来控制。与复合物的厚度相关联的电气特性和机械特性可以相同的方式控制。可以将复合物从多孔衬底上移除，并且该层是自支承的、柔性的，并且可以被切割成任何期望的尺寸。复合物可以用作无任何附加粘结剂或集流体(氧化铝或铜，取决于电极类型)的电极。对该电极的利用提供了增加电池的能量密度和功率密度的机会。此外，使用分离源进行纳米管和活性材料粉末沉积以及实现辊对辊系统可以允许控制纳米管负载(重量％)和复合物厚度。而且，本公开的方法可以连续运行，并且可以提供成本效率。
此外，上述方法不仅适用于制作和湿沉积单壁碳纳米管，而且还适用于制作和湿沉积多壁碳纳米管或碳纤维。适用于将碳纳米管或碳纤维湿沉积到多孔衬底上的系统包括辊对辊系统、批至批系统(即，非移动衬底)和半连续(半移动)系统。上述方法中的湿沉积多孔衬底可以任选地被洗涤和干燥。在一个实施方案中，经洗涤的多孔衬底的干燥温度为约110℃。
用于制备上述液体分散体的合适材料至少包括碳纳米管和碳纤维。另外，碳纳米管包括单壁纳米管、多壁纳米管、或它们的混合物。
如本文所用，“电极活性材料”是指电极中的导电材料。术语“电极”是指离子和电子在其中与电解质和外部电路交换的电导体。“正电极”和“阴极”在本说明书中是同义使用的，并且是指在电化学电池中具有较高电极电势(即高于负电极)的电极。“负电极”和“阳极”在本说明书中是同义使用的，并且是指在电化学电池中具有较低电极电势(即低于正电极)的电极。阴极还原是指化学物质获得(多个)电子，而阳极氧化是指化学物质失去(多个)电子。
图4示出了与集流体100耦接以生产液体碳纳米管分散体的碳纳米管反应器10A。应当理解，碳纳米管合成反应器的构型不旨在以任何方式受到限制。如图4所示，纳米管可以在反应器10A中合成。例如，碳源或碳前体130连同催化剂可以在存在一个或多个载体气体20A和21的情况下由泵22泵送到反应器10A中以形成碳纳米管。例如，将包含氢气20A和21和氩气21的载体气体流引入到反应器10A中以与碳源或碳前体共混。氢气也可以用作纳米管生长促进剂。在一个示例中，碳纳米管(诸如，单壁纳米管和多壁纳米管)可以通过在管状反应器10A中使用金属催化剂前体的热分解、使用烃(或COx)作为碳源、以及使用噻吩和氢气作为纳米管生长促进剂并且使用氩气作为载体气体来合成。
适用于与本公开一起使用的载体气体包括但不限于氩气、氢气、氮气、以及它们的组合。可以在任何合适的压力下和以任何合适流速用载体气体以与碳源和/催化剂共混以形成碳纳米管，并将所得到的纳米管通过连接器110传送到集流体100中。在一些实施方案中，载体气体可以是氩气、氢气、氦气、或它们的混合物。在一些实施方案中，载体气体可以包括流速为850标准立方厘米/分钟(sccm)的氩气和流速为300sccm的氢气。可以改变载体气体的流速以获得最佳结果。反应废气通过出口25排出。
在一个示例中，合成反应器10A中产生的浮置碳纳米管(诸如，单壁纳米管和多壁纳米管或碳纤维)通过连接器/喷嘴110进入集流体100并被收集在液体介质25中。可以在集流体100内搅拌并混合液体介质和所收集的碳纳米管。通过出口24将反应废气排出集流体。液体介质25可以通过混合器26来搅拌。液体介质25包含例如溶剂或溶剂混合物以捕集浮置碳纳米管。用于制备液体介质的合适溶剂包括但不限于水、乙醇、醇、NMH溶剂、以及它们的混合物。液体介质可以任选地包含少量表面活性剂(诸如，十二烷基硫酸钠(SDS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB))，以及包含芳族底物(诸如嵌二萘或二萘嵌苯以及脂肪链)的表面活性剂、或它们的混合物。液体介质中的表面活性剂可以防止所捕集的碳纳米管成束。液体介质中少量的表面活性剂在以下用于制作自立式电极的工艺中不需要分离的纯化步骤，并且少量表面活性剂的存在不会改变最终产品的性能。因此，生产具有均匀分散于其中的碳纳米管的液体介质。
将包含碳纳米管的液体分散体的集流体100以及连接器/喷嘴110与合成反应器10A脱离或移除。在前述步骤中获得的液体分散体不需要进一步加工，并且直接用于喷雾(湿沉积)到移动的多孔衬底上。在该工艺中，集流体被颠倒位置，将喷嘴110指向移动的衬底，使得在合成过程中用于收集浮置碳纳米管的同一喷嘴110也用于湿沉积。整个过程不需要附加的设备或附加的处理。另选地，可从集流体泵送液体分散体以便于沉积在衬底上，或者可以将整个分散体转移到分离的湿沉积储存装置和分散槽中。利用此类分离的湿沉积储存装置和分散槽允许使用多个反应器和集流体来促进自立式电极的更连续生产。可以将从不同集流体转移到分散槽的内容物或液体分散体在分散槽中进一步搅拌和混合，以在湿沉积步骤中获得更好的均匀度。
根据本公开的碳纳米管的合成可以是连续的和不间断的，因为包含碳纳米管的液体分散体的脱离的集流体可以被包含准备从合成反应器收集浮置碳纳米管的相同液体介质的新的集流体取代。
根据本公开的液体分散体中使用的溶剂可以通过蒸发去除。蒸发条件取决于溶剂的性质。例如，醇可以以接近室温的温度快速蒸发，而NMH蒸发需要更高的温度(例如110℃)持续延长的时间段。
可以控制湿沉积速度以获得期望的碳纳米管和电极活性材料的复合物。湿沉积速度为从0.2mg碳纳米管/分钟至20mg碳纳米管/分钟。在一个实施方案中，根据本公开的湿沉积碳纳米管的速度为约1mg纳米管/分钟。
用于本公开的纳米管的类型不受限制。纳米管可以是完全碳的，或者它们可以被取代，即，具有非碳晶格原子。碳纳米管可以在外部衍生以包括在侧部和/或末部位置处的一个或多个官能部分。在一些实施方案中，碳纳米管和无机纳米管包括被掺入纳米管的结构中的附加组分，诸如，金属或准金属。在某些实施方案中，附加组分为掺杂剂、表面涂层、或它们的组合。
纳米管可以是金属的、半金属的、或半导电的，这取决于它们的手性。碳纳米管的手性由双折射率(n，m)表示，其中n和m为描述六边形石墨在形成管状结构时的切割和卷绕的整数，如本领域所熟知的。(m，n)构型的纳米管是绝缘的。(n，n)或“扶手椅”构型的纳米管是金属的，并且因此因其电导率和热导率而受到高度重视。对于单壁碳纳米管来说，碳纳米管可以具有范围从约0.6nm开始的直径，对于单壁纳米管或多壁纳米管来说可以具有高达20nm或更大的直径。纳米管在长度方面可能范围在约50nm至约1cm或更大的范围内。
在另一示例中，可以使用相同的合成反应器10A来生产碳纤维。生产碳纤维的液体悬浮液/分散体的方法通常与碳纳米管的方法相同。碳纤维可以具有范围从约100nm至约几毫米的直径。优选地，碳纤维的直径范围从约100nm至几百μm(微米)。
在非限制性示例中，电极活性材料可以是能够被分散在液体介质中的任何固体金属氧化物粉末。在示例性示例中，金属氧化物是用于电池的阴极中的材料。金属氧化物的非限制性示例包括Ni、Mn、Co、Al、Mg、Ti的氧化物以及它们的任何混合物。金属氧化物可以是锂化的。在示例性示例中，金属氧化物为锂镍锰钴氧化物(LiNiMnCoO2)。金属氧化物粉末可以具有被限定在约1纳米和约100微米之间的范围内的粒度。在非限制性示例中，金属氧化物颗粒具有约1纳米至约10纳米的平均粒度。
根据本公开的锂金属氧化物中的金属可以包括但不限于一种或多种碱金属、碱土金属、过渡金属、铝或后过渡金属、以及它们的水合物。在一些实施方案中，电极活性材料是锂镍锰钴氧化物(LiNiMnCoO2)。
在图1和图5中示出的非限制性示例中，通过分离地提供碳纳米管液体分散体和电极活性材料液体分散体来制备用于锂离子电池的自立式电极。在该示例中，电极活性材料为锂镍锰钴氧化物(Li·Ni·Mn·Co·氧化物或者LiNiMnCoO2)。在步骤S110处，在两种分离的液体介质中制备两种材料的液体分散体。可以在两个集流体中分别混合或搅拌液体分散体。将电极活性材料的液体分散体喷涂/湿沉积到多孔衬底上，然后将碳纳米管分散体湿沉积到相同的衬底上(S120-S130)，以形成其上具有所需厚度的复合自立式电极，该复合自立式电极包含混合的碳纳米管和电极活性材料。
任选地，可以在步骤S140处例如通过压制和浇铸来处理自立式电极，以增加自立式电极的密度。自立式电极是自支承的、柔性的，并且可以任选地被切割成电池电极的所期望的尺寸。自立式电极任选地不含粘合剂，并且任选地可以在没有基于金属的集电器(通常为氧化铝或铜，取决于电极类型)的情况下使用。
在图2和6图中示出的非限制性示例中，通过分离地提供液态碳纳米管分散体和液体电极活性材料分散体来制备用于锂离子电池的自立式电极。集流体中的液体分散体(图6的100和100B)可以分离地搅拌和混合。在该示例中，电极活性材料为LiNiMnCoO2。在图2的步骤S210处，在两种分离的液体介质(图6的25和65)中制备两种材料的液体分散体。将碳纳米管的液体分散体和电极活性材料的液体分散体通过两个喷嘴(图6的110)同时喷涂(共沉积)到多孔衬底(图6的60)上，以形成其上具有所期望的厚度的复合自立式电极，该复合自立式电极包含混合的碳纳米管和电极活性材料。另选地，两种分离的液体分散体可以在湿沉积到多孔衬底之前进行预混合。两种液体分散体的预混合可以通过如下方式实现：通过混合装置(诸如，T或Y形接头/管)或在线混合器供给分散体。在线混合器的市售模型的示例包括
Figure BDA0002354115410000071
静态在线混合器。
任选地，可以在步骤S230处例如通过压制和浇铸来处理自立式电极，以增加自立式电极的密度。自立式电极是自支承的、柔性的，并且可以任选地被切割成电池电极的所期望的尺寸。自立式电极任选地不含粘合剂，并且任选地可以在没有基于金属的集电器(通常为氧化铝或铜，取决于电极类型)的情况下使用。
在图3和图7所示的非限制性示例中，通过提供包含碳纳米管和电极活性材料两者的单一液体分散体来制备用于锂离子电池的自立式电极。在该示例中，电极活性材料为LiNiMnCoO2。在图3的步骤S310处，在液体介质(图7的25)中制备包含纳米管和LiNiMnCoO2两者的单一液体分散体。可在集流体(图7的100)中搅拌并混合液体分散体。通过喷嘴(图7的110)将单一液体分散体湿沉积到多孔衬底(图7的60)上，以形成其上具有所期望的厚度的复合自立式电极，该复合自立式电极包含混合的碳纳米管和电极活性材料。
任选地，可以在步骤S330处例如通过压制和浇铸来处理自立式电极，以增加自立式电极的密度。自立式电极是自支承的、柔性的，并且可以任选地被切割成电池电极的所期望的尺寸。自立式电极任选地不含粘合剂，并且任选地可以在没有基于金属的集电器(通常为氧化铝或铜，取决于电极类型)的情况下使用。
可以通过本领域普通技术人员已知的任何合适的手段将可移动的多孔衬底呈现为可移动的。在一些实施方案中，可移动的多孔衬底可以是附接到传送带或辊对辊系统的多孔柔性衬底，诸如图5至图7中示出的辊对辊系统45。可移动的多孔衬底的运动的速率可以是可控的，诸如通过计算机或由操作者手动控制。对运动的速率的控制可以实现或有利于控制所获得的复合物的厚度。合适的多孔柔性衬底(包括但不限于过滤器或玻璃料)具有其尺寸被适当确定为以便不允许复合物通过的孔。在一些实施方案中，孔的尺寸可以被确定为允许液体分散体中的溶剂通过。辊对辊系统的一个示例是水平带式过滤器系统。水平带式过滤器系统使用连续布料作为过滤(或多孔)衬底，浆液材料(例如，碳纳米管分散体)可以被施涂到该过滤衬底上。水平带式过滤器系统拉动真空以移除滤液，并且固体浆液材料沉积在布料上以形成饼状物(例如，碳纳米管膜)。水平带式过滤器系统可以任选地提供洗涤饼状物的步骤。可商购的水平带式过滤器系统的一个示例是
Figure BDA0002354115410000081
Larox RT水平真空带式过滤器。此类商业系统可以进一步提供用于压缩和加热浆液饼状物的区域。水平带式过滤器系统可以提供利用模板形成分立电极的方式，该模板可以被定位在过滤器上方以形成分离的过滤区，这实际上导致形成单独的电极。此类带式过滤器系统可以避免在将大块橡皮布修剪成单独电极的过程中碳纳米管的损失。
在一个非限制性示例中，碳纳米管(诸如，单壁和多壁纳米管或碳纤维)可以在催化剂或催化剂前体的存在的情况下，在约1000℃至约1500℃(诸如约1300℃)的温度下由碳源或碳前体在反应器或炉中合成。
本公开不限于用于生产碳纳米管的催化剂的类型或形式。在多个方面，催化剂颗粒存在为气溶胶。在一些实施方案中，催化剂材料作为纳米颗粒(包括但不限于胶态金属纳米颗粒)供应，其包含过渡金属、镧系元素金属或锕系金属。例如，催化剂可以包括第六族过渡金属，诸如铬(Cr)、钼(Mo)和钨(W)；或者第八族过渡金属，诸如铁(Fe)、钴(CO)、镍(Ni)、钌(Ru)、铑(Rh)、钯(Pd)、锇(Os)、铱(Ir)和铂(Pt)。在一些实施方案中，使用两种或更多种金属的组合，例如铁、镍和钴混合物，或更具体地讲镍和钴的50:50的混合物(按重量计)。催化剂可以包含纯金属、金属氧化物、金属碳化物、金属硝酸盐、和/或包含本文所述的金属中的一种或多种的其它化合物。可以以约0.1原子％至约10原子％将催化剂加入到反应器中，其中原子％表示催化剂原子数量相对于反应器中原子总数(催化剂和碳前体原子)的百分比。
另选地或组合地，可以引入催化剂前体，其中催化剂前体可在反应器的条件下被转化为活性催化剂。催化剂前体可以包含一种或多种过渡金属盐，诸如，过渡金属硝酸盐、过渡金属乙酸盐、过渡金属柠檬酸盐、过渡金属氯化物、过渡金属氟化物、过渡金属溴化物、过渡金属碘化物、或它们的水合物。例如，催化剂前体可以是茂金属、金属乙酰丙酮、金属酞菁、金属卟啉、金属盐、金属有机化合物或它们的组合。例如，催化剂前体可以是二茂铁、二茂镍、二茂钴、钼烯、钌烯、乙酰丙酮铁、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮钴、乙酰丙酮钼、乙酰丙酮钌、铁酞菁、镍酞菁、钴酞菁、铁卟啉、镍卟啉、钴卟啉、铁盐、镍盐、钴盐、钼盐、钌盐或它们的组合。催化剂前体可以包含可溶性盐，诸如溶解在诸如水的液体中的Fe(NO3)3、Ni(NO3)2或者Co(NO3)2。催化剂前体可以在反应器的催化剂颗粒生长区中获得中间催化剂状态，并且随后在暴露于反应器的纳米结构生长区中的纳米结构生长条件时转化成活性催化剂。例如，催化剂前体可以是过渡金属盐，该过渡金属盐在催化剂颗粒生长区中转化为过渡金属氧化物，然后在纳米结构生长区中转化为活性催化纳米颗粒。
催化剂颗粒可以包含过渡金属，诸如，d区过渡金属、f区过渡金属、或它们的组合。例如，催化剂颗粒可以包括d区过渡金属，诸如，铁、镍、钴、金、银、或它们的组合。催化剂颗粒可以被支撑在催化剂支撑件上，其中催化剂载体可以选自氧化铝、二氧化硅、氧化锆、氧化镁或沸石。例如，催化剂支撑件可以是纳米多孔氧化镁支撑件。催化剂支撑件可以与为基质选择的材料相同或不同。为了在催化剂支撑件上具有催化剂颗粒，可以在将催化剂添加到反应器之前将催化剂支撑件材料引入到催化剂材料中。例如，可以将催化剂材料(诸如，钼/钴混合物)的溶液与硝酸镁溶液混合，加热在一起，并且然后冷却以在纳米多孔MgO支撑件上产生催化剂。另选地，可以将二氧化硅支撑件用硝酸钴和仲钼酸铵浸渍并干燥持续数小时，以在多孔二氧化硅支撑件上产生钴/钼催化剂。
本公开不限于用于形成碳纳米管的碳前体或碳源的类型，诸如一个或多个含碳气体、一个或多个烃溶剂、以及它们的混合物。碳前体的示例包括但不限于烃类气体，诸如，甲烷、乙炔和乙烯；醇类，诸如，乙醇和甲醇；苯；甲苯；CO；和CO2。用于碳纳米管合成和生长的燃料包含一个或多个碳前体或碳源与一个或多个催化剂或催化剂前体的混合物。
可以在每注射器约0.05ml/min至约1ml/min的范围内(诸如，约0.1ml/min或约0.3ml/min)注射燃料或前体。在一些实施方案中，可以使用一个以上的注射器，例如大规模地使用。气体流速可以为约0.1L/min至约5L/min的氢气和/或约0.2L/min至约2L/min的氦气或氩气，诸如，约5L/min的氢气、或约0.3L/min的氢气和约1L/min的氩气。流速的范围可以与上述值相差±10％。在不希望受任何具体理论的束缚的情况下，可以在载体气体中包含氦气或氩气以稀释氢浓度，例如使氢气浓度保持在爆炸极限以下。如对于本领域的普通技术人员将是显而易见的那样，燃料注射速率和/或气体流速的选择可以取决于(例如)反应器容积。在一些实施方案中，可以结合使用一个以上的反应器。在一些实施方案中，反应器温度特征图由起始的低温、增加至峰值或最大值、并且然后降低至(例如)起始低温组成。在不希望受任何具体理论的束缚的情况下，对于给定的反应器温度特征图，反应器内的注射器位置应当与前体温度相关使得前体从注射点蒸发而没有液滴形成或分解，这可以由本领域的普通技术人员考虑例如沸点和分解来确定。在一些实施方案中，可以将注射器尖端插入反应器中(例如)达约8英寸。注射器尖端处的注射温度可以取决于反应器或炉的温度以及取决于注射器插入到反应器或炉中的深度。注射器尖端处的注射温度为从约650℃至约780℃。在一些实施方案中，注射器尖端处的注射温度为约750℃。在一些实施方案中，注射器尖端插入反应器内约8英寸。碳纳米管反应器可以运行持续任何合适的时间长度以获得所期望的产物组成和厚度(如本领域的普通技术人员所确定的那样)，例如只要存在原料即可。
根据本公开合成的碳纳米管可以使用本领域已知的任何合适的手段来表征，包括但不限于导数热重量分析(DTG)和拉曼光谱，诸如用于计算G/D比，如美国专利申请出版物第2009/0274609号中所公开的那样。SWNT的拉曼光谱具有三个主要峰，它们分别是约1590cm-1处的G带、约1350cm-1处的D带和约100cm-1-300cm-1处的径向呼吸模式(RBM)。RBM频率与SWNT的直径的倒数成正比，并且因此可以用于计算SWNT的直径。通常，RBM峰中的红移对应于SWNT的平均直径方面的增大。与拉曼光谱允许的声子模式E2g相关联的切向模式G带可以是两个峰的叠加。已将约1593cm-1和1568cm-1处的双峰分配给半导体SWNT，而在约1550cm-1处的宽Breit-Wigner-Fano线已分配给金属SWNT。因此，G带提供了用于在金属SWNT和半导电SWNT之间进行区分的方法。D带结构与无序碳、无定形碳的存在、以及由于sp2-碳网络产生的其他缺陷相关。SWNT的拉曼光谱中的G带与D带之比(IG:ID或G/D比)可以用作用于确定所生产SWNT的纯度和质量的指标。优选地，IG:ID为约1至约500，优选地为约5至约400，更优选地大于约7。图8中示出了根据本公开合成的碳纳米管的拉曼表征的代表性非限制性示例。图9中示出了根据本公开合成的碳纳米管的DTG和热重量分析(TGA)的代表性非限制性示例。
如本文所用，两种或更多种物质的“共沉积”是指两种或更多种物质的同时沉积，它们先前彼此不接触。共沉积可以通过本领域的技术人员已知的任何合适的手段实行，包括但不限于化学气相沉积。如本领域的普通技术人员将熟知的那样，共沉积可以在通风橱中或利用其他合适的设备实行。在一些实施方案中，碳纳米管和电极活性材料在它们被共沉积到衬底上之前不彼此接触。
收集单壁碳纳米管的混合物和去除载体气体可以通过任何合适的手段实行。多孔衬底60的收集表面可以是多孔表面，包括但不限于过滤器或玻璃料，其中孔的尺寸被适当确定成将碳纳米管和电极活性材料的混合物保持在其上以形成自立式电极，同时允许液体分散体中的溶剂通过或蒸发。载体可以在通过反应器后并且通过出口去除。在一些实施方案中，可以通过真空源促进载体气体的移除。关于过滤器，过滤器可以呈片材的形式，并且可以包括多种不同的材料，包括织造织物和非织造织物。说明性过滤材料包括但不限于棉、聚烯烃、尼龙、丙烯酸类、聚酯、玻璃纤维和聚四氟乙烯(PTFE)。
在一些实施方案中，该方法进一步包括在碳纳米管合成反应器中合成单壁碳纳米管。反应器可以包括催化剂或催化剂前体、碳源、一个或多个气体入口、一个或多个出口、以及碳纳米管生长区。一个或多个气体入口可以被配置成让一个或多个载体气体进入。
在一些实施方案中，碳纳米管合成反应器可以包括25mm OD×22mm ID×760mm长度的石英管，并且可在大气压下操作。另选地，碳纳米管合成反应器可以如2017年3月7日提交的美国专利申请第15/452,509号和2017年3月7日提交的第15/452,500号所描述的进行设计。碳纳米管合成反应器可以相对于其他设备以多种角度布置。
在一些实施方案中，电极活性材料选自石墨、硬碳、锂金属氧化物、磷酸铁锂和金属氧化物。在一些实施方案中，用于阳极的电极活性材料可以是石墨或硬碳。在一些实施方案中，用于阴极的电极活性材料可以是锂金属氧化物或磷酸铁锂。
另选地，电极活性材料可以选自2017年3月7日提交的美国专利申请第15/452,509号和2017年3月7日提交的第15/452,500号中描述的电极活性材料。
在非限制性示例中，电极活性材料可以是能够被分散在液体介质中的任何固体金属氧化物粉末。在示例性示例中，金属氧化物是用于电池的阴极中的材料。金属氧化物的非限制性示例包括Ni、Mn、Co、Al、Mg、Ti的氧化物以及它们的任何混合物。金属氧化物可以是锂化的。在示例性示例中，金属氧化物为锂镍锰钴氧化物(LiNiMnCoO2)。金属氧化物粉末可以具有被限定在约1纳米和约100微米之间的范围内的粒度。在非限制性示例中，金属氧化物颗粒具有约1纳米至约10纳米的平均粒度。
根据本公开的锂金属氧化物中的金属可以包括但不限于一种或多种碱金属、碱土金属、过渡金属、铝或后过渡金属、以及它们的水合物。在一些实施方案中，电极活性材料是锂镍锰钴氧化物(LiNiMnCoO2)。
“碱金属”是元素周期表第1族中的金属，诸如锂、钠、钾、铷、铯或钫。
“碱土金属”是元素周期表第2族的金属，诸如铍、镁、钙、锶、钡或镭。
“过渡金属”是元素周期表d区的金属，包括镧系和锕系。过渡金属包括但不限于：钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钇、锆、铌、钼、锝、钌、铑、钯、银、镉、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、铪、钽、钨、铼、锇、铱、铂、金、汞、锕、钍、镤、铀、镎、钚、镅、锔、锫、锎、锿、镄、钔、锘和铹。
“后过渡金属”包括(但不限于)铝、镓、铟、锡、铊、铅、铋或钋。
复合自立式电极产品中碳纳米管的负载或重量％基于纳米管(或用于形成纳米管的碳源)和电极活性材料的相对量。确定碳源、催化剂/催化剂前体和电极活性材料的相对起始量在本领域普通技术人员的水平内，该碳源、催化剂/催化剂前体和电极活性材料将在复合自立式电极产品中提供给定的碳纳米管负载或重量％。在非限制性示例中，自立式电极按重量计可以包含0.1％至4％的碳纳米管，并且余量为电极活性材料和任选的一个或多个添加剂。任选地，自立式电极按重量计可以包含0.2％至3％的碳纳米管，并且余量为电极活性材料和任选的一个或多个添加剂。任选地，自立式电极按重量计可以包含0.75％至2％的碳纳米管，并且余量为电极活性材料和任选的一个或多个添加剂。添加剂和/或掺杂剂对于每个范围按重量计可以以0％至5％的量存在。在非限制性示例中，自立式电极基本上由碳纳米管和电极活性材料粉末组成。在非限制性示例中，自立式电极由碳纳米管和电极活性材料粉末组成。对于范围中的每一个，自立式电极可以不含任何粘合剂。粘合剂的缺乏导致具有改善的柔性的自立式电极。进一步，已发现较高的碳纳米管含量增加了自立式电极的柔性。在不受任何具体理论的约束的情况下，这可能是由于自立式电极的网状形态，其中存在碳纳米管的网状布置，同时电极活性材料包含或嵌入在网状物中。
在非限制性示例中，自立式电极可以包含0.9g/cc至1.75g/cc的密度。任选地，自立式电极可以包含0.95g/cc至1.25g/cc的密度。任选地，自立式电极可以包含0.75g/cc至2.0g/cc的密度。任选地，自立式电极可以包含0.95g/cc至1.60g/cc的密度。
在非限制性示例中，自立式电极在收集在多孔衬底上之后可以具有至多750μm的厚度。任选地，自立式电极在收集在多孔衬底上之后可以具有50μm至500μm的厚度。任选地，自立式电极在收集在多孔衬底上之后可以具有从100μm至450μm的厚度。任选地，自立式电极在收集在多孔衬底上之后可以具有从175μm至250μm的厚度。
在一些实施方案中，本公开的方法可以进一步包括处理复合电极或自立式电极，包括但不限于压制复合电极或自立式电极。在不希望受任何具体理论的束缚的情况下，压制可以增加自立式电极的密度和/或降低其厚度，这可改善诸如速率性能、能量密度和电池寿命的特性。如本领域普通技术人员将熟知的那样，自立式电极的压制可以通过施加力来实现所期望的厚度和/或密度来实行，诸如通过使用滚压机或压光机、压板机或其他合适的手段。可施加任何合适的力以获得所期望的厚度、和/或密度、和/或阻抗，诸如但不限于大约1吨、大约2吨、大约3吨、大约4吨、大约5吨、大约6吨、大约7吨、大约8吨、大约9吨、大约10吨、大约15吨、或者在其间的任何整数或范围，诸如在大约7吨和大约10吨之间。在一些实施方案中，压制可以被限制为压制到约20微米、约30微米、约40微米、约50微米、约60微米、约70微米、约80微米、约90微米、约100微米、约150微米、约200微米、约250微米、约300微米、约350微米、约400微米或其间的任何整数或范围的厚度。在不希望受任何具体理论的束缚的情况下，太厚的电极可能产生能量较慢或者可能不是合适的柔性的。在一些实施方案中，可能期望的是获得柔性的电极箔，而不形成氧化物或裂纹。如果电极太薄，则能量产生可能是快速的，但可能的情况是未产生足够的能量。此外，可能期望的是，通过本领域普通技术人员已知的任何合适的方法来调节滚压或压光机中的辊之间或压板机的板之间的距离。
合适的压制量的确定在本领域的普通技术人员的水平内。如本领域的普通技术人员将熟知的那样，过度压制可以使电解质透入电极太多，如通过测量阻抗和/或对扩散的抗性所确定的那样。如对于本领域的普通技术人员将显而易见的那样，使给定电解质的电解质扩散阻力或系数最小化可能是有兴趣的，如通过阻抗所测量的那样。在非限制性示例中，自立式电极在压制后的厚度可以为未处理的自立式电极或在多孔衬底上进行收集后的自立式电极的厚度的40％至75％。任选地，自立式电极在压制后的厚度可以为未处理的自立式电极或在多孔衬底上进行收集后的自立式电极的厚度的45％至60％。
在非限制性示例中，自立式电极在压制后的密度增加未处理的自立式电极或在多孔衬底上进行收集后的自立式电极的密度的40％至125％。任选地，自立式电极在压制后的密度增加未处理的自立式电极或在多孔衬底上进行收集后的自立式电极的密度的45％至90％。
被压制至较薄厚度的电极可能是不合适的易碎的。具有和不具有压制的电极厚度和密度的非限制性示例在下表中示出：
Figure BDA0002354115410000141
Figure BDA0002354115410000151
在一些实施方案中，碳纳米管合成反应器包括一个或多个气体入口/一个或多个气体出口和碳纳米管生长区，在该碳纳米管生长区中使用催化剂或催化剂前体和碳源来生长碳纳米管。
在一些实施方案中，可移动的多孔柔性衬底60连接到辊至辊系统40和45。
在一些实施方案中，本公开涉及自立式电极，该自立式电极包含电极活性材料和单壁碳纳米管的复合物；其中该自立式电极不包含粘结剂材料或基于金属的集电体材料。
在一些实施方案中，电极的特征在于网状形态或网。在一些实施方案中，网状形态或网是碳纳米管的网状布置，同时电极活性材料包含或嵌入在碳纳米管网状物或网中。
根据本公开制备的复合电极或自立式电极可以具有任何期望的厚度，并且可以根据要求进行切割。厚度可以通过包括但不限于可移动的衬底的运动速率、碳纳米管和/或电极活性材料的沉积速率以及碳纳米管负载(重量％)的因素来控制。
虽然已经结合上述示例性方面描述了本文所述的各方面，但各种替代方案、修改形式、变型形式、改进形式和/或基本等同形式(无论已知的还是目前不可预见的)对于至少本领域普通技术人员而言可变得显而易见。因此，如上所述的示例性方面旨在是示例性的而非限制性的。在不脱离本公开的实质和范围的情况下可进行各种改变。因此，本公开旨在涵盖所有已知的或后来开发的替代方案、修改形式、变型形式、改进形式和/或基本等同形式。
因此，权利要求不旨在限于本文所示的各方面，而应被赋予与权利要求书的语言一致的全部范围，其中除非具体指明，以单数形式对要素的提及不旨在意指“一个和仅一个”，而是意指“一个或多个”。本领域普通技术人员已知或以后将已知的各个方面的要素的所有结构和功能等同物均明确地以引用方式并入本文，并且旨在由权利要求书涵盖。此外，本文所公开的任何内容均不旨在奉献给公众，无论在权利要求书中是否明确示出此类公开内容。除非使用短语“用于...的方式”明确示出该要素，否则任何权利要求要素均不应理解为方式加功能。
此外，词语“示例”用于本文意指“用作示例、实例或例证”。本文描述为“示例”的任何方面均不必要被理解为比他方面优选或有利。除非另外特别说明，否则术语“一些”是指一个或多个。组合诸如“A、B或C中的至少一者”、“A、B和C中的至少一者”和“A、B、C或它们的任何组合”包括A、B和/或C的任何组合，并且可包括A的倍数、B的倍数或C的倍数。具体地，组合诸如“A、B或C中的至少一者”、“A、B和C中的至少一者”和“A、B、C或它们的任何组合”可以为仅A、仅B、仅C、A和B、A和C、B和C、或A和B和C，其中任何此类组合均可包含A、B或C中的一个或多个成员。本文所公开的任何内容均不旨在奉献给公众，无论在权利要求书中是否明确示出此类公开内容。
而且，贯穿本申请的所有参考文献，例如包括已公开或授予的专利或等同物的专利文件；专利申请出版物；和非专利文献文件或其他来源材料在此通过引用整体并入本文，如同通过单独并入一样。

Claims (33)

1.一种制作自立式电极的方法，所述方法包括：
提供包含碳纳米管或碳纤维和液体介质的液体分散体；以及
将所述碳纳米管或所述碳纤维从所述液体分散体湿沉积到移动衬底上以形成包含所述碳纳米管或所述碳纤维和电极活性材料二者的复合物，所述衬底预沉积有所述电极活性材料。
2.根据权利要求1所述的方法，还包括从所述衬底移除所述复合物以形成自立式电极。
3.根据权利要求1所述的方法，还包括压缩所述复合物。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述碳纳米管选自单壁碳纳米管、多壁纳米管、以及它们的混合物。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述碳纳米管包括单壁碳纳米管。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述液体介质包含选自水、醇、乙醇、NMH、以及它们的混合物的溶剂。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述液体分散体还包含表面活性剂。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述电极活性材料选自Ni、Mn、Co、Al、Mg、Ti、Li的氧化物以及它们的任何混合物。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述电极活性材料包括锂镍锰钴氧化物。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述碳纳米管在与集流体耦接的合成反应器中产生，
所述集流体包含所述液体介质以捕集在所述合成反应器中产生的所述浮置碳纳米管，并且
所述合成反应器包含金属催化剂前体、碳源、纳米管生长促进剂和载体气体。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述碳源选自烃、一氧化碳、二氧化碳、以及它们的混合物；其中所述纳米管生长促进剂选自噻吩和氢气；并且其中所述载体气体选自氩气、氢气、氮气、以及它们的混合物。
12.一种制作自立式电极的方法，所述方法包括：
提供包含碳纳米管或碳纤维和第一液体介质的第一液体分散体；
提供包含电极活性材料和第二液体介质的第二液体分散体；以及
同时将所述第一液体分散体和所述第二分散体湿沉积到移动的衬底上以形成复合物。
13.根据权利要求12所述的方法，还包括从所述衬底移除所述复合物以形成自立式电极。
14.根据权利要求12所述的方法，还包括压缩所述复合物。
15.根据权利要求12所述的方法，其中，所述碳纳米管选自单壁碳纳米管、多壁纳米管、以及它们的混合物。
16.根据权利要求15所述的方法，其中，所述碳纳米管包括单壁碳纳米管。
17.根据权利要求12所述的方法，其中，所述液体介质包含选自水、醇、乙醇、NMH、以及它们的混合物的溶剂。
18.根据权利要求12所述的方法，其中，所述液体分散体还包含表面活性剂。
19.根据权利要求12所述的方法，其中，所述电极活性材料选自Ni、Mn、Co、Al、Mg、Ti、Li的氧化物以及它们的任何混合物。
20.根据权利要求12所述的方法，其中，所述电极活性材料包括锂镍锰钴氧化物。
21.根据权利要求12所述的方法，其中，所述碳纳米管在与集流体耦接的合成反应器中产生，
所述集流体包含所述液体介质以捕集在所述合成反应器中产生的所述浮置碳纳米管，并且
所述合成反应器包含金属催化剂前体、碳源、纳米管生长促进剂和载体气体。
22.根据权利要求21所述的方法，其中，所述碳源选自烃、一氧化碳、二氧化碳、以及它们的混合物；其中所述纳米管生长促进剂选自噻吩和氢气；并且其中所述载体气体选自氩气、氢气、氮气、以及它们的混合物。
23.一种制作自立式电极的方法，所述方法包括：
提供包含碳纳米管或碳纤维、电极活性材料和液体介质的单一液体分散体；以及
将所述单一液体分散体湿沉积到移动的衬底上以形成复合物。
24.根据权利要求23所述的方法，还包括从所述衬底移除所述复合物以形成自立式电极。
25.根据权利要求23所述的方法，进一步包括压缩所述复合物。
26.根据权利要求23所述的方法，其中，所述碳纳米管选自单壁碳纳米管、多壁纳米管、以及它们的混合物。
27.根据权利要求26所述的方法，其中，所述碳纳米管包括单壁碳纳米管。
28.根据权利要求23所述的方法，其中，所述液体介质包含选自水、醇、乙醇、NMH、以及它们的混合物的溶剂。
29.根据权利要求23所述的方法，其中，所述液体分散体还包含表面活性剂。
30.根据权利要求23所述的方法，其中，所述电极活性材料选自Ni、Mn、Co、Al、Mg、Ti、Li的氧化物以及它们的任何混合物。
31.根据权利要求23所述的方法，其中，所述电极活性材料包括锂镍锰钴氧化物。
32.根据权利要求23所述的方法，其中，所述碳纳米管在与集流体耦接的合成反应器中产生，
所述集流体包含所述液体介质以捕集在所述合成反应器中产生的所述浮置碳纳米管，并且
所述合成反应器包含金属催化剂前体、碳源、纳米管生长促进剂和载体气体。
33.根据权利要求32所述的方法，其中，所述碳源选自烃、一氧化碳、二氧化碳、以及它们的混合物；其中所述纳米管生长促进剂选自噻吩和氢气；并且其中所述载体气体选自氩气、氢气、氮气、以及它们的混合物。
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