TWI680954B - 深不易碎的應力分佈及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

茲提供由雙重或二步驟離子交換（IOX）製程強化的不易碎玻璃物件，其中第一IOX步驟將使壓縮層深度FSM_DOL>0.1·t，或在一些實施例中，FSM_DOL>0.15·t，其中t係玻璃厚度。在第一IOX步驟後，玻璃物件於表面具有100兆帕至400兆帕的壓縮應力CS1，或在一些實施例中為150兆帕至300兆帕。第一IOX步驟後為第二IOX步驟，在第二IOX步驟後，將於表面產生大於500兆帕的「尖峰」壓縮應力CS2，在一些實施例中為700兆帕。利用尖峰斜率量值（絕對值）大於20兆帕/微米的準則，第二IOX所產生的尖峰寬度為1微米至30微米或8微米至15微米。

Description

深不易碎的應力分佈及其製造方法
本申請案根據專利法法規主張西元2014年11月4日申請的美國專利臨時申請案第62/074872號的優先權權益，本申請案依賴該臨時申請案全文內容且該臨時申請案全文內容以引用方式併入本文中。
本發明係關於玻璃的應力分佈。更特別地，本發明係關於具深壓縮應力分佈的玻璃。再更特別地，本發明係關於具深壓縮應力分佈並展現不易碎行為特性的玻璃。
化學強化玻璃已廣泛用於手持電子裝置用顯示器，例如手機、筆記型電腦等。化學強化會在玻璃表面形成壓縮層及於玻璃中心部分形成拉伸區。壓縮應力（CS）和層深度（DOL）通常係利用市售儀器進行表面應力測量（FSM）測定，例如Luceo株式會社（日本東京）製造的FSM-6000表面應力計等。
就壓縮應力層延伸到玻璃更深處的強化玻璃物件而言，FSM技術將遭遇對比問題，以致影響觀測DOL。DOL值更深時，TE與TM光譜間對比不足，導致難以計算TE與TM光譜間差異及準確測定DOL。再者，FSM軟體分析不能測定壓縮應力分佈（即壓縮應力隨玻璃內深度的變化）。此外，FSM技術無法測定存於玻璃的某些元素離子交換造成的層深度，例如鈉與鋰離子交換。
本發明擴大可能的壓縮應力分佈範圍。根據Orihara FSM儀器修改量測法能測量具「超深」壓縮層深度DOL的化學強化玻璃；即依表面應力/FSM測量測定（在此稱作「FSM_DOL」或簡稱「DOL」），玻璃樣品的壓縮層深度為大於約120微米（μm），在一些實施例中為大於約140 μm且標準差為約4 μm。在一些實施例中，DOL為約186 μm且標準差為約10 μm。玻璃係不易碎的，即玻璃遭衝擊或碰撞後不會表現易碎（爆炸或破片）行為。
故在一態樣中，提供強化玻璃物件。玻璃物件具有厚度t和壓縮層，壓縮層從玻璃物件表面延伸到大於0.1·t的層深度DOL。玻璃物件於表面具有大於約500兆帕（MPa）的最大壓縮應力CS，在約1 μm至約30 μm範圍具有尖峰區域的應力分佈。尖峰區域的應力分佈具有斜率。斜率的絕對值為大於約20 MPa/μm。
在另一態樣中，提供玻璃物件，具有約0.2毫米（mm）至約1.5 mm的厚度t、從玻璃物件表面延伸到層深度DOL或壓縮深度DOC的壓縮層和受到物理中心張力CT的拉伸區，拉伸區從層深度或壓縮深度延伸到位於t/2的玻璃中心。物理中心張力CT為大於|-1.956×10 -16×t 6+1.24274×10 -12×t 5-3.09196×10 -9×t 4+3.80391×10 -6×t 3-2.35207×10 -3×t 2+5.96241×10 -1×t+36.5994|，玻璃物件具有依每玻璃厚度歸一化的總彈性能E 總體，其中(E 總體/t)=174.75焦耳/平方公尺·毫米（J/m 2·mm）。
在又一態樣中，提供玻璃物件，具有約0.3 mm至約1 mm的厚度t、從玻璃物件表面延伸到層深度DOL或壓縮深度DOC的壓縮層和受到物理中心張力CT的拉伸區，拉伸區從層深度或壓縮深度延伸到位於t/2的玻璃中心。物理中心張力CT為大於|-1.956×10 -16×t 6+1.24274×10 -12×t 5-3.09196×10 -9×t 4+3.80391×10 -6×t 3-2.35207×10 -3×t 2+5.96241×10 -1×t+36.5994|，及具儲存於樣品內部的受拉伸彈性能E 內部，其中(E 內部/t)=30 J/m 2·mm。
在再一態樣中，提供由二步驟離子交換（IOX）製程強化並具有應力分佈的玻璃物件。玻璃物件具有約0.4 mm至約1 mm的厚度t、位於t/2的中心、從玻璃物件表面延伸到層深度DOL或壓縮深度DOC的壓縮層和受到物理中心張力CT的拉伸區，拉伸區從層深度延伸到玻璃物件中心。在第一離子交換步驟後，玻璃物件於表面具有100 MPa至400 MPa的壓縮應力CS1，在一些實施例中為150 MPa至300 MPa，和大於0.1·t的層深度FMS_DOL，在一些實施例中，在第一離子交換步驟後為大於0.15·t。第一離子交換步驟後為第二離子交換步驟，在第二離子交換步驟後，玻璃物件於表面具有大於約500 MPa的壓縮應力CS2，或在一些實施例中為大於700 MPa，且在約表面到約30 μm處具有尖峰區域的應力分佈，或在一些實施例中為約8 μm至15 μm。尖峰區域的應力分佈具有斜率，斜率的絕對值為大於約20 MPa/μm。
亦提供強化玻璃物件的方法。玻璃物件具有厚度t和位於t/2的中心。方法包含：在第一離子交換浴中離子交換玻璃物件，第一離子交換浴包含鉀鹽和至少30重量%的鈉鹽，以於表面形成壓縮層，壓縮層具有約100 MPa至約400 MPa的壓縮應力CS1，壓縮層從玻璃物件表面延伸到大於0.1·t的層深度FSM_DOL或壓縮深度DOC，受到物理中心張力CT的拉伸區從層深度或壓縮深度延伸到玻璃物件中心；及在第二離子交換浴中離子交換玻璃物件，第二離子交換浴包含至少90重量%的鉀鹽，以形成尖峰區域從表面延伸到表面底下約30 μm。尖峰區域於表面具有大於約500 MPa的最大壓縮應力CS，其中尖峰區域的應力分佈具有斜率，斜率的絕對值大於約20 MPa/μm。
本發明的上述和其他態樣、優點與顯著特徵在參閱以下實施方式說明、附圖與後附申請專利範圍後將變得更清楚易懂。
在以下說明中，以相同的元件符號代表各圖中相仿或對應的零件。亦應理解除非具體指明，否則諸如「頂部」、「底部」、「向外」、「向內」等用語僅為便於說明，而非視為限定用語。此外，當描述某一群組包含至少一組元件和元件組合物時，應理解該群組可包含、實質由或由個別或結合任何數量的提及元件組成。同樣地，當描述某一群組由至少一組元件或元件組合物組成時，應理解該群組可由個別或結合任何數量的提及元件組成。除非具體指明，否則所述數值範圍包括範圍的上限與下限和介於二者間的任何範圍。除非具體指明，否則在此所用不定冠詞「一」和對應定冠詞「該」意指「至少一」或「一或更多」。亦應理解說明書和圖式所述各種特徵結構可以任何和所有結合方式使用。
在此，「玻璃物件」一詞係採用最廣泛的意義而包括整體或部分由玻璃製成的任何物體。除非特別指明，否則所有組成係以莫耳百分比（莫耳%）表示。
注意在此所用「實質」和「約」等用語係表示任何定量比較、數值、測量或其他表述引起的固有不確定程度。該等用語在此亦表示定量表述偏離指定參考值、又不致改變所述主題標的的基本功能的程度。故「實質無MgO」的玻璃係指不主動加入或批次加入MgO至玻璃、但存有像污染物般很少量者，例如少於約0.1莫耳%。
大體參照圖式且特別參照第1圖，應理解圖式說明係為描述特定實施例，而無意限定本發明或後附申請專利範圍。圖式不必然按比例繪製，為清楚簡潔呈現，某些特徵結構和一些視圖當可放大或概要圖示。
茲描述具「超深」DOL的化學強化玻璃；即依表面應力/FSM測量測定（在此稱作「FSM_DOL」或簡稱「DOL」），玻璃樣品的壓縮層深度大於約120 μm，在一些實施例中為大於約140 μm且標準差為約4 μm。在一些實施例中，DOL為約186 μm且標準差為約10 μm。
所述玻璃係可離子交換鹼鋁矽酸鹽玻璃，在一些實施例中，可由下拉製程形成，例如此領域已知狹槽抽拉或融合抽拉製程。在特定實施例中，玻璃的液相黏度為至少約100千泊（kP）或至少約130 kP。在一實施例中，鹼鋁矽酸鹽玻璃包含SiO 2、Al 2O 3、P 2O 5和至少一鹼金屬氧化物（R 2O），其中0.75≤[(P 2O 5（莫耳%）+R 2O（莫耳%）)/M 2O 3（莫耳%）]≤1.2，其中M 2O 3=Al 2O 3+B 2O 3。在一些實施例中，鹼鋁矽酸鹽玻璃包含或本質由下列組成：約40莫耳%至約70莫耳%的SiO 2、0莫耳%至約28莫耳%的B 2O 3、0莫耳%至約28莫耳%的Al 2O 3、約1莫耳%至約14莫耳%的P 2O 5和約12莫耳%至約16莫耳%的R 2O，在某些實施例中為約40至約64莫耳%的SiO 2、0莫耳%至約8莫耳%的B 2O 3、約16莫耳%至約28莫耳%的Al 2O 3、約2莫耳%至約12莫耳%的P 2O 5和約12莫耳%至約16莫耳%的R 2O。在一些實施例中，11莫耳%≤M 2O 3≤30莫耳%；在一些實施例中，13莫耳%≤R xO≤30莫耳%，其中R xO係玻璃存有鹼金屬氧化物、鹼土金屬氧化物和過渡金屬一氧化物的總和；在其他實施例中，玻璃不含鋰。該等玻璃描述於Dana Craig Bookbinder等人於西元2011年11月28日申請、名稱為「Ion Exchangeable Glass with Deep Compressive Layer and High Damage Threshold」的專利申請案第13/305,271號，並主張西元2010年11月30日申請且具相同名稱的美國臨時專利申請案第61/417,941號的優先權，該等申請案全文內容以引用方式併入本文中。
在某些實施例中，鹼鋁矽酸鹽玻璃包含至少約4莫耳%的P 2O 5，其中(M 2O 3（莫耳%）/R xO（莫耳%）)>1，其中M 2O 3=Al 2O 3+B 2O 3，其中R xO係鹼鋁矽酸鹽玻璃存有單價與二價陽離子氧化物的總和。在一些實施例中，單價與二價陽離子氧化物選自由Li 2O、Na 2O、K 2O、Rb 2O、Cs 2O、MgO、CaO、SrO、BaO和ZnO所組成的群組。在一些實施例中，玻璃不含鋰，且本質由約40莫耳%至約70莫耳%的SiO 2、約11莫耳%至約25莫耳%的Al 2O 3、約4莫耳%至約15莫耳%的P 2O 5、約13莫耳%至約25莫耳%的Na 2O、約13至約30莫耳%的R xO，其中R xO係玻璃存有鹼金屬氧化物、鹼土金屬氧化物和過渡金屬一氧化物的總和、約11至約30莫耳%的M 2O 3，其中M 2O 3=Al 2O 3+B 2O 3、0莫耳%至約1莫耳%的K 2O、0莫耳%至約4莫耳%的B 2O 3和3莫耳%或以下的一或更多TiO 2、MnO、Nb 2O 5、MoO 3、Ta 2O 5、WO 3、ZrO 2、Y 2O 3、La 2O 3、HfO 2、CdO、SnO 2、Fe 2O 3、CeO 2、As 2O 3、Sb 2O 3、Cl與Br組成；玻璃不含鋰；且1.3>[(P 2O 5+R 2O)/M 2O 3]≤2.3，其中R 2O係存於玻璃的單價陽離子氧化物總和。玻璃描述於Timothy M. Gross於西元2012年11月15日申請、名稱為「Ion Exchangeable Glass with High Crack Initiation Threshold」的美國專利案第9,156,724號和Timothy M. Gross於西元2012年11月15日申請、名稱為「Ion Exchangeable Glass with High Crack Initiation Threshold」的美國專利案第8,756,262號，二專利案均主張西元2011年11月16日申請的美國臨時專利申請案第61/560,434號的優先權。上述專利和申請案全文內容以引用方式併入本文中。
具超深DOL μm的玻璃樣品在具不同「毒化」層級的離子交換浴中化學強化，即用鈉鹽「毒化」的鉀鹽浴，並發現儘管超過所謂中心張力CT極限，超出此極限通常會觀察到易碎行為，一些樣品仍未展現易碎行為（遭衝擊或碰撞後往往延緩爆炸及破片），此證實在該等情況下，總能量準則將驅動易碎性。故玻璃可在不期易碎行為規範下展現不易碎行為。
易碎行為可以下列至少一者特性化：強化玻璃物件（例如平板或片材）斷裂成多個小片（例如□1 mm）；玻璃物件每單位面積形成的碎片數量；玻璃物件的初始裂痕分岔成多個裂痕；至少一碎片從原來位置猛烈噴射特定距離（例如約5公分或約2吋）；及任一前述斷裂（尺寸與密度）、裂痕和噴射行為組合。「易碎行為」和「易碎性」在此係指無任何外在約束的強化玻璃物件猛烈或破片模式，例如塗層、黏著層等。雖然塗層、黏著層等可配合所述強化玻璃物件使用，但此類外在約束不用於測定玻璃物件的易碎性或易碎行為。
強化玻璃物件的易碎行為和不易碎行為可利用儀器進行點衝擊試驗測定，例如具碳化鎢尖端的劃痕器，藉以輸送恰足以釋放強化玻璃物件存有內部儲存能的力至玻璃物件表面。即，點衝擊力足以在玻璃物件表面造成至少一新裂痕，裂痕並延伸通過壓縮應力CS區（即層深度）而至受到中心張力CT的區域。
故所述化學強化玻璃係「不易碎的」，即遭尖銳物體衝擊時不會表現上述易碎行為。
茲描述化學強化玻璃物件，其中FSM_DOL>0.1·t，在一些實施例中，FSM_DOL>0.15·t，其中t係樣品厚度。玻璃在含鉀鹽的離子交換浴中強化，該浴並用大於約30重量%的鈉鹽「毒化」，例如NaNO 3。厚度t為約400 μm（0.4 mm）至約2000 μm（2 mm）。
亦可利用二步驟離子交換（雙重IOX）製程強化樣品，以進一步提高玻璃表面的壓縮應力，從而於表面形成壓縮應力「尖峰」並延伸到表面底下約30 μm深和約150 μm的「超深」DOL，又不會表現易碎性。
茲提供利用雙重IOX製程的超深DOL樣品並具尖峰和大於120 μm的FSM測量層深度FSM_DOL，在一些實施例中為約140 μm至約150 μm，在其他實施例中，FSM_DOL可達至少約186 μm。具尖峰的雙重離子交換樣品的壓縮應力最大值為約800 MPa至約900 MPa，且不易碎。
可利用此領域已知手段測量壓縮應力CS和層深度DOL。手段包括使用諸如Luceo有限公司（日本東京）製造的FSM-6000等市售儀器測量表面應力（FSM），但不以此為限，測量壓縮應力和層深度的方法描述於名稱為「Standard Specification for Chemically Strengthened Flat Glass」的ASTM 1422C-99和名稱為「Standard Test Method for Non-Destructive Photoelastic Measurement of Edge and Surface Stresses in Annealed, Heat-Strengthened, and Fully-Tempered Flat Glass」的ASTM 1279.19779，上述文獻全文內容以引用方式併入本文中。表面應力測量係依據應力光學係數（SOC）的精確測量，SOC與玻璃的雙折射有關。SOC可由此領域已知方法測量，例如光纖和四點彎曲法，二者均描述於名稱為「Standard Test Method for Measurement of Glass Stress-Optical Coefficient」的ASTM標準C770-98 (2008)，上述文獻全文內容以引用方式併入本文中，及塊體圓柱法。
「DOL」和「FSM_DOL」在此係指以表面應力測量測定的壓縮層深度。
就強化玻璃物件而言，其中壓縮應力層延伸到玻璃內更深處，FSM技術可能遭遇影響觀測DOL值的對比問題。在較深的壓縮層深度，TE與TM光譜間的對比不足，以致難以計算TM與TE偏振束縛光學模式光譜差異，及準確測定DOL。再者，FSM軟體分析無法測定壓縮應力分佈（即壓縮應力隨玻璃內深度變化）。此外，FSM技術無法測定玻璃中某些元素離子交換所產生的層深度，例如鈉與鋰離子交換。
當DOL佔厚度t的一小部分 r時，以FSM測定的DOL相當近似壓縮深度（DOC），折射率分佈具有深度分佈，且可以簡單線性截頭分佈適當估計。若DOL佔大部分厚度，例如DOL≥0.1·t，則DOC大多明顯小於DOL。例如，在理想線性截頭分佈情況下，將保持DOC=DOL·(1- r)，其中 r=DOL/t。
壓縮深度Physical_DOL亦稱作IWKB_DOL或DOCL（壓縮層深度），且可利用反演溫哲爾-柯拉麻-布里元（IWKB）法，由TM與TE偏振束縛光學模式光譜測定。「Physical_DOL」在此係指玻璃內部應力有效為零的深度。就單一離子交換製程而言，Physical_DOL通常小於FSM儀器測量的FSM_DOL。就雙重離子交換製程而言，因儀器本質和處理演算法所致，測量FSM_DOL非可靠度量。
離子交換玻璃的應力分佈形狀與數值受限於已知易碎性限制。易碎性限制通常以中心張力CT表述，中心張力CT為在位置x的玻璃中心拉伸應力值，其中x=厚度/2。中心張力CT因在IOX製程期間樣品引起應力的力平衡而自然發生。分佈的壓縮部分各點應力積分或總和必須等於分佈的拉伸部分各點應力積分或總和，使得樣品呈平坦、不彎曲。
假若為單一IOX（SIOX）分佈，則擴散由古典互補誤差函數引導。如第1圖所示，物理CT隨玻璃厚度變化。
第1圖圖示就SIOX而言，典型物理中心張力限值為樣品厚度的函數。曲線可擬合第1圖資料，以決定厚度200 μm至1200 μm間的其他物理中心張力值。以下方程式接著用於描述古典物理CT值如何隨厚度t變化，單位為微米： CT=-1.956×10 -16×t 6+1.24274×10 -12×t 5-3.09196×10 -9×t 4+3.80391×10 -6×t 3-2.35207×10 -3×t 2+5.96241×10 -1×t+36.5994        (1)。
當試圖找到可利用DIOX分佈製作超深DOL樣品的數值範圍時，另一重要參數為彈性能概念。第2圖圖示經雙重離子交換（DIOX）處理的玻璃樣品的典型應力分佈。儲存於表面的能量受到壓縮，儲存於樣品內部的能量受到拉伸。總能量E 總體為表面能量加上樣品內部能量E 內部的總和。第2圖所示方程式中的因子「2」代表需積分及計及玻璃兩側。第2圖所示應力分佈具有第一IOX步驟造成的尾端和第二IOX步驟造成的「尖峰」。當應力的斜率量值（即絕對值）增加至大於約20 MPa/μm時，將出現尖峰位置。
根據方程式計算應力分佈儲存的彈性能：
Figure 02_image001
(2)， 其中 v係帕松比（示例性玻璃為0.22），E係楊氏模數（示例性玻璃為約68 GPa），σ係應力。
各壓縮區（每一外表面上有一個）的彈性能（每單位玻璃面積）為：
Figure 02_image003
(3)。
拉伸區從壓縮深度到玻璃基板中心的彈性能為：
Figure 02_image005
(4)。
儲存於基板的總彈性能為單一壓縮區與一半拉伸區的彈性能總和的兩倍：
Figure 02_image007
(5)。
方程式2-5的數量單位為： 應力：
Figure 02_image009
； 深度：
Figure 02_image011
；及 彈性能（每單位基板面積）：
Figure 02_image013
。
另一度量為每單位基板面積每單位基板厚度的彈性能，且以J/m 2mm表示。因無關玻璃樣品厚度，故此係更通用參數。出自厚度50 μm至2000 μm的每基板厚度的彈性能係有效的。
在一實施例中，可引用歸一化總能量形式的易碎性準則，此定義為：
Figure 02_image015
(6)。
基於上述概念，對0.8 mm厚的鹼鋁矽酸鹽玻璃進行數個雙重IOX實驗，此描述於美國專利申請案第13/305,271號，及具有約57莫耳%的SiO 2、0莫耳%的B 2O 3、約17莫耳%的Al 2O 3、約7%的P 2O 5、約17莫耳%的Na 2O、約0.02莫耳%的K 2O和約3莫耳%的MgO的標稱組成。在此採行用IWKB基演算法對詳細應力分佈求根。方法描述於Douglas C. Allan等人於西元2012年5月3日申請、名稱為「Systems and Methods for Measuring the Stress Profile of Ion-Exchanged Glass」的美國專利案第9,140,543號，並主張西元2011年5月25日申請且具相同名稱的美國臨時專利申請案第61/489,800號的優先權，該等申請案全文內容以引用方式併入本文中。以上程序允許近似物理應力分佈求根及就應力有效從壓縮應力橫越拉伸應力並等於零的Physical_DOL或壓縮層深度（DOCL）精確標點。藉由平衡樣品各處的拉伸與壓縮力，可計算物理CT。此外，亦可估計受壓縮與受拉伸彈性能和總彈性能。在一些實施例中，Physical_DOL為大於0.8·t，在一些實施例中為大於0.12·t。
雙重或二步驟IOX製程獲得的超深DOL實例列於表1a和1b。表1a包括第一和第二離子交換浴的參數（浴組成、溫度、離子交換時間）及經各離子交換步驟後的壓縮應力CS與FSM測量的層深度DOL。表1b列出樣品易碎性；依IWKB處理測定的壓縮深度DOC、壓縮應力CS與物理中心張力CT；壓縮、拉伸與總能量和厚度歸一化的總能量。表列玻璃樣品各具厚度800 μm和前述組成。表1a和1b所示所有樣品為不易碎，包括IWKB法測定800 μm厚玻璃的物理CT大於前述CT易碎性限制CT 最大值=-45 Mpa的一些樣品。該等樣品更密切追踪樣品內彈性能，若達成製程參數的正確區域及CS的應力分佈目標與第一和第二離子交換步驟的DOL目標，則可實現先前認為無法得到的超深層和壓縮深度。 表1a  在以雙重IOX製程（DIOX）處理厚度800 μm的鹼鋁矽酸鹽薄膜中，第一和第二離子交換浴的離子交換參數及壓縮應力CS與FSM測量的層深度DOL。
  IOX 步驟1 IOX 步驟2
樣品 Na 的重量% 時間( 小時) 溫度( ℃) 平均CS1 (FSM) [MPa] 平均DOL1 (FSM) [µm] Na 的重量% 時間( 小時) 溫度( ℃) 平均CS1 (FSM) [MPa] 平均DOL1 (FSM) [µm]
1 57 15 460 201.5 136.6 0.5 0.25 390 201.5 136.6
2 57 17.5 460 196.7 148.7 0.5 0.25 390 196.7 148.7
3 57 20.1 460 195.8 154.8 0.5 0.25 390 195.8 154.8
4 57 26 460 194.2 163.8 0.5 0.25 390 194.2 163.8
5 57 28 460 192.8 176.6 0.5 0.25 390 192.8 176.6
6 57 32.1 460 189.1 180.4 0.5 0.25 390 189.1 180.4
7 49 15 460 245.5 143.8 0.5 0.25 390 245.5 143.8
8 49 17.25 460 242.0 157.0 0.5 0.25 390 242.0 157.0
表1b  測定表1a所列雙重離子交換樣品的樣品易碎性；依IWKB處理測定的壓縮深度DOC、壓縮應力CS與物理中心張力CT；壓縮、拉伸與總能量和厚度歸一化的總能量。
樣品 易碎 IWKB DOC (μm) IWKB CS (MPa) IWKB CT (MPa) 壓縮能(J/m 2) 拉伸能(J/m 2) 總能量 (J/m 2) 總能量(J/m 2 · mm)
1 否 96.81 921.38 -38.73 85.08 10.92 96.00 120.00
2 否 100.72 901.46 -40.17 85.47 11.59 97.06 121.33
3 否 107.92 927.36 -43.27 87.49 13.12 100.62 125.77
4 否 115.48 983.50 -46.46 91.15 14.74 105.89 132.36
5 否 117.53 956.90 -47.36 89.02 15.20 104.23 130.28
6 否 124.91 833.79 -50.87 88.14 17.09 105.23 131.54
7 否 103.57 948.16 -48.53 105.13 16.75 121.88 152.35
8 否 108.57 882.65 -51.09 101.20 18.26 119.47 149.33
以FSM-6000儀器測量第一離子交換步驟的層深度DOL1為136.6 μm至180.4 μm，壓縮應力CS1為189 MPa至245 MPa。在第二IOX步驟後，CS峰或尖峰為852 MPa至890 MPa。尖峰從表面延伸到約10 μm至約11 μm的深度。實際上，可依據浸入第二IOX浴的時間稍微控制峰寬。視儲存於樣品的彈性能而定，尖峰區域的峰寬為約1 μm至25 μm，在一些實施例中為多達約30 μm。
在具上述組成、厚度800 μm的玻璃樣品中，可依據物理CT與彈性能概念，識別二擬定區域。第一擬定區域繪於第3圖，第3圖係玻璃的擬定區域映像，玻璃的帕松比 v=65 GPa且楊氏模數E=65 GPa。第3圖的上面曲線A係咸信存在的易碎性限制，其中就800 μm厚的樣品而言，CT=-45 MPa。第3圖的曲線B係歸一化總能量，此為應力平方積分。曲線B為下限，其中E 總體=11.65 MPa 2·μm×10 6，對應未歸一化總能量E 總體=139.8 J/m 2。就厚度t=0.8 mm歸一化厚度後，(E 總體/t)=174.75 J/m 2·mm，此係無關厚度的更通用數值。擬定區域為曲線A與B間的區域，厚度t=0.8 mm時，可描述為物理CT>|45 MPa|且E 總體>139.8 J/m 2的區域。就通稱厚度而言，無關物理CT為大於|-1.956×10 -16×t 6+1.24274×10 -12×t 5-3.09196×10 -9×t 4+3.80391×10 -6×t 3-2.35207×10 -3×t 2+5.96241×10 -1×t+36.5994|，其中在任一雙重IOX分佈中，t係厚度（微米），(E 總體/t)=174.75 J/m 2·mm，其中t為相同厚度（毫米）。第3圖曲線A與B間區域描述的參數描述毒化層級和第一IOX步驟的離子交換時間。第二擬定區域可在第4圖協助下圖形化，第4圖圖示所述玻璃的擬定區域映像，玻璃的帕松比 v=65 GPa且楊氏模數E=65 GPa。上面曲線C係咸信存在的易碎性限制，其中就800 μm厚的樣品而言，CT=-45 MPa。曲線D係儲存於樣品內部的歸一化受拉伸能量E 內部，此為應力從零橫越樣品中心的應力平方積分，並計及樣品兩側而乘以2。第4圖的曲線D為下限，其中E 內部=2 MPa 2·μm×10 6，對應未歸一化總能量E 內部=24 J/m 2。就厚度t=800 μm歸一化厚度後，(E 內部/t)=30 J/m 2·mm，此係無關厚度的更通用數值。擬定區域認定為曲線C與D間的區域，及可描述為CT大於第1圖所含方程式且(E 內部/t)>30 J/m 2·mm的區域，此對大部分厚度都有效。或者，第4圖曲線C與D間區域描述的參數描述毒化層級和第一IOX步驟的離子交換時間。此區域亦說明限制曲線C與黑色曲線D間的擬定區域，厚度t=800 μm時，可描述為物理CT>|45 MPa|且E 內部>24 J/m 2的區域。或者，就通稱厚度而言，無關物理CT為大於|-1.956×10 -16×t 6+1.24274×10 -12×t 5-3.09196×10 -9×t 4+3.80391×10 -6×t 3-2.35207×10 -3×t 2+5.96241×10 -1×t+36.5994|，其中在任一雙重或二步驟IOX分佈中，t係厚度（微米），(E 內部/t（mm）)=30 J/m 2·mm。
具超深DOL的附加不易碎樣品亦可利用較長IOX時間取得，如第5圖所示，該圖圖示超深IOX不易碎應力分佈實例，此係利用第一IOX步驟，在460℃下，在含57重量% NaNO 3與其餘為53重量% KNO 3的浴中進行32.1小時而得。然後在390℃下，在含0.5重量% NaNO 3+0.5重量%矽酸+99% KNO 3的浴中進行第二IOX 15分鐘（0.25小時）而達成尖峰。反演WKB（IWKB）程序用於重試近似應力分佈。亦使用近似有限差分IOX模型，使理論與測量間有良好一致性。如IWKB與IOX模型指出應力與零相交的壓縮層深度DOCL為約130 µm。在此例中，FSM-6000取得數值將產生CS=890.3 MPa，DOL=180.4 µm。DOL=120 µm至DOL=200 µm間的數值範圍可視為超深DOL樣品，在一些實施例中為DOL=140 µm至150 µm。此超深IOX應力分佈同樣為不易碎。
其他超深IOX分佈實例亦可於厚度500 µm處取得，其中在460℃下，在含60% NaNO 3與40% KNO 3的浴中進行第一IOX步驟21小時後，可得到不易碎應力分佈，及產生146-149 µm的FSM-6000 DOL和177 Mpa的CS。IWKB程序用於特性化應力分佈，且測得DOCL為95.8 µm，CT為60 MPa，E 內部為10.5 J/m 2或(E 內部/t)為21 J/m 2·m，總能量E 總體為30 J/m 2或(E 總體/t)為60 J/m 2·mm，此遠低於上限174.75 J/m 2·mm。此實例繪於第6圖。可以此實例為基礎設計出包括尖峰、同時維持如上述實例般超深DOL的DIOX應力分佈。例如，具有在460℃下、在NaNO 3/KNO 3離子交換浴（NaNO 3量稍多（61重量%））中離子交換30小時的第一步驟的DIOX製程，結合上述尖峰製程例如可用於500 µm厚玻璃，以得到物理中心張力CT為96.9 MPa、總能量(E 總體/t)為173.8 J/m 2·mm、FSM-6000 DOL為194 μm、DOCL為91.4 μm及CS為823 MPa的不易碎玻璃。在DIOX製程的另一實施例中，在460℃下、在含65重量% NaNO 3的NaNO 3/KNO 3離子交換浴中進行第一IOX步驟30小時，結合上述尖峰製程，將形成物理中心張力CT為85 MPa、E 內部/t為29.4 J/m 2·m、總能量E 總體/t為164 J/m 2·mm、FSM-6000 DOL為194 μm、DOCL為88.4 μm及CS為835 MPa的不易碎玻璃。
在另一態樣中，提供強化玻璃物件的方法，玻璃物件具有厚度t。方法包含一步驟，其中玻璃物件在第一離子交換浴中離子交換，第一離子交換浴包含鉀鹽和至少30重量%的鈉鹽，以形成壓縮層，壓縮層從玻璃物件表面延伸到大於0.1·t的層深度FSM_DOL或壓縮深度DOC，受到物理中心張力CT的拉伸區從層深度或壓縮深度延伸到位於t/2的玻璃中心。壓縮層於表面具有約100 MPa至約400 MPa的壓縮應力CS1。在第二步驟中，玻璃物件在第二離子交換浴中離子交換，第二離子交換浴包含至少90重量%的鉀鹽，以形成尖峰區域從表面延伸到表面底下約1 μm至約30 μm的深度。尖峰區域於表面具有大於約500 MPa的最大壓縮應力CS，其中尖峰區域的應力分佈具有斜率，斜率的絕對值大於約20 MPa/μm。依此方法強化的玻璃物件為不易碎。
雖然本發明已以典型實施例揭示如上，然以上說明不應視為限定本發明或後附申請專利範圍的範圍。因此，熟諳此技術者在不脫離本發明與後附申請專利範圍的精神和範圍內，當可作各種潤飾、修改與更動。
無
第1圖係典型物理中心張力值（兆帕，MPa）極限隨樣品厚度變化的作圖；
第2圖係雙重離子交換樣品的應力分佈圖；
第3圖係鹼鋁矽酸鹽玻璃的擬定區域映像，玻璃的帕松比 v=65吉帕（GPa）且楊氏模數E=65 GPa；
第4圖係鹼鋁矽酸鹽玻璃的第二擬定區域映像，玻璃的帕松比 v=65 GPa且楊氏模數E=65 GPa；
第5圖係不易碎玻璃樣品的壓縮應力分佈實例，樣品利用第一離子交換步驟，在460℃下，在含57重量% NaNO 3與53重量% KNO 3的浴中強化32.1小時；及
第6圖係玻璃的壓縮應力分佈實例，玻璃厚度為500微米（μm）。
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Claims (10)

  1. 一種強化一玻璃物件的方法，該玻璃物件具有一厚度t和一應力分佈，該方法包含以下步驟： a.在一第一離子交換浴中離子交換該玻璃物件，該第一離子交換浴包含一鉀鹽和至少30重量%的一鈉鹽，以於一表面形成一壓縮層，該壓縮層具有約100 MPa至約400 MPa的一壓縮應力CS1，該壓縮層從該玻璃物件的一表面延伸到大於0.1·t的一層深度FSM_DOL或壓縮深度DOC，與受到一物理中心張力CT的一拉伸區從該DOC延伸到位於t/2的該玻璃中心，其中該物理中心張力CT以MPa為單位大於|-1.956×10 -16×t 6+1.24274×10 -12×t 5-3.09196×10 -9×t 4+3.80391×10 -6×t 3-2.35207×10 -3×t 2+5.96241×10 -1×t+36.5994|，其中t以微米為單位；及b.在一第二離子交換浴中離子交換該玻璃物件，該第二離子交換浴包含至少90重量%的一鉀鹽，以形成一尖峰區域從該表面延伸到該表面底下約小於或等於30 μm的一深度，其中該尖峰區域中的該應力分佈具有一斜率，該斜率具有大於約20 MPa/μm的一絕對值，其中該玻璃物件在該第二離子交換浴中的離子交換之後為不易碎的，及該壓縮應力層在該第二離子交換浴中的離子交換之後具有大於0.8t的一壓縮深度Physical_DOL。
  2. 如請求項1所述之方法，其中該最大壓縮應力CS大於約700 MPa。
  3. 如請求項1所述之方法，其中該尖峰區域從該表面延伸到該表面底下約8 μm至約15 μm的一範圍中的一深度。
  4. 如請求項1所述之方法，其中該厚度t係0.8 mm，該DOC大於約120 μm，該最大壓縮應力大於約700 MPa。
  5. 如請求項1所述之方法，其中該玻璃物件包含一鹼鋁矽酸鹽玻璃。
  6. 如請求項5所述之方法，其中該鹼鋁矽酸鹽玻璃包含至少約4莫耳%的P 2O 5和0莫耳%至約5莫耳%的B 2O 3，其中1.3>[(P 2O 5+R 2O)/M 2O 3]≤2.3，其中M 2O 3=Al 2O 3+B 2O 3，且R 2O係存在於該鹼鋁矽酸鹽玻璃中的單價陽離子氧化物總和。
  7. 如請求項6所述之方法，其中該玻璃包含約40莫耳%至約70莫耳%的SiO 2、約11莫耳%至約25莫耳%的Al 2O 3、0莫耳%至約5莫耳%的B 2O 3、約4莫耳%至約15莫耳%的P 2O 5、約13莫耳%至約25莫耳%的Na 2O和0莫耳%至約1莫耳%的K 2O。
  8. 如請求項6所述之方法，其中11莫耳%≤M 2O 3≤30莫耳%。
  9. 如請求項6所述之方法，其中R xO係該玻璃中存在有鹼金屬氧化物、鹼土金屬氧化物和過渡金屬一氧化物的總和，及其中13莫耳%≤R xO≤30莫耳%。
  10. 如請求項5所述之方法，其中該玻璃物件不含鋰。
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