WO2011065293A1 - ディスプレイカバーガラス用ガラス基板及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
このようなディスプレイカバーガラス用ガラス基板は、薄型で高い強度を備えていることが要求されており、化学強化法によって強度を高めたガラス基板が通常用いられている。
不特定多数の人に利用される駅の券売機や銀行のATM、医療施設内で用いられる機器等のタッチパネル付表示装置は、それらの使用環境ゆえ様々な菌が付着する可能性が高い。また、モバイル機器についても、使用者は限られるものの使用頻度が非常に多く同様の問題を有している。
そのため、これら機器・装置において、特に人が触れる機会の多いディスプレイカバーガラス用ガラス基板に抗菌性を付与することが望まれている。
また、前記ガラス基板は、ガラス組成として、酸化物換算のモル百分率表示で、SiO2 55~80%、Al2O3 0.1~15%、B2O3 0~15%、ZnO 0~10%、Na2O 0.1~15%、K2O 0~10%、MgO+CaO 0~16%を含有することを特徴とする。
また、前記ガラス基板表面の表面圧縮応力層は、化学強化により形成されたものであり、該表面圧縮応力層は、3μm以上の深さと250MPa以上の表面圧縮応力とを備えることを特徴とする。
また、前記抗菌性物質含有層は、銀イオンがガラス基板表面に拡散した銀イオン拡散層であることを特徴する。
また、前記銀イオン拡散層は、ガラス基板表面から40μmの深さにおける銀量が0.2~100μg/cm2であること特徴とする。
また、前記ガラス基板は、フロート法によって板成形されることを特徴とする。
また、前記ディスプレイカバーガラス用ガラス基板をタッチパネルディスプレイのカバーガラスに用いることを特徴とする。
また、前記ディスプレイカバーガラス用ガラス基板をディスプレイの前面ガラスとして用いたディスプレイ装置であることを特徴とする。
また、本発明のディプレイカバーガラス用ガラス基板の製造方法は、ガラス基板を板成形する工程と、前記板成形したガラス基板を少なくともKNO3を含む溶融塩中において化学強化処理する工程と、前記化学強化処理したガラス基板を清浄化処理する工程と、前記清浄化処理したガラス基板の表面に銀膜を形成する工程と、前記銀膜を形成したガラス基板を加熱処理することによりガラス基板表面から内部に銀イオンを拡散する工程と、前記銀イオンを拡散する工程においてガラス基板内部に拡散されず表面に残留した銀を洗浄除去する工程とを有することを特徴とする。
また、前記ガラス基板を板成形する工程は、フロート法によるものであることを特徴とする。
また、前記銀イオンを拡散する工程は、銀膜が形成されたガラス基板を300~475℃で加熱処理する工程を含むことを特徴とする。
ガラス基板表面に表面圧縮応力層を形成する方法としては、軟化点付近まで加熱したガラス基板表面を風冷などにより急速に冷却する風冷強化法(物理強化法)と、ガラス転移点以下の温度でイオン交換によりガラス基板表面のイオン半径が小さなアルカリ金属イオン(典型的にはLiイオン、Naイオン)をイオン半径のより大きいアルカリ金属イオン(典型的にはKイオン)に交換する化学強化法が適用できる。
特に、薄いガラス基板に対して表面圧縮応力層を形成する場合、風冷強化法を適用すると、表面と内部との温度差がつきにくいため表面圧縮応力層を形成することが困難であり、所望の強度を得ることが難しいため、化学強化法により表面圧縮応力層を形成することが好ましい。
移動を伴わない設置型の表示装置で用いられる場合などで特に軽量化が要求されない際には、例えばガラス基板の厚みが3.0mm超であっても本発明を適用することは可能である。なお、ガラス基板の厚みが3.0mm超であれば物理強化を適用することは可能であるが、一般的に物理強化で入る表面圧縮応力は100~150MPa程度であるため、更に高い表面圧縮応力が求められる場合は、化学強化により表面圧縮応力層を形成することで、より高い強度を備えたガラス基板を得ることが可能となる。
ガラス基板表面に形成される抗菌性物質含有層としては、銀そのものを含有する層と、銀イオン拡散層とに大別される。銀そのものを含有する層の形成方法としては、銀をガラス原料に混合し溶融成形する方法や銀を含むコーティング層をガラス基板表面に形成する方法が知られている。一方、銀イオン拡散層の形成方法は、銀を含む液体をガラス基板表面に塗布し、加熱処理することでガラス基板表面から基板内部にわたり銀イオン拡散層を形成する方法がある。銀イオン拡散層を形成する方法は、前述の銀そのものを含有する層を形成する方法と比べ磨耗などによる短期の抗菌性消耗が起こらず、ガラス基板表面の性質が著しく変化することがない。そのため、本発明のディスプレイカバーガラス用ガラス基板に抗菌機能を付与する場合は、銀イオン拡散層を形成する方法を用いることが好ましい。なお、銀イオン拡散層を形成する方法において、銀をガラス基板表面に形成する方法としては、前述の銀を含む液体を塗布する方法の他に、銀塩を含む液を熱分解噴霧する方法や真空スパッタリングによる方法などがある。
また、抗菌性物質含有層としては、銀以外にわさびをはじめとする天然抗菌剤、銅や亜鉛をはじめとする金属系抗菌剤、及び酸化チタンをはじめとする酸化物抗菌剤の層を公知の方法で形成することもできる。
ガラス基板の銀量と抗菌効果との関連について、本発明者は以下の方法で確認した。まず、板状のホウケイ酸塩ガラス(PYREX(登録商標))を用意し、ガラス基板表面から40μmの深さにおける銀量が0.2、0.4、0.6μg/cm2となる抗菌処理済のガラス基板をそれぞれ作製した。これらガラス基板について、JIS Z 2801(抗菌性試験方法)に基づき、規格条件で24時間後のガラスサンプルに確認される菌数(大腸菌、黄色ぶどう球菌)を確認した。なお、滅菌率は同じ条件で処理された無加工フィルムとの比較で算出した。その結果、銀量が0.2μg/cm2のガラス基板については、90%以上の菌が死滅しており、銀量が0.4、0.6μg/cm2のガラス基板については、99%以上の菌が死滅していた。これらより、ガラス基板表面から40μmの深さにおける銀量が0.2μg/cm2以上であれば、抗菌効果を備えていると考えた。
ガラス基板表面は、表面圧縮応力層と抗菌性物質含有層の両者を備えたものとする以外に、ガラス基板表面の一部分を表面圧縮応力層とし、他の部分を抗菌性物質含有層としてもよい。また、ガラス基板表面の一部分を表面圧縮応力層と抗菌性物質含有層の両者を備えたものとし、他の部分を表面圧縮応力層もしくは抗菌性物質含有層のいずれか一方としてもよい。また、ガラス基板表面には、表面圧縮応力層もしくは抗菌性物質含有層のいずれも形成されない箇所があってもよい。
ここで、波長428nmを用いた理由は、銀コロイドによりガラスが着色した際の吸収波長がこの付近で極大となることから、銀コロイドによるガラスの着色の有無を直接的に判定できるためである。また、波長650nmを用いた理由は、銀コロイドによりガラスが着色すると428nm付近の波長帯だけでなく、前後100nm程度の幅で透過率に影響があるため、この影響を受けない可視域波長であるという点で選択した。そして、ガラス基板の波長428nmにおける透過率T1と波長650nmにおける透過率T2との比(T1/T2)が0.95以上及びガラス基板の板厚が0.1~3.0mmでの波長428nmにおける透過率が86%以上としたが、このような透過率特性を備えることで、銀コロイドによるガラス基板の着色がなく、ディスプレイカバーガラス用ガラス基板に好適な高い透明性と可視透過率とを備えたガラス基板が得られる。
ここで、ガラス基板の板厚が0.1~3.0mmでの波長428nmにおける透過率が86%未満、もしくはガラス基板の波長428nmにおける透過率T1と波長650nmにおける透過率T2との比(T1/T2)が0.95未満であると、銀コロイドに起因するガラスの着色が目視により認識できる程度に透明性と可視透過率が低くなり、ディスプレイ装置に用いると表示画面の視認性を低下させるため好ましくない。
ガラス基板の板成形方法としては、フロート法、ダウンドロー法、プレス法などが適用可能であるが、特に大量のガラスを低コストで板成形する場合は、フロート法を用いることが好ましい。
ただし、ガラス基板表面に電極を形成する必要がある場合は、スズ面に電極を形成すると電極材成分とガラス基板中のスズ成分とが反応することでガラスが着色する等の問題があるため、スズ面に表面圧縮応力層及び抗菌性物質含有層を備えるようにする。この際、スズ面における銀イオン拡散層の銀コロイド化を抑制するため、抗菌処理においては425℃以下の温度で加熱処理することが好ましい。また、銀粒子と低融点ガラスとを主成分とする銀ペースト等を用いてガラス基板表面に電極を形成する場合は、425℃より高い温度での焼成工程が必要となるため、この場合は電極形成を行った後に、抗菌性物質含有層を形成することで、銀コロイドの発生を回避することができる。
MgO及びCaOは、イオン交換速度を低下させる効果が比較的小さいものであり、MgO+CaOが16%以下の範囲で含有させてもよい。MgO+CaOが16%超ではイオン交換速度が低下する、失透しやすくなる、または歪点が低くなりすぎるおそれがある。好ましくは15%以下、より好ましくは13%以下である。
ZrO2は、必須ではないが、イオン交換速度を大きくするために5%までの範囲で含有してもよい。5%超ではイオン交換速度を大きくする効果が飽和し、また溶融性が悪化して未溶融物としてガラス中に残る場合が起こる。ZrO2を含有する場合、その含有量は好ましくは0.5%以上、典型的には1%以上である。
ガラスの溶融の際の清澄剤として、SO3、塩化物、フッ化物、Sb2O3、As2O3などを適宜含有してもよい。
また、ガラス基板の透明性及び可視透過率に影響がある、可視域に吸収をもつFe2O3、NiO、Cr2O3などの原料中の不純物として混入するような成分は、できるだけ減らすことが好ましく、各々質量百分率表示で0.15%以下であることが好ましく、より好ましくは0.05%以下である。
また、前記ディプレイカバーガラス用ガラス基板をディスプレイの前面ガラスとして用いることで、表示装置としての高い視認性と、操作や携帯時の負荷に耐えうる高い強度、衛生的に使用できる抗菌性を有するディスプレイ装置が得られる。
本発明のディスプレイカバーガラス用ガラス基板の製造方法は、ガラス基板を少なくともKNO3を含む溶融塩中において化学強化処理する工程と、前記化学強化処理したガラス基板を清浄化処理する工程と、前記清浄化処理したガラス基板の表面に銀膜を形成する工程と、前記銀膜を形成したガラス基板を加熱処理することによりガラス基板表面から内部に銀イオンを拡散する工程と、前記銀イオンを拡散する工程においてガラス基板内部に拡散されず表面に残留した銀を洗浄除去する工程とを有する。
また、本発明のディスプレイカバーガラス用ガラス基板の製造方法は、ガラス基板を板成形する工程と、前記板成形したガラス基板を少なくともKNO3を含む溶融塩中において化学強化処理する工程と、前記化学強化処理したガラス基板を清浄化処理する工程と、前記清浄化処理したガラス基板の表面に銀膜を形成する工程と、前記銀膜を形成したガラス基板を加熱処理することによりガラス基板表面から内部に銀イオンを拡散する工程と、前記銀イオンを拡散する工程においてガラス基板内部に拡散されず表面に残留した銀を洗浄除去する工程とを有する。
ガラス基板に所望の表面圧縮応力を有する化学強化層(表面圧縮応力層)を形成するための条件は、ガラス基板の厚さによっても異なるが、400~550℃のKNO3を含む溶融塩にガラス基板を2~20時間浸漬させることが典型的である。経済的な観点からは400~500℃、2~16時間の条件でガラス基板を浸漬させることが好ましく、より好ましい浸漬時間は、400~500℃で、2~10時間である。
銀膜を形成する工程は、銀をガラス原料に混合し溶融成形する方法、銀を含むコーティング層をガラス基板表面に形成する方法、銀を含む液体をガラス基板表面に塗布し、加熱処理することでガラス基板表面から基板内部にわたり銀イオン拡散層を形成する方法があるが、生産性、設備費用の点から、銀イオン拡散層を形成する方法を利用することが好ましい。
銀イオンを拡散する工程における熱処理条件は、ガラス基板の組成や塗布する銀量、熱拡散させる加熱条件によって異なるが、250~500℃で処理することが好ましい。加熱条件が250℃未満では、拡散速度が遅く抗菌効果を発現させる銀を拡散させるために時間がかかり経済的でない。500℃を超えると、短時間でも銀が多く拡散して銀コロイドとなりガラスが着色し、428nm付近の波長を吸収するので好ましくない。より好ましい加熱条件は、300~475℃である。300℃以上であれば抗菌効果を発現させるための銀を短時間で拡散させることができ、475℃以下であればより多くの銀を着色なく拡散するのに好ましい。
なお、ガラス基板表面に表面圧縮応力層及び抗菌性物質含有層を備え、所定の透過率特性を備えた本発明のディスプレイカバーガラス用ガラス基板を得るには、上記で説明した製造方法に限らず、ガラス基板を抗菌処理した後に化学強化処理を行うことでも可能である。
但し、ガラス基板に対して化学強化処理と抗菌処理とを同時に行うことは好ましくない。これら処理を同時に行うと、処理工程や清浄化工程を削減できるため、ガラス基板を低コストで製造できるというメリットがある。しかしながら、銀イオンとカリウムイオンのガラス基板表面への拡散速度を比較すると、銀イオンの方がカリウムイオンより拡散速度が早い。そのため、所望の強度が得られる表面圧縮応力層を形成するのに必要な時間だけ化学強化処理を行うと、銀イオンが過剰にガラス基板表面に入ってしまい、銀コロイドに起因する着色が生じ、ディスプレイカバーガラス用ガラス基板に求められる光学特性、つまり前述の透過率特性が得られなくなる。
以上の理由から、本発明のディスプレイカバーガラス用ガラス基板を得るには、化学強化処理と抗菌処理とをそれぞれ別に行うべきである。
以下の各実施例及び比較例では、表1のガラス組成を示すガラスA、B、C、及びDを用いた。表1中、各成分の空欄は、含有量が0モル%であることを意味する。
各ガラスは、表1の各成分の欄にモル百分率表示で示す組成になるように、酸化物、水酸化物、炭酸塩、硝酸塩等一般に使用されているガラス原料を適宜選択し、ガラスとして800gとなるように秤量し、混合した。次いで、それぞれの混合物を白金製るつぼに入れ、1600℃の抵抗加熱式電気炉に投入し、3時間溶融し、脱泡、均質化した後、型材に流し込み、所定の温度で徐冷し、ガラスブロックを得た。このガラスブロックからサイズが40mm×40mm、厚みが0.3~1.0mm程度になるように切断、研削し、最後に両面を鏡面に加工し、板状のガラスを得た。なお、ガラスAについてのみ、板成形はフロート法を用いて行い、サイズが40mm×40mmになるように切断、研削し、最後に両面を鏡面に加工し、板状のガラス基板を得た。
続いて、硝酸銀を純水に溶かした溶液にアンモニア水と水酸化カリウムを加えて銀調合液を調製した。銀調合液の銀濃度は、銀調合液100ml中に含まれるAgNO3の質量換算で0.67gであった。銀調合液に還元剤としてグルコースを添加した溶液をガラス基板をおいたパレット内に注ぎ入れ、ガラス基板が溶液に浸水するような状態にして30秒から120秒放置した。これによりガラス基板に銀鏡面を形成した。なお、ここで水酸化カリウムを加えているのは、酸性である硝酸銀溶液をアルカリ性となるように調整し、還元液の酸化を促進するためである。アルカリ性溶液としては、硝酸銀溶液をアルカリ性に調整できるものであれば、水酸化カリウムに限定されない。アンモニア水のみの添加でも同様の効果はあるが、工程でのアンモニア臭を緩和するため水酸化カリウムを併用している。
そして、銀鏡面を純水で濯いで、乾燥させた後、電気炉で室温から所定の焼成温度(250~500℃)まで、200℃/hの速度で昇温し、所定時間加熱処理を行った。加熱処理後、ガラスに付着した銀残渣を少量の硝酸(例えば2mol/L)を用いて完全に除去した後、純水で洗浄後、乾燥して化学強化処理及び抗菌処理済のガラス基板を得た。得られた化学強化処理及び抗菌処理済のガラス基板について、化学強化特性(表面圧縮応力層の深さ、及び表面圧縮応力)、波長428nmにおける透過率、透過率比(T1/T2)、及びガラス基板表面に拡散した銀量(蛍光X線Ag強度)を測定した。
なお、ガラス基板表面に拡散した銀量は、蛍光X線測定装置(理学電機工業社製、ZSX Primus2)にて測定した。まず、銀量が既知の銀メッキミラーを、蛍光X線測定装置を用いてAg-Lα強度を測定し、銀量とAg-Lα強度の検量線を作成した。そして、各実施例及び比較例のガラス基板のAg-Lα強度を測定して、銀量を測定された相対強度から換算して求めた。Ag-Lα強度はガラス中の約40μm程度の深さの分析が可能であり、この測定した相対値をガラス基板表面から40μmまでの深さに拡散した銀量の測定値とした。
また、例19~例21(比較例)のガラス基板は、波長428nmの透過率及び透過率比(T1/T2)が低く、ディスプレイカバーガラス用ガラス基板としては透明性と可視透過率の点で不十分であった。これは、化学強化処理と抗菌処理との同時処理において銀イオンが過剰にガラス基板表面に拡散することにより、銀コロイドの発生によるガラスの着色が顕著となりガラスの光学特性が劣化したものと考えられる。
まず、厚み0.55mmのガラスAに対して化学強化処理を行い、表面圧縮応力 441MPa、表面処理圧縮層 7μm、透過率(波長428nm) 91%、透過率比(T1/T2) 0.996、蛍光X線Ag強度 0μg/cm2のガラス基板として用意した。このガラス基板について、スズ面とスズ面の反対面にそれぞれ各種条件にて抗菌処理を行い、得られたガラス基板の特性を調べた。これら得られた各実施例及び比較例の抗菌処理条件とガラス基板特性について表6及び表7に示す。なお、表における例22~例29、及び例30~例35が本発明の実施例であり、例36及び例37が比較例である。
また、抗菌処理の焼成温度が高い例30及び例37では、表面圧縮応力が非常に低くなった。これは化学強化処理工程において生じた表面圧縮応力が焼成によって緩和されたためと考えられる。これに対し、抗菌処理における焼成温度を475℃以下で行った各実施例(例22~例29、及び例31~例35)では表面圧縮応力の大幅な低下が見られず、得られたガラス基板は高い強度を備えていた。
なお、2009年11月25日に出願された日本特許出願2009-267869号の明細書、特許請求の範囲、及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (12)
- ガラス基板表面に表面圧縮応力層及び抗菌性物質含有層を備え、該ガラス基板の波長428nmにおける透過率T1と波長650nmにおける透過率T2との比(T1/T2)が0.95以上、かつ該ガラス基板の板厚が0.1~3.0mmでの波長428nmにおける透過率が86%以上であることを特徴とするディスプレイカバーガラス用ガラス基板。
- 前記ガラス基板は、ガラス組成として、酸化物換算のモル百分率表示で、SiO2 55~80%、Al2O3 0.1~15%、B2O3 0~15%、ZnO 0~10%、Na2O 0.1~15%、K2O 0~10%、MgO+CaO 0~16%を含有することを特徴とする請求項1に記載のディスプレイカバーガラス用ガラス基板。
- 前記ガラス基板表面の表面圧縮応力層は、化学強化により形成されたものであり、該表面圧縮応力層は、3μm以上の深さと250MPa以上の表面圧縮応力とを備えることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のディプレイカバーガラス用ガラス基板。
- 前記抗菌性物質含有層は、銀イオンがガラス基板表面に拡散した銀イオン拡散層であることを特徴する請求項1~請求項3のいずれか1項に記載のディプレイカバーガラス用ガラス基板。
- 前記銀イオン拡散層は、ガラス基板表面から40μmの深さにおける銀量が0.2~100μg/cm2であること特徴とする請求項4に記載のディプレイカバーガラス用ガラス基板。
- 前記ガラス基板は、フロート法によって板成形されることを特徴とする請求項1~5のいずれか1項に記載のディスプレイカバーガラス用ガラス基板。
- タッチパネルディスプレイのカバーガラスに用いられることを特徴とする請求項1~6のいずれか1項に記載のディスプレイカバーガラス用ガラス基板。
- 請求項1~請求項7のいずれか1項に記載のディスプレイカバーガラス用ガラス基板をディスプレイの前面ガラスとして用いたことを特徴とするディスプレイ装置。
- ガラス基板を少なくともKNO3を含む溶融塩中において化学強化処理する工程と、前記化学強化処理したガラス基板を清浄化処理する工程と、前記清浄化処理したガラス基板の表面に銀膜を形成する工程と、前記銀膜を形成したガラス基板を加熱処理することによりガラス基板表面から内部に銀イオンを拡散する工程と、前記銀イオンを拡散する工程においてガラス基板内部に拡散されず表面に残留した銀を洗浄除去する工程とを有することを特徴とするディプレイカバーガラス用ガラス基板の製造方法。
- ガラス基板を板成形する工程と、前記板成形したガラス基板を少なくともKNO3を含む溶融塩中において化学強化処理する工程と、前記化学強化処理したガラス基板を清浄化処理する工程と、前記清浄化処理したガラス基板の表面に銀膜を形成する工程と、前記銀膜を形成したガラス基板を加熱処理することによりガラス基板表面から内部に銀イオンを拡散する工程と、前記銀イオンを拡散する工程においてガラス基板内部に拡散されず表面に残留した銀を洗浄除去する工程とを有することを特徴とするディプレイカバーガラス用ガラス基板の製造方法。
- 前記ガラス基板を板成形する工程は、フロート法によるものであることを特徴とする請求項10に記載のディプレイカバーガラス用ガラス基板の製造方法。
- 前記銀イオンを拡散する工程は、銀膜が形成されたガラス基板を300~475℃で加熱処理する工程を含むことを特徴とする請求項9または請求項11に記載のディプレイカバーガラス用ガラス基板の製造方法。
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