KR102422148B1 - 연마 조성물의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본원은 세리아(ceria) 입자를 포함하는 분산액을 형성하는 단계; 및 상기 분산액 상에 자외선(UV)을 조사하는 단계를 포함하는, 연마 조성물의 제조 방법에 대한 것이다.

Description

연마 조성물의 제조 방법{PREPARING METHOD OF POLISHING COMPOSITION}
본원은 연마 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.
화학 기계적 연마(Chemical mechanical polishing, CMP)는 기계적 또는 화학적인 작용을 하나의 가공방법으로 혼합한 연마공정을 말하며 웨이퍼 제조에서부터 소자 및 배선형성 공정에 이르기까지 광범위하게 적용되고 있다. CMP에 의한 평탄화(planarization)를 도입한 반도체 공정은 칩 내의 소자 밀도를 증가시키게 되었고, 최소 선폭은 더욱 감소되었다. CMP는 가공 대상과 목적에 따라서 층간 절연막(ILD : interlayer dielectric)을 형성하는 산화막(oxide) CMP, 알루미늄(Al), 텅스텐(W), 구리(Cu)와 같은 금속 배선을 형성시키는 금속(Metal) CMP, 소자들 간의 전기적 절연성을 높여 그 동작 특성과 집적도를 향상시키는 소자분리(STI : shallow trench isolation) CMP로 분류된다. 이중 산화막(oxide) CMP에서 주로 쓰는 슬러리에 포함되는 연마재로는 실리카(SiO2)와 세리아(CeO2) 등이 있다.
산화규소(실리카)는 반도체 산업에서 유전체 재료로서 널리 사용되는 재료인데, 특히 세리아는 실리카에 대한 연마 효과가 우수하다. 최근 세리아 연마재 상에서 3 가 세륨 이온(Ce3+)의 비율을 증가시킴으로써 연마율을 향상시킬 수 있음을 이용한 연마 기술이 각광받고 있으나, 이를 이용한 종래 기술에서는 Ce3+ 를 증가시키기 위하여 화학 첨가제를 필수적으로 사용해야 한다는 문제가 있었다.
본원의 배경이 되는 기술인 대한민국 공개특허 제 10-2020-0018338 호는 세리아 코팅된 실리카 입자, 및 설폰산기, 포스폰산기, 피리딘 화합물 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 1종을 갖는 유기산을 포함하며, pH 가 5 내지 10이고, 전기 전도도가 cm당 0.2 내지 10 mS인 연마 조성물에 대한 것으로서, 설폰산(또는 포스폰산 또는 포스핀산)이 세리아 중 산화물을 환원시켜, 연마 속도를 증가시키기 위해 이용가능한 Ce3+ 를 증가시키는 것을 개시하고 있으나, 화학 첨가제를 사용하지 않고 자외선에 의해 세리아를 환원시킴으로써 Ce3+ 를 증가시키는 것에 대해서는 전혀 인식하지 못하고 있다.
본원은 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서 연마 조성물의 제조 방법, 연마 조성물, 및 화학 기계적 연마 방법을 제공한다.
다만, 본원의 실시예가 이루고자 하는 기술적 과제는 상기된 바와 같은 기술적 과제들로 한정되지 않으며, 또 다른 기술적 과제들이 존재할 수 있다.
상기한 기술적 과제를 달성하기 위한 기술적 수단으로서, 본원의 제 1 측면은, 세리아(ceria) 입자를 포함하는 분산액을 형성하는 단계; 및 상기 분산액 상에 자외선(UV)을 조사하는 단계를 포함하는, 연마 조성물의 제조 방법을 제공한다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 자외선을 조사하는 단계에 의해 상기 세리아 입자 상에 산소 공공(Oxygen vacancy)이 형성되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 자외선을 조사하는 단계에 의해 상기 세리아 입자 상에 3가 세륨 양이온(Ce3+)이 증가하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 자외선을 조사하는 시간을 조절하여 상기 연마 조성물의 연마율을 조절하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 분산액은 폴리머를 추가 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 폴리머는 폴리메타크릴레이트, 암모늄 폴리메타크릴레이트, 폴리카르복실산, 카르복실-아크릴 폴리머, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 연마 조성물 100 중량부에 있어서, 상기 연마 조성물은 상기 폴리머를0.05 중량부 내지 0.2 중량부로서 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 분산액은 아미노산을 추가 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 아미노산은 트립토판, 티로신, 시스테인, 프롤린, 알라닌, 이소류신, 글리신, 발린, 페닐알라닌, 류신, 메싸이오닌, 트립토판, 아스파라진, 트레오닌, 글루타민, 세린, 히스티틴, 아르지닌, 리신, 글루탐산, 아스파르트산, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 연마 조성물 100 중량부에 있어서, 상기 연마 조성물은 상기 아미노산을 0.05 중량부 내지 0.2 중량부로서 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 제 2 측면은, 본원의 제 1 측면에 따른 방법에 의해 제조된 연마 조성물을 제공한다.
본원의 제 3 측면은, 본원의 제 2 측면에 연마 조성물을 연마 대상체 상에 도포하는 단계; 및 상기 연마 조성물이 도포된 상기 연마 대상체 상에 기계적 힘을 가하는 단계를 포함하는, 화학 기계적 연마 방법을 제공한다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 연마 대상체는 절연막이 형성되어 있는 기판, 반도체 기판, 금속막 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 물질을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상술한 과제 해결 수단은 단지 예시적인 것으로서, 본원을 제한하려는 의도로 해석되지 않아야 한다. 상술한 예시적인 실시예 외에도, 도면 및 발명의 상세한 설명에 추가적인 실시예가 존재할 수 있다.
본원은 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 연마 조성물의 제조 방법을 제공한다.
본원에 따른 연마 조성물의 제조 방법은 세리아를 포함하는 분산액 상에 자외선을 조사하는 단순한 공정을 통해 상기 분산액에 포함된 세리아 상에 산소 공공을 형성하고, Ce3+ 의 양을 증가시킬 수 있으며, 이에 따라 제조된 연마재 조성물은 향상된 연마율을 가질 수 있다.
즉, 본원에 따른 연마 조성물은 별도의 화학 첨가제를 첨가하지 않고도 효과적으로 상기 Ce3+ 를 증가시킬 수 있는 것이다.
본원에 따른 연마 조성물의 제조 방법은 상기 산소 공공 및 상기 3 가 세륨 이온(Ce3+)으로 인하여 반응성이 높아져 연마 대상체와 빠르게 반응할 수 있기 때문에 연마 속도가 높아진다. 이와 같이 연마 속도가 높아짐으로써 연마 공정의 시간이 단축되고, 상기 연마 조성물을 소량으로 사용하게 됨으로써 공정의 비용을 감소시킬 수 있다.
이를 더욱 상세히 설명하면, 본원의 일 구현예에 따른 바람직한 상기 연마 대상체로서 실리콘 웨이퍼(Si/SiO2) 상에 상기 연마 조성물을 적용하여 연마를 수행하는 경우, 상기 실리콘 웨이퍼 상에 형성되어 있는 산화막(SiO2, 연마 대상 표면)과 상기 연마 조성물 내의 상기 Ce3+ 가 반응하여 Ce-O-Si 결합을 형성할 수 있다. 이와 같이, Ce-O-Si 결합이 형성된 상기 연마 대상 표면은 쉽게 제거될 수 있고, 이에 따라 본원에 따른 연마 조성물은 연마율(removal rate)이 현저히 향상된다.
본원에 따른 연마 조성물의 제조 방법은 세리아를 포함하는 분산액 상에 폴리머를 첨가함으로써 연마율이 더욱 향상된 연마 조성물을 제조할 수 있다.
본원에 따른 연마 조성물의 제조 방법은 세리아를 포함하는 분산액 상에 아미노산을 첨가하고 자외선을 조사함으로써 연마율이 더욱 향상된 연마 조성물을 제조할 수 있다.
이와 관련하여, 상기 자외선 조사에 의해 상기 아미노산이 광산화되어 분산액 내의 산소가 제거될 수 있고, 이에 따라 상기 연마재 상에 Ce3+ 의 생성이 촉진될 수 있다.
또한, 상기 자외선 조사에 의해 상기 아미노산이 광이온화되어 라디칼이 활성화 상태가 됨에 따라 제조되는 연마 조성물의 연마율이 향상될 수 있다.
또한, 본원에 따른 연마 조성물의 제조 방법에서 아미노산은 양쪽성 이온(zwitter ion)이므로 세리아 입자 표면의 제타 포텐셜(zeta potential)을 안정화 또는 강화시킬 수 있으므로, 제조되는 연마 조성물은 연마 대상체와의 인력(attractive force)이 향상되어 연마율이 향상될 수 있다.
본원에 따른 연마 조성물의 제조 및 상기 연마 조성물을 이용한 연마 공정을 연속적으로 수행함으로써 공정 시간이 단축되며 자외선 조사 효율이 상승되므로 높은 연마율을 달성하기 위해서 수 초 내로 연마 공정을 완성할 수 있다.
구체적으로, 자외선을 받는 연마재 조성물(또는 분산액)의 표면적을 넓히고 자외선 소스로부터 빛을 집약하여 연마재 조성물(또는 분산액)에 조사하면 별다른 공정시간 없이 연마재 조성물을 화학 기계적 연마 장비로 이동시키는 동안에 인-시츄(in-situ)로 공정이 이루어 질 수 있다.
다만, 본원에서 얻을 수 있는 효과는 상기된 바와 같은 효과들로 한정되지 않으며, 또 다른 효과들이 존재할 수 있다.
도 1 는 반도체의 고집적화에 따른 문제를 도시하는 개념도이다.
도 2 는 본원의 일 구현예에 따른 연마 조성물의 제조 방법의 순서도이다.
도 3 은 본원의 일 구현예에 따른 연마 조성물의 제조 과정 중 세리아가 자외선(UV)에 의해 환원되는 과정의 모식도이다.
도 4 은 본원의 일 비교예에 따른 종래의 연마 조성물의 연마 원리를 나타내는 모식도이다.
도 5 는 본원의 일 구현예에 따른 연마 조성물의 연마 원리를 나타내는 모식도이다.
도 6 은 본원의 일 구현예에 따른 연마 조성물을 제조하기 위한 장치의 모식도이다.
도 7 은 본원의 일 구현예에 따른 연마 조성물의 제조 및 화학 기계적 연마 방법을 수행하기 위한 장치의 모식도이다.
도 8 은 본원의 일 실시예에 따른 연마 조성물의 제조 방법을 수행하는 사진이다.
도 9 는 본원의 일 실시예에 따른 연마 조성물의 제조에 이용된 세리아 슬러리의 전자현미경(TEM) 이미지이다.
도 10 은 본원의 일 실시예에 따른 연마 조성물의 제조 방법에서 자외선 조사에 의한 3가 세륨 이온 농도의 변화를 나타내는 X선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS) 결과이다.
도 11 은 본원의 일 실시예에 따른 화학 기계적 연마 방법의 연마율(material removal rate, MRR)에 대한 그래프이다.
도 12 는 본원의 일 실시예에 따른 화학 기계적 연마 방법의 시간에 따른 연마율(material removal rate, MRR)에 대한 그래프이다.
도 13 은 본원의 일 실시예에 따른 화학 기계적 연마 방법의 시간에 따른 연마율(material removal rate, MRR)에 대한 그래프이다.
도 14 는 본원의 일 실시예에 따른 화학 기계적 연마 방법의 시간에 따른 연마율(material removal rate, MRR)에 대한 그래프이다.
아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본원이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본원의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본원을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 "전기적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에", "상부에", "상단에", "하에", "하부에", "하단에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본원의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다. 또한, 본원 명세서 전체에서, "~ 하는 단계" 또는 "~의 단계"는 "~를 위한 단계"를 의미하지 않는다.
본원 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 "이들의 조합"의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.
본원 명세서 전체에서, "A 및/또는 B" 의 기재는, "A, B, 또는, A 및 B" 를 의미한다.
이하, 본원의 연마 조성물의 제조 방법에 대하여 구현예 및 실시예와 도면을 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본원이 이러한 구현예 및 실시예와 도면에 제한되는 것은 아니다.
상기한 기술적 과제를 달성하기 위한 기술적 수단으로서, 본원의 제 1 측면은, 세리아(ceria) 입자를 포함하는 분산액을 형성하는 단계; 및 상기 분산액 상에 자외선(UV)을 조사하는 단계를 포함하는, 연마 조성물의 제조 방법을 제공한다.
도 1 은 반도체의 고집적화에 따른 문제를 도시하는 개념도이다.
도 1 에서와 같이, 반도체의 고집적화에 따라 수직 게이트의 층 수가 급격히 증가하여 단차(step height)가 증가하는 문제가 발생한다.
본원에 따른 연마 조성물의 제조 방법은 특히 상술한 문제를 해결하기 위하여 절연층에 대한 고연마율을 가질 수 있는 연마 조성물을 제공할 수 있다.
도 2 는 본원의 일 구현예에 따른 연마 조성물의 제조 방법의 순서도이다.
먼저, 세리아 입자를 포함하는 분산액을 형성한다 (S100).
이어서, 상기 분산액 상에 자외선을 조사한다 (S200).
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 자외선을 조사하는 단계에 의해 상기 세리아 입자 상에 산소 공공(Oxygen vacancy)이 형성되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원에 따른 연마 조성물의 제조 방법은 상기 자외선을 조사함으로써 광산화(Photo-oxidation)가 발생하여 상기 세리아 입자 상에서 상기 산소 공공이 형성되는 것일 수 있다.
구체적으로는, 상기 자외선의 조사에 의해 상기 광산화에 의해 상기 세리아 입자 상에 정공을 형성하여 산소 공공이 용이하게 형성될 수 있도록 하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 자외선을 조사하는 단계에 의해 상기 세리아 입자 상에 3가 세륨 양이온(Ce3+)이 증가하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
세리아(CeO2)는 세륨의 가장 안정적인 형태의 산화물로서 상온에서 녹는점까지 공간군 Fm3m 의 형석(fluorite, CaF2) 결정 구조를 가지며, 8배위의 양이온(Ce4+)과 4배위의 음이온(O2-)을 포함한다. 즉, 양이온(Ce4+)으로 구성된 면심 입방 구조(Face centered cubic, FCC)의 8개 4면체자리(tetrahedral site)를 음이온(O2-)이 채우고 있는 구조를 가진다.
도 3 은 본원의 일 구현예에 따른 연마 조성물의 제조 과정 중 세리아가 자외선(UV)에 의해 환원되는 과정의 모식도이다.
도 3 을 참조하면, 상기 분산액에 포함된 세리아(CeO2) 입자가 상기 자외선에 의해 환원되어 CeO2-δ가 되면 환원 전 세리아를 이루던 양이온인 4가 세륨 이온(Ce4+)이 3가 세륨 이온(Ce3+)으로서 변환(환원)되고, 이와 동시에 세륨과 산소와의 결합이 끊어져 산소 공공(Oxygen vacancy, 100)이 발생할 수 있다.
상기 산소 공공(100) 및 상기 3 가 세륨 이온(Ce3+)으로 인하여 본원에 따른 연마 조성물은 반응성이 높아져 연마 대상체와 빠르게 반응할 수 있기 때문에 연마 속도가 높아진다. 이와 같이 연마 속도가 높아짐으로써 연마 공정의 시간이 단축되고, 상기 연마 조성물을 소량으로 사용하게 됨으로써 공정의 비용을 감소시킬 수 있다.
상술한 연마 조성물의 반응성이 높아지는 것과 관련하여, 상기 연마 조성물을 연마 대상체에 적용시 상기 Ce3+ 는 상기 연마 대상체의 연마 대상 표면과 화학 결합을 형성할 수 있다.
이를 더욱 상세히 설명하면, 본원의 일 구현예에 따른 바람직한 상기 연마 대상체로서 실리콘 웨이퍼(Si/SiO2) 상에 상기 연마 조성물을 적용하여 연마를 수행하는 경우, 상기 실리콘 웨이퍼 상에 형성되어 있는 산화막(SiO2, 연마 대상 표면)과 상기 연마 조성물 내의 상기 Ce3+ 가 반응하여 Ce-O-Si 결합을 형성할 수 있다. 이와 같이, Ce-O-Si 결합이 형성된 상기 연마 대상 표면은 쉽게 제거될 수 있고, 이에 따라 본원에 따른 연마 조성물은 연마율(removal rate)이 현저히 향상된다.
이와 같이, 본원에 따른 연마 조성물은 상기 분산액 상에 자외선을 조사하는 단순한 공정을 통해 상기 분산액에 포함된 세리아를 환원시켜 상기 Ce3+ 의 양을 증가시킬 수 있다.
즉, 본원에 따른 연마 조성물은 별도의 화학 첨가제를 첨가하지 않고도 효과적으로 상기 Ce3+ 를 증가시킬 수 있는 것이다.
또한, 상기 환원된 세리아는 연마 대상체와의 반응성이 증대될 수 있고, 예를 들어 본원에 따른 연마 조성물은 상기 연마 대상체와 화학 결합을 형성함으로써 연마율을 향상시킬 수 있다.
후술하겠지만, 상기 연마 대상체는 절연막이 형성되어 있는 기판, 반도체 기판, 금속막 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 물질을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 절연막은 산화막, 질화막, 산질화막, 저유전율막, 고유전율막 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 절연막인 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 반도체 기판은 막, 층, 배선, 패드, 플러그, 게이트, 커패시터 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 구조물이 형성되어 있는 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 기판은 유리 기판, 플라스틱 기판, 실리콘 기판, 실리콘 옥사이드 기판, 테프론 필름 기판, 사파이어 기판, 질화물 기판 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 물질을 포함하는 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
도 4 은 본원의 일 비교예에 따른 종래의 연마 조성물의 연마 원리를 나타내는 모식도이다.
도 5 는 본원의 일 구현예에 따른 연마 조성물의 연마 원리를 나타내는 모식도이다.
도 4 에서 도시하는 종래의 연마 조성물은 산소 공공을 포함하지 않는 세리아 입자가 연마에 이용되는 반면, 도 5 에서 도시하는 본원에 따른 연마 조성물은 상기 산소 공공(100)이 형성되어 있어 세리아 입자 상에 3가 세륨 양이온이 존재하므로, 연마 효율이 향상될 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 자외선을 조사하는 시간을 조절하여 상기 연마 조성물의 연마율을 조절하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
구체적으로, 본원에 따른 연마 조성물은 상기 자외선 조사 시간이 증가할수록 상기 산소 공공(100)이 많이 형성되고, 이에 따라 상기 세리아 입자 상에 3가 세륨 양이온을 더욱 많이 형성시킬 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 분산액은 폴리머를 추가 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원에 따른 연마 조성물의 제조 방법은 상기 분산액 상에 폴리머를 추가 첨가하고 자외선을 조사함으로써 제조되는 연마 조성물의 연마율이 현저히 향상될 수 있다.
일반적으로 폴리머는 입체효과(steric effect) 혹은 정전기적 안정(electrostatic stabilization)을 통해 슬러리 내 연마재들의 분산성을 향상시키는 분산제(dispersant)로서 적용되거나 막질의 연마를 방해하는 저해제(inhibitor)로서 알려져 있다.
반면, 본원에 따른 연마 조성물의 제조 방법은 상기 폴리머를 첨가한 후 이에 자외선을 조사함으로써 제조된 연마 조성물의 연마율이 현저히 상승한다. 이는 상기 폴리머가 자외선에 의해 광분해(photo-degradation) 되어 용액내 용존 산소량을 감소시켰기 때문이라고 볼 수 있다. 예를 들어 상기 폴리머는 광분해가 될 때 산소를 소모하고, 최종적으로 폴리머 체인의 절단(chain scission)이 일어나 폴리머의 분해(degradation)가 된다.
상술하였듯, 본원에 따른 연마 조성물의 제조 방법은 세리아 입자 표면에 Ce3+의 양을 증가시킬 수 있는데, 이를 위해서는 세리아 상에 상기 산소 결함을 형성하여 CeO2-x를 유도하여 Ce4+를 Ce3+로 환원시키는 방법을 이용한다. 본원에 따른 연마 조성물의 제조 방법은 이와 같은 상기 산소 결함 형성에 의한 세리아 입자 표면 상의 Ce3+ 의 증가를 간단히 자외선을 조사하는 것으로서 달성할 수 있다.
이와 관련하여, 자외선을 조사하면 원자가 정공(valence hole)을 형성하여 산소 결함 형성 에너지를 낮추어 산소 결함 형성을 유도하거나 직접적으로 만들 수 있다. 이 때 산소 결함이 형성될 시 기존에 붙어 있던 산소는 용매로 용해된다. 하지만 산소가 풍부한 환경에서는 산소 결함 형성이 억제되거나 재산화가 발생할 수 있기 때문에 입자 주변의 산소농도를 낮추어 산소 결함 형성을 촉진시키는 것이 필요하다.
이와 관련하여, 본원에 따른 연마 조성물의 제조 방법은 상기 폴리머의 광 분해 중 산화되는 효과를 이용하여 상기 분산액 상에 존재하는 산소를 제거할 수 있으며, 이에 따라 상기 세리아 입자 표면의 Ce3+ 농도 상승을 촉진시켜 높은 연마율을 가지는 연마 조성물을 제조할 수 있다. 뿐만 아니라 분해된 폴리머, 즉 분자량이 작아진 폴리머는 입자가 웨이퍼에 직접 닿지 못하도록 방해하는 효과가 떨어지기 때문에 폴리머만 첨가했을 때보다 훨씬 높은 연마율을 달성할 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 폴리머는 폴리메타크릴레이트, 암모늄 폴리메타크릴레이트, 폴리카르복실산, 카르복실-아크릴 폴리머, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 연마 조성물 100 중량부에 있어서, 상기 연마 조성물은 상기 폴리머를 0.05 중량부 내지 0.2 중량부로서 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 분산액은 아미노산을 추가 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원에 따른 연마 조성물의 제조 방법은 상기 분산액 상에 아미노산를 추가 첨가하고 자외선을 조사함으로써 제조되는 연마 조성물의 연마율이 현저히 향상될 수 있다.
이와 관련하여, 상기 자외선 조사에 의해 상기 아미노산이 광산화되어 분산액 내의 산소가 제거될 수 있고, 이에 따라 상기 연마재 상에 Ce3+ 의 생성이 촉진될 수 있다.
또한, 상기 자외선 조사에 의해 상기 아미노산이 광이온화되어 라디칼이 활성화 상태가 됨에 따라 제조되는 연마 조성물의 연마율이 향상될 수 있다.
본원에 따른 연마 조성물의 제조 방법에서 아미노산은 양쪽성 이온(zwitter ion)이므로 세리아 입자 표면의 제타 포텐셜(zeta potential)을 안정화 또는 강화시킬 수 있으므로, 제조되는 연마 조성물은 연마 대상체와의 인력(attractive force)이 향상되어 연마율이 향상될 수 있다.
상기 자외선 조사에 의해 상기 아미노산이 광산화되어 분산액 내의 산소가 제거될 수 있고, 이에 따라 상기 연마재 상에 Ce3+ 의 생성이 촉진될 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 아미노산은 트립토판, 티로신, 시스테인, 프롤린, 알라닌, 이소류신, 글리신, 발린, 페닐알라닌, 류신, 메싸이오닌, 트립토판, 아스파라진, 트레오닌, 글루타민, 세린, 히스티틴, 아르지닌, 리신, 글루탐산, 아스파르트산, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 연마 조성물 100 중량부에 있어서, 상기 연마 조성물은 상기 아미노산을 0.05 중량부 내지 0.2 중량부로서 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
도 6 은 챔버 내에서 자외선 조사장치를 이용하여 상기 분산액 상에 자외선을 직접 조사하는 본원에 따른 연마 조성물의 제조 방법을 나타낸다. 또한, 상기 자외선을 조사하는 과정에서 교반기를 이용하여 상기 분산액을 섞어주는 본원에 따른 연마 조성물의 제조 방법을 보여준다.
본원의 제 2 측면은, 본원의 제 1 측면에 따른 방법에 의해 제조된 연마 조성물을 제공한다.
본원의 제 2 측면에 따른 연마 조성물의 제조 방법에 대하여, 본원의 제 1 측면과 중복되는 부분들에 대해서는 상세한 설명을 생략하였으나, 그 설명이 생략되었더라도 본원의 제 1 측면에 기재된 내용은 본원의 제 2 측면에 동일하게 적용될 수 있다.
본원의 제 3 측면은, 본원의 제 2 측면에 따른 연마 조성물을 연마 대상체 상에 도포하는 단계; 및 상기 연마 조성물이 도포된 상기 연마 대상체 상에 기계적 힘을 가하는 단계를 포함하는, 화학 기계적 연마 방법을 제공한다.
도 7 은 본원의 일 구현예에 따른 연마 조성물의 제조 및 화학 기계적 연마 방법을 수행하기 위한 장치의 모식도이다.
도 7 에 따르면, 상기 분산액 상에 자외선을 조사하여 연마 조성물을 제조하고, 이어서 제조된 연마 조성물을 이용하여 화학 기계적 연마를 수행하는 연속적인 공정을 나타낸다.
도 7 에서 보듯이, 본원에 따른 연마 조성물의 제조 및 상기 연마 조성물을 이용한 연마 공정을 연속적으로 수행함으로써 공정 시간이 단축되며 자외선 조사 효율이 상승되므로 높은 연마율을 달성하기 위해서 수 초 내로 연마 공정을 완성할 수 있다.
구체적으로, 자외선을 받는 연마재 조성물(또는 분산액)의 표면적을 넓히고 자외선 소스로부터 빛을 집약하여 연마재 조성물(또는 분산액)에 조사하면 별다른 공정시간 없이 연마재 조성물을 화학 기계적 연마 장비로 이동시키는 동안에 인-시츄(in-situ)로 공정이 이루어 질 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 연마 대상체는 절연막이 형성되어 있는 기판, 반도체 기판, 금속막 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 물질을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상술한 과제 해결 수단은 단지 예시적인 것으로서, 본원을 제한하려는 의도로 해석되지 않아야 한다. 상술한 예시적인 실시예 외에도, 도면 및 발명의 상세한 설명에 추가적인 실시예가 존재할 수 있다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 하나, 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며 본원의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
[실시예 1]
[실시예 1-1]
도 8 은 본원의 일 실시예에 따른 연마 조성물의 제조 방법을 수행하는 사진이다.
도 8 을 참조하면, 알루미늄 호일이 발라진 챔버 내에서 pH 7 내지 pH 9로 적정된 1 wt% 세리아 슬러리에 자외선을 조사하였다. 이 때 자외선 소스는 6 W에 파장 254 nm의 자외선을 방사하였다. 슬러리 내 세리아 입자들이 고르게 자외선에 조사되도록 마그네틱 스터러를 이용하여 400 rpm으로 계속 저어주었다. 자외선 소스는 액체면 위로 3.5 cm 부근에 위치해 있으며 본 실험을 위해서는 0 min 초과 3,000 min 이하의 시간 동안 조사되었다.
위와 같은 방법으로 표 1 에서와 같은 2 종의 세리아를 사용하여 2 종의 연마 조성물을 제조하였다.
Ceria slurry A
상태 평균 입도 pH 비고
슬러리 130 nm pH9 알 수 없는 화학 첨가물
Ceria slurry B
상태 평균 입도 pH 비고
분말 100 nm pH7 KOH
도 9 는 본원의 일 실시예에 따른 연마 조성물의 제조에 이용된 세리아 슬러리의 전자현미경(TEM) 이미지이다.
도 9 를 참조하면 본 실시예에서 사용한 Ceria slurry A 및 Ceria slurry B 입자의 형상 및 크기를 시각적으로 확인할 수 있다.
도 10 은 본원의 일 실시예에 따른 연마 조성물의 제조 방법에서 자외선 조사에 의한 3가 세륨 이온 농도의 변화를 나타내는 X선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS) 결과이다.
도 10 을 참조하면, 자외선을 조사함에 따라 Ce3+ 에 해당하는 픽의 intensity 상승을 확인할 수 있고 그 면적비로부터 Ce3+ 비중이 증가했다는 사실을 확인할 수 있습니다. Ceria slurry A, B 둘 다 자외선을 조사함에 따라 Ce3+ 의 비율이 약 7% 가량 증가한 것을 확인할 수 있다.
[실시예 1-2]
pH7 내지 pH9 로 적정된 1 wt% 세리아 슬러리(Ceria slurry A)에 폴리머 0.1wt%를 첨가한 후 동일 방법으로 자외선을 2시간 방사하여 연마 조성물을 제조하였다.
[실시예 1-3]
pH7내지 pH9로 적정된 1 wt% 세리아 슬러리(Ceria slurry A)에 아미노산 0.1wt%를 첨가한 후 동일 방법으로 자외선을 40분 방사하여 연마 조성물을 제조하였다.
[실시예 2]
실시예 1 에서 제조된 연마 조성물을 이용하여4 인치 웨이퍼 상의 1 μm 두께의 SiO2 필름에 대하여 화학 기계적 연마를 수행하였다. 슬러리 유량 180 ml/min, 연마시간 1 분, 압력 3 psi, 패드 회전속도 93 rpm, 웨이퍼 회전속도 87 rpm 의 조건 하에서 연마를 수행하였다.
먼저 탈이온수(DIW)로 웨이퍼의 표면을 1분간 컨디셔닝한 후, 상기 연마 조성물로 상기 웨이퍼의 표면을 30 초간 컨디셔닝 하였다. 이어서 상기 웨이퍼의 표면에 상기 연마 조성물을 이용하여 1 분간 연마를 수행하였다.
도 11 은 본원의 일 실시예에 따른 화학 기계적 연마 방법의 연마율(material removal rate, MRR)에 대한 그래프이다.
도 11 을 참조하면, Oxide 막질에 대한 연마율이 자외선을 조사한 후 상승한 것을 확인할 수 있다. 이는 산소 공공의 증가로 Ce3+ 농도가 상승하였고 이에 연마율이 상승하였다고 할 수 있다.
도 12 는 본원의 일 실시예에 따른 화학 기계적 연마 방법의 시간에 따른 연마율(material removal rate, MRR) 및 Ce3+ 농도에 대한 그래프이다.
도 12 는 상술한 실시예 1-1 에서 Ceria slurry A 를 이용하여 제조된 연마재 조성물에 대한 것으로서, UV를 조사하는 시간에 따라 연마율과 Ce3+의 농도가 증가하다가 12시간 후 MRR과 Ce3+의 농도가 안정화되는 것을 확인할 수 있다. 수중에서의 UV효율은 ambient 상태 보다 떨어지지만 5분의 조사시간으로도 급격한 연마율 상승을 일으킬 수 있다는 것을 알 수 있다.
도 13 은 본원의 일 실시예에 따른 화학 기계적 연마 방법의 시간에 따른 연마율(material removal rate, MRR)에 대한 그래프이다.
도 13 은 상술한 실시예 1-2 에서 Ceria slurry A 를 이용하여 제조된 연마재 조성물(PMA_UV)의 연마 효과에 대한 것으로서, 0.1wt% 의 PMA{Poly(methacrylic acid) 폴리머를 첨가(도 13 의 PMA)할 경우 일반적인 상태에서는 연마율이 떨어지지만 폴리며 첨가 후 2시간동안 UV 조사(도 13 의 PMA_UV)할 경우 연마율이 급격히 증가한다는 것을 확인할 수 있다 (도 13 에서 Baseline 은 실시예 1-1 에서 UV 조사 전의 분산액을 이용하여 연마를 수행한 것이고, Baseline_UV 는 실시예 1-1 에서 UV 조사 후의 분산액을 이용하여 연마를 수행한 것이다).
도 14 는 본원의 일 실시예에 따른 화학 기계적 연마 방법의 시간에 따른 연마율(material removal rate, MRR)에 대한 그래프이다.
도 14 는 상술한 실시예 1-3 에서 Ceria slurry A 를 이용하여 제조된 연마재 조성물의 연마 효과에 대한 것으로서, 0.1wt% 의 아미노산을 첨가 후 40분간 UV를 조사할 경우 tryptophan, tyrosine, cysteine이 자외선을 흡수하면 아미노산이 광산화되면서 분산액 내의 산소를 사용하면서 세리아 입자 표면의 산소 공공 형성을 촉진하고, 또한 아미노산의 광이온화(photo-ionization)에 의해 라디칼이 활성화 상태가 되어 연마 조성물의 연마율이 향상됨을 알 수 있다 (도 14 에서 Baseline 은 실시예 1-1 에서 UV 조사 전의 분산액을 이용하여 연마를 수행한 것이고, Baseline_UV 는 실시예 1-1 에서 UV 조사 후의 분산액을 이용하여 연마를 수행한 것이다).
전술한 본원의 설명은 예시를 위한 것이며, 본원이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본원의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
100: 산소 공공

Claims (13)

  1. 세리아(ceria) 입자를 포함하는 분산액을 형성하는 단계; 및
    상기 분산액 상에 자외선(UV)을 조사하는 단계
    를 포함하는,
    연마 조성물의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 자외선을 조사하는 단계에 의해 상기 세리아 입자 상에 산소 공공(Oxygen vacancy)이 형성되는 것인, 연마 조성물의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 자외선을 조사하는 단계에 의해 상기 세리아 입자 상에 3가 세륨 양이온(Ce3+)이 증가하는 것인, 연마 조성물의 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 자외선을 조사하는 시간을 조절하여 상기 연마 조성물의 연마율을 조절하는 것인, 연마 조성물의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 분산액은 폴리머를 추가 포함하는 것인, 연마 조성물의 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 폴리머는 폴리메타크릴레이트, 암모늄 폴리메타크릴레이트, 폴리카르복실산, 카르복실-아크릴 폴리머, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 것을 포함하는 것인, 연마 조성물의 제조 방법.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 연마 조성물 100 중량부에 있어서, 상기 연마 조성물은 상기 폴리머를 0.05 중량부 내지 0.2 중량부로서 포함하는 것인, 연마 조성물의 제조 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 분산액은 아미노산을 추가 포함하는 것인, 연마 조성물의 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 아미노산은 트립토판, 티로신, 시스테인, 프롤린, 알라닌, 이소류신, 글리신, 발린, 페닐알라닌, 류신, 메싸이오닌, 트립토판, 아스파라진, 트레오닌, 글루타민, 세린, 히스티틴, 아르지닌, 리신, 글루탐산, 아스파르트산, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 것을 포함하는 것인, 연마 조성물의 제조 방법.
  10. 제 8 항에 있어서,
    상기 연마 조성물 100 중량부에 있어서, 상기 연마 조성물은 상기 아미노산을 0.05 중량부 내지 0.2 중량부로서 포함하는 것인, 연마 조성물의 제조 방법.
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