TWI303660B - Polishing composition and polishing method thereof - Google Patents
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- C23F3/00—Brightening metals by chemical means
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- C23F3/06—Heavy metals with acidic solutions
-
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
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- H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
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Description
1303.660. 玖、發明說明： 發明所屬之技術領域 本發明係有關於一種硏磨液，特別是有關於在半導體元 件之配線形成製程所使用之硏磨液及使用此硏磨液之硏磨 方法。 先前技術 近年來，隨半導體積體電路(LSI)之高集積化、高性能 化而開發新的微細加工技術。化學機械硏磨法（Chemical Mechanical Polishing法。以下稱爲CMP。）也係其中之一 種，在LSI製造之製程，特別在多層配線形成製程之層間 絕緣膜的平坦化，金屬插塞之形成，埋入配線之形成等以 頻繁的加以利用之技術。此種技術係例如開示於美國專利 NO. 4,944,836。 近來，爲使LSI加以高性能化，嘗試利用銅合金爲配線 材料。但，銅合金係因難由習知之鋁合金配線形成所頻繁 使用之乾蝕刻法（dry etching)加以微細加工。因而，主要採 用在預先形成溝部之絕緣膜上使銅合金薄膜以堆積加以埋 入，用CMP去除溝部以外之銅合金薄膜加以形成嵌入配線' 的所謂鑲嵌法(damascene)。此種技術係例如開示於日本專 利特開平2-278822號公報。 金屬之CMP的一般方法係，在圓形之硏磨台（platen) 上貼附硏磨布(pad)，使硏磨布表面以硏磨液潤濕，加以按 壓形成基體之金屬膜的面’以從其背面加所定之壓力（硏磨 壓或硏磨負載）的狀態迴轉硏磨台’藉由硏磨液與金屬膜之 11319pif.doc/008 7 1303660· 凸部的機械摩擦加以去除凸部之金屬膜。 在CMP所使用的硏磨液，一般係由氧化劑及固體硏粒 所構成，並視需要更再添加氧化金屬溶解劑、金屬防蝕劑。 先藉由氧化使金屬膜表面加以氧化，再使其氧化層由固體 硏粒加以削除爲基本原理。凹部之金屬表面的氧化層係不 大接觸於硏磨布，固體硏粒之削除效果未能所及之關係， 連同CMP之進行凸部之金屬層係被去除而基體表面加以平 坦化。對於此項方法的詳細記述係開示於電化學學會雜誌 (Journal of Electrochemical Society)之第 138 卷 11 號（1991 年發行）之3460〜3464頁。 由CMP使硏磨速度提高之方法係以添加氧化金屬溶解 劑爲有效。此係解釋爲使由固體硏粒所加以削除之金屬氧 化物粒溶解於硏磨液時會增加由固體硏粒之削除效果。 但，凹部之金屬膜表面的氧化層也會加以溶解（蝕刻)而金屬 膜表面露出時，由氧化劑更使金屬膜表面加以氧化，此種 情形重複時會進行凹部之金屬膜的蝕刻，而擔心損傷平坦 化效果。爲防此更再添加金屬防蝕劑。爲維持平坦化特性 係以使氧化金屬溶解劑與金屬防蝕劑之效果加以平衡爲重' 要，係以凹部之金屬膜表面之氧化層不會被過於蝕刻，使 削除之氧化層粒以良好效率加以溶解由CMP之硏磨速度係 以大爲宜。 藉由添加此種化金屬溶解劑之酸與金屬防蝕劑以增加 化學反應之效果，使CMP之硏磨速度提昇之同時，可得使 CMP之金屬層表面的損傷（damage)加以低降之效果。 11319pif.doc/008 8 1303.660, 但是，習知的由CMP之形成埋入配線係有（1)在埋入的 金屬配線之表面中央部分以均等的加以腐蝕而發生碟狀凹 陷現象（dishing)、在配線密度高的部分絕緣膜也加以硏磨發 生金屬配線之厚度變薄的現象（erosion或thinning)、（2)硏 磨傷（scratch)之發生、（3)去除硏磨後之基體表面所殘留的 硏磨渣之清洗程序複雜、（4)起因於廢液處理的成本提昇、 (5)金屬之腐蝕等的問題。 爲抑制碟狀凹陷或硏磨中之銅合金的腐蝕，以形成高信 賴性之LST配線，提唱使用含有甘氨酸(glycine)等之胺基 乙酸（amino acetic acid)或由胺基硫酸(amido sulfuric acid) 所構成之氧化金屬溶解劑及BTA(benZ〇tdaZ〇le、苯並三唑） 的硏磨液。此項技術係例如記述於日本專利特開平8-83780; 號公報。 對於銅或銅合金之鑲嵌配線形成或鎢等之插塞配線形 成等的金屬埋入形成，在埋入部分以外所形成之層間絕緣 膜的二氧化矽層之硏磨速度也大的場合，發生包含層間絕 緣膜在一起的配線厚度變薄之侵蝕。其結果，由配線電阻 之增加或圖案密度等產生電阻分散偏差之關係，對於硏磨’ 金屬膜要求二氧化矽膜之硏磨速度要具有充分小的特性。 於是，藉由酸之解離所產生之陰離子加以抑制二氧化矽之 硏磨速度，提倡使硏磨液之pH比（pka-0.5)大的方法。此種 技術係例如記述於日本專利特許第2819196號公報。 一方面，在配線之銅或銅合金等之下層，爲防止銅向層 間絕緣膜中擴散，加以形成鉬（tantalum，Ta)、鈦（titanium， 11319pif.doc/008 9 1303660.
Ti)、鎢（tungsten，W)或氮化鉬（tantalum nitride)、氮化鈦 (titanium nitride)、氛化鎢(tungsten nitride)及钽合金、鈦合 金、鎢合金或其他钽化合物、鈦化合物、鎢化合物等爲阻 障層(barrier)。因而，在埋入銅或銅合金之配線部分以外， 需要以CMP去除露出的阻障層。但是，此等阻障層導體膜 係比銅或銅合金硬度高之關係，以銅或銅合金用之硏磨材 料的組合不能取得充分之CMP速度，由CMP使阻障層去 除時，在銅或銅合金等發生碟狀凹陷產生配線厚度低減之 問題。因此，檢討由硏磨銅或銅合金之第一製程與，硏磨 阻障層導體之第二製程所構成的兩段硏磨方法。 對於硏磨銅或銅合金之硏磨液，藉由添加氧化金屬溶解 劑使pH爲酸性側時雖可得高硏磨速度，在酸性領域時容易 發生銅或銅合金配線之腐飩。因此，需要提高硏磨液中之 防蝕劑的濃度，降低硏磨液中之氧化金屬溶解劑的濃度、 或者使用腐蝕性弱之pka高之酸。 近年來，在LSI領域，爲金屬配線之減低信號延遲時 間，檢討使用介電常數小之層間絕緣膜的技術。但是，一 般此等層間膜及使用此等層間膜之疊層膜構造的機械強度’ 小之關係，由在疊層膜界面之剝離等容易發生配線不良之 關係，係以使硏磨時之摩擦力變小爲宜。 對於硏磨銅或銅合金之硏磨液，爲取得高硏磨速度之關 係使用低pka之酸，而提高氧化金屬溶解劑之濃度的場合， 爲抑制蝕刻速度當使防蝕劑之濃度提高時，硏磨時之硏磨 摩擦係數(動摩擦係數)容易變大，而發生金屬配線及其疊層 11319pif.doc/008 1303.660, 膜構造之剝離，斷線等的問題，由摩擦之溫度上昇，硏磨 液之化學蝕刻作用增加發生金屬配線之腐蝕的關係，具有 碟狀凹陷變大等之問題。 一方面，使用腐蝕性弱之高pka之酸，使氧化金屬溶解 劑之濃度降低之場合，係具有不能取得充分硏磨速度之問 題。又，使pH提昇之場合也不能取得充分之硏磨速度。 發明內容 因而，本發明之目的係提供金屬之硏磨速度大，且蝕刻 速度小，硏磨時之摩擦小之關係，生產性高，碟狀凹陷及 侵蝕小的一種硏磨液及使用此硏磨液之硏磨方法。於是， 依據本發明時可提供在微細化、薄膜化、尺寸精度、電特 性方面具有優越性，信賴性高之一種半導體元件。 本發明之硏磨液係關於以下之硏磨液及硏磨方法。 (1)一種硏磨液係含有(a)氧化劑、（b)氧化金屬溶解劑、 (c)金屬防蝕劑、及水，pH爲2〜5之硏磨液，其特微在於包 括： (b)氧化金屬溶解劑係使乳酸（lactic acid)、苯二甲酸 (phthalic acid)、富馬酸（fumaric acid)、馬來酸(maleic acid)’ 及胺基乙酸（amino acetic acid)除外從第一解離可能酸基之 解離常數之負對數値(pka)爲未滿3.7之酸所選擇的一種以 上之酸(A群）與從該A群之酸的銨塩（ammoium salt)與A群 之酸的酯（ester)所選擇之一種以上與， 從乳酸、苯二甲酸、富馬酸、馬來酸、胺基乙酸及第一 解離可能酸基之pka爲3.7以上的酸所選擇之一種以上的酸 11319pif.doc/008 1303660 (B群）與該B群之酸的銨塩與B群之酸的酯所選擇之一種 以上。 (2) —種硏磨液係含有(a)氧化劑、（b)氧化金屬溶解劑、 (c)金屬防蝕劑、及水，pH爲2〜5之硏磨液，其特徵在於包 含： (c)金屬防蝕劑係包括從具有三唑（triazole)骨架之芳族 化合物（aromatic compound)的群（C群）所選擇之一種以上 與，從具有三唑骨架之脂肪族化合物、具有嘧啶(pyrimidine) 骨架之化合物、具有咪唑(imidazole)骨架之化合物，具有胍 (guanidine)骨架之化合物、具有噻Π坐(thiazole)骨架之化合物 及具有吡唑(pyrazole)骨架之化合物的群(D群)所選擇一種 以上。 (3) 在（1)所述之硏磨液 上述A群係由丙二酸（malonic acid)、檸檬酸（lemon acid)、蘋果酸(malic acid)、乙醇酸（glycolic acid)、魅胺酸 (glutamic acid)、早酸（oxalic acid)、酒石酸（tartaric acid)、 口比 B疋甲酸(picolinic acid)、薛驗酸(nicotinic acid)、苯乙醇酸 (mandelic acid)、硫酸（sulfuric acid)、硝酸（hydrogen nitrate)、磷酸（phosphoric acid)、塩酸（hydrochloric acid)、 及甲酸（methanoic acid)所構成。 上述B群係由乙酸（acetic acid)、葡萄糖酸（gluconic acid)、琥珀酸（succinic acid)、肥酸（adipic acid)、戊二酸 (glutaric acid)、安息香酸（benzoic acid)、喹哪啶酸（quinaldic acid)、丁酸（butanoic acid)、戊酸（pentoic acid)、乳酸（lactic 11319pif.doc/008 12 1303,660 acid)、苯二甲酸、富馬酸、馬來酸及胺基乙酸所構成。 (4) 在（1)所述之硏磨液其（b)氧化金屬溶解劑係包含從 以下選擇之酸的組合，或由以下所選擇之組合的至少一方 爲酸之銨塩的組合： 丙二酸與琥珀酸、丙二酸與戊二酸、丙二酸與肥酸、丙二 酸與乳酸、丙二酸與富馬酸、丙二酸與苯二甲酸、檸檬酸 與琥珀酸、檸檬酸與戊二酸、檸檬酸與肥酸、檸檬酸與乳 酸、檸檬酸與富馬酸、檸檬酸與苯二甲酸、蘋果酸與琥珀 酸、蘋果酸與戊二酸、蘋果酸與肥酸、蘋果酸與乳酸、蘋 果酸與富馬酸、蘋果酸與苯二甲酸、乙醇酸與琥珀酸、乙 醇酸與戊二酸、乙醇酸與肥酸、乙醇酸與乳酸、乙醇酸與 富馬酸、乙醇酸與苯二甲酸、酒石酸與琥珀酸、酒石酸與 戊二酸、酒石酸與肥酸、酒石酸與乳酸、酒石酸與富馬酸、， 酒石酸與苯二甲酸。 (5) 在（2)所述之硏磨液其（b)氧化金屬溶解劑係包含從 以下選擇之酸的組合，或由以下所選擇之組合的至少一方 爲酸之銨塩的組合： 丙二酸與琥珀酸、丙二酸與戊二酸、丙二酸與肥酸、丙二' 酸與乳酸、丙二酸與富馬酸、丙二酸與苯二甲酸、檸檬酸 與琥珀酸、檸檬酸與戊二酸、檸檬酸與肥酸、檸檬酸與乳 酸、檸檬酸與富馬酸、檸檬酸與苯二甲酸、蘋果酸與琥珀 酸、蘋果酸與戊二酸、蘋果酸與肥酸、蘋果酸與乳酸、蘋 果酸與富馬酸、蘋果酸與苯二甲酸、乙醇酸與琥珀酸、乙 醇酸與戊二酸、乙醇酸與肥酸、乙醇酸與乳酸、乙醇酸與 11319pif.doc/008 13 1303660 富馬酸、乙醇酸與苯二甲酸、酒石酸與琥珀酸、酒石酸與 戊二酸、酒石酸與肥酸、酒石酸與乳酸、酒石酸與富馬酸、 酒石酸與苯二甲酸。 (6) 在（1)所述之硏磨液，其（c)金屬防蝕劑係包含從具有 三唑骨架之化合物、具有嘧啶骨架之化合物、具有咪唑骨 架之化合物，具有胍骨架之化合物，具有噻唑骨架之化合 物及具有吡唑骨架之化合物所選擇之一種以上。 (7) 在（2)所述之硏磨液，上述C群係從苯並三唑 (benzotriazole)、1-經基苯並三哇（1-hydroxybenzotriazole) 及5 -甲基苯並三哗（5-methyl benzotriazole)所選之至少一 種。 (8) 在（2)所述之硏磨液，上述D群之具有三唑骨架之脂 肪族化合物係從1，2,3-三唑，1，2,4-三唑、3-胺基 (amino)-lH-l，2,4-三唑及4-胺基-4H-1，2,4-三唑中所選出之 至少一種。 (9) 在（6)所述之硏磨液，上述D群之具有三唑骨架之脂 肪族化合物係從1，2,3-三唑，I，2,4-三唑、3_胺基 (amino)-lH-l，2,4-三唑及4-胺基·4Η-1，2,4-三唑中所選出之 至少一種。 (10) 在（2)、（6)〜(9)之任何一項所述之硏磨液，上述具有 嘧啶骨架之化合物係從4-胺基吡唑並（amino pyraZ〇l〇)[3,4-d]嘧啶、1，2,4-三唑並[l，5-a]嘧啶、2-甲基-5-7-聯苯（diphenylHl，2,4)三唑並（triaZ〇lo)(l，5-a)嘧啶 ' 2-甲基 磺酸（methyl sulfanil)-5,7-聯苯-(1，2,4)三哗並（l，5-a)嘧啶中 11319pif.doc/008 14 1303.660 所選擇之至少一種。 (11) 在(2)、（6)〜(9)中之任何一項所述之硏磨液，上述具 有咪唑骨架之化合物係從2-甲基咪唑、2-乙基咪唑 (ethylimidazole)、2-(異丙基 ’ isopropyl)咪哗、2-丙基咪唾、 2- 丁 基咪唑（butylimidazole)、4·甲基咪唑、2,4-二甲基 (dimethyl)咪Π坐、2_乙基甲基咪P坐中所選擇之至少一種。 (12) 在(2)、（6)〜(9)中之任何一項所述之硏磨液，上述具 有胍骨架之化合物係從U聯苯胍、1-甲基-3-硝基(nitro) 胍中所選擇之至少一種。 (13) 在（1)〜(9)中之任何一項所述之硏磨液，其pH爲 3〜4·5，且硏磨液中之金屬防蝕劑的濃度爲〇.〇1〜〇.50重量 %。 (14) 在（1)〜(9)中之任何一項所述之硏磨液，其（a)金屬氧 化劑係從過氧化氣（hydrogen peroxide)、過硫酸錢 (ammonium persulfate)、硝酸鐵（ferric nitrate)、硝酸、高碘 酸鉀（potassium periodate)、次氯酸(hyp0chlorous acid)及臭 氧水中所選擇之至少一種。 (15) 在（1)〜(9)中之任何一項所述之硏磨液，係含有重量 平均分子量爲500以上之水溶性聚合物（polymer)至少一 種。 (16) 在（15)所述之硏磨液，重量平均分子量爲500以上 之水溶性聚合物係從多糖類、多聚竣酸（polycarboxylic acid)、多聚羧酸之酯、多聚羧酸之塩、聚丙烯酰胺 (polyacrylamide)、及乙烯基（vinyl)系聚合物中所選擇之至 11319pif.doc/008 15 1303,660. 少一種。 (17)在（1)〜(9)中之任何一項所述之硏磨液，係包含從氧 化錦(alumina)、氧化砂（silica)及二氧化姉(ceria)中所選擇之 一種以上的固體硏粒。 本發明之第一硏磨方法係關於一面使上述本發明之硏 磨液（1)〜(17)中之任何一項供給於硏磨台盤之硏磨布上，一 面使基體之被硏磨面由硏磨布按壓之狀態將硏磨布與基體 以相對移動以使被硏磨面加以硏磨爲特徵之硏磨方法。 本發明之第二硏磨方法係關於使具有層間絕緣膜、阻障 層及金屬層之基板的金屬層加以硏磨。其中，層間絕緣膜 係表面由凹部及凸部所構成，阻障層係沿上述層間絕緣膜 表面加以覆蓋，金屬層係充塡上述凹部使阻障層加以覆 蓋。上述基板的金屬層之硏磨係包含第一硏磨製程與第二 硏磨製程。其中，第一硏磨製程係硏磨上述基板之金屬層 使上述凸部之阻障層露出，第二硏磨製程係在該第一硏磨 製程後’至少使阻障層及凹部之金屬層加以硏磨使凸部之 層間絕緣膜露出。在第一硏磨製程及第二硏磨製程之至少 一方係使用上述本發明之硏磨液（1)〜(17)中之任何一項加 以硏磨的硏磨方法。 在本發明之硏磨方法，金屬層係以包含從銅、銅合金、 銅之氧化物、銅合金之氧化物中所選擇之至少一種爲宜。 又’阻障層係爲由一種組成所構成之單層構造或由兩種以 上組成所構成之疊層構造，阻障層之組成係以從钽、氮化 鉅、鉬合金、其他鉅化合物、鈦、氮化鈦、鈦合金、其他 11319pif.doc/008 16 1301660 鈦化合物、鎢、氮化鎢、鎢合金、其他鎢化合物之中所選 擇爲宜。 依據本發明時，因金屬之硏磨速度大蝕刻速度小兩者之 平衡良好的關係，可得以低金屬防蝕劑濃度減低硏磨摩 擦’生產性高，金屬配線之碟狀凹陷及侵蝕小的硏磨液， 使用此種硏磨液的本發明之硏磨方法係在微細化、薄膜 化、尺寸精度、電特性、生產性方面具有優越性，適合於 使用在高信賴性之半導體元件及各種電子部件機器之製造 程序。 爲讓本發明之上述原理和其他目的、特徵和優點能更明 顯易懂’下文特舉一較佳實施例，並配合所附圖式，作詳 細說明如下： 以下，加以詳細說明本發明. 本發明之硏磨液係以包含(a)氧化劑、（b)氧化金屬溶解 劑（c)金屬防蝕劑，及水爲主要構成成分。 在本發明之（a)氧化劑係可舉過氧化氫、過硫酸銨、硝 酸鐵、硝酸、高碘酸鉀、次氯酸及臭氧水等之金屬的氧化' 劑、其中特別以過氧化氫爲宜。此等係可以一種單獨或， 兩種以上加以混合使用。在具有硏磨液之硏磨適用對象的 硏磨面之基體爲含積體電路用元件之矽基板的場合，由酰 金屬’酰土類金屬、鹵化物等之污染爲所不希望之關係， 以不含不輝發成分之氧化劑爲宜。但，臭氧水係組成隨時 間變化激烈之關係以過氧化氫爲最適合。但，在基板爲不 17 11319pif.d〇c/008 1303,660. 含半導體元件之玻璃基板之場合係也可使用含不輝發成分 之氧化劑。 在本發明之〇〇氧化金屬溶解劑係可例示以下之酸 '此 酸之銨塩及此酸之酯’只要爲水溶性者即可並不特別加以 限制。對於酸係例如可舉丙二酸、檸檬酸、蘋果酸、麩胺 酸、葡萄糖酸、乙醇酸、琥珀酸、乳酸、肥酸、戊二酸、 安息香酸、苯二甲酸、富馬酸、馬來酸、胺基乙酸、草酸、 酒石酸、吡啶甲酸、菸鹼酸、苯乙醇酸、乙酸、硫酸、硝 酸、磷酸、塩酸、甲酸、喹哪啶酸、丁酸、戊酸、柳酸(salicylic acid)、甘油酸(glyceric acid)、庚二酸(pimelic acid)等。 特別在本發明之(b)氧化金屬溶解劑，在第一解離可能 酸基之解離常數之負對數値(pka)爲未滿3.7的酸中使從除 乳酸、苯二甲酸、富馬酸、馬來酸及胺基乙酸以外之酸所 選擇之一種以上的酸在以下，稱爲A群。從該A群之酸與， A群酸之銨塩與，A群酸之酯所選擇的化合物，在以下， 稱爲化合物A。 又，在(b)氧化金屬溶解劑，從第一解離可能酸基之pka 爲3·7以上的酸、乳酸(pka:3.66)、苯二甲酸（pka:2.75)、富 馬酸（pka:2.85)、馬來酸（pka:1.75)及胺基乙酸（pka:2.36)中 所選擇之一種以上的酸，在以下，稱爲B群。從該B群之 酸、B群酸之銨塩、及B群酸之酯中所選擇之化合物，在 以下，稱爲化合物B。 尙且，雖然乳酸、苯二甲酸、富馬酸、馬來酸及胺基乙 酸之第一解離可能酸基的解離常數之負對數値(pka)爲未滿 11319pif.doc/008
I303.66Q 3.7，對金屬之蝕刻作用比較小之關係使分類於B群。 對本發明之（c)金屬防蝕劑係例示具有三唑骨架之化合 物、具有嘧啶骨架之化合物，具有咪唑骨架之化合物、具 有胍骨架之化合物、具有噻唑骨架之化合物、具有吡唑骨 架之化合物等，並非有特別限制。 特別，在本發明之（c)金屬防蝕劑，使具有三唑骨架之 芳族化合物的群，在以下，稱爲C群，又，使具有三唑骨 架之脂肪族化合物、具有嘧啶骨架之化合物、具有咪唑骨 架之化合物、具有胍骨架之化合物、具有噻唑骨架之化合 物及具有吡唑骨架之化合物的群在以下，稱爲D群。 本發明之硏磨液係滿足，（b)氧化金屬溶解劑係包含一 種以上之上述化合物A及一種以上之上述化合物B，與(c) 金屬防蝕劑係包含從上述C群所選擇之一種以上及從上述 D群所選擇之一種以上，的至少一方爲特徵之硏磨液。 藉由含有如此之兩種以上之（c)金屬防蝕劑及/或兩種以 上之（b)氧化金屬溶解劑，以低金屬防蝕劑濃度在一面維持 實用之CMP速度與蝕刻速度之平衡一面以有效果的抑制硏 磨摩擦之點，具有效果。 上述A群所含之酸係可舉例如丙二酸、檸檬酸、蘋果 酸、乙醇酸、麩胺酸、草酸、酒石酸、吡啶甲酸、菸鹼酸、 苯乙醇酸、硫酸、硝酸、磷酸、塩酸、甲酸等。 在上述B群所含之酸係可舉例如乙酸、葡萄糖酸、琥 珀酸、肥酸、戊二酸、安息香酸、喹哪啶酸、丁酸、戊酸、 乳酸、苯二甲酸、富馬酸、馬來酸、胺基乙酸、柳酸、甘 11319pif.doc/008 19 1303.660. 油酸、庚二酸等。 A群或B群之酸所形成之酯係可舉甲酯（methyl ester)、 乙酯（ethyl ester)、1-丙酯（propyl 如⑷、2·丙酯、1· 丁酯 (butyl ester) ' 2_丁酯、3·丁酯、t-丁酯等之烷基酯（alkyl ester)，以甲酯、乙酯、1-丙酯、2-丙酯爲較好。 化合物A係可含A群內之兩種以上的相異酸。又，也 可包含酸、銨塩、酯中之兩個或Η個之全部，此種場合， 酸、銨塩、酯之各個也可使用Α群內之相異酸。對化合物 B也同樣。 特別在金屬之硏磨速度與蝕刻速度的良好平衡之點，係 以A群之酸，由丙二酸、檸檬酸、蘋果酸、乙醇酸、麩胺 酸、草酸、酒石酸、吡啶甲酸、菸鹼酸、苯乙醇酸、硫酸、 硝酸、磷酸、塩酸、甲酸所構成，又B群之酸由乙酸、葡 萄糖酸、琥珀酸、肥酸、戊二酸、安息香酸、喹哪啶酸、 丁酸、戊酸、乳酸、苯二甲酸、富馬酸、馬來酸及胺基乙 酸所構成爲宜。 在一面維持實用的CMP速度一面以有效果的抑制蝕刻 速度之點，（b)氧化金屬溶解劑係以包含使A群與B群之組' 合爲以下之任何一組以上之化合物A及化合物B爲宜。 再好爲，（b)氧化金屬溶解劑係包含從以下之組合所選 擇之酸的組合，或包含從以下所選擇組合之至少一方爲酸 之銨塩的組合。 [組合]丙二酸與琥珀酸、丙二酸與戊二酸、丙二酸與肥 酸、丙二酸與乳酸、丙二酸與富馬酸、丙二酸與苯二甲酸、 11319pif.doc/008 20 1303.660· 檸檬酸與琥珀酸、檸檬酸與戊二酸、檸檬酸與肥酸、檸檬 酸與乳酸、檸檬酸與富馬酸、檸檬酸與苯二甲酸、蘋果酸 與琥珀酸、蘋果酸與戊二酸、蘋果酸與肥酸、蘋果酸與乳 酸、蘋果酸與富馬酸、蘋果酸與苯二甲酸、乙醇酸與琥珀 酸、乙醇酸與戊二酸、乙醇酸與肥酸、乙醇酸與乳酸、乙 酉孚酸與g馬酸乙醇酸與苯二甲酸、酒石酸與號拍酸、酒石 酸與戊二酸、酒石酸與肥酸、酒石酸與乳酸、酒石酸與富 馬酸、酒石酸與苯二甲酸的組合。從此等組合可選擇一組， 也可選擇二組以上。 上述之A群與B群之組合中，係以丙二酸與琥珀酸、 檸檬酸與琥珀酸，蘋果酸與琥珀酸、乙醇酸與琥珀酸、酒 石酸與琥珀酸之組合爲特別好。 在(b)氧化金屬溶解劑所含之化合物A與化合物B之比 率雖然係以不損傷本發明之效果的程度即可，重量比係以 5:1〜1:10爲較好，以2·· 1〜1:3爲再好，以1:1〜1:2爲更好。 對於C群之具有三唑骨架的芳族化合物係可例示，苯 並三唑、卜羥基苯並三唑、i-二羥丙基苯並三唑 (1 - dihydroxypropyl benzotriazole)、2,3-二殘丙基苯並三口坐 (2,3-dicarboxypropyl benzotriazole)、4-羥基苯並三口坐 (4-hydxy benzotriazole)、4-羧基（-1H-)苯並三口坐（4-carboxyl (-1 H-)benzoltriazole)、4-竣基（-1H-)苯並三 tl坐甲酯 (4-carboxyl(-lH-)benzotriazole methyl ester)、4-殘基（-1H-) 苯並三哗丁酯（4-carboxyl(-lH-)benzotriazole butyl ester)、 4-羧基（-1H-)苯並三 口坐辛酯（4-carboxyl(-lH-)benzotriazole 11319pif.doc/008 21 1303660. octyl ester)、5-己基苯並三哗（5-hexyl benzotriazole)、[1，2,3-苯並三唑基小甲基][1，2,4-三唑基-1-甲基][2-乙基己基]胺 ([1，2，3-benzotrialyl-1-methyl] [l，2,4-triazolyM-methyl] [2-et hylhexyl] amine)、甲 苯基二嗖（tolyltriazole)、萘並三口坐 (naphthotriazole)、雙[(1-苯並三唑基）甲基]膦酸 (bis[(l-benzotriazolyl)methyl] phosphonic acid)、5-甲基苯 並三哩（5-methylbenzotriazole)等。其中，在硏磨速度與触 刻速度之點，C群係由苯並三唑、1-羥基苯並三唑及5-甲 基苯並三唑所構成爲宜。金層防蝕劑係從此等C群以單獨 一種、或兩種以上之組合加以選擇。 D群之中，具有三唑骨架之脂肪族化合物係可例示， 1.2.3-三唑、1，2,4-三唑、3-胺基（amino)-lH-l，2,4-三唑、3 胺基三唑、4-胺基-4H-1，2,3-三唑等。其中，在硏磨速度與 蝕刻速度之點，係以從1，2,3-三唑、1，2,4-三唑、3-胺基 -1H-1，2,4三唑及4-胺基-4H-1，2,4-三唑選擇爲宜。此等化合 物係以單獨一種，或兩種以上之組合加以選擇。 對於具有咪唑骨架之化合物係可例示，2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-(異丙基）咪唑、2-丙基咪唑、2-丁基咪唑、4-' 甲基咪唑、2,4-二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-十-基 (undecyl)咪唑、2-胺基咪唑等。此等之中，在硏磨速度與蝕 刻速度之點’係以從2-甲基咪哩，2-乙基咪哩、2-(異丙基） 咪唑、2-丙基咪唑、2-丁基咪唑、4-甲基咪唑、2,4-二甲基 咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑選擇爲宜。此等之化合物係以單 獨一種，或兩種以上之組合加以選擇。 11319pif.doc/008 22 1303660 對於具有嘧啶骨架之化合物係可舉，嘧啶1，2,4-三唑並 (triazolo)[l，5-a]嘧啶，1，3,4,6,7,8-六氫(1^\&1^(11'〇)-211-嘧啶 並(pyrimido)[l，2-a]嘧陡、1，3-二苯基(diphenyl)-喃陡-2,4,6-三酮（trione)、1，4,5,6-四氫嘧 D定（tetrahydropyrimidine)、 2,4,5,6-四胺基喃 D定硫酸塩（tetra aminopyrimidine-sulfate)、 2,4,5-三經基喃 D定（trihydroxypyrimidine)、2,4,6-三胺基嘧 D定、2,4,6_ 三氯喃卩定（trichloropyrimidine)、2,4,6-三甲氧基喃 陡(trim ethoxypyrimi dine) 、 2,4,6-三苯基喃陡 (triphenylpyrimidine)、2,4-二胺基（diamino)-6-經基嘧陡 (hydroxylpyrimidine) 、 2,4-二 胺基喃 陡 (diaminopyrimidine) 、 2-酰胺基 喃 D定 (acetoamindopyrimidine)、2-胺基喃陡（aminopyrimidine)、 2-甲基（methyl)-5-7-二苯基（diphenyl)-(l，2,4)三哩並 (triazolo)( 1，5-a)嘧陡(pyrimidine) 、2_ 甲基磺酸 (methylsulfanil)-5-7-二苯基（diphenyl)-(l，2,4)三哇並 (triazolo)( 1，5-a)喃 D定(pyrimidine) 、2-甲基磺酸 (methylsulfanil)-5,7-二苯基（diphenyl)-4,7-二氫 (dihydro)-(1，2,4)二 Π坐並（triazolo)( 1，5-a)嘻 U定（pyrimidine)、 4_月女基啦哩並（aminopyrazolo)[3，4-d]喃 D定（pyrimidine)等。特 別，從硏磨速度、蝕刻速度之觀點，係以從4-胺基吡唑並 (aminopyrazolo)[3,4-d]嘧啶（pyrimidine)、1，2,4-三唑並 (triazolo)[l，5-aP密陡（pyrimidine)、2-甲基（methyl)-5,7-二苯 基（diphenyl)-(l，2,4)三 Π坐並（triazolo)(l，5-a)嘧 U定 (pydmidine)、2-甲基磺酸（methylsulfanil)-5_7_ 二苯基 11319pif.doc/008 23 1303660 (diphenyl)-(l，2,4)三哩並（triazolo)(l，5-a)嚼 D定（pyrimidine) 選擇爲宜。此等之化合物係以單獨一種，或兩種以上之組 合加以選擇。 具有胍(guanidine)骨架之化合物係可例示1，3-二苯基胍 (diphenylguanidine) 1-甲基（niethyl)-3-硝基胍 (nitroguanidine)等。又，具有噻哇(thiazole)骨架之化合物係 可例示2_硫氫基苯並噻哇（mercaptobenzothiazole)等。此等 之化合物係以各單獨一種或兩種以上之組合加以選擇。 D群之金屬防蝕劑係從如以上之化合物以單獨一種，或 兩種以上之組合加以選擇。 金屬防蝕劑所含之從C群所選擇之化合物與從D群所 選擇之化合物的比率，雖然係以不損傷本發明之效果即 可，以重量比10 : 1〜1 ·· 10爲較好，5 ·· 1〜1 : 7.5爲更好， 3 : 1〜1 : 6爲特好。 硏磨液之pH係需要在2〜5，以3〜4.5爲較好，3.5〜4.3 爲更好，pH小於2時，容易發生金屬之腐蝕或表面粗亂等 的問題，爲加以減輕藉由金屬防蝕劑之濃度變高時硏磨摩 擦係數也變大，而容易發生配線不良。又pH比5大時，金' 屬之腐蝕作用變小之關係雖可減低金屬防蝕劑濃度，不容 易得到充分之硏磨速度。 本發明之硏磨液的pH値係可由酸之添加量加以調整。 又也可添加氨、氫氧化鈉、氫氧化四甲銨 (tetramethylammonium hydroxide)(TMAH)等之酰性成分力口 以調整。 11319pif.doc/008 24 1303660 本發明之硏磨液的pH値係以pH儀(例如，橫河電機株 式會社製之Mode(pH8I)加以測定。使用標準緩衝液(苯二酸 塩pH緩衝液PH ·· 4.21(25°C )、中性磷酸塩pH緩衝液 PH6.86(25°C)，以兩點校正後，將電極插入硏磨液，加以測 定經過2分以上穩定後之値。 本發明之硏磨液，爲提昇金屬配線之碟狀凹陷及侵蝕也 可含水溶性聚合物。水溶性聚合物並非有特別限制其重量 平均分子量係以500以上爲宜。係可例示如藻酸（alginic acid)、果膠酸（pectic acid)、竣甲基纖維素（carboxymethyl cellulose)、瓊脂（agar)、卡多醣(curdlan)及支鏈殿粉(pullulan) 等之多糖類；聚天冬胺酸(polyasparaginic acid)、聚魅胺酸 (polyglutamic acid)、聚離胺酸（polylysine)、聚蘋果酸 (polymalic acid)、聚甲基丙嫌酸(polymethacrylic acid)、聚 醜胺酸(polyamic acid)、聚馬來酸(polymaleic acid)、聚衣康 酸（polyitaconic acid)、聚富馬酸（polyfumaric acid)、聚（p- 苯乙稀經酸（styrene carboxylic acid)、聚丙嫌酸(polyacrylic acid)、及聚乙醒酸（polyglyoxylic acid)等之聚羥酸（poly carboxylic acid);聚丙嫌酰胺(polyacrylamide)、胺基聚丙嫌 酰胺（aminopolyacrylamide)、聚丙烯酸銨塩、聚丙烯酸鈉 塩、聚甲基丙烯酸銨塩、聚甲基丙烯酸鈉塩、聚酰胺酸銨 塩、聚酰胺酸鈉塩等的聚羥酸之塩，酯及衍生物；可舉 聚乙烯醇（poly vinylalcohol)、聚乙烯基啦略院酮（P〇ly vinylpyrrolidone)及聚丙稀酸（poly acrolein)等之乙稀基 (vinyl)系聚合物；此等之酯及其銨塩等。 11319pif.doc/008 25 1303660 在其中，以多糖類、聚羥酸、聚羥酸之酯、聚羥酸之塩、 聚丙烯酰胺、及乙烯基系聚合物爲宜，具體的係以果膠酸、 瓊脂、聚蘋果酸、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、 聚乙烯醇及聚乙烯基吡咯烷酮、此等之酯及其銨塩爲宜。 但，所適用之基體爲半導體積體電路用矽基板之場合因 由酰性金屬、酰性土類金屬、鹵化物等之污染爲所不期望 的關係，塩之場合係以銨塩爲宜。基板爲玻璃基板等之場 合係不受其限。 在本發明之氧化劑之摻合量對硏磨液之總量I00g，係 以0.01〜50g爲較好，以0.1〜30g爲更好，以0·2〜15g爲特 好。摻合量爲〇.〇lg未滿時，有金屬之氧化不充分CMP速 度低之傾向，一方面，超過50g時，在金屬表面形成厚的 氧化膜層，有硏磨速度低降之傾向。 在本發明之氧化金屬溶解劑成分之摻合量’對硏磨液總 量100g係以0.001〜10g爲較好，以〇·〇1〜lg爲更好，以 0.01〜0.5g爲特好。此摻合量成爲O.OOlg未滿時有硏磨速度 低降之傾向，超過l〇g時，蝕刻速度變大’金屬配線之腐 蝕成爲問題，爲抑制蝕刻速度增加金屬防蝕劑之添加量時 有硏磨摩擦增加之傾向。 在本發明之金屬防蝕劑之摻合量’對硏磨液之總量 I00g係以0.001〜2.〇g爲較好。即對硏磨液之總重量以 0.001〜2.0重量％爲較好，以0.01〜〇·5〇重量％爲更好，以 0.02〜0.15重量％爲特好。此摻合量爲未滿0·001重量％時， 有蝕刻之抑制成爲困難之傾向，超過2.0重量％時有無法取 11319pif.doc/008 26 1303660· 得實用程度之硏磨速度的傾向。 在本發明之硏磨液摻合水溶性聚合物之場合，水溶性聚 合物之摻合量對硏磨液之總量l〇〇g，係以0.001〜l〇g爲較 好，以0.01〜2g爲更好，以〇·1〜lg爲特好。此摻合量爲未 滿o.oig時，金屬配線之碟狀凹陷惡化，有硏磨布上之被硏 磨物之堆積增加的傾向，超過l〇g時，蝕刻速度變大，有 硏磨速度與其面內均一性難加以並存之傾向。 水溶性聚合物之重量平均分子量係以500以上爲較 好，以5,000以上爲更好，以10,000以上爲特好。重量平 均分子量之上限雖無特別加以規定，從溶解性之觀點爲500 萬以下。重量平均分子量未滿500時有無法顯現高硏磨速 度之傾向。在本發明，係以使用重量平均分子量爲500以 上之至少一種以上的水溶性聚合物爲宜。 本發明之硏磨液除上述材料以外也可含有氧化鋁 (alumina)、氧化砂（silica)、二氧化鈽（ceria)等之硏粒，界面 活性劑，維多利亞純藍(victoria pure blue)等之染料、肽花 青綠（phthalocyanine green)等之顏料等的著色劑。 又，也可含有有機溶媒，有機溶媒係以能與水任意混合' 者爲宜。例如可舉甲醇（methanol)、乙醇（ethanol)、2-丙醇 (propanol)、四氫呋喃（tetrahydrofuran)、乙二醇（ethylene glycol)、丙酮（acetone)、丁酮（methyl ethyl ketone)等。 對於硏粒，雖有氧化矽、氧化鋁、氧化锆（zirxonia)、 二氧化鈽、二氧化鈦(titania)、碳化砂（silicon carbide)等 之無機物硏粒，聚苯乙稀（polystyrene)、聚丙烯基 11319pif.doc/008 27 1303660 (polyacryl)、聚氯乙儲(p〇iyVinyi chloride)等之有機物硏粒 的任何者均可’係以從氧化鋁、氧化矽及二氧化鈽選擇一 種以上之固體硏粒爲宜。更且，在硏磨液中之分散穩定性 良好’由CMP所發生之硏磨傷的發生數少之硏粒，係以平 均粒徑在lOOnm以下膠態氧化矽、膠態氧化鋁爲較好，平 均粒徑爲80nm以下之膠態氧化矽、膠態氧化銘爲更好，平 均粒徑在60nm以下之膠態氧化矽爲最好。膠態氧化矽係所 知由矽醇塩（silicon alkoxide)之加水分解或矽酸鈉（sociium silicate)之離子交換的製造方法，膠態氧化鋁係所知由硝酸 鋁(aluminium nitrate)之加水分解的製造方法。
本發明之硏粒的粒徑係以光繞射散射式粒徑分布儀(例 如，COULTER ELECTRONICS 公司製之型號 COULTER N4SD)加以測定。又，粒徑之凝集度係以透過型電子顯微鏡 (例如株式會社日立製作所之型號H-7100FA)加以測定。 粒徑分布儀（COULTER)之測定條件係爲測定溫度20 °C、溶媒折射率1.333(水）、粒子折射率Unkown(設定）、溶 媒粘度l.〇〇5cp(水）、Run Time200秒雷射入射角90°、又 Intensity(散射強度、相當於濁度）係以能進入' 5E+0.4〜4E+0.5之範圍，比4E+0.5較高時係用水稀釋加以 測定。 摻合硏粒之場合，硏粒之濃度對硏磨液全重量係以 0.01〜10.0重量％爲較好，0.05〜2·0重量％爲更好，0.1〜1.0 重量。/。爲最好。硏粒濃度爲未滿〇·01重量％時，無添加硏粒 之效果，添加多於10.0重量％時效果未見有差。 11319pif.doc/008 28 1303.660 本發明之第一硏磨方法係，一面將上述本發明之硏磨液 供給於硏磨台盤之硏磨布上，一面以硏磨布按壓基體之被 硏磨面的狀態，使硏磨布與基體相對移動加以硏磨被硏磨 面之硏磨方法。基體係以使用半導體元件之製造程序中的 基板爲宜，例如，係以硏磨在半導體元件之配線層的形成 製程中之基板爲宜。 即，本發明之第二硏磨方法係使具有層間絕緣膜、阻障 層及金屬層之基板的金屬層加以硏磨。其中層間絕緣膜係 表面由凹部及凸部所構成，阻障層係沿上述層間絕緣膜表 面加以覆蓋，金屬層係充塡上述凹部使阻障層加以覆蓋。 上述基板的金屬層之硏磨係包含第一硏磨製程與第二硏磨 製程。其中，第一硏磨製程係硏磨上述基板之金屬層使上 述凸部之阻障層加以露出的製程，第二硏磨製程係在該第 一硏磨製程後，至少使阻障層及凹部之金屬層加以硏磨使 凸部之層間絕緣膜加以露出的製程，第一硏磨製程及第二 硏磨製程之至少一方係使用本發明之硏磨液加以硏磨的硏 磨方法。 尙且，如適宜選擇硏磨條件或硏磨液組成等時，接續於’ 上述第一硏磨製程，更且在第二硏磨製程’也可以本發明 之硏磨液加以硏磨。 對於層間絕緣膜之絕緣膜係可舉矽系塗膜或有機聚合 物膜。矽系塗膜係可舉二氧化矽（silicon dioxide)、氟矽酸 塩玻璃（fluorosilicate glass)、三甲基砂院（trimethylsilane) 或二甲氧基二甲基砂院（dimethoxy dimethylsilane)爲啓發 11319pif.doc/008 29 1303660 原料所得之有機砂酸塩玻璃（organo-silicate glass)、砂氮氧 化物（silicon oxynitride)、含氫砂酸塩類（silsesqhioxane hydride)等之砂系塗膜或碳化砂（silicon carbide)及三氮化 三硅（silicon nitride)。又，對於有機聚合物膜係可舉全芳族 系低介電常數層間絕緣膜。特別以有機矽酸塩玻璃爲宜。 此等膜係由CVD法、旋轉鍍膜（Spin coat)法、浸塗（dip coat) 法、或噴塗（spray)法加以成膜。 阻障層係防止銅等之金屬向層間絕緣膜中之擴散，以及 提昇絕緣膜與金屬之貼緊加以形成。阻障層係從鉬、氮化 鉅、鉅合金、其他之鉅化合物、鈦、氮化鈦、鈦合金、其 他之鈦化合物、鎢、氮化鎢、鎢合金、其他之鎢化合物之 中所選擇之至少一種爲宜，以由一種組成所構成之單層構 造或兩種以上之組成所構成之疊層構造爲宜。 對於金屬層係可舉銅、銅合金、銅之氧化物、銅合金之 氧化物、鎢、鎢合金、銀、金等之金屬爲主成分的層。此 中’係以使包含從銅、銅合金、銅之氧化物及銅合金之氧 化物中所選擇之至少一種的層加以硏磨爲宜。金屬層係由 公認之濺鍍法、電鍍法加以成膜於阻障層上。 對於硏磨裝置，例如由硏磨布加以硏磨的場合，係使用 具有保持架（holder)與硏磨台之一般的硏磨裝置。其中，保 持架係保持半導體基板，硏磨台係貼附硏磨布（硏磨墊），裝 設迴轉數可變更之馬達等。 對於硏磨台上之硏磨布，係可使用非織布、發泡聚並胺 酯(polyurethane)、多孔質氟樹脂等，並無特別限制。又， 11319pif.doc/008 30 1303660 硏磨布係以可吸存硏磨液之方式施行溝加工爲宜。硏磨條 件雖無限制，硏磨台之迴轉速度係以使基板不飛出之 200rpm以下低迴轉爲宜。具有被硏磨面之半導體基板的硏 磨布之按壓壓力（加工載重)係以lkPa〜lOOkPa爲較好，爲滿 足硏磨速度之晶圓面內均一性及圖案之平坦性時，係以 5kPa〜50kPa爲更好。在硏磨期間係用泵等以連續的使本發 明之硏磨液供給於硏磨布。此供給量雖無限制，係以經常 使硏磨布之表面由硏磨液加以覆蓋爲宜。 具體的係，一面使硏磨液供給於硏磨台之硏磨布上，一 面使基板之被硏磨面由硏磨布按壓的狀態將硏磨布與基板 以相對移動時可加以硏磨被硏磨面。對於相對移動，除迴 轉硏磨台以外，也可使支持架迴轉或搖動加以硏磨。又， 可舉使硏磨台以行星迴轉之硏磨方法、使帶狀之硏磨布以 直線狀移動於長尺方向之一方向的硏磨方法。 尙且，保持架係以固定，迴轉、搖動之任何狀態均可。 此等硏磨方法’只要使硏磨布與基板相對移動時，可由被 硏磨面或硏磨裝置加以適宜選擇。 硏磨完成後之半導體基板係在流水中清洗後，用旋轉乾’ 燥器吹落附者於半導體基板上之水滴再加以乾燥爲宜。 以下’對於本發明之硏磨方法的樣態，沿半導體元件之 配線形成加以說明。 首先’在砂基板上加以疊層二氧化矽等之層間絕緣膜。 其次’形成光阻層，藉由蝕刻(etching)等之公認手段，在層 間絕緣膜表面形成所定圖案之凹部（基板露出部）成爲由凸 11319pif.doc/008 31 1303660 部與凹部所構成之層間絕緣膜。在此層間絕緣膜上，沿表 面之凸凹以蒸鍍或CVD等使鉅等之阻障層覆蓋層間絕緣膜 加以成膜。更且，以充塡上述凹部之方式使覆蓋阻障層之 銅寺的金屬層以蒸鑛、電鑛或CVD等加以形成。層間絕緣 膜，阻障層及金屬層之形成厚度係各以0.01〜2.0/zm、 1〜lOOnm、0.01〜2.5/zm程度爲宜。 (第一硏磨製程）其次，使此半導體基板固定於硏磨裝 置，以表面之金屬層爲被硏磨面，一面供給本發明之硏磨 液一面加以硏磨。藉此，層間絕緣膜凸部之阻障層露出於 基板表面，以得上述金屬層留於層間絕緣膜凹部之所期望 的導體圖案。 (第二硏磨製程）其次，以上述導體圖案爲被硏磨面，至 少，以上述露出之阻障層及凹部之金屬層爲被硏磨面，一 面供給本發明之硏磨液一面加以硏磨。在凸部之阻障層下 的層間絕緣膜全部露出，在凹部殘留成爲配線層之上述金 屬層，在凸部與凹部之境界露出阻障層的斷面以得所期望 之圖案的時點加以終止硏磨。爲確保比硏磨終止時較優良 之平坦性，更且，也可加以超硏磨(例如，在第二硏磨製程 到取得所期望之圖案的時間100秒的場合，在此100秒之 硏磨加上50秒的追加硏磨時稱爲超硏磨50%。）到包含凸 部之層間絕緣膜的一部分之深度。 在第二硏磨製程係如本發明之第一硏磨方法使基板之 被硏磨面以硏磨布按壓之狀態，將硏磨布與基板相對移動 加以硏磨被硏磨面之硏磨方法以外，也可舉使金屬製或樹 11319pif.doc/008 32 1303660 脂製之刷子加以接觸的方法’使硏磨液以所定壓力加以吹 附的硏磨方法。 在此第一硏磨製程及第二硏磨製程之至少一方，使用本 發明之硏磨液加以硏磨時，以硏磨液中之氧化金屬溶解劑 與金屬防蝕劑的效果之平衡良好，不提昇硏磨摩擦係數被 硏磨面之硏磨速度大且蝕刻速度小之關係，可得碟形凹陷 量少之有利點。例如，加以硏磨銅之場合，蝕刻速度係以 3nm/分以下較好，以2nm/分以下爲更好，以l.5nm/分以下 爲特好。又，硏磨摩擦係數係以0.7以下爲較好，以0.4以 下爲更好。 在第一硏磨製程及第二硏磨製程，也可接連使用本發明 之硏磨液加以硏磨。此種場合，第一硏磨製程與第二硏磨 製程之間係無必要特別進行被硏磨面之清洗製程或乾燥製 程等，爲硏磨台或硏磨布之取換或變更加工載重時也可加 以停止。在第一硏磨製程及第二硏磨製程所使用的本發明 之硏磨液雖係可爲同一組成或相異組成，爲同一組成時， 從第一硏磨製程向第二硏磨製程可不停止能以連續加以硏 磨之關係，可提昇生產性。 在以如此加以形成之金屬配線上，更再，形成層間絕緣 膜及第二層之金屬配線，在其配線間及配線上再度形成層 間絕緣膜後，加以硏磨以使半導體基板全面變成爲平滑之 面。藉由使此種製程重複所定次數，可製造具有所期望之 配線層數的半導體元件。 實施例 11319pif.doc/008 33 1303660 以下，由實施例加以說明本發明。本發明並非限定於此 等實施例。 (硏磨液製作） [實施例1〜6及比較例1〜6] 對於硏磨液重量，（a)氧化劑之過氧化氫（hydrogen peroxide)(試藥特級、30%水溶液)以25重量％、（b)氧化金 屬溶解劑以第1〜2表所示組成之酸、及（c)金屬防蝕劑以第 1〜2表所示量之苯並三哩（BTA)、更且，平均重量分子量 20,000之水溶性聚合物以0.4重量％、平均粒徑60nm之膠 態氧化矽硏粒以0.2重量％、以成爲計100重量％使剩餘部 分以純水配合加以調製實施例1〜6及比較例1〜6之硏磨 液。硏磨液之pH値係在純水混合後，以成爲第1〜2表所示 之値用氨水（25%)加以調整。 [實施例7〜8及比較例7〜8] 對於硏磨液重量，（a)氧化劑之過氧化氫(試藥特級、30% 水溶液)以25重量％、（b)氧化金屬溶解劑及(c)金屬防蝕劑 以第3表所示之各組成，更且平均重量分子量20,000之水 溶性聚合物以〇·4重量％、平均粒徑60nm之膠態氧化矽硏 粒以0.2重量％、以成爲計100重量％使剩餘部分以純水配 合加以調製實施例7〜8及比較例7〜8之硏磨液。硏磨液之 pH値係在純水混合後，以成爲第3表所示之値用氣水（25%) 加以調整。尙且，表中之％係表示重量％。 11319pif.doc/008 34 1303660 第1表
No. 氧化金 屬溶解 劑A群 (%) 氧化金屬 溶解劑 B群 (%) 金屬防 蝕劑 (BTA) (%) pH 蝕刻速 度 (nm/分） 硏磨速度 (nm/分） 碟狀凹陷 (nm) 硏磨摩 擦係數 實 施 例 1 丙二酸 0.05 苯二甲酸 0.1 0.10 3.5 2.1 400 160 0.45 實 施 例 2 蘋果酸 0.05 肥酸 0.1 0.05 4.0 1.6 280 130 0.31 實 施 例 3 乙醇酸 0.05 戊二酸 0.1 0.08 3.0 1.5 320 160 0.37 實 施 例 4 乙醇酸 0.05 戊二酸 0.1 0.05 3.5 1.2 300 130 0.28 實 施 例 5 酒石酸 0.075 富馬酸 0.075 0.15 3.5 1.9 、310 160 0.59 實 施 例 6 蘋果酸 0.075 琥珀酸 0.075 0.125 3.5 1.5 310 140 0.49 35 11319pif.doc/008 1303660 第2表
No. 氧化金 屬溶解 劑A群 (%) 氧化金屬 溶解劑 B群 (%) 金屬防 蝕劑 (BTA) (%) PH 蝕刻速 度 (nm/分） 硏磨速度 (nm/分） 碟狀凹陷 (nm) 硏磨摩 擦係數 比 較 例 1 蘋果酸 0.20 — 0.25 3.5 1.8 260 250 0.72 比 較 例 2 蘋果酸 0.20 — 0.1 3.5 4〜5 300 180 0.45 比 較 例 3 丙二酸 0.10 蘋果酸 0.05 — 0.35 3.0 2.5 400 320 1.0 比 較 例 4 丙二酸 0.10 蘋果酸 0.05 — 0.1 3.5 6.5 450 220 0.45 比 較 例 5 — 肥酸0.15 0.02 3.5 0.4 180 150 0.15 比 較 例 6 — 肥酸 0.3 0.02 3.5 2.5 250 180 0.15 36 11319pif.doc/008 1303660 第3表
No. 氧化金 屬溶解 劑 (%) 金屬防飽 劑C群 (%) 金屬防蝕 劑D群 (%) pH 蝕刻速 度 (nm/分) 硏磨速度 (nm/分） 碟狀凹陷: (nm) 硏磨摩 擦係數 實 施 例 7 蘋果酸 0.15 苯並三哗 0.05 1,2,4- 三唑 0.02 3.5 2.0 350 140 0.29 實 施 例 8 乙醇酸 0.05 苯並三唑 0.02 3-胺基 三唑 0.05 3.5 1.6 320 150 0.34 比 較 例 7 蘋果酸 0.15 苯並三唑 0.2 — 3.5 1.8 280 250 0.7 比 較 例 8 乙醇酸 0.15 苯並三唑 0.02 — 3.5 6.5 350 210 0.15 (基體)準備 (1) 無圖案5英吋（12.7cm)矽基板：矽基板/二氧化矽膜 厚3 00nm/阻障層：氮化鉅膜厚25nm/銅膜厚1.2 // m。 (2) 無圖案5英吋（12.7cm)矽基板：形成溝深0.5 // m之 石夕基板/二氧化砂膜厚300nm/阻障層··氮化鉬膜厚25nm/銅 月旲厚1.2 # m。 11319pif.doc/008 37 1303660 (硏磨條件） 原磨液供給量：50cc/分 硏磨裝置：固定載重（deadweight)式實驗用硏磨裝置(硏 磨台徑：(/) 4〇cm)。 硏磨布：發泡聚並胺酯樹脂(洛德公司製型號IC1000) 硏磨壓力·· 21kPa 基體與硏磨台之相對速度：36m/分，硏磨台迴轉速度： 60rpm (硏磨液評價項目） 蝕刻速度：在攪拌之上述硏磨液（室溫25t攪拌lOOrpm) 浸漬上述兩種基體，使浸漬前後之銅層膜厚差從電阻値換 算求得。從兩種基體大略求得同値，採用無圖案基體之値。 由CMP之銅的硏磨速度：一面使上述所調製之各硏磨 液供給於硏磨布上，一面使上述兩種基體以上述硏磨條件 加以硏磨。使硏磨前後之Cu膜厚差從電阻値換算求得。從 兩種基體求得大略同値，採用無圖案基體之値。 碟狀凹陷量：基板係準備在矽基板以配線密度50%形 成配線寬度0.35〜100// m之深度0.5// m的溝，其次由公認' 之等離子（plasma)CVD法形成厚度300nm之二氧化矽膜 後，由公認之濺鍍法形成厚度50nm之氮化鉬膜作爲阻障 層，更以同樣之濺鍍法形成銅膜1.2//m由公認之熱處理以 得埋入之砂基板。 一直至使基體表面全面露出氮化鉅之阻障層爲止以與 上述硏磨速度評價相同條件實行銅膜之硏磨。其次，用觸 11319pif.doc/008 38 1303660 針式段差儀從配線金屬部寬度100//m，絕緣膜部寬100// m以相互排列之條紋(stripe)狀圖案部之表面形狀，以求對 絕緣膜部之配線金屬部之膜減量。 硏磨摩擦係數：第1圖係裝設可動式載體，保持 (carrier · holder)裝置之晶圓硏磨裝置的一例之上面模式 圖。又第2圖係以第1圖之晶圓硏磨裝置使晶圓加以硏磨 之狀態的一例之斷面模式圖。 準備裝設如此等圖所示之可動式載體·保持裝置I之 12.7cm(5英吋）用晶圓硏磨裝置。載體·保持裝置I係以載 體·保持支柱9加以支承。在該硏磨裝置之硏磨台2上面 係貼附硏磨布6。硏磨壓力係以重錘7加以調整·又硏磨液 係從硏磨液供給裝置(未圖示)供給於硏磨布上。 使上述基體中之無圖案的晶圓10由載體·保持裝置1 之載體3下部附有導環（guide ring)之襯墊薄膜（packing film)ll將被硏磨面向硏磨布加以固定。以與上述硏磨速度 評價相同條件開始Cu膜之硏磨，硏磨開始兩分後以經介載 體·保持裝置1之轉筒(r〇Uer)4用株式會社共和電業之載重 轉換器（型號LM-50KA)以電信號讀取加壓壓電元件5之力' 量，將此數値以壓力輸出儀8變換爲摩擦力，加以算出硏 磨摩擦係數。 將實施例1〜8及比較例1〜8之蝕刻速度、由CMP之銅 的硏磨速度·碟狀凹陷量、硏磨磨擦係數倂記於第1表〜第 3表。 比較例1係僅以單獨使用A群之pKa比較小之有機酸 11319pif.doc/008 39 1303660 爲金屬溶解劑，爲抑制蝕刻速度，金屬防蝕劑之苯並三唑 的濃度局之關係’碟狀凹陷量大，硏磨摩擦也大。在比較 例3係’使用A群之pKa未滿3.7的兩種酸之關係，同樣 防蝕劑之濃度高，碟狀凹陷量大，硏磨摩擦也大。在抑制 金屬防蝕劑量之比較例2，4其蝕刻速度不降至適當區域。 在比較例5 ’ 6係僅以單獨使用B群之pKa比較大的有機 酸之關係’防蝕劑濃度低，硏磨摩擦也雖小，雖然提昇有 機酸濃度也無法得到充分之硏磨速度。對此在實施例1〜6， 以比較低之防蝕劑濃度抑制蝕刻，硏磨摩擦也小，且可得 到良好之碟狀凹陷特性。 比較例7，8係僅使用C群之苯並三唑爲金屬防蝕劑， 比較例7係爲使蝕刻速度抑制至實用範圍而提高金屬防蝕 劑濃度的結果，碟狀凹陷量大，硏磨摩擦係數也大。在抑 制金屬防蝕劑濃度之比較例8,硏磨摩擦係數雖小，蝕刻速 度大，碟狀凹陷量也不下降至適當區域，對此在實施例 7〜8，係以比較低之金屬防蝕劑濃度抑制蝕刻，硏磨摩擦係 數也小，且可得良好之碟狀凹陷之特性。 雖然本發明已以一較佳實施例揭露如上，然其並非用以' 限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神 和範圍內，當可作些許之更動與潤飾，因此本發明之保護 範圍當視後附之申請專利範圍所界定者爲準。 圖式之簡單說明 第1圖係在晶圓硏磨裝置裝設可動式載體·保持裝置 之一例的上面模式圖。 11319pif.doc/008 40 1303660 第2圖係以第1圖之晶圓硏磨裝置加以硏磨晶圖之狀態 的一例之斷面模式圖。 圖式之標示說明= 1 載體·保持裝置 2 硏磨台盤 3 載體 4 轉筒 5 壓電元件 6 硏磨布 7 重錘 8 壓力輸出儀 9 載體·保持支持 10 晶圓 11 附導環之襯墊薄膜 11319pif.doc/008 41
Claims (1)
1303660 拾、申請專利範圍： 1. 一種硏磨液，係含有(a)氧化劑、（b)氧化金屬溶解劑、 (Θ金屬防蝕劑及水、pH値爲2〜5之硏磨液，其特徵在於， 該(b)氧化金屬溶解劑係包括： 從乳酸、苯二甲酸、富馬酸、馬來酸及胺基乙酸除外之 第一解離可能酸基的解離常數之負對數値(pKa)未滿3.7之 酸所選擇之一種以上的酸(A群）、該A群酸之銨塩及該A 群酸之酯所選擇之一種以上；以及 從乳酸、苯二甲酸、富馬酸、馬來酸及胺基乙酸及第一 解離可能酸基之pKa爲3.7以上酸所選擇之一種以上的酸 (B群）、該B群酸之銨塩及該B群酸之酯所選擇之一種以 上。 2. —種硏磨液，係含有（a)氧化劑、（b)氧化金屬溶解 劑、（c)金屬防蝕劑及水、pH値爲2〜5之硏磨液，其特徵在 於，該（c)金屬防蝕劑係包括： 從具有三唑骨架之芳族化合物之群（C群)所選擇之一種 以上；以及 從具有三唑骨架之脂肪族化合物、具有嘧啶骨架之化合' 物、具有咪唑骨格之化合物，具有胍骨架之化合物、具有 噻唑骨架之化合物及具有吡唑骨架之化合物的群（D群）所 選擇之一種以上。 3. 如申請專利範圍第1項所述之硏磨液，該A群係由丙 二酸、檸檬酸、蘋果酸、乙醇酸、麩胺酸、草酸、酒石酸、 吡啶甲酸、菸鹼酸、苯乙醇酸、硫酸、硝酸、磷酸、塩酸 42 11319pif.doc/008 1303660 及甲酸所構成；該δ 酸、戊二酸、安息^軸乙酸、麵歷、_酸、肥 苯二甲酸、富馬酸、ί、唾哪卩定酸、丁酸、戊酸 '乳酸、 4.如申請專__，酸胁基乙酸所構成。 屬溶解劑係包含從以^ 1麵述之硏磨液，該⑼氧化金 所選擇之組合的喃擇之酸隨合，雜含從以下 丙二酸與琥珀酸、二爲酸之銨塩的組合： 二酸與乳酸、丙4:二酸與戊二酸、丙二酸與肥酸、丙 酸與號_、檸馬酸、丙二酸與苯二甲酸、棒樣 乳酸、檸檬酸與富馬^二酸、檸檬酸與肥酸、檸檬酸與 拍酸、蘋賴_1、檸賴鮮二帽、縣酸與號 、酒石酸與乳酸、酒石酸與富馬 蘋果酸與富驗1=__歷、縣_乳酸、 乙醇酸與戊二酸、=與苯二甲酸、乙醇酸與號拍酸、 與富馬酸、乙_1^_與肥酸、乙醇酸與漏、乙醇酸 與戊二酸、酒石_^甲酸、酒石酸與琥贿、酒石酸 酸、酒石酸與苯二甲酸。 5·如申請專利範 屬溶解劑係包含從以卞f項所述之硏磨液，該⑻氧化金 所選擇之組合的至少〜^避擇之酸的組合，或包含從以下' 丙二酸與號拍酸、肉，酸之錢塩的組合： 二酸與乳酸、丙^酸與戊：酸、丙肥酸、丙 酸與號_、雜馬酸、丙二關苯：甲酸、檸檬 乳酸、檸檬酸與'I、檸觀與肥酸、檸檬酸與 拍酸、蘋果酸軸^ 與苯二甲酸、蘋果酸與號 A、蘋果酸與肥酸、蘋果酸與乳酸、 11319pif.doc/008 43 1303660 蘋果酸與富馬酸、蘋果酸與苯二甲酸、乙醇酸與琥珀酸、 乙醇酸與戊二酸、乙醇酸與肥酸、乙醇酸與乳酸、乙醇酸 與富馬酸、乙醇酸與苯二甲酸、酒石酸與琥珀酸、酒石酸 與戊二酸、酒石酸與肥酸、酒石酸與乳酸、酒石酸與富馬 酸、酒石酸與苯二甲酸。 6.如申請專利範圍第1項所述之硏磨液，該金屬防 蝕劑係包含從具有三唑骨架之化合物、具有嘧啶骨架之化 合物、具有咪唑骨架之化合物、具有胍骨架之化合物、具 有噻唑骨架之化合物及具有吡唑骨架化合物所選擇之一種 以上。 7·如申請專利範圍第2項所述之硏磨液，該C群係從 苯並三唑、1-羥基苯並三唑、5-甲基苯並三唑所選擇之至少 一種。 8. 如申請專利範圍第2項所述之硏磨液，該D群之具 有三唑骨架之脂肪族化合物係從1，2,3-三唑、1，2,4-三唑、 3-胺基，2,4·三唑及4-胺基-4H-1，2,4-三唑所選擇之至 少一種。 9. 如申請專利範圍第6項所述之硏磨液，該D群之具' 有三唑骨架之脂肪族化合物係從1，2,3-三唑、1，2,4-三唑、 3-胺基-1-H-1，2,4-三唑及4-胺基-4H-1，2,4-三唑所選擇之至 少一'種。 10. 如申請專利範圍第2項、第6項至第9項中之任何 一項所述之硏磨液，該具有嘧啶骨架之化合物係從4-胺基 吡唑並嘧啶、1，2,4三唑並[l，5-a]嘧啶、2-甲基-5,7-二苯基 11319pif.doc/008 44 1303660 _(1，2,4)三唑並（1，54)嘧啶2-甲基磺酸-5,7-二苯基-(1，2,4)三 唑並（l，5-a)嘧啶所選擇之至少一種。 11. 如申請專利範圍第2項、第6項至第9項中之任何 一項所述之硏磨液，該具有咪唑骨架之化合物係從2-甲基 咪唑、2-乙基咪唑、2-(異丙基）咪唑、2-丙基咪唑、2-丁基 咪唑、4-甲基咪唑、2,4-二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑所 選擇之至少一種。 12. 如申請專利範圍第2項、第6項至第9項中之任何 一項所述之硏磨液，該具有胍骨架之化合係從1，3-二苯基 胍、1-甲基-3-硝基胍所選擇之至少一種。 13. 如申請專利範圍第1項至第9項中之任何一項所述 之硏磨液，pH値爲3〜4.5，且硏磨液中之該金屬防蝕劑之 濃度爲〇.〇1〜0.50重量％。 14. 如申請專利範圍第1項至第9項中任何一項所述之 硏磨液，該（a)氧化劑係從過氧化氫、過硫酸銨、硝酸鐵、 硝酸、過碘酸鉀、次氯酸及臭氧水所選擇之至少一種。 15. 如申請專利範圍第1項至第9項中任何一項所述之 硏磨液，係含有重量平均分子量爲500以上之水溶性聚合' 物至少一種以上。 16. 如申請專利範圍第15項所述之硏磨液，該重量平 均分子量爲500以上之水溶性聚合物係從多糖類、多聚羥 酸、多聚羥酸之酯、多聚羥酸之塩、聚丙烯酰胺、及乙烯 基系聚合物所選擇之至少一種。 17. 如申請專利範圍第1項至第9項中任何一項所述之 11319pif.d〇c/〇〇8 45 1303660 硏磨液，係包含從氧化鋁、氧化矽及二氧化姉所選擇之一 種以上的固體硏粒。 18. —種硏磨方法，係從申請專利範圍第1項至第17項 中之任何一項所述之硏磨液一面供給於一硏磨台之一硏磨 布上，一面以該硏磨布按壓一基體之一被硏磨面的狀態使 該硏磨布與該基體以相對移動加以硏磨該被硏磨面。 19. 一種硏磨方法，係硏磨一基板之一金屬層，該基板 包括： 一層間絕緣層，係表面由一凹部及一凸部所構成； 一阻障層，係沿表面覆蓋該層間絕緣膜；以及 一金屬層，係充塡該凹部以覆蓋該阻障層； 其特徵在於包含： 一第一硏磨製程，係硏磨該基板之該金屬層以使該凸部 之該阻障層露出；以及 一第二硏磨製程，係在該第一硏磨製程後，至少硏磨該 阻障層及該凹部之該金屬層以使該凸部之該層間絕緣層露 出；其中 在該第一硏磨製程及該第二硏磨製程之至少一方的製 程，使用申請專利範圍第1項至第17項中之任何一項所述 之硏磨液加以硏磨。 20. 如申請專利範圍第19項所述之硏磨方法，該金屬 層係包含從銅、銅合金、銅之氧化物、銅合金之氧化物所 選擇之至少一種。 21. 如申請專利範圍第19項或第20項所述之硏磨方 11319pif.doc/008 46 1303660 法，該阻障層係爲由一種組成所構成之一單層構造或由二 種以上之組成所構成之一疊層構造，該阻障層之組成係從 鉅、氮化鉅、钽合金、其他鉬化合物、鈦、氧化鈦、鈦合 金、其他鈦化合物、鎢、氧化鎢、鎢合金、其他鎢化合物 之中所選擇。 11319pif.doc/008 47 1303660, 柒、指定代表圖： (一) 本案指定代表圖為：第（2 )圖。 (二) 本代表圖之元件代表符號簡單說明： 1 載體·保持裝置 2 硏磨台盤 3 載體 4 轉筒 5 壓電元件 6 硏磨布 7 垂錘 8 壓力輸出儀 9 載體·保持支柱 10 晶圓 11 附導環之襯墊薄膜 捌、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學 式： 11319pif.doc/008 6
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