CN101874319A - 具有多孔涂层的隔膜、制备该隔膜的方法及具有该隔膜的电化学装置 - Google Patents

具有多孔涂层的隔膜、制备该隔膜的方法及具有该隔膜的电化学装置 Download PDF

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Abstract

一种隔膜，包括一种具有多个孔的多孔基质；和一种多孔涂层，该多孔涂层形成于所述多孔基质的至少一个表面上并且由一种粘合剂和多个无机颗粒的混合物构成，其中所述粘合剂包括一种交联的粘合剂。该隔膜可改善电化学装置的高温循环性能、放电性质和耐热性，因为所述隔膜具有改进的对电解质的不溶性和对电解质的浸渍，及改进的耐热性。

Description

具有多孔涂层的隔膜、制备该隔膜的方法及具有该隔膜的电化学装置
技术领域
本发明涉及电化学装置(例如锂二次电池)的隔膜，以及具有该隔膜的电化学装置，更具体地涉及一种具有多孔涂层的隔膜，所述多孔涂层由无机颗粒和粘合剂聚合物的混合物构成并形成于多孔基质的表面上，以及具有该隔膜的电化学装置。
背景技术
近年来，对能量贮存技术的关注不断增加。电池已被广泛用作便携式电话、摄录一体机(camcorder)、笔记本电脑、PC和电动车领域中的能源，从而导致了对其的深入研究和开发。在这方面，电化学装置是极受关注的主题之一。特别是，可充电二次电池的开发已成为关注的焦点，其中最感兴趣的是对二次充电/放电电池的开发。
在当前使用的二次电池中，20世纪90年代早期开发的锂二次电池具有比使用液体电解质溶液的常规电池例如Ni-MH电池高的驱动电压和高得多的能量密度，因此使用所述锂二次电池较为有利。但是，聚烯烃多孔基质由于其材料特征及其生产过程例如延伸工艺而在100℃或更高的温度显示出极端的热收缩性能，因此可能会在阴极和阳极之间发生电短路。
为解决电化学装置的上述有关安全的问题，韩国公开专利No.10-2006-72065和10-2007-231公开了一种具有多孔涂层的隔膜，所述多孔涂层通过用无机颗粒和一种粘合剂聚合物的混合物涂覆具有多个孔的聚烯烃多孔基质的至少一个表面而形成。在这类隔膜中，在聚烯烃多孔基质上形成的多孔涂层中的无机颗粒可作为一种保持该多孔涂层的物理形状的隔离物而起作用，因此当电化学装置过热时，所述无机颗粒抑制所述聚烯烃多孔基质的热收缩。此外，所述无机颗粒防止阴极和阳极直接接触，即使在多孔基质受损坏时。
上述在多孔基质上形成的多孔涂层有助于改善电化学装置的热稳定性，而对能够进一步改善电化学装置的耐热性的隔膜的开发仍在持续进行。此外，还需要开发一种能够改善电化学装置的高温循环性能及放电特征的隔膜。
发明内容
技术问题
本发明是鉴于上述问题而做出，因此本发明的一个目标是提供一种隔膜，该隔膜由于增加了对电解质的浸渍和不溶性而能够改善电化学装置的高温循环性能及放电特征，以及由于优良的热稳定性而能够控制阴极和阳极之间的电短路，即使在电化学装置过热时。本发明还提供了一种生产所述隔膜方法及具有该隔膜的电化学装置。
技术方案
为实现上述目标，本发明提供了一种隔膜，其包含一种具有多个孔的多孔基质；和一种形成于所述多孔基质的至少一个表面上并且由一种粘合剂和多个无机颗粒的混合物构成的多孔涂层，其中所述粘合剂包括一种交联的粘合剂。
在本发明的隔膜中，所述交联的粘合剂可通过粘合剂之间的反应而交联，所述粘合剂选自具有至少三个反应基团的聚合物、具有至少三个反应基团的小分子，或它们的混合物；或者可通过使用一种交联剂交联一种粘合剂而得到，所述粘合剂选自具有至少两个反应基团的聚合物、具有至少两个反应基团的小分子，或它们的混合物。
此外，在本发明的隔膜中，所述粘合剂可以是交联的粘合剂和非交联的粘合剂的混合物。所述非交联的粘合剂可以是选自以下的任意一种：聚偏1，1-二氟乙烯-共-六氟丙烯、聚偏1，1-二氟乙烯-共-三氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯-共-乙酸乙烯酯、聚环氧乙烷、乙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素、乙酸丙酸纤维素、氰基乙基支链淀粉(cyanoethylpullulan)、氰基乙基聚乙烯醇、氰基乙基纤维素、氰基乙基蔗糖、支链淀粉、羧甲基纤维素、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物和聚酰亚胺或它们的混合物。
在本发明的另一方面，还提供了一种生产隔膜的方法，该方法包括(S1)制备一种含有一种可交联粘合剂组分的涂覆溶液，所述可交联粘合剂组分选自可交联聚合物、可交联小分子，和它们的混合物；(S2)向所述涂覆溶液中添加无机颗粒从而使所述无机颗粒分散于该涂覆溶液中；(S3)将其中分散有无机颗粒的涂覆溶液涂布于一种多孔基质的至少一个表面上从而形成一个涂层；和(S4)使该涂层中的可交联粘合剂组分交联形成一种多孔涂层。
在本发明的方法中，所述可交联组分可为选自以下的任意一种：具有至少三个反应基团的聚合物、具有至少三个反应基团的小分子，或它们的混合物。此外，所述涂覆溶液可含有一种交联剂和一种可交联粘合剂组分，所述可交联粘合剂组分选自具有至少两个反应基团的聚合物、具有至少两个反应基团的小分子，或它们的混合物。
所述隔膜可应用于一种电化学装置，例如锂二次电池或超级电容器，插入阴极和阳极之间。
附图说明
本发明的优选实施方案的这些及其他特征、方面和优点，将在以下对附图的详细描述中更充分地进行说明。所述附图中：
图1为示意性展示本发明一个实施方案的隔膜的剖视图；和
图2为示意性展示本发明另一个实施方案的隔膜的剖视图。
具体实施方式
下文中，将参照附图对本发明的优选实施方案进行详细描述。在描述之前，应该理解的是，本说明书和所附的权利要求书中所用的术语不应解释为限于一般含义和字典含义，而应在允许发明人为进行最佳解释而对术语进行适当定义的原则基础上，基于与本发明的技术方面相符合的含义和概念进行解释。因此，本文中的描述仅是为了进行说明的优选实施例，而不意欲限制本发明范围，因此应理解的是，在不偏离本发明范围和主旨的情况下，可对其做出其他等效方案和改变。
本发明的隔膜包含一种具有多个孔的多孔基质，和形成于所述多孔基质的至少一个表面上并由一种粘合剂和多个无机颗粒的混合物构成的多孔涂层。所述粘合剂包含一种交联的粘合剂。由于构成所述多孔涂层的粘合剂包括一种交联的粘合剂，改善了对电解质的浸渍比，因此随着离子电导率的增加，改善了电化学装置的放电特征。此外，由于所述交联的粘合剂，所述粘合剂对电解质的溶解性降低，并因此改善了所述涂层的稳定性。此外，所述交联的粘合剂改善了多孔涂层的尺寸稳定性，从而有助于改善电化学装置的高温性能和稳定性。
在本发明的隔膜中，所述交联的粘合剂可通过具有至少三个反应基团的聚合物、具有至少三个反应基团的小分子或它们的混合物之间的反应而形成；或者所述交联的粘合剂可通过使用一种交联剂交联具有至少两个反应基团的聚合物、具有至少两个反应基团的小分子或它们的混合物而得到。所述反应基团可为乙烯基、环氧基、羟基、酯基、氰酸酯基基团等，其可使用热或光进行反应，并且所述交联剂可为具有至少三个反应基团的化合物，如上文所述。具有反应基团的粘合剂组分及交联剂组分示例性地示于以下化学视图1和2中。
化学视图1
Figure GPA00001141305300041
R1，R2＝-OH，-COOR3，-NCO，-N(R3)2
(R3＝-H、-烷基、芳基)
化学视图2
Figure GPA00001141305300051
R1，R2，R3，R4＝-OH，-COOR5，-NCO，-N(R5)2
(R5＝-H、-烷基、芳基)
交联结构可通过物理偶合或化学偶合而形成。具有这类交联结构的粘合剂可为交联的聚环氧乙烷、交联的聚环氧丙烷、交联的聚甲基丙烯酸甲酯、交联的聚偏1，1-二氟乙烯、交联的聚偏1，1-二氟乙烯-六氟丙烯共聚物、交联的聚丙烯腈、交联的聚硅氧烷、交联的聚酯、交联的聚氨酯、交联的聚脲、交联的乙酸纤维素，或具有它们中至少两个的交联的粘合剂。该粘合剂优选具有10,000g/mol的平均分子量。
此外，在本发明的隔膜中，构成所述多孔涂层的粘合剂，除上述交联的粘合剂外，可还包括一种非交联的粘合剂。所述非交联的粘合剂可使用聚偏1，1-二氟乙烯-共-六氟丙烯、聚偏1，1-二氟乙烯-共-三氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯-共-乙酸乙烯酯、聚环氧乙烷、乙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素、乙酸丙酸纤维素、氰基乙基支链淀粉、氰基乙基聚乙烯醇、氰基乙基纤维素、氰基乙基蔗糖、支链淀粉、羧甲基纤维素、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物、聚酰亚胺等，它们可单独使用或混合使用。
在本发明的隔膜中，对用于形成所述多孔涂层的无机颗粒无特别限制，只要其是电化学稳定的即可。即，对可在本发明中使用的无机颗粒无特别限制，只要其在所应用的电化学装置的工作电压范围内(例如0-5V，基于Li/Li+)不发生氧化或还原反应即可。特别地，在使用具有离子迁移能力的无机颗粒的情况下，可通过增加电化学装置中离子电导率而提高所述性能。
此外，在使用具有高介电常数的无机颗粒的情况下，有助于提高液体电解质中电解质盐例如锂盐的解离，由此可改善所述电解质的离子传导率。
由于上述原因，优选地，所述无机颗粒选自介电常数为5或以上、优选10或以上的无机颗粒、具有锂离子迁移能力的无机颗粒，或它们的混合物。所述介电常数为5或以上的无机颗粒可为BaTiO3、Pb(Zr，Ti)O3(PZT)、Pb1-xLaxZr1-yTiyO3(PLZT)、PB(Mg3Nb2/3)O3-PbTiO3(PMN-PT)、二氧化铪(HfO2)、SrTiO3、SnO2、CeO2、MgO、NiO、CaO、ZnO、ZrO2、Y2O3、Al2O3，、TiO2和SiC，或它们的混合物，但不限于此。
特别地，无机颗粒例如BaTiO3、Pb(Zr，Ti)O3(PZT)、Pb1-xLaxZr1-yTiyO3(PLZT)、PB(Mg3Nb2/3)O3-PbTiO3(PMN-PT)和二氧化铪(HfO2)显示出100或以上的介电常数，并具有压电性，这是因为当施加一定压力以使其延伸或收缩时会产生电荷从而在两个表面之间产生电势差，因此上述无机颗粒可防止由外部冲击而引起的两个电极的内部短路，并由此可进一步改善电化学装置的稳定性。此外，在将具有高介电常数的无机颗粒与具有锂离子迁移能力的无机颗粒混合的情况下，它们的协同效应可加倍。
在本发明中，具有锂离子迁移能力的无机颗粒是指含有锂原子并具有移动锂离子而不贮存锂离子的功能的无机颗粒。具有锂离子迁移能力的无机颗粒可由于在颗粒结构中存在一种缺陷而迁移和移动锂离子，由此可改善电池中的锂离子传导率，以及改善该电池的性能。具有锂离子迁移能力的无机颗粒可为磷酸锂(Li3PO4)、磷酸钛锂(LixTiy(PO4)3，0＜x＜2，0＜y＜3)、磷酸钛铝锂(LixAlyTiz(PO4)3，0＜x＜2，0＜y＜1，0＜z＜3)、(LiAlTiP)xOy型玻璃(0＜x＜4，0＜y＜13)例如14Li2O-9Al2O3-38TiO2-39P2O5、钛酸镧锂(LixLayTiO3，0＜x＜2，0＜y＜3)、硫代磷酸锗锂(LixGeyPzSw，0＜x＜4，0＜y＜1，0＜z＜1，0＜w＜5)例如Li3.25Ge0.25P0.75S4、氮化锂(LixNy，0＜x＜4，0＜y＜2)例如Li3N、SiS2型玻璃(LixSiySz，0＜x＜3，0＜y＜2，0＜z＜4)例如Li3PO4-Li2S-SiS2、P2S5型玻璃(LixPySz，0＜x＜3，0＜y＜3，0＜z＜7)例如LiI-Li2S-P2S5，或它们的混合物，但不限于此。
在本发明的隔膜中，对所述多孔涂层中无机颗粒的大小无特别限制，但是如果可能，其优选在0.01-10μm的范围内，以便形成均一厚度的涂层和确保适宜的孔隙率。如果颗粒大小小于0.01μm，则分散性能变差，由此不易于控制隔膜的性能。如果颗粒大小超过10μm，则该多孔涂层的厚度增加，这可能会使机械性能变差。此外，由于过大的孔尺寸，当电池充电或放电时，内部短路的概率增加。
在本发明的涂有多孔涂层的隔膜中，多孔涂层中的无机颗粒和交联的粘合剂聚合物的重量比在50∶50至99∶1的范围内，更优选为60∶40至95∶5。由无机颗粒和粘合剂组成的多孔涂层优选具有0.01-20μm的厚度，但不限于此。此外，对孔尺寸和孔隙率无特别限制，但是该孔尺寸优选在0.01至10μm范围内，并且孔隙率优选在5-90％的范围内。
除所述无机颗粒和所述聚合物外，本发明的隔膜可还包含其他添加剂作为多孔涂层的组分。
此外，在本发明隔膜中，在其上形成多孔涂层的多孔基质可采用通常用于电化学装置、特别是锂二次电池的任意种类多孔基质形成。
参照图1，本发明的隔膜10使用一种聚烯烃多孔薄膜1a作为多孔基质，并且可在该聚烯烃多孔薄膜1a的一个或两个表面形成一个由无机颗粒3和一种交联的粘合剂5组成的多孔涂层。例如，所述聚烯烃多孔薄膜可为一种使用含有聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯和聚戊烯的聚烯烃聚合物形成的膜，所述聚乙烯例如HDPE(高密度聚乙烯)、LLDPE(线性低密度聚乙烯)、LDPE(低密度聚乙烯)和UHMWPE(超高分子量聚乙烯)，所述聚烯烃聚合物可单独使用或混合使用。
此外，如图2所示，本发明的隔膜20使用一种非织造织物1b作为多孔基质，并且可在该非织造织物1b的一个或两个表面形成一个由无机颗粒3和一种交联的粘合剂5组成的多孔涂层。例如，所述非织造织物可为一种使用聚合物形成的非织造织物，所述聚合物例如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚酯、聚缩醛、聚酰胺、聚碳酸酯、聚酰亚胺、聚醚醚酮、聚醚砜、聚苯醚、聚苯硫醚(polyphenylenesulfidro)、聚乙烯萘(polyethylenenaphthalene)等，它们可单独使用或混合使用。在所述非织造织物的结构方面，优选由长纤维构成的熔喷法非织造织物(melt-blown fabric)或热压粘合非织造织物(spun-bonded fabric)。
对多孔基质的厚度无特别限制，但该厚度优选为5-50μm。对多孔基质的孔大小和孔隙率也无特别限制，但孔大小优选为0.01-50μm，并且孔隙率优选为10-95％。
现对本发明一个优选实施方案的涂有一个多孔涂层的隔膜的制造方法进行说明，但是本发明不限于此。
首先，制备一种含有选自可交联聚合物、可交联小分子和它们的混合物的可交联粘合剂组分的涂覆溶液(S1)。
上述可交联粘合剂组分可采用具有至少三个反应基团的聚合物、具有至少三个反应基团的小分子，或它们的混合物。此外，所述含有该可交联粘合剂组分的涂覆溶液可包含一种交联剂和一种可交联粘合剂组分，该可交联粘合剂组分选自具有至少两个反应基团的聚合物、具有至少两个反应基团的小分子，或它们的混合物。根据需要，还可向该涂覆溶液中添加一种反应催化剂或一种交联引发剂，例如热引发剂和光引发剂。
在仅使用可交联聚合物作为可交联粘合剂组分的情况下，将该可交联聚合物溶于一种适宜溶剂中从而制备所述涂覆溶液。在含有可交联小分子作为可交联粘合剂组分的情况下，可将可交联聚合物溶于该可交联小分子中，因此不使用溶剂。
所述溶剂优选具有与所用的可交联聚合物或可交联小分子类似的溶度参数，并且其还优选具有较低的沸点。这类溶剂将有助于形成均匀的混合物并且之后易于除去溶剂。可用溶剂的非限制性实例包括丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿、二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、环己烷、水，及它们的混合物。
随后，向制得的涂覆溶液中添加无机颗粒，从而得到其中分散有无机颗粒的涂覆溶液(S2)。
向涂覆溶液中添加无机颗粒之后，优选将该无机颗粒粉碎。此时，粉碎所需的时间适宜地为1-20小时，并且粉碎颗粒的颗粒大小优选为0.01-10μm，如上文所述。可使用常规粉碎方法，并且特别优选使用球磨机的方法。
之后，将其中分散有无机颗粒的涂覆溶液涂布于多孔基质的至少一个表面(S3)。
为使用其中分散有无机颗粒的涂覆溶液涂布所述多孔基质，可使用本领域公知的常用涂布方法。例如，可使用诸如浸涂、模涂、辊涂、刮刀涂布(comma coating)或它们的结合等多种方法。此外，所述多孔涂层可选择性地形成于多孔基质的仅一个表面或两个表面上。
随后，使涂层中的可交联粘合剂组分进行交联，从而形成多孔涂层(S4)。
可使用本领域公知的一般固化方法使所述可交联粘合剂组分进行交联。例如，在涂层可进行热固化的情况下，可将所述可交联粘合剂组分在烘箱或加热室中在常温至200℃的温度进行处理，这使得可进行间歇型或连续型固化。此外，在涂层可通过光反应固化的情况下，可通过辐射光在适宜的温度下固化所述可交联粘合剂组分。在固化过程中出现冷凝物或副产物的情况下，优选在低压下进行固化，并且适宜压力为0.1-500托。低于0.01托的低压不适于大量生产，并且超过500托的压力条件不易于除去冷凝物或副产物。
在向涂覆溶液中添加溶剂的情况下，还需要一个干燥过程来干燥该涂层。关于干燥条件，考虑到所用溶剂的蒸汽压，使用烘箱或加热室在一定温度范围内进行，并且该过程可以间歇型或连续型的形式实施。
按上述方法制造的本发明隔膜可用作电化学装置的隔膜。即，本发明隔膜可有效用作插入阴极和阳极之间的隔膜。
所述电化学装置可为其中发生电化学反应的任意装置，电化学装置的具体实例包括所有类型的一次电池、二次电池、燃料电池、太阳能电池，或电容器，例如超级电容器。特别地，在二次电池中，优选锂二次电池，包括锂金属二次电池、锂离子二次电池、锂聚合物二次电池或锂离子聚合物二次电池。
所述电化学装置可根据本领域公知的常用方法来制造。例如，电化学装置可通过将上述隔膜插入阴极和阳极之间，然后向其中注入电解质溶液而制造。当应用本发明隔膜时，如果需要，可一起使用聚烯烃多孔薄膜。
对可与本发明隔膜一起使用的电极无特别限制，并且所述电极可根据本领域公知的常用方法通过将电极活性材料沉降于集电器上而制造。在所述电极活性材料中，阴极活性材料的非限制性实例可包括通常用于常规电化学装置的阴极中的任意常规阴极活性材料。特别地，优选使用锂锰氧化物、锂钴氧化物、锂镍氧化物、锂铁氧化物或通过将它们结合而获得的锂复合氧化物作为阴极活性材料。此外，阳极活性材料的非限制性实例可包括通常用于常规电化学装置的阳极中的任意常规阳极活性材料。特别地，优选使用锂嵌入材料(例如锂金属、锂合金)、碳、石油焦、活性炭、石墨或其他碳质材料作为阳极活性材料。阴极集电器的非限制性实例包括用铝、镍或其组合形成的箔。阳极集电器的非限制性实例包括用铜、金、镍、铜合金或其组合形成的箔。
可用于本发明的电解质包括由式A+B-表示的盐，其中A+代表一种碱金属阳离子，选自Li+、Na+、K+或其组合，并且B-代表含有一种阴离子的盐，所述阴离子选自PF6 -、BF4 -、Cl-、Br-、I-、ClO4 -、AsF6 -、CH3CO2 -、CF3SO3 -、N(CF3SO2)2 -和C(CF2SO2)3 -或其组合。所述盐可在选自以下的有机溶剂中溶解或离解：碳酸亚丙酯(PC)、碳酸亚乙酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二丙酯(DPC)、二甲亚砜、乙腈、二甲氧基乙烷、二乙氧基乙烷、四氢呋喃、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、碳酸甲乙酯(EMC)、γ-丁内酯及其混合物。但是，可用于本发明的电解质不限于上述实例。
根据制造方法和所需的最终产品的性能，电解质可在电池制造过程中的一个适宜步骤注入。换言之，电解质溶液可在电池组装之前或电池组装过程的最后一步中注入。
为将本发明隔膜应用于电池，除最常用的卷绕方法外，堆叠(或层压)方法或折叠方法也可用于隔膜和电极。特别地，当将本发明隔膜应用于上述方法中的堆叠方法时，可显著改善电化学装置的热稳定性。这是因为使用堆叠或折叠方法制造的电池比使用通常的卷绕方法制造的电池显示出更严重的隔膜热收缩性。此外，当本发明隔膜应用于堆叠或层压方法时，由于所述交联的粘合剂的优良热稳定性和粘附性，可确保更易于在高温下组装。
下文中，将对本发明的多个优选实施例进行详细描述以便更好地理解。但是，可对本发明的所述实施例以多种方式进行改进，并且它们不应解释为限制本发明范围。本发明的实施例仅是为了使本领域普通技术人员更好的理解本发明。
实施例1
1-1.隔膜的制备
将以下化学式3表示的可交联粘合剂(TA10，2重量％)和用作交联引发剂的AIBN(0.04％重量/重量)在30℃的丙酮中溶解1小时。将平均粒径为约1μm的氧化铝粉末添加并分散于该溶液中，使得该氧化铝粉末相对于全部固体具有20重量％的浓度。之后，将该混合物溶液通过浸涂法涂布于厚度约20μm的聚乙烯多孔基质(孔隙率为35％)上，然后在90℃干燥烘箱中固化并同时干燥约10分钟。控制最终形成的涂层使之具有约2μm的厚度。使用孔度计测量结果，在聚乙烯多孔基质上形成的多孔涂层分别具有0.4μm的孔尺寸和40％的孔隙率。
化学式3
1-2.锂二次电池的制造
将94重量％LiCoO2阴极活性材料、3重量％炭黑传导材料，和3重量％PVdF粘合剂，添加至N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)溶剂中，从而得到阴极混合物浆液。将该阴极混合物浆液施用于厚度为20μm的作为阴极集电器的铝(Al)膜上，然后干燥得到阴极。
将96重量％炭粉阳极活性材料、3重量％的PVdF粘合剂，和1重量％的炭黑传导材料，添加至NMP溶剂中，从而得到阳极混合物浆液。将该阳极混合物浆液施用于厚度为10μm的作为阳极集电器的铜(Cu)膜上，然后干燥得到阳极。
将制备的阴极、阳极和隔膜以堆叠法组装从而得到电池，然后将其中溶有1M六氟磷酸锂(LiPF6)的1M的碳酸亚乙酯/碳酸亚丙酯/碳酸二乙酯(EC/PC/DEC＝30∶20∶50重量％)电解质注入组装的电池中，从而得到锂二次电池。
实施例2
以与实施例1相同的方式制造隔膜和锂二次电池，不同在于，使用厚度约20μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯非织造织物作为多孔基质。所得隔膜和多孔涂层具有0.6μm或更小的孔尺寸和约55％的孔隙率。
比较例1
以与实施例1相同的方式制造隔膜和锂二次电池，不同在于，使用2重量％的PVdF-HFP代替可交联粘合剂和交联引发剂。所得隔膜和多孔涂层具有0.5μm或更小的孔尺寸和约42％的孔隙率。
比较例2
以与实施例2相同的方式制造隔膜和锂二次电池，不同在于，使用2重量％的PVdF-HFP代替实施例2中使用的可交联粘合剂和交联引发剂。所得隔膜和多孔涂层具有0.8μm或更小的孔尺寸和约58％的孔隙率。
按如下方式对根据所述实施例和比较例制备的电池的高温性能和高温稳定性进行评估。
60℃的循环性能
对于根据所述实施例和比较例制备的每一个电池，在60℃的高温下进行1C/1C的充电/放电循环实验。由100、200和300个循环后测得的容量除以初始容量所得的百分比值示于下表1中。
与根据比较例制备的电池相比，根据本发明实施例制造的使用具有含有交联的粘合剂的多孔涂层的隔膜的电池显示，随着充电/放电循环次数的增加，容量显著降低。这表示，在60℃的高温下，由于隔膜的多孔涂层的热稳定性因使用交联的粘合剂而增加，所以电极的界面能保持稳定状态，由此极大地改善了高温性能。
表1
  循环次数  实施例1  实施例2  比较例1  比较例2
  100个循环  99％  98％  95％  94％
  200个循环  97％  95％  91％  90％
  300个循环  94％  92％  89％  86％
放电特征(C-速率)
将根据本发明实施例及比较例制备的电池分别以0.2C、0.5C、1C和2C的放电速率在常温下进行循环。对于每一个C-速率特征，将电池的放电容量计算成相对于0.2C容量的百分比，然后列于下表2中。
表2
  放电速率  实施例1  实施例2  比较例1  比较例2
  0.5C  99.3  99.2  99.6  96.8
  1C  99.3  98.2  96.5  94.2
  2C  95.8  93.7  88.0  86.8
应理解的是，与根据比较例制备的电池相比，根据本发明实施例制造的使用具有含有交联的粘合剂的多孔涂层的隔膜的电池显示，随着放电速率的增加，容量降低很小。认为由于含有交联的粘合剂的多孔涂层增加了对电解质的浸渍速率，电池的离子传导率得到了改善。
热箱实验
将根据所述实施例和比较例制备的电池分别在150℃和160℃的高温下保存1小时和2小时。保存之后电池的状态列于下表3中。
从表3中可以看出，当在160℃保存2小时后，比较例1和2的电池出现爆炸，但是，实施例1和2的电池在160℃保存2小时仍是安全的。这表示，多孔涂层的热稳定性由于交联的粘合剂而得到极大改善，因此尽管将电池在高温下长时间保存，但仍可防止阴极和阳极的内部短路。
表3
  条件  实施例1  实施例2   比较例1   比较例2
  150℃/1小时  ○  ○   ○   ○
  150℃/2小时  ○  ○   ○   ○
  条件  实施例1  实施例2   比较例1   比较例2
  160℃/1小时  ○  ○   ○   ○
  160℃/2小时  ○  ○   着火/爆炸   着火/爆炸
工业应用性
本发明的具有含交联的粘合剂的多孔涂层的隔膜在高温下具有电解质不溶性和改善的尺寸稳定性，因此即使电化学装置过热，所述隔膜仍可抑制阴极和阳极之间的短路，并且还可以改善电化学装置的高温循环特性。此外，由于隔膜对电解质的浸渍增加，放电特征因离子传导率的改善而得到改善。

Claims (14)

1.一种隔膜，其含有：
一种具有多个孔的多孔基质；和
一种形成于所述多孔基质的至少一个表面上并且由一种粘合剂和多个无机颗粒的混合物构成的多孔涂层，
其中所述粘合剂包含一种交联的粘合剂。
2.权利要求1的隔膜，其中所述交联的粘合剂通过粘合剂之间的反应而交联，所述粘合剂选自具有至少三个反应基团的聚合物、具有至少三个反应基团的小分子，或它们的混合物。
3.权利要求1的隔膜，其中所述交联的粘合剂通过使用一种交联剂交联一种粘合剂而得到，所述粘合剂选自具有至少两个反应基团的聚合物、具有至少两个反应基团的小分子，或它们的混合物。
4.权利要求1的隔膜，其中所述粘合剂为交联的粘合剂和非交联的粘合剂的混合物。
5.权利要求4的隔膜，其中所述非交联的粘合剂为选自以下的任意一种：聚偏1，1-二氟乙烯-共-六氟丙烯、聚偏1，1-二氟乙烯-共-三氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯-共-乙酸乙烯酯、聚环氧乙烷、乙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素、乙酸丙酸纤维素、氰基乙基支链淀粉、氰基乙基聚乙烯醇、氰基乙基纤维素、氰基乙基蔗糖、支链淀粉、羧甲基纤维素、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物和聚酰亚胺，或它们的混合物。
6.权利要求1的隔膜，其中所述无机颗粒的大小为0.01-10μm。
7.权利要求1的隔膜，其中所述无机颗粒和所述交联的粘合剂的重量比为50∶50至99∶1。
8.权利要求1的隔膜，其中所述多孔涂层具有0.01-10μm的孔尺寸和5-95％的孔隙率。
9.权利要求1的隔膜，其中所述多孔基质为一种聚烯烃多孔薄膜。
10.权利要求1的隔膜，其中所述多孔基质为一种由选自以下的任意一种聚合物制成的非织造织物：聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚酯、聚缩醛、聚酰胺、聚碳酸酯、聚酰亚胺、聚醚醚酮、聚醚砜、聚苯醚、聚苯硫醚和聚乙烯萘，或它们的混合物。
11.一种制备隔膜的方法，其包括：
(S1)制备一种含有一种可交联粘合剂组分的涂覆溶液，所述可交联粘合剂组分选自可交联聚合物、可交联小分子，以及它们的混合物；
(S2)向所述涂覆溶液中添加无机颗粒从而使所述无机颗粒分散于该涂覆溶液中；
(S3)将其中分散有无机颗粒的涂覆溶液涂布于一种多孔基质的至少一个表面上从而形成涂层；和
(S4)使该涂层中的可交联粘合剂组分交联形成一种多孔涂层。
12.权利要求11的制备隔膜的方法，其中所述可交联粘合剂组分为选自以下的任意一种：具有至少三个反应基团的聚合物、具有至少三个反应基团的小分子，或它们的混合物。
13.权利要求11的制备隔膜的方法，其中所述涂覆溶液含有一种交联剂和一种可交联粘合剂组分，所述可交联粘合剂组分选自具有至少两个反应基团的聚合物、具有至少两个反应基团的小分子，或它们的混合物。
14.一种电化学装置，其包含一个阴极、一个阳极和一个插入所述阴极与阳极之间的隔膜，其中所述隔膜为权利要求1-10中任一项所限定的隔膜。
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