CN107895766A - 一种涂覆耐高温涂层的电池隔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种涂覆耐高温涂层的电池隔膜及其制备方法。该电池隔膜包括隔膜和涂覆在隔膜表面上的耐高温涂层，所述耐高温涂层由可交联组分和交联剂经交联反应形成；可交联组分含有无机颗粒和可交联树脂，所述可交联树脂为环氧树脂、丙烯酸树脂、醇酸树脂、聚氨酯、聚丙烯酸酯、不饱和聚酯中的至少一种。本发明提供的涂覆耐高温涂层的电池隔膜，将含有无机颗粒和可交联树脂的可交联组分进行交联，来制备具有交联结构分子链的耐高温涂层；覆着有该耐高温涂层的隔膜可显著提高耐热性，减小高温时的收缩变形，进而提高隔膜材料的安全性。

Description

一种涂覆耐高温涂层的电池隔膜及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池隔膜领域，具体涉及一种涂覆耐高温涂层的电池隔膜及其制备方法。
背景技术
近年来，为应对汽车工业迅猛发展带来的环境污染、气候变暖、石油资源急剧消耗的影响，各国都在积极开展新能源汽车研究。动力锂电池作为电动汽车的核心零部件，与通讯用锂电池相比，具有更大的容量、更高的电压和能量密度，当然，动力锂电池的安全性问题也受到越来越多的关注。
随着业界对电池安全性重视程度的不断提升，电池企业对隔膜安全性的要求与期望也持续提高，在某些特殊型号电池的应用中，对隔膜材料受热收缩比例的要求已经提高到180℃受热60min后收缩小于2％；国外一些电池企业甚至开始寻求可以在250～300℃温度区间内，尺寸保持稳定的隔膜。
申请公布号为CN102569701A的专利公开了一种锂离子电池隔膜，其是在多孔膜基材上涂覆含有陶瓷粒子的陶瓷材料层，来提高隔膜的耐热性能。目前，采用氧化铝涂覆改性的PE涂覆隔膜在动力电池应用中占据绝对优势。由于电池能量密度的追求，隔膜趋于更薄，厚度为12+4甚至9+3的PE涂覆隔膜日渐成为主流，然而PE涂覆隔膜在温度高于130℃时的收缩变形较大，容易导致电池内部短路而引起热失控。
发明内容
本发明的目的在于提供一种涂覆耐高温涂层的电池隔膜，从而解决现有PE涂覆隔膜在高温时收缩变形较大的问题。
本发明的第二个目的在于提供上述电池隔膜的制备方法。
为实现上述目的，本发明的涂覆耐高温涂层的电池隔膜所采用的技术方案是：
一种涂覆耐高温涂层的电池隔膜，包括隔膜和涂覆在隔膜表面上的耐高温涂层，所述耐高温涂层由可交联组分和交联剂经交联反应形成；
可交联组分含有无机颗粒和可交联树脂，所述可交联树脂为环氧树脂、丙烯酸树脂、醇酸树脂、聚氨酯、聚丙烯酸酯、不饱和聚酯中的至少一种。
本发明提供的涂覆耐高温涂层的电池隔膜，将含有无机颗粒和可交联树脂的可交联组分进行交联，来制备具有交联结构分子链的耐高温涂层；覆着有该耐高温涂层的隔膜可显著提高耐热性，减小高温时的收缩变形，进而提高隔膜材料的安全性。
按有效成分计，所述可交联树脂的质量为无机颗粒质量的3％～18％。所述无机颗粒为SiO2、TiO2、α-Al2O3、γ-AlOOH、硫酸钡中的一种或多种。
所述交联剂为氮丙啶、异氰酸酯、聚碳化二亚胺、过氧化物、氮丙啶基团封端的醇类化合物、氮丙啶基团封端的酯类化合物、异氰酸酯基团封端的醇类化合物或异氰酸酯基团封端的酯类化合物。优选的，按有效成分计，所述交联剂的质量为可交联树脂质量的0.1％～10％。
上述电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将无机颗粒、可交联树脂、分散剂、溶剂混合，配制可交联组分浆液；将交联剂、溶剂混合，配制交联组分浆液；
2)将可交联组分浆液涂覆在隔膜上，干燥后形成预交联涂层；
3)将交联组分浆液涂覆在预交联涂层上，干燥后形成耐高温涂层，即得。
步骤1)中，先将无机颗粒与溶剂混合，再依次加入分散剂、可交联树脂混合均匀，即得所述可交联组分浆液。
步骤2)中，所述预交联涂层的厚度为2～6μm。耐高温涂层与预交联涂层厚度基本无变化，在实测中，两者厚度的差值小于±1μm。
步骤2)和步骤3)中，所述涂覆为喷涂或微凹版涂布。
步骤3)中，所述干燥的温度为20～90℃，干燥的时间为2min～30min。
本发明提供的电池隔膜的制备方法，制备工艺简单，使用双组份浆料的时效性好，避免了物料浪费，增强了涂层品质的可控制性；该方法制备的涂覆耐高温涂层的电池隔膜的耐热性得到显著提高，提高了隔膜材料的安全性。
附图说明
图1为本发明制备电池隔膜的示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的实施方式作进一步说明。
实施例1
本实施例的涂覆耐高温涂层的电池隔膜，包括隔膜和涂覆在隔膜表面上的耐高温涂层，所述耐高温涂层由可交联组分和交联剂经交联反应形成；可交联组分含有α-Al2O3和聚丙烯酸类粘结剂(有效成分占氧化铝质量为6.3％)，交联剂为氮丙啶。隔膜的厚度为12μm，耐高温涂层的厚度为4μm，按有效成分计，氮丙啶交联剂的质量为聚丙烯酸类粘结剂质量的0.5％。
本实施例的涂覆耐高温涂层的电池隔膜的制备方法，示意图如图1所示，采用以下步骤：
1)将4.8kg氧化铝(α-Al2O3)粉体与6.4kg纯水混合均匀后，加入0.03kg分散剂，搅拌分散10min，加入0.3kg聚丙烯酸类粘结剂，搅拌分散10min后，配制成可交联组分浆料；
将6g氮丙啶溶于水中，配制成交联组分浆液；
2)将可交联组分浆液通过微凹涂布涂覆在12μm的PE隔膜表面，干燥后形成4μm的预交联涂层；
3)将交联组分浆液喷涂在预交联涂层的表面，在20℃下干燥30min，预交联涂层形成相同厚度的耐高温涂层(12+4耐高温复合隔膜)。
实施例2
本实施例的涂覆耐高温涂层的电池隔膜，包括隔膜和涂覆在隔膜表面上的耐高温涂层，所述耐高温涂层由可交联组分和交联剂经交联反应形成；可交联组分含有γ-AlOOH和聚丙烯酸类粘结剂(有效成分占γ-AlOOH质量为7％)，交联剂为氮丙啶。隔膜的厚度为12μm，耐高温涂层的厚度为4μm，按有效成分计，氮丙啶交联剂的质量为聚丙烯酸类粘结剂质量的2％。
本实施例的涂覆耐高温涂层的电池隔膜制备方法，采用以下步骤：
1)将4.8kg勃姆石(γ-AlOOH)粉体与6.4kg纯水混合均匀后，加入0.03kg分散剂，搅拌分散10min，加入0.3kg聚丙烯酸类粘结剂，搅拌分散10min后，配制成可交联组分浆料；
将6g氮丙啶溶于水中，配制成交联组分浆液；
2)将可交联组分浆液通过微凹涂布涂覆在12μm的PE隔膜表面，干燥后形成4μm的预交联涂层；
3)将交联组分浆液通过微凹涂布涂覆在预交联涂层的表面，在90℃下干燥2min，预交联涂层形成相同厚度的耐高温涂层(12+4耐高温复合隔膜)。
实施例3
本实施例的涂覆耐高温涂层的电池隔膜，包括隔膜和涂覆在隔膜表面上的耐高温涂层，所述耐高温涂层由可交联组分和交联剂经交联反应形成；可交联组分含有α-Al2O3和聚丙烯酸酯类粘结剂(有效成分占氧化铝质量为10％)，交联剂为氮丙啶。隔膜的厚度为12μm，耐高温涂层的厚度为4μm，按有效成分计，氮丙啶交联剂的质量为聚丙烯酸酯类粘结剂质量的5％。
本实施例的涂覆耐高温涂层的电池隔膜的制备方法，采用以下步骤：
1)将4.8kg氧化铝(α-Al2O3)粉体与6.4kg纯水混合均匀后，加入0.03kg分散剂，搅拌分散10min，加入0.8kg聚丙烯酸酯类粘结剂，搅拌分散10min后，配制成可交联组分浆料；
将16g氮丙啶溶于水中，配制成交联组分浆液；
2)将可交联组分浆液通过微凹涂布涂覆在12μm的PE隔膜表面，干燥后形成2μm的预交联涂层；
3)将交联组分浆液喷涂在预交联涂层的表面，在90℃下干燥2min，预交联涂层形成厚度为4μm的耐高温涂层(12+4耐高温复合隔膜)。
实施例4
本实施例的涂覆耐高温涂层的电池隔膜，包括隔膜和涂覆在隔膜表面上的耐高温涂层，所述耐高温涂层由可交联组分和交联剂经交联反应形成；可交联组分含有α-Al2O3和聚丙烯酸粘结剂(有效成分占氧化铝质量为3％)，交联剂为改性异氰酸酯类。隔膜的厚度为12μm，耐高温涂层的厚度为4μm，按有效成分计，改性异氰酸酯类交联剂的质量为聚丙烯酸粘结剂质量的10％。
本实施例的涂覆耐高温涂层的电池隔膜的制备方法，采用以下步骤：
1)将4.8kg氧化铝(α-Al2O3)粉体与6.4kg纯水混合均匀后，加入0.03kg分散剂，搅拌分散10min，加入0.4kg聚丙烯酸粘结剂，搅拌分散10min后，配制成可交联组分浆料；
将8g改性异氰酸酯类交联剂溶于水中，配制成交联组分浆液；
2)将可交联组分浆液通过微凹涂布涂覆在12μm的PE隔膜表面，干燥后形成4μm的预交联涂层；
3)将交联组分浆液通过微凹涂布涂覆在预交联涂层的表面，在90℃下干燥2min，预交联涂层形成相同厚度的耐高温涂层(12+4耐高温复合隔膜)。
实施例5
本实施例的涂覆耐高温涂层的电池隔膜，包括隔膜和涂覆在隔膜表面上的耐高温涂层，所述耐高温涂层由可交联组分和交联剂经交联反应形成；可交联组分含有α-Al2O3和聚氨酯粘结剂(有效成分占氧化铝质量为7％)，交联剂为改性异氰酸酯类。隔膜的厚度为12μm，耐高温涂层的厚度为4μm，按有效成分计，改性异氰酸酯类交联剂的质量为聚氨酯粘结剂质量的5％。
本实施例的涂覆耐高温涂层的电池隔膜的制备方法，采用以下步骤：
1)将4.8kg氧化铝(α-Al2O3)粉体与6.4kg纯水混合均匀后，加入0.03kg分散剂，搅拌分散10min，加入0.4kg聚氨酯粘结剂，搅拌分散10min后，配制成可交联组分浆料；
将8g改性异氰酸酯类交联剂溶于水中，配制成交联组分浆液；
2)将可交联组分浆液通过微凹涂布涂覆在12μm的PE隔膜表面，干燥后形成4μm的预交联涂层；
3)将交联组分浆液通过微凹涂布涂覆在预交联涂层的表面，在90℃下干燥2min，预交联涂层形成相同厚度的耐高温涂层(12+4耐高温复合隔膜)。
对比例
对比例的电池隔膜，采用以下方法制备：将4.8kg氧化铝(α-Al2O3)与6.4kg纯水混合均匀后，加入0.03kg分散剂A，搅拌分散10min，加入0.2kg聚丙烯酸类粘结剂，搅拌分散10min，配制成涂布浆料。通过微凹涂布涂覆在12μm的PE隔膜表面，干燥后得到12+4复合隔膜。
试验例
本试验例检测实施例和对比例所得复合隔膜的耐热性，将隔膜裁剪成100mm×100mm大小，用纸板夹住以保持膜面水平，然后放入180℃烘箱内加热30min，记录不同复合隔膜加热后的收缩率，结果如表1所示。
表1实施例、对比例及某厂家的隔膜产品的耐热性试验结果
编号 规格 横向收缩率 纵向收缩率
某厂家 12+4 5％ 8％
对比例 12+4 6％ 8％
实施例1 12+4 2％ 2.5％
实施例2 12+4 2％ 2.5％
实施例3 12+4 1.0％ 2.0％
实施例4 12+4 1.3％ 2.0％
实施例5 12+4 1.3％ 2.0％
由表1的结果可知，本发明所得涂覆耐高温涂层的电池隔膜在180℃下处理30min后，横向收缩率、纵向收缩率均保持较低水平，高温下抗收缩变形性能良好，具有良好的耐热性。

Claims (9)

1.一种涂覆耐高温涂层的电池隔膜，其特征在于，包括隔膜和涂覆在隔膜表面上的耐高温涂层，所述耐高温涂层由可交联组分和交联剂经交联反应形成；
可交联组分含有无机颗粒和可交联树脂，所述可交联树脂为环氧树脂、丙烯酸树脂、醇酸树脂、聚氨酯、聚丙烯酸酯、不饱和聚酯中的至少一种。
2.如权利要求1所述的涂覆耐高温涂层的电池隔膜，其特征在于，所述可交联树脂的质量为无机颗粒质量的3％～18％。
3.如权利要求1或2所述的涂覆耐高温涂层的电池隔膜，其特征在于，所述无机颗粒为SiO2、TiO2、α-Al2O3、γ-AlOOH、硫酸钡中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的涂覆耐高温涂层的电池隔膜，其特征在于，所述交联剂为氮丙啶、异氰酸酯、聚碳化二亚胺、过氧化物、氮丙啶基团封端的醇类化合物、氮丙啶基团封端的酯类化合物、异氰酸酯基团封端的醇类化合物或异氰酸酯基团封端的酯类化合物。
5.如权利要求1或4所述的涂覆耐高温涂层的电池隔膜，其特征在于，所述交联剂的质量为可交联树脂质量的0.1％～10％。
6.一种如权利要求1所述的涂覆耐高温涂层的电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将无机颗粒、可交联树脂、分散剂、溶剂混合，配制可交联组分浆液；将交联剂、溶剂混合，配制交联组分浆液；
2)将可交联组分浆液涂覆在隔膜上，干燥后形成预交联涂层；
3)将交联组分浆液涂覆在预交联涂层上，干燥后形成耐高温涂层，即得。
7.如权利要求6所述的涂覆耐高温涂层的电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述预交联涂层的厚度为2～6μm。
8.如权利要求6所述的涂覆耐高温涂层的电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤2)和步骤3)中，所述涂覆为喷涂或微凹版涂布。
9.如权利要求6所述的涂覆耐高温涂层的电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述干燥的温度为20～90℃，干燥的时间为2min～30min。
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