JP2006128689A - 化学的機械的平坦化用の水性スラリー組成物 - Google Patents
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Abstract
【課題】半導体素子の製造工程中に形成される層の化学的機械的平坦化（ＣＭＰ）に使用され得る、優れた平坦化性能を有する水性スラリー組成物の提供。
【解決手段】１）金属酸化物研磨剤０．５〜１０重量％、２）重量平均分子量１００万〜３００万の第１ポリアクリル酸又はその誘導体と、重量平均分子量２００万〜８００万の第２ポリアクリル酸又はその誘導体との組合せ０．０１〜５重量％、この際、前記第１ポリアクリル酸又はその誘導体の重量平均分子量が前記第２ポリアクリル酸又はその誘導体の重量平均分子量より５０万以上小さく、３）塩基性中和剤０．１〜２重量％を含み、この際、第１及び第２ポリアクリル酸又はその誘導体は前記研磨剤と相互作用して１００〜５，０００ｎｍサイズの錯体を形成する、化学的機械的平坦化（ＣＭＰ）用の水性スラリー組成物。
【選択図】 図４Ａ
【解決手段】１）金属酸化物研磨剤０．５〜１０重量％、２）重量平均分子量１００万〜３００万の第１ポリアクリル酸又はその誘導体と、重量平均分子量２００万〜８００万の第２ポリアクリル酸又はその誘導体との組合せ０．０１〜５重量％、この際、前記第１ポリアクリル酸又はその誘導体の重量平均分子量が前記第２ポリアクリル酸又はその誘導体の重量平均分子量より５０万以上小さく、３）塩基性中和剤０．１〜２重量％を含み、この際、第１及び第２ポリアクリル酸又はその誘導体は前記研磨剤と相互作用して１００〜５，０００ｎｍサイズの錯体を形成する、化学的機械的平坦化（ＣＭＰ）用の水性スラリー組成物。
【選択図】 図４Ａ
Description
本発明は、多層構造の半導体素子の製造工程中に形成される層の化学的機械的平坦化（ＣＭＰ）のための優れた水性スラリー組成物に関する。
多層構造の半導体素子を製造する際に形成される層の上に生成される好ましくない段差を化学的機械的平坦化（ＣＭＰ）によって除去することが非常に重要である。このようなＣＭＰ工程によって達成される平坦度（degree of planarity, DOP）は、数式ＤＯＰ＝１−（ＳＨf／ＳＨi）によって定義されるが、この際、ＳＨiはＣＭＰ前の初期段差であり、ＳＨfはＣＭＰ後の最終の段差である。
従来のＣＭＰ用スラリー組成物を用いてパターンを有するウエハ上に蒸着された絶縁膜を平坦化する工程を図１Ａ〜図１Ｃに示す。図１Ａは、パターン部１上に絶縁膜２を成長させるときに発生した段差ＳＨiを示す。図１Ｂ及び１Ｃにおいて、段差ＳＨiは研磨パッド４によって加圧されるスラリー組成物中の研磨粒子３の作用によって漸進的に低くなる。
しかし、従来のＣＭＰ用スラリー組成物を用いる場合、多様な因子に起因して通常平坦度が最大０．９以上を超えなかった。すなわち、図１Ｃに示すように、ＣＭＰ完了後にも、初期段差の約１０％に該当する段差ＳＨfが依然として残っていた。デザインルール（design rule）が１００ｎｍ以下の半導体素子の層形成工程の過程において研磨後に残存するこのような段差は、ブリッジの形成を防ぐために行われる後続の露光及びエッチング工程においてマージン（margin）の不足を招いて収率低下をもたらす。
したがって、本発明の目的は、半導体素子の製造工程中に形成される層の化学的機械的平坦化（ＣＭＰ）に使用され得る、優れた平坦化性能を有する水性スラリー組成物を提供することである。
本発明の一実施態様に従って、本発明は、１）金属酸化物研磨剤０．５〜１０重量％、２）重量平均分子量１００万〜３００万の第１ポリアクリル酸又はその誘導体と、重量平均分子量２００万〜８００万の第２ポリアクリル酸又はその誘導体との組合せ０．０１〜５重量％、この際、前記第１ポリアクリル酸又はその誘導体の重量平均分子量が前記第２ポリアクリル酸又はその誘導体の重量平均分子量より５０万以上小さく、３）塩基性中和剤０．１〜２重量％を含み、この際、第１及び第２ポリアクリル酸又はその誘導体は前記研磨剤と相互作用して１００〜５，０００ｎｍサイズの錯体を形成する、化学的機械的平坦化（ＣＭＰ）用の水性スラリー組成物を提供する。
本発明による水性スラリー組成物は、広い面積に亘って優れたＣＭＰを行うことができるので、半導体素子の製造工程中に形成される層のＣＭＰ工程に有用である。
本発明のＣＭＰ用スラリー組成物は、錯化剤として、異なる重量平均分子量を有する２種のポリアクリル酸又はその誘導体を含むことを特徴とし、この際、第１ポリアクリル酸又はその誘導体は１００万〜３００万の重量平均分子量を、第２ポリアクリル酸又はその誘導体は２００万〜８００万の重量平均分子量を有し、第１ポリアクリル酸又はその誘導体は第２ポリアクリル酸又はその誘導体より５０万以上小さい重量平均分子量を有する。
本発明に用いられる金属酸化物研磨剤はＣＭＰに用いられる通常の物質でよく、その例としては、シリカ（ＳｉＯ2）、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、セリア（ＣｅＯ2）、ジルコニア（ＺｒＯ2）、チタニア（ＴｉＯ2）、マグネシア（ＭｇＯ2）、酸化第２鉄（Ｆｅ3Ｏ4）、ハフニア（ＨｆＯ2）及びこれらの混合物が挙げられ、好ましくはセリアを用いる。金属酸化物は１０〜５００ｎｍの粒子サイズを有し得る。
前記金属酸化物研磨剤は０．５〜１０重量％の量で用いられるが、０．５重量％より小さい場合、目的とする平坦化効果が得られず、１０重量％を超える場合、スクラッチ（scratch）が多量発生する。
本発明の組成物は、錯化剤として重量平均分子量がそれぞれ１００万〜３００万及び２００万〜８００万の第１ポリアクリル酸及び第２ポリアクリル酸の組合せ又はその誘導体の組合せを０．０１〜５重量％の量で含む。第１ポリアクリル酸又はその誘導体の重量平均分子量は第２ポリアクリル酸又はその誘導体の重量平均分子量より５０万以上小さい。好ましくは、本発明の組成物に存在する第１ポリアクリル酸又はその誘導体と第２ポリアクリル酸又はその誘導体の重量比が１：５〜１０である。
ノベオン（Noveon）社によって市販されるカルボポール（CARBOPOL）（製品名）の適当な組合せ、例えば、「カルボポール９４０」及び「カルボポール９４１」、及びそのアミン系、ニトリル系、アミド系及びスルホネート系誘導体が本発明に適宜使用され得る。
ポリアクリル酸又はその誘導体は多量のカルボキシル基（−ＣＯＯＨ）を有するためアニオンを帯び、水性スラリー中で、特に塩基性水性スラリー中で陰イオンの間の反発力によって長く鎖のように広げられて存在する（図２参照）。研磨剤の金属酸化物粒子との接触時、このようなポリアクリル酸又はその誘導体は、高分子と金属酸化物研磨剤の金属間の引っ張る相互作用によって研磨剤とともに１００〜５，０００ｎｍサイズの錯体（研磨剤−高分子錯体）、好ましくは２００〜１，０００ｎｍサイズの錯体を形成する（図３参照）。この錯体中の研磨粒子は高分子化合物によって閉じ込められるようになる。
例えば、球形を有する、このような研磨剤−高分子錯体は、相当な段差を有する層のＣＭＰに適用する場合、様々な段差を有する地域において互いに異なる形態で研磨に関与する。具体的には、段差が高い地域（すなわち、研磨表面と研磨パッドとの間のギャップが小さい地域）で、錯体は研磨パッドによって加圧されて平らな形態を取ることによって、多量の研磨粒子が露出され、層の研磨表面と接触するようになるため、本来の球状に比べてさらに高い研磨能を有する。一方、段差が低い地域（すなわち、研磨表面と研磨パッドとの間のギャップが広い地域）では、錯体が球形に近い本来の形態を維持し、低い研磨能を有する。
本発明の核心は、高分子の鎖長又は分子量を変化させることによって、研磨パッドの剪段作用によって本来の球形を有する研磨剤−高分子錯体の扁平化程度が調節され得ることを発見したことにある。したがって、本発明は、異なる分子量を有する錯化高分子の適切な組合せが従来の技術によって達成可能なものよりも遥かに高いＤＯＰ値を達成できることを初めて提供する。
本発明に用いられる塩基性中和剤は、スラリーに存在するポリアクリル酸及びその誘導体の活性を増加させる役割を行うが、その代表的な例としては、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン及びこれらの混合物が挙げられる。前記塩基性中和剤は、０．１〜２重量％の量で用いられ、スラリー組成物のｐＨを４〜９、好ましくは５〜８に調整する。
前述の成分以外にも、本発明のスラリー組成物はＣＭＰ用スラリーの製造に通常用いられる各種添加剤をさらに含み得る。
前記金属酸化物研磨剤、ポリアクリル酸又はその誘導体、塩基性中和剤及びその他の任意の添加剤を室温で水と混合することにより、本発明による水性スラリー組成物を製造できる。
本発明によれば、研磨剤−ポリアクリル酸錯体を含有する本発明の水性スラリー組成物を、除去される段差を有する層の表面に供給し、研磨手段で層を研磨して層の段差を除去することによって多層構造を有する半導体素子の製造工程中に形成された層のＣＭＰを行う。前記研磨は１〜１０ｐｓｉの圧力及び１０〜１００ｒｐｍの研磨パッド回転速度で行い得る。
本発明のスラリー組成物を用いてパターン部を有するウエハ上に蒸着された絶縁膜を平坦化する工程を図４Ａ〜４Ｄに示す。図４Ａ及び４Ｂから分かるように、絶縁膜の段差が高い地域（すなわち、研磨表面と研磨パッドとの間のギャップが狭い地域）では組成物中の研磨剤−高分子錯体の研磨粒子が多量に露出して（錯体がさらに平らになるため）高い研磨率を達成し；一方、段差が低い地域では研磨剤−高分子錯体が球状に存在して研磨率の減少をもたらす。絶縁膜の段差が完全に除去された後は、すべての研磨剤−高分子錯体が絶縁膜の表面全体に亘って平らな形態を取り、研磨パッドによって外部から加えられる力に対して研磨界面に存在する多量の研磨粒子による高い摩擦抵抗力に起因して研磨速度が急激に低下する（ＣＭＰの自動停止機能）（図４Ｃ参照）。図４Ｄは、本発明のスラリー組成物を用いるＣＭＰによって本来の段差が完全に除去されて理想的な平坦化が達成された場合を示す（ＳＨf’≒０）。
このように、本発明のスラリー組成物は、広い面積に亘って優れたＣＭＰを行うことができるので、ロジッグデバイス（logic device）、メモリ（memory）、非メモリを含む半導体素子の製造工程中に形成される層のＣＭＰに有用であり、特にダイナミックＲＡＭ（Dynamic Random Access Memory, DRAM）の製造工程におけるＳＴＩ（shallow trench isolation）、ＩＬＤ（inter-layer dielectric）、ＩＭＤ（inter-metal dielectric）、及び金属ＣＭＰに有用である。
研磨される半導体素子の層がパターンを有するウエハ上に蒸着された絶縁膜である場合、前記絶縁膜は、パターン深さの４倍以下の厚さを有することが好ましい。
以下、本発明を下記実施例によってさらに詳細に説明する。ただし、これらは本発明を例示するためのものであり、本発明の範囲を制限しない。
［実施例１］
約４０ｎｍの平均粒子サイズを有するシリカ粒子を８％含有する水性スラリーに、重量平均分子量４００万の「カルボポール９４０」及び重量平均分子量１２５万の「カルボポール９４１」（ノベオン（Noveon社製））、及び水酸化アンモニウムを、前記シリカ、カルボポール９４０、カルボポール９４１及び水酸化アンモニウムの量が混合物総量に対してそれぞれ７．５、４．５、０．５及び１重量％になるように攪拌しながら添加した。安定化のために混合物を３０分間さらに攪拌してシリカ水性スラリー組成物を製造した。
約４０ｎｍの平均粒子サイズを有するシリカ粒子を８％含有する水性スラリーに、重量平均分子量４００万の「カルボポール９４０」及び重量平均分子量１２５万の「カルボポール９４１」（ノベオン（Noveon社製））、及び水酸化アンモニウムを、前記シリカ、カルボポール９４０、カルボポール９４１及び水酸化アンモニウムの量が混合物総量に対してそれぞれ７．５、４．５、０．５及び１重量％になるように攪拌しながら添加した。安定化のために混合物を３０分間さらに攪拌してシリカ水性スラリー組成物を製造した。
［実施例２］
約４０ｎｍの平均粒子サイズを有するアルミナ粒子を５％含有する水性スラリーに、重量平均分子量４００万の「カルボポール９４０」及び重量平均分子量１２５万の「カルボポール９４１」、水酸化アンモニウム及び蒸留水を、前記シリカ、カルボポール９４０、カルボポール９４１、及び水酸化アンモニウムの量が混合物総量に対してそれぞれ４．５、４．５、０．５及び１重量％になるように攪拌しながら添加した。安定化のために混合物を３０分間さらに攪拌してアルミナ水性スラリー組成物を製造した。
約４０ｎｍの平均粒子サイズを有するアルミナ粒子を５％含有する水性スラリーに、重量平均分子量４００万の「カルボポール９４０」及び重量平均分子量１２５万の「カルボポール９４１」、水酸化アンモニウム及び蒸留水を、前記シリカ、カルボポール９４０、カルボポール９４１、及び水酸化アンモニウムの量が混合物総量に対してそれぞれ４．５、４．５、０．５及び１重量％になるように攪拌しながら添加した。安定化のために混合物を３０分間さらに攪拌してアルミナ水性スラリー組成物を製造した。
［実施例３］
約４０ｎｍの平均粒子サイズを有するセリア粒子を５％含有する水性スラリーに、重量平均分子量４００万の「カルボポール９４０」及び重量平均分子量１２５万の「カルボポール９４１」、水酸化アンモニウム及び蒸留水を、前記セリア、カルボポール９４０、カルボポール９４１、及び水酸化アンモニウムの量が混合物総量に対してそれぞれ４．２、４．５、０．５、及び１重量％になるように攪拌しながら添加した。安定化のために混合物を３０分間さらに攪拌してセリア水性スラリー組成物を製造した。
約４０ｎｍの平均粒子サイズを有するセリア粒子を５％含有する水性スラリーに、重量平均分子量４００万の「カルボポール９４０」及び重量平均分子量１２５万の「カルボポール９４１」、水酸化アンモニウム及び蒸留水を、前記セリア、カルボポール９４０、カルボポール９４１、及び水酸化アンモニウムの量が混合物総量に対してそれぞれ４．２、４．５、０．５、及び１重量％になるように攪拌しながら添加した。安定化のために混合物を３０分間さらに攪拌してセリア水性スラリー組成物を製造した。
［実施例４］
約４０ｎｍの平均粒子サイズを有するセリア粒子を１％含有する水性スラリーに、重量平均分子量４００万の「カルボポール９４０」及び重量平均分子量１２５万の「カルボポール９４１」、水酸化アンモニウム及び蒸留水を、前記セリア、カルボポール９４０、カルボポール９４１、及び水酸化アンモニウムの量が混合物総量に対してそれぞれ０．９、０．９、０．１及び１重量％になるように攪拌しながら添加した。安定化のために混合物を３０分間さらに攪拌してセリア水性スラリー組成物を製造した。
約４０ｎｍの平均粒子サイズを有するセリア粒子を１％含有する水性スラリーに、重量平均分子量４００万の「カルボポール９４０」及び重量平均分子量１２５万の「カルボポール９４１」、水酸化アンモニウム及び蒸留水を、前記セリア、カルボポール９４０、カルボポール９４１、及び水酸化アンモニウムの量が混合物総量に対してそれぞれ０．９、０．９、０．１及び１重量％になるように攪拌しながら添加した。安定化のために混合物を３０分間さらに攪拌してセリア水性スラリー組成物を製造した。
［実施例５］
約４０ｎｍの平均粒子サイズを有するセリア粒子を５％含有する水性スラリーに、重量平均分子量４００万の「カルボポール９４０」及び重量平均分子量１２５万の「カルボポール９４１」、水酸化カリウム及び蒸留水を、前記セリア、カルボポール９４０、カルボポール９４１、及び水酸化カリウムの量が混合物総量に対してそれぞれ４．２、４．５、０．５及び１重量％になるように攪拌しながら添加した。安定化のために混合物を３０分間さらに攪拌してセリア水性スラリー組成物を製造した。
約４０ｎｍの平均粒子サイズを有するセリア粒子を５％含有する水性スラリーに、重量平均分子量４００万の「カルボポール９４０」及び重量平均分子量１２５万の「カルボポール９４１」、水酸化カリウム及び蒸留水を、前記セリア、カルボポール９４０、カルボポール９４１、及び水酸化カリウムの量が混合物総量に対してそれぞれ４．２、４．５、０．５及び１重量％になるように攪拌しながら添加した。安定化のために混合物を３０分間さらに攪拌してセリア水性スラリー組成物を製造した。
［実施例６］
約４０ｎｍの平均粒子サイズを有するセリア粒子を５％含有する水性スラリーに、重量平均分子量２００万の「カルボポール９４０」及び重量平均分子量１５０万の「カルボポール９４１」、水酸化アンモニウム及び蒸留水を、前記セリア、カルボポール９４０、カルボポール９４１、及び水酸化アンモニウムの量が混合物総量に対してそれぞれ４．３、０．９、０．１及び２重量％になるように攪拌しながら添加した。安定化のために混合物を３０分間さらに攪拌してセリア水性スラリー組成物を製造した。
約４０ｎｍの平均粒子サイズを有するセリア粒子を５％含有する水性スラリーに、重量平均分子量２００万の「カルボポール９４０」及び重量平均分子量１５０万の「カルボポール９４１」、水酸化アンモニウム及び蒸留水を、前記セリア、カルボポール９４０、カルボポール９４１、及び水酸化アンモニウムの量が混合物総量に対してそれぞれ４．３、０．９、０．１及び２重量％になるように攪拌しながら添加した。安定化のために混合物を３０分間さらに攪拌してセリア水性スラリー組成物を製造した。
［実施例７］
約４０ｎｍの平均粒子サイズを有するセリア粒子を１％含有する水性スラリーに、重量平均分子量３００万の「カルボポール９４０」及び重量平均分子量２００万の「カルボポール９４１」、水酸化カリウム及び蒸留水を、前記セリア、カルボポール９４０、カルボポール９４１、及び水酸化カリウムの量が混合物総量に対してそれぞれ０．９、０．９、０．１及び１重量％になるように攪拌しながら添加した。安定化のために混合物を３０分間さらに攪拌してセリア水性スラリー組成物を製造した。
約４０ｎｍの平均粒子サイズを有するセリア粒子を１％含有する水性スラリーに、重量平均分子量３００万の「カルボポール９４０」及び重量平均分子量２００万の「カルボポール９４１」、水酸化カリウム及び蒸留水を、前記セリア、カルボポール９４０、カルボポール９４１、及び水酸化カリウムの量が混合物総量に対してそれぞれ０．９、０．９、０．１及び１重量％になるように攪拌しながら添加した。安定化のために混合物を３０分間さらに攪拌してセリア水性スラリー組成物を製造した。
［実施例８］
約４０ｎｍの平均粒子サイズを有するセリア粒子を５％含有する水性スラリーに、重量平均分子量３００万の「カルボポール９４０」及び重量平均分子量２００万の「カルボポール９４１」、水酸化アンモニウム及び蒸留水を、前記セリア、カルボポール９４０、カルボポール９４１、及び水酸化アンモニウムの量が混合物総量に対してそれぞれ４．７、０．９、０．１及び１重量％になるように攪拌しながら添加した。安定化のために混合物を３０分間さらに攪拌してセリア水性スラリー組成物を製造した。
約４０ｎｍの平均粒子サイズを有するセリア粒子を５％含有する水性スラリーに、重量平均分子量３００万の「カルボポール９４０」及び重量平均分子量２００万の「カルボポール９４１」、水酸化アンモニウム及び蒸留水を、前記セリア、カルボポール９４０、カルボポール９４１、及び水酸化アンモニウムの量が混合物総量に対してそれぞれ４．７、０．９、０．１及び１重量％になるように攪拌しながら添加した。安定化のために混合物を３０分間さらに攪拌してセリア水性スラリー組成物を製造した。
［実施例９］
約４０ｎｍの平均粒子サイズを有するセリア粒子を５％含有する水性スラリーに、重量平均分子量３００万の「カルボポール９４０」及び重量平均分子量２００万の「カルボポール９４１」、水酸化アンモニウム及び蒸留水を、前記セリア、カルボポール９４０、カルボポール９４１、及び水酸化アンモニウムの量が混合物総量に対してそれぞれ４．５、３．６、０．４及び１重量％になるように攪拌しながら添加した。安定化のために混合物を３０分間さらに攪拌してセリア水性スラリー組成物を製造した。
約４０ｎｍの平均粒子サイズを有するセリア粒子を５％含有する水性スラリーに、重量平均分子量３００万の「カルボポール９４０」及び重量平均分子量２００万の「カルボポール９４１」、水酸化アンモニウム及び蒸留水を、前記セリア、カルボポール９４０、カルボポール９４１、及び水酸化アンモニウムの量が混合物総量に対してそれぞれ４．５、３．６、０．４及び１重量％になるように攪拌しながら添加した。安定化のために混合物を３０分間さらに攪拌してセリア水性スラリー組成物を製造した。
［実施例１０］
約４０ｎｍの平均粒子サイズを有するセリア粒子を１０％含有する水性スラリーに、重量平均分子量３００万の「カルボポール９４０」及び重量平均分子量２００万の「カルボポール９４１」、水酸化カリウム及び蒸留水を、前記セリア、カルボポール９４０、カルボポール９４１、及び水酸化カリウムの量が混合物総量に対してそれぞれ８．７、４．５、０．５及び２重量％になるように攪拌しながら添加した。安定化のために混合物を３０分間さらに攪拌してセリア水性スラリー組成物を製造した。
約４０ｎｍの平均粒子サイズを有するセリア粒子を１０％含有する水性スラリーに、重量平均分子量３００万の「カルボポール９４０」及び重量平均分子量２００万の「カルボポール９４１」、水酸化カリウム及び蒸留水を、前記セリア、カルボポール９４０、カルボポール９４１、及び水酸化カリウムの量が混合物総量に対してそれぞれ８．７、４．５、０．５及び２重量％になるように攪拌しながら添加した。安定化のために混合物を３０分間さらに攪拌してセリア水性スラリー組成物を製造した。
［比較例１］
約４０ｎｍの平均粒子サイズを有するシリカ粒子を１０％含有する水性スラリーに、重量平均分子量１万の「ポリアクリル酸」（ノベオン社製）、水酸化アンモニウム及び蒸留水を、前記シリカ、ポリアクリル酸及び水酸化アンモニウムの量が混合物総量に対してそれぞれ８．９、５及び１重量％になるように攪拌しながら添加した。安定化のために混合物を３０分間さらに攪拌してシリカ水性スラリー組成物を製造した。
約４０ｎｍの平均粒子サイズを有するシリカ粒子を１０％含有する水性スラリーに、重量平均分子量１万の「ポリアクリル酸」（ノベオン社製）、水酸化アンモニウム及び蒸留水を、前記シリカ、ポリアクリル酸及び水酸化アンモニウムの量が混合物総量に対してそれぞれ８．９、５及び１重量％になるように攪拌しながら添加した。安定化のために混合物を３０分間さらに攪拌してシリカ水性スラリー組成物を製造した。
［比較例２］
約４０ｎｍの平均粒子サイズを有するセリア粒子を５％含有する水性スラリーに、重量平均分子量１万の「ポリアクリル酸」（ノベオン社製）、水酸化アンモニウム及び蒸留水を、前記セリア、ポリアクリル酸及び水酸化アンモニウムの量が混合物総量に対してそれぞれ４．５、５及び１重量％になるように攪拌しながら添加した。安定化のために混合物を３０分間さらに攪拌してセリア水性スラリー組成物を製造した。
約４０ｎｍの平均粒子サイズを有するセリア粒子を５％含有する水性スラリーに、重量平均分子量１万の「ポリアクリル酸」（ノベオン社製）、水酸化アンモニウム及び蒸留水を、前記セリア、ポリアクリル酸及び水酸化アンモニウムの量が混合物総量に対してそれぞれ４．５、５及び１重量％になるように攪拌しながら添加した。安定化のために混合物を３０分間さらに攪拌してセリア水性スラリー組成物を製造した。
［比較例３］
約４０ｎｍの平均粒子サイズを有するセリア粒子を５％含有する水性スラリーに、重量平均分子量１００万の「ポリアクリル酸」（ノベオン社製）、水酸化アンモニウム及び蒸留水を、前記セリア、ポリアクリル酸及び水酸化アンモニウムの量が混合物総量に対してそれぞれ４．５、５及び１重量％になるように攪拌しながら添加した。安定化のために混合物を３０分間さらに攪拌してセリア水性スラリー組成物を製造した。
約４０ｎｍの平均粒子サイズを有するセリア粒子を５％含有する水性スラリーに、重量平均分子量１００万の「ポリアクリル酸」（ノベオン社製）、水酸化アンモニウム及び蒸留水を、前記セリア、ポリアクリル酸及び水酸化アンモニウムの量が混合物総量に対してそれぞれ４．５、５及び１重量％になるように攪拌しながら添加した。安定化のために混合物を３０分間さらに攪拌してセリア水性スラリー組成物を製造した。
平坦度の測定
二酸化ケイ素絶縁膜を２ミクロンの厚さにＰＥ−ＴＥＯＳ（プラズマエンハンスト・テトラエチルオルトシリケート）法に従って１ミクロンの厚さパターンを有するシリコーンウエハ上に形成して平坦化用膜を得た。
二酸化ケイ素絶縁膜を２ミクロンの厚さにＰＥ−ＴＥＯＳ（プラズマエンハンスト・テトラエチルオルトシリケート）法に従って１ミクロンの厚さパターンを有するシリコーンウエハ上に形成して平坦化用膜を得た。
次いで、実施例１〜１０及び比較例１〜３で得られたスラリー組成物のそれぞれを用いて、３．５ｐｓｉの圧力及び５０ｒｐｍの研磨パッド回転速度で前記平坦化用膜をミラ（Mirra）装置（米国ＡＭＡＴ社製）及びＩＣ１０００／スバ（suba）ＩＶ積層パッド（米国ローデル（Rodel）社製）で１分間平坦化させた。
それぞれのスラリー組成物を用いたＣＭＰ工程による平坦度（ＤＯＰ）を数式ＤＯＰ＝１−（ＳＨf／ＳＨi）によって決定したが、この際、ＳＨiはＣＭＰ前の初期段差であり、ＳＨfはＣＭＰ後の最終の段差である。その結果を下記表１に示す。
前記表１から分かるように、実施例１〜１０で製造された本発明のスラリー組成物は、比較例１〜３で製造されたスラリー組成物に比べて非常に優れた、０．９２以上の平坦度を示す。
１…パターン部、２…絶縁膜、３…研磨粒子、４…研磨パッド、
５…研磨剤−高分子錯体、
ＳＨi…ＣＭＰ前の段差、ＳＨf…従来のスラリー組成物を用いたＣＭＰ後の段差、
ＳＨf’…本発明のスラリー組成物を用いたＣＭＰ後の段差。
５…研磨剤−高分子錯体、
ＳＨi…ＣＭＰ前の段差、ＳＨf…従来のスラリー組成物を用いたＣＭＰ後の段差、
ＳＨf’…本発明のスラリー組成物を用いたＣＭＰ後の段差。
Claims (14)
- １）金属酸化物研磨剤０．５〜１０重量％、
２）重量平均分子量１００万〜３００万の第１ポリアクリル酸又はその誘導体と、重量平均分子量２００万〜８００万の第２ポリアクリル酸又はその誘導体との組合せ０．０１〜５重量％、この際、前記第１ポリアクリル酸又はその誘導体の重量平均分子量が前記第２ポリアクリル酸又はその誘導体の重量平均分子量より５０万以上小さく、
３）塩基性中和剤０．１〜２重量％を含み、
この際、第１及び第２ポリアクリル酸又はその誘導体は前記研磨剤と相互作用して１００〜５，０００ｎｍサイズの錯体を形成する、
化学的機械的平坦化（ＣＭＰ）用の水性スラリー組成物。 - 前記金属酸化物研磨剤が、シリカ（ＳｉＯ2）、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、セリア（ＣｅＯ2）、ジルコニア（ＺｒＯ2）、チタニア（ＴｉＯ2）、マグネシア（ＭｇＯ2）、酸化第２鉄（Ｆｅ3Ｏ4）、ハフニア（ＨｆＯ2）及びこれらの混合物からなる群から選ばれることを特徴とする請求項１記載の組成物。
- 前記第１又は第２ポリアクリル酸誘導体が、アミン系、ニトリル系、アミド系、スルホネート系誘導体及びこれらの混合物からなる群から選ばれることを特徴とする請求項１記載の組成物。
- 前記第１及び第２ポリアクリル酸又はその誘導体の重量比が１：５〜１０の範囲であることを特徴とする請求項１記載の組成物。
- 前記塩基性中和剤が水酸化カリウム、水酸化アンモニウム、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン及びこれらの混合物からなる群から選ばれることを特徴とする請求項１記載の組成物。
- 前記ｐＨが４〜９の範囲であることを特徴とする請求項１記載の組成物。
- 前記錯体が２００〜１，０００ｎｍのサイズを有することを特徴とする請求項１記載の組成物。
- 多層構造の半導体素子の製造工程中に形成された段差を有する層の化学的機械的平坦化（ＣＭＰ）方法であって、研磨剤とポリアクリル酸又はその誘導体の錯体を含有する請求項１記載の水性スラリー組成物を、前記層と回転研磨手段の間に形成された界面に供給し、前記層を研磨して前記層の段差を除去することを含む方法。
- 前記研磨が１〜１０ｐｓｉの圧力及び１０〜１００ｒｐｍの研磨手段の回転速度で行われることを特徴とする請求項８記載の方法。
- ＳＴＩ（shallow trench isolation）、ＩＬＤ（inter-layer dielectric）、ＩＭＤ（inter-metal dielectric）又は金属ＣＭＰのために行われることを特徴とする請求項８記載の方法。
- 研磨される層がパターン部を有するウエハ上に蒸着された絶縁膜であり、前記絶縁膜がパターン部の厚さの４倍以下の厚さを有することを特徴とする請求項８記載の方法。
- 研磨する間、研磨剤とポリアクリル酸又はその誘導体との錯体が、段差が高い地域では平らな形態を取り、段差が低い地域では球形に近い本来の形態を維持することを特徴とする請求項８記載の方法。
- 請求項８記載の方法によって得られた半導体素子の層。
- ０．９２以上の平坦度を有することを特徴とする請求項１３記載の層。
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