JP2017527513A - 圧縮深さが深い強化ガラス - Google Patents
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Abstract
Description
先に言及されたRoussev IおよびRoussev IIにより記載された方法を使用して、様々な厚さのガラスサンプルをイオン交換し、それらのそれぞれの圧縮応力プロファイルを決定した。TMおよびTE偏光に関する結合光学モードのスペクトルを、プリズム結合技法により収集し、全体として使用して、詳細かつ正確なTMおよびTE屈折率プロファイルnTM(z)およびnTE(z)を得て、屈折率プロファイルの形状を描写する所定の関数形式の数値計算スペクトルに測定モードスペクトルを当てはめ、最良の適合から関数形式のパラメータを得ることにより、詳細な屈折率プロファイルを得る。それらのガラスサンプルは、Timothy M. Grossによる米国特許出願第13/678013号明細書に記載された組成を有した。厚さが0.4mm、0.5mm、0.7mm、0.8mm、および1.0mmのサンプルを研究した。これらのイオン交換研究の結果が、表2に纏められている。
サンプルaを、52質量%のNaNO3および48質量%のKNO3を含有する溶融塩浴中において9時間に亘り440℃でイオン交換した。イオン交換後、TEおよびTMモードスペクトルを測定し、それから圧縮応力プロファイルを決定した。図4aは、モードスペクトルから決定されたTE(1)およびTM(2)屈折率プロファイルを示しており、図4bは、圧縮応力プロファイルを示している。この圧縮応力プロファイルは、図2に示されたものと似ている単一線形部分を有している。サンプルaの表面での圧縮応力CSおよび圧縮深さは、それぞれ、232MPaおよび63μmと決定された。
サンプルdを、37質量%のNaNO3および63質量%のKNO3を含有する溶融塩浴中において5.8時間に亘り440℃でイオン交換した。イオン交換後、モードスペクトルから決定されたTEおよびTM屈折率プロファイルを測定し、それから圧縮応力プロファイルを決定した。図7aは、TE(1)およびTM(2)モードスペクトルを示しており、図7bは、モードスペクトルから決定された圧縮応力プロファイルを示している。この圧縮応力プロファイルは、図2に示されたものと似ている単一線形部分を有している。サンプルdの表面での圧縮応力CSおよび圧縮深さは、それぞれ、255MPaおよび57μmと決定された。
サンプルkに、約40質量%のNaNO3および60質量%のKNO3を含有する溶融塩浴中における7.75時間に亘る450℃での第1のイオン交換を行った。イオン交換後、TEおよびTMモードスペクトルを測定し、それから圧縮応力プロファイルを決定した。図13aは、モードスペクトルから決定された圧縮応力プロファイルを示している。この圧縮応力プロファイルは、図2に示されたものと似ている単一線形部分を有している。第1のイオン交換後のサンプルkの表面での圧縮応力CSおよび圧縮深さは、それぞれ、268MPaおよび73μmと決定された。線形圧縮応力プロファイルの勾配は、3.7MPa/μmであった。
サンプルfに、45質量%のNaNO3および55質量%のKNO3を含有する溶融塩浴中における8.5時間に亘る450℃での第1のイオン交換を行った。イオン交換後、TEおよびTMモードスペクトルを測定し、それから圧縮応力プロファイルを決定した。図9aは、モードスペクトルから決定された圧縮応力プロファイルを示している。この圧縮応力プロファイルは、図2に示されたものと似ている単一線形部分を有している。第1のイオン交換後のサンプルfの表面での圧縮応力CSおよび圧縮深さは、それぞれ、281MPaおよび75μmと決定された。線形圧縮応力プロファイルの勾配は、3.75MPa/μmであった。
サンプルgおよびhに、37質量%のNaNO3および63質量%のKNO3を含有する溶融塩浴中における8.8時間に亘る440℃での第1のイオン交換を行った。イオン交換後、TEおよびTMモードスペクトルを測定し、それから圧縮応力プロファイルを決定した。図10aは、第1のイオン交換後の、モードスペクトルから決定されたサンプルgの圧縮応力プロファイルを示している。この圧縮応力プロファイルは、図2に示されたものと似ている単一線形部分を有している。第1のイオン交換後のサンプルgの表面での圧縮応力CSおよび圧縮深さは、それぞれ、358MPaおよび72μmと決定された。線形圧縮応力プロファイルの勾配は、5.1MPa/μmであった。
サンプルiに、38質量%のNaNO3および62質量%のKNO3を含有する溶融塩浴中における約7.5時間に亘る450℃での第1のイオン交換を行った。イオン交換後、TEおよびTMモードスペクトルを測定し、それから圧縮応力プロファイルを決定した。
サンプルjに、37質量%のNaNO3および63質量%のKNO3を含有する溶融塩浴中における11時間に亘る440℃での第1のイオン交換を行った。イオン交換後、TEおよびTMモードスペクトルを測定し、それから圧縮応力プロファイルを決定した。図12aは、第1のイオン交換後の、モードスペクトルから決定されたサンプルjの圧縮応力プロファイルを示している。この圧縮応力プロファイルは、図2に示された応力プロファイルと似ている単一線形部分を有している。第1のイオン交換後のサンプルjの表面での圧縮応力CSおよび圧縮深さは、それぞれ、359MPaおよび82μmと決定された。線形圧縮応力プロファイルの勾配は、5.3MPa/μmであった。
異なる4種類のガラスに、ここに記載された手順にしたがって研磨紙上反転球落下(IBoS)試験を行った。この試験は、30グリットの研磨紙および直径10mmの、4.2gのステンレス鋼球を使用して行った。
ガラス物品において、該ガラス物品の表面で少なくとも約150MPaの圧縮応力CSsを有する圧縮領域を有し、
a.前記圧縮領域が、前記表面から少なくとも約45μmの圧縮深さDOCまで延在し、圧縮応力プロファイルを有し、
b.前記圧縮領域が、前記表面から少なくとも45μmの深さdaまで延在し、勾配maを有する第1の部分aと、必要に応じて、前記表面から少なくとも約3μmの深さda’まで延在する第2の部分a’とを有する圧縮応力プロファイルを有し、ここで、2MPa/μm≦ma≦8MPa/μm、および40MPa/μm≦ma’≦200MPa/μmである、
ガラス物品。
前記深さdaが前記圧縮深さと等しく、前記第1の部分aが前記表面から該深さdaまで延在する、実施形態1に記載のガラス物品。
3MPa/μm≦ma≦6MPa/μmである、実施形態2に記載のガラス物品。
前記圧縮応力プロファイルが、前記表面から深さda’まで延在する前記第2の部分a’と、前記深さda’から前記深さdaまで延在する前記第1の部分aとを有する、実施形態1から3いずれか1つに記載のガラス物品。
40MPa/μm≦ma’≦120MPa/μmである、実施形態4に記載のガラス物品。
前記ガラス物品の厚さが約0.1mmから約1.5mmまでの範囲にある、実施形態1から5いずれか1つに記載のガラス物品。
前記ガラス物品がアルカリアルミノケイ酸塩ガラスから作られている、実施形態1から6いずれか1つに記載のガラス物品。
前記アルカリアルミノケイ酸塩ガラスが約10モル%までのLi2Oをさらに含む、実施形態7に記載のガラス物品。
前記表面での圧縮応力が少なくとも約300MPaである、実施形態1から8いずれか1つに記載のガラス物品。
前記ガラス物品が、少なくとも100cmの高さからの落下表面上への反転球落下試験を行ったときに少なくとも60%の生存率を有する、実施形態1から9いずれか1つに記載のガラス物品。
前記ガラス物品が、研磨時リング・オン・リング試験により測定して、少なくとも10kgf(約98N)の等二軸曲げ強度を有する、実施形態1から10いずれか1つに記載のガラス物品。
ガラス物品であって、該ガラス物品の表面で少なくとも約150MPaの圧縮応力CSsを有する圧縮層を有し、
a.前記圧縮層は、前記表面から少なくとも約45μmの圧縮深さDOCまで延在しており、圧縮応力プロファイルを有し、
b.前記圧縮応力プロファイルは、
i.前記表面から深さdaまで延在し、勾配maを有する第1の部分aと、
ii.前記深さdaから前記圧縮深さDOCまで延在し、勾配mbを有する第2の部分bと、
を有し、ここで、3μm≦da≦8μm、40MPa/μm≦ma≦200MPa/μm、および2MPa/μm≦mb≦8MPa/μmである、ガラス物品。
40MPa/μm≦ma≦120MPa/μmである、実施形態12に記載のガラス物品。
前記ガラス物品の厚さが約0.1mmから約1.5mmまでの範囲にある、実施形態12または13に記載のガラス物品。
前記ガラス物品がアルカリアルミノケイ酸塩ガラスから作られている、実施形態12から14いずれか1つに記載のガラス物品。
前記アルカリアルミノケイ酸塩ガラスが約10モル%までのLi2Oをさらに含む、実施形態15に記載のガラス物品。
前記表面での圧縮応力が少なくとも約300MPaである、実施形態12から16いずれか1つに記載のガラス物品。
前記ガラス物品が、少なくとも100cmの高さからの落下表面上への反転球落下試験を行ったときに少なくとも60%の生存率を有する、実施形態12から17いずれか1つに記載のガラス物品。
前記ガラス物品が、研磨時リング・オン・リング試験により測定して、少なくとも10kgf(約98N)の等二軸曲げ強度を有する、実施形態12から18いずれか1つに記載のガラス物品。
ガラス物品であって、該ガラス物品の表面で少なくとも約150MPaの圧縮応力CSsを有する圧縮領域を有し、
a.前記圧縮領域は、前記表面から少なくとも約45μmの圧縮深さDOCまで延在しており、圧縮応力プロファイルを有し、
b.前記圧縮応力プロファイルは、前記表面から深さdaまで延在し、勾配maを有する第1の線形部分aを有し、ここで、前記深さdaは前記圧縮深さと等しく、2MPa/μm≦ma≦8MPa/μmである、ガラス物品。
3MPa/μm≦ma≦6MPa/μmである、実施形態20に記載のガラス物品。
前記ガラス物品の厚さが約0.1mmから約1.5mmまでの範囲にある、実施形態20または21に記載のガラス物品。
前記ガラス物品がアルカリアルミノケイ酸塩ガラスから作られている、実施形態20から22いずれか1つに記載のガラス物品。
前記アルカリアルミノケイ酸塩ガラスが約10モル%までのLi2Oをさらに含む、実施形態23に記載のガラス物品。
前記表面での圧縮応力が少なくとも約300MPaである、実施形態20から24いずれか1つに記載のガラス物品。
前記ガラス物品が、少なくとも100cmの高さからの落下表面上への反転球落下試験を行ったときに少なくとも60%の生存率を有する、実施形態20から25いずれか1つに記載のガラス物品。
前記ガラス物品が、研磨時リング・オン・リング試験により測定して、少なくとも10kgf(約98N)の等二軸曲げ強度を有する、実施形態20から26いずれか1つに記載のガラス物品。
ガラス物品であって、該ガラス物品の表面で少なくとも約130MPaの圧縮応力CSsを有する圧縮領域を有し、
a.前記圧縮領域は、前記表面から少なくとも約45μmの圧縮深さDOCまで延在しており、圧縮応力プロファイルを有し、
b.前記圧縮応力プロファイルは、前記表面から深さdaまで延在し、勾配maを有する第1の線形部分aを有し、ここで、前記深さdaは前記圧縮深さと等しく、0.7MPa/μm≦ma≦2.0MPa/μmである、ガラス物品。
前記圧縮深さDOCが少なくとも約140μmである、実施形態28に記載のガラス物品。
前記ガラス物品の厚さtが約0.1mmから約1.5mmまでの範囲にある、実施形態28または29に記載のガラス物品。
前記ガラス物品がアルカリアルミノケイ酸塩ガラスから作られている、実施形態28から30いずれか1つに記載のガラス物品。
前記アルカリアルミノケイ酸塩ガラスが約10モル%までのLi2Oをさらに含む、実施形態31に記載のガラス物品。
前記圧縮深さが少なくとも約70μmである、実施形態28から32いずれか1つに記載のガラス物品。
前記ガラス物品が、少なくとも100cmの高さからの落下表面上への反転球落下試験を行ったときに少なくとも60%の生存率を有する、実施形態28から33いずれか1つに記載のガラス物品。
前記ガラス物品が、研磨時リング・オン・リング試験により測定して、少なくとも10kgf(約98N)の等二軸曲げ強度を有する、実施形態28から34いずれか1つに記載のガラス物品。
中央張力CT下にある内側領域、および圧縮応力CS下にある少なくとも1つの圧縮応力層を有する強化ガラスであって、前記圧縮応力層は、該ガラスの表面から少なくとも45μmの圧縮深さまで延在し、前記内側領域に隣接しており、反転球落下試験において少なくとも100cmの深さから落下表面に落とされたときに少なくとも60%の生存率を有する強化ガラス。
前記圧縮応力層が、前記ガラスの表面で少なくとも約150MPaの圧縮応力CSsを有し、該圧縮応力層が、
a.前記表面から深さdaまで延在し、勾配maを有する第1の部分aと、
b.前記深さdaから前記圧縮深さDOCまで延在し、勾配mbを有する第2の部分bと、
を含む圧縮応力プロファイルを有し、ここで、3μm≦da≦8μm、40MPa/μm≦ma≦200MPa/μm、および2MPa/μm≦mb≦8MPa/μmである、実施形態36に記載の強化ガラス。
前記圧縮応力層が、前記ガラスの表面で少なくとも約150MPaの圧縮応力CSsを有し、該圧縮応力層が、
a.前記表面から深さdaまで延在し、勾配maを有する第1の部分aと、
b.前記深さdaから前記圧縮深さDOCまで延在し、勾配mbを有する第2の部分bと、
を含む圧縮応力プロファイルを有し、ここで、3μm≦da≦8μm、40MPa/μm≦ma≦200MPa/μm、および2MPa/μm≦mb≦8MPa/μmである、実施形態36に記載の強化ガラス。
40MPa/μm≦ma≦120MPa/μmである、実施形態38に記載の強化ガラス。
前記強化ガラスの厚さが約0.1mmから約1.5mmまでの範囲にある、実施形態36から39いずれか1つに記載の強化ガラス。
前記強化ガラスがアルカリアルミノケイ酸塩ガラスから作られている、実施形態36から40いずれか1つに記載の強化ガラス。
前記アルカリアルミノケイ酸塩ガラスが約10モル%までのLi2Oをさらに含む、実施形態41に記載の強化ガラス。
前記表面での圧縮応力が少なくとも約300MPaである、実施形態36から42いずれか1つに記載の強化ガラス。
前記強化ガラスが、研磨時リング・オン・リング試験により測定して、少なくとも10kgf(約98N)の等二軸曲げ強度を有する、実施形態36から43いずれか1つに記載の強化ガラス。
中央張力CT下にある内側領域、および圧縮応力CS下にある少なくとも1つの圧縮応力層を有する強化ガラスであって、前記圧縮応力層は、該ガラスの表面から少なくとも45μmの圧縮深さまで延在し、前記内側領域に隣接しており、研磨時リング・オン・リング試験により測定して、少なくとも10kgf(約98N)の等二軸曲げ強度を有する強化ガラス。
前記圧縮応力層が、前記ガラスの表面で少なくとも約150MPaの圧縮応力CSsを有し、該圧縮応力層が、
a.前記表面から深さdaまで延在し、勾配maを有する第1の部分aと、
b.前記深さdaから前記圧縮深さDOCまで延在し、勾配mbを有する第2の部分bと、
を含む圧縮応力プロファイルを有し、ここで、3μm≦da≦8μm、40MPa/μm≦ma≦200MPa/μm、および2MPa/μm≦mb≦8MPa/μmである、実施形態45に記載の強化ガラス。
前記圧縮応力層が、前記ガラスの表面で少なくとも約150MPaの圧縮応力CSsを有し、該圧縮応力層が、
a.前記表面から深さdaまで延在し、勾配maを有する第1の部分aと、
b.前記深さdaから前記圧縮深さDOCまで延在し、勾配mbを有する第2の部分bと、
を含む圧縮応力プロファイルを有し、ここで、3μm≦da≦8μm、40MPa/μm≦ma≦200MPa/μm、および2MPa/μm≦mb≦8MPa/μmである、実施形態45に記載の強化ガラス。
40MPa/μm≦ma≦120MPa/μmである、実施形態47に記載の強化ガラス。
前記強化ガラスの厚さが約0.1mmから約1.5mmまでの範囲にある、実施形態45から48いずれか1つに記載の強化ガラス。
前記強化ガラスがアルカリアルミノケイ酸塩ガラスから作られている、実施形態45から49いずれか1つに記載の強化ガラス。
前記アルカリアルミノケイ酸塩ガラスが約10モル%までのLi2Oをさらに含む、実施形態50に記載の強化ガラス。
前記表面での圧縮応力が少なくとも約300MPaである、実施形態45から49いずれか1つに記載の強化ガラス。
前記強化ガラスが、反転球落下試験において少なくとも100cmの深さから落下表面に落とされたときに少なくとも60%の生存率を有する、実施形態45から49いずれか1つに記載の強化ガラス。
110 第1の表面
112 第2の表面
120 第1の圧縮領域
130 中央領域
200 装置
212 固体土台
214 研磨材を有するシート
215 サンプル保持器
216 空隙
218、220 ガラスサンプル
230 球
400 研磨時リング・オン・リング構成
410 ガラス試料
420 支持リング
430 荷重リング
Claims (24)
- ガラス物品であって、厚さtおよび該ガラス物品の表面で約700MPaから約1200MPaの範囲の圧縮応力CSsを有する圧縮層を有し、
a.前記圧縮層は、前記表面から少なくとも約45μmの圧縮深さDOCまで延在しており、圧縮応力プロファイルを有し、
b.前記圧縮応力プロファイルは、
i.前記表面から深さdaまで延在し、勾配maを有する第1の部分aと、
ii.深さdbから前記圧縮深さDOCまで延在し、勾配mbを有する第2の部分bと、
iii.前記深さdaから前記深さdbまで延在し、前記勾配maから前記勾配mbまで移行する勾配を有する移行領域と、
を有し、ここで、3μm≦da≦12μm、−40MPa/μm≧ma≧−200MPa/μm、および−2MPa/μm≧mb≧−8MPa/μmである、ガラス物品。 - −40MPa/μm≧ma≧−120MPa/μmである、請求項1記載のガラス物品。
- 前記ガラス物品の厚さが約0.1mmから約1.5mmまでの範囲にある、請求項1または2記載のガラス物品。
- 前記ガラス物品がアルカリアルミノケイ酸塩ガラスから作られている、請求項1から3いずれか1項記載のガラス物品。
- 前記アルカリアルミノケイ酸塩ガラスが約10モル%までのLi2Oをさらに含む、請求項4記載のガラス物品。
- 前記表面での圧縮応力が少なくとも約300MPaである、請求項1から5いずれか1項記載のガラス物品。
- 前記ガラス物品が、約100cmの高さからの該ガラス物品の表面上に配置された30グリットの研磨紙上への直径10mmの、4.2gのステンレス鋼球を使用した反転球落下試験を行ったときに少なくとも60%の生存率を有し、該生存率が少なくとも10個のサンプルの試験に基づく、請求項1から6いずれか1項記載のガラス物品。
- 前記ガラス物品が、研磨時リング・オン・リング試験により測定して、少なくとも10kgf(約98N)の等二軸曲げ強度を有する、請求項1から7いずれか1項記載のガラス物品。
- 厚さt、中央張力CT下にある内側領域、および圧縮応力CS下にある少なくとも1つの圧縮応力層を有する強化ガラス物品であって、前記圧縮応力層は、該ガラス物品の表面から少なくとも45μmの圧縮深さDOCまで延在し、前記内側領域に隣接しており、前記強化ガラス物品が、反転球落下試験において約100cmの深さから該ガラス物品の表面上に配置された30グリットの研磨紙上で直径10mmの、4.2gのステンレス鋼球が落とされたときに少なくとも60%の生存率を有し、該生存率が少なくとも10個のサンプルの試験に基づく、強化ガラス物品。
- 前記圧縮応力層が、前記ガラス物品の表面で約700MPaから約1200MPaの範囲の圧縮応力CSsを有し、該圧縮応力層が、
a.前記表面から深さdaまで延在し、勾配maを有する第1の部分aと、
b.深さdbから前記圧縮深さDOCまで延在し、勾配mbを有する第2の部分bと、
c.前記深さdaから前記深さdbまで延在し、前記勾配maから前記勾配mbまで移行する勾配を有する移行領域と、
を含む圧縮応力プロファイルを有し、ここで、3μm≦da≦12μm、−40MPa/μm≧ma≧−200MPa/μm、および−2MPa/μm≧mb≧−8MPa/μmである、請求項9記載の強化ガラス物品。 - −40MPa/μm≧ma≧−120MPa/μmである、請求項9または10記載の強化ガラス物品。
- 前記強化ガラス物品の厚さが約0.1mmから約1.5mmまでの範囲にある、請求項9から11いずれか1項記載の強化ガラス物品。
- 前記強化ガラス物品がアルカリアルミノケイ酸塩ガラスから作られている、請求項9から12いずれか1項記載の強化ガラス物品。
- 前記アルカリアルミノケイ酸塩ガラスが約10モル%までのLi2Oをさらに含む、請求項13記載の強化ガラス物品。
- 前記表面での圧縮応力が少なくとも約300MPaである、請求項9から14いずれか1項記載の強化ガラス物品。
- 前記強化ガラス物品が、研磨時リング・オン・リング試験により測定して、少なくとも10kgf(約98N)の等二軸曲げ強度を有する、請求項9から15いずれか1項記載のガラス物品。
- 厚さt、中央張力CT下にある内側領域、および圧縮応力CS下にある少なくとも1つの圧縮応力層を有する強化ガラス物品であって、前記圧縮応力層は、該ガラス物品の表面から少なくとも45μmの圧縮深さDOCまで延在し、前記内側領域に隣接しており、研磨時リング・オン・リング試験により測定して、少なくとも10kgf(約98N)の等二軸曲げ強度を有する強化ガラス物品。
- 前記圧縮応力層が、前記ガラス物品の表面で約700MPaから約1200MPaの範囲の圧縮応力CSsを有し、該圧縮応力層が、
a.前記表面から深さdaまで延在し、勾配maを有する第1の部分aと、
b.深さdbから前記圧縮深さDOCまで延在し、勾配mbを有する第2の部分bと、
c.前記深さdaから前記深さdbまで延在し、前記勾配maから前記勾配mbまで移行する勾配を有する移行領域と、
を含む圧縮応力プロファイルを有し、ここで、3μm≦da≦12μm、−40MPa/μm≧ma≧−200MPa/μm、および−2MPa/μm≧mb≧−8MPa/μmである、請求項17記載の強化ガラス物品。 - −40MPa/μm≧ma≧−120MPa/μmである、請求項17または18記載の強化ガラス物品。
- 前記強化ガラス物品の厚さが約0.1mmから約1.5mmまでの範囲にある、請求項17から19いずれか1項記載の強化ガラス物品。
- 前記強化ガラス物品がアルカリアルミノケイ酸塩ガラスから作られている、請求項17から20いずれか1項記載の強化ガラス物品。
- 前記アルカリアルミノケイ酸塩ガラスが約10モル%までのLi2Oをさらに含む、請求項21記載の強化ガラス物品。
- 前記表面での圧縮応力が少なくとも約300MPaである、請求項17から22いずれか1項記載の強化ガラス物品。
- 前記強化ガラス物品が、反転球落下試験において約100cmの深さから前記ガラス物品の表面上に配置された30グリットの研磨紙上で直径10mmの、4.2gのステンレス鋼球が落とされたときに少なくとも60%の生存率を有し、該生存率が少なくとも10個のサンプルの試験に基づく、請求項17から20いずれか1項記載の強化ガラス物品。
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