KR101411019B1 - Ｃｍｐ 슬러리 조성물 및 이를 이용한 연마 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 CMP 슬러리 조성물 및 이를 이용한 연마 방법에 관한 것으로서, 본 발명의 CMP 슬러리 조성물은 양의 제타 전위를 갖는 금속산화물 입자; 양쪽 이온성 화합물; 양이온성 계면활성제; 및 초순수를 포함한다.
Description
본 발명은 CMP 슬러리 조성물 및 이를 이용한 연마 방법에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로는 양의 제타값을 갖는 금속 산화물 입자, 양쪽 이온성 화합물, 및 양이온성 계면활성제를 포함하는 CMP 슬러리 조성물 및 이를 이용한 연마 방법에 관한 것이다.
최근의 초대규모 집적회로(ULSI)에서 미세 가공 기술이 개발되고 있어, 20 나노의 디자인 룰(rule)이 실현되고 있다. CMP 기술은 반도체 장치의 제조 공정에 있어서, PR(Photoresist)이 도포되어 노광이 진행되는 층을 평탄화하여 노광에 의한 패턴의 정밀도를 향상함으로써 최종적으로는 수율을 안정화시킬 수 있는 중요한 기술로 각광받고 있다. 특히 소자 분리의 STI(Shallow trench isolation) 공정은 가장 정밀한 디자인이 적용되는 반도체 가공의 최초 단계이기 때문에 STI 공정 후의 평탄화는 소자 형성의 핵심이라고 할 수 있다.
그 중에서 세리아 입자를 포함하는 CMP 슬러리는 GATE 생성 자리에 STI 패턴 마스크로 300~500Å의 두께로 적층되는 질화 실리콘 (Si3N4)과 분리(Trench isolation) 영역과 질화 실리콘 위로 적층(deposioton)된 실리콘 산화막(SiO2) 간의 연마 속도 선택성을 조절하는 주요 소재로 각광받고 있다.
도 1은 STI 공정을 도시한 것이다. STI 공정에서 소자 생성 자리에 질화막 마스크가 도포되고 소자 분리를 위하여 트렌치(Trench)에 채워지는 산화물은 완전한 충진을 위하여 질화막 위로 7,000Å까지 과적층(Over deposition)되기도 한다.
이때 질화막 위로 적층된 산화막과 2,000~2,500Å의 트렌치에 과적층되는 산화막 간에는 2,000~3,000Å의 단차가 발생한다. 따라서 STI CMP는 질화막 위의 과적층 산화막(볼록부)과 트렌치 상의 산화막(오목부)간의 단차를 제거하는 1차 연마, 질화막 상의 산화물을 제거하는 2차 연마, 및 질화막 위의 잔류 산화막을 완전 제거하기 위하여 과연마(overpolishing)하는 3차 연마의 세 단계로 이루어지고 있다(도1).
1차 연마는 생산성을 고려하여 빠르게 산화막 단차를 제거하고, 2차 연마는 질화막이 연마되지 않고 트렌치의 산화막이 질화막 층 이하 높이로 연마되는 것을 방지하기 위하여 질화막 층 위로 500~1000Å 정도까지만 연마하여 평탄한 표면을 만든다. 3차 연마는 질화막상의 산화막이 완전히 제거되도록 질화막이 약 100Å 이하로 연마되도록 과연마하는데 이때 트렌치의 산화막 손실(디싱, dishing)이 최소화되어야 한다.
세리아 연마제는 산화막과의 강한 반응성으로 인하여 1% 이하의 적은 농도로도 10% 이상의 농도가 필요한 실리카 연마제보다 2배 이상의 연마 속도를 발휘할 수 있다. 최근에는 입자의 직경이 100nm로 작아지는 등 CMP 결함을 감소시키는 방향으로 개발되고 있다.
그러나, 질화막 상층에 존재하는 산화막에 대한 연마 속도를 3000Å/분 이상으로 유지하면서, 질화막 층에 대한 트렌치 상층의 산화막에 대한 연마 속도의 비를 10 이상으로 유지함과 동시에 트렌치 상층의 산화막 상의 디싱을 최소화하고 전체 피 연마층 상의 파임 결함을 최소화한 CMP 슬러리 조성물은 아직 개발되지 않았으며, 이에 대한 요구가 절실한 실정이다.
본 발명의 목적은 질화막 상층에 존재하는 산화막에 대한 연마 속도를 3000Å 이상으로 유지하면서, 질화막 층에 대한 트렌치 상층의 산화막에 대한 연마 속도의 비를 10 이상으로 유지함과 동시에 트렌치 상층의 산화막 상의 디싱을 최소화하고 전체 피 연마층 상의 파임 결함을 최소화한 CMP 슬러리 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 CMP 슬러리 조성물을 이용한 연마 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 CMP 슬러리 조성물은 양의 제타 전위를 갖는 금속 산화물 입자, 양쪽 이온성 화합물, 양이온성 계면활성제, 및 초순수를 포함하는 것이다.
상기 금속 산화물 입자는 하소(calcination) 또는 화염 산화(flame oxidation) 또는 수열 합성(thermal synthesis)으로 제조한 것일 수 있다.
상기 양의 제타 전위를 갖는 금속 산화물 입자는 세리아(CeO2) 입자, 실리카(SiO2) 입자, 알루미나(Al2O3) 입자, 티타니아(TiO2) 입자, 및 지르코니아(ZrO2) 입자로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나일 수 있다.
상기 양의 제타 전위를 갖는 금속 산화물 입자는 평균 입경이 70~150nm이고, 비표면적이 10~50m2/g일 수 있다.
상기 양의 제타 전위를 갖는 금속 산화물 입자는 세리아 입자일 수 있다.
상기 양쪽 이온성 화합물은 알라닌(alanine), 페닐알라닌(phenylalanine), 프롤린(proline), 글리신(glycine), 히스티딘(histidine), 리신(lysine), 아르기닌(arginine), 트레오닌(threonine), 아스파르트산(aspartic acid), 트립토판(tryptophan), 글루타민(glutamine), 베타인(betaine), 코코미도프로필베테인(cocomidopropylbetaine), 라우릴프로필베테인(laurylpropylbetaine)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 아미노산일 수 있다.
상기 양이온성 계면활성제는 트리에틸렌테트라민(triethylenetetramine), N,N-디에틸에탄올아민(N,N-Diethylethanolamine), N,N-디이소프로필아민(N,N-Diisopropylamine), N,N-디터셔리부틸아닐린(N,N-ditertiarybutylaniline), 및 루파졸(Lupasol)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나일 수 있다.
상기 양이온성 계면활성제는 하기의 화학식 1의 구조식을 가질 수 있다.
[화학식 1]
여기서, EO는 ethylene oxide, PO는 propylene oxide, m은 0 내지 50, n은 10 내지 50, x는 0 내지 15, y는 0 내지 1이다.
x가 0일 경우에는 N과 N이 직접 연결된 것을 의미한다.
상기 화학식 1의 양이온성 계면활성제의 중량 평균 분자량은 1,000g/mol 내지 100,000g/mol일 수 있다.
상기 CMP 슬러리 조성물은 금속 산화물 입자 0.01~1 중량%, 양쪽 이온성 화합물 0.001~1 중량%, 양이온성 계면활성제 0.001~1 중량%, 및 잔량으로서 초순수를 포함할 수 있다.
본 발명의 연마 방법은 상기의 CMP 슬러리 조성물을 사용하여 반도체 웨이퍼를 연마하는 단계를 포함하는 것이다.
본 발명은 질화막 상층에 존재하는 산화막에 대한 연마 속도를 3000Å 이상으로 유지하면서, 질화막 층에 대한 트렌치 상층의 산화막에 대한 연마 속도의 비를 10 이상으로 유지함과 동시에 트렌치 상층의 산화막 상의 디싱을 최소화하고 전체 피 연마층 상의 파임 결함을 최소화한 CMP 슬러리 조성물을 제공한다.
도 1은 본 발명의 조성물이 적용되는 일 구체예인 STI 공정의 개략적인 공정도이다.
도 2는 2차 연마 후 피 연마층 상에 형성되는 파임 결함을 AFM(Atomic Force Microscope)으로 측정한 프로파일이다.
도 2는 2차 연마 후 피 연마층 상에 형성되는 파임 결함을 AFM(Atomic Force Microscope)으로 측정한 프로파일이다.
본 발명의 CMP 슬러리 조성물은 양의 제타 전위를 갖는 금속 산화물 입자, 양쪽 이온성 화합물, 양이온성 계면활성제, 및 초순수를 포함하는 것이다.
금속 산화물 입자
본 발명의 CMP 슬러리 조성물은 양의 제타 전위를 갖는 금속 산화물 입자를 포함한다.
상기 양의 제타 전위를 갖는 금속 산화물 입자로는 하소(calcination) 또는 화염 산화(flame oxidation) 또는 수열 합성(thermal synthesis)으로 제조한 것을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 양의 제타 전위를 갖는 금속 산화물 입자로는 세리아(CeO2) 입자, 실리카(SiO2) 입자, 알루미나(Al2O3) 입자, 티타니아(TiO2) 입자, 및 지르코니아(ZrO2) 입자로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 양의 제타 전위를 갖는 금속 산화물 입자는 산화막에 대한 연마 속도를 확보하고, 질화막에 대한 연마 속도를 억제하기 위하여 평균 입경이 70~150nm이고, 비표면적이 10~50m2/g인 것을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 양의 제타 전위를 갖는 금속 산화물 입자는 세리아 입자일 수 있으며, 상기 양의 제타 전위를 갖는 금속 산화물 입자로 수열 합성으로 제조한 세리아 입자를 사용하는 경우에는 분산제를 사용하지 않아도 되기 때문에 분산제에 의한 제타 전위 값의 변화 없이 세리아 본연의 양의 제타 전위를 유지하게 되어 산화막 연마에 효과가 크다.
상기 양의 제타 전위를 갖는 금속 산화물 입자는 0.01~1 중량%로 사용하는 것이 바람직하며, 0.1~0.7 중량%로 사용하는 것이 보다 바람직하다.
양쪽 이온성 화합물
본 발명의 CMP 슬러리 조성물은 질화막의 연마를 막기(stopping) 위하여 양쪽 이온성 화합물을 포함한다.
상기 양쪽 이온성 화합물은 알라닌(alanine), 페닐알라닌(phenylalanine), 프롤린(proline), 글리신(glycine), 히스티딘(histidine), 리신(lysine), 아르기닌(arginine), 트레오닌(threonine), 아스파르트산(aspartic acid), 트립토판(tryptophan), 글루타민(glutamine), 베타인(betaine), 코코미도프로필베테인(ccocomidopropylbetaine), 라우릴프로필베테인(laurylpropylbetaine)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 아미노산일 수 있다.
상기 양쪽 이온성 화합물은 산화막에 대한 연마 속도를 확보하고, 질화막에 대한 연마 속도를 억제하며, 전체 피 연마층 상의 파임 결함을 최소화하기 위하여 0.001~1 중량%로 사용하는 것이 바람직하고, 0.005~0.7 중량%로 사용하는 것이 보다 바람직하며, 0.01~0.4 중량%로 사용하는 것이 가장 바람직하다.
양이온성
계면활성제
본 발명의 CMP 슬러리 조성물은 산화막에 대한 연마 속도를 조절하여 연마 프로파일을 개선하고 트렌치 상층의 산화막 상의 디싱을 최소화하고 전체 피 연마층 상의 파임 결함을 최소화하기 위하여 양이온성 계면활성제를 포함한다.
상기 양이온성 계면활성제는 트리에틸렌테트라민(triethylenetetramine), N,N-디에틸에탄올아민(N,N-Diethylethanolamine), N,N-디이소프로필아민(N,N-Diisopropylamine), N,N-디터셔리부틸아닐린(N,N-ditertiarybutylaniline), 및 루파졸(Lupasol)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나일 수 있다.
상기 양이온성 계면활성제는 하기의 화학식 1의 구조식을 가질 수 있다.
[화학식 1]
여기서, EO 는 ethylene oxide, PO 는 propylene oxide , m은 0 내지 50, n은 10 내지 50, x는 0 내지 15, y는 0 내지 1이다.
x가 0일 경우에는 N과 N이 직접 연결된 것을 의미한다.
상기 화학식 1의 양이온성 계면활성제의 중량 평균 분자량은 1,000g/mol 내지 100,000g/mol인 것이 바람직하며, 점도는 0.9 내지 2.0cP인 것이 바람직하다.
본 발명에서는 상기 양이온성 계면활성제를 상기 양쪽 이온성 화합물과 동시에 사용함으로써 트렌치 상층의 산화막 상의 디싱을 최소화하고 전체 피 연마층 상의 파임 결함을 최소화할 수 있다.
상기 양이온성 계면활성제는 산화막에 대한 연마 속도를 조절하여 연마 프로파일을 개선하고, 질화막에 대한 연마 속도를 억제하며, 트렌치 상층의 산화막 상의 디싱을 최소화하고 전체 피 연마층 상의 파임 결함을 최소화하기 위하여 0.001~1 중량%로 사용하는 것이 바람직하고, 0.005~0.8 중량%로 사용하는 것이 보다 바람직하며, 0.01~0.7 중량%로 사용하는 것이 가장 바람직하다.
본 발명의 연마 방법은 상기의 CMP 슬러리 조성물을 사용하여 반도체 웨이퍼를 연마하는 단계를 포함하는 것이다. 해당 공정은 ILD(Interlayer Dielectric) 공정 또는 STI(Shallow Trench Isolation) 공정일 수 있다. 이때, 본 발명의 CMP 슬러리 조성물은 패턴화된 산화막에 대한 연마 효율이 우수하기 때문에 연마 대상인 반도체 웨이퍼는 패턴화된 산화막을 포함하는 것이 바람직하다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 다만, 이는 설명을 위한 가능한 실시예일 뿐, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
다음의 실시예 및 비교예에서 제조된 CMP 슬러리 조성물을 이용하여 하기 연마 조건에서 패턴 웨이퍼를 연마하였다. 연마에 의해 제거된 웨이퍼의 두께 변화를 측정하여 연마 속도를 산출하였고, 옵티프로브(ThermalWave 社, Optiprobe2600) 장비를 사용하여 측정하였다.
<연마 조건>
- 패턴 웨이퍼: 상용 슬러리(제일모직 SP7500)로 1차 연마한 200mm MIT (Massachusetts Institute of Technology) 패턴 웨이퍼.
=> MIT의 full name을 기재하여 주시기 바랍니다.
- 연마 설비 : AMAT Mirra (AMAT社)
- 연마 패드 : IC1010 k-groove(Rodel社)
- Polishing time : P1 60초 P2 30초, P3 40초
- Polishing Pressure : 3psi
- Platen rpm : 103 rpm
- Head rpm : 97 rpm
- Flow rate : 200 ml/min
비교예 1
화학식 1에서 x=2이고, y=1이며, m/n은 1.5이며 중량 평균 분자량이 10,000g/mol인 양이온성 계면활성제(a) 0.5wt%와 평균 입경이 100nm(호리바 LA710 으로 측정)이고, 중량 평균 분자량이 10,000g/mol인 폴리아크릴산으로 수계 분산하여 제타 전위가 -30mV인 세리아 0.5wt를 초순수로 혼합하여 시료를 준비하였다. pH를 4.5로 맞추어 일액형 슬러리를 제작하였다. 상기 연마 조건에 따라 패턴 밀도가 50%이고 pitch size가 100 ㎛인 패턴 웨이퍼에 대하여 연마 성능을 평가하여 표 1과 같이 결과를 기술하였다.
비교예 2
비교예 1의 세리아 대신에 평균 입경이 100nm(호리바 LA710 으로 측정)이고, 제타 전위가 +40mV인 세리아를 사용한 것을 제외하고, 비교예 1과 동일하게 시료를 준비하고 연마 성능을 평가하여 표 1에 기재하였다.
비교예 3
양이온성 계면활성제(a) 대신에 x=2이고, y=1이며, m은 0이며, 중량 평균 분자량이 10,000g/mol인 양이온성 계면활성제(b)를 사용한 것을 제외하고, 비교예 2와 동일하게 시료를 준비하고 연마 성능을 평가하여 표 1에 기재하였다.
비교예 4
양이온성 계면활성제를 사용하지 않고, 양쪽 이온성 화합물인 L-아스파르트산(L-Aspartic acid)(c)을 0.2wt%로 사용한 것을 제외하고, 비교예 2와 동일하게 시료를 준비하고 연마 성능을 평가하여 표 1에 기재하였다.
비교예 5
양쪽 이온성 화합물로 L-아스파르트산(L-Aspartic acid) 대신에 글리신(Glycine)(d)을 사용한 것을 제외하고, 비교예 4와 동일하게 시료를 준비하고 연마 성능을 평가하여 표 1에 기재하였다.
비교예 6
양쪽 이온성 화합물로 L-아스파르트산(L-Aspartic acid) 대신에 리신(Lysine)(e)을 사용한 것을 제외하고, 비교예 4와 동일하게 시료를 준비하고 연마 성능을 평가하여 표 1에 기재하였다.
실시예 1
양이온성 계면활성제(a)를 0.5wt%로 더 추가한 것을 제외하고, 비교예 4와 동일하게 시료를 준비하고 연마 성능을 평가하여 표 1에 기재하였다.
실시예 2
L-아스파르트산(L-Aspartic acid)(c) 대신에 라우릴프로필베테인(laurylpropylbetaine)(f)를 0.05wt%로 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 시료를 준비하고 연마 성능을 평가하여 표 1에 기재하였다.
실시예 3
양이온성 계면활성제(a) 대신에 양이온성 계면활성제(b)를 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 시료를 준비하고 연마 성능을 평가하여 표 1에 기재하였다.
실시예 4
양이온성 계면활성제(a) 대신에 양이온성 계면활성제(b)를 사용한 것을 제외하고, 실시예 2와 동일하게 시료를 준비하고 연마 성능을 평가하여 표 1에 기재하였다.
| 금속 산화물 입자 제타 전위 |
양이온성 계면활성제 |
양쪽 이온성 화합물 | 볼록부 Ox RR |
볼록부 SiN RR(α) |
오목부 Ox RR(β) | 선택비 (β/α) |
파임(pit) | |
| 비교예 1 | -30mV | a 0.5% | 없음 | 100 | 10 | 100 | 10 | 없음 |
| 비교예 2 | +40mV | a 0.5% | 없음 | 3520 | 930 | 1520 | 1.6 | 없음 |
| 비교예 3 | +40mV | b 0.5% | 없음 | 2150 | 810 | 1250 | 1.5 | 없음 |
| 비교예 4 | +40mV | 없음 | c 0.2% | 4300 | 260 | 1820 | 7 | 있음 |
| 비교예 5 | +40mV | 없음 | d 0.2% | 5230 | 650 | 2300 | 4.4 | 없음 |
| 비교예 6 | +40mV | 없음 | e 0.2% | 4910 | 350 | 2150 | 6.1 | 있음 |
| 실시예 1 | +40mV | a 0.5% | c 0.2% | 3450 | 30 | 650 | 21.7 | 없음 |
| 실시예 2 | +40mV | a 0.5% | f 0.05% | 3600 | 40 | 880 | 22 | 없음 |
| 실시예 3 | +40mV | b 0.5% | c 0.2% | 3500 | 20 | 550 | 27.5 | 없음 |
| 실시예 4 | +40mV | b 0.5% | f 0.05% | 3400 | 20 | 720 | 36 | 없음 |
※ 연마 속도 단위 : Å/분
※ 파임 결함 : 산화막과 질화막 상에서 육안 식별되는 것으로 육안상 얼룩으로 관찰되며 AFM 측정 시 얼룩 부위는 주변대비 400Å~800Å의 단차로 측정됨. 파임 결함의 판정은 육안상으로 있음 혹은 없음으로 판별하였음.
※ 볼록부 Ox RR이란 질화막 상층에 존재하는 산화막에 대한 연마 속도를 의미하고, 볼록부 SiN RR이란 질화막 층에 대한 연마 속도를 의미하며, 오목부 Ox RR이란 트렌치 상층의 산화막에 대한 연마 속도를 의미함
이상의 결과에서 알 수 있듯이, 본 발명의 CMP 슬러리 조성물은 질화막 상층에 존재하는 산화막에 대한 연마 속도를 3000Å 이상으로 유지하면서, 질화막 층에 대한 트렌치 상층의 산화막에 대한 연마 속도의 비를 10 이상으로 유지함과 동시에 전체 피 연마층 상의 파임 결함을 최소화한 CMP 슬러리 조성물을 제공한다.
Claims (10)
- 양의 제타 전위를 갖는 금속산화물 입자;
양쪽 이온성 화합물;
양이온성 계면활성제; 및
초순수;를 포함하는 CMP 슬러리 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 금속 산화물 입자는 하소, 화염 산화 또는 수열 합성하여 제조된 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 금속 산화물 입자는 세리아(CeO2) 입자, 실리카(SiO2) 입자, 알루미나(Al2O3) 입자, 티타니아(TiO2) 입자, 및 지르코니아(ZrO2) 입자로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 양의 제타 전위를 갖는 금속 산화물 입자는 평균 입경이 70~150 nm이고, 비표면적이 10~50 m2/g 인 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 양의 제타 전위를 갖는 금속 산화물 입자는 세리아 입자인 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 양쪽 이온성 화합물은 알라닌 (alanine), 페닐알라닌 (phenylalanine), 프롤린 (proline), 글리신 (glycine), 히스티딘 (histidine), 리신 (lysine), 아르기닌 (arginine), 트레오닌 (threonine), 아스파르트산 (aspartic acid), 트립토판 (tryptophan), 글루타민 (glutamine), 베타인 (betaine), 코코미도프로필베테인(cocomidopropylbetaine) 및 라우릴프로필베테인(laurylpropylbetaine)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 아미노산인 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 양이온성 계면활성제는 트리에틸렌테트라민 (triethylenetetramine), N,N-디에틸에탄올아민 (N,N-Diethylethanolamine), N,N-디이소프로필아민 (N,N-Diisopropylamine), N,N-디터셔리부틸아닐린(N,N-ditertiarybutylaniline), 및 루파졸 (Lupasol)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 양이온성 계면활성제는 하기의 화학식 1의 구조식을 갖는 CMP 슬러리 조성물:
[화학식 1]
상기 화학식 1에서, EO 는 ethylene oxide, PO 는 propylene oxide , m은 0 내지 50, n은 10 내지 50, x는 0 내지 15, y는 0 내지 1이다.
- 제1항에 있어서, 상기 CMP 슬러리 조성물은 상기 양의 제타 전위를 갖는 금속산화물 입자 0.2~0.5 중량%, 양쪽이온성 화합물 0.001~1.0 중량%, 양이온성 계면활성제 0.0001~0.5 중량% 및 잔량의 초순수를 포함하는 CMP 슬러리 조성물.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 하나의 CMP 슬러리 조성물을 사용하여 반도체 웨이퍼를 연마하는 단계를 포함하는 연마 방법.
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