CN113454267A - 蚀刻组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及蚀刻组合物，其可用于，例如，从半导体基材选择性地移除氮化钛(TiN)，且实质上未形成氧化钴氢氧化物层。本发明基于不可预期地发现：某些蚀刻组合物可选择性地蚀刻TiN且不会在半导体装置的Co层上形成CoOx氢氧化物层，从而使后续Co蚀刻没有延迟。

Description

蚀刻组合物
相关申请案的交叉引用
本申请主张于2019年1月31日申请的第62/799,079号美国临时申请案的优先权，此案的内容在此被完整并入以供参考。
技术领域
本发明涉及蚀刻组合物及使用蚀刻组合物的方法。特别地，本发明涉及可选择性地蚀刻氮化钛(TiN)且不会在经蚀刻的基材上实质上形成钝化层的蚀刻组合物。
背景技术
半导体产业快速地减少尺寸及增加微电子装置、硅芯片、液晶显示器、MEMS(微机电系统)、印刷线路板等中的电子电路及电子组件的密度。它们中的集成电路是层化或堆叠的，且持续地减少每一电路层间的绝缘层的厚度及使特征尺寸愈来愈小。当特征尺寸缩小，图案变得更小，且装置性能参数更紧密且更结实。因此，由于更小的特征尺寸，先前可被容忍的各种问题不再能被容忍或变得更加成问题。
在高级集成电路的制造中，为使与更高密度有关的问题最小化及使性能达最佳，已使用高k绝缘子及低k绝缘子及各式各样的阻挡层材料。
氮化钛(TiN)被用于半导体装置、液晶显示器、MEMS(微机电系统)、印刷线路板等，且作为用于贵金属、铝(Al)及铜(Cu)线路的接地层及覆盖层。在半导体装置中，其可作为障壁金属、硬掩膜或栅极金属。在建构用于这些应用的装置，TiN经常需被蚀刻。在TiN的各种类型的使用及装置环境，在TiN被蚀刻时，其他层同时与其接触或露出。在这些其他材料(例如，金属导体、介电层及硬掩膜)存在中高选择性地蚀刻TiN对于装置产率及长的寿命是强制的。
发明内容
本发明基于不可预期地发现：某些蚀刻组合物可选择性地蚀刻TiN且不会在半导体装置的Co层上形成CoOx氢氧化物层，从而使后续Co蚀刻没有延迟。
在一方面，本发明的特征为一种蚀刻组合物，其含有1)至少一种氧化剂；2)至少一种不饱和羧酸；3)至少一种金属腐蚀抑制剂；及4)水。
在另一方面，本发明的特征为种一方法，其包括使含有TiN特征的半导体基材与本文所述的蚀刻组合物接触而移除此TiN特征。
在另一方面，本发明的特征为通过上述方法形成的一种制品，其中，所述制品为半导体装置(例如，集成电路)。
具体实施方式
如本文所定义，除非另有说明，需了解所有表示的百分率是相对于组合物总重量的重量百分率。除非另有说明，环境温度定义为约16至约27摄氏温度(℃)。
如本文所定义的，“水溶性”物质(例如，水溶性的醇、酮、酯、醚等)指在25℃的水中具有至少0.5重量％(例如，至少1重量％或至少5重量％)的溶解度的物质。
如本文所定义的互变异构为通过单键及相邻双键的切换而伴随的氢原子或部份的形式迁移。由于三唑环系统中的互变异构的低活化能，提及、说明或主张的三唑化合物也包括三唑化合物的互变异构体。
一般，本发明的特征为一种蚀刻组合物(例如，用于选择性移除TiN的蚀刻组合物)，其包括1)至少一种氧化剂；2)至少一种不饱和羧酸；3)至少一种金属腐蚀抑制剂；及4)水。
本发明的蚀刻组合物可包括至少一种(例如，二、三或四)适用于微电子应用的氧化剂。适合氧化剂的例子不受限地包括氧化酸或其盐(例如，硝酸、高锰酸或高锰酸钾)、过氧化物(例如，过氧化氢、二烷基过氧化物、尿素过氧化氢)、过磺酸(例如，六氟丙烷过磺酸、甲烷过磺酸、三氟甲烷过磺酸或对甲苯过磺酸)及其盐、臭氧、过碳酸(例如，过乙酸)及其盐、过磷酸及其盐、过硫酸及其盐(例如，过硫酸铵或过硫酸四甲基铵)、过氯酸及其盐(例如，过氯酸铵、过氯酸钠或过氯酸四甲基铵)及过碘酸及其盐(例如，过碘酸、过碘酸铵或过碘酸四甲基铵)。这些氧化剂可单独或组合使用。
在某些实施例，至少一种氧化剂可为本发明蚀刻组合物的总重量的至少约0.5重量％(例如，至少约0.6重量％，至少约0.8重量％，至少约1重量％，至少约1.2重量％，至少约1.4重量％，至少约1.5重量％，至少约1.6重量％，至少约1.8重量％，至少约2重量％或至少约3重量％)至至多约20重量％(例如，至多约18重量％，至多约16重量％，至多约15重量％，至多约14重量％，至多约12重量％，至多约10重量％或至多约8重量％)。虽不受理论约束，但相信氧化剂可增强及促进移除半导体基材上的TiN(例如，通过形成可溶于蚀刻组合物中的TiOx型材料)。再者，虽不受理论约束，但相信氧化剂可在半导体基材中的露出金属(例如，Co)上形成氧化层(例如，CoOx)。
一般，本发明的蚀刻组合物可包括至少一种(例如，二、三或四)不饱和羧酸。在某些实施例，不饱和羧酸可包括一个或多个(例如，二或三)碳碳双键或三键和/或一个或多个(例如，二或三)羧酸基团。在某些实施例，不饱和羧酸可为非芳香族和/或非环状(例如，无一环结构)。例如，不饱和羧酸可包括巴豆酸、马来酸、福马酸、丙烯酸、3-戊烯酸、5-己烯酸、6-庚烯酸、7-辛烯酸、8-壬烯酸或9-十一碳烯酸。
在某些实施例，所述至少一种不饱和羧酸可为本发明蚀刻组合物的总重量的至少约50ppm或约0.005重量％(例如，至少约0.01重量％，至少约0.02重量％，至少约0.05重量％，至少约0.1重量％，至少约0.2重量％或至少约0.5重量％)至至多约3重量％(例如，至多约2.5重量％，至多约2重量％，至多约1.5重量％，至多约1重量％，至多约0.8重量％或至多约0.5重量％)。虽不受理论约束，但相信不饱和羧酸可使在半导体基材中的CoOx层上形成钝性CoOx氢氧化物层最小化或避免其形成。
一般，本发明的蚀刻组合物可包括至少一种(例如，二、三或四)金属腐蚀抑制剂。腐蚀抑制剂的例子包括经取代或未经取代的唑化合物，诸如，三唑化合物、咪唑化合物及四唑化合物。三唑化合物可包括三唑、苯并三唑、经取代的三唑及经取代的苯并三唑。三唑化合物的例子不受限地包括1,2,4-三唑、1,2,3-三唑或以诸如C1-C8烷基(例如，5-甲基三唑)、氨基、硫醇、巯基、亚氨基、羧基及硝基基团取代的三唑。特别例子包括甲苯基三唑、5-甲基-1,2,4-三唑、3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑、1-氨基-1,2,4-三唑、1-氨基-1,2,3-三唑、1-氨基-5-甲基-1,2,3-三唑、3-氨基-1,2,4-三唑、3-巯基-1,2,4-三唑、3-异丙基-1,2,4-三唑等。
在某些实施例，所述至少一种金属腐蚀抑制剂可包括任选地被选自由烷基基团、芳基基团、卤素基团、氨基基团、硝基基团、烷氧基基团及羟基基团所组成组的至少一个取代基取代的一苯并三唑。例子包括苯并三唑、5-氨基苯并三唑、羟基苯并三唑(例如，1-羟基苯并三唑)、5-苯基硫醇-苯并三唑、卤基-苯并三唑(卤基＝F、Cl、Br或I)(诸如，5-氯苯并三唑、4-氯苯并三唑、5-溴苯并三唑、4-溴苯并三唑、5-氟苯并三唑及4-氟苯并三唑)、萘并三唑、甲苯基三唑、5-苯基-苯并三唑、5-硝基苯并三唑、4-硝基苯并三唑、3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑、2-(5-氨基-戊基)-苯并三唑、1-氨基-苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑、苯并三唑-5-羧酸、4-甲基苯并三唑、4-乙基苯并三唑、5-乙基苯并三唑、4-丙基苯并三唑、5-丙基苯并三唑、4-异丙基苯并三唑、5-异丙基苯并三唑、4-正丁基苯并三唑、5-正丁基苯并三唑、4-异丁基苯并三唑、5-异丁基苯并三唑、4-戊基苯并三唑、5-戊基苯并三唑、4-己基苯并三唑、5-己基苯并三唑、5-甲氧基苯并三唑、5-羟基苯并三唑、二羟基丙基苯并三唑、1-[N,N-双(2-乙基己基)氨基甲基]-苯并三唑、5-叔丁基苯并三唑、5-(1',1'-二甲基丙基)-苯并三唑、5-(1',1',3'-三甲基丁基)苯并三唑、5-正辛基苯并三唑及5-(1',1',3',3'-四甲基丁基)苯并三唑。
咪唑化合物的例子不受限地包括2-烷基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-烷基咪唑.2-甲基-4(5)-硝基咪唑、5-甲基-4-硝基咪唑、4-咪唑甲醇盐酸盐及2-巯基-1-甲基咪唑。
四唑化合物的例子包括1-H-四唑、5-甲基-1H-四唑、5-苯基-1H-四唑、5-氨基-1H-四唑、1-苯基-5-巯基-1H-四唑、5,5'-双-1H-四唑、1-甲基-5-乙基四唑、1-甲基-5-巯基四唑、1-羧甲基-5-巯基四唑等。
在某些实施例，所述至少一种金属腐蚀抑制剂可为本发明蚀刻组合物总重量的至少约50ppm或约0.005重量％(例如，至少约0.01重量％，至少约0.02重量％，至少约0.05重量％，至少约0.1重量％，至少约0.2重量％或至少约0.5重量％)至至多约3重量％(例如，至多约2.5重量％，至多约2重量％，至多约1.5重量％，至多约1重量％，至多约0.8重量％或至多约0.5重量％)。
一般，本发明的蚀刻组合物可包括水作为溶剂。在某些实施例，水可为去离子及超纯，不含有有机污染物，且具有约4至约17百万欧姆(mega Ohm)或至少约17百万欧姆的最小电阻。在某些实施例，水的量为蚀刻组合物的至少约60重量％(例如，至少约65重量％，至少约70重量％，至少约75重量％，至少约80重量％，至少约85重量％，至少约90重量％或至少约95重量％)至至多约98重量％(例如，至多约97重量％，至多约95重量％，至多约90重量％，至多约85重量％，至多约80重量％，至多约75重量％或至多约70重量％)。虽不欲受理论约束，但相信若水的量大于组合物的98重量％，会不利地影响TiN蚀刻速率及降低其在蚀刻方法期间的移除。另一方面，虽不欲受理论约束，但相信本发明的蚀刻组合物需包括特定量的水(例如，至少约60重量％)，以使所有其他组份保持稳定及避免蚀刻性能降低。
在某些实施例中，本发明的蚀刻组合物可选择性地进一步包括至少一种(例如，二、三或四)有机溶剂。有机溶剂可选自由水溶性醇、水溶性酮、水溶性酯及水溶性醚所组成的组。
水溶性醇的种类不受限地包括烷二醇(其不受限地包括亚烷基二醇)、二醇、烷氧基醇(其不受限地包括二醇单醚)、饱和脂族单羟基醇、不饱和非芳香族单羟基醇及含有环结构的低分子量醇。
水溶性烷二醇的例子不受限地包括2-甲基-1,3-丙二醇、1,3-丙二醇、2,2-二甲基-1,3-二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、1,2-丁二醇、2,3-丁二醇、频哪醇及亚烷基二醇。
水溶性亚烷基二醇的例子不受限地包括乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇、三乙二醇及四乙二醇。
水溶性烷氧基醇的例子不受限地包括3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇、3-甲氧基-1-丁醇、1-甲氧基-2-丁醇及水溶性二醇单醚。
水溶性二醇单醚的例子不受限地包括乙二醇单甲基醚、乙二醇单乙基醚、乙二醇单正丙基醚、乙二醇单异丙基醚、乙二醇单正丁基醚、二乙二醇单甲基醚、二乙二醇单乙基醚、二乙二醇单丁基醚、三乙二醇单甲基醚、三乙二醇单乙基醚、三乙二醇单丁基醚、1-甲氧基-2-丙醇、2-甲氧基-1-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、2-乙氧基-1-丙醇、丙二二醇单正丙基醚、二丙二醇单甲基醚、二丙二醇单乙基醚、二丙二醇单丁基醚、二丙二醇单正丙基醚、三丙二醇单乙基醚、三丙二醇单甲基醚、乙二醇单苯甲基醚及二乙二醇单苯甲基醚。
水溶性饱和脂族单羟基醇的例子不受限地包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、1-丁醇、2-丁醇、异丁醇、第三丁醇、2-戊醇、叔戊醇及1-正己醇。
水溶性不饱和非芳香族单羟基醇的例子不受限地包括烯丙醇、炔丙醇、2-丁烯醇、3-丁烯醇及4-戊烯-2-醇。
含有环结构的水溶性低分子量醇的例子不受限地包括四氢糠基醇、糠基醇及1,3-环戊二醇。
水溶性酮的例子不受限地包括丙酮(acetone)、丙酮(propanone)、环丁酮、环戊酮、环己酮、二丙酮醇、2-丁酮、5-己二酮、1,4-环己二酮、3-羟基苯乙酮、1,3-环己二酮及环己酮。
水溶性酯的例子不受限地包括乙酸乙酯、二醇单酯(诸如，乙二醇单乙酸酯及二乙二醇单乙酸酯)及二醇单醚单酯(诸如，丙二醇单甲基醚乙酸酯、乙二醇单甲基醚乙酸酯、丙二醇单乙基醚乙酸酯及乙二醇单乙基醚乙酸酯)。
在某些实施例，所述至少一种有机溶剂可为蚀刻组合物总重量的至少约2重量％(例如，至少约4重量％，至少约5重量％，至少约6重量％，至少约8重量％或至少约10重量％)至至多约20重量％(例如，至多约18重量％，至多约16重量％，至多约15重量％，至多约14重量％，至多约12重量％或至多约10重量％)。
在某些实施例，本发明的蚀刻组合物可选择性地进一步包括至少一种(例如，二、三或四)pH调节剂，诸如，酸或碱。在某些实施例，pH调节剂可为不含金属离子的碱。适合的不含金属离子的碱包括季胺氢氧化物(例如，四烷基铵氢氧化物，诸如，TMAH)、氢氧化铵、单胺(包括烷醇胺)、脒(诸如，1,8-二氮杂二环[5.4.0]-7-十一碳烯(DBU)及1,5-二氮杂二环[4.3.0]-5-壬烯(DBN))及胍盐(诸如，胍碳酸盐)。在某些实施例，所述碱不是季胺氢氧化物(例如，四烷基铵氢氧化物，诸如，TMAH)。
在某些实施例中，pH调节剂可为有机酸，诸如，磺酸(例如，甲磺酸、三氟甲磺酸及对甲苯磺酸)。
在某些实施例中，当pH调节剂为有机酸，所述有机酸不是上述的不饱和羧酸或含有一个或多个(例如，二、三或四)羧基基团的饱和羧酸(例如，柠檬酸、草酸或乙酸)。在某些实施例，pH调节剂不是卤化氢。
一般，在本发明蚀刻组合物中的pH调节剂可为足以将蚀刻组合物的pH调整至所需值的含量。在某些实施例，pH调节剂可为蚀刻组合物总重量的从至少约0.01重量％(例如，至少约0.05重量％，至少约0.1重量％，至少约0.5重量％，至少约1重量％或至少约2重量％)至至多约6重量％(例如，至多约5.5重量％，至多约5重量％，至多约4重量％，至多约3重量％，至多约2重量％或至多约1重量％)。
在某些实施例中，本发明的蚀刻组合物可具有至少约0(例如，至少约0.2，至少约0.4，至少约0.5，至少约0.6，至少约0.8，至少约1，至少约1.5，至少约2，至少约2.5或至少约3)和/或至多约7(例如，至多约6.5，至多约6，至多约5.5，至多约5，至多约4.5，至多约4，至多约3.5或至多约3)的pH。虽不欲受理论约束，但相信具有高于7的pH的蚀刻组合物不会具有足够TiN蚀刻速率。再者，相信具有低于0的pH的蚀刻组合物会产生过度Co蚀刻，阻碍组合物中某些组份(例如，金属腐蚀抑制剂)起作用或由于强酸性使组合物中某些组份分解。
此外，在某些实施例中，本发明的蚀刻组合物可含有诸如另外的腐蚀抑制剂、表面活性剂、另外的有机溶剂、杀生物剂及消泡剂的添加剂，作为选择性组份。适合消泡剂的例子包括聚硅氧烷消泡剂(例如，聚二甲基硅氧烷)、聚乙二醇甲醚聚合物、环氧乙烷/环氧丙烷共聚物及以缩合甘油醚封端的炔二醇乙氧化物(诸如，在美国专利第6,717,019号案中所述，此案被并入以供参考)。适合表面活性剂的例子可为阳离子性、阴离子性、非离子性或两性。
一般，本发明的蚀刻组合物可具有相对较高的TiN/介电材料(例如，SiN、聚硅、高k介电物、AlOx、SiOx或SiCO)蚀刻选择率(即，TiN蚀刻速率对介电材料蚀刻速率的高比例)。在某些实施例，蚀刻组合物可具有至少约2(例如，至少约3，至少约4，至少约5，至少约6，至少约7，至少约8，至少约9，至少约10，至少约15，至少约20，至少约30，至少约40或至少约50)和/或至多约500(例如，至多约100)的TiN/介电材料蚀刻选择率。
在某些实施例中，本发明的蚀刻组合物可特别地排除一种或多种添加剂组份，若多于一种以任何组合。这些组份选自由有机溶剂、pH调节剂、聚合物(例如，阳离子性或阴离子性的聚合物)、氧清除剂、季胺盐或季胺氢氧化物、胺、苛性碱(诸如，NaOH、KOH及LiOH)、除了消泡剂以外的表面活性剂、消泡剂、含氟化物的化合物、研磨剂(例如，阳离手性或阴离子性的研磨剂)、硅酸盐、羟基羧酸(例如，含有多于二个羟基基团的)、羧酸及聚羧酸(例如，含有或不含氨基基团的)、硅烷(例如，氧烷基硅烷)、环状化合物(例如，唑类(诸如，二唑、三唑或四唑)、三嗪及含有至少二环的环状化合物，诸如，经取代或未经取代的萘或经取代或未经取代的二苯醚)、缓冲剂、非唑类的腐蚀抑制剂、卤盐及金属盐(例如，金属卤化物)所组成的组。
本发明的蚀刻组合物可通过使这些组份简单地混合在一起而制备或可通过使试剂盒中的二种组合物掺合而制备。试剂盒中的第一组合物可为氧化剂(例如，H2O2)的水溶液。试剂盒中的第二组合物可含有本发明蚀刻组合物的浓缩形式的预定比例的剩余组份，使得所述二种组分的掺合会产生本发明的所需的蚀刻组合物。
在某些实施例种，本发明的特征为蚀刻含有至少一种TiN特征(例如，TiN膜或层)的半导体基材的方法。在某些实施例种，TiN特征可为以Co填充的通孔或沟槽周围的线或阻挡层(例如，具有约1nm的厚度)或以Co填充的通孔或沟槽的膜涂层侧壁。
在某些实施例种，所述方法可包括使含有所述至少一种TiN特征的半导体基材与本发明的蚀刻组合物接触以移除此TiN特征。所述方法可进一步包括在所述接触步骤后用冲洗溶剂冲洗所述半导体基材和/或在所述冲洗步骤后干燥所述半导体基材。在某些实施例，本文所述的方法的优点为在暴露于所述蚀刻组合物的半导体基材中的CoOx层上实质上不会形成氧化钴氢氧化物(CoOx氢氧化物或CoOx-OH)层。例如，所述方法不会在半导体基材上形成多于约
Figure BDA0003216308820000091
(例如，多于约
Figure BDA0003216308820000092
或多于约
Figure BDA0003216308820000093
)的CoOx氢氧化物层。虽不欲受理论约束，但相信CoOx-OH层会是钝性的且会作为阻挡层阻止由CoOx-OH层覆盖的CoOx层或Co随后的蚀刻或移除。因此，所述CoOx-OH层将需要被移除，以便实施CoOx层或Co的随后蚀刻，从而降低效率及增加所述半导体制造方法的时间及成本。
在某些实施例中，所述蚀刻方法包括步骤：
(A)提供半导体基材，其含有TiN特征；
(B)使所述半导体基材与本文所述的蚀刻组合物接触；
(C用一个或多个适合冲洗溶剂冲洗所述半导体基材；及
(D)可选地，干燥所述半导体基材(例如，通过移除所述冲洗溶剂且不会妥协掉半导体基材的完整性的任何适合手段)。
本文所述的半导体基材(例如，晶圆)通常由硅、硅锗、诸如GaAs的第III-V化合物或这些的任何组合所构成。半导体基材可另外含有露出的集成电路结构，诸如，互连特征(例如，金属线或介电材料)。用于互连特征的金属及金属合金不受限地包括铝、以铜合金化的铝、铜、钛、钽、钴、硅、氮化钛、氮化钽及钨。半导体基材还可含有层间介电质、聚硅、氧化硅、氮化硅、碳化硅、氧化钛及以碳掺杂的氧化硅的层状物。
半导体基材可以任何适合方法与所述蚀刻组合物接触，诸如，将所述蚀刻组合物置于槽中及将此半导体基材浸入和/或浸没于所述蚀刻组合物中，使所述蚀刻组合物喷洒于半导体基材上，使所述蚀刻组合物流至半导体基材上或这些的任何组合。
本发明的蚀刻组合物可在最高达约85℃(例如，约20℃至约80℃，约55℃至约65℃或约60℃至约65℃)的温度有效地使用。TiN的蚀刻速率于此范围内随着温度而增加，因此，更高温度下的处理可进行更短时间。相反地，较低蚀刻温度通常需要更长蚀刻时间。
蚀刻时间依使用的特别蚀刻方法、厚度及温度可于在广泛范围改变。当在浸渍批次型方法中蚀刻时，适合时间范围为，例如，最高达约10分钟(例如，约1分钟至约7分钟，约1分钟至约5分钟或约2分钟至约4分钟)。用于单晶圆方法的蚀刻时间范围可为约30秒到约5分钟(例如，约30秒到约4分钟，约1分钟到约3分钟或约1分钟到约2分钟)。
为进一步促进本发明蚀刻组合物的蚀刻能力，机械搅拌手段可被使用。适合搅拌手段的例子包括蚀刻组合物在基材上循环、将蚀刻组合物流过或喷洒于基材上及在蚀刻方法期间超音波或兆音波搅拌。半导体基材相对于地面的方向可为任何角度。水平或垂直方向较佳。
蚀刻之后，半导体基材可以用适合冲洗溶剂冲洗约5秒至最高达约5分钟，且可具有或不具有搅拌手段。使用不同冲洗溶剂的多次冲洗步骤可被使用。适合冲洗溶剂的例子不受限地包括去离子(DI)水、甲醇、乙醇、异丙醇、N-甲基吡咯烷酮、γ-丁内酯、二甲基亚砜、乳酸乙酯及丙二醇单甲醚乙酸酯。另外或此外，具pH>8的水性冲洗液(诸如，稀氢氧化钠水溶液)可被使用。冲洗溶剂的例子不受限地包括稀氢氧化铵水溶液、去离子水、甲醇、乙醇及异丙醇。冲洗溶剂可使用与用于施用本文所述的蚀刻组合物相似的手段施用。蚀刻组合物可在冲洗步骤开始前已自半导体基材移除或其可在冲洗步骤开始时仍与半导体基材接触。在某些实施例，冲洗步骤使用的温度为16℃至27℃。
选择性地，半导体基材在冲洗步骤之后干燥。本领域已知的任何适合干燥手段可被使用。适合干燥手段的例子包括旋转干燥、使干燥气体流过半导体基材、以诸如加热板或红外线灯的加热装置加热半导体基材、马兰葛尼(Marangoni)干燥、他戈尼(rotagoni)干燥、异丙醇(IPA)干燥或其任何组合。干燥时间会依使用的特别方法而定，但通常为30秒至最高达数分钟的等级。
在某些实施例中，本文所述的蚀刻方法进一步包括从上述方法获得的半导体基材形成半导体装置(例如，集成电路装置，诸如，半导体芯片)。
本发明参考下列实施例作详细例示，这些实施例用于例示目的，且不应作为限制本发明范围而阐释。
实施例
除非另有规定，列示的任何百分率以重量(重量％)。除非另有说明，测试期间的控制式搅拌以1英寸搅拌棒以300rpm进行。
一般程序1
制剂掺合
蚀刻组合物样品通过搅拌时将制剂的其余组份添加至计算量的溶剂而制备。达成均匀溶液之后，若使用，添加可选的添加剂。
一般程序2
材料及方法
覆盖测试件(Blanket test coupon)依据一般程序3中所述的程序，通过一般程序1制备的测试溶液中评估蚀刻及材料兼容性。
膜上的覆盖膜蚀刻测量使用可购得的未经图案化的300mm直径晶圆进行，其被切成0.5”x1.0”测试件用于评估。用于测试的主要覆盖膜材料包括(1)沉积于硅基材上的约
Figure BDA0003216308820000111
厚的TiN膜及(2)沉积于硅基材上的约
Figure BDA0003216308820000112
厚的Co膜，(3)沉积于硅基材上的约
Figure BDA0003216308820000113
厚的SiN膜，(4)沉积于硅基材上的约
Figure BDA0003216308820000114
厚的AlOx膜及沉积于硅基材上的约
Figure BDA0003216308820000115
厚的SiOx膜。
测量覆盖膜测试件处理前及处理后的厚度，以确定覆盖膜蚀刻速率。对于TiN、SiN、AlOx及SiOx膜，处理前及处理后的膜厚度通过椭圆偏振术使用一Woollam VASE测量。对于Co膜，处理前及处理后的膜厚度通过使用CDE RESMAP 4点探针测量。
使用Woolam椭圆偏振仪如下述般测量CoOx-OH层。首先，以椭圆偏振术模型为基准测量具有天然CoOx层的Co膜以及数个不同的经预清理的Co膜，以确定仅于不透明Co金属层上检测到具有约
Figure BDA0003216308820000116
的厚度的CoOx层。随后，CoOx层作为第一层，以建立用于测量
Figure BDA0003216308820000117
CoOx层上的CoOx-OH层厚度的椭圆偏振术模型。CoOx层及CoOx-OH层的存在通过XPS确认。
一般程序3
以烧杯测试评估蚀刻
所有覆盖膜蚀刻测试在50℃(除了CFE-1为30℃测试)，在含有200克的样品溶液的600毫升玻璃烧杯中，以250rpm连续搅拌进行，在任何时间在适当位置用
Figure BDA0003216308820000121
覆盖，以使蒸发损失最小化。具有一侧曝露于样品溶液的覆盖介电膜的所有覆盖测试件以钻石划片器切成0.5”x1.0”的矩形测试件，以供烧杯规格的测试。每一单个测试件使用单一的4”长锁合塑胶镊夹定位。通过锁合镊夹在端缘固定的测试件悬浮于600毫升玻璃烧杯内，且浸渍于200克测试溶液内，同时使溶液于50℃以250rpm连续搅拌。每一样品试件被置于搅拌溶液内之后立即地，以
Figure BDA0003216308820000122
覆盖及密封600毫升HDPE烧杯顶部。测试件于搅拌溶液内维持静态至处理时间(如一般程序3A中所述的)消逝为止。测试溶液中的处理时间消逝之后，样品试片立即从600毫升玻璃烧杯移除，且依据一般程序3A冲洗。在最终IPA冲洗步骤之后，所有测试件经过使用手持式氮气送风机的经过滤的氮气吹除步骤，此迫使所有微量IPA被移除，产生供测试测量的最终干燥样品。
一般程序3A(覆盖测试件)
依据一般程序3在2至10分钟的处理时间后立即地，将试件浸渍于300毫升体积的IPA中15秒并且温和搅拌，随后在300毫升IPA中持续15秒并且温和搅拌，且最终在300毫升去离子水中冲洗15秒并且温和搅拌。处理依据一般程序3完成。
实施例1
制剂实施例1(FE-1)及已知制剂CFE-1(其含有1份的29％NH4OH水溶液，2份的30％H2O2水溶液及30份的去离子水)依据一般程序1制备，且依据一般程序2及3评估。制剂及测试结果综示于表1中。
表1
Figure BDA0003216308820000131
ER＝蚀刻速率
如表1中所示，商品化制剂CFE-1表现出合理TiN蚀刻速率，但于CoOx层上形成钝化CoOx氢氧化物层(即，具有
Figure BDA0003216308820000132
的厚度)，此妨碍制剂进行随后的Co蚀刻。相反地，FE-1表现出稍微较高的TiN蚀刻速率，且于CoOx层上不会形成钝化CoOx氢氧化物层(即，具有
Figure BDA0003216308820000133
的厚度，此意指未形成CoOx氢氧化物层)，由于无CoOx氢氧化物层，能使制剂无延迟地进行随后的Co蚀刻。
实施例2
制剂实施例2(FE-2)及比较制剂实施例2-9(CFE-2至CFE-9)依据一般程序1制备，且依据一般程序2及3评估。制剂及测试结果综示于表2中。
表2
Figure BDA0003216308820000141
1＝估计值 MSA＝甲磺酸
HA HCl＝羟基胺HCl BTA＝苯并三唑
N/A＝未可得或未测得
如表2中所示，比较制剂CFE-2至CFE-9都含有不是巴豆酸的有机酸或盐。第一Co蚀刻之后，仅二个比较制剂(即，CFE-2及CFE-3)未产生钝化CoOx-OH层，且其他比较制剂形成厚钝化CoOx-OH层或遭受Co层受损。但是，在第二Co蚀刻之后，比较制剂CFE-2及CFE-3也形成钝化CoOx-OH层。相反地，在第一或第二Co蚀刻之后，制剂FE-2(其含有巴豆酸)未形成具有实质厚度的钝化CoOx-OH层。
实施例3
制剂实施例3-7(FE-3至FE-7)及比较制剂实施例10-12(CFE-10至CFE-12)依据一般程序1制备，且依据一般程序2及3评估。制剂及测试结果综示于表3中。
表3
Figure BDA0003216308820000151
1＝估计值 5MBTA＝5-甲基苯并三唑
如表3中所示，比较制剂CFE-10及CFE-12未含有巴豆酸且形成钝化CoOx-OH层。此外，比较制剂CFE-11不含有金属腐蚀抑制剂(其造成过度Co蚀刻)且也形成钝化CoOx-OH层。相反地，制剂FE-3、FE-4、FE-6及FE-7形成较少或未形成CoOx-OH层。拒信由于包括相对较低的pH、相对较小量的抑制剂及使用具有相对较低抑制效率的抑制剂的因素的组合制剂FE-5形成相对较厚的CoOx-OH层。
实施例4
制剂实施例8-9(FE-8至FE-9)依据一般程序1制备，且依据一般程序2及3评估。制剂及测试结果综示于表4中。
表4
Figure BDA0003216308820000161
1＝估计值
如表4中所示，制剂FE-8及FE-9都含有巴豆酸且具有相对较高pH抑制过度Co蚀刻。结果显示制剂都未形成钝化CoOx-OH层。此外，制剂FE-8及FE-9都表现出相对较高TiN/SiN、TiN/AlOx及TiN/SiOx蚀刻选择率，因此，降低在TiN移除期间曝露于这些制剂的半导体基材中的SiN、AlOx及SiOx的移除。
虽然本发明已参考其某些实施例作详细说明，但需了解修改及变化在所述及权利要求的精神及范围内。

Claims (24)

1.一种蚀刻组合物，包含：
1)至少一种氧化剂；
2)至少一种不饱和羧酸；
3)至少一种金属腐蚀抑制剂；及
4)水。
2.如权利要求1所述的组合物，其中，所述组合物具有约0至约7的pH。
3.如权利要求1所述的组合物，其中，所述至少一种氧化剂包含过氧化氢。
4.如权利要求1所述的组合物，其中，所述至少一种氧化剂的量为所述组合物的约0.5重量％至约20重量％。
5.如权利要求1所述的组合物，其中，所述至少一种不饱和羧酸包含具有三至十个碳原子的羧酸。
6.如权利要求1所述的组合物，其中，所述至少一种不饱和羧酸包含巴豆酸、马来酸、福马酸、丙烯酸、3-戊烯酸、5-己烯酸、6-庚烯酸、7-辛烯酸、8-壬烯酸或9-十一碳烯酸。
7.如权利要求1所述的组合物，其中，所述至少一种不饱和羧酸的量为所述组合物的约0.005重量％至约3重量％。
8.如权利要求1所述的组合物，其中，所述至少一种金属腐蚀抑制剂包含经取代或未经取代的唑。
9.如权利要求1所述的组合物，其中，所述唑为三唑、咪唑或四唑。
10.如权利要求1所述的组合物，其中，所述至少一种金属腐蚀抑制剂包含任选地被选自由烷基基团、芳基团、卤素基团、氨基基团、硝基基团、烷氧基基团及羟基基团所组成组的至少一个取代基取代的苯并三唑。
11.如权利要求1所述的组合物，其中，所述至少一种金属腐蚀抑制剂包含选自由苯并三唑、5-氨基苯并三唑、1-羟基苯并三唑、5-苯基硫醇-苯并三唑、5-氯苯并三唑、4-氯苯并三唑、5-溴苯并三唑、4-溴苯并三唑、5-氟苯并三唑、4-氟苯并三唑、萘并三唑、甲苯基三唑、5-苯基-苯并三唑、5-硝基苯并三唑、4-硝基苯并三唑、3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑、2-(5-氨基-戊基)-苯并三唑、1-氨基-苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑、苯并三唑-5-羧酸、4-甲基苯并三唑、4-乙基苯并三唑、5-乙基苯并三唑、4-丙基苯并三唑、5-丙基苯并三唑、4-异丙基苯并三唑、5-异丙基苯并三唑、4-正丁基苯并三唑、5-正丁基苯并三唑、4-异丁基苯并三唑、5-异丁基苯并三唑、4-戊基苯并三唑、5-戊基苯并三唑、4-己基苯并三唑、5-己基苯并三唑、5-甲氧基苯并三唑、5-羟基苯并三唑、二羟基丙基苯并三唑、1-[N,N-双(2-乙基己基)氨基甲基]-苯并三唑、5-叔丁基苯并三唑、5-(1',1'-二甲基丙基)-苯并三唑、5-(1',1',3'-三甲基丁基)苯并三唑、5-正辛基苯并三唑及5-(1',1',3',3'-四甲基丁基)苯并三唑所组成组的化合物。
12.如权利要求1所述的组合物，其中，所述至少一种金属腐蚀抑制剂的量为所述组合物的约0.005重量％至约3重量％。
13.如权利要求1所述的组合物，其中，所述水的量为所述组合物的约60重量％至约98重量％。
14.如权利要求1所述的组合物，其进一步包含至少一种pH调节剂。
15.如权利要求14所述的组合物，其中，所述至少一种pH调节剂包含碱或酸。
16.如权利要求15所述的组合物，其中，所述碱不含金属离子且不是季胺氢氧化物或烷基氢氧化物，且所述酸不是饱和羧酸或卤化氢。
17.如权利要求1所述的组合物，其进一步包含一有机溶剂，其选自由水溶性醇、水溶性酮、水溶性酯及水溶性醚所组成的组。
18.如权利要求17所述的组合物，其中，所述有机溶剂的量为所述组合物的约2重量％至约20重量％。
19.一种方法，包含
使含有TiN特征的半导体基材与如权利要求1-18中任一项所述的组合物接触而移除所述TiN特征。
20.如权利要求19所述的方法，进一步包含在所述接触步骤后用冲洗溶剂冲洗所述半导体基材。
21.如权利要求20所述的方法，进一步包含在所述冲洗步骤后干燥所述半导体基材。
22.如权利要求19所述的方法，其中，所述方法实质上在所述半导体基材未形成氧化钴氢氧化物层。
23.由权利要求19所述的方法形成的制品，其中，所述制品为半导体装置。
24.如权利要求23所述的制品，其中，所述半导体装置为集成电路。
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